四氯化碳残留

生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023，生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下：试剂：1.载气：高纯氮。2.纯水：色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇：优级纯，色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质：纯度均≥99.9%，也可为色谱纯，或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液：准确称取0.8008g三氯甲烷，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液：准确称取0.4004g四氯化碳，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL，四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液：用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL，四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制：采用opus电子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL，排气泡后进行分液，将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中，另备一个不加标准使用溶液，并用纯水稀释至刻度（可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水，然后定容），混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L；四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h，各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品，可在0.5%的精度下进行连续分液，且分液次数、间隔时间和流速均可调，既可进行基础的等体积分液，也可进行不等体积分液（每个体积均独立可调，如本试验中的5个体积分液），可用于大批量移液、稀释剂补液（代替烧杯和玻璃棒），还可代替量筒、移液器和部分移液管。

四氯化碳（CCl4），也称四氯甲烷或氯烷，常态下是一种无色透明的挥发性液体，具有特殊的芳香气味，味甜。在四氯化碳分子中，4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称，所以四氯化碳呈非极性，常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂，可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物，人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后，可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳，光解能产生氯自由基，对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法，我国标准（GB/T 16132-1995）中有利用气袋对现场气体进行采集，再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中，使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法（采样频率10分钟），学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性，有的时间分辨率低达不到走航测量的要求，有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ ）（中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例）图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus 小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中，在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应（见图2），经确认，该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果，该离子信号定性为四氯化碳（CCl4）质谱信号，该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时，该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为156 ppbV（时间分辨率1秒）。目前对四氯化碳的排放规定较少，在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》（DB37-2801）厂界监测点浓度限值中，四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3，计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

上海市供水调度中心夏鑫工程师紧扣有机物检测标准、方法及质量控制等要求，从样品采集、色谱柱选型、标准曲线配制、谱图解析等多方面，详细讲解了水中三卤甲烷和四氯化碳的检测全流程操作及检测流程中的关键环节。

顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术，广泛的应用于挥发性物质检测，尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题：不同顶空进样方式的优劣选择，如何对顶空平衡条件进行优化，如何使用顶空技术进行定量分析，如何提高顶空进样使用效率，针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件？面对诸如此类问题，作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会，吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场交流会现场，高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势：在气相色谱方面，PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计，可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时，一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间，更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热，这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS（程序升温分流/不分流）进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离在顶空进样技术方面，PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术，专利的压力平衡、时间开关进样技术，可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线，对极性化合物也可以得到尖锐的峰型；进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积，使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式（MHE）可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管，在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时，可有效地避免载气对样品的的稀释作用，进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论，并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定，并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司，我们针对制药企业的实际需求，未来将开展一系列交流活动，请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC

pimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/d644abdb-1363-4138-8de3-a6b93e875578.jpg" title="44.jpg"/img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/b790e27e-ccbb-400b-a7e4-48ee1f7e6595.jpg" title="55.jpg"//pp style="line-height: 16px "a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201607/ueattachment/31032b01-6f16-4808-b861-1f6fa6cd23f0.doc"附件1.doc/a/p

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

pstrong　　仪器信息网讯 /strong 2015年10月28日，第十六届北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA2015）同期活动“绿色化学与试剂应用论坛”在北京国家会议中心举行。此论坛由《化学试剂》编辑部和中国分析测试协会主办。/pp style="text-align: center "img title="IMG_0564.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/08a3d329-3173-459e-b464-3c69f50822b6.jpg"//pp style="text-align: center "strong论坛现场/strong/pp style="text-align: center " img title="汪正范.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/bc05a07b-e62a-4bcd-b0f5-2b8697787cb0.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国分析测试协会汪正范研究员主持会议/strong /pp style="text-align: center " img title="李建华.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/72e8b54a-747e-4a26-ba88-4df5602f0368.jpg"//pp style="text-align: center "strong全国化学试剂信息站 李建华教授/strong/pp　　李建华教授为我们介绍了我国ODS实验室及分析用途的基本情况。ODS指消耗臭氧物质，自《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》签订以来，各届《蒙特利尔议定书》缔约方大会就逐步开始对实验室用途的ODS的种类和用途进行限制。但是对于发展中国家，可以对特定试剂的特定用途申请豁免。目前，我国四氯化碳生产量约为200吨，使用行业14个，使用用途10多种，用量最多的是用于测定水中油，用量约占总销售量的34%，而四氯化碳用于监测是被禁止的，故我国每年均会对四氯化碳的使用申请豁免。而制定水中油测定的新标准成为我们改变这种局面的重要工作。自2012年开始，环保部选择了三条路线来进行标准的修订：一是委托广东环境监测中心开发中红外激光光度法，使用的萃取剂是环己烷；二是委托国家环境分析测试中心开发气相色谱法；三是分别委托大连环境监测中心和鞍山环境监测中心仍使用红外光度法，但选用四氯乙烯作为萃取剂来测定气体和土壤中的油。/pp style="text-align: center " img title="全灿.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/090b270c-83ce-4722-b339-c5bf49a10d03.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院 全灿研究员/strong /pp　　全灿博士为我们介绍了项目组在高纯试剂制备纯化和标准制订方面的研究成果。项目组建立了系列专利技术，实现从工业级原料直接制备纯化到色谱级甲醇、农残级正己烷、质谱级乙腈等高纯溶剂的产业化制备，并经环保、地质等权威实验室比对验证。此外，针对痕量检测中对高纯试剂通用检测方法、仪器分析用高纯水等方面的行业需求，全灿博士带领团队建立了包括GB/T30301-2013《高纯试剂试验方法通则》、HG/T4747-2014《农药残留检测用试剂 正己烷》等系列国家标准和行业标准，系统覆盖了关键高纯试剂的检测方法和产品性能指标，为高纯试剂生产厂家和痕量分析检测实验室提供了技术标准。/pp style="text-align: center " img title="张玮航.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/3504440b-5206-44be-8c0d-5e8e37d6560f.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京国化精试咨询有限公司 张玮航咨询专员/strong /pp　　张玮航女士介绍了北京国化精试咨询有限公司对中国实验室试剂调研的结果。此次调研采取纸质问卷和网上问卷的形式，主要针对大中专院校、科研单位和企事业单位三类人群。调查结果显示，我国实验室试剂主要应用行业为分析、制药和化工，常用类别为有机试剂、标准物质和分析试剂，常用包装规格为500mL，年用量主要分布在100L（kg）-1吨和100L（kg）以下，采购来源主要为代理商/分销商或者是学校/单位集体采购，试剂挑选主要是同行推荐、文献推荐和产品目录。/pp　　更多精彩报告：/pp style="text-align: center " img title="国药.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/644c52b6-8b4b-4054-9618-79034e8ca9c3.jpg"//pp style="text-align: center "strong国药集团化学试剂有限公司 刘征宙技术部主管/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：化学试剂危险化学品分类储存安全要求/strong/pp style="text-align: center "img title="艾吉尔.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/59c3878b-d661-45c5-a266-e9c80db1eb10.jpg"//pp style="text-align: center "strong艾吉析科技（北京）有限公司 申杰标准品部技术专员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：如何正确选择并使用标准品提高农残测量水平/strong/pp style="text-align: center "img title="哈希.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8a56a4ba-a294-4eb6-8b62-1ef5d6dc8321.jpg"//pp style="text-align: center " strong哈希水质分析仪器（上海）有限公司 宋博技术工程师/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：Chemkey绿色化学试剂-微流控芯片技术助力绿色化学/strong/pp style="text-align: right "strong撰稿：李学雷/strong/p

导读：近期，新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么，新版与2006版相比，内容上有哪些变化？我们如何应对等一系列问题，今天小编带您一起拨云见日！标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范（卫生部）”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义，同时删除“二次供水”定义，调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义；将“非常规指标”修正为“扩展指标”：扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项（常规指标 43 项和扩展指标 54 项）。增加了 4 项指标：高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素；删除了 13 项指标：耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以 CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值，包括硝酸盐（以 N 计）、浑浊度、高锰酸 盐指数（以 O2计）、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称：耗氧量（CODMn法，以 O2计）和氨氮（以 N计）。指标分类调整调整了11 项指标的分类：一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和）、二氯乙酸、三氯乙酸、氨（以N 计）、硒、四氯化碳、挥发酚类（以苯酚计）和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L，应进行核素分析和评价，判定能否饮用；本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR（藻类暴发情况发生时）， 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录 A（资料性）水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标：钒、六六 六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰（以 CN-计）、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226；删除了2项指标：2- 甲基异莰醇和土臭素；修改了 2 项指标的名称：二溴乙烯和亚硝酸盐；调整1项指标的限值：石油类(总量）。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定；删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中，金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目，仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相（四极）色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案，测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年，拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集，欢迎您与我们联系，一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容

溶剂处理方面A、溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高 人 盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！11. 不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人，一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。 我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片； 易燃爆气体，试漏一定要严格（用?电子鼻?）； 用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了，那边实验还在继续，本打算吃完饭立马过去的，不成想已个同学找他，耽误了，结果造成实验室失火，整个烧没了，幸亏没有爆炸，sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！19. 做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！22. 在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，怪怪，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。24. 在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。3）实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等，可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

仪器信息网讯 仪器信息网(www.instrument.com.cn)获知，水中油检测标准将发生较大变化，将由目前的红外分光光度法向分子荧光方法转变。　　目前，我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取+红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏，且对人体有一定毒害，世界各国已先后禁止使用四氯化碳。我国于1991年签署加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，议定书要求除了原料和必要用途之外，我国应在2010年1月1日之前淘汰四氯化碳和三氯乙烷的生产和使用。我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂，但在水中油分析检测中，由于现行标准方法仍为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，因此四氯化碳仍被使用。　　为完成四氯化碳的淘汰，我国一直在研究替代的萃取剂和水中油测定方法。2012-2013年，湖南环境监测中心站、天津环境监测中心站等多家单位和机构举办了水中油检测方法改进及替代技术研讨会、交流会。而环保部于2013年1月，就水中油测定的方法替代及标准修订项目进行了招标，计划修订现行水中油测定国家标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，据悉，新标准可能在今年发布，2015年开始实施。　　就水中油的新检测方法，仪器信息网编辑咨询了多位环境监测、水务等行业的水质分析专家。相关专家认为，目前对水中油的测定存在气相色谱法、荧光分光光度法、紫外荧光法、紫外吸收光度法、浊度法等多种方法，各有其优缺点。如气相色谱法，有一定可行性，并能与国外一些标准方法接轨，但水中油类往往是混合物，并不都适合以气相色谱法进行检测，而且气相色谱法不易在基层普及，因此成为新标准方法的可能性较小。分子荧光检测方法(荧光分光光度法/紫外荧光分光光度法)被相关专家认为是新标准最可能采用的方法。　　而在溶剂方面，专家认为四氯化碳的被取代已成定局，而由于S316和H997等溶剂价格非常高，普及的可能性极小，专家认为正己烷和环己烷将取代四氯化碳。　　另据相关专家表示，水利部已在推广正己烷/环己烷萃取及分子荧光分析方法，环保部也将发布新标准方法并进行推广。目前，我国实验室型水中油测定仪年需求千余台/套，产值超亿元，而使用四氯化碳和红外分光光度法的仪器设备在其中有着相当大的比例，将要到来的新标准或将给这一市场带来剧变。撰稿：魏昕　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。

北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园2019年是新中国成立七十周年，同时也是全面建成小康社会的关键一年。在这一年里，我国各地区、各部门积极贯彻落实全国生态环境保护要求，坚持以改善生态环境质量为核心目标，在多个领域取得了重大的治理成效。 　　5月7日，生态环境部面向全社会公开了2019年全国生态环境质量简况(以下简称“简况”)。总体来看，2019年全国生态环境质量总体改善，环境空气质量改善成果进一步巩固，水环境质量持续改善，海洋环境状况稳中向好，土壤环境风险得到基本管控，生态系统格局整体稳定，核与辐射安全有效保障，环境风险态势保持稳定。　　水是地球生命之源，无论是站在食物链顶端的人类，亦或是为全球生物提供氧气和食物来源的植物，乃至于我们肉眼无法察觉的微观世界中的微生物们都离不开水的滋养。然而，随着人类工业生产的快速发展以及全球人口的急剧增长，大量工业废水、生活污水排入江河湖海，导致水体大面积污染，水体富营养化、水质重金属超标等问题层出不穷。可以说，水体污染的治理已经刻不容缓了。　　根据简况可知，在湖泊水质监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量和高锰酸盐指数；在湖泊营养状态监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量；地表水水源监测的主要超标指标为总磷、硫酸盐和高锰酸盐指数；地下水水源监测的主要超标指标为锰、铁和硫酸盐。针对这些污染物和超标指标的检测，可以采用水质在线自动监测系统、水质重金属检测仪器、高锰酸盐指数测定仪、总磷测定仪、硫化物测定仪、水质分析仪等专门的环境监测仪器和设备。北分三谱仪器简介：水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，水质污染，除了生活废水外，工厂企业排放的污水是主要原因，通过完善的水质检测技术，将是遏制水质污染，保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷浓药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究，并将顶空进样技术与气相色谱仪联用，从而缩短了分析时间。水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准，本方法适用于各行各业的各种废水，如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三录甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测，得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围： GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点：★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；★ 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键，采用塑料模具按键，手感好，经久耐用；★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理；★ 内部设计3个独立的连接线程，可以连接到本地处理、单位主管（如总工、技术厂长等）、以及上级主管部门（如环保局、技术监督局等），方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★ 配备的NETChrom工作站，可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平；★ NETChrom工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统；★ 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；★ 彻底摒弃了传统指针式压力表，并可加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；★ 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）仪器配置产品名称主要配置（规格）数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000（电脑自备1台）1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶 北分三谱主营业务：销售本公司制造的色谱仪，顶空进样器，氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）

p style="LINE-HEIGHT: normal"　　2016年3月17日，环境保护对外合作中心与全国化学试剂信息站共同组织召开了“中国实验室用途ODS管理平台企业培训会”，指导培训企业相关技术人员正确使用网络管理平台。/pp style="LINE-HEIGHT: normal"　　通过建立和运行“中国实验室用途ODS信息管理系统”，及时宣传国际ODS实验室和分析用途替代的最新进展、政策和替代技术 对国内ODS实验室和分析用途的使用情况进行更新和统计 开展实验室和分析用途ODS替代宣传：通过ODS实验室用途网络平台进行实验室ODS替代宣传活动，引导用户使用ODS替代物质。利用网站及时发布宣传相关标准和方法、缔约方大会相关决议及TEAP报告等，同时发挥网站的数据统计和交流作用，及时掌握全国信息。这将方便更有效、更专业、更便捷的汇集相关信息，了解实验室和分析用途的试剂四氯化碳的需求，推动和引导ODS实验室和分析用途的标准修订和淘汰，确保履约目标的完成。/pp style="LINE-HEIGHT: normal"　　出席本届会议的有环保部外经办、四氯化碳生产企业、北京智识企业管理咨询有限公司相关项目开发人员以及全国化学试剂信息站相关项目人员。会议由全国化学试剂信息站、中国四氯化碳实验室及分析用途项目组长刘昉女士主持。/pp style="LINE-HEIGHT: normal"　　首先，环保部对外合作中心—ODS生产办李云鹏高工就“国际履约最新进展情况”向与会人员做一详细地介绍，宣传国际ODS实验室和分析用途替代的最新进展、政策和替代技术，使大家了解实验室和分析用途的试剂四氯化碳的需求和替代进展，方便四氯化碳生产企业积极配合履约工作，确保履约目标能够顺利完成。中国ODS实验室及分析用途项目组人员孙芳介绍了“ODS实验室及分析用途管理技术支持项目概况及进展”，主要将项目的背景目的、目前所取得的进展以及项目预期效果一一介绍给与会人员，并将ODS平台运行功能做一详细地介绍，使得大家能够了解该项目的基本情况，积极配合项目组的工作，为履约谈判工作提供有力支持。刘昉女士介绍了水中油测试用CTC物质专项进展情况以及需要企业配合调查的项目。实验室用途ODS管理平台项目开发经理田美荣女士详细地介绍了实验室用途ODS管理平台及网站建设项目，田女士从系统登录、网页界面以及平台功能等各方面进行解读，使企业各相关人员了解系统功能以及数据填报使用细则，方便其数据及时准确的填报。/pp　　随后，我们现场进行了数据填报演示以及一对一培训，就企业填报过程中遇到的各种问题进行了详细地解答。并针对企业相关人员填报过程中有关系统使用繁琐之处进行改进，进一步优化系统。/pp　　《中国实验室用途ODS管理平台》已于2016年年初开通运行，目前网站I期主要针对试剂四氯化碳产品。涉及国内实验室及分析用途相关单位、试剂生产企业、试剂经销商、实验室、分析机构、大学及替代技术提供方。对实验室和分析用途的试剂四氯化碳产品生产、销售和使用均要在该网站进行登记、注册。本期培训主要针对试剂生产企业，随着履约和替代工作的进展，后续将进行更广泛的培训宣传活动，敬请关注。/p

p　　随着人类活动的加剧，地球表面的臭氧层出现了严重的空洞。紫外线辐射增强，对人类及其生存环境会造成极为不利的影响。臭氧层被破坏将打乱生态系统中复杂的食物链，导致一些主要生物物种灭绝。臭氧层破坏还可能使地球上三分之二的农作物减产，导致粮食危机。而且臭氧层破坏带来的紫外线辐射增强将导致全球气候变暖。因此，保护臭氧层就是保护蓝天，保护地球生命。/pp　　臭氧层，作为地球万物的保护伞，由于人类大量使用消耗臭氧层物质，其数量正在急剧减少，这样的结果会使更多的紫外线进入地球表面生物圈，危害人类的生存环境。因此，臭氧层破坏问题已引起全球的关注。/pp　　作为臭氧层保护国际公约履约工作中的一份子，中国有关实验室ODS替代工作已开展多年。消耗臭氧层物质(以下简称“ODS”)作为化学品，其中有一小部分品种作为试剂用于实验室的化学反应、分析化验、研究试验、教学实验和各类分析监测机构的分析化验(简称“实验室分析用途”)等重要领域，主要涉及的ODS品种有试剂四氯化碳和甲基溴等。/pp　　在全球范围内控制消耗臭氧层物质的生产和消费，从而有效保护臭氧层，国际社会已于1987年通过了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》(以下简称《议定书》)，该议定书规定了各种受控的消耗臭氧层物质(简称ODS)及其淘汰进程。四氯化碳(简称CTC)属《议定书》附件B规定的第二类受控的消耗臭氧层物质。其消耗臭氧潜能值为1.1，主要用作生产CFC-11、CFC-12的原料以及用作加工助剂、清洗剂及实验室分析用途等。为履行《议定书》规定的义务，中国政府与实施《议定书》多边基金执委会于2002年11月签订了《关于四氯化碳生产和化工助剂淘汰协议》，中国承诺在2009年12月31日停止生产和使用消耗臭氧层的物质——四氯化碳。2007年，蒙特利尔议定书缔约方会议对四氯化碳实验室和分析用途的使用做出了决定：认为四氯化碳在分析和实验室工艺中发挥了重要的作用，因此对全球实验室和分析用途ODS物质的使用进行了有针对性的豁免。在全球范围内，延长用于实验室和分析用途的部分受控物质的使用期限至2021年12月31日。/pp　　我国于2005年起实施了四氯化碳使用配额管理，对实验室和分析用途四氯化碳的试剂生产实行总量控制和配额管理，控制住了四氯化碳试剂的产量。为了解国内外四氯化碳实验室和分析用途的使用情况及现有替代技术，分别于2008年和2010年开展了“中国四氯化碳实验室及分析用途调研”和“四氯化碳实验室和分析用途替代技术和监管机制国际调研”两个项目，为了解和推进我国四氯化碳实验室及分析用途的管理奠定了较好基础。然而，在ODS实验室和分析用途管理方面，仍存在大量技术问题和困难。据调研发现，我国多个国家标准、行业标准涉及使用四氯化碳 试剂四氯化碳使用涉及上万家的试剂经销商、大学、分析机构和企业实验室 在列入不豁免清单的8项用途中，由于我国水中油测试(即测试水中油、油脂和总石油烃)的国家标准修订还未完成，仍需要使用四氯化碳，因此作为特例需要申请缔约方大会豁免用途批准 在国际上不推荐使用的23个项目中，我国仍有14项采用四氯化碳。/pp　　为更好地解决上述问题，积极应对国际谈判，全国化学试剂信息站受环保部对外合作中心委托，开展《中国四氯化碳实验室及分析用途调研项目》调查，以调查中国四氯化碳的试剂用量、用途及替代技术的发展情况，并对其进行分析研究，评估中国四氯化碳实验室及分析用途的现状，出具中国四氯化碳实验室及分析用途清单及用量、替代技术及不可替代的用途，为国家相关管理机构提供必要的技术和咨询建议，协助相关机构把我国ODS实验室用途管理落实到位。/pp　　同时，全国化学试剂信息站开发并运行了“中国实验室用途ODS信息管理系统”，通过建立和运行信息管理网站，及时宣传国际ODS实验室和分析用途替代的最新进展、政策和替代技术 对国内ODS实验室和分析用途的使用情况进行更新和统计 开展实验室和分析用途ODS替代宣传：通过ODS实验室用途网络平台进行实验室ODS替代宣传活动，引导用户使用ODS替代物质。利用网站及时发布宣传标准和方法、缔约方大会相关决议及TEAP报告等，同时发挥网站的数据统计和交流作用，及时掌握全国信息。这将方便更有效、更专业、更便捷的汇集相关信息，了解实验室和分析用途的试剂四氯化碳的需求。/pp　　《中国实验室用途ODS管理平台》已于2016年年初开通，目前网站1期主要针对试剂四氯化碳产品。涉及国内实验室及分析用途相关单位、试剂生产企业、试剂经销商、实验室、分析机构、大学及替代技术提供方。对实验室和分析用途的试剂四氯化碳产品生产、销售和使用均要在该网站进行登记、注册及备案，否则将影响企业下一年度的相关审批量。/p

p　　生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》(以下简称“紫外法”)《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(以下简称“红外法”)等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。/pp　　strong问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准?/strong/pp　　答：原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳(CTC)的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求，有必要对该标准进行修订。/pp　　经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究，最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂，并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后，方法的测定下限较高，不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2012)标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求，因此又开展了紫外法等的转化研究。/pp　　strong问：两项标准分别有何特点?/strong/pp　　答：紫外法灵敏度高，设备普及率高，操作简便，易于推广，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定，且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求，能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法，一定程度可保证水质石油类测定的延续性。/pp　　红外法灵敏度高、定性定量准确，以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳，有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程，为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确，试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高，适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。/pp　strong　问：两项标准同时发布，如何使用?/strong/pp　　答：紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高，检出限低，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高，适用于污水中油类(石油类和动植油类)的测定。/p

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

我们平常喝的饮用水是否符合安全标准？吃的蔬菜有没有农药残留？使用的餐具是否干净？海鲜干货有没有添加防腐剂？市民每天都要吃各种各样的食物，但很多市民心里存在疑惑，不知道这些食物有没有经过检测，工作人员如何进行检测，检测结果又是如何公布？为此，8月7日下午，记者来到县食品检验检测中心，对食品检测的工序进行采访，试图揭开食品检测的“神秘面纱”。市民可免费检测　　走进县食品检验检测中心，给人的第一感觉就是特别干净，而且有一种庄重、严谨氛围。记者在几个检测室看到，室内整齐地摆放着各种检测液剂和检测工具，检验员穿着白褂衣，正进行着细致的检测。　　在液相色谱仪室，记者看到一名年轻的女检验员正对着电脑，查看色谱检测结果，并翻阅相关资料进行反复比较。在气相色谱室内，一位带着眼镜的检验员则拿着一个小试管仔细观察。　　而在微生物实验室，记者却被检验员挡在了门外，只能在外远观。透过玻璃窗，记者发现，3名检测人员神情严肃，正小心翼翼地拿着仪器认真测量。据工作人员介绍，这几位检验员正在做大肠菌群的确诊试验，为防止试验室的环境受外界感染，也为保障整个操作流程的规范性，微生物室需全封闭。　　接待记者的该中心实验室主任、技术负责人叶海云告诉记者，为让老百姓吃上“放心食物”，县委、县政府高度重视，拿出专项经费，于今年3月6日成立县食品检验检测中心，成为台州市最早的县级食品安全公共检验检测服务平台。检测覆盖流通领域重要食品、农（水）产品等各环节，可检测海鲜干货、食用油、餐具、饮用水、蔬菜农残等298个项目，基本满足我县食品检验检测需要。　　“目前中心实验室面积625平方米，已建立专业实验室30个，包括样品收发、前处理、理化、仪器、微生物等功能区域，现有美国热电原子吸收、美国安捷伦气、液相色谱、美国CEM微波消解、梅特勒电子天平等大小仪器70多台（件），由于中心刚刚开始运作，检测的物品并不是很多，主要集中在饮用水和农药残留这两个项目。” 叶海云边带我们参观检测室边介绍。　　叶海云还透露，该中心对流通领域的食品检测非常严格，根据检测食品的不同归属，从取样到确定检验方式、再到形成报告，其中的流程往往有几十道。完成时间也有长有短，短则一天，长则一个月，但一般情况下，检测结果在半个月之内都能出来。　　“目前我们的工作主要有县里行政指令性检测任务和上级主管部门委托的检测业务，市民和一些食品加工企业也可以拿着样品到检测中心检测。”叶海云告诉记者，由于检测中心刚刚开始运作，目前，市民委托该中心进行检测是免费的。饮用水检测：费时费力　　水是人体每天必不可少的东西，叶海云介绍，对饮用水的检测，首先由市民或相关部门委托向中心提供样品，也可由中心自己取水，在业务室受理后，根据水质情况写好检验委托书，标明基本情况后寄放到样品室。之后，由业务室发样到实验室，由实验室负责人根据所属品种，再分发到微生物、仪器、理化这3个组的专职检验员手中，然后对照相关标准进行检测。　　看似简单的饮用水，其实整个检测过程非常复杂，往往需要动用各种设备，检测人员则需要4至5人。根据国家标准，对水的检测项目包括饮用水中细菌学指标、感官性状、一般化学指标、毒理学指标等，其中，细菌学指标是代表饮用水微生物学安全的检测项目，包括细菌总数、总大肠菌群和游离余氯；感官性状、一般化学指标又有色、味、浑浊度、肉眼可见物、pH值、总硬度、铁、锰、铜、锌、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂、硫酸盐、氯化物和溶解性总固体。而毒理学指标即我们经常所说的重金属，包括氟化物、氰化物、砷、硒、汞、镉、铬、铅、银、硝酸盐、四氯化碳、滴滴涕和六六六等。　　每一个小项都需经过专门的设备检测，根据检测结果与标准饮用水相对照，然后登记原始数据，进行仔细分析，写成报告，确定被检的水是否达标，由负责人授权签字，最后公布检测结果。可以说整个检测过程相当费时，往往需要一至两个星期。农残检测：省时省力　　相比饮用水复杂的检测过程，农药残留的检测则简单得多。众所周知，人若长期食用有农药残留的蔬菜、瓜果等农产品，对身体极为有害：低剂量的有机磷农药可使人产生慢性中毒，急性中毒可引起肌肉痉挛、瞳孔收缩、呼吸困难，昏迷甚至死亡。因此，谈起农药残留，市民颇有“谈虎色变”的感觉，叶海云告诉记者，一般的农药残留检测几个小时就能得出结果，算是该中心工作量最小的检测项目。　　“在取得蔬菜样品后，我们通过农药残留速测仪，利用酶抑制法来检测，对应相关指标，如果超标则表示含有农药残留物，该蔬菜就不能食用。从提取样品到最后确定结果，整个过程只需要一个小时左右。”叶海云透露，简单的农药残留检测只是定性检测，不需要大费周章，但中心还有一项重要工作就是对农药残留进行定量检测。就是通过专门的设备，对超标的样品进行定量分析，确定农药残留超标的具体指标，然后根据结果提醒农民尽量少用哪些农药。从目前我县农药残留检测结果来看，基本没有农药超标现象。　　在听完叶海云的介绍后，记者体会到，原来食品检测有这么多门道。不过庆幸的是，有检测中心这样一个平台在，咱老百姓的食品安全就多了一道保障。图为检验员正在封闭的微生物实验室进行检测图为检验员正在液相色谱仪室进行检测图为检验员正在液相色谱仪室内查看检测结果 图为检验员正在气相色谱仪室查看检测结果

市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。（十七）电气强度试验能力验证考核样品为定制的电气强度试验测试盒，考核参数为击穿电压，共有170家检验检测机构参加该项目。其中，161家结果合格，9家结果不合格。（十八）电动汽车用锂离子单体蓄电池放电容量试验能力验证考核样品为定制的锂离子单体蓄电池，考核参数为室温放电容量，共有42家检验检测机构参加该项目。其中，40家结果合格，2家结果不合格。三、存在问题（一）检验检测人员技术能力有待提升。部分检测人员对样品定容、稀释操作不当，导致样品测定值不在标准曲线范围内；部分检测人员对仪器设备的试验条件没有掌握好，导致分析过程中的目标物峰型不理想；个别检测人员设备操作不正确，导致试样发生形变；个别检测人员在计算过程中引用数据有误，导致结果不合格。（二）检测设备使用和维护不当。部分检测机构没有做好检测仪器条件的优化，导致仪器灵敏度不够、不能满足准确定量的要求；部分检测机构仅对部分试验参数或量程范围进行有效计量校准；少数检测机构设备安装密封不严，导致最终检测数据不准确；个别检测机构的设备维护不到位，导致色谱图基线不稳或严重漂移。（三）检测过程和操作规范性不足。部分检测机构未能有效地实施质量监控，如加标回收未做空白试验、质控样品与考核样品基质不匹配等；部分检测机构未按照标准方法要求制作校准曲线，导致检测结果的系统性偏离；个别检测机构在样品稀释过程实验用水纯度不够或容器中有杂质残留，导致色谱图上出现杂峰。（四）对作业指导书的理解不透彻。部分检测机构未能正确理解作业指导书，报送结果的有效数字与作业指导书的要求不一致；个别检测机构未按照作业指导书的要求对样品进行处理，导致检测数据不准确。四、整改要求（一）能力验证结果不合格的检验检测机构，应当认真查找问题、分析原因，做好整改和技术验证，并于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改和验证材料。（二）未按要求参加能力验证的检验检测机构（见附件3），应当及时分析原因并改正，于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改材料。（三）针对本次能力验证工作发现的问题，各资质认定行业评审组应当及时督促行业内相关检验检测机构进行排查和纠正，持续提升检验检测机构技术能力水平。市场监管总局认可检测司将根据相关机构的整改落实情况，抽取部分机构进行技术能力考核和验证。

安全管理是永恒的话题　　ACCSI2016之“试剂发展与实验室危险化学品管理” 论坛　　当我们在废寝忘食、聚精会神地专注于实验操作时，危险已经悄然来到身边，近年来不断频发的实验室安全事故，为科研第一线的人员敲醒了警钟。提高安全意识、加强实验室管理规范已经刻不容缓。 “2016第十届中国科学仪器发展年会(ACCSI 2016)”组委会联合全国化学试剂信息站及《化学试剂》编辑部共同组织召开“试剂发展与实验室危险化学品管理”论坛，将于2016年4月22日下午13：30—17：00在北京京仪大酒店召开。　　本届论坛将围绕“试剂发展与实验室危险化学品管理”这一主题，分别从实验室的危险化学品分类、安全存储管理以及实验室废弃物分类、处理原则和相应的应急预案等方面和企业危化品存储、运输等方面来分析目前我国危险化学品事故存在的问题，并结合三维技术，从理论层次进一步验证解决危化品存储安全问题，提出危险化学品事故危机的解决方案，构建新型危险化学品事故危机体系应急处理措施，力求推进试剂行业的健康发展。　　会议时间：2016年4月22日(周五)13:30-17:30　　活动地点：北京京仪大酒店　　会议日程：　　会议主持人：顾小焱 国药集团化学试剂有限公司副总经理/党委书记　　报告1：科研用试剂产业链创新体系的构建　　报告人：牛刚 科研用试剂产业技术创新战略联盟 秘书长　　报告2：试剂企业与实验室危险品存储安全管理　　报告人：刘征宙 国药集团化学试剂有限公司高级工程师　　报告3：实验室废弃物分类、处理原则及应急预案简述　　报告人：马兰凤 上海化学试剂产业技术创新战略联盟 秘书长　　报告4：实验室危险化学品管理　　报告人：侯士果 默克(中国)高级市场专员　　报告5：基于物联网和三维可视化技术的实验室危险品管理方式探索　　报告人：杜康 德信致安(天津)科技有限公司总经理　　报告6：中国化学试剂市场分析及发展展望　　报告人：刘昉 全国化学试剂信息 外聘专家　　报告7：ODS实验室分析用途管理技术支持和宣传　　报告人：孙芳 中国四氯化碳实验室及分析用途项目调查组项目专员　　专题讨论　　点击链接，年会信息随时掌握：http://www.instrument.com.cn/accsi/2016/Programme.html

p　　近日，环保部制定了《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》和《土壤 pH值的测定 电位法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，并予以发布。《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》是第二次修订，《土壤 pH值的测定 电位法》为首次发布。/pp　　我国现行标准《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是 1996 年颁布的标准，2012年进行了第1次修订，该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。/pp　　红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，其灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为禁用试剂，我国承诺于2014年12月31日前停止使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。/pp　　在对《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》(HJ 637-2012)的修订中，修改萃取剂为四氯乙烯代替了原标准中的四氯化碳 增加了自动萃取方式 增加了线性校正方法等。/pp　　四氯乙烯，又称全氯乙烯， 是乙烯中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，具有不易燃易爆， 毒性较低，沸点高( 121.1℃) 而挥发性较低等优点，也不受蒙特利尔公约限制，但它也具有一些缺点，一是四氯乙烯稳定性差，易光解，与臭氧反应生成光气和三氯乙酰氯 二是四氯乙烯提纯困难。因此，萃取剂的选择也是标准修订过程中的难点。/pp　　由于红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，我国市场上测定水中油的红外分光光度计均采用四氯化碳为萃取剂，新标准的发布或将对相关仪器厂商带来影响。/pp　　以下为标准具体内容：/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/7d3913c9-806f-4e99-b191-17a563228bdb.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/065b1f6c-a2ed-46b8-80c3-1f63cda09c62.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/1f0eea07-7ec5-430d-a297-2e6a3102f7c0.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "土壤 pH值的测定 电位法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/bda61600-0d0e-40ca-9c41-0c6ae81e626a.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《土壤 pH值的测定 电位法（征求意见稿）》编制说明.pdf/span/a/p

p　　生态环境部监测司蒋火华副司长在2019年6月份的“2019第三届环境监测与服务高端论坛”上表示，十四五期间，我国将加强国际履约能力建设，重点污染物为温室气体、大气汞和ODS(消耗臭氧层物质)。/pp　　《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》中规定了需要淘汰的ODS物质，在我国生产和消费的ODS包括六类94种，这六类物质是全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿、甲基溴、含氢氯氟烃，主要涉及的行业包括泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等，就工业产品而言，聚氨酯泡沫塑料制品是当前氢氯氟烃消耗量最多的行业。/pp　　对于ODS，国家基本采用全部淘汰和配额管理的方式，全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿均已于2010年完全淘汰，已不允许生产和使用(原料用途和必要用途除外)，因此原料用途和必要用途需申请生产配额。甲基溴仍实行生产配额管理。对于分析测试人员来说，印象比较深刻的是应该是，淘汰四氯化碳在水中油检测中的应用，2019年1月1日，全国水中油检测均淘汰了四氯化碳萃取剂，改用了新的分析方法。/pp　　生态环境部于日前发布了新的ODS监测标准征求意见稿。对硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中HCFC-22、CFC-11、HCFC-141b、CFC-12等ODS的检测方法征求意见，采用的方法分别为气质联用法和便携式气质联用法。此两项征求意见稿由中国环境监测总站起草。/pp　　征求意见稿/pp style="line-height: 16px "　　img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/13ad86c9-4fa1-4ecd-a34f-5fb4482d5f44.pdf" title="组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf"span style="font-size: 18px "组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "span style="font-size: 18px "　　/spanimg style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/span style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "a style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/614bc7ab-d9bd-49f4-a3a7-389708190e5a.pdf" title="硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的定性检测 便携式顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf"硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的定性检测 便携式顶空气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf/a/spanspan style="font-size: 18px " /span/pp　　中国环境监测总站日前也发布了招标公告，采购履约监测能力建设的相关仪器，分别为顶空多功能进样器-气相色谱仪1套、便携式专用检测设备1套，用于工业品中一氟三氯甲烷、一氟二氯乙烷、二氟二氯甲烷等ODS的实验室定性、定量分析以及现场定性分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 390px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0501bd95-2a73-4049-980e-4c9c50494372.jpg" title="QQ截图20190814141837.jpg" alt="QQ截图20190814141837.jpg" width="600" height="390" border="0" vspace="0"//pp　　由此可见，相关部门已经在ODS监测方面开展工作，未来ODS检测的仪器可能集中在实验室仪器和便携式仪器两方面。/p

2017年6月初，“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演-贵阳站”在贵阳世纪金源大酒店顺利举办!“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司经典系列活动，旨在将哈希的绿色解决方案带到全国各地、带到用户身边。此次活动吸引了来自高校、自来水、环保、卫生疾控等行业的80余人参加。活动现场气氛热烈，观众与哈希积极互动，样机试用体验也取得了很好的效果。 活动现场哈希以“世界水质守护者” 为自己的使命，不仅关注水的生产、使用和排放过程，还关注不同水体的分析和检测。本次活动，哈希的应用工程师郝敦玲，赵延广分别为大家分享了哈希实验室仪表与哈希公司在线分析仪器的知识。其中，郝敦玲介绍了光度计系列，电化学分析仪系列，浊度仪系列，BOD trakⅡ分析仪，微生物实验室系列，流动注射、总氮、总磷、生物毒性等仪器的原理结构、使用方法、应用范围等。赵延广介绍了哈希在线仪器相关产品及自来水行业解决方案。在郝敦玲工程师的介绍中提到了水中一项重要的分析指标：水中油。水中油是近年来水质监测的新热点，水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。郝敦玲介绍到，传统的实验室红外分光光度法，使用的是有毒萃取剂四氯化碳。然而环保部《关于严格限制四氯化碳生产、购买和使用 部公告 2009年第68号》中，对四氯化碳的采购和使用都有很大的限制，采购流程繁琐，因此实验室红外分光光度法存在很大的弊端。哈希工程师开发的新方法采用毒性小的正庚烷作为萃取溶剂，使用紫外法对水样进行测定。不仅仅避免了使用四氯化碳萃取剂的一系列麻烦，而且还提高了红外法的平行性。而且新方法应对较为干净的水体，分析毒性小，检出限低，方便可行、符合国标。 样机体验现场为了让用户更好的了解哈希的产品，此次活动现场还有多台试用样机，包括： 2100Q便携式浊度仪、DR3900台式可见分光光度计、DR1900便携分光光度计、HQd便携式多参数数字化分析仪、DRB200消解器、DR6000紫外可见分光光度计等。2100Q便携式浊度仪DR3900台式可见分光光度计DR1900便携分光光度计HQd便携式多参数数字化分析仪DRB200消解器DR6000紫外可见分光光度计“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司的中国系列活动，随着环保问题日益受到重视，“绿色能源”、“绿色出行”、“绿色产业”、“绿色建筑”等一系列概念深入人心。对于致力于水质分析领域的哈希来说，也正以实际行动实践着自己的理念，“绿动中国”系列活动也将在更多地方继续下去！

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

饮用水安全是人们健康的基本保障，关系国计民生，是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始，水行业就迎来了重磅消息，作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一，在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验，面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》，东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案，助您一臂之力！内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段，其水质指标由原来的106项改为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项：增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标；删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结：感官性状和物理指标：1项指标，2个方法无机非金属指标：2项指标，3个方法有机物指标：55项指标，7个方法农药指标：30项指标，9个方法消毒副产物指标：14项指标，1个方法消毒剂指标：2项指标，2个方法涉及24个方法，104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中，金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目，仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法；镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法；氯化乙基汞：液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法；增加了：碘化物电感耦合等离子体质谱法；高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订（四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯（顺、反）、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯）。纳入27个新指标（1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯（顺、反）、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺）。增加以下检验方法：生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法；生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法；生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法；生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标（氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺） 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法：修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法；生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相（四极）色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年，拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集，欢迎您与我们联系，一起守护民众健康安全。

水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污，阻挡氧气进入水体，从而使水体中溶解氧含量下降，致使水体变黑发臭，同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此，水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂，由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物，包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物，烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等，我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯，一般情况下，植物油为液体，动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用，多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离，这类芳烃物质也会污染土壤和水源，排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上，通过食物链的作用进入到人体，使肠、胃、肝等组织发生病变，危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题，国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一，并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准：一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637 - 2018 ）二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》（HJ 970 - 2018 ）测定方法：目前，国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后，污水/废水采用红外分光光度法，地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器，它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求，该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定，能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准：符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标；2、安全环保：采用正已烷萃取法，用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂，环保安全；3、测量精度高：开机自动校准波长，保证测量精度。试剂用量小，抗干扰能力强；4、人性化设计：7吋大电容触控屏，纯中文操作界面，人性化程序设计；5、应用广泛：可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；6、自带打印机：仪器自带打印机，可现场打印测量的实时数据及历史数据；7、自动萃取仪：仪器配备自动萃取仪，大大改善了工作工况环境，提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定，也可扫描样品光谱图，作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求，是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准：符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》；2、标配平板：标配平板电脑，无需另外配置上位机；3、稳定性强：机械切光减小漂移，电调光源提高可靠性；4、可选萃取剂：可使用四氯乙烯（推荐）、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂；5、辅助功能：零点、满度值自动调整，可测量仪器校正系数，直读非色散测量结果，不必换算；6、统计处理：有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能，可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点：1》操作简单：免安装，一键完成萃取操作；2》工作效率高：自动萃取，即开即用，提高实验人员的工作效率；3》安全环保：免于手工操作，避免直接接触溶剂，优化了工况环境；4》萃取效果好：高效射流萃取，萃取效率≥95%；5》能耗低：30W超低功率，大幅度节省能耗；6》应用范围广：应用范围广，可用于所有液-液萃取工作。技术参数：

春节假期已经结束，归来的工作者们或真或假的呐喊着患上了“长假综合症”，在节后的几天内不仅工作效率低，不能进入工作状态，更是心情烦躁、精力难以集中，出现了疲劳、胃口不佳、失眠、瞌睡等状况。面对这种情况我们工作者要调整好自己的情绪，注意饮食和睡眠，以良好的心态和生活习惯适应快节奏的上班生活，而仪器作为我们从业人员精心呵护的宝贝，偶尔也是会出现“长假综合症”的哦。　　　　长假归来，不仅人员忙碌起来，仪器也要进入高强度的工作状态，在长假开始之时您是否做好了关机前的维护保养呢？如果没有按照规范做好长假前的关机维护，就可能会导致仪器在节后伊始出现“长假综合症”。　　　　那么首先我们一起来回顾一下在节前对仪器做的维护保养：　　　　1、对仪器进行除尘及内外清洁，防止出现灰尘的堆积和化学物的残留，导致仪器精度的下降；还要将仪器放置于适宜的温度、湿度之中，避免低温和潮湿带来的仪器损害。关好门窗，将贵重仪器放置在安全不受环境干扰的专用仪器室，注意防潮、防阳光直射、防腐蚀和防止高温。　　　　2、如有实验室留守人员，应定期对仪器进行通电检测，同时查看仪器性能，定期写维护、检查记录，保障仪器以一个良好的工作状态迎接节后的工作。　　　　3、实验室内该断电的断电，该断水的断水，该关闭气源必须关闭，对于平日使用的剧毒腐蚀性化学品、易燃易爆化学品要做好安全存储，避免安全事故的发生。　　　　当做好了这些节前的维护工作，我们在节后将会省去许多烦心事。但是对于仪器的“长假综合症”仍然不可掉以轻心，要按照以下要求来进行节后的仪器开机。　　　　1、调整好室内温度，并针对室内湿度决定是否进行抽湿，在室内温度、湿度稳定之后再打开机器。　　　　2、针对不同的仪器有不同的开机注意事项，在这里笔者简单罗列两种仪器的节后开机注意事项：　　　　傅立叶红外光谱仪：一、注意要符合规定的环境条件来使用，值得相信的红外光谱仪厂家提醒要注意实验室的温度以及相对湿度都应该在标准范围以内，所用电源应配备有稳压装置和接地线。为了更好的把关这些条件，红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。还有实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。二、为防止仪器受潮而影响使用寿命，ican9傅立叶红外光谱仪-能谱科技强调红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。还有使用红外光谱仪测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到一定的标准后维持几分钟。　　　　红外测油仪：红外测油仪初次运用时应预热30分钟后再停止测量。电源开启后要先通过自检再打开工作站。操作红外测油仪的时分应带实验用手套，打开通风设备，坚持空气流通，避免四氯化碳挥发对人体形成损伤。红外测油仪中照明的光学器件应防止人手触摸，尽量防止灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘，能够在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面，关于光栅不能这 样清洗，需专业人员才干维护。　　　　　　不同的仪器设备维护保养的情况不同，为了保障仪器工作效率并延长仪器的使用寿命，仪器在节前节后的维护保养是很有必要的。当然，如果已经进行了一系列的维护工作，在节后仪器仍然是出现了运行问题，还是需要去联系专业的售后人员来进行处理，保障实验室年后的工作效率。　　　　编辑点评　　　　实验室的仪器设备在长假过后都要开机检查，避免影响后面的正常工作。小编在此提示相关人员仔细检查仪器设备，有问题及时解决，防止影响后续工作。

p　　油烟是指食物烹饪、加工过程中挥发出来的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物，其主要成分是动植物油及其分解产物。油雾是指来源于机械加工淬火等工艺产生的油脂及其裂解物，其主要成分是矿物油。br//pp　　目前，油烟和油雾已经成为继噪声、尾气、沙尘之后的又一大污染问题，并且成为百姓环保投诉的热点问题之一。有关部门对北京大气气溶胶中PM2.5做的研究表明，其中有机物含量高达30 %～40 %，而来源于饮食业的油烟比例达到了 13 %～15 %，明显高于发达国家的比例。/pp　　中国科学院大气物理研究所研究员王跃思等人的研究结果表明，餐饮油烟排放的有机气溶胶(气溶胶是液态或固态微粒在空气中的悬浮体系)是一次有机气溶胶中最重要的组分，餐饮油烟在北京市大气中PM2.5中的比例约为13%，最高时达到15%，在京津冀地区所占的比例约为6% 根据媒体报导，目前广州餐饮企业的排放比重约占大气污染物饮企业的排放比重14 %。以上数据显示，油烟已经成为影响城市空气质量的一个重要污染物来源，加强油烟和油雾治理是改善城市空气质量的一项重要措施。/pp　　国外测试油类物质的标准主要有以下几种：重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光谱法和无溶剂膜萃取红外扫描法，各方法特点见下表。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3898e0da-87cf-4468-86ca-358bc4cec16e.jpg" title="微信图片_20190308115810.png" alt="微信图片_20190308115810.png" width="600" height="428" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 428px "//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/aebf6eb0-63a6-4d80-9ba0-e1f889b61da1.jpg" title="微信图片_20190308115844.png" alt="微信图片_20190308115844.png" width="600" height="574" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 574px "//pp　　油类检测方法可分为以下几种： 1)重量法。已颁布的相关标准有国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN)、美国环保署(USEPA)、日本工业标准委员会(JISC)、中国；2)气相色谱法。如国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN)，其检出限一般为0.1 mg/L；3)中红外激光光谱法。代表组织及国家为：美国材料与试验协会(ASTM)；4)无溶剂膜萃取红外扫描法。代表组织及国家为：美国材料与试验协会(ASTM)；5)红外分光光度计法。红外测定无溶剂膜萃取动植物油(ASTMD7575)由于其无排放的优势将是监测领域新趋势，但是目前由于其检出限比较高，无法满足过渡期要求，英国IP 426/98 标准利用四氯乙烯替代四氯化碳对油类进行分析监测，是目前为止最为经济实惠又最可取的途径。/pp　　我国目前使用的监测方法标准是GB 18483-2001中的附录方法，方法主要内容为：利用采气泵将油烟吸附在油烟采样滤筒内，回到实验室后用四氯化碳萃取滤筒内油烟物质，利用红外测油仪对样品进行检测。该方法能够准确检测油烟含量，且灵敏度高，测定结果不受油烟样品品种的影响，一直在我国环境监测工作中起着重要作用。但是，红外分光光度法使用的四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，2010年已经完成其受控用途的淘汰，因此必须寻找四氯化碳的替代试剂。此外，多年实践表明，现有监测方法在实际工作中存在一定的局限性，如没有检出限、精密度和准确度等技术指标，没有油雾的测定方法等。鉴于上述问题，对现行标准分析方法进行修订势在必行。/pp　　日前，生态环境部办公厅发布关于征求国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》意见的函。该征求意见稿规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法，适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。/pp　　其原理为：固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法测定。油烟和油雾含量均由波数分别为2930 cm-1 (CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。/pp　　当采样体积为 125 L(标干体积)，萃取液体积为 25 ml 时，本方法油烟和油雾的检出限为 0.2 mg/m3，测定下限为 0.8 mg/m3。/pp　　国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》为首次发布，由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，起草单位包括：大连市环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、长春市环境监测中心站、吉林市环境监测站、鞍山市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站和营口市环境监测中心站等。/p

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

p　　近日，环保部发布四项标准征求意见稿以及编制说明，此次发布的意见稿分别为《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)、《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)、《环境空气质量手工监测技术规范》、《便携式溶解氧测定仪技术要求》。/pp　　自斯德哥尔摩公约将四氯化碳列入禁用物质以来，水中石油类物质的检测方法修订就成为了行业内的关注焦点。据了解，为了替代四氯化碳，国家拟定寻找新的萃取剂或者开发其它原理的检测方法，其中利用气相色谱法进行石油类检测就被列入可选方案之一。近日，此方案有了实质性进展，由上海市环境监测中心起草的《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)以及由国家环境分析测试中心起草的《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)，同时发布了征求意见稿。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/175bb771-37d0-40ed-95f6-b4facfdbce9d.pdf"水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集气相色谱法(C6-C9)（征求意见稿）.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/9b3141c5-a17a-47e3-b73c-bb97de9bbc6f.pdf"水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取气相色谱法(C11-C40）（征求意见稿）.pdf/a/pp　　我国目前现行有效的《环境空气质量手工监测技术规范》是2005年版，十余年未经修订，而这十余年也正是环境空气质量监测技术和能力建设飞速发展时期，30多项大气污染物的手工监测方法进行了集中新增、修订和代替，但相应的手工监测技术规范并未及时进行更新和完善，存在部分技术内容与其他标准技术要求相冲突、引用标准未更新、无法在引用标准中查找到引用内容、语言表达和书写格式欠规范等问题，故环保部环境监测司、科技标准司组织对此标准进行了修订，修订征求意见稿也于近期发布。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/669074ad-5274-4eec-9d5a-f7cb19424b19.pdf"环境空气质量手工监测技术规范（征求意见稿）.pdf/a/pp　　溶氧仪是目前应用非常广泛的一类仪器，但是关于便携式溶氧仪的技术和应用标准都处于空白状态。目前主流的便携式溶解氧测定仪分析方法包括电化学法(隔膜型迦伐尼电池法、隔膜型极谱法)和荧光法，为推动仪器行业的科技创新，本标准未对仪器原理做统一要求，但是性能指标要求依据电化学法和荧光法原理确定。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/1f7042ce-5e98-48bf-af2c-b3d66dce5142.pdf"便携式溶解氧测定仪技术要求（征求意见稿）.pdf/a/p

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留1 适用范围适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。2 提取称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。3 净化取1ml提取上清液加入Welchrom QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。4 色谱质谱条件4.1色谱条件色谱柱：Welchrom WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)；柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)；进样口温度：290 ℃；载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min；进样量：1.0 µ L；进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。4.2 质谱条件电离方式：EI；电离能量：70 ev；测定方式：选择离子监测方式(SIM)；离子源温度：230 ℃；四级杆温度：150 ℃；传输线温度：280 ℃；溶剂延迟：5 min。5 实验结果5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. &alpha -六六六；8.&beta -六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.&delta -六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑5.2 方法的回收率与精密度在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。