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四氯化碳含量

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四氯化碳含量相关的论坛

  • 请教:关于水中氯仿及四氯化碳含量的测定

    我在做此测试的时候遇到一个怪现像:配制三个标准浓度的样品测试,氯仿和四氯化碳浓度分别为a:11.6 0.6 b:23.1 1.1 c:46.3 2.2单位是ppb,结果是前两个样品的线性很好,而第三个样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]响应面积竟然与第二个样品的响应面积差不多大小,真是郁闷之极。但此浓度并没有超出他们的线性范围!实在是想不出这是什么原因???请教各位专家可有好的解决方法?顶空恒温:40度 60分钟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器为ECD 300度

  • 【求助】atr附件可以加四氯化碳溶液么?

    我是刚刚接触红外的菜鸟,我们实验室的傅里叶红外也是刚买没多久,最近要测土壤中矿物质油的含量,查到的标准是用四氯化碳浸提土壤,然后在石英槽中用红外测。 但是实验室的红外仪好像没有石英槽,只有可以放液体的ATR附件。我想问问,ATR附件中可以放四氯化碳液体吗?

  • 【求助】顶空法测四氯化碳遇到的问题

    仪器用的是Aglient6890N,带顶空自动进样器,测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度,柱箱温度90度,ECD检测器温度250度,分流进样分流比1:1.这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的,我们一直用的很好,定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开,而且所有的样品都是如此,并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小,信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零(中间曾经换过柱子,目前手边没有标样,无法做新的标线)。请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决?

  • 【求助】请问 那家的四氯化碳试剂纯度性价比更好?

    我们用红外测油仪做水中油含量分析时,按国家标准需要用四氯化碳试剂进行萃取。因为是我们是测油仪生产厂家,在对仪器调试时,需要的四氯化碳试剂要求纯度很高,现在我们购入的试剂纯度不高,需要进行复杂纯化处理,费时费力。希望大家能帮忙提供下四氯化碳的生产厂家。谢谢!

  • 请教四氯化碳气相测定方法

    各位大神,请教下四氯化碳含量检测方法,有人说不能用FID检测器,但GB21541-2008里可以测,到底能不能测?我试了下,可以出峰,是对的吗

  • 二硫化碳能代替四氯化碳做动植物油吗

    最近在学做动植物油,都是四氯化碳萃取,突然想到实验室很多二硫化碳(因为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用)也没有C-H键,可以代替四氯化碳吗?虽然二硫化碳毒性也大,但也有些好处:不溶于水,在水的下层,如果一瓶水同时做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的项目应该可以一次萃取后共用,减少实验室空气中四氯化碳含量,这对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空做水中四氯化碳有很大的好处。

  • 四氯化碳问题

    最近我做的三滤甲烷四氯化碳参数。四氯化碳空白一直很高,峰面积要达到5000uv*s。平常只有几百 !但是标准曲线拉的出来的。三氯甲烷正常的。这是什么原因。

  • GCMS测定水样中三氯甲烷四氯化碳,四氯化碳不出峰

    GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。

  • 【资料】有机溶剂的纯化——四氯化碳!

    四氯化碳沸点76.8℃,折光率1.460 3,相对密度1.595。四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时,可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起,在50~60℃时振摇30min,然后水洗,再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次(氢氧化外的用量减半)。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。最后将四氯化碳用氯化钙干燥,过滤,蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥,因有爆炸危险。

  • 三氯甲烷和四氯化碳标准曲线做不好

    各位大侠,做三氯甲烷(2,5,10,20,30ug/L)和四氯化碳(0.2,0.5,1,2,3)的标准曲线做不好啊,做了多次,每次三氯甲烷的只有两个9,四氯化碳的只有一个9,配的混标

  • 还是四氯化碳的问题

    按照行标:水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB T 16488-1996)标准里面对四氯化碳的要求:“5.5 四氯化碳:在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度值应不超过0.12(4cm 比色皿、空气池做参比)。”不知道版友们有没有按照这个要求来检查?我同事用5cm的比色皿,检查了最近买的、版友们推荐的四氯化碳,在3067.43cm-1处有一强度达0.235的锐锋,你怎么看?部分版友提到的比色皿光程问题,因强度已达0.235,所以多出的1cm光程也就可以忽略不计了,因为标准要求的只有0.12

  • 废弃四氯化碳的处理

    做油类和油烟,需要用四氯化碳做萃取剂,可是检测后的四氯化碳怎么处理合适啊,公司想自己处理,没有联系专门的处理公司,我存了20多瓶了,想处理掉,但不知怎么处理危害小,请各位有经验的老师提供一下意见吧

  • 氯仿和四氯化碳标准溶液的配制

    我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!

  • 水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    本人用的是上海的半自动顶空进样器,滕海气相色谱仪,做水中三氯甲烷四氯化碳标样,四个点,1,2,4,8ug/L,做出来的相关系数只有两个九,怎么才能做到三个九啊?做空白时,为何超纯水经过煮沸十几分钟后,三氯甲烷四氯化碳本应该没有了,反而更大了啊?

  • 【求助】本人在做氯仿和四氯化碳时候遇到的问题

    今天做了一个考核样品,结果不好,请先看我的条件设置: 顶空条件 炉箱温度 45 顶空瓶加压时间 0.15min 平衡时间 40min 进样环充满时间 0.15min 顶空瓶压力 115Kp 进样环平衡时间 0.05min 进样环温度 55 进样时间 1min 样品传输线温度 200 色谱条件 进样口温度 250 检测器温度 300 柱箱温度: 起始温度 40 ,保持3min , 以10 C/min升至80C保持1min 载气流速:2.1mL/min 进样口用分流进样,分流比 90:1 考核样范围是 氯仿 100-200 mg/L 四氯化碳 20-50 mg/L结果1 氯仿 146 mg/L 四氯化碳 16mg/L 结果2 氯仿 194 mg/L 四氯化碳 12mg/L 质量负责人说 氯仿结果1很好 ,四氯化碳两个结果都不好。现在请教各位高人,小弟多谢了,我该如何改进条件或者其他建议,谢谢!

  • 水中三氯甲烷四氯化碳测定

    本人新手,刚开始做三氯甲烷四氯化碳,标液是新拆的,仪器各项条件不动,用的之前同事调好的,稀释标液用的水是蒸馏水煮沸20分钟,水浴平衡1小时,配的混标,做出来的峰面积与之前做的差五六百倍,而且三氯甲烷线性良好,四氯化碳不成线性,是什么原因啊注:手动顶空进样,进样60uL

  • 四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    [align=center][b] 四氯化碳、四氯乙烯方法验证[/b][/align][align=center][b]化工室:陈娇[/b][/align]方法概述本方法采用《水质 挥发性卤代烃顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(HJ620-2011)水质中挥发性卤代烃将水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经过一段时间平衡,水中的挥发烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,挥发性卤代烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用电子捕获检测器(ECD)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中挥发性卤代烃的浓度进行测定,可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1不含有机物的去离子水或蒸馏水2.2甲醇:色谱纯2.3抗坏血酸3.标准品3.1甲醇中四氯甲烷20mg/ml;甲醇中四氯乙烯20mg/ml。三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中,尽快分析,如不能立刻测定需置于4℃冰箱中保存,洁净的水样直接进行色谱分析,浑浊的水样需过滤后测定。四、分析步骤1.绘制标准曲线取6支10mL容量瓶,用取标准品(3.1),配制四氯化碳、四氯乙烯成质量浓度分别为0.00、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020ug/mL 0.00、0.04,、0.08、0.16、0.20 ug/mL各取1μL注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制曲线。四氯化碳标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯化碳浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]0.012 [/align][/td][td][align=center]0.016 [/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]4404[/align][/td][td][align=center]8126[/align][/td][td][align=center]1144[/align][/td][td][align=center]14375[/align][/td][td][align=center]18125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,520,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016336021_2490_2904018_3.png!w520x281.jpg[/img] [/align]四氯乙烯标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯乙烯浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.2 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]9597[/align][/td][td][align=center]17667[/align][/td][td][align=center]25729[/align][/td][td][align=center]33646[/align][/td][td][align=center]42588[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,513,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016467431_8686_2904018_3.png!w513x281.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中聚四氯乙烯、四氯化碳含量x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111017001318_2827_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img]式中:C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积,mL;V[sub]2[/sub]-测定取样体积,mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 四氯乙烯检出限结果: [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]40.37[/align][/td][td][align=center]40.16[/align][/td][td][align=center]44.26[/align][/td][td][align=center]65.58[/align][/td][td][align=center]59.97[/align][/td][td][align=center]35.46[/align][/td][td][align=center]47.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]47.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.25[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0. 25ug/L。2、 四氯乙烯检出限结果: [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]76.53[/align][/td][td][align=center]79.41[/align][/td][td][align=center]88.51[/align][/td][td][align=center]128.73[/align][/td][td][align=center]115.54[/align][/td][td][align=center]66.91[/align][/td][td][align=center]91.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]92.52[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.20[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0.20 ug/L。七、方法精密度四氯化碳对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][/tr][/table]四氯乙烯对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.109[/align][/td][td][align=center]0.105[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.612[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0071[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]6.12%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对四氯乙烯阳性样品做加标回收率试验,结果如下:[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.080[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.158[/align][/td][td][align=center]97.50%[/align][/td][td=1,2][align=center]96.88%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.082[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.159[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注:使用储备液加标,浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table] 对四氯化碳阳性样品做加标回收率试验,结果如下:[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][td=1,2][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注:使用储备液加标,浓度为0.4mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法四氯化碳、四氯乙烯的检出限为0.028mg/L;本方法中四氯化碳、四氯乙烯精密度为1.40%,符合(HJ620-2011)中给出四氯化碳、四氯乙烯统一样品的精密度要求.过对引用水中四氯化碳、四氯乙烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定饮用水中四氯化碳、四氯乙烯数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮用水中四氯化碳、四氯乙烯的测定。

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