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四氯杀螨砜残留

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  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
  • 月旭推出QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中30种农药残留
    近日,家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上,这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日,其发布了《2012年茶叶农药调查报告》, 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重,不但有多种混合农药残留,更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此,月旭科技推出快速农残检测法,此法采用QuEChERS-GC-MS,能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外,月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题,见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留1 适用范围适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。2 提取称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈,振荡5 min后加入Welchrom QuEChERS盐析包(WEL-QE-04),迅速摇匀,振荡15 min,以4500 r/min的速度离心5 min,收集上清液以备净化。3 净化取1ml提取上清液加入Welchrom QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402,震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用,10000rpm离心3min,取上清液进样分析。4 色谱质谱条件4.1色谱条件色谱柱:Welchrom WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m);柱温升温程序:40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min);进样口温度:290 ℃;载气:氦气,纯度 99.999%,流速1.2 mL/min;进样量:1.0 µ L;进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。4.2 质谱条件电离方式:EI;电离能量:70 ev;测定方式:选择离子监测方式(SIM);离子源温度:230 ℃;四级杆温度:150 ℃;传输线温度:280 ℃;溶剂延迟:5 min。5 实验结果5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图色谱峰按出峰时间依次为:1.敌草腈;2.联苯;3.苯胺灵;4.四氯硝基苯;5.灭克磷;6.氟草胺;7. &alpha -六六六;8.&beta -六六六;9.扑灭津;10.五氯硝基苯;11. 特丁津;12.草达津;13.&delta -六六六;14.除线磷;15.异丙草胺;16.扑草净;17.苄草丹;18.甲基吡啶磷;19.异丙甲草胺;20.毒死稗;21.氯酞酸二甲酯;22.出螨酯;23.草乃敌;24.异戊乙净;25.乙基溴硫磷;26.多效唑;27.丙溴磷;28.噻嗪酮;29.氧环唑;30.氟硅唑5.2 方法的回收率与精密度在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液,按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明:30种农药的平均回收率范围为74%~108%,RSD范围为0%~10.38%,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • PerkinElmer 在上海举办药物中残留溶剂检测技术交流会
    顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术,广泛的应用于挥发性物质检测,尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题:不同顶空进样方式的优劣选择,如何对顶空平衡条件进行优化,如何使用顶空技术进行定量分析,如何提高顶空进样使用效率,针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件?面对诸如此类问题,作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会,吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场交流会现场,高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势:在气相色谱方面,PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计,可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时,一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间,更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热,这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS(程序升温分流/不分流)进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离在顶空进样技术方面,PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术,专利的压力平衡、时间开关进样技术,可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线,对极性化合物也可以得到尖锐的峰型;进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积,使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式(MHE)可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管,在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时,可有效地避免载气对样品的的稀释作用,进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论,并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定,并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司,我们针对制药企业的实际需求,未来将开展一系列交流活动,请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC
  • 福建省质量检验协会立项《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项多种农药残留快速检测团体标准
    各有关单位:福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准,根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审,经审查,上述四项团体标准符合立项条件,于4月26日批准立项,现在全国团体标准管理信息平台网站(http://www.ttbz.org.cn/)及协会网站予以公布,公示期为7天(4月27 日-5月3日)。公示期间如有任何建议和要求,请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人:李贞森 13809506579 邮箱:272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告(2).pdf福建省质量检验协会2023年4月27日
  • 北京绿绵GPC助厦门出入境检验检疫局打破输日水产品"硫丹"残留检测技术壁垒
    新华网福州8月4日电(记者郑良)记者从厦门检验检疫局技术中心了解到,该中心近日成功攻克了出口水产品中硫丹残留检测技术,有力地打破了输日水产品中“硫丹”残留检测技术壁垒。 据介绍,厦门检验检疫局技术中心采用凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱检测的方法,检测限达0.002mg/kg(每千克含量为0.002毫克),低于日本肯定列表制度中规定最大残留限量0.004mg/kg。该方法目前已应用在厦门口岸出口鳗鱼硫丹残留检测中,现已接受20余批。 7月份,日本劳动厚生省从我国输日水产品中检验出两批出口活泥鳅和一批养殖活鳗硫丹超标,残留量分别为0.016mg/kg、0.008mg/kg、0.007mg/kg,超过日本标准0.004mg/kg,从而开始对从我国输入的相关产品全面实施检查。 硫丹是一种有机氯类广谱杀虫剂,属于高毒农药,在农作物中广泛用于杀虫和杀螨。我国质检总局7月20日发布了《关于输日水生动物及其产品硫丹残留问题的警示通报》,要求对输日的水生动物及其产品进行出口前的硫丹批批检测。 厦门检验检疫局技术中心及时组织技术人员连日进行攻关,不断设计修改实验方案、反复试验,最终确定了新的仪器检测方法,保证了厦门口岸输日水产品的顺利出口以及在日本的口岸通关速度。
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留
    智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留豇豆(智能型农药残留检测仪云唐)也叫长豆角,是日常生活中经常食用的一种蔬菜,含有丰富的营养元素,而且经过烹饪之后十分美味可口,深受大家的喜爱。可是,最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息,却发现了三批不合格的豇豆,具体情况如下:福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆(菜豆),克百威检出值为0.14mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标7倍,不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店(厦门)有限公司采购的长豆(豇豆),克百威检出值为0.12mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标6倍,不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆,水胺硫磷检出值为0.25mg/kg,标准规定为≤0.05mg/kg,经检验超标5倍,不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么?克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂,具有内吸、触杀、胃毒作用,并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因,可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解,从而违规使用或滥用农药,长期食用农药残留超标的豇豆,对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准:依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免,所以在此要提醒大家,平日里切菜之前要先进行浸泡,然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示,对抽检中发现的不合格食品,已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处,并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目————海水蟹检验项目————贝类检验项目————其他水产检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物氯霉素不得检出,判定值≤0.3 μg/kg, 禁用药物孔雀石绿不得检出,判定为有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。 禁用药物硝基呋喃类代谢物不得检出,判定值AOZ、SEM、AMOZ和AHD各为≤1.0 μg/kg。 食品动物中停止使用药物诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得检出(≤2.0 μg/kg)。 常规药物酰胺醇类药物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg,氟苯尼考和氟苯尼考胺的总量≤1000 μg/kg。 常规药物氟喹诺酮类的判定以恩诺沙星和环丙沙星的总量≤100 μg/kg。 常规药物磺胺类的判定以磺胺嘧啶等12种的总量≤100 μg/kg。
  • 四种毒素残留检测技术落地开花
    天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试   自制前处理萃取设备  科研人员进行中草药中生物毒素检测  食品、药品直接关系着民众的生命健康,然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中,或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。  为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况,为下一步对食品、药品具体处理提供依据,技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取,再经过分析、净化、浓缩等步骤,对样品的残留情况准确掌握。这个过程,就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理,是确保食品、药品食用安全的第一关。  样品前处理最难  样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节,样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。  我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中,提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,会给实验室检测人员身体健康造成危害,同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外,传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。  技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施,一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。  为了解决传统技术方法中存在的问题与不足,天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向,通过深入研究、刻苦攻关,终于在技术方法上取得突破,研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。  构建综合技术平台  课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质,通过优化提取、合并检测,最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。  双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式,将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍,降低成本50%,并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。  亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取,减少了有机溶剂对人员和环境的危害,将提取和吸附过程有效结合,提高了有毒有害物质检测的速度。  可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体,提高了检测速度,每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次,保证了自动净化过程的可操作性,降低了免疫亲和净化的成本。  分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料,制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱,建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法,重现性好,简便快速。  应用前景广阔  目前,该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司,吉林、珠海检验检疫部门实践应用,一线检测人员一致认为:研究形成的方法实用,操作方便,具备较好的通用性。应用结果显示,该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年,天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次,检测效率明显提升,有毒试剂使用量下降20%,应用效果良好。  课题部分成果已转化为2个国家标准,即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。  课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益,营造更好的自然和社会环境,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。  链 接  为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高,改善现有前处理技术工作,天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前,课题已经完成。课题组在研究过程中,摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际,具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法,整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中,该课题获得三等奖。
  • 农药残留与农残超标有啥区别?如何有效去除果蔬农残?
    p  为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日,郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方,用实验法告诉大家,果蔬农药残留最有效的方法。/pp style="text-align: center "img title="20151223110223296.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg"//pp  水果富含多重营养,是我们共同喜爱的食物,但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药,而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康,那么如何去除水果上的残留农药,网上去农残的方法有:削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等,哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”,苹果再登农药污染残留最严重之首,今天我们就用苹果作为实验样品,请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。/pp  首先从市场随机购买7个苹果样品,然后检测农残,结果显示样品虽带有少量农残,但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。/pp  一、削皮法:将苹果皮削精/pp  二、面粉包裹法:先用清水清洗下苹果,然后把水倒掉,撒一把面粉包裹在水果表面,用手揉搓苹果,面粉充分与苹果表面接触,再用清水冲洗干净。/pp  三、盐水浸泡洗:先用清水将苹果洗2-3次,然后排入淡盐水中浸泡半小时,再用清水冲洗。/pp  四、碱水浸泡法:将苹果表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中15分钟,然后用清水冲洗干净。/pp  五、淘米水浸泡法:将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右,再用清水冲洗干净。/pp  六、晒阳光法 :在阳光下晒20分钟。/pp  七、流水冲洗法:先用流水反复冲洗掉苹果表面,然后再用清水浸泡15分钟后,再用流水冲洗两三遍。/pp  实验结果:/pp  郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍,按标准规定,果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%,大于或等于50%,属于超标。实验数据显示,7个苹果虽然带有一些农残,最高为41%,最低为12%,但这些农残抑制率都在标准范围内,未见超标。/pp style="text-align: center "img title="20151223110240994.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg"/p  注:本次实验结果仅对本次实验样品负责/pp  实验人员介绍,从本次实验看,削皮方法确实是最有效的方法,其次是盐水浸泡后再冲洗,苹果的农残抑制率直接从19%降为1%,效果明显。另外,流水下直接搓洗,也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光,效果并不明显。实验人员解释称,不排除用面粉等清洗苹果后,本身的一些活性成分残留在苹果上,对实验结果可能有些干扰。/pp  ■ 错误认知:农残=不安全/pp  “不少消费者错误地认为,有农残就等同于不安全,甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。/pp  农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内,农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构,通过风险评估技术计算出来的极限安全值,而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克,那么最后定的标准是每千克0.01毫克,追求的是绝对安全。所以,农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。/pp  ■ 支招/pp  建议瓜果类尽量去皮食用/pp  如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂,该怎么处理呢?/pp  首先要从可靠的渠道购买蔬果,其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”,当然合格的蔬果清洗剂也没有问题,而可以去皮的瓜果类都建议去皮,比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残,对减少摄入草酸也有帮助。此外,建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化,分散风险。/pp  至于用盐水、碱水浸泡,对某些果蔬的某些农药是有效的,不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏,洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。br//pp/p/p
  • 解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
    五氯酚(PCP)通常以其钠盐(NaPCP)的形式存在,即五氯酚钠,可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触,可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日,五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单,标准要求不得检出,所以,对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准,样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取,使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩,复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下,回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值小于5%。本方案回收率高,精密度好,能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg/3mL)3.试剂甲醇(色谱纯)甲酸(色谱纯)乙腈(色谱纯)浓氨水(分析纯)乙腈-水溶液(7+3):准确量取70mL乙腈和 30mL水,混合摇匀。5%氨水-乙腈-水溶液:准确量取 5 mL 浓氨水,转移入100mL容量瓶,用乙腈-水溶液(7+3)定容至刻度,混合均匀。5%氨水甲醇溶液:量取5mL浓氨水,转移入 100 mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。8%甲酸甲醇溶液:量取8mL甲酸,转移入100mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。2%甲酸甲醇水溶液:取25mL 8%甲酸甲醇溶液,转移入100mL容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液,旋涡混合1 min,超声提取5min,于4℃、10000 r/min条件下离心5min,收集上清液于上样管中,待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱,将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中,以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱,弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2%甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子,弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后,用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用试管收集,于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL,用水定容至2mL,混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤,供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验取2g牛奶样品,加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6),添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样,加入适量标准品,配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 巴西拟制订部分食品中杀螟丹等农药的最大残留限量
    2023年4月11日,巴西国家卫生监督局(ANVISA)发布1157号公共咨询文件,拟制订部分食品中杀螟丹等农药的最大残留限量,部分限量见下表。该修订意见反馈期截至2023年6月10日。农药名称食品种类拟制订最大残留限量(mg/kg)备注杀螟丹(Cartap hydrochloride)南瓜、西葫芦0.1新增花椰菜、大白菜、卷心菜0.01新增烯草酮(Clethodim)南瓜、西葫芦、黄瓜0.15新增豌豆、鹰嘴豆、小扁豆0.9新增溴氰菊酯(deltamethrin)豇豆0.35新增敌草快(diquat)花生0.5新增新型杀菌剂Inpyrfluxam咖啡0.03新增
  • 欧盟审查苯丁锡的最大残留限量
    p  据欧盟食品安全局(EFSA)消息,近日欧盟食品安全局按照(EC) No 396/2005第12章的要求,审查了苯丁锡(fenbutatin oxide)的最大残留限量。/pp  苯丁锡为抑制神经组织的有机锡杀螨剂,又名托尔克、 克螨锡,对害螨以触杀为主,广泛用于果树、柑橘、苹果等,可防治多种活动期的植食性螨类。br//pp  据了解,由于缺少二羟基苯丁锡的毒理学数据,欧盟地区已不再许可苯丁锡的最大残留限量。然而,国际食品法典委员会制定的限量仍然存在。br//pp  由于缺少完整的苯丁锡毒理学特性,欧盟食品安全局不能开展国际食品法典委员会限量的评估,也不建议将该限量整合进欧盟法律。然而,欧盟食品安全局可以根据现有数据,提议针对非法使用的标示残留物和定量限。br//ppbr/br//p
  • 【分析】2020年禽肉质量安全抽检-兽药残留
    禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分,在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示,2014-2019年中国禽肉产量持续增长,2018年中国禽肉产量为1994万吨,同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨,同比增长12.3%,2020年中国禽肉产量2361万吨,同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计346批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类(总量)、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪:尼卡巴嗪又被称为球虫净,是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂,可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好,安全性相对较高,因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,尼卡巴嗪在禽肌肉、皮/脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶:甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物,常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用,达到抗菌增效的作用,所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物,会造成其再人体中的蓄积,产生耐药性,削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织,包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案——禽肉产品监测项目和检测方法——判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽肉:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤0.2 μg/kg; 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽肉中残留,按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);常规药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)在禽肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定 下期预告 猪肉、牛羊肉质量安全抽检信息分析
  • 畜禽产品兽药残留超标案件的法律适用
    摘要:畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中,执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析,笔者认为:一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的,应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的,要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的,相关主体没有法律责任,但应对问题畜禽产品进行无害化处理,防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的,应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中,违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标,应由按照《食品安全法》处罚。近年来,各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划,深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理五年行动方案(2015—2019年)》(以下称《行动方案》),全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时,食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管,2017年初,国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》,要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度,及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市,绝大部分畜禽产品由其他省(区、市)输入,在加强产地畜禽产品监管的同时,也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来,上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索,也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时,对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节,如何适用法律存在困惑。据了解,各地操作也不尽相同,因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定,“有休药期规定的兽药用于食用动物时,饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录;购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定,“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的,或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此,畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的,应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案,并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任,以及购买者询问并查看用药记录,确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度,分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为,《兽药管理条例》第43条设定的行为规范,并没有假定主观故意为构成要件,因此在认定该违法行为时,不应以主观故意为前提,行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为,不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录,也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内,对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚;而对于购买者而言,《条例》第40条虽有相关义务性规范,但却无明确的法律责任条款,若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的,只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时,除追溯养殖环节违法行为外,对屠宰者应该如何处罚或处理,存在2种观点。观点(1),不应对屠宰厂(场)进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准,均未明确规定畜禽屠宰厂(场)检测兽药残留的法定义务,也未设定相应法律责任。因此,畜禽屠宰厂(场)在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点(2),畜禽屠宰厂(场)也属于农产品生产企业,应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任,只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚,又存在不同意见:一是按照《兽药管理条例》第63条规定,以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》(农办政函〔2006〕16号)也明确,在查处“瘦肉精”等违法行为中,屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定,以生猪定点屠宰厂(场)出厂(场)未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定,生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定,按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下称《特别规定》)第3条第2款规定,以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任,作者认为,应从法律规范的构成要素(即行为模式和法律后果)入手,分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同,分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中,代宰户是畜禽的收购者和所有者,按照《兽药管理条例》第40条规定,其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中,虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为,也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式,而没有明确其法律后果,其收购尚在用药期、休药期的动物,并委托屠宰的行为不是违法行为,对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时,畜禽屠宰厂(场)也不承担法律责任,这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同,后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标,仍按照代宰户要求予以屠宰,且畜禽产品已被销售的,则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中,屠宰厂(场)则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去,则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去,则其从养殖者购买畜禽的行为,连同畜禽屠宰行为,以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为,收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程,应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中,之所以出现不同法律规范的选择和适用,或是因为对“销售”一词的理解有误,且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函(农办政函〔2006〕16号)和《兽药管理条例》第63条进行处罚,这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围,而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为,根据《农产品质量安全法》,畜禽屠宰行为应属于农业生产活动,屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定,农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售,其第50条规定了法律责任,农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书(〔2015〕渝一中法行终字第00430号)即坚持该观点。基于此,适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据,因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时,除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外,对市场销售者如何适用法律进行处罚,也存在不同观点。观点(1),应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点(2),根据当前我国食品安全监管工作的职能分工,流通领域监管归市场监督管理部门,市场抽检畜禽产品兽药残留超标时,应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为,首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定,“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理,应当遵守本条例。”据此,《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为,《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后,尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后,《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解,仅指养殖环节中的“销售”行为,农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程,监督执法是关键一环。笔者认为:一是深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理实施方案(2015—2019年)》时,严格执行兽用处方药制度,加大畜禽养殖档案管理,对用药记录不全、不如实记录,不严格执行休药期等违法行为,依照《兽药管理条例》查处;二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务,对不履行该义务的行为设定罚则,解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题;三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时,加强部门间、地区间的沟通协调联动,畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接,消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的,要及时反馈生产地有关部门快速查处,以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源:中国兽医发布
  • 三问水产品药物残留:药残为何难控制
    “网闻”回放  不久前北京发生的活鱼下架事件和食药监总局正在12个城市开展的水产品专项整治行动,使水产品的违规用药问题再次成为舆论焦点。尽管国家和地方的多个抽检数据显示,水产品合格率近年来一般都维持在95%以上,但那些不合格的少数产品里,总能找到违禁药物,尤其是抗生素的身影。  用药有无必要  早在2002年,农业部先后发布公告,将孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等药物纳入食用动物的禁用清单,对恩诺沙星等要求限量使用。2014年,国家卫生计生委在修订《食品中可能违法添加的非食用物质名单》时,专门列了抗菌药物一栏,将硝基呋喃、四环素等六类抗菌药物纳入,并明确指出它们被违法添加到鲜活水产品的目的在于“杀菌,防腐”。  “就像人一样,鱼虾等水产动物也会生病,生病了就要用药,无论是治病还是防病,都可能使用药物。”南京农业大学动物科技学院水产系主任刘文斌告诉记者。  比如恩诺沙星,在预防和治疗动物的细菌性感染及支原体病方面有良好效果,而且代谢快,是一种低毒、低蓄积药物,但长期摄入会引起胃肠道刺激,甚至肝损害。因此农业部规定其在水产动物肌肉、脂肪中的残留不能超过100微克/千克。而硝基呋喃、氯霉素等,虽然对许多病原菌有较强的抑制作用,但由于毒理作用太大,不允许在水产品中使用。  中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波也认为,养殖业用药是有必要的,如果不使用药物,一些疾病可能形成人畜共患的局面。合理用药可保证水产品的健康,最终保证人的健康。近年来,水产品抽检的合格率都非常高,风险可控,不用过度担心。  刘文斌根据他们的实验研究指出,抗生素、重金属等污染物,主要集中在水产品的肝脏、肾脏、肠道等部位,肌肉中很少有残留。“我们平时吃鱼也主要是吃肌肉,很少吃内脏,还是比较安全的。”刘文斌说。  药残为何难控制  其实,国外的水产养殖也会使用抗生素等药物,但很少出现药残超标等情况。为什么我们的水产品不时地被检出药残超标?专家认为,这与养殖模式有关。  “过去国内百姓的动物蛋白比较短缺,水产品是动物蛋白的重要来源,为保障水产品的供应,普遍追求高密度养殖。水产品产量虽然提高,但发病的可能性也随之增加。”上海海洋大学食品学院院长王锡昌告诉记者。  刘文斌解释,养殖密度过大,水产动物很容易产生一些重大的应激反应和疾病。他去英美等国家考察发现,当地水产养殖的池塘亩产量一般不超过600斤。产量若太高,水产动物健康受到威胁,会被怀疑违规使用药物。“国内很多鱼类的亩产量最高能达到6000斤,这种大密度的养殖很容易产生疾病感染,使用药物的可能性会增加。”但他坦言,这与我们“人多地少”的国情有一定关系。  不过,使用药物并不一定就意味着不安全。只要规范合理、控制好药物残留,食用农畜水产品的安全性会得到保证。  王锡昌解释,水产品使用药物之后会在体内有所残留,关键是要严格控制休药期(指动物从停止给药到许可上市的间隔时间)。在药物还没有完全代谢的情况下,水产品不宜作为食物资源投入市场。“但一些生产经营者缺乏这种意识,看到卖得好,休药期没到就投入市场”。  “违规使用药物的还是少数,主要是小范围的养殖散户。”刘文斌说,他们的技术水平相对较低、自控手段也比较少。  解决之道在哪儿  水产养殖是否能完全避免使用抗生素等药物?很难,但各界在努力。  疫苗被认为是水产动物病害防治的必由之路,它不仅能提高水产动物机体的特异性免疫水平,有效预防疫病发生,且没有药物残留,不污染环境。目前,国外已针对鲑鳟鱼类、欧洲鲈鱼、大西洋鳕鱼等主要水产养殖品种开发出了相应的商品化疫苗。但我国在水产疫苗这条路上起步晚,走得也比较艰难。  “我国水产疫苗的开发与应用步履蹒跚,与世界第一水产养殖大国的称号极不相称。”广东海洋大学水产学院王忠良等人2015年发表在《生物技术通报》的文章介绍,我国现有近30家科研单位在开展水产疫苗相关研究,有4个疫苗获得国家新兽药证书,分别为草鱼出血病细胞灭活疫苗、鱼用嗜水气单胞菌灭活疫苗和牙鲆溶藻弧菌、鳗弧菌、迟缓爱德华菌病多联抗独特型抗体疫苗以及草鱼出血病活疫苗。而全球商业化生产的水产疫苗2012年就已超过140种。  除了疫苗,还有其他相对安全的方式来预防水产动物生病。“比如在饲料中添加一些植物源性的免疫增强剂、中草药,也可以提高水产动物的免疫力,降低生病的风险。”刘文斌说,还可以筛选培育一些抗逆抗病的水产品种。  不过,刘文斌认为,最切合当下实际的做法还是生态养殖,适当降低养殖密度。“现在不提倡增产增收,而是要提质增效,通过提高质量来增加收益。这就要求养殖户不再追求高密度养殖、高产量。”他说。事实上,市场机制也在倒逼着养殖户这么做。随着消费者和加工企业对水产品的品质要求越来越高,很多养殖户正在不断调整养殖模式,提升水产品的品质和安全水平。  此外,国务院食品安全办等多部门今年8月至明年12月在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标整治行动,将对具有抗生素功能的禁用化合物建立实名购买和流向登记制度,实施严格管控。
  • 【分析】2020年禽蛋质量安全抽检-兽药残留
    我国是禽蛋生产大国,禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品,我国禽蛋产量总体呈现增长态势,2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上,2019年产量为3309万吨,2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计378批次不合格,其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物,一般为动物专用抗菌药,自研究成功以后立即得到广泛应用,主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强,从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长,长期食用磺胺类药物超标的食物,可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg); 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg)。
  • 农业农村部发布2020国产水产品兽药残留监测合格率99.1%
    日前,农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上,养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解,农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》,组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村(渔业)主管部门,检查了水产养殖单位2437家,抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次,发现不合格样品37批次,无害化处理不合格水产品1.9吨,依法查处违法企业和个人20余家,共处罚金13.8万元,有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示,从地方看,北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%,另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁(停)用药残留超标。从品种看,大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地,要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控,加强执法巡查和案件查处,严厉打击违法用药行为,开展规范用药普法培训,确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。合格率的大幅度提升和相应质检部门的频繁有律食品安全抽检也是分不开的,食品抽检主要是依据国家强制性的标准来判断食品是否合格,标签问题、含量不足、产品等级标准不合格、限量成分超标以及含有违禁成分等都可能成为判定食品不合格的原因。一方面可以确保市场流行食物的安全性,另一方面可以维持社会上的稳定。同样的,只有严格把握食品卫生质量,才能更好为国家社会经济提供物质上的保证,可以进一步提高我国产品质量水平奠定基础。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JASY水产品兽药残留检测仪可定量快速检测动物疫病、药物残留、抗生素残留、瘦肉精、三聚氰胺等有毒有害物质或非法添加物质残留含量。深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心,以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ,同时为食药监系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测仪器、先进的技术支持和高效的整体解决方案。
  • 果蔬农药残留 我们信谁的?
    当我们身边的问题食品不断出现,老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是:选择知名大超市购买食品。但是,如果检测结果显示,大超市里的食品也存在问题,我们应该相信谁?  国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告,在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中,大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。  记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是,受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度,对大超市极度信任。专家认为,深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高,此外,政府执法和行政措施的配套也应完善。  调查报告:超市果蔬残留剧毒农药  315当天,国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会,公布2010年的315调查报告,这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品,样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买,共83份,并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。  检测结果发现,在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题,残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药,这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药,如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。  这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药,据悉,这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。  洋超市实施双重标准?  “绿色和平”公布的检测结果耸人听闻,也再次遭到质疑:该组织检测采用的是国际标准,远远高于国内标准,因而引发争议。  该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示,检测结果显示,一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的,这就不是采用何种标准的问题了。她认为,不少“洋超市”却实施双重标准,在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。  王伟康表示,国内大超市是完全有能力做到严格把关的,比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺,即不会向英国消费者出售任何转基因产品,但在这次和之前的检测中,均在该超市发现了违规违禁的情况。  她认为,经过沟通,家乐福已经开始了相关的工作,拒绝转基因食品,逐步禁止农药使用。这说明,这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。  消费者:甚少留意农药残留数值  深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市,记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民,他们不约而同告诉记者,选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度,对于农药残留数值等情况则甚少留意,也未看见超市有此类公告或标签提醒。  记者在百佳超市水果称重处看见,墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》,负责称重的工作人员罗小姐告诉记者,这张纸平时没有顾客会主动看,也很少有人过问农药残留这么专业的问题。  调查中,市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者,自己一般选择在大超市买菜,原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜,食品质量和安全应该有保证。  也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了,现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说,无论在哪买的菜,她至少要泡20分钟才放心下锅。  在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬,但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明,她认为,超市理应提醒消费者,标明残留的农药成分,指导老百姓安全的食用方法,比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。  超市:检测方式各不相同  那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现,各个超市采用的方式和标准也不尽相同,国家法律法规和有关部门没有相关强制规定,全凭超市自行决定。  据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍,超市的蔬果直接来自超市的农产基地,会要求供应商出示检测报告,有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测,合格的蔬果才能上架销售。  华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》,根据该手册,对于水果的通用验证标准包括,水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍,水果的检测重点在于感官方面,而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。  记者了解到,该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪,该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测,以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。  而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批,准入过程与万佳大致相同,上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说,该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪,采用的是国家标准,使用酶抑制法,需要20分钟出结果。  政府:特区消费维权立法正在筹备  深圳标准比国家标准更严格细致  超市使用的仪器千差万别,仪器所用的标准也各有不同,有些是国家标准,有些是深圳标准,这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢?  深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者,深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致,而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况,深圳标准里也参照国际标准加以了规定。  广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者,目前深圳没有形成地方法律法规,检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且,老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高,消费者只要不拉肚子不生病,很少会投诉。  据透露,目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中,事关消费维权的内容和标准将有极大变化,关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中,在国际大趋势之下,标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐,甚至会直接参照国外先进经验。  ■相关新闻  农产品检测情况将按周公布  不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布  农产品是否合格,深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权,深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网(http//www.szagri.gov.cn)上公布农产品检测合格的情况,改为每周发布相关信息,从而使信息更加透明。  哪些蔬菜抽查不合格,不合格蔬菜出自哪里,品种、批发档口、供应商等情况如何,这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过,以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次,今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。  据悉,为了让市民享有知情权,深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外,深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布,从而使信息更加透明。  从公布结果及时发布外,深圳今年还将购买20多套进口检测设备,投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造,农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种,检测时间也将缩短,近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》,要求每一批农产品都要有产地、电话等信息,从而实现农产品的可追溯。  ■知多D  农残检测标准差距  与国际标准相比,国家标准无疑存在很大的差距,在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善,如我国蔬菜农药残留标准总指标较少,以欧盟为例,残留标准涉及农药76种,总计指标583项,我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药,总计58项,仅为欧盟标准的1/10。此外,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。
  • 卫生部、农业部专家解读农药残留标准相关问题
    2012年4月28日上午,卫生部和农业部联合召开媒体通气会,就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有:卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录:  张旭东:非常感谢大家来参加通气会,也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近,相关媒体报道了茶叶农药残留问题,引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究,现就有关情况做进一步沟通,希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。  我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。  关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布,食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作,卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报,向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料,提出答复评议意见,并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿,并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此,卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合,不存在管理不一致和标准矛盾的问题。  关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视,会同农业部等多个部门开展了大量工作,食品安全标准体系建设初见成效,许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展,一是建立完善了食品安全标准管理制度,公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成,负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作,公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准,覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定,撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作,共清理3000余种食品包装材料,公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,在食品标准清理的同时进行科学规划,指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见,公开征求意见过程中得到了社会各界的支持,大家提出的很多针对性建议,我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国,去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委,通过这些有利条件,加强对国际食品标准的跟踪研究,促进我国食品标准与国际标准同步发展。  关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段,广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见,注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中,遵循公开透明原则,广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议,鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前,还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见,并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段,由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核,经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后,批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成,包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中,我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为科学基础,以公开透明为原则,并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果,结合我国居民的膳食特点,制定食品安全标准,以保证标准各指标安全可靠。  董洪岩:新闻界的记者朋友,上午好,感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况,分成四个方面:  一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理,现在清理的结果是,涉及到农药残留限量1795项,在2011年组织制定了209项农药残留限量标准,新制定的还没有发布,正在程序之中。到目前为止,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则,也就是遵循残留的风险评估原则,并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况,这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中,同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。  二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间,绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告,他们发布的检测结果,我们经过了梳理和分析,分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的,应该讲,检测的数值和限量标准比较,检测数值是比较低的,都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留,肯定列表中有21项有限量,这21项也都符合。第三类是其他8项,是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药,分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇,应该讲,这都是先后被禁止的, 2011年6月15号,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记,在茶树上不得使用,但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月,农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知,2002年又发布公告重申了一下,规定三氯杀螨醇不得用于茶树上,但仍然可以用于柑桔上。  硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg,欧盟和日本也规定为30mg/kg,我国的规定与其一致。2011年,卫生部、农业部发布公告,将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg,我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月,中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据,并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估,将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg,根据国际食品法典委员会的调整,2011年,我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整,调整为10mg/kg,已经经过农药残留委员会第5次会议审议,并向社会广泛征求了意见,向WTO通报,按照标准制定程序,将于近期经过审查后正式批准发布。  第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量,欧盟不是茶叶的生产国,并且没有对灭多威这个药进行登记,因此欧盟执行的是一律标准,0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准,很大程度上是保护国内产业,应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg,我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国,确定这个指标是经过严格评估的,达到3mg/kg的要求,完全能保障茶叶的消费安全。  第三个取消的药是三氯杀螨醇,已经取消了一段时间。国际食品法典规定,茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg,欧盟规定是20mg/kg,我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准,主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早,并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看,数值都比较低。之前我们也具体查了,它的最大检出值为0.25mg/kg,我们虽然低,但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注,农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。  三是撤销农药登记,即该种农药停止使用,为什么制定残留标准,也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因,各个国家在撤销某种农药的登记和使用时,在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素,比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记,禁止这些高毒农药的生产、经营和使用,除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素,并且关注两方面的原因,一方面是我们国家种植规模还比较小,农药使用技术水平还比较低,超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在,这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新,从目前我国农药产业发展的现状来看,高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要,淘汰部分高毒农药的条件已经具备,因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整,鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。  要说明一下,禁止使用这些农药,为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策,包括欧盟这样的主要农产品进口国,也是在保障安全的基础上,根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出,制定了限量,主要是基于以下四点考虑:一是从安全角度考虑,目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg,都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据,应该讲,在每个阶段都是经过科学评估的,所以达到这个要求,安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑,茶叶是我国的优势出口产品,在制定茶叶农残标准时,原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准,比如低于食品法典的标准,我们这些产品出口到任何一个国家时,进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定,无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒,造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑,虽然这些药禁止使用了,它使用的时候都是行为违法,但是要为政府检验提供依法依据,就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发,坦率地讲,我国由于过去为了单一追求数量,长期大量使用现在禁用的农药,在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留,加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用,但是其他作物上仍然可以使用,如果相邻种植,由于气流、风等一些因素,飘移是不可避免的,一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此,目前制定这些标准,第一个是保障安全,第二个是符合生产的实际状况,从而达到制定标准重要两个方面的目的,一个是保障安全,一个是还要促进产业的发展。当然,这些标准的指标确立并不是一成不变的,我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。  四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时,关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题,已经采取了一系列相关性措施,一是强化农药的管理,确保农药的产品质量,取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导,大规模开展茶园的安全用药和宣传,并且农业部建立了标准茶园,积极开展茶叶的“三品一标”认证,即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品,推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展,最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保,采取综合性防治措施、生态措施,防治茶树病虫害,从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准,目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面,经过努力,我国的茶叶质量状况总体上是高的,是安全的,应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药,大力推进标准化生产,提高安全用药水平,从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则,加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准,同时转化食品法典其他所有的农残限量标准,加快我们国家农药残留标准的制修订步伐,完善我国农残的标准体系,为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。  我就简单介绍这些,谢谢大家。  中央人民广播电台记者:刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确,能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的?  张旭东:根据《食品安全法》规定,农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品,既要考虑食品安全风险评估依据,也要考虑实际农业生产中的使用情况,所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面,2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的,可以在卫生部网站上查询。  中央电视台记者:请问从国家食品安全风险评估的角度看,农药残留标准要依据哪些方面?  简秋:感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说,概括起来可以分为四个步骤,我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。  第一步,通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验,确定农药进入动物体内后,在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中,同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上,我们会制定一个安全的摄入量,也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量,简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的,如果在这个允许摄入量的范围之下,对人的安全是有保障的。  第二步,通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程,同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上,因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分,对应每个作物都是不一样的,绿叶蔬菜吃的是叶,像萝卜这一类,我们吃的是它的根,我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位,这个部位是不是我们人作为食物的部位,在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大,即除了定性还要有定量。  在前两步确定的基础上,第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说,可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料,可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中,每一个人一天要摄入多少,摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果,分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上,我们第四步就是进行计算,也就是大家通常说的风险评估,我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量,把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较,当每天摄入量不超过每日允许摄入量时,它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量,我们的安全预值确定为百分之百,如果超过这百分之百,就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药,就会转入到农药登记环节,去调整农药在农业生产中的施用剂量,施用次数或安全间隔期,我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施,把残留量降低下来,符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据,目前来讲,国际通行的办法都是这四个步骤。  借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤,其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的,所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样,像欧洲人,可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多,这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异,所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的,这个差异是体现了科学性,如果是完全没有差异的标准,从某种意义上来说,就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。  中央电视台记者:请问张处长,今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应,从老百姓的角度来说,可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门,咱们有怎样的态度?谢谢。  张旭东:应该说现在全社会高度关注食品安全标准,我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作,一方面,我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见,也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面,我们组建了食品安全国家标准审评委员会,由10个专业分委员会、350多名权威专家组成,其中,农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查,在标准制定的安全性评估科学依据方面,与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面,为便于社会正确理解食品安全国家标准,在标准公布之后,我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答,用更加通俗的语言介绍和解读标准,使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况,便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度,希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。  大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后,我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的,我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据,对这些标准进行重新审查和修订。目前,我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,对“十二五”期间的重点工作进行安排,尤其是标准的清理整合工作,《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项,我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合,统一公布食品安全标准。  国际广播电台记者:请问一个有关高毒农药的问题,刚才介绍了,现在替代的条件已经具备,请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外,在高毒农药方面,我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排?  李文星:从80年代开始到现在,我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告,淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前,咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证,根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况,有10种高毒农药的替代产品比较充足,所以去年进行了淘汰,现在是停止生产,到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种,由于各个方面的原因,主要是缺乏替代产品,仍允许生产和使用。对于这12种农药,我们将继续论证,一旦哪个产品的淘汰时机成熟时,一定会启动淘汰程序。  关于加强高毒农药的管理措施,应当说,加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全,一是农药产品质量抽检,重点抽检产品中是不是有高毒农药成分,确保农药产品质量。再就是从经营环节着手,在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度,实行高毒农药的实名购药,确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用,加强对农民安全施用高毒农药的指导  关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目,对使用低毒生物农药的农户进行补贴,鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。  另一方面,我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药,我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台),采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。  简秋:现在使用的高毒农药有33种,从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中,已经有20种农药制定了残留限量标准,还有13种没有制定标准,但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中,2012年已经有4种正在制定过程中。  其次,我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国,我们主持这项工作,到今年已经第6年了。在这6年的过程中,我们对于高风险、高毒农药的限量标准,在制定或修订时,尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子,国际食品法典做出修订以后,中国同步做出了修订。  另外我还想告诉大家,我们中国作为CCPR的主席国,我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接,同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中,硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时,今天正在上海召开的第44届 CCPR年会,审查了四项由我国申请制定的农药残留标准,其中有甲胺磷,这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药,2010年,我国提供了全套安全评估的数据,经过JMPR专家组评估以后,今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说,我们不仅在与国际标准进行被动的对接,同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中,尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度,一是保证我们的安全,二是增强我们的农产品国际竞争力,增强我国在农产品出口贸易中的话语权。  新京报记者:我问一个关于灭多威的问题,材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”,请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里,灭多威是禁止检出的?  简秋:不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构,这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向,它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开,促进农产品国际贸易,所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在茶叶上的标准呢?主要是没有国家向它提供进行风险评估的数据。它作为一个国际组织,要制定某一项国际标准的时候,首先需要它的成员,愿意给法典组织提供一套安全评估数据,国际食品法典委员会才能评估和制定这个标准,因为没有成员国给他们提供这个数据,所以到目前还没有制定在茶叶上的灭多威限量标准。  新京报记者:在欧盟,是不是灭多威已经全面禁止在茶叶上使用了?  简秋:首先是欧盟本身就不生产茶叶,它的茶叶大部分进口自中国、斯里兰卡和印度,这几个国家是它主要的茶叶贸易伙伴国。其次,欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准可以说不是一个安全值,因为它没有经过风险评估,它只是一个国家为了满足它的贸易需求制定的一项管理措施,也就是说,在某种程度上它制定这个标准不是从安全性的角度考虑,而是从贸易利益考虑,制定了这项标准,在不需要的时候可以不用,但是一旦在贸易上有了纠纷,需要的时候,可以把这个一律限量标准拿出来,作为谈判的砝码来使用,所以它的这个0.1mg/kg和我们的3mg/kg是没有任何可比性的。 WTO成员国之间限量标准的制定都要按照官方评议的程序通报其他国家,把所有用于风险评估的数据提交给其他成员国的专家去评估,所以其他国家制定的哪项标准,哪些是有评估数据的、哪些是没有评估数据的,对于WTO各成员来说都是清清楚楚的,包括我们通报出去的2000多项标准,我们同样要把评估数据提交给其他的WTO成员,让他们去评估我们的标准是不是科学。  新京报记者:中国有没有打算向国际食品法典申请制定这项限量值?咱们出口到欧盟的茶叶是按0.1mg/kg算的还是按照3mg/kg算的?  简秋:我们有这个打算,对于如何参与国际食品法典标准,农业部是有规划的。欧盟的茶叶限量标准有好几百项,欧盟现在涉及到的农药残留标准有14万项之多,不是每一个农产品出口到欧盟去的时候都需要对每一项农药残留进行检测的,这个管理成本是任何一个国家都承担不起的。它制定这个标准,就是有用的时候就用,要拿它说事的时候就用,不拿它说事的时候就把它搁到那儿,就是一个谈判的砝码。为什么我们国家加入WTO以后一直强调我们要用标准说话,就是这个意思。  新华社记者:请问前一段时间立顿的事件,这个事情导致公众认为我们国家的农残标注和国际是不一致的,是低于国际标准的,能不能笼统回应一下,整体评价一下我们国家在这方面的标准到底是高还是低,或者在这些标准中,有多少是高于国际的,有多少是低于标准的,有多少是还没有标准的。第二个问题,如果禁用的农药在茶叶中检测出来的,我们能不能判断出它是违禁使用了这个农药,还是环境中残留下来的或是飘移来的,在技术上能不能实现?  简秋:刚才我在介绍农药残留限量标准制定的科学依据的时候,曾经向媒体的朋友说过,这一项标准是基于四步,在这里面,各个国家居民膳食结构和消费量以及气候带和病虫害发生规律不一样,标准之间本身是存在差异的,所以很难说谁比谁高或者谁比谁低。  第二,刚才这位记者提到,咱们的茶叶标准如果和国际食品法典的标准作比较的话,我有一组具体的数据来作解释,我不知道我这个解释是不是能回答你关心的问题,我试着回答一下。  国际食品法典标准3000多项标准中,涉及茶叶农药残留标准有15项,我们国家制定的茶叶标准是27项,因为我们是茶叶的主要生产国和贸易国,我们的茶叶标准要比国际食品法典多。国际食品法典这15项和我们中国的这27项中,有6项是交叉的,也就是说,我们有,国际食品法典也有。在6项中,其中有2项,我们和国际食品法典是一致的,有2项我们严于国际食品法典的标准,还有2项比国际食品法典稍微宽松一些。  李文星:我再补充一句。刚才提到了贸易措施的本身,贸易措施针对不同的产品,一个国家是整个的标准体系,可能制定的时候为了保护这个国家的贸易,在一个产品的标准上就偏严一些,另一个产品的标准就宽松一些,不能从单一的一个产品的标准去衡量整个国家的标准体系。  董洪岩:我来回答第二个问题,关于从检验结果看,检出的是否是使用高毒农药还是在环境中存在和飘移造成的。应该从两个方面来看,第一方面是从行为过程来看,既然规定了不得使用,那么,凡是使用者使用了,就是行为违法,法律上有明确规定。举个例子,乳粉中的三聚氰胺,可能由于其他原因由漂移带来,但是凡是将三聚氰胺在食物中添加一点点,虽然结果符合要求,也是违法行为,发现了就应该按照法律规定进行处罚。第二,关于结果判定,虽然环境中有残留、存在着漂移,检测结果应该是符合要求的,如果你使用了违禁农药,符合这个要求的情况可能是存在的,但是多数情况下,你只要使用了,一定超过这个限量要求。  季颖:我再补充一点,因为1586号公告是2011年6月15号发布的,所以抽到的茶叶有可能是去年6月15号前就生产出来的。  新华社记者:在过程监管上,在职能上由哪个部门负责?在行为过程监控方面是怎么做的?  董洪岩:食品安全监管,是分段管理,在农产品生产环节,按照法律和相关规定,是农业部门的职责。根据十七届三中全会要求农技推广机构、动物防疫机构、农产品质量安全监管机构延伸到乡镇,特别是乡镇应该有人员加强农产品生产过程的监管。一方面大力推进农业标准化生产,另一方面全面强化农产品质量安全执法监管。  光明日报记者:材料中提到绿色和平组织发布的调查报告,请问我们作为政府权威部门,能否认为这个调查报告中的很多情况是科学属实的?一个NGO组织做这种专业的事情,可能在哪些方面存在不科学或不够专业的地方?  董洪岩:第一,没有公布关于这个检验机构的名称,到底是哪家检验机构检的?第二,测的这些药残的值都很低,坦率地讲,农业生产过程中使用药是正常的,也是必需的,不然的话,我们国家的粮食产量要保持在10500亿斤以上,如果不能使用药,至少要减少20%-30%。用药如果合理的话,一定能满足现在的食品安全标准。凡是报道的这些,一个是有标准的,完全在标准的限制范围内。它的报告说明我们近几年重视食品安全工作应该说起到了一定效果,调查报告报的农药残留这么低,是我们非常高兴的一个结果,所以感谢绿色和平组织帮我们做的这些宣传。第二,日本的肯定列表中,因为有5万多项化学品,按照日本肯定列表的要求,也是完全达到的。第三,没法评价,就是没有标准,国际上任何国家没有定标准的原因是,即使使用了,存在一些残留,应该讲人正常食用是不会造成危害的,可以这样理解。所以我们认为,绿色和平组织报道出来这些,指标数是符合当前我们国家的水平和实际情况,但有机会的时候,我们也愿意和绿色和平组织在一起探讨,共同讨论样品采集的来源、样品采集的程序和方法、检测中心送样的程序、检验报告的法律效力,如果存在问题,我们愿意、也希望把这些问题管好,同时把产业发展引导好。我们国家在逐步将低毒、低残留的那些药给予政策引导,让老百姓愿意接受,国家政策也支持,管住高毒的,我想,一段时间之后,农残不是真正的关注点,真正的关注焦点应该是保质期、微生物污染的问题,但是我们国家避免不了一定会经过关注化学物质这个过程,这是现阶段。  健康报记者:刚才董处长说过,我们每年都对各类农产品的农残进行抽检,农业部对抽检的结果会不会实时公布?因为最近两年食品安全问题总是在问题爆发以后,各个相关部门才出来解释或者开通气会,请问咱们有没有计划,会在常规工作中就把农产品抽检结果向社会公布。  董洪岩:从2002年开始,农业部原来是每年5次例行监测,当时是在全国选择了36个省会城市,目的是了解各地农产品质量安全的状况和水平,现在,每年4次例行监测,已扩大到144个大中城市,涵盖所有省份。每次的结果,我们都进行了公布。同时,每年安排质量状况普查,开展风险监测,目的是从监测过程中发现那些隐患比较高的污染物,如果发现了隐患比较高的污染物,一是通过科学的评估,制定合理的限量,二是在政策调整时取消这类药,并通过依法监管的措施解决。  在2000年那个时候,按照标准判别,农产品合格率仅为58.5%,近几年都稳定在96%以上。现在存在的问题是,由于我国是千家万户的生产,存在着一些违规使用禁用农药,也存在着一些即使允许使用,但使用不合理和收获间隔期不当等问题。我想,一方面加大监管力度,另一方面要正确引导,加强培训,在一段时间之后农产品质量安全状况水平会比现在向前再迈一步。
  • 立顿茶曝含多种农药残留 报告遭陈宗懋院士质疑
    关于茶叶农药残留的问题持续发酵, 24 日某国际组织又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果, 称同样有被国家禁止使用的农药残留。这一份报告再次引发民众对喝茶健康的担忧, 立顿方面表示, 现代检测手段发达, 查出通过空气、土壤等渠道进入的微量禁用农药不足为奇。  日前,国际环保组织“绿色和平”发布的最新调查报告显示:“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。然而昨天,记者调查本市多家超市发现,“立顿”绿茶、茉莉花茶等仍在正常销售。  新闻背景  “立顿”3种袋泡茶  含高毒农药灭多威  报道称,“绿色和平”于2012年3月在北京随机购买了4份“立顿”牌袋泡茶,包括红茶、绿茶、茉莉花茶和铁观音。经具有国家资质的独立第三方实验室检测,“立顿”绿茶、茉莉花茶和铁观音均含有农业部明令禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。检测报告还指出,4份样品共含有17种不同的农药残留,其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种,茉莉花茶含有9种农药残留。  除“立顿”外,“绿色和平”近日公布的调查报告显示:吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园及海南农垦白沙绿茶等9个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本全部含有至少3种农药残留,其中12份样本含有农业部禁止在茶树上使用的农药。  记者调查  “问题”茶仍在销售  超市称“并不知情”  昨天下午,记者在市区多家超市发现,“立顿”绿茶、茉莉花茶等仍在正常销售。  在河西区一家超市内的茶叶区域,冲泡型的袋装“立顿”绿茶、茉莉花茶等商品被摆在货架显著位置且种类繁多,仅绿茶就有50G装和100G装,此外还有促销装。超市工作人员表示,对于农药残留问题并不知情,也未接到要求相关商品下架的通知。  随后,记者又与沃尔玛超市、家乐福超市进行了联系。沃尔玛超市一工作人员表示,目前并未接到要求“立顿”绿茶等下架的通知,具体情况“不太清楚”,而家乐福超市的工作人员也表示“仍不知情”。  联合利华  立顿茶完全符合国家标准  然而, 报告发布后, 中国茶叶流通协会以及茶叶行业唯一院士陈宗懋就表达了对这一报告不科学性的质疑, 包括偷换农药残留和农残超标的概念。  昨日, 立顿在其官方微博上挂出了声明, 表示“立顿产品质量完全有保证, 请大家放心饮用” 。至于为何能在立顿铁观音样品中发现早在2002 年农业部199 号公告中就明令禁止使用在茶树上的三氯杀螨醇, 立顿方面向记者表示, 现代检测手段发达, 查出通过空气、土壤等渠道进入的微量禁用农药不足为奇, 关键是量是否超标。以农药666 为例, 虽然早已经禁用多年, 但其在空气中要完全消解至少需要数十年的时间, 也完全可以检测到。  广东茶叶行业协会的专家昨日在接受羊城晚报记者采访时也表示, 检测出的硫丹、灭多威等, 过去是登记允许使用的, 仅仅是在去年6 月份由农业部制定新标准时确定取消, 而此时很多茶叶已经采摘并制成茶叶, 有以新规来指责旧产品不合格之嫌。  中国茶叶协会  对检测结果持保留意见  中国茶叶协会也在其网站上发布了官方声明称,针对“绿色和平”发布的抽查检测结果,协会第一时间要求各相关企业进行认真自查,但由于协会还未获悉书面检测报告,检测结果也未经我国法定检测机构复检,故协会对“绿色和平”提供的检测报告持保留意见。同时,由于该报告没有将检测结果与相关标准进行比对,造成社会各界对检测结果误读,把“农药残留”和“农药超标”概念混淆,引发茶叶消费恐慌,协会表示不解。   相关新闻:立顿农药事件暴露国内标准混乱 相关检测专题:茶叶农药残留检测
  • 台湾地区拟修订四环霉素等动物用药残留标准
    2013年8月27日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告,预告“动物用药残留标准”第3条修正草案,预告终止日为10月28日。其修正重点如下:  一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。  二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。  三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。  四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。  五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。  七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。  八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。  九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。  十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。  十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。  十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。  十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。
  • “茶叶中农药残留检测”专题研讨会成功召开
    关于茶叶农药残留的问题持续发酵,继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后,4月24 日,“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示:“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。  关于茶叶的农药残留问题,不仅如此。在出口方面,中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标;日本也修订了茶叶农残限量标准,针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm,使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题]  针对现状,仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家,在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容,“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座  报告一:茶叶中农药残留检测技术研究进展  报告人:中国检验检疫科学研究院彭涛博士  彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求;目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。  目前,世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。  日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》,其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种,除特殊物质外,其他限量标准一律为0.01mg/kg,设限外农残超标为违法。  美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南,对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准,无限量或非豁免物质则农残不得检出。  欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009,农残限量包括290种,无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg;  中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等,农残限量15种。但总体来看,我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平,都明显落后于国外标准,很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。  样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤,所占用的时间超过整个分析过程的60%,并且,分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术,包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。  对于茶叶农残检测的测定分析,主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术,彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。  报告二:质谱技术在茶叶及产品检测中的应用  报告人:中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911  Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用,并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。  茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。  常用的GC-MS(SIM)法,适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类,易挥发、热稳定、非极性化合物的测定;对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格,但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器,容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。  LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说, ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药,而不适合极端非极性化合物;大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药,不适合非挥发性、热稳定性差的样品;农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分,但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得,有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。  最后,Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术,包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术,并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。  报告三:茶叶中农残检测的样品前处理技术  报告人:莱伯泰科有限公司  一个典型样品处理过程包括:提取、净化和分析,目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”,莱伯泰科通过实验分析,对不同萃取方法的比较,确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法,选择萃取试剂为:乙腈:二氯甲烷=1:1,采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器,能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素,为保护分析仪器,提高分析精度,需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。  通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统,采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱,能取得很好的净化效果。  上述方法虽然能取得净化效果很好的样品,但操作复杂并且消耗时间较长,对此,LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台,该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体,样品处理后可直接进行进样上机分析,将极大地节约了样品前处理时间。  报告四:QuEChERS在茶叶农残检测中的应用  报告人:月旭材料科技(上海)有限公司  月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法,对QuEChERS方法进行了介绍。  与其他样品先处理方法相比,QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品,可以在30min内完成;简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测;廉价——节约95%的耗材成本,90%的时间;高效——获得干净的色谱图,减少仪器的停机时间;耐用——多个国家多个实验室均使用该方法;安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。  此外,他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍,应用QuEChERS方法时,采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好,它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物,而其它的吸附剂则效果不明显。  最后,陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。  报告五:Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用  报告人:迪马科技  目前,样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法,与固相萃取相比,液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点;而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果,彻底去除干扰物并浓缩样品;分析结果呈高度可靠性;使得检测灵敏度和选择性大大提高;明显延长色谱柱寿命,减小系统维修的频度;样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少;分析结果的精密度提高(偏差常5%);多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。  在固相萃取过程中,涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式,Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱,对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。  对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂,迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品;而对于茶叶农残检测用色谱产品,迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。  报告六:AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用  报告人:AB SCIEX公司  AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法,介绍了LC/MS/MS方法的优点:LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度,对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现:GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上,LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右;LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质,并且样品前处理简单,更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点:复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。  殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案,并通过对比,重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。  AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点:(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能,同时有效改善峰形,提高重现性;(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量,满足快速液相在多农残的快速检测的应用;(3)Cliquid食品安全检测平台,操作简单,方法稳定,可靠,重现性好;(4)兼顾离子丰度比和定量重现性,满足严苛的法规要求;(5)可适用于大规模农残筛选,可快速给出定量报告结果;(6)AB SICEX离子源抗污染能力强,维护简单。  与三重四极杆多农残检测方案相比,AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点:高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外,还具有以下优点:(1)定量和定性确证同时完成;(2)相比同样检测方法的MRM方案,灵敏度不损失;(3)通过EPI增强子离子扫描,灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍;(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图;(5)可通过与标样谱图的匹配,来有效解决假阳性的问题;(6)可形成EPI增强子离子谱库,一定程度上解决未知物筛查的问题;(7)MRM3方法可有效排除基质干扰,提高灵敏度和重现性。  报告七:多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用  报告人:岛津企业管理(中国)有限公司  岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术:MDGC/GCMS。其该方法工作原理是:对于完全分离的峰,直接进入第一个检测器;未分离的峰,进入第二个色谱柱再分离,然后进入MS检测。该方法具有如下特点:(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析;(2) 分离和定量能力优异;(3)主要用于目标成分分析。  传统MDGC/GCMS系统,第一检测器只能是GC检测器,不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比,岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒,使两根色谱柱共用一个MS检测器,构建成GCMS+GCMS系统。并且,其双柱箱系统能够任意切割、自由组合,实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。  最后,靳松工程师还通过茶叶农残检测实例,介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义,其定性能力强大,主要用于未知成分分析。  报告八:应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案  报告人:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)  沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前,沃特世公司提供多种前处理方式,包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包,预包装了“QuEChERS”样品前处理包,可用于多农药残留检测分析,操作简单、快捷,无需特殊培训。  沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测,包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查;Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。  Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势:(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性:可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物;可稀释样品,降低基质效应;以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能:采用MRM通道定量数据,并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据,还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库,提供了定量方法信息,包括:化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法  Xevo G2 QTof技术则有以下优势:(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证,结果更可靠;(2)仪器方法和软件处理方法固定,方便应用并减少了误操作的可能;(3)使用UPLC分离,更加适合复杂基质样品分析;(4)灵敏度高,可检测含量低于1ppb的组分;(5)可自动进样,自动处理数据并出具结果报告;(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息,包括分子离子和相应的碎片离子。  此外,Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE,应用MSE技术,可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 农药残留都有哪些分布和发展规律?
    在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭,会用到一些农药进行防除,多少会有一些农药残留,那么农药残留有什么规律可循么?1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高,瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同,合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类(豇豆、刀豆)茄果类(茄子)绿叶蔬菜(芹菜、油麦菜)芋薯根菜类(马铃薯)葱蒜类(香葱)瓜类(黄瓜、苦瓜)、食用菌类(平菇)。括号内的是农残检测超标的蔬菜。其中水生蔬菜、野生蔬菜、苗芽类蔬菜令人放心。值得注意的是,因为蔬菜产地有差异,这一规律并不完全适用于全国各地。仅供借鉴,不做依据。2.超市的蔬菜不一定比农贸市场的更安全。超市的蔬菜主要来自于定点的蔬菜生产基地,讲究蔬菜外观品质,农药施用量可能高于农家小规模自产蔬菜。尽管很多蔬菜被检测出农残超标,但综合多项相关检测数据来看,全国蔬菜农残合格率平均在90%以上,经过正确处理,大家完全可以吃上放心菜。3.从月份来看,6月和8月蔬菜合格率较低,3月份较高。全年蔬菜农残的超标率,随着时间的推移,呈先上升后下降的趋势。3月的蔬菜农残超标率较低,6月较高,8月次高,11月又再次明显降低。不排除掺杂着诸多变数,如气候的变化、夏季病虫害发生严重等。仅供借鉴,不做依据。4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外,卷心菜也是一种“农残高危菜”,其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫,且施药期一般距离采摘期较近,这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解,就被拿到市场上售卖,所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律,大家可以合理的挑选瓜果蔬菜,尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作,杜绝和筛查农残超标农作物,让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法(NY/T 448-2001)和国家标准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。
  • 【分析】2020年猪肉及猪副产品质量安全抽检-兽药残留
    猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体重要的食物源和营养源,是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国,猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年,我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨,猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%,受非瘟影响,2019年我国猪肉产量大降至4255万吨,占比大幅下滑至55.6%;2020年猪肉产量4113万吨,下降3.3%。2020年末,生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计220批次不合格,其中占比较大的不合格项目为磺胺类(总量)、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素:氯霉素是一种杀菌剂,也是高效广谱的抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调,导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害,导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
  • Sigma-Aldrich将举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班
    Sigma-Aldrich举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班  2010年8月6日, 厦门  厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心  美国Sigma-Aldrich公司  联合举办  随着近年来各国对食品安全问题的日益重视,有关农药残留可能对食品、环境等各环节带来的安全隐患也日益受到重视,各国食品安全监督机构开始对其进行严格的监督管理,这不仅表现在对农药残留设定了比以往更低的限量值,而且限量标准也从过去的几种化合物扩大到现在的几十种甚至是上百种,或采用"一律基准"。这就对我们的检测技术提出了更高的要求,包括样品提取、样品前处理和净化、定量测定等。  农药多残留分析方法(Multi-ResidueAnalysis Method)不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分,而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法(Selective Multi-Residue AnalysisMethod),后者称为多类多残留分析方法(Multi-class,Multi-Residue Analysis Method)。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展。  为了便于广大分析检验工作人员了解和掌握食品中农药多组分残留检测技术,促进同行之间的互相切磋沟通,厦门出入境检验检疫局和美国Sigma-Aldrich公司定于2010年8月6日在厦门联合举办食品中农药多组分残留检测技术研讨班,欢迎大家参加。  报告人:  陈猛教授 厦门大学  张志刚高级工程师 厦门出入境检验检疫局  徐敦明高级工程师 厦门出入境检验检疫局  高珏 Sigma-Aldrich 产品经理  培训时间:1天(2010年8月6日)  培训地点:厦门  报名联系方式:   联系人: 马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihuama@sial.com   我要参加,马上,电话、传真或email到 ruihua.ma@sial.com   培训内容与安排   报告主题 报告人   上午:   1. 农药残留分析研究进展 厦门大学陈猛教授   2. 液质联用技术在农药多残留检测中的应用 厦门出入境检验检疫局 张志刚高级工程师   3. 有机磷农药多残留检测技术 厦门出入境检验检疫局 徐敦明高级工程师   4.Sigma-Aldrich 分析产品及相关应用介绍 Sigma-Aldrich 产品经理 高珏   下午:   1. 有机磷农药多残留检测实验操作演示 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心实验室   2. 交流答疑
  • 表面增强拉曼光谱技术对茶叶中百草枯与敌百虫农药残留的快速检测
    我国是茶叶生产和消费大国,茶文化历史悠久,2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2,干毛茶产量306.32万吨,产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品,其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中,为防治病虫害,经常会使用一些除草剂和杀虫剂,但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1],可以使植物快速枯萎,除草效果好,见效快,但百草枯有剧毒,残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,可对节肢类害虫起到灭活作用[3],但该药物同时又对人体有很强的毒害作用,会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此,控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠,具有较高的精确度和可重复性,常作为仲裁法使用,但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂,无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言,表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势,被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测,有助于茶叶现场快速检测,保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集,通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数:激发波长785 nm;激光功率150 mw;积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性,每个样品均取10个不同的点进行测试,并计算10个点的平均拉曼光谱强度,得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测,检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰,并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知,绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg,乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定,表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标,百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程,线性拟合结果如表1所示,线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示,从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大,644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低,拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性,可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中,绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg,黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg,通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中,以644 cm‒ 1处的特征峰值强度,红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程,线性拟合结果如表2中所示,线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000,现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统,配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所,相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命,化学/化工、药物分析,食品安全,刑侦鉴定,环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧,重量轻,仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm。高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱。高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法。
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