四氢呋喃残留

以前没做过气象，请问做原料药中的四氢呋喃溶剂残留怎么做？

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

如题，分析抗生素药中乙醇和四氢呋喃残留，大家都是怎么做的，交流一下，供学习，也请这里的专家指点一下柱子型号：规格：分析条件：温度——升温速率——温度保持时间等样品量：检测器是否用顶空顶空条件所用机器型号所用机器品牌及价格

接着ECD做氯仿的问题：我的样品只能在DMF下溶解，而我要做氯仿的残留，在FID下氯仿和另种要做残留的试剂四氢呋喃不能分离，如果我用ECD做氯仿该如何做，直接进样DMF对ECD会有极大损害，即使顶空的话，DMF还是会有较多的蒸汽啊，谢谢各位专家老师帮忙解答下

水产品中呋喃唑酮残留量的测定，留在这里大家共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40988]水产品中呋喃唑酮残留量的测定[/url]

食品中滴呋喃唑酮是如何残留的？都用啥方法检测捏？？

最近分析一个样品，测试完清洗进样阀后，注射四氢呋喃为空白液，发现会出现与样品峰相似的两个峰，保留时间一样，信号强度较小，原先以为是样品残留，但清洗了一天，用四氢呋喃和甲醇分别注入进样阀，反复清洗，再注入四氢呋喃空白液时还是有小峰，甲醇也有，甲醇是单峰，出峰位置相近，这是为什么呢？你们有出现过这种情况吗？请各位指教，谢谢

本方法适用于进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物的残留检测，供大家参考！！！

带药物涂层的植入式医疗器械，每个含有100微克的丙烯酸酯类涂层，要测定其中的溶剂四氢呋喃含量，用什么样的仪器和条件合适？请高手指点一二。在此先谢过了。

本方法适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检测，供大家参考！！！

开始以为和四氢呋喃差不多，后来发现其沸点比四氢呋喃高很多

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定有机溶剂残留，用什么类型的色谱柱可以同时检测丙酮、乙醇、乙腈和四氢呋喃？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的色谱条件如何定能得到较理想的结果？谢谢！

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

[color=#444444]DMSO和四氢呋喃可以作为溶剂进HP-5和OV-1701的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（MS柱）吗？会不会毁柱子？我们把DMSO作为溶剂进OV-1701的柱子，现在柱子废了，不知道是不是DMSO的极性较强，且溶解能力大，把我们的柱子毁了？现在想换做四氢呋喃，但四氢呋喃也是号称万能溶剂，不知道会不会吧我们的HP-5的MS柱也给毁了？（我们的额柱子都是做残留分析用的）[/color]

如题，仪器刚到，领导要求做畜禽肉中的硝基呋喃类药物代谢残留检测时间紧张啊，有哪位同仁正好在用 agilent 6410 串联质谱做的，烦请将仪器条件给贴上来啊液相 1200质谱 6410色谱柱 agilent EXtend C18 2.1*150mm 的流动相及质谱条件。最好在今天，上传个附件！！明天之后不给奖金！！第一位上传者（满足要求的）给予奖励！！ 请斑竹执行！！

四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗？我最近在做四氢呋喃的纯化，是用二苯甲酮、钠回流的，之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气，这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教！！！

空气中四氢呋喃的测定，用HP-FFAP柱测定，溶剂是二硫化碳，所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象，（四氢呋喃是分析纯的），请教各位版友。

有参加CFAPA-199水产品中硝基呋喃类代谢物残留检测能力验证的吗？

我们实验室在做呋喃唑酮残留检测时，用ELISA法会出现雨天抓的鱼会超标，但是雨一停再抓来就不超标，不管中间隔多长时间，觉得很奇怪，有没有知道这种原因或遇到过同种情况的朋友？

我公司新买了一台WATERS的GPC，流动相为四氢呋喃，现在需要蒸馏，可不知道加入四氢呋喃的量是多少，请各位赐教。

我做药物残留溶剂分析方法时，经常遇到在合成工艺中用到一些溶剂不在药典附录第一、二、三、四类溶剂里面，不知道限度该怎么定，定多大！有没有什么指导原则或者依据啊。比如2,3-二氢呋喃（我定的限度和四氢呋喃一样）、乙二醇单甲醚（毒性较低，定为0.5%）等。

四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗？

[b]【序号】：6【作者】：【题名】：[b][b][size=12px][font=&][/font][/size][font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]DB22/T 1614-2012 蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]-质谱/质谱法[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][/b][/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：[/b]

实验中的一步，水和四氢呋喃混合溶液（水90%，四氢呋喃10%），现在我将其加热90摄氏度，请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来，而水质挥发一小部分呢？在网上查的，水和四氢呋喃能形成共沸（四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，含水率5%。），会不会对这产生影响？

gpc一直用的四氢呋喃柱子，之前压力就是2.9，后来涨到了3.0～3.1跳跃，最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了，以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃，还是没掉，请问还要一直进吗？会掉吗，还是要排除一下是什么问题。

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif突然接到消息，马上要检测水产品硝基呋喃代谢物，刚被调到液质做实验，看到标准头晕了，根本不知道各个步骤的作用希望大侠们能指点！我们用农业部781号公告-4-20061、甲醇，乙醇，乙醚洗涤2、二甲亚砜（貌似这个是催化剂）3、氢氧化钠调ph7.2—7.44、乙酸乙酯（这个应该是用来提取的吧）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

我要做四氢呋喃的检测，想买色谱纯的四氢呋喃用gc测，发现有两种四氢呋喃卖，一种带稳定剂BHT，一种不带，想问一下需要买哪种的？