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四种阴离子

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  • 雾霾中四种阴离子混标配制的心得体会

    雾霾中四种阴离子混标配制的心得体会

    雾霾中四种阴离子混标配制的心得体会标准曲线的配制是实验中必不可少且十分重要的一环，这关系到实验结果的计算和准确性。常见的有单标和混标的配制，在实际工作中混标的配制还是占比非常大的，今天主要讨论一下雾霾中四种阴离子混标配制过程中的注意事项。我们单位有常规雾霾监测的任务，每个月都要进行，最近我在跟着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定雾霾中四种常见的阴离子，包括F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]，采用标准溶液稀释法配制混标。四种阴离子母液浓度均为1000 mg/L，配制到250ml容量瓶中，五个标准点浓度如下表所示，根据公式[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241023299508_9460_5814575_3.png[/img][font=calibri]计算出所需体积。（其中[/font]由于混标中F[sup]-[/sup]浓度较低，因此要先将母液稀释成100 mg/L的中间液，再继续配制）[table][tr][td][/td][td][align=center][color=black]标1[/color][color=black]mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标2[/color][color=black]mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标3[/color][color=black]mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标4[/color][color=black]mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]标5[/color][color=black]mg/L[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]F[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]0.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Cl[/color][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]2-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30[/color][/align][/td][/tr][/table]有以下几点在配制过程中需要注意：1、使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]要注意垂直取样，慢吸快打。2、根据所需体积及量程选取合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]使用次数要在满足取样要求的前提下尽可能少，且尽量使用同一把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]减少误差。3、先把一个阴离子的5个标准点分别取完之后再取下一个阴离子，这样能减少换枪头的次数精简操作过程且不容易产生混乱。4、计算过程要准确且要规范工整做好笔记，有一次配制时由于书写时未做好标注就把浓度那一行看成所需要取样的体积了导致出现错误。5、注意库存和购买计划，在配制过程中发现F[sup]-[/sup]用量较小，而Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]用量很大，这就需要在购买时改变比例，用的多的多买一些，用的少的少买一些，上次出错之后发现Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]库存很少，险些不能按时完成实验任务。标准曲线配制次数多了就能一次次优化实验流程，希望大家都能配出满意的工作曲线！

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，硼酸，阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015 mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075 mg/L）后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：1mL/min；自动再生抑制电流为100mA；进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少，同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸，若仅以常规方法分析，硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸（100mM），并引入梯度淋洗，柱后添加较大电流进行电化学抑制，这样既增强了淋洗强度，抑制了硼酸根带来的峰，保证样品中常见阴离子得到很好的分离，改善各种离子的峰形和分离度，又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间（min）KOH浓度（×10-3mol/L）012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定，重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下，阴离子的重现性较好，它们保留时间的变异系数分别是：1.03％，1.09％，1.20％，1.01％，1.45％，1.32％，1.15％；峰面积的变异系数分别是：7.58％，4.05％，5.08％，3.27％，5.77％，3.62％，4.55％；峰高的变异系数分别是：5.75％，3.51％，4.00％，2.77％，4.26％，2.58％，3.32％，重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下，对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出，在一定的浓度范围内，四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定 　对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度，经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样，测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.，样品中各阴离子含量及回收率数据见表３.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid（2200 mg/L）色谱图中1—F-（0.0135mg/L）、2—Cl-（0.041mg/L）、3—NO2 –（0.06mg/L）、4—Br-（0.038mg/L）、5—NO3-（0.049mg/L）、6—PO43-（0.118mg/L）、7—SO42-（0.091mg/L）、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid（22000 mg/L）色谱图中1—F-（0.045mg/L）、2—Cl-（0.275mg/L）、3—NO2 –（0.375mg/L）、4—Br-（0.155mg/L）、5—NO3-（0.265mg/L）、6—PO43-（0.450mg/L）、7—SO42-（0.235mg/L）、表３.样品（2200 mg/L）含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content（mg/L）加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量（mg/L）回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应： 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节，柱后电化学抑制，背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水，OH-与硼酸生成硼酸根，大大增加了淋洗强度，有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结　论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，以硼酸－氢氧化钾为淋洗液，柱后电化学抑制，硼酸背景可以在运行中得到很好的控制，也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子（如氟离子）可以容易得到很好定量，用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗，电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬，刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

  • 离子色谱 五种阴离子

    有没有大神 我想请教一下 五种阴离子 我们做盲样有数值 但是每次往里带入曲线看浓度 NO2- 和 NO3-的数值都不在范围内 一个高一个低 我们做曲线用的是五种阴离子混合标准物质大神 救命

  • 如何测酸性液体中的阴离子？

    我用5％的硝酸吸收烟气，想测吸收液中的阴离子如氯离子、硫酸根离子、溴离子，但是离子色普不能测酸性液体，还有其他方法可以测酸性液体中的阴离子吗？？

  • 【第三届原创参赛】加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

    摘 要 本文以去离子水为萃取剂，通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压的作用下，8 ml乙酸丁酯中的四种无机阴离子通过聚丙烯中空纤维膜孔内的有机液膜进入膜内的100 μl 去离子水中。萃取完成后，使用离子色谱对萃取液进行分析。本文优化了影响萃取过程的因素，如施加电压、搅拌速度以及萃取时间。最佳萃取条件为：施加电压为600V，搅拌速度为600rpm，萃取时间为5分钟。该方法成功应用于乙酸丁酯实际样品的测定，无机阴离子的线性范围为0.01 mg/L-1mg/L，加标回收率为97-102%。实验结果表明，该方法快速有效，并可应用于其他微溶性有机物中无机阴离子的测定。关键词 无机阴离子；乙酸丁酯；加电中空纤维膜萃取；离子色谱 最近15年来，中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法，被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等重要领域。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样，对分析物具有预富集作用，基体消除，成本低廉，易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电流和离子色谱联用等优点。但分析物穿透中空纤维膜壁上的支撑液膜的运输机理是基于被动扩散，因此，常常需要花费超过30分钟甚至长达一小时的时间才能达到萃取平衡。为了克服传统的中空纤维膜萃取技术耗时的缺点，2005年挪威的Pedersen-Bjergaard和Rasmussen首次提出了一种称为加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法。短短5分钟内，碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功地穿过一层薄薄的有机液膜进入到300 μl 接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比，电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用，因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。随后，Pedersen-Bjergaar小组又将这种新型的加电中空纤维膜萃取方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取 。他们建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数 。此外，新加坡的Lee小组使用加电中空纤维膜萃取技术从羊水、血清、口红和尿样中萃取了铅离子。目前为止，加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液-液-液三相萃取体系,而本实验首次将加电中空纤维膜萃取应用于液-液两相萃取体系。我们曾经使用在线中空纤维膜萃取-离子色谱法测定了乙酯乙酯的无机阴离子，但该方法的萃取时间长达半小时，并且使用了柱切换技术，装置复杂，操作繁琐，仪器成本高。而本实验使用加电中空纤维膜萃取技术仅需要短短5分钟就能完成萃取，并且装置简单，操作简便，成功应用于乙酸丁酯中无机阴离子的测定。

  • 【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    检测水样中的无机阴离子（代发）介绍：该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法：毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时，不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多3 mg/L）是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用： CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极； 标准溶液的阴离子参考浓度：Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ； 蒸馏水； 氧化铬（VI）、分析纯； 三甲基色氨酸溴化物，试剂纯； 二乙醇胺，试剂纯； 氢氧化钠，超高级纯； 盐酸，超高级纯； 乙酸，超高级纯； 氨水溶液，超高级纯； EDTA钠盐（Trilon B）分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器（瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”）加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前：可能需要调整样品pH值，并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中，不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L，或氟的含量超过25 mg/L的话，则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度（mg/L）分析作为分析材料。实例分析样品： 净化污水（稀释比1:9）缓冲区：5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量：300 mbar*S电压： -17kV检测： 254 nm，间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物（2.7 mg/L）2—硫酸盐（4.2 mg/L）3—氟化物（1.2 mg/L）4—磷酸盐（3.3 mg/L）5—碳酸氢盐

  • 【原创大赛】在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

    【原创大赛】在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

    在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子摘要：建立一种在线固相萃取离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法，将自装填的PGC-SPE柱应用于离子色谱系统对样品进行在线前处理，样品经过PGC-SPE柱处理后进入500μL定量环，通过阀切换-大体积进样模式使硫酸根进入阴离子检测系统。固相萃取流路以1.5mmol/L Na2CO3在0.8mL/min的流速对基体在线富集；分析柱采用SH-AC-3 (4.0×250mm) + SH-AG-3 (4.0×50mm)，在6mmol/L Na2CO3 +4mmol/L NaHCO3条件下等度洗脱，柱温为35 ℃，流速为0.8mL/min，进样量20μL。结果表明：硫酸根离子在0.50-10.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9993，保留时间、峰高、峰面积的RSD均在0.28%~2.86%之间，方法检出限为0.0106mg/L，回收率在93.33%~105.59%之间；该方法具有良好的线性和重复性，整个在线分析过程在25min之内完成，进样量少，快速、高效。关键字：在线固相萃取，离子色谱，多孔石墨化碳，自装填技术，硫酸根离子1 前言多孔石墨化碳（PGC）作为一种新型色谱固定相，因其表面为纯碳结构、平整且无接枝的功能基团而具有耐强酸强碱、耐高温、性能稳定的特点，广泛应用于液相色谱和离子色谱中。PGC是二维结构、表面完全非极性且有可自由移动的π电子，因此与它化合物之间存在着疏水作用和电子间作用等多重作用力，从而在一定条件下对极性化合物、非极性化合物、异构体、聚合物等都具有保留性且对强极性化合物表现出强保留性。在样品前处理特别是复杂样品前处理过程中，通常利用固相萃取对样品进行净化与浓缩富集，除去干扰性的杂质，从而提高待测物分离度并保护色谱柱。Thermo公司首先推出以多孔石墨化碳填料为固定相的hypercarb 分析柱。在固相萃取技术应用中已有商品化的离线多孔石墨化碳固相萃取小柱(PGC-SPE柱)，主要应用于液相色谱和离子色谱的样品的富集和基体消除。 萘磺酸盐和蒽醌磺酸盐属于多苯环磺酸盐，易溶于水的强极性离子型化合物。目前商品化的离子色谱固相萃取前处理柱，如：Onguard RP柱、H柱、Na柱以及聚合物树脂固相萃取柱等对非离子型有机化合物和常规离子基质有很好的前处理效果，但对芳环磺酸盐类的离子型强极性有机化合物保留性差，前处理效果不理想；在测定这类物质中残留的无机离子时，若不能很好地对该类物质进行基体消除，其进入分析系统后易保留在离子色谱柱上且较难洗脱，对分析柱造成损害。PGC因其特殊的表面疏水性质和带电性质使得它对该类强极性离子型化合物具有很强的保留性。本实验创新性的提出自装填可再生的多孔石墨化碳固相萃取柱并将其应用于在线离子色谱分析系统对四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子进行测定，自装填和可再生重复使用的特点很大程度上降低了实验成本，在线基体消除较离线前处理在能保证理想的前处理效果和样品分析重复性的同时，能很大程度的减少样品污染并缩短了分析时间和样品量，更有利于复杂样品中阴离子的快速、准确的分离分析。2 实验部分1.1 仪器与试剂实验所用仪器为自组装离子色谱系统，主要部件包括：Ultimate3000 WPS-3000TSL自动进样器，ICS5000+紫外检测器，ICS5000+（SP/DP）双泵，ICS5000 TCC柱温箱（含一个六通阀和一个十通阀），ICS3000（SP）单泵，ED50A电化学检测器（DS3，带控温）Chromeleon6.8色谱工作站，（美国赛默飞世尔科技有限公司）；WLK-6A阴离子抑制器（青岛仪趣仪器有限公司）；AL-10电子天平（梅特勒-托利多有限公司）；Milli-Q Advantage A10超纯水机（Millipore）；BRANSON 2510超声清洗仪（BRANSON）； 硫酸根离子标准储备液（100 mg/L，上海计量测试技术研究院）；碳酸钠和碳酸氢钠（分析纯，99%，上海凌峰化学试剂有限公司）；氢氧化钠 （w/w=50% ，默克公司）；浓磷酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；甲基磺酸（99.5%，上海阿拉丁有限公司）；甲醇，乙腈（色谱纯，上海星可高纯溶剂有限公司）。 1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8二磺酸钾（上海翰思化工有限公司提供）1.2 标准溶液的配制 分别取0.50，1.00，2.00，5.00，10.00 mL的SO42-标准储备液于100 mL容量瓶，超纯水定容后得到0.50，1.00，2.00，5.00，10.00 mg/L的SO42-标准液。 准确称取0.0242g、0.0213g、0.0248g、0.0257g的1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8二磺酸钾于50mL容量瓶，超纯水溶解定容，作为待测样品。1.3 色谱条件在线PGC-SPE柱为本实验室自装填前处理小柱（3.0×30mm），PGC填料粒径：30μm，阴离子分析柱: SH-AC-3 (4.0×250mm,9μm) + SH-AG-3 (4.0×50mm,12μm) (青岛盛翰色谱技术有限公司)，柱温：35 ℃，流速：0.8mL/min；进样量20μL；定量环：500μL；淋洗液：6mmol/LNa2CO3 +4mmol/LNaHCO3; 分析时间25min；1.4 On-line SPE-IC系统的构建 On-line PGC-SPE-IC系统构建如图1 所示，实验建立了阀切换-大体积进样抑制电导离子色谱方法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子。系统中泵1用于在线固相萃取和进样，泵2用于阴离子分析，泵3用于SPE柱的在线清洗再生；利用一个十通阀和一个六通阀实现样品的在线固相萃取、大体积进样和在线前处理柱的再生，抑制电导检测器对硫酸根离子进行检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131609_609526_3137073_3.jpg 图1 在线SPE-IC系统2 结果与讨论2.1 PGC-SPE柱的装填和活化及柱容量 实验中所使用的SPE柱为本实验室自装填前处理小柱，采用湿法装填方法，以乙醇为分散剂，将填料以流动相的形式利用高压泵进行装填，装填过程先是填料在低流速低压条件下缓慢泵入柱体内，一段时间后再缓慢将流速调节为1mL/min装填1h以上，最后加大流速在高压条件下将填料压实；装填好的SPE柱压力约为120 psi。将装填好的PGC-SPE柱进行一下酸碱活化过程：酸冲洗（100mmol/LHCl, 1mL/min，30min）——水冲洗（1mL/min，20min）——碱冲洗（100mmol/LNaOH, 1mL/min，30min)） —— 水洗（1mL/min，20min）。酸碱冲洗的作用在于对小柱进行活化同时溶解填料中本身残留的一些酸碱可溶性杂质，避免其进入色谱系统损害色谱柱和抑制器。 利用紫外检测基线突越的方法测定PGC-SPE柱对该四种化合物的柱容量。分别配置500mL浓度为230.0、236.4、129.0、258.0mg/L的1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8二磺酸钾溶液作为流动相，以0.1mL/min的流速流过SPE柱，记录基线开始采集和发生突越的时间间隔，根据公式计算（柱容量=物质浓度*流速*时间）得：1-萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8二磺酸钾的柱容量分别是0.8912mg，0.8307mg，0.2354mg和0.4373mg。2.2 色谱分析条件的选择2.2.1 硫酸根在SPE柱上洗脱条件（泵1淋洗液） 在中性条件下, 由于电荷的相互作用，PGC-SPE柱对硫酸根具一定的保留性，而酸性或者碱性条件下将其洗脱；实验中考虑到仪器系统兼容性和耐碱程度，选择低浓度碳酸钠作为洗脱液。由于使用500uL定量环大体积进样方式，流速为0.8mL/min，则SO42-的峰展宽必须控制在0.625min之内。根据实验结果可知（见图2），在0.5mM，1mM，1.5mM碳酸钠条件下，阴离子完全洗脱时间分别是1.10-2.20min，0.75-1.45min，0.65-1.20min；1.5mM浓度下的硫酸根离子在0.55min之内洗脱，因此Pump1选择1.5mM碳酸钠作为洗脱液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131601_609519_3137073_3.jpg 图

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