四种组分含量

维生素E是脂溶性维生素类之一，也是维持正常人体生理功能的重要维生素之一，通常在坚果、谷物和种子中含量最高。维生素E可分为&alpha 、&beta 、&gamma 、&delta 四种亚型，而其中&alpha -生育酚最为广泛的被关注和研究是因为其在四种亚型中的具有较高的生理活性。&alpha -生育酚的生理活性主要表现在对生育功能的改善、对机体的抗氧化作用和清除自由基等方面，故目前食品行业中较为广泛的将&alpha -生育酚作为重要的食品添加剂(E307)和抗氧化剂之一。在对农业作物育种方面，&alpha -生育酚的含量也是对转基因种质筛查的重要项目之一。 岛津公司建立了用GCMS检测&alpha -生育酚的快速分析方案，验证非硅烷化后&alpha -生育酚被检出的可行性。方案中采用岛津新一代的气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra分析了杏仁和花生中&alpha -生育酚的含量，前处理方法简单易行，验证了非硅烷化后&alpha -生育酚被检出的可行性，能有效快速的分析坚果种子中&alpha -生育酚的含量。实验结果线性良好，重现性高，可为农业作物的基因育种选种，食品质量监控等行业提供迅速有效的检测方法。 在本方案中使用了气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra。以满足时代要求为宗旨开发的GCMS-QP2010 Ultra，具备卓越的超快速性能，最高扫描速度达到20,000u/sec 配备ASSP功能，提高了高速扫描时的灵敏度；分析效率大幅提高，分析周期缩短到以往的1/2* ，减少维护时的停机时间约3小时*，色谱柱更换简便，生产效率提高2倍*；GCMS-QP2010 Ultra的分析待机时电量减少36%*，C02排放量减少30%*，是对生态友好的新一代气相色谱质谱联用仪。(*本公司指定条件下的比较值) 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra 欲知详情请点击GCMS-QP2010 Ultra检测坚果种子中&alpha -生育酚的含量。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

凡是做过有机检测的实验人员，一提起前处理，无不对其“记忆深刻”—耗时、繁琐、无聊… … 工作时间的80%耗费在了前处理上，“我好难！”成了他们调侃的常用语。更有不少实验室管理者吐槽：“好不容易招到各方面都满意的人，却因为受不了前处理的繁琐和枯燥离职了，想留住人才太难！”其实，实验室只需具备莱伯泰科有机前处理整体解决方案中的这四种仪器，便能轻松应对有机前处理全流程，将实验人员从繁琐的前处理中解脱出来，实验效率高了，心情自然好了，还有更多时间去提升业务水平，实验室管理者再也不用担心人才流失了。莱伯泰科有机前处理整体解决方案囊括了：样品提取、浓缩、净化后再富集的全过程，解决方案可以自动化的对复杂样品进行提取，也可以对含量稀少的样品进行富集，优点如下：✿ 可自动化连续运行，无人值守，解放实验人员双手✿ 大幅节省样品前处理时间✿ 所有样品瓶通用，无需转移，确保实验的回收率✿ 避免人为操作的误差，易于得到稳定重现的结果这四种仪器分别是：双通道高效萃取：Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪在填充好两个样品之后，即可萃取与填充同时进行，所有样品填充好后，无需实验人员值守，48个样品只需一夜，且收集瓶与平行浓缩仪通用，不用转移样品，只需将整架收集瓶转移至平行浓缩仪即可。高通量大体积快速浓缩：MultiVap-10定量平行浓缩仪、M64全自动高通量平行浓缩仪、MVP真空平行浓缩仪莱伯泰科的这三款浓缩仪，可以满足日常检测的绝大部分浓缩需求，可结合实验需求选择配置一台或者多台。 全自动上样、分离和收集样品：GPC1000全自动凝胶净化系统最多可同时运行8通道：SPE1000全自动固相萃取系统如果您的实验室还没有配齐上述四种有机前处理设备，或者您对我们的产品有任何疑问，请马上致电400-070-8778，我们将竭诚为您服务！关于莱伯泰科北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。目前，公司产品已销往全球90多个国家，共计服务客户近3万家。如需了解莱伯泰科的详细信息，请访问莱伯泰科官方网站。

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

在葡萄栽培与酿酒工业中，可溶性固形物总含量（Total Soluble Solids, TSS）是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异，其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量，对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么，如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢？跟随小编，一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量（TSS）是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中，基于漫反射光谱测量，开发了偏最小二乘（PLS）回归模型，用于估算Godello、Verdejo（白葡萄）、Mencía 和Tempranillo（红葡萄）等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围，对四个数据集进行了回归模型的校准，其中包括以下光谱范围：400–700 nm（可见光）、701–1000 nm（近红外）、1001–2500 nm（短波红外）和400–2500 nm（全光谱范围）。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型，评估指标包括均方根误差（RMSE）、决定系数（R2）、性能与偏差比（RPD）和因子数（F）。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía（红葡萄）得到的：R2 = 0.72，RMSE = 0.55 °Brix，RPD = 1.87，因子数 n = 7。对于白葡萄，Godello取得了最佳结果：R2 = 0.75，RMSE = 0.98 °Brix，RPD = 1.97，因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明，可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量，该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品（每个葡萄品种60个样品，每个样品有100颗浆果）散布在黑色容器芯中（17 × 17 cm）。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据（在每次测量之前将样品顺时针旋转90°）。然后对反射数据进行预处理，得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据（图2a）和SNV转换数据（图2b）的TSS反射值。在图2a中，红葡萄品种（Mencía和Tempranillo）具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似，但从波长675 nm处可以看出一些差异，最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm，以及675 nm和960 nm。白葡萄（Godello和Verdejo）的光谱特征与红葡萄不同，但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内，反射值呈现轻微差异，尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始，四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种（Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo）采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据（实线）和SNV转换数据（虚线）进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性，并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度（TSS）相关图。图5 利用原始（a–d）和SNV转换（e–h）反射数据进行的偏最小二乘回归（PLS）的均方根误差（RMSE）值。所有图应用相同的颜色刻度（请参阅右侧图例）。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法，利用偏最小二乘（PLS）回归模型估计了四种葡萄品种（Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo）的总可溶性固形物（TSS）含量。基于所获得的结果，红葡萄品种的TSS含量估算最佳，特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外（NIR）范围（701–1000 nm）。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值，以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内，对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量（图5）分别位于860 nm处，波长201 nm的Godello；883 nm处，波长232 nm的Mencía；916 nm处，波长230 nm的Tempranillo；以及1055 nm处，波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明，通过光谱测量的反射值，可以迅速、非侵入性地进行现场测量，从而估算TSS含量。

2013年4月8日消息，瑞典化学品管理局(Kemi)于去年秋天开展的一项检测发现，珠宝和玩具中存在过量的镉、镍和铅。　　在购买的29件珠宝产品中，10种珠宝的镉和铅含量超过了现有的立法限制水平，而12种珠宝中的铅含量超过了将于2013年10月9日生效的铅含量阈值。四种电动玩具中的铅也超过限制水平，另外两种塑料玩具中发现了被禁物质邻苯二甲酸酯。　　该机构表示，去年的检测在90种玩具中发现了22种玩具内的有害物质超过限制水平。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量赵淑军 沃特世公司，上海，中国关键词：超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose（山梨糖)Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麦芽糖)Lactose(乳糖)Maltotriose(麦芽三糖) Maltotetraose(麦芽四糖) 实验方法材料、试剂和仪器乙腈为色谱纯，三乙胺为优级纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC3ppb)，ACQUITY UPLC超高效液相色谱系统，AcquityELSD检测器,(FILTER MIXER (425&mu l,P/N 205000403),可不用)。色谱条件液相系统： Waters ACQUITY UPLC配ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器色谱柱： AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm，1.7 &mu m, P/N:186004801柱温： 35˚ C分析时间 ： 18 min进样量： 5ul(样品进样2ul)流动相： A:水B:0.2%TEA乙腈溶液 梯度洗脱弱洗溶剂： 乙腈/水=90/10，800&mu l强洗溶剂： 乙腈/水=10/90，500&mu l进样方式： 不充满定量环（使用针溢出）ELSD条件：增益： 500数据率： 10pps喷雾器模式： 冷却漂移管温度： 55˚ C气体压力： 30psi实验室试验温度： 20˚ C实验室试验湿度： 45%工作电源： 220V稳定电源梯度方法见下表：时间/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲线0 0.15 15 85 初始2 0.15 22 78 611 0.15 50 50 418 0.15 15 85 1数据处理系统Empower 2前处理方法称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品，加入20mL(对于液态奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解，手摇震荡混匀，然后涡旋混匀2分钟，室温下8000r/min离心15分钟，取上清液过0.2&mu m滤膜；对于某些样品由于糖含量很高，所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀释一定倍数后，进样检测。结果与讨论标准配制八种糖标准分别称取10mg，用1/1的乙腈水定容至1ml，然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品，进行实验。八种糖UPLC分离检测色谱图及数据 图 1. 八种糖UPLC分离检测色谱图图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱)分离，ELSD检测的色谱图，按照保留时间顺序分别是：Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)；包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。其中较难分离的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麦芽糖)和Lactose(乳糖)均分别达到1.6、1.5的分离度。方法的检出限如图2所示，为5ppm的混标色谱图，此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、12、5和3，(进样量10ul）：可见，八种糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麦芽糖)、Maltotriose(麦芽三糖)和Maltotetraose(麦芽四糖)的检测限为5ppm；此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限，而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。方法的线性相关性浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样，进样量均为5&mu L，外标法定量。以峰面积A的lg值为纵坐标，浓度C的lg值为横坐标进行线性回归，得到8种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图3-图10所示，在5.000-150.000 mg/L范围8种糖均具有良好的lg-lg线性关系。实际样品检测结果从市场取某一奶粉样品，进行实际提取实验，进样检测，色谱图及结果数据见图11所示，可以看出此样品中含有蔗糖、乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分，同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高，已经超出检测器的响应范围；因此将此样品稀释100倍后再次进样检测，结果数据见图12。由图11和12的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液态奶提取后，稀释100倍检测结果见图13。重现性首先用50ppm混合标准6次连续重复进样，考察标准品在本方法下的稳定性，见图14所示重叠色谱图，重复数据见表3、表4。提取奶粉实际样品，由于乳糖含量较高，将其稀释了100倍，然后在不同天次连续3天进样检测，考察本方法对于实际样品日间的重现性情况，如图15所示是该实际样品3天内3次进样的重叠色谱图，由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。结论本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限:有6种糖达到5&mu g/g，另外两种糖Sucrose和Lactose在5&mu g/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系，8种糖均实现基线分离，可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。参考文献：Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use，P/N:715001371

1、体液的组成体液包括血液（血浆、血清）、腹水、髓液、尿以及乳汁等，其中在临床上一般以血液的使用率最为普遍。我们知道血液在心血管系统内是由有形物质（红细胞、白细胞、血小板）及液体状血浆组成。其基本组成如下图： 2、体液测定评价通过对体液中的内毒素含量测定，可以对革兰氏阴性菌所引起的败血症、菌血症、术前术后感染症以及真菌感染症等进行诊断，据国外文献报道正常人血浆中的内毒素水平在3pg/ml左右。通过对血液中的内毒素含量测定可对以下一些症状进行监控和了解。（1）早期诊断；（2）给治疗方案提供理论资料；（3）给药后的治疗效果以及预后判定；（4）一些感染症状的鉴别诊断等。 3、干扰物质的去除由上述简介我们知道，血液的组成十分复杂，因此血中内毒素的测定将会受到来自血浆各种组分的影响，为了获得准确的内毒素测定值，除去这些物质的影响将是十分重要的。目前作为血浆的主要干扰物质有：a2纤维蛋白溶酶抑制剂，抗凝血酶Ⅲ，a1抗凝血蛋白酶，抗凝因子Xa，纤维蛋白酶胰蛋白酶等，对于这些物质的去除方法有很多，如高氯酸法（PCA）法，即在血浆中加入PCA，通过离心将变性物沉淀除去。然后取上清液进行内毒素测定。

为加快推动生态环境监测仪器设备数智化转型，有效提升自动监测仪器设备技防造假能力，保障自动监测数据质量，支撑自动监测网络建设，提高环境监测监管水平，中国环境监测总站生态环境监测仪器质量监督检验中心（以下简称质检中心）围绕生态环境管理需求，深入调研国内外标准规范要求、相关仪器技术水平和市场应用情况，在组织开展大量验证测试及专家论证的基础上，编制了以下四项作业指导书：① 《污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-031-2024）；② 《小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-032-2024）；③ 《固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-033-2024）；④ 《水质总有机碳在线监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-034-2024）。2024年7月，质检中心以线上视频会议的形式组织召开了上述四项作业指导书的专家评审会，来自中国环境监测总站、中国环境保护产业协会、省市生态环境监测站等单位的资深专家以及近30家国内外相关仪器生产企业的代表参加了会议。专家组经过质询和讨论，一致认为四项作业指导书的发布实施能够有效规范污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪、小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪、固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统、水质总有机碳在线监测仪的性能质量，有力支撑生态环境管理需求，四项作业指导书可以作为开展相关仪器适用性检测的技术依据。目前，作业指导书已正式发布实施。中国环境监测总站质检中心拟于2024年8月8日启动该四种仪器的适用性检测工作，具体检测要求、检测内容、检测方式、申报通道及有关注意事项可登录中国环境监测总站官网，在仪器检测申报系统（http://shenbao.cnemc.cn:9002/）“通知公告栏”查询。

坚果是植物的精华部分，营养丰富，果皮坚硬，例如榛子，松子，葵花籽，花生等。坚果中都含有丰富的维生素E。维生素E是一种脂溶性抗氧化剂，能够阻断自由基链式反应，从而抑制油脂的氧化，被称为最有效的抗氧化剂。维生素E有8种异构体结构，生理活性也相差甚远，其中α-维生素E是自然界中分布最广泛，活性最高的维生素E形式。坚果中α-维生素E是衡量坚果营养水平的重要指标。北京吉天仪器有限公司应用实验室利用具有完全自主知识产权的快速溶图1.坚果剂萃取联合液相色谱仪开发出快速测定坚果中的维生素E含量的新方法，相关结果以《快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α?维生素E含量》为题发表在最新一期的《分析仪器》上。实验仪器APLE-3500快速溶剂萃取仪，配11 mL萃取池（北京吉天仪器有限公司）；LC-10A高效液相色谱仪（日本岛津公司）；分析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，十万分之一）；TM-2000超级恒温混匀仪（北京吉天仪器有限公司）。 实验方案准确称取粉碎好的坚果样品2.00 g，硅藻土和坚果样品按照1：1混匀倒入预装纤维素膜的11mL萃取池中，萃取溶剂为正己烷，温度为110℃，萃取时间为300S，萃取结束后将收集瓶中萃取液全部转移定容到10mL，涡旋震荡均匀澄清后，过滤膜，待HPLC分析。 色谱条件液相色谱采用二元高压梯度洗脱方式。色谱柱采用Athena C18柱，4.6×250mm，粒径5μm；流速：0.8mL/min；波长：294nm；进样量：20μL。梯度洗脱如表1所示 线性范围在表1的色谱条件下，对配制不同标准系列溶液进行分析，从低浓度到高浓度进样，在2-100μg/mL的条件下，得出标准曲线方程为Y=11037.30645X+4764.28303，相关系数r =0.9999，标准曲线如图4所示，α-VE的质量浓度与其峰面积线性关系良好。α-VE标样（40μg /mL）的高效液相色谱图见图3。以3倍信噪比确定最低检出限，检出限为0.04μg/mL。 方法回收率实验选取杏仁作为基质样品，根据样品制备和萃取条件，并加入一定量的α-VE标准溶液，考察α-维生素E的加标回收情况，回收率见表2。样品测试 根据上述方法对市购的四种坚果中α-VE的含量进行测定，结果如表3所示。其中葵花籽的含量最高，达到154.65μg/g。 结论本文采用快速溶剂萃取技术萃取坚果（生花生，山核桃，杏仁以及葵花籽）中的α-VE。快速溶剂萃取技术自动化程度高，操作简单方便，方法与传统方法比较萃取所需溶剂少，萃取时间短，对α-VE的提取效率高。实验通过高效液相法对提取的α-VE进行检测，峰形良好，加标回收率为90.1～97.2%之间。本研究使用的快速溶剂萃取技术快速高效，为提取研究食品中的维生素E提供新的方法。

大约40亿年前，地球上开始出现早期生命。目前较为流行的一种理论认为，是陨石或小行星等地外天体的撞击触发了关键的化学反应，从而产生了一些与生命有关的物质。现在，捷克科学院的研究人员在实验室中重演了这一过程：他们利用激光轰击黏土和化学物质汤，模拟一颗高速小行星撞击地球时的能量，最终生成了构建生命的至关重要的基本组件&mdash &mdash 形成RNA必需的4种碱基。　　研究人员在发表于美国《国家科学院学报》上的论文中称：&ldquo 这些发现表明，地球生命的出现并非意外，而是原始地球及其周围环境条件的直接结果。&rdquo 　　实验并未证明地球生命就是由此诞生的，因为从这四种碱基到生命的出现，中间还有很多必不可少的神秘步骤，但这可能是这一过程的一个起点。　　论文领导作者、捷克科学院海依罗夫斯基物理化学研究所的斯瓦托普卢克· 思维斯说，科学家们此前已经能够用其他方法制造这些RNA碱基，比如使用化学混合物和高压，但这是首次通过实验来检验&ldquo 撞击产生的能量可触发关键化学反应&rdquo 的理论。　　据物理学家组织网12月9日(北京时间)报道，研究人员用一个长约152米的激光器产生的无形激光束，轰击名为甲酰胺的化学物质汤，这种液体据认为存在于我们的原始星球上。该激光的功率非常高，在不到十亿分之一秒时间内的输出相当于几个核电站，产生的能量高达十亿千瓦，甲酰胺样本的温度瞬间升高至4200摄氏度以上，从而发生了一系列化学反应。研究人员在最终产品中，发现了RNA的四种碱基&mdash &mdash A(腺嘌呤)、G(鸟嘌呤)、C(胞嘧啶)和U(尿嘧啶)，其中前三种也是DNA的碱基。　　专家对这项实验的重要性看法不一。美国佛罗里达州应用分子进化基金会的杰出生物化学家史蒂夫· 本纳说，这项研究意义重大，因为它生成了早期地球上可能存在的原始材料。但英国医学研究委员会分子生物实验室的约翰· 萨瑟兰认为，产生的碱基量太少了，没有什么价值。　　总编辑圈点　　科学家们一般相信，生命起源可以追溯到天外来客，如宇宙射线和小行星。虽然已有很多办法在实验室里制造出了生命的&ldquo 零件&rdquo ，但我们对于生命的发生史只能猜想，不能实证。除非我们找到一颗适合的行星，制造高能量的撞击，再等上几亿年，看看有没有生命诞生。假如有那本事，地球人早就移民过去了。研究生命的诞生史好像没什么用，但自己的身世来历，人类哪能不关心呢!

测定水分含量与水分活度的意义水分测定的意义：首先，它是是重要的质量指标之一，控制食品水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标，水分含量是物料衡算的依据，同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据，并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存，进行成本核算，提高工厂的经济效益等均具有重大意义后，水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值，故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时，水分含量和水分活度有着直接的关系，当水分含量增加时水分活度也增加，在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化，从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随，但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 （1）测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求：①水分是wei一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。（2）测水分活度 水分活度定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。水分活度被认为是产品稳定性的一个重要指标。通过适当的方法（包括干燥、大量的糖或者盐与水的化学结合）控制水分活度达到产品长期保存，这种方法被人类长期使用。从微生物的角度来说，控制水分活度可以抑制微生物的生长。这就能解释蜂蜜、蜜饯、咸菜为什么不容易长菌。但是必须指出，控制水分活度不止能控制微生物的生长，产品的化学和物理性能也得到了很好的保存。方法一——扩散法 GYW-1M水分活度仪工作原理是把被测样品置于密封的空间内，在保持恒温的条件下，使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡，再利用冠亚专业的测量技术来反应出样品当前的活度.水分活度仪特点可检测各种（固态物、液态物）物品采用高精度进口传感器性能稳定，检测精度高测量时间短，操作简便触摸彩屏操作，可自定义屏幕背光亮度多个通道同时测量打印输出功能曲线绘制功能以及电脑数据采集系统，可供后期数据的比较与分析。水分活度仪技术指标(1) 供电电压：交流220V(47～63Hz)(2) 工作环境：温度0～50℃ 湿度0～95%RH(3) 测量范围：温度0～50℃ 活度0.000～1.000AW(4) 测量精度：温度± 0.1℃ 活度±0.013（@25℃）(5) 重 复 性：≤0.010(6) 分辨率: 0.001AW(7) 测量时间： 一般样品几分钟(8) 测量通道：单通道(可根据客户的要求定制) (9) 校准方式: 自动校准(校正值补偿功能) (10) 显示方式：大触摸彩屏 反应时间快(11) 显示速度：实时显示检测曲线(12) 操作方式：触摸(13) 输出方式：微型打印机(14) 通讯方式:RS232(15)功 耗： 20W(16)外形尺寸：280mm×226mm×120mm

2014年9月16 日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了HPLC 法同时测定水体中四种酰胺:甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的解决方案。N,N-二甲基甲酰胺和N,N- 二甲基乙酰胺，毒性相对较小，但是因其作为重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于医药、电子、燃料等行业，其废水排放量大,不容忽视；丙烯酰胺, 又称丙毒, 是一种水溶性的神经性毒物，国际癌症研究机构（IARC）将其列为二类致癌物；而对于水体中的甲酰胺的检测目前尚不完善。因此，建立一种快速、准确地测定水体中四种酰胺的方法，对保护环境，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统，以乙腈和水作为流动相，在5 min 内即可完成环境水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺类化合物的方法。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477105.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青，朱加清，艾军，赵帅，申巧玲，刘聪云（北京低碳清洁能源研究所，北京，102209）费托合成是煤间接液化过程中的关键技术，是以合成气（CO+H2）为原料，在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比，费托合成油（蜡）产品具有硫、氮和芳烃含量低，链烷烃含量高的特性，满足清洁油品的环保要求，是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高，蒸发损失低，可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比，该类产品具有更好的黏温特性，在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主，芳烃含量低，现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量，由于液体样品分子间的相互作用，以及多普勒变宽和压力变宽等效应，使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失，该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术（comprehensive two-dimensional gas chromatography，GC×GC）是近年兴起的一种多维色谱分离技术，它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，广泛应用于石油馏分的分析中[3]，是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具，尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高，目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱（GC×GC-MS）联用技术，建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上，然后在气相色谱进样口进行热解析进样，再用全二维色谱进行分离，质谱仪检测，内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件，GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带，由于是反相二维系统，化合物的极性从上到下越来越强，色谱条带分别是烷烃和芳烃，其中烷烃含量居多，有少量芳烃，见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知，由于两个样品的加氢异构条件不同，其组成也有明显的差别，主要是芳烃含量的差异。在定性分析中，自动识别信噪比大于10的色谱峰，通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索，筛选相似度大于750的组分，确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃，分别是二甲苯和三甲苯，内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L；B样品中检测到二十多种芳烃组分，均为单环芳烃，内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上，A样品无色透明，B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应，生成了较多的芳烃。由此可知， GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量，而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段，在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687－696.[2] 张雅琳，张占全，王燕，等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展，2018,37（10）3781-3786[3]刘明星，刘泽龙，李颖，等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者：北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展，本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动，欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人：赵编辑word图文投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn微信/电话：15650766910

挪威气候和环境污染据希望对以下四种物质颁布禁令，这四种物质分别是：铅、中链氯化石蜡、五氯苯酚以及全氟辛酸。这四种物质常存在于蜡笔、玩具、油漆、地毯、塑料、纺织品以及其他产品中。　　近日，挪威气候和环境污染局(Klif)提出一项草案，草案中建议，禁止在消费品中使用铅和其他三种有害物质。　　据了解，该草案是减少部分产品对健康和危害行动的一部分。该局的官员Ellen Hambro表示，“该草案的目的在于通过对含有这些物质的产品颁布禁令或者实施更严格的生产、进口、出口以及销售等方式，保护消费者的健康和人类的生存环境。”　　据报道，挪威和欧盟已对许多对人类健康有害的物质颁布了禁令，或者制定了更严厉的监管政策。但是，全球市场每天都会出现新的化学物质，因此，这些机构并未对部分物质制定法规。　　目前，该局已经颁布了对这四种物质的评估报告，并且将其提交至环境部。环境部将会考虑该议案。　　附：　　中链氯化石蜡：主要存在于绝缘材料、塑料、接合泡沫、密封剂、窗户和室外门中。该物质对水生生物有极高毒性，可对环境带来永久性影响。　　铅：主要存在于汽车电池、油漆、捕鱼设备、弹药、焊剂、蜡烛芯、窗帘、建筑配件中。胎儿的大脑和婴儿特别容易被铅损害。对水生生物有极高毒性，而且会导致环境产生一些不期望看到的永久性的影响。　　五氯苯酚：主要用于处理、浸渍木材和纺织品。主要存在于进口产品中，数量尚不清楚。新规定将有助于减少该物质的毒性，防止其与其他物质合成一些有害物质。　　全氟辛酸：主要存在于浸渍体、纺织品(休闲装、地毯、油漆清漆、盆和平底锅中使用的特氟隆涂料以及灭火泡沫中。该物质可能对胎儿的健康带来影响，极有可能致癌。

一、背景介绍铝是重要的金属元素，在自然界中含量丰富，在地壳中分布广泛，含量高达8.8%（重量），仅次于氧、硅位居第三。长期以来，铝一直被认为是无毒元素，但随着它在人们生活中的广泛应用，使其对环境的污染日益突出，尤其是对水环境的污染，过量铝不仅对各类水生生物，植物等有强烈的毒害作用，对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求，故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法：在pH 6.7-7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L（Ⅳ类）GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂： 铝工作试剂包：铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液：ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图（从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L） 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结：● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测，标准偏差≤0.002mg/L，测量误差＜0.01mg/L，结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中铝含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有铝检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

据美国物理学家组织网11月30日（北京时间）报道，法国物理学家提出了一个实验方案，希望能搜寻到第四种中微子的“芳踪”。科学家们表示，如果实验证实第四种中微子确实存在，那么，不仅会给中微子科学带来巨大影响，也将改变人类对物质组成的根本理解。相关研究发表在最新一期的《物理评论快报》杂志上。 粒子物理学的标准模型认为，存在着三种类型的中微子：电子中微子、μ（缪）中微子和τ（陶）中微子。科学家们已探测到这三种中微子并观察到相互间的转化—中微子振荡。 早在上世纪90年代初期，美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的液体闪烁中微子探测器（LSND）实验发现，一束反μ介子撞击一个目标时，反电子中微子振荡发生的速度比预期快。最近，法国原子能委员会（CEA）的物理学家们对核反应堆中反中微子的生成速度进行了重新计算，结果发现，该速度比预测值高3%，随后，他们对20多个反应堆中微子实验的结果进行了重新分析，发现了更多实验结果与预期不一致的情况。 科学家们认为，对这种偏差最简单的合理解释是存在着第四种类型的中微子，他们也推测出了其质量并认为它不会像其他中微子那样通过弱核力与物质发生反应，这使得它很难被探测到，甚至有科学家认为它可能是一种暗物质。 现在，CEA的迈克尔克瑞贝尔等人设计了一个实验，希望能准确测试第四个中微子是否存在。 科学家们的设想是，让一个活度为1.85PBq的反电子中微子同位素源朝位于大型液体闪烁探测器（LLSD）中央的一个目标开火。随后，利用位于意大利格兰萨索国家实验室的巨型BOREXINO探测仪或位于日本“神冈矿”的KamLAND探测仪进行探测。 该反电子中微子同位素源将由一个辐射源—诸如铈核组成，为了获得准确的结果，实验可能历时一年。如果轰击实验产生了一个不反应的中微子，他们将测量一个独特的振荡信号以证实第四种中微子的存在。 目前他们面临的最大技术挑战是构建出一个反中微子源并建造一个厚厚的遮蔽材料来包裹它，实验也需要千吨级的探测器。 自从今年9月“中微子超光速”的消息传出以来，各种言论就不绝于耳，11月中旬“中微子实验复核超光速现象”更是把这一论断推向了又一个风口浪尖。然而，该领域大多数科学家依然淡定地对宇宙速度极限被打破持怀疑态度。正当科学家们为此忙得焦头烂额的时候，第四种中微子或许会从某个“角落”突然跳将出来，让原本错综复杂的问题变得更加难以捉摸——该类型的中微子能不能跑过光速呢？科学家们估计又要大伤脑筋了。

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（1mg/kg）。我国现行的车用汽油国家标准GB 17930-2016中5.1条规定车用汽油中不得人为添加含硅化合物，但还没有做出限量规定。自2011年以来中石化等企业制定的外采汽油指标规定硅含量不大于3mg/kg。2021年北京市发布的车用汽油地方标准 DB11/238-2021首次引入了硅的限量指标“硅含量不大于2mg/kg”，并指定按GB/T 33647标准检测。2022年待发布的GB/T 22030-202X 《车用乙醇汽油调合组分油》也作了相同规定。石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

一、背景介绍硼（Boron）是一种化学元素，元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末，有多种同素异形体，在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1～3 mg硼，硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求，故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法，硼与甲亚胺-H形成黄色配合物，在波长420nm处，其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下：GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼（mg/L）≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00＞2.00 三、硼含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂：硼工作试剂包：硼测定试剂、硼显色剂、抗坏血酸粉剂硼标准溶液：ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硼52甲亚胺-H分光光度法GB/T 5750.50.020.02-4.002.00%±5% 图 1 硼含量测定流程 图2 硼含量测定显色图（从左到右依次为0mg/L、0. 5mg/L、1mg/L、2 mg/L、4mg/L）图3 硼含量测定曲线图4、结果总结：我们对4mg/L 、2mg/L 、1mg/L及0.5mg/L的硼溶液进行检测，示值误差＜1.0%，重复性＜2%，结果良好。 DGB-480型多参数水质分析仪产品，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置40多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

p style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "中药是中华民族的宝贵遗产，为中华民族的健康和繁衍作出巨大贡献。中药材品种繁多，来源广泛，且其本身所含成分复杂，药效通常为多组分联合作用，这使得中药质量控制成为中药发展的难点。长期以来，中药质量不一致、临床疗效不稳定始终是影响中药的临床应用和开拓国际市场的重要因素。为帮助中药领域的用户了解中药质量控制的相关仪器、技术及分析方法，仪器信息网特别策划了/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/zyzlkz" target="_self"span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "strong“中药质量控制：仪器、技术及分析方法”专题/strong/span/aspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "，并邀请海能仪器G.A.S.市场部经理任芳就其公司在中药质量控制方面的产品及解决方案进行了介绍。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center "img title="海能任芳，市场部经理.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="海能任芳，市场部经理.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7d6ac5fe-2f44-45ea-acbb-2df4bfd52cea.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "海能仪器G.A.S.市场部经理 任芳/pp style="text-indent: 2em "中医药作为中国独特的传统医学,中药质量控制也是发展中医药学的重点之一。海能作为国产仪器生产厂家之一，也为此贡献出自己的努力。任芳对其中多款产品的分析方法、性能特点以及相关解决方案等内容进行了详细介绍。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "Part1 中药质量控制中的常用仪器/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（1）K1160全自动凯氏定氮仪。根据0704氮测定法进行氮含量分析。能够保障分析结果的安全性与可靠性；其可拓展24位自动进样器，真正实现无人值守；而仪器采用专利的冷凝系统，满足了实验室对于节能环保的需求。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="450" height="338" title="K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" style="width: 450px height: 338px max-height: 100% max-width: 100% " alt="K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b22a8268-d390-4ebe-ba09-9b57b36e2ae2.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "K1160+k1124凯氏定氮仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（2）FlavourSpec气相离子迁移谱联用仪，可用于中药质量控制中检测中药材挥发性有机物信息该仪器具有绿色环保、操作简便等优势，此外其专注中药材中痕量（ppbv)挥发性有机物的快速分析（5-15min），解决了电子鼻单一物质无法定性的难题；此外该仪器配套的数据处理软件， 能让中药挥发性成分物质“看得见”，在中药指纹谱图建立方面及质量一致性控制方面可发挥独特的优势。 /pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="450" height="359" title="2.png" style="width: 450px height: 359px max-height: 100% max-width: 100% " alt="2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/1174a380-17e7-4f69-81a1-a78802b5601c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "FlavourSpec_气相离子迁移谱联用仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（3）ALC10黄曲霉毒素测定仪。ALC10黄曲霉毒素测定仪是海能旗下品牌-悟空仪器自主研发的一套集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生系统、固定光路的荧光检测模块的系统。在检出限、检测线性等指标均满足国家标准的前提下，同时可以一键式操作即可获得检测结果，大大降低了检测过程对仪器操作人员的技能要求，与传统液相加荧光检测器的方法相比，为企业节约大量的仪器测试、人力成本和时间成本。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "应用ALC10黄曲霉毒素测定仪可以高效、快捷、准确的完成药典中规定的黄曲霉毒素测定实验。线性，及保留时间重现性良好；系统充分满足方法对分离度、对称拖尾等系统适应性的要求。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="450" height="292" title="图片1.png" style="width: 450px height: 292px max-height: 100% max-width: 100% " alt="图片1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/fc54e8cc-91b0-4fc0-809d-df2d19973f4e.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "ALC10黄曲霉毒素测定仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "此外，微波消解作为一种安全高效的前处理方法，也越来越多的被应用中药质量控制行业当中。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " /pp style="text-align: center "img width="400" height="400" title="微波消解2.jpg" style="width: 400px height: 400px max-height: 100% max-width: 100% " alt="微波消解2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/db04eb9b-8b1c-4f76-a634-79cd5f01a44b.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "TANK PLUS微波消解仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "Part2 中药质量控制中的多种解决方案/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "针对中药质量控制，海能、新仪制定了多种解决方案，希望能够帮助到该领域用户快速了解相关方法。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（1）根据0704氮测定法利用全自动凯氏定氮仪进行分析，涉及药品如乌鸡白凤丸、清开灵、复方羊角片等；/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（2）利用索氏萃取仪进行有机物的萃取，随后利用电位滴定、气相色谱、重量法等方式对有机物的含量进行分析，如半夏中的琥珀酸测定、沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量、西红花的吸光度检测等；/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（3）利用微波消解仪对中药及中药注射剂进行消解，后续运用原子吸收或ICP对重金属含量进行检测。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（4）运用FlavourSpec气相离子迁移谱联用技术，通过检测中药材挥发性有机物信息对中药材道地及质量进行控制。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "（5）运作黄曲霉毒素测定仪对中药中黄曲霉毒素进行测定。/p

国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）2.2 色谱柱一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 μm）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 μm）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 μm）2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1 mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人：科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

DLC概述 DLC（Diamond Like Carbon，类金刚石）是一种含有金刚石结构（sp3键）和石墨结构（sp2键）的亚稳非晶态物质，具有以sp3键碳共价结合为主体并混合有sp2键碳的长程无序立体网状结构。DLC材料作为21世纪战略新材料之一，因具备质量稳定（化学惰性），硬度高，耐磨、耐腐蚀性好，摩擦系数低，与基体结合力强以及生物相容性好等优良性能，被广泛应用于机械、汽车、光学、医疗、包装印刷和电子材料等领域。研究表明，DLC膜的性质主要由sp2和sp3键的相对含量所决定。但由于sp3键的含量变化范围广，在不同工艺条件下制备的DLC膜的性能也有所不同。因此，表征DLC膜中碳原子的杂化和成键方式对研究其改性和制备工艺的改良极其重要。 X射线光电子能谱仪（XPS）拥有高表面灵敏（10 nm）和高空间分辨(10 um)的元素组分、元素含量以及化学态解析能力，结合离子束剥离技术和变角度XPS技术，还可以对膜层结构进行深度分析。此外，利用反射式电子能量损失谱（REELS），能够获得碳原子的杂化与成键方式。因此，结合XPS和REELS就能够实现对DLC薄膜中sp2/sp3碳含量的全面表征。DLC应用领域REELS基本原理 电子能量损失谱学是研究材料性质的重要手段，它通过分析电子束与材料相互作用过后的非弹性散射电子的能量损失分布，获取材料的本征信息。其原理是利用已知动能的电子束轰击材料，入射电子经历和材料原子的非弹性碰撞，而发生角度偏转与能量交换，能量交换过程来源于对材料的电子态激发，它因而包含了材料的能带结构信息。REELS是反射式电子能量损失谱，利用特定能量的电子束为激发源，与样品发生非弹性碰撞后测量其反射电子的能量分布。这种能量分布包含由于激发原子态、芯能级和价带跃迁、材料带隙等引起的离散能量损失特征。因此，利用REELS可以进行表面电子态、化学态分析，半导体带隙的测量，碳sp2/sp3杂化的鉴定，H的半定量分析等。REELS原理的示意图应用根据在2005年德国工程师学会上制定的“碳涂层"标准，可将DLC薄膜分为不同的种类。若已知薄膜中的碳sp2、sp3杂化键的比例以及氢含量，即可获得不同性能特征的DLC薄膜，并根据三元相图确定样品所对应的DLC膜的种类(如下图所示)。sp3、sp2和H成分组成的DLC三元相图（t=tetrahedral四面体,a=amorphous无定型, C=carbon碳, H=hydrogenated氢化）结合XPS和REELS可以获得样品中sp2、sp3杂化碳的信息，从而判断出DLC薄膜的种类。下图（左）展示了, XPS对不同工艺下制备的DLC薄膜的定性和定量分析结果：结合能在284.5±0.2 eV和285.5±0.2 eV的特征峰分别归因于sp2碳和sp3碳，并获得了不同样品中sp2/sp3碳的比值。为进一步鉴定样品中碳的sp2/sp3杂化，对样品进行了原位REELS表征，结果见下图（右）。C 1s core-loss采谱的能量范围为E=280-320 eV。谱图主要存在两个特征峰：～285 eV处代表了1s→π*跃迁峰；～292 eV处出现的是1s→σ*跃迁峰。REELS结果表明在Graphite、a-C、a-C:H和ta-C样品中都存在较强的π和π+σ等离子体损失峰。π等离子体峰宽度较小，π+σ等离子体峰展宽较大，π-等离激元的强度与不饱和键的数量有关，且晶体中的激发过程比非晶态的激发过程复杂得多。总之，REELS证明了样品中sp2、sp3杂化碳的存在，且二者在不同碳材料中的比例各不相同。不同类型碳材料的XPS（左）和REELS（右）谱图结果：a-C（无氢类金刚石碳膜）；a-C:H（氢化类金刚石碳膜） ta-C（四面体非晶碳） Diamond (金刚石) Graphite (石墨)结论PHI VersaProbe系列XPS可搭载REELS分析装置，利用XPS评估DLC薄膜中sp2/sp3的比例，并借助REELS进一步鉴定碳的sp2和sp3杂化，二者相辅相成。总而言之，结合XPS和REELS可实现对碳材料样品的原位表征，快速评估DLC薄膜样品的性能，以辅助科研人员深入研究DLC薄膜。

背景和挑战多年来，随着炼油工艺不断发展，从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升，其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的，根据国际能源署（IEA）在2018年《石化的未来》报告中指出，“到2030年，石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上，到2050年比重将逼近一半，届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年，石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天，到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此，针对于日益增长的石化产品检测需求，相关部门需要提早做出应对方案。 如今，通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测，进行质量控制，避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在，而有机氯的浓度一般较低（＜5ppm），因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来，已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解，实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分，再到减压柴油（VGO）等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素，以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现，通过继续降低原料和工艺中氯化物含量，可以大大延长周转时间，降低腐蚀成本，因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求，在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限，这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品，包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃（如芳烃、汽柴油、重油和原油）以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法，适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外，它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温，操作简单，且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力，美国XOS公司进行了相应的实际样品测试，本次分析的样品类型为：从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯，并放入仪器中，选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值，如表1所示。表1：Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为：ppm结论从上述实验数据结果证明，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成，而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键，通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量，炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。

关于邀请参加2013 年国家认监委实验室能力验证计划“粉丝、粉条产品中的铝元素含量测试”的通知　　各有关单位：　　为加强重点领域实验室检测能力建设，在一些社会热点和重点关注的领域验证并提升实验室的检测水平，国家认监委决定，2013 年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。受国家认监委的委托，中国计量科学研究院承担了“粉丝、粉条产品中的铝元素含量测试”(项目编号：CNCA-13-B10)的实施和协调工作。　　根据国家认监委通知(国认实函[2013]12 号)的要求，为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下：　　一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平，本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时，优先选用 在2014 年度接受资质认定(计量认证、验收、授权)和认可评审时，免于对该项目的现场考核。　　二、邀请具有本次能力验证计划相关项目检测能力，并通过了相应的实验室认可或计量认证/审查认可验收(授权)的实验室参加此次能力验证活动。欢迎凡具有食品中铝元素检测能力的社会实验室积极参加本次能力验证活动。　　三、本次能力验证计划为B 类项目，报名参加此次能力验证的实验室需向项目承担单位交纳能力验证成本费用壹仟元(1000 元)。检测结果离群或可疑的实验室可有一次补测机会，但需交纳补测费用壹仟元(1000 元)。　　四、为保证此次能力验证计划的顺利进行，请各实验室于2013 年6 月1 日前在能力验证提供者网站上完成报名程序(网址：http://www.ncrm.org.cn)。报名需要进行网站注册，在“能力验证”专栏下载报名表，填写相关信息，并将盖章后的报名表扫描件上传。请报名实验室务必于2013 年6 月15 日前将款项寄交下列帐户：　　户名：中国计量科学研究院　　开户行：交通银行北京和平里支行　　帐号： 110060224018010008693　　汇款请注明：“ CNCA-13-B10 能力验证费”， 汇款后请在http://www.ncrm.org.cn“能力验证”专栏相应条目处填写汇款及发票信息。　　五、更为详尽的内容可在我单位网站上查询：http://www.ncrm.org.cn　　各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时与我单位或认监委实验室与检测监管部联系。　　中国计量科学研究院联系人姓名：韦超、赵博　　联络地址：北京市朝阳区北三环东路18 号 中国计量科学研究院化学所　　联系电话/手机：010-64524783/13520220444、010-64524721/13311065387　　E-mail：weichao@nim.ac.cn、zhaobo@nim.ac.cn　　国家认监委实验室部联系人：郭栋　　电话：010-82262733　　Email：guod@cnca.gov.cn　　附件：CNCA-13-B10报名表.doc

氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子，它与传统方法相比操作简单，应用广泛，自动化程度高，结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生，在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液，滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分发生反应，而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的，根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，测量过程中，在被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，发生电位的突跃，因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较，采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生，用于测定水中氯离子，其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单，用时少，稳定性高，易于维护。理论上讲，只要有合适的指示电极，电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据，CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分，特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提，也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外，高炉、转炉，焦炉以及玻璃，陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法，配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图：以 CO2分析为例，红外光源发射出1-20um的红外光，通过一定长度的气室吸收后，经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后，由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度，以此表示 CO2气体的浓度，如果在探测器端放置一种具备四元的探测器，并配备四种不同波长的滤光片，如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片，就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片（CO2、CO、CH4、参考），可实现对三种气体的同时测量（如下图）。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大精度低，传感器的死区（dead space）大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器，只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中，O2是一个安全参数，有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命（6年）的电化学 O2传感器和H2S 传感器，该传感器实际上是一种微型电流发生器，配合高精度的前置放大电路，直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器，测量 H2的TCD热到探测器，O2、H2S 探测器；ADUC842测控系统及软件； ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源，如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2～15μｍ之间，由于其热容量大，通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转，其缺点在于存在机械转动。抗振性差，攻耗大，不适合于便携设备。其次为保证调制的频率，还需要严格同步的电机以及驱动电路，使得系统复杂化，成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳（CAC）多层镀膜技术，热容量很低，因此升降温速度很快，其调制频率最高可以达到200HZ，新型电调制光源的使用，使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲，CO，CO2，CH4之间由于采用了特征波长，彼此测量间没有相互干扰，但是由于受当前滤光片生产工艺的限制，滤光片具有一定的带宽，CO 与CO2，以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰，如果不加以校准，测量的误差将达到10% 以上，很难达到工业应用的要求，如按照单一标准气体 CO2标定后，如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器，CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰，煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序，采用计算机算法得到了气体干扰校正方法，通过该方法的使用，可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明，采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统，如果直接采用测量读数，将可能得到不准确的测量结果。同时，煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大，主要是CO2的影响。通过大量实践证明，CO2对H2的影响是线性的，每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准，当CO2含量达到40%，则H2的误差将超过3%。这也充分说明，要想得到准确的煤气成分分析结果，各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少，但是对于 TCD 热导H2分析来说，气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定，煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵，将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪，这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上，也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用，多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量（表1），并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场，取得了良好的成绩。表1：多组分煤气分析仪技术参数结论（1）通过采用新型电调制红外光源，省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。（2）通过采用MEMS 技术的 TCD 热导，以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分，实现了煤气多组分的同时在线测量。（3）红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制，存在一定的相互干扰，通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上，这也说明，以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析，很可能造成测量数据不准确。（4）TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准，否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准，以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。

导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一，它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物，通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料，经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等，满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分，还有微量物质，它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯，一直被誉为石油化工的基石，如今，乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标，丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年，丙烯产能约5000万吨/年，预计到“十四五”末，国内⼄烯产能将达到6500万吨/年，丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲，对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产，不同厂家烯烃的生产工艺路线各异，既有石油催化裂化和裂解产生，也能从煤基合成气进行制备，组成比较复杂，往往含有大量烷烃、烯烃，同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗，也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法，一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢？答案是肯定的。想要“一招搞定”，实现如此复杂样品的高效率分离，就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么？岛津公司的先进流路技术（Advanced Flow Technology，简称AFT）是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统，可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来，实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式：反吹，检测器分流，检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式，通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向，从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比，采用中心切割后，可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离，其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法，常见的列于下表。对于烯烃分析，现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成，影响分析效率，中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式：高压液体阀，0.2μL内置定量环；六通进样阀，500μL定量环进样口温度：150℃；分流比：3:1；FID检测器温度：200℃柱温程序：60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱：Lowox 10m×0.53mm×10μm（1st柱）；PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm（2nd柱）；Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm（平衡柱）• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口，两种分离机理不同的色谱柱串接在一起，将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术，对烯烃样品连续进样6次，计算各组分的重复性和检出限(S/N=3)，结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升，尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高，将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制，一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析，提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施，GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法，也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”，以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比，新标准的变化主要有以下几个方面：①更加关注感官指标；②更加关注消毒副产物；③更加关注风险变化；④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法，可以看出，主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等，而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一，因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用，同时，GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法，均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能（AGD）：AGD 所使用的氩气由仪器直接供应，并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式，确保仪器性能的可靠性，实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器：通过 LED 面板实现仪器状态可视化，具备独特的“Step ahead”功能，使两个相邻样品的分析时间重叠，最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间（对共 46个元素进行3次重复分析，包括提升和清洗时间 ）为2分38秒。ICPMS参数：自动进样器参数：样品和有证标准物质：与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物（如碱性和碱土元素）的浓度可能大有不同，但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属，特别是铁。此外，溶解有机物和微生物可能影响分析，导致基质效应增加，进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质，共采集并分析了七份水样（包括一份有证标准物质CRM）。标准溶液及其浓度：根据不同水质样品中元素的预期浓度，对这些元素进行分组，分析范围很广（从 0.001 mg L -1到500 mg L-1），只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。（浓度单位为mgL-1）02实验结果检出限：通过测量试剂空白溶液（与样品并行制备），确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素，达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性：分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5（天然河水），CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品，并在10个工作日内重复该操作，共分析约 3000份样品，10个工作日内的质量控制（QC）标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内，证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同，所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态，提高了分析效率。色谱条件：采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数：iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间，完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测，也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

最高人民法院6月1日发布的司法解释显示，&ldquo 环境影响评价机构与委托人恶意串通或者明知委托人提供的材料虚假而出具严重失实的评价文件&rdquo 等四种情形，除依照有关法律法规规定予以处罚外，还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。　　6月1日，最高人民法院发布《最高人民法院关于审理环境侵权责任纠纷案件适用法律若干问题的解释》(以下简称《解释》)。《解释》共十九条，主要从八个方面对环境侵权责任纠纷案件的法律适用问题进行了解释。　　这是2015年1月1日新环境保护法生效以来，最高法在《关于审理环境民事公益诉讼案件适用法律若干问题的解释》之后，相继颁布的第二个审理环境责任纠纷案件的司法解释。　　今年1月施行的新环境保护法中明确规定，环境影响评价机构、环境监测机构以及从事环境监测设备和防治污染设施维护、运营的机构，在有关环境服务活动中弄虚作假，对造成的环境污染和生态破坏负有责任的，除依照有关法律法规规定予以处罚外，还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。　　但是，什么行为属于这里的&ldquo 弄虚作假&rdquo ，环保法中并未明确指出。为了增强本条的实际操作性，统一法律适用标准，此次出台的司法解释就此问题详细列出了四种认定情况。　　这则司法解释明确，有下列情形之一的，应当认定为环境保护法第六十五条规定的弄虚作假：　　一是环境影响评价机构与委托人恶意串通或者明知委托人提供的材料虚假而出具严重失实的评价文件的；　　二是环境监测机构或者从事环境监测设备维护、运营的机构与委托人恶意串通，隐瞒委托人超过污染物排放标准或者超过重点污染物排放总量控制指标的事实的；　　三是从事防治污染设施维护、运营的机构与委托人恶意串通导致设施不能正常运行的；　　四是有关机构在环境服务活动中因其他弄虚作假造成环境污染的情形。　　记者获悉，最高法今日发布的这则司法解释，将于2015年6月3日起施行。