松弛频率

滨松光子学株式会社（静冈县滨松市，董事长：昼马 明 ，以下简称“滨松光子学（株）”）将传统泵浦用半导体激光器的功率提高了三倍，并优化了放大器的设计 ，成功开发了只有桌面尺寸大小，可以产生1焦耳（以下，j）的高能量、300赫兹（以下，hz）高重复频率的功率激光器。一般的激光器的输出功率与设备的尺寸、重复频率成正相关关系，而该课题实现了小型却高功率、高重复频率的激光器。本产品的诞生，通过去除细小的污垢的激光清洁来提高了传统加工的生产效率，同时，期待它在金属材料的激光成形、延长金属器件的使用寿命的激光喷丸等方面的新应用。该产品的开发是内阁办公室主导的综合科学技术与创新研发推进项目（impact）的一部分，是佐野雄二负责的“普及功率激光器以实现安全、安心、长寿社会”研发项目的一环，由滨松光子学（株）中央研究所产业开发研究中心副所长川嶋利幸等人开发，而且今后我们也将继续推进研究成果的产品化。此外，该新研发的产品将于11月1日（星期四）起连续3天在actcity滨松（滨松市中町区）举行的滨松光子综合展“2018photon fair”上展出。＜关于功率激光器＞功率激光器主要由振荡器和放大器组成。 振荡器由泵浦用半导体激光器、激光介质、全反射镜、输出镜和光开关组成，放大器由泵浦用半导体激光器和激光介质组成。 由振荡器发出的激光通过放大器时，从三种高能量状态（激发状态）的三段激光介质接收能量实现高功率输出。功率激光器的结构＜新产品概述＞该产品搭载了最新研发的泵浦用半导体激光器，虽然只有桌子尺寸大小，但却是可以产生1j的高脉冲能量且300hz的高重复频率的功率激光器。滨松光子学（株）已经开始制造并销售300hz的重复频率下输出功率为100w的泵浦用半导体激光器。此次，结合公司独有的晶体生长技术和镀膜技术，将传统泵浦用半导体激光的功率提高到世界最高水平300w，同时放大器在激光介质的长度和横截面积上下功夫，并采用具有提高冷却效率的放大器，解决了由于热问题导致激光介质损坏或破坏的问题，成功输出了传统放大器的3倍能量。这是因为放大器采用了新的散热设计，提高了激光的放大效率。此外，由于采用半导体激光器作为泵浦光源，具有高于市面上销售的氙灯泵浦脉冲激光器约10倍的光电转换效率，约100倍的泵浦光源的寿命。通过控制零部件的数量，成功实现了器件的稳定输出、小型以及低成本。一般激光器的功率与设备的尺寸、重复频率成正相关关系，但本产品却实现了小型而又高功率和高重复频率的特性。利用该产品，可以对附着于材料上的小污垢进行激光清洁，以提高传统加工的生产效率。此外，我们也期待脉冲激光器在工业领域的新应用，如飞机的金属材料等可以在不使用模具的情况下进行变形加工完成激光成形，以及通过激光喷丸来提高金属器件的使用寿命等。＜研发背景＞激光在金属材料的钻孔、焊接、切割等方面有着广泛地加工用途，为了提高生产效率，光纤激光器和co2激光器等各种各样的激光都在朝着高功率的方向发展。激光分连续输出一定强度激光的cw（continuous wave）激光和短时间内重复输出激光的脉冲激光，目前cw激光是激光加工领域的主流。另一方面，脉冲激光不同于cw激光，它正在朝着新型激光加工的应用方向发展。采用半导体激光器作为泵浦光源的功率激光器，它具有高功率、高重复频率的特性，但因为半导体激光器价格昂贵很难推向产品的实用化，而市场上销售的j级脉冲激光器上使用的泵浦光源多采用氙灯光源，对激光器内部有严重地热影响，因此重复频率只能限制在10hz左右。像这样，为了进一步提高生产效率，同时扩大用途，对小型且可以发出高功率、高重复频率脉冲激光的激光器的需求日益增加。主要规格＜委托研究信息＞此研究成果，是通过以下的科研课题项目得到的。内阁办公室创新研发推进项目（impact）项目负责人：佐野雄二研发项目：普及功率激光器以实现安全、安心、长寿社会研发课题：开发高功率小型功率激光器研究负责人：川鸠利幸（滨松光子学株式会社 中研研究所 产业开发研究中心 中心副主任）研发时间：2015年~2018年本研究开发课题是致力于开发桌子大小、高功率、高重复且稳定性高的脉冲输出的功率激光器。＜项目负责人佐野熊二的评论＞“普及功率激光器以实现安全、安心和长寿的社会”的impact计划，推动了大功率脉冲激光器的小型化、简化和高性能的发展，这对于探索最先进的科学和工业是不可缺的，同时，我们也正在推进相关基础技术和应用技术的开发，旨在提供可以随时随地使用，具有高稳定性的廉价激光器，向工业领域的创新努力。此次，滨松光子学（株）的开发团队采用了自有的先进半导体激光器作为泵浦高能脉冲激光器的光源，通过优化激光器件，以低价格实现前所未有的小型、高功率、高重复的激光设备。从限制成本和生产效率的角度来看，在我们之前放弃引入激光设备的领域，也期待会有更多的应用。功率激光器设备的结构 功率激光器设备外观

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

光学频率梳（Optical frequency comb，简称“光梳”）由大范围、等间隔的梳齿分量构成，每根梳齿均对应绝对频率，如同在光频上的一把梳子（或标尺）。得益于飞秒激光器和非线性光学的发展，1999年美国标准局和德国马普所的研究团队分别在实验上实现了光梳，解决了绝对光频率计量问题，J. L. Hall和T. W. Hänsch因此贡献而分享了2005年诺贝尔物理学奖。光梳的诞生同样给光谱测量领域带来了革命性突破，分辨率提高到皮米量级，光梳光谱学的新技术和新应用也在不断涌现。双光梳光谱学可以充分利用光梳在频率准确度、频率分辨率、光谱范围和脉冲宽度等方面的优势，在诸多基于光梳的测量技术中脱颖而出。在频域上，双光梳光谱学表现为两个有微小重复频率差异光梳的多外差探测，可以将探测光梳记录的待测谱线，如分子吸收谱，从光频转移到射频。双光梳光谱学可以利用光谱交织技术进一步将分辨率提高至几十飞米量级。然而现有方案测量时间大幅增加，使用温度或驱动电流调节时无法提供绝对频率参考，且分辨率仍有进一步提高至光梳梳齿线宽的较大空间。电光调制光频梳（简称“电光梳”）由对连续种子光的电光调制产生，用于构建双光梳系统时其具有天然的互相干性，无需复杂的锁定电路或相位校正算法，可以大幅降低系统复杂度。此外，由于电光梳具有不受谐振腔腔长限制的重复频率以及可自由调节的中心波长，由其构建的更具应用前景的双电光梳系统受到研究人员的广泛关注。上海交通大学何祖源、樊昕昱教授团队提出了一种新型双电光梳光谱测量方案，将光谱测量分辨率进一步提高到亚飞米量级，相较于现有方案提高了两个数量级。该方案利用外调制的稳频光作为扫频电光梳的种子光，可以在实现低频率误差快速光谱交织的同时，提供绝对光频率参考。图1 亚飞米分辨率双电光梳绝对频率光谱测量技术原理示意图研究团队在分析各性能指标的理论限制和相互制约关系的基础上，将光谱测量技术关注的综合性能指标（光谱分辨率、测量带宽以及测量时间）提高至奈奎斯特极限，并且可以通过多次平均提高测量信噪比。该方案用于测量分子吸收谱线和高Q值光纤法布里珀罗腔谐振谱线的实验结果，充分展示了该方案灵活实现超高光谱分辨率、高信噪比和高刷新率的能力。图2 氰化氢（HCN）气体吸收谱线的光谱测量结果图3 光纤法布里珀罗谐振腔反射谱的光谱测量结果该研究成果将推动超精细光梳光谱学的进一步发展，并在温室气体监测、精密光器件测试、生物化学传感，以及诸如电磁诱导透明等物理现象观测中具有非常重要的应用价值。

近期，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率光纤激光技术实验室在高重频飞秒光学频率梳光源方向取得重要进展。该团队首次报道了一种基于腔内谐振滤波技术的GHz低噪声九字腔掺铒光频梳。相关研究成果以GHz figure-9 Er-doped optical frequency comb based on nested fiber ring resonators为题，发表在《激光与光子学评论》(Laser Photonics Reviews)上。 　　九字腔光纤光频梳是目前技术成熟度最高的光频梳技术之一，广泛应用于车载、星载、外场等非实验室环境，推动了光频梳相关应用的发展。重复频率近GHz的光频梳在双梳测距、光谱检测以及天文频标等领域有着重要应用。然而，目前九字腔光纤光频梳的重频一般小于250MHz，其重频的提升仍然面临技术挑战。由于非线性放大环镜(NALM)锁模技术需要一定长度的光纤来积累足够的非线性相移差以启动锁模，传统的短谐振腔方案难以适用于九字腔的结构。 　　针对上述问题，该团队采用嵌套腔结构(图1)，由两个光纤耦合器熔接构成的Fabry–Pérot(F-P)腔对外部NALM谐振腔进行模式滤波。当内、外腔的自由光谱范围精确匹配时，可将九字腔光纤光频梳的重频倍增至GHz。实验结果表明，该激光器具备优异的脉冲自启动性能和长期稳定性(图2)。区别于高次谐波锁模，嵌套腔方案可通过合理的内腔参数设计，配合增益竞争机制，来有效抑制超模噪声，实现高相干、低噪声的GHz重频光频梳。实验通过对该光频梳的载波包络相位偏移频率的测量，验证了其频率梳齿分量间的高相干性(图3)。该GHz重频九字腔光纤光频梳在激光雷达、双梳测距、光谱检测等领域颇具应用前景。 　　研究工作得到中国科学院青年创新促进会、国家自然科学基金和上海市自然科学基金的支持。图1. 基于嵌套光纤环形谐振腔的9字腔光频梳装置图图2. 单孤子状态连续运行90分钟的稳定性：(a)测量光谱的时间演变，色条表示光功率谱密度；(b)重复频率的变化；(c)典型光谱和(d)80分钟时的射频频谱；(e)输出脉冲的典型自相关信号。图3. (a)基于f-to-2f的载波包络偏移频率检测；(b)在10 kHz RBW下自由运行ceo拍频信号。

成果名称基于光纤激光器的可见光频率梳、20GHz可见光波段天文光学频率梳单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 □原理样机 &radic 通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：光学频率梳是很多高端研究的基础科学仪器，例如原子跃迁频率的精密测量、光钟的频率的测量、引力波的测量、微重力的测量、系外类地行星的探测等。利用频率梳测量频率时，需要频率梳的频率间隔在200MHz以上，以便波长计数器计量波数。特别地，类地行星观测需要20GHz以上频率间隔的频率梳来定标光谱仪，这个频率间隔一般的光纤激光器无法达到，目前只能依靠法布里-珀罗（FP）滤波装置进行频率倍增。由于FP透射光谱的有限线宽会导致边模泄露，从而影响天文光谱仪的定标精度，因此需要源激光频率梳本身的频率间隔尽量大，以抑制边模。可见，研制高重复频率（大频率间隔）的频率梳已经成为国际激光器和频率梳领域研究的热点和难点。目前该产品的国内市场基本上被德国Menlo System公司生产的基于掺镱光纤激光器的可见光域频率梳垄断，我国亟需研制出具有自主知识产权的光梳设备。2011年，北京大学信息学院张志刚教授申请的&ldquo 基于光纤激光器的可见光频率梳&rdquo 得到第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金经费支持下，通过关键配件的购置和加工，该项研究得以顺利开展。课题组瞄准研制稳定的、可供频率测量的、基于飞秒光纤激光器的可见光域激光频率梳这一目标，开展了一系列富有成效的工作，包括：（1）搭建高重复频率、1um波长的锁模光纤激光器，作为频率梳&ldquo 种子源&rdquo ；（2）研究初始频率和腔内色散的关系，以得到更高信噪比的初始频率信号；（3）利用合适的色散补偿元件对种子源输出的脉冲进行色散补偿，并进行多级反向放大，使其输出功率满足频率梳要求；（4）试验多种光子晶体光纤，以获得更宽的、覆盖可见光域的光谱。通过以上工作的开展，课题组成功研制出了国际首创的500MHz光学频率梳样机，而Menlo公司同类产品重复频率仅为250M。这一技术的产品化将打破外国公司在国内市场的垄断，填补国内外市场的空白。在第三期项目工作的基础上，张志刚课题组的王爱民副教授申请的&ldquo 20GHz可见光波段天文光学频率梳的研制&rdquo 项目在2012年得到了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在第四期基金的支持下，项目组发展了前期500MHz高重复频率的光学频率梳的研究成果，开展了更加深入的工作，包括：（1）利用FP技术对500MHz重复频率的稳定光梳进行倍频，获得20GHz、1m波段的稳定光学频率梳；（2）对20GHz光学频率梳进行功率放大、脉冲压缩和倍频，实现515nm波段的蓝光飞秒光梳源；（3）利用拉锥光子晶体光纤对飞秒蓝光光梳进行可见光扩谱，达到400-750nm的光谱覆盖。通过这些工作，课题组成功研制出了一套可直接与天文望远镜对接的20G天文光梳频率标准系统，其工作达到该领域国际前沿水平。这两期项目目前已经结题，其成果已进入产品化阶段，科技转化前景良好。相关成果受到了北京市科委的高度重视。课题组瞄准研制稳定的、可供频率测量的、基于飞秒光纤激光器的可见光域激光频率梳这一目标，开展了一系列富有成效的工作。课题组成功研制出了一套可直接与天文望远镜对接的20G天文光梳频率标准系统，其工作达到该领域国际前沿水平。应用前景：光学频率梳是很多高端研究的基础科学仪器，例如原子跃迁频率的精密测量、光钟的频率的测量、引力波的测量、微重力的测量、系外类地行星的探测等。

移动通信、雷达、卫星遥感、电子对抗以及基础仪器科学等领域的进步，促使着微波系统向着高频、宽带、大动态范围、多功能的方向发展。面对这些新的发展需求，传统的微波技术在微波信号的产生、传输、处理、测量等各个方面均面临巨大挑战。微波光子学融合了微波技术和光电子技术，即利用光电子学的方法处理微波信号，可以突破传统射频电子器件的性能瓶颈，被认为是下一代各类微波系统应用的解决方案之一。传统微波光子系统一般使用分立的光电子器件与电学模块搭建链路，这使得微波光子系统样机或产品具有重量大、功耗高、稳定性差等不足。因此，实现微波光子系统的微型化、片上化和集成化，是推动微波光子技术真正落地与广泛应用的关键，也是近年来学术界和产业界关注的焦点。然而，目前已报道的研究工作仍未能实现微波光子系统的完全芯片化集成，需要借助分立的光电子器件(例如：激光器、调制器等)或电子器件(例如：电学放大器等)来构建完整的系统链路，这在成本、体积、能耗、噪声方面严重制约着微波光子技术的工程化与实用化。鉴于此，近日，北京大学电子学院区域光纤通信网与新型光通信系统国家重点实验室王兴军教授研究团队提出了融合硅基光电子芯片、磷化铟芯片和 CMOS 电芯片的多芯片平台混合集成方案，首次实现了微波光子系统光-电链路的完全集成化拉通。基于该技术方案，研究团队设计实现了一款全芯片化的微波光子频率测量系统，整体尺寸约为几十 mm²，功耗低至 0.88 W，可实现对 2-34 GHz 宽频段微波信号瞬时频率信息的快速、精准测量。该成果发表在 Laser & Photonics Reviews，题为“Fully on-chip microwave photonic instantaneous frequency measurement system”。北京大学博士研究生陶源盛与北京大学长三角光电科学研究院杨丰赫博士为论文的共同第一作者，王兴军教授为论文通讯作者。该团队设计的全芯片化微波光子频率测量系统原理如图1所示，他们在硅光芯片上有源集成了高速调制器(用于微波信号加载)、载波抑制微环、可调谐光学鉴频器和光电探测器等器件。基于磷化铟平台实现高性能的分布式反馈(DFB)激光器，并通过端对端对接耦合方式与硅光芯片实现互连。为在保证系统测量精度的条件下降低对后端采样与处理电路的要求，他们将硅光芯片的弱光电流输出通过金线键合的方式直接连接至 CMOS 跨阻放大芯片的输入。经跨阻放大后的电信号，仅需通过低速采样电路采集，通过离线处理即可还原出输入高频微波信号的瞬时频率信息。图1：全芯片化的微波光子频率测量系统。(a)系统三维示意图；(b)磷化铟激光器芯片与硅光芯片的光学显微图；(c)系统整体的集成封装实物图。图源：Laser Photonics Rev.2022, 2200158, Figure 1面向电子对抗、雷达预警等实际应用场景，研究人员们在实验演示了该全芯片化微波光子频率测量系统对多种不同格式、微秒级快速变化的微波信号频率的实时鉴别。如图 2 所示，依次是对 X 波段(8-12 GHz)范围内的跳频信号(Frequency hopping, FH)、线性调频(Linear frequency modulation, LFM)和二次调频(Secondary frequency modulation, SFM)三类信号的频率-时间测量结果，误差均方根仅 55-60 MHz，是迄今为止同类型集成微波光子系统所展示出的最佳性能。图2：复杂微波信号频率的动态测量结果。(a)跳频信号(Frequency hopping, FH)的频率测量；(b) 线性调频(Linear frequency modulation, LFM)的频率测量；(c)二次调频(Secondary frequency modulation, SFM)信号的频率测量图源：Laser Photonics Rev.2022, 2200158, Figure 4未来展望 本工作所提出的多平台光电混合集成工艺方案，除适用于微波测量应用，对于研究微波信号产生、信号处理、信号传输等其他各种类型微波光子系统的集成化、微型化也具有很高的参考价值，为推动微波光子技术的工程化应用提供了一种通用性的解决方案。

中国科学技术大学郭光灿院士团队在基于里德堡原子的无线传感上取得新进展。团队史保森、丁冬生课题组实现一种基于里德堡原子的微波频率梳谱仪，在宽带微波的探测领域具有应用前景。相关成果日前发表于《应用物理评论》。 微波测量在通信、导航、雷达、以及天文探测领域发挥重要作用。里德堡原子具有较大电偶极矩，可以对微弱电场产生很强的响应，因此可以用里德堡原子作为微波传感器。近年来，里德堡原子传感研究取得重要进展，但仍存在一些亟待解决的问题，比如目前可以实时接收的信号频率范围（瞬时带宽）受限于读出稳态信号的时间，通常只有几兆赫，严重影响该体系的实用化进程。 此次研究中，研究团队基于室温铯原子体系，利用里德堡原子对微波的混频响应性质，将微波频率梳信号设置为本振信号，演示了基于里德堡微波频率梳谱仪的微波绝对频率测量方案。 相比于之前系统瞬时带宽，目前可实现的实时响应范围（125兆赫）提高了数倍，并且还有进一步提升的空间。此外，通过利用不同主量子数的里德堡态，系统实现了对不同中心频率下具有1千赫兹调制带宽信号的接收。 该工作的创新之处在于利用微波频率梳谱仪拓宽了里德堡原子对微波信号的响应范围，一定程度上弥补里德堡原子在微波探测中瞬时带宽窄的不足，实现在更宽范围内对信号的绝对频率测量，可以充分发挥里德堡原子对微波的大响应带宽和高灵敏度的特性。此外，该方法也可有效接收相位信息，有望应用于微波通信和测量等领域。 中科院量子信息重点实验室博士研究生张力华为论文第一作者，丁冬生教授、史保森教授为论文的共同通讯作者。

【研究背景】快速发展的自由电子激光（FEL）技术在高光子能量下产生了飞秒甚至阿秒的脉冲，使得X射线能够用于状态选择性和相敏多维光谱分析和相干控制。直接和常规测量现有的极紫外（XUV）和X射线自由电子激光脉冲的光谱相位是充分实现这种非线性相干控制概念的关键，以便为它们与物质的相互作用找到和设置最佳的脉冲参数。自放大自发辐射XUV/X射线自由电子激光脉冲的直接时间诊断工具是线性和角度条纹法，它对脉冲的时间形状（包括啁啾）非常敏感。这些方法依赖于一个时间同步且足够强的外场的可用性。诊断SASE辐射脉冲的时间结构的一个补充途径是测量电子束中FEL激光诱导的能量损失（例如使用X波段射频横向偏转腔（XTCAV）），从中可以重建XUV/X射线发射的时间剖面。对于种子自由电子激光脉冲，两个几乎相同的自由电子激光脉冲的产生及其XUV干涉图的评估允许其光谱时间内容的完整表征。在这项工作中，科学家提出了一种直接测量XUV-FEL频率啁啾的技术，而不依赖于任何额外的外场或种子多脉冲方案。由于所报道的技术提供了对XUV辐射光谱时间分布的目标访问，它是对FEL激光性能敏感的用户实验的原位诊断的理想方法。例如，在这里，我们实验观察到频率啁啾对自由电子激光脉冲能量的系统依赖性（增加啁啾以减少脉冲能量）。【成果简介】由最先进的自由电子激光器（FELs）产生的极紫外（XUV）和X射线光子能量的高强度超短脉冲正在给超快光谱学领域带来革命性的变化。为了跨越下一个研究前沿，精确、可靠和实用的光子工具对脉冲的光谱-时间特性的描述变得越来越重要。科学家提出了一种基于基本非线性光学的极紫外自由电子激光脉冲频率啁啾的直接测量方法。它在XUV纯泵浦探针瞬态吸收几何结构中实现，提供了自由电子激光脉冲时能结构的原位信息。利用电离氖靶吸光度随时间变化的速率方程模型，给出了直接从测量数据中提取和量化频率啁啾的方法。由于该方法不依赖于额外的外场，我们期望通过对FEL脉冲特性的原位测量和优化，在FEL中得到广泛的应用，从而使多个科学领域受益。【图文导读】图1：频率分辨等离子体选通原理图2：等离子体选通效应的数值模拟图3：通过瞬态吸收光谱测量XUV-FEL频率啁啾图4：频率啁啾特性，自由电子激光脉冲能量依赖性分析图5：色散对部分相干自由电子激光场的影响原文链接：Measuring the frequency chirp of extreme-ultraviolet free-electron laser pulses by transient absorption spectroscopy | Nature Communications

p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/062555b8-6f35-4273-8cd0-df00fed6f75b.jpg" title="石家庄数英仪器_副本.jpg"//pp　　■仪器名称：频率计数器 SS7402型/pp　　■英文名称：Frequency counter/pp　　■厂家名字：石家庄数英仪器有限公司/pp　　■仪器介绍：SS7402通用频率计数器/计时器/分析仪采用高可靠性大规模集成电路和CPLD器件，由16位微芯单片机进行功能控制、测量时序控制、数据处理和结果显示。还采用多周期同步和时压转换技术相结合用来提高测量精度。它具有频率、周期、时间间隔、脉宽、占空比、计数、相位差等测量功能和频率的多次平均、最大值、最小值、标准偏差、阿伦方差、单次相对偏差的测量运算功能。机内时钟频率为10MHz。测量时既可内部闸门自动测量，也可由外部信号触发控制测量。仪器可以自动检测到外部频率标准5MHz或10MHz并自动转换。该仪器性能稳定，功能齐全，测量范围宽，灵敏度高，精度高，体积小，外形美观，使用方便可靠。/p

2022年举办的第27届国际计量大会（CGPM）通过“关于秒的未来重新定义”决议——将利用光钟实现时间单位“秒”的重新定义，计划在2026年第28届CGPM大会上提出关于“秒”的重新定义的建议，并在2030年第29届CGPM大会做出最终决定。中国科学院国家授时中心（NTSC）担负着“北京时间”的产生和发播任务。日前，中国科学院国家授时中心的锶光钟研制取得了重要进展——国家授时中心成功研制了频率不确定度5.1×10-17、频率稳定度6.6×10-16 (τ/s)-0.5的锶光钟NTSC-Sr1，并通过守时氢钟溯源至国际原子时（TAI），实现了在现行时间单位“秒”定义下的锶光钟绝对频率测量，测量值不确定度4.1×10-16。上述研究成果近日发表在国际计量权威学术期刊《计量学》（Metrologia）上。卢晓同特别研究助理为文章第一作者，常宏研究员和武文俊研究员为共同通讯作者。面向国家需求和世界科学前沿，在中国科学院国家授时中心常宏研究员带领下，自2008年起经过十余年的不懈努力，近年来在锶光钟研制方面取得了系列创新成果，如超越Dick极限的双激发谱锶光钟多项技术、弗洛凯准粒子干涉和浅光晶格钟跃迁窄谱，特别是国家授时中心负责研制的国际首台空间光钟于2022年10月搭载“梦天”实验舱入驻我国空间站。据介绍，中科院国家授时中心后续将推进锶光钟参与TAI守时研究，实现光钟在国家标准时间的应用，确保我国时间基准独立自主，并在“秒”定义变更中争取国际话语权。

“飞秒激光”———瞬间发出的功率比全世界发电总功率还大的奇特之光 “太赫兹频段”———电磁波谱中有待进行全面研究的最后一个频率窗口。2009年12月23日，在中国计量院昌平实验基地举行的两场课题鉴定会上，与会专家一致认为，我国在飞秒脉冲激光参数测量、太赫兹产生与测量等前沿光学计量领域已经达到了国际一流研究水平。　　激光曾被视为神秘之光。近年来，科学家研究发现了一种更为奇特的光———飞秒激光。飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光，具有非常高的瞬时功率，比目前全世界发电总功率还要高出百倍。它还能聚焦到比头发直径还要小的空间区域，使电磁场的强度比原子核对其周围电子的作用力还要高数倍。　　在飞秒激光的各项研究中，其参数的准确测量对飞秒脉冲激光产生、传输、控制等各个过程的研究和应用具有重要作用。由中国计量院光学所完成的课题“飞秒脉冲激光参数测量新技术研究”自主研究并建立了准确、可靠、稳定、实用的飞秒脉冲激光参数测量装置，对飞秒脉冲激光参数测量引起误差的各种因素做了系统、深入的研究，实现了对飞秒脉冲激光时域波形、光谱相位、脉冲宽度、峰值功率等参数的准确测量。“我们首次提出并实现了飞秒脉冲光谱相位和光学元件色散特性测量的新方法和新技术，降低了传统方法的光谱相位测量不确定度和误差，将飞秒脉冲激光参数的准确度提高到一个新水平。”课题组主要成员邓玉强介绍，课题组的创造性研究成果已多次被日本北海道大学、法国圣艾蒂安大学、中国工程物理研究院、中科院上海光机所等国内外著名研究机构引用，促进了超短脉冲激光研究和应用技术的发展，提升了我国在超短脉冲激光参数测量领域的国际地位。在课题鉴定会上，专家组也认为，该课题的完成标志着我国在前沿光学计量领域达到了国际一流水平。　　飞秒激光参数测量技术等超快技术的发展直接推动了光学计量另一前沿高端技术的进步，那就是太赫兹研究。据介绍，太赫兹频段是指频率从十分之几到十几个太赫兹，介于毫米波与红外光之间相当宽范围的电磁辐射区域。长期以来，由于缺乏有效的太赫兹辐射产生和检测方法，人们对于该波段电磁辐射性质的了解非常有限，该波段也被称为电磁波谱中的“太赫兹空隙”，是电磁波谱中有待进行全面研究的最后一个频率窗口。　　谈到太赫兹研究的运用领域，中国计量院光学所所长于靖仿佛一下子打开了话匣子：“太赫兹的作用简直太大了。在食品领域，不同的物质在太赫兹波段存在不同的吸收谱线，因此可以利用这一特性识别物质成分，检验食品中的有害物质。如识别大豆油、花生油、混合油、地沟油等，识别油水混合物中油的含量，检验奶粉中是否含有三聚氰胺等 在纺织品领域，丝绸、尼龙、棉布、麻布、皮革等都有独特的太赫兹吸收谱线，利用这一特性可以将太赫兹作为检验纺织品材料和质量的手段 在医疗领域，生物体内的水分对太赫兹有较强的吸收，而病变细胞由于所含水分减少，从而吸收减少。利用这一特性可以用太赫兹区分健康细胞与病变细胞 在安全检验领域，太赫兹可以区分毒品，如大麻、兴奋剂、摇头丸等。太赫兹也是探测地雷、炸药、爆炸物等危险品非常有效的光源。用太赫兹成像还可以观察到恐怖分子是否带有凶器，太赫兹也能透过建筑物观察到内部的情况，在反恐方面有重大的应用前景。”除此之外，太赫兹在航空航天、天文、生物、药品制造等多个领域都有非常重要的应用。　　太赫兹广泛而重要的应用前景使它被认为是改变未来世界的十大技术之一。但是，太赫兹研究中存在很多需要突破的关键问题。“最难的就是太赫兹的产生以及相关参数的测量。”于靖介绍说，刚刚完成鉴定的“太赫兹脉冲产生与时频特性测量方法研究”课题正是将太赫兹的产生和测量作为研究重点，课题组在对太赫兹产生、传输和探测方面进行了大量实验和自主研究，突破了太赫兹辐射与测量一系列关键技术，最终产生了(0.1-3.5)THz的宽带相干太赫兹辐射，并建立了太赫兹时域和频域测量实验装置。　　邓玉强介绍：“我们在国际上首次提出了新的太赫兹时间频率特性分析方法，消除了传统方法产生的频谱干涉，降低了时域波形噪声的影响，实现了物质太赫兹吸收谱线的高分辨测量，在太赫兹时间频率特性分析方面属国际领先水平。我们自主研制的太赫兹系统可以产生稳定的宽带太赫兹辐射，为太赫兹光谱的研究提供了有利的工具。”鉴定委员会专家也一致认为，太赫兹辐射测量装置具有测量结果准确、重复性好、稳定性高、结构紧凑、信噪比高等特点，达到国际先进水平。（2010年1月21日）

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

美国加州大学洛杉矶分校17日表示，该校纳米系统科学主任保罗维斯领导的研究小组开发出了研究纳米级材料相互作用的工具——双扫描隧道显微和微波频率探针，可用于测量单个分子和接触基片表面的相互作用。　　过去50年中，电子工业界努力遵循着摩尔定律：每两年集成电路上晶体管的尺寸将缩小大约50%。随着电子产品尺寸的不断缩小，目前已到了需要制作纳米级晶体管才能继续保持摩尔定律正确性的地步。　　由于纳米级材料和大尺寸材料所展现的特性存在差异，因此人们需要开发新的技术来探索和认识纳米级材料的新特征。然而，研究人员在研发纳米级电子元器件方面遇到的障碍是，人们没有相应的能力去观察如此小尺寸材料的特性。　　元器件间的连接是纳米级电子产品至关重要的部分。就分子设备而言，分子极化性测量的范围涉及到电子与单个分子接触的相互作用。极化性测量有两个重要方面，它们分别是接触表面以次纳米分辨率精度进行测量的能力，以及认识和控制分子开关两个状态的能力。　　为测量单个分子的极化性，研究小组研发出能够同时进行扫描隧道显微镜测量和微波异频测量的探针。借助探针的微波异频测探，研究人员将能确定单个分子开关在基片上的位置，即使开关处于“关”的状态也不例外。在开关定位后，研究人员便可利用扫描隧道显微镜变换开关的状态，并测量每个状态下单分子和基片之间的相互作用。　　维斯说，新开发的探针能够获取单分子和基片之间物理、化学和电子相互作用以及相互接触的数据。维斯同时还是著名的化学和生化以及材料科学和工程教授。参与研究工作的还有美国西北大学的理论化学家马克瑞特奈和莱斯大学合成化学家詹姆斯图尔。　　据悉，研究小组新的测量探针所提供的信息集中在电子产品的极限范围，而不是针对要生产的产品。此外，由于探针有能力提供多参数的测量，它有可能被研究人员用来鉴定复杂生物分子的子分子结构。

※频率（f）单位时间内（通常为1秒）振动的往返次数。单位：Hz5Hz即表示振动在1秒内往返5次。※振幅（D）振动位移的最大距离。单位：mm。单振幅（日语：片振幅）：Do-p双振幅（日语：两振幅）：Dp-p　※速度（V）　单位时间内振幅的变化率。单位：m/s。※加速度（A）单位时间内速度的变化率。单位：m/s2旧单位：G、gal1G = 9.80665m/s2 = 980gal1gal = 0.01m/s2 = 1cm/s2 (此单位在地震模拟试验中，经常出现。)1Gn = 10 m/s2（用于粗略计算中。）四者之间的关系式X = D0-psin(ωt+φ) φ：初始相位、 ω=2πf 角速度V0-p = dX/dt = ωD0-pcos(ωt+φ) = ωD0-psin(ωt+φ+π/2)A0-p = d²X/dt = dV/dt = -ω²D0-psin(ωt+φ) = ω²D0-psin(ωt+φ+π)相位关系速度超前位移90度，加速度超前速度90度（即超前位移180度）。这句话在理解冲击试验的加速度、速度、位移图中帮助很大，以后再述。※加速度（A）、速度（V）、振幅（D）、频率（f）的最大值关系式A0-p[m/s2] = 0.0394 D0-pf2 = 6.28 f VV0-p[m/s] = 0.00628 f D0-p= 0.159 A/fD0-p[mm] = 25.5 A/f2 = 159.2 V/f或者A0-p[m/s2] = (2πf)² × D0-p[m]V0-p [m/s] = ( 2πf ) × D0-p[m]四个量中，已知两个量，便知其他两个量。一般在振动控制仪中输入两个量，就会自动计算出其他两个量，所以，记不住这些公式关系也不大。但是，如果你在和客户商谈的时候，按照客户的要求，直接计算出来，按照这些参数，当场帮客户选定出能对应的振动试验机，相信客户一定对你另眼相看吧。这两套公式其实是同样的，下一套公式中的π=3.1416代入并将位移单位换成mm即可得到上一套公式。本人比较喜欢下一套公式，那么多数字记起来还是有点困难。另外，计算时，一定要注意单位。在振动控制仪的输入中，一定要注意振幅（位移）是全振幅还是单振幅。Dp-p = 2 D0-p。一般振动控制仪默认速度和加速度是单峰值，振幅（位移）是双振幅。如果搞错的话，那很有可能导致试验白做，试验体损坏等，造成经济损失，特别是长时间三综合试验（汽车零件的振动试验，一个方向300小时的三综合试验很多很多。）通过这些公式也可以推导出振动试验机的无负载或有负载最大能力特性曲线图，以后再述。※加振力（F）试验时，振动台需要加振的力，也称推力。单位：N、kN、kgf、tonf加振力的计算：单位N的场合：F[N] = m [kg] × A [m/s2]单位kgf的场合：F[kgf] = m [kg] × A [G]1kN = 1000N1kgf = 9.8N1tonf = 1000kgf ≑ 10kN公式中的m一般都是质量之和，即动圈质量、夹具质量（含垂直扩展台或水平滑台）、试验体质量之和。单位tonf就是我们行业常说的几吨推力中的吨，有人喜欢简写成t或ton，本人不是很喜欢这种不严谨的简写，t和ton是质量的单位，切不可混为一谈。备注：图片和部分文字等来源于网络，如有侵权，请联系作者本人。

业内人士均知，计时器/频率计市场多年来可谓波澜不惊，缺乏竞争是创新的最大障碍，该领域的产品更新换代极其缓慢，用户的选择也是少之又少。　　近日，随着泰克FCA和MCA系列计时器/频率计/分析仪的横空出世，江湖一时风云突变，频率计市场的统治局面被打破，新的“武林盟主”即将诞生，而广大用户则可享受到性能水平“五级跳”的创新产品，而且具备更有竞争力的价位。　　据悉，泰克在这些产品的定义阶段广泛进行了用户调查，地域横跨美洲、欧洲、亚洲大陆，抽取了美国、中国、日本、法、德等重要国家的各应用领域用户来倾听他们的意见，以便新产品所具备的更优异的性能和特性真正是客户想要的。　　FCA和MCA系列仪器可用于设计、生产和实验室校准，以及雷达设备测试等现场应用中的频率、时间或相位信号参数的测量与分析。下表以FCA3100为例，列举了泰克破局频率计市场的一些利器，以及如何实现产品性能和功能的“五级跳”。　　泰克FCA3100系列频率计与同类产品的对比。　　一级跳：更宽的频率范围保护客户投资　　泰克的FCA3000和FCA3100系列提供了最高达20GHz的宽频率范围，其中包括了两个300MHz的标准输入，和一个可选3GHz或20GHz的输入通道。上述仪器实现了每秒12位数字频率分辨率和单次50 ps(FCA3100)或100 ps(FCA3000)的时间分辨率。　　如上图，同类产品最多只能达到225MHz的标配，对于需要测250MHz或者275MHz信号的用户(如某些计算机时钟同步信号)来说，就要另外购买3G选件，成本要增加至少50%。如今，若选用泰克的产品，无需增加3GHz选件即可支持300MHz以内的信号频率。而对于雷达、合成器/混频器等微波通信应用很多信号时在Ku波段(12GHz-18GHz)，那么FCA3000和FCA3100系列提供的20GHz选件也可使客户无需另外购买昂贵得多的微波频率计。　　对于20GHz以上的高精尖开发项目，MCA3000系列提供了行业最先进的计时器/频率计方案。标配两个300MHz输入通道，和一个可选27 GHz或40 GHz高频输入通道，该仪器可实现每秒12位数字的频率分辨率和100ps的单次时间分辨率。MCA系列集成频率计能在任何支持的频段上通过单一连接实现频率和功率测量。　　据称，泰克仪器返修率很低，这些频率计产品从电路研发、材料选用到生产工艺各个环节都具有严格的质量保证，泰克公司承诺3年保修服务，远高于同类产品1年的保修期，显示了泰克对其产品品质的信心。　　二级跳：大幅提高研发和生产效率　　对于要求快速测试的制造应用而言，FCA系列仪器可以提供每秒250,000次采样的内部存储器数据传输速度、高达每秒15,000次采样的USB/GPIB数据传输速度(block模式)，以及每秒高达650次的独立触发测量，即每秒可完成650个产品的测量，相较同类产品只能完成200个产品测量，生产效率提高了三倍之多。泰克的产品更适合用于计算机、智能手机、平板电脑、元器件等要求较高测量精度的生产线，每条线可部署几十甚至上百台FCA频率计。“江苏的一家晶振厂商对我们的测量速度这项指标特别感兴趣，”泰克公司负责射频无线产品线的产品市场经理钱永介绍说，“他们以往采用的一些频率计设备，其测试速度已不能满足提高生产效率、扩大产能的需求。”　　另外，FCA系列具有快速端口转换模式，可连接两个端口，进行信号的快速切换(小于30ms)，几乎同时完成两个端口的测试。这一特性对生产企业也很有意义，可提高自动化生产的效率。　　FCA系列和MCA系列频率计除了支持生产线使用很普遍的GPIB接口持续数据流测量之外，还提供实验室用户使用较多的USB接口，方便他们连接PC进行设计调试。另外，还独家提供移动通信应用所需的TIE(时间差)测试功能。　　三级跳：3.75M样点存储深度实现统计分析功能　　泰克此次推出的最新频率计/分析仪使设计工程师不仅能够精确测量出频率、周期、时间、脉冲或相位、占空比、Vmax、Vmin、Vp-p等超过13种不同的参数，还能通过内置的内存(对应375万个测试点)来提供数据统计、柱状图以及趋势图等分析模式进行全面分析。例如，要测试用于计算机时钟信号的晶振在实际电路中的表现，就需要测一段时间的变化值。以往的频率计不含内存，就只有几个计数器，本身无法显示信号随时间变化的图形，必须通过GPIB接口读取也不方便，还需设计软件进行统计，影响了速度和成本。　　泰克的频率计由于可以将测试结果放入那个FIFO缓冲器内存中，本身就可以显示信号变化的情况，也可以外接电脑实现连续测试，确保零死区时间，从而实现了动态测量分析系统。该特性对必须检测每个单周期的机械和医疗测量而言至关重要。　　另外，对于很多研发人员来说，很看重频率计能进行时域的Allan方差测试。因此，含缓冲器内存连续无死区时间测试的特性就很有价值，因为需要对一定时长内的采样点求均值才能计算Allan方差值。　　四级跳：LCD显示直观掌握测量结果变化趋势　　与传统LED段显示频率计不同，泰克的新款产品均采用LCD显示屏，因而可以方便显示各种测试结果随时间变化的趋势图、测试结果分布的柱状图、直方图等，并可显示测量统计结果，如跟踪测量结果的平均值、标准误差以及最大值和最小值等，让测试工作更加直观。另外，仪器上的专用按钮及显示菜单使用户能够快速进入常用功能，进而缩短设置时间。　　测量统计结果显示示例。　　五级跳：调制域分析软件实现高端的跳频测试　　泰克提供可选的TimeView™ 调制域分析软件，针对基于Windows个人电脑可对信号特性进行更加深入的分析，当配合FCA和MCA系列使用时，使客户能够分析频率随时间的变化，实现调制域分析仪功能，同时测试Allan方差及各种数据统计和分析。　　“市面上已买不到专门的调制域分析仪了，但不少研究所客户(如进行高端跳频测试)还是非常需要，”钱永表示，“通过我们的分析软件，客户可以实现调制域分析功能，测试调频信号跳频序列，跳频振铃等参数，对于锁相环、混频器等元器件的应用测试就不需要像以前一样自己费心编写软件来实现了。”　　上述最新的计时器/频率计/分析仪可与泰克公司日前宣布推出的PWS4000系列直流电源配套使用。对于各种应用，这些频率计也可与泰克的示波器、万用表、信号源产品互连，组成一个强大的测试平台。为了简化复杂任务，客户可用配套提供的NI LabVIEW SignalExpress™ 泰克版软件，从基于Windows的个人电脑上远程控制所支持的泰克仪器。可以帮助客户自动测量、分析多个仪器上的数据、捕获和保存测

时间作为重要的七个基本物理量之一，在信息化时代，高精度时间已经成为一个国家科技、经济、政治、军事和社会生活中至关重要的一个参量。近日，省计量院新建时间频率计量领域两项全省最高计量标准，填补了全省该领域的计量空白，技术能力达到国内先进水平。时间与频率远程校准装置用于时间标准的时间偏差、时间稳定度的远程校准以及频率标准的频率偏差、频率稳定度和频率日漂移率的远程校准。建立了原子时计量标准溯源系统、发布系统、显示及辅助系统，与中国计量科学研究院国家时间基准UTC(NIM)的时差保持在10纳秒(10-9s)以内。全球导航卫星系统(GNSS)接收机校准装置用于校准GNSS接收机(时间测量型)。GNSS接收机(时间测量型)主要利用GNSS卫星提供的高精度时间标准进行授时或时间测量，常用于天文台、无线通信及电力网络等领域中，用于实现时间同步，应用广泛。随着两项全省最高计量标准的建立，省计量院将为电力、医疗、交通、通讯、金融等行业提供准确可靠的时间频率量值溯源服务。

美国麻省理工学院工程师开发出一种用于激发任何荧光传感器的新型光子技术，其能够显著改善荧光信号。通过这种方法，研究人员可在组织中植入深达5.5厘米的传感器，并且仍然获得强烈的信号。科学家使用许多不同类型的荧光传感器，包括量子点、碳纳米管和荧光蛋白质，来标记细胞内的分子。这些传感器的荧光可以通过向它们照射激光来观察。然而，这在厚而致密的组织或组织深处不起作用，因为组织本身也会发出一些荧光。这种“自发荧光”淹没了来自传感器的信号。为了克服这一限制，研究团队开发了一种被称为“波长诱导频率滤波（WIFF）”的新技术，使用三个激光来产生具有振荡波长的激光束。当这种振荡光束照射到传感器上时，它会使传感器发出的荧光频率增加一倍。这使得研究人员很容易将荧光信号与自发荧光区分开来。使用该系统，研究人员能够将传感器的信噪比提高50倍以上。这种传感器的一种可能应用是监测化疗药物的有效性。为了证明这一潜力，研究人员将重点放在胶质母细胞瘤上。这种癌症的患者通常选择接受手术，尽可能多地切除肿瘤，然后接受化疗药物替莫唑胺，以消除任何剩余的癌细胞。但这种药物可能有严重的副作用，且并非对所有患者都有效，所以研究人员正在研究制造小型传感器，这样就可以植入肿瘤附近，从体外验证药物在实际肿瘤环境中的疗效。当替莫唑胺进入人体后，它会分解成更小的化合物，其中包括一种被称为AIC的化合物。研究团队设计了可以检测AIC的传感器，并表明他们可以将其植入动物大脑中5.5厘米深的地方，甚至能够通过动物的头骨读取传感器发出的信号。这种传感器还可以用于检测肿瘤细胞死亡的分子特征。除了检测替莫唑胺的活性外，研究人员还证明可以使用WIFF来增强来自各种其他传感器的信号，包括此前开发的用于检测过氧化氢、核黄素和抗坏血酸的基于碳纳米管的传感器。研究人员说，新技术将使荧光传感器可跟踪大脑或身体深处其他组织中的特定分子，用于医疗诊断或监测药物效果。相关研究论文近日发表在《自然纳米技术》上。

近日，中国科学院合肥物质院安光所张为俊研究员团队在时间分辨频率调制磁旋转光谱探测技术方面取得新进展，相关研究成果以《用于OH自由基时间分辨测量的高带宽中红外频率调制磁旋转光谱仪》为题发表于美国光学学会(OSA)出版的Optics Express上。 　　羟基(OH)自由基是大气中最重要的氧化剂，启动了对流层大气中绝大部分的氧化反应。OH自由基浓度低、寿命短，实现高灵敏快速检测对于深入研究其化学反应动力学和机理、厘清大气污染成因，具有极为重要的科学和应用意义。 　　团队赵卫雄研究员和程飞虎博士等人发展的用于OH自由基高灵敏快速测量的频率调制磁旋转光谱技术具有高时间分辨、高灵敏度、选择性好的特点，特别适合短寿命自由基和中间体的动力学研究。实验中，针对266nm脉冲激光产生OH自由基，研究人员使用该技术测量了2.8微米附近的时间分辨光谱信号，经过3次脉冲平均，OH的检测线达到6.8×10 8 分子/立方厘米 (1σ, 0.2 ms)，100次平均后，检测线可进一步下降到8.0×10 7 分子/立方厘米。该技术不仅适用于OH自由基，也适用于其它顺磁性瞬态分子，将为自由基动力学研究提供一种新的重要测量手段。 　　本研究得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院合肥物质科学研究院院长基金资助。频率调制磁旋转光谱装置原理图OH自由基浓度时间衰减曲线(a)OH自由基浓度监测；(b)OH自由基浓度的艾伦偏差

近日，中国科大微电子学院胡诣哲与林福江课题组设计的一款基于全新电荷舵采样(Charge-SteeringSampling, CSS)技术的极低抖动毫米波全数字锁相环(CSS-ADPLL)芯片入选2023 Symposium on VLSI Technology and Circuits(以下简称VLSI Symposium)。VLSI Symposium是超大规模集成电路芯片设计和工艺器件领域最著名的国际会议之一，也是展现IC技术最新成果的橱窗，今年VLSI Symposium于6月11日至16日在日本京都举行。该论文第一作者为我校微电子学院博士生陶韦臣，胡诣哲教授为通讯作者。 　　极低抖动毫米波频率综合器芯片是实现5G/6G毫米波通信的关键核心模块，为毫米波通信提供精准的载波信号。此研究提出的电荷舵采样技术，将电荷舵采样和逐次逼近寄存器型模数转换器(SAR-ADC)进行了巧妙的结合，构建了一种高鉴相增益，高线性度且具有多bit数字输出的数字鉴相器。CSS-ADPLL的结构十分紧凑(如图1所示)，由电荷舵鉴相器(CSS-PD)、SAR-ADC、数字滤波器和数控振荡器组成，具有优异相位噪声性能，较快的锁定速度并消耗极低的功耗。 图1.论文提出的电荷舵采样全数字锁相环(CSS-ADPLL)架构 　　测试结果表明，该芯片实现了75.9fs的时钟抖动与–50.13dBc的参考杂散，并取得了-252.4dB的FoM值，为20GHz以上数字锁相环的最佳水平，芯片核心面积仅为0.044mm2。该研究成果以“An 18.8-to-23.3 GHz ADPLL Based on Charge-Steering-Sampling Technique Achieving 75.9 fs RMS Jitter and -252 dB FoM”为题由博士生陶韦辰在大会作报告。 图2.CSS-ADPLL相位噪声与参考杂散测试结果 　　该研究工作得到了科技部国家重点研发计划资助，也得到了中国科大微电子学院、中国科大信息科学技术学院支持。

p　　工业固体废物主要包括冶炼渣、化工渣、燃煤灰渣、废矿石、尾矿和其他工业固体废物。我国固体废物产生量、综合利用量和处置量等呈现不断增长。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/dcf376ff-c15e-4fb2-ac24-6d5a702b7c81.jpg" title="固体废物产生量.jpg" alt="固体废物产生量.jpg"//pp　　但目前的《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》(GB18599-2001)对工业固体废物污染控制措施的要求不够完善，如运行、监测等要求相对薄弱，对废矿石堆场、煤矸石堆场等场地的污染防治要求不够细化。因此生态环境部对标准进行了修订，近日发布了征求意见稿。标准名称修改为《一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准》。/pp　　对于污染物排放与监测。/pp　　新标准拟增加地下水井位置要求，增加企业应急监测技术要求，严格企业自行监测频率要求。/pp　　标准全文：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/44494c80-d9cc-4ffb-aa30-dca3995583d6.pdf" title="一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准（征求意见稿）.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准（征求意见稿）.pdf/a/pp　　固体废物管理是我国环境保护中的重要工作，但是目前水、气、土是重点，但是未来固体废物也将是重点之一，上个月，生态环境部发布了《a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191014/494732.shtml" target="_blank"危险废物填埋污染控制标准/a》，新标准增加了TOC、总氮、总铜、总锌、总钡、氰化物、总磷、氟化物等检测指标。/ppbr//p

图1 来源：诺贝尔奖委员会官网。北京时间10月4日17时45分，有着“理科综合奖”之称的诺贝尔化学奖揭晓。瑞典皇家科学院决定将2023年诺贝尔化学奖授予美国科学家Moungi G.Bawendi、Louis E Brus，俄罗斯科学家Alexei l.Ekimov ，以表彰他们对量子点的发现和研究。该奖项的授予充分表明了量子点技术在科学领域中的又一重要突破。 01量子点是一种纳米级半导体发光材料，通过施加一定的电场或光压，这些纳米半导体就会发出特定频率的光，而发出光的频率会随着半导体的尺寸的改变而变化。因此，我们通过控制它们的尺寸和形状，就可以控制其发出的光的颜色（如图2），从而获得独特的光学和电子特性（如图2）。 图2 量子点荧光随尺寸的变化示例。 由于量子点丰富的物理化学性质，吸引了很多学者投身其中，目前已经形成了很多重要的前沿技术。除了我们熟知的已经商业化的量子点液晶显示以外，量子点还可以用于未来显示、光伏发电、高性能激光光源应用、单光子光源应用以及作为荧光探针用于生物成像等。 02 作为一种独特的纳米材料，在量子点的研究中，首先会关注其光谱特征和量子产率；在一些情况下，电致发光效率和荧光寿命也是需要被测量的参数。 #宽广的光谱测量 在生物荧光探针等应用的量子点研究中，不仅需要测量可见光区的光谱，还可能需要测量近红外红外光的光谱。 图3 从可见到近红外连续光谱测量的双探测器方案。为了契合这样的需要，滨松Quantaurus-QY plus中不仅配备了高灵敏度高信噪比背照式CCD探测器（探测范围从紫外至约1100nm的近红外，如图3上左），而且配备了专门用于近红外波段的InGaAs探测器（从850nm至1650nm，如图3上右）。作为在光电行业深耕细作几十年，光探测器产品线非常宽广的技术型公司，滨松在Quantaurus系列产品中均选用了自产的探测器。并基于对探测器的深刻理解与定制，开发出了特有的“光谱无缝缝合”技术，使得通过可见光探测器和近红外探测器所得到的光谱能够衔接在一起（如图3），从而使用户可以在350-1650nm的范围内，横跨可见及近红外区域得到完整且精准的光谱和真实的量子产率数值。(如图4） 图4 文献案例：横跨可见到红外的光谱测量。500nm左右的峰为吸收光谱，1300nm左右的峰为发射光谱。(N. Hasebe, et al. Anal. Chem.&ensp 87&ensp (2015), 2360)。 #精准的量子产率测量滨松量子产率测试仪对上至100%，下至1%以下的量子产率都具有非常准确的测量能力（如图5）。 图5 滨松量子效率分析仪对一些标准样品的测试值与文献值的对比(K. Suzuki, et al. Phys. Chem. Chem. Phys. 11 (2009), 9850)。 为了得到精确的结果，除了在硬件方面精益求精，滨松也一直在研究量子产率测量中的各种误差来源。比如对于许多量子点，激发光谱和发射光谱会有所重叠（如图6）；这意味着量子点发出的荧光有可能被自身再次吸收——这种自吸收（reabsorption)现象会导致量子产率的测量值低于真实值，而且越浓的溶液低估得越厉害（如图7）。图6 几种量子点的吸收及发射光谱。实线为吸收光谱，多点连线为发射光谱；蓝绿黑红对应着量子点尺寸从小到大。(U. Resch-Genger, et al. Nat. Methods 5 (2008), 763)。 针对这种低估量子产率的可能，滨松运用了对应的自动测量流程及算法（K. Suzuki, et al. Phys. Chem. Chem. Phys.&ensp 11&ensp (2009), 9850）保证得到最为准确的量子产率读数（如图7）。 图7 自吸收（Reabsorption)校正结果示例(K. Suzuki, et al. Phys. Chem. Chem. Phys. 11 (2009), 9850)。#滨松量子产率测量仪Quantaurus-QY plus

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

pstrong仪器信息网讯/strong　　中国化学会第七届全国热分析动力学与热动力学学术会议于4月20日在合肥召开，大会邀请到了多位从事热分析动力学和热动力学的知名学者和多家生产热分析仪器的知名厂商。大会期间，梅特勒-托利多中国区热分析部技术应用主管范玲婷女士作“玻璃化转变动力学研究”的报告。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/0991c677-3d78-47a9-9650-05b24a554dc7.jpg" title="范玲婷_副本3.jpg" alt="范玲婷_副本3.jpg" width="400" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 300px "//pp style="text-align: center "梅特勒-托利多热分析部技术应用主管范玲婷/pp　　结晶态固体加热到熔融温度处会发生熔融，如果继续加热会形成稳定的熔体。如果对熔体进行冷却，通常会在低于熔融温度以后结晶形成结晶态固体，一般称之为过冷现象。当熔体温度低于熔融温度就不再是热动力学意义上的稳定熔体了，通常把这种状态的熔体称为过冷态熔体。当过冷态熔体被快速冷却时，结晶过程会受到抑制，在玻璃化转变温度处转变为玻璃态固体。当玻璃态固体被加热时，会在玻璃化转变温度处转变为过冷态熔体，如果继续加热的话过冷态熔体会在熔融温度之前结晶成结晶态固体，称为冷结晶现象。与结晶温度和熔融温度之间的过冷现象不同，无论是玻璃态固体转变为过冷态熔体，还是过冷态熔体转变为玻璃态固体，玻璃化转变过程总是发生在同样的温度。/pp　　范玲婷认为，从热力学角度看，玻璃化转变是结构平衡态过冷熔体向非平衡的玻璃态转变的过程 从动力学角度看，玻璃化转变是过冷态熔体的松弛过程。温度越接近熔点，结晶形成的晶体越容易熔融，因此结晶速率越慢，结晶时间就越长，然而温度越接近玻璃化转变温度，分子链段的运动能力越低，也需要更长的结晶时间，结晶速率在熔融温度与玻璃化转变温度之间达到最大值。以相对较慢的降温速率将材料从熔融状态冷却下来，材料在较低温度处经历玻璃化转变，这时自由体积被冻结，分子链段无法进行协同重排。反之如果是相对较快的降温速率，自由体积在更短的时间内被冻结，材料在较高温度处就经历了玻璃化转变，因此随着降温速率的提高，玻璃化转变温度向高温方向发生迁移。迁移的量取决于材料的性质，通常来说降温速率提高一个数量级，玻璃化转变温度向高温方向迁移2到10℃。这说明了玻璃化转变对降温速率的依赖性。/pp　　范玲婷也谈到了玻璃化转变过程中的焓松弛现象：如果材料在低于玻璃化转变温度处经历退火处理，就会产生焓松弛现象。所谓退火处理就是指将材料缓慢加热到某一温度，保持一定的时间，然后以适宜的速率冷却下来的过程。如果部分松弛的样品被加热，在温度高于玻璃化转变温度以后，材料转变为过冷态熔体，在经历玻璃化转变温度时，焓值会有一个大幅的跃迁，这在DSC曲线上就体现为常见的焓松弛峰，通常会与玻璃化转变台阶重叠在一起。只要降温速率足够快，绝大多数材料都能形成玻璃态结构，玻璃态结构并不是一个热动力学稳定的结构，储存过程或者退火处理都会导致焓松弛现象的产生。退火的温度越接近玻璃化转变温度，焓松弛现象产生的就越快。/pp　　最后，范玲婷总结了差示扫描量热法(DSC)、温度调制差示扫描量热法 (TMDSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)在玻璃化转变方面的分析测试特性。玻璃化转变是玻璃态固体和过冷态熔体之间的转变，在转变过程中，材料的分子链段运动能力发生了显著改变。在DSC曲线上，玻璃化转变过程体现为一个台阶状变化，从中可以计算出玻璃化转变温度和玻璃化转变前后的比热容变化量大小，高温范围的玻璃化转变过程可以使用TGA/DSC同步热分析仪进行测试，Flash DSC可以对结晶速率很快的样品进行测试(如聚丙烯)，极快的降温速率能够防止样品结晶，极快的升温速率能够防止样品发生结构重组现象 使用TMDSC技术能提高测试的灵敏度并且分离重叠的热效应，不仅可以通过测量材料的膨胀系数的变化来表征玻璃化转变温度，还可以用穿刺模式测量材料的软化点 对于玻璃化转变的测试来说，DMA拥有最高的灵敏度，因为在转变过程中材料的模量会产生几个数量级的变化，因此在DSC上很难观察到的玻璃化转变都可以在DMA上观察到，其宽广的频率范围还可以研究热效应的频率依赖性以及松弛时间与温度的关系。/pp　　范玲婷展示了梅特勒-托利多去年推出的超越系列闪速差示扫描量热仪Flash DSC 2+。Flash DSC 2+配备了两块晶片传感器，分别是标准UFS 1传感器和高温UFH 1传感器。标准UFS 1传感器装设了16根热电偶，具有高的灵敏度和出色的温度分辨率，温度范围为-95℃到520℃，升温速率可达0.1-20000K/s，降温速率可达0.1-4000 K/s。高温UFH 1传感器可以在更宽的温度范围内测量，温度范围-95℃到1000℃，升温速率可达0.1-60000K/s，降温速率可达0.1-40000K/s。这是由于UFH 1传感器有更小的样品测试面积，更薄的膜厚度，并使用了更高导电性的金金属作为导体。另外，可测试样品种类也大大增加了，这得益于Flash DSC 2+的密封测量槽设计，使得部分高温状态下和氧气发生反应的样品，能够在隔绝氧气的条件下进行测试。/pp　　由于报告时间有限，范玲婷推荐大家从梅特勒-托利多的网站获取更多有关玻璃化转变的信息，并对到场专家学者表示了感谢。/ppbr//p

仪器信息网讯 长春是中国试验机的发源地，长春科新试验仪器有限公司的前身是中国科学院长春科新公司试验仪器研究所，隶属于中国科学院长春分院，2002年改制为长春科新试验仪器有限公司，经过多年的发展，科新在2011年产值已经达到8000余万元。　　姜松哲告诉仪器信息网，公司目前遇到了一些问题，比如虽然公司已经改制，但是内部管理还是沿用原来研究所的管理方法，缺乏现代企业的管理理念，产品的宣传不足，这在一定程度上制约了公司的发展。长春科新试验仪器有限公司副总经理姜松哲　　“管理理念上，科新有些滞后，但是在研发上，在国内试验机企业中却始终名列前茅。”姜松哲感慨地说。　　“公司推崇‘研发以致用’的理念，每年投入大量的人力、物力和财力开展科研，科新从试验机的核心测控技术、机械设计、材料到工艺等，都投入很大的精力。很多项目在研发的初期便与市场挂钩，一有成果就很快完成转化、生产和商品化。”姜松哲讲到。　　技术上，姜松哲谈到，公司在教学、研发、质量控制等领域拥有众多专利。这其中包括科新特有的高分辨率A/D转换技术、三态闭环控制、各种专用夹头、非接触式视频引伸计、同轴度调整器等。试验机所有的关键部件和材料均经过严格筛选测试，主机结构、夹头构造、控制器响应、数据采集、数据通讯等均通过电脑辅助设计和计算机模拟仿真系统进行反复试验分析。　　高温炉使用粗炉丝 提高使用寿命　　姜松哲介绍说：“科新研发的RD系列电子式蠕变持久试验机的拉杆配备了双调心机构，确保试样与受力中心同轴，消除了同轴度不好引起的弯曲力；高温炉在国内首次采用5的粗炉丝，使高温炉的使用寿命提高了近10倍；软件具有通讯校验线程、扩大量程、断电恢复等功能；此外，该试验机不仅可以进行蠕变持久试验，还能做应力松弛、低周循环试验。”RD系列电子式蠕变持久试验机　　伺服作动器 采用静压轴承结构　　姜松哲告诉仪器信息网(http://www.instrument.com.cn/)，PA型电液伺服动静万能试验机的伺服作动器采用静压轴承结构，其与通常的硬支承相比，具有磨阻小，启动压力小，动态响应快；夹头为封闭式结构，体积小，重量轻，刚度高，动态响应快；高刚度的移动横梁由工程缸全程液压升降，并与锁紧缸互锁，使其移动方便，易于定位，锁紧可靠；油源由多台泵组组成，工作时根据需要自动控制1台泵组或多台泵组同时工作。PA型电液伺服动静万能试验机　　仪器化摆锤冲击试验机 完整再现冲击全过程　　“仪器化摆锤冲击试验机的原理建立在功是作用在物体上的力和移动距离的乘积的物理概念之上。为此，试验机需要配备力传感器、位移传感器及高速数据采集系统，测定整个试验工程中的冲击力和位移，获得弹性、塑性、韧性断裂过程的参数，即屈服力、最大力、不稳定裂纹扩展起始力、不稳定裂纹扩展终止力及与其力相应的位移和能量。”姜松哲介绍到。　　姜松哲提到，JBY系列仪器化摆锤冲击试验机具有如下特点：数据采集、运算速度快，并能实时显示，试验机可以完整再现试样冲击全过程 该冲击试验机设有1MHz和100KHz两个采样速率，可根据材料的脆韧性选择。JBY系列仪器化摆锤冲击试验机　　超静音伺服油源问世 减少漏油　　“国家倡导节约现有能源消耗量，提倡环保型新能源开发。”姜松哲说，为了响应国家号召，公司投资研发出一种新型节能油源-YZ系列超静音伺服油源。众所周知，传统的电液伺服静态试验机油源均由比例伺服阀(或比例阀)控制，无论其是恒压控制，还是恒流量控制，由于受油源升温较快的限制，仅用于断续工作的试验机上。而YZ系列超静音伺服油源，管路简单，减少漏油，既能自动控制压力，亦可控制流量，在长期连续工作状态下，温升低于3℃。此外，该新型油源除具有传统试验机伺服油源的三态闭环控制的功能外，还具有长期控制恒试验力，恒变形的能力。　　“目前，公司开发出的全新系列的电液伺服钢绞线拉力及应力松弛试验机、电液伺服混凝土徐变试验机、电液伺服岩石流变试验机等均配备了该油源。”姜松哲补充说。YZ系列超静音伺服油源　　附录：长春科新试验仪器有限公司简介　　长春科新试验仪器有限公司，是国内最大试验机供应商之一，是国内材料和结构力学性能测试领域的先驱和引领者。　　科新试验机型号丰富，包括了各种规格的电子式试验机、电液式试验机、专用试验机等在内的动静态材料试验系统，可进行拉伸、压缩、弯曲、剥离、剪切、疲劳、环境等力学性能试验。科新试验机被应用到各种苛刻的测试应用场合，有着广泛的用户群。科新品质的可靠性已经被多年的使用市场所证明，成为材料测试用户的信心保证。　　科新试验仪器应用领域广泛，产品覆盖大专院校、科研院所、工矿企业、质量监督检验、国防、航空航天等领域 涉及冶金、建材、机械、橡胶、塑料、包装、胶粘剂、玻璃钢、型材、涂料、纸张、电碳、帘子线、碳纤维、弹簧、纺织等各个行业。

护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因（Pro-xylane，羟丙基四氢吡喃三醇）是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物，而木糖大量存在于山毛榉树中，因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性，细胞的活性也开始下降，降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成，促进IV型和VII型胶原蛋白的合成，通过这种促进合成，增加胶原蛋白纤维数量，使我们的表皮层和真皮层更加稳固，紧密，让皮肤重新变得饱满充盈，变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖（GAGs）的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在，可防止皮肤水分流失，连接皮肤中的各组织，维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老，合成GAGs的能力不断下降，导致皮肤松弛，产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖（GAGs）的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效，因此化妆品企业便进行大规模的人工合成，并添加进各种护肤品中，深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收，一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂，容易产生干扰，因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器，较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势：分析物既不需要发色团也不需要离子化，适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性，非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置：Vanquish Core系列泵：Quaternary Pump C自动进样器：Split Sampler CT柱温箱：Column Compartment C检测器：Charged Aerosol Detector H 色谱条件：分析柱：Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm，5 μm柱 温： 30℃CAD检测器参数：过滤常数：3.6s，雾化温度：50℃，采集频率：5Hz流动相：乙腈:水（85:15）流速：0.8mL/min进样量：5µL稀释溶剂：乙腈:水（50:50） 实验结果与讨论：玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物（Isomer 1和Isomer 2），故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好，相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针，其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%，Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4)，定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单，样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知，本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因，样品前处理简单，灵敏度高，分离度和重复性好，抗干扰能力强，适合常规的产品质量控制。

p　　动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。br//pp　　DMA仪器的结构及重要部件如图所示：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title="DMA结构.jpg" width="400" height="238" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 238px "//pp style="text-align: center "strongDMA的结构示意图(左：一般DMA的结构 右：改进型DMA的结构)/strong/pp style="text-align: center "1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器/pp　　DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。/ppstrong驱动马达/strong—以设定的频率、力或位移驱动驱动轴/ppstrong试样夹具/strong—DMA依据所选用夹具的不同，可采用如图所示的不同测量模式：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title="DMA测量模式.jpg" width="400" height="152" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 152px "//pp style="text-align: center "strongDMA测量模式/strong/pp style="text-align: center "1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩/ppstrong炉体/strong—控制试样服从设定的温度程序/ppstrong位移传感器/strong—测量正弦变化的位移的振幅和相位/ppstrong力传感器/strong—测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器，由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位/ppstrong刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念：/strong/pp　　力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。/pp　　归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力)，归一化到原始长度Lsub0/sub的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量，模量具有物理上的重要性，与试样的几何形状无关。/pp　　在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量，在剪切测试中得到的是剪切模量。/pp　　在动态力学分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑，用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title="DMA-1.jpg"//pp可得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title="DMA-2.jpg"//ppFsubA/sub/LsubA/sub为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title="DMA-3.jpg"//pp模量由刚度乘以几何因子得到。/pp　　各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表：/pp style="text-align: center "表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title="DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width="400" height="276" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 276px "//pp　　注：表中b为厚度，w为宽度，l为长度。/ppstrongDMA测试的基本原理：/strong/pp　　试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用，发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力，除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。/pp　　测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内，即应力-应变曲线起始的线性范围。/pp　　DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验，后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式，保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。/ppstrong复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系：/strong/pp　　DMA分析的结果为试样的复合模量Msup*/sup。复合模量由同相分量M' (或以G' 表示，称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M' ' (或以G' ' 表示，称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M' ' /M' =tanδ，称为损耗因子(或阻尼因子)。/pp　　高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象，上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复，下一次应力又施加了，以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环，那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上，并转化成热量放出。/pp　　复合模量Msup*/sup、储能模量M' 、损耗模量M' ' 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title="复合模量三角形关系.jpg" width="400" height="191" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 191px "//pp　　储能模量M' 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反，损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大，因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关，因此即使试样几何状态不好也能精确测定。/pp　　模量的倒数成为柔量，与模量相对应，有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述，复合模量与复合柔量是等效的。/pp 通常可区分3种不同类型的试样行为：/pp纯弹性—应力与应变同相，即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。/pp纯粘性—应力与应变异相，即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。/pp粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后，即相角δ在0至π/2之间。相角越大，则振动阻尼越强。/pp DMA分析的各个物理量列于下表：/pp style="text-align: center "表2 DMA物理量汇总/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应力/span/p/tdtd width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "σ(t)=σsubA/subsinωt=FsubA/sub/Asinωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应变/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "ε(t)=εsubA/subsin(ωt+δ)=LsubA/sub/Lsub0/subsin(ωt+δ)/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量值/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "|M*|=σsubA/sub/εsubA/sub/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"储能模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subcosδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subsinδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗因子/span/p/tdtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "tanδ=M’’(ω)/M’(ω)/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong温度-频率等效原理/strong/pp　　如果在恒定负载下，分子发生缓慢重排使应力降至最低，材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力，因为可用于重排的时间减少，所以应变随频率增大而下降。因此，材料在高频下比在低频下更坚硬，即模量随频率增大而增大 随着温度升高，分子能够更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说，频率和温度以互补的方式影响材料的性能，这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然)，所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。/pp　　运用温度-频率等效原理，可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如，在室温，几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的，因为DMA的最高频率不够。这时，就可借助温度-频率等效原理，用低温和可测频率范围进行的测试，可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。/ppstrong典型的DMA测量曲线：/strong/pp　　DMA测量曲线主要有两大类，动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。/pp　　动态温度程序测量曲线，是在固定频率的交变应力条件下，以一定的升温速率(由于试样较大，通常速率较低，以1~3K/min为佳)，进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G' ，损耗模量G' ' ，和损耗因子tanδ随温度的变化曲线，反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。/pp　　等温频率扫描测量曲线，是在等温条件下，进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G' ，损耗模量G' ' ，和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱，依据温度-频率等效原理，可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动，来得到对应于不同温度时的模量值。/p

产品特点：◆ 以小型电磁式电机为作动核心的新一代疲劳试验系统；◆ 满足材料力学测试对于生物材料力学实验高精度、高频率、高稳定性、耐用性的严格要求；◆ 可选配扭转通道，实现多轴拉扭加载；◆ 可进行拉伸、压缩、弯曲、剪切、扭转（选配）、蠕变、松弛等测试；◆ 适用于测试金属材料、微电子材料、高分子材料和生物材料；◆ 多种夹具和附件可供选择。主要功能：• 拉伸、压缩、疲劳加载；• 纯扭、拉扭复合加载；• 可实现骨钉样品的旋入、旋出、拉拔力测试等适用材料：生物骨材料、生物软组织材料、高分子材料、金属薄片材料、陶瓷材料选配附件：水浴装置、非接触式视频引伸计、高温炉创新点：高频拉扭功能，可配高温环境常温-300℃凯尔测控 电磁式拉扭疲劳试验系统 M-200

内容简介 众所周知，玻璃是又硬又脆的固体；然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同，对于液体力学性能的典型观点是粘度，即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围，因此在实验上颇为困难；通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发，粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中，作者使用HysitronTI980 TriboIndenter，通过巧妙的动态纳米力学实验设计，进行了大范围的微尺度应力松弛实验，包括纳米压痕测试和微悬臂测试，实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后，作者利用使用流体动力学的通用法则，提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率，作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验；热漂移是限制的主要因素。其次，使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后，采用不同的尺寸、加载距离和施力参数，在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示，作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中，根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验（图 1b）和低速悬臂实验（图 1c）中，剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小，可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内，两种不同方法获得的实验数据点完美重合，并形成一条平滑的曲线（图 2a）。因此， 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系（图2b）。可以看出，所有数据的归一化粘度（η/ηN）与应变率之间的关系显示出相同的趋势，即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现，金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律（图2c）。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系（见图2d），其中 V 是平均摩尔体积，即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为（ẏηNV/3kTg1）与类固体行为（ẏηNV/3kTg1）的分界判据，揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于（ẏηNV/3kTg=1）。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图（图3）。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图，可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下（图3）。 总结 作者基于动态纳米力学测量，得出金属玻璃与其它各种 "玻璃 "系统一起的宽频动态响应，都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性，并通过温度、体积、应力等热力学变量，对 "玻璃 "系统的动态转变进行了定量描述。

法国警察在自行车队的房间中发现了替扎尼定（Tizanidine），导致开发新的LC-MS / MS方法，用于测定头发样品。警察发现替扎尼定替扎尼定是肌肉松弛剂，禁止在运动中使用。然而，在法国的三周骑自行车比赛中，法国警察的特殊公共卫生部门发现了一个国际骑自行车团队的一名医生的房间里的替扎尼定药盒。替扎尼定是一种具有肌肉松弛剂活性的α-2肾上腺素能受体激素，用于治疗多发性硬化症、脊髓损伤或脑损伤患者的肌肉痉挛。其他应用包括疼痛管理和阿片类药物和酒精戒断治疗。该药物仅在法国根据指定的临时使用授权计划提供，该计划在没有其他合适治疗的情况下允许指定患者使用某些医疗产品（可能是开发性或非标签使用）。因此，在法国，替扎尼丁不能从大街上的药剂师那里买到。尽管世界反兴奋剂机构（WADA）并未禁止使用这种肌肉松弛剂，但这种肌肉松弛剂对运动员的康复、缓解痉挛和治疗运动损伤可能很有帮助。它也可以与其他药物联合使用。在队医室发现替扎尼丁后，警方联系了Légale医疗研究所（法国斯特拉斯堡）的反兴奋剂分析员，要求分析从自行车队成员处获得的头发是否含有替扎尼丁。文献中没有关于头发中替扎尼丁的测定方法报道，因此分析员团队开发并验证了一种新的LC-MS/MS方法，并通过LC-HRMS进行确认。开发专用的LC-MS/MS方法一位法医病理学家从七名骑自行车的人身上采集了头发样本，将头发剪得尽可能靠近头皮。样本长度范围为2-12 cm（通常为2-3 cm），保存至分析，确保从根部到尖端的方向保持不变，这是分段时间分析的一个重要步骤（尽管由于样本限制，此处未进行此操作）。样品在环境温度下由快递员送到实验室进行测试。所有头发样本均为黑色至深棕色。实验室工作人员的空白头发样本用于比对。首先，用二氯甲烷清洗完整的头发，然后用剪刀剪成1 mm的区段。将剪下的头发（20mg）在1mL pH 9.5硼酸盐缓冲液（40°C）中培养过夜，然后冷却并与5mL乙醚/二氯甲烷/己烷/异戊醇（50/30/20/0.5，V/V）混合。离心后，将获得的上清液干燥，然后溶于30 μL的5 mM甲酸铵缓冲液，用于分析。使用XEVO TQS微型三重四极质谱仪配备Waters Acquity HSS C18柱（150×2.1mm×1.8μm，在50°C下保持） ，用于分析。使用甲酸缓冲液（pH 3；流动相A）和0.1%甲酸的乙腈溶液（流动相B）进行梯度洗脱。以地西泮-d5为内标，以正模式电离。LC-MS/MS方法验证良好，线性范围为1至100 pg/mg。使用加标空白头发样本检查精确度，精确度低于15%，可接受。LOD为0.4 pg/mg，在头发中掺杂剂的预期范围内。头发没有出现任何干扰分析物或内标物的峰，基质效应较低。七名自行车运动员中有三名对替扎尼丁呈阳性反应，但水平较低（1.1至11.1 pg/ng），结果通过作者的标准验证性LC-HRMS方法得到证实。筛查和确认是法医毒理学和兴奋剂控制的一种可靠和成熟的方法。首次测定头发中的替扎尼丁反兴奋剂科学家首次成功测定了头发样本中的替扎尼丁。头发测试似乎适合于确认是否接触替扎尼丁。在测试头发中的药物时，解释结果非常重要。不幸的是，缺乏将替扎尼丁加入头发的文献数据或警方关于运动员给药的信息，这意味着无法确定运动员可能给药的剂量、频率或持续时间。未来的研究需要将给药方案与头发浓度联系起来，分段头发分析有助于区分一次性和长期使用。原文载于Separation LC Mass Spectrometry 11 November 2021相关文献Kintz P, Gheddar L, Raul J-S. Liquid chromatography–tandem mass spectrometry and confirmation by liquid chromatography–high-resolution mass spectrometry hair tests to evidence use of tizanidine by racing cyclists. Drug Test Anal. 2021. doi:10.1002/dta.3164Tizanidine. British National Formulary, National Institute for Clinical Excellence (https://bnf.nice.org.uk/drug/tizanidine.html accessed 9 November 2021).Kintz P, Ameline A, Gheddar L, Raul J-S. Testing for GW501516 (cardarine) in human hair using LC/MS–MS and confirmation by LC/HRMS. Drug Test Anal. 2020. https://doi.org/10.1002/dta.2802（符斌 供稿）

众所周知，法国01dB-Metravib公司生产的动态热机械分析仪(DMA)是全球塑料橡胶领域所青睐的首选品牌。在中国也拥有众多高端客户。 继中国科学院声学研究所采购两台动态热机械分析仪后，中国科学院长春应用化学研究所又引进一台DMA+450型动态热机械分析仪。 这也是一年多来中科院系统引进的第三台DMA+450型动态热机械分析仪。　　DMA+450 是目前市场上测试范围最宽、功能最强大的动态热机械分析仪(DMA)。其力值范围可达五个数量级，其频率范围高达八个数量级。 尤其结构和机架设计更是超群，机架刚度高达5X107N/m， 达到目前DMA机架刚度的极点。 从而摆脱了传统DMA随着测试温度降低， 测试结果偏差逐步增大的弊端。为客户提供了超强的材料测试手段。　　另外，DMA+450型动态热机械分析仪是集材料粘弹性测试、蠕变测试、松弛测试及动态疲劳测试为一体的材料综合力学测试平台。　　仪尊科技有限公司　　Esum Technology Limited