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松茸粉

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松茸粉相关的论坛

  • 羽绒服 之 蓬松度

    众所周知，羽绒的保暖和蓬松度，充绒量有直接的关系，而蓬松度则是羽绒等级划分的主要标志。所以关于羽绒蓬松度就成了广大驴友探讨羽绒睡袋的主要内容！　　蓬松度指标作为羽毛绒品质最重要的指标之一，是内在质量中弹性、保暖性能的集中体现，同时也间接反应了羽毛绒成分各组分的离散程度。蓬松度检测是羽绒检测中的一项重要内容，它是指羽绒（羽毛）的弹性程度，通过测量在一定口径的容器内一定量的样品羽绒（羽毛）在恒重的压力下所占的体积来获得。由于蓬松度越大，所包含的静止空气量也越大，而静止空气层是良好的隔热保温层，因此羽绒的蓬松度与羽绒制品的保暖性能有着良好的线性关系　　现有的对于蓬松度检测的标准主要有：GB/T10288-2003《羽绒羽毛检验方法》、FZ/T80001-2002《水洗羽毛羽绒试验方法》、BSEN12130：1998《羽毛绒毛测试方法-蓬松度的测定》、JISL1903：1998《羽毛绒试验方法》以及IDFB：2006《国际羽绒羽毛局官方分析方法》。

  • 【求助】微粉后地塞米松粒径的测量

    各位大侠：我实验中需要测定微粉化的地塞米松的粒径，因为我要把它溶成混悬液使用，原粒是二次微粉过的，大约5微米左右，但我需要一个具体的数值。我们这没有激光粒径仪，大家帮忙出出主意吧。不胜感激

  • 原子荧光测海带和姬松茸中总砷

    近期测试海带和姬松茸中总砷，（1）微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定结果：海带-20mg/kg，姬松茸-3mg/kg。（2）9ml硝酸-1ml硫酸-1ml高氯酸（中途补加硝酸，锥形瓶消解，电热板最设置高温度320℃）消解，AFS测定结果：海带-15mg/kg，姬松茸-约3mg/kg。（3）称样量0.5g左右，按GB 5009.11第一篇第二法处理干法，测定结果：海带-10mg/kg（加标回收率60%左右，姬松茸-约0.5mg/kg（加标回收率80%左右）。请各位帮忙看看，（a）湿法消解海带的结果为啥上不来啊？（b）干法消解为啥结果一直偏低呐，做GBW100348a质控样是没有问题的，做植物提取物结果也是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的结果能匹配的啊。干法的出来效果也是挺好的，呈白色蓬松的灰。

  • 肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    [align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate LP-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液（10:15:75）；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A（1%醋酸水溶液）：取水300ml，加乙酸3ml混合，超声处理；流动相B（有机相）：分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合，超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×150mm，3μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。[/b][/color]

  • 羽绒蓬松度

    有做过羽绒蓬松度的老师么？过程中用蒸汽喷湿，再吹干的作用是什么？

  • 两种不同方法测定松茸中总砷的比较

    [font=宋体]两种不同方法测定松茸中总砷的比较[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸（[/font]Tricholoma matsutake[font=宋体]），又名松口蘑，隶属担子菌门（[/font][font=Times New Roman]Basidiomycota[/font][font=宋体]）伞菌纲（[/font][font=Times New Roman]Agaricomycetes[/font][font=宋体]）伞菌目（[/font][font=Times New Roman]Agaricales[/font][font=宋体]）口蘑科（[/font][font=Times New Roman]Tricholomataceae[/font][font=宋体]）口蘑属（[/font][font=Times New Roman]Tricholoma[/font][font=宋体]），是松、栎等树木外生的菌根真菌[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font]1[font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸是一种珍稀名贵的野生食用菌[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]营养丰富[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]富含蛋白质、氨基酸、多糖、维生素及多种矿物质元素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]味道鲜美[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]位于中国四大名菌之首[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有菌中之王的美誉[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在我国主要分布在吉林、四川、云南、西藏等地[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]安徽、广西等地有少量分布[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]研究表明松茸具有抗病毒、抗肿瘤、增强免疫力、促肠胃、预防糖尿病、抗运动疲劳等保健功能[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font]2[font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时，也有研究表明，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食用菌[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对重金属具有较强的富集能力[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]段志敏[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']4[/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]了[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]云南省昆明、楚雄、大理、玉溪[/font]4[font=宋体]个地区[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]份松茸样品的总砷含量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果表明超标率为[/font]100%[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸及其制品污染物限量一直是市场争议的焦点，其中[/font]GB 2762-2017[font=宋体]《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定的是总砷限量为[/font][font=Times New Roman]0.5mg/kg[/font][font=宋体]，而四川省、云南省地方标准[/font][font=Times New Roman]DBS51/006-2018[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]DBS53/022-2016[/font][font=宋体]中规定是无机砷限量为[/font][font=Times New Roman]1.0mg/kg[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font]5,6,7[font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中的砷以无机态砷和有机态砷[/font]2[font=宋体]种形态存在[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]无机态砷毒性较大[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸中砷含量很高且含有不同的砷形态，包括：砷甜菜碱[/font](AsB)[font=宋体]、砷胆碱[/font][font=Times New Roman](AsC)[/font][font=宋体]、三价砷[/font][font=Times New Roman](AsⅢ)[/font][font=宋体]、五价砷[/font][font=Times New Roman](AsⅤ)[/font][font=宋体]、一甲基砷[/font][font=Times New Roman](MMA)[/font][font=宋体]、二甲基砷[/font][font=Times New Roman](DMA)[/font][font=宋体]、三甲基氧化砷[/font][font=Times New Roman](TMAO)[/font][font=宋体]和砷糖[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]目前，测定总砷的方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/font](AAS)[font=宋体]、原子荧光光谱法[/font][font=Times New Roman](AFS)[/font][font=宋体]、电感耦合等离子体发射光谱法[/font][font=Times New Roman](ICP-OES)[/font][font=宋体]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[/font][font=Times New Roman]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])[/font][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。测定无机砷方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]原子荧光光谱法[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，马伟等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法、原子荧光光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种方法测定松茸中总砷及无机砷含量。结果表明，冻干松茸粉中砷主要以有机态存在，且不同检测方法以及前处理方式都会对实验结果产生影响。在使用标准曲线法时，最易出现的问题是来自基体的干扰。因此，针对[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品基质较复杂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基体效应影响较大或无法确证时，应采用标准加入法。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准加入法，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]又名标准增量法或直线外推法，是一种被广泛[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]应[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用于分析复杂基体样品[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]作为[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验准确度的测试方法，能有效避免样品基质的干扰，且实验误差较小，稳定性更高[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]13[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。当很难配置与样品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]似的标[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准溶液，或样品基体成分很高，且变化不定，采用标准加入法是非常有效的。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具体操作方法：将不同梯度的一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，采用相同的前处理方法，保持一致上机测试。横坐标为不同梯度的已知浓度值，纵坐标为响应值，绘制标准曲线，标准曲线与横坐标的交点即为样品的浓度。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法，结合标准曲线法和标准加入法对松茸中总砷测定的准确性进行比较研究，为此类复杂基体[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]总砷的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试分析提供试验数据支持。[/font][/font][font=宋体][b][font=宋体]1[/font][font=宋体] [font=宋体]材料与方法[/font][/font][/b][/font][font=宋体]1.1 仪器与试剂[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font='Times New Roman']1[font=宋体]仪器[/font][/font][font='Times New Roman'] iCAP RQ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]型[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]，美国赛默飞世尔科技有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']PRO[font=宋体]型[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微波消解[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仪，奥地利安东帕有限公司；[/font][/font][font='Times New Roman']ELGA[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯水机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]英国威立雅公司；[/font][/font][font='Times New Roman']SQP[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，德国[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]赛多利斯公司[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]粉碎机；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]恒温干燥箱[/font][/font][font='Times New Roman']1.[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]试剂[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝酸；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]单元素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（国家标准物质研究中心）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]锂、钪、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]锗、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钇、铑、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]铟、铋[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]元素标准溶液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（国家标准物质研究中心）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为[/font]GB/T 6682[font=宋体]规定的一级水。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液的制备[/font] [/font][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]精密量取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]单元素标准溶液适量，用（[/font][/font][font='Times New Roman']5+95[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝酸溶液稀释制成每[/font]1mL[font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']00[/font][font='Times New Roman']μg[font=宋体]的溶液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]即得[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准贮备液[/font][/font][font='Times New Roman']1[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]再精密量取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]贮备液[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]适量，用（[/font][/font][font='Times New Roman']5+95[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝酸溶液稀释制成每[/font]1mL[font=宋体]别含[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为[/font][/font][font='Times New Roman']1μg[font=宋体]溶液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]即得[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]元素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准贮[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]备液[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]精密量取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准贮备液[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]适量，用[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']5+95[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝酸溶液稀释制成每[/font]1[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含砷[/font] [/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']ng[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].00[/font][font='Times New Roman']ng[font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']5.00[/font][font='Times New Roman']ng[font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']10.0[/font][font='Times New Roman']ng[font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']ng[font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']ng[font=宋体]的标准溶液。[/font][/font][font='Times New Roman']1.3 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]内标溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]精密量取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]锂、钪、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]锗、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钇、铑、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]铟、铋[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]元素标准溶液适量，用水稀释制成[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]每[/font]1m[/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]各[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font]1[/font][font='Times New Roman']00n[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的混合溶液。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]精密[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]称取，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸[/font]5m[/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。密闭并按微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。待冷却后取出，缓慢打开消解罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加热[/font]30min[font=宋体]，用水定容至[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font='Times New Roman']m[/font][font='Times New Roman']L[font=宋体]容[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]量瓶中，摇匀备用，同时做空白试验。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准加入法供试品溶液的制备：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分别精密称取同质量的[/font]5[font=宋体]份样品，依次加入不同浓度的砷标准溶液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸[/font]5m[/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。密闭并按微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。待冷却后取出，缓慢打开消解罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加热[/font]30min[font=宋体]，用水定容至[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font='Times New Roman']m[/font][font='Times New Roman']L[font=宋体]容[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]量瓶中，摇匀备用。[/font][/font][font='Times New Roman']1.5 [font=宋体]仪器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]条件[/font] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。仪器[/font][/font][font='Times New Roman']RF[font=宋体]功率[/font][font=Times New Roman]1550W[/font][font=宋体]，采样深度[/font][font=Times New Roman]5mm[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]冷却气流速[/font][/font][font='Times New Roman']14.0L/min[font=宋体]，雾化气流速[/font][font=Times New Roman]1.11L/min[/font][font=宋体]，辅助气流速[/font][font=Times New Roman]0.80L/min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]CCT[/font][font=宋体]碰撞气流速[/font][font=Times New Roman]4.17mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]2[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font='Times New Roman']2.1 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]线性[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限、定量限[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法：以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font]1[/font][font='Times New Roman'].00[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font]5[/font][font='Times New Roman'].00[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font]10[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']30.0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']50.0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的标准溶液。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准加入法：样品中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入的砷标准溶液浓度分别是[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font]5[/font][font='Times New Roman'].00[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font]10[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font='Times New Roman']ng[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定时选取的同位素为[/font][/font][sup][font='Times New Roman']75[/font][/sup][font='Times New Roman']As[font=宋体]，内标元素校正选择内插模式。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]依次将仪器的样品管插入各个浓度溶液中进行测定，以测量值[/font](3[font=宋体]次读数的平均值[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（线性回归方程及相关系数见下表[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]1 线性回归方程及相关系数[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Table 1 [/font][font=黑体][font=Times New Roman]The linear regressive equation and correlation coefficients[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]元素[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]线性回归方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相关系数[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][b][sup][font='Times New Roman']75[/font][/sup][font='Times New Roman']As[/font][/b][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=1928.142*X+585.937[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']R[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman']=1.0000[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准加入法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=1721.516*X+53438.430[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']R[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman']=0.9998[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]实验表明，[/font][/font][sup][font='Times New Roman']75[/font][/sup][font='Times New Roman']As[font=宋体]能被检测，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]专属性较好，且元素的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]强度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]响应[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值与其浓度之间[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有良好的线性关系。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通过[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]连续进行空白溶液的重复测试，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]限[/font][/font][font='Times New Roman']LOD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]而定量限[/font]LOQ[font=宋体]按照[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]十[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']([font=宋体]见下表[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限与定量限[/font])[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]检出限与定量限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Table 2 The limits detection and the limits quantitation[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]元素[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限[/font]LOD[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限[/font]LOQ[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][b][sup][font='Times New Roman']75[/font][/sup][font='Times New Roman']As[/font][/b][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.053[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.176[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准加入法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.037[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.123[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]从上表[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]看出，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法和标准加入法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]限分别为[/font][/font][font='Times New Roman']0.053ppb[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.037ppb[/font][font=宋体]，而定量限分别为[/font][font=Times New Roman]0.176ppb[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.123ppb[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以称量[/font]0.5g[font=宋体]样品，定容至[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]计算，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法和标准加入法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]限分别为[/font][/font][font='Times New Roman']0.0053mg/kg[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.0037mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]检测方法的比较[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为了比较标准曲线法和标准加入法这两种检测方法对测定松茸中总砷的差异性，采用微波消解法进行前处理，标准曲线法以六平行试验，标准加入法以三平行试验，检测结果见表[/font]3[font=宋体]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]标准曲线法与标准加入法比较 [/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Table 3 Comparison of the standard curve method and the standard accession method[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值[/font]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]平均值[/font]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相对标准偏差[/font]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.85 [/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='Times New Roman']2.91[/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.82 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.87 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3.00 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.92 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.97 [/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准加入法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.98 [/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']2.92[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']2.8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.94 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.82 [/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]结果表明，标准曲线法和标准加入法测定松茸样品中总砷含量，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]两种方法测定结果无明显差异，相对标准偏差[/font]RSD[font=宋体]均小于[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]精密度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与准确度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]选择有证标准物质紫菜[/font]GBW10023[font=宋体]，分别取六份平行样，按照前处理方法处理，精密度采用相对标准偏差（[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]）表示，两种方法总砷的测试结果见表[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]有证标准物质测定值与标准值比较 [/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Table 4 Comparison of certified standard substances and standard values[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准物质[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]元素[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准值[/font]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]实测值[/font]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]平均值[/font]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,12][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]紫菜[/font]GBW100[/font][font='Times New Roman']23[/font][/align][/td][td=1,12][align=center][font='Times New Roman']As[/font][/align][/td][td=1,12][align=center][font='Times New Roman']27±6[/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30.24[/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='Times New Roman']30.2[/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='Times New Roman']1.6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']30.52[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']29.32[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']29.94[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']30.47[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']30.58[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]标准加入法[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']28.85[/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='Times New Roman']28.5[/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='Times New Roman']1.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']28.12[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']28.17[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']28.06 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']28.73[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']28.88[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]结果表明[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法和标准加入法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的总[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果均在标准物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的标准值[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]范围内[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法的相对标准偏差[/font]RSD[font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]1.6%[/font][font=宋体]，标准加入法的相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]1.4%[/font][font=宋体]，而标准加入法总砷的平均值更接近标准值的中位值。说明两种方法的精密度与准确度均较高，而标准加入法更适合一些基体较复杂样品的测试。[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']4 [font=宋体]干扰验证试验[/font][/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][font=宋体]测定的干扰大致可分为：物理干扰和质谱干扰。物理干扰可以采用内标法校正或者基体匹配消除，质谱干扰可以通过干扰方程校正或者碰撞[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]反应池模式去除[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font]1[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][font=宋体]分析[/font][/font][sup][font='Times New Roman']75[/font][/sup][font='Times New Roman']As[font=宋体]时会受到多种干扰，如双电荷离子[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Sm[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Nd[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]多原子离子[/font][/font][sup][font='Times New Roman']40[/font][/sup][font='Times New Roman']Ar[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']5[/font][/sup][font='Times New Roman']Cl[/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][sup][font='Times New Roman']40[/font][/sup][font='Times New Roman']Ca[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']5[/font][/sup][font='Times New Roman']Cl[/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]】，【[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本文选择[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]双电荷离子[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Sm[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Nd[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]对测定砷的干扰进行验证[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，通过仪器调谐使得双电荷离子产率在[/font]3%[font=宋体]以下[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试结果见表[/font]5[font=宋体]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]5 [font=宋体]仪器调谐[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']Table 5 Instrument tuning[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]核查项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]核查技术指标[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]实测值[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]氧化物离子产率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][sup][font='Times New Roman']156[/font][/sup][font='Times New Roman']CeO[/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman']/[/font][sup][font='Times New Roman']140[/font][/sup][font='Times New Roman']Ce[/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman']≤3.0%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.0%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]双电荷离子产率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][sup][font='Times New Roman']138[/font][/sup][font='Times New Roman']Ba[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman']/[/font][sup][font='Times New Roman']138[/font][/sup][font='Times New Roman']Ba[/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman']≤3.0%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.9%[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]分别配制浓[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为[/font][/font][font='Times New Roman']1ppb[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]10ppb[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100ppb[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]系列的含[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钕[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钐混合标准[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用砷的标准曲线测定溶液中含有的砷含量，即[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算钐（钕）干扰产生的砷浓度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。同时，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在松茸供试品溶液中分别加入[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]浓[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为[/font][/font][font='Times New Roman']2ppb[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20ppb[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]系列的含[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钕[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钐混合标准[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用砷的标准曲线测定溶液中含有的砷含量，比较[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钕[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钐混合标准[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入前后之间的差别。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]6 [font=宋体]干扰产生的砷浓度[/font][/font][font=&]Table 6 Arsenic concentration produced by the interference[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]钐钕混合标准溶液浓度，[/font]ng/mL[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]干扰产生的砷浓度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]ng/mL[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.39[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.46[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']100[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']21.4[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]表[/font][font=&]7 [/font][font=宋体]松茸中总砷含[/font][font=宋体]量[/font][font=&]Table 7 Total arsenic content in the matsutake[/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]钐[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]钕，[/font]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]总砷，[/font]mg/kg[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.051[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.044[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.92[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸[/font]+2ppb Sm Nd[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']-[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']-[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.91[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸[/font]+20ppb Sm Nd[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']-[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']-[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.94[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸供试品溶液中[/font]Sm[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Nd[/font][font=宋体]的含量均较低，在松茸供试品溶液分别加入[/font][font=Times New Roman]2ppb[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20ppb[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]Sm[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Nd[/font][font=宋体]混合标准溶液，与加入之前的结果无显著差异，因此，松茸中较低含量的[/font][font=Times New Roman]Sm[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Nd[/font][font=宋体]所产生的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]双电荷离子[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Sm[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Nd[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]对砷的测定无干扰。[/font][/font][b][font=宋体]3[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]结论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]采[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仪[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]总砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的含量，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法和标准加入法的线性均良好，相关系数[/font]R[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]均在[/font]0.9990[font=宋体]以上，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]限分别为[/font][/font][font='Times New Roman']0.053ppb[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.037ppb[/font][font=宋体]，定量限分别为[/font][font=Times New Roman]0.176ppb[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.123ppb[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以称量[/font]0.5g[font=宋体]样品，定容至[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]计算，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线法和标准加入法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]限分别为[/font][/font][font='Times New Roman']0.0053mg/kg[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.0037mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通过标准曲线法和标准加入法测定松茸样品中总砷含量的比较，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]两种方法测定结果无明显差异，相对标准偏差[/font]RSD[font=宋体]均小于[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以有证标准物质紫菜[/font][/font][font='Times New Roman']GBW10023[font=宋体]进行精密度与准确度实验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，标准曲线法和标准加入法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的总[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]砷[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果均在标准物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的标准值[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]范围内[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]而标准加入法总砷的平均值更接近标准值的中位值。说明两种方法的精密度与准确度均较高，而标准加入法更适合一些基体较复杂样品的测试。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时，对测定过程的干扰因素进行了验证，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]松茸中较低含量的[/font]Sm[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Nd[/font][font=宋体]所产生的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]双电荷离子[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Sm[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][sup][font='Times New Roman']150[/font][/sup][font='Times New Roman']Nd[/font][sup][font='Times New Roman']++[/font][/sup]对砷的测定无干扰。因此，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定松茸中总砷的方法准确、可靠。标准加入法作为标准曲线法的补充，可以有效地分析这类复杂基体样品测定的准确性。[b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]1.[/font][font=宋体]邰丽梅[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]董娇[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]赵春艳[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]松茸标准现状与技术创新分析探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国食用菌[/font][font=Times New Roman],2022,41(04):73-80.Tai LM, Dong J, Zhao CY, et al. Analysis and Discussion on the current situation of Tricholoma matsutake standards and technological innovation [J]. Chinese edible fungi, 2022,41 (04): 73-80[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.[/font][font=宋体]刘刚[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]王辉[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]施偲[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]松茸抗肿瘤活性成分研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中医药导报[/font][font=Times New Roman], 2020, 26(12): 164[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]166. LIU G, WANG H, SHI S, et al. Advances in research on anti[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]tumor active components of Matsutake [J]. J Guiding J Tradit Chin Med Pharm, 2020, 26(12): 164[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]166.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.[/font][font=宋体]朱华玲[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]班立桐[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]徐晓萍[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]食用菌对重金属耐受和富集机理的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]安徽农业科学[/font][font=Times New Roman], 2011, 39(13): 8056[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]8057. ZHU HL, BAN LT, XU XP. Study on the tolerance and enrichment mechanism of edible fungi to heavy metals [J]. Agric Sci Anhui, 2011, 39(13): 8056[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]8057. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.[/font][font=宋体]段志敏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李瑛[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]徐丹先[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]云南省野生食用菌中总砷含量调查[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]食品安全质量检测学报[/font][font=Times New Roman], 2017, 8(10): 3780[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]3783. DUAN ZM, LI Y, XU DX, et al. Investigation on total arsenic content in wild edible fungi in Yunnan province [J]. J Food Saf Qual, 2017, 8(10): 3780[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]3783.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5.[/font][font=宋体]中华人民共和国卫生和计划生育委员会[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]《食品中污染物限量》[/font][font=Times New Roman](GB2762-2017)[s]. [/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman]6.[/font][font=宋体]四川省卫生和计划生育委员会[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]《食品安全地方标准 松茸及其制品》[/font][font=Times New Roman]DBS51/006-2018[s].[/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman]7.[/font][font=宋体]云南省卫生和计划生育委员会[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]《食品安全地方标准 松茸及其制品》[/font][font=Times New Roman]DBS53/022-2016[s].[/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman]8.[/font][font=宋体]张康[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]吴胜明[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]王鸿丽[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]双三元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]对中国东北和西南地区的[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]种松茸的砷形态分析[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国药学杂志[/font][font=Times New Roman],2022,57(05):392-398.Zhang K, Wu SM, Wang HL, et al. Speciation analysis of arsenic in four kinds of Tricholoma matsutake from northeast and southwest China by dual ternary liquid chromatography tandem [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [J]. Chinese Journal of pharmacy, 2022,57 (05): 392-398[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]9.[/font][font=宋体]黄智安[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]沈蕊[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]石志慧[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2018(01):136-140.Huang ZA, Shen R, Shi ZH. Determination of copper, arsenic, cadmium, lead and mercury in traditional Chinese medicine by inductively coupled plasma mass spectrometry [J]. Analytical instrument, 2018 (01): 136-140[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10.[/font][font=宋体]王岩[/font][font=Times New Roman].HPLC-AFS[/font][font=宋体]技术在食品中砷形态分析中的应用[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]食品安全导刊[/font][font=Times New Roman],2022(02):181-183.Wang Y. Application of HPLC-AFS in speciation analysis of arsenic in food [J]. Food safety guide, 2022 (02): 181-183[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][font=宋体]马跃新[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]钟跃汉[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]耿妮[/font][font=Times New Roman].HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][/font][font=宋体]同时测定雄黄、朱砂中砷、汞的形态和价态[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]化工管理[/font][font=Times New Roman],2021(24):67-68.Ma YX, Zhong YH, Geng N. Simultaneous determination of speciation and valence of arsenic and mercury in realgar and cinnabar by HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] [J]. Chemical management, 2021 (24): 67-68[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]12.[/font][font=宋体]马伟[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]谭亚男[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]金丽鑫[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]食品安全质量检测学报[/font][font=Times New Roman],2021,12(01):326-331.Ma W, Tan YN, Jin LX, et al. Determination of total arsenic and inorganic arsenic in freeze-dried Tricholoma matsutake powder [J]. Journal of food safety and quality inspection, 2021,12 (01): 326-331[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]13.[/font][font=宋体]吴云芳[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]张红梅[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]王晓敏[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]石墨炉自动标准加入法与标准曲线法测定牛肉酱中的铅比较[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]食品安全导刊[/font][font=Times New Roman],2021(26):71-72+74.Wu YF, Zhang HM, Wang XM, et al. Comparison between graphite furnace automatic standard addition method and standard curve method for determination of lead in beef sauce [J]. Food safety guide, 2021 (26): 71-72+74[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]14.[/font][font=宋体]冯灏[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]姚晓帆[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]胡家勇[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]标准加入法和标准曲线法测定奶粉中锰的比较研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国乳品工业[/font][font=Times New Roman],2021,49(02):42-46.Feng H, Yao XF, Hu JY, et al. Comparative study on Determination of manganese in milk powder by standard addition method and standard curve method [J]. China dairy industry, 2021,49 (02): 42-46[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]15.[/font][font=宋体]方随[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]徐江[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]李志明[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]汪伟[/font][font=Times New Roman]. ICP-QMS[/font][font=宋体]测定复杂基体中痕量砷的方法探讨[/font][font=Times New Roman][C].2018[/font][font=宋体]年中国质谱学术大会（[/font][font=Times New Roman]CMSC 2018[/font][font=宋体]）论文集[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]16.[/font][font=宋体]张翼明[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]郝冬梅[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]许涛[/font][font=Times New Roman]. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]法测定混合稀土化合物中砷量[/font][font=Times New Roman][C].[/font][font=宋体]第十届全国稀土元素分析化学学术报告会论文集[/font][font=Times New Roman].2003:124-128.[/font][/font][/s][/s][/s]

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    松节油气相中只出溶剂峰

    水质松节油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测。条件：检测器为FID260度；进样口250度；分流5：1；柱箱60度保持10分钟，10度每分钟到110度保持1分钟，30度每分钟到230度保持5分钟；柱子HP5 进样1微升；进样浓度5毫克每升。只能出溶剂甲醇的峰，图1是是溶剂峰在60000PA。图2是时间范围在10分钟以后的出峰情况只有12PA。请老师帮忙指导一下，着急，在线等，谢谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904160858162136_6266_3169539_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904160901024719_512_3169539_3.png[/img]

  • 【原创大赛】【第四届原创】牛奶和奶粉中的保泰松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

    液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

  • GJ03-12金属粉末松装密度测定仪

    GJ03-12金属粉末松装密度测定仪是依据国家GB5060-85《金属粉末松装密度的测法第二部分：斯柯特容量计法》设计、制造；同时符合采用国际标准ISO 3932/2《金属粉末松装密度的测定第2部分：斯柯特容量计法》。松装密度测定仪 测试装置适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm的漏斗和用振动漏斗法易改变特性粉末。二、GJ03-12金属粉末松装密度测定仪原理粉末放入上部组合漏斗中的筛网上，自然或靠外力流入布料箱，交替经过布料箱中的四块倾斜角为25°的玻璃板和方形漏斗，最后流入已知体积的圆柱杯中，呈松散状态。然后称量圆柱杯中的粉末的质量。三、结构(1)上部组合漏斗GJ03-12金属粉末松装密度测定仪由两个不锈钢圆锥形漏斗装配而成，其间一段圆柱隔开，并放入一个孔径为1.18mm的不锈钢筛网。(2)布料箱GJ03-12金属粉末松装密度测定仪横断面为正方形，内有四块1mm厚不锈钢板斜镶嵌在铝制的框架上，框架前后两壁面是有机玻璃板；不锈钢板可以拔出，易于清洗。(3)G方形漏斗1mm厚不锈钢板焊接而成，倾斜角度为60°的方锥体,下端口径为12.5mm×12.5mm。(4)圆柱杯容积为25ml，不锈钢材质，净重46±1克。(5)铁台架斯柯特容计法松装密度测定仪 用于支撑上部组合漏斗、布料箱、方形漏斗、圆柱杯等部件。(6)天平

  • 肉松淀粉检测

    怎么检测肉松中的淀粉，我按照5009.9里面的方法（第三法）检测的，为什么做到最后一步的时候滴定总是不会变色？不知道哪个步骤出了问题，有没有人来解惑一下

  • 王者荣耀，亮段位 送积分！仪器好友，一起开撸！

    王者荣耀，亮段位 送积分！仪器好友，一起开撸！

    [img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705101405_01_1603833_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705101405_02_1603833_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705101405_03_1603833_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705101405_04_1603833_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705101405_05_1603833_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705101405_07_1603833_3.jpg[/img][img=,690,962]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705101409_01_1603833_3.jpg[/img][b]活动规则：扫码关注仪器信息网福利号，备注：“王者荣耀”。将王者荣耀段位截图回复至本主题内，[b]积分赠送规则：[/b]1、 倔强青铜 3002、 秩序白银 5003、 荣耀黄金 10004、 尊贵铂金 15005、 永恒钻石 20006、 最强王者 3000亮出你在王者荣耀的段位，领取你的段位积分[/b]

  • 如何防止老年人骨质疏松 伊利股份来支招

    如何防止老年人骨质疏松 伊利股份来支招

    如何防止老年人骨质疏松 伊利股份来支招　　当儿女工作后，总想给父母最好的来回报父母，可是再好的东西也得需要父母有一个好身体。很多老人总会出现关节疼痛等，这让父母寝食难安，作为儿女的我们也很是心疼。　　而伊利股份的奶制品各种各样，每天一杯高钙奶，是我们做儿女的唯一能在物质上给予父母的，在伊利股份的网页上了解时，偶然看到对于乳制品营养的介绍，本以为会是伊利股份为提高自己的销量打的广告，结果却是伊利股份给出的防止老年人骨质疏松的一些小建议。伊利股份介绍到，维护一副质量完好的骨骼，就要从日常的生活习惯做起。具体如下：　　⑴、多参加体育运动　　适度的运动有益于肌肉和骨骼的健康，能增进肌肉的张力和弹力，增强骨骼的耐受力，增加骨骼的流血量，使骨骼营养良好，推迟骨骼的老化。老人参加运动要注意掌握好运动量，运动要适量，太多，太少都不适宜;并且要注意安全，运动的时间应该选择在光线充足的时段。其次要选择好运动的场地，应以熟悉的环境为宜，不要选择同时有青年人在进行剧烈活动的场所，以免受到冲撞而造成损害。　　⑵、注意合理营养　　老年人饮食中钙量常常不足，这与食量减少，食欲差，消化功能减退等因素有关，因此要注意富钙食品的摄入。如牛奶、豆制品、带壳食物、部分绿色蔬菜都是钙的食补好来源。食物中钙的来源以奶及奶制品最好，不但含量丰富，而且吸收率高。有的人喝了牛奶会出现腹泻，伊利股份建议改喝酸奶或舒化奶，也可喝豆浆，或多吃豆制品。另外，各种维生素的摄入对防治骨质疏松也很重要。　　⑶、防止跌倒　　老年人的骨骼因为疏松而变得脆弱，但只要保护得好，就像一个玻璃杯那样，不坠地碰撞也不会碎，因而防止跌倒是预防骨质疏松引起骨折的重要措施。　　⑷、药物治疗　　目前已有多种药物应用于骨质疏松症，可在医生的指导下选用。需要提醒的是，药物治疗只是治疗中的一部分，应该与其他有关骨保健的方法结合起来，选用何种药物应视个人病情而定，不可擅自滥用。　　⑸、培养良好习惯　　吸烟能增加血液酸度使骨质溶解;饮酒过多、过频可导致溶骨的内分泌激素增加，使钙质从尿中丢失，都属禁忌之例。心境乐观、畅达，动作、思想也会敏捷起来，有助神经反应和平衡功能的加强，从而减少骨折的发生。有病痛应及时就医，许多内分泌疾病、骨髓瘤、白血病都可引起骨质疏松。有些药物能促进骨质溶解。如强的松、肝素之类要合理慎用。

  • 【原创】送积分喽！发帖有奖！

    [size=4]为繁荣本版发展，活跃本版气氛，[b][color=#f10b00]凡在本版发表的主题帖一经推荐或加精等技术性好贴，一律给予5-20分奖励[/color][/b]，[b][color=#f10b00]对积极回帖或帮助版友解决实际问题的热心版友也将给予3-5分奖励，[/color][/b]欢迎广大版友积极参与！活动时间：[font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]日——[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]日[/font][font=宋体][color=#000000]参与人员：仪器信息网的所有用户[/color][/font][/size]

  • 安谱实验荣获“2015年上海市松江区民营企业和服务业50强”

    安谱实验荣获“2015年上海市松江区民营企业和服务业50强”

    近日松江区人民政府针对2015年度经济工作表现突出的企业进行了表彰，此次表彰中上海安谱科技股份有限公司(简称：安谱实验）获得了2015年松江区民营企业50强和2015松江区服务业50强，两大殊荣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604111631_589972_2442872_3.jpg 安谱实验是中国领先的实验室耗材供应商和生产商，目前公司已是集研发、生产与销售为一体的综合性企业。安谱实验自成立以来就以优质的服务、卓越的品牌获得了广大消费者的一致好评。2015年安谱实验营业额达2.15亿，较2014年净增长27.77%，净利润增长42%，其中公司自有品牌ANPEL和CNW获得了大幅增长。 2015年安谱实验加入聚光科技，携手走进实验室综合服务平台。两大企业强强联手，为安谱新产品研发以及销售网络给予了强有力的支持，安谱整体的竞争力不断增强。同时，安谱实验也是上海市A级纳税企业。 此次表彰，安谱实验荣获这两大荣誉，通过这次评选一方面表明了领导和消费者对安谱的认可，另一方面也给了我们更大的动力不断努力壮大自己，成为国内实验室耗材行业的龙头企业。

  • 如何保证送样部门拆分均质送样

    昨天客户来厂审核，在仓库抽了款XX供应商的线材（该线材由红色外被，白色内芯，铜丝），最后到测试室查找对应的XX供应商线材的扫描报告，发现只有红色外被，铜丝报告，没有白色内芯报告，开了个不符合项。审核完后，内部讨论时，送样部门说测试室没有提醒他们，这就冤了，送样部门是拆样后再送测试室测试的（当然，都有经过“样品拆分培训”，测试室的人怎么知道拆分后的样品少送了哪些，其实我也向经理建议过让送样部门送样到测试室后，让测试室拆分样品，但需要再招个人，但又不批。不知道大家公司的流程如何呢，如何来监督和提醒相应的送样部门呢？

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