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速灭磷有机磷

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  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 我国科学家发展无酶荧光可视化快速检测有机磷农残新策略
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。  草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。  鉴于此,研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。  上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。     论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 研究员开发便携式传感平台实现有机磷农残的快速可视化检测
    草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。   因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。   近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。   该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。   此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。   上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 有机磷农残光电传感分析研究取得进展
    近日,中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破,成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制,为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药(OPs)因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤,长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质(如水、食物和土壤等)严重影响人体健康。因此,研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发,以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架(MOF)。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构,从而实现对有机磷结构的特异性亲和,这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结,协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心,同时其金属中心位点(Zn(II)、Zr(IV))与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针,构建了一个痕量有机磷光电化学传感器,用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中,这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。  “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。  Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。  具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。  结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。  大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。  该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。   用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
  • 生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)为首次发布,适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 可口可乐美汁源疑含有机磷 致1死1伤
    11月28日晚,长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),相继发生疑似食物中毒,经120送院救治,刘某昏迷,楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定,剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。  事发后,长春市委、市政府对此高度重视,责成相关部门迅速查清事件原因,全力救治患者,全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查,对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量,立即展开调查侦破工作。  中新网长春11月30日电 11月28日晚,长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),相继发生疑似食物中毒,经120送院救治,刘某昏迷,楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定,剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。  事发后,长春市委、市政府对此高度重视,责成相关部门迅速查清事件原因,全力救治患者,全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查,对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量,立即展开调查侦破工作。  30日上午,长春市食品安全委员会办公室也通过电视台发出提示:近期勿饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味),家中存有此饮品者,请与当地工商部门联系。  记者30日中午在长春市部分超市看到,工作人员正将可口可乐产品下架,超市内摆放的可口可乐饮料柜也被装车拉走。  目前,案件正在进一步侦办中。
  • 河南发现农药超标韭菜 10人有机磷中毒
    南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲  南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状,另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子,并把煮好的饺子端给两家邻居吃,结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日,记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者,经过医院的紧急处理,目前,他们病情已无大碍。  事发:10人出现同样症状,都吃了同一个地方买的韭菜  今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区,她告诉记者,3月25日上午8时许,她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人,她老伴就炒了几个菜,其中有一个韭菜炒鸡蛋,用去了大概有二两多韭菜。邓德云说,正吃着饭,她和儿子、儿媳,先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人,都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊,根据他们的症状,医生初步诊断为"急性肠胃炎".  同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说,她家住在工业路桐树庄,3月25日上午10时许,她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜,中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后,她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。  吃完饺子没一会儿,屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状,他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状,其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼,并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。  就这样,4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后,发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。  医生确诊:10人均为有机磷中毒  经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒,医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃,并对大家进行排毒、保胃治疗,10名中毒者的病情很快得到了控制,目前已无大碍。  医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者,有机磷大量存在于剧毒农药中,其中毒症状有:心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等,如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定,一两天后回家继续服药即可,应该不会损害内脏器官。  农业部门检测:中毒者食用的韭菜农药残留超标  据了解,3月25日晚11时,南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒,被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗,随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。  通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析,检验结果为三唑磷农药残留超标。  警方:有毒韭菜的来源还不清楚  南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说,经过排查,开机动三轮车卖韭菜的女子周某,家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时,警方还没有找到周某,也没有跟她联系上,因此有毒韭菜的来源还不清楚。  全城排查:  两个售卖点的韭菜被销毁  据介绍,为及时掌握城区韭菜质量状况,把有毒有害韭菜拒于市场之外,南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查,当天共抽取样品106个,其中超标样品两个,一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜,一个来自七里园一生缘超市,超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存,进行销毁,当天共销毁毒韭菜206公斤。  另外,该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查,最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地,现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。  该市农业局于27日下午召开紧急会议,部署各县市区开展韭菜产地排查工作,加强农产品市场准入管理,扩大检测范围,增加检测频次,严防毒韭菜流入市场,同时,要求各县市区加大农资市场管理力度,积极指导农民科学合理用药,从源头上把好农产品质量安全关。
  • 岛津应用:复杂基质样品中有机磷农药的MDGC/GCMS法检测方案
    蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康,正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留,对超标或接近限量值样品,用双柱双FPD 复测,仍不能确认的再用GCMS判定,这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;特别是葱蒜类蔬菜(如蒜、葱等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析,可以有效解决背景干扰问题。 了解详情,敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品(葱、蒜)中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 分析有机磷农药残留时,如何避免系统中各活性位点对农药的吸附?
    有机磷农药在有机分析时候,由于进样口等活性位点的吸附,可能造成测定的较大偏差,而且在GC中经常出现色谱峰型差,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这种现象的主要原因是:(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷;(2)样品瓶和进样针吸附有机磷;(3)色谱柱吸附有机磷;那么,如何解决呢?(1) 如果是新换的衬管和石英棉,进实际样品之前多进几针标准溶液,使活性位点吸附饱和;(2) 使用惰性衬管和样品瓶;(3) 使用专用色谱柱;(4) 其他,如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。
  • 进出口果蔬有机磷农药残检测法标准实施
    7月1日,由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。  周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究,建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比,新标准实现三大突破:一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%,提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定,各项技术指标均满足残留分析的要求,方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求,技术先进性达国内领先水平。  该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担,广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施,对提升我国进出境农产品安全的检测水平,保障人类健康和促进进出口贸易,有着重要的现实意义。
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。序号名称规格促销价格备注LR-VOC-00125种VOC混标100ppm甲醇850地表水前35项VOC混标LR-SVOC-00224种SVOC混标500ppm甲苯950地表水前35项SVOC混标LR-OP-0037种有机磷农药100ppm甲醇620地表水80项有机磷混标LR-S-001氟代苯2000ppm甲醇165挥发性有机物内标LR-S-0021,2-二氯苯-d42000ppm甲醇165挥发性有机物替代物LR-S-0034-溴氟苯2000ppm甲醇165挥发性有机物替代物SVOC-内标十氯联苯200ppm正己烷245 SVOC-内标混标菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯1000-2000ppm二氯甲烷溶剂450 SVOC-替代物混标苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d142000ppm二氯甲烷溶剂680 多环芳烃内标十氟联苯2000ppm二氯甲烷溶剂245 混标内容LR-VOC-001三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯LR-SVOC-002三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘LR-OP-003甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。24小时技术服务电话:13370063777QQ:443824598上海澜锐仪器科技有限公司地址:上海莘凌路285号电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 大连市分析测试学会立项《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准
    各会员单位及有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定,在相关部门指导下,结合行业发展需要,大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查,经相关专家审议,上述所申报的3项团体标准符合立项条件,批准立项,现予以公告(详见附件)。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时,欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人:马英电话:15840685853邮箱:15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx
  • 上海天美协助《发展中国家食品安全》--“农残有机磷检测”技术培训活动
    2013年5月27日, 受中国人民共和国商务部委托, 应中国仪器仪表行业协会和中国食品发酵工业研究院的邀请,上海天美科学仪器有限公司在北科大厦,携天美气相色谱GC7900,,协助完成&ldquo 发展中国家食品安全检测技术培训班---有机磷农残检测&rdquo 的理论培训和实际操作培训的项目。 期间,上海天美工程师滕根发亲自从色谱理论、样品前处理到气相色谱仪器的操作进样,以及最后的数据处理等对学员进行了细致的指导。 上海天美气相色谱GC7900也以其易操作和稳定性深受国际友人好评! 上海天美市场部2013年06月07日
  • 宁夏化学分析测试协会立项《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》等2项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中6种菊酯的测定 气相色谱法》2项团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年4月18日至23日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年4月18日
  • 2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
    背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂,可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为98%。传统釜式工艺,具有诸多问题:【危险】由于酯化反应放热剧烈,易造成局部过热或系统飞温现象,存在反应失控风险;【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下,随着反应时间的延长,DEP极易分解,副产物多;【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式,其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上;【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大,给环保处理造成困难,亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器,通过对传质与传热过程进行强化,大幅缩短了反应时间,提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性,极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题,降低了副反应的发生,提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升,反应物反应完全,并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系,极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制,结合高效传质和传热特性,反应物可按照最佳反应比例实现高效反应,大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5,加入0.17mol硫酸铝,于80℃保温反应1 h,降温至20℃以下抽滤,滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为20℃,停留时间分别设为2、4、6、8、10 s,研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出,在微通道反应器中,三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为50℃,停留时间分别设为2、5、10、15、20 s,研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到100%,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间,研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比,速度更快,转化率更高,显著降低了副反应的发生,同时提升了安全性,符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势,有助于帮助企业快速实现工业化生产,减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号,了解连续流工艺开发及工业化实施详情!参考文献:现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页
  • 总磷分析原理和用途
    总磷是水体中磷元素的总含量,是评价水质的重要指标。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。原理:水中的含磷化合物在高温高压的条件下被强氧化剂氧化为正磷酸盐,正磷酸盐在钼酸盐酸性溶液中,生成磷钼酸杂多酸还原为蓝色的磷钼酸盐,通过测量该磷钼酸盐的吸光度,从而得到水样中总磷的含量。主要应用场景有企业雨水、污水的监测,市政管网、提升泵站、地下水、河水、湖泊水、海水等水质中总磷含量的监测。
  • 持久性有机污染物:遍布周围的人类杀手
    “持久性有机污染物”是在全球被封杀的有毒污染物总称,它具备四种特性:高毒、持久、生物积累性、亲脂憎水性,而位于生物链顶端的人类,则把这些毒性放大到了7万倍。如果没有三鹿奶粉事件,有多少人会知道三聚氰胺这种化学物质?但它确实存在于我们的生活中。再看看这些:α-六氯环己烷;β-六氯环己烷;六溴联苯醚和七溴联苯醚;四溴联苯醚和五溴联苯醚;十氯酮;六溴联苯;林丹;五氯苯;全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。也许你从来没有听说过这一连串陌生的名字,更不知道它们会给人类生活带来哪些危害,但在我们的生活中,却随时可以找到它们的身影。它们有一个共同的名字:持久性有机污染物(POPs)。日前,这9种POPs在全球被“封杀”,160多个国家和地区同意减少并最终禁止使用这几种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。联合国环境规划署将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。 这些人类和环境的“肮脏杀手”从何而来?究竟有什么杀伤力? 有了POPs,连母乳也不安全了 对于大多数人来说,POPs显得很陌生。但李琴(化名)对这个词并不生疏。早在2004年的时候,她就知道了这个名词,并且在以后的几年中,她都一直关注着。和记者谈起POPs,她竟然就像个万事通,头头是道地讲着POPs的种类和危害。 李琴在一家公司做市场营销工作,她既不是科研工作者,也不是这方面的老师,怎么会对如此专业的问题,了解得这样透彻?这一切还要从她生宝宝说起。 2004年底,她的宝宝降生了。一家人沉浸在喜悦和幸福中,为宝宝的喂养忙前忙后。最初的一个月,她的奶水很足,看着宝宝吃得有滋有味,作为妈妈,李琴的心里甭提有多幸福了。但她无意中看到的一条新闻,却让她的心里一直长了个疙瘩。那条新闻说,珠三角地区的母乳中DDT的含量严重超标。 从小在农村长大的李琴,知道DDT是个什么东西,她自己就帮着父亲在农田里喷洒过DDT农药。她开始惊慌起来:如果自己的奶水里DDT超标,是不是就不能母乳喂养了?宝宝会不会中毒?以后会不会得癌症?这一连串的可怕想法,在她的脑子里冒了出来。 她先是到医院咨询,但医生告诉她,现在做不起来母乳中DDT含量的检测。无奈之下,李琴决定,为了安全,就给宝宝断奶,改成喂配方奶粉。就这样,刚刚满月的宝宝,就断了母乳。 李琴一直担心着自己的宝宝会不会已经吃到了含有DDT的母乳,担心宝宝的健康会受到影响。这样的想法,让她从那以后特别关注有关DDT的报道,她也专门找来书籍并上网查找资料。 POPs广泛存在于黑白家电和食物玩具中 而李琴也渐渐明白了很多相关的知识,她知道了DDT只是持续性有机污染物(POPs)的一种,和DDT一样的污染物还有好多种。α-六氯环己烷、β-六氯环己烷,六溴联苯醚,全氟辛基磺酰氟……虽然这些POPs的名字既拗口又难记,但她知道,它们广泛地存在于我们的生活中。 “白家电”中有它们,电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等;“黑家电”中也有它们,DVD、VCD、数码相机、游戏机、家庭影院、电话等。大到飞机、汽车,小到孩子们玩的玩具,都有它们…… 我们所吃的食物中,更是无法抹去它们的身影。水里游的鱼,天上飞的鸟,地上种的蔬菜、水果,圈中养殖的鸡鸭猪牛……专家们表示,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在,这也包括我们人类本身。 西班牙格拉纳达大学放射医学和物理治疗系的科研人员在2008年1月公布的一项最新研究结果表明,在他们所检测的387名成年西班牙人志愿者的体内,100%都被检出有一种以上的持久性有机污染物,这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中累积下来的。 而在北京进行的一项针对持久性有机污染物的调查发现,在北京采集的孕妇的乳汁里,300多位孕妇的乳汁中有90%检出多氯联苯或者有机磷农药等POPs,有10%的人处在比较危险的水平。 人类为什么离不开这些毒魔 为什么我们日常生活使用的东西中,会含有这些有毒的化学物质? 如果你知道这9种物质除了巨毒之外,还有巨大的用处,就不难理解它们为什么会“如影随形”地遍布于我们身边的物品和我们的体内了。 南京大学环境学院教授、博导高士祥介绍,α-六氯环己烷、β-六氯环己烷是杀虫剂副产物,也就是说,它们本身没有杀虫作用,而是在合成杀虫剂的过程中额外的“赠品”,只是这“赠品”给人类带来的是毒性;十氯酮和林丹都是杀虫剂,五氯苯是一种杀虫剂的中间体,靠它来合成杀虫剂的,这些物质曾经帮助人类把害虫解决掉,提高粮食的产量,但也给人类制造了别的麻烦。 六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,它们的名字里都含有“溴”,一看就知道是属于同一个家族的,它们都是阻燃剂,又叫防火剂,家用电器中必须加它们,不然万一漏电或是着火,家电很快就会烧光。 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟三个“全氟”兄弟,可以用来做表面活性剂,由于它们有不沾水、不沾油的特性,一般用在皮革、纸制品等的保护涂层上,比如皮鞋,在皮革涂料中含有一些少量的含氟化合物,这样雨天在水里走也不会有水沾上去。高士祥还举了不粘锅为例,不粘锅之所以不粘,全在于锅底的那一层叫“特富龙”的涂料。这种物质是含氟树脂的总称,其中就有那三个“全氟”兄弟。含氟有机化合物虽然在不粘锅中已没有痕迹,但在高温下有可能分解。研究发现,“特富龙”在高温下,会释放出十几种有害气体,导致一些呼吸道敏感的动物死亡。“所以不粘锅千万不能空烧。” 而在刚刚被禁的这9种POPs中,更多的是阻燃剂,它们的合成也是人类的需要。 阻燃剂更是在现代生活中与人形影相随 家电、家具的发明和使用大大方便和舒适了人们的生活,但电器产品的普及一直伴随着另一个问题:电器一旦引发火灾,损失将极为惨重。据国际权威机构国际消防技术委员会和日内瓦国际保险经济研究学会统计,目前全球每年约有10万人死于火灾,火灾所造成的经济损失占全球GDP的1%左右。 有效降低火灾损失的措施之一就是提高防火标准。英国有着全球最为严格的家具防火标准,自该国1988年实施这一标准后,家具火灾事故呈现大幅下降趋势;美国加利福尼亚州于1975年出台了家具的防火标准,目前该地区每年由家具引发的火灾造成的死亡人数比美国其他地区低得多。在材料中加阻燃剂是防火的重要途径,现在阻燃剂已大量用于电子电气、建筑、家具、汽车、纺织品等领域,不加阻燃剂可能通不过消防安全要求。 前面提到的六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,都是阻燃剂,为什么溴类阻燃剂阻燃效果这么好?高士祥解释说,现在塑料制品在建筑、包装、交通运输、电子电气、家具等领域使用很广泛,像家电的外壳和电路板都是塑料材质的。塑料主要成分是聚乙烯、聚苯乙烯,含有碳、氢元素,很容易燃烧。学过化学的人可能知道,燃烧过程实际上是氧气与碳氢结合的一个链式反应过程;而加了溴类阻燃剂后,可以阻断燃烧的过程,把产生的自由基吸收掉,使燃烧不能继续下去;在燃烧时,溴类阻燃剂也会释放出大量的烟,把氧气隔断,没有氧气也就烧不起来了。高士祥也强调,加阻燃剂的目的是烧得慢一点,给人们赢得营救的时间,虽然不可能完全“绝火”,但不加阻燃剂的话很快就会烧得精光。 毒魔们是从哪里来的 POPs是从哪里来的? 高士祥说,这些POPs本不是大自然界中存在的,大多数是人类为了满足特定的需要而故意合成和生产的,也有一些是在工业过程中作为副产物而无意中生成的。 害虫是农作物的天敌,有它们存在,农作物等不到收获已经被毁坏得差不多了,那人类吃什么?所以人类一直与害虫在做斗争,很多杀虫剂就是人类合成的化学产物。 在众多的杀虫剂中,最为我们所熟悉的就是DDT了。正因为之前对害虫的深恶痛绝和束手无策,这些杀虫剂在发现之初都被认为是“伟大的发现”。DDT的发现就有这样一段历史:1873年,在法国斯特拉斯堡大学工作的德国人Othmar Zeidler合成了DDT;1939年,瑞士化学家Paul Hermann Müller发现了DDT的杀虫活性,在接下来的几十年内,以DDT为代表的有机氯合成杀虫剂大规模生产,并在农业生产和卫生领域广泛应用;1948年,Paul Hermann Müller还因这一发现而获得当年度的诺贝尔医学和生理学奖。 同属于POPs的灭蚁灵——这种杀虫剂主要用于控制红蚁,也曾用于控制其它类型的蚂蚁和白蚁。它还可在塑料、橡胶及电子产品中用作火焰延缓剂,它是一种持续性强、极为稳定的杀虫剂,其半衰期长达10年。 “明天的寓言”为人类敲响警钟 人们为了杀灭害虫或者提高产品的性能而合成了POPs,然而接下来发生的事情让人们始料未及…… “一个美丽而充满生机的美国中部小城,以其鸟类丰富多彩而驰名,当候鸟蜂拥而至的季节,人们会长途跋涉来这里观光。一天随着一批携有杀虫剂居民的到来,很快发生许多不祥变化。神秘的疾病袭击成群小鸡;牛羊也病倒和死亡;孩子在玩耍时突然倒下,几小时后已经死去……人从梦中醒来,再也听不到鸟儿歌唱,原野、森林和沼泽都是一片沉寂,一切声音都没有了,只有可怕的寂静……” 1962年,美国海洋生物学家蕾切尔卡逊在她的著作《寂静的春天》中,从一个震撼人心的“明天的寓言”讲起,惊世骇俗地向世人预言了杀虫剂对人类环境的危害,卡逊在寓言最后说:“我知道并没有一个村庄经受过所描述的全部灾难,但其中某些灾难在有些地方确已发生。” 卡逊说的完全正确,自从杀虫剂和阻燃剂一类的POPs问世以来,人类的生存环境就面临着巨大的挑战。实际上,自20世纪60年代末开始,越来越多的污染事件和研究结果证实了卡逊在《寂静的春天》中的预言…… 那么,这些跟我们形影不离的毒魔,又是怎样危害我们的呢?毒魔如何附上人体 这些与生活紧密相关的有毒物质在怎样危害我们?人类有能力把自己从这些毒魔手中拯救出来吗?若去翻阅上世纪60年代以前的报纸或书刊,人们会发现几乎找不到“环境保护”这个词。而从70年代以来,特别是上世纪90年代以来,“环保”概念铺天盖地出现在媒体上。“持久性有机污染物”造成的危害成为人类的噩梦。这场噩梦中有疾病、灾难、毁灭……人类亲手制造了这场噩梦,现在,人类有能力把自己从这场噩梦中拯救出来吗?专家的答案是:非常困难……“肮脏的一打”首先被封杀 就在《寂静的春天》问世的前后,西方科学家经过研究发现,有机氯农药尤其是DDT,这些化学物质在污染源附近以及距离几千公里之遥的地方都引起了负面效应,比如肿瘤和癌症、行为失常、生殖障碍等。那些在食物链中属于高等捕食者的对象受到的损害最重,而处于食物链最高端的人类,无疑正面临着极大的威胁。 人类对其他杀虫剂的认识也经历了和DDT一样的蒙昧和觉醒过程。1995年联合国环境署就强调了减少或消除首批12种POPs的必要性,其中有9种都是有机氯类杀虫剂,本世纪开始全面“封杀”这12种POPs,被人们称为“肮脏的一打”;随着人们认识的前行,和寻找到了更好的替代品,“封杀”的POPs名单还在不断增加。此次增加的9种就是第二批。 杀虫剂在杀虫时也在杀人 说起POPs的危害,李琴就心有余悸,她的父亲就曾经农药中毒,而她以前也因为喷洒农药而出现过不适的症状。正是因为这样的心理阴影,才让她在听说母乳中DDT的含量严重超标的消息后,吓得不敢给宝宝喂奶。 她清晰地记得父亲当时中毒的情景。当时是六七月份,那天非常热,父亲在稻田里用喷雾器喷洒农药,她在田埂上等着。具体的农药,她依稀记得是六六粉,用来杀虫的。可能是那天的风向变化太快,站在田埂上的她,也能闻到刺鼻的农药味,有种想吐的感觉。半个小时下来,父亲已经是浑身大汗。就在父亲转回田埂的时候,她看到父亲的身子开始摇晃起来,然后就倒在了稻田里。她吓得大喊起来。周围的人赶紧跑过来,把她的父亲抬上了田埂。她看到,父亲的脸色发紫,不停地呕吐,裸露在外的皮肤上,出现了很多红疹子。送到医院时,父亲的体温超过了40摄氏度。幸亏医院离得比较近,治疗及时,父亲才没有留下后遗症。 南京市疾控中心金山医院副院长宋海燕说,六六粉,也就是六氯环己烷,我国早已禁止生产使用六氯环己烷农药,但一些小作坊仍有生产。六氯环己烷主要损害中枢神经系统,对心、肝、肾也有显著毒性。 不直接打农药的人也会遭到毒害 杀虫剂制造的矛盾更明显,一般杀虫剂是通过喷洒在叶面或是根部,害虫要么是呼吸到杀虫剂,要么是吃了吸收杀虫剂的植物中毒而死。杀虫剂是把害虫灭了,但人类的厄运也开始了!施洒在田地里的DDT、林丹、十氯酮等有机氯农药随着雨水流入河川,或者附着在瓜果蔬菜上进入了人们的菜篮子,不要以为水可以洗掉这些农残,要知道有机氯农药是很难溶解于水的;即使这些有毒物质被水洗掉了,它们也很难降解,还是存留在水中,人类喝这样的水,吃着水里的鱼,结果是怎样?杀虫剂在外“漂泊”一圈,还是进入人的身体…… 它是如何导致人体中毒的呢?六氯环己烷从呼吸道、消化道、皮肤进入体内后,主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中,刺激大脑运动及小脑,还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经,在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用,使脏器营养失调,发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶,影响内分泌活动,抑制ATP酶。 急性中毒的人会出现头痛、头昏、无力、震颤、多汗、阵发性抽搐,昏迷、呼吸衰竭、面色苍白、血压升高、心律失常、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,重者肝肾功能减退,还会出现体温升高,皮肤出现红斑、丘疹、水泡等。而长期接触这种物质,还会导致慢性中毒,出现神经衰弱、消瘦、食欲不佳等。 食物链顶端的人类将原始毒性放大7万倍 可怕的事实不仅于此。高士祥说,被列入POPs“黑名单”的物质一定具备四种特性,首先是高毒性,它们会对人和其他生物体造成伤害,比如致癌性、致畸性,最终使人毙命;第二是持久性,它们在环境中存留的时间很长,比如十氯酮,有报道说,美国弗吉尼亚州一家生产十氯酮的工厂在停产20多年后,其下游鱼类样品中仍能检出十氯酮,研究还表明,十氯酮能在土壤中保留100年,其结果就是导致食物链、特别是水源遭到污染;第三就是生物积累性,POPs可能在环境中浓度很低,但是到生物体内,浓度就会越积越高,“比如水里有某种POPs,喝一杯水不会有什么问题,但是长期喝这样的水、吃水里的鱼,对人体就有害;而且鱼里的浓度要比水里高,从小鱼到大鱼,鱼体里也是不断积累的。” 积累性又与POPs“亲脂憎水”的特性有关,在脂肪里的溶解度比水里高,这样的话,进入身体里很容易在脂肪里积累起来。“如果在水里溶解度高,就会通过血液循环、小便排泄排出去。”长期积累,因此老人体内的POPs含量相对较高。 虽然POPs不溶于水,但极易被脂肪组织吸收而放大到原始值的7万倍。鱼类、猛禽、哺乳动物以及人类等由于处于食物链顶端,因此会大量吸收POPs。这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中积累下来的。因此,要特别注意微量的POPs物质通过动物性食品或其他高脂肪含量的食品被摄入体内。 南北极的企鹅和海豹体内POPs从哪来 POPs物质会随着动物的迁徙而迁移。通过这样的过程,POPs物质可在远离主要源地千里之外的生活在北极等地区的人类与动物体内发现。 POPs的最后一种特性也很可怕,就是流动性大,可以通过风和水流传播到很远的距离,地球上的大气层、江河湖海中都有POPs,科学家在南极、北极这种远离污染源的地方都发现了POPs污染,在企鹅、海豹的身体中发现了POPs,而且浓度越来越高。“总体而言,这个地球基本上没有不受POPs污染的净土了!” 由于POPs的持久性和生物积累性,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在。时至近日,尽管大多数的POPs已被停止生产和使用,但是世界上已很难找到没有POPs存在的净土了,相应的几乎人人体内都有或多或少种类、或高或低含量的POPs。 寻找替代品是一个困难的过程 溴类阻燃剂是阻燃剂市场的主力军,它的家族成员众多,但也因为存在或多或少的毒副作用和对环境的危害而饱受争议,高士祥说,这次没有全面“封杀”溴类阻燃剂,只是禁止使用其中的几种,就是因为目前还没有找到可以完全替代溴类阻燃剂更好的产品。 让人类觉得无奈的是,阻燃剂虽然发挥很大的作用,但它本身却是有毒的,在日常状态或是燃烧中挥发到大气中,又进入人类的体内,慢慢侵害着人类的身体……人们往往为了某种需要去合成化学物质,但是合成的化学品,没有一样是完全、真正无毒的!这似乎是“宿命式”的矛盾,这种矛盾让人类很是苦恼,所以科学家们在不停地寻找它们的替代品,一旦找到就会将它们打入“黑名单”,问题是,找到的替代品也不是完全无害的,只是危害小些、再小些…… 仿瓷密胺餐具有无毒性存在争议 这样的问题同样也出现在仿瓷餐具上。仿瓷餐具主要分为两种,一种是完全由密胺树脂制成,另外一种是在脲醛树脂表面覆盖密胺粉制成。国内市场上大约80%的产品是后者。对于仿瓷餐具有毒的原因,大多数消费者的观念是,密胺树脂是由三聚氰胺与甲醛在一定条件下进行化学反应而形成的高分子聚合物,三聚氰胺和甲醛这两种有害物质怎么能做餐具?但当前也有专家认为,密胺树脂加工成型后具有稳定的化学结构,长期使用的结果证明未检出三聚氰胺析出物,而使用脲醛树脂加表面密胺粉制造餐具,本身也已经是一个成熟的工艺,只要生产厂家使用合格的工艺进行生产,产品本身不存在安全隐患,消费者完全可以放心使用。 当然,这只是一家之言,读者购物时需要慎重。 南京有没有生产被封杀毒物的厂家? 在经历剧毒农药带来的对人类和环境巨大杀伤力之后,人们渐渐意识到,农药的毒只能“适可而止”。据了解,目前,南京地区至少有10余家农药生产厂家,但这些厂家生产的产品中,早已没有了这些被“封杀”的“毒物”。 生产“中国驰名商标”农药的南京红太阳股份有限公司一位技术部负责人告诉记者,该药厂从上个世纪80年代建厂以来就没有再生产过十氯酮、林丹这类剧毒农药了,林丹等属于第一代有机氯农药,毒性大不说,还很难降解,附着在植物表面,很容易伤害人类本身。而第二代是有机磷农药,该厂也生产不多,现在产品以第三代、第四代仿生类农药为主,有效性强而且毒性小。 高士祥介绍,最早的有机氯农药被有机磷农药取代后,人们发现,有机磷农药对人的毒性还是非常强,比如甲胺磷、乐果等,不少人喝农药自杀,喝的就是这些,另外农民在喷洒时也容易吸入而中毒;有机磷农药现在还在用,不过通过改进,使之对人的毒性降低,对害虫的毒性不降低。现代农药的类型很多,主要是含氮类化合物,这类无论是对人还是对环境的伤害都小了很多,新农药研发时一定要做生态风险评估,看农药对蜜蜂等有益的昆虫有没有毒害作用,“农药除了杀死害虫外,不能把有益的昆虫也杀了。”现代农药有很强的生物选择性,而且残留期很短,打下去一个星期就基本没有残留了。但以前的有机氯农药撒下去一年半载都还在。 红太阳技术部负责人还告诉记者一个去除农残的小窍门:“用淘米水浸泡蔬菜、水果等,效果很好。”这是因为淘米水里含有淀粉类物质,具有较好的吸附性,农药在这样的水里更容易溶解掉。 中国将禁止生产和使用这9种POPs 国家环境保护部、发展改革委、农业部等多个部委近日专门发出了公告,从今年5月17日起,禁止在我国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯。滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯代苯都是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。环境保护部副部长张力军认为,对滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯所实施的禁令,不但落实了《我国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》,也兑现了我国关于2009年5月停止特定豁免用途,全面淘汰杀虫剂类持久性有机污染物的履约承诺。 “对于六氯环己烷、十氯酮这9种持久性有机污染物,既然已经列入了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,我国也会遵守该公约的规定,禁止生产和使用这些化学物质。”有关专家说。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 好消息!国药集团奥密克戎新冠灭活疫苗获临床批件
    2022年4月26日,国药集团中国生物奥密克戎变异株(以下简称奥株)新冠病毒灭活疫苗获国家药监局临床批件。国药集团中国生物在前期已上市原型株新冠灭活疫苗和完成贝塔、德尔塔变异株灭活疫苗研发的基础上,第一时间从香港大学引进奥密克戎变异毒株,2021年12月9日迅速启动了奥株灭活疫苗研发。根据国家药监局改良型新冠疫苗指导原则和研发策略,国药集团中国生物利用新建的P3高等级生物安全实验室,完成了奥株毒种的筛选、传代、扩增,建立了三级毒种库,完成了工艺验证、多批规模化产品的制备、质量标准研究、动物体内安全性评价和免疫原性研究,结果显示奥株新冠灭活疫苗可以针对奥株及多种变异株产生高滴度中和抗体。2022年3月3日,北京生物制品研究所、武汉生物制品研究所同香港研究机构确定临床方案及相关细节,3月26日和30日分别获得中国药品食品检定研究院的检定合格报告,4月1日向香港卫生署提交了临床申请资料,4月12日获得伦理批件,4月13日获得临床研究批件,成为全球最早获批进入临床的奥密克戎株灭活疫苗。同时,国药集团中国生物从1月26日开始向国家药监局药品审评中心滚动提交国内临床申报资料,启动技术审评。4月26日,中国生物北京生物制品研究所奥密克戎变异株新冠病毒灭活疫苗获得了中国国家药监局颁发的临床批件。中国生物将采用随机、双盲、队列研究的形式,在已完成2或3剂新冠疫苗接种的18岁及以上人群中进行序贯免疫临床研究,评价奥密克戎变异株新冠病毒灭活疫苗的安全性和免疫原性。
  • “超有机”不存在:消灭农药残留是作假
    三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。  一种打着“超有机”旗号的食品,正以强大的宣传攻势,考验着消费者脆弱的判断力。事实上,根据南都记者调查,无论是在质量认证还是在学术体系上,“超有机”概念都不存在,在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而,4年来,“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。  这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境:商人的夸夸其谈和误导,食品专家的推波助澜,主管部门的监管空白,以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。  3月的一天,北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店,促销员告诉他,“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元,平均10元一斤,而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后,感觉并无特别之处。现在他有点怀疑:超有机和有机是一回事吗,超有机如何能保证绝对安全?  王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药,造成土壤污染、水污染、食品农药残留,已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现,不仅没有减轻消费者的疑惑,反而让很多人愈发无所适从。  王旭说:“我非常想弄清楚,有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?”  “超有机”旋风  号称“当今世界最安全的食品”  带着王旭的疑问,3月9日,记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层,三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。  公司入口的书架上,摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”,作序者为中国工程院院士陈君石,售价158元。“三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语,充斥着三安的每个角落。  公司客服人员称,三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋,此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店,近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市,全国有100多个代理商。截至2008年底,已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开,近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天,记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。  三安刮起的“超有机”旋风,在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观,当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程,现场为张希庆一行讲解,张程的口若悬河令张希庆十分折服,“他们告诉我,只要用他们生产的试剂一擦,就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然,“消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”  三安公司客服魏经理称,“三安生物技术主要应用在生产全过程,有机农业标准有30项,而三安超有机标准达到300多项。”他说,在达到300多项严格标准之后,三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准,是当今世界最安全的食品”,但具体技术则“涉及到企业秘密,无可奉告”。  “未检出”背后  媒体送检证实三安有机米有化学残留  事实上,早在2008年11月,三安超有机食品“无农残”的宣传,就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米,送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。  检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果,水分、碳水化合物、蛋白质,4种大米不相上下,但是钙和硒,三安超有机精品米含量均为最低。  最关键的安全性指标检测,共涉及重金属汞、铅等,以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。  结果表明,三安有机米虽然号称“三无”:“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”,但在实际检测中,铅含量为0.022mg/kg,根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg,也远大于其自称的0.5mg/kg,其他指标它也未占优势,和其近20元/斤的高价实在难以匹配。  三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口,在发明人一项中输入ZhangLingyu,只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局,以申请(专利权)人查询,只有8项 以发明(设计)人查询,是25项。知识产权人士称,这些都不是PCT专利,并且其中许多专利都已被视为主动撤回。  三安生物科学院副院长魏刚说:“‘超有机’全面超越有机,我们有检测报告作证。”他所说的检测报告,被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中,多数检测均显示“未检出”或“零含量”,这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。  三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明:只对来样负责检测,对企业生产的真实性并不负责。该人士说:“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残,并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。”  三安大桃和葡萄的检验报告,显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示,只对来样负责。  农业部绿色食品管理办公室人士表示,超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解,有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段,直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为,有机产品的标准只有一个国家标准,三安宣传的“超有机”是夸大,很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全,也不可能超过有机产品的标准。”  专家批驳“超有机”  使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假”  学术界打假明星、新语丝网站的方舟子,看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology,简称Tech-BIA)平台的研究,于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”,不禁哑然失笑。  “调控的规范英语不是Adjust-ment,而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后,才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。  “张令玉号称有108项技术专利,似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性,对是不是真能运用,并不在考察范围之内。”方说。  超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为,“空气中、土壤中、水中,本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收,根本不可能保证‘零农残’,只是量多量少的区别,绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。”  “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日,中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。  三安超有机声称,之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水,实现了种植环境无害,并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证,达到了完全安全。  “这种技术没什么新东西,大家都在用。”曹志平认为,使用生物制剂就是降解,称之为恢复,这样做的目的也仅是达到有机的要求而已,并不能超越。另外,如果是使用生物制剂擦拭,使得产品检测不出农药残留,则是“作假”。她强调,有机其实是一种生产方式,检测结果“未检出”,并不代表生产方式就是有机的。  顺风顺水的“超有机”  “一是舍得宣传,另外背后有人”  在农业和生物界人士看来,不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。  在持续的宣传攻势下,4年来三安超有机一直顺风顺水,占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称:“张令玉的能量很大,一是舍得宣传,另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照,背后有人支持。”  其中,中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧,尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。  据三安网页上的宣传,陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月,张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道:“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症,即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区,也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是,张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。”  陈君石说:“从我接触三安开始,已经有三个年头了,作为一个专业人士,我可以告诉大家,三安农业能够保证农产品源头不受污染,从效果来讲,已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的,它的生物制剂是很安全很见效,而且是很管用的 进一步讲,三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。”  南都记者致电陈君石,陈院士说“不谈这个问题”,拒绝对此置评。  方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为,商人喜欢找院士,因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作,带给消费者的误导会十分严重,虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则,但是没有一个部门对此进行处罚和规范。  “超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在,但是看不到研发的迹象,常见的状态就是客服人员接听热线,推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素,对于“超有机”之外的话题都保持警惕。  似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后,这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。  “三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”  ———三安宣传语  “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”  ———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平  “消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”  认证混乱监管缺席产销萎靡  有机菜,有尴尬  2009年11月13日,在广州火车东站旁的超市里,顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄  有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证,但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设,认证机构如雨后春笋,企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管,也“主要靠企业自律”。安全难放心,叫消费者如何拿出数倍的价钱,去买内有“玄机”的有机菜?  价高不是问题,消费者安全信心疲软,才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。  “产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障,消费者犹豫,生产商放不开,所以做不大”,2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为,与全国有机菜现状一样,这一行业虽前景可观,但眼下普遍亏损,谈不上暴利,亏就亏在“体制性不安全”。  “叫好不叫座”  有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍,但销量只有2%-3%  3月12日上午,广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来,空气里似乎随时能拧得出水来。  东升农场场长刘真云在田埂上巡视,两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜,已经青青葱葱连成了一片,长势喜人。  “老板要求很严,绝不允许使用化肥、农药,谁敢用就开(掉)谁”,刘真云说,因广州气候湿润,种植叶菜特别容易长跳甲,一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫,但农场还是坚持用植物性农药来防治,仅农药成本一项,就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。  此外,由于生长过程中绝不允许使用化肥,有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。  东升农场的老板区景泰原籍番禺,早年去了香港,曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初,内地市场放开,区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格,从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场,在内地有机蔬菜兴起后,也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。  目前,作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司,东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地,其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中,东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜,仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。  水埔村狮象岩段依山傍水,多是坡地山田。村里菜地边,随处可见大大小小的堆肥池,一些塑料菜棚内,还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时,再放进蜜蜂箱,助其传粉采蜜,有些蜂还可以杀虫”,东升公司工作人员统计,由于有机蔬菜生产程序严格,目前该农场蔬菜产量并不大:每天除一半供港外,能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨,其中广州约1吨,多销往了超市和高档酒楼。  在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内,记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼,但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比,仍颇显冷落。单纯从售价上看,无公害小黄瓜4.8元/公斤,有机小黄瓜29.7元/公斤,有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜,要30元/公斤,比普通白萝卜贵了近17倍。  从广州其它超市现场调查来看,有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍,名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是,如此价高的单品蔬菜,在进入市场十多年间,却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过,更不用说坊间猜测的“暴利”了。  东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景,他承认,截至目前,东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利,还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样,另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此,要靠销售大量有机茶叶来弥补。  广州家乐福万国店负责人证实,有机蔬菜虽然高档、高贵,但好看不叫座,如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌,过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%,平时更只有2%-3%,“如此少的销售量,根本谈不上赢利,超市愿意卖这个产品,更重要的意义是为了产品线齐全,毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。  有机认证乱象  合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证”  对我国农产品供应商而言,有机食品认证是国家最高级别认证,也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱,变得让消费者难以放心。  “有机蔬菜认证不容易通过”,3月上旬,作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍,按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》,对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等,都必须严格检测,要求绝对“纯天然”、“无污染”。  但对于申请认证企业而言,最难过关的显然还不是自然条件,而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”,以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。  由于国家规定严格,中绿华夏广东省分中心成立7年来,全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请,然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件,尤其是从选种,到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”,中绿华夏介绍,有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证,而进入种植期,还将根据土地状况,设有1-3年不等的有机菜生产转换期。  但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛,在利益驱动下,如今竟日渐形同虚设。据了解,上世纪90年代未期,我国刚试行有机食品认证时,认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月,有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中,2003年前后,国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今,10多年间,得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。  “这家通不过,另外一家可能就通过了”,让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是:去年夏天,她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导,并要求其按规定做出一定整改,不料两个月后,这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书,“有意无意”传回到了中绿办公室。  近些年,与国家级认证机构对应,在国内各省市,除了各国家级认证机构的地方外派机构外,越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列,使得有机食品认证市场,一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。  在广东地区,公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查,其中一半以上为各种认证机构的代理商,或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司,承认该单位是受有机认证单位委托,专门对需要认证企业提供管理咨询,“如果包括办证,总费用一次5万-6万元”,对于第二年、第三年的协助复查,费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位,虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证,但据记者了解,事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测,并不能直接进行认证。  珠海一家认证机构则表现强势,自称是“中南五省唯一的官方认定机构,只要企业需要申请,一个月内就可以派人去实地调查,对申报资料也可以进行辅导,整个程序认证下来,估计约2-3个月,而且第一年认证过关收费、加上做资料费用,总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调,与其它国内有机食品认证机构不同,“通过该机构认证的资格证书,目前已经获得了欧盟、日本等国际互认,其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。  但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露,目前国内有机食品认证,由于各国贸易间绿色壁垒存在,尚不能与欧盟、日本等国互认,“如果说能够与国外通行,那肯定是假的”。  对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状,中绿华夏广东分中心也深感无奈,该中心肯定,广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证,且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区,其中一家还处于有机生产转换期,至于其它认证机构发证,“我们只认南京国环的,其它机构都不认”。  监管主要靠自律  “这是一个诚信行业” “认证通过后,一般不会出现大漏洞”  家住广州天河区的白领Suling,家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细,但对超市普遍昂贵的有机蔬菜,她却也不经常买。“不是嫌价格高,就是不放心,担心不值得”。  “消费者对有机菜安全没信心,这是个死穴,结果越贵越没人买,越没人买企业越不敢放开种植,造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”,关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远,对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认,有机蔬菜在突破认证第一关之后,进入市场流通环节之后,与国内众多普通蔬菜一样,也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余,甚至余地更大。  与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样,国外凡是合格上市者,均要求质量安全达标,但我国蔬菜瓜果等农鲜产品,通常有四个管理层级,即最基本的是普通果蔬,其次是无公害果蔬,再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。  “按国家标准,绿色食品允许有少量农药残留,而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内,相当于是5‰,几乎不存在农药残留”,中绿华夏广东分中心解释,通常情况下,无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些,通常各省自行就可以认定,而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。  3月12日中午,从化东升农场一处包装车间内,场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋,除了部分留在农场自检外,其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检,市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”,农场一技术人员反映,有机蔬菜质量监测这一块,目前主要还是靠企业自律,“不要说省、市监管部门,就是区里现在也少有下到农场办公的了”。  此外,按照有机食品认证规定,有机食品在完成认证后,负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年,过完一年企业还须重新认证。但据记者调查,这相较于其它新鲜蔬菜产品,原本更多一道的安全阀,竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。  在广东,即使是有国家认定资质的有机食品认证机构,在企业通过认证后,也基本不再监管企业行为,事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序,这样认证通过后,落实起来一般不会出现大漏洞”,广东一认证机构认为,目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管,更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业,不诚信者不应进入”,“国外也主要由生产企业负责,生产企业一般会宣誓,一旦产品出现问题,首先倒掉的就是品牌企业,尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。  负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实,不仅国家认证级别最高的有机蔬菜,就是级别稍低的绿色食品,一般须三年重新认证一次,但一旦通过认证,也极少有被取消的,“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前,该市一获绿色食品称号的米粉样品,被送到湛江一国家级检测中心检测,结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业,允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水,而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品,重新送检过关。“这不是秘密,行业内大多如此”,该工作人员称。  广东省农业部门反映,上世纪90年代中后期,农产品认证刚刚兴起时,省内生产企业一度曾热情很高,不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”,品牌信誉度直线下降,对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后,不仅消费者,就是行业内部对品牌认证也很受打击”,一工作人员强调:“三鹿奶粉不仅是绿色食品,还是国家免检产品,几乎什么认证都拿到了”。  按照国家规定,省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务,“有时还是相邻省份互检”,但广东省农业部门相关人员承认:平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格,质量再差也差不过普通蔬菜,不会出大问题,所以在监查人力物力不充裕的情形下,通常不抽检有机这一块”。  “最关键是认证和监管这两个环节,这两个环节扎实硬朗了,消费终端的价格不是问题”,陈日远信心满满:“要知道目前广州每天销售1吨有机菜,仅相当于正常估算量的1/400”。  “每个月多出300-500块钱菜金,相信广深等珠三角大多数家庭都能接受,但如果质不抵价,因此而多买了一份不放心或闹心,那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中,不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了,身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入,但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然,在始终不够坚挺的安全面前,高价有机蔬菜还有较长的路要走。
  • 介绍总磷检测仪的工作流程
    总磷检测仪常在污水处理行业中用于测定废水中的总磷值。总磷分析仪是比较精密的设备,日常使用过程中需要进行保养维护工作。好的维护保养可以提高仪器的寿命,保障仪器在使用时的状态。  总磷检测仪由消解器和光度计构成,其原理是在中性介质中,加入试剂,在高温加热条件下使试样消解,将水样中所含磷全部氧化为正磷酸盐。  在酸性介质中,正磷酸盐与试剂反应,生成蓝色的络合物,通过测定其吸光度,即可测定出水样的总磷含量。  总磷检测仪工作流程:  样品过滤后,被泵入LFA反应器里。在LFA反应器里,先注入酸性药剂R1;然后把混合后的样品加热至95℃,把所有的无机磷化物酸化成正磷酸盐;  其次再注入氧化剂R2进行UV消解,把残余的有机磷化物氧化成正磷酸盐;  之后,微处理器开始按顺序添加药品,为了使P-PO4发生显色反应,先加入显色药剂,再添加抗坏血酸生成蓝色的物质。  进行充分药品混合和反应后,分析仪在660nm处测量这种蓝色的物质。并依据存储在分析仪里的校正因数计算出样品的浓度。  总磷检测仪有结果显示和存储功能,仪器内存储有全量程范围内的标定曲线,具有断电保护,标定数据不会丢失。可自动调零和5点自动校正,数据有非线性处理及数据平滑功能,仪表小读数为001mg/L。
  • 桂林市中医医院197.92万元采购超声波清洗器,干热灭菌
    详细信息 云之龙咨询集团有限公司关于城北院区消毒供应室设备采购(项目编号:GLZC2023-G1-990283-YZLZ)公开招标公告 广西壮族自治区-桂林市-象山区 状态:公告 更新时间: 2023-06-21 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 城北院区消毒供应室设备采购招标项目的潜在投标人应在 “政采云”平台(https://www.zcygov.cn)获取招标文件,并于 2023年07月12日 09:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:GLZC2023-G1-990283-YZLZ 项目名称:城北院区消毒供应室设备采购 预算总金额(元):4028500 采购需求: 标项一标项名称:城北院区消毒供应室设备采购A分标数量:1预算金额(元):1979200简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:(1)标的的名称、数量及单位:全自动双级反渗透水机1台、洁净电热蒸汽发生器5台、集中供气系统2套、软式内镜清洗工作站1台、硬式内镜清洗工作站1台、内镜存储柜1套、储物柜1台、小型全自动清洗消毒器1台、小型超声波清洗机1台、超声波清洗机1台、医用煮沸槽1台、污物清洗槽6台、污物接收台6台、清洗工作台4台、密封车6台、双层平台车4台、平板送物车3台、器械清洗喷枪8把;(2)简要技术需求或者服务要求:按照国家有关产品“三包”规定执行“三包”。具体详见采购需求。 最高限价(如有):/ 合同履约期限:(1)A分标:自合同签订之日起40个日历日内全部安装调试合格完毕并交付使用; 本标项(否)接受联合体投标备注: 标项二标项名称:城北院区消毒供应室设备采购B分标数量:1预算金额(元):2049300简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:(1)标的的名称、数量及单位:环境安全检查报警系统1套、低温等离子灭菌器2台、低温甲醛灭菌器1台、医用封口机2台、极速阅读器1台、干热灭菌器1台、绝缘监测仪1台、检包工作站台4台、器械打包台4台、敷料打包工作台2台、纸塑包装工作台2台、精益篮筐存放柜2台、标准篮筐40个、器械存放柜2台、敷料存放柜2台、敷料存放架6台、包布车2台、单侧立式网筐存储架2台、货架20台、两层登高车1台、篮筐运输车1台、库房垫板30个;(2)简要技术需求或者服务要求:按照国家有关产品“三包”规定执行“三包”。具体详见采购需求。 最高限价(如有):/ 合同履约期限:(2)B分标:自合同签订之日起40个日历日内全部安装调试合格完毕并交付使用。 本标项(否)接受联合体投标备注: 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:分标1、2:无 3.本项目的特定资格要求:【分标1、2】 本项目各分标供应商按《医疗器械监督管理条例》(国务院令第739号)医疗器械分类管理要求具备有效的医疗器械经营备案凭证或者经营许可证,且经营范围必须包含所投分标的采购标的[符合《医疗器械监督管理条例》第四十一条第二款规定的除外];或者各分标供应商具有《医疗器械监督管理条例》第四十三条规定的注册人凭证。 三、获取招标文件 时间:/至2023年07月12日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:01至23:59(北京时间,法定节假日除外) 地点(网址): “政采云”平台(https://www.zcygov.cn) 方式:投标人应在 “政采云”平台(https://www.zcygov.cn)下载招标文件电子版 售价(元):0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年07月12日 09:30(北京时间) 投标地点(网址): “政采云”平台(https://www.zcygov.cn) 开标时间:2023年07月12日 09:30 开标地点:“政采云”平台(https://www.zcygov.cn) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.信息公告发布媒体:中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)、广西壮族自治区政府采购网(http://zfcg.gxzf.gov.cn/)、桂林市政府采购网(http://gl.zfcg.zcygov.cn/)。2.投标人认为招标文件使自己的合法权益受到损害的,应当在本项目公告期限届满之日起七个工作日内以书面形式向采购代理机构提出质疑;投标人认为招标过程或中标结果使自己的合法权益受到损害的,应当在各采购程序环节结束之日或中标公告期限届满之日起七个工作日内,以书面形式向采购代理机构提出质疑。否则,采购代理机构有权拒收。3.本项目需要落实的政府采购政策(1)政府采购促进中小企业发展。(2)政府采购支持监狱企业发展。(3)政府采购促进残疾人就业政策。(4)优先采购节能产品、环境标志产品。(5)政府采购支持采用本国产品的政策。4.本项目非专门面向中小企业采购。5.资格条件特别说明:(1)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动;(2)对在“信用中国”网站(http://www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。6.“政采云”平台电子投标相关事宜说明:(1)本项目实行全流程电子化采购,投标人通过“政采云”平台参与电子投标,并应做好以下相关准备工作:①在“政采云”平台注册成为正式供应商(操作方法详见广西壮族自治区政府采购网—办事服务—办事指南);②完成CA证书申领和绑定(费用由投标人自行承担,办理流程详见广西壮族自治区政府采购网—办事服务—下载专区,完成CA证书办理预计一周左右,建议供应商尽快办理);③下载“广西壮族自治区全流程电子招投标项目管理系统--供应商客户端”(操作方法详见广西壮族自治区政府采购网—办事服务—下载专区,以下称“政采云电子投标客户端”)并安装成功,投标人应当在提交投标文件截止时间前在“政采云”平台完成的身份认证,确保能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章;④自备计算机和网络设备并确保能接入互联网(费用由投标人自行承担,设备确保可进行视频通话和读取政采云CA证书)。因投标人未做好相关准备工作等自身原因导致无法参加本项目电子投标或投标失败的,造成的一切后果,由投标人自行承担。(2)电子投标具体操作流程参考《政府采购项目电子交易管理操作指南-供应商》(详见桂林市政府采购网—采购资讯—重要通知);如遇平台技术问题详询95763。(3)电子投标文件的制作、加密、提交、解密等相关事宜详见第二章 “投标人须知”。7.本项目各分标采购代理服务费按投标人须知第36.2条“采购代理服务收费标准”中货物类收费标准下浮30%计算(不足人民币6000元的,按6000元计),中标通知书发出之日起3个工作日内,中标人向采购代理机构一次性付清采购代理服务费。 七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:桂林市中医医院 地 址:广西壮族自治区桂林市象山区临桂路2号 项目联系人:张维 项目联系方式:0773-2813444 2.采购代理机构信息 名 称:云之龙咨询集团有限公司 地 址:广西桂林市临桂区西城北路2号耀辉●美好家园2幢12层 项目联系人:李冬青 劳湲清 项目联系方式:0773-2887388、2887399 附件信息: 城北院区消毒供应室设备采购GLZC2023-G1-990283-YZLZ招标文件.doc989.5K 采购需求.pdf275.6K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:超声波清洗器,干热灭菌 开标时间:2023-07-12 09:30 预算金额:197.92万元 采购单位:桂林市中医医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:云之龙咨询集团有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 云之龙咨询集团有限公司关于城北院区消毒供应室设备采购(项目编号:GLZC2023-G1-990283-YZLZ)公开招标公告 广西壮族自治区-桂林市-象山区 状态:公告 更新时间: 2023-06-21 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 城北院区消毒供应室设备采购招标项目的潜在投标人应在 “政采云”平台(https://www.zcygov.cn)获取招标文件,并于 2023年07月12日 09:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:GLZC2023-G1-990283-YZLZ 项目名称:城北院区消毒供应室设备采购 预算总金额(元):4028500 采购需求: 标项一标项名称:城北院区消毒供应室设备采购A分标数量:1预算金额(元):1979200简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:(1)标的的名称、数量及单位:全自动双级反渗透水机1台、洁净电热蒸汽发生器5台、集中供气系统2套、软式内镜清洗工作站1台、硬式内镜清洗工作站1台、内镜存储柜1套、储物柜1台、小型全自动清洗消毒器1台、小型超声波清洗机1台、超声波清洗机1台、医用煮沸槽1台、污物清洗槽6台、污物接收台6台、清洗工作台4台、密封车6台、双层平台车4台、平板送物车3台、器械清洗喷枪8把;(2)简要技术需求或者服务要求:按照国家有关产品“三包”规定执行“三包”。具体详见采购需求。 最高限价(如有):/ 合同履约期限:(1)A分标:自合同签订之日起40个日历日内全部安装调试合格完毕并交付使用; 本标项(否)接受联合体投标备注: 标项二标项名称:城北院区消毒供应室设备采购B分标数量:1预算金额(元):2049300简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:(1)标的的名称、数量及单位:环境安全检查报警系统1套、低温等离子灭菌器2台、低温甲醛灭菌器1台、医用封口机2台、极速阅读器1台、干热灭菌器1台、绝缘监测仪1台、检包工作站台4台、器械打包台4台、敷料打包工作台2台、纸塑包装工作台2台、精益篮筐存放柜2台、标准篮筐40个、器械存放柜2台、敷料存放柜2台、敷料存放架6台、包布车2台、单侧立式网筐存储架2台、货架20台、两层登高车1台、篮筐运输车1台、库房垫板30个;(2)简要技术需求或者服务要求:按照国家有关产品“三包”规定执行“三包”。具体详见采购需求。 最高限价(如有):/ 合同履约期限:(2)B分标:自合同签订之日起40个日历日内全部安装调试合格完毕并交付使用。 本标项(否)接受联合体投标备注: 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:分标1、2:无 3.本项目的特定资格要求:【分标1、2】 本项目各分标供应商按《医疗器械监督管理条例》(国务院令第739号)医疗器械分类管理要求具备有效的医疗器械经营备案凭证或者经营许可证,且经营范围必须包含所投分标的采购标的[符合《医疗器械监督管理条例》第四十一条第二款规定的除外];或者各分标供应商具有《医疗器械监督管理条例》第四十三条规定的注册人凭证。 三、获取招标文件 时间:/至2023年07月12日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:01至23:59(北京时间,法定节假日除外) 地点(网址): “政采云”平台(https://www.zcygov.cn) 方式:投标人应在 “政采云”平台(https://www.zcygov.cn)下载招标文件电子版 售价(元):0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年07月12日 09:30(北京时间) 投标地点(网址): “政采云”平台(https://www.zcygov.cn) 开标时间:2023年07月12日 09:30 开标地点:“政采云”平台(https://www.zcygov.cn) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.信息公告发布媒体:中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)、广西壮族自治区政府采购网(http://zfcg.gxzf.gov.cn/)、桂林市政府采购网(http://gl.zfcg.zcygov.cn/)。2.投标人认为招标文件使自己的合法权益受到损害的,应当在本项目公告期限届满之日起七个工作日内以书面形式向采购代理机构提出质疑;投标人认为招标过程或中标结果使自己的合法权益受到损害的,应当在各采购程序环节结束之日或中标公告期限届满之日起七个工作日内,以书面形式向采购代理机构提出质疑。否则,采购代理机构有权拒收。3.本项目需要落实的政府采购政策(1)政府采购促进中小企业发展。(2)政府采购支持监狱企业发展。(3)政府采购促进残疾人就业政策。(4)优先采购节能产品、环境标志产品。(5)政府采购支持采用本国产品的政策。4.本项目非专门面向中小企业采购。5.资格条件特别说明:(1)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动;(2)对在“信用中国”网站(http://www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。6.“政采云”平台电子投标相关事宜说明:(1)本项目实行全流程电子化采购,投标人通过“政采云”平台参与电子投标,并应做好以下相关准备工作:①在“政采云”平台注册成为正式供应商(操作方法详见广西壮族自治区政府采购网—办事服务—办事指南);②完成CA证书申领和绑定(费用由投标人自行承担,办理流程详见广西壮族自治区政府采购网—办事服务—下载专区,完成CA证书办理预计一周左右,建议供应商尽快办理);③下载“广西壮族自治区全流程电子招投标项目管理系统--供应商客户端”(操作方法详见广西壮族自治区政府采购网—办事服务—下载专区,以下称“政采云电子投标客户端”)并安装成功,投标人应当在提交投标文件截止时间前在“政采云”平台完成的身份认证,确保能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章;④自备计算机和网络设备并确保能接入互联网(费用由投标人自行承担,设备确保可进行视频通话和读取政采云CA证书)。因投标人未做好相关准备工作等自身原因导致无法参加本项目电子投标或投标失败的,造成的一切后果,由投标人自行承担。(2)电子投标具体操作流程参考《政府采购项目电子交易管理操作指南-供应商》(详见桂林市政府采购网—采购资讯—重要通知);如遇平台技术问题详询95763。(3)电子投标文件的制作、加密、提交、解密等相关事宜详见第二章 “投标人须知”。7.本项目各分标采购代理服务费按投标人须知第36.2条“采购代理服务收费标准”中货物类收费标准下浮30%计算(不足人民币6000元的,按6000元计),中标通知书发出之日起3个工作日内,中标人向采购代理机构一次性付清采购代理服务费。 七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:桂林市中医医院 地 址:广西壮族自治区桂林市象山区临桂路2号 项目联系人:张维 项目联系方式:0773-2813444 2.采购代理机构信息 名 称:云之龙咨询集团有限公司 地 址:广西桂林市临桂区西城北路2号耀辉●美好家园2幢12层 项目联系人:李冬青 劳湲清 项目联系方式:0773-2887388、2887399 附件信息: 城北院区消毒供应室设备采购GLZC2023-G1-990283-YZLZ招标文件.doc989.5K 采购需求.pdf275.6K
  • 全球首个灭活+雾化吸入式疫苗,临床试验结果出来了!
    9 月 18 日下午,陈薇院士团队徐俊杰研究员在杭州举办的中国药学大会上进行了题为「腺病毒载体疫苗的抗疫贡献与中国创新」的报告,在报告中首次披露了「2 针灭活+吸入」临床实验初步结果。  雾化吸入疫苗是什么原理?  我们先简单说一点关于雾化吸入疫苗的基础知识。  康希诺疫苗是腺病毒载体疫苗,用的是 5 型腺病毒载体(Ad5),搭载新冠病毒 S 蛋白的全长基因,这一点是大家比较了解的,国内也有一些朋友已经接种过康希诺疫苗了。  康希诺疫苗今年 2 月 25 日获批上市,截至今日,已经在国内外接种达数千万剂次。  下图是全球四个已获批的腺病毒载体新冠疫苗。 同样一种疫苗,可以做成多种不同的接种形式。  我们今天要讨论的并非大家熟知的肌注式康希诺疫苗,而是雾化吸入式康希诺疫苗。  很多人听到雾化吸入,第一反应就是——不用打针。  其实在我个人看来,不用打针倒是雾化吸入疫苗比较次要的一个优势,毕竟现在几种肌注疫苗也并不麻烦,在胳膊上扎一针就完了,而雾化吸入毕竟第一次在国内应用,因此可能要在接种点医生培训上花费更多精力。  雾化吸入疫苗,最大的优势是在于诱导强大的黏膜免疫。  虽然传统的疫苗也可以诱导出高水平的 IgG 抗体,但是这些抗体主要在下呼吸道提供保护,在上呼吸道(比如鼻黏膜)提供的保护远不如 lgA 抗体。  雾化吸入疫苗可诱导黏膜免疫、细胞免疫和体液免疫三重保护,由于接种后疫苗直接进入呼吸道,其诱导的 lgA 分布于鼻腔、咽喉、肺部等位置的黏膜,可以更好地抵御流感、新冠等呼吸道传播病毒的感染。 此外,呼吸道定植 T 细胞也是黏膜免疫的重要组成部分,可以产生细胞因子并主动清除呼吸道被病毒感染的细胞。  因此,在病毒入侵的第一道防线上预防感染和阻断传播,既是保护自己,也是保护身边的人。  另外还有很重要的一点,IgA 的产生时间远快于 IgG,在鼻吸入 3 天之后呼吸道黏膜就能快速生成 IgA。  按照现在主流两针法的灭活疫苗、mRNA 疫苗的研究结果,需要打完第二针 7~14 天,才能形成完全保护。  这对于需要快速形成免疫保护的地区来说,至关重要。  黏膜免疫:鼻喷还是吸入?  在康希诺雾化吸入疫苗正式开始临床试验前,研究人员就在探讨几个问题:黏膜免疫疫苗相对于肌注疫苗有何优势?为了形成黏膜免疫,到底是鼻喷还是吸入好?  动物实验结果告诉了我们答案。  在小鼠中,单次免疫后 10 周肺洗液,无论是真病毒中和抗体和假病毒中和抗体水平,黏膜免疫组都高于肌注组。  虽然两个组在小鼠肺洗液中均检测到了抗 S 蛋白特异性的 IgG 抗体,但抗 S 蛋白特异性的 IgA 抗体仅在黏膜免疫组中检出,也就是说,肌注的上呼吸道可能缺乏足够的 IgA 保护,更容易出现感染。  而在食蟹猴中,吸入仅使用鼻喷 1/4 的剂量,但在 2 剂免疫后,雾化吸入组产生了约 10 倍于鼻喷组的抗体水平。接种 3 天后肺洗液中检测 IgA 抗体水平,吸入组显著高于鼻喷组。 因此,在人体临床试验上,康希诺选择了雾化吸入的接种方式。  临床结果:异源序贯接种,安全性和免疫原性良好  我们再来看看这次的试验结果。  康希诺这次的临床试验,名为「雾化吸入异源序贯」,一共招募了 420 名志愿者,他们在 3~9 月前已经完成两剂灭活疫苗的接种。  这 420 名志愿者以 140 人为一组,分别为:  0.1mL 腺病毒载体疫苗组(低剂量雾化吸入)  0.2mL 腺病毒载体疫苗组(高剂量雾化吸入)  0.5mL 灭活疫苗(肌肉注射) 主要区别就是第三针接种的是原有的灭活,还是新的腺病毒载体疫苗。  根据会上报告的初步结果显示:康希诺雾化吸入疫苗用于异源序贯接种时,安全性和免疫原性良好。  安全性方面,最常见的不良反应有疲劳、发热和口干等。  免疫原性方面,以 0.1 或 0.2mL 雾化吸入剂量序贯接种后均可诱导高水平的 S-RBD IgG 抗体和 T 细胞反应。  在接种后第 21天,无论是哪个剂量的雾化吸入组,其 IgG 水平都远高于第三针打肌注灭活疫苗,两者的 IgG 滴度(4624 & 6175)分别是灭活第三针后(670)的 7~9 倍。在不同变异体的研究当中,雾化吸入序贯可获得针对原型株、Alpha、Beta、Gamma、Delta 株的高效中和抗体。  研究人员同时检测了接种后的细胞免疫应答,在序贯接种后均可诱导较强的细胞免疫,加强接种用雾化吸入比灭活疫苗更有优势,前者的几个关键的细胞免疫应答(IFN-γ、IL-2、IL-13)比后者高得多。  实际上,这不完全是雾化吸入的优势,更多是腺病毒载体疫苗本身的优势。  由于腺病毒载体疫苗更接近自然感染,有胞内过程,因此诱导的细胞免疫会通常比没有胞内过程的灭活疫苗强大很多。  整体来说,相较于加强接种使用灭活疫苗来说,使用康希诺雾化吸入疫苗进行异源序贯接种更有优势。  此外,根据研究人员另外一项已经发在medRxiv上的预印本论文,在使用康希诺肌注疫苗进行异源序贯接种时,同样展现出和雾化吸入相似的效果。  下面是 4 种不同的序贯接种方案最后一针 14 天后的中和抗体水平(活病毒)。  两针灭活+一针康希诺,197  两针灭活+一针灭活,34  一针灭活+一针康希诺,54  一针灭活+一针科兴,13  结果表明,接种第二剂灭活疫苗 3~6 个月后,使用腺病毒载体疫苗加强产生的中和水平比使用灭活疫苗高了 6 倍左右。  总体来说,三针的中和抗体水平优于两针,Th1 反应(检测 IFN-γ)更强,灭活+腺病毒载体的异源接种的这两个指标也优于纯灭活的同源接种。  写在最后  截至日前,已有至少 6 个国家和地区采用「异源序贯免疫」作为加强策略,均以 mRNA 疫苗或腺病毒载体疫苗作为加强针,用以加强完成 mRNA、腺病毒或灭活疫苗者。  从接种形式来说,康希诺的雾化吸入疫苗是目前最接近新冠病毒自然感染的,其在上下呼吸道诱导黏膜免疫是最大优势,这也是其他几种类型疫苗缺乏的。  不过,作为一种新型技术疫苗,康希诺的雾化吸入疫苗仍然也会遇到一些挑战,比如产能是否可以满足大规模序贯接种的要求,比如这种接种方式是否方便基层普及等等,这些问题随着研究的深入以及工艺的改进,在将来我们会获得更明确的答案。  随着像 Delta 这样的变异体出现,以及疫苗接种后中和抗体水平随着时间推移而下降,加强接种成了摆在许多国家面前的一个重要问题。  还是之前说的那句话,无论何种新冠疫苗,最终的考核都是临床试验,尤其是真刀真枪的 III 期临床试验。  唯有更多的临床研究,才能更好指导疫苗的实际运用。
  • 沃特世全新ACQUITY PREMIER色谱柱,为色谱分析树立性能标杆
    沃特世推出创新色谱柱技术,提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列,该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计,能够提高样品通量、改善分析之间的重现性,进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力,还降低了效率,这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下,分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分,尽管目前有一些解决措施,但这些措施可能会带来其他新的问题,” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道,“为此,我们必须直面这一挑战,研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题,依靠该系列创新色谱柱,科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中,都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显,包括:1)提高灵敏度,顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;2)整体峰形和峰容量更出色,有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果;3)降低吸附损失,提高分离的重现性,减少返工或故障排除的情况,提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司(Janssen Pharmaceutica NV)科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示:“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件,再加上出色的固定相性能,Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具,这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光:样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题,涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失,分析机构在分析之前通常需要花费数天时间,使用价值数万美元的产品(例如寡核苷酸)来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用,她表示:“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到,你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术,是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒(BEH)可提供出色的色谱柱稳定性;表面带电杂化(CSH)技术是质谱分析的不二之选;而高强度硅胶(HSS)增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱,欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1)欢迎阅读博客:《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2)点击了解更多产品信息:ACQUITY PREMIER色谱柱3)点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用:应用纪要4)点击链接了解更多肽分析相关应用优势:肽分析关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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