塑料衬膜提取物

药点笔记|一次性生产组件标准化的可提取物研究方法药点笔记|一次性生产组件标准化的可提取物研究方法“如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据”作者|HoveryYin、ElinSun编辑|JohnsonWang、HesterPan2020年6月2日，国家药监局药品评审中心发布了《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（征求意见稿）》，阐述一种基于科学和风险的研究思路来开展注射剂生产过程中使用的塑料组件系统的相容性研究。赛多利斯作为一家引领了可提取物科学（2?10）并持续20多年为我们的产品发布可提取物数据的供应商，在多年的研究中发展，完善并建立了能够充分满足各个药品监管机构标准的内部方法来对一次性组件进行可提取物分析，用可提取物数据和服务来支持生物制药客户实施一次性产品。为了定义我们的研究方法，我们需要询问和回答几个与研究目的、提取溶液、提取条件和分析方法有关的问题。其他考虑因素包括要提取的批次数量、报告限的定义和第三方组件。“如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据。”各种可提取物方法的所有差异都源于一项研究的既定目的以及由此产生的数据的后续使用。例如，考虑讨论哪些特定的提取液应用于可提取物研究：如果某个版本的维恩图没有显示浸出物是可提取物的子集，则可提取物和浸出物的介绍将不完整。在图1中，我们包含了一个针对工艺相关可提取物的中间类别。我们确定内部方法时，我们认为维恩图的最大部分应由供应商负责。我们需要定义表征研究组件的潜在可提取物的范围，并在材料选择、早期毒理学风险评估和变更控制方面提供帮助。这个意图驱动了我们整个方法的定义。如果目的是生成数据以模拟生物工艺条件，那么实际的溶液（例如缓冲液）可能是正确的提取液。然而，如果一项研究的目的是对组件进行化学表征，那么更具侵蚀性、提取能力更高的溶液可能更为合适。在确定新的可提取物方法的过程中，这个逻辑驱动了许多决策。1.一次性组件的风险评估与分类赛多利斯对可能留在工艺流体中并最终转移到活性药物成分（API）的化合物的提取进行了风险评估。该评估是根据Merseburger等人发表的行业和权威观点进行的(11,12)。确定了风险因素，如温度、表面积与体积的比值、接触时间、与靠近患者的因素等，因为它们影响生物制药工艺中一次性组件的可提取物浓度。同时考虑了可能稀释、浓缩或去除工艺流中浸出物的所有纯化步骤。提取溶剂的影响不属于本风险评估的一部分。可提取物研究的目的是寻求全面的信息。因此，赛多利斯对适当溶剂的选择进行了深入的研究(4)。为了确定每个因素的风险值（表1），我们考虑在整个生物制程中使用一个一次性组件。通过将每个风险值乘以1、5或10来计算每个一次性组件的风险分数。最后，将风险分为三类：低风险（L）、中等风险（M）和高风险（H）（表2）。对工艺应用中的一次性组件确定了不同的风险分类（表2）。为可提取物研究设置参数时考虑了这些风险等级。根据风险评估，确定了以下提取时间：●对于低风险和中等风险的一次性组件，除菌级过滤器和无菌连接器使用一次较短的接触时间（1天、7天或21天）。●对于高风险一次性组件，储存袋和管道有两个长期接触的时间点（21或70天）。2.提取液其目标是确定最少种类的提取溶液，产生全面的数量和质量的可提取物，能够在不溶解组件的基础聚合物，同时对给定一次性组件的预期用途的情况下。尽管赛多利斯已经为不同的目的进行了数千项研究，但没有单一项研究试图确定最少提取液种类，以确定在生物制药工艺使用条件下潜在可提取物的范围。对于可提取物研究，Dorey等人(6)选择纯乙醇和纯水，在40° C下不溶解聚合物。纯乙醇显示出很强的提取能力，这是材料表征所必需的；而纯水对亲水性化合物显示出良好的提取能力，可应用于各种分析方法。1M氢氧化钠和1M盐酸可增加小分子靶向有机化学品的极性，提高其溶解度和其可检测性。与原料生产过程中使用的酸性和碱性溶液（如缓冲液）相比，所选择的提取溶液被认为是最坏的情况，它们还能够覆盖浓酸性和碱性溶液的储存应用。选择了这组溶剂，就可以从生物制程应用中的各种一次性组件中提取所有潜在的可提取物。因为在实际应用中，灌装针头通常只接触中性pH值的溶液，所以只用纯水和纯乙醇进行测试。3.提取条件我们研究的目的要求明显超出实际使用条件及在实验室研究中仍然可行的提取条件。表面积/体积比（SA/V）:USP 661 要求每毫升提取液中待提取组件的SA/V为6cm2/mL(13)。尽管这一比率的设定依据没有记录在案，但它确实明显夸大了实际应用中的预期SA/V，并且已证明接近实验室环境中可行的最大SA/V。对于过滤器，接受的SA/V为1cm2/mL,这也被夸大了，但实际可行(14)。因此，对于过滤器、切向流装置和膜吸附器，我们将SA/V确定为1cm2/mL，对于所有其他组件，SA/V确定为6cm2/mL。我们要强调的是，SA/V比对可提取物浓度的影响取决于接触时间和给定化合物的物理性质(15)。在不超过7天的短期提取过程中，可提取化合物的释放受聚合物内扩散的控制（图2和图3）。因此，对于短期提取，可提取物的浓度将由SA/V的比率控制。对于长期接触提取，平衡浓度不再受扩散控制，而是受聚合物与溶剂的分配控制。在分配系数较大（Kp/l）的化合物中，浓度与SA/V比无关(15)。提取温度：提取温度应允许在不损害组件物理和化学完整性的情况下全面提取化合物。第一个基本原理：选择的温度是加速提取的温度(17,18)。第二个基本原理：最坏情况下的温度由组件的最高工作温度确定，而不影响其完整性(18)。提取温度低（例如23° C）导致可提取物浓度低（低至无法测量）。相比之下，随着提取温度的升高（例如60° C）和提取时间的延长（大于70天），大多数化合物的可提取物产量增加。在动力学研究中——本文未给出的结果是基于对高效液相色谱紫外检测峰强度和气相色谱质谱（GC-MS）分析峰强度的定性评估——结果表明，在少数情况下，浓度在长时间（70天）内降低。具体而言，对储存袋（图2）和囊氏滤器（图3）的动力学研究表明，浓度明显依赖于温度和接触时间。GC-MS数据（图3）表明，在70天的提取时间后，所有测试温度（23° C、40° C和60° C）下，所有检测化合物的浓度之和到平衡。采用气相色谱-质谱扫描法，检测和鉴定了广泛的化学物质。在60° C下提取是不可行的，因为在提取过滤囊式过滤器时会发生泄漏。对于所有提取时间点，在20° C到40° C之间可以看到提取效率的有效加速因子约为2（图2和图3）。根据结果和我们的基本原理，提取温度设定为40° C。提取时间：接触时间是相关的，以确保组件材料与提取溶剂之间的相互作用，从而产生高提取物浓度进行分析(16,17)。通过对储存袋膜材料进行动力学研究（图2和图3），我们观察到延长接触时间可提高可提取物水平。了解每个组件的预期用途和预期的过程中接触时间，我们可以确定夸大实际使用时间的提取时间。此外，对于滤膜，动力学研究表明，在40° C下提取21天和/或70天可检测到大量可提取物（未显示详细数据）。大多数可提取物在40° C下大约70天后达到平衡浓度。表7显示了每种组件类别的提取时间。试样制备:较高剂量的伽马辐射对可提取物含量的增加有已知的影响(19)。根据ISO11137(20)，我们采用了25kGy的最小剂量对一次性系统进行灭菌，典型的最大辐照剂量为45kGy。因此，我们需要一个目标剂量来预处理50kGy提取的组件，并且我们在一次性组件的γ射线照射和提取开始后采用了最长6周的时间间隔。批数：下一个评估——设置研究用物品的数量——是评估不同过滤器和滤膜批（中间精密度）和一批内（重复性）可提取物结果的变异性。影响整个提取研究变异性的最重要参数是提取过程、样品制备和分析过程（包括分析方法）。如果所用分析方法的重复性优于提取研究中的批次间的重复性，则有可能在提取研究中检测到一次性组件之间的批次间变化。在本研究中，使用高效液相色谱/紫外光谱、气相色谱-质谱和总有机碳（TOC）分析来测定批次间的变化。这些分析技术的重复性和中间精密度实验数据低于10%（表3）。然而，必须指出的是，对于某些用GC-MS分析的化合物，其中间精密度可达25%。例如，Menzel等人报道的三种常见可提取化合物的GC-MS分析数据(5)表明重复性和中间精密度在同一水平上（十二烷分别为1.2%和5.6%），低于10%（表4）。即使在单一化合物之间，一个批次内的重复性（十二烷为1.2%，2,4二-叔丁基苯酚为6.5%）也与中间精密度（十二烷为5.6%，2,4-二-叔丁基苯酚为7.7%）处于同一水平。分析系统的重复性相当于过滤器的批次间变化。因此，分析方法不显示任何批次间变化。基于这些数据，在进行可提取物研究时，不需要对多个批次进行相关测试。TOC和高效液相色谱-紫外检测结果也得出了同样的结论。重复性和中间精密度显示相同的水平。未检测到囊氏滤器的批次间变化。从这些数据中得出的结论是可提取物研究只需测试一批一次性组件。可将多个批次的提取物混合起来进行分析。提取条件和提取物的处理：通过浸泡或灌装一次性组件（袋或管）来提取一次性组件。刚性一次性组件，如过滤器和外壳，通过摇动彻底湿润，以降低一次性组件和溶剂之间的界面阻力，并使表面易于接触溶剂。只要有可能达到所需的SA/V比，一次性组件就可无须分割整个使用。不执行切碎等操作。按照预期用途对组件进行处理：对于使用前可能经过辐照和高压灭菌的组件，提供每个预处理步骤的数据。按照说明书冲洗用于保存一次性组件的液体（如切向流盒、膜吸附器）。使用已清洁的设备进行提取。空白样品、样品制备和测量细节见Menzel等人的文章(5)。关于根据实验室工作的基本原则处理提取物的其他建议可在文献中找到(17,18,21)。4.分析方法我们结合了最先进的分析技术，用于检测、鉴定和定量挥发性、半挥发性和非挥发性可提取物，包括元素。我们的分析方法如表5所示。报告限的定义：美国药典第 1663 章提到“表征是发现、鉴定和量化超过规定水平或阈值的提取物中存在的每个有机和无机化学实体。这些阈值可以基于患者安全考虑、材料考虑、分析技术能力等”(16)。许多文献描述了用不同分析方法测定可提取化合物的检出限（LoD）和定量限（LoQ）的适用方法(22,23)。Jenke等人报道了一次性组件中约500种不同的潜在可提取化合物(24)。由于所列可提取化合物的极性和挥发性的化学多样性，不能期望LoD/LoQ值在相同或甚至相似的水平上。美国药典第 1663 章讨论了定性可提取物评估，并建议至少有一种浓度为5µ g/mL的可提取化合物来进行结构确证。在可提取物研究中，扫描方法允许检测浓度范围为十亿分之几（ppb）到百万分之几（ppm）的潜在可提取化合物。为了能够稳健地报告可提取物结果（包括定性和定量），定义每种分析方法的报告限（RL）是一个实用步骤。这些限值是主观定义的，对于单一化合物可以高于定量限，并且可以克服实验室间定量限的差异。RL可以从特定分析技术的单个化合物的LoQ数据中得到。这一概念允许报告来自不同实验室的可重复的可提取物信息。在研究中，从提取样品中检测到的所有峰，如果峰面积超过对照峰（空白）峰面积的50%，则视为可提取化合物。RL不是固定的，代表分析设备的性能（表6）。进一步的改进和新的耐用的分析系统和技术可以导致较低的报告限。赛多利斯的一次性组件提取方案：表7显示了应用于一次性组件的提取方案。赛多利斯在其标准、可配置和自定义一次性组装中使用了许多第三方组件，包括连接器和管道。为了向我们的客户提供我们的一次性系统的全面可提取物信息，我们实施了一个全面的计划，根据我们新的内部程序测试我们组件库的一个子集（包括此类第三方组件）。赛多利斯已经开发出一种可提取物研究的实用方法，以表征用于生物制药工艺的一次性组件的潜在可提取物。同时建立了一个测试程序，以评估提取过程中物理和化学参数的影响，并推导出不同一次性组件提取物研究设计的相关条件。通过采用标准化提取参数和最先进的分析方法对一次性组件进行的最差情况提取研究的结果，赛多利斯能够帮助您获得全面的定性和定量可提取物数据。查询原文PahlI.,DoreyS.,UettwillerI.,HoffmannCh.,PriebeP.,MenzelR.,&HaukA. DevelopmentofaStandardizedExtractablesApproachforSingle-UseComponents-GeneralConsiderationsandPracticalAspects.BioprocessInt.2018 16(10).以上作者均来自赛多利斯参考文献1.ReifOW,Sö lknerP,RuppJ.AnalysisandEvaluationofFilterCartridgeExtractablesforValidationinPharmaceuticalDownstreamProcessing.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.50(6)1996 399–410.2.FichtnerS,etal.Determinationof“Extractables”onPolymerMaterialsbyMeansofHPLC-MS.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.60,2006 291–301.3.PahlI,etal.AnalysisandEvaluationofSingle-UseBagExtractablesforValidationinBiopharmaceuticalApplications.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.68(5)2014:456–471 doi:10.5731/pdajpst.2014.00996.4.MenzelR,etal.ComparativeExtractablesStudyofAutoclavablePolyethersulfoneFilterCartridgesforSterileFiltration.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.72(3)2018:298–316 doi:10.5731/pdajpst.2017.008367.5.DoreyS,etal.TheoreticalandPracticalConsiderationsWhenSelectingSolventsforUseinExtractablesStudiesofPolymericContactMaterialsinSingle-UseSystemsAppliedintheProductionofBiopharmaceuticals.Ind.Eng.Chem.Res.57,2018 7077–7089 doi:10.1021/acs.iecr.7b04940.6.HaukA,etal.Onthe“FateofLeachables”inBiopharmaceuticalUp-StreamandDown-StreamProcesses.Single-UseTechnologiesII:BridgingPolymerSciencetoBiotechnologyApplications.ECIConferenceSeries:7–10May2017,Tomar,Portugal.7.GastonF,etal.FTIRStudyofAgeingofγ-IrradiatedBiopharmaceuticalEVABasedFilm.Polym.Degrad.Stab.129,2016 19–25 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2016.03.040.8.AudranG,etal.Degradationofγ-IrradiatedPolyethylene-EthyleneVinylAlcohol-PolyethyleneMultilayerFilms:AnESRStudy.Polym.Degrad.Stab.122,2015 169–179 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2015.10.021.9.GastonF,etal.Impactofγ-Irradiation,AgeingandTheirInteractionsonMultilayerFilmsFollowedByAComDim.Anal.Chim.Acta981,June2017:11–23 doi:10.1016/j.aca.2017.05.021.10.GastonF,etal.OneYearMonitoringByFTIRofγ-IrradiatedMultilayerFilmPE/EVOH/PE.Radiat.Phys.Chem.125,2016:115–121 doi:10.1016/j.radphyschem.2016.03.010.11.MerseburgerT,etal.ARiskAnalysisforProductionProcesseswithDisposableBioreactors.DisposableBioreactors2.EiblD,EiblR,Eds.Springer:Berlin–Heidelberg,2013:273–288 doi:10.1007/10_2013_244.12.MerseburgerT,etal.RecommendationforaRiskAnalysisforProductionProcesseswithDisposableBioreactors.DECHEMA,Gesellschaftfü rChemischeTechnikundBiotechnologieeV:FrankfurtamMain,Germany,2015.13. 661 PlasticPackagingSystemsandTheirMaterialsofConstruction.UnitedStatesPharmacopeia40(1)2017.14. 665 DRAFT.PolymericComponentsandSystemsUsedintheManufacturingofPharmaceuticalandBiopharmaceuticalDrugProducts.USPharmacopeialConvention,Inc.:Rockville,MD,201715.PlasticPackaging:InteractionswithFoodandPharmaceuticals.PiringerOG,BarnerAL,Eds.Wiley‐VCH:Weinheim,Germany,2008.16. 1663 AssessmentofExtractablesAssociatedwithPharmaceuticalPackaging/DeliverySystems.UnitedStatesPharmacopeia38,2015:7166–7180.17.LeachablesandExtractablesHandbook:SafetyEvaluation,Qualification,andBestPracticesAppliedtoInhalationDrugProducts.BallDJ,etal.,Eds.JohnWiley&Sons,Inc.:Hoboken,NJ,2012.18.JenkeD.CompatibilityofPharmaceuticalProductsandContactMaterials:SafetyConsiderationsAssociatedwithExtractablesandLeachables.JohnWiley&Sons,Inc.:Hoboken,NJ,2009.19.DoreyS,etal.ReconciliationofpH,Conductivity,TotalOrganicCarbonwithCarboxylicAcidsDetectedByIonChromatographyinSolutionAfterContactwithMultilayerFilmsAfterγ-Irradiation.Eur.J.Pharm.Sci.117,23February2018 216–226 doi:10.1016/j.ejps.2018.02.023.20.ISO11137-1:2006.SterilizationofHealthCareProducts—Radiation—Part1:RequirementsforDevelopment,Validation,andRoutineControlofaSterilizationProcessforMedicalDevices.InternationalOrganizationforStandardization:Geneva,Switzerland,2016.21.JenkeD,etal.ExtractablesCharacterizationforFiveMaterialsofConstructionRepresentativeofPackagingSystemsUsedforParenteralandOphthalmicDrugProducts.PDAJ.Pharm.Sci.Technol.67(5)2013 448–511 doi:10.5731/pdajpst.2013.00933.22.ShrivastavaA,GuptaV.MethodsfortheDeterminationofLimitofDetectionandLimitofQuantitationoftheAnalyticalMethods.ChroniclesYoungSci.2(1)2011 21–25 doi:10.4103/2229-5186.79345.23.ICHQ2(R1).ValidationofAnalyticalProcedures:TextandMethodology.USFed.Reg.62(96)1997:27463–27467 www.ich.org/fileadmin/Public_Web_Site/ICH_Products/Guidelines/Quality/Q2_R1/Step4/Q2_R1__Guideline.pdf.24.JenkeD,CarlsonT.ACompilationofSafetyImpactInformationforExtractablesAssociatedwithMaterialsUsedinPharmaceuticalPackaging,Delivery,Administration,andManufacturingSystems.J.Pharm.Sci.Technol.68(5)2014:407–55 doi:10.5731/pdajpst.2014.00995.

p　　20日，食药总局通报了26家问题药品企业名单，并将在全国范围内组织开展银杏叶药品专项治理。br//pp　　据悉，食药总局在对低价销售银杏叶药品企业的飞行检查中发现，桂林兴达药业有限公司和万邦德(湖南)天然药物有限公司违规改变银杏叶提取生产工艺、非法生产提取物，并将这些产品销售给包括云南白药(000538.SZ)、仟源医药(300254.SZ)、方盛制药(603998.SH)三家上市公司在内的24家医药企业。/pp　　对此，仟源医药证券事务代表薛媛媛向21世纪经济报道记者表示，双方合作之前有考察过公司资质，并通过了备案审查，但是后期为什么出现这一产品质量问题，还需要进一步的调查。/pp　　“企业改变加工工艺，主要是为了节约成本，同时形成价格优势。”卓创资讯中药行业分析师张斌认为：“中药提取物目前也没有明确的行业标准。之前在中药提取物行业并没有强制进行GMP改造，加上委托代加工现象比较多，行业监管难以展开。”/pp　　26家药企中招/pp　　根据通报，桂林兴达药业有限公司将银杏叶提取生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取，同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物，用于生产银杏叶片，并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业，伪造原料购进台账和生产检验记录。/pp　　而万邦德(湖南)天然药物有限公司则是用购进的银杏叶提取物生产银杏叶片和银杏叶胶囊等制剂，伪造原料购进台账和生产检验记录。/pp　　“银杏片的主要药效成分是黄酮，黄酮是属于脂类，不是溶性物质，所以在提取过程中必须使用醇类物质。因为使用甲醇提取的成品毒性会比较大，所以主要使用稀乙醇。”张斌告诉记者，该企业使用盐酸来提取会不会导致酸性超标，是一个比较重要的检测方向，需要看企业的用量和使用方式。/pp　　据了解，银杏叶提取物的化学成分中含有银杏酸这一有害成分，可引起严重的过敏反应，还会引起基因突变、神经损伤等。鉴于此，2010年版《中国药典》对银杏叶制剂规定，银杏酸含量应在10ug/g以下。而市场上银杏叶提取物的质量参差不齐，主要表现在银杏酸含量的控制的不同，其价格亦相差悬殊。/pp　　“相比较稀乙醇，盐酸成本便宜很多，价格大概是稀乙醇的六分之一。但是盐酸是强酸，按照制作的过程中加入的比重，对最后成品的影响会不同，酸含量超标也是很有可能的。”医药行业分析师赵镇说道。/pp　　不过，云南白药对这一通报予以否认。21日午间，云南白药发布澄清公告称：“云南白药集团股份有限公司及其所属生产单位以前不生产含银杏叶提取物的任何制剂产品，也从未使用过通告中所提及的" 银杏叶提取物" 。”/pp　　同日，方盛制药亦发布公告称，已成立了由质量部、生产技术部、采购部等相关部门组成的调查小组，对桂林兴达供应的银杏叶提取物展开全面的内部调查。“公司已终止与桂林兴达的所有业务往来，并将依法向其索赔。”/pp　　监管难题/pp　　“中药行业所有的标准和行业规范，都是针对原料、饮片和中成药，在中药提取物和制剂领域并没有明确的法律法规和行业标准。提取物在中国药典里面有提到相关的限定和检测，以及生产检测工艺的要求，但也只是一个指导性的大纲。”张斌说道。/pp　　据国家食药监总局(CFDA)数据库资料显示：截止2015年1月，国内生产和进口的银杏叶提取物生产销售厂商已有113家，其中注射剂13家，口服制剂100家。据不完全统计，全国现在银杏加工产业链上的生产经营厂商有300多家，主要生产银杏叶提取物及下游产品，包括药品、保健品、化妆品、食品和饮料等系列产品。/pp　　“虽然生产加工的企业并不多，但是监管还是比较难。”张斌告诉记者，一方面，长期以来中药的加工环节凭借自身的经验，许多加工企业就钻监管的漏洞，按照自己的古方子或者自己比较擅长和习惯的加工流程来操作。另一方面，中药加工企业的整体规模都比较小，在市场竞争中，尤其是面对外资这些外来竞争者，主要还是选择降低成本来获得价格优势。/pp　　而北京鼎臣医药咨询负责人史立臣则认为：“银杏叶提取物行业算不上价格战，厂家转变加工工艺更多的是为了获得更高的利润，因为银杏叶应用领域很多，所以下游的需求也很大。”/pp　　据了解，中国是全球第一大银杏叶提取物生产国。由于有效成分含量较多、应用较广，银杏叶提取物制剂早已载入2009年《国家医保药目录》的药物，并牢牢占据了脑血管疾病及抗痴呆中药提取类药物的市场平台。据不完全统计，截止至2013年，国内医院脑血管及抗痴呆药物市场达到225亿元，其中银杏叶制剂市场占据了20%，国内银杏叶制剂市场约为45亿元。/pp　　另据博思数据显示，目前全球银杏叶提取物生产主要集中在中国、德国和法国，2013年，上述三国年度产量占全球总产量的78.3%。 其中，中国银杏叶提取物产量为348.6吨，占同期全球产量的48.52% 德国产量为107.3吨，占比为14.93% 法国产量为106.8吨，占比为14.86%。/pp　　“之前在中药提取物并没有强制进行GMP改造，如果该生产车间是严格按照GMP标准生产的话，那么后期还可以查出问题主要出现在哪个环节。但是如果没有按照GMP改造的话，那很难去追查。”赵镇补充说道。值得一提的是，银杏叶提取物行业迎来整顿潮。国家食药监总局表示，将组织对市场销售的银杏叶制剂进行全面抽验，并对部分企业进行飞行检查，及时向社会公布检验和检查结果。/ppbr//p

p style="text-align: center "img width="598" height="148" title="4444.jpg" style="width: 539px height: 118px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg"//pp　　产品定义/pp　　植物提取物是以植物为原料，按照对提取的最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同，可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2]/pp　　市场供求/pp　　植物提取物有许多不同品种[3] ，这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化，供需不平衡的情况时有发生。/pp　　① 产品供给影响 　由于植物提取物行业原材料为农林产品，容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响，不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动，原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动，发生市场供需失衡。/pp　　② 市场需求影响/pp　　多数生产企业对海外市场需求认识有限，可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时，短期内会出现供不应求的市场失衡情况，但随着市场信息的传播，大量企业会一拥而上重复生产，导致产品供大于求。/pp　　生物碱/pp　　是一类复杂的含氮有机化合物，具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。/pp　　苷类又称配糖体/pp　　由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分，不同类型的苷元有不同的生理活性，具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷，人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。/pp　　挥发油/pp　　又称精油，是具有香气和挥发性的油状液体，由多种化合物组成的混合物，具有生理活性，在医疗上有多方面的作用，如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。/pp　　单宁(鞣质)/pp　　多元酚类的混合物。存在于多种植物中，特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子，含有五倍子鞣质，具收敛、止泻、止汗作用。/pp　　其他成分/pp　　如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等，各具有特殊的生理功能，其中很多是临床上的重要药物。/pp　　综合各国的立法范畴和概念及使用情况，植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的，也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家，植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景，已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。/pp　　中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品，目前的用途非常广泛，主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多，目前进入工业提取的植物品种在300种以上。/pp　　产品功效——遏制癌症/pp　　美国科学家说，他们通过对膀胱癌的研究，证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展，同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为，绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。/pp　　这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说，他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解，就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。/pp　　研究人员在论文中写道，癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关，癌细胞要运动，就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活，癌细胞就能够侵入健康的组织，导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程，使得癌细胞粘附在一起，其运动受到阻碍，此外它还能使癌细胞加快老化。/pp　　饶建宇说，癌细胞具有“侵略性”，而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径，能限制癌细胞，使其“局部化”，使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。/pp　　此前，已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果，它能够引起癌细胞过早凋亡，并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说，他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。/pp　　他说，与以前类似的研究不同，他们使用的绿茶提取物，其成分和饮用的绿茶非常相似，这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果，至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为，目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系，要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。/pp　　其他科学家当天评论说，这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面，新成果有助于发现膀胱癌的易感者，降低发病率。/pp　　产品功效——抗氧化性/pp　　自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来，人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强，但长期食用有潜在的毒性，有的甚至会产生致畸、致癌作用，因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒，含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等，具有抗衰老作用，是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此，从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。/pp/p

据美国FDA官方网站统计，今年8月份，中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境，而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。　　　　植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分，而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛，不仅可作为制药行业的主要原料，还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区，以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐，市场需求逐年上升。　　　　中国提取物出口美国量近两年来不断增长，美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高，对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛，目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准：一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物，依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物，农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36，比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量，不断加重农残限量检测砝码，一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下，中国部分野生植物和中药材原料的提取物，都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境，今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。　　美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场，为防止相关企业再遭美国通报，检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留：一是要把好植物原料、中药材等采购关，对于种植的原料，要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关，原料进厂时，企业应加强抽样自检，有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目，同时，做好原料的批次验收和核销记录，确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关，加强成品检验，尤其是针对提取物有效成分高的产品，由于提取浓缩幅度大，溶剂残留和农药残留更容易超标，一定要加大检测把关力度，以避免不必要的退货损失。

应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定 天然产物及其潜在的活性成分及其在传统医学中的应用在药学研究领域日益引起人们的兴趣。天然产物的活性成分是理想的化学起始结构，可以在药物开发过程中进行改进，因此，目前批准的药物中有很多是基于天然产物开发的。本文介绍了利用 Advion expression CMS 和 Advion Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口对肉豆蔻醇提物进行分析的工作流程。实验仪器质谱：expression CMS 小型台式质谱仪TLC：薄层色谱质谱接口实验方法TLC 方法 采用TLC硅胶60 F254 分离化合物，展开剂为80/20 石油醚 (bp.60-80) /二恶烷。 提取:有机肉豆蔻香料坚果磨成粗粉，取 500mg 加入 10mL 甲醇中，超声处理15min。将浆液过滤后，20000g 离心 5min，上清液储存在棕色玻璃小瓶中，5°C 保存，待进一步分析使用。 衍生:新鲜配制固蓝RR盐，浓度为 200 mg/100 mL甲醇，使用前与 0.1N 氢氧化钠溶液 2:1 混合，在室温下干燥20分钟。TLC/FIA/CMS 分析 TLC 分析:采用Advion TLC薄层色谱质谱接口进行直接提取分析，流动相为甲醇＋0.1%甲酸，流速为200 μL/min。 HPLC 分析:样品通过高效液相色谱分析系统进行分析，流速为 350 μL/min，时间 5 min，流动相为乙腈＋0.1% 甲酸，梯度从 50% 到 90%。 MS分析: Advion expression CMS 采用极性切换和源内 CID 扫描，质量范围为 m/z 100 到 m/z 1000。结果分析 肉豆蔻具有精神活性，它是少数能干扰大麻素的化合物之一。与另一种天然产物大麻相比，肉豆蔻提取物在紫外下对大麻素标准品（如大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD) 和四氢大麻酚 (THC)）的 Rf 区域仅显示出轻微的响应。用 TLC/FIA/MS 分析 TLC 板上的该区域显示没有 THC 的质量信号，并且当通过 UHPLC/CMS 分析时，也没有迹象表明肉豆蔻提取物中存在大麻素。此外，在 Rf 值为 0.4 时，没有形成经典的固蓝 RR 颜色反应；而肉豆蔻提取物在 Rf=0.2 时呈现紫色。在紫外照射下，相应的分析物有强烈的信号，可能不是大麻素，而是肉豆蔻的主要成分之一，如黄芩苷或肉豆蔻酸。图2 肉豆蔻提取物的 TLC 和 TLC/FIA/MS 分析结果图。与 Rf = 0.40 的三种大麻素标准品（CBN、CBD 和 THC）相比，紫外下 THC 区域有轻微的阳性反应；但是，(B) 图显示在用固蓝 RR (A) 衍生时，没发生标志性颜色反应。推导表明，Rf=0.21 的未知化合物对颜色反应有干扰。同时进行了相应位置的 MS 分析（2B 中的红色椭圆形）显示，负离子模式 MS 扫描 (C) 中 m/z 402.2 处的信号和丰富的源内 CID MS 信息 (D)。 进一步的 TLC/FIA/MS 分析表明，该分析物在负离子模式下质荷比为 m/z 402.2，排除了该化合物为三肉豆蔻精的可能性。然而，CID表明甘油三酯至少含有部分月桂酸。在 UHPLC/CMS 分析( 图3 )中也确认了相同的分析物，UHPLC 保留时间为 9.02 min, MS 数据包括正、负离子模式数据以及源 CID 数据。关于该分析物确切的化学结构的进一步研究还在进行中，但表明使用 expression CMS 从天然产物分析中获得的信息更丰富。图3 (A) 肉豆蔻提取物的 UV 谱图，(B) 负离子模式下的 MS TIC 谱图，(C) 正离子模式下的 TIC 谱图，(D) t=0.92 分钟的负离子模式质谱图，和 (E) 各自的正离子模式质谱图。结论 TLC/FIA/MS 工作流程为从植物材料中提取的天然产物和药用化合物的分析增加了有价值的信息和特定的数据。 Advion Plate Express 是一种创新的样品提取设备，用于从 TLC 薄层板上直接提取化合物，提供天然产物的快速分析。 Advion expression CMS 小型台式质谱仪，具有更快的扫描速度，在线极性切换和源内 CID ，可快速提供化合物基本信息。

目前，我国是植物提取物的第一原料供应大国，也是植物提取物应用大国，据中国海关数据显示，2019年，我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元（美国是最大的进口市场），进口额达8.49亿美元（美国、印尼和印度是前三进口市场）。在全球“禁抗、限抗”大背景下，国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长，对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准，这就严重影响了其生产效率以及资源浪费，对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化，确保在国际贸易中有据可依，提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日，国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。

通过 SFC-UV/MS 分离西红花主要提取物 西红花，又称藏红花，是世界上最昂贵的香料之一，其花朵呈现一种精致的紫色色调，内部的丝状红色柱头非常珍贵。在秋天，红色柱头通过手工采摘并分离，生产一磅(0.45公斤)的西红花柱头需要7万朵花。这些红色柱头可以用作香料、染料并且具有药用价值。▲ 图1：西红花花朵与柱头西红花内有非常多的提取物，主要成分为西红花苷、苦番红花素、西红花酸等。其中许多化合物有公认的药理活性， 比如西红花苷在治疗心血管疾病方面具有一定的作用。西红花苷存在于西红花及栀子属植物中，比较常见的分离法是采用高压液相色谱法（HPLC），C-18色谱柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇体系。初始梯度为高含水量，有机溶剂含量随时间而增加，以洗脱非极性化合物，分离过程中也会加入甲酸以改善峰型。[2-6]栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析：▲ 图2：A.混合对照品；B.栀子；C.水栀子的 HPLC 分离图西红花苷Ⅰ 5. 西红花苷Ⅱ 8. 西红花苷Ⅳ 17. 西红花苷ⅢAcchrom XCharge C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，洗脱程序为：0～15min，22% A；15～30min，22%～25% A；30～35min，25%～28% A；35～50min，28% A；50～72min，28%～45% A；72～85min，45%～55% A；流速1mLmin-1，柱温30℃，检测波长440 nm，进样体积10μL。本文介绍了一种利用BUCHI Sepiatec SFC-50分离西红花柱头主要提取物的方法。SFC-50内置紫外检测器并与MS（质谱检测器）相连，从而判断峰物质。▲ 图3：Sepiatec SFC-UV/MS系统1实验条件设备Sepiatec SFC-50(UV/MS)色谱柱Nucleodur NH2 5μm 250 x 4 mm流动相种类A=CO2 B=甲醇流动相条件平衡色谱柱5分钟0-1 min: 14 % B1-18 min: 14-18 % B18-40 min: 18-50 % B40-44 min: 50 % B 流速7 mL/min紫外检测器440 nm MASS 检测器ESI (+/-)背压150 bar柱温40 ℃样品1000mg 西红花柱头 10mL 热甲醇提取物进样量100 uL2结果与讨论▲ 图4：西红花提取物在紫外波长440nm下的分离图用甲醇对西红花柱头的主要成分进行了提取后，得到的多数为极性化合物。图4为紫外波长 440nm 下的分离图。在前18分钟，由于流动相为弱极性(86- 82% CO2)，紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当流动相的极性通过梯度增加时，几种极性化合物被依次洗脱。其中的主要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合形成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的强烈增加，并使西红花苷具有亲水性，所以在氨基柱上的分离出峰时间比较晚[7-9]。在质谱检测上，我们使用电喷雾离子源（ESI），这是一种常压下的温和电离方法，可以在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子模式下，通常会形成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子模式下，([M-H]-)离子通常是由于失去一个质子而形成的。根据样品及其性质的不同，也可以形成多种带电产物。▲ 图5：(a) UV-440 nm (b) mass 999-999.5 (ESI+) (c) mass 836.9-837.4 (ESI+) (d) mass 674.8-675.3 (ESI+) (e) mass 975.5- 976 (ESI-) (f) mass 813.4-813.9 (ESI-) (g) mass 651.4-651.9 (ESI-) (h) mass 341.2-341.7 (ESI-)▲ 图6：西红花苷Ⅰ(a) ESI+ and (b) ESI-, 西红花苷Ⅱ(c) ESI+ and (d) ESI-, 西红花苷Ⅲ (e) ESI+ and (f) ESI- 以及西红花酸单甲酯(g)ESI-的质谱图图5与图6展示了西红花甲醇提取物通过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的分离图谱，信号基于不同的 m/z（质子数/电荷数）。根据质谱结果我们可以推断出表1的结构式结果。No.化合物名称结构式m/z1西红花苷Ⅰ976.4C44H64O242西红花苷Ⅱ814.8C38H54O193西红花苷Ⅲ652.7C32H44O144西红花酸单甲酯342.4C21H26O4▲ 表1：根据图5推断的西红花主要提取物的结构式和摩尔m/z西红花苷Ⅰ是由西红花酸和两个龙胆二糖分子组成。在图5中，该化合物 ESI+ 模式下的检测 m/z 为 999-999.5，其加合物由钠(m/z 23 g/mol)和样品分子(m/z 976.4 g/mol)组成。在 ESI- 模式下也可以检测到西红花苷Ⅰm/z 为975.5-976。其对应的图6质谱图为(a)与(b)。西红花苷Ⅱ由西红花酸、葡萄糖和龙胆二糖分子组成。在 ESI+ 模式(图5(c))和 ESI- 模式(图5(f))下，分别为(m/z 836.9-837.4[M+Na]+)和(m/z 813.4-813.9[M- H]-)。其对应的图6质谱图为(c)与(d)。西红花苷Ⅲ在 ESI+ 模式(图5(d))和 ESI- 模式(图5(g))下，分别为(m/z 674.8-675.3[M+Na]+)和(m/z 651.4-651.9[M-H]-)。其对应的图6质谱图为(e)与(f)。西红花酸单甲酯只能在 ESI- 模式(图5(h))下鉴别，m/z为341.2-341.7[M-H]-。其对应的图6质谱图为(g)。在 ESI 过程中，样品分子会被碎片化，特别是在 ESI- 模式中。例如，西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-模式下的脱离，导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被鉴定出来。3结论Sepiatec SFC-50 可以有效分离西红花柱头内结构相似的提取物，为了鉴别里面的未知成分，采用 SFC-UV/MS 结合的形式，适用于多数天然产物应用。相比 HPLC 的流动相，超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特点，并且得益于二氧化碳的弱酸性，无需加入甲酸也能获得不错的峰型。在选择性上，由于 SFC 属于正相色谱，在出峰顺序和时间上与传统的 RP-LC 完全不同，这使得 SFC 在分离一些化合物组分时具备出峰时间上的优势。比如本次分离中的西红花苷Ⅲ，在图2的 RP-LC 中，出峰顺序靠后，时间在 60 分钟之后；而在图5的 SFC 中，其出峰顺序靠前，时间在 28-29 分钟。这在分离一些极性偏弱的化合物时可以节省很多时间。4参考DOI: 10.13140/RG.2.2.19634.40649http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.06.090DOI: 10.1081/FRI-100100281DOI: 10.1016/j.foodchem.2005.11.020https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113094叶潇，张东，冯伟红，梁曜华，刘晓谦，李春，王智民．栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析[J/OL]．中国中药杂志.https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20220214.301https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b03194https://doi.org/10.1073/pnas.140462911DOI: 10.1007/s00425-004-1299-1

简介药品生产商需要用包装系统将他们生产的药品包装后投放到市场上。包装系统通常含有塑料和塑料组件，塑料组件包括静脉输液袋、泡罩包装袋、塑料瓶、预填充注射器等等。包装系统使用的塑料不仅含有聚合物，还含有抗氧化剂、稳定剂、润滑剂、增塑剂、着色剂等多种添加剂。当药品直接接触到塑料包装系统及其组件时，药品和塑料之间就会互相影响。为了确保药品的完整性、有效性、以及对患者的安全性，美国药典（USP）颁布了有关应用于药品的塑料包装系统及其组件的监管要求。USP 661总章颁布于2016年5月，对各种塑料材料和完整包装系统的稳定性进行了表征1。总章于2017年5月1日经过修订2，更改了以下两点。第一，允许为期三年的实施期，总章的最终生效日期为2020年5月1日2。第二，取缔了之前批准的市场上“特许的老式”包装系统。无论是现在还是将来，市场上所有的制药商都在监管范围之中。USP 661USP 661阐述了塑料包装系统及其结构材料。USP 661分为以下两章：USP 661.1结构材料3和USP 661.2药用塑料包装系统4。本文着重介绍USP 661.1，说明规则所要求的材料和方法。USP 661.1规定了一系列测试来表征和筛选塑料材料，以保证其适用性。描述的特征包括材料的特性、生物反应性、一般物理化学性质、可提取物和可浸出物的成分测试3。在物理化学测试中，总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析是必不可少的药典测试之一。对所用的TOC仪器和方法的要求如下3：...用于进行TOC分析的方法必须有0.2 mg/L（ppm）的检测限，以及0.2至20 mg/L的线性动态范围...此外，USP 661.1还规定了TOC测试的材料筛选接受标准3（见表1）。表1列出了USP 661.1规定的各组塑料材料的提取和测试方法。该方法代表了最坏情况下的可控研究，以判断可提取物变成潜在可浸出物的程度。USP 661.1测试方法第1组：聚乙烯、环烯烃、聚丙烯3：将25 g的测试材料倒入带毛玻璃瓶颈的硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入500 mL纯净水（PW），在回流条件下保持煮沸5小时。让溶液冷却，然后用烧结玻璃过滤器过滤提取液。将滤液收集在500 mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度。应在4小时内使用稀释液。第2组：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚对苯二甲酸乙二醇酯G（PETG）3：将10 g的测试材料倒入带毛玻璃瓶颈的硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入200 mL纯净水，加热到50°C，保持温度5小时。让溶液冷却，将溶液倒入200 mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度。应在4小时内使用稀释液。第3组：增塑聚氯乙烯（PVC）3：将25 g的测试材料倒入硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入500 mL纯净水，用铝箔或硼硅酸盐烧杯盖住瓶口，在高压锅中加热到121±2°C，保持温度20分钟。让溶液冷却，使固体沉淀。将溶液倒入500 mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度。结果对USP 661.1中规定的各塑料类别标样的测试，证明了Sievers M9 TOC分析仪适用于USP 661.1结构材料筛选。在测试中采用了USP 661.1规定的测试方法，并且准备和分析了各组的空白。表2和图1显示了所测试塑料的扣除空白后的TOC结果。讨论USP 661.1中规定的TOC分析仪和方法标准必须具有0.2 mg/L（ppm）的检测限和0.2至20 mg/L（ppm）的线性动态范围3。Sievers M9 TOC分析仪的检测限为0.03 μg/mL（ppb），线性范围为0.03 μg/mL（ppb）至50 mg/L（ppm）。Sievers M9符合甚至超过USP 661.1的要求，完全适用于USP 661.1要求的塑料中TOC的药典筛选。USP 661.1筛选结果表明，即便是控制的标准塑料，也含有多种可浸出物和可提取物，测量出的具体含量取决于塑料种类。结果表明了通过稳固可靠的材料筛选和测试来正确选择包装材料的重要性。结论Sievers M9 TOC分析仪适用于USP 661.1规定的塑料包装结构材料测试。此外，Sievers还通过特有的标样和文档来提供额外的USP 661.1应用支持。Sievers提供以下认证的参照材料（获ISO 17034和ISO/IEC 17025认证），以支持Sievers M9分析仪在USP 661.1规则达标中的应用1：- 准确度/精确度标准品，8 ppm（STD 77013）- 准确度/精确度标准品组，5 ppm（STD 99011）- USP 661线性标准品组（STD 99012）Sievers还按照用户要求提供线性任务和电子表格以供参考。上述标样和Sievers的调查性事件分析报告（FAR，Failure Analysis Report）一起，提供了事件的可追溯性，加快了对“检验结果偏差（Out of Specification）”的调查。本文用数据证明，Sievers M9 TOC分析仪可以用来测量USP 661.1规定的塑料中的各种浓度的TOC。有了可追溯性标样和事件分析报告，Sievers能够为USP 661.1合规性提供全面的应用支持。参考文献1.USP 661 Compliance for TOC Analysis, 300 00347, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from https://geinstruments.com/downmedia?f_id=39418.2.661 Plastic Packaging Systems and Their Materials of Construction, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from http://www.uspnf.com/sites/default/files/usp_pdf/EN/USPNF/revisio ns/661_rb_notice.pdf.3.661.1 Plastic Materials of Construction Revision Bulletin, Postponement, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from http://www.uspnf.com/sites/default/files/usp_pdf/EN/USPNF/revisio ns/661.1_rb_notice.pdf.4.661.2 Plastic Packaging Systems for Pharmaceutical Use, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from http://www.uspnf.com/sites/default/files/usp_pdf/EN/USPNF/revisio ns/661.2_rb_notice.pdf.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

导语5月23日，国家药品监督管理局发布“小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法”。小柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣7味药材组成，具解表散热、疏肝和胃的功效，临床用于外感病，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、口苦咽干等。其质量标准收载于《中华人民共和国药典》2020年版一部，法定制法为姜半夏、生姜以70%乙醇为溶剂进行渗漉提取，其余黄芩等5味水煎提取；对于臣药黄芩的质控项目包括薄层色谱鉴别和含量测定两项，但均使用黄芩苷对照品作为参照，存在指标化合物较为单一的问题。现行质量标准的不完善，让一些不法生产企业有机可乘，为降低成本，可能存在添加黄芩提取物进行投料的现象。【1】据相关研究表明：黄芩提取物的主要成分为黄芩苷（含量占85%以上）；而黄芩中的黄酮苷为主要的有效成分，包括黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等120种以上，其中前四者含量约占9.0%~20%、0.15%~5.4%、1.7%~4.5%、 0.01%~1.3%，说明两者的物质基础存在明显差异。黄芩药材中掺入黄芩提取物投料或是以黄芩提取物代替黄芩药材投料均为未按法定制法生产，擅自改变小柴胡颗粒的制法，导致其物质基础发生改变，无相应临床数据证实其有效性，存在安全风险。【1】为打击掺入黄芩提取物或将黄芩药材按提取物制法制备后投料生产小柴胡颗粒的违规行为，建标单位建立了黄芩提取物检查项补充检验方法。岛津分析方案分析仪器及色谱柱分析色谱条件柱温：20℃流速：0.6 mL/min检测波长：270 nm进样量：5 µ L流动相：A：0.5%甲酸 B：甲醇岛津复现案例色谱图补充检验方法对照特征图谱峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素使用LC-20AD高效液相色谱仪可以重现标准，对照药材呈现的色谱图峰形良好，主要特征峰均有检出，出峰顺序与标准对照参照图谱一致，各峰实现良好分离，黄芩苷峰理论板数达到190000，满足标准系统适用性要求（应大于5000）。供试品溶液色谱图呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致。综上所述，岛津仪器+色谱柱方案可以满足标准检测要求，供相关检测单位参考。参考文献：[1]乔莉,简淑仪,赖竹仪,李华,黄俊忠.超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物[J].中国药事, 2023,37(04):450-460. DOI:10.16153/j.1002-7777.2023.04.012.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

赛默飞世尔科技色谱质谱应用经理王勇为博士　　人参皂甙是人参的主要成分，具有提高动物体机能、抗衰老等多种药理作用。人参皂甙种类繁多，还有各种异构体，从人参中已经分离出39种人参皂甙单体。质谱技术的发展，尤其是高分辨多级质谱技术的使用能够更多、更快地发现人参皂甙可能的新成分。本文用LTQ-Orbitrap高分辨组合质谱仪对东北人参提取物进行了液质联用的5级高分辨质谱分析，得到了近30个人参皂甙成份的母离子和各级碎片离子的精确分子量，质量准确度在1ppm内，由此得到了唯一的分子式。通过和已报道的人参皂甙相比较，可以确定各种皂甙的甙元和糖组成。

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

p　　“我们在对桂林和宁波两家企业的案件调查中发现，这些非法银杏叶提取物已流向了保健食品企业。因此，食药总局要求所有使用银杏叶提取物生产保健食品的企业立即开展自查。”食药总局食监三司司长王红6月9日对《经济参考报》记者表示，这也意味着今年保健食品大排查的开始。br//pp　　按照有关规定，银杏叶及其提取物可用作保健食品原料。截至2015年5月28日，共批准含银杏叶及其提取物的保健食品457个，其中含银杏叶产品175个，含银杏叶提取物产品282个。/pp　　食药总局监督检查时发现，桂林兴达药业有限公司、宁波立华制药有限公司两家银杏叶药品生产企业涉嫌生产经营用盐酸工艺生产的银杏叶提取物，5月20日和29日已经要求企业采取停产、召回已售出产品等措施。/pp　　“包括进口厂家和国产产品的所有产品都必须进行自查，自查内容包括是否从上述企业购进银杏叶提取物以及使用该原料生产成品及销售情况，是否在使用的银杏叶提取物原料中违法添加其他物质等。”王红说，企业自查和问题产品召回工作应于6月15日前完成并向所在地省级食品药品监管部门报告。/ppbr//p

从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物，是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱，丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中，生物碱有降压药的效果，可降低胆固醇，除此之外，还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果，方法如下：洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高，在 ELSD 检测器的加持下，可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照，结果如下：▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化，不能检测非发色团的产物，导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物，因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号，克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈，大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下，有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分，节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.

EYELA与维和药业在2006年开始合作，EYELA向维和药业技术研发中心提供了薄膜蒸发仪、冷冻干燥仪、真空干燥箱、平行合成仪、旋转蒸发仪等一系列理化实验设备，保证了技术研发中心各项实验的开展。同时，维和药业将设备使用的心得和建议反馈给EYELA，帮助EYELA进一步完善提高设备的应用问题。五年间，EYELA与维和药业互相访问交流，相助扶持，共同进步，建立了深厚的友谊。与2011年8月建立了&ldquo 云南省植物提取物工程研究中心与东京理化器械株式会社合作实验室&rdquo ，提供了更好的长期合作平台。

各有关单位：佛山市生物医学工程学会团体标准《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》，已完成向社会公开征求意见和专家审查，标准编号为：T/FSBMEA 0001-2023。本标准于2023年10月18日发布，自2023年10月19日起实施，现予公告。佛山市生物医学工程学会二〇二三年十月十八日佛山市生物医学工程学会关于《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准的公告.pdf

在过去20年中，沉积在海底的微塑料总量增加了两倍，其数量与塑料产品的消费类型和数量相对应。这是西班牙巴塞罗那大学环境科学与技术研究所和丹麦奥尔堡大学建筑环境系开展的一项研究的主要结论，该研究首次高分辨率重建了地中海西北部沉积物造成的微塑料污染。尽管海底被认为是漂浮在海面上的微塑料的最终沉淀池，但这种污染源在海底的历史演变，特别是较小的微塑料在海底的封存和埋藏率，尚不清楚。近日发表在《环境科学与技术》杂志上的这项新研究表明，微塑料在海洋沉积物中保持不变，这些微塑料的质量模拟了1965年至2016年的全球塑料产量。研究人员应用了最先进的成像技术来量化尺寸为11微米的颗粒，调查了被埋藏颗粒的降解状态。他们发现，一旦微塑料被困在海底，它们就不再降解。研究表明，自2000年以来，沉积在海底的塑料颗粒数量增加了两倍，而且随着这些材料的生产和全球使用，累积的塑料颗粒数量一直在增长。研究人员解释说，过去20年里，包装、瓶子和食品薄膜中聚乙烯和聚丙烯颗粒的积累，以及服装面料中合成纤维中的聚酯颗粒的积累不断增加。采集的每公斤沉积物中，这3种颗粒的含量均达到1.5毫克，其中聚丙烯含量最高，其次是聚乙烯和聚酯。

各相关单位及行业专家：《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准由佛山市食品药品检验检测中心牵头申报立项，并组建了标准起草小组。经过起草小组前期研讨及编写，现该团体标准已形成标准征求意见稿（见附件1），为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现向社会公开征求意见。请各有关单位及专家认真研究，如有相关意见反馈请于2023年10月11日前填写征求意见表（见附件2），并加盖单位公章发至邮箱：13380226191@163.com。联系人：秘书处，133-8022-6191。感谢您对我们工作的大力支持！佛山市生物医学工程学会2023年9月12日附件1.化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物测定 液质联用法（征求意见稿）.pdf附件2.佛山市生物医学工程学会团体标准征求意见汇总处理表.docx

微塑料（粒径小于 5 mm的塑料）是一类在海岸带环境中广泛分布的新污染物，对海岸带生态系统的健康构成严重威胁。红树林湿地是海岸带最重要的生态系统之一，约占全球海岸线的60-75%。受陆地和海洋活动的影响，红树林湿地已成为微塑料重要的汇。红树林湿地微生物丰富多样，驱动着湿地生态系统的营养物质循环和能量流动，在提高湿地固碳储碳、净化环境污染和维护生物多样性等方面发挥重要作用。湿地沉积物环境富含有机质、硫酸盐和硫化物，硫循环微生物十分活跃，是湿地生物地球化学过程的主要驱动者。然而，微塑料污染对红树林湿地微生物驱动的硫元素迁移和转化、硫循环微生物群落结构和功能的影响却并不清楚。此外，在氧化-还原条件快速波动的红树林湿地环境中，硫还原和氧化过程同时发生，给硫循环过程和机制研究带来了巨大的困难和挑战。针对上述问题，中国科学院广州地球化学研究所博士研究生王贺丽在导师钟音副研究员和彭平安研究员的指导下，开展了微宇宙实验，利用硫稳定同位素分析和宏基因组测序技术，研究了传统石油基微塑料和生物可降解微塑料对红树林湿地沉积物硫循环的影响。研究结果表明，经过20天培养，与不添加微塑料的空白组对比，石油基微塑料聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚氯乙烯（PVC）处理没有显著影响硫酸盐的还原和硫酸根硫同位素组成（δ34SSO42-），而可生物降解微塑料聚乳酸（PLA）处理虽然没有显著降低硫酸盐的浓度，但是显著增加了硫酸根硫同位素分馏，表明PLA微塑料处理加速了硫酸盐还原过程（图1）。而硫酸盐的浓度变化较小可能与硫氧化进一步生成硫酸盐相关。图1 不同微塑料对上覆水硫酸盐浓度(A)和硫同位素组成(B)的影响此外，研究发现PLA微塑料不仅促进了硫酸盐的还原，还促进了酸可挥发性硫（AVS）的生成，AVS会进一步快速转化为单质硫（S0）和铬还原态硫（CRS）（图2）。S0的浓度在第10天后开始降低，这可能与S0进一步发生歧化反应有关。硫元素质量平衡分析显示CRS是主要的硫化物，CRS的浓度随反应时间的增加而增加。PLA微塑料处理导致硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异最大，表明PLA微塑料促进了硫酸盐还原生成CRS。图2 微塑料对沉积物硫物种和硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异影响研究团队通过宏基因测序分析发现PLA微塑料处理导致硫酸盐还原菌Desulfovibrio的丰度增加，而且Desulfovibrio的硫酸盐还原基因（dsrAB、aprAB和sat）丰度比其它参与硫酸盐还原微生物的要高，表明PLA微塑料处理促进硫酸盐还原和硫同位素分馏过程中Desulfovibrio可能发挥了重要作用（图3）， 这可能与PLA微塑料能被降解为可利用碳源，从而促进了Desulfovibrio的生长有关。该研究揭示了在较短的反应时间（20天）里，可降解微塑料PLA会显著促进硫酸盐还原生成AVS、S0和CRS，影响红树林表层沉积物中硫循环的过程以及红树林沉积物中有机质的分解和碳储存。该研究成果为微塑料污染影响红树林湿地生物地球化学过程研究提供了启示，也为微塑料污染海岸带环境的生态风险评估提供了重要的信息。图3 不同微塑料处理对参与异化硫酸盐还原过程的功能基因和微生物的影响该研究获得了国家自然科学基金（42077285）、广东省科学基金 （2020B1212060053654、2022A1515011923）、广州市科技计划项目（202102080343）等的资助。研究成果于1月5日在线发表于国际期刊《环境科学与技术》（Environmental Science & Technology）。论文信息：Heli Wang (王贺丽), Qian Yang (杨倩), Dan Li (李丹), Junhong Wu (吴骏宏), Sen Yang (杨森), Yirong Deng (邓一荣), Chunling Luo (罗春玲), Wanglu Jia (贾望鲁), Yin Zhong (钟音)* and Ping’an Peng (彭平安). Stable Isotopic and Metagenomic Analyses Reveal Microbial-Mediated Effects of Microplastics on Sulfur Cycling in Coastal Sediments. Environ. Sci. & Technol., in press, DOI: 10.1021/acs.est.2c06546.

在给许多客户介绍酵母浸粉时，很多人都会将其与酵母粉混为一谈，经常会问：“酵母浸粉不就是酵母粉吗？”“酵母浸膏和酵母浸粉哪个好呢？” 首先我们了解一下什么是酵母粉、酵母浸粉和酵母浸膏吧！ 酵母粉含义：一般是指灭活的酵母，产品成分主要是失去活性的酵母菌体，营养成分包括仍然包裹在菌体内部的粗蛋白、胞壁多糖以及丰富的维生素、生长素、微量元素等。 酵母粉分类：分糖蜜酵母粉与啤酒渣酵母粉两大类，前者专门发酵生产并干燥制成，以糖蜜为主要原料，品质好且质量稳定；后者采用啤酒生产的废料－废啤酒酵母泥为原料，一般采取滚筒干燥制成，成本较低，但杂质较多，酵母细胞较老化，微生物不易吸收利用，品质不稳定。酵母粉主要在传统的抗生素等发酵行业应用较广泛。 酵母粉特点：微生物对酵母粉的营养物质利用率与利用速率较低，发酵完毕后不能利用的残留物（粗蛋白与菌体细胞壁）较多，难以处理。 酵母浸粉含义：又称酵母提取物，是采用新鲜酵母经酵母自溶、过滤、 浓缩、喷雾干燥而得到的一种浅黄色至类白色 干燥粉末。有酵母自然 香味，易溶于水，水溶 液呈淡黄色。酵母浸粉吸湿性，请放阴凉干燥处保存。酵母浸粉当中含有氨基酸类、肽类、水溶性维生素、及酵母多糖、酵母核酸组成的一种混合物，酵母浸粉当中含有丰富的B族维生素和各种氨基酸。核苷酸类、有机酸类、矿物质类及维生素类的水溶性物质。在当中它起的主要作用是补充氮源和提供细菌生长的各种维生素及氨基酸。 酵母浸粉分类：同样可以采取糖蜜发酵的糖蜜酵母和啤酒生产的废啤酒酵母泥为原料生产。 糖蜜酵母生产的酵母浸粉一般品质较高，这一方面是糖蜜酵母发酵经过专业的生产控制，原料品质就比较高，另外啤酒酵母粉为原料也有利于酵母积累更丰富的天然营养成分。另外一方面是以糖蜜酵母为原料的酵母浸粉生产规模可以做的很大，生产厂家可以充分采用先进的生产工艺设备与技术，从生产技术的角度保证酵母浸粉产品的高品质。 酵母浸粉特点：酵母浸粉的生物利用度高，微生物的利用速率快，特别有利于对发酵培养基比较挑剔的营养缺陷型、基因重组工程菌的吸收利用，有助于缩短发酵周期，提高微生物发酵效价；同时发酵残留非常少，有利于发酵废液的环保处理。 酵母浸粉主要用于微生物培养基制备的基础原材料以及生物制药发酵。 酵母浸膏以酵母为原料，采用自溶法或加酶水解法工艺，经分离、脱色精制浓缩而成的，含氨基酸、肽、多肽及酵母细胞水溶性成分的膏状产品。 废啤酒酵母泥生产的酵母浸粉品质一般要大大差于糖蜜酵母浸粉，这主要是因为废啤酒酵母泥本身是啤酒生产的副产物，不存在什么质量控制；另外一方面是废啤酒酵母泥不能长途运输，生产厂家一般只能依赖周边啤酒厂的有限供应，生产规模难以扩大，因此限制了厂家的投资规模，一般只能土法上马，难以把生产技术装备以及所能采取的技术手段提升到理想的状态，导致产品色泽较深、不溶性杂质较多，维生素、生长素等微量营养物质的含量也比较欠缺。 酵母粉和酵母浸粉是完全不一样的产品，更不能混为一谈。 酵母浸粉和酵母浸膏的区别在于酵母浸粉经过高温瞬时干燥所损失的营养成分比酵母浸膏长时间浓缩所损失的营养要少得多，所以酵母浸粉在实际使用中用量更经济，且使用方便，也更易于运输和保存。 酵母浸粉和酵母浸膏应用领域食:品饲料领域、动物营养领域、生物发酵领域、营养保健领域、发酵工业领域：可用于抗生素新药、多肽、核苷酸、B族维生素、生长因子、氨基酸、有机酸、酶制剂、生物防腐剂、原料药、VC及肌苷、生物材料、维生素、微量元素、基因工程等生物工程产业。为微生物发酵培养提供全面均衡的营养 、微生物培养基:假单胞杆菌、醋酸杆菌、葡萄糖酸杆菌、大肠杆菌、枯草杆菌、乳酸链球菌、葡萄球菌、酵母及支原体。

p style="TEXT-ALIGN: center"strong食品药品监管总局关于做好银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通知/strong/pp　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局：/pp　　2015年6月8日，总局发布了《关于开展银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通告》(2015年第20号)，请各省(区、市)食品药品监管部门认真组织落实。现将有关事项通知如下：/pp　　一、督促企业开展自检工作。各省(区、市)食品药品监管部门要督促本行政区域内银杏叶提取物生产企业(含未取得药品生产许可证的企业)、银杏叶药品制剂生产企业按通告要求，对本企业自2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶提取物、银杏叶片和银杏叶胶囊逐批进行检验(包括已召回批次和未召回批次)，并向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告检验结果。企业自检不晚于2015年6月15日完成，同时向社会公布检验结果(包括合格与不合格的)。其中，凡检验不合格的，企业应当立即停止生产、销售和使用，并召回已上市产品，召回信息向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告，并向社会公布。对已按照国家食品药品监督管理总局通告2015年第15、第17号召回及正在召回的药品，凡检验不合格的，还要向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告其原料购进企业、数量，用于生产产品的批次，并向社会公布。/pp　　对其他剂型的银杏叶药品以及可能存在的其他质量风险，也要一并督促企业自查自纠，发现问题及时采取措施。/pp　　二、督促企业报告银杏叶药品生产和销售流向。各省(区、市)食品药品监管部门要组织企业对2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶药品生产情况和销售流向进行全面梳理，于2015年6月15日前报告所在地省(区、市)食品药品监管部门。对持有银杏叶药品批准文号，但自2014年1月1日以来没有生产，且市场上无产品的，也应当核实清楚，由企业负责人和负责检查的食品药品监管部门负责人签字背书。/pp　　三、对企业自检情况进行抽查复核。各省(区、市)食品药品监管部门要加强对企业自检工作的督促检查，保证自检工作快速有效开展。同时，组织食品药品检验检测机构对企业检验结果进行抽查复核。发现不合格产品的，要督促企业立即召回。/pp　　四、及时上报结果。各省(区、市)食品药品监管部门应当于2015年6月10日起，向国家食品药品监督管理总局逐日报告当地银杏叶提取物生产企业和制剂企业的自检结果及召回情况(附件1)。2015年6月18日前，汇总企业自检结果(附件2)、抽查复核结果(附件3)以及产品生产情况和主要销售流向(附件4)，向食品药品监管总局报告。对检查和复核中发现的问题及采取的措施，应当一并报告。/pp　　五、开展专项监督抽验。目前，总局正在组织制订针对非法添加的补充检验方法，以及除片剂、胶囊剂以外其他剂型的补充检验方法，并将尽快颁布实施。总局将于2015年6月下旬组织部分省(区、市)食品药品监管部门对市场上销售的所有银杏叶药品进行专项监督抽验，以彻底净化银杏叶药品市场，保障广大公众用药安全。抽验结果将及时对社会公布。/pp　　附件：/pp 1.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/a2c5aecf-9fec-4d04-be4f-af5596def74b.doc"企业自检结果及召回情况日报表.doc/a/pp　　2.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/2eae747c-48ba-415c-acab-6006baf96f57.doc"企业自检结果汇总表.doc/a/pp　　3.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4f09b17d-0e83-4fef-ad8c-82e39bf9f643.doc"抽查复核结果汇总表.doc/a/pp　　4.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4b267524-e889-4429-aaa7-b3b834aa6be1.doc"银杏叶药品生产销售情况统计表.doc/a/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　食品药品监管总局/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　2015年6月8日/ppbr//p

微塑料是指直径小于5毫米的塑料颗粒，它们主要来源于塑料制品的磨损、降解和破碎，对环境和生态系统产生了不容忽视的影响。微塑料广泛分布在河流、湖泊、海洋等水体中，对水环境会造成污染，也可被水生生物摄取，进而在食物链中传递，最终影响到人类健康。此外，微塑料还可能影响浮游动物的摄食、生长和繁殖，从而影响整个生态系统的功能。针对微塑料是否会影响生物扰动活动，国外的一组团队展开了研究。淡水沉积物中的微塑料影响主要生物扰动者在生态系统功能中的作用微塑料（粒径≤5mm）是塑料废物中的一部分，会通过沿海径流和河流进入到海洋。根据其密度差异，或漂浮在水中或进入沉积物中。沉积物-水界面是水中生物主要活动区，通过生物地球化学过程在生态系统功能中发挥着重要作用。这些生物地球化学过程主要由微生物活动驱动，而底栖无脊椎动物生物扰动作用明显，可凭借进食、排泄、推土、掘穴以及建造洞穴、土堆和坑等行为影响各界面间的养分动态及微生物过程。但目前尚不清楚微塑料的存在是否会影响生物扰动者在沉积物中的生理和活动。基于此，为填补研究空白，国外的一组研究团队在法国东南部Lone des Pê cheurs河床收集沉积物，过筛后，于-20℃储存以杀死微生物。然后测量了沉积物样品的颗粒物粒径分布、总有机碳（TOC）和总氮含量（TN）。将沉积物和微塑料在玻璃瓶中混合以形成4个微塑料浓度（0 颗粒物/kg沉积物干物质（对照）；700 颗粒物/kg沉积物干物质（低）；7000 颗粒物/kg沉积物干物质（中）；70000 颗粒物/kg沉积物干物质（高））。水丝蚓在淡水底栖生物栖息地的生物地球化学和生态学中具有关键作用，选择其作为生物扰动者进行研究。试验共8个处理（4个微塑料浓度×有无水丝蚓），5次重复。沉积物和微塑料混合一周后转移到2L玻璃培养瓶中，然后上覆10 cm合成淡水，将180个长度为1-3 cm的水丝蚓放入培养瓶中，进行77天培养试验。在试验最后4周，分析了水丝蚓的生物扰动活动（沉积物重建和生物灌溉）和地球化学过程（CO2、CH4（Picarro G2201-i同位素和气体浓度分析仪）和养分通量）。试验结束时（77天），确定每种处理下水丝蚓的存活率，并将其分成两部分，一部分用来评估其生理状态（能量储存和氧化应激），另一部分用来确定水丝蚓摄入的微塑料数量。旨在评估微塑料对水丝蚓及生态系统服务功能的影响。实验期间不同天数所分析参数示意图。【结果】其中一个培养瓶中CH4（A）、CO2（B）、N-NO3-（C）、N-NO2-（D）、N-NH4＋（E）和P-PO43-（F）浓度时间变化示例。水柱中测量的CO2（A）和N-NOx（N-NO3&minus + N-NO2&minus ）通量（B）。【结论】虽然没有死亡，但在暴露于中等微塑料浓度（7000 颗粒物/kg沉积物干物质）后，水丝蚓对氧化应激有显著反应。与此同时，通过沉积物重建能力和促进沉积物-水界面的水交换通量进行评估，发现水丝蚓生物扰动活动减少。因此，在微塑料存在的情况下，水丝蚓对有机质矿化和养分通量的贡献显著降低。该研究表明，环境中的微塑料浓度通过减少水丝蚓的生物扰动活动，对沉积物-水界面的生物地球化学过程产生影响。

研究表明，人类每小时可能会吸入约16.2块微塑料，相当于1周吸入1张信用卡的塑料量。而这些微塑料通常含有有毒污染物和化学物质，吸入后可能会造成严重的健康风险，因此了解它们如何在呼吸系统中传播对于预防和治疗呼吸系统疾病至关重要。据13日发表于《流体物理学》杂志的论文，来自澳大利亚悉尼科技大学、伊朗乌尔米亚大学、孟加拉国科米拉大学等单位的一个国际研究团队开发出一种计算流体动力学模型，分析了微塑料在上呼吸道的传输和沉积特征。团队研究了不同形状（球形、四面体和圆柱形）和大小（直径为1.6、2.56和5.56微米）的微塑料在缓慢和快速呼吸条件下的运动。微塑料往往会聚集在鼻腔、口咽或喉咙后部的热点部位。研究人员解释说，呼吸道的形状复杂且高度不对称，加上鼻腔和口咽部复杂的流动行为，导致微塑料偏离流动路径并沉积在这些区域。流动速度、颗粒的惯性和不对称形状影响微塑料的总体沉积，并增加其在鼻腔和口咽区的沉积浓度。呼吸条件和微塑料大小影响呼吸道内总的微塑料沉积速率。流速越大，沉积越少，最大的（直径5.56微米）微塑料比较小的微塑料更容易沉积在呼吸道中。2022年，科学家首次在人类呼吸道深处发现了微塑料，这引发了人们对严重的呼吸道健康危害的担忧。研究人员强调，人们需要更多地意识到空气中存在微塑料及其对健康的潜在影响。他们希望这一结果能为靶向药物输送系统提供参考，并改善健康风险评估。

党的十八大以来，以习近平同志为核心的党中央高度重视海洋生态环境保护。习近平总书记强调：“加强海洋生态文明建设，是生态文明建设的重要组成部分。要坚持绿色发展，一代接着一代干，久久为功，建设美丽中国，为保护好地球村作出中国贡献。”新时代中国海洋生态文明建设取得显著成效，涌现出许多动人故事、先进经验。在近日揭晓的2023年联合国“地球卫士奖”评选中，由浙江省生态环境厅与浙江蓝景科技有限公司共同申报的海洋塑料废弃物治理新模式“蓝色循环”，从全球2500个申报项目中脱颖而出，获得这一联合国环保领域最高荣誉。“世界各地都在努力寻找创新方法解决塑料污染问题，改善地球环境。‘地球卫士’们正在带头推动这项工作。他们带来了解决塑料污染的希望，并提醒我们保护自然是实现可持续发展的关键。”联合国环境规划署有关负责人表示。“蓝色循环”模式自2020年开始在浙江探索，通过“政府引导+市场运作”，吸纳沿海群众参与海洋塑料废弃物收集，联合塑料应用企业，并设立“蓝色联盟共富基金”进行价值二次分配，实现生态保护与增收富民“双赢”。“目前，浙江全省已有6300多名群众和渔民、10180艘船舶及230多家企业共同参与‘蓝色循环’模式，共收集海洋废弃物约10936吨，其中塑料废弃物约2254吨，减少碳排放约2930吨，有效改善了近岸海域环境。”浙江省生态环境厅厅长郎文荣说。以创新绿色行动防治“白色污染”、保卫蓝色海洋，“蓝色循环”新模式，是新时代努力建设人与自然和谐共生的现代化的新实践。这一新模式是怎样运行的？破解了塑料污染治理的哪些难点，取得了哪些初步成效？下一步怎样总结经验逐步推广？怎样从海洋收集到岸上？渔民将海洋塑料废弃物及生活垃圾带回港口集中处理，群众捡拾海滩塑料废弃物动力提升“起网了！”东海浙江省温岭市海域，“浙岭渔休00003”号渔船上，转轮嘎嘎作响，渔网缓缓收起，温岭市石塘镇小沙头村渔民郭文标和同伴飞快地分拣从海底打捞上来的鳗鱼、鳐鱼、螃蟹等。渔网里，还混杂着一些一次性塑料餐盒、塑料袋、废弃渔网等废弃物。“这些废弃物不能扔回大海，必须带回岸上集中处理。”在海上打了一辈子鱼、皮肤晒得黝黑的郭文标说，“现在海里的塑料废弃物比以前少多了，海洋生态环境在持续改善。”在小沙头村，有个“小蓝之家”。“小蓝之家”是“蓝色循环”模式中的海洋塑料废弃物收集储存站点，主要负责海洋塑料废弃物的统一回收、分类、打包。郭文标和50多名渔民、沿海群众组成收集队，通过河口拦截、岸滩捡拾、渔网打捞等途径回收废弃物，再销售给专注于海洋可持续发展的国家高新技术企业蓝景科技。“海岸和海洋更干净了，出海更安全了，老百姓还有钱赚！”郭文标笑容满面。“如今，渔民们参与生态环境保护的积极性、主动性大大增强。”郭文标说，“满载而归的渔民不但把新鲜的渔获送到市场，还常常把塑料盒、塑料瓶、塑料袋等塑料废弃物送到‘小蓝之家’，既有船上产生的生产生活垃圾，也有作业时捞起的海洋废弃物。”治理全球海洋塑料污染，是海洋生态环境保护面临的一个世界性难题。联合国环境规划署发布的一份报告显示，塑料制品是海洋垃圾中占比最大、最有害和最持久的部分，至少占海洋垃圾总量的85%。联合国将预防和大幅减少海洋垃圾，列为可持续发展的一项指标。浙江海域面积26万平方公里，海岛4350个，加强海洋生态环境保护、治理海洋塑料污染任务重、压力大。郎文荣说：“为有效破解海洋塑料废弃物收集难、高值利用难、长效治理难等难点痛点，浙江省构建了‘市场化垃圾收集—国际化认证增值—高值化资源利用’的治理体系，打造了具有内驱力、可持续、可复制的‘蓝色循环’海洋塑料废弃物治理新模式。”“‘蓝色循环’模式运用区块链和物联网等技术，保障海洋塑料废弃物收集、再生、再制造、再销售等全环节可视化追溯，从而为海洋塑料的国际化认证增值及高值化资源利用奠定基础。”台州市生态环境局局长谢焕表示，“‘蓝色循环’模式实现了塑料废弃物回收利用的高溢价、高收益，提高了群众参与的积极性，是这一模式得以可持续运转的关键。”下午时分，温岭市石塘半岛金沙滩公园里，身着“蓝色循环”字样蓝色马甲的李启明，一手拿着长柄垃圾钳，一手拿着编织袋，将散落在沙滩上的塑料瓶夹起来，放入袋里。他胸前还佩戴着用于上传现场视频的记录仪。最近两年，“蓝色循环”模式带动了海洋塑料价格上涨，今年54岁的李启明在水产品加工厂打工之余，时常到海边捡拾塑料瓶。李启明算了一笔账：“现在一个塑料瓶差不多能卖两毛钱，夏季游客多的时候，一天能捡到几百个瓶子，一个月下来能赚一两千块钱。”既能增加收入又能减少海洋塑料废弃物，李启明参与“蓝色循环”模式尝到甜头，干劲十足。在台州市路桥区黄礁岛，74岁的渔民陈夏方近来也多了一份收入。“每天用空闲时间在海岸线上捡拾塑料废弃物，送到‘小蓝之家’，一个月大约能增加700元收入。”陈夏方说。怎样从废品变为资源？已建15个“小蓝之家”，集中收集、称重、分拣、转运海洋塑料废弃物温岭市石塘镇四新社区上箬路477号，箬山“小蓝之家”，30多平方米的房间内，堆满大袋的各类废弃塑料瓶。两名分拣员正熟练地将塑料瓶进行分类、压缩、打包、称重。“这份在家门口的工作，既能增加收入，又是一件很有意义的事情。”58岁的分拣员林云琴说。她是苍岙村村民，主要从事渔获批发，去年开始在“小蓝之家”兼职工作。她和同事将塑料瓶分为4类之后，再投入压缩机械，压缩成每个重30多公斤的“塑料瓶砖”。这些“塑料瓶砖”随后被运往现代化工厂处理，变为塑料颗粒。傍晚时分，李启明将捡拾的两大袋塑料瓶运到箬山“小蓝之家”。“小蓝之家”负责人张文祥将塑料瓶放到秤上称重，在“蓝色循环”手机应用程序上登记，生成可溯源的二维码。按流程完成一系列操作后，张文祥按高于一般废弃塑料瓶的价格，支付了收购费用。能有这样的高溢价，李启明和其他一线塑料废弃物收集者们佩戴的视频记录仪发挥着重要作用。“正是因为有视频等可溯源证据，‘蓝色循环’模式生产的塑料颗粒才能得到国际认证组织确认为‘海洋塑料’的认证，才能产生高溢价。”蓝景科技运维人员刘家安说。目前，在浙江省台州市、宁波市、舟山市，已建立了15个“小蓝之家”海洋塑料废弃物收集储存站点，其中台州已有11个。通过“小蓝之家”对海洋塑料废弃物预处理，其体积减小70%，大幅降低了后续运输处置成本。“台州探索建立了一系列制度，制定了专门工作方案，‘约束’与‘激励’并举，保障‘蓝色循环’模式可持续地运行。”谢焕介绍，台州围绕一线收集人员历史守信记录、日常管理、垃圾收集作业管理、环保培训记录等，构建信用评价服务体系，持续从事海洋塑料废弃物收集并且信用评价为“优良”的人员，可获得产业链增值效益再分配和社会保险服务。“蓝色循环”模式能够建立发展，离不开浙江数字技术的深厚家底。先进数字技术使得海洋塑料能够全环节可视化追溯，整个流程清晰可见。为防止并非海洋塑料的塑料废弃物混入“蓝色循环”，蓝景科技为一线收集者配备了视频记录仪等工具，用以记录塑料废弃物的来源地等信息；此外，还在近海岸线设置“电子围栏”，确保塑料废弃物来源于距海岸线3公里范围内，超出这一区域则不会被认定为海洋塑料废弃物。怎样从资源变为产品？海洋塑料废弃物历经3道工序，变为再生海洋塑料粒子，用于生产纺织品、包装、汽车零部件等海洋塑料废弃物变为高品质再生海洋塑料粒子，才能实现高值化利用。这其中需要经历哪些步骤？记者走进位于浙江省湖州市安吉县的威立雅华菲高分子科技（浙江）有限公司，实地探访“蓝色循环”模式收集的海洋塑料新生的全过程。“‘塑料瓶砖’来到这里的第一步，是要先清洗。”记者跟随威立雅华菲总经理宋平，来到塑料回收厂的清洗线。“‘塑料瓶砖’在这里拆包后，投入机器中，进行整瓶清洗，去除掉瓶体上的油渍、污泥、尘土等杂质。”塑料瓶五花八门、多种多样，在颜色、材质等方面有很大差异。“如果采取‘大锅烩’的处理方式，很容易导致回收再生的产品质量参差不齐。因此，清洗过后的塑料瓶还要经过自动光学分选设备和人工分选，剔除颜色和材质不符合后续加工工艺的杂瓶。”宋平介绍，材质、颜色、品质均一的瓶子被破碎后，就得到优质的冷洗瓶片。废弃塑料瓶在威立雅华菲的第二站，是热洗分选生产线。在这里，瓶片被高温清洗，进一步去除杂质，光学分选设备也将进行更精细的分选。“不同于陆地上的废弃塑料，海洋废弃塑料由于受海水浸泡的影响，可能色值偏黄、部分降解，物理性能降低。因此，需要依靠高品质的清洗工艺，去除瓶片表面和内部的高盐分。”宋平说。以针对性药剂配比实现精准清洗，高温搅拌蒸煮去除海盐、果糖、胶水等，高速摩擦机清除附着物，连续式4道浅水漂槽漂洗残留杂质……一道道严格工序，为后续高附加值利用奠定了良好基础。“进行到这一步，原本脏兮兮的海洋废弃塑料瓶，已经变成纯度接近100%的瓶片，但仍要进行严格的质量检验，保证杂质含量小于控制值，才能进入下一道工序。”宋平说。管道交错，机器轰鸣，造粒设备正源源不断地“吐”出塑料粒子。“这是第三道工序——符合要求的瓶片送入挤出机熔融，经过双级过滤后，切割成大小均匀的再生塑料粒子。”宋平介绍，最后出厂前，实验室还会对颗粒进行测试与检查，符合法律法规要求并满足技术特性的产品，才能对外销售。离开厂区，来到智能仓库，传输机上，一包包再生塑料粒子上下腾挪，整装待发。这里是海洋废弃塑料瓶在威立雅华菲的最后一站，再生塑料粒子被下游制造商购入后，经过进一步加工，广泛用于纺织品、包装、汽车零部件、数码产品等的生产。通过“蓝色循环”模式收集的海洋塑料，在这里实现了新生。“海洋塑料废弃物变废为宝，回到了我们的生活中。”威立雅华菲运营总监付现伟介绍，截至目前，威立雅华菲处理的来自“蓝色循环”模式的废弃海洋塑料瓶，已经达到约1000万个。“塑料的制造原料主要来自化石燃料。生产1吨再生海洋塑料粒子产生的碳排放，比生产1吨原生塑料粒子减少1吨多。因此，一些重视环境、社会和公司治理（ESG）的中外企业，更青睐海洋塑料粒子，以满足企业碳减排需求。”付现伟说。怎样既保护生态又增收富民？经过国际认证的海洋塑料粒子，比传统再生塑料有更大升值空间近年来，不少制造企业积极履行保护海洋生态环境的社会责任，愿意采购一些价格更高的再生海洋塑料粒子以替代原生塑料粒子。但其中一个关键难点在于，怎样解决海洋塑料溯源难、材料再生认证难等问题？为此，“蓝色循环”模式开发了基于区块链、物联网技术的可视化追溯系统。走进位于台州市椒江区的海洋废弃物系统指挥和运维中心，记者看到，这里展示的手机壳、洗发水瓶、收纳箱等海洋塑料再生产品上，都印有一个专属二维码。“比如这本笔记本，二维码就在外壳的右下角。”蓝景科技运维总监方敏介绍。记者掏出手机扫二维码，结果显示：这本笔记本含12.13克海洋塑料，可减少15.78克碳排放。“如果想了解从塑料瓶变成笔记本外壳的全部环节，可以点击‘可视化追溯’。”方敏说。记者点开“可视化追溯”，看到里面详细记录了海洋塑料废弃物收集、储存、转运、再生、制造的各个环节——塑料瓶拾捡于椒江区海门街道外沙路，经过收集储存和货车转运，在浙江省一家科技公司制作成再生海洋塑料粒子，再被运往广东省一家公司制作成笔记本。每个环节不仅有相关人员姓名、处理地点和时间等文字信息，还包括现场的图片、视频及区块链电子联单。“‘蓝色循环’模式依托区块链和物联网等技术，对塑料废弃物‘从海洋到货架’的全生命周期实现全程可视化追溯，进行碳标签、碳足迹标定，并经过国际权威认证机构认证，有力推动海洋塑料废弃物变废为宝、价值提升，既保护了海洋生态环境，又实现了海洋塑料废弃物的循环利用。”中国再生资源回收利用协会副会长兼秘书长潘永刚说。付现伟告诉记者：“目前市场上以海洋塑料废弃物为原材料生产的产品，售价要比同类产品高数倍，经过国际认证的海洋塑料粒子，比传统再生塑料有更大升值空间。”“‘蓝色循环’模式下生产的海洋塑料粒子，最高已卖到了1吨3万元，价格是同类型新生塑料的3倍多。”这让方敏和同事们倍感振奋。高回馈是“蓝色循环”模式可持续发展的重要驱动力。蓝景科技联合国际环保认证机构、产业链龙头企业等，组建“蓝色联盟”组织，提取海洋塑料高值利用溢价的20%，设立“蓝色生态共富基金”，用于支付前端废弃物回收人员的工资、意外保险、大病医保等。一线收集人员平均月增收约1200元。目前已为渔民累计发放1.2亿元绿色金融贷款。“‘蓝色循环’模式，用‘高收益’解决了‘无人收’的问题，用‘高信用’解决了‘价值低’的问题，用‘高回馈’解决了‘可持续’的问题。”郎文荣说，海洋塑料废弃物治理的“蓝色循环”模式，促进海洋数字治理、资源循环、共同富裕融合发展，得到了沿海群众的欢迎和国际社会的认可。“近年来，我国在推进海洋塑料废弃物治理方面取得显著进展，沿海各地建立健全‘海上环卫’制度并探索出一批好的经验做法。”国家海洋环境监测中心主任王菊英说，“浙江‘蓝色循环’模式荣获联合国‘地球卫士奖’，不但为我国海洋塑料废弃物治理提供了示范案例，也为解决全球海洋塑料废弃物治理这一热点问题贡献了中国方案和中国智慧。”郎文荣表示：“下一步，我们将加快‘蓝色循环’模式的复制推广，深化完善市场参与机制，积极助推海洋经济高质量发展，探索打造更多高值转化治理模式，培育绿色新增长点。同时，努力深化拓展国际合作，为世界海洋治理贡献中国方案，共同守护蓝色家园。”

分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷（结构式见图1 (b)）属于甜菊醇糖苷，甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍，因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来，甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2（100%）B=乙醇/水（95/5）流动相条件0-2min：95%A/5%B2-25min：5-35%B25-31min：35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B，4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序，UV检测波长设定为 210nm，背压调节阀设定为 150bar，柱温箱温度为 40℃，得到如下分离图谱：▲ 图1：(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图，通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物，甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相（Slica）发生了强烈的相互作用。因此，当流动相的整体梯度极性增加是，甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外，甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物，并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加，所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。

各有关单位：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，增加标准的有效供给，根据市场需求，经我会研讨、审查，批准《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖》团体标准进行立项，我会将牵头开展此团体标准的制定工作，特此公告。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起 30日内将意见反馈至我会。 联系人：郭老师联系电话：13609019500电子邮箱：1448008158@qq.com附件：广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告广东省生物医药产业高质量发展协会2023年9月28日广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告.pdf

珠峰是一个遥远、纯净的地方，在世界之巅却发现了微塑料的痕迹！　　　　据英国《新科学家》周刊网站11月20日报道，首次在珠峰上发现直径不足5毫米的塑料微粒。英国普利茅斯大学的伊莫金纳珀及其同事从珠穆朗玛峰多个地点采集了8个900毫升的溪水样本和11个300毫升的积雪样本。该研究小组发现，在所有积雪样本和3个溪水样本中都发现了微塑料。　　　　　　　报道称，“污染最严重的样本来自位于尼泊尔境内的珠峰大本营，那里是珠峰上人类活动最集中的地方。每公升积雪含有79个微粒。最高取样地点位于海拔8440米处，即位于珠峰峰顶下方408米处，该样本中每公升积雪含有12个塑料微粒。在珠穆朗玛峰上发现的微塑料大都源自合成纤维，包括聚酯纤维和丙烯酸纤维，系制作登山者衣服和装备所用的材料。“　　　　在过去的几年里，我们在全球各地收集的样本中都发现了微塑料，足迹遍布从北极到河流、深海。那么，什么是微塑料？　　　　微塑料是指粒径很小的塑料颗粒以及纺织纤维。由于学术界对于微塑料的尺寸还没有普遍的共识，通常认为粒径小于5mm的塑料颗粒为微塑料。相比于“白色污染”塑料，因微塑料体积小，意味着就有更大的比表面积（比表面积是指多孔固体物质单位质量所具有的表面积）。而比表面积越大，吸附污染物的能力越强，这就是其与一般的不可降解塑料相比，对于环境的危害程度更深的原因。　　　　它的污染分布如何呢？这些从几微米到几毫米不等的污染物，能从大块塑料制品上脱落下来，轻易排入外界环境中，污染水体、土壤和植被。　　　　大气中：纺织产品生产使用过程中产生的超细合成纤维、工业上材料切碎和磨削等加工产生；质轻，可作为污染物载体，通过呼吸道进入人体。　　　　水域中：塑料污染主要来源，海洋、地表河流、湖泊、水库、居民饮用水中均已发现；市政污水排放、大气微塑料干湿沉降、工业产生塑料废弃物、纺织行业废水排放、个人日用护理品及其包装等。　　　　土壤中：市政污泥的土地利用、有机肥的长期施用、农用地膜的残留分解、大气微塑料的沉降、地表径流和农用灌溉水的带入等；通过食物链传递并富集。　　　　上至世界之巅，下至世界最深的海沟，微塑料可谓无处不在。有研究指出，每年每人平均会摄入70000颗微塑料。目前微塑料对人体的危害如何还需要深入的研究，但这类无孔不入的物质无疑为我们人类敲响了警钟！我们必须加强对微塑料的研究，尽早提出可行的塑料减排和处理方案。　　　　提到塑料研究，不得不提塑料的前处理。由于塑料制品对温度极其敏感，且加热后会变形、变性，只有在超低温环境下，才能保证样品的完整性。所以，在样品前处理这块着实让科研工作者头疼，因为常规的仪器根本搞不定它。　　　　上海净信浸入式液氮冷冻研磨仪（JXFSTPRP-MiniCL），却完全可以做到！　　　　这款仪器体积小方便携带，拥有三项专利，真正的液氮冷冻，全程-196度低温下研磨粉碎。保持了生物物质活性，确保易挥发物质的保留；防止热不稳定化合物的受热降解，对热和机械压力敏感的代谢物、异构体和复杂化合物保持原有的敏感特性物质。传统需要五分钟的粉碎研磨，而本设备只需要三十秒，称得上是研磨界的终极手段！

p　　人类和塑料的关系可能比你想象得还要“亲密”。除了生活中接触到的各种塑料制品，塑料还会降解成直径从0.1到5000微米不等的塑料微粒。这些微粒在陆地上随处可见，也被发现存在于河流、海洋甚至北极。/pp　　本世纪初，人们首次在海洋中发现微塑料的存在，至今已有不少研究聚焦于这些小小颗粒的降解和迁移过程。/pp　　如今人们发现，它们不仅会走水路，还会“借东风”。/pp　　《自然—地球科学》本月发表了一项研究，法国国家科学研究中心的研究团队跑到人迹罕至的偏远山地，收集大气中的沉积物样本，发现其中含有大量塑料微粒。模拟实验表明，这些塑料微粒通过大气旅行，最初动身之地距离落脚处可达100公里。/pp　　strong微塑料的前世今生/strong/pp　　粒径5毫米以下的塑料颗粒被称为微塑料，通常以碎片、纤维等形式存在。/pp　　中国科学院水生生物研究所助理研究员熊雄告诉《中国科学报》，微塑料的来源主要分为两种。一种是生产时体积就很小的原生微塑料，常见于带有磨砂成分的个人护理品，在人类使用过程中进入水体。另一种是原本体积较大的塑料，经过光照、氧化、机械磨损等作用，逐步降解为微塑料。/pp　　在此过程中，有些微塑料可进一步降解至微米甚至纳米级别，因而有更高风险进入到细胞或生物体内，甚至对整个食物链产生影响。/pp　　先前对微塑料的研究较多集中于水体环境。从马里亚纳海沟到南极圈冰冻层，都已发现微塑料的存在。在中国，一些较为偏远的水体如西藏、青海等地的湖泊，也已检测到不同浓度的微塑料。/pp　　有研究指出，河流是海洋中微塑料的重要输送来源。熊雄等人调查长江中下游水体的微塑料污染情况后发现，内陆水体不仅是微塑料从陆地到海洋的传输渠道，其本身也聚集了数量可观的微塑料。/pp　　研究结果显示，长江中下游的微塑料浓度均值约为每平方千米50万个微塑料颗粒。这一结果在采用相似方法的河流中处于中等偏高水平。/pp　　熊雄告诉《中国科学报》，继这一研究后，其课题组仍在继续进行内陆淡水水体的调查。/pp　　在课题组近期发表的一项研究中，他们对一年四季湖水中微塑料的表面生物膜生长情况进行了调查，发现微塑料在水体内的沉降不仅受生物膜生长影响，也受水中悬浮颗粒物影响。/pp　　虽然没有确凿证据可以追溯这些微塑料从何而来，“但可以推测人们日常生活生产中使用的塑料制品是微塑料污染的主要来源”。熊雄表示。/pp　　strong乘风而来/strong/pp　　如果说前述研究探讨的是微塑料如何在水体中停留和沉积，那么接下来的研究则发现，一旦微塑料体积足够小，它们的旅程就可以走得足够远。这意味着除了潜入水底，微塑料占据的领土达到了前所未有的广度。/pp　　之前有科学家曾对城市周边的大气微塑料含量进行研究，确认了大气沉降是表层土壤微塑料污染的源头之一，但当时并没有观点认为微塑料会迁移到非常远的地方。/pp　　《自然—地球科学》此次发表的文章指出，微塑料可能会通过大气“长途旅行”。/pp　　为了搞清微塑料可以走多远，Deonie Allen等研究人员在法国西南部的比利牛斯山脉进行了长达5个月的追踪研究。离他们选取的研究点最近的城市在近百公里外。/pp　　科学家从灰尘、雨水和雪中提取沉积物，对从中获得的微塑料类型和大小进行区分，并计算了相应的个数和含量。科学家发现，单位平方米中存在不同比例、不同形态的微塑料，如碎片、薄膜和纤维。测量区域的微塑料日沉积率约为365个颗粒/平方米。/pp　　建立大气模型进行模拟后，科学家推测这些微塑料在到达偏远山区之前，最可能产生于周边的城市。塑料微粒在大气中游荡，最终降落在几十公里外的山区土壤中。/pp　　文章指出，微塑料的体积和重量足够小后便能在大气中漂浮。这也意味着，它们不可能被绝对清理干净。因此Allen等人建议，目前唯一可行的办法就是从源头控制塑料的使用。/pp　　“目前对于微塑料在大气中迁移和沉降的研究很少，特别是在人迹罕至的偏远地区。这项研究会为同领域的研究者带来更多启发。不同区域微塑料在大气中的污染状况及其影响因素、微塑料在大气中的迁移规律及机理、大气中微塑料对人体的健康风险，都是值得继续探讨的问题。”北京市农林科学院副研究员徐笠这样评价道。/pp　　“随大气迁移并沉降到地表是土壤中微塑料的一种来源途径。在一些自然保护区或未开发利用地区，这可能是主要途径。”浙江农林大学环境与资源学院教授章海波告诉《中国科学报》，“但在农田土壤中，微塑料的主要来源还是有机肥、污泥农用、灌溉等。”/pp　　strong研究瓶颈/strong/pp　　从难以察觉的细小微粒到海洋中体量庞大的“怪物”，人们研究塑料垃圾造成的污染由来已久，相对应的研究手段也各不相同。/pp　　熊雄等人在长江中下游进行调查时，将333微米孔径的拖网放置在水体中拖曳，进行样品收集。/pp　　英国海洋生物协会近日发表的一项针对塑料垃圾数量的调查，也采用在水体中拖曳的方式，利用一种名为浮游生物连续记录仪的采集器，拖曳距离累计超过1200万公里。/pp　　徐笠告诉《中国科学报》，采集水体样本后，在实验室中往往还需要经过一系列处理。过滤就是一种常见手段。研究者根据微塑料的体积大小选择有适合孔隙的过滤膜。硝酸纤维、醋酸纤维、尼龙等是常见的滤膜材质。/pp　　徐笠指出，“膜的选择应根据具体实验要求，其孔隙大小和材质是需要重点考虑的问题。样品过滤后，通常含有有机质、藻类等各种干扰杂质，这些干扰因素可以用双氧水等进行消解，再用消解液过滤一遍，留在滤膜上的就是微塑料了。”/pp　　如果想测定土壤中的微塑料，在过滤之前还要经历一道浮选的过程。浮选的溶液有氯化钠、碘化钠、氯化锌等。利用不同浮选液密度，可将不同类型的微塑料从土壤中浮选出来。/pp　　“这也是为什么调查土壤中的微塑料更为困难，因为微塑料沉积在土壤中，较难浮选出来。目前通用的解决办法是多次浮选，增加微塑料的回收率。”徐笠说。/pp　　这之后，研究者会在显微镜下观察样品大小、形状、颜色等特征，并用红外光谱或拉曼光谱对所选样本的具体种类进行鉴定。/pp　　章海波表示，受技术条件影响，目前研究主要还是以野外调查与室内模拟相结合，标记示踪也是一种方法。“但技术上目前对土壤中微塑料的分离分析方法还不够完善，受土壤复杂介质的影响较大。”/pp　　“目前微塑料相关研究还没有一个统一的标准方法，未来还应制定统一的采样和样品处理方法，让微塑料研究更规范、环境浓度数据可比性更强。”熊雄表示。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4882a329-5b7b-49ce-accd-ca3aadad5ca8.jpg" title="绿· 仪社.jpg" alt="绿· 仪社.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多对科学仪器市场的分析评论！/spanbr//p

根据《中华人民共和国标准化法》以及《团体标准管理规定》，经组织专家委员会审查，现批准发布团体标准T/CCCMHPIE 1.92—2023《植物提取物中麦芽糊精的测定》。标准自2023年8月30日发布，2023年9月5日起实施，现予以公告。 中国医药保健品进出口商会2023年8月30日中国医药保健品进出口商会团体标准发布公告.pdf

由仪器信息网主办，江苏省分析测试协会、中国仪器仪表学会近红外光谱分会和中国生物物理学会太赫兹生物物理分会协办的为期四天的“第十一届光谱网络会议(简称iCS2022)”正在召开，2022年7月21日下午会议主题为：光谱在环境领域的应用，内容涉及光谱在固废重金属、微塑料、纳米微塑料、大气污染、生活饮用水和土壤等环境领域内的应用，共有7位专家带来精彩分享。近几年，国家也在环境细分领域大气、水质、土壤、固废和新污染物等方面陆续布局新任务，大力推进环境治理进程，这也对环境监测提出了更高的要求。在固废重金属检测方面，江苏省地质调查研究院主任工程师张培新在报告中总结了现行固废重金属检测的标准和方法，提出单波长激发能量色散X射线荧光检测固废重金属检测方法，该方法检出限、准确度、精密度都能满足固废重金属检测要求，具操作简单、可现场分析和无损、快速、经济的特点。在新污染物检测方面，最近国务院出台的《新污染物治理行动方案》再次强调了微塑料、抗生素、农药、新化学品的识别、检测及监管，以及提出开展新污染物环境调查监测试点工作。在本次会议中，中国地质调查局南京地质调查中心高级工程师沈小明介绍了目前沉积物中微塑料主要的采样、提取、仪器测定技术及存在的主要问题，并以长江口海岸带沉积物为主要研究对象，优化并建立了样品中微塑料的激光共聚焦显微拉曼光谱分析方法，同时对研究区域内海岸带沉积物中的微塑料污染状况进行了评述。中国科学院烟台海岸带研究所研究员王运庆则是聚焦纳米塑料，介绍了研究团队在SERS标记纳米塑料上所取得的成果，其研究发展了表面增强拉曼散射（SERS）探针标记的纳米塑料模型粒子，具有信号灵敏度高、专属性强、具备多元标记能力等优点。借助拉曼光谱检测和成像技术，实时动态研究了纳米塑料在小鼠、斑马鱼、菲律宾蛤仔、白菜等多种模式生物体内的分布、蓄积和代谢行为。在大气污染监测方面，十四五期间强调从PM2.5治理转为PM2.5和O3协同控制，强调凸显VOCs 组分、温室气体等的监测。陕西科技大学教授陈庆彩在报告中介绍了三维荧光光谱法在大气污染形成机制和来源鉴定中的应用案例和理论技术、关键技术，以及应用范围，以及从检测设备的设计和搭建，到数据处理和实际应用整个过程，该项技术可以更好的服务于我国大气污染治理。在水质检测方面，安捷伦科技(中国)有限公司应用工程师付睿峰详细介绍了可以满足GB/T 5750无机元素测定的ICP-MS和HPLC-ICP-MS在生活饮用水元素分析中的解决方案，包括进样、水质污染应急处置等方面。在土壤环境检测方面，由于今年土壤三普的启动，土壤检测再次成为热点。在本次报告中，江苏省环境监测中心高级工程师王骏飞对土壤重金属污染、国家网土壤重金属分析方法进行了概述，重点对光谱分析法在土壤环境监测领域的应用进行了介绍。德国耶拿分析仪器有限公司产品经理吴奋国从提高ICP-OES光学分辨率的角度阐述在土壤、水质等环境样品实际分析中，如何改善分析的检出限、灵敏度、稳定性，如何更加简单、灵活、经济的完善相应标准中规定的分析工作。7月22日为第十一届光谱网络会议最后一天，上午和下午会议主题分别为：光谱新技术与新方法和光谱在材料领域的应用，将有12位专家带来精彩报告，欢迎大家报名参会》》》