为对庆大霉素和林可霉素注射液的安全性进行毒理学评价，采用急性毒性试验、溶血试验、局部血管刺激性试验、肌肉及皮肤刺激试验及豚鼠全身用药的过敏试验，考察庆大霉素和林可霉素注射液制剂的安全性。结果表明，庆大霉素和林可霉素注射液对小鼠肌肉注射的LD 。为4．989 mL／kg，0．1～0．5 mL该注射液在4 h内对兔红细胞不产生溶血和凝聚作用；静脉注射部位血管及周围组织均未见充血、水肿、出血和坏死等病理改变，肌肉注射部位充血范围在0．5 cm×1．0 cm 以下，4块股四头肌反应级的最高与最低之差等于0，家兔四块股四头肌反应级之和小于1O；以相当于临床用量2倍的剂量涂抹皮肤，停药后1、24、48、72 h镜下观察均未见明显异常的病理变化；豚鼠首次致敏后第14天及第21天静脉注射液攻击，在观察期内未见过敏反应。表明庆大霉素和林可霉素注射液在该试验条件下是安全的。过敏试验猪链球菌病是由猪链球菌引起的人畜共患传染病，是规模化养猪场中最常见的细菌病之一(蔡宝祥，2001)。本病一年四季均可发生，但以5一l1月发生较多，大小猪均能感染发病，但多见于断奶仔猪和育肥猪。庆大霉素和林可霉素注射液主要用于治疗断奶仔猪链球菌病，临床多肌肉注射给药。为了考察该给药方法的安全性，根据《新药注册管理办法》及有关法规的要求，作者对庆大霉素和林可霉素注射液进行了急性毒性试验、溶血试验、局部刺激性试验(肌肉、血管、皮肤)及全身过敏试验，供临床参考。
近日有群友求助，群里尚未有人应答，现在版面上贴出，希望有人予以回应： 依据依######注射液处方，配制#####注射液作为制剂空白。精密量取B、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Zn、Ba、As、Cd、Pb、Co、Ti、Mn、Sb标准液适量于10ml量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，得对照储备液精密量取对照储备液适量于50ml量瓶中，加入制剂空白溶液10ml, 1%硝酸稀释至刻度，得系列浓度溶液。以含20%制剂空白的1%硝酸溶液为标准空白溶液。测定标准空白溶液和标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。然后根据此线性进行样品测定，及方法学考察。不知这样的做法是否有不妥的地方？
中药注射液，确切的说我要做香丹注射液的重金属及有害元素检查，可以制剂取10ml加5ml置赶酸仪中130°，加热至近干，就稀释等上机做可以吗？
USP的各论中，有些注射液没有提到是检查内毒素还是热原，这些注射液不检查内毒素或热原吗？注射液中，只提到了无菌，也没有提到热原和内毒素的要求。
注射液是常用的药品之一，而且因其药效迅速、作用可靠，正越来越广泛地应用于临床。因注射液直接进入血液，对其无菌性的要求非常高，《中国药典》规定，注射液中不应含有任何活的微生物，这就需要抗氧剂来帮忙。那么在注射液中常用的抗氧剂 有哪些？
紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素；可见和紫外分光光度法［摘要］ 目的：探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法，以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法：用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品，用标准麻黄素做对照品，用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度，求出浓度与吸收度关系，得其回归方程，测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果：在256±1 nm处有最大吸收，以256 nm为测定波长，盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2～1.2 mg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为(100.31±1.02)%，两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)。结论：紫外分光光度法，可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。［中国图书资料分类法分类号］ R 974.3；O 657.32 ［文献标识码］ A［文章编号］ 1000-2200(2000)05-0380-02 盐酸麻黄素是拟肾上腺素药，目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法［1］、银量法［1］及中和法［2］。本文采用紫外分光光度法［1］，测定盐酸麻黄素注射液的含量［3］，并与1995年版药典的非水滴定法进行比较，兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品，盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂，批号951201-1，951201-2；无锡市第七制药厂，批号960117-1，960117-2，960610；规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱：取盐酸麻黄素对照品适量，用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液，以蒸馏水为空白，在230～300 nm波长之间扫描，在256±1 nm波长处有最大吸收，故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处分别测定吸收度。结果表明，在0.2～1.2 mg/ml浓度范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为：A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验：取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度，结果几无变化。(4)回收率试验：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg，置50 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，以水为空白，在256 nm波长处依法测定吸收度，求出回收率。(5)样品测定：取不同批号的盐酸麻黄素注射液，精密量取1 ml，分别置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处测吸收度，计算其含量，并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果 紫外分光光度法回收率试验结果见表1；与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 3 25.20 25.08 99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15；±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 ＞0.05 3 讨论 盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效，防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失，对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法，不但操作过程繁琐，消耗试药量大，且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害，污染环境。 麻黄素属β肾上腺素受体激动剂，可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确，所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品，效期短，配制频繁，在其准确的基础上，快速测定及时保证药品的临床供应，并指导临床用药有一定的意义。 两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)，表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确，重复性好。作者简介：郗 颖(1967-)，女，安徽灵璧县人，药剂师.［参考文献］［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部［M］.广州：广东科学技术出版社，1995.18，693～694.［2］中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂［M］.北京：中国医药科学技术出版社，1996.166～167.［3］熊凤英，简 洁，周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度［J］.中国医院药学杂志，1998，18(6)∶262.
土霉素注射液用高效液相怎么检测？谢谢！
维生素K1注射液可能引起严重过敏反应。昨天，国家食品药品监督管理局发布药品不良反应信息通报。记者从市药品不良反应监测中心获悉，本市已接报相关不良反应报告超过百余例，均以过敏为主，包括过敏性休克、皮疹、发热等，但并未出现严重后果。据市药品不良反应监测中心杜文民教授介绍，维生素K1注射液是2009版国家基本药物目录品种，主要用于各种维生素K缺乏引起的出血性疾病的治疗。2004年1月1日至2011年5月31日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有维生素K1注射液严重不良反应/事件报告893例，其中过敏性休克328例(占36.7％)，严重过敏反应是维生素K1最为突出的不良反应。分析显示，维生素K1注射液临床使用中存在一些不合理现象，如超适应症用药、超剂量用药、不适宜的给药途径等，这些不合理使用加大了维生素K1注射液安全风险。市药品不良反应监测中心统计也显示，近年来本市接到维生素K1不良反应报告100多例，均以过敏为主，包括过敏性休克、皮疹、发热等，但并未出现严重后果。杜文民提醒，医务人员在用药前应详细询问患者的过敏史，对维生素K1及注射液所含成份过敏者禁用，过敏体质者慎用。
[align=center][b]鱼腥草注射液中增溶剂吐温80的限量测定[/b][/align][b]1 [/b][font=黑体]溶液的制备[/font][font=黑体]对照品溶液的制备[/font][font=宋体]取吐温[/font]80[font=宋体]对照品适量至[/font]100mL[font=宋体]量瓶中，精密称定，加重蒸水制成[/font]9.83 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的溶液。[/font][font=黑体]供试品溶液的制备[/font][font=宋体]精密移取鱼腥草注射液[/font]1mL[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中，加铵钴硫氰酸盐溶液[/font]15 mL[font=宋体]（取硝酸钴[/font]6g[font=宋体]，硫氰酸铵[/font]40 g[font=宋体]，加水溶解并稀释至[/font]200 mL[font=宋体]，摇匀，即得），精密加入二氯甲烷[/font]10mL[font=宋体]，称定重量，置调速多用振荡器振荡[/font]30 min[font=宋体]，取出，用二氯甲烷补足减失的重量，移至分液漏斗中，静置[/font]30 min[font=宋体]，分取二氯甲烷层溶液，作为供试品溶液。[/font][b]2[/b][font=黑体]测定波长的选择[/font] [font=宋体]对照品溶液与供试品溶液经显色反应后，在[/font]400~ 700 nm[font=宋体]波长范围内分别进行扫描，结果发现吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液与鱼腥草注射液供试品溶液峰形一致，最大吸收波长一致，均为[/font]623 nm[font=宋体]。[/font][b]3[/b][font=黑体]方法学考察[/font] [font=黑体]专属性试验[/font][font=宋体]取空白溶液（水）、鱼腥草重蒸馏液（未加吐温[/font]80[font=宋体]，作阴性对照）、对照品吐温[/font]80[font=宋体]、鱼腥草注射液照，按“供试品溶液的制备”项下方法显色后比较吸光度，结果在[/font]623 nm[font=宋体]波长处，空白溶液的吸光度为[/font]0.002[font=宋体]，阴性对照溶液的吸光度为[/font]0.001[font=宋体]，鱼腥草注射液和对照品均有较好吸收，表明鱼腥草注射液中其它组分对本试验测定结果无干扰，阴性对照溶液与空白溶液在[/font]623nm[font=宋体]波长处无吸收。见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011436509666_4892_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](A)[/b][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center][img=,490,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437018380_6503_3527494_3.jpg!w490x250.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][/font][b](B)[/b][align=center][img=,490,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437115097_5280_3527494_3.jpg!w490x267.jpg[/img][/align][align=center] ([b]C)[/b][/align][align=center] [/align][align=center][img=,491,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011437184190_6882_3527494_3.jpg!w491x265.jpg[/img][/align][align=center][b](D)[/b][/align][align=center]Fig.1 The ultraviolet spectra of the blank solution (A)[font=宋体]、[/font]negative control sample (B)[font=宋体]、[/font]tween80 control sample (C) and real sample (D)[/align][b] [/b][font=黑体]线性和范围[/font][font=宋体]精密量取吐温[/font]80[font=宋体]对照品溶液[/font]0.5[font=宋体]，[/font]1.0[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]4.0[font=宋体]，[/font]8.0[font=宋体]，[/font]10mL,[font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中，分别加入硫氰钴铵溶液[/font]15mL[font=宋体]，精密加入二氯甲烷[/font] 10 mL[font=宋体]，称定重量，置调速多用振荡器上振荡[/font][font=宋体]（室温，[/font]88rpm[font=宋体]）[/font]30 min[font=宋体]，取出，用二氯甲烷补足减失的重量，移至分液漏斗中，静置[/font]30min[font=宋体]，分取下层溶液，在[/font] 623 nm[font=宋体]波长处测定吸光度，以二氯甲烷为空白对照，以吸光度（[/font][i]A[/i][font=宋体]）对吐温[/font]80[font=宋体]对照品浓度（[/font][i]C[/i][font=宋体]）进行线性回归，绘制标准曲线，回归方程为[/font]:[i]A [/i]= 1.57×10[sup]-1[/sup][i]C[/i]+ 2.5×10[sup]-3[/sup][font=宋体]，[/font][i]r[/i]= 0.9999[font=宋体]。结果表明，吐温[/font]80[font=宋体]在[/font]0.49 ~ 9.83 mgmL[sup]- 1[/sup][font=宋体]范围内与吸光度呈良好的线性关系。[/font][b] [/b][font=黑体]精密度试验[/font][font=宋体]取同一“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液，在[/font]623nm[font=宋体]波长下进行测定[/font]6[font=宋体]次，测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体]，表明仪器精密度良好。[/font][font=黑体]重复性试验[/font][font=宋体]取同一批鱼腥草注射液[/font]6[font=宋体]份，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液，在[/font]623 nm[font=宋体]波长处测定，所测吐温[/font]80[font=宋体]含量的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体]，表明该方法重复性良好。[/font][font=黑体]稳定性试验[/font][font=宋体]取“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液，在[/font]623nm[font=宋体]波长下分别于[/font]0[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]、[/font]8[font=宋体]、[/font]12h[font=宋体]测定吸光度，测定结果[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.5%[font=宋体]，表明供试品溶液在显色后[/font]12 h[font=宋体]内稳定。[/font][font=黑体]回收率试验[/font][font=宋体]精密量取已知含量的鱼腥草注射液[/font]0.5mL [font=宋体]置[/font]100 mL[font=宋体]离心管中，共[/font]9[font=宋体]份，每[/font]3[font=宋体]份[/font]1[font=宋体]组，分别精密加入吐温[/font]80[font=宋体]对照品[/font]sd[sub]2[/sub][font=宋体]溶液[/font]1.1[font=宋体]，[/font]1.3[font=宋体]，[/font]1.6mL[font=宋体]，按“供试品溶液的制备”项下的方法制备供试品溶液，在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定，测定吐温[/font]80[font=宋体]的平均回收率为[/font]99.2%[font=宋体]，[/font]RSD[font=宋体]为[/font]0.4%[font=宋体]（[/font][i]n[/i]=9[font=宋体]）。[/font][b]4.[font=宋体]样品测定[/font][/b][font=宋体]精密移取各批鱼腥草注射液[/font]1 mL[font=宋体]，置[/font]100mL[font=宋体]离心管中，按“供试品溶液的制备”项下进行显色反应，在[/font]623 nm[font=宋体]波长下测定吸光度。对鱼腥草注射液（[/font]10[font=宋体]批）中的吐温[/font]80[font=宋体]含量进行了测定，其含量在[/font]1.44~ 2.50 mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]
我测的是注射液里的钠，钾，铯，可是注射液里有葡萄糖和枸橼酸，是不是必须硝化啊，硝化的方法在那里着找啊，我是新手，忘各位前辈指点指点。我在一些专利网上没有查到。
【中国药典】从1985年版至1995年版均采用显微镜法检查注射液中的不溶性微粒。检查≥10μm与≥25μm两档，与美国药典标准基本相同。在2000年版【中国药典】显微镜法检查注射液中不溶性微粒的基础上增加了第二法----光阻法。在2005年版【中国药典】中增加了对小剂量注射液的检测。【中国药典】2005年版初稿对注射液中不溶性微粒污染的监控作了修订，将光阻法修订为第一法，显微镜法为第二法。修订后的结果判定也与美、英、欧共体、日本基本一致。原文来自：http://pssnicomp.cn/zhuanti.html
【作者】 黄淑霞； 刘金玲； 查文清； 张晓明；【机构】 深圳市南山医院； 深圳市南山医院 广东深圳518052； 广东深圳518052；【摘要】 目的:用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量。方法:采用Diamonsil-C18柱,室温下以0.04mol.L-1醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30∶40∶30)为流动相,检测波长为247nm。结果:盐酸氨溴索在5.0~100.8mg.L-1范围内呈良性线形关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.7%。结论:该方法专属性强、简便、重现性好、结果准确可靠。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 盐酸氨溴索注射液； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383503_2352694_3.jpg
求助文献：复方乳酸钠葡萄糖注射液中12个元素杂质的质量研究作者：李正艳、周芸芸
多多药业有限公司生产的双黄连注射液被叫停。今天，国家食品药品监督管理局在其网站上发出通知，要求各地暂停销售使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 16日，国家药品不良反应监测中心报告称，标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全，决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。 目前，国家食品药品监督管理局和卫生部正在对该事件发生的原因进行调查。 大家对此事件如何看待的，有什么想法、看法、观点，说说，晒晒！[em09502]
喜炎平脉络宁注射液引起严重过敏2012年06月27日08:47新华网国家食品药品监督管理局26日发布通报，提示生产企业和医患人员关注喜炎平注射液和脉络宁注射液引起严重过敏反应的问题。据了解，喜炎平注射液的成分是穿心莲内酯磺化物，主要用于解热消炎。2011年，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库有关喜炎平注射液的病例报告数共计1476例，其中涉及14岁以下儿童报告达1048例。主要不良反应表现为过敏样反应、过敏性休克、紫绀、呼吸困难等。脉络宁注射液是2009版国家基本药目录品种，其功能与主治为清热养阴、活血化瘀。用于血栓闭塞性脉管炎、动脉硬化性闭塞症、脑血栓形成及后遗症、静脉血栓形成等。2011年，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到有关脉络宁注射液药品不良反应病例报告1500例，其中严重病例报告189例。严重不良反应主要为呼吸系统损害、全身性损害和心血管系统损害等。国家食品药品监管局建议，由于这两种注射液易发生过敏反应，建议医护人员在用药前详细询问患者的过敏史，特殊人群和过敏体质者应慎重使用。使用时应严格按照说明书规定的用法用量给药，不得超剂量使用；谨慎联合用药。如确需联合使用其他药品时，应谨慎考虑与此两种药品的间隔时间以及药物相互作用等问题。对于药品生产企业，国家食品药品监管局建议，加强临床合理用药的宣传，确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生；完善生产工艺、提高产品质量标准，开展相应安全性研究。(新华网)
想配制一个不含主药成分的注射液空白，看了下某注射液的辅料，为丙二醇，但没写浓度。有人告诉我大概就按照1%~10%的浓度配制这个辅料溶液就可以了，但我一估算，主药成分是10ml：0.1g，相当于1%的浓度。想不到名为辅料，这个浓度居然跟主药浓度相当甚至还超过啊，所以有点吃不准，特来请教各位老师，还望赐教。
[b] 几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质第一法：[/b]实验目的：建立XX注射液鞣质检测方法一、所用仪器和试剂1.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL 4031.2、试剂及样品：氯化钠 批号20150127 天津市福晨化学试剂厂 三氯化铁 批号20160327 天津市福晨化学试剂厂 鸡蛋 样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品 20161035（成品二 、实验依据2.1、鸡蛋清法：取注射液1ml,加新配置的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液5ml，放置10分钟，观察是否出现浑浊或沉淀。2.2、与三氯化铁反应：取注射液1ml,加1%三氯化铁溶液2滴，如为可水解鞣质，溶液变为蓝-深蓝色（沉淀），如为缩合鞣质，溶液将变为绿-绿黑色（沉淀）。三、实验过程：3.1、1%鸡蛋清氯化钠溶液配制：称取0.902g氯化钠置于烧杯在，加水适量使溶解并稀释至100m，制成0.9%的氯化钠溶液；取1ml鸡蛋清，并加入0.9%的氯化钠溶液稀释溶解为100ml,即得。3.2、1%三氯化铁溶液配制：称取氯化铁1.042g置于烧杯中，加水适量使溶解并稀释至100ml,摇匀，即得。3.3、分别量取20170207、20170209批次个样品1ml置于试管中（两管），一管中加入5ml1%鸡蛋清生理氯化钠溶液，另一管加入1%三氯化铁溶液1ml,摇匀，放置10min,观察。四、实验结果与讨论4.1、加入1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液的各样品澄清，无浑浊或沉淀生成；4.2、加入1%氯化铁溶液的各样品，颜色变为深棕色，加吐温80样品与未加样品颜色相同，尤其20161035批成品颜色最深（棕黑色），提示样品中含有鞣质成分；4.3、可能样品中鞣质成分较少，试验未生成明显的鉴别颜色，不能区分水解鞣质或缩合鞣质。[img=,555,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101037_01_2204446_3.png[/img] 图一 图二图一显橙黄色的溶液为未加试剂的空白样品，深棕色的为1%氯化铁后样品，从左至右依次为20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品图二为20161035（成品）从左至右依次为加1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液、1%氯化铁溶液、空白溶液[b]第二法：[/b]一、实验依据：1.1、生物碱类-胺类反应量取供试品溶液，加入吡啶的稀溶液，如有鞣质，应产生白色沉淀。1.2、可水解鞣质和缩合鞣质的定性区别量取供试品溶液，加入0.1mol/L盐酸溶液共沸，如有水解鞣质，将被水解为酚酸，如有缩合鞣质，将生产暗红色的鞣红沉淀。二、仪器及主要试剂2.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL403 2.2、试剂及样品2.2.1、试剂：盐酸、吡啶 AR 级2、样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品三、试验过程3.1、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入吡啶的稀溶液数滴，未生成浑浊或白色沉淀。3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入0.1mol/L盐酸溶液2ml共沸，皆未生成浑浊或暗红色的鞣红沉淀。[b][/b]四、试验结果讨论4.1由试验推测XX注射液含微量的可水解鞣质。[img=,450,255]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101048_01_2204446_3.png[/img] 图三4.2、图三为 20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品[b]第三法：一、实验依据[/b]1.1、量取供试品溶液，加入5%的硫酸溶液共沸，可水解鞣质无沉淀，缩合鞣质生成鞣红沉淀。1.2、量取供试品溶液，加入1%的香草醛-硫酸溶液共沸，可水解鞣质显无色，缩合鞣质生成棕色。[b]二、[/b]仪器、试剂及样品2.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL403 中药-0342.2、试剂：硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂 香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司2.3、样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品 2 0170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品三、试验过程3.1、配制5%的硫酸溶液、1%的香草醛-硫酸溶液3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入5%的硫酸溶液1ml，共沸，未生成沉淀，溶液颜色变为浅棕色。3.3、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入1%的香草醛-硫酸溶液10滴，溶液变为棕色且有沉淀生成。四、结果分析由反应3.1得供试品中含微量缩合鞣质；由反应3.2得供试品含有一定的缩合鞣质。[img=,508,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101100_01_2204446_3.png[/img]样品顺序从左至右为：20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品[b]第四法：[/b]一、实验依据参考：【1】雷其云、赵越平等，用薄层层析法检测鞣质.中国中药杂志，1997，22（5）：287-289. 【2】龙云惠、黄兆龙等，用薄层层析法检测石榴皮的鞣质.红河学院学报，2005,3（6）：25-26.二、仪器、试剂及样品2.1、电热鼓风干燥箱 型号WGL-125B 北京中仪泓瑞科技发展有限公司2.2、薄层色谱仪： CAMAGTLC VISUALIZER 厂家：Made inSwitzerland CatNo.022.9782.3、试剂：甲苯 AR500ml 20170216 北京化工厂乙酸乙酯AR 500ml 20130416北京化工厂甲酸乙酯 AR 500ml 20151207 天津市福晨化学试剂厂甲酸 AR 500ml 20141017 天津市福晨化学试剂厂三氯化铁AR 500g 20160327 天津市福晨化学试剂厂硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司2.4、样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品三、实验过程 3.1、预先将硅胶G板置于105℃烘箱中活化30min 预先配制展开剂Ⅰ：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（80:50:8） 3.2、展开剂Ⅱ: 甲苯-甲酸乙酯-甲酸（1:5:1）分别置于展开缸中饱和。 3.3、分别取各样品2μl、5μl点样，分别置展开剂Ⅰ、Ⅱ中展开，取出，晾干，分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液，并分别置日光、254nm、366nm下检视。四、结果分析XX注射液20170207、20170209在展开剂Ⅰ、Ⅱ条件下展开后，分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液显色，日光下均未显明显的颜色斑点，可能含鞣质含量较低，在254nm\366nm下显示的荧光斑点需用对照品确认.[img=,581,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101112_01_2204446_3.png[/img][img=,598,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101113_01_2204446_3.png[/img]展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（80:50:8）从左往右，样品分别为20170207超滤前2μl、超滤后2μl、超滤后5μl、加吐温80后2μl[img=,608,341]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101115_01_2204446_3.png[/img][img=,602,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101116_01_2204446_3.png[/img]总结与讨论： 上述四种不同测定方法对中药注射剂中的鞣质进行了定性测定，只测到了少量的水解鞣质和缩合鞣质，几种方法只能做定性测定，由于缺少对照品第四法还不能定量测定。[list=1][/list]
小弟最近忙AAS，火焰测了4个，石墨炉要测至少4个。现在忙铅，不知道国标对于注射液的含铅量有没有要求，这样我测得时候就有数了，有知道的就发个话吧，我这边附上不错的资料以示表达[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58278]多种微量元素注射液中铁锌锰铜硒铬钼的测定[/url]
【作者中文名】刘瑞; 刘志刚; 李磊; 任冲; 袁波; 李发美;【作者英文名】LIU Rui; LIU Zhi-gang; LI Lei; REN Chong; YUAN Bo; LI Fa-mei（School of Pharmacy; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016; China）;【作者单位】沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳; 辽宁沈阳;【摘要】目的:采用HPLC建立复方大青叶注射液的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水-磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:建立了复方大青叶注射液的HPLC对照指纹图谱,标示了注射液中的20个共有峰,并初步确定注射液的相似度阈值为0.85。结论:该方法准确、重复性好,为复方大青叶注射液的质量控制提供了依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131758_383604_2379123_3.jpg
[align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）[/b][/align][align=right][b]——右泛醇的分析[/b][/align]接上回的数据，客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品溶液，希望本实验室参考BP 2015英国药典方法，选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。依据BP 2015方法，流动相为0.01M磷酸氢二钾：甲醇（96:4），为高水相条件，且对流动相pH值进行测定发现该流动相条件为[color=#ff0000][b]pH 8.6的强碱性条件[/b][/color]，若使用普通C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析，势必会影响其[color=#ff0000]使用寿命[/color]，因此，本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型[b][color=red]耐碱性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB[/color][/b]，首先对右泛醇对照品溶液进行分析，如图1，[color=#3333ff]右泛醇主峰保留时间约为17 min，理论塔板数为15529，拖尾因子为1.13，能得到良好分析结果。[/color][align=center][img=,185,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957497322_9243_2222981_3.gif!w185x65.jpg[/img][/align][align=center]右泛醇[/align][align=center]Dexpanthenol[/align][align=center]M.W. : 205.25[/align][align=center][img=,530,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957494372_7696_2222981_3.png!w530x365.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析对照品溶液所得结果[/align][align=left]*注：峰上标数字由下至上依次为拖尾因子和理论塔板数，下同。[/align][align=left][img=,548,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958389242_9808_2222981_3.png!w548x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，在相同色谱条件下对复合维生素注射液样品进行分析，如图2，亦可得到良好分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,519,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958577052_8694_2222981_3.png!w519x362.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析供试品溶液所得结果[/align][align=left][img=,553,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958578512_6104_2222981_3.png!w553x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用大阪曹達的[b][color=red]耐碱性[/color][color=red]色谱柱CAPCELLPAK C[sub]18 [/sub]BB [/color][/b]S5 4.6 mm i.d. × 250mm，依据BP 2015英国药典方法，在35°C柱温条件下，能够实现复合维生素注射液中右泛醇的定量分析。[/align][align=left]结合上一份数据，使用大阪曹達的[b][color=red]能耐受纯水条件的高极性色谱柱[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[/align][align=left]该实验也说明了[color=#3333ff]在进行液相分析时，色谱柱选择的重要性。[/color]只有选对色谱柱，才能在得到满意的实验结果的同时，保证色谱柱寿命和分析结果的稳定性。[/align][align=right] [/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
标题：5.1 甲钴胺注射液含量的方法学研究作者：常 明 1, 李 晶 1, 武玉洁 2, 张文双 2( 1.石家庄学院 化工学院, 河北 石家庄 050035; 2.石家庄栢奇制药有限公司, 河北 石家庄 050035)摘要: 摘 要: 以乙腈- 甲醇- 0.05 mol /L磷酸二氢钾溶液( 10∶ 20∶ 70) (用磷酸调节 pH 值为 4.0)为流动相, 采用迪马钻石 C18( 250 mm× 4.6 mm, 5 μ m)色谱柱及紫外检测器, 建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法. 柱温: 40℃; 检测波长为 264 nm; 流速: 1.0 mL /min. 本方法测定的日内精密度为 0.59%, 日间精密度为 0.67%, 回收率为 99.7%～ 100.5%, 在 160～ 240 μ g /mL范围内线性关系满足要求( r=0.999 9) ; 结果表明方法准确、 操作简单、 专属性强, 可用于定量测定甲钴胺注射液含量.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161648_377914_2379123_3.jpg
看到氢化可的松注射液的辅料里有乙醇和注射用水，想扣除辅料干扰就得配制相应浓度的辅料，谁能透露下，这处方里头的乙醇大概浓度多少啊？ 叩谢各位大大。
注射液粘度不算小，稀释了5倍检测其中的铝，含量约为0.009，但加标回收很低。想着应该再加大稀释倍数，但是样品中的铝浓度会更低，担心检测误差会更大。记得对于很微量的检测，可以通过加标来测定，但具体怎么操作，或者测完后怎么计算样品中的铝呢？请知道的老师详细指导一下。
[center]脑蛋白水解物注射液药品标准不完善[/center] 据国家药监局网站消息，为确保公众用药安全，国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。 通知称，在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中，发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题，主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善；企业之间现行生产工艺差别较大；猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致，甚至有补加氨基酸的行为。针对上述突出问题，部分地区已采取了控制措施。 通知指出，一、要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险，各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上，积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产，并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求，组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作，在相关工艺改进和质量标准未经批准前，暂不宜恢复生产。 二、对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控，继续进行生产的，所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查，并对监督生产的产品进行现场抽样，由省级药品检验所检验。 凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产，或在制成品中补加氨基酸等违法违规行为，以及现场抽样检验不合格的，应依法予以严厉查处。 三、国家局将组织有关专家开展脑蛋白水解物注射液有效性、安全性评价工作，组织对脑蛋白水解物注射液生产工艺的改进、质量控制标准的提高工作，并在此基础上提出监管措施和改进意见。信息来源:中国新闻网
复方氨基比林注射液说明书（兽用）【兽药名称】通用名：复方氨基比林注射液 英文名：Compound Aminophenzone Injection 汉语拼音：Fufang Anjibilin Zhusheye【主要成分】为氨基比林与巴比妥混合制成的灭菌水溶液。含氨基比林7.15％和巴比妥2.85％。【性 状】本品为无色或淡黄色的澄明液体。【药理作用】本品给药后即时产生镇痛作用，其解热镇痛作用强而持久，氨基比林与巴比妥合用能增强其镇痛作用，有利于缓解疼痛症状。本品还有抗风湿和消炎作用。半衰期为1～4小时。【适 应 症】用于发热性疾患、关节炎、肌肉痛和风湿症等。【用法用量】 肌内、皮下注射：一次量，马、牛20～50mg；羊、猪5～10mg。【注意事项】连续长期应用可引起粒性白细胞减少症，应定期检查血象。【停 药 期】28日，弃奶期7日。【有 效 期】二年【规 格】10ml【包 装】10ml /支×5支/盒【贮 藏】遮光、密闭保存。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103246]不同剂量埃普利诺菌素注射液在牛奶中的残留消除试验[/url]
中药注射液的前途渺茫还是？大家说说看[em0801]
2010版药典中盐酸利多卡因注射液含测项下结果乘以1.156是什么意思，这个数据是根据什么公式得来的呢？
注射液消解后使用Thermo ICP检测铝元素。使用硝酸作为消解剂，同时也做了消解空白，温度限值设为210℃，保持30min，消解完毕后排酸至剩余1mL左右，定容，测定。铝的波长选的396.152nm，检测结果都偏高很多，并且硝酸空白中都有0.345ug/ml 检出浓度，做了两次，结果都差不多。请问各位老师，哪里有问题，消解条件合适吗？请指点！
最近在测注射液中的Ca，选用了Ca43，44，He碰撞模式和标准模式（无反应碰撞气）都选了，发现Ca44标准模式的测定结果比Ca44 He模式、Ca43 He模式和Ca43标准模式这3种的结果高不少，后面3种模式差不多一致。然后做了样品加标实验，发现4种模式的加标回收率都是合格的，这是什么原因导致的呢，Ca44标准模式的测定存在干扰吗？Sr88双电荷吗？
我要推广仪器
下载APP
齐二药走出的杀手——亮菌甲素注射液追踪
日立超级品牌日新品发布：场发射扫描电镜SU8600/SU8700 冷热齐发！
防辐射服成“皇帝新装”——标准缺失，监管缺位
帕纳科革命性新品Zetium X射线荧光仪
汽油中甲缩醛的检测
饮用水中抗生素检测
光电直读光谱:“光速’”揭开“元素”奥秘
日本地震对仪器行业的“辐射效应”分析
仪器导购周刊第五期—水质重金属分析仪
助力高校科研用户选型，上海凯来全元素分析整体解决方案