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塔筒体相关的论坛

  • Tenax TA 对丙酮,异丙醇在不同温度下的安全采样体积数据?

    热脱附的冷肼填料是Tenax TA (应该是20mg)推荐的一级解吸条件:样品管脱附温度300℃,脱附流量40ml/min 脱附10min,冷肼5℃。这样算起来冷肼Tenax TA在5℃通过的流量有400ml丙酮,异丙醇是否穿透了?所以想看看Tenax TA 对丙酮,异丙醇在不同温度下的安全采样体积数据或者上哪里可以查?

  • 美国CPSC联合塔吉特公司召回中国产LED手电筒套装

    2012年1月5日,美国消费品安全为委员会(CPSC)与美国塔吉特(Target Corporation)公司联合宣布召回在该百货公司销售的中国产LED手电筒套装。  此次被召回的6件套LED手电筒套装,内含2个约为3英寸长的小号手电筒、2个长约6英寸的中号手电筒以及2个7.5英寸长的大号手电筒。手柄和灯座部分环绕有镂空的黑色橡胶套。包装底部印有商品条形码编号:490021010049。据悉,塔吉特超市在2010年10月到2011年11月期间,以10美元/套售出该商品。  商品召回的原因为:打开手电筒后,它会持续发热、冒烟继而融化,容易引起火灾,形成灼烧危险。目前,塔吉特公司已经收到4例事故报告,其中2起手部小面积灼烧事故。  为此,CPSC建议消费者立即停止使用该产品,并可与境内任何一家塔吉特超市联系退货、获得全额退款。

  • 如何降低液体进样塔进样间隔间的残留?

    液体自动进样塔进样,对照溶液进样完毕后,在目标峰位置会产生残留,如果连续进被测供试品溶液,供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留?现在俺的对照溶液是DMSO(二甲基亚砜)的丙酮溶液,丙酮是溶剂,目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034,进样完毕和供试品进样前会有洗针,分别用丙酮和水洗,次数很多,洗完了以后,进样时会用测试溶液再洗,但是如果在对照溶液进样后,接着进一针丙酮溶剂,在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留,这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里,应该就是在进样针里,因为俺们在对照进样完毕后,手动进样,发现没有残留。但是俺家是必须用自动进样塔进样的,恳请大家帮忙给点建议,有没有什么跟好的办法,让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。

  • 使用安捷伦气相液体自动进样塔的吃亏经验

    俺家用安捷伦气相装了液体自动进样塔,装了1年机,用坏了6根针;呵呵。惨痛过程就不跟大家详述,跟大家分享一下经验吧:1. 用完DMF以后一定要洗针,可以用丙酮,但是洗完了,一定要测一下清洗溶剂的残留,很容易残留很多。2.洗针一定要将针从自动进样塔上面拆下来,手动清洗。3.建议不要采用1微升以下的进样体积4.他家针太精密,避免被测组分的溶液溶解度一定要大,避免析出来。5.遇到不常见的溶媒,一定要用价格低廉的进样针手动进样后,看看腐蚀性再决定是否用他家的针自动进样。6.进样速度不要太快。7.拆完针以后,按一下塔上的自检按钮;自检完了以后再装针。俺家液体自动进样塔的型号是G4513A,图片出于公司制度,俺就暂不附了,安捷伦的液体自动进样塔长得差不多的。

  • 【原创】单筒视频显微镜在半导体设备上的应用

    随着半导体更加广泛的应用于民众生活中,所需的产能急剧增加,随之对半导体制造、检测设备要求水涨船高,对半导体设备的要求也越来越高,从十年前的手动机到2005年的半自动到现在的全自动,都显示出对半导体设备技术改进的迫切要求,下面发一个小图片是关于LED类焊接自动机,采用单筒显微镜视频系统定位[table=95%][tr][td=1,1,39%][align=center][img]http://www.semipeak.com/UploadFiles/2009103110832437.png[/img][/align][/td][td=1,1,61%][color=#459dd5][size=4][b]平[/b][/size][/color][b][color=#459dd5][size=4]面型LED自动金球焊线机 [/size][/color][/b][color=#797979]◎ 高速邦定:56毫秒/线◎ 最小焊盘间距:35um [/color][color=#797979]◎ 重复精度:[/color][color=#797979]±2.5um[/color][color=#797979](3[size=3][font=宋体]σ[/font][/size])◎ 应用最新双频率超声波发生技术[/color][color=#797979]◎ 配制先进的铜线邦定技术◎ 易于操作的复杂线弧控制[/color][color=#797979]◎ 适应从15[font=宋体]~[/font]75um宽泛线径的金线◎ 自动上下料[/color][/td][/tr][/table]

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • 【讨论】如何测量固体表面Zeta电位

    请如何测试固体的表面Zeta电位(铜片在pH=4-5的盐酸水溶液中的Zeta电位)?仪器网上介绍贝克曼库尔特公司DelsaNano C/Solid Surface可测量,不知国内哪里购买了该仪器?或者能用电化学电位计算出表面Zeta电位吗?实验所急,请大家提供帮助!感激不尽!

  • 【求助】碘量法和EDTA法测铜的问题

    本人在测手机板里的铜时发现了一个问题,就是用经典的碘量法测出来的铜值大部分都比EDTA法测出来的铜值低,我看原理都没什么问题,样品的预处理也没什么问题,百思不得其解,望高手指点!多谢!下面附上一组数据:1号手机板用EDTA法测出铜为47.7%,碘量法为45.9%2号手机板用EDTA法测出铜为43%,碘量法为39.1%3号手机板用EDTA法测出铜为46.4%,碘量法为44.6%4号手机板用EDTA法测出铜为29.9%,碘量法为27.7%5号手机板用EDTA法测出铜为50.3%,碘量法为47.5%6号手机板用EDTA法测出铜为39.6%,碘量法为37.2%

  • 【原创大赛】合成氨入塔气中稀有气体定性分析

    【原创大赛】合成氨入塔气中稀有气体定性分析

    1、前言2019年5月,接到外单位合成入塔气中氦气含量的分析请求,其原因是工艺车间说他们化验室入塔气中氦气组分含量分析不准确,结果偏高?具体分析数据见下图1[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091413266352_1718_2156493_3.png!w690x366.jpg[/img] 图1 外单位合成入塔气分析谱图2、合成氨入塔样气中稀有气体定性分析我们选用N2、He、H2三种不同气体为载气,2台带有TCD检测器1.8米长5A分子筛填充柱的安捷伦7820A色谱仪进行分析验证,色谱仪参数设置,柱箱温度38度,检测器温度200度,柱流量20mL/分钟,参比流量30mL/分钟,六通进样阀,定量管0.25mL。2.1 首先选用He为载气的色谱仪对入塔样气进行分析,分析谱图见图2[img=,690,461]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091415335891_3337_2156493_3.png!w690x461.jpg[/img] 图2 He载气合成入塔样气分析谱图 从He载气入塔样气分析谱图中,可以清晰的看到在H2组分峰前面1.337分出现未知组分峰,直觉经验判断,是氖气组分峰,因为H2、He、Ne组分最先从色谱柱中分离出来(氦气为载气不出峰),3个组分峰与峰之间非常近或不能彼此分离,重合在一起。2.2 制取含Ne样气准备10mL塑料针筒、尖嘴钳和氖泡指示灯3-5个,氖泡可以从带有指示灯的废旧开关、试电笔中找到,制取含氖样气方法见图4[img=,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091416562824_553_2156493_3.png!w690x377.jpg[/img] 图3 从废旧开关中获取氖泡[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091417044942_5520_2156493_3.png!w690x433.jpg[/img] 图4 用尖嘴钳夹碎氖泡制取含Ne样气[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419005318_9839_2156493_3.png!w690x219.jpg[/img] 图5 一个氖气破碎于10mL针筒中样气谱图[img=,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419082802_5619_2156493_3.jpeg!w690x301.jpg[/img] 图6 氖泡破碎于针筒中样气重叠谱图[img=,690,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091419151032_8690_2156493_3.png!w690x221.jpg[/img] 图7 入塔样气和氖泡样气分析重叠谱图2.3 用H2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对[img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091422419622_5025_2156493_3.png!w690x236.jpg[/img] 图8 氢气为载气标气、样气分析重叠谱图从图8分析谱图中可以看到,标气中He组分峰先于样气中Ne组分峰,Ne组分峰峰形略有前伸,说明样气中还含有少量He。2.4 使用N2为载气色谱仪分析入塔样气和含He标气比对[img=,690,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091423590622_6747_2156493_3.png!w690x227.jpg[/img] 图9 氮气为载气标气(He)分析谱图[img=,690,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091424041052_3176_2156493_3.png!w690x227.jpg[/img] 图10 氮气为载气合成入塔样气分析谱图[img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091425248342_7981_2156493_3.png!w690x236.jpg[/img] 图11 氮气为载气标气、样气分析谱图重叠比对[img=,690,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091425295902_804_2156493_3.png!w690x611.jpg[/img] 图12 合成入塔样气中稀有气体He、Ne组分含量分析谱图2.4.1 小结选用N2为载气,He、Ne可以轻度分离,不能做到基线分离,因Ne响应值较低,不适合低含量Ne分析。3、总结 用氢气做载气,在70度柱箱温度条件下, He、Ne组分在2米长5A分子筛填充柱中不能分离,又因H2载气Ne响应值大于He响应值,把样气中约2.5%氖气+0.41%氦气组分合峰当做He组分积分,导致样气中氦气含量分析结果偏高。 H2、He、Ne不易分离,在室温条件下,以氢气为载气,使用4米长5A分子筛填充柱会有较好的分离效果。

  • 代替量筒测量液体量

    各位大神: 请问磁悬液浓度测定管可以作为量筒使用吗?目前量筒量程1mL有点大,能否用磁悬液浓度测定管来代替,磁悬液浓度测定管有0.5mL的。

  • 【讨论】EDTA与铜结合比与钙结合更紧密吗?

    螯合剂含量的测定(GB/T 15916)它的方法是用五水硫酸铜标准滴定液来滴定EDTA及其盐的含量,样品中可能含有其它金属离子,这能不能说明EDTA与Cu的结合比与其它离子结合更紧密吗?edta与钙结合最紧密,难道铜离子与它结合的更紧密?

  • 【分享】由普通PCR向快速PCR的革命—BioDev Faster Taq

    一个PCR反应的总耗时取决于变性、退火、延伸中每一个步骤所需的时间和从一个步骤到下一个步骤的温度变化幅度。现有的快速PCR仪和特殊PCR管等,通过特殊的加温和降温技术,提高温度升降幅度和减少热传导时间,从而缩短PCR过程中PCR变化所需的时间。也有采用特殊试剂促进引物和模板的结合或通过减少反应体积缩短PCR时间的方法。这些方法需要购买特殊的仪器、耗材、试剂,不具有普遍性,而且对PCR的改进受到Taq DNA聚合酶本身扩增性能的限制,缩短PCR反应时间有限,而且会常常会影响到PCR的扩增效率。为解决快速PCR的难题,博大泰恒公司投入巨大精力进行Taq酶的基因工程改造,于2008年研发成功快速Taq酶系列BioDev Faster Taq,将从根本上实现快速PCR。通过对94 kD普通Taq酶进行精简和优化,同时对部分结构进行定点突变,形成了全新的70 kD DNA聚合酶,Faster Taq在扩增速度、扩增效率、特异性以及酶本身的稳定性都显著优于普通Taq酶,是与现有DNA聚合酶有本质区别的第二代DNA聚合酶。Faster Taq的聚合速度是普通Taq的2-4倍,延伸时间仅为普通Taq酶的1/4,而且由于Faster Taq的高活性和高扩增效率,能有效缩短变性和退火时间,PCR总耗时仅为普通Taq的30%-40%,一般PCR(1-3 kb)均可在30分钟完成。同时PCR的产量,敏感度以及特异性都得到了全面提升。BioDev Faster Taq的研发成功标志着真正意义上快速PCR的诞生。BioDev Faster Taq聚合速度是常规Taq酶的2-4倍BioDev Faster Taq是由先进的基因工程技术改造而成的新一代快速Taq酶。由于删除了非必需的蛋白序列,酶结构得到精简和优化,增强了与DNA模板的结合能力,酶分子在模板上的移动速度和聚合dNTP的速度都大幅提高。普通Taq酶的延伸速度一般为1 kb/1 min,Faster Taq的延伸速度为1 kb/10-15 sec,最快可达1 kb/5 sec,使延伸时间缩短为普通Taq的1/4。Faster Taq的比活性和扩增效率显著高于普通Taq酶,可以缩短变性和退火时间,进一步减少PCR时间。如图1所示,Faster Taq扩增3 kb片段仅需38分钟,扩增8 kb片段仅需66 分钟,节约时间70%以上。 图1 Faster Taq可节约70%以上时间Faster Taq的扩增速度来自其自身的优越结构。在相同条件下扩增5 kb片段,在延伸时间为5分钟时,所有的Taq酶都能扩增出目的条带,而Faster Taq(SF/GF-Taq)的产量明显优于其它Taq酶。当延伸时间为2分30秒时,其它Taq酶的产量明显下降,Faster Taq的扩增效果不受影响。当延伸时间为1分30秒时,其它Taq酶已不能扩增出目的条带,Faster Taq的产量没有明显变化(图2)。Faster Taq的内在性质决定了它拥有超快的聚合速度和更高的扩增效率。这种高速PCR可以在任何PCR仪上实现,无需使用特殊耗材和特殊试剂盒,无需添加仪器和设备,也不会影响下游实验。 图2 Faster Taq延伸速度明显快于普通Taq酶。Faster Taq(SF/GF-Taq)在相同反应体系中扩增5 kb片段,94℃ 20s,55℃ 2s,25个循环,延伸时间见图所示。当延伸时间缩短至1m30s时,只有Faster Taq能扩增出目的条带,显示出Faster Taq的速度优势。酶结构的优化使Faster Taq的稳定性显著优于普通Taq酶Faster Taq的蛋白结构经过精心优化,进行了删除突变和对关键位点的点突变,不仅使酶的扩增速度和扩增效率大幅提高,而且使酶的稳定性显著增加,耐热性较普通Taq酶明显加强。普通Taq酶的热半衰期为95℃ 1.6小时,Faster Taq为100℃ 2.5小时,95℃ 10.5小时。实验显示,Faster Taq的扩增效率在100℃加热1小时后没有明显变化,而普通Taq酶100℃加热1小时后已经没有活性(图3)。优秀的耐热性能为设计和优化PCR程序提供了广阔的空间。在扩增低拷贝模板时可以增加循环数至45圈,在扩增高GC含量或有复杂二级结构的模板时,可以将变性温度提高至96℃,确保充分变性。Faster Taq的高耐热性不仅使Faster Taq更加稳定,而且使Faster Taq对复杂模板的扩增能力显著提高。Faster Taq的稳定性还体现在对反复冻融的抵抗力上。实验显示在经过反复冻融30次后,Faster Taq活性人没有明显变化,而其它的Taq酶都已经没有活性(图4)。这种高稳定性降低了酶在运送和保存时对环境的要求,保持长时间质量稳定,并且稳定的活性也保证了PCR的可重复性和不同时间反应的可比较性。 图3 Faster Taq与普通Taq 热稳定性实验。Faster Taq与普通Taq在加热前后扩增相同的DNA片段,所有反应条件均保持不变。100℃加热1小时后只有Faster Taq仍保持活性,表明Faster Taq的热稳定性明显优于普通Taq酶。 图4 Faster Taq可耐30次以上反复冻融。将Faster Taq premix液与普通Taq premix液在-20℃与室温之间反复冻融,在冻融前,冻容15次和30次分别取样做PCR电泳,结果如图所示。Faster Taq在冻融30次后仍有活性,显示Faster Taq的稳定性显著优于普通Taq酶。BioDev Faster Taq系列可全面满足PCR实验需求为了充分满足各种类型的PCR实验需要,博大泰恒公司以快速Taq酶技术为核心研发了一系列的Faster Taq。Silver Faster Taq是没有3’-5’外切酶活性的快速Taq酶,扩增时会在片段末端加上一个A,可用于一般PCR反应和T载体克隆。Gold Faster Taq具有3’-5’外切酶活性,其错配率为10-8,保真性与Pfu DNA聚合酶相当,是目前市场上保真性最高的DNA聚合酶之一,并且具备Faster Taq系列快速、高效、高稳定性的优点,是进行基因克隆测序,突变等高保真实验的理想工具。即将推出的超高保真Taq酶(HSF-Taq),错配率在10-9-10-10之间,能完全胜任大规模测序、分子遗传学研究、SNP筛查等高精确的研究。专为扩增长片段研制的Long Faster Taq,可以轻松扩增10 kb以上的DNA片段,配合超长扩增缓冲液,扩增长度可达20-40 kb,完全解决PCR长片段扩增的难题。上述各种快速Taq酶都即将推出热启动产品,届时Faster Taq系列将全面解决各种PCR扩增难题。详细察看:http://www.instrument.com.cn/admin/news/News_Review.asp?ID=20804

  • 微量元素与人体健康--铜

    (一)铜的生理功能人体里的含铜量比铁还要少。可是,缺了它造血机能就会受到影响,也会造成贫血现象。在人体中,有许多生物化学反应,都要靠酶的催化,人体内至少有11种氧化酶,都含有铜离子。例如,有一种能促使体内的亚铁离子(Fe2+)氧化成铁离子(Fe3+)的亚铁氧化酶,就是一种含铜0.34%的大分子。它对体内铁的运输和利用,有重要作用。缺了它会造成血色素下降,这就是缺铜性贫血。另外缺铜会造成骨胳变脆、心血管功能紊乱、皮下出血等症状。近几年科学家研究结果表明,人体里的铜元素,对人体骨架的形成,有十分重要的作用。凡摄入足够铜元素的少年,身高都在平均身高以上,而那些低于平均身高的少年,铜的摄入量,大都低于标准值。个别矮个少年,铜的摄取量,要比高个子少年低50--60%。铜元素在机体组织发生癌变过程中还起着抑制作用。如我国一些边远地区的妇女和儿童,由于佩戴铜首饰,加上日常生活中经常使用铜器,这些地区的癌症发病率很低。另外,铜还有预防心血管病、消炎抗风湿等等作用。(二)人体内的铜含量营养生物学研究证实,人体内微量元素铜的含量为100--150mg,其中肝脏含10--15mg,占全身总含量的10%。新生儿肝脏中铜含量远高于成人,这是由于母乳中缺少铜,因而将胎儿期储存在肝脏的铜用于克服出生后最初几个月的铜供给缺乏。正常人血浆铜水平为100--200mg/100ml,人体每日用膳食提供的铜量常为2--5mg,其中约有0.6--1.6mg被吸收而维持体内铜代谢平衡。(三)含铜丰富的食物目前人们膳食中铜元素偏低,对身体健康很不利。因此,必须藉助膳食来提高铜的摄入。在各种食品中,首数动物肝脏的铜含量为最高,其次是猪肉、蛋黄、鱼类、蛤、蚌、牡蛎和贝壳类食物,其他如香菇、芝麻、黄豆、黑木耳、果仁、杏仁、燕麦、荠菜、菠菜、龙须菜、芋头、油菜、香菜等。同时,也可有意识地使用铜制炊具,帮助机体摄取补充铜元素。但应该着重指出的是,人体对铜的需求量与中毒量十分接近,因此,切不可擅自滥服铜制剂,以预防过量中毒。

  • 求助。呋喃它酮代谢物灵敏度问题

    各位好,本人做硝基呋喃代谢物的时候,发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候,呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高,线性很好。把柱子拧紧后,发现峰形好了很多,但是呋喃它酮代谢物响应很低,有些浓度不出峰了,而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好,请问大家是什么原因呢,有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

  • 【分享】GC六通阀气体进样技术与技巧

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1. 分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求; 2. 由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性 3. 定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升; 4. 目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头; 5. 在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热 6. 样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作 b)避免高沸点杂质对阀的污染 7. 取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净 b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。 8. 取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等; 9. 定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可; 10. 冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择; 11. 进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置? 要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响; 12. 如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三氯甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

  • 【资料】-GC六通阀气体进样技术与技巧

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求; 2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性 3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升; 4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头; 5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热 6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作 b)避免高沸点杂质对阀的污染 7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净 b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。 8.取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等; 9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可; 10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择; 11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响; 12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三氯甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。 来源:北京北分天普仪器技术有限公司[em61]

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