肽图法分析应用

BiopharmaLynx软件在蛋白质肽图分析中的应用周春喜沃特世科技（上海）有限公司实验中心在新药研发中，蛋白质药物正在占据越来越大的比重，而蛋白质分子结构的复杂性又要求对蛋白质药物必须进行全面的表征，以满足新药报批、工艺改进和专利保护的要求。目前蛋白质药物的研发和表征还面临很多挑战，尤其是在重组蛋白的序列确证、微量杂质蛋白的检测和定量、不同批次间产品的比较和质量控制等方面。质谱在蛋白质的表征方面发挥着至关重要的作用，它不仅可以测定蛋白质药物的分子量和产品的异质性，还可以通过肽图分析确证蛋白质分子的一级结构，包括氨基酸序列、突变和修饰、二硫键定位等信息。但如果没有功能强大的软件帮助，质谱数据的分析、比较、注释、有效信息的提取和分析报告的产生将是一个十分费时耗力的复杂过程。如果进行人工分析，即使是经验丰富的分析人员也会感到很头疼，而且在如此复杂的分析过程中很难保证不出差错，而一旦出现差错，不仅会严重影响研发的进程，有些错误的判断还有可能导致整个项目的失败。因此，分析软件是必不可少的。理想的软件不仅可以按照标准的流程，自动地完成分析过程，还可以允许分析人员根据经验和知识对分析结果进行检查并修正错误的结果。沃特世公司的BiopharmaLynxTM软件就是这样的理想工具，它不仅可以自动地完成蛋白质分子量和肽图的分析，比较不同批次间的样品并确认有无差异，还具有以下特点：肽图分析覆盖率高肽图分析可以确证蛋白质分子的一级结构，包括氨基酸序列、突变和修饰、二硫键定位等。由于酶解后的样品中同时存在着蛋白质的完全酶切肽段、不完全酶切肽段、非特异酶切肽段、修饰肽段和杂蛋白肽段，因此肽图是非常复杂的。通过全信息串联质谱技术（MSE），可以同时记录样品中所有的母离子及其碎片离子信息。在全面信息的基础上，BiopharmaLynx软件将可以自动进行保留时间的对齐、强度归一化、痕量杂质分析、序列确证等工作。图1为BiopharmaLynx软件对两种干扰素产品肽图分析的鉴定覆盖率分析结果，及其序列对比界面。 二、BiopharmaLynx具有多种酶切功能在计算理论肽图时，BiopharmaLynx可以进行多种方式的理论酶切，包括半酶切、多酶联合酶切、非特异性酶切，以及自编辑酶切等。全面满足实验中的各种酶切分析需求。三、BiopharmaLynx具有多种翻译后修饰可选在计算理论肽图时，BiopharmaLynx还可以考虑各种翻译后修饰。在内置90种常见修饰可供选择外，分析人员还可自行编辑其需要的特殊修饰方式用于分析。四、修饰的肽段在不同样品间含量对比BiopharmaLynx软件可以比较不同样品间某种肽段（包括突变肽段和特定修饰肽段）的含量差异，发现样品间的细微差别，并用直观的方式显示出来。五、BiopharmaLynx的样品间肽图对比BiopharmaLynx软件这可以自动地将各个批次样品的肽图与参照样品的肽图进行对比，帮助我们快速而敏锐地发现不同批次的样品间有无细微差别。六、二硫键的定位二硫键对于蛋白质高级结构的形成和功能的维持具有重要的作用，二硫键的定位也是蛋白质结构分析的重要方面。但是二硫键的定位一直很耗时且非常具有挑战性的事情，尤其是对于含有多对二硫键的蛋白质，如免疫球蛋白等。沃特世公司的肽图分析完整解决方案通过独特的UPLC/MSE数据采集方式和功能强大的BiopharmaLynx软件，可以快速地自动完成二硫键的定位分析（见图6）。在生物药领域，BiopharmaLynx软件作为液质数据分析最为专业的软件已经被广泛使用。目前，全球前十大生物药企业都已成为沃特世生物制药解决方案的使用者。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###联系人：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱新的 HPLC 和 HILIC 解决方案在生物药物开发中实现更快更稳定的分析 2013 年 5 月 13 日，加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日推出 AdvanceBio 色谱柱系列的最新成员。新型 AdvanceBio 肽图分析 BioHPLC 和 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱旨在为各种蛋白质、单克隆抗体、多肽和其他生物制剂的分离、表征和分析提供卓越性能。 两根色谱柱都能让用户体验前所未有的分析速度和高分离度结果。 安捷伦化学品业务部副总裁兼总经理 Anne Jones 说：&ldquo 我们非常高兴能够为我们的制药客户和其他生命科学研究人员推出这些潜力无限的新型色谱柱，成就他们对极致分析灵敏度和速度的追求。我们始终致力于提高生物色谱法的准确度和效率，可以从这些产品身上得到印证。&rdquo 新型 AdvanceBio 肽图分析色谱柱能够快速测定蛋白质的一级结构，还能以无与伦比的速度和灵敏度鉴定变异。事实上，与使用全多孔 HPLC 色谱柱进行常规肽图分析相比，使用该色谱柱得出准确结果的速度要快二至三倍，而常规肽图分析耗时长达 60 分钟。 每批 AdvanceBio 图谱分析柱均采用多肽混合物标样进行严格测试，确保适用性和高重现性，使其能鉴定复杂多肽图谱中的重要多肽。所有可用色谱柱可耐压 600 bar，使 UHPLC 仪器发挥出最佳性能。同时，用于 400 bar 的旧型号仪器时也有卓越表现。 应用 AdvanceBio 肽图分析色谱柱非常适合分析高度复杂的肽谱，能为许多蛋白消化物，包括 rhEPO 提供 100% 序列覆盖率，有 45 糖肽匹配。应用简报使用 Agilent AdvanceBio 肽图分析色谱柱进行 EPO 的高分辨率糖肽谱分析中对这些功能进行了一一探索。 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱是目前市面上仅有的亚 2 &mu m、300Å HILIC 色谱柱。专门为寻求更快、更高分离度分离多肽、极性糖肽、蛋白质、抗体、偶合物、新生物体和生物制药的用户而设计。 亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 专门针对亲水性糖肽变异体分析。使用该色谱分析极性糖肽可得到出色的峰形，而如果采用反相色谱柱分析则只能得到有限的保留率和分离度。1.8 &mu m 填料的 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱能够实现耐压 1200 bar、快速分析以及卓越的准确度。它们为反相 HPLC 提供了正交和互补分离。应用简报利用 HILIC 和反相色谱分析促红细胞生成素的糖肽和糖型中深入探讨了这些功能。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

为有效预防、及时控制和消除食源性疾病的危害，不断完善公共卫生检验技术，提高检测水平,宁波预防医学会于2009年10月20-24日举办了《食源性疾病的微生物检测研究与溯源》培训班。迅数科技应邀做了主题为“平板图象分析技术在食品微生物快速检测中的应用”的技术报告。　　 　　图：迅数科技代表在微生物溯源与检测培训班做技术交流　　迅数全自动菌落计数分析仪-迅数G6-仪器原理是首先由仪器获取平板的数字图象，然后由菌落计数软件对平板图象进行分析：利用目标菌落与培养基背景间颜色和亮度的差异信息分析实现对同一平板上所有菌落轮廓的自动识别，自动标记，自动累计计数和菌落形态数字化分析。　　其“菌落计数模块”1小时轻松处理400个平板的菌落计数和分析报告，在获取保存培养基菌落图片后1秒钟即可得到准确菌落总数(包括细菌、霉菌、酵母菌和乳酸菌) 其“菌落形态分析”功能可辅助实现培养基质量控制检验。其“抑菌圈分析模块”可自动检测培养基平板上任意位置，任意大小的多个抑菌圈并根据测量的准确直径进行抗生素效价换算及β-内酰胺酶类药物(金玉兰酶)添加与否的检验，其“药敏分析”功能可将测得的抑菌圈数据同仪器配套的最新更新抗微生物药物敏感性判断数据库进行比对分析，得出目标菌的耐药分析结果。　　该报告还详细介绍了迅数G型菌落分析仪对2009年最新颁布的国家食品卫生标准SN/T2098-2008-“食品和化妆品中的菌落计数检测方法-螺旋平板法”)中的“螺旋平板计数”和GB4789-2008食品卫生微生物学检验标准中的“3M Petrifilm细菌总数测试片”等新方法的自动分析支持。

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法：1.第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等，如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下：i.不溶的可移动的固体/半固体；ii.单个实体或聚集体；iii.一种或几个物种；iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括：i.外源性物质存在；ii.内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源；iii.制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV，XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题：1.光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。2.显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要，特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于1微米颗粒的技术挑战，包括：■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio粒度粒形分析仪可以进行：●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法，动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中，干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形，优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果:●湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。●干法(动态)：由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。●干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图：OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块；右图：OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明（点击了解仪器更多详情）2.原料药（API）或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是：●颗粒必须被分开；●在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀；B脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏；COcchio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏；可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散（蓝线）11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散（红线）11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径）事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究：一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰：原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控：药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布）生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右）4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上）五、总结创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态，并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献：1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6：2008粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

满足未来需求的生物制药QC实验室液相色谱系统：采用ACQUITY UPLC H-Class Bio进行HPLC肽图分析Eoin F.J. Cosgrave 和 Sean M. McCarthy沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市)应用优势■ 将肽图应用由HPLC向UPLC转移 ■ 满足实验室未来需求的UPLC分析方法沃特世解决方案ACQUITY UPLC H-Class Bio系统XBridge&trade BEH C18 130 Å 4.6 x 100 mm, 3.5µ m色谱柱(部件号 186003033)MassPREP&trade 肽混合物标准品 (部件号 186002337)Empower 3 软件关键词生物制药分析，肽图分析，QC实验室简介此应用纪要将描述把生物制药HPLC分离方法转换为UPLC方法时所执行一系列操作中的第一步。本文将介绍肽图分析方法由四元HPLC系统转移到ACQUITY UPLC H-Class Bio系统的过程。第一步的目标是在UPLC系统上操作与HPLC完全相同的HPLC检测。此方法使QC实验室能够利用UPLC技术进行传统的HPLC分析，然后将其转换为UPLC分析。检测重现性的改善，以及最终同UPLC技术相结合，都将在后期进行系列讨论。肽图分析是QC实验室中进行大分子药物日常分析的常用检测法。由于保留时间和选择性受大量试验参数的影响，所以在QC环境中进行肽分离困难重重。因此，鉴于新仪器的检定要求以及为UPLC仪器建立并验证新方法的需求，在QC环境中采用新的分离技术(如UPLC)是一项比较困难的任务。监管机构和药典委员会逐渐认识到UPLC在产品鉴定方面具有优势。同样，监管方针和药典各论正着手拟定用于未来药物应用的新分析要求。因此，生产此类药物的公司处于这种环境压力下，需要开始采用新的分析技术。 作为QC实验室中日常生物制药分析由HPLC转向UPLC技术的第一步，本文将展示一种使ACQUITY UPLC H-Class Bio系统运行传统HPLC肽图分析方法的简化过程。此过程将帮助实验室实现UPLC技术，而无需增加开发、验证和鉴定新UPLC分离方法的额外负担。相比于HPLC仪器获取的等效肽图，在ACQUITY UPLC H-Class Bio系统上运行的HPLC肽图分析能够给出类似的色谱图。借助实验室中建立的UPLC技术，工作的重心即可放在将传统HPLC分析方法转换至UPLC分析方法，而不会对HPLC的分析工作流程造成破坏。然后，用户便可以在未来的合适时间利用之前已检定的仪器，对ACQUITY UPLC H-Class Bio系统进行配置，用于UPLC分离。 下载完整清晰应用纪要请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=122&lid=134727012&cid=511436

仪器信息网讯 2010年8月19日，由北京普立泰科仪器有限公司主办的“汞分析应用研讨会”在北京汇智大厦召开，来自科研院校的专家共40多人参加了研讨会。汞分析应用研讨会现场　　研讨会主办单位普立泰科公司总经理田莉娟女士首先致辞，对这位专家学者的到来表示极大的欢迎，并简要介绍了普立泰科公司的发展情况。北京普立泰科仪器有限公司总经理田莉娟女士　　普立泰科公司在选择代理仪器产品时，更倾向于国外的一些“小公司”，例如，ZOEX、Torion、Lumex等公司，其公司规模不大，但都有自己独特、优势的技术。　　仪器代理事业进行的红红火火的时候，普立泰科公司却在三年前开展了仪器设备、技术的研发工作，田莉娟总经理坦言，研发工作初期确实交了很多“学费”，但同时也是一种不断锻炼、积累的过程。所有的努力都得到了汇报，目前普立泰科公司已经推出了多款仪器设备，例如，土壤样品风干箱、斜吹涡流氮吹仪、全自动酸消解系统等。俄罗斯Lumex公司大中华区首席代表Alexander Shadymou先生　　Alexander Shadymou先生介绍了Lumex公司的基本情况。Lumex公司于1991年建立，研发和生产总部设在俄罗斯圣彼得堡，公司拥有450多名员工，其中60%以上接受高等教育。产品主要包括：傅里叶红外光谱仪、原子吸收光谱仪、毛细管电泳仪、气相色谱、液相色谱、微波消解等。　　Lumex公司在俄罗斯本土是业内第一的一家仪器公司，而其在国外最主要的市场是美国。并且，Alexander Shadymou先生还谈到，今年Lumex公司将进行大范围的市场推广活动。俄罗斯Lumex公司Sergey Sholupov教授报告题目：应用RA-915+塞曼原子吸收光谱技术进行汞的直接检测　　Sergey Sholupov教授是Lumex公司RA-915+多功能汞检测仪的发明者，其详细介绍了RA-915+的原理及应用。RA-915+多功能汞检测仪　　RA-915+测汞仪可以搭配RP-91、RP-M324、PYRO-915+、RP-91C型配件，实现多功能性。其有着10米长的多光程检测池并采用了塞曼背景校正技术，这两者的结合消除了干扰并提供了极高的灵敏度，摒弃了传统的金汞齐富集方式，使数据测量能够连续进行，并且不受背景物的干扰，真正实现在线连续监测大气/天然气等低浓度样品，并且可以直接测量固体样品，无需前处理及额外试剂。中国地震局地震预测研究所杜建国研究员报告题目：汞分析在地震预测中的应用　　报告中，杜建国研究员给大家介绍了一些数据，如，中国的疆土面积占全球的7%、人口占全球的22%，但是所发生的大地震却占全球的33%、灾害占全球的52%。中国是一个多地震国家，尤其近几年来，高级数的地震频发，给国家及人民都带来了极大的危害。　　为了减轻灾害的威胁，人们一直在努力寻找地震的前兆，力求在地震发生之前给人类预警。但岩石受力士会排放出水、氡和汞等气体，造成其周围大气中的氡、汞等浓度的变化。经过多年的研究，已经捕捉到了一些地震前后汞浓度的变化信息，但这些信息与地震的发生、地震的级数等的关系还有很多的不确定性。中科院地球化学研究所冯新斌研究员报告题目：中国汞污染问题　　冯新斌研究员主要从事汞等有害元素生物地球化学和环境化学研究。作为负责人承担了多项国家重大科研项目，在汞的生物地球化学领域做出了具有重要国际影响的学术成果。此次报告中介绍了汞矿产资源开发过程中汞在生态环境中迁移转化过程，发现水稻具有富集毒性最强的甲基汞的能力，证实食用汞富集的大米是汞矿区居民摄入甲基汞的主要途径，打破了长期以来认为鱼等水产品是人体甲基汞暴露的唯一途径的传统认识。　　汞是一个全球性的污染物。它通过大气传播，流动性非常强，在沉降之后，进一步转化为甲基汞，从而对人类健康和环境造成危害。中国是一个汞的生产与消费大国，也是汞排放的大国之一。燃煤电厂、金属冶炼、水泥工业、氯碱工业以及汞矿等是中国最主要的汞污染源。中国汞污染的防治工作正处于起步阶段，在排放源的普查、污染物的治理技术、相关技术标准的制定和防治污染的法规等方面还有很多工作要做。 　　随着国际上限汞呼声越来越高，近年来我国科学家加强了对汞污染防治问题研究，国家自然科学基金重点项目、科技部“863”项目、中国科学院知识创新工程重要方向项目、国际合作项目和自然科学基金项目都给予过资助。

树木年轮分析仪是一种用于研究树木生长情况的仪器，它通过分析树木的年轮来推断出树木的生长环境、生长速度以及生长状况等信息。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C545285.htm 树木年轮分析仪通常由光源、显微镜、相机和电脑等组成。在测量时，先将树木的横截面打磨平整，并放置在显微镜下的光源下，通过相机拍摄后输入电脑。电脑会自动识别和测量年轮的宽度和密度，并计算出树木的年龄。此外，树木年轮分析仪还可以根据需要自动生成报告，以便于科研人员对树木生长状况进行分析。 树木年轮分析仪的应用范围非常广泛，可以应用于森林生态、环境保护、农业科研等领域。在森林生态研究中，通过分析不同地区的树木年轮，可以了解不同地区的气候变化、土地利用变化等信息。 在环境保护方面，可以通过分析树木年轮来监测环境污染对树木生长的影响。在农业科研中，可以通过分析农作物秸秆的年轮，了解农作物的生长状况和产量等信息。

三羊开泰日，万事亨通年。羊年就要到，新春祝福提前到。正值新春佳节来临之际，北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司全体员工向社会各界致以节日的祝贺。 在这个美好的春天，2015年2月10日，分析领域也以其特有的方式迎接新春的到来——北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司与国土资源部华东矿产资源监督检测中心共建分析应用联合实验室挂牌成立！南京地调中心实验室主任沈加林先生,北分瑞利集团副总经理孙宏泉先生以及双方代表参与了挂牌仪式. 北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光谱、高效液相色谱、红外等均出自北分瑞利分析仪器集团公司。北分瑞利在地矿分析领域有着相当高的市场占有率，为区域化探分析作出了巨大贡献。2012年，为解决化探分析中银、硼、锡等元素快速分析的问题，北分瑞利公司推出了革命性的产品AES-7200电弧直读光谱仪（http://www.bfrl.com.cn/products_detail/&productId=7f57ed3c-a1de-4477-bd73-d4ea8c9b7522.html），三年来产品受到了地矿行业广泛好评。2014年初，AES-7200在南京地调中心调试使用，目前已经做样6万多件，大大提高了检测效率。该产品得到了地调中心的高度认可。 北分瑞利五十多年来一直专注于科技，尤其重视产学研的结合，有着丰富的仪器研发制造经验，南京地调中心实验室是国内一流的实验室，集聚了众多分析仪器行业的学着和专家，对国产仪器腾飞给予高度期望。双方一拍即合，在2014年底达成了在分析应用方面的合作，双方将在固体进样技术、自动化技术、软件应用、方法开发等方面展开密切合作。强强联合、优势互补，相信不久的将来，通过双方合作将会为分析仪器行业带来更多更好的产品和方法。

2023 年 11 月 17-20 日第二十届全国分析与应用裂解学术会议在浙江省杭州市召开。本届会议由全国分析与应用裂解学术会议理事会、中国化工学会工程热化学专委会主办，莱伯泰科受邀出席本次会议。本次会议致力于为国内同行搭建良好的交流平台，分享研究成果及经验，共同探讨我国分析与应用裂解领域的关键问题、基础研究、应用开发和产业化生产方面的最新进展和未来发展趋势，促进我国分析与应用裂解行业的快速发展。大会现场CDS Analytical（以下简称：CDS）公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，2015年正式被莱伯泰科收购。作为分析型热裂解产品的主要制造企业之一，莱伯泰科特携带6200 全自动热裂解仪助力本次大会。莱伯泰科展台CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。莱伯泰科旗下的CDS公司自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，已经推出了6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程热裂解仪广泛应用于石化工业、烟草工业、新材料、新环境污染物、公安刑侦、太空探测等领域。后续莱伯泰科也将继续潜精研思，厚积薄发，为各行业带来更多准确可靠的热裂解技术和解决方案。6150 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °C降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况温度控制：加热测量一体的铂金电阻加热系统，温度实时监测数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤；裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图，裂解时间和裂解温度完全程序化控制GC连接方便：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便自动进样器：48位全自动进样器（可选件）6200 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况温度控制：加热测量一体的白金电阻加热系统，温度实时监测数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便反应气切换功能：可根据样品实验需求切换不同气氛，比如由氦气切换为空气，可模拟有氧燃烧实验兼容多模式：支持捕集和无捕集两种模式，即可直接裂解进入分析仪器，裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式自动进样器：48位全自动进样器（可选件）更多可选功能：热解析功能，动态顶空功能，电子质量控制，谱图库5200 全自动热裂解仪裂解温度：裂解温度从室温到1400℃连续可调，温度精度达到士0.1℃，裂解参数稳定，重现性高耐压范围：裂解室可耐压至500PSI(3400kPa)裂解方式：采取可以进行脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便加热速率:10 to 20000℃/sec(脉冲裂解)或0.01 to999.9℃/sec,and 0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)，程序裂解时每个裂解可以8步操作，裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图高耐温：接口温度≥350℃，避免裂解产物冷凝 样品管路采用惰性材料，保持样品的完整性独立内置捕集：可以裂解后进行吸附，解析再进入色谱，可用于痕量物质的分析。可以在不同的裂解气氛下进行裂解(如在氮气，空气或其他气氛下裂解)，以便拓展研究范围支持催化反应：温度可达800℃，反应器为3”x1/4”的316不锈钢，用户可以根据需要更换为不同的催化剂材料

国际衍射数据中心（ICDD）出版发行的标准衍射卡片即PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method，该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图，抽取物相衍射峰的d-I列表（d：晶面间距，I为衍射强度），利用XRD图中的三强线作为检索依据，通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相，随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对，确定XRD图中物相的种类[1]。图1：标准PDF卡片示意图图2：利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据，利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料，如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等，这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大，无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3：采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中，不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表，部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图，即Raw Diffraction Data （PD3），如下图所示：图4：PDF卡片中收录纯相物质的衍射图（Raw Diffraction Data，PD3）PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图（PD3），在物相鉴定的过程中支持全图分析法（Total Pattern Analysis）来分析XRD所对应的物相，在PDF数据库中该功能称为计算相似指数（Calculating Similarity Indexes）。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性，具体采用数值表示，数值越小，表示二者的匹配越好，理论上完美的匹配值为0。相似指数（Similarity Indexes）来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3]，计算相似指数的公式如下：需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较，因此在做该分析之前，一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致，从而将导入的XRD数据进行物相鉴定，以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮（Povidone）的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明，聚维酮主要作为药物合成的原料，为一种重要的血容量补充药剂， 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮（Povidone）是一种聚合物，且应用在药物领域，因此：步骤1：在PDF卡片界面中，利用检索PDF卡片的功能，检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片：图5：含有Raw Diffraction data，属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2：选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据： 图6：选择导入的XRD数据，计算相似指数主要设置的说明：Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns)：选中该选项后，将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图（PD3）进行比较（如果可用）。纯相原始衍射图（PD3）通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时（或者如果PDF条目没有原始衍射图案），导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region：选择该选项后，相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图（PD3）。Use Set-wide Overlapping Region：选择该选项时，相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图（PD3）的X轴区域。导入实验XRD数据后，将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数，并将相似值列在检索结果中，于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7：全图分析法分析非晶态聚维酮（Povidone）其中红色为导入的XRD图，蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图（PD3）参考文献：[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.

学术界“大牛”Nature近日发表综述，遴选出2021年值得关注的重点技术，MALDI离子源应用于临床生物组织成像分析入选。这说明质谱成像技术的发展，已越来越接近应用于临床分析的能力要求。而一旦质谱技术达到了这一要求，将面临一个全新的蓝海市场----生物病理/毒理原位分析。为什么要说接近，而不是达到？咱们要看当前临床病理分析的一些需求。小分子，大分子当前，临床病理分析主要依靠免疫组化手段，即使用免疫标记技术，抓取病理组织的标志物，从而进行病理分析。MALDI离子源于2002年获得了诺贝尔化学奖，同时获得该奖项的还有ESI离子源，其获奖的核心原因是这两种离子源为质谱技术应用于生命科学大分子分析提供了手段。但实际上，在其后的发展中，MALDI离子源因为各种原因，在蛋白组学领域被边缘化，其分析大分子的能力主要应用于微生物指纹数据建设，即我们常说的微生物质谱；或者应用于核酸位点分析（SNP），即现在常说的PCR-质谱联用技术。基于MALDI离子源的成像技术的出现，大有请MALDI-TOF MS重回蛋白组学研究领域的趋势。ESI离子源则直接奔向了代谢分析，在蛋白组学领域其亦只能进行大分子的碎片分析，且效率堪忧。虽然MALDI经常被认为可分析M/Z超过几十万的分子，但事实上，限于MALDI-TOF MS在工程化等方面的原因，一般我们所见到的国外企业所谓的高端MALDI-TOF MS，只能较有效地分析M/Z小于20000的分子，再往上，无论是灵敏度还是质量分辨率，都捉襟见肘。而当前病理分析中已经写进共识或指南的标志物集中于大蛋白分子，丰度较低，因此在性能上，当前这些质谱仪无法达标。成像质谱的关键性能成像质谱技术需要在极小的视觉范围（即样本范围）进行快速的成份和含量分析，因而对质谱仪的灵敏度提出了较高要求。举个粟子，当前商品化MALDI质谱仪的最高空间分辨率是10微米，为达到这样的空间分辨能力，实际分析的样本面积甚至更小，所获得的样本量当然也是非常稀少，质谱仪是在非常极端的分析环境下努力地进行样本离子化工作，这对仪器的灵敏度提出了极高的要求。再举个粟子，当前商品化MALDI质谱仪的成像速率，国外企业最高据说达到了50像素/秒（在这项指标上，国内企业还是蛮争光的，咱们后面再说），即每秒要分析50个只有小于10微米面积的样本，这同样对质谱仪的灵敏度提出了严苛的要求。成像质谱仪的几个关键性能，灵敏度、成像空间分辨率和成像速率，这三个参数互为反比，互相制约，而要同时提升这三个参数，核心就在于提升质谱仪的灵敏度。而要真正介入生命科学分析，还要提升分析生物大分子的灵敏度能力。但提升一台质谱仪的灵敏度，何其难也，这是质谱仪技术的世界级难题！MALDI应用于临床组织成像的关键要求如前所述，MALDI成像质谱技术要快速与临床需求对接，就需要能够直接对蛋白大分子进行成像。这就说到了当前质谱成像技术的一大痛点，即质谱仪在分析高质荷比分子时，无论电离效率、灵敏度以及分辨率，都是几何级数的衰减，所以，看！不！到！于是，当前质谱成像技术应用于临床组织分析，主要是在代谢组学圈子里打转，比如下图：图一：胃癌癌变及癌旁组织质谱成像图，由融智生物QuanIMAGE 实现在M/Z=784.9时，发现在癌变组织中有高表达（右），在癌旁组织中，随着离癌变组织距离越远，其表达快速下降（左）。截至目前，组织成像技术应用于癌症组织标志物研究已经兴起（悄悄说一声，质谱成像技术会很快成为论文大户），但如上图一样，限于质谱仪的性能，只能进行代谢分析。虽然论文已经有了不少，但真正能够走入临床，还需要大量的标志物筛找、临床验证等工作，有些遥不可及。有需求，才有研发动力嘛！来看看咱们国产质谱仪的大分子成像能力（不服来战）！图二：大蛋白分子成像能力，由融智生物QuanIMAGE 实现图三：猪肝脏血红蛋白直接成像，由融智生物QuanIMAGE 实现临床分析要讲效率，尤其很多分析是在病人身体打开，取样化验等待手术指导的情况下进行的。质谱成像技术，说白了就是高密度进行大规模的样本分析，即便小到1平方毫米的样本，按10微米空间分辨分析计算，大约也要分析10万个样本，50像素/秒的速率，也需要33分钟。如此效率，如何应用于临床？咱们再来看看国产质谱仪的成像速率能力（不服来战）！截至目前，融智生物的QuanIMAGE系列商品化质谱仪已经实现了在10微米空间分辨率下，大于300像素/秒的成像速率，1平方毫米的样本按10微米空间分辨分析计算，所需时间小于6分钟！图四：胰脏胰岛细胞单激光/单细胞成像，由融智生物QuanIMAGE实现Nature为我们提出了应当关注的技术，但这些技术真正发展起来应用于临床问题的解决，还需要科研人员大量的辛勤工作。在这方面，我们中国企业扎实地做出了不少成绩。通过一系列核心技术，极大地提升了MALDI-TOF MS分析大分子的灵敏度和分辨率（中国分析测试协会2019年验证结果，10fmol信噪比大于200，BSA），因而能够在条件严苛的成像质谱技术中，实现对M/Z大于20000的蛋白分子进行直接成像，能够实现大于300像素/秒的成像速率，为质谱成像技术真正能够走入临床应用，做好了科学仪器端的基础工作。临床病理分析专家，你们感兴趣Nature提出的关注方向吗？

导读：拉曼光谱分析技术无需样品制备、无损探测、适合水溶液、固体和粉未检测及分析；具有速度快、准确性高的特点，已在反恐、禁毒领域得到广泛应用。随着拉曼光谱仪在公安体系的应用，也暴露了一些问题，比如检测数据杂乱、共享繁琐，针对这个问题，如海光电研发了一套拉曼光谱仪云端分析和数据管控平台。拉曼光谱仪在禁毒应用中的现状 拉曼光谱仪设备在公安缉毒上具有检测快速、结果准确、携带方便的优势。拉曼光谱仪可到犯罪现场检测到可疑毒pin谱图，并与本机的数据库中的标准毒pin谱图对比，具有高度相似或者相同，即可判定检测物的组成。目前，大部分的拉曼设备采用的数据库都是由厂商预装在设备上，后续基本不会有增减，数据也是采用其他大型光谱仪采集标准品的谱图，在实战中存在很多识别困难问题。拉曼设备工作流程拉曼光谱仪检测结果的准确性与谱图库的大小、谱图的质量和检索匹配算法均有直接的关系，目前市场上仪器升级谱图库的方法主要通过U盘，电脑等方式去更新，较为繁琐，且不利于谱图库的共享。拉曼光谱仪云端分析和数据管控解决方案对于互联网时代，是一个强调资源共享的时代，如果通过云数据库的建立，使各省市、区县的数据共享，做到在一个地方发现新违禁品谱图，实时更新至全国，那么拉曼设备在缉毒实战的应用方面就大大提高了。因此，如海光电研发了一套拉曼光谱仪云端分析和数据管控解决方案，这是一套专业用于拉曼数据分析和管控的软件，可实现拉曼光谱的谱图收集、降噪、分析、存取、管理、设备登记及用户权限管理等功能。云端分析和数据管控解决方案工作流程之一云端分析和数据管控解决方案工作流程之二拉曼光谱仪云端分析和数据管控解决方案用户数据库拉曼光谱仪云端分析和数据管控平台用户标准库云端分析和数据管控解决方案在实际缉毒中有以下几方面好处：一、丰富缉毒实际应用数据库仪器接入云端平台后，测试结果可以实时上传至云平台数据库，并由专业人员对数据进行分析。在这过程中可以不断的采集到有价值的谱图，比如各种新的精麻类药物，功能性饮料，毒pin混合物等，及时发现漏网之鱼，通过不断的循环积累，最终形成一套符合缉毒实际应用的数据库。云端分析和数据管控拓扑图二、毒pin溯源拉曼设备由于谱库的限制还不能直接做到对毒pin的溯源。但通过全国各地的公安民警在现场采集各种毒pin的拉曼数据，并统一上传到共同的云端分析和数据管控平台后，云端管控平台的人工智能算法将会对全国各个地区的谱图库进行建模和精准分析比对，通过大数据和人工智能算法分析，进一步确定毒pin的来源，从而给民警提供更加可靠的侦案信息。三、混合物算法优化拉曼设备在测试混合物时，由于本机谱图库和计算能力的限制，检测的效果有时并不太理想。当云端管控平台积累了一定数量的纯品谱图后，并通过分析云端大量的原始数据，结合机器学习算法，可以不断的改进混合物的算法，最终能够准确的测出混合物成分组成。四、检测算法优化一线人员在使用拉曼光谱仪过程中，经常会发生离焦、偏移、光谱功率设置不合理，采样时间过短等各种各样的问题，可能造成同一物质，不同人测试的结果不同，最终的结果比对造成一定的影响。而今通过云数据库上传的大量实际采集的原始数据进行学习分类，并采用现在主流的机器学习算法，通过比较，将最佳的检测条件反馈给终端设备，可以提高一线公安民警使用拉曼光谱仪进行检测的结果准确性。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "strongi走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请瑞思泰康（RESTEK）公司谈一谈色谱柱发展历程与应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网：请回顾贵公司色谱柱技术的发展历程/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongRestek/strong：Restek是在一个前身为小学的企业孵化器的单人房间里起步，并迅速地成长为全球知名的色谱耗材产品供应商。秉承创始人保罗席尔维斯（Paul Silvis）提出的“加速增长和技术进步”的发展目标，在过去的35年里，Restek在GC和LC色谱柱、GC和LC附件、标准品、样品处理、特色应用谱图等的开发和制造上一直处于领先地位，并以“Plus one”的客户服务理念和优质产品而闻名于国际色谱界。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为一家色谱分析公司，Restek拥有自己的科学技术团队和丰富的色谱柱产品线，公司现有气相色谱柱的产品线包括熔融石英毛细管柱、金属MXT毛细管柱、PLOT柱、填充/微填充柱四大类，其中具有里程碑意义的GC产品包括1993推出的MXT 金属色谱柱，1994年推出的PLOT色谱柱，2006年极具创新的Rxi 3-in-1 polymer technology的span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span气相色谱柱和2011年新一代TRUE BLUE性能的Topaz衬管等。Restek的多项专利专有技术(如SS去活技术, Integra-gap/guard等)和严格的生产质量控制与服务，使得Restek拥有多种类的固定相，这保证了Restek 气相色谱柱能一直在全球范围内销量领先。公司还拥有世界上最长的气相色谱柱，是该吉尼斯世界纪录的保持者，目前该色谱柱存于德国工厂。此外，2004年Restek MXT气相色谱柱还成为欧洲航天局全球唯一入选的色谱柱，在罗塞塔彗星探测中担当对外太空及彗星表面的气体采样，并运用气相色谱法进行成分分析的重任，且圆满完成11年星际旅行。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网：请问目前气相色谱柱类别有哪些？/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongRestek/strong：从分析的目标化合物沸点、极性、浓度、柱容量，使用的检测器及其他细节上来看,市场上气相色谱柱主要有四类：气体分析柱，挥发物柱，半挥发物柱和高温柱。每类色谱柱适用于不同沸点的物质，比如，沸点低于50° C的化合物使用气体分析柱；沸点在约50° C和220° C之间的化合物使用挥发物柱；沸点在约100° C和450° C之间的化合物使用半挥发物柱；沸点大于约400° C的化合物使用高温色谱柱。此外，在检测器固定的情况下，正确选择色谱柱的固定相极性则能够帮助用户避免无法分离或者分叉峰等色谱问题。上述的四类色谱柱不但有内径、长度及膜厚的区分，也包含了多种极性固定相的柱选择。用户可以根据分析的化合物性质选择不同的分析柱，比如当遇到酸性或碱性化合物样品时，具有酸化或碱性液体固定相或填料就会产生更好的峰形。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "Restek主要品牌气相色谱产品包括span style="font-size:14px font-family:宋体"Rxi® /spanspan style="font-size:14px font-family:宋体", Rtx® /spanspan style="font-size:14px font-family:宋体", Rt® /spanspan style="font-size:14px font-family:宋体", MTX® /span系列。公司目前主推的品牌产品有两个:“span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span气相色谱柱”和“Topaz 衬管”。 Rxi代表“Restek eXreme Inertness”，即Restek超级惰性。 Rxi色谱柱的开发人员曾身处一线，深刻了解实验室的分析难题，因此从span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span产品的的设计上能确保客户快速正确的完成分析任务。span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span系列色谱柱的制造质量把控从基础原料熔融石英开始，熔融石英管是使用自产的聚酰亚胺树脂拉制而成，并采用专利的去活化技术和专有工艺给熔融石英管去活来屏蔽硅醇，独特的粘合技术确保去活的熔融石英管与每一个固定相交联，形成强机械层来保持熔融石英管的耐久性，并增强了色谱柱的选择性。同时，出厂的每一根色谱柱都需要单独测试惰性、选择性、膜厚、柱效和流失，使得span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span色谱柱集“出色惰性”、“低流失”和“高重现性”为一体，最终可实现快速准确的分析。span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span系列产品涵盖了极性到非极性10小类的固定相，此外Restek还开发了色谱图模拟器-EZGC应用程序，为客户定制推荐千种化合物的百种应用，从开发到最终使用上完善的流程能保证span style="font-size: 14px font-family: 宋体"Rxi/spanspan style="font-size: 14px font-family: Symbol"span style="font-family: 宋体 font-size: 14px text-align: justify text-indent: 32px "® /span/span色谱柱让客户满意。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为GC附件的主打产品之一，Topaz衬管自面世以来就颇有口碑，特别是全新一代的TRUE BLUE性能,其革命性的技术与惰性能达到更高水平的失活性能、重现性和高效性，完美解决了由衬管活性引起的稳定性不好、峰缺失和峰拖尾等问题。良好的惰性使其即使应对极具挑战性的痕量分析，检出限、准确度、稳定性也表现突出。严格的生产质量控制和超洁净的生产与包装，赢得了客户的赞誉。不断的技术创新使得Topaz衬管的产品型号能够满足市面上大部分主流色谱仪的衬管产品的需求。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/e0613ef9-4e8f-4c39-99fc-3dce37592016.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong瑞思泰康气相色谱柱产品/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="color: rgb(84, 141, 212) text-indent: 2em "仪器信息网：贵公司重点关注的应用领域有哪些？未来几年色谱柱的热点市场需求有哪些？/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongRestek/strong：Restek关注的应用领域较广，包括环境、食品安全、石油、化学和生物分析等，目前公司的气相产品基本上能够覆盖这些领域的应用，同时我们的科学家也在不断推进各领域应用的深度与广度。Restek气相色谱柱及附件同时还为客户提供完整的解决方案，这些方案涵盖收集、检测、目标方法、应用程序以及技术支持等，可满足实验室工作的大部分需求，并能帮助实验室增加通量、降低单位样本分析支出、保证采购的稳定性。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在色谱柱的全球需求方面，不同的地域需求会有所不同，但毋庸置疑的是全世界色谱分析的整体趋势是色谱分析的要求变得越来越高，可以看到欧洲、美国、日本目前对食品农药残留增加了很多上限要求。此外，环境污染日趋严重，环境治理的呼声不断提高，不论是水、土壤还是空气，这些都将是未来非常有潜力的发展方向，中国近两三年也连续颁布了新的环境监测标准，可以预见气相色谱将会在环境监测方面大展拳脚。另外，新型事物也在不断的进入到检测分析的大盘子里来。例如在北美市场上，为了应对大麻检测实验室的需求，Restek提供了一套完整的大麻成分分析的解决方案且市场反响非常好。顺势而为，Restek大麻成分的分析应用也不断在加深加广。就区域特点而言，中国市场目前针对性的环境监测的应用还比较有限，为应对中国市场的快速增长，Restek的科学家正在开发一系列的适应中国市场的应用，以满足中国环境监测标准化的需求。同时Restek气相色谱柱新产品的推出也排上了日程，相信很快将与色谱柱用户见面。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ppbr//p

在石化行业中，对炼油污水及工业用水的水质分析，主要是对硫化物、挥发酚、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐等理化指标的检测分析，这些理化指标也是检验油品质量的重要参考指标之一。目前，实际工作中主要运用传统的手工分析检测手段对炼油污水及工业用水进行分析检测，用手工方法进行检测分析，分析速度慢，准确度低，重复性差，费时费力；且炼油污水的水质比较复杂并含有原油等特殊介质，一般自动化分析仪器无法准确检测这些理化指标。 针对上述情况，朗诚分析技术研发中心与广东石油化工学院、茂名石化质量检验中心通力合作，经过近半年的技术攻关，克服了重重困难，采用德国DeChem-Tech公司的CleverChem型全自动间断化学分析平台，并进行二次开发，自主创新了炼油污水及工业用水专用前处理装置及软件控制系统，成功开发出了适用于炼油污水及工业用水的全自动化学分析系统，在中国石化集团茂名石油化工公司投入实际应用，实现了炼油污水及工业用水中硫化物、挥发酚、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐等理化指标的全自动化检测，不仅速度快、自动化程度及智能化高、样品量与试剂用量少，而且结果的精确度及灵敏度也远远优于传统手工分析，大大提高了该单位的检测效率，同时也节省了大量的分析测试成本。

在石化行业中，对炼油污水及工业用水的水质分析，主要是对硫化物、挥发酚、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐等理化指标的检测分析，这些理化指标也是检验油品质量的重要参考指标之一。目前，实际工作中主要运用传统的手工分析检测手段对炼油污水及工业用水进行分析检测，用手工方法进行检测分析，分析速度慢，准确度低，重复性差，费时费力；且炼油污水的水质比较复杂并含有原油等特殊介质，一般自动化分析仪器无法准确检测这些理化指标。 针对上述情况，朗诚分析技术研发中心与广东石油化工学院、茂名石化质量检验中心通力合作，经过近半年的技术攻关，克服了重重困难，采用德国DeChem-Tech公司的 CleverChem型全自动间断化学分析平台 ，并进行二次开发，自主创新了炼油污水及工业用水专用前处理装置及软件控制系统，成功开发出了适用于炼油污水及工业用水的全自动化学分析系统，在中国石化集团茂名石油化工公司投入实际应用，实现了炼油污水及工业用水中硫化物、挥发酚、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐等理化指标的全自动化检测，不仅速度快、自动化程度及智能化高、样品量与试剂用量少，而且结果的精确度及灵敏度也远远优于传统手工分析，大大提高了该单位的检测效率，同时也节省了大量的分析测试成本。

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

“会稽风月好，却绕剡溪回。云山海上出，人物镜中来”，绍兴这座具有2500多年历史的文化名城自古以来就留下无数的优美诗篇，素有“文物之邦，鱼米之乡”的美称。第九届亚太离子分析会议将于2017年11月21-23日在这里举行，汇聚海内外知名专家，共同探讨和交流离子分析的最新应用和发展愿景。赛默飞作为离子色谱的世界领导者，将携创新的技术和前沿的应用方案隆重参会。从1975年开始赛默飞便一直引领着离子色谱的发展，并不断创新，实现自我超越和突破。我们不仅注重技术的进步，更重视应用方案的开发，以真正帮助科学家推动研究进展。赛默飞在各个方面的持续创新能够确保客户获得最优秀的IC解决方案。本次盛会，我们将为与会者介绍创新独特的离子色谱-质谱联用技术和应用，以及离子色谱在新型领域的解决方案，包括在生物制药，小分子有机胺等多方面的应用。我们也将通过海报展示更多的前沿内容，热忱欢迎您前来聆听与交流。 会议时间：2017年11月21-23日会议地点：绍兴银泰大酒店 （浙江省绍兴市人民西路255号）赛默飞报告日程：日期时间议程地点11.2111:35-11:55GuangwenPan, Thermofisher Determination of micro-molecular organic amine with IC北4楼越王殿会议室14:55-15:10XinlinZhong, ThermofisherThe application and development of IC-MS16:50-17:10Hongguo Zheng, ThermofisherThe typical applications of online SPE for IC11.2214:55-15:10Chunxia Han, ThermofisherApplications of ion chromatography in biopharma北4楼越王殿会议室 同时，我们也诚挚地邀请您莅临赛默飞展台，参与我们的互动节目，与我们共同探讨离子色谱的应用前景，交流离子分析在多学科领域的拓展应用，共同推动离子色谱行业的发展。

李昌厚（中国科学院上海营养与健康研究所（原中国科学院上海生物工程研究中心） 200233）　　前言　　众所周知，分析仪器是用于测量、检查、分析、计算、控制、数据处理和显示被测对象的物理量、化学量、生物量、电参数、几何参数及其运动状况的器具或装置，是科学研究、智能制造、环境监测、医疗保健、工业生产、国防建设等必不可少的基本工具和基础设施。由于分析仪器是“四两拨千斤”的产业，它在国计民生中已经显示出五大作用：①科学研究的“先行官”；②工业生产的“倍增器”；③军事上的“战斗力”；④人类活动中的“物化法官”；⑤民生领域的“安全保证”。可以说，分析仪器在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”各行各业已经无所不在。同时鉴于其在国家科技、经济、国防和社会发展中所处的重要战略地位，加速分析仪器产业的发展已成为全世界各国关注的重点之一。　　目前，我国已经非常重视科学仪器，特别是分析仪器的发展，不过由于过去长期重视度不够，还存在不少需要尽快解决的问题。本文根据仪器学理论和作者50多年实践的经验、教训和了解的有关情况，以及分析检测工作的实际要求，从不同层面对我国分析仪器及其应用的发展现状、发展趋势进行了介绍，可供从事科学仪器研发、生产、使用的科技工作者和有关分析仪器企业的管理人员参考。　　1、我国分析仪器行业正在发生深刻变化[1]、[2]　　目前，我国分析仪器行业正在发生深刻变化，表现如下：　　1)政府已经高度重视分析仪器及其应用的发展，国家投入不断加大；　　2)行业体制正在发生变化：业内的国营企业中，有的由国家控股进行了改制，很多国营、民营企业正在重组、收购、扩大规模，提高了研发、生产能力,调动了大家的积极性；　　3)产品正在转型：常规仪器正在由化学方法向物理方法转型；新产品正在向新原理、新方法、创新型方面转型；中低产品正在向高端产品过渡转型；　　4)产品销售正在由内销向出口外销转型：有企业的有些产品正在打向国际市场，分析仪器出口产品日益增加；　　5)产品质量正在不断提高、老旧产品正在不断淘汰、各类高质量新品不断涌现；　　6)低水平重复的现象正在向高水平、高质量、高产值、高利润方向转型发展；　　7)竞争正在日趋激烈：国内同类产品之间、以及国内产品与国外同类产品的竞争非常激烈；　　2、我国分析仪器发展历史源远流长　　我国分析仪器萌芽于20世纪30年代,据我国仪器仪表行业的老前辈荣仁本先生和史久泰先生回顾,30年代的上海劳动仪表厂，就是我国最早的仪器仪表厂。解放后，我国老一辈领导人对科学和科学仪器的发展是有比较深远的认识的，早在1956年就领导制定了20年科学发展长远规划，并在第一个五年计划启动的156项重大建设项目中列入了分析仪器厂(北京分析仪器厂)的建设项目。此后，又把科学实验提高到“三大革命运动”之一的高度予以推动，大大促进了我国早期科学仪器研究、开发和产业发展。并且，先后又在上海、南京、沈阳、成都等地建立了多家大型分析仪器厂及北京地质仪器厂、北京第二光学仪器厂、上海分析仪器厂、上海雷磁仪器厂、新天光学仪器厂、长春光学仪器厂、丹东射线仪器厂等一大批专业仪器生产厂家。国家还曾通过各种渠道对天平、可见光度计、pH计、气相色谱仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等中低档仪器，红外光谱仪、拉曼光谱仪、液相色谱仪、等离子体光谱仪、核磁共振波谱仪、电子显微镜、质谱仪等中高档仪器的研制、开发和产业化投入了大量的人力、物力，并且取得了许多喜人的成果。虽然绝大多数是跟踪性研究，但也产生了像氢化物发生非色散原子荧光光度计这样具有自主知识产权的优秀成果等。　　总体而言，我国的仪器仪表事业，从30年代开始萌芽，70年代开始发展，80年代步入正轨，90年代开始至今，正在突飞猛进。然而由于国内外条件的限制，加上体制上的局限和人们观念上的束缚，期间许多成果未能实现产业化，产业化了的成果也大都存在稳定性和可靠性差的通病，更有不少研究久攻不下，“流产”了，或“买了个教训”。不过，随着时间的推移，国家的重视、国力的增强、各种政策的出台，我国在几十年的时间里先后涌现出了上海分析(后演变为精科，今天已改为上海仪电)、北京分析、北京二光(现在的瑞利)、南京分析、沈阳分析、沈阳科仪、北京科仪、北京海光、北京普析通用、聚光科技、河北先河环保、北京雪迪龙、四川川仪、江苏天瑞仪器、南京简智、北京东西分析、浙江福立、北京吉天、上海光谱、上海通微、上海科哲、上海月旭、上海屹尧、上海棱光、苏州纳微、北京同方威视、北京金索坤、大连依利特、安徽皖仪、山东海能、广州禾信、厦门奥谱天成、深圳清时捷等数十家具有一定规模、颇有影响力的分析仪器企业(因为篇幅所限，不能一一列举)。但是，由于多种因素，使得我国仪器仪表工业仍然长期面临着严峻的形势和问题(作者将另文专述)，同时也引起了国家有关领导和科技界的高度重视。1995年中科院和中国工程院20位院士联名提出“关于振兴中国仪器仪表事业的建议”，此后，国家召开了多次专题性的、方向性的、有关分析仪器领域发展的各类会议，特别是召开了多次香山科学仪器专业会议，对我国的科学仪器事业起到了较大的推动作用。例如：香山基因芯片会议、香山分析科学会议等等。国家计委、国家发改委、国家经贸委、国家科技部、国家工信部、国家自然科学基金委等部门和各省市的有关政府部门等，从“九五”期间，就都开始重视对分析仪器发展的关注和投入。特别是“十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”期间，国家花重金支持分析仪器研发、加强分析仪器应用研究的发展，比如科技部设立了重大仪器开发专项，财政部拨出大量的专项资金用于科学仪器及其应用的研发等，这些足以说明我们国家对分析仪器事业的高度重视程度。　　目前，我国分析仪器的发展已初具规模，已经初步形成了以上海为龙头的长江三角洲、以京津冀为中心的渤海湾地区、以长春和大连为基础的东北地区、以广州和深圳为代表的珠江三角洲等科学仪器(分析仪器为主)研发基地、产业化基地，发展形势很好。　　3、我国分析仪器的发展现状　　因为科学仪器是四两拨千斤的产业，全世界各个国家都很重视科学仪器发展的同时，我们国家也不例外。从“九五”开始，我国就注重对分析仪器的投入；“十五”期间，国家拨款一个亿RMB左右；“十二五”期间，国家投资70多亿RMB用于发展我国的分析仪器及其应用事业，有的一个项目就有1.2亿RMB以上(含自筹)；“十三五”国家投入的经费更大，有的项目经费达1.4亿RMB以上(含自筹)。据有关报道，仅2017国拨总经费216亿元RMB。至2017年6月5日为止，国家科技部在2017年公布重点专项40个，入选项目1077个，清华大学以29个项目，6.23亿元RMB位列榜首。中国中车以4.42亿元RMB排在第二位。并且，很多项目都是国际先进或国际领先水平的仪器及其应用项目，如：《高效微流电色谱仪器及其应用研究》(国际首创)、《ICP--MS仪器及其应用研究》(国际先进)、《薄层扫描色谱--激光拉曼光谱联用仪器及其应用研究》(国际首创)等等。　　特别值得提出的是一些令人振奋的成就。下面简单归纳一下：　　(1)国产光谱仪器方面[1]-[5]　　A、我国推出了具有国际先进水平的横向加热石墨炉AAS[4](TAS-990、A3等)：它们具有适合复杂体系分析检测、石墨管里温度均匀、可消除记忆效应、消除峰拖尾、对试样要求低、对原子化温度要求低、可降低炉体要求、石墨管里温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高等10大优点。目前国际上能生产横向加热石墨炉AAS的国家很少，最多6家左右[4]。　　B、我国推出了国际领先的UVS(T9/T10，T10的杂散光达到2×10-8全球领先)：国内外强手云集的情况下，我国国产的T9在2014年重庆的两次招标都一举中标，打败了国外同类同档次的高端竟争仪器，充分说明国产UVS质量优秀、可以满足使用者的要求，也说明了广大用户认可国产UVS。　　C、我国推出了国际先进的脉冲紫外仪器UVS：近几年来，国际上非常重视脉冲紫外仪器。由于采用脉冲氙灯紫外光源，所以具有很多优点(特别是在信噪比S/N和稳定性上尤为突出)，其发展速度惊人，我国上海慧多公司的WTS系列UVS达到国际先进水平。　　D、我国发明了双道蒸气发生-原子荧光光度计(VG-AFP)仪器。此类原子荧光商品仪器的知识产权属于中国，国际领先的原子荧光光度计、国际领先的形态分析仪器都首先在中国问世。目前中国有8家以上企业生产原子荧光光度计(AFP)(海光、普析、金索坤、瑞利、吉天、河北廊坊邮远、东西、天瑞等)，年需求量约4000台以上，AFP具有广阔的应用前景。　　作者通过参观BCEIA展会、参加国产原子荧光产品评审会、查阅有关文献，全面了解到，我国对原子荧光和形态分析仪器做出了巨大贡献：1983年海光推出了世界上首台商用型AFP，目前海光公司的AFS-9700、LC-AFS9560型形态分析仪等仪器，就是后来研发出的新型AFP类产品。其中AFS-9700在2009年获得BCEIA金奖。40年来，北京海光公司为国内外用户提供了1.5万台以上不同类型的原子荧光产品。目前，海光的AFP仪器每年专项销售量超过1000台以上，其销售额达到1亿元RMB以上。海光的LC-AFP联用仪(形态分析仪)专项销售额达到3-5千万元以上。这是一个了不起的数据，说明了AFP仪器发展突飞猛进。后来北京吉天、北京普析、北京瑞利、北京纳克、江苏天瑞等等公司，先后推出了很多不同型号的原子荧光仪器，很多都处世界领先水平，并且质量很好，能很好的满足使用要求，得到了国内外广大用户的认可。例如：北京普析推出的PF7系列原子荧光光度计，性能优异，专家们指出：该仪器的免调灯、免维护气动流动注射系统，使得第一次使用该仪器的分析人员都能做出准确的结果。仪器采用双光束单检测器光学系统，使仪器在线性相关系数、仪器检出限、重复性、稳定性、盲样检测等方面都很出众。该仪器获得了第二届国际检验检测技术与装备博览会“检测仪器性能竞赛”金奖 北京海光公司2019年推出的原子荧光4.0时代的HGF-V系列原子荧光光度计，采用免维护点火技术、汞漂移校正技术、双区温控原子化器等40多项全新核心技术于一体。这是一款高可靠性、高智能化的人机交互设计的高端产品，是我国(即全球)原子荧光仪器发展40年以来的高端代表性产品之一，我们应该为此感到自豪和高兴。　　E、安杰环保公司自主研发生产了国际首创的AJ-3700气相分子吸收光谱仪，处国际领先水平，该仪器在水质检测中能发挥重要作用。　　F、我国的便携式激光拉曼光谱仪器，目前处国际前沿地位。南京简智仪器公司推出了首款便携式差分拉曼光谱仪 上世纪九十年代提出的差分拉曼方法，由于多种因素(例如：两个光源无法同时测量、导致受激发射光谱和散射光谱两张原始光谱产生差异。还有算法问题等)，一直使之无法形成产品。南京简智经过努力，攻克了很多难题，终于研发成功了便携式差分拉曼光谱仪。据报道，该仪器具有抗干扰、大信噪比、滤除杂峰等优点。可以直接测量高荧光物质、深色物体等等；北京西派特公司推出了ExR510便携式激光拉曼光谱仪，由于软件算法上的突破，已经可以进行五组分定性、五组分定量分析检测。　　G、此外，还有无锡金义博公司、浙江聚光公司、北京瑞利公司等的直读光谱仪、上海理工大学的太赫兹光谱仪等等，我国都取得了令人瞩目的成就。因篇幅所限，此不赘述。　　(2)国产色谱仪器方面：　　A、上海通微公司推出的定量毛细管色谱仪器、加压毛细管电色谱仪器都是国际首创的色谱仪器。　　B、大连依利特先后推出了iChrom 5100、Agress1100和P230Ⅱ高效液相色谱仪。这些产品都具有国际上同类、同档次仪器的先进水平。iChrom5100高效液相色谱仪是大连依利特分析仪器有限公司具有自主知识产权的高效液相色谱仪，该产品同时也是国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ120044)的重要研发成果之一。iChrom 5100通过模块对各单元部件进行供电、自动分配IP地址，实现整机联网操作,具有操作方便、运行稳定、结果准确可靠等优点。　　大连依利特的P230高效液相色谱仪已经有上千套产品被用户投入实际运行使用，其可靠性高、使用简单易学，已被广大用户认可。P230Ⅱ高效液相色谱仪保留了P230的优点，由短行程并具有流量补偿的高精密输液泵和高灵敏、高稳定检测器等组成。其积木式设计，可搭载多种检测器及其他部件，实现从采样到数据处理、自动输出的功能，可以轻松组成各种HPLC系统，以满足各应用领域用户的需要。　　C、上海科哲公司近几年推出的KH-3900、KH-3000、HK-3500Plus等薄层扫描仪器都处国际领先水平，并且受到了国内外有关的科技工作者青睐，产品已经畅销国内外，得到了广大用户的认可和好评。　　D、浙江福立公司最新推出的GC-9720气相色谱与国际上最优秀的气相色谱仪器质量相当，但性价比大大优于国外同类同档次的产品，达到国际先进水平。　　E、上海科哲公司最近推出了Anters-1500HPLC系列产品，它有Anters-1500A氨基酸分析系统，其标配组件有溶剂模块、在线脱气机、紫外检测器、自动进样器、低压二元梯度系统、柱温箱、柱后衍生化器、模块化液相工作站(含电脑)、C18色谱柱等9种各具特色组件。其选配组件有：样品室恒温系统、全波长荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、低压四元梯度系统、高压二元梯度系统等各具特色的6种组件。　　(3) 国产质谱仪器方面　　国内已有不少厂家在研发生产各种质谱仪器，并且已有产品上市。国产质谱仪器总体上而言与国外差距较大 不过，广州禾信公司在周振博士的带领下，以“做中国人的质谱仪器”为目标，系统研究并掌握了高分辨飞行时间质谱仪器核心原理和关键技术，开发了10种整体性能指标达到国际先进水平的自主产权质谱仪器产品，这些具有完全自主知识产权的质谱仪器销售总台数超过400台，总额超过10亿元。广州禾信公司的单颗粒气溶胶质谱仪器及PM2.5在线源解析系统达到全球最高水平，入选国家重点新产品，连续入选国家“十一五”“十二五”重大科技成就展。广州禾信公司开发的质谱仪器，可以利用气溶胶质谱寻找环境污染源，已经得到国内外广大科技工作者的认可，并且出口美国和德国等发达国家 聚光科技的车载和实验室两用的Expec7000ICP-MS，通过专家鉴定，得到了好评。该仪器可以安装在移动车上，从杭州开到北京，性能仍然很好。　　(4)其它方面　　聚束科技(北京)有限公司推出了Navigator100高通量扫描电子显微镜，该仪器是聚束科技独立开发的首款高通量场发射扫描电镜，可在大视野、低能量下获得高分辨和高速成像，是国际上高智能、易操作的扫描电子显微镜系统先行者，该仪器为国际首创、国际领先水平。　　经过客户测试，对于较难成像的生物组织样品(体现低加速电压高分辨率)，该系统在同等高分辨率情况下，单台成像速度是进口高端场发射扫描电镜的20倍以上，极大提高了3D脑连接图谱的收集效率，成为微观脑连接图谱计划重量级核心装备中独树一帜的国产大型科学仪器。　　上述资料，有的来自网路、有的来自有关厂商的产品资料、有的来自作者参加各种专业会议所得、有的是作者查到的文献。但是，这些只是作者了解的非常有限的振奋人心的信息，还有很多很多,也是因为篇幅所限，不能一一列举，请有关厂商和广大的读者谅解。　　作者深深感到我国的分析仪器及其应用工作正在蒸蒸日上，这对我们从事分析测试和过程分析检测等工作的科技工作者来讲，应该是福音，我们应该感到高兴和自豪。　　从仪器学理论和应用实践的角度看，目前我国的常规型、普及型、基础型的仪器已经可以与国外同类产品抗衡，即：与国外同类同档次的仪器中，国产仪器的主要技术指标优于或相当国外同类同档次产品的指标，特别在性价比、售后服务等方面，国产仪器大大优于国外同类同档次的分析仪器产品。只是，在极少数非主要的、不影响使用者分析误差的技术指标上，稍差于国外同类同档次的产品。但是，看到整个分析行业的大好形势后，高兴的同时，我们还必须看到我国分析行业的问题和分析仪器与国外的差距和瓶颈(作者将另有专文论述)，因此我们不能盲目沾沾自喜。　　同时，我们必须认识到，我国高档仪器与国外的差距很大。对于我们国家目前还不能生产的高端仪器，一定要大胆引进、消化、吸收，为我所用。特别值得一提的是，目前，大量高端仪器依赖进口，制约了我国在科学研究前沿领域的突破能力，应该引起高度重视。因此，我们既不能盲目迷外，也不能盲目排外 即使在常规、普及、基础型的仪器方面，我国的同类同档次的仪器完全可以与国外抗衡的情况下，我们也还必须看到与国外的差距，特别是要看到工艺、附件、软件等方面的差距。　　近年来，我国每年的科研固定资产投资中，约有60%以上用于设备进口。据相关网站报道，“中国海关总署统计，2016-2019年，我国仪器设备年均进口978.3亿美元，大型仪器进口国主要是美国、德国、日本、英国等，从美国进口的大型仪器接近一半，占比47.21%”、“2016-2019年，我国大型仪器整体进口率为70.6%，分析仪器、医疗仪器、激光器、核仪器进口率均在七成以上，其中分析仪器进口率都超过80%，质谱、色谱仪器进口率分别为89.59%和88.45%”，特别是部分领域的高端仪器100%依赖进口。高端仪器依赖进口，使我国科学研究创新受制于人。著名科学家师昌绪先生曾指出：“须知一个仪器从实验阶段做到商品，至少要3-5年，而这期间大量有开拓性工作都已发表，而买来的设备已是强弩之末，难以作出开创性的工作”。然而，真正的核心技术是买不来的，尤其是涉及军事、国防、纳米、生命科学等前沿领域的、具有战略意义的科学仪器，发达国家一直对我国进行封锁。例如：连续光源AAS，其核心元部件(300瓦、发光点仅0.3mm的光源 高档中介梯光栅 高灵敏度、低噪声低漂移的CCD)国外都对我国禁运 又如：高档激光干涉仪是超高精密测量和加工的必备测量仪器之一，仅有极少数的几个国家能够生产，但他们全部禁止向中国出口 特别是高档质谱、高档傅里叶红外、高档台式激光拉曼、高档ICP等分析仪器及其核心部件，我国与国外差距还很大。虽说特别高端的仪器市场没有常规仪器大，但是，它们是科研创新的先行或首要条件之一，我们也应该引起高度重视。　　4、我国分析仪器技术应用的发展趋势[1]　　随着中国国民经济和科学技术的发展，以及行业各项法规的实施，中国对分析仪器的市场需求在不断上升，年均增长速度世界排名第一。其中，生命科学仪器需求占比重最高，其余依次是分析分离仪器，主要包括色谱仪和电泳仪；元素分析和X射线仪器；光谱类仪器，包括原子光谱和分子光谱 通用实验室仪器；各类质谱仪器 实验室自动化仪器 材料特性测试仪器等等。　　目前我国分析仪器和应用发展的趋势如下：　　总体讲，发展趋势如下：需求量大、增长速度快的各类分析仪器(光谱、色谱仪器)主要向制药、食品安全、环境保护、工业生产和科学研究等领域发展。生命科学仪器中的基因扩增仪(PCR)、流式细胞仪和细胞分析仪、微芯片、核酸纯化和细胞分离仪器、基因测序仪、电泳仪、合成仪大多向科学研究领域发展。生命科学和有关的生命科学仪器是新兴战略性产业，国家正在加大对其研发和产业化的投入力度，通过生命科学及其有关仪器产业的发展，将大幅度推动农业、医药等产业的发展。具体仪器和应用的情况大致发展趋势如下：　　高效液相色谱仪、薄层扫描色谱仪等普及型仪器，应用的发展趋势主要是制药、食品和生物技术行业；低压液相色谱仪的应用发展趋势主要用于蛋白质分离，主要用户为学术界和制药公司 气相色谱仪主要用于中药、环境保护和石油工业的发展，发展中国家的需求量增长很快；离子色谱仪主要用于环境保护监测；毛细管电泳仪主要用于实验室的基因组学和蛋白组学，其在制药中的应用，带动了制药事业的发展 2010版《中国药典》增加了对色谱类仪器的需求(HPLC方法增加900种药，但不是用UVD检测器，而是用光蒸发检测器)，2015版《中国药典》还在继续增加数量；质谱仪器和应用发展很快，广泛应用于环境保护、食品安全检测、尖端蛋白组学、药物检测、石油工业、航天和反恐等领域，它是物质原子量、分子量确定的必备工具，是科学仪器的高端产品和重要的战略产品 质谱联用仪器数量和应用领域发展激增，液相色谱—质谱联用仪(LC-MS)、气相色谱仪-质谱联用仪(GC-MS)等是典型代表；早在十多年前《中国药典》就提出增加质谱仪对药检的需求，首次提出采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)控制中药质量，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定中药中的砷、汞、铅、镉、铜的含量。　　特别值得提出的是薄层扫描-激光拉曼联用仪，目前尚未见国外报道此类产品及其应用，是联用技术发展中特别值得关注的问题之一，是我国首创的一种联用技术，它有广阔的应用前景；紫外、原子吸收、原子荧光等已经广泛普遍应用于地质、环境、能源、材料、食品药品等领域。这些仪器及应用主要发展趋势是在环境、食品药品领域，特别是在这些领域对重金属元素的检测，原子吸收分光光度计的市场增速很快；近红外光谱(NIR)、激光拉曼(L-R)已广泛应用于农业、食品、医药、石油、化工等领域 红外光谱(IR)是最常用的结构分析和组成分析工具，近两年来红外光谱技术在两个方面的发展有明显进展，包括红外化学成像(红外和近红外)、红外光谱数据处理等。而且，《中国药典》在原料药鉴别中进一步扩大了红外光谱法应用，并逐步用于制剂的鉴别，增强了鉴别的专属性；电感耦合等离子体、辉光放电光谱仪和电弧/火花发射光谱仪、X-荧光光谱仪等及其应用的发展趋势是：仪器方面大多带有高灵敏度、低噪声、低漂移的固态检测器，自动化程度大大提高了。从应用上来说，基本上用于环境领域(水和土壤)的金属检测，特别是冶金产品质量控制分析、有毒有害金属元素的监测、金属成分分析等等。　　综上所述，分析仪器是一种涉及光学、机械学、电子学、计算机、应用等多个领域的高科技产品，它受益于各种前沿技术的最新成果，同时也面临各种前沿技术不断创新和发展带来的挑战。特别是应用方面，各类检测工作的需求越来越大，我国2020版药典、2020年的环保政策，都对分析检测技术提出了很多新的要求。纵观全球科学仪器及其应用的发展梗概和现状，可以预计：随着生命科学、材料科学、能源科学、环境科学、民生科学和公共安全科学的发展，以及新技术的不断出现，科学仪器会在微型、微量、快速、专用、高灵敏度、在线检测等方面面临机遇和挑战。这期间，我国分析仪器及其应用也将不断的创新，迎来一个崭新的飞速发展的高潮时期。　　5、主要参考文献　　[1] 李昌厚，《我国分析仪器及其应用的发展现状和最新进展》，仪器信息网，2019-06-06　　[2] 李昌厚，《便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的最新进展和有关问题》，仪器信息网，2019-07-11　　[3] 李昌厚，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社，2008　　[4] 李昌厚，《原子吸收分光光度计及其应用》，北京：科学出版社，2006　　[5] 李昌厚，《紫外可见分光光度计》北京：化学工业出版社，2005　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心(现已改名为中国科学院上海营养与健康研究所)原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长或成员、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职。

吐温Tween（聚山梨酯polysorbate），是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合，再与脂肪酸酯化后形成的聚合物，通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂，广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂，通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用，常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。近些年来，在临床应用中，出现了一些副作用和不良反应的报道，如过敏、溶血等。研究表明，这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足，其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件，整个系统的采购成本较高，并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件，可搭配岛津台式机MALDI系列使用，吐温成分分析系统性价比更优，且操作简单，对工作人员的知识储备和实验技能要求不高，非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础，内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息，包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证，可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能，界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果，满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能，可由用户自行添加目标数据信息，以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器，特有防污染技术宽口径离子光学技术，TrueClean自动源清洁功能，配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快，静音（55dB）。 应用示例 01相似性比对能够实现谱图之间的相似性比对，为不同批次产品的质控提供帮助。02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息，能快速自动识别主成分及各类杂质成分，并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

检测服务丨带您走进盈盛恒泰感官仪器应用分析实验室！北京盈盛恒泰科技有限责任公司于2014年在北京成立了感官仪器应用分析实验室，旨在通过智能感官设备对食品、药品、农产品进行感官评价，以实现感官评价的数字化，另外本实验室还可承接样品的营养成分分析检测项目。服务对象包括全国各高校、研究所、企业及社会机构，不仅可为客户提供客观准确的实验数据和分析报告还可就客户需求定制及实施实验方案。先进设备目前我实验室配备了具有世界领先技术水平的食品感官和营养成分分析设备，主要包括日本insent电子舌、德国airsense电子鼻、美国ftc质构仪、日本JWP公司卡路里分析仪，以及意大利velp的凯式定氮仪、杜马斯定氮仪、纤维素/膳食纤维测定仪、脂肪测定仪、油脂氧化分析仪等。技术团队应用实验室不仅设备技术先进，分析研究人员均接受过国外设备制造厂商的专业培训，并获得相应设备的操作资格证书。服务至上我实验室以打造专业智能感官评价实验室为发展目标，对检测结果秉承客观、及时、准确的态度，为客户提供专业、真实、准确、可控和高效的服务，力争成为一流的感官仪器应用分析实验室。如有感官分析和食品营养检测需求，欢迎与我们联系！

Creoptix公司，光学生物传感器的领军企业，2022年加入马尔文帕纳科，拥有专利的光栅耦合干涉（GCI）技术，开创新一代动力学，实现了在更广泛的样品范围内提供更高质量的分子结合亲和力数据和动力学数据具备先进的GCI技术的WAVE系列分子互作分析仪，究竟能为生物开发领域带来什么样的支持呢？他和传统的分子互作技术相比又有哪些差异和优势呢？本文将针对以上问题予以解答。1关于光栅耦合干涉技术（GCI）光栅耦合干涉技术（Grating-Coupled Interferometry, GCI）是一种近年发展起来的具有极高灵敏度的基于芯片的非标记生物传感器技术，它区别于依赖荧光和免疫等标记分子的传统分子间相互作用技术。通过一次GCI实验，用户可以快速、准确、可靠的获取一整套描述分子间相互作用的信息，包括并不限于结合有无、结合特异性、描述结合强弱的亲和力KD或键合常数KA、描述结合快慢与稳定性的动力学常数（结合速率常数ka与解离速率常数kd）、样品活性浓度、分子间结合机制以及理论热力学信息（范德霍夫焓变）等。GCI技术的商业化产品是Creoptix WAVE系列（2022年初被马尔文帕纳科收购作为旗下Label-Free分子互作分析平台的一员）。 GCI技术具有高灵敏度、分析物的分子量无下限以及捕获快速解离动力学等优势，改进了基于片段的小分子筛选和动力学分析，与无堵塞的流路集成芯片配合使用，加速了药物开发的过程。图1 光栅耦合干涉技术（GCI）示意图2弱相互作用也能得到很好的数据在基于片段的筛选中发现的弱结合物通常是根据亲和力而不是动力学进行排名的，因为它们的解离速率常数kd非常快，这是传统的SPR仪器无法解决的问题。然而，由于具有超快速的流路切换时间，Creoptix WAVE系统可以提供出色的分辨率，在高达10 s-1的解离速率下仍然能够可靠地确定动力学，提供了一个多功能的片段药物筛选和分析平台。使用4PCZ WAVE芯片固定淀粉样纤维蛋白（Amyloid Fibrils），小分子硫黄素（ThT，319 Da）以4种浓度（50 mM ~ 6.25 mM）注入，拟合后显示出10 s-1左右的解离速率常数。图2 淀粉样纤维蛋白与硫黄素的结合分析下图为在PCP WAVE芯片上捕获的6-mer寡核苷酸（1.7 kDa）与其互补的ssDNA结合的传感图，拟合后显示出10 s-1左右的解离速率常数。图3 寡核苷酸与其互补的ssDNA的结合分析3创新的waveRAPID技术加快药物发现的早期阶段对于更快地将新药送到患者手中至关重要。为了满足用户需求，Creoptix推出了测量动力学的新方法。在传统的动力学实验中，分析物以不断增加的浓度被注入，每次注射的持续时间一样。然而，Creoptix创新的waveRAPID （Repeated Analyte Pulses of Increasing Duration）技术通过以不同时长注入单一浓度的分析物，不断增加在芯片表面的脉冲时间来进行动力学分析，该方法免去了浓度梯度的稀释步骤，大大减少了人为稀释误差和实验前的准备时间。图4 waveRAPID与传统动力学的方法比较用waveRAPID和传统的多循环动力学测量小分子化合物FUR（分析物）与碳酸酐酶CAII（配体）的结合。使用WAVEcontrol软件的“Direct Kinetics”分析，两种方法都能提供高度一致的结果。图5 waveRAPID与传统动力学的数据比较使用waveRAPID技术，在18小时内完成了对90个小分子的动力学分析，图中显示的结果为筛选过的具有低统计学误差的速率常数，突出展示了三种不同结合强度的相互作用的传感图和拟合图。图6 小分子药物苗头化合物的waveRAPID动力学筛选结论Conclusion通过Creoptix WAVE所提供的亲和力和动力学信息能够表征药物结合的详细动力学机制，为开发具有高选择性的药物提供了理论基础，使得未来药物设计中的计算和实验更加合理化。提高通量是药物发现过程中经常提到的需求，使用waveRAPID技术大大缩短了总测量时间，在药物发现领域得到了广泛应用。参考文献[1] Kartal O, Andres F, Lai MP, et al. waveRAPID-A Robust Assay for High-Throughput Kinetic Screens with the Creoptix WAVEsystem. SLAS Discov. 2021 26(8): 995-1003.[2] FitzGerald EA, Butko MT, Boronat P, et al. Discovery of fragments inducing conformational effects in dynamic proteins using a second-harmonic generation biosensor. RSC Adv. 2021 11(13): 7527-7537.相关产品WAVE 分子相互作用分析仪WAVE分子相互作用分析仪拥有基于光栅耦合干涉技术（GCI）的光学生物传感器，且具有创新性的微流控技术，实现了在更广泛的样品范围内提供更高质量的分子结合亲和力数据和动力学数据，帮助药物和生物科学研究人员加快新药发现和开发的进程。与传统动力学分子互作分析技术相比具有如下优势：无需配置浓度梯度样品10倍于传统分子互作技术分析速度超高灵敏度，捕获快速动力学微流控技术，不堵塞流路点击下载产品手册马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. Eine neue glimmentladungslampe für die optische emissionsspektralanalyse[J]. Spectrochimica Acta, Atomic Spectroscopy, Part B, 1968, 23 (7): 443-454.[2] 杨浩，马泽钦，蒋洁，李镇舟，宋一兵，王江涌，徐从康，辉光放电发射光谱高分辨率深度谱的定量分析[J]，材料研究与应用, 2021, 15: 474-485.[3] Hughes H. Application of optical emission source developments in metallurgical analysis[J]. Analyst, 1983, 108(1283): 286-292.[4] Lodhi Z F, Tichelaar F D, Kwakernaak C, et al., A combined composition and morphology study of electrodeposited Zn–Co and Zn–Co–Fe alloy coatings[J]. Surface and Coatings Technology, 2008, 202(12): 2755-2764.[5] Sánchez P, Fernández B, Menéndez A, et al., Pulsed radiofrequency glow discharge optical emission spectrometry for the direct characterisation of photovoltaic thin film silicon solar cells[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010, 25(3): 370-377.[6] Zhang X, Huang X, Jiang L, et al. Surface microstructures and antimicrobial properties of copper plasma alloyed stainless steel[J]. 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作者：RenataLewandowska,MiyokoOkada,TomokoNumata翻译：文军锂离子电池成就的奇迹谈起新能源汽车，就不得不说美国的“特斯拉汽车公司”，目前其打造的纯电动车采用为先进的锂离子能量存储，理论上48万公里行驶后电池衰减比例仅有5%。而其所配备的能量再生制动系统则可在车子减速时为锂离子电池组充电，使得车子在行走途中就可获得能量的补给。特斯拉MODEL 3可以说锂电池技术的发展不仅将特斯拉的新能源汽车变成了现实，创造了奇迹，更成就了特斯拉汽车公司CEO埃隆马斯克成为继乔布斯外第二个全球科技狂人。2017年5月9日，《时代》杂志发布了2017年“科技领域有影响的20人”榜单，埃隆马斯克上榜。随着对动力需求的不断增长和日趋复杂化，如何提高锂离子电池的性能始终是锂电池领域各厂家致力于突破的一个非常重要的课题。令人欣喜的是，激光拉曼光谱技术被越来越多的研究人员用于该领域的探索和突破。这种非接触的快速分析技术，能够直接分析材料中的结构变化，而不对材料产生影响。拉曼光谱技术已经被用作锂电池在充放电循环过程中的实时的原位分析，从而实现标准分析，包括材料结构和电子属性、耐久性，以及自动质量控制测试等。此外，新的研究还表明：拉曼光谱可以用于研究这些电池生命周期的各个阶段，诸如复杂体系中的新材料的表征、故障分析等。因篇幅有限，今天，本文重点为您揭示显微拉曼光谱在锂电池充放电过程中对正材料和负材料是如何进行分析的。 ▎如何分析?锂离子电池充放电过程中，锂离子经由电解液在两电之间穿梭，会带来两个电材料的结构变化。理想状态之下，这些变化都是可逆的。但是在实际情况中，充放电过程会给电池的正负电造成某些不可逆转的变化。那么它们的变化是怎样的？让我们通过拉曼光谱的“正分析”与“负分析”一窥究竟吧。01正分析锂离子电池常用的正材料是层状的锂钴氧（LiCoO2，LCO）材料。在充放电过程中，锂离子在层状的氧化钴八面体结构中重复地进行着插入—脱出过程。研究表明，电池过放电会导致氧化钴层的不可逆转的分解，成为氧化钴(CoO)和氧化锂(Li2O)；而电池过充电则会导致LiCoO2转变成二氧化钴（CoO2）。所有这些变化都可以利用拉曼光谱进行观察。如下图1所示，拉曼光谱特征峰（橙色）属于锂钴氧正，而拉曼光谱谱线（红色）显示出了属于二氧化钴（CoO2）的特征峰。图1.正材料中有无CoO2的光谱区别.下图2是经历了一次充放电循环过程后，正材料的拉曼成像结果，拉曼成像清楚显示出了二氧化钴（CoO2）的存在，佐证了电池发生过充。图2. 经历了一次充放电循环过程后的锂钴氧正材料的拉曼成像蓝色对应非晶态碳，橙色对应锂钴氧，红色点对应不同浓度二氧化钴除了上述佐证正材料过充现象的存在，研究人员还利用拉曼光谱去寻找和研究新的正材料，比如不同种类的锂-过渡金属混合氧化物，如Li(Ni, Mn, Co)O2，LiMn2O4，这是目前研究的热点材料。这些材料各自具有不同的拉曼光谱特征峰，如下图3所示，拉曼光谱可为新型电材料研究提供技术支持。图3. LiCoO2、Li(Ni, Mn, Co)O2，LiMn2O4，Li2TiO3的拉曼光谱图02负分析锂离子电池常用的负材料是石墨，经过反复充放电循环以后，石墨电会发生退化。在石墨的拉曼光谱中，D峰和G峰的相对强度ID/IG比值与石墨电结构的损坏有着密切的关系。随着石墨电结构的退化，D峰的强度不断增加。在下图4中我们可以看出相对强度的变化。图5的拉曼成像中，可以清楚地看到石墨电结构的变化。图4. 具有不同相对比值ID/IG的石墨正材料的拉曼光谱图5. 石墨负经历一个充放电循环之后的拉曼成像：蓝色区域对应于缺陷较少的石墨，深蓝色区域对应于缺陷较多的石墨，橙色区域对应于树脂粘结剂。 ▎总结和展望由于拉曼光谱能够应对锂离子电池各类研发的需求，并满足在线自动质量控制的要求，因而借助拉曼光谱的探索，锂离子电池必将能够发挥出更大的“能量”。如果您对本文案例感兴趣，欢迎您点击识别下方二维码索取详细文章。 在下一篇文章中，我们将为您介绍拉曼光谱在锂电池充放电过程中对电解液如何进行分析，带您了解该项技术的其他应用，欢迎您的关注。手机识别二维码 阅读原文后，小编欢迎您留言说说看，您身边的锂电池应用都有哪些？特斯拉你已经开起来了吗？ ▎延伸阅读R. Baddour-Hadjean and J.-P. Pereira-Ramos, Chem. Rev., 110 (2010)1278–1319.V. A. Sethuraman, L. J. Hardwick, V. Srinivasan, R. Kostecki, Journal of Power Sources, 195 (2010) 3655–3660.R. Kostecki, J. Lei, F. McLarnon, J. Shim, K. Striebel, J. Electrochem.Soc., 153 (2006) A669-A672.R. Kostecki, X. Zhang, P.N. Ross Jr., F. Kong, S. Sloop, J.B. Kerr, K.Striebel, E. Cairns, F. McLarnon, F., report LBNL-48359, DOI:10.2172/861953.Paul Scherrer Institute, http://www.psi.ch/lec/electrochemical-energy-storage.Berkley Energy Storage & Conversion for Transportation and Re-newablesProgram, http://bestar.lbl.gov/HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

质谱分析技术因具有高灵敏度、样品用量少、分析速度快等特点，被广泛应用于多个领域。同时，质谱仪器可以根据不同样本，利用合理的前处理方法和灵活的仪器组合方式，实现不同标志物的精准检测，故质谱技术发展非常迅速。为促进质谱技术的应用与发展，助力科研院所、高校、生产企业分析能力的提升，天津分析测试协会与仪器信息网将于2023年5月11日组织召开“天津分析测试新技术与前沿应用高端论坛——质谱新技术发展与应用”主题网络研讨会，届时将邀请知名专家、学者围绕质谱技术研究进展及应用等方面，以线上报告的形式展开深度交流与学习。点击图片或扫码报名会议日程时间 报告题目演讲嘉宾14:00主持人班睿(天津市色谱研究会书记 /天津大学化工学院副教授)14:00蛋白质赖氨酸修饰的质谱鉴定和应用张锴(天津医科大学 教授)14:30最新MALDI成像技术和生物医学应用王勇为(布鲁克（北京）科技有限公司 应用经理)15:00神经退行性疾病标志物构象分辨质谱解析李功玉(南开大学 研究员)15:30代谢组学的“前世今生” -从基础研究到临床转化李遇伯(天津中医药大学 教授)16:00质谱技术在医学研究领域的应用荀敬(天津市中西医结合医院 （天津市南开医院） 助理研究员)16:30磁性固相萃取前处理技术在电感耦合等离子体质谱中的应用王意(天津大学 高级工程师)赞助厂商专家阵容班睿 天津市色谱研究会 书记/天津大学化工学院 副教授主持人个人简介：1986年7月津大学化工学院任教，历任于天助教、讲师和副教授。主要从事生物化工领域的教学科研工作，主要研究方向为微生物遗传育种和发酵工程，发表研究论文20余篇，获得授权发明专利3项，有2项技术成果实现了产业化应用。张锴 天津医科大学 教授报告题目：《蛋白质赖氨酸修饰的质谱鉴定和应用》个人简介：天津医科大学基础医学院教授/博士生导师/PI。从事蛋白质组学和生物质谱研究。发展了基于色谱质谱技术鉴定蛋白质赖氨酸修饰和调控蛋白的系列高灵敏分析新方法；发现并系统揭示了细菌中新型赖氨酸修饰的组学、功能和调控机制；揭示了食管癌中赖氨酸修饰组学特征和功能。发表SCI论文100多篇，近年来，主要工作以通讯作者发表在Nature Chemical Biology、Nature Communications、Molecular Cell、Science Advances等国际主流学术期刊。目前兼任中国化学会色谱专业委员会委员、中国生物化学与分子生物学会蛋白质组学专业分会委员、天津市色谱研究会理事长。王勇为 布鲁克（北京）科技有限公司 应用经理报告题目：《最新MALDI成像技术和生物医学应用》个人简介：2018年加入布鲁克（北京）科技有限公司，现任MALDI质谱成像应用经理，负责MALDI质谱成像产品的技术支持和在药物研发和临床医学的应用发展。王勇为1989年毕业于复旦大学化学系获硕士学位，1992年于中国科学院上海药物研究所获博士学位，随后从事色谱和质谱分析和药物代谢动力学研究。自2000起，先后在安捷伦科技和赛默飞世尔科技从事多种类型质谱仪的技术和应用支持，以及在蛋白质组学和药物研发等领域的市场推广。李功玉 南开大学 研究员报告题目：《神经退行性疾病标志物构象分辨质谱解析》个人简介：南开大学化学学院特聘研究员、博士生导师。入选国家高层次青年人才计划。2017年博士毕业于中科大化学系，随后在密西根大学和威斯康星大学麦迪逊分校开展博士后研究，2021年2月加入南开大学。研究方向为大分子结构质谱分析。迄今发表研究论文30余篇。曾获美国质谱学会博士后最高奖ASMS Postdoc Career Development Award。主持承担国家海外优青项目、科技部重点研发计划、基金委青年科学基金、基金委重大项目（骨干）等。担任天津市色谱研究会理事及JAT与Frontier in Chemistry等中英文杂志青年编委。针对人类疾病关联的低丰度蛋白修饰构效关系精准解析这一重大科学问题，李功玉课题组依托非变性离子淌度质谱平台，创造性搭建《高性能构象分辨质谱》多场景分析系统，成功应用于神经退行性疾病标志物蛋白手性修饰的构效关系研究，发现了疾病关联的新型蛋白结构亚型，为神经退行性疾病的精准诊断和治疗新思路提供了初步的完整蛋白水平上的分子基础。李遇伯 天津中医药大学 教授报告主题：《代谢组学的“前世今生” -从基础研究到临床转化》个人简介：天津中医药大学教授，博士生导师。全国首届青年岐黄学者，天津市特殊发展支持计划高层次创新团队负责人，天津市创新人才推进计划中青年领军人才。长期致力于基于液相色谱-质谱技术的代谢组学研究，构建了创新的代谢组学分离分析及应用技术平台，应用于中药安全性及有效性评价，并开展临床代谢组学研究。主持国家自然科学基金项目5项，主持及参与国家重点研发等课题28项；近五年以第一作者或通讯作者发表论文90余篇，其中SCI论文60篇；编写著作10部；获批授权专利6项，软件著作权2项；以负责人身份获省部级二等奖3项。荀敬 天津市中西医结合医院 （天津市南开医院） 助理研究员报告主题：《质谱技术在医学研究领域的应用》个人简介：现为天津市医院中西医结合急腹症研究所助理研究员，利用天津市急腹症器官损伤与中西医修复重点实验室平台，主要围绕消化系统肿瘤发生、复发转移的免疫调节及其中西医结合防治研究开展工作。作为项目负责人承担局级课题2项目，参与国家自然科学基金面上项目1项、天津市自然科学基金重点项目3项。近5年以第一作者发表学术论文6篇，其中SCI论文5篇，单篇最高影响因子11.6分，累计影响因子约30分。王意 天津大学 高级工程师报告主题：《磁性固相萃取前处理技术在电感耦合等离子体质谱中的应用》个人简介：高级工程师，天津大学分析测试中心光谱室负责人，沈志康奖教金获得者。主要从事无机质谱和原子光谱分析技术、固相萃取样品前处理技术的研究与开发。主持和参与完成多项科研项目、实验室教改项目及横向开发项目，指导天津市大学生创新创业项目1项；承担仪器分析教学课程3门，第一作者发表SCI及中文核心文章近20篇，完成2项教育部能力验证和实验室间比对项目，参与制定发布行业标准1项，参编1项教育部行业标准和分析技术丛书。欢迎扫码参会，共同探讨质谱技术！

引言自W. C. R?ntgen于1895年发现X射线以来，X射线应用技术得到了长足发展，包括X射线衍射、吸收、散射、荧光及光电子谱学等（图1a）。其中Maurice de Broglie在1913年次测到了X射线吸收边, 1920年Friche和Hertz次发现了X射线精细结构(X-ray absorption fine structure)，但直到上世纪七十年代Sayers、Stern和Lytle开创性地通过傅里叶变换从X射线吸收谱中得到了详细结构参数，短程有序理论（SRO）才被人们所广泛接受。随着同步辐射光源（Synchrotron X-ray light sources）的大量应用，XAFS技术（图1b，包含XANES（X-ray absorption near-edge structure）和EXFAS (Extended X-ray absorption fine structure )）才逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。由于XAFS对中心吸收原子的局域结构（尤其是在0.1 nm范围内）及其化学环境十分敏感，因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息，包括配位原子种类及其与中心原子的距离，配位数，无序度等，被广泛应用于物理，化学，材料，生物和环境科学等领域，解决了一系列重大科学问题。 图1. x射线应用技术概括及XAFS技术分类 然而，由于XAFS技术通常依赖于同步辐射x射线光源, 而其不像其他设施容易被大众所获得，大地限制了XAFS技术在各领域的大范围应用。近年来实验室用台式xafs谱仪的出现，使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。2013年台实验室用台式XAFS谱仪诞生于美国华盛顿大学物理系gerald t. seidler教授课题组，并于2015年成立了easyXAFS公司，致力于实验室用台式XAFS谱仪在全球的推广和应用。台式XAFS谱仪采用了有的x射线单色器设计，无需使用同步辐射光源，在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析，以高的灵敏度和光源质量，得到了可以媲美同步辐射水平的x射线吸收谱图，实现对元素的定性和定量分析，价态分析，配位结构解析等。工作原理美国easyxafs公司的台式XAFS/XES谱仪其工作原理如图2a所示，光路图为：X射线源---球面弯曲晶体(sbca)---X射线探测器（SDD）。其特有的罗兰环单色器工作原理如图2b所示，x射线源和SDD探测器均设有滑动杆，在x射线照射过程中，两者可以随之进行滑动调节，其中满足布拉格方程的单色x射线被sbca重新汇聚于罗兰环的另一点，并被x射线探测器检测和收集, 从而获得不同能量的单色x射线。 图2. （a）xafs/xes谱仪光路图；（b）罗兰环单色器工作原理图产品特点美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪具有以下特点：1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常使用（如图3） 图3. 台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图 2. labview软件脚本控制，附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试 （如图4） 图4. 台式实验室用XAFS/XES谱仪内部结构图及7位自动样品轮图 3. 可集成辅助设备，控制样品条件，适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试，如原位的锂电池或电催化实验测试，监测电/催化材料的结构变化（如图5） 图5. 手套箱内集成的台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图 4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求（如图6所示） 图6. 台式xafs/xes谱仪（a）XAFS及（b）XES工作实物及光路示意图（插图） 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图7所示，其测得的Ni元素的EXAFS， Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致 图7. 台式xafs/xes谱仪与同步辐射光源测得的（a, b）Ni EXAFS, （c） Ce和U L3-edge的XANES谱图数据对比 6. 多种型号和配置可选，满足不同科研要求 7. 操作便捷，维护成本低，安全可靠应用解析美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪已在全球拥有众多的用户，应用领域包括材料、化学、催化、能源和环境等等，相关成果发表在j. am. chem. soc., j. phys. chem. c, chem. mater., anal. chem.等重要期刊。相关案例如下：1. 化合物价态分析美国华盛顿大学化学系的brandi m. cossairt课题组使用easyxafs公司实验室台式xafs谱仪对溶液相合成的金属磷化物产物的Co元素进行k边xanes谱图分析（图8），十分便捷地获得了合成产物的价态信息，通过与标准样品谱图对比，十分准确快捷的对合成产物的物相组成（CoP或Co2P）给出了鉴别，与其他方法获得的信息高度一致，如XRD, NMR等。 图8. 金属磷化物的（a）合成机理图，（b）透射电镜TEM照片，（c）不同Co化合物的x射线衍射谱以及（d）台式XAFS/XES谱仪测得的不同化合物的Co K-edge XANES谱图 除此之外，X射线发射谱（xes，x-ray emission spectroscopy）, 又可称为波长色散x射线荧光谱（wdxrf，wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy），通过对特定元素内层电子受激发后外层电子弛豫过程中发射的x射线荧光能量和强度进行分析，也可以的给出分析原子的氧化态，自旋态，共价，质子化状态，配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射，且得益于特有的单色器设计，可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的xes元素分析（包括p, s, v，zn, cr, ni, as, u, etc. ）。如图9所示，通过对不同化合物中p元素的特征kα和kβ轨道能的xes谱图进行定性和定量，可以方便的得到inp量子点中的p元素价态及表面缺陷信息，相比于NMR等技术更加简单方便。其他的实例（如图10）还包括使用特征s元素的 kα XES谱图对不同生物炭中的低含量s元素进行不同价态(氧化态)的定性定量分析,V, As, U和Zn的特征XES谱图，和通过Cr元素特征Kα XES对塑料中重金属铬元素的价态进行分析等等。图9. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的P元素特征Kα和Kβ轨道能的XES谱图对InP量子点表面缺陷进行定性和定量分析 图10. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的Cr, V, As, U, Zn和S的特征Kα或Kβ轨道能的XES谱图对化学物种元素的价态进行定性和定量分析2. 电池材料价态分析XAFS技术在电池材料，尤其是正材料，在充放电过程中化学态的分析，有着重要的意义，可以帮助科学家们了解电材料的制备过程，电池组装，运行条件等因素对其化学态的影响，有利于人们更深入地了解电池的工作原理，优化电池结构的设计。如图11所示，采用easyXAFS公司生产的台式XAFS/XES谱仪，科学家们能够方便的通过XANES技术对一系列电材料的化学态进行分析，包括充电和放电态，如LiCoO2, VOPO4, NMC（镍锰钴三元电材料）等等。图11. 通过台式XAFS/XES谱仪的不同材料中特定元素的XANES或Kα轨道能的XES谱图来对化学物种元素（Co, V, Ni, etc.）的价态进行定性和定量分析3. 原位电池/催化测试近年来原位测试技术越来越受到大家的关注，对不同物理化学过程中材料的物理化学性能进行原位的表征，更加深入的获得材料的实时结构信息。美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪为原位进行样品目标原子的近邻化学结构信息表征提供了可能。如图12所示，通过对锂电池正材料LiNixMnyCo1-x-yO2在不同充放电状态下的XANES谱图进行分析，可以很方便的得到在不同充放电状态下不同金属元素Ni, Mn和Co的价态信息，为进一步电池材料和结构的优化提供重要的实验依据。 图12. LiNixMnyCo1-x-yO2的化学结构示意图以及通过台式XAFS/XES谱仪测得的金属Co, Mn和Ni在不同充放电状态下的XANES谱图 【参考文献】[1] G. T. Seidler, D. R. Mortensen, et.al., A laboratory-based hard x-ray monochromator for high-resolution x-ray emission spectroscopy and x-ray absorption near edge structure measurements. Rev. Sci. Instrum. 2014, 85, 113906.[2] S. K. Padamati, W. R. Browne, et.al., Transient Formation and Reactivity of a High-Valent Nickel(IV) Oxido Complex, J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718-8724.[3] M. E. Mundy, B. M. Cossairt, et.al., Aminophosphines as Versatile Precursors for the Synthesis of Metal Phosphide Nanocrystals, Chem. Mater. 2018, 30, 5373-5379.[4] E. P. Jahrman, J. R. Sieber, et.al., Determination of Hexavalent Chromium Fractions in Plastics Using Laboratory-Based, High-Resolution X-ray Emission Spectroscopy, Anal. Chem., 2018, 90, 6587-6593.[5] W. M. Holden, S. Cheah, et.al., Sulfur Speciation in Biochars by Very High Resolution Benchtop Kα X-ray Emission Spectroscopy, J. Phys. Chem. A, 2018, 122, 5153-5161.[6] J. L. Stein, B. M. Cossairt, et.al., Probing Surface Defects of InP Quantum Dots Using Phosphorus Kα and Kβ X-ray Emission Spectroscopy, Chem. Mater. 2018, 30, 6377-6388.[7] R. Bès, K. Kvashnina, et al., Laboratory-scale X-ray absorption spectroscopy approach for actinide research: Experiment at the uranium L3-edge, J. Nucl. Mater. 2018, 507, 50-53.[8] E. P. Jahrman, G. T. Seidler, An Improved Laboratory-Based XAFS and XES Spectrometer for Analytical Applications in Materials Chemistry Research. Rev. Sci. Instrum., 2019, 90, 024106.

基于全自动高锰酸盐指数分析仪平台在测定总硬度与盐碘的拓展应用在国家环保市场利好的大环境下，环境检测数据质量要求不断提高、检测任务不断加重，人员配置不断缩减，引发环保检测领域对于自动化分析设备的持续大力投入，实验室分析检测作为短期内不可变更的检测需求，传统人工分析检测方法的弊端已经日益凸显，作为依循标准的自动化检测设备对于终端实验室具有极强的适用性。安杰科技的APA-500 全自动高锰酸盐指数分析仪，依循《GBT 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定》设计开发，专用于《GB 3838-2002地表水环境质量标准》、《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》 等标准中水质高锰酸盐指数的自动化分析检测，能够实现无人值守式流程操作、数据分析、待机维护、数据推送等人性化、智能化功能，从繁琐的手工分析操作中彻底解放实验员。由于APA-500拥有成熟三轴移液模块、样品杯架模块、多通道注射进样模块和滴定分析功能，同时根据市场的需求，在APA-500的基础上拓展了两个滴定实验的项目，分别是：总硬度 GB/T 7477-1987《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》，食盐中的碘 GBT 13025.7-2012 《制盐工业通用试验方法 碘的测定》。水质总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，标准中规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。在pH 10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙离子和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙离子和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙离子和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。此过程可以完全使用APA-500进行自动化分析。人工只需做以下操作：准备试剂，将管路放入试剂中；使用样品杯量取样品放入样品盘中；进行样品信息设置等软件操作。APA-500测试总硬度时加快了滴定速度，其测试单个样品的平均时间为2min,测试30个样品只需要1h。对自来水和2.5mmol/L的样品进行9次测试，滴定体积差均小于GB7477-87上±0.2滴（±0.04mmol/L)的测试要求，测定不同浓度的在质控均在范围内。碘是人体正常新陈代谢是必不可少的一种微量元素，在食盐中加入碘酸钾可以保证碘的摄入，因此食盐中的碘是食品检测重要的项目。食品安全国家标准《食用盐碘含量》GB 26878-2011中明确，在食用盐中加入碘强化剂后，食用盐产品(碘盐)中碘含量的平均水平(以碘元素计)应为20mg/kg-30mg/kg。依据食盐中的碘 GBT 13025.7-2012 《制盐工业通用试验方法 碘的测定》3.1直接滴定法。在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾，析出碘单质。使用淀粉溶液做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，从而测定碘的含量。滴定过程中的颜色变化：样品+碘化钾+磷酸→黄色（颜色深浅与浓度有关）+硫代硫酸钠→黄色变浅+加淀粉→蓝色+硫代硫酸钠→蓝色消失（终点）。同样，此过程可以完全使用APA-500进行自动化分析。仪器的测试范围是5~40mg/kg。对市售食盐进行7次测定，结果绝对差值小于标准中给出的2.0mg/kg。对12.1mg/kg和12.1mg/kg质控样品进行测试，均在指控范围内。以上是APA-500的两个扩展应用，该仪器将进行更多扩展应用。充分发挥仪器的优势。为推动仪器行业发展贡献绵薄之力。

2014年5月15日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了《蛋白质药物液质分析》应用文集。此文集介绍了蛋白质药物，特别是单抗药物的质谱分析方法。文集汇集了Thermo Fisher大分子质谱应用团队精心编写的八篇综述。所涉及的应用主要包括：完整蛋白质分析、ADC分析、肽图分析、修饰分析、突变监测、二硫键的确定与错配的发现、糖基化分析、残留宿主细胞蛋白分析、蛋白质药物代谢分析等。 文集针对相关分析项目，均描述了完整的分析流程(样品处理——液质分析——数据分析)和以Orbitrap为基础的，液质联用技术(LCMS)相关的整体分析方案及应用实例。 图1. 《蛋白质药物液质分析》 图2. Q Exactive Orbitrap LC/MS 系统 此文集作为国内第一本专注于高分辨质谱在蛋白质药物分析领域的综述文集，特别适合于质谱使用经验较少的分析人员。通过阅读这些精致的综述，分析人员可快速地了解各种LCMS技术及相应的分析项目。对于有丰富的蛋白质液质分析经验的人员来说，同样可以通过文中大量精确专业的引用文献了解最新的应用实例、分析软件与质谱发展趋势。 文集亦可同时作为Thermo Fisher即将开展的“生物制药液质分析技术培训班”的先导读物供广大分析人员参考。 获取《蛋白质药物液质分析》应用文集请联系：Jerry.jia@thermofisher.com欲了解相关产品请点击：http://www.thermo.com.cn/Category409.html 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

p　　迄今为止，移动水质分析技术还没有权威的明确定义，不过，顾名思义，相对于仪器安装位置相对固定的实验室水质分析和在线水质分析这两种分析技术而言，移动水质分析技术，是指通过间断或连续移动水质分析仪器设备，以缩短待测水样和水质分析仪器设备的空间距离为手段，实现水质快速、实时、现场就地分析的技术。通过移动水质分析技术，实时获得水质数据，可以对水质状况进行快速评估，还能够从三维尺度对水深或岸线变化给水质带来的影响进行立体分析 也可以实时分析在广大的水域范围内，由于水的流动性和其他因素所引起的水质在时间和空间上的变化。br//pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong01/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　传统的移动水质分析技术/strong/span/pp　　移动水质分析技术，是在水质现场快速分析技术的基础上发展起来的，最初是用于满足水质现场快速分析的需求(有些水质参数如：水温、透明度、电导率、残余消毒剂、溶解性气体等，由于水样保存条件的要求和限制，其最佳的测试地点就是现场)。采用现场快速分析，既能节省用户将样品带到实验室的时间，还可防止样品在运输过程中的成分改变，及时获得更准确的分析数据。/pp　　strong标准和规范对“现场与原位监测”提出了要求/strong/pp　　在我国HJ/T 91《地表水监测技术规范》中，就明确规定：span style="text-decoration: underline "“凡能做现场测定的项目(pH、溶解氧、水温、电导率、透明度、盐度等)，均应在现场测定，并尽量原位监测。”/span 在HJ/T166《地下水监测技术规范》中，也对现场测定的水质指标作了相应要求。HJ91.1《污水监测技术规范》中，也明确要求：span style="text-decoration: underline "“水温、pH 值等能在现场测定的监测项目或分析方法中要求须在现场完成测定的监测项目，应在现场测定。”/span最近倍受关注的黑臭水体，仅用了4个水质参数作为黑臭等级的评估依据，其中透明度、溶解氧(DO)和氧化还原电位(ORP)3个参数都要求采用现场分析。/pp　　移动水质分析技术自出现以来，由于其具有不需要固定的检测场所，试剂和仪器都是可携带的，检测速度快、操作简便，非水质分析专业人员也可熟练掌握等众多优点，在许多领域都得到了应用和发展，有了明确定义和详细的技术要求，如在卫生监督领域，其特定的名称叫做“现场快速检测”(Rapid Detection)，主要用于对食品和水以及其他涉及卫生健康安全的产品进行现场快速监测，相应的行业标准是WS/T458《卫生监督现场快速检测通用技术指南》 在环境保护领域，叫做“应急监测”(Emergency Monitoring)，是指在突发性环境事件发生后，为发现和查明环境污染情况和污染范围而进行的环境监测，具体是对水污染物、污染物浓度、污染范围及其变化趋势进行的监测，相应的行业标准是HJ589《突发性环境事件应急监测技术规范》。/pp　　除了饮用水卫生安全和环境监测领域，在水质分析仪器日益增多的过程分析领域，也有移动水质分析技术的大量应用。过程分析技术(PAT)中的“近线”(at-line)分析方法，也常常采用便携式水质分析仪器，比较重要的应用有：电力行业便携式电导率分析仪、微量溶解氧、溶解氢分析仪分析纯水及蒸汽品质 供水行业浊度、余氯的测试 污水处理行业的便携式污泥浓度分析仪、便携式溶解氧分析仪以及污泥沉降比(SV)分析等等。/pp　　strong传统移动水质分析技术的核心要素：可移动的水质分析设备以及载体/strong/pp　　当然，人是最有效率的载体，典型的场景是：人们携带水质分析仪器设备在水边完成水质分析工作。/pp　　传统的移动水质分析设备一般由以下几部分组成：/pp　　1、 可移动的水质分析仪器 /pp　　2、 与仪器配套的预制试剂 /pp　　3、 采样工具 /pp　　4、 水样储存装置 /pp　　5、 分析废液储存或处置装置 /pp　　6、 为大型分析仪器供电的装置。/pp　　7、 上述设备的载体(便携箱、车、船等) /pp　　传统移动水质分析技术采用的分析仪器设备，从形式上讲，有试纸、试剂盒、手持式仪器、便携式仪器、便携式水质实验室、移动水质实验室(车载、船载)等。/pp　　近年来，便携式水质分析仪器、预制试剂(各种包装的即开即用型化学试剂包或化学试剂套装，使用时无需进行称量稀释等配制工作)以及车、船改装技术的进步和发展，特别是市场对水质现场快速检测技术的需求，共同推动了移动水质分析技术的应用和普及。/pp　　便携式水质分析仪器从可携带性(重量轻、体积小、能耗低等)、抗震性、可靠性以及可分析水质参数的数量上都得到了很大的提高，不仅可以完成水质物理、化学指标分析，还出现了可现场分析大肠杆菌/肠球菌等微生物指标的便携式分析仪器 /pp　　用于水质分析的预制试剂在种类、质量可靠性、废液产生量的减少等方面也有了长足的进步 /pp　　车、船改装技术的进步，为水质移动实验室的产品化和自动化提供了可靠的技术支持，通过将“水质分析实验室搬到水样面前”，便携式色谱、质谱仪以及各种光谱仪等大型仪器都能到达水质分析现场，原本微量有机污染物、重金属等只能在实验室分析的水质指标也实现了现场快速分析，可以现场分析的水质参数越来越多。/pp　　移动水质分析技术的迅速发展和普遍应用，推动了移动水质实验室产品的标准化，为了规范移动水质实验室以及相应可移动仪器设备的生产、销售与应用，国家发布了一系列的国家标准，如：GB/T 29476《移动实验室仪器设备通用技术规范》、GB/T 38118《地表水快速检测移动实验室通用技术规范》和GB/T35401《地下水快速检测移动实验室通用技术规范》。各种通用技术规范的发布和实施，既为移动水质实验室产品的生产、验收提供了依据，也标志着移动水质实验室技术走向了成熟。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong02/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　不断发展的新一代移动水质分析技术：/strong/span/pp　　strong水的三种属性：自然属性、社会属性和生态属性/strong/pp　　虽然传统的移动水质分析技术和实验室水质分析及在线水质分析一道，提供了大量瞬时水样或者固定位置水样的水质分析数据，但是，由于水的特殊性：“地球上最重要的资源、地球生物生存的基本要素、对于人类和我们赖以生存的环境有着无可替代的独特价值。。。”，让水同时具备了自然属性、社会属性和生态属性这三种属性。水天然的流动性决定了水质会随着时间和空间的不同而发生变化，仅仅是知道固定位置或者瞬时水样的水质状况是远远不够的 在水的生态属性层面，还需要了解自然水体在时空变化的情况下的水质状况 在社会属性层面的饮用水安全领域，也需要了解水在输配过程中的水质变化，特别是微生物滋生的风险 城市排水领域，还需要及时了解污水在排水管网的运行状况，是否有“客水”渗入、污水外排等问题 尤其是在突发性环境事件出现时，由于污染物进入环境后会不断发生迁移和变化，想要及时掌握有关的污染证据、对进入水体的污染物浓度随时间和空间的变化情况进行了解，以及污染范围的评估和确定，单靠传统的移动水质分析技术也很难实现。/pp　　span style="text-decoration: underline "名词解释：瞬时水样(instantaneous water sample)-指从水中不连续地随机(就时间和断面而言)采集的单一样品，一般在一定的时间和地点随机采集。/span/pp　　strong新一代的移动水质分析技术应运而生/strong/pp　　进入移动通信时代以来，为了实时分析一定时空序列中水质的变化情况以及对一定区域范围的水质进行总体监测，结合了现场快速检测、移动测量(mobile measurement)以及实时移动通信技术、云计算等多种技术特点的新一代的移动水质分析技术应运而生。/pp　　除了实时移动通信技术、云计算等赋能技术的加持，和传统的移动水质分析技术一样，新一代的移动水质分析技术的发展也是伴随着可移动水质分析仪器的技术进步，以及载体的多元化而发展的。/pp　　(从传统移动水质分析技术的两种核心要素-可移动的水质分析设备以及载体来看，通过卫星或无人机搭载光谱仪对江河湖海进行遥感监测从广义上讲也算是一种新型移动水质分析技术，限于篇幅，这里不讨论遥感技术)/pp　　strong“可移动水质分析仪器+云+移动网络”三位一体/strong/pp　　与移动通信时代的主要工具--智能手机一样，可移动水质分析仪器在智能化、小型化(可移动性)上一直都在进步 同时，各种新材料、新方法也不断进入水质分析仪器领域，以核酸特异性酶、三维荧光光谱等为代表的各种新的测量原理也开始应用于现场水质分析，进一步提高了水质现场分析的速度、灵敏度，可现场分析的水质参数种类也不断增多。移动互联网的普及和云计算的出现，使得移动水质分析的数据实时共享成为现实：现场获取的水质数据，将同步存储在云端，通过云端可对多个不同位置、不同来源的水质数据同时进行处理、存储、运算，对水质在一定时空范围内进行动态分析，水质分析数据还可实时发布、展示，真正实现数据共享，这对于突发性污染事件发生时污染范围的评估和确定是非常有价值的。strong新一代的移动水质仪器已经变成了“可移动水质分析仪器+云+移动网络”三位一体的真正的智能化移动水质分析仪器。/strong/pp　　在适当载体的支持下,移动水质分析还可以获得比传统固定式在线水质分析成本更低、覆盖范围更广，信息量更大的一定区域和流域内的大量实时水质数据。目前，在各种新型载体的支持下，这些移动水质分析的场景正在成为现实：无人船(艇)搭载水质传感器，结合定位系统，实现一定水域范围内水面的水质连续监测 水下机器人搭载水质传感器及深度传感器，可对一定深度范围内以及水下分层水体按照各层级的不同情况从三维角度进行立体化水质分析 一种搭载了多个不同水质传感器，能够在管道内随水流自由游动的“浮球式”下水道动态监测工具也已经面市，可实时识别排水管网内“客水”渗入或雨水渗漏风险，保证城市排水管网运行安全 /pp　　。。。。。。/pp　　“移动技术正在重塑世界”，当下的地球，移动技术已经深入了人类生活的方方面面。新一代的移动水质分析技术不仅具有在线水质分析这类实时分析技术通常意义上的时间和空间的特点：即从时间上，是即时分析 从空间上，是位于或者接近样品所在地分析。而且，结合特定载体的移动、移动通信技术和云计算、物联网等赋能技术，移动水质具有更广泛的时空分析意义：相对于只能提供固定时间(瞬时水样)水质数据的实验室水质分析技术或固定空间水质数据的在线水质分析技术，新一代移动水质分析技术不仅能够监测连续时空序列内水质的变化情况，还能实现广大区域内的水质数据实时共享，为从系统角度统筹考虑水环境、水生态、水资源、水安全、水文化和岸线等多方面的联系提供数据支持，达到对自然水体进行生态系统整体性和流域系统性的评估和治理的目的 还能够结合地理信息系统(GIS)等工具，为对城市供排水系统进行系统性和整体性综合管理提供支持。/pp　　strong水无处不在，借用一句老东家的slogan：“有水的地方就有移动水质分析”。/strong/ppstrongbr//strong/pp style="text-align: right "strong（供稿：重庆昕晟环保科技有限公司 总经理程立）/strong/ppbr//p

沃特世在WCBP 2013年会上推出业界首个可应用于蛋白质、多肽及寡糖分析的LC/MS综合平台　　全新表面带电杂化颗粒色谱柱以及寡糖制备GlycoWorks工具包的推出进一步完善了生物制药平台解决方案　　美国华盛顿DC - 2013年1月28日　　沃特世公司(NYSE：WAT)今日在WCBP 2013研讨会上再次强调其将加大对推进生物药物表征研究技术的投入。沃特世今日宣布了UNIFI生物制药平台解决方案，用于肽图分析的全新ACQUITY超高效液相色谱(UPLC)CSH130 C18色谱柱和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱，以及用于寡糖标记和样品制备的配套GlycoWorks™ 工具包。　　上述创新产品表明，沃特世一直致力于为生物创新药物研发公司、生物仿药物研发公司以及相关CRO公司提供具有针对性的解决方案。新推出的产品不但进一步优化了常规生物药物分析技术，而且使对糖蛋白的分析更加深入与便捷。在对糖蛋白的全面分析中，取得详细的蛋白质一级结构仅仅是第一步，还需进行更加全面的修饰寡糖分析。而随着在研发和生产过程中对蛋白糖基化知识越来越深入的认知，生物制药公司对糖基化蛋白药物的结构表征要求也在逐步提高，并且这也是日益严格的监管要求，并最终确保生物药物的安全有效。　　沃特世UNIFI生物制药平台解决方案　　新一代UNIFI作为以科学数据体系为框架的生物制药解决方案平台，以UPLC/MS数据为基础，可对完整蛋白质、肽图以及寡糖进行分项以及综合分析。而且，在沃特世所提供的拓展解决方案中，能够为网络实验室工作组内的多个四级杆飞行时间(Q-Tof) 质谱和光学检测仪器提供控制、记录及分析支持。配备了UNIFI的系统的生物制药公司能够在整个研发和质量控制机构中都能灵活地完成高分离度UPLC生物分离和高效质谱分析工作。　　最新发布的寡糖分析工作流程进一步扩充了平台性能，使其可用于支持应用荧光检测的日常游离寡糖验证和糖谱分析。结合高效UPLC HILIC (亲水作用色谱) 、沃特世提供的校准标准品与试剂、以及NIBRT/沃特世GlycoBase 3+ UPLC 寡糖数据库，不但可使使用单位在寡糖验证、定量及糖谱分析方面信心十足，而且大大提高工作效率。　　GlycoBase 3+ 数据库是由爱尔兰国家生物工艺研究培训所（NIBRT）Pauline Rudd教授的科研团队研发，是首个寡糖色谱保留数据库，以多聚葡萄糖校准数据为单位显示，涵盖了现代生物药物糖蛋白的各种寡糖结构。　　UNIFI生物制药平台解决方案的特点：ACQUITY UPLC H-Class 和 H-Class Bio系统采用颇具特色的生物惰性材料和Auto-Blend Plus™ 四元溶剂管理技术，为高分离度生物分离的实现提供了可能性 沃特世为多肽、蛋白质和寡糖分离，分别提供适合的色谱柱，良好的质量控制又保证了实验结果的重现性 沃特世分析标准品及试剂覆盖了生物药物分析的众多方向，如SEC(体积排阻色谱技术)分析、游离寡糖的分析校准、完整蛋白质谱分析、肽图分析，以及游离寡糖制备实验流程的系统查验标准品 高灵敏度精准质量兼具定性和定量功能的台式高分辨质谱系统——Xevo G2-S Q-Tof 质谱仪采用了沃特世独有的StepWave™ 技术，该技术是一种独特的离轴离子传输技术，可使质谱分析具备稳定性、重现性和高灵敏度 UNIFI科学信息系统，一个可以灵活控制仪器、处理先进数据并生成复杂报告的交互式工作流程驱动数据的先进平台，符合GxP实验室相关规范，使得例行的工作站或工作组实验室配置部署成为可能 GlycoBase 3+数据库，首个含有游离寡糖色谱保留数据的资料库，以多聚葡萄糖校准数据为单位显示，并涵盖大量生物药物的多种寡糖结构。　　沃特世表面带电杂化颗粒技术色谱柱　　沃特世全新CSH130颗粒技术色谱柱为UPLC和HPLC在肽图和蛋白组学上的应用提供独特非常好的灵敏度。ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为多肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS分析数据带来了全新的标准，目前上市的产品有不同粒径及柱规格。　　该色谱柱创新引入沃特世用于表面带电杂化颗粒的合成方法，使得填料颗粒表面均匀带有弱的正电荷。该填料技术使得色谱柱在与弱酸调节剂(如甲酸)共同使用时，表现出更好的分离度与灵敏度——其性能与采用对MS信号抑制性离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法的分离性能相当，质谱信号更加出色。　　沃特世UNIFI生物制药平台解决方案在寡糖分析、生物仿制药比较性研究、肽图分析上的应用优势在WCBP 2013的系列海报中进行了展示。　　GlycoWorks系列消耗品　　沃特世全新推出的GlycoWorks系列消耗品包含用于寡糖分析制备全过程各个步骤所需要的不同试剂和耗材以及配套的实验方法，从样品制备、荧光标记、SPE净化和相应的标准品，到具体操作方法和故障处理指南。　　此产品线包含2种GlycoWorks产品，分别用于高通量需求和单次分析，均包含一套荧光标记组件。每套制备组件中包含：配有多种可供选择的糖苷酶，用于游离寡糖富集和净化的HILIC SPE产品，一套配合方法验证、开发和故障排除的标准品。GlycoWorks 2-AB标记组件包含用于游离寡糖标记过程的四种反应试剂。　　沃特世支持游离寡糖分析的其它消耗品包括：经过专门质量检测的高分离度UPLC BEH寡糖分析色谱柱，经过2-AB标记的右旋葡聚糖水解物标准品，和一套经过2-AB标记的人IgG寡糖标准品。　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　###　　Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect、Xevo、UNIFI、GlycoWorks、AutoBlend Plus、Stepwave、Q-Tof和CSH是沃特世公司商标。　　沃特世联系方式　　媒体联系　　Brian J. Murphy，　　公共关系　　+1 508-482-2614　　brian_j_murphy@waters.com　　叶晓晨　　电话：021-61562643　　xiao_chen_ye@waters.com