肽图法分析应用

有谁知道反相色谱在合成肽分析、纯化中是如何应用的？谢谢

XPS是表征材料化学态的重要工具，是表面分析的常用技术，对于比较简单的谱图，直接采用合适的高斯/洛仑兹方量即可得到很好的拟合结果；对于过渡金属或者镧系元，只要知道峰型不对称的特点，拟合也不是难事。比较麻烦

[~71999~]几篇关于原子荧光在价态分析中的应用总结

摘要：对近年来化学发光分析法的研究应用最新进展作了评述，包括化学发光试剂的类型，化学发光在无机、有机及药物分析中的应用，全文引用文献105篇。 关键词：化学发光分析；应用进展；综述 RECENT DEVELOPMENT OF CHEMILUMINESCENCE ANALYSIS ZHANG Li—li，ZANG Li—guo，CHEN Zhen-zhen，TANG Bo Abstract： The recent development of chemiluminescence analysis was reviewed．The analysis of inorganic，organic and medicine samples as well as the chemiluminescence reagent were related with 105 references． Keywords：Chemilum inescence analysis；Recent progress；Review 化学发光分析法是近3O年来发展起来的一种高灵敏的微量及痕量分析法，具有仪器设备简单、操作方便，灵敏度高，线性响应范围宽和易于实现自动化等显著优点。近年来，在改进和完善原有发光试剂和体系的同时，新发光试剂的合成，新体系的开发，与其它技术的联用，尤其是流动注射技术，传感器技术，HPLC技术及各种固定化试剂技术的联用，更显示出化学发光分析快速，灵敏，简便等优点，也进一步拓宽了化学发光的应用范围，现在已广泛应用于矿物岩石分析、材料分析、环境保护监测、药物分析和临床分析等方面。 1 化学发光试剂的类型 1．1 鲁米诺类 鲁米诺作为一种有效的化学发光试剂目前仍受到广泛应用。利用金属离子或过渡金属离子的不饱和配合物对鲁米诺发光体系有很强的催化作用，可以测定金属离子或有机配体。张虹蔚等以苯甲酸与Cu(II)形成的不饱和配合物对鲁米诺-H2O2体系的催化作用为基础，建立了测定苯甲酸的流动注射分析方法。李绍卿等_2 利用钛铁试剂与Co(II)形成的配合物对鲁米诺一H2O2体系增强作用，建立了钴的化学发光分析新方法。 利用有机化合物或稀土离子对鲁米诺化学发光反应的抑制作用，测定对化学发光反应具有猝灭作用的有机化合物或稀土。陈华等 利用碱性条件下扑热息痛对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应的强烈抑制作用，建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。通过偶合反应可以间接测定无机或有机化合物。李峰等将生成H2O2的葡萄糖_葡萄糖氧化酶(GOD)的酶促反应与鲁米诺-KIO4-H2O2的化学发光反应相偶合，建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法，用于人血清中葡萄糖含量的测定。利用有机化合物对鲁米诺发光体系的增敏作用，可以测定此类有机化合物。杨季冬基于吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对K3Fe(CN)5-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用，测定了两个吩噻嗪类药物片剂。 1．2 光泽精类 光泽精(N，N-二甲基-9，9-联吖啶二硝酸盐)以硝酸盐形式存在，在碱性介质中，可与还原性物质作用发光。基于此，朱智甲等采用Jones柱在线还原产生Fe(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、V(Ⅱ)、W(Ⅲ)，研究了这些离子与光泽精的化学发光反应，并建立了相应的流动注射化学发光分析法，分析效率高。此外，光泽精还可用于测定胍基化合物[1 。庄惠生等研究出另外三种光泽精衍生物，发现其中DMDSBA的化学发光强度是光泽精的22倍，为设计合成新的发光试剂提供了一定理论和实验依据。 1．3 钌(Ⅱ)-联吡啶配合物钌(Ⅱ)-联吡啶配合物具有独特的化学稳定性、氧化还原性和发光性，在硫酸介质中，它能与氧化剂产生化学发光，加入某些有机物可以增强其发光强度，且发光强度与有机化合物浓度呈线性关系。基于此，可以测定这些有机化合物。近来，可用钌(Ⅱ)-联吡啶配合物为发光试剂测定的物质比较多，如测定硫脲、6-巯基嘌呤、四环素、戊二醛、DNA、可待因、肉桂酸、葡庚糖酸、丙酮酸、核酸等。 1．4 新合成的化学发光试剂 李善茂等利用α-酮酸和4，5-二胺基邻苯二酰肼合成了三种发光试剂：EDIQ、HDIQ、CEDIQ，并详细地研究过氧化氢浓度、铁氰化钾浓度和氢氧化钠浓度对化学发光强度的影响，并对其化学发光性能进行了研究，发现新发光试剂EDIQ、HDIQ、CEDIQ发光强度分别为鲁米诺的0.83、3.51、1.92倍。LI等合成了新发光试剂DTMC，可用于测定H202，灵敏度高，检出限为4.0×0.00000001mol/L。Sakata等利用氨基吡嗪类似物作为化学发光试剂测定丙酮酸，经过试验，发现在四种氨基吡嗪类似物中，2-氨基-5-3，4，5-三甲基苯基)吡嗪是最灵敏的一种，化学发光强度大约是与氨基吡嗪在一起所获得的化学发光的四倍。 1．5 其它类型的化学发光试剂 在酸性条件下，KMnO4有很强的氧化性，可与许多物质发生化学发光反应，依此来测定吡哌酸、DL-酪氨酸、甲氧氯普胺等。 Ce(Ⅳ)可与水杨酸或头孢氨苄形成化学发光体系，从而实现了它们的测定。利用氟喹诺酮类对亚硫酸盐和Ce(Ⅳ)反应的增敏作用，可以测定此类物质。 此外，还有另外几种，如吐温80。钌(Ⅱ)邻菲咯啉、焦性没食子酸、槲皮素(QCT)等，这些发光试剂应用不多，有待于开发研究。

"热分析"这个词具有广泛的含义，根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义，热分析是指在程序温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析；差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。 　　随着各种技术的相继问世，热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官，热分析被应用于每一个研究领域，并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。 　　本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用；所选文献多为某一领域的综述性文献。 1．热分析仪器、技术与方法 　　关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6]，其总的发展趋势是新技术的进步，应用领域的延伸；样品重量的减少，扩散和渗透到生产线，使用计算机和机器入。在DSC，DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率，再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算，从而得到比传统DSC更多的信息，如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率，弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途，包括将复杂转变分离成易解析的部分，提高检测微弱转变的灵敏度，由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面，比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性，蛋白质的变性等方面都有应用。 　　由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析内容，是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪，比如热重分析仪与叮红外分析仪，色谱仪，质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下，对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析，其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代，同时用于加热及温度测量，以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。 　　在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究，用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的，可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量，Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中，提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]：(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数；(2)离子表面活性剂形成胶束的解体；(3)蛋白-配体相互作用[17]；(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2．热分析方法的应用 2.1 材料，化工和炸药推进剂　　DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19]，铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外，DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定，二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26]，研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27，28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一，被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学　　在有机化学，尤其是物理有机化学领域，热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究，例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33]，有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面，热分析仪被用于合成条件的控制。例如，用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件，实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物　　在高分子领域，DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面，还被用于高分子性质研究，如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学　　量热技术，尤其是浸入和流体吸附量热法，气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60]，研究金属纤维，真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61]，基于PEO，LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298．15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学　　热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用，并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC，ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保　　在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100]，如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104]，利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

静态热-力分析TMA分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态

CNAS-GL39：2016《化学分析实验室内部质量控制指南—控制图的应用》已经发布，你的实验室应用了没？

ACD/Labs 举办谱图分析及数据管理平台讲座, 欢迎免费参加.最近一场在 2014.3.6 (周四) 9:00-12:00 于北京大学医学部逸夫楼103 室详细内容如下:将实验带入信息时代—2014 源资科技全国高校百场巡回讲座活动·北京站随着科学技术和计算机水平的飞速发展，越来越多的实验将借助分子模拟和计算机软件技术。源资科技通过不断地创新信息技术与整合资讯管理，一直为广大科研用户提供最完整的信息化技术解决方案与最先进的信息化科学管理平台。2014 年3-10 月份，源资科技将在全国范围内的各大高校、科研院所等进行巡回讲座，内容涵盖生命科学中的药物设计与数据分析、材料科学中的计算模拟、分析化学中的谱图分析和数据管理等。届时将有工程师介绍专业领域内的前沿进展，并现场解答您科研中遇到的问题。目前北京站活动已经确定，详情如下，欢迎参与。时间：3 月6 日上午9:00-12:00地点：北京市海淀区学院路38 号北京大学医学部逸夫楼103 室方式：现场参与，于3 月5 日前发送回执致support@tri-ibiotech.com.cn 即可费用：无注：1、分析领域的参与者可获得ACD/Labs 公司提供的NMR Process 软件一套；2、药物设计领域的参与者可获得Tripos 公司提供的SYBYL 软件试用版一套；3、如需专场讲座，请与我们联系：周女士，13811582314 或support@tri-ibiotech.com.cn。报告一：谱图分析及数据管理平台时间：9:00-10:00各种化学、生物实验为研究者提供了大量的化合物及谱图数据信息，如核磁、质谱、色谱、红外等，被广泛用来进行化学合成、结构鉴定、药物代谢等研究。面对如此庞大的数据量，如何通过一个综合软件平台读取、分析所有NMR，LC-MS，GC-MS，IR 等谱图？如何对分析结果进行系统的整合及管理？如何管理庞大的历史文件，再次挖掘价值？ACD/Labs 作为世界领先的分析化学和化学信息学解决方案提供者，为未知化合物结构解析、谱图预测和解释、药物代谢分析、色谱方法开发优化、化合物系统命名、成药性评价、知识管理及共享等多方面提供有力工具，广泛应用于检验检疫、食品、药品、环境监测等各个研究领域。本报告将通过大量的经典案例和操作演示，详细阐述如何通过ACD/Labs 平台帮您解决科研中所遇到实际问题，并现场展示如何以最优、最全面的解决方案帮您加快决策制定，提高工作效率，为您的科研旅途保驾护航！报告二：化合物的早期成药性（ADME/Tox）评价时间：10:00-10:40在药物研发的过程中，除了化合物本身的生物活性外，其理化性质、机体吸收、代谢、毒性等一系列性质（ADME/Tox）往往是制约化合物是否能成为药物分子的关键因素。如何对水溶性低、吸收性质不理想、毒性太大等活性化合物进行结构优化？这是新药研发经常碰到的棘手问题。在药物设计阶段，如果能够准确预测化合物分子的类药性质，基于性质进行合理药物设计，将大大提高新药研发的成功率！ACD/Percepta 是ACD/Labs 公司开发的一款ADME/Tox 性质预测与先导物优化软件，目前已得到国内外药物科研单位的广泛使用。ACD/Percepta 凭借其准确的预测结果、丰富的结果参考信息以及简便的可操作性，已得到科研工作者的高度好评！本报告将展示ADME/Tox 性质预测技术在药物研发中的成功案例，与您一起探讨有关化合物成药性的热门问题，分享如何基于药物宏观性质改造微观结构的方法和实践，通过ADME/Tox 预测工具Percepta 指导药物设计、药代、毒理等实验的开展。无论是从事药物合成、药物设计或者药物代谢、毒理研究的人员，相信您一定能从本次讲座中获益！茶歇10:40-11:00报告三：计算机辅助药物设计新概念—SYBYL-X时间：11:00-11:40计算机技术与药物化学的整合，不仅可以快速地发现并改造出结构新颖的药物先导，还可以对药物世界的一切未知进行预测。而如今，药物设计的三大难点：如何发现一个在物理性质、化学性质、生物学性质等方面都表现卓越的先导化合物？如何用最短的时间和最低的成本优化已有的先导化合物结构？如何预测药物的安全性与作用机制？已然成为药物发现研究的瓶颈，这就呼唤着新的药物发现技术的诞生。本报告将展示当前最先进的计算机分子模拟技术，跟您一起探索药物设计的奥秘。除了业内耳熟能详的经典QSAR 技术和驰名中外的分子对接Surflex 技术，这次还会给大家介绍新一代的虚拟筛选技术Topomer 和基于片段的全新药物设计技术Muse。不管您的药物设计课题是多么的复杂，总有一种技术能够帮助您迎刃而解。信息有源，知识无价，您的关注与倾听，是我们最大的收获！源资科技全体工作人员欢迎您的光临！讲座联系人：周女士邮箱：zhoumei@tri-ibiotech.com.cn手机：13811582314 座机：010-62521016-812

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在药物分析中的应用冯艳春 胡昌勤（中国药品生物制品检定所 北京 100050） 近红外（Near Infrared，NIR）光谱的波长范围是780~2526nm（12820~3959cm-1），通常又将此波长范围划分为近红外短波区（780~1100nm）和近红外长波区（1100~2526nm）。由于该区域主要是O-H，N-H，C-H，S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收，谱带宽，重叠较严重，而且吸收信号弱，信息解析复杂，所以虽然该谱区发现较早，但分析价值一直未能得到足够的重视。近年来，由于巨型计算机与化学统计学软件的发展，特别是化学计量学的深入研究和广泛应用，使其成为发展最快、最引人注目的光谱技术[1]。而且由于该技术方便快速，无需对样品进行预处理，适用于在线分析等特点，在药物分析领域中正不断得到重视与应用。1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的测量根据NIR光谱的获得方式，通常有透射(Transmittance)和漫反射(DiffuseReflectance)两种[2]。透射测定法的定量关系遵从Lambert-Beer定律，主要适用于液体样品，其正常的工作波长范围是850~1050nm[3]。浙江大学的史月华等人用该原理，在93%~97.4%的浓度范围内利用维生素E在6061~5246cm-1处的近红外吸收峰面积积分值和其浓度关系建立回归方程，对已知浓度的样品进行预测，误差及相对误差均在0.79%~0.9%内[4，5]。漫反射测定法是对固体样品进行近红外测定常用的方法。当光源垂直于样品的表面，有一部分漫反射光会向各个方向散射，将检测器放在与垂直光成45o角的位置测定散射光强的方法称为漫反射法。漫反射光强度A与反射率R的关系为 式中，R1为反射光强，R0为完全不吸收的表面反射光强。国内已有人先后用漫反射技术测定了精氨酸阿司匹林[6] 、安乃近[7] 、芦丁和维生素E[8] 等的含量，并且用反射光谱法对磺胺噻唑[9]进行质量评价。 以透射和漫反射为测试基础，为适应不同物质在不同状态时直接测定其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，90年代以来光纤技术在NIR中得到了广泛应用。光纤不仅可方便的传输光谱信号，各式各样的光纤探头还极大地方便了NIR进行各类快速在线分析。2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在药物分析中的应用2.1应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在药物分析领域中的应用范围相当广泛，它不仅适用于药物的多种不同状态如原料[10]、完整的片剂、胶囊与液体等制剂[11]，还可用于不同类

各位老师：您好！我们销售和服务TA公司的热分析和流变仪器近10年了，上海实验室积累了很多有关仪器理论和应用方面的资料，我刚刚整理出来，准备提供给有兴趣的用户和客户，希望对您工作有参考作用。请提供您的详细联系方式给到twinson@pubil1.sta.net.cn。董传波 于 上海（13817312948）TA热分析 理论和应用 资料目录：1. DSC动力学方法综述2. 调制DSC理论及其应用基础3. 调制DSCTM的最新用途4. 调制DSC（MDSC）方法：聚甲基丙烯酸甲脂和苯乙烯-丙烯晴共聚物的混合物玻璃化转变的研究5. 用DSC测定水泥中硫酸钙的水合物6. 水泥的水合反应测定7. 用MDSCTM测量高聚物的结晶度8. 用MDSCTM方法研究居里点9. 用调制DSCTM研究热容10. 调制式DSCTM在食品方面的应用11. MDSC建立于周期温度调制上的差示扫描量热法的数学说明12. 用MDSC测量聚合物、玻璃及陶瓷的热导率13. 用MDSC测量高聚物的结晶度14. 对DSC结果中未预料到的变化和状态转化进行解释15. 玻璃化转变处的热焓松弛16. 热传导油和扩散泵油比热测定法（差示扫描量热法）17. 用压力差示扫描量热法对油脂的氧化稳定性进行测试的新方法18. 无机相变的测量19. 热固性系统的玻璃化和等温固化处理20. 差示扫描量热法（DSC）定义的争议21. 高解析热重分析仪22. 高解析TGA的理论及其应用23. 用TGA测定尼龙66中的碳黑染料24. 动态机械分析之原理及应用25. DMA和其他技术的比较26. 用动态机械分析----一项多用途的技术来分析材料的粘弹特性27. 测量工程热塑料的物理性能28. 时间-温度叠加原理在DMA中的应用29. DMA在铜箔基板（CCL）及印刷电路板（PCB）的应用30. 热重-差热分析仪 Simutanous TGA-DTA31. 介电分析仪（DEA）系统32. 用微电介质分析法（DEA）优化冻干法33. 热重分析与质谱联用系统简介34. 金属材料热膨胀特性参数测量方法35. 无机相变的测量36. 热分析在油田勘探开发和采输中的部份应用37. 热分析技术在橡胶、弹性体、电线电缆方面的应用38. 热分析技术在木材料科学与加工中的应用39. 热分析技术在橡胶材料之应用简介40. 热分析在司法、刑事鉴定中的应用41. 热分析在环氧浇铸方面的应用42. 用热分析方法分析涂料的特性43. 热分析在药物及相关物质中的应用44. DSC动态量热测纯度45. 药剂中游离水和结合水的分离46. 非晶态PET老化效应的测量47. PET/聚碳酸脂混合物的研究48. RHEOLOGY SOLUTIONS49. TEMPERATURE CALIBRATION GUIDELING FOR YOUR DU ONT THERMAL SYSTEM50. Standard Practice for Calibration ofTemperature Scale for Thermogravimetry51. PRESSURE DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY52. Micromeritic properties of Theophylline Microcapsules Prepared by Coacervation-Phase Separation Method53. The characterization of thermosetting polymer54. THE CASE FOR A GENERIC DEFINITION OF DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY55. DYNAMIC MECHANICAL ANALYSIS-A VERSATILE TECHNIQUE FOR THE VISCOELASTIC CHARACTERISATION OF MATERIALS56. Evaluation of polymer flammability by thermal analysis57. FIVE POINT TEMPERATURE CALIBRATION58. Compatibility Study Between Albuterol and Excipients Using Thermal Analysis Technique59. Inclusion Complex Formation of Acetaminophen by Heating and Cogrinding with Cyclodextrins60. Thermal analysis techniques for the rubber laboratory61. DMA PRESENT& FUTURE上海市闵行区七宝镇新镇路1669号 邮编：201101 电话：021-64780116 传真：021-64193216http：// www . twinson.com.cn E-Mail:twinson@pubil1.sta.net.cn

摘　要：介绍了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的原理和检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。运用ICP-AES法在电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘、粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料、锅炉用水、各种排放水等进行成分分析，指导生产运行。关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；化学分析；结垢物；粉煤灰Abstract: The principle of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method is introduced, which has the features of low detecting limit, high accuracy, broad linearity scope and can detect more than one element at the same time. In the power generation process, the ICP-AES method, for production supervision, can be used to analyze the contents of waste water, atmospheric dusts, welding dusts, coal powder ash, fuel coal, scales, alloys, boiler water, and all kinds of discharged water, to direct production.Keywords: ICP-AES method chemical analysis deposition coal powder ashICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。1　等离子体原子发射光谱仪的性能特点1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。1.4多种元素同时测定多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知，每一种物质无论是以何种物理状态存在，其化学成分往往是很复杂的，既有必须存在的高浓度的主量元素，也存在不需要的杂质元素；有金属元素，也有非金属元素。用化学分析、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法等只能单个元素逐一测定，而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]达不到的。1.5定性及半定量分析对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检索，快速得到定性分析结果，再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。2　ICP-AES法在电力生产中的应用由于ICP-AES法检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点，而广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域，如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。电力行业的应用，为准确了解设备状况，保证安全生产，为设计、生产提供了良好的技术支持手段。电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘等气态样品，粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料等固态样品，以及润滑油及绝缘油等均可采用不同的预处理方法，如吸收液法、高温熔融法、高温高压法、酸化法、微波消解法等转化成液体状态进行成分分析，而本身为液态的样品如锅炉用水、各种排放水等，要根据所测元素的存在形式和样品的物化性质来决定是否可以直接进样分析，还是需要进行处理后再分析。总之，ICP-AES法适用于电力生产中所涉及到的各个系统及各种介质分析。2.1锅炉部分ICP-AES法通过对燃煤、灰渣等物质中所含钾、钠、硫、氯等与锅炉结焦现象密切相关的元素进行准确的定量和跟踪，可对锅炉燃烧过程中形成的结焦物的成分及原因进行分析；可对锅炉系统运行中水冷壁、过热器等部位形成的沉积物进行快速分析；对锅炉爆管形成的原因及爆管处金属材料中合金元素含量的变化分析；燃煤化学全成分的快速分析；锅炉给水、补水及排水的成分分析；完成水汽品质的评定等诸多项目，以确保锅炉运行安全正常。2.2汽轮机部分ICP-AES法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析；对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测，保证部件的正常运转和预防事故的发生；对系统中用排水的水质进行评定等工作，使汽轮机系统能高效运转。2.3化学设备及系统ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测；进行系统结垢及腐蚀的成分分析；循环水的结垢元素判定；化学处理添加剂中元素成分分析；系统水汽流程中微量元素的检测；水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等，使电厂用水系统高质量运行。2.4环保部分通过ICP-AES法对飞灰成分的准确分析来为除尘器设计、改造提供必需的技术参数；对粉煤灰主量及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，还可为综合利用提供技术指标；对脱硫系统中脱硫剂、中间物、脱硫产物中的元素及脱硫效率的分析，指导系统进行及时调整；进行粉煤灰对灰场土壤和地下水的影响分析；进行灰场种植物中重金属元素的检测；灰管结垢物的成分分析；电厂排水中重金属元素的测定；密闭空间中电焊烟尘中有害元素检测等，为企业进行环境保护、造福社会而创造条件。2.5其它ICP-AES法还可进行金属材料中常量及微量合金元素的检测等多种多样的化学分析工作。3　结束语总之，ICP-AES法的应用，使电力系统的化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升，从而保证电力生产的安全、稳定运行。 河北电力技术

紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用郑　健　陈焕文　刘宏伟　李宝华　张寒琦　于爱民　金钦汉(长春分析仪器研究和技术开发中心,吉林大学化学系分析教研室,长春,130023)摘　要：本文着重评述了1998年以来国内紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用,展望了其在该领域的发展趋势。关键词:紫外-可见分光光度分析法 药物分析 综述中图分类号:O657.32 R917　　　文献标识码:A　　以分子吸收光谱为基础的紫外-可见区分光光度分析法具有设备简单、适用性广、准确度和精密度较好等特点,已在地质[1]、环境[2]、能源[3]、材料[4]、食品[5]等科学中发挥着重要作用,尤其是随着多元络合物、胶束增敏光度法、有机试剂等的发展,它已经成为应用最广泛的分析手段之一[6]。分光光度法的早期应用集中在无机分析化学领域,即对为数众多的无机离子和化合物进行定性分析或定量测定[7]。　　有机物的光度分析较无机物的开展晚,但发展十分迅速,已经从定性、半定量分析发展到定量分析,方法的灵敏度和选择性也有了很大的提高,能够用光度法进行分析测定的物质种类也在不断增多[8-10]。近几年来,随着生命科学的发展,有机物光度分析的研究和应用热点主要集中在生物[11]、临床、药物[12]等方面。光度法在药物分析中的应用历来受到大家的广泛关注和重视,世界各国都进行这一领域的相关研究[13,14]。据统计,在药物分析中,分光光度法占29.1%,色谱法占25.5%,荧光、化学发光法占2.4%,与光度法有关的方法共计占31.5%,由此可见,光度法是药物分析最常用的方法之一[12]。研究结果表明,光度法在药物分析中的可靠性可以和色谱法相蓖美[15],但其设备简单、操作方便、价格低廉、易于普及等特点是色谱法难于做到的。因此,可以相信,光度法在药物分析中将大有作为。　　我国学者在药物光度分析领域开展了大量工作,取得了喜人的成果。建立了紫外-可见分光光度法[16]、发光光度法[17]、荧光光度法[18]等许多新的测量方法和体系[12,19],测定的药物涉及生物碱、苯磺酰胺、芳胺、芳烃、巴比妥、甾体激素、咪唑、噻吩、吡啶、季胺盐、磺酰胺、氯胺酮类、醇、醛、醚、某些杂环化合物、某些糖及苷、抗生素和维生素等几大类。本文只评述1998～2000年间紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用和进展,在药物分析中的其它光度分析方法,如荧光光度法[20-22]、发光分析[23],可以参阅相应的近期综述。

标题：[b]实验室分析质量控制图的制作与应用[/b]摘　　要:采用实例分析方法对实验室分析质量控制图的绘制和应用进行了较详细的研究和分析，阐明了均值质控图和百分回收率质控图的制作方法和技巧，与其他质控图相比，这2种质控图具有计算简单、图形清晰和控制有效等特点。　　关 键 词:实验室分析 质量控制 均值质控图 百分回收率质控图 文章出处:《安徽农业科学》-2004年32卷1期 -200-202页Journal of Anhui Agricultural Sciences 分 类 号:X830.3 地址：http://www.cqvip.com/qk/90168X/200401/9209998.html[b]数据库：维普[/b]

19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后，1912年世界上第一台质谱仪在英国面世，从此一种通过测量离子电荷质量比，而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。　　分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度，是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映，因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关，在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标，加速电压降低，范围加大，但灵敏度下降。　　质谱工作原理，是将样品分子经过离子化后，利用其不同质荷比（m/z）的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向，使其在空间上分离，最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱，实现成分和结构分析。　　[b]质谱仪虽种类繁多，　　但每种仪器结构可概括为以下6部分：[/b]　　1.进样口：直接进样或接其他仪器，用于样品的引入。　　2.真空系统：用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态，使离子能够在电磁场作用下自由飞翔，避免离子在运动途中发生碰撞，导致信号丢失或产生虚假信号。　　3.离子源：用于将样品离子化。　　4.质量分析器：用于将不同质荷比的离子分离开，让他们逐个进入检测器，或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。　　5.检测器：通常是电子倍增管或其他，将离子的数量转化为电信号的大小。　　6.数据处理系统：处理检测器捕获到的电信号，获得质谱图，并进一步处理得到所需信息。　　质谱种类多，应用广。从用途（分析对象）可分为：无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为：单（一）质谱、串联质谱，单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪（MADLI-TOFMS）归类于有机质谱，可应用于临床微生物（包括细菌和真菌）的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。　　目前，服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项，主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域，也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查，目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测，可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。　　相比国外100多年的质谱发展历史，受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护，国产质谱设备发展备受制约，直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世，到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布，18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间，以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪，逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局，努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低，2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距，全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081536537269.jpg[/img][/align]　　众所周知，微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法：　　1.样品的直接检测，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测；　　2.菌体富集后检测；　　3.分离培养后检测。　　传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程，实验时间需要数天不等，耗时耗力，且实验操作较为繁琐，并不能满足临床对检测结果时效性的要求；分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性，但对工作人员技术要求高，检测成本高，仅针对某些特定细茵，难以满足临床常规要求。因而，样本流转（TAT）时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代，通过对未知化合物（菌）所得谱图的分析，进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固（液）体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌，且一次实验可同时多个样本检测，准确率与检测通量均有大幅的提升，一定程度上节省了人力和财力，可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展，将彻底改变微生物实验室的面貌。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081550562115.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体, SimHei]图.全自动微生物质谱检测系统[/font][/align][align=center][font=黑体, SimHei]（Automated Mass Spectrometry Microbial Identification System）[/font][/align]　　飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图，横轴表示单位电荷质量（m/z）；纵轴表示离子流强度，通常以相对强度（相对丰度）来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%，其他离子流以其百分比显示。　　进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定，只需将细菌涂布于靶板，加入基质溶液裂解，室温干燥后即上机检测，获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析，即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载，20分钟内可完成96个菌株的鉴定，且检测成本低，仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质，无须其他任何附加试剂，对工作人员的技术要求不高。　　有研究证实，在重症监护室（ICU）临床治疗中，抗生素如果晚一小时准确治疗，病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间，为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外，串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外，应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势；紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势，质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体，在癌症的液体活检领域，质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。　　质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器，有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出，到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生，再到国产飞行时间质谱迅猛发展，随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加，基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践，值得我们翘首以盼。　　中国质谱仪过去面临着4大挑战，技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%，以及中国市场远超10%的需求增长，结合市场需求和实际情况，通过自身的努力，将更多精良的产品投入到市场中，从而推动中国质谱行业的快速发展。　　参考文献：　　[1]中国临床微生物质谱共识专家组.中国临床微生物质谱应用专家共识[J]. 中华医院感染学杂志，2016，26（10）　　[2]李永军,Sihe Wang.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术临床应用[M].上海科学技术出版社　　[3]中国质量检测设备摸底调研.分析测试百科网.中金公司研究部

《北京青年报》2011年6月24日A13版报道：“北京市居民死因恶性肿瘤居首”。又据去年8月初《北京青年报》报道，联合国和美国的癌症研究机构将重金属的致癌性排在最重要位置。所以，有可能随着低毒高效农药的发展，以后重金属的致癌性超过农药残留而成为人类致癌第一病因。光谱分析是重金属分析的绝对主力。应用光谱分析有关的书、论文等的核心建议：1 书（1）邓勃先生的《原子吸收光谱分析的原理、技术和应用》，清华大学出版社，2004年。（2）严秀平教授的《原子光谱联用技术》，化学工业出版社，2005年。2 论文（1）台湾清华大学杨木雄教授的“ICP-MS测定尿和血液样品中的锗、砷和硒”（J. Anal. Atomic Spectroscopy,1996,vol 11，413-420）。该方法采用蠕动泵-样品注射-阴离子交换-ICP-MS。 （2）许玉宇、周锦帆、王慧的“Dowex 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其应用于原子发射光谱法测定钢中稀土元素含量”（理化检验-化学分册，2010年，46卷，4期，386-389页）。3 综述： L.L.Jackson，“地质和无机材料分析”（Anal. Chem.,1995,67,71R-85R）。说明：该文由葛志荣（原国家质检总局副局长，现全国政协委员）译、周锦帆校，刊登于1997年《现代商检科技》，全文约2.2万字。4 样品前处理：重金属的分离/富集首选离子交换分离。参阅《有害物质分析-仪器及应用》，化学工业出版社，2010年，第20章“离子交换分离”。5 光谱分析能力自测法：《有害物质分析-仪器及应用》，附录1“青年分析化学工作者科研能力自测法”。原文见：周锦帆，《理化检验-化学分册》，2007年，43卷，8期，707-708页。6 实用价值与学术价值：请在解决实际光谱分析的同时，关注其学术价值及提高自己的学术水平。7 建议与欢迎：建议多看国内外文献并多与同行交流；欢迎具体的ICP-AES问题与我讨论。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及其在水质分析中的应用（1） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自1954年商品化以来，发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用，更加扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年，各种新型气相色谱仪，鉴定器，高效、耐高温色谱柱的出现；超临界流体色谱的研究和迅速发展，更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。 (一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展史 50年代初期，随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展，促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的产生和发展，借助于先进的电子技术又使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日益完善。所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。 1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法，预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，也叫作开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱，从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后，微处理计算机在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之应用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展，都大大地扩展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]科学的内容和应用范围。(二)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理 当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时，由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程，使各组分的分子在载气和固定相的两相间分配系数不一样，经反复多次分配，不同组分在色谱柱上移动速度不一样，经过龟谱柱后，各组分按先后次序流出色谱柱，使各组分得到完全分离。(三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 (1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板，而毛细管柱理论塔板达103-106，因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。 (2)选择性高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等，用其它方法分离相当困难，但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则比较容易。 (3)高灵敏度。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0．1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析，例如采用电子捕获检测器，可测0．1．pgγ／-666。 (4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟，长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可由微处理机控制并配数字处理系统，速度就更快。 (5)样品用量少。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]灵敏度高，需要的样品极少，一般进样几个微升即能完成全分析。 (6)分离和检测能一次完成，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点。其它的分析方法，如紫外、红外、质谱等均需纯品，对混合物则需分步进行分离和检测。但是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量，不能测定某些同类物的总量；在进行定性和定量分析时，需要被测物的标准品为对照，而标准品往往不易获得，这给定性鉴定带来困难。(四)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的名词、术语及定义 (1)色谱图 样品各组分经色谱柱分离后进人检测器，它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来，这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型的检测器，信号近似于正态分布曲线，色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定性、定量的依据，也是衡量仪器好坏的依据。 (2)基线 在操作条件下，只有纯载气经过检测器时，记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线，但在高灵敏度量程时，基线常有一定的噪声和漂移。噪声：基线在短暂时间的波动，以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。漂移：基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。 (3)色谱峰 在操作条件下，当载气带着样品组分经过检测器时，检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数，所表示的峰形是对称的。 峰高：色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离，一般常用h表示。 半峰高宽度：峰高1／2处的宽度，常用单位为cm。 峰面积：指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积

[size=3][b][/b]　　质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。[/size][size=3][b]　　一、相对分子质量的测定[/b][/size][size=3]　　利用质谱图上分子离子峰的m/z可以准确的确定该化合物的相对分子质量。一般说来，除同位素峰外，分子离子峰一定是质谱图上质量数最大的峰，它应该位于质谱图的最右端。但是，由于有些化合物的分子离子峰稳定性较差，分子离子峰很弱或不存在，给正确识别分子离子峰带来困难。因此，在判断分子离子峰时应注意以下问题。[/size][size=3][b]　　(一)分子离子稳定性的一般规律[/b][/size][size=3]　　分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多，碳链较长(有例外)和有支链的分子，分裂几率较高，其分子离子峰的稳定性较低 具有π键的芳香族化合物和共轭。[/size][size=3][b]　　( 二)分子离子峰必须符合氮规律[/b][/size][size=3]　　在只含有C、H、O、N的化合物中，含有偶数个(包括零)氮组成的化合物，其相对分子质量必为偶数 含有奇数个氮原子的化合物的相对分子量为奇数。这是因为在由C、H、O、N、S、P卤素等元素组成的化合物中，只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。这个规律称为"氮律"。不符合"氮律"的离子峰一定不是分子离子峰。[/size][size=3][b]　　(三)利用碎片峰的合理性判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在离子源中，化合物分子电离后，分子离子可以裂解出游离基或中性分子等碎片。若裂解出一个• H或• CH3、H2O、C2H4碎片，对应的碎片峰为M-1、 M-15、M-18、M-28等，这叫做存在合理的碎片峰。若出现M-3至M-14，M-21至M-25范围内的碎片峰，称为不合理碎片峰，则说明分子离子峰的判断有错。表明试样中可能存在杂质或者把碎片峰错误判断为分子离子峰。表7-2中列出从分子离子中裂解的常见碎片。[/size][size=3]　　表7-2 从分子离子中裂解的常见碎片[/size][size=3]　　[b](四)利用同位素峰识别分子离子峰[/b][/size][size=3]　　有些元素如35Cl、79Br、32S的同位素37Cl、81Br、34S相对丰度较大，其M+2同位素峰十分明显，通过M、M+2等质谱峰来推断分子离子峰，若分子中含一个氯原子时，M峰与M+2峰的强度比为3：1 若分子中含一个溴原子时M峰与M+2峰强度比为1:1，这是因为M峰与M+2同位素峰强度比与分子中同位素种类、丰度有关。总之，同位素离子峰的信息有助于分子离子峰的正确判断。[/size][size=3][b]　　(五)由分子离子峰强度变化判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在电子轰击离子源(EI)中，适当降低电子轰击电压，分子离子裂解减少、碎片离子减少，则分子离子峰的强度应该增加 在上述措施下，若峰强度不增加，说明不是分子离子峰。逐步降低电子轰击电压，仔细观察m/z最大峰是否在所有离子峰中子后消失，若最后消失即为分子离子峰。[/size][size=3][b]　　二、化学式的确定[/b][/size][size=3]　　用质谱法确定有机化合物的化学式，一般是通过同位素峰相对强度法来确定。各元素具有一定天然丰度的同位素(见表7-1)，从质谱图上测得分子离子峰M、同位素峰M+1和M+2的强度，并计算其(M+1)/M、(M+2)/M强度百分比，根据拜诺(Beynon J H)质谱数据表查出可能的化学式，再结合其他规律，确定化合物的化学式。[/size][size=3]　[b]　例题：某化合物的质谱数据如下，试确定该化合物的化学式。[/b][/size][size=3]　　m/z M(150) M+1(151) M+2(152)[/size][size=3]　　与M强度比/% 100 9.9 0.9[/size][size=3]　　下一页[/size][size=3]　　第七章 质谱分析法[/size][size=3]　　解：由M+(M)的质量数，可知此化合物的相对分子质量为150。M+2峰的强度百分比为0.9%，由表7-1可知，该化合物不含Cl、Br、S。查阅拜诺表可知，相对分子质量为150的化学式共有29个，其中M+1峰的强度百分比在9%-11%的化学式有如下7种：[/size][size=3]　　此化合物相对分子质量为偶数，根据氮规律，应该排除②、④、⑥三个化学式 在剩下的四个化学式中，⑤化学式的M+1峰的强度百分比与9.9%最接近，M+2峰的强度百分比与0.9%也最接近。因此，该化合物的化学式应该是C9H10O2。[/size][size=3]　　[b]三、结构式的确定[/b][/size][size=3]　　在确定了未知化合物的相对分子质量和化学式以后，首先根据化学式计算该化合物的不饱和度，确定化合物化学式中双键和环的数目。然后，应该着重分析碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰，确定分子断裂方式，提出未知化合物结构单元和可能的结构。最后再用全部质谱数据复核结果。必要时应该考虑试样来源、物理化学性质以及红外、紫外、核磁共振等分析方法的波谱信息，确定未知化合物的结构式。[/size][size=3]　　例题：某化合物分子式为C3H8O，其质谱图如图7-7所示。红外光谱数据表明在3640cm-1和1065～1015cm-1有尖而强的吸收峰，试解析该化合物的分子结构。[/size][size=3]　　图7-7 C3H8O质谱图[/size][size=3]　　解：分子的不饱和度为[/size][size=3]　　说明化合物分子内的化学键皆是单键。在3640cm-1及1065～1015cm-1有强红外吸收峰，表明化合物属醇类。[/size][size=3]　　由质谱图可知，m/z 60峰是分子离子峰，该化合物的相对分子质量为60。 由于m/z 59峰的出现，可能发生下述裂解：[/size][size=3]　　m/z 42峰是由分子离子峰失去中性碎片H2O而生成的，其裂解反应的机理如下：[/size][size=3]　　反应中有亚稳离子生成， ，这与质谱图中的亚稳离子峰的位置相符合。[/size][size=3]　　基峰m/z 31是CH=碎片离子峰，断裂的机理为：[/size][size=3]　　因此，该化合物为正丙醇，结构式为CH3-CH2-CH2-OH。[/size][size=3]　[b]　四、质谱定量分析[/b][/size][size=3]　　(一)无机痕量分析[/size][size=3]　　火花源质谱仪可以分析无机固体试样，它已成为金属、合金、矿石和超导体中痕量元素分析的重要方法。通过离子峰相对强度的测量可进行质谱定量分析。该方法的特点是灵敏度高，对元素的检出限约为纳克每克数量级(ng• g-1)。由于质谱图简单，并且各元素峰强度大致相当，应用很方便。[/size][size=3]　　(二)同位素的测定[/size][size=3]　　质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。稳定的同位素可以用来"标记"各种化合物，例如确定氘苯C6D6的纯度，通常可用C6D6+与C6D5H+、 C6D4H2+等分子离子峰的相对强度进行定量分析。在考古学和矿物学研究中，应用同位素比测量法来确定岩石、化石和矿物年代。[/size][size=3]　　(三)混合物中的定量分析[/size][size=3]　　混合物的质谱定量分析，目前常用于多组分气体和石油中挥发性烷烃的分析。通过计算机求解数个联立方程，得到各组分的含量。该方法一次进样实现全分析，快速、灵敏。[/size]

希望大家喜欢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46559]ICP在稀土分析的应用[/url]

分光光度法在葡萄酒分析中的应用 分光光度计是根据物质对辐射能的吸收度不同的原理而制作的，可以对葡萄酒的颜色等许多指标进行定性及定量地检测。 光度计是检测辐射能同物质发生反应的一种分析仪器。利用光谱吸收原理制作的仪器是最多见的，它是通过将辐射能转移鲐原子或分子的原理而进行检测的。 不同的原子或分子对电磁波的吸收都有不同的特征波长。现代技术的发展，使检测较宽范围的辐射波长成为可能。在不同的光谱分析仪器中使用的波长情况见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612211110_36018_1604910_3.gif[/img] 在葡萄酒行业中，有几种被广泛使用的分光光度计。下面就这几种仪器分别进行详细介绍。

薄层层析法在食品分析中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48580]薄层层析法在食品分析中的应用[/url]

第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来，在国内、外都得到了迅速的发展，由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点，而被广泛地应用化学分析的各个领域，并且部分被列为标准分析方法。近年来，原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用，众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器，并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水，还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中，对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛，在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中，不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法，应该根据样品实际情况而定。例如，对于含较高浓度（ppm级别）的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样，可以不进行前处理，将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定；对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样，可以进行预富集（如萃取、蒸发等方法）之后测定；氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素，所需的氢化物发生过程，可以视为一种样品前处理过程；对于有可能含有某种干扰离子的水质样品，可以加入沉淀剂沉淀该种离子，消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：（1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。（2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。（3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是：稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之，利用原子吸收光谱法进行样品分析时，一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验，提高分析技巧。只有这样，才能取得令人满意的分析结果。

色谱法在药品研发中的应用及常见问题分析 摘要：色谱方法在药物研发中占据重要地位，本文介绍了一些常用的色谱方法原理以及在药物研发，尤其质量控制中应用的注意之处，并列举了申报资料中色谱法应用的一些常见问题，以引起大家的关注。 关键词：色谱法　　类型　　常见问题 色谱法是一种分离分析技术，通过将样品中的组分分离，再逐个分析，因此是分析混合物、检测化合物纯度的有力手段，因而在药物研发中广为应用，包括原料药、中间体、制剂和生物体液中化合物的定性和定量，涉及的待测物包括手性或非手性药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂（如防腐剂）、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的杂质、植物药中的农药和代谢物等，包括制备工艺研究、中间体控制、质控检验、稳定性及药物动力学研究等过程。因此，色谱方法在药物研发中占据举足轻重的地位。 一、色谱法的几种常见类型 1、HPLC法： （1）手性液相色谱 将“手性识别”或“手性环境”引入色谱系统中，以形成暂时非对映异构体复合物，从而直接分离药物对映体；或将对映体衍生化生成非对映体，而得以分离。即分离光学异构体可用手性固定相、衍生化后在非手性固定相上或在非手性固定相上用流动相手性添加剂形成非对映体来实现。 （2）离子交换色谱 使用表面有离子交换基团的离子交换剂作为固定相。带负电荷的交换基团（如磺酸基和羧酸基）可以用于阳离子的分离；带正电荷的交换基团（如季胺盐）可以用于阴离子的分离。不同离子与交换基的作用力大小不同，在树脂中的保留时间长短不同，从而被相互分离。可用pH程序洗脱。 （3）离子对/亲和色谱 常用反相离子对色谱，用缓冲液和加入的对离子（与被分离的样品荷相反电荷）分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响，亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体（共价结合在固体基质上的生物活性分子），与其同类的抗原（分析介质）反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。 （4）正相色谱 将各种不同的有机官能团通过化学反应共价结合到固定相惰性载体上，固定相极性＞流动相极性。常用固定相：二醇基、醚基、氰基、氨基等极性基团的有机分子。适于分离水溶性的极性、强极性化合物，此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。 （5） 反相色谱 将各种不同的有机官能团通过化学反应共价结合到固定相惰性载体上，固定相极性＜流动相极性。常用固定相：烷基、苯基等非极性有机分子，最常用ODS柱或C18柱，其极性很小，适于分离非机性、弱极性离子型样品。是目前药物研发中液相色谱的主要分离模式，通常用紫外检测器，用水作基本溶剂，选择性受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。 紫外检测器可以用于各类液相色谱，这类检测器要注意的是氘灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因仪器的设计和/或者制造厂家的不同而异。用紫外检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映实际情况，原因是：①极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖（在溶剂前沿或死体积时同时洗脱）；极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。为避免此情况发生，最好使用梯度洗脱法。②无紫外吸收或在检测波长处吸收相差较大的多种化合物，有时在某一检测波长处不能被检出，因为通常只用一个检测波长。为避免此情况发生，可改用其它类型检测器，如示差折光检测器；流动相许可时，最好使用蒸发光散射检测器。 （6） 分子排阻色谱 以多孔凝胶（如葡萄糖，琼脂糖，硅胶，聚丙烯酰胺等）作固定相，依据样品分子量大小达到分离目的。大分子不进入凝胶孔洞，沿多孔凝胶胶粒间隙流出，先被洗脱；小分子进入大部分凝胶孔洞，在柱中被滞留，后被洗脱。 　　根据样品性质可分为两类：凝胶过滤（GFC）—用于分析水溶性样品，如多肽、蛋白、生物酶、寡聚核苷酸、多聚核苷酸、多糖；凝胶渗透（GPC）—用于分析脂溶性样品，如测定高聚物的分子量。SEC主要依据分子量大小进行分离，因此与样品、流动相间的相互作用无关，因此不采用改变流动相的组成来改善分离度。

现有基因重组表达的糖蛋白想进行以下几项委托检测， C端氨基酸测序、氨基酸组分分析、肽图、质谱分子量、糖基化分析如果有意者请联系，将样品要求、检测费用以及合作流程发到邮箱，如有疑问可以加qq联系。 qq：278569901 邮箱：wbz5102@gmail.com

ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。1　等离子体原子发射光谱仪的性能特点1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。1.4多种元素同时测定1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。1.4多种元素同时测定多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知，每一种物质无论是以何种物理状态存在，其化学成分往往是很复杂的，既有必须存在的高浓度的主量元素，也存在不需要的杂质元素；有金属元素，也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定，而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是原子吸收光谱仪达不到的。1.5定性及半定量分析对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检索，快速得到定性分析结果，再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。2　ICP-AES法在电力生产中的应用由于ICP-AES法检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点，而广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域，如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。电力行业的应用，为准确了解设备状况，保证安全生产，为设计、生产提供了良好的技术支持手段。电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘等气态样品，粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料等固态样品，以及润滑油及绝缘油等均可采用不同的预处理方法，如吸收液法、高温熔融法、高温高压法、酸化法、微波消解法等转化成液体状态进行成分分析，而本身为液态的样品如锅炉用水、各种排放水等，要根据所测元素的存在形式和样品的物化性质来决定是否可以直接进样分析，还是需要进行处理后再分析。总之，ICP-AES法适用于电力生产中所涉及到的各个系统及各种介质分析。2.1锅炉部分ICP-AES法通过对燃煤、灰渣等物质中所含钾、钠、硫、氯等与锅炉结焦现象密切相关的元素进行准确的定量和跟踪，可对锅炉燃烧过程中形成的结焦物的成分及原因进行分析；可对锅炉系统运行中水冷壁、过热器等部位形成的沉积物进行快速分析；对锅炉爆管形成的原因及爆管处金属材料中合金元素含量的变化分析；燃煤化学全成分的快速分析；锅炉给水、补水及排水的成分分析；完成水汽品质的评定等诸多项目，以确保锅炉运行安全正常。2.2汽轮机部分ICP-AES法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析；对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测，保证部件的正常运转和预防事故的发生；对系统中用排水的水质进行评定等工作，使汽轮机系统能高效运转。2.3化学设备及系统ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测；进行系统结垢及腐蚀的成分分析；循环水的结垢元素判定；化学处理添加剂中元素成分分析；系统水汽流程中微量元素的检测；水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等，使电厂用水系统高质量运行。2.4环保部分通过ICP-AES法对飞灰成分的准确分析来为除尘器设计、改造提供必需的技术参数；对粉煤灰主量及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，还可为综合利用提供技术指标；对脱硫系统中脱硫剂、中间物、脱硫产物中的元素及脱硫效率的分析，指导系统进行及时调整；进行粉煤灰对灰场土壤和地下水的影响分析；进行灰场种植物中重金属元素的检测；灰管结垢物的成分分析；电厂排水中重金属元素的测定；密闭空间中电焊烟尘中有害元素检测等，为企业进行环境保护、造福社会而创造条件。2.5其它ICP-AES法还可进行金属材料中常量及微量合金元素的检测等多种多样的化学分析工作。3　结束语总之，ICP-AES法的应用，使电力系统的化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升，从而保证电力生产的安全、稳定运行。

原子吸收光谱法在水质分析中应用，有PPT的，分享下，我参考下，准备做一个回报篇，侧重水质中重金属的分析。

随着中国经济的飞速发展，汽车数量急剧增加。特别是近几年来，私家车越来越多，普通轿车已不是奢侈品的象征，旧时王谢堂前燕，飞入寻常百姓家！中国汽车产业的飞速发展，必将带动一系列汽车的设计开发、生产、销售、后市场产业。同时污染的问题也产生了，道路上拥挤的汽车产生的尾气污染影响着人们的生活，一些大城市的机动车尾气污染正越来越令人担忧。人们期待着可以更加自由地享受经济发展带来的舒适便利的生活，而又不被空气污染所困扰。因此，研究新技术降低汽车尾气污染物的排放是一重大课题，同时，国家也必须加大力度对汽车尾气排放进行监控，实现良好的生存环境。 对此，汽车尾气监测技术发挥着巨大作用。汽车生产厂家、汽车维修企业、政府环保部门、公安交通管理部门和大学科研机构等都需要汽车尾气监测仪器进行生产，监测，维修，认证，科学研究等工作，因此，尾气分析仪器的好坏也必将影响中国大气环境污染的工作进度和水平。但是目前还有很多维修单位购买尾气分析仪器仅仅为了应付检查，装点门面，仪器不能物尽其用。因此在汽车行业及各级相关部门普及尾气检测知识，提高尾气分析仪器使用教育水平势在必行。事实上尾气分析仪不仅仅是监测尾气的作用，它还可以作为检测发动机故障的很好方法。其一般用途如下：（1）对机动车的排放情况进行检测，监测其污染物的排放水平，判断排放污染物是否合格或超标；（2）对化油器式车辆进行检测、调整并使之空燃比处于合理水平，提高燃烧效率，降低污染物排放；（3）对电喷车、装有三元催化器的电喷车通过检测诊断，可以监测其电控系统、燃烧系统、催化转化系工作是否正常，达到发现问题相应找出解决问题的目的；（4）检测汽车排放系统是否存在泄漏、破损；（5）可以检查包括燃烧情况、点火能量、进气效果、供油情况、机械情况等诸多发动机故障；(6)其它涉及的诊断用途，如采用OBD接口技术，进行系统故障代码的诊断，判断其空燃比、氧传感器等是否正常等。 目前国内汽车/ 摩托车生产下线检测、汽车维修检测、在用汽车污染检测、汽车污染检测与治理等领域使用的仪器，主要应用非分光原理和电化学原理的小型仪器，费用较低。非分光红外吸收法仪器具有精度和灵敏度高、测量范围宽、响应速度快、良好的选择性、稳定性和可靠性好、可实现多组分气体同时测量、能够连续分析和自动控制的特点。非分光红外吸收法在国家在用机动车污染检测标准规定的测试方法，包括怠速法，双怠速法，简易工况法中均有应用。 总之，汽车尾气分析仪作用巨大，必将越来越受重视！ 中国气体分析仪器网 www.fxe7.com