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肽图分析

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肽图分析相关的资讯

  • 安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱
    安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱新的 HPLC 和 HILIC 解决方案在生物药物开发中实现更快更稳定的分析 2013 年 5 月 13 日,加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出 AdvanceBio 色谱柱系列的最新成员。新型 AdvanceBio 肽图分析 BioHPLC 和 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱旨在为各种蛋白质、单克隆抗体、多肽和其他生物制剂的分离、表征和分析提供卓越性能。 两根色谱柱都能让用户体验前所未有的分析速度和高分离度结果。 安捷伦化学品业务部副总裁兼总经理 Anne Jones 说:&ldquo 我们非常高兴能够为我们的制药客户和其他生命科学研究人员推出这些潜力无限的新型色谱柱,成就他们对极致分析灵敏度和速度的追求。我们始终致力于提高生物色谱法的准确度和效率,可以从这些产品身上得到印证。&rdquo 新型 AdvanceBio 肽图分析色谱柱能够快速测定蛋白质的一级结构,还能以无与伦比的速度和灵敏度鉴定变异。事实上,与使用全多孔 HPLC 色谱柱进行常规肽图分析相比,使用该色谱柱得出准确结果的速度要快二至三倍,而常规肽图分析耗时长达 60 分钟。 每批 AdvanceBio 图谱分析柱均采用多肽混合物标样进行严格测试,确保适用性和高重现性,使其能鉴定复杂多肽图谱中的重要多肽。所有可用色谱柱可耐压 600 bar,使 UHPLC 仪器发挥出最佳性能。同时,用于 400 bar 的旧型号仪器时也有卓越表现。 应用 AdvanceBio 肽图分析色谱柱非常适合分析高度复杂的肽谱,能为许多蛋白消化物,包括 rhEPO 提供 100% 序列覆盖率,有 45 糖肽匹配。应用简报使用 Agilent AdvanceBio 肽图分析色谱柱进行 EPO 的高分辨率糖肽谱分析中对这些功能进行了一一探索。 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱是目前市面上仅有的亚 2 &mu m、300Å HILIC 色谱柱。专门为寻求更快、更高分离度分离多肽、极性糖肽、蛋白质、抗体、偶合物、新生物体和生物制药的用户而设计。 亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 专门针对亲水性糖肽变异体分析。使用该色谱分析极性糖肽可得到出色的峰形,而如果采用反相色谱柱分析则只能得到有限的保留率和分离度。1.8 &mu m 填料的 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱能够实现耐压 1200 bar、快速分析以及卓越的准确度。它们为反相 HPLC 提供了正交和互补分离。应用简报利用 HILIC 和反相色谱分析促红细胞生成素的糖肽和糖型中深入探讨了这些功能。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • BiopharmaLynx软件在蛋白质肽图分析中的应用
    BiopharmaLynx软件在蛋白质肽图分析中的应用周春喜沃特世科技(上海)有限公司实验中心在新药研发中,蛋白质药物正在占据越来越大的比重,而蛋白质分子结构的复杂性又要求对蛋白质药物必须进行全面的表征,以满足新药报批、工艺改进和专利保护的要求。目前蛋白质药物的研发和表征还面临很多挑战,尤其是在重组蛋白的序列确证、微量杂质蛋白的检测和定量、不同批次间产品的比较和质量控制等方面。质谱在蛋白质的表征方面发挥着至关重要的作用,它不仅可以测定蛋白质药物的分子量和产品的异质性,还可以通过肽图分析确证蛋白质分子的一级结构,包括氨基酸序列、突变和修饰、二硫键定位等信息。但如果没有功能强大的软件帮助,质谱数据的分析、比较、注释、有效信息的提取和分析报告的产生将是一个十分费时耗力的复杂过程。如果进行人工分析,即使是经验丰富的分析人员也会感到很头疼,而且在如此复杂的分析过程中很难保证不出差错,而一旦出现差错,不仅会严重影响研发的进程,有些错误的判断还有可能导致整个项目的失败。因此,分析软件是必不可少的。理想的软件不仅可以按照标准的流程,自动地完成分析过程,还可以允许分析人员根据经验和知识对分析结果进行检查并修正错误的结果。沃特世公司的BiopharmaLynxTM软件就是这样的理想工具,它不仅可以自动地完成蛋白质分子量和肽图的分析,比较不同批次间的样品并确认有无差异,还具有以下特点:肽图分析覆盖率高肽图分析可以确证蛋白质分子的一级结构,包括氨基酸序列、突变和修饰、二硫键定位等。由于酶解后的样品中同时存在着蛋白质的完全酶切肽段、不完全酶切肽段、非特异酶切肽段、修饰肽段和杂蛋白肽段,因此肽图是非常复杂的。通过全信息串联质谱技术(MSE),可以同时记录样品中所有的母离子及其碎片离子信息。在全面信息的基础上,BiopharmaLynx软件将可以自动进行保留时间的对齐、强度归一化、痕量杂质分析、序列确证等工作。图1为BiopharmaLynx软件对两种干扰素产品肽图分析的鉴定覆盖率分析结果,及其序列对比界面。 二、BiopharmaLynx具有多种酶切功能在计算理论肽图时,BiopharmaLynx可以进行多种方式的理论酶切,包括半酶切、多酶联合酶切、非特异性酶切,以及自编辑酶切等。全面满足实验中的各种酶切分析需求。三、BiopharmaLynx具有多种翻译后修饰可选在计算理论肽图时,BiopharmaLynx还可以考虑各种翻译后修饰。在内置90种常见修饰可供选择外,分析人员还可自行编辑其需要的特殊修饰方式用于分析。四、修饰的肽段在不同样品间含量对比BiopharmaLynx软件可以比较不同样品间某种肽段(包括突变肽段和特定修饰肽段)的含量差异,发现样品间的细微差别,并用直观的方式显示出来。五、BiopharmaLynx的样品间肽图对比BiopharmaLynx软件这可以自动地将各个批次样品的肽图与参照样品的肽图进行对比,帮助我们快速而敏锐地发现不同批次的样品间有无细微差别。六、二硫键的定位二硫键对于蛋白质高级结构的形成和功能的维持具有重要的作用,二硫键的定位也是蛋白质结构分析的重要方面。但是二硫键的定位一直很耗时且非常具有挑战性的事情,尤其是对于含有多对二硫键的蛋白质,如免疫球蛋白等。沃特世公司的肽图分析完整解决方案通过独特的UPLC/MSE数据采集方式和功能强大的BiopharmaLynx软件,可以快速地自动完成二硫键的定位分析(见图6)。在生物药领域,BiopharmaLynx软件作为液质数据分析最为专业的软件已经被广泛使用。目前,全球前十大生物药企业都已成为沃特世生物制药解决方案的使用者。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 采用ACQUITY UPLC H-Class Bio进行HPLC肽图分析
    满足未来需求的生物制药QC实验室液相色谱系统:采用ACQUITY UPLC H-Class Bio进行HPLC肽图分析Eoin F.J. Cosgrave 和 Sean M. McCarthy沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市)应用优势■ 将肽图应用由HPLC向UPLC转移 ■ 满足实验室未来需求的UPLC分析方法沃特世解决方案ACQUITY UPLC H-Class Bio系统XBridge&trade BEH C18 130 Å 4.6 x 100 mm, 3.5µ m色谱柱(部件号 186003033)MassPREP&trade 肽混合物标准品 (部件号 186002337)Empower 3 软件关键词生物制药分析,肽图分析,QC实验室简介此应用纪要将描述把生物制药HPLC分离方法转换为UPLC方法时所执行一系列操作中的第一步。本文将介绍肽图分析方法由四元HPLC系统转移到ACQUITY UPLC H-Class Bio系统的过程。第一步的目标是在UPLC系统上操作与HPLC完全相同的HPLC检测。此方法使QC实验室能够利用UPLC技术进行传统的HPLC分析,然后将其转换为UPLC分析。检测重现性的改善,以及最终同UPLC技术相结合,都将在后期进行系列讨论。肽图分析是QC实验室中进行大分子药物日常分析的常用检测法。由于保留时间和选择性受大量试验参数的影响,所以在QC环境中进行肽分离困难重重。因此,鉴于新仪器的检定要求以及为UPLC仪器建立并验证新方法的需求,在QC环境中采用新的分离技术(如UPLC)是一项比较困难的任务。监管机构和药典委员会逐渐认识到UPLC在产品鉴定方面具有优势。同样,监管方针和药典各论正着手拟定用于未来药物应用的新分析要求。因此,生产此类药物的公司处于这种环境压力下,需要开始采用新的分析技术。 作为QC实验室中日常生物制药分析由HPLC转向UPLC技术的第一步,本文将展示一种使ACQUITY UPLC H-Class Bio系统运行传统HPLC肽图分析方法的简化过程。此过程将帮助实验室实现UPLC技术,而无需增加开发、验证和鉴定新UPLC分离方法的额外负担。相比于HPLC仪器获取的等效肽图,在ACQUITY UPLC H-Class Bio系统上运行的HPLC肽图分析能够给出类似的色谱图。借助实验室中建立的UPLC技术,工作的重心即可放在将传统HPLC分析方法转换至UPLC分析方法,而不会对HPLC的分析工作流程造成破坏。然后,用户便可以在未来的合适时间利用之前已检定的仪器,对ACQUITY UPLC H-Class Bio系统进行配置,用于UPLC分离。 下载完整清晰应用纪要请点击:http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=122&lid=134727012&cid=511436
  • 吐温成分分析好帮手——岛津吐温成分分析系统
    吐温Tween(聚山梨酯polysorbate),是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合,再与脂肪酸酯化后形成的聚合物,通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂,广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂,通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用,常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。近些年来,在临床应用中,出现了一些副作用和不良反应的报道,如过敏、溶血等。研究表明,这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足,其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件,整个系统的采购成本较高,并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件,可搭配岛津台式机MALDI系列使用,吐温成分分析系统性价比更优,且操作简单,对工作人员的知识储备和实验技能要求不高,非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础,内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息,包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证,可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能,界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果,满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能,可由用户自行添加目标数据信息,以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器,特有防污染技术宽口径离子光学技术,TrueClean自动源清洁功能,配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快,静音(55dB)。 应用示例 01相似性比对能够实现谱图之间的相似性比对,为不同批次产品的质控提供帮助。02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息,能快速自动识别主成分及各类杂质成分,并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新品首发|树木年轮分析仪一款多平台图象分析系统
    树木年轮分析仪是一种用于研究树木生长情况的仪器,它通过分析树木的年轮来推断出树木的生长环境、生长速度以及生长状况等信息。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C545285.htm 树木年轮分析仪通常由光源、显微镜、相机和电脑等组成。在测量时,先将树木的横截面打磨平整,并放置在显微镜下的光源下,通过相机拍摄后输入电脑。电脑会自动识别和测量年轮的宽度和密度,并计算出树木的年龄。此外,树木年轮分析仪还可以根据需要自动生成报告,以便于科研人员对树木生长状况进行分析。 树木年轮分析仪的应用范围非常广泛,可以应用于森林生态、环境保护、农业科研等领域。在森林生态研究中,通过分析不同地区的树木年轮,可以了解不同地区的气候变化、土地利用变化等信息。 在环境保护方面,可以通过分析树木年轮来监测环境污染对树木生长的影响。在农业科研中,可以通过分析农作物秸秆的年轮,了解农作物的生长状况和产量等信息。
  • 第15届全国稀土分析大会在“稀土之都”包头落幕
    p  2015年8月5-7日,第十五届全国稀土分析化学学术研讨会在“稀土之都”内蒙古包头市举行。本次会议由中国稀土学会理化检验专业委员会和中国稀土行业协会检测与标准分会主办,包头稀土研究院与国家稀土产品质量监督检验中心承办。来自全国各地的稀土分析科研院所、检测中心、稀土生产企业的约150位专业人士共聚包头,就稀土分析及稀土分离、制备、应用等相关领域的问题展开了热烈的讨论与广泛的交流。/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg style="WIDTH: 450px HEIGHT: 300px" title="01.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/a1f8d9da-cd19-4412-afd7-0ac011a4d3a3.jpg" width="450" height="300"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong第15届全国稀土分析大会在包头召开/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 450px HEIGHT: 338px" title="02.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cc8eb521-b30f-42a2-b66d-3b4a917d6e86.jpg" width="450" height="338"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong包头“稀土国际大酒店”会议厅座无虚席/strong/pp  30场报告中,既有顶级专家展示对前沿技术的探索,也有最新应用成果的分享交流,高潮迭起。内蒙古国家稀土产品质量监督检验中心主任孙磐介绍了“稀土产品国家监督抽查情况分析”,厦门大学分析科学研究所所长王秋泉教授作了题为“镧系元素编码的生物分子和细胞的ICP-MS分析”的报告,武汉大学化学与分子科学学院副院长胡斌教授介绍了“电热蒸发-等离子体光谱/质谱联用技术及其在痕量稀土元素分析中的应用”,包头稀土研究院郝茜教授分享了“镨钕金属标准样品的研制”,北京有色金属研究总院刘鹏宇教授分享了“NFM/ATC-CBL-2013-01氧化镨实验室间比对总结情况”,地科院国家地质实验测试中心曾普胜教授介绍了“白云鄂博稀土-铌-铁矿床的新观测与勘查思考”,北京大学公共卫生学院中心实验室主任王京宇则做了“稀土元素与生命现象”的探索,包头稀土研究院任旭东介绍了稀土氧化物中硫元素存在的价态研究,中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室靳兰兰介绍了共沉淀-气溶胶稀释ICP-MS法测定高盐地下水超痕量稀土元素。/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg style="WIDTH: 450px HEIGHT: 300px" title="03.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f25d1c33-a2e4-499f-9cf2-a745fde59c3b.jpg" width="450" height="300"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国地科院国家地质实验测试中心曾普胜教授/strong/pp  作为全球知名的元素分析整体解决方案供应商,德国耶拿公司鼎力支持了本次会议,作为大会主会场赞助商,耶拿公司的产品专家为听众分享了高分辨率ICP-OES PQ9000在稀土分析中的独特应用。众所周知,稀土元素分析中,由于发射谱线多、谱线集中,常见谱线重叠干扰严重的现象,这对ICP-OES提出了更高的要求,尤其是高分辨率、高灵敏度等。而PQ9000恰恰满足了这些需求,独有0.003nm光学分辨率,是目前市场上分辨率最高的ICP,能显著提高信背比并改善BEC(背景相当浓度),可谓稀土分析的一柄利器。此外,耶拿公司还作为晚宴的冠名赞助商表达对与会听众的诚挚欢迎。/pp style="TEXT-ALIGN: center" img style="WIDTH: 450px HEIGHT: 302px" title="04.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/9ba845ba-3b9d-4488-b0ce-bf43c3aee3f0.jpg" width="450" height="302"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong德国耶拿公司产品专家介绍高分辨率ICP PQ9000的独特应用/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 450px HEIGHT: 338px" title="05.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8e241496-27e7-4680-9ff1-796d26f61aae.jpg" width="450" height="338"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong德国耶拿公司送上对全国稀土届用户朋友的真诚祝愿/strong/pp  与会一致认为,此次学术研讨会的成功召开,对提高我国稀土研究和分析的学术水平,促进稀土元素分析方法及稀土应用技术更好地为我国市场经济建设服务将起到积极的推动作用。/p
  • PDF数据库功能介绍—全图分析法鉴定非晶物相
    国际衍射数据中心(ICDD)出版发行的标准衍射卡片即PDF(Powder Diffraction Files)卡片数据库,主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method,该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图,抽取物相衍射峰的d-I列表(d:晶面间距,I为衍射强度),利用XRD图中的三强线作为检索依据,通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相,随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对,确定XRD图中物相的种类[1]。图1:标准PDF卡片示意图图2:利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据,利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料,如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等,这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大,无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3:采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中,不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表,部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图,即Raw Diffraction Data (PD3),如下图所示:图4:PDF卡片中收录纯相物质的衍射图(Raw Diffraction Data,PD3)PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图(PD3),在物相鉴定的过程中支持全图分析法(Total Pattern Analysis)来分析XRD所对应的物相,在PDF数据库中该功能称为计算相似指数(Calculating Similarity Indexes)。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性,具体采用数值表示,数值越小,表示二者的匹配越好,理论上完美的匹配值为0。相似指数(Similarity Indexes)来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3],计算相似指数的公式如下:需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较,因此在做该分析之前,一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致,从而将导入的XRD数据进行物相鉴定,以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮(Povidone)的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明,聚维酮主要作为药物合成的原料,为一种重要的血容量补充药剂, 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮(Povidone)是一种聚合物,且应用在药物领域,因此:步骤1:在PDF卡片界面中,利用检索PDF卡片的功能,检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片:图5:含有Raw Diffraction data,属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2:选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据: 图6:选择导入的XRD数据,计算相似指数主要设置的说明:Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns):选中该选项后,将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图(PD3)进行比较(如果可用)。纯相原始衍射图(PD3)通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时(或者如果PDF条目没有原始衍射图案),导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region:选择该选项后,相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图(PD3)。Use Set-wide Overlapping Region:选择该选项时,相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图(PD3)的X轴区域。导入实验XRD数据后,将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数,并将相似值列在检索结果中,于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7:全图分析法分析非晶态聚维酮(Povidone)其中红色为导入的XRD图,蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图(PD3)参考文献:[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.
  • 日立分析仪器为台式光谱仪系列新增强大解决方案,以应对涂镀层行业的常见挑战
    日立分析仪器是日立高新技术公司(tse:8036)旗下一家从事分析和测量仪器的制造与销售业务的全资子公司。今日,日立分析仪器为台式光谱仪系列新增强大解决方案,以应对涂镀层行业的常见挑战。ft系列涂镀层测厚仪旨在对生产质量控制发挥关键作用,其在金属饰面处理和电子市场中的具有广泛应用。ft110a 和 ft150 系列为复杂形状的大型零件测量以及小型特征超薄涂层测量提供了新型解决方案。这两种仪器均属于台式 edxrf(能量色散x射线荧光)光谱仪,具有功能强大的软件和硬件,旨在提高样品分析量,任何操作员都可获得高质量的结果。ft110aft150轻松处理复杂样品ft110a 包含多个特征,用于测量通常难以处理的零件。可配置全封闭或开槽门的大型腔室,可装入汽车零部件和装饰五金件,与处理小型紧固件一样容易。自动对焦程序可以在离样品表面 80mm 的位置进行测量,非常适合测量凹陷区域或快速测量不同高度的多个零件。自动接近功能提供一键式定位功能,可将x射线组件设置在理想距离,以获得有复验性的结果。宽视角摄像头将呈现整个样品的图像,以便轻松定位所需的测量位置。只需点击图像中的特征,它将自动对准进行分析。测量纳米级的涂层ft150 配置高端组件,可以提供精细结构上的超薄涂层的元素分析。毛细聚焦管聚焦x射线束直径小于20μm,实现在样品上聚焦更大强度,并测量小于传统准直器可测量的特征。高灵敏度、高分辨率vortex硅漂移探测器(sdd)充分利用光学元件测量微电子设备和半导体上的纳米级涂层。高精度载物台和具备数字变焦功能的高清摄像头可快速定位样品特征,以提高样品分析量。日立分析仪器产品经理 matt kreiner 表示:“受到40年xrf镀层测厚仪研发经验启发,ft110a 和 ft150 使用的智能功能解决了涂镀层分析中最难的一些挑战。ft110a 的样品处理能力和 ft150 的微焦分析能力补全了我们全套涂镀层测厚仪系列,我们很高兴为客户提供这些新型解决方案。”关于日立高新技术公司日立高新技术公司总部位于日本东京,从事科学和医疗系统、电子设备系统、工业系统和先进工业产品等广泛领域的活动。公司2017财年的综合销售额约为6877亿日元(约合63亿美元)。关于日立分析仪器公司日立分析仪器是2017年7月成立并隶属于日立高新技术集团的全球性公司,总部位于英国牛津。其研发和生产运营部门位于芬兰、德国和中国,在全球许多国家可提供销售和支持服务。我们的产品系列包括:ft系列、x-strata 和 maxxi 微焦斑 xrf 分析设备可测量单层和多层合金涂层厚度,可应用于质检和过程控制和科研实验室。lab-x5000 和 x-supreme8000 台式 xrf 分析仪可为石油、木材处理、水泥、矿物、采矿和塑料等多种行业提供质量保证和过程控制。我们的 pmi-master、foundry-master 和 test-master 系列直读光谱仪被世界各行各业用来进行快速和精确的金属分析。这些仪器采用光学发射光谱技术可测定所有重要元素,其检测限低,精度高,包括钢中的碳和几乎所有金属中所有技术相关的主要元素和微量元素。x-met8000 手持分析设备,采用高精度 xrf 技术,可为很多行业提供简单、快速和无损的合金分析,包括废旧金属分拣和金属品级筛选。vulcan 手持分析设备,采用 libs 激光技术,可一秒检测金属合金,为检测量大的金属行业客户提供了最佳检测解决方案。
  • 【安捷伦】别怪我没告诉你,肽谱分析真的“肽”重要了
    中国药典和欧盟药典在蛋白质药物成品检验中规定肽图需要与标准品一致,因为属于鉴别项目,不需要定量比较,所以很多人觉得可以“依葫芦画瓢”尽力就好。事实上,生物类似药的肽谱是需要与原研药完全一致的,另外很多实验员在做肽谱分析时重现性很差,需要实验操作者综合考虑蛋白质本身、实验目的以及预期结果,需要实验员具备优质的样品前处理技术、强大的技术分离能力和信息,才能够获取最佳的蛋白水解消化物分离,并进行肽段的可靠表征分析。所以,别怪我没告诉你,肽谱分析真的“肽”重要了,也是难度很高的一个检测项目。干货太多,今天先从蛋白质酶解的独立开发方案说起。关于蛋白质酶解的独立开发方案,把浓缩过的“精华”给你图为蛋白质酶解的 5 大步骤样品前处理要“量体裁衣”根据蛋白质的大小或结构,样品的前处理方法不尽相同。 在特定的条件下,可能需要进行样品富集,或从所添加的物质和稳定剂(用于产品剂型中)中分离蛋白质,尤其是在这些添加剂会干扰肽谱分析过程时。针对这些流程,现已开发出许多方法,每种蛋白质均具有一套对应的纯化措施或处理方法。但是,酶解前通常会使用一些更常用的方法进行样品纯化,包括去除/富集、透析和凝胶过滤脱盐。去除和富集策略去除和富集策略分别被开发用于去除样品中的高丰度蛋白质或分离目标蛋白质。更多的时候,去除用于蛋白质组学应用,用以降低生物样品(例如,血清)的复杂性,此类样品中含有高浓度的白蛋白和免疫球蛋白。去除策略可以利用免疫亲和技术(例如,免疫沉淀、免疫共沉淀及免疫亲和色谱法)。另一方面,富集技术会根据独特的生化活性、翻译后修饰 (PTM) 或胞内的空间定位分离细胞蛋白的亚类。翻译后修饰(例如磷酸化和糖基化)可使用亲和配体(例如,金属离子亲和色谱 (IMAC) 或固定化凝集素)分别进行富集。为引入独特的蛋白质化学,其他技术需使用代谢或酶促结合修饰后的氨基酸或 PTM。利用透析和脱盐优化样品处理不论是简单的样品还是复杂的样品,常需要通过透析或脱盐对样品进行优化处理,以确保它们酶解过程的兼容性。例如,由于质谱法 (MS) 将测定带电离子,因此必须在 ms 前进行除盐(特别是钠盐和磷酸盐),最大程度减少它们对检测的干扰。透析和脱盐产物可进行缓冲液交换、脱盐或小分子去除处理,以防止对后续过程的干扰。透析是降低样品盐浓度的常规流程。具体步骤是先将样品装入透析袋(袋膜具有特定的孔隙)中,袋口打结,然后将其置入水浴或缓冲液中,通过扩散使盐浓度达到平衡。大分子无法扩散出透析袋,会留在袋内。如果使用水浴,袋内小分子的浓度会缓慢降低直到透析袋内外浓度相同。达到平衡后,即可撕破透析袋,将其中的溶液倒入收集容器中。虽然透析体积可达几升,但对于大量样品却并不实际,因为会需要几天时间才能将盐完全去除。凝胶过滤 (GF) 是最实用的实验室流程凝胶过滤 (GF) 是最实用的实验室流程,可在酶解前对样品进行脱盐。该方法是一种非吸附的色谱技术,可根据分子大小进行分子分离。脱盐可被用于完全去除或降低样品中的盐浓度或其他小分子量成分,而缓冲液的更换则会使用一种新的缓冲液替换样品中的缓冲液。凝胶过滤法是最简单的色谱操作法之一,因为样品均在度洗脱条件下处理。在其分析形式中,凝胶过滤法(也称为体积排阻色谱)可分离分子量差异大于两倍的分子(例如,蛋白质)。在这些应用中,目标分离物质的体积差异非常大(即蛋白质与盐相比)。通过选择凝胶过滤填料,可完全排除较大的分子,同时允许较小的分子自由扩散至 所有的孔隙中。色谱柱使用缓冲液进行平衡,它与样品的缓冲液可能相同,也可能不同。将样品加载至色谱柱后,再添加更多的色谱柱缓冲液(洗脱缓冲液),携带样品分子自上而下地流过色谱柱。较大的分子(不能进入填料的孔隙中)首先从色谱柱中洗脱出来,然后是扩散入孔隙的较小分子,相对于较大的分子,小分子的洗脱时间更长。如果洗脱缓冲液与样品使用的缓冲液不同,则较大的分子会从原始盐中替换出来,并被这种新的缓冲液洗脱,从而从最初的样品缓冲液中完全分离出来。一张图告诉你,化学裂解和酶解怎么选?裂解肽键的方法有两种 ― 化学裂解和酶解,但是到底怎么选,这取决于需要分析的蛋白质和您所期待的结果。一张图告诉你,如何选择酶解试剂。为使蛋白水解酶有效地裂解肽链,需要利用各种试剂对样品进行变性、还原和烷基化。而在酶解的部分还需要对酶解的 PH、酶解时间及温度、还有裂解酶的浓度等因素充分考虑。访问安捷伦《安捷伦生物色谱住关键质量属性应用文集》,了解更多信息。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 慕尼黑上海分析生化展寻宝任务,线索图奉上!
    背景介绍慕尼黑上海分析生化展(analytica China)是亚洲重要的分析、实验室技术、诊断和生化技术领域的专业博览会和网络平台,展会每两年在上海浦东新国际博览中心举办一次。上海同时是中国的化工和制药产业集散地。观众来自化学、医疗、食品、环境和医药产业,以及工业和政府研究部门的用户和决策者。逛展寻宝,赢iphone大奖2018年10月31日-11月2日慕尼黑分析生化展设置神秘大礼在这里的“某个地方”等着你来赢取!!当然有!!!各位玩家看好了1、线索一:2、线索二:藏宝图相信以各位的聪明才智绝对可以找到神秘大礼所在地的吧在目的地完成特定任务神秘大礼就是你的啦本届上海慕尼黑分析生化展带你体验逛展新模式寻宝做任务体验逛展新乐趣
  • 专注分析化学,曾被安南接见(图)
    唐波。(山师大官网资料图) 近日,山东师范大学召开全校干部大会,宣布省委关于学校领导班子调整的决定。省委决定:唐波同志任山东师范大学校长、党委副书记;赵彦修同志不再担任山东师范大学校长,党委副书记、常委、委员职务。 据介绍,山师新校长唐波1994年从南开大学毕业,之后进入山东师范大学工作,专注学术研究,在分析化学领域取得了不错的成绩。  从2002年起,唐波担任山东师范大学副校长,积累了丰富的高校教学科研和行政管理经验,熟悉高等教育办学规律,在国内外有着重要学术影响。  在2005年,唐波还应联合国邀请,参加了在联合国总部召开的联合国公共新闻部第58届年会暨非政府组织研讨会,并受到联合国秘书长科菲· 安南的接见。  &ldquo 在新的岗位上,一定认真履职、恪尽职守,毫无保留地把全部精力投入到学校的建设事业中。&rdquo 在就任校长的发言中,唐波表示,担任山东师范大学 校长责任重大,一定把建设国内一流综合性师范大学作为学校中长期发展的奋斗目标,建立&ldquo 党委领导、校长负责、教授治学、民主管理&rdquo 的现代大学制度,把山师 的事业传承好、建设好、发展好。
  • 迅数科技“平板图象分析在检测中的应用”报告
    为有效预防、及时控制和消除食源性疾病的危害,不断完善公共卫生检验技术,提高检测水平,宁波预防医学会于2009年10月20-24日举办了《食源性疾病的微生物检测研究与溯源》培训班。迅数科技应邀做了主题为“平板图象分析技术在食品微生物快速检测中的应用”的技术报告。     图:迅数科技代表在微生物溯源与检测培训班做技术交流  迅数全自动菌落计数分析仪-迅数G6-仪器原理是首先由仪器获取平板的数字图象,然后由菌落计数软件对平板图象进行分析:利用目标菌落与培养基背景间颜色和亮度的差异信息分析实现对同一平板上所有菌落轮廓的自动识别,自动标记,自动累计计数和菌落形态数字化分析。  其“菌落计数模块”1小时轻松处理400个平板的菌落计数和分析报告,在获取保存培养基菌落图片后1秒钟即可得到准确菌落总数(包括细菌、霉菌、酵母菌和乳酸菌) 其“菌落形态分析”功能可辅助实现培养基质量控制检验。其“抑菌圈分析模块”可自动检测培养基平板上任意位置,任意大小的多个抑菌圈并根据测量的准确直径进行抗生素效价换算及β-内酰胺酶类药物(金玉兰酶)添加与否的检验,其“药敏分析”功能可将测得的抑菌圈数据同仪器配套的最新更新抗微生物药物敏感性判断数据库进行比对分析,得出目标菌的耐药分析结果。  该报告还详细介绍了迅数G型菌落分析仪对2009年最新颁布的国家食品卫生标准SN/T2098-2008-“食品和化妆品中的菌落计数检测方法-螺旋平板法”)中的“螺旋平板计数”和GB4789-2008食品卫生微生物学检验标准中的“3M Petrifilm细菌总数测试片”等新方法的自动分析支持。
  • 静态力学分析
    p style="text-align: center "strong原创: 徐颖【苏大】 江苏热分析/strong/pp  研究物质形变或力学性质与温度关系的方法,常称之为热机械分析法,该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术,它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零,即仅有自身重力而无外力作用时,在程序温度控制下,膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下,形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下,测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。/ppstrong一、TMA基本原理和结构/strong/pp  静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的,它的基本原理和热膨胀仪相同,不仅可以替代热膨胀仪,而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。/pp  (1) 可以设定试样所受负荷的大小,改变负荷会得到不同的热形变曲线,因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近,热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小,可以得到更理想的曲线。/pp  (2) 可选用更多不同的探头,大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头,除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外,还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。/pp style="text-align: center "img title="图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt="图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg"//pp style="text-align: center "strong图1 热膨胀和热机械分析原理示意图/strong/pp style="text-align: center "strong(a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong/pp style="text-align: center "strong3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型/strong/pp  TMA按机械结构形式不同,可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的,再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种:弹簧型,通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型,通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型,通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载,浮子材料使用低密度的聚合物,而浮液采用高密度氟氯硅油。/pp  以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的,仪器其他部分:炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号,经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。/ppstrong二、操作模式/strong/pp  TMA的操作模式可分为五种:/pp  (1) 标准模式,可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定,监测位移的变化,则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变,检测力的变化,可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下,往往设置力呈线性变化,监测其所产生的应变,可获得力位移曲线和模量信息。/pp  (2) 应力/应变模式,有2个实验程序。在恒温条件下,施加线性变化的应力或应变,测量对应的应变或应力,从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温,应力线性增加,所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。/pp style="text-align: center "img title="图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt="图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg"//pp style="text-align: center "strong图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力/应变曲线/strong/pp  (3) 蠕变/应力松弛模式,可进行2个实验程序。一个是蠕变实验,即应力保持恒定,监测应变随时间的变化,获得柔量数据 另一个是应力松弛实验,应变保持恒定,监测应力的衰减,获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试,可评估材料形变及回复性质。/pp  (4) 动态TMA模式,在线性升温条件下,对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E' 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系,一般适用于薄膜的研究。/pp  (5) 调制TMA模式,类似于调制DSC,是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序,将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分,可逆部分可获得相变信息(如Tg),不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。/ppstrong三、TMA典型谱图及解析/strong/pp  图3是比较典型的热膨胀曲线图,TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为:/pp style="text-align: center "img title="式1-1.jpg" alt="式1-1.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg"//pp  式中l0为样品原始长度,Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下:/pp style="text-align: center "img title="式1-2.jpg" alt="式1-2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg"//pp其中V0为样品原始体积,ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。/pp style="text-align: center "img title="图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt="图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg"//pp style="text-align: center "strong图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定/strong/pp  热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg,图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线,从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导,如图5-7下方,将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线,更容易确定Tg值。/pp style="text-align: center "img title="图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS;(b)高(低)密度聚乙烯PE;(c)金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt="图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS;(b)高(低)密度聚乙烯PE;(c)金属Al、Pt和玻璃.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg"//pp style="text-align: center "strong图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃/strong/pp style="text-align: center "img title="图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt="图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg"//pp style="text-align: center "strong图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg/strong/pp style="text-align: center "img title="图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt="图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg"//pp style="text-align: center "strong图6 几种不同类型的热机械曲线示意图/strong/pp style="text-align: center "strong(a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong/pp style="text-align: center "strong(b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线,1-线型 2-交联型/strong/pp style="text-align: center "strong(c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线,1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态/strong/pp  上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外,还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为,如图6。TMA所测的形变,除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外,还有一部分是应力引起的,这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果,因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。/ppstrong四、TMA实验方法/strong/pp  TMA是研究形变的技术,因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要,选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹),块状样品上下两面要求平行且光滑,复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶,必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大,扫描速率相对的设定慢一些为好,一般5℃/min 保护气常用氮气或空气,流量10-50ml/min。/pp  此外由于TMA配备有各种探头,了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的,在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数,其大小的设定等等,这些往往依赖于实验人员的经验。/pp  块状样品,一般适用的探头有:压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有:线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。/pp  膜和纤维样品,一般适用的探头有:拉伸探头、针入探头 所测的参数:杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。/pp  粘性流体和胶,一般适用的探头有:剪切探头和针入式探头 适用的测试:粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。/pp /ppa href="https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target="_blank"更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》/a/p
  • 使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
    使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离短杆菌肽■ 载量线性响应■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质沃特世解决方案ACQUITY UPC2系统ACQUITY SQDACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱Empower&trade 3软件关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。在本应用纪要中,我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters)超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质,它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素,短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物,其中X取决于短杆菌肽分子,即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸),1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC),将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度,采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法,可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。试验测试条件除非另有说明,以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。UPC2测试条件UPC2系统: ACQUITY UPC2检测器: PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm)色谱柱: ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m柱温: 50 ° C样品温度: 15 ° CUPC2 ABPR: 1885 psi进样量: 1 &mu L流速: 2.0 mL/min流动相A: CO2流动相B: 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示)梯度: 20%至30% B,1.5minSQD条件离子源: ES+锥孔电压: 20 V毛细管电压: 3.7kV源温度: 150 ° C脱溶剂气温度: 500 ° C脱溶剂气体流速: 400 L/hr锥孔气体流速: 25 L/hrSIR: 922.6,930.3,941.9数据管理Empower 3软件样品描述用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买,将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液,如需要,可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中,然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽,去除甲醇层,用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤,然后直接进样ACQUITY UPC2系统。结果与讨论我们系统性地筛选了四种色谱柱,测定哪种分离效果最佳,结果如图1所示,色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下,BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰,由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能,因而未对这两者的非洗脱原因深入研究,其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳,因此采用该色谱柱继续研究。图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm,填装亚-2-微米填料;所有分离条件都采用流动相 A:CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B,5min。为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子,后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。图4:每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量,对于多肽序列,红色残基是L型同分异构体,黑色残基是D型同分异构体。为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽,我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测,结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线,得到每种物质的校正曲线。结果发现:如图5B-D所示,每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。图5,图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示,重复分析结果表明:每种短杆菌肽%RSD值小,计算浓度与标签上的标称值相吻合;我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内,计算丰度与文献报道数值非常吻合1。结论正如本应用纪要所展示的,ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用,可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽,还可能用于分析疏水性蛋白质,例如膜蛋白。参考文献1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001.关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 日本最大分析仪器展JASIS 2014开幕(图)
    仪器信息网讯 2014年9月3日,由日本分析仪器工业会(JAIMA)和日本科学仪器团体联合会(JSIA)联合主办的&ldquo JASIS 2014&rdquo 于日本千叶县幕张会展中心开幕。本届展会为期三天,展会主题为&ldquo 发现未来(Discover the Future)&rdquo 。展会现场  JASIS展会前身为JAIMA,始于1962年,每年举办一次。2012年,该展会首次由JAMIMA与JSIA联合举办,并更名为JASIS。日本JASIS与美国Pittcon(每年举办)、德国Analytica(每两年举办一次)和中国BCEIA(每两年举办一次)齐名,被誉为全球分析仪器行业四大展会。  今年的展会吸引了约450家仪器厂商参加(参展商名录),展位1500个。国际知名仪器厂商赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、日立、安东帕、耶拿、JEOL、布鲁克等均参加了此次展,中国厂商有迈博瑞(Membrane Solutions)、无锡耐思(NEST)参展。  此次展会展示的仪器设备包括:实验室科学仪器、过程/现场应用仪器、环境监测检测仪器、安全监控仪器、物理和工业测量仪器以及仪器设备部件、消耗品等,并且此次展会还特设先进诊断创新展区。  展会同期还举办相关的技术研讨会及学术会议,其中,100家参展商将举办340场&ldquo 新技术说明会&rdquo ,参展商主要借助这一平台发布新产品、新技术。同时,JASIS与20多家机构合作,在展会期间举办约40场尖端技术的学术报告会议。Heritage Corner  JASIS为了让人们记住那些对行业发展具有重要意义的分析仪器及技术,从2012年开始评选&ldquo Heritage Corner&rdquo ,今年又有16台仪器及技术入选。(注:文中所有照片由上海光谱总经理陈建钢提供)(编撰:杨娟)
  • 净土保卫战——莱伯泰科携多款仪器参加“第一届全国土壤分析技术研讨会”
    土壤分析检测是开展土壤资源调查、农田养分管理、科学配方施肥、植物营养调控、土壤污染防治等工作的基础,在现代农业发展和生态环境建设中发挥着越来越重要的作用。近年来,随着《土壤污染防治行动计划》的推进实施,国家对于土壤环境质量调查和监测网络建设的需求日益突出,相关检测行业蓬勃发展,土壤分析检测越来越受到相关从业者的关注。为此,中国土壤学会土壤分析技术工作委员会于2019年11月27-29日在江苏南京举办了“第一届全国土壤分析技术研讨会”。莱伯泰科携Flex-HPSE全自动快速溶剂萃取仪,MultiVap-10多通道平行浓缩仪、DMA-80 evo全自动测汞仪、全自动加液仪Acid6出席本次会议。土壤作为承载人类生存的重要支撑体,是生态环境的重要组成部分,既有孕育人类赖以生存食物的农业用地,也有用于生活工作的建筑用地。自2016年土壤污染防治行动计划实施以来,国家出台大量相应的标准和管理规范来切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量。在这一背景下,莱伯泰科利用自身在样品前处理中的优势,不断开发适用于各类土壤和待测物的前处理方法。本次会议我司产品经理刘雪为与会代表带来了《环境样品土壤和沉积物的前处理技术及应用》的报告,报告提供了农用地和建筑用地详查中半挥发有机污染物从提取到浓缩再到净化的前处理整体解决方案。
  • Nature Communications |PiSPA平台:单细胞蛋白质组分析新工具
    近日,科创中心生物与分子智造研究院分子智造研究所所长方群教授团队再出新成果!团队开发了“点取式”单细胞蛋白质组分析(PiSPA)工作流程和基于纳升级微流控液滴操控机器人,实现了单细胞的精准捕获、前处理以及自动进样,并首次在单个哺乳动物细胞中实现了高达3000种蛋白质的超高定量深度。目前,相关研究成果以“ Pick-up single-cell proteomic analysis for quantifying up to 3000 proteins in a Mammalian cell ”为题在国际权威期刊《自然通讯》上发表。这项成果也再次向我们证明了单细胞蛋白质组学在诊疗和预防、药物开发、癌症基因组学等精准医学研究中的应用潜力。团队自研的探针式微流控液滴操纵机器人系统更强大的单细胞蛋白质组分析工具:PiSPA工作流程单细胞蛋白质组学技术是近年来生命科学领域研究的热点。因单个细胞中的蛋白质含量极微(仅约0.2 ng)且无法扩增,单细胞蛋白质组分析极具挑战性。目前传统蛋白质组分析技术仅能在每个细胞中鉴定1000种左右的蛋白质,而这在单细胞分析领域显得有些“力不从心”。此外,传统的样本前处理操作大多在微升级反应器中进行,在样品处理和转移的过程中会出现明显的样品损失,这会限制单细胞蛋白质组学的鉴定深度,难以满足生命科学研究的迫切需求。“想要突破单细胞蛋白质组学鉴定深度的障碍,有两种策略。一是在足够小的微反应器中进行样品前处理,利用微尺度效应提高反应效率;二是将所有操作整合在一起,降低样品损失,但这两种策略对技术与设备的要求都很高”,本项成果第一完成人王宇博士解释道,“我们利用微流控技术将商品化的内插管改造为阵列化的纳升级微反应器,解决了纳升级样品反应与自动进样的问题。PiSPA平台可自动完成细胞捕获、样品前处理、色谱分离、质谱检测、数据处理等操作,进一步降低了样品损失。”“点取式”单细胞蛋白质组分析流程示意图PiSPA工作流程使得高精度的液体操控、单细胞的精确处理以及先进的LC-TIMS-QTOF MS技术融为一体,重新定义了单细胞蛋白质组学分析。“在研究中,我们将该平台应用于三种哺乳动物细胞(HeLa、A549和U2OS细胞)的单细胞蛋白质组分析,以及HeLa细胞迁移过程中的细胞异质性研究中,均实现了超高深度定量分析”,王宇博士说。同时,迁移细胞的单细胞蛋白质组分析也证实了PiSPA平台具有识别细胞迁移关键分子以及有价值靶点的应用潜力。哺乳动物细胞的单细胞蛋白质组分析结果单细胞的定量深度:从3000+走向全蛋白质组测序PiSPA平台集成了基于序控液滴(SODA)技术的自动化液滴操纵机器人,能够在“点取式”操作模式下实现纳升级的细胞分选、多步样品前处理和自动进样操作。相比于其他单细胞分析方法,PiSPA平台的优势主要体现在与成像技术结合,能够灵活地选择任意单个细胞进行分析,目标细胞的捕获指向性强,具有很高的捕获准确性和成功率,并可保留目标细胞的表观和空间信息,显著增加了单细胞分析的信息维度。其次,PiSPA平台采用针对单细胞样品的“定制化”分析条件,实现了蛋白质鉴定深度的大幅提升,能够为生物医学研究提供更多有效的基础数据。这些优势对推动单细胞蛋白质组分析的实际推广应用具有重要意义。“目前的单细胞定量深度只是一个起点”,方群教授分享道,在该项研究中,可从单个哺乳动物细胞中可定量多达3000种蛋白质,约占人类基因编码蛋白质总数(约20,000种)的15%,其鉴定深度已经达到10年前单细胞转录组测序技术的相近水平。类比单细胞转录组测序技术的发展历史,可以预见当前已处于单细胞蛋白质组分析技术的爆发阶段,随着技术的快速革新,单细胞的定量鉴定深度还将得到史无前例的提升。“这意味着单细胞蛋白质组学技术已进入在广泛的生物医学研究领域中实际应用的阶段。”团队表示,未来,他们将进一步提高单细胞蛋白质组分析的鉴定深度和通量,以持续推进该技术实用化和应用拓展的水平。此外,在上述成果基础上,目前团队还在利用iChemFoundry平台的自动化机器人技术和机器视觉技术构建能够完成单细胞蛋白质组分析全部流程操作自动化的分析平台,很快会有新的成果发布,这些都将为人们了解生命活动中细胞异质性的变化带来更有力工具。
  • 金属材料、涂层的快速分析利器——手持式XRF分析仪
    为了更好地帮助仪器用户通过此次财政贴息贷款选购适合的仪器设备,仪器信息网联合多家优质仪器厂商上线了专门的仪器展示专题,提升用户选购仪器的效率;同时面向广大仪器厂商发起征稿活动,仪器厂商可围绕“2000亿贴息贷款政策下,如何助力快速选型采购”这一主题进行原创稿件创作(字数1000字左右),稿件一经采用将发布在仪器信息网上并收录到相关专题中。专题链接:https://www.instrument.com.cn/topic/txdk2022.html近期,2000亿贴息贷款政策正进行的如火如荼,高校和相关企业都在加紧申报购买需要的仪器设备。金属材料,作为目前工业中使用量最大的材料种类,一直就是科研攻关的热点领域,同时,相关企业生产也离不开金属材料的检测分析。为了帮助高校和相关企业更好更快的选择心仪的仪器设备,朗铎科技特别推出了此文章,希望对金属材料及涂层相关的高校和生产企业提供一定的帮助。对于生产企业来说,为保障产品的可靠性和生产过程中的和安全性,用于制造质量保证和控制的金属合金验证十分重要。从金属生产到服务中心和分销商,从组件制造到最终产品组装——材料混淆的可能性非常大,可追溯性的需求现在是重中之重。对于生产企业金属材料检测可以采用的检测方式有很多,如原子吸收光谱法(AAS)、滴定法、电感耦合等离子体光谱法(ICP)等,但这些方法都无法做到无损检测,而且检测周期长,无法对来料进行全部检测,这时候X射线荧光光谱法(XRF)就可以大展拳脚!XRF的优势在于无损、快速、准确,可以对所有来料进行快速筛查,对生产过程中的质量进行实时监控,是相关金属企业的必备工具,其中手持式XRF使用最为广泛,它方便携带,且可以检测成品及一些不好触及的位置,已经成为一些企业的必备仪器。手持式XRF分析仪可在多个领域进行材料检查:1. 过程物料识别——管道系统和其他工艺组件的例行检查,以确保加工流中不存在不相容合金(Retro PMI)2.维护和制造相关的材料标识——确保在施工和维护程序(新管道、阀门等)期间不会将不相容的合金插入工艺流中。3. 来料 QA/QC——确保您收到的材料与订单相符4. 出货 QA/QC——对客户进行最终检验和认证装运5.库存管理与恢复——确保材料的隔离受到控制,也可协助回收“丢失”的材料以正确地重新放入供应链除上述合金材料外,金属涂层工艺在金属制造中也非常普遍,其工艺可用于装饰目的或增强金属制品表面的物理或化学性能。金属镀层可用于增强金属的耐蚀性、耐磨性、耐热性、导电性、附着力、可焊性和润滑性。涂层过厚会显着增加制造成本,而涂层过薄会导致产品失效。为了避免这些可能,控制涂层重量或涂层厚度在金属表面处理、制造、汽车和航空航天工业中至关重要,以确保组件具有正确的特性并同时优化生产成本。过去,XRF分析技术一直用于固定式或台式仪器测量涂层厚度。但是,必须将样品放入分析仪样品仓内或靠近分析仪样品仓以便使用固定式 XRF 方法进行分析,这使得在不切割样品的情况下测量大型和重型零件上的涂层厚度变得不切实际。现在,使用手持式 XRF 分析仪可以克服这一限制,手持式XRF涂层测厚分析技术俨然成为一种成熟的金属和合金鉴定技术。朗铎科技 Niton XL2、XL3 和 XL5 系列由朗铎科技代理的赛默飞世尔 Niton XRF 分析仪(全国总代理)可在几秒钟内提供合金等级鉴定和化学分析。它们被用于制造车间、铸造厂、服务中心和石化精炼厂,以验证来料合金、恢复丢失的材料可追溯性并确认成品——所有这些都是无损完成的。朗铎科技的客户已经确定他们不能再依赖工厂测试报告 (MTR),而是亲自动手来确认材料成分的全检。 从低合金钢到不锈钢再到超级合金,从钛合金到稀有元素——Niton 合金分析仪为您提供无法从一张纸上获得的材料可靠性信心。从最简单的到最复杂的涂层样品,Niton 手持式XRF分析仪涂层模式均可满足分析要求,并提供准确的结果。用 Niton 手持式XRF分析仪进行涂层分析的操作界面简单直观,用户可根据 AISI/ASTM、DIN 或 GB 标准选择涂层类型,并使用元素列表或可用合金库输入涂层和基材的组成即可使用,近乎“开箱即用”无过多调整及设置。为确保满足客户的涂层规格,需要在生产前、在线或最终产品 检验期间进行质量控制。Niton XRF 分析仪帮助操作员: • 通过测量金属等级和成分,确保收到的货物与采购订单相符 • 通过最小化生产错误降低生产成本- 涂层太薄Niton XRF 分析仪可能导致耐腐蚀性差、保修成本高和 / 或产品故障 - 涂层太厚会增加生产成本- 无损分析意味着不需要切割或损坏高价值产品 • 通过多次测量和自动平均,确保整个产品的涂层一致,从而提高质量 • 提供更快的运行速度,立即产生结果,无需样品制备(与统计取样和实验室分析相比,后者耗时) • 通过简单的报表生成工具生成质量报告和证书 • 创建从进货检验到产品出厂的产品审计跟踪 • 遵守国际方法 ISO 3497 和 ASTM B568,实现安全生产 无论是在现场还是在车间,Niton XRF 分析仪都能使您随时应对最具挑战的工业环境,操作人员可检测各种材料,满足不同分析需求。识别纯金属和合金,检测杂质元素或获取涂镀层数据,真正实现多应用合一—— Niton XRF分析仪随时应对各种分析挑战。 除了金属材料检测和涂层快速无损检测外,朗铎科技 Niton XRF 分析仪还可以应用于石油化工、能源电力、汽车制造、地质地矿、文博考古等领域。感兴趣的老师欢迎联系朗铎科技,点击进入朗铎科技展位(https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103331/),了解更多信息。
  • HORIBA用户动态 | 光谱分析助力锂电池产业突破:拉曼篇(2)固态电解质锂电池的原位研究
    作者 | LPCM,University of Bordeaux I France.编译 | 文军前言上一篇中,我们向大家介绍了如何用拉曼研究锂电池充放电过程正负。今天,我们仍将和您聊一聊光谱分析对锂电池产业发展的深刻作用。您知道么,现在的拉曼光谱技术可以实时原位跟踪电池中离子浓度的变化,进而确定离子的扩散系数以及离子迁移数,在固态电解质电池分析中经常大显身手。同时越来越多的锂电研究都用到拉曼光谱技术。想要详细了解这些,您就跟我们一起走进拉曼篇(2)——固态电解质锂电池的原位研究吧!利用拉曼我们来分析什么?固态电解质电池相比传统液态电解液电池,可以有效避免电池漏液,而且还可以将电池做得更薄(厚度仅为0.1mm)、能量密度更高、体积更小,是未来锂电行业的发展方向。然而在电池的设计研究过程中,离子的扩散和定向迁移是设计任一款新型电池时必须考虑的因素,它直接关乎到电池的容量、充放电效率、使用寿命等,因此这两项指标的研究是非常重要的。目前,在液态的电解质中,有很多成熟的技术可以测量离子的扩散和定向迁移,但是对于聚合物电解质来说,这些技术已经不再适用。此时,显微拉曼光谱成为一种可供选择的替代工具,可以实时原位跟踪电池中离子浓度的变化,进而确定离子的扩散系数以及离子迁移数。接下来,我们就来以法国波尔多大学分子物理化学实验室的研究为例,看看他们是如何利用拉曼光谱技术进行锂电池研究的。1案例:锂/固态聚合物/锂对称型电池分析本案例中,波尔多大学的研究人员选用Li/PEOLiTFSI/Li对称型电池作为分析对象,利用拉曼光谱得到的浓度曲线,确定锂盐的扩散系数以及离子迁移数。在电池充电之前,研究人员首先进行一遍测量,检查整个电解质中锂盐浓度的均匀性。然后依次施加方向相反的恒定电流,利用 HORIBA 激光拉曼光谱仪原位测量达到稳定状态后电解质,建立浓度梯度。后,通过得到的实验结果,研究人员可以直观的看到电流密度和锂盐浓度值的关系(结果参见下图)。正如预期的那样,浓度梯度的大小随着所通电流密度值增大而增大。据此,我们还可以得出达到稳定状态后锂盐浓度随着弛豫时间变化的信息[1],从而进一步确定扩散系数和离子迁移数。1. (上)锂电和PEOLiTFSI电解质之间的实验测量点,红色标记为选定的测量点,横坐标为各点之间距离2.(下)拉曼光谱成像显示出的锂盐浓度,该浓度值依赖于位置(横坐标),充放电电流和弛豫时间(左侧纵坐标)。2其他案例除了上述对锂/固态聚合物/锂对称型电池进行拉曼分析,波尔多大学的研究人员还做了两项其他方面的研究:1利用显微拉曼光谱解析电解质的P(EO)n LiTFSI薄膜中的锂盐浓度。2利用拉曼光谱对锂离子在LixV2O5负材料中的插入和脱出进行分析,发现拉曼可以作为电测试之外另一种行之有效的手段,从而更好地认识复合电中发生的离子插入。因篇幅所限,本文暂不赘述,您可以手机识别二维码索取详细测试研究分析报告。为什么越来越多锂电研究用到拉曼光谱技术?显微拉曼光谱技术可以通过一个可观察的窗口进行微型电池的原位表征,就是说我们可以实时追踪到电池中正在进行的变化。此外,现代显微拉曼技术所具备以下卓越的性能,较其他测量技术具备以下突出的优势,因此受到越来越多的锂电研究人员的关注。1实时监测锂电池的充放电过程,要求拉曼光谱仪具有快速的数据采集、拉曼成像和高通量等特点。因此,研究人员可以追踪快速的化学反应过程,如离子扩散和迁移。2电池的小型化是未来微电池的发展需求,而在透明的电解质中,显微拉曼的空间分辨率可达到衍射限(亚微米),这就使得显微拉曼助力微电池研究切实可行。致 谢本文结果是在法国波尔多大学分子物理化学实验室取得的。特别感谢J-C. Lassègues教授和L. Servant教授从他们的广泛的拉曼-光谱化学研究工作中提供的实验数据。参考文献[1] Raman spectroelectrochemistry of a Lithium/polymer electrolyte symmetric cell, Isabelle rey, jean-Luc Bruneel, Joseph Grondin, Laurent servant and jean-Claude Lassègues, J. Electrochem. Soc., 145(9), pp3034-3042.免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 数字国标,智能软件 | 突破分析技术瓶颈
    你是否依然仅靠人工逐一分辨检出限?是否仍在耗费宝贵时间对色谱峰进行一个的手动积分操作?是否在海量标准中翻找限量值?这样做效率低、易出错、成本高,如今数据分析已经成为限制实验室发展的关键问题。习主席讲过:“世界正在进入以信息产业为主导的经济发展时期。我们要把握数字化、网络化、智能化融合发展的契机,以信息化、智能化为杠杆培育新动能。”实验室如何利用信息技术推动创新发展?Agilent 推出的农残智能判读方案,遵循农残分析的流程,先根据不同仪器类型对不同基质的检出限进行判读,以红色标识超过检出限的结果。机器学习模型在用户的正常数据分析工作流程中通过观察手动积分事件进行定制训练,通过自适应 AI 辅助峰检测和积分取代手动峰积分。自动判读超出检测限的化合物是否超过 GB2763 和 GB2763.1 的限量值。在软件中以红色标识超过限量值的结果,极大的缩短了分析时间。检出限检查GB23200 数字化国标快捷按钮设计,各种功能快速操作,简单实现功能。数据自动匹配标出超限值,并且可根据实际检出限修改 GB23200.113 或 121 规定检出限值,为实验室量身打造最佳限定条件。图 1. 快速操作的按钮设计不同基质按需设置,严格限定数据,确保数据准确度。图 2. 不同基质类型切换方便色谱峰检查智能 AI 峰积分AI 峰积分软件在后台持续从实验室数据中学习并复制使用人员的手动分析方法,通过具有持续学习功能的自适应 AI 辅助峰检测/积分,将人工审查和积分工作减少高达 75%。它可以大大提高样品通量,大大减少了手动重新积分的需求,且易于使用,可显著提升实验室整体效率。  图 3. MassHunter 的 AI 峰积分限量值检查GB2763 数字化国标当化合物的检出限超过 GB23200.113 或者 121 时,自动修改样品类型,从“样品”改为“基质加标”,运行限量值脚本,自动找出偏离值并标色,以示提醒。图 4. 自动修改样品类型图 5. 自动找出偏离值并标色结 语安捷伦农残分析方案可以提供自动的前处理流程、自动的样品传输和分配、自动的方法创建、自动的 AI 积分、自动的数据判读,以强大的计算能力为支撑,提供高速的数据分析结果,在人工智能的加持下,推动农残分析技术的发展。
  • 体外诊断试剂及耗材行业分析(图)
    随着我国临床诊断需求的不断增长,以及研发技术的不断提高,体外诊断(IVD)行业已经成为我国医药行业中发展最快,也最活跃的细分行业之一。虽然目前我国体外诊断行业尚处于发展初期,但其发展一直受国家产业政策重点支持。&ldquo 十一五&rdquo 期间,国家&ldquo 863&rdquo 计划首次支持了生物医学关键试剂的重点项目,2005年以来,政府相关部门更是相继出台了多项政策,将体外诊断试剂、诊断仪器、诊断相关酶制剂等产业的发展列为重点发展项目,将体外诊断列为战略性新兴产业。  体外诊断行业包括仪器、试剂和耗材,其中IVD市场80%是试剂,本报告以诊断试剂为主,兼顾部分耗材情况,较少讨论诊断仪器。  1.体外诊断试剂概况  体外诊断,即In Vitro Diagnosis,缩写IVD,这是一个宽泛的概念,指在人体之外,通过对人体的样品(血液、体液、组织等)进行检测而获取临床诊断信息的产品和服务,包括试剂、试剂产品、校准材料、控制材料、成套工具、仪表、装置、设备或系统等等,包括血液检测、尿液检测等等。本报告以体外诊断试剂为核心,并兼顾部分耗材情况,探讨这个行业的发展趋势和投资机会。  1.1 体外诊断试剂是什么  体外诊断试剂隶属于生物制品行业,是下属诊断试剂行业中的一个细分领域。  体外诊断试剂是指用于单独使用或与仪器、器具、设备或系统组合使用,在疾病的预防、诊断、治疗监测、预后观察、健康状态评价以及遗传性疾病的预测过程中,用于对人体样本(各种体液、细胞、组织样本等)进行体外检测的试剂、试剂盒、校准品(物)、质控品(物)等,其作用原理为:诊断试剂与体内物质在体外发生生物化学反应,体液内某些物质&mdash &mdash 比如糖、脂肪和蛋白质&mdash &mdash 会和体外诊断试剂在特定条件下发生特定的反应,生成特定的产物,消耗定量的体外诊断试剂,而这些是可以被定性或者定量测量出来的,再通过与正常值的对比,从而判断检测对象的生理状态是否正常。  1.2 体外诊断试剂分类  体外诊断试剂的分类方法比较多,通常的分类方法有以下几种:  第一,按照检测原理分类,这也是现在的主流分类方法。根据检测原理或者检测方法,体外诊断试剂可以分为生化诊断试剂、免疫诊断试剂、分子诊断试剂、微生物诊断试剂、尿液诊断试剂、凝血类诊断试剂、血液学和流式细胞诊断试剂等,生化、免疫和分子诊断试剂为我国诊断试剂主要的三大类品种,目前分子诊断中的核酸诊断占据主要市场,生物芯片是未来发展的重要趋势,但目前由于成本较高,开发难度大,使用量还比较小。  对于以上三种分类,如果从检测端角度来看,其中生化诊断检测项目的检测原理基本相同,主要是利用某些特定的生物化学反应的特定底物或者产物,然后再通过检测仪器(如分光光度计)定量检测出标的物浓度,从而推算出人体的某些生化指标,如糖、脂肪和蛋白质含量是否在正常范围内。  免疫诊断在原理上是利用抗原抗体的特异性结合,但是检测端的方法就比较多了,检测方式多样化,比如利用放射性元素的放射性而准确测量抗原抗体结合的放射免疫(放免)、利用氯金酸在特定环境下通过静电作用与蛋白质大分子结合的胶体金技术、利用活性酶作为标记物的酶联免疫(酶免)、利用镧系元素(稀土元素)螯合物荧光寿命长的特定进行检测的时间分辨荧光法(TRFIA)和利用化学发光原理和免疫反应原理相结合的化学发光检测(CLIA)。   放免由于对环境污染较大,现在逐渐被其他免疫诊断方法所替代,目前酶免是免疫诊断中比较主流的方法。  核酸诊断是目前分子诊断中的主要部分,另一种是生物芯片技术。分子诊断的检测目标直接是决定生命性状的遗传物质和表现形式,包括DNA、RNA和蛋白质。在具体诊断技术方面,核酸诊断中的代表技术是聚合酶链式反应(PCR),此外还有NDA测序、荧光原位杂交技术(FISH)、DNA印迹技术(DNA blotting)、单核苷酸多态性(SNP)和连接酶链反应(LCR)。生物芯片包括基因芯片和蛋白质芯片等。目前PCR是核酸检测中主要使用的方法。  第二,按医疗器械受理和审评的体外诊断试剂,它包括临床血液学和体液学检验试剂、临床化学检验试剂、临床免疫学检验试剂和微生物学检验试剂等共计九种。  需要特别指出的是按照医疗器械生产监督管理办法管理的体外诊断试剂,不包括国家法定用于血源筛查和采用放射性核素标记的体外诊断试剂产品。  第三,按药品受理和审评的体外诊断试剂。按照这一分类原则,可将体外诊断试剂分为六大类,包括ABO血型定型试剂(盒)、乙型肝炎表面抗原(HBsAg)试剂(盒)、丙型肝炎病毒(HCV)抗体试剂(盒)、人类免疫缺陷病毒HIV(1+2型)抗体试剂(盒)、人类免疫缺陷病毒抗原/抗体诊断试剂(盒)、梅毒螺旋体抗体试剂(盒)和放射免疫检测试剂(盒)。   除放免试剂(盒)外,前五种诊断试剂如果用于血源筛查时,按照药品受理和审评 如果用于临床诊断,按照第三类医疗器械进行管理。前五种诊断试剂如果用于血源筛查则需要进行批批检,以保障临床用血的安全。  第四,按照《体外诊断试剂注册管理办法》分类,根据产品风险程度由高至低的顺序,将按照医疗器械进行管理的体外诊断试剂依次分为第三类、第二类、第一类产品,并实施分类注册管理,其中第三类产品注册管理部门为国家食品药品监督管理局,第二类产品为省、自治区、直辖市药品监督管理部门,第一类产品为设区的市级药品监督管理机构。   (一)第三类产品:国家药监局直接管理  1.与致病性病原体抗原、抗体以及核酸等检测相关的试剂   2.与血型、组织配型相关的试剂   3.与人类基因检测相关的试剂   4.与遗传性疾病相关的试剂   5.与麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品检测相关的试剂   6.与治疗药物作用靶点检测相关的试剂   7.与肿瘤标志物检测相关的试剂   8.与变态反应(过敏原)相关的试剂。  (二)第二类产品:各省、自治区、直辖市级药监局管理  1.用于蛋白质检测的试剂   2.用于糖类检测的试剂   3.用于激素检测的试剂   4.用于酶类检测的试剂   5.用于酯类检测的试剂   6.用于维生素检测的试剂   7.用于无机离子检测的试剂   8.用于药物及药物代谢物检测的试剂   9.用于自身抗体检测的试剂   10.用于微生物鉴别或药敏试验的试剂   11.用于其他生理、生化或免疫功能指标检测的试剂。  (三)第一类产品:市级药监局管理  1.微生物培养基(不用于微生物鉴别和药敏试验)   2.样本处理用产品,如溶血剂、稀释液、染色液等。  2.体外诊断试剂产业链情况  体外诊断试剂上游的核心原料包括诊断酶、引物、抗原、抗体等等,此外还有各种精细化学原料,包括氯化钠、碳酸钠和各种氨基酸以及有机酸等,这些精细化工品的作用主要是调配诊断试剂的缓冲溶液系统。体外诊断试剂的下游主要是医疗和科研机构,按照用途可以大致划分为医学检测和血源筛查两块。和体外诊断试剂相关的两个平行的行业包括体外诊断仪器和体外诊断耗材两部分。  2.1 体外诊断仪器情况  体外诊断仪器目前以进口产品居多,尤其是中高端市场这一块,国外设备占据了主要市场份额。不同类型的体外诊断试剂对仪器的依赖度也不同,例如生化诊断仪器以开放式居多,免疫诊断仪器以封闭式居多。此外,同种类型的体外诊断仪器自动化程度不同,对于试剂的开放程度也不相同,通常高度自动化的仪器是封闭式的,自动化程度较低的仪器是开放式的。  以生化检测设备为例,生化分析仪是临床生化诊断的主要诊断仪器,也是大多数医院最基本的和必备的检验设备。与手工、半自动生化分析仪相比,全自动生化分析仪具有操作简便、检测速度快、精密度高、重复性好、检测结果不受操作影响等优势,是生化检测发展的方向。发达国家大部分生化诊断均已实现自动化,我国由于经济发展水平的差异,全自动生化分析仪在二三级医院高端市场中使用较多,基层医院还处于手工、半自动与全自动生化分析仪并存的时期  在我国的全自动生化分析仪市场中,日立、奥林巴斯、贝克曼(奥林巴斯诊断业务被贝克曼收购)三家公司占据了约60-70%的市场份额,其中日立占有约30-40%的市场份额。生化试剂主要用于配合手工、半自动和全自动生化分析仪等检验设备使用。   2.2 体外诊断耗材情况  体外诊断耗材主要指真空采血管,由于静脉血液所含有的丰富病理信息,临床检验实验室常用标本中70%是人体静脉血液标本,真空采血管作为主要的体外诊断样本容器,在诊断过程中起着至关重要的作用。  目前真空采血已经发展到第三代,是循证医学发展的产物。最早的采血管是开放式,很容易受到外部环境的污染,第一代真空采血管采用负压技术,使得整个采血过程与外界隔离,第一代真空采血管的出现是传统采血方式的革命性事件。在第一代真空采血管的基础上,第二代产品在血液样本采集、盛装和转运环节制定了标准化和规范化流程,使得真空采血管的规格、材质、抽吸量、添加剂等关键指标有了国际标准。第三代真空采血系统考虑到了血液样本离开人体后的变异作用,这样的变异作用将对检测结果造成影响,所以这一代真空采血管的作用已由静脉血液标本的采集和转运装置转变为静脉血液标本分析前变异控制和处理系统。   采血管是血液离开人体后的第一站,血液离开人体过程中和离开人体后,由于活细胞与活性蛋白对环境的变化发生应激反应,致使血液标本的物理性质、化学性质、生物学性质、生理学性质等发生变化,改变其原始性状,是血液检测面临的主要问题。血液标本发生变异导致检验结果无法确切地说明在体组织与器官之间的真实情况,医疗机构的检验结果可能是一个失真信息的报告,从而违背了循证医学追求的目标。所以针对不同的血液检测项目,要使用不同的真空采血管。在具体实践中,某些诊断项目,不同的诊断试剂对真空采血管的要求也不同,某些诊断试剂的诊断结果会受到采血管的显著影响。   2.3 下游需求情况  体外诊断试剂和仪器的下游需求端可以分为两类,一类是用于医学检测,包括医院、体检中心、独立实验室以及防疫站,其中医院是体外诊断行业最大的下游需求端 第二类是用于血源筛查,这个领域的需求端主要是血站系统,其使用总量相对较小,但是对于诊断试剂有着较高的灵敏度的要求。  单从使用量上来看,血站系统在体外诊断试剂市场中占比较低,从检测项目上来看,血站系统的检测项目相对较窄,但是从诊断试剂的使用结构上来看,目前血源筛查主要使用的免疫诊断试剂中的酶联免疫试剂,同时目前在推广核酸诊断,而在医院市场中,核酸诊断的使用则相对较少,所以血站系统的体外诊断试剂使用量虽然比较小,但是对于某些特定的诊断试剂的需求量相对比较大。  3.体外诊断试剂市场分析  3.1 我国体外诊断试剂行业现状  体外诊断市场中包括诊断试剂、耗材和仪器设备三部分,其中诊断试剂是占比最大的一块,比例在80%左右,其余20%左右的市场是诊断设备和耗材。2011年,我国体外诊断市场的总规模预计在146亿元左右,从2007年至2010年,我国体外诊断市场整体增速平稳上升。预计在2014年体外诊断市场总体规模将超过260亿元,2010-2014年的年均复合增速在21.6%左右。  体外诊断领域中,诊断试剂占比在80%以上,根据预测,2011年我国体外诊断行业将近150亿元的市场规模中,体外诊断试剂的规模为120亿元左右,占比82%,其中免疫诊断试剂占整个诊断试剂市场的约29%,生化诊断试剂占26%,免疫诊断和生化诊断主要用于临床诊断,二者占全部诊断试剂市场份额的55-60%的份额 包括分子诊断试剂在内的其他诊断试剂占比27%   体外诊断领域中,诊断试剂占比在80%以上,根据预测,2011年我国体外诊断行业将近150亿元的市场规模中,体外诊断试剂的规模为120亿元左右,占比82%,其中免疫诊断试剂占整个诊断试剂市场的约29%,生化诊断试剂占26%,包括分子诊断试剂在内的其他诊断试剂占比27%。  2010年我国体外诊断试剂的市场规模将近100亿元,预计2014年这一数据将接近230亿元,4年间的复合增速约为23.1%,略高于体外诊断行业的整体增速。  3.2 全球体外诊断试剂行业情况&mdash &mdash 核酸诊断异军突起  根据专业机构预测,2012年全球的IVD市场规模将超过560亿美元,2007年这一数字约为420亿美元,5年间的复合增速为6.07%。从全球的增速情况来看,IVD市场基本已经步入了成熟阶段。  从地区来看,全球不同地区和国家的IVD市场表现出了巨大的差异,北美、西欧和日本等发达国家和地区的IVD市场规模体量大,它们占据了全球约3/4的IVD市场规模,但是他们的市场已步入了成熟期,增速较慢,预计2007-2012年的年均复合增速在4%左右,而以中国、拉丁美洲和印度为代表的新型市场,虽然目前的市场总量较小,但是增速高,年均复合增速在12-16%之间,其中中国的IVD市场规模预计2012年将达到将近22亿美元(约合143亿人民币),在全球的市场份额将由2007年的2%上升到4%。  在具体品种方面,如下图所示,横轴为细分品种的市场份额(2012年预测),纵轴为2007-2012年的年均复合增速,球体大小代表细分市场规模的大小。图表中右侧图例是按照CAGR由高到底的顺序排列。我们以10%的市场份额和10%的复合增速为界,将图分为4个区域,我们注意到在IVD行业内没有体量大增速高的细分领域,微生物和分子诊断、流式细胞技术以及核酸诊断是增速最快的三个品种,它们的年均复合增速在10%以上,其中核酸诊断在全部细分领域中,是唯一一个兼顾了市场容量和复合增速的细分领域。  在市场规模方面,快速诊断试剂(POCT:Point of Care testing)占据了主要的市场份额,其中市场份额最大的是用于糖尿病快速诊断的试剂,以及用于科研和医院系统的快速诊断试剂,二者合计占据了30%的市场份额。此外,临床化学诊断试剂的市场份额12%,是第三大细分领域。这三个细分市场的特点是容量大,增速低,其复合增速在5%左右,临床化学诊断试剂的复合增速仅为2%左右。  4. 我国体外诊断试剂行业未来驱动因素  体外诊断试剂作为诊断用药,与一般治疗用药不同,诊断试剂是医生给患者提供诊断方案前的重要参考依据,我们认为诊断试剂行业的扩充将最直接受益于我国诊疗人次的提高和医疗水平的提升,就诊人次上升和卫生费用的提高将是带动行业发展的持久动力,而我国传染病形式的严峻、血源筛查核酸检测工作的推广和行业整合将是未来推动诊断试剂行业发展的直接动力。  4.1 诊疗人次稳步增长,卫生费用增长乏力,结构调整或成为扩容动力  诊疗人次稳步增长是体外诊断行业扩容的最直接动力,2011年我国卫生机构的诊疗人次超过60亿人次,同比增速接近8%。2004年这一数字为40亿人次,7年间增加了超过20亿人次,我们认为未来我国人口的自然增速放缓,但是生活水平的提高和健康意识的加强将使诊疗人次稳步增长。  诊疗人次对体外诊断试剂生产企业的影响是显著而直接的,我们将2005年-2011年我国人诊疗人次增速与科华生物和达安基因的业绩增速进行对比,发现它们之间具有较好的吻合特征。  我们注意到我国的卫生总费用从2000年的4600亿元增长到2006年的接近1万亿用了大约6年时间 2010年我国卫生总费用接近2万亿元,比2006年又翻了一番,而这次翻番仅用了3年的时间。卫生费用规模的迅速扩张,一方面意味着医疗卫生市场的容量增大,另一方面我们也注意到,随着基数的增大,卫生费用的增速明显下降,2011年我国卫生总费用增速仅为11%左右,是历史低点。  我们认为未来体外诊断市场扩容的机会更多地蕴藏在卫生费用的内部调节中。目前的矛盾在于药品费用增长过快,药品费用在卫生总费用中的占比过高。  药品费用方面,2011年,我国的药品费用将近9400万元,同比增长了24%。2009年我国的药品费用大幅增长,随后三年都保持了较高的水平,而同期我国的医药卫生总费用增速已经出现了明显下滑。  药品费用占比方面,2008年药品费用在卫生总费用中的占比约为35%,是近十年的最低水平。但在之后,随着药品费用的大幅增长,药费在总费用的占比明显提升,2011年这一比例达到了42%。  在医院收入和患者消费层面来看,根据卫生部公布的数据,2011年我国医院药品收入平均占总收入的44%,药品收入是公立医院的主要收入来源 同时在消费端,2011年门诊的次均消费中,药费占比超过55%,住院患者中,人均消费中超过40%用于药品消费。  与主要发达国家相比,我国药费在总费用中的占比明显偏高。以2007年数据为例,美国的药费占比最低,仅为12%,占比最高的韩国也不过25%,而当年中国的比例为42%。药费占比下降将是未来我国卫生费用发展的趋势。  从政策层面方面来讲,国务院在今年四月公布的关于深化医药卫生体制改革2012年主要工作安排的通知中明确指出,未来改革的重点方向之一是调整医药价格,取消药品加成政策。提高诊疗费、手术费、护理费等医疗技术服务价格。体外诊断作为确定患者病症的重要手段,我们预计这项费用未来在总费用中的占比将有提升,这将成为未来体外诊断试剂和相关耗材市场扩容的重要来源之一。  4.2 传染病形势严峻,刺激诊断试剂行业发展  在我们前面提到的几大类诊断试剂中,免疫诊断试剂是占比最大的一类,约占全部诊断试剂的将近30%的市场份额,分子诊断占比相对较小,大约占4-5%的市场份额。免疫诊断试剂主要用于肝炎检测、艾滋病检测、肿瘤检测和孕检,分子诊断主要用于传染病的检测,它们未来将受益于国家对传染病大力控制而带来的市场扩容。  艾滋病发病人数逐年攀高  根据卫生部公布的数字,2000年我国艾滋病发病人数253人,而到了2011年这一数字已经上涨到20450人,11年增长了80倍 每十万人的发病率由0.02上升到1.53。  而这仅是艾滋病发病人数,由于艾滋病潜伏期较长,所以这个数字没有包括HIV病毒携带者数量,如果考虑病毒携带者,这一数字将更大。根据卫生部的统计年鉴,2000-2011年我国艾滋病发病人数总计在8.7万人左右,而根据卫生部公布的数据,2008年我国的艾滋病感染者和病人数量就已经达到了约70万人。  此外,我国艾滋病发病率上升的一个重要潜在威胁在于男男同性恋人数的上升。目前我国尚缺乏对该人群的准确统计,但是根据网易新闻转引青岛医学院张北川教授的观点,认为目前国内同妻(同性恋的妻子)数量在1000万以上,据此测算男性同性恋者数量至少在2000万上下。2006年由中国疾控中心牵头完成的首个国内男男同性恋调查报告显示,这一群体是艾滋病感染的高位人群,其感染率高达2.2-3.3%(不同城市见的差异),这一感染率是正常人群的1500倍以上。  国务院于2012年发布了《中国遏制与防治艾滋病&ldquo 十二五&rdquo 行动计划》(行动计划),根据该行动计划,我国将在2015年底,使艾滋病存活和感染者数量将控制在120万左右。   病毒性肝炎患者数量庞大  我国的病毒性肝炎患者患病率较高,2006年至今每10万人的患病人数稳定在100人左右。    目前我国的乙肝病毒携带者数量估计超过1亿人,从卫生部公布的近几年我国每年检查出乙肝患者数量来看,总体上呈现出稳中有降的态势。我们认为这和近些年我国卫生部门开展的乙肝控制规划工作有关,根据我国对世界卫生组织的承诺,2012年我国的5岁以下乙肝病毒感染率控制在2%以下,而2006年我国的5岁以下儿童乙肝表面抗原携带率仅为0.96%。我们预计未来我国乙肝病毒携带者数量将继续保持稳中有降的趋势,但由于病毒携带者数量庞大,乙肝的控制形势依然严峻。  丙肝是病毒性肝炎中仅次于乙肝的第二大疾病,我们注意到丙肝患者数量增加显著。2008-2011年,我国乙肝患者数量总体下降,而丙肝患者数量的年均复合增速为17%,显著高于病毒性肝炎患者的整体增速。   艾滋病和部分病毒性肝炎患病率的上升从一个侧面反映出我国传染病的防控面临着严峻形势,临床传染病检测目前主要使用的免疫诊断试剂,我们认为这将成为未来支撑免疫诊断发展的主要因素之一。预计2014年我国的免疫诊断试剂市场规模超过80亿元,市场占比小幅提升,达到36%左右。  4.3 血站系统核酸检测大力推广,或带来市场扩容  我们在上文中指出,体外诊断试剂行业的下游主要是临床检验和血源筛查,从总量和种类上来看,临床检验是最主要的消费端,血源筛查主要指血站系统,这一块的消费总量相对较小,诊断试剂使用范围也比较小,但是临床诊断的市场增量主要来自诊疗人次的提升,以及卫生费用的增长,而对于血站系统而言,血源筛查的核酸诊断试点工作正在进行,未来将全面铺开,将带动体外诊断试剂&mdash &mdash 尤其是核酸诊断试剂的市场规模的扩容。  血站系统的血液检测结果直接关乎临床用血的安全性,最终的检测结果是决定性信息,而临床的检测结果是给医生的参考性信息,所以血站系统对于诊断试剂的灵敏性要求要高于临床的诊断试剂。  目前我国有400多家血站,包括血液中心、中心血站和血站等等,先从献血量和献血人次上来看,1998年我国的采血量不到1000吨,献血人次不到250万人次,到2011年,采血量突破了4000吨,献血人次超过了1200万人次。献血人次的增加意味着血源筛查市场容量的扩大。  血站的血源筛查检测项目包括乙肝(HBV)、丙肝(HCV)、艾滋病(HIV)、梅毒、转氨酶(ALT)、血型、血红蛋白(Hb)、红细胞比容(HCT)和血小板计数(PLT)等。根据从今年6月1日开始执行的《血站技术操作规程(2012版)》,与2002年版本显著区别在于,对于乙肝(HBV)、丙肝(HCV)和艾滋病(HIV)的检测都增添了核酸检测的方法,而在2002年的规程中,这些项目的检测都使用的酶联免疫吸附测定法(ELISA)。   为何要开展核酸检测?核酸检测相比于ELISA检测,可以显著缩短窗口期,从而提高检测的准确性。下表中,黑色数字是ELISA检测方法的窗口期,红色数字是NAT方法的窗口期,通过对比我们可以发现,NAT方法的检测窗口期明显低于ELISA方法,换句话说,以HBV病毒检测为例,献血者如果在感染病毒的第17天献血,ELISA方法无法检测出来,应为该方法的窗口期为21天,而采用NAT方法就可以检测出阳性,因为该方法的窗口期为15天,提高了临床用血的安全性。    卫生部自2010年开始启动核酸检测(NAT)试点工作,一期共有15家血液中心参加。2010年3月至2011年12月,共完成核酸检测将近230万人份。根据我们的统计,在试点完成的这将近230万人份的核酸检测中,诺华和罗氏占据了将近80%的份额,国产试剂占比相对较小。正如我们前文所阐述的一样,血源筛查的检测试剂比临床检测试剂的灵敏度要求要高,目前进口产品在灵敏度和稳定性方面占有优势,所以诺华和罗氏的产品在NAT试点工作中占据了较大的份额。  NAT方法与ELISA方法相比,最主要的优势是灵敏度高,这对于血站系统的血源筛查尤为重要,但是NAT方法的劣势在于其相对较高的成本、操作复杂和影响检测结果的因素较多。相比之下,ELISA方法虽然在灵敏度上逊于NAT方法,但是其成本低,可以实现高通量检测,并且操作简单,此外,ELISA试剂的选择余地也相对较多。这两种方法各有优势,根据《血站技术操作规程(2012版)》,未来的检测将是ELISA+NAT,它们不存在相互取代的关系。如果采用两种检测方法,那么从检测准确性角度考虑,两种方法不会选择同一品牌的诊断试剂。从目前试点推广的情况来看,诺华和罗氏占据了明显优势,但是我们认为未来NAT全面铺开后,国内厂商的市场份额将逐渐提高。科华生物、达安基因和浩源生物等公司将在这一领域占领自己的一块新阵地。   试剂行业中增速最高的一个细分领域。受益于我国未来对传染病控制的加强,血液筛查领域的核酸诊断推广,未来我国的分子诊断领域将实现高速的增长,预计2010-2014年的年均复合增速在26%以上。  4.4 行业整合,由分散走向集中  2005年全球前18名IVD企业占据了72%的市场份额,2007年前16家企业占据了76%的市场份额,而前四大IVD企业&mdash &mdash 罗氏、西门子、雅培、强生&mdash &mdash 占据了全球约一半的市场份额。  IVD行业的集中度在继续提升,尽管行业龙头企业已经占据了较大的市场份额,但是我们注意到,大型制药企业在不断地通过并购的方式实现集中度的进一步提升。2006-2007年西门子频繁出手,斥资超过150亿美元先后收购了DPC、拜耳(诊断)和德灵的诊断试剂业务,这也帮助西门子公司一跃成为全球第二大IVD生产企业。2009年贝克曼收购日本奥林巴斯诊断业务,时隔两年,贝克曼库尔特便被丹纳赫公司以68亿美元价格收购。作为IVD行业龙头的罗氏公司也没有停止收购扩张之路,2011年罗氏以1.19亿美元收购了德国PVT公司,进一步巩固了IVD行业龙头地位。  与我国医药行业的整体情况类似,我国IVD行业属于新兴产业,与欧美国家相比起步晚,产业化发展相对滞后。根据IVD专委会提供的数据显示,目前我国体外诊断试剂生产企业约300~400家,其中规模以上企业近200家,但年销售收入过亿元的企业仅约20家,企业普遍规模小、品种少。  我们对国内IVD市场情况进行了粗略统计,我们统计了国内IVD行业主要公司2011年的收入情况,经过我们粗略的统计,国内体外诊断行业的集中度明显偏低。科华生物、匹基生物和达安基因等15家IVD龙头企业,2011年收入之和仅占当年我国IVD市场规模的33%,而在前文中我们看到全球市场中,前5大企业就占据了全球50%以上的份额。我们认为我国IVD行业未来将通过并购实现行业集中度的提升,实力雄厚的医药企业也可能通过收购的方式进入IVD领域,例如人福医药计划通过非公开发行股票的方式收购北京巴瑞,从而进入IVD领域。
  • 正面突围 中国分析仪器的破局术
    作 者林雪萍:北京联讯动力咨询公司总经理,天津大学精仪学院兼职教授落后20年中国科学仪器,一向是触目惊心地落后。在全球Top20的仪器厂家之中,呈现了85331的阵型。其中8家是美国,5家是日本,德国和瑞士各3家,还有一家英国企业,没有一家中国企业入列。而在头十家名单之中,六家企业是美国。美国的科学仪器,展现了跟半导体芯片一样强大的实力。全球近6000亿美元的半导体收入,美国公司的销售额占据近一半。如果说芯片反映了美国构建全球化底层基石的商业广泛性,那么科学仪器则真实地代表了美国的科研水平。科学仪器里的一个重要分支是实验室分析仪器,它是科学家洞察世界奥秘的最高能力,也是研发人员开发新产品的重要武器。全球实验分析仪器行业大约有700亿美金的规模,而中国市场总量仅占全球的7%。在中国消费的所有产品中,分析仪器是少数在全球使用占比垫底的高科技产业。相比于中国芯片消费量占据全球的54%,分析仪器的消费能力之低让人感到惊讶。很显然,中国是一个分析仪器使用严重不足的国家。对于分析仪器而言,用于称量分子重量的质谱仪,是皇冠上的明亮光环。它的发展,与科学家的成就密切相关。近百年来,有10个科学家因为质谱仪相关的原理而获得诺贝尔奖。质谱仪在上个世纪50年代就已经开始商业化,进入石油成分的检测。而在七十年后的今天,推动它继续宝刀不老的则是生物医药的巨大需求。正是这种不断进化的能力,使得它成为引领分析仪器行业的龙头。在它身上,可以看到产品演化的痕迹。质谱仪的顶级标杆是丹纳赫旗下的AB Sciex。不用说,创始人本人也是科学家。在分析仪器领域,科学家与企业家的合体现象非常普遍。科学与商业成功联姻,是这个行业非常成熟的一种模式。AB Sciex在1981年就将四极杆质谱仪商业化,这成为今后最经典的一个系列。全球几乎所有质谱仪厂家的标杆,包括美国赛默飞、安捷伦和日本岛津,在这类产品上,都在向它对齐。国内质谱仪目前能达到的成熟水平,刚好赶上AB Sciex在10年前推出的4500系列。而现在它已经推出了7500。这个产品编号,清晰地标定了中国质谱仪跟国外产品的差距。这还只是性能参数的差异性,如果考虑到软件、数据库和可靠性,这个距离就会拉长到15到20年。看得见的20年,这就是差距所在。而无法识别的差距,还有更多。在国内用量最大的实验室分析仪器中,质谱仪和以色谱法分析技术的色谱仪的国产化率不超过个位数。而在价值超过1000万元人民币以上的冷冻电镜或核磁共振波谱仪,国产化率则几乎是零。中国科学家所能取得的顶级成就,就矗立在这样一种几乎完全依赖的进口仪器的局面之上。分析仪器的难点最近两年,科学仪器已经引起整个社会的高度重视。但当资本大量涌进来的时候,也难免会感到失望。这个产业体量太小,似乎难以挑起大梁。这个行业实在太小,分析仪器在中国市场近400亿人民币。这样的总产值,又被近二十个不同类别的仪器来瓜分。质谱仪已经算大块头了,不到100亿。而这里向来被美国赛默飞、丹纳赫、沃特世、布鲁克、岛津等所垄断。同一个类别的仪器,又会有很多细分的技术支流。如果一个企业只做一种产品,注定销售额很难做大。除了产业规模之外,这个产业也有着自身特有的难点。人们日常接触宏观物体重量的方式是天平。而这种宏观重量的下限,则是由瑞士普利赛斯Precisa电子天平所完成。一个精密天平,如果可以测量1毫克(1克的千分之一)的粉状物,这是小数点后面带有3个零的1克。灰尘可以算是宏观世界的最后一站。而测量灰尘重量的百万级精度的微量天平,只在瑞士生产。这家公司在中国也有生产基地,但精度只有万分之一级。质谱仪是高端的分析仪器,可以看成是微观原子世界的天平。它可以通过类似对分子来量测体重的方法,测出物质的各种组成成分。例如PM2.5到底包含哪些颗粒。类似的分析仪器长期处于进口垄断的局面。中国进入质谱仪的时间,其实是非常短暂的。当年传统仪器的老家底,如北分、上分、南分、川分等,都未能打开这个局面,只做出了一些无法商业化应用的样机。时至今日,可以看到除了脱胎于当年冶金部的钢研纳克公司,其它基本都是民营企业在攻坚。2006年,北京东西分析仪器算是推出了第一台商业化四极杆气质联用仪。陆陆续续,北京普析通用、上海舜宇恒平、广州禾信和杭州聚光旗下的谱育、江苏天瑞和源自天津大学的天津智谱,正在这个领域进行各自的耕耘。但目前基本还是聚集在三种精度等级中低端类型的质谱仪。而对于高端的轨道阱质谱仪,或者是更高级的傅里叶变换质谱仪,依然是美国赛默飞和德国布鲁克的天下。中国基本尚无任何的产品,可以进行对标。这个领域看似狭窄,但其实也是顶天立地之行业。既面向科研院所的科学家、面向企业研发人员,也面向第三方检测机构的检验员。而很多事情,跟老百姓也有关系。除了测试环境成分,在半导体领域检测高纯度的气体的时候,也是必不可少。很多气体浓度是9个9(0.999999999),而这种纯度之外需要掺杂的有用“杂质”的成分和数量,就要靠质谱仪的火眼金睛了。它需要面对的浓度是小数点后面10个零。所有研发的活动里,有一大半都会跟化学检测有关。质谱仪就是化学检测的终极手段。人们需要间接地侦查到,一个微环境下,有哪些分子,有多大的量。人们是在用这种仪器,跟分子进行对话。奇怪的是,这种设备的制造,表面看上去却很简单。质谱仪设备的零部件,有上千个。通过购买零部件的方式进行组装,完成一台机器并不复杂。这就是为什么在当前资本的加持下,国内质谱仪企业居然有六十多家,这种现象并非正常。在全球高度垄断的质谱仪行业市场里,只有五家顶级的质谱仪。即使放大到整个科学仪器行业,排名第一与排名第二十的销售额,可以相差二十倍。如此高度垄断的市场,很难想象小企业是如何存活下来,如何攻克技术难关。看上去,科学仪器的零部件并不是最主要的问题。除了激光器、真空泵、高速数据采集卡、离子探针等要进口,大部分零件都可以逆向工程破解其中之道。实际上在中国的科学仪器界,存在着一种“半国产”的现象。一些跨国品牌会向国内合作伙伴,开放供应链环节,提供电路板等核心零部件,支持国产装配商形成自己的品牌。在石油、天然气行业,安捷伦会扶持不同的渠道商,开发“国产品牌”的在线工业色谱分析仪、可挥发性气体分析仪等产品。这些渠道商往往在三桶油行业有着深厚的商业基础。实际上,安捷伦也通过这种本土化的方式,挤压包括日本岛津在内的竞争对手。然而,机器组装看上去并不复杂。但真正具有挑战性的,是如何让这台仪器稳定工作?这正是科学仪器最难的地方。这里面有很多工艺是近乎老师傅的经验。它涉及到各个领域:物理、化学、真空、机械、电子、软件、自动化的综合协调。分析仪器都具备这种特点,它是一个综合学科相互妥协的艺术。而这种妥协,正是科学家与工程师的最高智慧交融之地。四大贫瘠阻隔突破拥有高度垄断地位的美国科学仪器,得益于已经非常成熟的产业形态。在这里,科学家与职业经理人、全球市场和成熟资本,形成了稳定的四合一局面。科学仪器的起源,很容易找到大学科研的影子。而要成功商业化,则需要诸多因素的配合。就质谱仪而言,广州禾信创始人源自厦门大学的科学仪器工程系。而天津智谱的创始人团队来自天津大学精仪学院,而它的首席科学家则是天津大学多年研究质谱仪的资深学者。天津大学和厦门大学是国内最早设立分析仪器专业的两家大学,这正是“北天大、南厦大“的由来。而国内质谱仪的顶梁柱之一的北京莱伯泰科的创始人,则是开创质谱仪一种技术流派的美国教授的弟子。然而,中国学者的创业注定需要先趟过一条艰苦的工程化之路,这里需要补齐的短板实在太多。四大贫瘠之地,限制了高端仪器的发展。首先是贫瘠的用户奶水。工业化产品的进步,高度依赖用户的使用反馈。但这一次,靠用户反哺是很难有机会的。搞基础课题研究的学者,非常依赖工具的先进性。电子显微镜多放大一倍,就能多发现一点奥秘。这意味着仪器国产化的首批用户,往往不能依靠一流的科学家。其次是贫瘠的学术氛围。对于研究分子结构的拉曼光谱仪,这是很常见的分析仪器。由于不同分子的谱形特征不同,因此可作为分子识别的“指纹”光谱,就像人的指纹可以用来识别人的身份。而拉曼光谱最早发现的几乎是100年前。很多分析仪器的原理,都有着如此古老的渊源。在这些领域,已经被写过无数篇论文。就像是被无数人挖过的矿藏现场,没有多少学术“油水”。对于这种“论文饱和区”,要想搞出高引用因子的SCI文章,是非常困难的。于是,很多大学教授会避开这些领域的研究。然而,对于中国制造而言,这些贫瘠的学术化领域,正是丰富的工程化宝地。这里并不需要太多的创新,而更需要工程化的深挖和复耕。然而,如果科技部门的课题导向仍然以论文发布为导向,那么基础研究与商业化应用之间的桥梁,就会迟迟无法建立。第三是贫瘠的质量体系。中国有一条“创新鄙视链”,过分看重“技术创新”,而对“质量突破”熟视无睹。实际上,仪器制造界中,人们尚不清楚,如何才能建立完整的质量体系。面向医疗领域的仪器仪表,有ISO13485这种医疗器械质量管理体系进行管理。然而这种国标体系,只是一个基础及格线的保障,它对行业的根本性突破几乎不起作用。中国仪器最大的困惑是,不清楚哪些参数重要、哪些参数不重要。质谱仪的一个重要参数就是质量与电荷之比的质量范围。当一台四极杆质谱仪的质量范围忽而是1000,忽而是2000的时候,很难搞清楚它的根本原因—是四极杆的差错,还是电源问题。如果是由于污染,它出现在什么位置,电子装置还是机械装置?诸如此类的问题,对于逆向工程而获得制造是很难回答的。这是中国制造的通用内伤,并非质谱仪所独有的伤疤。中国实验室所使用的高档洗瓶机,都是来自德国美诺Miele。这家生产绝对高档的洗衣机厂家,其实同时也是商用硬洗(烧瓶等实验器皿)和软洗(纱布等织物)的全球领导者。一台洗瓶机的空间是越大越好吗?国内一些洗瓶厂家的空间往往可以一次清洗180个瓶子。这个数字往往是见缝插针而给出来的。而一家洗瓶机新秀北京白小白公司,则坚持只提供150个瓶子。这家公司是借助于跟大学的合作,通过复杂的流体力学建模过程,才发现了让水流冲洗整个流槽但压力保持不衰减的门道。当压力衰减的时候,最远端的瓶子就会无法保证同样的清洗效果。而这种压力均匀的清洗管理,决定了150个瓶子才是最佳策略。最后一点,同样是中国高端制造的通病,那就是贫瘠的供应链生态。仪器的供应链,如阀门可以由供应商提供。这应该是供应链公共品。企业不能自行制造零部件,这绝非高效率的生产体系。然而实际结果则证明,为分析仪器配套的供应链一直非常拉胯。做一个价值高但产量很低的小众市场,没有供应商愿意参与配套。三重四极杆质谱仪有个零部件是T型喷嘴的镍锥。当企业终于选择好4个9纯度镍合金之后,发现要找到合适的对镍材料进行机加工的单位,非常之难。谁也不愿意收到这样的订单:当企业费心千辛万苦而调试好机床准备加工的时候,发现订单上面需求数量是1个。即使可以加工,在疲劳测试过程中发现仪器的寿命,总是不如国外。又是一段漫长的参数修改和实验,最后发现99.99%的镍纯度是够用了,但镍的密度却达不到。然而,有色金属冶炼厂是无法为如此少量的需求而改造工艺,锻造出符合密度要求的新镍胚材料。高纯高密度的镍,就成了一道迈不过去的死结。对于上市公司北京安图的微生物质谱仪,2022年产量不到100台。如此小的产量,要想找到供应链实在是太难了。太低的产量会导致企业的学习曲线过于陡峭。成本与质量都难以保障。仪器仪表,虽然是中国高端制造必须攻克的巅峰产业,但它其实本身是一个落后的半自动化半手工业的时代。从科学家,到商业化,这中间的工程化过程,需要企业拥有强大的制造能力和健康的供应链公共品。而国内,恰好都不支持。工业化思维的高端作坊体系实验室很常见的液相色谱仪,主要是美国沃特世、安捷伦和日本岛津所主导。它有很多关键部件,其中之一就是柱塞泵。而凯氮分析仪,则需要隔膜泵。要做好隔膜泵,就需要很好的隔膜。隔膜谁来提供?这个简单的问题,决定了中国仪器的关键走向。由于仪器需求量很少,零部件的供应都高度垄断。中国分析仪器制造商处于一种“无米下炊”的局面,只能高价接受国外的部件。而如果进行规格修改,就会缺乏现成零部件。很难找到合格的供应商。大企业不伺候这些小订单,小企业则质量无法保障。国产的动力电池,为中国电动汽车的崛起提供了强大的支撑;国产的激光器,为中国激光切割设备,提供了最澎湃的国产动力;而分析仪器的供应链,还没有为国产仪器的崛起,做好准备。于是企业家必须开始自行建立制造能力。广州禾信开始花费大气力,突破制造技术。要想快速测出PM2.5颗粒物的粒径和成分,需要用一种空气动力学透镜组,将这些颗粒物进行加速、排队和聚焦,让分子们在赛道上奔跑。禾信需要制造这种类似“套筒透镜”的装置。外部是一个长30cm左右的管道,而管道内部则是6个逐级缩小的同轴透镜,就像插拔的钓鱼竿一样,精密配合组成。为了实现颗粒物在管道中心轴线上听话地排成一条直线队伍,管道内壁要实现镜面微米级加工精度,而同轴透镜内孔之间的同轴度,也要优于微米量级(百万分之一米)。这种高精度的加工和装配要求,对设备和人员是一个巨大的挑战,需要超高精密的车床对同轴透镜进行加工,并且需要高精密的组装、测量工装等设备来辅助安装,确保多节透镜装配到管道后,其中心轴像光线一样直,最终实现颗粒物在中心轴上的排队和聚焦。制造这种微米级精度要求的“套筒透镜”是一个难题,而如何检测这些内孔的同轴度,还需要禾信格外建立一套更高精密等级的检测实验室。这,就是人们在宏观尺寸里想玩转微观分子世界所要面临的制造挑战。同样,位于德州制造有机元素分析仪以及液相色谱仪的海能公司,要把分析仪器做好,也要成为一位制造大师。海能则决定克服隔膜的难关。隔膜看上去呆头呆脑,但制造非常不简单。它一头在化学液体中,面临腐蚀环境,需要用一种四氟的高硬材料。而另外一面则需要使用橡胶,需要有一定的弹性,用来承接电机产生动能。这就需要对四氟材料成分有清楚的认识——大量的实验测试来寻找最佳物性,四氟与橡胶的组合中间需要有良好的密封黏胶剂,还要涉及到橡胶的振动频率。四氟材料花样繁多,选择合适的成分比例是一个试错筛选的过程,这就是试错成本大坑。从坑里爬出来的过程,就是巨大的成本投入。海能公司需要集合各种力量,化学家、物理家、机械工程师要一起上场,才能组合出一个隔膜泵的隔膜。而如此关键的零部件,大概有数十个。看上去都是小玩意儿,但是每一个小玩意儿都需要对材料有深刻的认识,还要有物理系统、化学反应的系统性设计。最后进到了车间,各种工艺派上用场。精密加工需要用车削复合中心,加工铜、加工铝、加工钢、加工ABS塑料。而塑料部件需要注塑,电路板稳定需要贴片机。仪表外壳钣金要进行表面的精密成型,最后要有复杂的喷涂设备。当供应链不能有效支撑的时候,高端仪器的制造不得不进入到作坊体系。然而,这种尝试是值得的。小记:静心突围需要有更多的科技经费,投入到工程化而非原理化的创新。这些工程化课题的水平,不应该由同行评议的教授来决定,而是交由企业家来评价。而一个企业家,必须变成现场制造大师,才能真正地搞好科学仪器。分析仪器就像是一个艺术创作的行当。需要时间,才能沉淀出艺术大师和制造大师。那些卡住中国分析仪器脖子的,也并不完全都在于技术创新,很多突破口在于质量创新。如果能够平心静气地扭转质量这个牛鼻子,80%的卡脖子症状会自动消失。值此全球供应链大变局之际,分析仪器的破局之法,也是中国制造所要正视的挑战。
  • 非变性质谱高通量、定量分析肽交换MHCI复合物
    大家好,本周为大家分享一篇最近发表在Analytical Chemistry上文章,High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是美国基因泰克公司的Wendy Sandoval研究员。  癌症疫苗是通过利用肿瘤细胞相关抗原,来唤醒人体针对癌症的免疫系统。常见的策略是通过对病人的肿瘤细胞样本进行基因测序来寻找特征性抗原肽,该抗原肽会与I类主要组织相容复合体(MHCI)相结合并呈递至CD8+细胞表面,通过与CD8+细胞表面受体相结合从而诱导免疫反应。为了实现整个过程,研究人员通常会结合基因测序和计算机预测结果设计多个候选抗原肽,每个候选肽都需要通过实验测试来确认它与MHCI分子的结合能力以及相关免疫原性。此外,考虑到编码MHCI的基因具有多态性,候选抗原肽还需要与不同等位基因编码的MHCI分子进行测试。因此,本文开发了一种高通量方法,利用非变形质谱快速筛选候选抗原肽并表征形成的肽-MHCI复合物(pMHCI)。  pMHCI复合物中抗原肽的体外载入一直以来都是难点,因为MHCI复合物(包括HLA和β2M亚基)本身并不稳定,需要长度为8~10的多肽链载入到MHCI的凹槽以保持完整。本文则通过利用紫外光裂解肽-MHCI复合物(UV-MHCI)的肽交换实现抗原肽的载入,具体步骤如图1A所示,通过紫外光照,UV-MHCI中的高亲和肽被切割转为低亲和肽段,该低亲和力肽段极易发生肽交换,通过监测新的pMHCI复合物的形成实现对候选肽的评估。目前常用的检测pMHCI形成的工具包括ELISA、TR-FRET以及2D-LC-MS。然而这些方法仅能提供有限的信息关于肽交换、pMHCI分子质量,对形成的pMHCI复合物无法进一步的表征。事实上,pMHCI复合物对后续诱导免疫反应至关重要。  图1. 癌症疫苗的免疫监测的示意图:A) 筛选流程,B检测方法。  为了确认非变性质谱(nMS)能否用于pMHCI复合物表征以及肽交换率的检测,作者对UV-MHCI以及6个标准肽段进行了考察(图2)。未经UV照射的UV-MHCI MS谱图(图2A)可以观察完整的UV-MHCI复合物以及丢掉紫外光裂解肽的MHCI。MHCI复合物被认为是气相解离产生的,因为没有活性肽的稳定作用,MHCI很难存在于溶液相中,溶液中没有MHCI,“空壳”的MHCI只有可能是质谱中UV-MHCI的气相裂解产生的。图2B证实了这一观点,经紫外光照射后,紫外光裂解肽由高亲和力转为低亲和力,从MHCI上脱落,MHCI解离成HLA和β2M亚基,谱图中能观察到HLA和β2M亚基信号。确认了MHCI是由peptide-bound population产生的信号,作者开始用该方法去定量标准肽的肽交换率。如图2C为UV-MHCI与标准肽孵育并过夜UV照射得到的谱图,仅观察到完整的pMHCI以及“空壳”MHCI的信号,说明实现了100%的完全肽交换。如图2D,肽交换率随孵育时间改变,2小时孵育时间足以实现最大肽交换。  图2. nMS表征UV光照A)前B)后的UV-MHCI复合物,C)nMS测定UV-MHCI与标准肽的肽交换率,D)标准肽肽交换率随时间的变换情况。  为了提高分析通量,减少样本消耗,作者在nMS基础上开发了SEC-nMS和CZE-nMS系统。作者用SEC-nMS系统测定了50个候选肽的交换率,说明该系统能够进行中或大规模的数据采集。相比较SEC-nMS而言,CZE-nMS系统具有更高的灵敏度和通量,样品体积消耗从微升减少至纳升,分析时间也缩短为2 min(图3A)。检测信号与进样量呈线性关系,注射体积为3 nL时,最低检测限为6 ng(图3BCD)。作者测定了67个候选肽跨越4种等位基因编码的MHCI分子的肽交换率(图3E)。此外,通过将UV-MHCI复合物同时与四种以上的候选肽进行孵育可在单个实验中同时检测它们的相对肽交换率以及与MHCI结合的亲和力(图3F)。作者还提出Vc50这个概念,即导致50%的pMHCI复合物发生解离的碰撞电压,可作为评估pMHCI复合物稳定性的重要参数。  图3. 使用CZE-MS系统高通量分析pMHCI复合物  除了检测pMHCI复合物的形成,测定肽交换率,nMS还可以对形成的复合物进行进一步的结构表征。如图4所示,native top-down的分析策略可获得多层次的结构信息。本文使用的Orbitrap Eclipse “Tribrid” 质谱,图4A为完整pMHCI的MS1谱图,图4B为施加源内电压(SID)促使蛋白解离为亚基,图4C是将14+ pMHC单独分离出,为后续HCD活化做准备。图4D为pMHCI复合物经HCD解离后的MS2谱图。图4E和图4F则分别为对肽段以及HLA亚基进行top-down测序的结果。这些多层次的结构信息能够帮助区分HLA亚型、阐明候选肽的序列,包括一些PTMs、二硫键信息。这些结构细节可能会影响候选肽与MHCI分子间的亲和力甚至是后续T细胞受体的识别。  图4. Native top-down分析策略获得pMHCI复合物的多层结构信息  总之,本文将非变性质谱(nMS)与分子排阻(SEC)或毛细管电泳(CZE)分离技术相结合用于高通量筛选pMHCI复合物中的候选肽。该方法能够直观确认pMHCI的完整性,Vc50可作为评估复合物气相稳定性的重要指标,通过native top-down分析策略可获得多层次的结构信息。以上所有确保了后续临床T-细胞实验的正常进行。  撰稿:刘蕊洁  编辑:李惠琳  原文:High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry  参考文献  1. Schachner LF, Phung W, Han G, et al. High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 10.1021/acs.analchem.2c02423. doi:10.1021/acs.analchem.2c02423
  • 地质地球所发布嫦娥五号月壤样品单颗粒分析工作流程图
    嫦娥五号月壤样品虽然微小,但每个小颗粒从一定程度上相当于一个独立的小岩块,其矿物组成、表面形貌、内部结构和化学成分均蕴含丰富的“月球演化和太空风化”等信息。将月壤颗粒分门别类并挑选出来,可用于有目的地开展其它科学研究。与电子束和离子束等微束分析方法相比,μXRF依托X-射线分析技术,穿透性强,化学灵敏度高,且不需要对样品及其表面进行复杂的预处理,因而能在微米尺度下,快速获得月壤颗粒的化学元素组成及各种元素的分布特征,用于挑选各种类型的目标颗粒。无论是机械抛光与SEM结合,还是XRM与FIB-SEM联合,均能将目标矿物暴露到一个平整的截面,既适用于SIMS(微米分辨率的元素和同位素)分析,也同样适用于不同尺度和不同类型的微区分析,如显微拉曼(Raman,微米分辨率的化合物和矿物相鉴定)、SEM(纳米分辨率的形貌、结构和成分分析)、电子探针(EPMA,纳米分辨率的主、微量元素定量分析)、纳米二次离子质谱(NanoSIMS,亚微米到纳米分辨率的元素和同位素分析),还能直接用于FIB-SEM的精准微切割,制备微纳尺寸的“薄片”或“针尖”样品,用于更为精细的同步辐射扫描透射X-射线显微镜(STXM,纳米分辨率的化学成分、元素价态和磁学分析)、透射电镜(TEM,亚纳米到原子分辨率的形貌、结构、成分、矿物相和微磁学分析)和原子探针(APT,原子分辨率的元素和同位素分析)研究。 基于样品挑选和后续分析的共性,中国科学院地质与地球物理研究所等提出针对嫦娥五号月壤以及未来行星返回样品的单颗粒综合分析的“六步走”工作流程图:步骤1:单颗粒样品显微操作,制备成样品阵列,利用μXRF技术快速扫描分析挑选目标颗粒,并按照后续分析测试需要制备成不同类型单颗粒样品(如树脂包埋、机械抛光或表面导电处理)。步骤2:目标颗粒样品的3D-XRM/FIB-SEM联合分析,在微纳米尺度上获得样品三维形貌、结构和成分信息。步骤3:目标颗粒样品的SEM综合分析,在微纳尺度上获得样品的表面形貌、结构和化学成分信息。步骤4:目标颗粒截面样品的综合微区分析(如SEM、Raman、EPMA、SIMS、NanoSIMS),在微纳尺度上获得样品截面的形貌、结构、矿物相、化学成分(包括主量、微量元素及其同位素)等信息。步骤5:利用先进的FIB-SEM技术,对目标颗粒样品中感兴趣的微区域进行三维重构分析,以及对其进行精准微切割,制备微纳尺寸的“薄片”或“针尖”样品。步骤6:综合利用同步辐射STXM、先进的TEM和APT技术,在纳米到原子水平,对“薄片”或“针尖”样品开展形貌、结构、矿物相、化学成分、元素价态、元素同位素和微磁学等综合分析。 需要指出的是,该研究提出的“六步走”工作流程,并不能涵盖嫦娥五号和未来行星返回样品所需的所有技术,也并不是一成不变和标准程式化的,在实际工作中需要根据样品特性或具体科学目标进行调配和改进。例如,可将步骤1、步骤2/步骤4结合,快速寻找富锆颗粒并精准定位含锆矿物,开展样品的微区同位素年代学和地球化学等研究工作。将步骤1、步骤3、步骤5和步骤6结合,选定特定类型单颗粒样品,开展太空风化、行星矿物学和微磁学等研究工作。此外,该研究提出的“六步走”工作流程按照“先无损,后微损”“先单颗粒,后微纳米尺度,最后原子水平”“先侧重表面,后开展内部结构”的分析思路,将现有的多种显微学和显微谱学技术,在分析的时间节点上进行了排列组合,可对同一个样品获得不同尺度下多种信息,因而也同样适用于各种地球珍贵样品(如来自地球早期、深部或深海等来之不易、不可重现的微小样品)的综合研究。 相关成果发表在Geoscience Frontier上。研究得到科技部重点研发计划、中科院前沿科学重点研究项目、地质地球所重点部署项目和国家自然科学基金资助。
  • Chematur选择仕富梅为印度提供TDI分析仪系统
    2009-6-24, Shanghai, China - 作为专业气体分析仪的全球领先供应商,仕富梅被选中成为位于印度Dahej市在建的TDI厂提供完整的气体分析监控系统。瑞典Chematur Engineering AB公司代表印度化学品生产商GNFC,选择了仕富梅及渠道合作伙伴OmniProcess AB为其在建新厂提供此类关键的测试仪器,新厂建成后将具有50,000 MTA生产能力。 新系统将帮助进行过程控制并监控TDI生产过程中的输出质量,TDI作为一种生产聚氨酯所用的主要异氰酸酯,可用于各种应用,包括家具装修中使用的软质泡沫以及电动机行业。 仕富梅将提供一系列世界一流的气体分析仪产品来满足TDI监控的复杂应用需求,包括15台SERVOTOUGH SpectraExact (2500)过程气体分析仪,两台SERVOPRO 4210气体纯度分析仪,一台SERVOTOUGH OxyExact (2200)顺磁氧气分析仪和三台k1550导热析气计分析仪。 SERVOTOUGH SpectraExact 是一款光度测量过程分析仪,其设计、制造及测试均满足特定的测量及背景流量要求,具有单组分或双组分气体分析能力,适用于几乎所有过程、燃烧或排放的气体分析应用,是几类TDI过程测量的理想选择,比如,制造光气时氯气与一氧化碳混合后产生的废气监控,以及光气中一氧化碳和氯气的监控。 SERVOTOUGH OxyExact 2200采用了仕富梅著名的顺磁测量池技术,在气体监控时可实现完全不受其他气体影响的氧气测量,确保了测量精度,将纯一氧化碳中的残留02浓度控制在0%-0.5%内。SERVOPRO 4210气体纯度分析仪可以监控纯H2和纯CO中特定的杂质量,一个元件监控纯氢气流中的微量一氧化碳,而另一基于4210的系统监控一氧化碳中的甲烷。三台k1550导热析气计分析仪监控氢气纯度,并通过检查残留H2的浓度且将其控制在0-1%之内,监控提供给TDI过程的CO质量。 每台仕富梅气体分析仪都将安装到各自的隔间中,并配备相应的取样系统和各种所需管线,以备安装至工厂的相应区域。 Chematur之所以选择仕富梅,不仅仅是因为仕富梅具有世界一流的经验,可提供适用于各种苛刻应用的可靠、精确的过程分析仪,更是因为仕富梅在设计、建造TDI分析仪系统有据可查的实际经验,同时具有提供行业最优服务与支持的能力。 &ldquo TDI生产从来都是一个复杂的过程,因此仕富梅非常高兴能有机会再次与Chematur合作,并通过OmniProcess AB为Chematur提供气体分析系统,&rdquo 仕富梅总经理Chris Cottrell说道,&ldquo 选择我们,不仅是因为我们产品具有公认的高质量,更因为我们能够提供全套的气体分析方案,包括系统设计与制造,也包括我们在印度当地提供的服务与支持&rdquo 。 TDI厂计划于2010年9月完工。 有关仕富梅气体分析方法的更多信息,请致电仕富梅各区销售部:欧洲商务中心电话:+31 (0) 79 330 1581 / 00800 737866390(法国、荷兰、德国、比利时和英国为免费电话) 美洲商务中心电话:+1 281 295 5800 亚太地区商务中心电话:+86 (0)21 6489 7570。更多信息请查看仕富梅网站:www.servomex.com。
  • “土十条”给分析仪器带来了什么?
    5月31日备受关注的“土十条”出炉——国务院发布了《土壤污染防治行动计划》,指出我国将进行新一轮土壤普查工作,其中的监测重点包括:重金属、多环芳烃、石油烃等。截至2015年底,全国土壤点位超标率为16.1%,耕地土壤点位超标率为19.4%。长三角、珠三角、东北老工业基地等部分区域土壤污染问题尤为突出,西南、中南地区土壤重金属超标范围较大。“土十条”出台后,10个省份将启动土壤污染治理与修复试点示范项目,支持38个重金属重点防控区域开展综合防治示范,防治土壤污染的力度和经费都将加强,2020年前的这段时间将是土壤检测最密集的时段。与此同时,“十三五”期间环保产业投资需求将达到10万亿元,土壤修复市场空间广阔。目前除了环保部门(农用地和污染地块)外,开展土壤监测调查的部门还有农业部门(耕地)和国土部门(测定土壤中矿物元素及其他无机指标)。其中,环保部已在全国设置土壤环境质量监测国控点3万余个并拟在2016年新增7000个,农业部门在全国建立了107个国家级耕地质量检测点,并计划建立15.2万个农产品产地安全监测国控点。简而言之,“土十条”究竟给分析仪器带来了什么?对于标准中出现的种种分析实验,其样品前处理的重要程度已受到实验操作者的广泛关注,德国IKA为您提供全面、优质的解决方案,例如:完美解决农兽药测试中定量蒸馏需求的旋转蒸发仪、配置非金属涂层刀头的研磨机、可耐受坚硬样品的分散机、多试管混匀器等,请登录IKA官网获取更多信息:www.ika.cn同时我们可以看到,有机物污染包括会挥发有机污染物以及有机农药等半挥发性有机污染物,无机物污染主要以重金属为主并占据了很大的检测比重,这足以显示目前城市和耕地土壤令人堪忧的污染现状,它甚至会影响到浅层地下水。因此“重金属”可谓是土壤修复的重中之重。近年来,金属氧化物尤其是铁锰氧化物与重金属离子的相互作用是土壤化学和环境化学研究的重点之一,由于高价铁能与砷等重金属离子发生氧化还原作用,铁氧化物及氢氧化物对土壤中砷等重金属离子具有较好的固定效果,所以不同载体负载高价铁这种方式不但被应用于对土壤中重金属离子的控制,并且在全国各地与环境、化学相关的高校及科研实验室内不断地被优化。在最核心的科研环节中,需要将混合有土壤样品和环境材料的悬浮液进行长达12小时的振荡,孵育环境要求模拟土壤的厌氧条件(即先向样品瓶内通入氮气赶氧,再密封瓶口),因此容易带入氧气的磁力搅拌方式就不再适合下游操作,取而代之的是我们在很多这样关系民生的实验室里看到了KS 4000 ic 控制型的身影:德国IKA为您提供一系列实验室样品前处理产品,它们不但使科学家们的工作效率得以大幅度提高,操作的安全性也不同以往,在土壤监测及修复这一重大领域内也始终如一。关于 IKA ( www.ika.cn )IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西等国家都设有分公司. IKA成立于1910年,IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。
  • 国之重器 | 稀土——iCAP TQ ICPMS分析高纯稀土中痕量稀土杂质
    "工业的维生su"稀土元素被誉为"工业的维生su",具有丰富的磁、光、电等特性,在现代高新技术产业和功能材料中起到了至关重要的作用。这些材料主要包括稀土永磁材料、稀土催化材料、发光材料、贮氢材料、磁制冷材料、光导纤维、磁光存储材料、巨磁阻材料、稀土激光材料、超导材料、介电材料等,在航空、航天、信息、电子、能源、交通、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,随着提炼技术的不断改进,使得稀土氧化物纯度可达到6N(行业上通指稀土杂质元素含量),从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测会有下面难点。主基体的浓度太高,会干扰杂质元素的检测对于高纯稀土中的杂质检测,往往样品是5N(99.999%)及以上级别含量非常低,需要仪器有足够高的灵敏度案例分析测定6N级高纯稀土氧化钆(Gd2O3 )中的14种稀土杂质目前氧化钆中稀土杂质检测方法主要依据国标GB/T18115.7中的电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 和质谱法( ICP-MS)。在ICP-OES分析中,由于Gd的谱线十分密集,对其他稀土杂质元素的谱线干扰非常严重,测定范围在0.001%-0.05%之间,难以满足更高纯度要求。单杆ICP-MS 质谱法具有更低的检出限,但Gd具有7个天然丰度同位素,当采用SQ-ICP-MS方法进行氧化钆中其它稀土杂质元素分析时,Yb和Lu将受到严重的[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd16 17 18 O]+和[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd 16 17 18 OH]+类多原子类干扰,在现有的GB/T18115.7标准方法中,针对氧化钆中镱和镥的测定制定了采用C272柱分离钆基体后再进行ICP-MS法测定方案,各杂质元素的最di定量下限可达0.0001%,能够实现近5N级钆纯度的测定。但这种分离技术非常费时,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。"赛默飞三重四极杆ICPMS"赛默飞三重四极杆ICPMS不经任何基体分离手段,能轻松解决高纯稀土元素中杂质元素检测的干扰问题,为高纯稀土质量提供有力质量控制手段。(点击查看大图)实验测定结果(点击查看大图)iCAP TQ 三重四极杆ICPMS-高纯稀土元素检测利器超qiang抗干扰能力利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除,然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体,如氧气或者氨气,将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移,解决了质量数重叠干扰。简单操作赛默飞Qtegra™ 智能科学数据处理软件(ISDS™ )通过自带的Reaction Finder 软件工具,能够自动为分析任务确定最you测量模式,帮助用户方便地建立方法,节省了日常方法建立所消耗的时间。为全国稀土行业的客户提供解决方案赛默飞采用iCAP TQ ICPMS/MS三重四极杆质谱仪无需采用繁杂的分离稀土基体技术,就能轻松去除基体元素形成的干扰,从而准确测定稀土杂质元素的含量,为全国稀土行业的客户提供解决方案以满足行业发展的迫切需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 液奶在线分析新突破!福斯全新ProcesScan™2在线生产过程分析方案
    乳制品生产中,原料成本约占总成本的50%,即便节约仅仅1%的原料成本,都可大大增加企业利润。在生产过程中,对关键生产阶段的质量标准化和控制就尤其重要,这直接影响到产品质量、产量、利润。经典的FTIR(傅里叶中红外技术)使用在液奶检测已是成熟成功的应用,福斯首次将FTIR技术引入到在线分析,实现乳制品生产过程质量分析和控制。全新ProcesScan&trade 2实现液奶在线分析新突破!在线、实时、分析、控制实现自动化生产过程分析和控制每10秒提供一次分析结果,参数包括:蛋白、脂肪、总固、非脂肪固体、乳糖使生产更接近目标值,提高产量和产品稳定一致性例:使蛋白、脂肪含量最大程度接近目标设定值,大大提高产量和利润;减少标准化产品中的蛋白和脂肪变化,优化平均值减少开机波动,减少原料由于开机波动而造成的浪费监控生产过程变化,对不合格波动及时响应,在下一步生产进行前完成异常调整,避免某个节点突发状况造成整个批次损失为标准化后期节省时间和人力成本精准、自动标准化将最适合液奶的FTIR技术引入在线分析采用FTIR(傅里叶中红外)技术,更适合液体乳检测(与福斯经典FT3乳品分析仪采用同样的技术)福斯独有的全球专利自动标准化,定标不漂移。既不需要人工交互,也不需要任何试剂耗材,节省人工同时,也大量节约了检测样品的损耗成本福斯ANN全球定标数据库,即插即用智能、自动化、坚固安全针对更严格的生产环境设计独特的传感器配有金刚石观察室和非常坚固的流路系统,不易磨损,长久耐用整体机身密封性能符合IP56标准,可多向冲洗,可进行CIP清洁,适合各种严格的生产环境轻松连入工厂智能生产系统平台(PLC、SCADA|OPC-UA接口等)符合标准:国际标准:AAC(分析化学家协会)、IDF(国际乳业联盟)卫生设计标准:符合3-A认证(美国3A卫生标准公司)、EHEDG标准(欧洲卫生设备设计组织)
  • 线上直播 | 油漆和涂料的性能测试 -耐候性/粘度与流变分析
    如何轻松应对油漆和涂料耐候性、粘度与流变测试中的问题?这一次,阿美特克带您一探究竟!主题:《油漆和涂料的性能测试-耐候性/粘度与流变分析》时间:5月31日 14:00-16:00地点:阿美特克-线上直播间长按扫码报名活动伴随着国民经济各行业的发展,作为其配套的涂料工业逐步发展成为国民经济各领域必不可少的重要行业。阿美特克旗下多品牌仪器皆可助力油漆和涂料行业的研发与测试。此次讲座将涵盖亚太拉斯(ATLAS)对油漆和涂料的耐候性测试的解析以及博勒飞(BROOKFIELD)对涂料粘度与流变分析,助力安全、可靠的油漆和涂料科研与品控。5月31日14:00-16:00,亚太拉斯(ATLAS)&博勒飞(BROOKFIELD)的专家将为大家带来精彩的线上直播,期待您扫码报名参与~👇👇👇赶紧来报名吧!
  • 科捷仪器-气相色谱(仪)法测定涂料中的VOC分析
    【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能:全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围: 本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理:采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单: 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。1.涂料中的VOC色谱图:2.GC5890专用色谱仪性能:全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).2.引用标准GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散3.方法应用范围: 本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等)4.方法原理:采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。5.涂料分析配置清单:色谱仪器配置色谱柱及试剂 FID检测器、色谱柱:30*.32*0.5GC5890型色谱仪配毛细管进样系统聚乙二醇20M色谱工作站N2000(电脑1台自备)顶空进样器1台DK-300A氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶20ml顶空瓶40只
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