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钛复合醇盐配合物

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  • 硫醇和维生素B12配合可抗癌

    新华社莫斯科12月14日电(记者贺颖骏)俄罗斯研究人员新近发现,将常用药剂硫醇与维生素B12配合使用,可杀死某种白血病的致病细胞。 以硫醇化合物为主的药品制剂——N-乙酰半胱氨酸和谷胱甘肽在临床中被广泛用来提高化疗和放疗的效果及减少副作用。硫醇可以抑制一些肿瘤的生长,并刺激免疫系统工作。 当硫醇与用于辅助治疗的维生素B12配合时,会产生氧化作用,使人体组织和器官中毒。俄科学家在最新一期俄《实验生物学和医学通报》杂志上报告说,他们发现这种毒性可以用来破坏癌细胞。 来自俄科学院理论和实验生物物理学研究所的研究人员通过实验研究了癌细胞对各种硫醇的敏感性。他们在培育的HL60细胞(一种白血病的致病细胞)中,单独或配合维生素B12加入二硫苏糖醇、N-乙酰半胱氨酸、谷胱甘肽等不同的硫醇药剂,几天后观察癌细胞的存活情况。 实验结果表明,配合维生素B12使用的硫醇药剂对癌细胞的毒性远远大于单独使用的硫醇药剂。研究人员指出,临床中医师在并用硫醇药剂和复合维生素时应考虑这一效果,特别是在大剂量用药的情况下。 《科技日报》(2012-12-15 二版)

  • 如何让复合盐雾试验箱保持一个好的状态

    如何让复合盐雾试验箱保持一个好的状态

    近日经常接到客户询问[b][url=http://www.linpinyq.com/][color=blue]复合盐雾试验箱[/color][/url][/b]发生故障求解决方案,对此小编从中得出一个结论,引起试验箱故障很多都不是设备本身的问题,而是我们在使用过程中没有规范操作造成的,为此小编特地为朋友们整理了一些关于试验箱使用过程中的注意事项,希望这些对您有所帮助。[align=center][img=,348,348]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808080859157325_4916_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]  一、开机与停机  1、如果要长时间不使用设备务必将饱和器中的水放干。  2、长时间不用后再次使用请全面检查试验箱的各个电气系统是否正常再开机使用。  二、试验后的维护工作  1、每次使用完设备之后,用清水清洗箱体、盐水箱、压力桶及密压水槽。  2、为了避免盐溶液结晶体累积影响沉降量的计算,试验结束后计量杯中的溶液因要及时倒掉并清洗。  3、请在试验结束后将油污积水放光。  只要在平时严格按照复合盐雾试验箱使用规范来操作,才能让设备寿命长且处于良好状态。

  • 【转帖】金属配合物单晶的培养

    方法一:挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。静置至发现满意的晶体出现。方法二:扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3-5个小孔),放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。方法三:分层将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶。2.制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶。3.制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置。4.结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温诀,析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小,杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快,超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓,粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。5.制备结晶除应注意以上各点外,在放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶,即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说,结晶化过程是有高度选择性的,当加入同种分子或离子,结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶。或另选适当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后进行结晶操作。6.在制备结晶时,最好在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出总是越来越快,纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起。7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距,一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃;在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃;在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在0.5℃左右,如果熔距较长则表示化合物不纯。不知这些可否对各位朋友有些许帮助?单晶培养的具体操作方法:四条注意事项:1、结晶容器的选择(敞口烧杯,既不能用从未使用过的新烧杯,也不能用很旧的烧杯。可能原因为,烧杯太新,不利于晶核的形成,而太旧则形成晶核的部位太多,不利于单晶的生长。) 2、溶剂的选择(合适的溶剂将物质溶解,溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性,不能挥发太快也不能太慢)3、结晶速度(尽量慢的让溶剂挥发,一旦析出结晶,过滤,可能得到单晶也可能是混晶,千万别用母液洗晶体)4、环境的选择(放在一个平稳的地方,千万不能有一丝一毫的震动,否则即使得到单晶也全完了)。

  • 【求助】配合物能测电导吗?

    想请问配合物如果测电导率的几个问题:1. 什么样的配合物一般测电导率有意义?也就是说那些特性的配合物一般用来测电导率?2. 测试的时候,样品要用量多少?纯度要求多高?用的是固体样品还是溶液样品?3. 测试的仪器叫什么名字?

  • 紫杉醇口服聚电解质复合物胶束的制备及体外评价

    【序号】:5【作者】: 赵艳丽1葛建君1李艳丽2【题名】:紫杉醇口服聚电解质复合物胶束的制备及体外评价【期刊】:药物生物技术. 【年、卷、期、起止页码】:2014,21(01)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFD2014&filename=YWSW201401008&uniplatform=NZKPT&v=tl_TDad7FRyPNnBOi5TPVTYof7Rn9Mvd1wIYeJ16H1hBV2J0MMOaUUKSZTEfzoUx

  • 配合物做质谱的问题

    [color=#444444]我要对所做的配合物进行表征做质谱,(貌似只能做电喷雾质谱)。一般都是水,甲醇,乙腈作为溶剂,但是我做的物质不溶于水,甲醇,乙腈。[/color][color=#444444]想问下,这种情况,如果要做质谱该怎么办?[/color][color=#444444]做质谱是不是非得完全溶解才行?[/color]

  • 【转帖】配合物的化学式、命名原则

    配合物的化学式、命名原则一 配体位次(“原则”10.25)1 化学式 “原则”在IUPAC1970规定一致,即:(1)“在配位个体中如既有无机配体又有有机配体,则无机配体排列在前,有机配体排列在后。” 例:cis-[PtCl2(Ph3P)2]。因此,如[Cr(en)2Cl2]Cl,[Co(en)2(NO2)(Cl)]SCN,[Pt(en)CO3]等都不符合(1)。 (2) “无机配体和有机配体中,先列出阴离子,后列出阳离子和中性分子。” 例:K[PtCl3NH3],[Co(N3)(NH3)5]SO4。因此如[Co(NH3)5Cl]Cl2,[Pt(NH3)2Cl2],[Co (NH3)5(CO3)]+, [Co(NH3)3(OH2)Cl2]+,[Co(en)2(NO2)(Cl)]+,[Pt(en)(NH3)(CO3)]等都不符合(2)或(1)和(2)以及“原则”10.3(见下文)。(3) “同类配体的名称,按配位原子元素符号的英文字母顺序排列。” 例:[Co(NH3)5H2O]3+。据此不能写成[CoH2O(NH3)5]3+。(4) “同类配体中若配位原子相同,则将含较少原子数的配体排在前面,较多原子数的配体列后。” 例:[PtNO2NH3NH2OH(Py)]Cl。因此,[Co(NH3)3(NO2)3]不符合(4)。2 命名 配体命名的顺序,按“原则”示例可知,与配位个体中中心离(原)子后的配体书写顺序(化学式)完全一致;IUPAC的规则却不同,是按配体的英文名称词头字母(例中有底线者)的英文字母顺序命名,故与化学式的顺序不一致;日本则按阴离子配体、阳离子配体、中性分子配体的顺序命名[2],与我国的“原则”大体一致。例:(1)K3[Fe(CN)6] 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(stock方法), 六氰合铁酸(3-)钾(Ewen—Basett方法); potassium hexa cyanoferrate(Ⅲ)或potassium hexa cyanoferrate(3-)(英)以下仅用stock方法。 (2) [Co(N2)(NH3)5]SO4 硫酸叠氮五氨合钴(Ⅲ) penta ammine azidocobalt(Ⅲ)sulfate (3) NH4[Cr(NCS)4(NH3)2] 四(异硫氰酸根)二氨合铬(Ⅲ)酸铵 ammonium di ammineterakis (isothiocyanato) chromate (Ⅲ)(英) (4) Na2[Fe(CN)5NO] 五氰亚硝酰合铁(Ⅲ)酸钠 sodium penta cyano nitrosylferrate(Ⅲ)(英)有的教材中,将K4[Fe(CN)6]称为六氰合亚铁(Ⅱ)酸钾,其中的“亚”字实无必要;而有的则称之为六氰合铁酸(Ⅱ)钾,并将K[Co(NH3)2(NO2)4]称为四硝基二氨合钴酸(Ⅲ)钾,这些显然不是笔误。至于如将[Co(NH3)3(H2O)Cl2]称为一氯化二氯一水三氨合钴(Ⅲ),则从化学式到命名均无符合“原则”之处。二 配体命名(“原则”10.3)“原则”规定,“带倍数词头的无机含氧酸阴离子配体命名时,要用括号括起来,如:(三磷酸根)。有的无机含氧酸阴离子,即使不含倍数词头,但含有一个以上直接相连的代酸原子,也要用括号,如:(硫代硫酸根)、……。”对于有机配体,也“一律用括号括起来。”据此[Ag(S2O3)2]3-应称为二(硫代硫酸根)合银(Ⅰ)离子;[Fe(NCS) 6] 3-应称为六(异硫氰酸根)合铁(Ⅲ)离子,不应称为六异硫氰合铁(Ⅲ)离子。事实上,“硫氰”、“异硫氰”、“硫代硫酸”等的叫法,在各教材中出现的频率不低,而且括号也常被忽略。其他与命名有关的例如配位个体的化学式,应该用“[]”号括起来,但不少书中误用了“〔〕”号;又如Fe3+离子与SCN-离子所形成的一系列配合物,根据“HSAB”原理,已用[Fe(NCS)n]3-n,(n=1-6)表示,但至今仍不乏用[Fe(SCN)n]3-n来表示者。最后尚须说明,当讨论配合物的结构和反应时,其化学式可以根据需要而不必拘泥于“原则”所规定的顺序书写。

  • 配合物的核磁

    如果又一个配合物,在溶液状态会慢慢氧化,氧化前金属是抗磁性的,而氧化后是顺磁性的,该怎么做核磁比较好

  • 安装复合盐雾试验箱排水排气系统的原则

    安装复合盐雾试验箱排水排气系统的原则

    目前我国环试行业发展迅猛,这对于[b][url=http://www.linpinyq.com/]复合盐雾试验箱[/url][/b]的发展可以说是一个契机,复合盐雾试验箱其顾名思义就是对金属产品的防护层及其它产品进行人工模拟盐雾环境的试验测试设备,适用于化工、电子、航空等领域。一般来说:一台拥有优势的设备应该包括除雾体系、加热体系、空气供给体系、操控体系四大部分。下面小编为大家介绍一些关于盐雾试验的排气系统及排水系统的安装知识。[align=center][img=,348,348]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805160925348601_1063_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]  1、排水系统安装须知:  1)为了防止渗漏,复合盐雾试验箱排水口处需以软管或硬管连接,并使用密封圈固定。  2)为了确保排水工作的正常运作,试验箱墙面开孔高度需低于排水口。  2、排气系统安装须知:  1)为了防止漏气,试验箱排气口处需以硬管连接,并且使用密封胶密闭。  2)为了确保气体凝露后流回试验室, 复合盐雾试验箱开孔高度需略高于排气孔。

  • 【分享】有机稀土配合物的合成及其荧光特征

    [font=宋体]对农作物来讲,叶片是植物光合作用的器官。当太阳光照射到叶子表面时,就会被植物体内的色素所吸收,而能将吸收的光能用于光合作用的叶绿素体中的色素有叶绿素α和叶绿素β,α-胡萝卜素、叶黄素等。植物进行光合作用主要靠叶绿素来完成。从叶绿素α,β的吸收光谱来看,有两个峰区:(1)蓝光区(400-480nm),其中425nm为叶绿素α吸收峰,440-460nm为叶绿素β,叶黄素和α-胡萝卜素吸收峰;(2)红橙区(600-680nm),其中643nm为叶绿素β的吸收峰,660nm为叶绿素α的吸收峰。光生态学表明,400-480nm的蓝光区和600-680的红橙区对植物的光合作用有利。但太阳光经大气层到达地面的光线中,波长为290-400nm的紫外光部分对植物成长不利,而且对高聚物有较强的光氧化破坏作用。若能将其调节为对植物成长有利的蓝光和红光,不仅可以提高光能利用率,而且有助于延长高聚物(如塑料)的使用寿命。目前,正在研制的稀土光转换剂可以说已经起到了这样的作用。稀土无机发光材料和稀土有机配合物之所以能作转换剂,主要是由于稀土离子(尤以Eu[sup]3+[/sup],Tb[sup]3+ [/sup],Sm[sup]3+[/sup]和Dy[sup]3+[/sup])的最低激发态和基态间的f-f跃迁能量频率落在可见区,呈现尖锐的线状谱带,且激发态具有相对长的寿命。如镨,铽和铕三种稀土化合物在紫外光照射下,分别发射出435-480nm的蓝光,波长为500-560nm的绿光和波长为600-680nm的红光。各色荧光对农作物的成长影响不同,有选择地利用,可以实现充分利用光能的目的。[/font][font=宋体]早在20世纪80年代中期,前苏联地Golodkova LN等人已经研制出了保温大棚膜的稀土光转换剂。它能吸收97% 的200-450nm的紫外光,并能将其转换为500-750nm的红橙光。近年来,稀土有机配合物由于具有发光强度高和稳定性较好的优点,越来越引起人们的广泛关注,其应用研究非常活跃。稀土配合物发光机理在于有机配位体将所吸收的能量传递给稀土离子,使其4f电子被激发产生f-f电子跃迁并发光,例如铕β-二酮配合物是发红光的荧光材料,主要产生[sup]5[/sup]D[sub]0[/sub]-[sup]7[/sup]F[sub]2[/sub]的跃迁。这种发光材料能吸收太阳光中的紫外光并转换为可见光,将其添加到塑料膜中能改善光质,更好地利用太阳能。这种铕的配合物在365nm高压汞灯下观察有明亮的红色发光。从荧光的激发与发射光谱结果来看,配合物激发态处于长波紫外范围,这是配体的吸收,由于配合物是个大的共轭体系,所以π-π[b][sup]*[/sup][/b]吸收强度特别高,吸收的能量通过分子内能量传递,使中心离子Eu[sup]3+[/sup]发出强的红光。我国专利CN1122814A选用Eu, Tb制成稀土螯合物型光转换剂,其发光原理仍为吸收紫外光发出红橙光。但目前所研制的稀土光转换剂仍存在一些问题,如光稳定性差、转光衰减快、随时间的延长透光率降低等问题。而且,还存在可转紫外光源少和转成的红光锐峰对光合作用的延长透光率降低等问题。另外,还存在可转紫外光源少和转成的红光锐峰对光合作用所需的光谱成分不太吻合的问题。最突出的问题就是成本较高,这给稀土光转换剂和光转换膜在农业上的广泛推广带来不利。如何解决上述问题,已成为产品应用的关键。此外,荧光稀土配合物还能用于防伪制品如防伪油墨、防伪涂料等。为此我们选用在研究实验中常用的体系和常见的方法作为实验内容,为进一步开发应用提供思路和实验依据。[/font]

  • 浒苔多糖锌配合物对肉鸡氧化胁迫响应及金属元素沉积的影响

    【序号】:1【作者】:段心怡【题名】:浒苔多糖锌配合物对肉鸡氧化胁迫响应及金属元素沉积的影响【期刊】:湖南农业大学【年、卷、期、起止页码】:段心怡. 浒苔多糖锌配合物对肉鸡氧化胁迫响应及金属元素沉积的影响[D].湖南农业大学,2024.DOI:10.27136/d.cnki.ghunu.2022.000142.【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=WfYi3ZLogAZ-em7_4P8-ELFhex0yK4ODzeSqp6YJ_IeBBtDBxf9DPJ8g4CnG_rEQB2ApUuN25_ezW2_Lp2mWxGdXn6CJZcwof40Kx3EZ0oLBEFTG-GHroHMalyHgoVcP17qxHRvXsKQZt4ZlQ78-xA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 【分享】乙酰丙酮铽掺杂配合物的荧光光谱研

    [b]稀土配合物是一类具有较高稳定性的发光材料,对此类配后物中掺杂不同稀土离子及其对荧光性能的影响,已成为学者感兴趣的课题。利用稀土离子的荧光增强效应合成羧酸类多核配合物的研究比较多,我们曾合成了苯甲酸、邻菲咯啉、)6冠4 的多核配合物。本文采用共沉淀法,并测试了荧光发射光谱,讨论了掺杂离子对中心离子发光性能的影响。[/b]

  • 【实验】无机实验之配合物的制备及其组成分析

    配合物的制备及其组成分析目的原理 实验目的 1. 制备铜氨、钴氨配合物。2. 掌握电导法测定配离子电荷的原理和方法。3. 测定钴氨配合的组成。实验原理 配合物中的配合盐是含有配离子的盐,而配离子是中心离子和若干配体(阴离子或中性分子)以配位键相结合形成的复杂离子。本实验中合成二个配合物:1.[Cu(NH3)4]SO4H2O2.[Co(NH3)6]Cl3方括号内表示配离子,它是中心离子和配位体组成的整体,即配位体直接与中心离子键合,称为配合物的内界,而方括号以外的部分称为配合物外界。本实验通过配体取代反应即一个配体取代中心离子上的另一个配体制备配合物,反应通常在水溶液中进行,金属离子的任何反应都是从水合离子出发,任何配件与金属形成配合物都是该配体取代金属离子上的水分子。如Cu(H2O) 42+ (aq) + 4 NH3(aq) = Cu(NH3) 42+ (aq) + 4 H2O 在许多配离子形成的反应中,反应速度是很快的,这些反应服从化学平衡规律。因此通过改变反应条件,可以控制反应方向,上述反应在氨存在下可以向右移动,而降低氨浓度如加入酸,将重新生成铜的水合阳离子,取代反应进行得很快的配合物称为活性配合物。但并不是所有配合物都是活性的,某些配合物包括本试验合成的配合物,以比较慢的速度交换配体,称为惰性或非活性配合物,取代反应中产生的配离子可能动力学上是稳定的,而不是热力学上有利。不同的反应条件,加入催化剂等可能改变形成配离子的相对速度,从而改变反应中产生的配离子。许多配合物无论是在溶液中,还是固体都有颜色,测定配合物是否活性的一个简单方法是,当加入一个强的配位体,观察该溶液的颜色改变,从而确定取代反应的相对速度。应用红外交谱可以鉴定化合物或测定化合物的结构。电磁辐射作用于物质的分子,如果其能量hv与电子振动或转动能量差相当时,将引起能级跃迁,此能量的辐射即被吸收,记录强度对波关系,即得吸收光谱。分子的能量可以近似地分为三部分,分子中的电子运动、组成分子的原子振动和转动。振动和转动能级跃迁出现在红外区,纯转动能级跃迁出现在远红外及微波区。红外区可分三个亚区,近红外区(波长0.78~2.5μm);加红外区(波区2.5~25μm);远红外区(25~1000μm)。近红外区波长较短,能量较大,绝大多数有机化合物和许多无机化合物化学键振动的基频都在中红外区,在此区内,几乎所有化合物都有自己特征的红外光谱,因此正像利用熔点、沸点或其它物理性质那样,可以用红外光谱来鉴定化合物。仪器药品 托盘天平、分析天平、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、滴定管、普通漏斗、烧杯、玻璃管、pH计、DDS-11A型电导仪。HCl 6moldm-3、标准HCl溶液 0.5moldm-3、NaOH(10%)、标准NaOH溶液0.5moldm-3 、NH3H2O(浓)、H2O2 10% 、Na2S2O3 0.1moldm-3标准溶液、HgNO3 0.1moldm-3-3标准溶液、K2Cr2O7 5%、NH4Cl(s)、KI(s)、CuSO45H2O(s)、CoCl26H2O(s)、活性炭、甲基红(0.1%)、淀粉溶液(0.2%)、C2H5OH(无水)。过程步骤 一、配合物的制备(1)[Cu(NH3)4]SO42H2O的制备Cu(H2O) 42+ (aq) + SO42-(aq) + 4 NH3(aq) = [Cu(NH3)4]SO4H2O(s) + 3 H2O称取7.0gCuSO45H2O,放入100cm3烧杯中,加入15cm3H2O,加热溶液,冷却至室温,分次加入浓NH3H2O,每次数立方厘米,摇动锥形瓶,使溶液混合均匀,直至产生的沉淀完全溶解为止。加入10cm3 C2H5OH,产生深蓝色沉淀Cu(NH3)4SO4H2O,不溶于C2H5OH溶液,减压过滤,用少量C2H5OH洗涤数次,用滤纸吸干晶体,然后在空气中干燥,称量。(2)[Co(NH3)6]Cl3的制备2Co (H2O)2+(aq)+6Cl-(aq)+12NH3(aq) + H2O2(aq) = 2[Co(NH3)6]Cl3(s)+12H2O+2OH-(aq)在100cm3锥形瓶内加入3g研细的CoCl26H2O、2gNH4Cl和50cm3H2O。加热,溶解后,加入0.2g活性炭。冷却,加7cm3浓NH3H2O,进一步冷至10℃以下,缓慢加入4.5cm310%的H2O2。在水浴上加热到60℃左右,并维持此温度约20min(适当摇动锥形瓶),冷却,减压过滤。将沉淀溶于含有1cm3浓HCl的25cm3沸水中,趁热过滤,慢慢加入3.5cm3浓HCl于滤液中,以冰水冷却,即有晶体析出,过滤,用少量C2H5OH洗涤抽干。将固体置于真空干燥器中干燥或在105℃以下烘干,称量。(3)配离子的相对活性将少量配合物[Co(NH3)6]Cl和[Cu(NH3)4]SO4H2O溶于数立方厘米水中,注意溶液颜色以及加入几滴浓盐酸后的影响。二、配离子配位数的测定在100cm3烧杯中,加入约0.6g铜氨配合物,用少量水溶解,倒入250cm3容量瓶中,加入25cm30.5moldm-3HCl,再加入水稀释到刻度。取试样溶液10cm3放入烧杯中,再加入约50cm3 0.5moldm-3NaOH标准溶液进行滴定,每次滴定都要充分地搅拌,然后用pH计测定溶液的pH值。三、配合物组成的测定化学分析测定各种组分的百分含量,从而确定分子式。(1)氨的测定[Co(NH3)6]Cl3在煮沸时可被强碱所分解放出氨来,逸出的氨用过量的标准HCl溶液吸收,剩余的酸用标准NaOH溶液回滴,便可测出氨的含量,为此,准确称取0.2g左右的[Co(NH3)6]Cl3晶体,放入250cm3锥形瓶中,加80cm3水溶解,然后再加入10cm310%NaOH。在另一锥形瓶中准确加入30~35cm30.5moldm-3标准HCl溶液,锥形瓶浸在冰水中。将安全漏斗下端固定于一小试管中,试管内注入3-5cm3 10%NaOH溶液。使漏斗柄插入小试管内液面下约2~3cm,整个操作过程中漏斗下端的出口不能露在液面上,小试管口的胶塞要切去一个缺口,使试管内与锥形瓶相通。加热样品溶液,开始时大火加热,溶液开始沸腾时改用小火始终保持微沸状态。蒸出的氨通过导管为标准HCl所吸收,约60min左右可将氨全部蒸出。取出并拔掉插入HCl溶液中的导管,用少量蒸馏水将导管内外可能沾附的溶液洗入锥形瓶内,以酚酞为指示剂,用0.5moldm-3标准NaOH溶液滴定剩余的盐酸,计算被蒸出的氨量,从而计算出样品的百分含量。(2)钴的测定待蒸出氨后的样品溶液冷却后,取下漏斗(连胶塞)及小试管,用少量蒸馏水将试管沾附的溶液冲洗回锥形瓶内,加入1g Kl固体,振荡使其溶解,再加入12cm3左右的6moldm-3HCl酸化,于暗处放置约10min,此时发生如下反应2Co3++2I- = 2Co2+ + I2用0.1moldm-3的标准硫代酸钠溶液滴定至浅黄,加入2cm3新配的0.2%淀粉溶液后,再滴到蓝色消失,计算钴的百分含量。(3)氯的测定准确称取样品0.2g于锥形瓶中,用少量水溶解,加入1cm35%K2CrO4溶液,然后以0.1moldm-3AgNO3标准溶液滴定至溶液呈现砖红色即为终点,计算氯的百分含量。四、配离子电荷的测定配制100dcm31.0×10-3moldm-3[Co(NH3)6]Cl3,用DDS-11A型电导率仪测定溶液的电导率κ。五、红外光谱测定用研钵将少许样品研细,滴两滴石腊油,再继续研磨,用不锈钢刮刀刮到NaCl盐片上,压上另一块盐片,放在可拆液体池的池架上,然后在光谱仪上进行测定(或KBr压片测定红外光谱)。

  • 配合物的化学式、 配体位次原则,及命名原则

    1 化学式 “原则”在IUPAC1970规定一致,即:(1)“在配位个体中如既有无机配体又有有机配体,则无机配体排列在前,有机配体排列在后。” 例:cis-[PtCl2(Ph3P)2]。因此,如[Cr(en)2Cl2]Cl,[Co(en)2(NO2)(Cl)]SCN,[Pt(en)CO3]等都不符合(1)。 (2) “无机配体和有机配体中,先列出阴离子,后列出阳离子和中性分子。” 例:K[PtCl3NH3],[Co(N3)(NH3)5]SO4。因此如[Co(NH3)5Cl]Cl2,[Pt(NH3)2Cl2],[Co (NH3)5(CO3)]+, [Co(NH3)3(OH2)Cl2]+,[Co(en)2(NO2)(Cl)]+,[Pt(en)(NH3)(CO3)]等都不符合(2)或(1)和(2)以及“原则”10.3(见下文)。(3) “同类配体的名称,按配位原子元素符号的英文字母顺序排列。” 例:[Co(NH3)5H2O]3+。据此不能写成[CoH2O(NH3)5]3+。(4) “同类配体中若配位原子相同,则将含较少原子数的配体排在前面,较多原子数的配体列后。” 例:[PtNO2NH3NH2OH(Py)]Cl。因此,[Co(NH3)3(NO2)3]不符合(4)。2 命名 配体命名的顺序,按“原则”示例可知,与配位个体中中心离(原)子后的配体书写顺序(化学式)完全一致;IUPAC的规则却不同,是按配体的英文名称词头字母(例中有底线者)的英文字母顺序命名,故与化学式的顺序不一致;日本则按阴离子配体、阳离子配体、中性分子配体的顺序命名[2],与我国的“原则”大体一致。例:(1)K3[Fe(CN)6] 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(stock方法), 六氰合铁酸(3-)钾(Ewen—Basett方法); potassium hexa cyanoferrate(Ⅲ)或potassium hexa cyanoferrate(3-)(英)以下仅用stock方法。 (2) [Co(N2)(NH3)5]SO4 硫酸叠氮五氨合钴(Ⅲ) penta ammine azidocobalt(Ⅲ)sulfate (3) NH4[Cr(NCS)4(NH3)2] 四(异硫氰酸根)二氨合铬(Ⅲ)酸铵 ammonium di ammineterakis (isothiocyanato) chromate (Ⅲ)(英) (4) Na2[Fe(CN)5NO] 五氰亚硝酰合铁(Ⅲ)酸钠 sodium penta cyano nitrosylferrate(Ⅲ)(英)有的教材中,将K4[Fe(CN)6]称为六氰合亚铁(Ⅱ)酸钾,其中的“亚”字实无必要;而有的则称之为六氰合铁酸(Ⅱ)钾,并将K[Co(NH3)2(NO2)4]称为四硝基二氨合钴酸(Ⅲ)钾,这些显然不是笔误。至于如将[Co(NH3)3(H2O)Cl2]称为一氯化二氯一水三氨合钴(Ⅲ),则从化学式到命名均无符合“原则”之处。二 配体命名(“原则”10.3)“原则”规定,“带倍数词头的无机含氧酸阴离子配体命名时,要用括号括起来,如:(三磷酸根)。有的无机含氧酸阴离子,即使不含倍数词头,但含有一个以上直接相连的代酸原子,也要用括号,如:(硫代硫酸根)、……。”对于有机配体,也“一律用括号括起来。”据此[Ag(S2O3)2]3-应称为二(硫代硫酸根)合银(Ⅰ)离子;[Fe(NCS) 6] 3-应称为六(异硫氰酸根)合铁(Ⅲ)离子,不应称为六异硫氰合铁(Ⅲ)离子。事实上,“硫氰”、“异硫氰”、“硫代硫酸”等的叫法,在各教材中出现的频率不低,而且括号也常被忽略。其他与命名有关的例如配位个体的化学式,应该用“[]”号括起来,但不少书中误用了“〔〕”号;又如Fe3+离子与SCN-离子所形成的一系列配合物,根据“HSAB”原理,已用[Fe(NCS)n]3-n,(n=1-6)表示,但至今仍不乏用[Fe(SCN)n]3-n来表示者。最后尚须说明,当讨论配合物的结构和反应时,其化学式可以根据需要而不必拘泥于“原则”所规定的顺序书写

  • 请教配合物的TG曲线

    各位,请帮帮我这个新手。我是做配合物的,我的TG用氦气保护,加热到700度,失重至0mg.配合物中含有金属离子,芳香羧酸,胺。仪器是PE公司的。为什么会一点东西都没有了。谢谢。

  • 配合物的化学位移

    我最近做了一个配合物,配离子是Tb3+,氢的化学位移跑到了40ppm去了,不知道做过类似的配合物没有?tb3+的吸引电子的能力有这么强吗?

  • 阐述复合式盐雾试验箱原理的分类

    阐述复合式盐雾试验箱原理的分类

    大家想知道[b]复合盐雾试验箱原理[/b]通常有哪些制造盐雾环境的办法吗?对它们是怎样来模拟盐雾环境的过程大家又了解多少呢?下面就让小编为大家渗入浅出讲述一下复合盐雾试验箱模拟盐雾环境的过程跟方式吧。[align=center][img=,481,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108171127166717_8569_1037_3.jpg!w481x481.jpg[/img][/align]  复合盐雾试验箱原理是按照成雾的方式可以划分为两种:离心成雾方式跟气流喷射成雾的方式。气流喷射成雾方式是我们目前常用的成雾方式,它是根据喷咀的放置的位子又可以细分成三种,分别是:反设式、折射式、喷雾塔式这三种方式。塔式喷雾可是有很多的优点的,比如复合盐雾沉降率均匀性好、喷出的雾料细小,复合盐雾呈自然沉降、分布均匀等等,所以是当今喷雾环境的当先方式。  复合盐雾试验箱原理是通过空气压缩机压缩空气产生的气体,经过油水分离器进行的净化,然后在是进入装有蒸馏水的饱和桶内,后面在是进入调压阀进入喷雾器。喷雾器由喷嘴、盐水箱、和塔式喷雾装置而组成的。

  • 含金属离子的配合物

    核磁新手问:一般金属离子配合物做核磁需要什么特殊制样过程吗?如果金属离子有磁性,能做核磁吗?

  • 【求助】有机金属配合物和该金属进行分离 如何确定已分离完全

    大家好:最近正在做有机金属配合物,用来上质谱,所以必须把无机盐完全除去,否则的话会对质谱仪器造成很大的损害,请问可以用什么方法进行?在文献上看到说可以用阳离子交换树脂把无机阳离子除去,那么如何确定已经把金属阳离子全部除去?有机的合成的方法是过柱,之后根据跑板的点数进行判断,如果用在我的实验中,要用什么进行显色才可以看到点??希望大家多多帮忙(我是做有机分析的,无机方面的东西不是很懂)

  • 复合盐雾试验箱用于汽车工业测试

    复合盐雾试验箱用于汽车工业测试

    [b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101036/]复合盐雾试验箱[/url][/b]是集盐雾、湿热、干燥、循环等多种功能为一体的综合环境试验设备,由于产品在干湿环境中运输、保存和使用,加速腐蚀试验机应能更好地模拟这种环境。此外,国外研究还表明,循环腐蚀与外部腐蚀速度、结构和形状密切相关,与外部腐蚀密切相关,并列入常用试验范围。越来越多的汽车工业要求采用多步法将盐雾、干热和外部腐蚀结合起来进行循环试验。在常规盐雾试验箱的基础上,突破了传统试验设备的功能,研制出复合盐雾试验箱,结合交变(循环)盐雾试验功能,提供痴呆和丝腐蚀等试验环境,真实再现海洋气候环境模拟。[align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210171634084014_7413_5295056_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align]  复合盐雾试验箱的试验方法有酸性盐雾暴露、干燥及潮湿试验,主要用于对比试验,试验结果不能代表该金属在整个实际工作环境中的耐蚀性,但由于材料暴露于盐污染的类似试验条件下,酸雨环境相对耐腐蚀性金属材料的腐蚀,无论是否有防腐保护措施,也会受到许多环境因素的影响,其影响过程取决于金属材料和环境的类型,在实验室中无法设计出含所有影响耐蚀性环境因素的加速腐蚀试验,因此,使用该设备来模仿几个主要环境因素对金属材料腐蚀的影响,暴露于酸雨和盐污染的室外环境条件的金属材料可能会促进腐蚀,并且在相关标准中提到了加速腐蚀试验方法,即模拟和加速环境因素对金属材料腐蚀的影响,因此,复合盐雾试验箱也就应运而生,在汽车工业中应用很广泛。  随著汽车的长期使用,汽车的寿命和里程不断增加,对汽车本身的一些关键部件都会带来一定程度的腐蚀,而较为常见的腐蚀部件是驾驶室、大箱、客车壳、车底板、挡泥板、车头(翼子板)、面罩等,它们在汽车行驶过程中经常与水、碎石等接触,而且在汽车行驶过程中还会不断有泥沙或石头撞击汽车表面的保护层,极易造成汽车漆层的损坏,造成金属外露,当这些金属与水或空气中的氧气发生反应时,就会产生腐蚀。  该设备具备控湿功能,用于盐雾湿热交变试验及干燥功能,在汽车行业、汽车零部件企业中得到了广泛的应用和认可。复合盐雾试验箱作为人工气候环境“抗湿热、抗盐雾、抗霉菌”试验设备,对汽车及其零部件的环境适应性和可靠性进行了研究,其性能指标符合标准要求,适用于中性盐雾和乙酸盐雾试验。

  • 解说复合盐雾试验箱的送风循环系统

    解说复合盐雾试验箱的送风循环系统

    [b][url=http://www.linpinyq.com/]复合盐雾试验箱[/url][/b]性能指标符合“GB/T5170.8《电工电子产品环境试验设备基本参数检定方法》”的要求。该试验箱可按GB/T2423.17《电子电工产品基本环境试验规程试验Ka:盐雾试验方法》用于中性盐雾试验也可用于醋酸盐雾试验。[align=center][img=,348,348]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808030910515232_554_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]  复合盐雾试验箱送风循环系统的介绍:  1、 采用进口风扇耐腐蚀离心式循环风扇,对流垂直扩散循环   2、 风路循环采用上出风下回风设计,其风速、风压皆符合试验标准   3、 强力送风循环,避免任何死角可使测试区内温度分布均匀   4、 拥有更节能符合当前国际及国内环保要求的特点   5、 更静音、更好的保证良好的办公环境及操作人员的工作环境   6、 安装、保养和维修方便   7、 高质量及合理的设计   8、 所有部件具有极高的可靠性。  对于今日为朋友们打来了该设备的送风系统,希望可以人朋友们更了解这款设备,同时在选择时可以选购出一款优质的设备。

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