酞胺硫磷

本文建立了 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定 的 方法 。参照 国标 HJ 1183-2021方法 采用岛津 SHIMSEN Styra C18以及 SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱 对 水 进行净化 Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行 分离， 采用岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测分析 。对 水空白样品 进行 2.0 μg/L加标 ，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%- RSD为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。该方法 可 为 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量 的 测定 提供参考。

春节前，武汉查出3596.9公斤海南豇豆含禁用农药水胺硫磷，随即全部销毁。为防有毒豇豆再次流入，今年5月6日前，海南豇豆将不能出现在武汉市场。对此，海南农业厅质量处处长称，问题豇豆是由于检测设备的误差导致。而继武汉之后，合肥、杭州、广州均发现了问题豇豆。农业部已下发紧急通知，要求加强农产品生产环节的监管。 水胺硫磷(isocarbophos)为一种速效广谱杀虫杀螨剂，又称作羧胺磷，在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中发现水胺硫磷，明显是在蔬菜种植过程中滥用了此类农药，从而造成了带毒蔬菜。 实验前处理主要参照NY/T761-2004 （蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法）及GB/T 5009.218-2008（水果和蔬菜中多种农药残留量的测定）方法，使用凝胶净化（GPC）方法除去大部分的干扰物质，将处理好的样品用HPLC进行检测。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种LC-MS/MS测定水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷含量的方法。选取自来水样品经过滤后直接进样，4种杀虫剂在2~100 µ g/L浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥ 0.997，各校准点准确度在85.4%~116.8%之间，所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.118~1.639%和2.420~6.994%之间，加标回收率在88.17%~116.62%之间。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的水胺硫磷等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中水胺硫磷等217种农残的含量。

亚磷酰胺单体是寡核苷酸药物化学合成的关键物料，对亚磷酰胺单体进行分子量及杂质分析是寡核苷酸药物生产质量控制的重要内容。本文应用台式MALDI-8030分析了16种常见的亚磷酰胺单体，包括8种用于合成DNA的亚磷酰胺单体及8种用于合成RNA的亚磷酰胺单体，可以快速获得样品的精确分子量及杂质组成情况，为寡核苷酸药物化学合成物料的质量控制提供直接依据。

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中甲胺磷的残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药甲胺磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中甲胺磷等9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

甲胺磷（Methamidophos），是一种有机磷化合物，通常用作农药，在台湾的商品名为达马松、在中国大陆的商品名为多灭灵。由于毒性强，在日本等部分国家已禁用，中国大陆从2008年起亦公告停止生产及使用。

本论文主要以由环烷酸和二乙烯三胺合成的油溶性咪哇琳中间体为原料，与三氯氧磷进一步合成水溶性的咪哇琳嶙酞胺盐酸盐，确定适宜的合成条件。运用静态挂片失重法和电化学极化曲线法，对合成产物在HCI一HZs一H20体系和模拟油田水中的缓蚀性能进行了研究。在咪哇琳麟酞胺盐酸盐的合成中，采用单因素多水平的方法，考察了反应物料的配比、反应温度、反应时间以及溶剂等因素对合成产物的影响，得出最佳的反应条件:咪哇琳与三氯氧磷的摩尔比为3:1，反应最高温度控制在200℃左右，反应时间约为6个小时，采用无水乙醇作溶剂。在HCI一HZS一HZO体系中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酸胺盐酸盐在该介质中对A3钢具有良好的保护作用，缓蚀效果随其浓度的增加而增大 其缓蚀性能随实验温度的升高而降低 随溶液中HZS含量的增大而降低，但降低程度逐渐减小，最后几乎不变 但是其缓蚀率随实验时间的延长先增大后降低。在模拟油田水介质中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在该介质中具有最佳投加剂量，缓蚀效果随缓蚀剂浓度的增大先升高后有所降低 其缓蚀效果受介质的pH值影响较大，当溶液呈酸性时，缓蚀率大大提高，此时所需的缓蚀剂的剂量远远低于未调pH值时。并且当溶液pH值为5左右时，其缓蚀效果最好 同时，咪哇琳麟酞胺盐酸盐的缓蚀性能受介质中溶解氧影响也较大，去除溶解氧后其缓蚀率大大提高。电化学极化曲线结果表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在HCIHZS一H20中是属于阳极型的混合缓蚀剂，主要抑制了碳钢溶解的阳极过程，同时对阴极反应也有抑制作用 而在模拟油田水中，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是属于阴极型缓蚀剂。因此，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是一种对碳钢腐蚀反应的阳极和阴极均有抑制作用的缓蚀剂。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药乙酰甲胺磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》，结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术，建立了蜂蜜中有机磷农药水胺硫磷残留检测方法，无需浓缩，直接进样，进样量达22μL 左右，并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理，方便快捷，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。

土壤中有效磷的含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考行业标准《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232-2015），使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了盐酸-硫酸体系浸提测定土壤中有效态磷含量的方法。结果表明，该方法检出限低，测试重复性好，分析结果准确性高，满足土壤有效态磷含量的测定要求。

本文参建立了由LabTech SepLine SPE全自动固相萃取仪净化液态奶中的三聚氰胺，并用HPLC进行含量测定的方法。SpeLine全自动固相萃取系统的密闭性及溶剂回收功能， 可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。同时降低了实验室工作量，提高了工作效率，保证结果的平行性和准确性，具有较高的回收率。

摘要： 本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

本方法突出的特点是灵敏度高。甲胺磷是中国农业部规定检测的农药，通常用气质联用检测甲胺磷难度大；不同的实验室之间用检测甲胺磷来比较他们分析农药残留的方法之好坏。图6是10pg甲胺磷的选择离子扫描的色谱图， 定量离子的信噪比是19， 所以本方法适合检测甲胺磷。 本方法全扫描的灵敏度也高； 图4说明用全扫描检出了西红柿样品中的百菌清，含量是80pg，并且用AMDIS进行了确证。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

乙酰甲胺磷又名高灭磷，属低毒杀虫剂。乙酰甲胺磷为口服杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，并可杀卵，有一定的熏蒸作用，是缓效型杀虫剂，适用于蔬菜、茶树、烟草、果...

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的有机磷和菊酯类农药残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

对自来水中的马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

本方法采用OasisHLB固相萃取柱富集水样，二氯甲烷洗脱，利用GC/MS和LC/MS/MS进行定性定量；步骤简单，线性响应良好，干扰小，方法检出限为0.002μ g/L~0.263μ g/L，平均回收率在64.37%~118.76%之间（除甲胺磷与乙酰甲胺磷），RSD小于14.8%，符合分析与鉴定要求。

本方法采用OasisHLB固相萃取柱富集水样，二氯甲烷洗脱，利用GC/MS和LC/MS/MS进行定性定量；步骤简单，线性响应良好，干扰小，方法检出限为0.002μ g/L~0.263μ g/L，平均回收率在64.37%~118.76%之间（除甲胺磷与乙酰甲胺磷），RSD小于14.8%，符合分析与鉴定要求。

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中甲胺磷农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人环磷酰胺(CTX)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人环磷酰胺(CTX)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人环磷酰胺(CTX)抗原、生物素化的人环磷酰胺(CTX)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人环磷酰胺(CTX)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

使用王水溶解物料，在硝酸环境下，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低钛磷铁中的磷、钛、铝三种元素，各元素的相关系数r 均大于0.9995，方法中各元素的检出限在1.2μ g/g -3.5μ g/g，按照实验方法测定磷铁中磷、钛、铝结果的相对标准偏差在0.59%-2.5%之间，各元素的回收率在98%-105%之间。按照实验方法测定样品中的磷，铝，钛，测定值与分光光度法测定结果相吻合。

本方法可以同时检测磺胺喹噁啉等六种磺胺类化合物。通过比较，Oasis MCX对于六种磺胺类药物的回收率较高，该方法可以同时检测牛奶中这六种磺胺类化合物。