衬管容易吸附亚胺硫磷吗?刚换上的新衬管,亚胺硫磷0.2ug/mL就出峰,可进一批样品后,再进亚胺硫磷,不出峰,一直配到5.0ug/mL才出一点峰,是衬管吸附太厉害吗?
[color=#444444]有网友问:我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题,现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认,毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷,最后走的水胺硫磷,浓度统一为0.2μg/mL,发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍,标液出了几个响应值差不多的峰,但都不是前述几个的残留,您分析是什么问题呢[/color]
1、新打开一支毒死蜱与水胺硫磷的安瓿瓶,浓度为100ug/mL,逐级稀释至0.2ug/mL,进样,毒死蜱出峰,水胺硫磷不出峰,原因何在?FPD检测器,DB1701柱,高惰性衬管,以前也出峰呀。这两种配一起会有什么影响吗?2、作水胺硫磷的添加回收,回收率达到200%,比如添加0.1mg/kg做出来0.2mg/kg,同时添加的其它农药回收率正常。
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
配制的有机磷混合标液,用笋瓜基质配标液,用高惰性衬管,里面有少量石英棉,新衬管时,出峰正常,进一批样品后,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等可以出峰,但亚胺硫磷不出峰,加到5.0ug/mL只出一点的峰,衬管稍微脏一点,亚胺硫磷就不出峰,大家有什么好的办法。用FPD检测器,DB1701(30*0.25*0.25)色谱柱。衬管换了吧,其它出峰可以,不换吧,亚胺硫磷不出峰,真是纠结。
有那位大侠知道,甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值,或者在其他标准中最大限量值呀?希望能够得到大家的帮助[em0713]
之前走有机磷混标响应很好,包括敌敌畏、氧乐果,亚胺硫磷,伏杀硫磷等二十多种,中间有段时间没走亚胺和伏杀,这几天用相同的条件走,其他物质响应正常,只有亚胺硫磷不出峰,换新衬管新标样还是不出,最后进5ppm 单标也只有极低的响应,之前20ppb 都有峰,请教各位老师,这是什么原因
使用varian GC450气相,PFPD检测器,新VF1701、30*0.25*0.25,色谱柱柱流量2.0ml/分钟,程序升温:80度保持1分钟,20度/分钟升到180度,5度/分钟升到230度,15度/分钟升到250度,保持7分钟,共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰,磷胺2在14.06分钟出峰,甲基对硫磷在14.10分钟出峰,这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点,如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷?
请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!
1701柱,一个是DB,一个是VF1701MS,尺寸是一样的,30*0.25*0.25,可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开,相差1.0min,而VF1701上只相差0.1min,两者重合,大家遇见过这种情况吗?
用安捷伦7890A气相色谱,FPD检测器。色谱条件、色谱柱、气体等都没改变。前天水胺硫磷还能出峰,今天发现水胺硫磷不出峰,什么原因呢?请各位帮忙。
本人刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没多久,碰上单位新买一台安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷,色谱条件为氢气3ml/min,空气60ml/min,尾吹7ml/min,检测器为NPD温度为325,程序升温:150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟,使用液浓度为0.1ug/ml(混标),柱子是DB-17,但做出来很不好,杀螟硫磷的响应值只有约10PA, 乙酰甲胺磷更小,问题出在哪里吗?有劳各位高手帮分析一下,谢了。
毕业论文需要亚胺硫磷原药标准色谱图,因疫情原因没有返校做实验,求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的标准色谱图
求助一个亚胺硫磷原药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
梁贵平 侯震 摘 要:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷水胺硫磷悬乳剂进行测定.两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%~100.6%之间,变异系数均小于0.40%.方法简便、快速、准确且重现性好.
茶叶样品如果有检测水胺硫磷,过艾捷尔的TPT柱,,是不是会因为水胺硫磷的极性大,被TPT柱所吸附,用9+1的正已烷+丙酮(体积比)没有办法洗脱出来?周五的时候我做了几批次的茶叶样品,水胺硫磷低的我未检出(同样的茶叶样品别的机构有检出的:样品水胺硫磷量为0.04mg/kg);可是另外一批的茶叶样品我却检出了水胺硫磷,我计算了下含量约有:0.1mg/kg?帮我分析下可能产生的原因?明天打算用1+1=正已烷+丙酮来洗脱,看下能否洗脱下水胺硫磷?
毕业论文需要亚胺硫磷色谱图,因疫情原因无法返校做实验,求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
毕业论文需要亚胺硫磷色谱图,因疫情原因无法返校做实验,求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],配制10种混标,都配0.2ug/mL,其它出峰可以,但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏,不严重。有什么解决办法吗?
我们现在做农残的测试,向分析出以下农药:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,敌百虫,甲拌磷,久效磷,乐果,氧化乐果,对硫磷,倍硫磷,透明硫磷,马拉硫磷,毒死蚍蜱,辛硫磷,需要毛细柱分离,主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好,怎么选合适的柱子啊?
毕业论文需要亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图,因疫情原因无法返校,求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
水胺硫磷不出峰的原因
做有机磷,新衬管用不久,其它都出峰,就是亚胺硫磷不出峰,有什么好的办法吗?是加保护剂吗?保护剂是什么?
毒死蜱 对硫磷 水胺硫磷 色谱峰分不开
我现在用V1701,0.32的柱子FPD检测器,甲基毒死蜱和乐果,喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行,有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]
水胺硫磷的毒性是比较大的了,但在蔬菜中没有限量,怎样理解?
有网友说做伏杀硫磷与亚胺硫磷分不开,峰也比较宽,是什么原因?用DB1701(30*0.25*0.25)做这两种农药,可以分开,现将气相条件与色谱图分享如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171655_587246_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171655_587245_1645480_3.jpg
用761方法做农残,我在黄瓜样品里面同时加了甲拌磷,毒死蜱,水胺硫磷做加标回收,甲拌磷和毒死蜱的回收率都在范围内,可是水胺硫磷的回收率变高,在150%多,空白样里也没检测出来~!请问这是什么原因??
用GB23200.113[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法做水胺硫磷,它的离子对是多少?大概多长时间出峰?
用新的衬管,亚胺硫磷0.2ug/mL出峰,但稍有污染,亚胺硫磷就不出峰,如何让它出峰,我们加了分析保护剂,却没什么效果。[img=,530,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105192159307427_7789_1645480_3.jpg!w530x194.jpg[/img]