炭黑分散度

请教一下，大家粉尘中分散度现在都怎么做啊？用显微镜吗？有没有用粉尘分散度测定仪的？ 给推荐个型号吧？还有个问题，粉尘分散度测定仪法不是国标啊，大家怎么处理的？

求问GPC测的聚合物不同样品，有的DPI分散度只有4，有的DPI分散度高达200，正常吗？

请问污泥分散度怎么测定？

最近用脉冲吸附法测金属催化剂的分散度，期间有几个问题不太懂，向各路高人请教：1，参考实验室前期工作拟定的基本流程是：还原→维持高温用惰性气体吹扫→降至室温→在室温下脉冲吸附。但是我看到有帖子提到应该确定好吸附温度，那么根据什么确定呢？2，得到的数据是积分出的峰面积，可以用公式计算得到吸附氢的体积。那仪器上有没有方法能够直接调出分散度、金属表面积和粒子大小等结果？ 向大家请教，谢谢

如何控制金属在载体表面的分散度？

大家好. 我最近用了一个新的waters的styragel HR4 THF的柱子,可是非常奇怪,用这个柱子测的所有分子量的分散度都超级大.后来我就用一个PS的标准样品(PDI=1.01)来测,结果测出来的份子量分散竟然是1.4.不知道是柱子的原因还是实验条件不合适.我用的流速是1ml/min. 样品浓度0.5%, 柱温和检测器温度都是40度,流速1ml/min这个柱字买来以后就没有拆开来用,我是第一次使用.各位能不能帮我看看是什么原因,有没有什么办法优化以下.十分感谢.

请教一下，粉尘分散度用的相差显微镜目镜和物镜都多少倍的啊？

请教下各位高手，我们公司是生产油漆的，所以用到颗粒状炭黑粉。但最近总是会出现炭黑不好分散堵机子，请问有没有什么方法在检测炭黑原材料的时候就能控制好呢？或是用什么方法能改善炭黑的分散性呢？谢谢！

[font=宋体]负载型金属催化剂是化学化工中广泛使用的一类催化剂，它的基本形式是活性组分[/font][font=宋体]/[font=宋体]载体，活性组分如[/font][font=Calibri]Pd\Au\Pt[/font][font=宋体]等在载体上有效分散，其分散程度会直接影响催化剂的活性、选择性和稳定性。因此，对负载型金属催化剂分散度的测定显得尤为重要。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]金属在载体上的分散度是指分布在载体上的表面金属原子数和载体上总的金属原子数之比，一般用[/font]D[font=宋体]表示。现在通用的对分散度测定的方法包括选择性化学吸附法、[/font][font=Calibri]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱法、透射电子显微镜法等，其中选择性化学吸附法是对催化剂表面具有催化活性的金属分散度进行测定，因而更易与催化剂的活性相关联。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]所谓选择性化学性吸附是指某些气体对载体不发生化学吸附，而是选择性的吸附到活性金属的表面上，其中[/font]H[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、[/font]O[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、[/font]CO[font=宋体]等气体对活性金属的吸附具有明确的计量关系，因此实验中常通过对这几种气体的吸附量来计算金属在载体上的分散度。接下来我以[/font][font=Calibri]H[/font][/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]吸附法测定[/font]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]催化剂上金属[/font]Pd[font=宋体]的分散度为例来介绍一下如何[/font][/font][font=宋体]用选择性化学吸附法[/font][font=宋体]测定负载型[/font][font=宋体]金属[/font][font=宋体]催化剂[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]分散度[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]根据分散度定义，[/font]D=[font=宋体]催化剂表面活性[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]的原子数[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]催化剂中总的[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]原子数[/font][font=Calibri]=2V/22.4*[(m*w)/M[/font][/font][sub][font=宋体]Pd[/font][/sub][font=宋体]][font=宋体]，其中[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]代表样品消耗[/font][font=Calibri]H2[/font][font=宋体]的总体积，[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]为催化剂[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的总质量，[/font]w[font=宋体]是催化剂中[/font][font=Calibri]P[/font][/font][font=宋体]t[/font][font=宋体][font=宋体]的质量分数。因此，要得到分散度[/font]D[font=宋体]的信息，必须测定[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]质量的[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体](P[/font][font=宋体]t[/font][font=宋体][font=宋体]质量分数为[/font]w)[font=宋体]可以吸附多少体积的[/font][font=Calibri]H[/font][/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]。接下来，需要根据氢氧滴定的方法对[/font]V[font=宋体]进行测定：即先将催化剂[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]运用氢气还原，再经过氧气滴定，最后再通氢气滴定，氢氧滴定中[/font]1[font=宋体]个[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]原子消耗[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]个氢原子，可以通过氢滴定的耗氢量来计算[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]。[/font][/font]

[font=宋体][font=宋体]老师，下午好。我最近在做职业卫生粉尘方面的方法验证，参考的标准是[/font][font=Calibri]GBZ/T 192[/font][font=宋体]，我的想法是做总粉尘、呼吸性粉尘、游离二氧化硅这3个参数，但是有个领导说粉尘分散度和石棉纤维浓度这两个参数是必须扩的，然后我查询了《职业卫生技术服务机构资质认可技术评审准则》上的要求，也没有找到必须要扩这两个参数的依据，现在有点迷惑，还想老师指导一下。谢谢！[/font][/font]

用显微图像分析法测定聚烯烃管材、管件和混配料中颜料或炭黑分散度（符合GB/T 18251-2000国家标准）·········l 显微分析系统及试验方法介绍：一.实验方法1.从管材、管件或粒料上取少量样品压在载玻片之间并加热制备试样，也可以使用切片机切片制备试样。2.依次将六个试样放在显微镜下，经过摄像采集设备在计算机上显示图像，通过软件的操作计算机自动给出测定粒子和粒团的尺寸及试样等级确定表（国家标准）。注：分散的尺寸等级由六个试样等级的平均值来确定。二.配置介绍:1. 三目显微镜2. 高清晰JVC摄像头3. 高性能图像采集卡4. 显微分析软件显微分析系统BM19A-UV实物图片 实验主要仪器：a） 显微镜： 三目XSP-BM19A显微镜，带有校准的正交移动标尺，能够测量出粒子和粒团的尺寸；b） 软件系统：计算机硬件设备一套，观测粒子或粒团的尺寸分布及外观分布的显微分析软件UV一套；c） 载玻片：厚度约1mm的载玻片，小刀，弹簧夹；d） 切片机：能够切出规定厚度的薄片；e） 加热设备：烘箱、热板等，可在150℃～210℃之间的控制温度下操作；f） 图像采集设备：JVC摄像头TK-C1021EC、三目显微镜摄像接口MCL 、显微镜图像采集卡SLG-V110。试样制备：本标准规定了两种试样制备方法：压片法和切片法。制备好的试样应厚度均匀，用于测定颜料分散的试样厚度至少为60μm，用于测定炭黑分散的试样厚度为25μm±10μm。压片方法：用小刀沿产品的不同轴线在不同部位切取六个试样。测定颜料分散时，每个试样质量大于0.6mg；测定炭黑分散时，每个试样质量为0.25mg±0.05mg。把六个样品放在一个或几个干净的载玻片上，使每一试样与相邻的试样或载玻片边缘近似等距排放，用另一干净的载玻片盖住。可以使用金属材料或其他材料制成

我想测试乙炔炭黑的粒径，可是它在水里和乙醇里都不分散，都是结成一粒粒的形态，怎么才能让它均匀分散，

我们刚刚接手的，昨天被培训了半天，请问大侠们紫外-可见分光光度计能检测样品的分散度吗？

螯合分散剂在染整加工中阻垢作用机理螯合分散剂的阻垢机理相当复杂，说法也比较多，但下面的说法一直以来是获得最广泛认同的： (一）晶格畸变作用 　　垢体一般大多为结晶体，以CaCO3垢为例，它的成长是按照严格顺序，由正带电荷的Ca2+与带负电荷的CO3-相撞才能彼此结合，并按一定方向成长。当螯合分散剂在水中加入时，它当中的成分（如有机膦酸成分）物质会吸附到CaCO3晶体的活性增长点上与Ca2+螯合，抑制了晶格向一定的方向成长，因此使晶体歪曲（畸变），长不大，也就是说晶体被螯合分散剂的有机膦酸表面去活剂的分子所包围而失去活性。同样，这种作用也可阻止其它垢类晶体的沉淀。另外，部分吸附在晶体上的化合物，随着晶体增长而被卷入晶格中，使CaCO3晶格发生位错，在垢层中形成一些空洞，分子与分子之间的相互作用减少，使硬垢变软。 　　而在聚羧酸类螯合分散剂中，聚羧酸是线性高分子化合物，它除了一端吸附在CaCO3晶粒上以外，其余部分则围绕到晶粒周围，使其无法增长而变圆滑。因此晶粒增长受到干扰而歪曲，晶粒变得细小，形成的垢层松软，极易被水流冲洗掉。 （二）增加成垢化合物的溶解度及增溶作用 能与Ca2+、Fe3+、Mg2+等金属离子形成稳定络合物，从而提高了CaCO3晶粒的析出时的过饱和度，也就是说增加了CaCO3在水中的溶解度。另外，由于有机膦酸吸附在CaCO3晶粒增长点上，使其畸变，即相对于不加药剂的水平来说，形成的晶粒要细小的多。从颗粒分散度对溶解度影响的角度看，晶粒小也就意味着CaCO3溶解度变大，因此提高了CaCO3析出时的过饱和度。 （三）静电斥力作用 　　螯合分散剂的分子在水中电离成阴离子后，由于物理或化学的作用，有强烈的吸附性，它会吸附到悬浮在水中的一些浆料、果胶质、低聚物、染料缔聚体、尘土等杂质的粒子上，使粒子表面带有相同的负电荷，因而使粒子间相互静电排斥，避免颗粒碰撞积聚成长，颗粒呈分散状态悬浮于水中。性能良好螯合分散剂能使颗粒长久地分散在水中，即使产生沉淀，也能减缓颗粒的沉降速度。的如我们自制螯合分散剂ZF，在含有100mg/l钙硬度水中，投加1mg/l，85℃下，可保持24h无沉积。 　　（四）分散作用 　　除静电斥力以外，螯合分散剂（如聚丙烯酸）具有分散悬浮作用，能对低聚物、染料缔合体、胶状物等起到强烈分散作用，使其不凝结，加上吸附了螯合分散剂大分子的垢类颗粒产生了空间位阻，呈分散状态的垢类颗粒更不易碰撞凝结而悬浮水中不沉降，易被水冲走。

a.双组分室温硫化硅橡胶的研究进展 李婷婷 《 有机硅材料 》2010年 24卷 6期b.白炭黑的行业现状、应用性能及发展建议 李剑波 《 现代橡胶工程 》2011年 卷 3期 c.白炭黑分散性的改善及白炭黑分散剂的应用 杜盂成 《 橡胶科技市场 》2011年 9卷 6期d.美国特种白炭黑需求年均增速将达5.8％ 朱永康 《 中国轮胎资源综合利用 》2011年 卷 8期

一般情况下，粉体试样浓度较小时 ,所测得的粒径较小、粒度分布范围较窄(由粒度分布曲线看出) 当粉体试样浓度较大时 ,因复散射及颗粒团聚 ,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽 ,测试结果误差较大.但并不能说明粉体试样浓度越小越好 ,因为浓度小到一定程度时 ,样品中的颗粒数已大大减小 ,而太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差 ,致使样品不具有代表性 ,所以测量时也应该控制浓度的下限范围。由于各种仪器超声分散器功率的差异，这里需要自己做试验。进行粉体的粒度测试时 ,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用 ,而且又要成本低、无毒、无腐蚀性.通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+甘油、异丙醇等.对大多数粉体而言 ,乙醇的浸润作用比水强 ,因而更容易使颗粒得到充分分散。分散剂中使用最多的是表面活性剂，主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等，同时分散剂的浓度对测定结果也有一定影响 ,使用时应加以控制。

在五十多年前，德国色素炭黑制造商，开发出了高质量的色素炭黑颜料，使用的工艺称为德固赛气黑工艺。使用此种工艺，该公司的产品基本上满足了汽车涂料工业的需求。当炭黑的原始粒径在13nm~15nm时，足够制造出最好的黑色，并能很好的保证涂料稳定性。这类产品通常需要经过后处理。后处理就是后氧化工艺，羧基、羟基、醌基等基团，被增加到了色素炭黑聚集体上。这些挥发性成分（900度以上）的增加，色素炭黑颜料更容易分散，稳定性更好。而且，其他性能要求，比如耐候性、两年之后的光泽度、耐化学品性能，等等都比较满意。名列第二的炭黑制造工艺，也是产量最大的是炉黑工艺。以前，这种工艺主要是制造大批量制造的颜料，用于橡胶、印刷油墨和塑料工业。到上世纪六十年代，卡博特和哥伦比亚化学公司纷纷推出了粒径较细的炉黑工艺。炉法炭黑产品经过表面氧化及后处理，应用性能大大增强，成为气黑工艺主要竞争对手。之后，随着树脂体系的改变，汽车工业涂料的施工工艺也有了变化。而且，根据越来越严格的环保法规，欧洲和北美向水性涂料转型，日本也随之跟上。 在新的上底漆树脂中，以前色素炭黑制造商的目标是找到最好的黑颜料，色彩一致，意味着深黑色，并且是蓝色相。气黑由于颗粒较小，虽没有经过后处理，在水性体系中，也具有良好的润湿性能。但是气黑产量较低，耗能较大，并且总产量有限，价格一直高居不下，在一般情况下并不是涂料厂家的首选。而近年来，各大公司经过深入研究，纷纷推出复杂先进的炉黑表面处理工艺，增加炉黑的各种性能，使其能比较容易地分散，稳定性较好，在水性底漆体系中有着良好的表现。并且价格优势明显，所以近年来各涂料厂纷纷选用性能较好，价位合适的炉黑产品。色素炭黑

请问有那位大校做过炭黑改性等表面处理实验，我现在想让炭黑在液态硫化硅橡胶中均匀分散，不知有何妙招？谢谢。

一直都想与大家讨论一下：粒度测试：如何选择分散剂？如何确定用超声波进行分散的时间

溶于水又溶于乙醇的原料，用湿法测粒度，用什么分散介质较好呢？

请问各位老师，纳米粒度仪的分散剂的使用量如何确定？现有的分散剂是焦磷酸钠和六偏磷酸钠，这两种分散剂又有什么不同？

粒度仪种类多，同一个样品用不同仪器测量结果不同很常见，事实上粒度分析的正确与否，主要在于取样和分散，取样均匀，样品能够分散均匀，结果自然不会差，比如标准样品，大家测的都很好。但现实样品呢？不同人取不同样就会有不同结果，不同分散剂会有不同测试结果，不同超声时间会有不同结果，不同的折射率有不同的结果，所以建立所谓的标准测试流程远比纯粹的结果对比重要。原则上而言，进样量越大，测试结果和原始样品的一致性越高，粒度分析本来就是一个统计学的模型！

中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽） 在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干

中国药典2010版附录IX E 粒度和粒度分布测定法中规定：只有当分散体系的双电层电位（ζ电位）处于一定范围内，体系才处于稳定状态，因此，在制备供试品的分散体系时，应注意测量体系ζ电位，以保证分散体系的重现性。我试验过程中用到的是0.1%大豆软磷脂正已烷溶液作为分散液，这种情况下怎么确定分散体系是否是稳定的呢？测试样品的D不得过36μm。不知道坛里有没有人做过颗粒度测定方面的验证？

[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1、被测粉料若悬浮在水面或在水中分散不理想。可采用甘油的水溶液或乙醇作介质，在样品池中进行超声波分散后测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2、超声波分散时间大约为15-30秒，测试结果稳定，不在跳动，则说明分散均匀。有些样品由于强度低，超声分散时间过长，则会使测试结果越来越细：分散时间太短则样品未能充分分散，影响测试结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3、一些样品溶于水，则改用酒精、异丙醇、甘油或该样品的饱和溶液做介质。有些特殊粉体需要用正庚烷等有腐蚀性的介质，就必须更换专用部件或采用测试皿静态测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]4、为使样品分散均匀，一般需要加入分散剂。常用分散剂有六偏磷酸钠、硅酸钠、多偏磷酸钠等。根据经验，一般采用餐具洗洁精加水(1:3)作分散剂，每次用胶头滴管加1~2滴。用量不宜过多，否则将产生气泡。影响测试结果的准确性。不过分散过程中产生气泡这点不用担心。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]5、一般来说，样品加入量约为0.1-0.5g.样品不同加粉量有所不同。粉越细，样品用量越少。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]6、激光粒度仪测试的颗粒，计算机处理时被视为等效球体，被测样品如为片状、棒状、针状等，当最大尺寸或者最小尺寸处于迎光面时两者的测试结果差异会很大，因为在流动状态下的试样，最大尺寸处于迎光面的几率大于最小尺寸的几率，特征越明显，其几率偏差越大。反应客观情况下的结果比处于等几率情况下的结果偏粗。[/color][/size][/font]

浅谈激光粒度仪的分散系统微纳公司内置分散系统使用大功率循环泵，对管路进行优化设计，主要特点是管路短、转角圆、死角少、流速快，相比于外置分散系统管道过长,容易造成大颗粒沉积而导致测试数据失真，内置分散系统能够保证测试中的颗粒一直处于动态分散状态;大颗粒不会沉淀，小颗粒不会团聚，为取得准确的数据提供了保障~学习了~

想精确测试一下金属钨粉的粒度分布，但一直都没有好的方法，哪位有经验的大侠请指教：一是找不到合适的分散剂；二是激光粒度仪的测试粒度不够，我的样品平均粒径是30nm左右。期待中..............

同一个分散样品，每次测出来的粒度都不一样，第一次中径0.2um，第二次有1000um，有老师知道怎么回事么？