碳纸微观形貌

——锂离子电池负极材料的改性 序 言通常商用的锂离子电池都选用碳来做负极材料。但是碳材料作为锂离子电池负极材料，脱锂嵌锂电位比较低，容易引起金属锂的析出，且碳材料热稳定性较差，很容易发生安全事故,大大降低了锂离子电池的安全性能。氧化钛由于其良好的循环稳定性及较安全的充放电电压（1.5V），丰富的储量以及无毒、对环境无污染等特性，是一种最有潜力替代碳材料的负极电池活性材料。 金红石型氧化钛脱锂嵌锂模型图 如上图，在很多金红石氧化钛脱锂嵌锂机理的研究中都提到了锂离子在金红石晶体内的扩散只有沿着[001]方向（上图蓝色区域）才能进行。而锂离子在（110）晶面上（上图红色区域）只是以界面吸附的情况进行储锂的，这种在（110）晶面上的储锂只在表面浅层的钛氧八面体上发生，而晶体体相内部是不具备嵌锂脱锂活性的，这也意味着微米级的金红石型氧化钛在作为锂离子电池负极材料时具有很低的电池比容量，如何通过暴露更多的（001）面来提高金红石的比容量是研发氧化钛基负极电极材料首先要解决的问题。 1. 金红石型纳米材料的生长机理 金红石纳米颗粒生长机理图如上图所示，由于金红石型晶体{110}晶面的表面能远远低于{001}晶面的表面能，因此金红石纳米晶体在沿不同晶向上的生长速度大不相同，且生长过程中为了保持晶体结构的稳定，会选择性的暴露更多的表面能更低的{110}系晶面。根据这个原理只要我们在【Step1】步骤中加入合适的晶面生长抑制剂，降低晶体沿{001}晶面方向的生长速度，则可以暴露出更多的金红石{001}晶面，同时也增加了纳米晶体的孔隙率，为锂离子电池的脱离嵌锂提供更多的活性位点。2. 不同生长速度的纳米晶体的微观结构表征不同晶向上晶体生长速度快但不均匀（a）、速度慢（b）、快且均匀（c）的形貌及比表面积图 由上图【C】可以看到，当选择合适的工艺及条件时，可以合成出暴露{001}晶面族更多的纳米颗粒，且相对于另外两种颗粒来说，它有更高的比表面积。 3. 锂电性能测试评价 不同晶向上晶体生长速度快但不均匀（a）、速度慢（b）、快且均匀（c）的电池性能测试 如上图所示，同样一种材料通过形貌调控后，锂电池的比容量由90-100mAh/g升高到了220mAh/g，比容量提升了一倍还多。由此可见通过不同的材料合成工艺可以合成出性能千差万别的材料出来。 后记 随着纳米技术越来越贴近人们的日常生活，显微形貌分析不再仅仅局限于对微观材料形貌的观察与模仿，在对材料的改性及生产过程管控中也起到了越来越重要的作用。为新材料、新产品的研发提供了强有力的技术支持。

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析，质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征，见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征

背景介绍硅橡胶是由硅氧键连接构成的高分子聚合物，硅氧键具有很强的键能，热稳定性，化学稳定性好，具有较强的耐老化性能；压缩率大，表面张力小，憎水防潮性好，比热容和导热系数小，不溶于水。填料的含量对聚合物复合材料的性能有很大的影响，还会影响混炼时的加工性能。加入过多的填料，会使混炼变得困难，还会直接影响到聚合物复合材料的力学性能，填料的含量控制在一定范围内，随着填料含量的增加，聚合物复合材料的性能是逐渐增加的，超过这个阈值，聚合物复合材料的性能则不会增加。填料在聚合物中分散越好，越容易形成网络，对聚合物复合材料的性能越佳。而填料的尺寸对其分散性有非常重要的影响：粒径越小，粒子之间越容易团聚，在聚合物中的分散更加困难，会使聚合物的力学性能急速下降；粒径过大，容易在聚合物中形成应力集中点，使其力学性能下降，因此，也不宜添加过多。所以如何控制填料的粒径和含量，需要通过SEM的实验结果来确定。本文采用了两种制样方法，使用蔡司Sigma300在低电压下不喷金直接观测硅橡胶截面形貌，对比观测氧化铝填料在硅橡胶中的分布情况。制样方法如下所示：(1)刀片切割：采用锋利的刀片切割出较薄的截面；(2)液氮淬断：剪取小块样品放入液氮中冷冻，由于橡胶韧性较好，则需冷冻较长时间。如图1所示图1不同制样方法：刀片切割(A)；液氮脆断(B)不同制样方法对结果的影响：图2不同制样方法硅橡胶的截面形貌像A1,A2：刀片切割；B1,B2：液氮淬断实验结果表明：刀片切割后的样品，图中的聚合物基体有一定粘连，对判断 Al2O3填料在聚合物中的分散有一定的影响；但在液氮中淬断的样品，聚合物基体无粘连，很容易判断Al2O3填料在聚合物基体中的分散情况，如图2所示。如果聚合物薄膜较薄，直接用剪刀剪断或者刀片切割，样品的截面则会被表层覆盖，更难判断填料在基体中的分散。

背景介绍高温抗氧化涂层在航空航天领域是至关重要的部分。一种成功的抗氧化涂层首先必须与基体材料有着化学或者物理上的相容性；其次，在材料温度适用范围内，更能提供一层连续、致密的氧阻挡层[1]；再者，涂层要有方便、经济的制备工艺等。MoSi2有着高熔点（2030℃），良好的导电性和导热性，优异的高温抗氧化特性，是一种广泛应用的高温材料。现已发展为用于高温合金和碳/碳复合材料高温抗氧化保护涂层[2]。本实验采用电化学沉积法制备钼基体表面MoSi2涂层，图(a)是在900度氧化10h的表面形貌。图(b)是钼基体表面B改性MoSi2涂层，在900度氧化10h的表面形貌。图1 相同实验条件下不同方式制备涂层表面形貌结果表明：图a涂层经过氧化后在表面形成了一层SiO2氧化膜。该涂层主要用于钼及钼合金表面防护，以提高其在高温环境下的服役时间。图b涂层经过氧化后在表面形成了一层由SiO2和B2O3构成的氧化膜。通过B的改性，可以降低MoSi2涂层在中低温段氧化时的“粉化”倾向，进而提高其抗氧化能力。参考文献[1] Thomas A Kircher,et al.Engineering limitations coatings. Mater Sci Eng. 1992. A155:67[2] 蔡作乾，等编著. 陶瓷材料辞典.北京：化学工业出版社,2002

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义，常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作，仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议，特别设置微区结构与形貌分析专场，邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下（按报告时间排序）：天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶，天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器（包括球差透射电镜、离子减薄仪等）的运行维护及分析测试工作，具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器，包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要：透射电子显微镜技术具有高分辨率，可以实现原子尺度材料结构及形貌观察，是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究，例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等，并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏，博士，2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织，熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发，熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器，主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要：本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统，包括NA部门的EDS和EBSD，在电镜上提供微区的元素和结构分析；全新的Unity探测器，集合了BSE图像探测器和X光探测器，适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像；AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中，有效提高了波谱仪的操控性，适合微量、痕量元素的高精度定量分析，也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜，如Cypher、Jupiter等，能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像，适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜，通过分析微区的化学键，可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息，分辨率达到300nm，也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统，适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋，徕卡显微系统工业显微镜应用工程师，负责徕卡工业显微镜技术支持工作，在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要：光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器，此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学，武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖，华中科技大学武汉光电国家研究中心教授，博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学，获博士学位，主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究，重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响，取得了一系列有影响力的研究成果，工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点，并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇（IF≥10的21篇），包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等，论文总引用4500余次，H因子为31，多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告，目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要：结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能，实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究，半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究，以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术，得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况，以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理；利用球差校正技术的原子尺度表征功能，获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据，并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场，获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术，研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律，CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理；利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋，上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作，在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验，主持或参与多项显微成像方法学研究课题，支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要：透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段，透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料，通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属（镧系），其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步，磁性材料的设计与应用不断更新，相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性，在众多领域都有着广泛的应用。但是，由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像，镜筒内部磁场强度高达2T以上，如果样品未固定好，更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理，长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知，有实验室就发生过此类事件，最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法，希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波，天津大学材料学专业博士毕业，曾在摩托罗拉-实验室（亚洲）担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验，并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座，分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例，深受好评。报告摘要：EBSD分析样品的制备极具挑战性，导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例，分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时，使用3D分析表征和重构技术，从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲，钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师，从事金属材料微观表征工作10余年，主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有：某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成，为国防设备可靠性提供了技术支持，挽回了客户大量经济损失，得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖，在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇，参与起草修订多个团体标准，如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》（T/CSTM 00346-2021）、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》（T/CSTM 00799-2023）、《材料实验数据扫描电镜图片要求》（T/CSTM 00795-2022）等。报告摘要：从原位拉伸（in-situ tensile）及电子背散射衍射（EBSD）的基本理论及基本方法出发，介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用，阐述其技术应用过程，包括但不限于在微观表征领域的重要作用，最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋，2003年毕业于中科院长春应化所，主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用，毕业后加入FEI，负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作，2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克，负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作，对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要：布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计，具有更大的立体角，使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势，尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析，而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业，地质，环境检测等领域进行重金属元素，微量元素的强有力的工具，在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰，理学博士，博士生导师，中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部，发布国家标准和企业标准12项，获专利授权7项，在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.，Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

认识雾霾之盾——口罩的微观视界序言冬季以来，环境问题—“雾霾”成为人们关注的焦点。网上关于“雾霾”以及“防雾霾”口罩的报道层出不穷。OPTON作为实验室系统解决方案供应商，以自己的显微视角对“雾霾”问题进行了分析和研究，同时，OPTON希望能通过显微分析技术来拓展大家对生活中微观世界的认识。 本期主题是走进“雾霾之盾—口罩”的微观视界。通过电子显微镜对“平时生活中市场上用的最多最有效的几款防PM2.5口罩进行观察分析，带大家一起去领略电镜下的防雾霾口罩。 一、口罩宏观拆解左：EPC 活性炭口罩 KN95；右上：霍尼韦尔H950V；右下：绿盾M95 以上三种口罩皆为颗粒物过滤效率高于95%的口罩，EPC与其它两款口罩不同的地方在于口罩内部加了活性炭层。左：霍尼韦尔H950V；中：绿盾M95；右：EPC 活性炭口罩 KN95； 将口罩截面剪开可以发现，除了霍尼韦尔、绿盾【无纺布-静电滤棉-无纺布】这种经典的口罩结构外，EPC还额外多出了【活性炭层】及【加厚静电滤棉】层。一、口罩微观视界1. 无纺布三种品牌最外层无纺布扫描电镜形貌（左边为低倍、右边为高倍） 防PM2.5口罩的无纺布均采用热轧加固的方式进行成型的，因此从左边三幅图可以发现凡是无纺布上都会有类似压扁的致密“扁坑”。其中由于无纺布制造工艺不同：在形貌上霍尼韦尔的无纺布最致密、“扁坑”最深，绿盾的无纺布最疏松、“扁坑”最大而平；EPC介于两者之间。2. 静电滤棉 静电滤棉也为无纺布中的一种，在无纺布生产后经过静电处理会带有静电。这种静电力会对从其内通过的气体中的微粒物进行吸附，是防PM2.5口罩中，吸附PM2.5颗粒物的主要战斗力。从图中右侧高倍图片可以看出：EPC的静电滤棉最致密，但是形貌不均一，有带状显微及球状纤维颗粒存在；绿盾的静电滤棉纤维形貌最均一，且滤棉也比较致密；霍尼韦尔介于两者之间。3. 活性炭层+加厚静电滤棉EPC活性炭口罩比其它两款多出的两层（右上：活性碳层；右下：加厚静电滤棉层） 三种品牌的口罩在各层性能相差不大的情况下，EPC多出的两层过滤层会有更多的功能：活性炭层不但可以吸附颗粒物，同时对空气中的气体也会起到一定的收集作用，从图中右上部分可以看出在活性碳层上，纤维上有大量的活性炭存在。加厚的静电滤棉层与之前的静电滤棉层形貌有很大的差别，对漏过的少量颗粒物进行再一次吸附，起到进一步的颗粒物过滤功能。 一、后记通过显微分析可以观察到我们平时肉眼不可见的形貌细节，对实际生产与生活中的工艺控制及性能形貌学分析有很重要的意义，是反向工程中重要的技术手段之一。除了EPC这款N95口罩外，市面上也有很多其它品牌的带有活性炭层的PM2.5口罩，基本都是五层结构，最明显的区别就是含有活性炭层的口罩外观都为浅灰色，价格会比同过滤级别的口罩稍高一些。目前口罩品牌及型号很多，笔者仅选择网上用户采购最多的几款来进行实验，向大家介绍显微分析的魅力之处，具体如何评判各种款式口罩的优劣目前还没有比较行之有效的方法，希望后期能与大家进行进一步交流。

认识雾霾之盾——口罩的微观视界序言冬季以来，环境问题—“雾霾”成为人们关注的焦点。网上关于“雾霾”以及“防雾霾”口罩的报道层出不穷。OPTON作为实验室系统解决方案供应商，以自己的显微视角对“雾霾”问题进行了分析和研究，同时，OPTON希望能通过显微分析技术来拓展大家对生活中微观世界的认识。 本期主题是走进“雾霾之盾—口罩”的微观视界。通过电子显微镜对“平时生活中市场上用的最多最有效的几款防PM2.5口罩进行观察分析，带大家一起去领略电镜下的防雾霾口罩。 一、口罩宏观拆解左：EPC 活性炭口罩 KN95；右上：霍尼韦尔H950V；右下：绿盾M95 以上三种口罩皆为颗粒物过滤效率高于95%的口罩，EPC与其它两款口罩不同的地方在于口罩内部加了活性炭层。左：霍尼韦尔H950V；中：绿盾M95；右：EPC 活性炭口罩 KN95； 将口罩截面剪开可以发现，除了霍尼韦尔、绿盾【无纺布-静电滤棉-无纺布】这种经典的口罩结构外，EPC还额外多出了【活性炭层】及【加厚静电滤棉】层。一、口罩微观视界1. 无纺布三种品牌最外层无纺布扫描电镜形貌（左边为低倍、右边为高倍） 防PM2.5口罩的无纺布均采用热轧加固的方式进行成型的，因此从左边三幅图可以发现凡是无纺布上都会有类似压扁的致密“扁坑”。其中由于无纺布制造工艺不同：在形貌上霍尼韦尔的无纺布最致密、“扁坑”最深，绿盾的无纺布最疏松、“扁坑”最大而平；EPC介于两者之间。2. 静电滤棉 静电滤棉也为无纺布中的一种，在无纺布生产后经过静电处理会带有静电。这种静电力会对从其内通过的气体中的微粒物进行吸附，是防PM2.5口罩中，吸附PM2.5颗粒物的主要战斗力。从图中右侧高倍图片可以看出：EPC的静电滤棉最致密，但是形貌不均一，有带状显微及球状纤维颗粒存在；绿盾的静电滤棉纤维形貌最均一，且滤棉也比较致密；霍尼韦尔介于两者之间。3. 活性炭层+加厚静电滤棉EPC活性炭口罩比其它两款多出的两层（右上：活性碳层；右下：加厚静电滤棉层） 三种品牌的口罩在各层性能相差不大的情况下，EPC多出的两层过滤层会有更多的功能：活性炭层不但可以吸附颗粒物，同时对空气中的气体也会起到一定的收集作用，从图中右上部分可以看出在活性碳层上，纤维上有大量的活性炭存在。加厚的静电滤棉层与之前的静电滤棉层形貌有很大的差别，对漏过的少量颗粒物进行再一次吸附，起到进一步的颗粒物过滤功能。 一、后记通过显微分析可以观察到我们平时肉眼不可见的形貌细节，对实际生产与生活中的工艺控制及性能形貌学分析有很重要的意义，是反向工程中重要的技术手段之一。除了EPC这款N95口罩外，市面上也有很多其它品牌的带有活性炭层的PM2.5口罩，基本都是五层结构，最明显的区别就是含有活性炭层的口罩外观都为浅灰色，价格会比同过滤级别的口罩稍高一些。目前口罩品牌及型号很多，笔者仅选择网上用户采购最多的几款来进行实验，向大家介绍显微分析的魅力之处，具体如何评判各种款式口罩的优劣目前还没有比较行之有效的方法，希望后期能与大家进行进一步交流。 关于欧波同欧波同有限公司，是中国领先的微纳米技术服务供应商，是一家以外资企业作为投资背景的高新技术企业，总部位于英国，分别在北京、上海、辽宁、山东、河南、陕西等地设有分公司和办事处。作为蔡司电子显微镜在中国地区最重要的战略合作伙伴，公司秉承“打造国内最具影响力的仪器销售品牌”的经营理念，与蔡司品牌强强联合，正在为数以万计的中国用户提供高品质的产品与国际尖端技术服务。未来，我们将一如既往致力于中国微纳米技术的创新与发展，与中国广大客户一起携手共同描绘中国高端微纳米科技振兴辉煌的广阔蓝图！欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.opton.com.cn/

——不同头发在SEM下的微观分析 前期回顾上期我们探索了优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上的差别。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变弱。本期我们借助扫描电子显微镜以及能谱研究烫发、染发对发质的影响。 序 言爱美之心、人皆有之。随着社会的进步和社交的不断扩展，人们越来越注重自身的外表，女性则更甚之。改革开放以来，做头发作为一种潮流从年轻人群逐渐扩散到各个年龄阶段的人群。很多人频繁出入理发店，做各类各式的头发。在理发过程中，理发师会极力给客户推荐烫发、染发等各种服务。人们通过做头发，改善了自身的外在形象，提高了自我的精神面貌。那么，做头发是否会对发质有不好的影响？这个影响程度有多大？带着这几个问题，小编通过扫描电子显微镜下自然的头发、烫发、染发的显微观察，揭开烫发、染发对发质的影响。本期所选取的头发来自三位健康成人。其中一人的头发自然，未有后天的人为加工；其中一人的头发经过离子烫处理；第三人的头发经过染发的处理。 健康成人的自然头发的显微分析——形貌分析以及成分分析从图1可以看出，健康成人的自然头发结构排列紧密。在较大的放大倍数下，可以看出头发表面主要由片层状的结构组成。这些片层状的结构如鱼鳞一般分布，且“鱼鳞”之间间隔约为11um-15um。图1 健康成人的自然头发形貌图从图2可以看出，健康成人的自然头发的成分。头发的成分主要含有Ca、O、Na、S、K等元素。健康成人的自然头发富有弹性，这与氨基酸链间连接的双硫键和数量更多的氢键密切相关。头发的角蛋白由一种颇长的氨基酸链组成，其中大多数是胱氨酸。每条链皆为螺旋形，然后再成束卷或绳索样。每个胱氨酸单位有两个半胱氨酸，邻近的两条链中的半胱氨酸通过二硫键形成强的化学结构。众多的双硫键的连接使角蛋白象一只长梯。双硫键的结合很牢固，远大于氢键的结合力，只有用化学的方法才能使其断开。图2 健康成人的自然头发成分图 烫发、染发对头发的微观形貌的影响——形貌分析 从图3可以看出，经过离子烫以及染过的头发与自然的头发在形貌上有一定的区别。自然的头发表面平整，密布着大量的鱼鳞状结构。经过离子烫的头发的表面不平整，有一定的鱼鳞状结构的分布，且有一定量的较大的颗粒状物质分布。这些物质是由于头发经历离子烫的过程中产生的。经过染发处理的头发表面较平整，几乎没有鱼鳞状结构的分布，且有少量的较小的颗粒状物质分布。图3 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的低倍形貌图 从图4可以看出，烫发和染发对头发有一定的损伤。自然的头发表面的鱼鳞状结构有序排列。经过离子烫的头发表面的鱼鳞状结构受到了一定程度的损伤，这些损伤后形成的物质构成了前文中颗粒物的一部分。经过染发的头发表面几乎没有鱼鳞状的结构，只能在头发的局部发现少量未损伤完全的鱼鳞状结构。图4 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的高倍形貌图? 烫发、染发对头发的成分的影响——成分分析 从图5可以看出，烫发和染发对头发有一定的影响。经过烫发和染发处理的头发的S元素的含量较少、Na元素的含量较多。烫发和染发时，卷发器将头发的角蛋白中的多肽链拉长，这时还原剂很容易使二硫键切断，而氧化剂则在拉长后的位置上形成新的二硫键，理论上头发因而形成和维持新的形态。但实际上仍有相当部分二硫键断开，因而降低发质。图5 健康成人的烫发（a）、染发（b）的成分图? 后记 通过扫描电镜显微观察以及能谱的成分分析，可以看出染发和烫发对发质有一定的损害。人们在追求外在美的同时，更因该追求内在美。热爱祖国、团结邻舍、爱岗敬业，锻炼自己的体魄和提高自身的修养。古人说修心养性。只要有健康的人生态度和体魄，即使不做头发也可以很美。

一、前期回顾 上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致（详细情形见第三期文章），材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项：1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】 那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系：韧性强的金属材料会发生韧性断裂，在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区；脆性大的金属会发生脆性断裂，在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的，不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想：是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢？三、大米断面显微形貌分析，大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期（新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤）的样本进行微观形貌的拍摄，来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外，是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。 1. 大米断口分析 大米断口显微形貌图 如上图A所示，我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图，可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的，大米复粒表面比较光滑，复粒淀粉之间的交界面都很平滑，且复粒内不光有淀粉微粒，微粒之间还会有蛋白质存在（表面黑色条纹部位）。 从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成，当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时，断口呈现平滑的沿晶裂纹特征；当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时，断口呈现穿晶断裂。 不同大米由于生长周期及成分都有差别，导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同，因此不同大米的断口形貌也完全不一样。 2. 复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析 复粒淀粉穿晶断裂（左）和沿晶断裂（右）形貌差异对比 上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌，可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质，一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的，其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒，该颗粒在新大米断口处几乎没有，而在陈旧大米内部有很多，推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化，导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图，可以看出断口处非常平滑，正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的，所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。 3. 新米与陈米断口微观形貌结构对比陈米（左）与新米（右）断口显微形貌差别 在显微镜下我们可以看到陈米断口（上图左）相较于新米断口（上图右）呈现更多的“窝韧”形貌特征，断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理，断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差，断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。 四、后 记 “天空没有翅膀的痕迹，但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹，任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹，通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征，可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种，从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。 下期主题（动物）三选一： A、蝴蝶翅膀在阳光下产生绚丽颜色的原因。B、年轻人及老年人头发表面及断面的形貌差异。C、过期变质食物中的细菌。

——不同头发在SEM下的微观分析 前期回顾上期内容我们通过显微分析技术，探究了色彩斑斓的蝴蝶之美，本期在女神节到来之际，我们借助扫描电子显微镜以及能谱研究烫发、染发对发质的影响。序 言3月8日是普天同庆的女神节，爱美之心、人皆有之。随着社会的进步和社交的不断扩展，人们越来越注重自身的外表，女性则更甚之。改革开放以来，做头发作为一种潮流从年轻人群逐渐扩散到各个年龄阶段的人群。很多人频繁出入理发店，做各类各式的头发。在理发过程中，理发师会极力给客户推荐烫发、染发等各种服务。人们通过做头发，改善了自身的外在形象，提高了自我的精神面貌。那么，做头发是否会对发质有不好的影响？这个影响程度有多大？带着这几个问题，小编通过扫描电子显微镜下自然的头发、烫发、染发的显微观察，揭开烫发、染发对发质的影响。本期所选取的头发来自三位健康成人。其中一人的头发自然，未有后天的人为加工；其中一人的头发经过离子烫处理；第三人的头发经过染发的处理。健康成人的自然头发的显微分析——形貌分析以及成分分析从图1可以看出，健康成人的自然头发结构排列紧密。在较大的放大倍数下，可以看出头发表面主要由片层状的结构组成。这些片层状的结构如鱼鳞一般分布，且“鱼鳞”之间间隔约为11um-15um。图1 健康成人的自然头发形貌图从图2可以看出，健康成人的自然头发的成分。头发的成分主要含有Ca、O、Na、S、K等元素。健康成人的自然头发富有弹性，这与氨基酸链间连接的双硫键和数量更多的氢键密切相关。头发的角蛋白由一种颇长的氨基酸链组成，其中大多数是胱氨酸。每条链皆为螺旋形，然后再成束卷或绳索样。每个胱氨酸单位有两个半胱氨酸，邻近的两条链中的半胱氨酸通过二硫键形成强的化学结构。众多的双硫键的连接使角蛋白象一只长梯。双硫键的结合很牢固，远大于氢键的结合力，只有用化学的方法才能使其断开。图2 健康成人的自然头发成分图烫发、染发对头发的微观形貌的影响——形貌分析 从图3可以看出，经过离子烫以及染过的头发与自然的头发在形貌上有一定的区别。自然的头发表面平整，密布着大量的鱼鳞状结构。经过离子烫的头发的表面不平整，有一定的鱼鳞状结构的分布，且有一定量的较大的颗粒状物质分布。这些物质是由于头发经历离子烫的过程中产生的。经过染发处理的头发表面较平整，几乎没有鱼鳞状结构的分布，且有少量的较小的颗粒状物质分布。图3 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的低倍形貌图 从图4可以看出，烫发和染发对头发有一定的损伤。自然的头发表面的鱼鳞状结构有序排列。经过离子烫的头发表面的鱼鳞状结构受到了一定程度的损伤，这些损伤后形成的物质构成了前文中颗粒物的一部分。经过染发的头发表面几乎没有鱼鳞状的结构，只能在头发的局部发现少量未损伤完全的鱼鳞状结构。图4 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的高倍形貌图烫发、染发对头发的成分的影响——成分分析 从图5可以看出，烫发和染发对头发有一定的影响。经过烫发和染发处理的头发的S元素的含量较少、Na元素的含量较多。烫发和染发时，卷发器将头发的角蛋白中的多肽链拉长，这时还原剂很容易使二硫键切断，而氧化剂则在拉长后的位置上形成新的二硫键，理论上头发因而形成和维持新的形态。但实际上仍有相当部分二硫键断开，因而降低发质。图5 健康成人的烫发（a）、染发（b）的成分图后记 通过扫描电镜显微观察以及能谱的成分分析，可以看出染发和烫发对发质有一定的损害。人们在追求外在美的同时，更因该追求内在美。热爱祖国、团结邻舍、爱岗敬业，锻炼自己的体魄和提高自身的修养。古人说修心养性。只要有健康的人生态度和体魄，即使不做头发也可以很美。

——显微技术在钞票防伪中的应用 前期回顾前两期内容我们通过显微分析技术，探索了防雾霾口罩的微观结构和显微镜下雾霾颗粒的形貌，并且通过SEM扫描电子显微镜与能谱EDS联用分析了被口罩所拦下的颗粒的化学组成。本期我们将继续通过显微分析来探索：【为何2009版的美元被称为最难仿制的货币】。序 言如下图所示，【2009版】100美元中新加了一条垂直的蓝色3D防伪条，上面印有深蓝色“100”字样和费城“自由钟”图案，变换钞票角度时，钟形图案会变成数字“100”。将钞票前后倾斜，钟形图案和数字“100”会左右移动。如果左右倾斜，它们将上下移动。 新/旧版100美元差别示意图 这种MOTION安全线采用了目前最新的微透镜阵列成像技术，几乎没有办法进行伪造。本期我们将通过显微镜来对100元美刀的MOTION进行观察，揭开这种微透镜成像技术之谜。 一、神奇的变色蓝条——MOTION安全线本期专题笔者带着好奇心，把100美刀的钞票放进了我们的ZEISS电镜下面，来观察100美刀上神奇的蓝条结构是否有什么不同。 1. 2009版100元美刀的制样及观察范围2009版100元美刀的简单制样及观察部位废了不少力气笔者终于收集到了一张2009版的100元美刀，如上图所示，经过简单的折叠将它固定在Zeiss电镜的19孔样品台座上（可以同时放置19个小的样品台），之后将它放进电镜中对右下角图片中画红框的部位进行观察，看这条蓝色的变色条带在微观形貌上有什么特别的地方。 2. 微观形貌结构对比蓝条部位（左）与旁边部位（右）显微结构差别在显微镜下我们可以看到蓝条部位（上图左半边）由很多个直径20μm的小球致密有序的排列而组成的，上面还印刷了菱形的有序栅格。而右边部分在显微镜下可以看到是由印刷的特别致密平整的纸浆纤维组成的，肉眼下可见的有序的条纹在电镜观察是由很多几十个μm的小片组成的。 3. 高倍形貌-元素分析有蓝条部分（左）和无蓝条部分（右）形貌及元素差异的对比 从图中形貌分析中可以看出蓝条部位与周围形貌最大的差别就是有了一个个规则排列的圆形小球，这些小球尺寸均一，排列整齐，同时通过元素分析我们可以发现这些小球都是有碳氧有机物组成的高分子小球，因此可以想象要制作这样的材料对工艺的要求非常的高，同时除了这些小球外，上层还印刷了一层含有“氟、镁、铝、铁、络”的金属印刷条纹，这一条小小的蓝色条带集成了目前很多的高精端技术。右边的印刷条纹放大了之后可以看到是由一片片片状的物质组成的，这些片状物质的元素也是含“氟、镁、铝、铁、络”的金属物质，但是与蓝条上的金属物质形貌差别很大，可以明显看出这两种材料是由不同种牌号的原料和工艺制作而成的。 二、微阵列透镜成像技术美国2009版100美元采用了6毫米宽的双通道MOTION技术，动感强烈，既简单又明了的大众防伪技术，下图为我们直观的介绍了微透镜成像技术的原理结构图：微透镜成像技术示意图该技术在透明薄膜的两面分别制作微透镜阵列和与之匹配的微图文阵列，通过微透镜阵列对微图文阵列的莫尔放大作用成像，形成强烈的动感、体视、变换等多种效果，包括上浮、下沉、平行运动（动感效果与移动方向一致）、正交运动（动感效果与移动方向垂直）、双通道等。通常透明薄膜要求很薄，一般要求小于50μm, 这就必须要求微透镜阵列与微图文阵列的加工精度非常高，常规的制版和生产工艺无法满足要求，只有依靠现代的精密微纳加工、UV压印等特殊的工艺，而且，两者之间还需要严格的结构匹配关系、工艺要求非常高，极难伪造，只有通过显微结构分析，对工艺及条件摸索的很成熟才可以做出来。 三、后记蛋白石呈现多种颜色与微观结构的关系材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变，一直以来在自然界中就有存在，从蝴蝶翅膀到阳光下五彩缤纷的蛋白石（上图左），这都是由于这些材料本身的特殊结构所引起的。我们人类通过对周围微观世界的观察和思考，模仿自然界的原理，一步步的发展出了很多先进的光学技术，如光纤传导、数码成像、光子晶体等等。。。极大的改变了人类生活的品质。通过运用显微技术对微观世界进行观察，我们的生活发生了翻天覆地的变化，而随着显微技术的不断成熟和先进，我们在微观世界可以观察到的信息越来越多，可以预见我们的人类今后的生活会更加的便捷和美好。 下期主题（食品）三选一： A、不同种类淀粉在显微镜下的形貌特征。B、1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。C、转基因大豆与非转基因大豆的微观形貌观察。

一、前期回顾 上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致（详细情形见第三期文章），材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项：1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】 那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系：韧性强的金属材料会发生韧性断裂，在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区；脆性大的金属会发生脆性断裂，在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的，不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想：是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢？三、大米断面显微形貌分析，大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期（新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤）的样本进行微观形貌的拍摄，来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外，是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。 1. 大米断口分析大米断口显微形貌图 如上图A所示，我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图，可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的，大米复粒表面比较光滑，复粒淀粉之间的交界面都很平滑，且复粒内不光有淀粉微粒，微粒之间还会有蛋白质存在（表面黑色条纹部位）。 从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成，当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时，断口呈现平滑的沿晶裂纹特征；当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时，断口呈现穿晶断裂。 不同大米由于生长周期及成分都有差别，导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同，因此不同大米的断口形貌也完全不一样。 2. 复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析复粒淀粉穿晶断裂（左）和沿晶断裂（右）形貌差异对比 上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌，可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质，一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的，其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒，该颗粒在新大米断口处几乎没有，而在陈旧大米内部有很多，推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化，导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图，可以看出断口处非常平滑，正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的，所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。 3. 新米与陈米断口微观形貌结构对比陈米（左）与新米（右）断口显微形貌差别 在显微镜下我们可以看到陈米断口（上图左）相较于新米断口（上图右）呈现更多的“窝韧”形貌特征，断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理，断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差，断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。 四、后 记 “天空没有翅膀的痕迹，但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹，任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹，通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征，可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种，从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。 下期主题（动物）三选一： A、蝴蝶翅膀在阳光下产生绚丽颜色的原因。B、年轻人及老年人头发表面及断面的形貌差异。C、过期变质食物中的细菌。

——显微技术在钞票防伪中的应用前期回顾前两期内容我们通过显微分析技术，探索了防雾霾口罩的微观结构和显微镜下雾霾颗粒的形貌，并且通过SEM扫描电子显微镜与能谱EDS联用分析了被口罩所拦下的颗粒的化学组成。本期我们将继续通过显微分析来探索：【为何2009版的美元被称为最难仿制的货币】。序 言如下图所示，【2009版】100美元中新加了一条垂直的蓝色3D防伪条，上面印有深蓝色“100”字样和费城“自由钟”图案，变换钞票角度时，钟形图案会变成数字“100”。将钞票前后倾斜，钟形图案和数字“100”会左右移动。如果左右倾斜，它们将上下移动。新/旧版100美元差别示意图 这种MOTION安全线采用了目前最新的微透镜阵列成像技术，几乎没有办法进行伪造。本期我们将通过显微镜来对100元美刀的MOTION进行观察，揭开这种微透镜成像技术之谜。 一、神奇的变色蓝条——MOTION安全线本期专题笔者带着好奇心，把100美刀的钞票放进了我们的ZEISS电镜下面，来观察100美刀上神奇的蓝条结构是否有什么不同。 1. 2009版100元美刀的制样及观察范围2009版100元美刀的简单制样及观察部位废了不少力气笔者终于收集到了一张2009版的100元美刀，如上图所示，经过简单的折叠将它固定在Zeiss电镜的19孔样品台座上（可以同时放置19个小的样品台），之后将它放进电镜中对右下角图片中画红框的部位进行观察，看这条蓝色的变色条带在微观形貌上有什么特别的地方。 2. 微观形貌结构对比蓝条部位（左）与旁边部位（右）显微结构差别在显微镜下我们可以看到蓝条部位（上图左半边）由很多个直径20μm的小球致密有序的排列而组成的，上面还印刷了菱形的有序栅格。而右边部分在显微镜下可以看到是由印刷的特别致密平整的纸浆纤维组成的，肉眼下可见的有序的条纹在电镜观察是由很多几十个μm的小片组成的。 3. 高倍形貌-元素分析有蓝条部分（左）和无蓝条部分（右）形貌及元素差异的对比 从图中形貌分析中可以看出蓝条部位与周围形貌最大的差别就是有了一个个规则排列的圆形小球，这些小球尺寸均一，排列整齐，同时通过元素分析我们可以发现这些小球都是有碳氧有机物组成的高分子小球，因此可以想象要制作这样的材料对工艺的要求非常的高，同时除了这些小球外，上层还印刷了一层含有“氟、镁、铝、铁、络”的金属印刷条纹，这一条小小的蓝色条带集成了目前很多的高精端技术。右边的印刷条纹放大了之后可以看到是由一片片片状的物质组成的，这些片状物质的元素也是含“氟、镁、铝、铁、络”的金属物质，但是与蓝条上的金属物质形貌差别很大，可以明显看出这两种材料是由不同种牌号的原料和工艺制作而成的。二、微阵列透镜成像技术美国2009版100美元采用了6毫米宽的双通道MOTION技术，动感强烈，既简单又明了的大众防伪技术，下图为我们直观的介绍了微透镜成像技术的原理结构图：微透镜成像技术示意图该技术在透明薄膜的两面分别制作微透镜阵列和与之匹配的微图文阵列，通过微透镜阵列对微图文阵列的莫尔放大作用成像，形成强烈的动感、体视、变换等多种效果，包括上浮、下沉、平行运动（动感效果与移动方向一致）、正交运动（动感效果与移动方向垂直）、双通道等。通常透明薄膜要求很薄，一般要求小于50μm, 这就必须要求微透镜阵列与微图文阵列的加工精度非常高，常规的制版和生产工艺无法满足要求，只有依靠现代的精密微纳加工、UV压印等特殊的工艺，而且，两者之间还需要严格的结构匹配关系、工艺要求非常高，极难伪造，只有通过显微结构分析，对工艺及条件摸索的很成熟才可以做出来。 三、后记蛋白石呈现多种颜色与微观结构的关系材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变，一直以来在自然界中就有存在，从蝴蝶翅膀到阳光下五彩缤纷的蛋白石（上图左），这都是由于这些材料本身的特殊结构所引起的。我们人类通过对周围微观世界的观察和思考，模仿自然界的原理，一步步的发展出了很多先进的光学技术，如光纤传导、数码成像、光子晶体等等。。。极大的改变了人类生活的品质。通过运用显微技术对微观世界进行观察，我们的生活发生了翻天覆地的变化，而随着显微技术的不断成熟和先进，我们在微观世界可以观察到的信息越来越多，可以预见我们的人类今后的生活会更加的便捷和美好。 下期主题（食品）三选一： A、不同种类淀粉在显微镜下的形貌特征。B、1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。C、转基因大豆与非转基因大豆的微观形貌观察。

作者：Erin Kelly微观世界是一个无穷无尽的迷人之地，基于过去 90余 年的技术进步，我们现在可以通过电子显微镜等照片以极高的放大倍率去观察事物。扫描电子显微镜 (SEM) 通过组合各种信号向我们展示了微生物的微观世界，通过高能电子束对样品进行扫描，这种电子相互作用为我们提供了诸如形貌、纹理、化学成分等信息。这些信息信号组合成一张图像，可以提供二维的黑白照片，也可以通过后期人工渲染着色。一般放大倍率范围为 10 倍至 300,000 倍，甚至放大高达 500,000 倍。放大31倍的蚕蛾毛虫/Science Source来自各种常见植物的花粉，着色并放大 500 倍/Flickr一只黄螨/Wikimedia Commons螺旋虫蝇幼虫的尖端/Wikimedia Commons拟南芥叶子的图像，它在植物生物学研究中被用作模型生物，是第一种拥有完整基因组测序的植物/Wikimedia Commons蜜蜂天线的特写/Zeiss Microscopy/Flickr小鼠肺中巨噬细胞血细胞的薄切片，巨噬细胞是一种有助于消除异物的白细胞/Dartmouth.edu一种缓步动物或水熊，被广泛认为是地球上最顽强的生命形式/Imgur另一张感染霉菌孢子的小鼠肺部巨噬细胞的照片/Dartmouth.edu攻击细菌 MRSA 的白细胞/NIH/Wikimedia Commons苍蝇的腿/Wikimedia Commons显微幼虫头部/Wikimedia Commons苍蝇眼睛的内部结构/Wikimedia Commons衬在橡子壳内部的纤维可放大 300 倍/Wikimedia Commons热液蠕虫嘴上的特写/Photo Science Library/Twitter墨鱼皮肤的细节/Flickr鼠疫耶尔森菌，一种引起鼠疫的细菌，位于跳蚤的刺上/Wikimedia Commons图为臭虫的近距离照片/Centers for Disease control, via Wikimedia Commons蒲公英泡芙球，146 倍放大/Flickr藻类/Wikimedia CommonsEupolybothrus cavernicolus是一种蜈蚣，仅在克罗地亚希贝尼克-克宁县 Kistanje 村附近的两个洞穴中发现，图为它的生殖器/Wikimedia Commons果蝇的产卵器/Wikimedia Commons果蝇眼/Wikimedia Commons刚刚分裂的 HeLa 细胞，这是约翰霍普金斯大学研究员 George Gey 博士于 1951 年在治疗Henrietta Lacks 的癌症期间有争议地获得的一种耐用、多产的细胞/Wikimedia Commons人类红细胞和淋巴细胞/Dartmouth.edu青蝇的蛆或幼虫/Eye of Science/SPL/Barcroft Media花边虫的扫描电子显微镜图像/Wikimedia Commons如图所示，有孔虫是微观的单细胞生物，其化石记录跨越了过去 5 亿年，每个有孔虫都只是一个细胞，但它们用海水矿物质在自己周围建造复杂的贝壳，并在海底下方的沉积物层中积聚/Wikimedia Commons更多的 MRSA 细胞和一个曾经属于人类的死白细胞/Wikimedia Commons蜜蜂没有真正的眼睑，但这是欧洲蜜蜂眼睛与皮肤相遇的地方——放大倍数为 2856 倍/Flickr黑色氧化纳米花。纳米花是某些元素的化合物，这些元素在显微镜下看起来像花/Wikimedia Commons扁平的恒星状新雪/Dartmouth.edu从患者样本中分离出的被 SARS-COV-2 病毒颗粒（黄色）严重感染的细胞（红色）/Wikimedia Commons牵牛花中的一粒花粉/Dartmouth.edu高放大率图像显示花粉储存在花中的空腔内的花粉/Dartmouth.edu西番莲、平百合和雏菊花粉标本/Wikimedia Commons月见草的花粉/Wikimedia Commons飞蛾的轮廓/Wikimedia Commons彩色增强扫描电子显微照片显示鼠伤寒沙门氏菌（红色）侵入培养的人体细胞/Wikimedia Commons一种盐晶体/Flickr以 4,348 倍的放大倍数重新增长一美元/Flickr闪亮的花甲虫的 SEM 图像/Wikimedia Commons番茄植物叶子上的气孔（气体交换的孔）的彩色电子显微镜图像/Wikimedia Commons叶甲虫的爪子/Wikimedia Commons

【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构，黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是，由于第五主族的磷原子上存在孤对电子，导致黑磷纳米片很容易被氧化，尤其当黑磷纳米片被排放到水中时，该材料很容易被水中所溶解的氧气分解，形成磷氧阴离子，如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中，其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性，严重制约了黑磷的应用。此外，磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖，导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究，主要集中在氧气含量，PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响，对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日，中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合，对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中，通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果，提出了在黄腐酸的参与下，黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下，黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸（0,2.5,5 mgC/L）中的降解动力学过程，（a）总磷-氧阴离子（Δ[O-P]）,（b）次磷酸盐（H2PO2-），（c）亚磷酸盐（HPO32-），和（d）磷酸盐（PO43-）。图2. 在氧化-光照条件下，黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前（a,b和c）和降解后（d,e和f）的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。（a）用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征，（b）透射电镜表征，（c）nGauge对样品的AFM二维表征结果，（d）nGauge AFM对（c）中划线部分，黑磷样品的高度测量数据，和（e）经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。（a）用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征，（b）透射电镜表征，（c）nGauge对样品的AFM二维表征结果，（d）nGauge AFM对（c）中划线部分，黄腐酸的高度测量数据，和（e）经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前（a）和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。（（b）黄腐酸浓度0 mgC/L，（C）2.5 mgC/L，和（d）5 mgC/L）图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰（a）和P2p峰（b）的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下，黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照（3）的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM)，大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化，同时借助XPS等其他技术手段，研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明，黄腐酸的存在，在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解，在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐，在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的，其基于特有的芯片式自感应探针技术，摆脱了传统AFM对激光的依赖，给AFM带来了里程碑式的变化！同时，设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点，非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户，尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说，是一款不可或缺的设备！ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM)，左）Redux AFM 右）nGauge

仪器信息网讯 材料表征与检测技术，是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是材料科学与工程的重要组成部分，是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议（iCMC 2022）”，两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场，邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表，以线上分享报告、在线与网友交流互动形式，针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台，增进学术交流。为回馈线上参会网的支持，增进会议线上交流互动，会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节，欢迎大家报名参会。会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/结构与形貌分析主题专场会议日程：报告时间报告题目报告人专场三：结构与形貌分析（12月15日）09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技（上海）有限公司应用科学家 杨小鹏10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文10:30--11:00布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波11:00--11:30电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳11:30--12:00现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合直播抽奖：30元京东卡5个嘉宾介绍:上海科技大学研究员 于奕于奕，上海科技大学助理教授。2008年获得北京科技大学材料物理学士学位，2013年获得清华大学材料科学与工程博士学位，2013-2017年在美国加州大学伯克利分校和劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究工作，2017年至今任上海科技大学助理教授、研究员、博士生导师。于奕博士从事材料微观结构的像差校正电子显微学研究，迄今发表科研论文60余篇，引用5000余次，部分重要成果以通讯或第一作者形式发表在Nature，Science，Nano Letters，J.Am.Chem.Soc等期刊。目前于奕博士的研究聚焦在辐照敏感能源材料的原子尺度电子显微分析。【摘要】 透射电子显微技术是表征和分析材料微观结构与成分的重要手段。对于不耐电子束辐照的材料，在进行显微观察的过程中，电子束会对样品的本征结构产生破坏，导致原始结构、特别是纳米和原子尺度的精细结构难以得到表征。这是一个现有技术手段还无法有效解决的难题。在本报告中，我们以辐照敏感的卤化物钙钛矿半导体材料和锂金属材料为例，介绍我们在显微样品制备、显微成像和谱学分析过程中探索到的能够缓解材料辐照损伤的一些方法，并利用这些方法实现对这两类材料的高分辨原子尺度结构解析。牛津仪器科技（上海）有限公司应用科学家 杨小鹏杨小鹏，2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织，熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发，熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器，主要负责EBSD技术支持及应用推广。【摘要】 牛津仪器一直致力于推动 EBSD 技术的发展，最新发布了第三代 Symmetry EBSD探测器 S3，最快采集速度超过5700 花样/秒。同时更新的还有高性价比的C-Nano+ 和C-Swift+ EBSD探测器，最快速度分别达到 600 花样/秒及2000 花样/秒。所有三种型号探测器都可以配置高温荧光屏，满足原位加热EBSD的需求。在软件方面，新发布了花样匹配标定技术 MapSweeper，相比传统EBSD标定技术，对质量差的花样也能标定，提高标定率，改善对大变形样品和TKD样品的分析。MapSweeper还能提高EBSD数据的精度，帮助区分伪对称、相似相、倒反畴界等，这些应用需要对花样进行精细的识别。南开大学教授 付学文 付学文，南开大学物理学院教授，博士生导师，天津市杰出青年基金获得者，入选国家四青人才，南开大学“百名青年学科带头人”，担任国家重点研发计划青年项目首席科学家。2014年获北京大学凝聚态物理博士学位（导师：俞大鹏院士），曾荣获北京市优秀博士毕业生、北京大学优秀博士毕业生和优秀博士论文奖。曾先后在美国加州理工学院（诺贝尔奖得主Ahmed Zewail教授研究组）和美国布鲁克海文国家实验室 （Yimei Zhu教授研究组）做博士后和助理研究员。2019年受聘于南开大学物理科学学院担任教授，牵头建立了南开大学超快电子显微镜实验室。长期从事4D超快电子显微镜、超快阴极荧光等超高时空分辨电子成像与探测技术开发及其在低维量子功能材料的结构、载流子及自旋等动力学中的应用研究。在Science、Science Advances（3篇）、Nature Communications、Advanced Materials、PNAS、ACS Nano（5篇）、Nano Letters等知名国际期刊发表学术论文40余篇，获授权发明专利1项。研究成果多次被 Science、Phys.org、Physicsword、Nanotechweb、Advances in Engineering等科学媒体选为研究亮点进行报道。【摘要】报告将主要介绍4D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用。布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波韦家波，布鲁克纳米分析应用工程师，负责EDS、EBSD、TKD等产品的技术支持工作，对电子显微镜的相关应用具有多年实操经验。【摘要】 主要分享布鲁克高分辨EDS, EBSD/同轴TKD等产品的技术优势及其在材表征方面的应用。北京工业大学副研究员 卢岳 卢岳，北京工业大学固体微结构与性能研究所副研究员、博士研究生导师。长期从事原位电子显微学、光电及光电催化材料与器件研究。作为项目负责人，承担多项国家自然科学基金和省部级以上科研基金，以第一作者或通讯作者在Joule, Nat. Commun., Adv. Mater., Appl. Catal. B-Environ., ACS Nano, Chem. Eng. J., Adv. Funct. Mater., J. Mater. Chem. A等国际期刊发表SCI论文40余篇。【摘要】报告中主要介绍电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用。浙江工业大学副研究员 李永合李永合，男，副研究员，北京工业大学工学博士学位，德国卡尔斯鲁厄理工学院 （KIT）电子显微学研究室博士后。近年来，针对电池离子输运和催化剂活性反应的基础问题，集中发展工况材料动态结构演变的原位电子显微学可视化方法。以此研究基础，主持承担科技部重点研发子任务、国家自然科学基金青年项目、浙江省自然基金探索项目3项，完成德国洪堡基金项目1项，曾入选德国“洪堡学者”和校高层次人才培育计划。【摘要】 扫描电子显微镜长期以来在材料介观尺度表面形貌、成分、结构表征方面具有举足轻重的作用。然而随着对材料研究的深入，对扫描电镜的技术方法的要求也日益苛刻。扫描电镜透射化可以实现扫描电镜的透射成像功能（STEM-in-SEM）来获得体相二维投影信息，FIB-SEM重构进一步实现材料形貌的三维重构可视化，同时原位技术装置引入又可以实现材料外场下的动态形貌结构演变观察，这些最新方法极大地丰富和发展了现代先进扫描电子显微学。基于此，本报告将着重介绍1）发展的STEM-in-SEM方法和FIB-SEM三维重构在弱衬度材料表征应用，以及2）循环条件下，全固态电池失效行为的原位研究等工作。会议报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/

对极限微观的不断探索源于人们原始的求知欲。国际度量衡制度的确立为我们指引了探索的方向。从米到毫米，从毫米到微米，从微米到纳米。当物质被我们不断地“劈碎”。越来越多新性质，新现象，新功能被发现。人们对自然的认识越来越深刻，对物质的操纵也越来越得心应手。 从二十世纪末开始，人类对微观的探索延伸到了纳米领域。在这个从仅比原子高一个层级的尺度范围内，物质展现了一种和宏观截然不同的状态和性质。表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应带来的是超高强度、超高导电性、超流动性、超高催化活性等等无与伦比的属性。 碳纳米管作为第一种人工合成的纳米材料，甫一问世，其超高强度就惊艳世人。它的质量是相同体积钢的六分之一，强度却是铁的10倍。 单壁碳纳米管高度（直径）测量在碳纳米管被研制出来以后，双壁碳纳米管、掺杂碳纳米管、复合碳纳米管等多种材料被源源不断制作出来。极小的尺度和样品多样性，迫切需要一种合适的检测工具。 在纳米尺度下，光学显微镜的分辨率早已鞭长莫及，电子显微镜则因为严格复杂的制样过程使测试门槛令人高不可攀，激光粒度仪对长径比过大的样品测试误差极大也不适合。这时，较合适的观测工具就是原子力显微镜。 原子力显微镜作为专门的纳米材料表征工具，天然具有高分辨率、高环境兼容性、多属性分析种种优势。 原子力显微镜观察的不同碳纳米管形态在生产中，因工艺不同，会产生长短粗细不同的碳纤维。如何有效对这些样品进行归类分析是个大问题。 不同工艺下碳纳米管分散状态借助岛津原子力显微镜配备的颗粒分析软件，则可以自动分析筛选，并对纤维的各种尺度进行统计分析。 极长和极短碳纳米管的自动分类统计同样，对于常见到的纳米材料——纳米颗粒而言，也可以依靠该软件进行统计分析。 纳米颗粒的粒径统计而且，利用原子力显微镜，还可以有效观察同样粒径下颗粒的不同形貌。例如以下两个颗粒，粒径均在100nm左右，如果用激光粒度仪测试，会被归为一类。但是用原子力显微观察，则可以发现很大的不同。 粒径近似的纳米颗粒聚集形态左侧的颗粒是单个粒子，二右侧的则是多个颗粒聚集形成的，在原子力显微镜的小范围观察图像中可以清晰分辨二者的不同。 但是，通常的原子力显微镜很难兼顾大视野和高分辨。要想同时观察统计大量颗粒，就需要用大范围观察，这样一来每个颗粒的细节分辨就难以看清。如果聚焦到一个颗粒上细致观察，则无法从整体上评估样品。 解决的办法就是提高原子力显微镜图像的分辨率。岛津推出了8192*8192点阵的高扫描能力。可以在大范围观察的同时又看清每一个小细节。 兼顾大视野和小细节的超大点阵扫描图像原子力显微镜作为人类眼睛的延伸，像一个精细的触手，细致地捕获纳米材料的形貌、机械性能、电磁学性能等等属性，使这个微乎其微的领域直观地展现在我们眼前，为我们更深更广地认识纳米材料提供了有力帮助。 文中相关仪器介绍详见以下链接：https://www.shimadzu.com.cn/an/surface/spm/index.html 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2014年10月20日，由中国工程院、中国合格评定国家认可委员会、中国标准化协会、中国金属学会、国际钢铁工业分析委员会、中国钢研科技集团有限公司主办的&ldquo CCATM&rsquo 2014国际冶金及材料分析测试学术报告会&rdquo 之&ldquo 材料微观解析与失效分析&rdquo 会议在北京国际会议中心举行。　　失效分析是指产品失效后，通过对产品及其结构、使用和技术文件的系统研究，从而鉴别失效模式、确定失效机理和失效演变的过程。失效分析对于提高产品质量和防止事故重演特别重要。失效分析工作是一个极其复杂的过程，它需要多学科相互交叉。主要分析内容包括断口分析、化学分析、金相显微分析、力学性能检查和无损探测等方面。　　其中微观解析主要指断口分析中的微观分析和金相显微分析。在断口微观分析中，使用扫描电镜或透射电镜可观察微观断口的形貌，从而判断断裂失效机制。另外配合能谱分析仪还可以对断口的微区成分进行分析，以判断是否存在夹杂物、成分偏析等缺陷。　　金相显微分析是指利用金相显微镜来观察和研究金属材料显微组织结构及分布的试验方法。是检查金属材料质量的好坏、热处理工艺质量评定的最直观、最准确的方法。　　在本次会议中，武钢研究院孙宜强介绍了SPHC热轧板表面疤块缺陷分析 钢铁研究总院谢金鹏介绍了转向弯臂断裂失效原因分析 宝山钢铁股份有限公司王军艺介绍了火花塞膨胀槽脆性开裂失效分析 首钢通化钢铁集团韩德青介绍了隔热管断裂原因分析 钢铁研究总院郑凯介绍了某石化设备用 P201泵出口管道裂纹原因分析 马钢技术中心王德宝介绍了35CrMo高强度连接螺栓杯锥状断口失效分析 武汉钢铁集团公司研究院王志奋介绍了冷轧双相钢性能不合格原因分析 国家钢铁材料测试中心李云玲PSB1080 螺纹钢氢脆断裂分析 西安航空动力控制科技有限公司郭秀乔介绍了活门和衬套卡滞原因分析 江苏省宏晟重工集团有限公司乙海峰介绍了1Cr17Ni2钢热油泵泵轴断裂分析。会议现场

仪器信息网讯 4月20日，由牛津仪器科技（上海）有限公司和中国科学技术大学共同主办的“中科大牛津仪器微观分析论坛”线上成功举办，中科大多位微观分析专家及牛津仪器的应用工程师们依次分享了近扫描电镜、透射电镜、EDS、EBSD、原子力显微镜等近20类主流微观表征技术及在材料、半导体、生命科学等热点领域的应用进展。作为同期重要内容，论坛也进行了明日之星奖学金颁奖仪式，仪器信息网网络讲堂栏目实时转播了本次论坛。牛津仪器中国区总裁 何峻 致辞开幕致辞中，牛津仪器中国区总裁何峻首先对中国科技大学的各位领导、老师、同学，以及在线各位同仁的参加及对牛津仪器的支持表示感谢。接着，分享了牛津仪器的发展历程，从六十余年前的马丁伍德爵士在英国创建，到发展成为一家销售服务网络遍布全球的跨国公司；从二十多年前正式进入中国市场，再到业务的飞速发展等。同时，牛津仪器也在不断履行对中国客户的承诺，不断加大在中国的投入，在过去一年里，通过加强应用、服务团队，成立专业的维修服务团队等措施大幅提升了对中国用户的支持能力。最后向获得本次“明日之星奖学金”的各位同学表示祝贺，希望籍此为各位同学的学业成功略尽绵薄之力，预祝各位同学在未来的学习和工作中可以取得佳绩。据中科大公共实验中心办公室主任周宏敏介绍，牛津仪器和中科大已有近八年的紧密合作，在合作过程中，帮助中科大在科研取得了丰硕的成果。从牛津仪器2014年在中科大设立“牛津仪器明日之星奖学金”至今，已有四十多位同学获得奖学金，获奖者涵盖了理化中心、工程与材料中心和微纳中心，去年也覆盖到了生命中心。本年度“明日之星奖学金”，经过评委的严格评审，最终颁发给8位同学，活动现场，中科大公共实验中心主任侯中怀教授为获奖者进行了颁奖。中科大校公共实验中心主任侯中怀教授为获奖学生颁发牛津仪器明日之星奖学金证书颁奖仪式后，围绕材料/半导体微观分析技术、生命科学微观分析技术两大主题，10位中科大微观分析专家、牛津仪器应用专家分别分享了精彩报告，近20类主流微观表征技术与材料、半导体、生命科学等热点领域应用在云端展开思维碰撞。以下为报告内容摘要，详细精彩内容，点击查看报告回放视频（回放视频即将上传）。材料/半导体微观分析技术系列报告中国科学技术大学理化科学实验中心工程师孙梅概要分享了原位液体透射电镜技术。技术概要方面主要列举了不同液体池构造基及其优缺点，组装方法。电子束的影响方面，主要介绍了化学成分变化及温度变化的影响。基于原位液体电镜刻蚀研究方面，主要介绍了采用非原位手段来证明原位结果有效性的相关案例。牛津仪器应用科学家马岚介绍了牛津仪器材料制备与材料表征技术。材料微纳加工制备方面，针对大尺寸样品，牛津仪器相关技术包括晶圆级别刻蚀、气体沉积等设备；针对小尺寸样品，则包括OmniProbe系列纳米操纵手等技术。材料表征方面，则主要分享了成分分析的EDS技术、结构表征的Raman、EBSD、物理性能的AFM等。中国科学技术大学微纳研究与制造中心工程师王秀霞分享了等离子体刻蚀技术及在微纳米加工中的应用。通过化学或物理方法在目标功能材料的表面进行选择性去除，最终形成所需的特定结构，是微纳加工技术中微纳米图形结构转移的主要方法。报告依次分享了等离子体刻蚀的基本原理、NRFC等离子体刻蚀设备与工艺，最后详细展示了等离子体刻蚀相关加工案例。中国科学技术大学 工程与材料科学实验中心高级工程师田杰详细分享了扫描电镜的结构、原理及应用。电子波长远小于可见光波长，用电子束作为照明源，可极大提高显微镜的分辨率，这成为电镜的理论基础。报告从光学显微镜分辨率极限讲起，通过对比光镜与电镜的比较，讲解了电镜的原理及结构。接着依次介绍了扫描电镜的形貌分析、扫描电镜的能谱应用、扫描电镜的EBSD应用等。生命科学微观分析技术系列报告中国科学技术大学生命科学实验中心晶体学平台主管朱中良分享了基于X-射线单晶衍射仪的薄膜样品自动测试平台的研制进展。薄膜样品自动测试平台的研制目的主要是基于现有X-射线单晶衍射仪实现生物结构组织晶体种类和晶体取向的分析。报告主要分享了该研制平台的空间匹配、精度、适应性控制程序等技术难点与对应解决方案、研制成果，以及研制测试平台的实际应用案例。牛津仪器应用科学家潘茗茗介绍了牛津仪器弱光检测及三维成像解决方案。牛津仪器旗下Andor拥有全球弱光探测、解析及成像系统制造技术，报告首先介绍了Andor弱光成像与光谱技术、Dragonfly高速显微成像系统、BC43台式共聚焦等产品技术的发展历程及在生命科学领域的应用进展。接着介绍了WITec生物拉曼快速成像系统在生物医学领域的优势与应用情况。中国科学技术大学生命科学实验中心显微成像平台主管刘振邦介绍了激光共聚焦显微镜成像技术及应用。激光共聚焦显微镜在生物及医学等领域的应用越来越广泛，已经成为生物医学实验研究的必备工具。报告依次分享了激光共聚焦显微镜的原理、结构，接着分别介绍了单光子激光共聚焦显微镜、双光子共聚焦显微镜的各自优势及应用进展。中国科学技术大学技术工程师唐培萍介绍了前沿透射电子显微成像技术在生命科学中的应用。经典生物电子显微成像技术方面，报告主要分享了负染色体制样技术、常温超薄切片技术的技术进展及对应技术流程。现代前沿电子显微成像技术方面，主要分享了时下应用火热的高分辨冷冻电镜技术和冷冻电镜断层成像与关联显微成像技术，并分享了两种技术优势、成像实验流程，以及系列典型应用案例。中国科学技术大学生命科学实验中心分子互作分析平台主管欧惠超分享了基于SPR技术的传感芯片的研制及其应用。SPR技术几乎可以检测多有的生物分子，而芯片则是SPR分子互相分析的关键载体。报告从rBSA羧基芯片制备与测试、高亲和力NTA芯片研究、高载量CN5芯片研究等方面详细介绍了团队基于SPR技术的传感芯片的研制及应用进展。中国科学技术大学生命科学实验中心质谱平台主管吴高分享了纳升液相色谱质谱联用仪常见故障分析及排除。纳升液相色谱质谱联用仪适用微量甚至痕量样品的分析。而仪器的日程维护保养对仪器的灵敏度、稳定性和使用寿命至关重要。报告分别针对色谱和质谱常见故障分别进行了解读，并逐一给出解决方案。相关经验包括样品前处理、使用的试剂纯度可以减少仪器发生堵塞几率；时刻观察仪器状态，对故障进行预排，可以极大降低故障率等。

【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异，正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异，衬度与对比度的不同在于：对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异，是以图像整体为考量对象；衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异，它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础，其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分，充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点，这些衬度信息各有其适用领域，相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失，都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷，使仪器分析能力受到一定程度的影响，这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结，形成体系。下面将从形貌衬度开始，通过实例，依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度：呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素：探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由：要充分表述表面形貌三维空间的位置信息，形成图像的衬度应当包含两个基本要素：方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度：侧向观察是立方体，顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素：方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息（二次电子、背散射电子）的角度密切相关。该接收角度发生改变，形貌衬度也将发生变化，形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调，而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜，由于探头位置设计上的差异，各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角，呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响，因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果，而是遵循辨证法的规律，即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时，要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础，但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节，会受到探头所接收的电子信息（SE和BSE）溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大，当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨，从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度，又该如何选择电子信息接收角的形成方式？依据样品特性及表面形貌特征可分为：A）低倍，低于10万倍，呈现的形貌细节大于20纳米。此时，背散射电子很难完全掩盖这些细节信息，随着所需呈现的样品表面细节的增大，背散射电子对图像清晰度的影响也会减小，图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方，与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变，该接收角的变化幅度较大，图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部，与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角，该角度较小，形成的形貌衬度也较小，不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小，图像形态变化不明显。基于以上原因：低于10万倍，观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像，空间形态更优异。B）高倍，大于20万倍，观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小，形貌衬度也小，电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时，低角度信息的接收效果将是主导因素，低角度信息越多，图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大，必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息，应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子，尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离（小于2mm），以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨：A ）大于20纳米的细节，以样品仓探头为主（大工作距离）形成的形貌像，立体感强、细节更优异，形貌假象较少。B）样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感，表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端，改变以上条件对接收角的影响不大，形貌像的空间形态变化也不明显。 B1）改变工作距离对表面形貌像的影响（钴、铁、钨合金）B2）样品倾斜对形貌像立体感的影响B3）改变加速电压对形貌像立体感的影响（合金钢）C）小于10纳米的细节，形貌衬度要求较小，溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择，充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计，使得它接收的样品信息以二次电子为主，是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小，镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息，对10纳米以下细节的分辨力最强。D）处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内（U）探头相较于位于顶部的镜筒内探头（T），可获取更多的低角度信息，形貌像的立体感更强。结论：形貌衬度是形成形貌像的基础，探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同，该接收角的形成方式也不同。低倍时，形貌像的空间跨度大，要求的形貌衬度也大，需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值，探头位置不同，这个值也不同，形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时，形貌空间跨度小，低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键，充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础，但并不是唯一因素，要获取充足的形貌像，其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为：二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选，对探头位置的设计，也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是：1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应，在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成，故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低，在样品中扩散小，对样品表面那些极细小的细节影响小，分辨能力强，图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图：右图中二次电子衬度及边缘效应充足，但形貌信息相较左图却十分的贫乏，并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果？原因何在？这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息，图像中必须含有两个重要的参数：方向与大小。表述一个斜面，需提供与该斜面相关的两个重要参数：斜率大小和斜面指向，这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显，亮、暗差异大；却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说，斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性，无法呈现形貌像的三维特征，失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多，对斜率大小的表现较差，但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围，在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感，但对斜率大小却极度敏感，该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异，有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小，被区分的优势就越大。需要注意：此时区域之间的衬度表述，并非该区域成分和密度的不同，而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低，区域中的形貌细节越难分辨，采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时，二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大，如下例：以上是钢铁表面的缺陷，在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同，很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头（二次电子衬度优异）发现这两个区域存在非常明显的不同，放大到2万倍，可见区域A和B在形态上的差别巨大，A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用，可拓展对样品形貌特征进行分析的手段，获得更充分的形貌信息。此外，充分的运用二次电子，还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度：样品表面由于存在少量荷电场，对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素：由于荷电场较弱，受影响的主要是二次电子，背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向：样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到，而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域，作用极其明显。实例展示及分析：A）智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃，通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下：镜筒内（上）探头，SE为主，Z衬度较差。相较于样品仓（下）探头，BSE为主，出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低，但结果却完全与常规认识相背离。原因何在？从探头的改变对结果影响判断，该图案不是Z衬度所形成，否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成，怀疑为有机液滴落在薄膜表面，造成该处漏电能力减弱，形成局部的弱荷电场，影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响，薄薄的液滴层形成的Z衬度又小，故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备，排除任何有机污染的因素，该现象消失。B）铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位，多出硅和氧的成分信息，说明这里可能存在夹杂物，但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降，使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见，材料的缺陷，往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到，而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下，才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察，针对形貌像所表现出的电位衬度差异，往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显，上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度（电子通衬度ECCI）的表现上更加的优异，下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度：由样品各个组成相的平均原子序数（Z）及密度差异所形成的图像衬度。形成因素：相同条件下，SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同，造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈，因此形成的Z衬度更大，灰度差异更明晰。实例展示并探讨：A）高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多，形成的图像中Z衬度更明显。B）样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢，能谱图中1、2、3三个区域的色彩，绿色：铁；红色：钨；绿黄：铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下，三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别，形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性，但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”（ECCI），但命名原因及依据不明。形成缘由：从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别，使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别，形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈，这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨：A）zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面（倍率：×5K）B）日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础，其余衬度叠加在形貌衬度之上，形成完整的表面形貌像。形貌衬度：该衬度的缺失，形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度，而样品信息（SE\BSE）的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子，因能量较高，在样品中扩散范围较大，对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大，对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱，但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品，以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米，所需的形貌衬度较大，需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散，不足以掩盖掉这些细节的展现，相对于形成充分的形貌衬度来说，处于次要地位。此时应选择大工作距离，充分利用样品仓探头对样品信息进行接收，再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持，才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大，样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高，才有利于充分获取样品的表面形貌信息，形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米，所需的形貌衬度较小，溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍，必须加以排除。充分利用镜筒内探头，排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时，镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中，选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板，有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收，充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分，形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应：一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现，故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分，而对斜面的指向却没有体现，故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象，但也能够加强斜面区域的衬度，有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分，如多层膜的膜层分割等。电位衬度：该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大，信息的溢出量不易受该荷电场影响，故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时，对电位衬度的呈现差异，可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位，进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度：由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大，由其为主形成的表面形貌像中，Z衬度的差值更大，图像更锐利，边缘更明晰，但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像，具有的Z衬度差值较小，图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度：晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是：电子通道衬度（ECCI），命名的原由不明。该衬度如同Z衬度，背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识，将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件，获取充分且全面的表面形貌像的基础，必须加以重视。参考书籍：《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介：林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 延伸阅读：【系列专题：安徽大学林中清33载扫描电镜经验谈】林中清系列约稿互动贴链接（点击留言，与林老师留言互动）：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7656289_1【专家约稿招募】为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流，打破时空壁垒，仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家，以约稿分享形式，与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时，每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴，便于约稿专家、网友线上沟通互动。若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享，欢迎邮件投稿或沟通（邮箱：yanglz@instrument.com.cn）。本期分享的是林中清老师为大家整理的33载扫描电镜经验谈之扫描电镜的衬度信息与表面形貌像，以飨读者。（本文经授权发布，分享内容为作者个人观点，仅供读者学习参考，不代表本网观点。）

导读随着“2020年第七届中国汽车轻量化国际峰会”的日益临近及《国家第六阶段机动车污染物排放标准》的发布与实施，在环境保护和节能降耗法规要求日趋严格的当下，轻量化已成为中国汽车产业发展的重要方向和必然趋势。 其中对车身的轻量化更是提高汽车动力性、降低油耗、保护环境的关键。车身轻量化与使用材料密切相关，如镁合金、铝合金等金属结构材料、工程塑料及其复合材料在轻量化中起到重要作用。采用工程塑料及其复合材料可减轻汽车零部件约40%的质量，可降低成本40%，因此开发工程塑料和复合新材料是车身轻量化发展的趋势，其中PP（聚丙烯）和PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）应用最为广泛。 塑料及其复合材料的应用场景 为什么在汽车材料轻量化中大量应用PP、PMMA?今天，我们要对PP、PMMA做两个有趣的试验： 1. 宏观视界下的拉伸 PP、PMMA在常规的静态测试外，可能会受到动态变形的影响，例如，在涉及运输设备的碰撞和产品掉落时。因此，为了保证可靠性，还必须进行冲击试验。特别是，由于聚合物塑料具有粘弹性，（既有粘性又有弹性），其力学特性表现出对环境温度、时间和变形速率的依赖性。 采用岛津AGX-V电子万能试验机和HITS-TX高速拉伸试验机可以研究PMMA/PP与试验速度关系。 应力-行程曲线 试验结果 高速拉伸试验中PMMA和PP的拉伸强度均高于静态拉伸试验，证实了这两种塑料材料拉伸强度的试验速度依赖性。 2. 微观视界下的断口 当发生损坏、故障事故或劣化时，我们通常迫切需要调查原因和提出对策。塑料的失效形式多种多样，包括静态断裂、冲击断裂、疲劳断裂、蠕变断裂、环境引起的断裂等。根据分析不同类型的断裂原因，可以观察到具有不同特征的断裂面，这表明可以通过断口观察来确定损伤的原因，并研究解决损伤的方法。拉伸试验后，我们选择对PP试样的断口进行镀金，并用光学显微镜和EPMA进行观察。 电子探针EMPA8050G 在PP断裂表面镀金，并用光学显微镜和EPMA进行观察。静态拉伸试验和高速拉伸试验后的聚丙烯断裂表面分别如下图所示。（a）为光学显微镜图像，（b）-（d）为电子探针二次电子像。 对比PP静态拉伸微观图（a）与PP动态拉伸微观图（a）可见，与高速拉伸试验的断口面积相比，静态拉伸试验的断口面积明显较小，这应该是由于静态拉伸断裂时，塑性变形伴随着颈缩而导致的。 静态拉伸微观图 在PP静态拉伸微观图（b）中的断裂面中部，可见纤维断裂面以韧性方式伸长。对 PP静态拉伸微观图（b）的中心区域及其左侧区域进一步放大，结果见PP静态拉伸微观图（c）及（d）。由PP静态拉伸微观图（c）可见树脂纤维伸长的情况。PP静态拉伸微观图（d）显示断面上有许多孔，这是由树脂（如低分子量物质）或杂质等微观缺陷等形核长大而导致的。 高速拉伸微观图 在高速拉伸试验中，断裂处没有出现颈缩现象，整个断口呈扁平、粗糙的片状。对断面中心及边部进一步放大，结果见PP动态拉伸微观图（c）及PP动态拉伸微观图（d），可见，中部和边部的断口形貌无明显差异。据此可推断，随着试验速度的提高会导致无塑性变形的脆性断裂。 结 论 岛津具有丰富的产品线，在宏观方面：拥有各种静态试验机与动态试验机，可以提供力学测试，并进行定制化夹具设计；从微观方面：拥有电子探针EMPA等各种微观测试仪器，可以提供表面分析数据，为客户提供一整套服务与方案。岛津为汽车改性塑料的快速发展提供帮助，在汽车安全性的基础之上实现汽车轻量化，为营造和谐绿色的环境做出贡献，创造崭新的明天。

引 言电子显微学技术作为现代科学中最重要的材料表征手段，不仅可以表征材料的微观结构与成分信息，还可以观察其表面形貌状态的细节信息，已经广泛应用在材料的研发以及工业生产过程中。在材料研发方面，我们知道材料的强度与延展性是金属材料中的关键力学性能，往往决定了材料的应用前途。而这两个性能往往也是相悖的。金属材料会因为位错密度的增加表现为强度的增加，于此同时延展性却会减弱。但是通过改进合金的组分和加工策略可以避免两种性质的对立局面。因此，如何同时获得高强度以及高的延展性是工业中亟需解决的问题。而这一切都离不开电子显微学的表征。在工业生产方面，国产材料往往在性能上与外国生产的材料有所差距，这是由于材料的结构组织的差异，通过电子显微学的观察其结构组织差异，进而改进生产工艺，提高材料的性能。由此今天小编就举两个例子，说明先进电子显微学在材料研发生产过程中的重要作用。一 、SEM在材料研发方面的应用第一个例子就是在材料研发方面，近日，北科大研究人员在国际知名期刊Science上发表论文（2017年8月24日题目为“High dislocation density–induced large ductility in deformed and partitioned steels”），其研究的成果是发展了一种变形分区(D&P)策略解决材料的强度与延展性同时提高的新思路。研究人员利用轧制和低温回火过程将中锰钢成功发展为超级钢（10%锰，0.47%碳，2%铝，0.7%钒）。这其中锰和碳原子都是奥氏体稳定剂，而铝的作用是抑制了回火过程中渗碳体的析出，钒的加入则可以形成碳化物来增强对滞后断裂的抵抗性。通过引入大量的可移动位错，研究人员成功地证明了提高位错密度能够同时提高材料强度和延展性。其材料的结构组织表征用到了EBSD技术，确定了奥氏体相与马氏体相的分布状态(如图1所示)，运用透射电子显微技术表征了马氏体相中的位错以及孪晶的存在。经过后续不同的热处理工艺，使得材料既具有良好的韧性也有较高的强度(见图2)。可以看出通过材料微观组织形态的调整，使得不增加材料元素种类的情况下，仅仅是通过调整结构组织的组成比例与形态，达到了较高的力学性能。由此可以看出材料的微观结构表征对材料的研发有着重要的实际意义。图1 拉伸试验以前D&P钢的微观结构 a）EBSD图像显示了奥氏体相(γ)与马氏体相(α’)的板条状分部以及取向信息，b）马氏体中的位错，c）包含有孪晶与位错的透镜状的马氏体相图2 D&P合金以及相关的高强合金的拉伸性能二、SEM在材料生产方面的应用第二个是工业生产中的限动芯棒的例子，限动芯棒是无缝钢管限动连轧机组中参与钢管轧制内变形的最重要工具,是一种高附加值的大宗消耗备件。 其工作环境极为恶劣, 需在高温下承受很大的复杂循环热应力。根据使用条件,国内外均选用H13作为芯棒材料。H13热作模具钢材以其高的淬透性、淬硬性、强韧性和热疲劳抗力在国内外得到广泛的应用。国内轧管厂以前使用的H13芯棒多为进口的，进口芯棒不但价格高,库存资金占用大,而且交货期长且不稳定,影响连轧机组的正常生产，现各公司轧管厂使用的芯棒基本实现了国产化。芯棒的一个重要指标是横向冲击性能要大于15J。国产芯棒的横向冲击值时常低于15J，而进口芯棒横向冲击值高于50J，进口芯棒是国产芯棒横向冲击值的2～4倍。为搞清楚国产芯棒横向冲击性能偏低原因，天津钢管集团股份有限公司的宁玫等人通过使用先进的电子显微学手段，能谱分析等技术，对进口和国产芯棒解剖进行对比分析，试图找出材料性能差异的结构性因素，为提高国产芯棒的冲击性能和使用寿命，进一步降低生产成本提供一定的技术支持。1、芯棒生产工艺和试验材料1.1 生产工艺进口H13芯棒生产工艺流程为：电炉冶炼（EAF）+炉外精炼(LF)+真空脱气(VD) → 模铸 → 保护气氛电渣重熔(PESR) → 高温均质化处理 → 多向锻造 → 退火处理 → 机加工 → 检验 → 调质处理 → 镀Cr处理。国产H13芯棒生产工艺流程为：碱性电炉冶炼 → 钢包炉外精炼 → 真空脱气 → 模铸八角锭 → 热送锻造 → 去应力退火 → 电渣重熔 → 退火 → 锻造成型 → 锻后球化退火 → 粗车 → 调质处理 → 镀Cr处理。球化退火后硬度要求HB≤255，调质处理后芯棒硬度要求310－360HB，各部位硬度差要求30HB。1.2 试验材料 进口和国产实心芯棒化学成分分析结果见表1。从分析结果可以看出：进口芯棒C含量偏上限，V含量偏下限，还加入了少量的Ti。国产芯棒C含量偏下限，V含量偏上限。 表1 化学分析结果 厂家进口国产C0.390.35Si0.750.95Mn0.360.34P0.0080.012S0.0010.001Ni0.180.05Cr4.895.13Mo1.21.31V0.741.04Cu0.070.28Al0.0150.023Ti0.015＜0.011.3 试验方法1.3.1金相和断口分析在进口和国产芯棒横截面边缘、1/2半径和心部部位分取试样,用德国蔡司A1M型金相显微镜进行金相分析；采用德国蔡司EVO 50XVP型扫描电镜及美国EDAX公司ALLPO 40型能谱仪对横向冲击断口进行观察分析。1.3.2力学性能试验硬度试验在芯棒横截面上边缘、1/2半径和心部部位各打两排6点洛氏硬度。横向冲击试样均在芯棒横截面1/2半径部位切取,试样尺寸均为10mm×10mm×55mm“V”型标准试样。2、试验结果2.1 进口和国产调质芯棒组织分析进口芯棒组织均匀、晶粒细小、无晶界网状二次碳化物、无块状共晶碳化物（见图3）。国产芯棒组织不均匀，横截面组织表现为呈网状分布的严重偏析，晶界存在明显的二次碳化物 ；纵截面呈现严重的带状偏析，带状组织为4级。偏析带中有较多的块状共晶碳化物和一些块状碳氮化物，晶界有呈网状分布的颗粒状二次碳化物(见图4-5)。图3 进口芯棒1/2半径部位组织（a 25X 、b 500X ）形貌图4 国产芯棒1/2半径部位横截面网状偏析组织（a 25×、 b 200×）形貌图5 国产芯棒横截面心部偏析带上块状共晶碳化物(a)、块状碳氮化物(b)和晶界二次碳化物(SEM)形貌(c)2.2 芯棒横截面硬度试验试验进口和国产芯棒横截面表面、1/2半径和心部部位的硬度试验结果见图6。从试验结果看出：进口芯棒硬度较高，平均37HRC；国产芯棒平均硬度为34HRC。其总体趋势是芯棒表面硬度高于心部硬度1～2HRC。图6 芯棒横截面硬度试验结果（HRC）2.3 横向冲击断口电镜分析电镜观察：进口芯棒1/2半径部位所取试样横向冲击断口脆断区约占40%，形貌为准解理；韧断区约占60%，形貌为韧窝，韧窝中夹杂物较少。国产芯棒1/2半径部位所取试样横向冲击断口脆断区约占90%，为沿晶和穿晶准解理混合形貌；韧断区约占10%，形貌为韧窝，韧窝中夹杂物较少。在断口多处部位存在尺寸在5～20微米的块状共晶碳化物，经能谱分析块状共晶碳化物的化学组成是(VMoCr)C；在断口中还观察到一些块状相，能谱分析块状相为(TiVCr)NC；在沿晶晶界上还观察到大量颗粒状二次碳化物，能谱分析晶界上颗粒状二次碳化物化学组成是(CrVMo)C，见图7。图7 进口（a、b、c）和国产（d、e、f、g、）芯棒横向冲击断口形貌 a）进口芯棒横向冲击断口低倍形貌，b）脆断区准解理形貌，c）韧断区韧窝形貌，d）国产芯棒横向冲击断口低倍形貌，e）块状共晶碳化物，f）块状碳氮化物，g）晶界颗粒状二次碳化物。3、分析讨论通过对国产芯棒显微组织观察和成分分析发现，芯棒存在液析共晶碳化物、枝晶偏析、带状偏析及存晶界的二次碳化物，是导致该国产芯棒横向冲击性能偏低的主要原因。3.1 液析共晶碳化物对国产芯棒冲击性能明显偏低的芯棒横向和纵向截面的金相和断口分析看出，芯棒从表面到心部,液析共晶碳化物的数量逐渐增多，成分偏析也越来越严重，且共晶碳化物大都集中在成分偏析严重的区域，表明共晶碳化物是在钢液凝固后期直接从钢液中析出的。H13钢的含碳量为0.4%左右，合金元素总量达8%，因此属于过共析钢。H13钢中的碳及合金元素易生偏析，在电渣重熔过程中，因选分结晶的原因，存在枝晶偏析，枝晶间最后凝固残液内，形成碳及合金的元素富集区，甚至达到共晶成分，凝固后期在非平衡结晶时会出现亚稳定共晶碳化物。据了解国内该厂电渣熔速较高、熔速过快，造成熔池过深，结晶前沿温度梯度减小，使局部凝固时间延长，形成碳化物偏析。分布于基体中的这种粗大碳化物，在锻造后破碎， 沿锻造方向呈小块碳化物形态或其自身裂开与基体界面脱离使芯棒脆性增加，会促使芯棒冲击韧性降低。3.2 枝晶偏析和带状组织该国产芯棒存在严重的枝晶偏析和带状组织，这主要是电渣重熔工艺控制不当造成的。在通常情况下，H13钢经过电渣重熔后，枝晶较细，枝晶偏析和夹杂物得到改善，材质均匀致密，有利于钢材力学性能的提高，特别是纵、横向以及中心和边缘的性能差异有明显的改善。但若电渣工艺控制不当，会出现严重的枝晶偏析现象。在电渣重熔过程中，如果电流电压过大，熔速过快，熔池较深，就会造成凝固速率减慢，枝晶发达，二次枝晶臂间距增大、偏析严重。对国产H13芯棒电渣重熔工艺了解发现，为了提高生产效率，将电渣熔速提高，导致该批H13钢偏析严重。由于电渣锭存在严重枝晶偏析，常规锻后的组织呈现明显带状分布，淬回火后未有明显变化，组织还呈带状分布。该国产芯棒的带状偏析较严重且和纵向一致，说明在锻造工序中没有反复镦拔达到充分的锻造，热处理后仍保留严重带状组织形态，这将严重影响芯棒的横向冲击性能。3.3 晶界二次碳化物国产芯棒晶界存在网状分布的二次碳化物。对于大规格芯棒,如果锻造温度偏高或停锻温度高，而随后冷却速度不够，往往会使碳化物沿晶呈链状析出。这种链状碳化物薄网的存在，削弱了金属间的结合力，造成裂纹优先在碳化物聚集的晶界处形成并沿晶扩展，使钢的力学性能降低，脆性增加。为了消除或改善这种链状碳化物的分布，除改善钢锭原始成分偏析，适当控制终锻温度及随后的冷却速度，以大于链状碳化物形成的临界冷却速度冷却，可有效抑制链状碳化物析出。3.4 淬火和回火组织为了提高芯棒的冲击韧性，淬火温度不能过高。淬火温度高于1060℃将使奥氏体晶粒粗大，残余奥氏体量增加会导致冲击韧性下降。淬火温度还应保证奥氏体中溶有足够的碳和合金元素以得到高的强度和硬度，1060℃ 淬火时含V碳化物已基本固溶。由H13的C曲线得知，其Ac3为910℃，奥氏体化温度为1030℃，所以H13的淬火温度选为1020－1040℃比较适宜。H13钢的回火工艺根据其工作条件确定回火温度和硬度，大多采用580～650℃×3h的高温回火，以提高其韧性和减少残余奥氏体在钢中发生转变而引起脆性。所以为了使残余奥氏体充分转变并改善新生马氏体或贝氏体的韧性，芯棒最少应回火两次。由于国产芯棒在最终调质处理前未进行高温扩散—高温固溶超细化处理，所以芯棒调质态组织分布不均匀、晶粒相对较大（晶粒度为7级）、基体存在共晶碳化物、成分偏析和二次碳化物在晶界聚集强烈影响芯棒的冲击性能。4、结论和建议（1）进口芯棒经过高温扩散处理和超细化处理，组织无块状和条状共晶碳化物，晶界无网状分布的二次碳化物，无成分偏析带状组织，基体组织均匀细小，晶粒度为9级。碳化物均匀细小分布在基体中，在后工序处理中细小弥散析出，提高了芯棒的塑性和韧性，所以芯棒的横向冲击性能较高。（2）国产H13芯棒由于未经过高温扩散-超细化处理，存在枝晶偏析、带状偏析和液析共晶碳化物，横向网状和纵向带状偏析严重，晶界存在二次碳化物，组织不均匀，导致内应力增加、横向冲击值较低。（3）国外采用先进的新技术、新工艺，采用炉外精炼、保护气氛电渣重熔、高温均质化处理、超细化处理、多向锻造等技术提高钢的纯净度，削减碳化物带状偏析，均匀及细化组织及碳化物，从而提高等向性能及热疲劳性能。建议国内该厂增加高温长时间扩散处理和高淬高回超细化处理工艺，深入研究生产优质芯棒的最终热处理工艺与组织性能间的相互关系，进一步改善芯棒横向冲击性能，使国产芯棒全面赶超国际先进水平。三、后 记以上两个例子，一是通过对钢材进行组织结构与状态进行调整，使得材料达到了韧性与强度都达到了较高的水平。第二个是通过系统的对比国产与进口H13芯棒材料的成分，硬度与横向冲击实验性能的基础上，对芯材的微观显微组织以及断口都进行了细致的观察，发现了明显的组织结构差异。反推到生产加工的步骤上来，优化生产加工方式方法，最终达到提高产品性能的目的。由此可见，先进的电子显微学手段是当今材料生产研发的重要科学方法，必须引起足够的重视。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

在我们肉眼看不到的纳米世界可能隐藏着意想不到的精彩一群天大学子用严谨的科学态度和鲜活的艺术创造力透过显微镜发现世界之美通过少许着色呈现自然之美在纳米的天地这些微小的结构有如美轮美奂的画作不禁让人感叹科学的奇妙腊 梅作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Ni-Zn-S用于电催化水分解。棕色的泡沫镍像是梅花的树干，上面生长的一颗颗几微米的合金，像一朵朵鲜红的梅花。在寒冷的冬天，树叶还未见长出来几片，一朵朵鲜红的梅花却不畏寒冬，争先绽放，为败落稀零单调的寒冬，增添了闪亮的色彩。晴空樱花作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。该样品是采用水热法制备的泡沫镍上负载的Ni-Zn-S，用于电催化水分解。春暖花开，站在樱花树下，抬头仰望天空，樱花像一只粉色的蝴蝶在蔚蓝的天空下飞翔。泡沫镍像一棵树干，反应釜里的溶液像大地的养分，一直保持的溶液温度像太阳的光照，经历了十几个小时的保温，泡沫镍上不断的长出绽放的花朵。秋菊作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Zn-Co-S用于电催化水分解。世间万物，息息相关。如果不看下面的标尺，以为这就是一朵完美绽放的菊花。不禁感叹，在微观的世界，也存在着这么精致的花朵。它们在自己的小天地下静静地绽放。七彩作者：王禹轩拍摄仪器：冷场发射扫描电镜 s4800样品材料：本样品是通过1300度高温快速灼烧1分钟的纯钼，作为制备氧化物弥散强化合金（ODS）的第二相弥散体。ODS由于其优异的抗蠕变性能、良好的高温组织稳定性和良好的抗辐照性能，其常被应用于高温涡轮发动机叶片以及换热器管道等应用中。艺术处理：通过本方法处理纯钼展现出规整的微观结构，以此为基础通过后期处理试图描绘一幅彩虹色宝石原石的照片。通过不同颜色配色及灰色底色的映衬展现出整体的色彩丰富度。三维多孔碳材料作者：杨浩然样品材料为三维多孔碳材料，使用蔡司热场扫描电镜Sigma 300拍摄。样品以氯化钠为结构模板，葡萄糖为碳源，经过冻干和热处理后获得碳包覆氯化钠颗粒结构，水洗去除氯化钠模板后，获得完美的三维多孔结构。新颖性在于以氯化钠为模板，后续可以水洗去除，可以应用于能源转换与存储领域如锂电池钠电池及电催化方向。胭脂海棠闹春浓作者：眭思密应用背景：钠离子电池电极材料仪器信息：TEM JEM-2100f样品制备：样品为溶剂热法制备的MoS2/CNTs复合薄膜。纳米花状的MoS2附着于CNTs外壁，单壁CNTs管束交织形成网络，层层网络重叠形成薄膜。拍照难点：溶剂热反应中，MoS2随机分散于CNT外壁，该照片准确捕捉了二者之间的空间相对关系，并且单壁CNTs管束、MoS2片层边缘都清晰可见。图片描述：“海棠不惜胭脂色，独立蒙蒙细雨中”，图片好似一朵盛开在两个枝杈间的海棠花，像胭脂带妆的少女，是青春、活力、娇美的象征。作为报春的使者，她让大地回春、春意渐浓，从图片中可以看出其蓬勃的生命力。碳纳米管森林作者：张睿&李乐应用背景：单壁碳纳米管垂直阵列具有巨大的比表面积、优异的导电性、良好的化学稳定性以及有序的结构，被认为是电极材料的理想候选材料。仪器名称及型号：蔡司热场扫描电镜（sigma 300）样品制备过程的难度、新颖性：本实验开发了新型纳米颗粒催化剂，可以在二维、三维基底上负载催化剂，并能够利用CVD法在基底上合成碳纳米管阵列材料，具有普适性，便于进行材料的宏量制备。层峦叠翠作者：李乐仪器:原子力显微镜AFM5500作品介绍:氧化铝碳纳米管阵列。锂金属负极的体积变化是实现金属锂电池实际应用需克服的障碍。氧化铝-碳纳米管阵列可以有效降低局部电流密度、缓解锂在充放电过程的体积膨胀。利用原子层沉积法，实现氧化铝在阵列内的均匀沉积。难度点：材料顶部仍应满足均匀的高度差，证实沉积后样品结构的稳定性。艺术处理:样品三维图显示出均匀的高度差，展现出重峦叠翠的景象。五彩斑斓的石头作者：李乐仪器:透射电镜JEM-2100F作品介绍:氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒，三维基体上生长高有序度碳纳米管阵列可以作为优良电极材料应用于锂、钠、钾离子电池。然而传统电子束蒸发镀膜法沉积用于生长碳纳米管阵列的催化剂，难以实现其在三维基体上的均匀负载。本实验制备的均匀分散的氧化铝包覆四氧化三铁催化剂能够实现在三维基体上的均匀负载，并在基体上生长高有序度碳纳米管阵列。难度点：氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒应满足粒径均匀、高面密度，以实现高有序度碳纳米管阵列的生长。白珊瑚的深海家园作者：白翔仁作品说明：材料为原位合成氧化镁纳米颗粒团簇的SEM图片，使用S4800扫描电镜拍摄。纳米氧化镁颗粒单个粒径约为5-10 nm，成团簇状分布，单个团簇粒径为300 nm左右，附着在基底上。纳米颗粒导电性差，且粒径细小，通过调整拍摄参数，得到衬度良好、分辨率高的团聚形貌图。图片说明：经过上色处理的作品名为《白珊瑚的深海家园》，将图片灰度调整为绿度，将纳米氧化镁图案侧构建为海底礁石上分布的白珊瑚球的意象。幽暗的海底，一块礁石上，一个个白色的珊瑚球附着在上面，融入静谧的海底世界中。五彩池作者：白翔仁作品说明：材料为纳米颗粒增强铝基复合材料晶粒的STEM图片，使用F200透射电镜拍摄。材料呈现纳米晶组织，晶粒约为200 nm左右。样品通过打磨、Gatan离子减薄仪减薄，得到块体透射样品，通过拍摄参数，得出取向衬度良好、分辨率高的微观组织图片。图片描述：经过处理的作品名为《五彩池》，通过色谱上色及水波微处理，将不同程度的晶粒构建为水底卵石的意象。阳光照射下，水波微微荡漾，掩映着水底的卵石时隐时现，像传说中的五彩池一般。为进一步激发学生们的科研兴趣和创新意识，提升实验技能水平，由天津大学材料学院主办，材料科学与工程国家级实验教学示范中心承办的天津大学首届“走进材料微观世界”—微观摄影大赛于近日成功举办。此次大赛受到了天津大学资产处、天津大学分析测试中心和化工学院大型仪器测试平台的大力支持和积极参与。经历一个月的征稿，共收到来自材料学院、化工学院、理学院、建工学院等全校118名学生的161幅作品。天津大学资产与实验室管理处副处长张为对本次大赛给予了高度肯定，他认为大赛顺应了国家加强高等学校实践教学、实践育人的要求，加强了不同专业、不同领域学科的交流和进步，展现了参赛学生们的科学素养和创新精神。材料学院院长胡文彬向本次大赛中的工作人员和评委老师以及各支持单位表示衷心的感谢，寄语同学们能永葆初心，在科研路上砥砺前行，真正认识到科学和材料的魅力所在！微观纳米世界藏匿着许多美丽与惊喜，等待着与有心人的相遇

高附加值产品中元器件的表面形貌，包括几何形状和微观纹理，对于其公差、装配和功能至关重要。表面形貌对制造工艺的变化非常敏感，由不同工艺形成的表面复杂且多样。表面形貌会影响零件的摩擦学特性、磨损和使用寿命，例如航发叶片的表面会影响飞机的空气动力学性能和燃料使用效率。扫描白光干涉术（SWLI），也称为相干扫描干涉术（CSI），是用于测量材料表面形貌最精确的技术之一。作为一种光学测量手段，扫描白光干涉术先天具有高精度、快速、高数据密度和非接触式测量等优势，被广泛应用于精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造与研究领域。扫描白光干涉仪光路结构与成像原理示意图扫描白光干涉术经过30多年发展，在制造和科研领域得到验证，成为表面形貌高精度测量技术的标杆，尤其在半导体、精密光学和消费电子等产业的推动下，其测量功能和性能得到了持续提升。以扫描白光干涉术为代表的光学测量技术，充分利用了光的波动属性以及干涉和全息成像的优势，以光的波长作为“尺子”，在先进的光学、电子和机械元器件的支撑下，将在先进制造与智能制造中充当越来越重要的角色。第二届精密测量技术与先进制造网络会议期间，两位专家将现场分享扫描白光干涉技术及其在半导体行业的典型应用。部分报告预告如下，点击报名  》》》中国科学院上海光学精密机械研究所研究员 苏榕《扫描白光干涉表面形貌测量技术：原理及应用》（点击报名）苏榕博士，研究员，博士生导师，中国科学院及上海市海外高层次人才引进。长期致力于超精密光学干涉成像与散射测量仪器与技术研究，聚焦基础理论、核心算法、校准技术、工业应用及相关国际标准制定。主持多项国家和省部级重点研发项目；发表论文40余篇，书籍章节2章，部分技术被国际顶尖仪器制造商采用。担任期刊《Light: Advanced Manufacturing》和《Nanomanufacturing and Metrology》编委及《激光与光电子学进展》青年编委，SPIE-Photonics Europe、EOSAM和ASPE技术委员会委员，全国产品几何技术规范标准化技术委员会委员，中国计量测试学会计量仪器专业委员会委员，中国仪器仪表学会显微分会委员。【报告摘要】扫描白光干涉术是目前最精确的表面形貌测量技术之一，被广泛应用于各种工业与科研领域。从发明至今的三十余年间，在精密光学、半导体、汽车及航天等先进制造领域的需求牵引下，该技术不断取得新的进展与突破。本报告将介绍白光干涉技术的原理与应用，以及近年来的技术创新。布鲁克（北京）科技有限公司应用经理 黄鹤《先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案》（点击报名）黄鹤博士现任布鲁克公司纳米表面仪器部中国区应用经理。服务于工艺设备和测量仪器行业超过15年，尤其在半导体、数据存储和材料表面工程研究领域拥有丰富经验，是一名材料学博士。黄鹤博士先后在香港理工大学任助研；在应用材料公司任高级应用工程师，负责化学机械抛光工艺和缺陷检测应用；在维易科公司任应用科学家，负责白光干涉三维形貌技术推广与导入。【报告摘要】在半导体行业路线图对不断缩小晶体管几何尺寸的快速追求的推动下，PCB/HDI尤其载板制造商正在通过更薄的高密度互连，将多芯片模块（包含芯粒）借由基板上开发更小、更密集的功能。在大批量生产过程中，对于更细线宽的铜线（Line）、更小开口的孔洞（Via）和深沟槽（Trench）及层间对位偏差（Overlay）等三维几何尺寸的测量面临多种新的挑战。而具备计量功能的 ContourSP 大型面板高效测量系统专门设计用于在制造过程中测量载板面板的每一层，确保在生产过程中最短的工艺开发时间、最高的产量、最长的正常运行时间和最稳定的测量结果。此外，本报告也会简略介绍白光干涉技术在晶圆封装时再布线工艺（RDL）监控中的典型应用。更多详细日程如下：第二届精密测量与先进制造主题网络研讨会报告时间报告题目报告嘉宾单位职称12月14日上午09:00-09:30纳米级微区形态性能参数激光差动共焦多谱联用测量技术及仪器赵维谦北京理工大学 光电学院院长09:30-10:00扫描白光干涉表面形貌测量技术：原理及应用苏榕中国科学院上海光学精密机械研究所研究员10:00-10:30先进封装工艺中三维几何尺寸监控的挑战与布鲁克白光干涉技术的计量解决方案黄鹤布鲁克（北京）科技有限公司应用经理10:30-11:00激光干涉精密测量技术、仪器及应用谈宜东清华大学 精密仪器系系副主任/副教授11:00-11:30关节类坐标测量技术于连栋中国石油大学（华东）教授12月14日下午14:00-14:30基于相位辅助的复杂属性表面全场三维测量技术张宗华河北工业大学教授14:30-15:00短脉冲光频梳激光测距技术杨睿韬哈尔滨工业大学副研究员15:00-15:30机器人精密减速器及关节测试技术程慧明北京工业大学 博士研究生15:30-16:00纳米尺度精密计量技术与国家量值体系施玉书中国计量科学研究院纳米计量研究室主任/副研究员16:00-16:30尺寸测量，从检验走向控制与孪生李明上海大学教授为促进精密测量技术发展和应用，助力制造业高质量发展，仪器信息网联合哈尔滨工业大学精密仪器工程研究院，将于2023年12月14日举办第二届精密测量技术与先进制造网络会议，邀请业内资深专家及仪器企业技术专家分享主题报告，就制造中的精密测量技术等进行深入的交流探讨。报名页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/precisionmes2023/

——不同断口在SEM下的微观分析 前期回顾上期我们探索了蚂蚁在扫描电子显微镜下的形貌。从整体形貌到细节上的形貌，详细的描述了蚂蚁身体上的各个结构的形貌以及功能。本期我们继续借助扫描电子显微镜研究不同加工条件下合金的断口，以表征其塑性性能。序 言合金通常要经过铸造、压力加工（如轧制、挤压、锻造、拉丝以及冲压等）和热处理等过程，以获得优良的组织，制成合适的型材和工件，应用在国民经济等各种领域。在产品批量生产前，通常利用一系列的拉伸试验以检验材料的一些力学性能。从拉伸试验过程中，可以得出一系列的拉伸曲线，以表征材料的本征弹性、塑性、韧性等。在拉伸曲线的最后阶段，试样在外力作用下丧失连续变形，就会断成两段。试样的断裂过程包括裂纹的萌生和裂纹的扩展两个基本过程。金属材料的断裂过程在工程上有很大的实际意义。桥梁、轮船、汽车、宇航器的断裂行为给国民经济带来了巨大的危害。金属材料的抗断裂行为主要取决于两大因素。一是外因。如应力状态、温度、湿度等。二是内因。如显微组织和化学成分等。人们可以通过调整合金的化学成分，改善加工参数以及热处理方案，以提高材料的性能指标。人们在追求合金的高强度的同时，越来越关注材料的塑性和韧性等。本文主要通过一些合金的断口的微观形貌来分析材料的塑性指标。材料的断裂主要分为两大类：塑性断裂和脆性断裂。塑性断裂又叫延性断裂，断裂前发生大量的宏观塑性变形；脆性断裂过程中，几乎没有宏观塑性变形，但是在局部区域内存在一定的微观塑性变形。本文选取了四种不同变形量的铝合金的断口，观察其形貌组织，以表征其塑性指标。 20%变形量下的合金断口——形貌分析从图1可以看出，20%变形量下样品的断口主要是韧窝解理型断口，在解理断口的周围有一些韧窝。一般来说，韧窝越大，分布越多，材料的塑性性能越好。在较低的倍数下，有解理台阶和微裂纹的形成。解理裂纹继续扩展过程中，解理台阶相互汇合，形成“河流花样”。在较高的放大倍数下，可以从这些解理断口看出试样的晶粒呈长条状分布，这些长条状晶粒的尺寸多为15um左右，主要是由于加工变形造成的。在这些长条状晶粒的周围分布着少量的小晶粒，这些小尺寸晶粒的尺寸多为5um左右，主要是由于局部再结晶造成的。此外，在有的解理断口中还含有少量的第二相颗粒或孔洞。这些孔洞可能是由于在断裂过程中，晶体内部的第二相颗粒的脱落留下的位置造成的。图1 20%变形量下合金的断口形貌图 30%变形量下的合金断口——形貌分析图2 30%变形量下合金的断口形貌图从图2可以看出，30%变形量下样品的断口主要是韧窝解理型断口。与20%变形量下样品相比，30%变形量下样品的韧窝增多，表征在较大的变形量下，材料的塑性增强。主要表现在两个方面，一是韧窝的体积增大，二是韧窝的数量增多。在较高的放大倍数下，从这些解理断口看出呈长条状分布的变形晶粒，这些长条状晶粒的尺寸多为10um左右。在这些长条状晶粒的周围分布着少量再结晶晶粒，这些小尺寸晶粒的尺寸多为3um-5um左右。此外，在这些解理断口分布区域还有一些撕裂棱和第二相颗粒的分布。 50%变形量下的合金断口——形貌分析从图3可以看出，50%变形量下样品的断口主要是韧窝解理断口。有明显的解理台阶以及“河流花样”。在较高的放大倍数下，从解理断口的形貌可以看出长条状晶粒的周围分布着大量的近乎等轴的再结晶晶粒。这些长条状晶粒较少，且其尺寸多在7um-10um范围内，这些小尺寸晶粒的尺寸多为5um左右。表明材料发生了明显的再结晶。在这些解理断口中有第二相颗粒的分布，且这些颗粒尺寸较20%变形量下的颗粒尺寸要小一些。表明第二相颗粒的固溶强化作用增强，材料的力学性能以及塑性会有一定的改善。在这些几乎等轴的晶粒边缘含有一定的韧窝。这些韧窝的体积较小，可能是由于大变形量下颗粒尺寸较小，形成的韧窝也比较小。图3 50%变形量下合金的断口形貌图 60%变形量下的合金断口——形貌分析从图4可以看出，60%变形量下样品的断口主要是韧窝解理断口，在解理断口的周围有一些韧窝。从解理断口可以看出晶粒都呈近乎等轴分布，且这些晶粒的尺寸较50%变形量下的晶粒尺寸较大。这表明再结晶过程已经较充分进行，并且发生了一定程度的再结晶晶粒长大的行为，这不利于材料的塑性性能。在部分几乎等轴的解理断口中含有细小的第二相颗粒。这些第二相颗粒起到了很好的固溶强化的作用，对材料的塑性性能也有一定的益处。图4 60%变形量下合金的断口形貌图后记通过扫描电子显微镜下不同变形条件下的合金的断口形貌观察，可以看出随着变形量的增加，合金的再结晶程度增加，晶粒的尺寸逐渐减小，第二相的颗粒也会发生一定的碎化。材料的塑性会有一定的提高。但是，当变形量到达一定数值时，部分再结晶晶粒会发生一定的长大，可能对合金的塑性性能有一定的损害。当然，材料的力学性能与多种外因和内因有关。我们在选择合适的加工工艺同时，可以通过调节合金的成分、改善合金的热处理工艺等，获得优良的塑性性能。

前 言钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段：肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段；用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段；用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率，而扫描电子显微镜可满足上述综合要求，故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用，其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括：材料的微观形貌、组织、成分分析；材料断口分析；材料失效分析；材料实时微区成分分析，元素定量、定性成分分析，快速多元素面扫描和线扫描分析；材料的晶体、晶粒的相鉴定，晶粒尺寸、形状分析，晶体、晶粒取向测量等等。钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷，造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂，采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析，寻找原因，提出改进和预防措施，其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。一、 连铸坯沿晶开裂断口在连铸坯断口中，时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况，且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征（见图1）。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。图1 连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂，晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口当钢中气体含量较高时，在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷（见图2上图）；当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足，在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷（见图2下图）。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。图2 连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的，在尽可能降低其含量的同时，科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态，可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少，最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成，在钢凝固时由于硫的偏析，硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快，析出的硫化物颗粒越小，但数目增多。随着钢中氧含量的不同，连铸坯中硫化物夹杂有3类形态， I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状，在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到，它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布，是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状，出现于过量铝脱氧的钢中，是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好，在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带，所以无论在铸态或在轧态钢中，Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害最大。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。图3 连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS（上）与颗粒状MnS（下）夹杂微观特征四、 钢的解理与准解理断口解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面（低指数面）发生开裂的现象，宏观上呈结晶状，微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等，是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式，准解理断裂是低合金高强度钢中（如组织为回火马氏体、贝氏体等）较为常见的一种断裂形式，常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的中心向四周发散，形状短而弯曲，支流少，形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。图4 合金钢断口脆性解理（上）与准解理（下）的微观特征解理与准解理断口的主要区别如下表特征准解理解理生核的位置夹杂、空洞、硬质点，晶内晶界或其它界面扩展面不连续、局部扩展、碳化物及质点影响路径、非标准解理面标准解理面连接连接撕裂棱、韧窝、韧窝带次解理面解理、撕裂棱断口形态尺寸原奥氏体晶粒大小、呈凹盆状以晶粒为大小，解理平面五、钢的氢脆断口氢脆（又称氢损伤）是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤，钢中氢的来源主要有：冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢；也可能是在含氢环境中吸收进入的（如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢）；而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力，也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低，易使材料开裂或脆断，常会带来灾难性后果，故需引起高度重视。氢脆是金属凝固过程中，溶入钢液中的氢未及时上浮溢出，向金属缺陷处不断扩散聚集，到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍，从而产生巨大的氢压，造成其周围应力集中，当超过钢的强度极限时，在钢内部形成细小的裂纹，宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状，故称其为白点。白点的微观形态随钢种和热处理状态而异，也有两种形貌，即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理（如氢脆解理羽毛、浮云状等），非白点区基体部位为穿晶韧性断口；而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌，白点部位断口形貌为氢脆准解理（如碎条状、准解理羽毛等）。图5是合金钢的氢脆解理（上）和氢脆准解理（下）断口形貌特征。图5 钢断口氢脆解理（上）与氢脆准解理（下）的微观形貌特征六、 沿晶断口沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂，但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂，如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时，在外力的作用下，这些网状脆性相将直接承受载荷，很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展，造成试样沿晶断裂，它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后，由于晶界存在有害元素（P、五害等）偏聚，形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素（如Cu等）偏聚，形成沿晶延性断口形貌特征，在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集，或者晶界上有一层低熔点（如Cu）元素富集。 图6 沿晶脆性断口（上）与沿晶延性断口（下）的微观形貌特征七、后 记对于断口微观形貌的观察与分析，同断裂力学指标联系起来，系统地建立断裂机制图，这对解决一些工程断裂问题十分有用。在工程应用上，断裂机制图对工程设计、材料的选择、使用条件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1]，金属零部件失效轻则会导致工件性能退化，重则会导致人生安全事故，通过失效分析定位失效原因，提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步，因此，充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁，作为基本的结构材料，对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后，不论是小到日常生活用品材料，还是大到军事设备，轨道交通，都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题，并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高，扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方，记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料，所以在研究断裂时，对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题，如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理，通常要对断口表面的微区成分进行分析，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质，断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直，脆性断口从宏观来看，由光泽的结晶亮面组成；塑性断口从宏观来看，通常断口上有细小凹凸，呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下，利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径，但如果要对断裂源附近进行细致研究，分析断裂原因和断裂机制，必须进行微观观察，且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深，尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求，扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品，通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察，样品A断口呈河流花样（如图A）为典型脆性断口特征；样品B宏观无纤维状形貌（如图B），微观组织无韧窝出现，为脆性断口；样品C宏观断口由光泽的刻面构成，故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成钢的组织不均匀，而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低，还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响，因此，非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为，采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物，对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中，通过使用扫描电镜观察夹杂物，配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分，可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能，可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量，例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度，可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm，TiN及AlN尺寸均在5μm以内，复合类夹杂尺寸不超过8μm；这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用，会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物，在钢铁材料中的形态多为球形，少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状；TiN在钢铁中的形态通常呈四边形，夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关，观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分，还要关注夹杂物的尺寸大小及分布，需要多方面统计，从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势，例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析，通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂，此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义，通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相，或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相，相对的时效过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用，其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能，如果热处理温度及时间控制不当，会引起金属性能急剧下降，如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下，由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加，所以可以利用背散射电子作为成像信号，显示原子序数衬度像，在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82，在背散模式下Pb的背散射电子产额很高，所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种，因为Pb和Fe不生成固溶体，在冶炼过程中难以去除，且易在晶界处发生偏聚，形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力，使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb，以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb；如果特殊用途使用，不排除在冶炼过程中加入的可能，目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具，可以对金属材料进行多种形式的观察，可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析，随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献：[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者：于文霞 国仪量子应用工程师

夏天的脚步越来越近，各位小仙女们终于可以冲出家门，穿上时髦的裙子、短裤放飞自我。要想有高贵优雅的气质，除了时髦的服装外，大家特别关注的就是精致的妆容了，而底妆的精致、持久和完美，一直是彩妆达人最极致的追求。但是夏季，太阳暴晒、温度骤升，脸部特别容易出油，对于要求极致完美的各位仙女们，是绝对不允许的，所以，定妆粉便在此刻发挥了作用。定妆粉又称散粉或者蜜粉，其主要作用是吸收面部多余油脂、减少面部油光，同时可以全面调整肤色，使妆容柔滑细致，防止脱妆。相信在小仙女们的梳妆台、化妆包里，散粉总是占得很重要的一席之地，今天小编就带大家走进散粉的世界。本文选取4种目前非常流行的散粉品牌做测试，分别是：Innis*free，戴C林，纪F希和花X子，散粉型号如图1所示。该测试采用蔡司Sigma500扫描电子显微镜和牛津能谱仪分别进行微观形貌和成分的分析，结果如图2、3所示。 图1. 4种散粉的型号：(a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子从结果中可以看到，Innis*free散粉主要由块状、片状和球状颗粒组成，且以球状颗粒为主，戴C林主要由块状和片状颗粒组成，纪F希和花X子从形貌上看非常相似，主要是由球状和片状颗粒组成，且片状颗粒占主要成分。图2. 4种散粉微观形貌像 (a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子结合图3的能谱结果，可以看到Innis*free中块状颗粒以C元素为主，球状颗粒以Si和O元素为主，片状颗粒以Al、Mg、K、Si、O元素为主，分析为白云母；戴C林散粉中片状颗粒以Mg、Si、O元素为主，分析为滑石，块状以Mg、Ca、C、O为主，分析为白云石；纪F希片状颗粒成分主要为Mg、Si、O，分析为滑石，球状颗粒以Si和O元素为主；花X子片状颗粒以Al、Mg、K、Si、O元素为主，分析为白云母，球状颗粒以Si和O元素为主。 图3. 4种散粉能谱谱图 (a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子由此可以得出，Innis*free主要由SiO小球、块状碳和少量白云母组成，戴C林主要由滑石和白云石组成，纪F希主要由SiO小球和滑石组成，花X子虽然和纪F希形貌非常类似，但是其组成是不同的，其主要由SiO小球和白云母组成。其中化妆级滑石粉非常软，具有珍珠光泽和滑腻的手感，主要用于美容粉或者润肤粉中，同时硅元素具有散光、阻隔红外线的作用；妆品级云母具有丝绢光泽和柔滑质感，使化妆品粉质轻盈细腻，且具有珠光效果。我们的皮肤很娇贵，选择化妆品的时候要谨慎，适合自己的才是最好的，夏天来啦，爱出油的小仙女们记得用散粉哦！Zeiss Sigma系列场发射扫描电镜基于Zeiss经典的Gemini系统平台设计，成像效果、分析能力、应用拓展并举，是进行材料科学研究、工业生产检测的有力工具。√ 纳米材料高质量成像√ 非导电性材料直接观察√ 高灵感度检测器还原材料表面最真实形态√ 大尺寸容纳空间√ 高效率元素检测√ 高通量分析能力，兼具大视场和高分辨率属性√ 磁性物质高分辨率成像√ 多维应用拓展，精确且高效关联光学显微镜

概 述 锂离子电池作为一种新型无污染、可再生的二次能源装置，具有输出电压高、比容量高、寿命长等优点，因此成为了手机、笔记本电脑、电动汽车以及航空航天领域的理想电源之选。正极材料、负极材料、电解液以及隔膜是锂离子电池的核心组成部分，电解液的主要作用是承载着锂离子在正负极之间的传导，组成部分包括锂盐、有机溶剂以及功能添加剂。隔膜起着隔开正、负极材料的作用，防止二者接触造成短路，其主要是由过孔的高分子聚合物薄膜构成，在实际应用过程中，锂离子电池充电/放电就是靠锂离子在正、负极材料中可逆的嵌入/脱出来完成。作为锂电池的核心组成之一——负极材料，今天就随小编来一起探究锂离子电池负极材料的神秘世界吧。一、样品制备 为了更好地观察锂电池负极材料的内部结构，小编们决定观察负极材料的截面，但是传统的截面样品制备方式或多或少地会使样品形貌失真，比如剪切的话会使样品表面产生应力，为了更好地观察负极材料的真实结构，于是小编们将样品制备在挡板上，采用Gatan的氩离子抛光仪对样品截面进行抛光处理后观察。图一：(A)、原始样品(B)、将样品剪切合适后粘在挡板上(C)、抛光处理后的样品图一：样品的制备二、锂电池负极材料的SEM分析采用ZEISS的sigma 500电镜观察样品的形貌，从图二的A图负极材料截面宏观形貌图可以看出锂电池负极材料分为上中下三层， 从图二的B图可以看出负极材料其形貌存在层状结构，从图二的C、D图可以看出出现了不同的成分衬度，代表着不同的元素分布。三、锂电池负极材料的元素分析 结合图三的A图SEM图和能谱面分布B、C图可以看出，锂电池负极材料的上下两层主要是石墨且掺杂有硅。自锂电池问世以来，石墨一直是负极材料的主流，石墨为层状结构，层与层之间通过范德华力结合在一起，层内碳原子统统以sp2杂化的共价键结合。其具有的优良导电性和高度结晶的层状结构，有利于锂离子的嵌入与脱出，且其具有工作电压平台较低以及稳定性好等特点，但是其理论比容量仅为372mAh/g，实际生产应用的产品已经能达到360mAh/g，接近其理论比容量，因此石墨负极已经难有提升空间。硅理论比容量高达4200mAh/g，而且具有较低的嵌锂电位，然而，硅在电化学循环过程中，体积变化高达400%，严重影响其比容量、库伦效率和循环稳定性等电化学性能，因此为充分利用硅和石墨的优点，同时克服其缺点，在石墨材料中掺硅是获得高比容量负极材料的有效途径。 根据锂电池的工作原理和结构设计，负极材料需涂覆于导电集流体上。金属箔是锂离子电池集流体的主要材料，其作用是将电池活性物质产生的电流汇集起来，以便形成较大的电流输出。通过图三的能谱面分布D图可以看出锂电池负极材料采用的金属箔是铜箔，这主要是铜箔具有良好的导电性、质地较软、制造技术较成熟、价格相对低廉等特点，因而成为锂离子电池负极集流体首选。一般将配好的负极活性浆料均匀涂覆在铜箔表面，活性材料厚度为50~100um，经干燥、滚压、分切等工序，制得负极电极，铜箔在锂离子电池内既可充当负极活性材料的载体，又可充当负极电子收集与传导体。结 论 通过扫描电镜的显微观察以及能谱分析，可以看出该锂电池的负极材料主要由掺硅的石墨涂覆在铜箔上组成，是一种常见的锂电池负极材料，人们为了获得性能更好的负极材料，已经出现了众多类型的锂电池负极材料，但是随着大家对锂电池负极材料的研究越来越深，锂电池负极材料的种类也将更加丰富。根据锂离子电池的形状锂离子电池可分为圆柱形的锂离子电池、方形的锂离子电池、扣式锂离子电池等，下图是锂离子电池的结构图。图五：(A)、圆柱形锂离子电池的结构(B)、方形锂离子电池的结构(C)、扣式锂离子电池的结构图五：锂离子电池的结构图下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！