羰基硫含量

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 付文基；【机构】 中南大学湘雅医院药剂科； 中南大学湘雅医院药剂科 【摘要】 目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、巴马亭、药根碱、黄芩苷和栀子苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温:35℃;流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm、280 nm和238 nm。结果建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,该方法快速、重现性好、灵敏度高。结论配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂5个主要成分含量均比传统饮片汤剂高。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231732_379274_2379123_3.jpg

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 肖菁；【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008；【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with（280 nm）.Diamonsil C18（（4.6 mm）×（250 mm）,（5 μm）） column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4（65∶35）.The column temperature was setup at（30 ℃） and the flow rate was（1 mL）·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was（14.69 mg）· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 葛根芩连汤； 饮片汤剂； 配方颗粒汤剂； 黄芩苷； 【Key words】 HPLC； Gegenqinlian prescription； slice decoction； dispensing granule decoction； baicalin； 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg

摘　要　目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸，均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸，但含量差别大，运用高效液相色谱法对其进行含量测定，其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％，最高为1.05％。结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验，可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂，属于临床急重症用药品种，由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成，具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用，是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗，能改善中晚期癌症患者的临床症状，提高患者生活质量。其中，乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪；CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统；戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪（PDA检测器）；XS-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。11-羰基-

【作者】李媛 鲁定国 雷艳青 雷鹏 刘韶 李新中 【摘要】：目的:比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1 ml/min;测定阿魏酸流动相为甲醇-水-0.05%磷酸(40∶50∶10),检测波长为327 nm;测定芍药苷流动相为乙腈-水-0.05%磷酸(16∶74∶10),检测波长为230 nm。结果:自制配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为8.91 mg/剂,芍药苷为83.57 mg/剂;传统饮片汤剂中阿魏酸含量为8.90 mg/剂,芍药苷为78.51 mg/剂;不同厂家配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为3.36~7.67 mg/剂,芍药苷为48.13~67.52 mg/剂。结论:四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,自制配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中阿魏酸和芍药苷含量基本相当,但不同厂家配方颗粒汤剂中存在显著性差异。【作者单位】： 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学药学院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 【关键词】： 高效液相色谱法 四物汤 传统饮片汤剂 配方颗粒汤剂 阿魏酸 芍药苷 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310812_380724_2352694_3.jpg

安捷伦7890SCD检测器。。问题是，羰基硫出峰，硫化氢不出峰，10ppm的。高含量的出峰，已经进过很多高含量的硫化氢了，10ppm的还是不出峰，500ppm的硫化氢出峰偏低，求了解SCD大神解救http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667385_2114910_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016040716340464_01_2114910_3.jpg

【作者中文名】张献冲; 李新中; 唐翎; 许利敏;【作者英文名】ZHANG Xian-chong1; 2; LI Xin-zhong*; 1; TANG Ling1; XU Li-min1; 2 （1.Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Changsha 410013）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙; 中南大学药学院;【摘要】目的比较酸枣仁汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中甘草酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(66∶33∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果甘草酸铵在432~4 320 ng线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=5)。同一批饮片制备的两种汤剂中甘草酸含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中甘草酸含量差别较大。结论中药配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061349_381859_2379123_3.jpg

【作者】：雷 鹏 ，李 媛，李新中，黄 义【摘要】：目的 建立 Q7W- 法同时测定四物汤中没食子酸、D E 羟甲基糠醛含量的方法，并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、D E 羟甲基糠醛的含量。方法 1(&8*+0(, -G# 色谱柱 H !B " 88 X ;D 88，D !8J ；流动相：甲醇 E

问题来源：实验室用10版《中国药典》“玉竹”的多糖含量方法测苦荞麦中的多糖，由于前后两人测得结果差距比较大，A同学结果低、B同学结果高。然后对一系列可能影响结果的因素做了对照试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509151229_566071_3028242_3.png分析原因：两人在实验过程中“测定法”下离心时间分别为A同学：5min和B同学：25min，所以怀疑是离心时间导致结果的不一致。查找资料： 多糖的单糖基越多 所带的羟基也就越多 多糖的极性也就增大 根据相似相溶 就是 极性的有机物易容于极性的溶剂，极性小的易溶于极性小或非极性溶剂 多糖极性较大 在水中的溶解性很好不过 在醇的溶解性 很低 所以 将 醇 加到含有多糖的水溶液中 可以改变的水溶液的极性 极性大的多糖最先溶出来 极性下的最后溶出来 做到了分级纯化 其实这也是浓缩多糖的好方法。糖在浓硫酸作用下，脱水生成的糠醛或羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物，在10－100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比。对照试验：分别对两人的样品做了5min和25min的离心处理，测试结果A同学的样品离心5min的显色很低，离心25min显色深。B同学离心5min和25min显色差距不大都很深。请问这 能说明问题么？