[font=宋体]大黄[/font][i]Rhei Radix [/i]et[i] Rhizoma[/i][font=宋体]是大宗饮片之一，来源于蓼科植物掌叶大黄[/font][i]Rheum palmatum [/i]L[i].[/i][font=宋体]、唐古特大黄[/font][i]R. tanguticum [/i]Maxim[i]. [/i]ex[i] [/i]Balf[i].[/i][font=宋体]和药用大黄[/font][i]R. officinale [/i]Baill.[font=宋体]的干燥根或根茎[/font][font=宋体]。大黄主要含有多糖、鞣质、黄酮、二苯乙烯、苯丁酮、蒽醌、[color=var(--weui-LINK)]蒽酮[i][/i][/color]、色原酮等成分，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐淤通经、利湿退黄等功效及抗炎、抗菌、抗癌、保肝、保护心脑血管、调节胃肠道等药理活性[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]大黄炮制方法主要有酒制、蒸制、炒炭、醋制等[/font][font=宋体]。 大黄炮制过程涉及添加辅料、加热等，炮制前后大黄各类成分发生变化，目前文献报道中大黄炮制前后化学成分的变化规律主要表现为炮制后没食子酸糖苷、儿茶素糖苷等鞣质类成分含量降低，[color=var(--weui-LINK)]虎杖苷[i][/i][/color]、反[/font]-3,5,4′-[font=宋体]三羟基苯乙烯基[/font]-4′[i]-O-[/i]β[i]-D-[/i][font=宋体]葡萄糖苷和反[/font]- 3,5,4′-[font=宋体]三羟基苯乙烯基[/font]-4′[i]-O-[/i]β[i]-D-[/i](6″[i]-O-[/i][font=宋体]没食子酰基[/font])[font=宋体]葡萄糖苷等二苯乙烯类含量降低[/font][font=宋体]；对炮制前后的蒽醌类化合物含量进行统计，大黄中结合蒽醌在炮制后含量均降低，且熟大黄和大黄炭中结合性蒽醌含量与生品比较显著降低；游离蒽醌含量在炮制后较生品升高，表明加辅料、加热的过程可能促进了大黄多聚体化合物向次级聚体化合物转化、苷类向苷元转化[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]掌叶大黄是临床常用的大黄品种，掌叶大黄酒蒸后活血化瘀、抑制消化酶活性、抗炎、降低肝肾毒性能力增强，广泛运用于临床内科、妇科、儿科疾病的治疗及研究[/font][font=宋体]。 酒蒸掌叶大黄是[/font]1[font=宋体]个加热的过程，之前的研究主要集中在大黄炮制前后个别成分变化，忽略了大黄整体成分炮制前后变化，所以使用[/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体]技术结合[color=var(--weui-LINK)]植物代谢组学[i][/i][/color]方法整体的研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化，深化大黄的炮制机制研究。[/font][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]四级杆[/font]-[font=宋体]飞行时间串联质谱（[/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体]）技术结合了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离功能及飞行时间串联质谱对离子碎片质量的高分辨判别，可以对复杂化合物进行高效分离和定性鉴别。植物代谢组学方法可通过[/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体]、[/font][sup]1[/sup]H-NMR[font=宋体]等分析植物小分子化学成分，运用主成分分析（[/font]principal component analysis[font=宋体]，[/font]PCA[font=宋体]）、[/font][font=宋体]正交偏最小二乘法[/font]-[font=宋体]判别分析[/font][font=宋体]（[/font]orthogonal partial least squares discriminant analysis[font=宋体]，[/font]OPLS-DA[font=宋体]）、模式识别等统计学方法研究中药化学成分炮制前后的变化规律，为深入中药炮制理论研究提供了新方法。掌叶大黄的炮制研究内容广泛，但运用植物代谢组学方法针对掌叶大黄的炮制前后的化学成分及化学成分变化研究缺乏，因此运用[/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体]技术及植物代谢组学分析对掌叶大黄酒蒸前后的化学成分展开研究，以期得到掌叶大黄炮制前后的全成分及差异成分，促进掌叶大黄炮制机制分析的深入。 [font=黑体]仪器：[/font]Waters Xevo G2-XS QTof[font=宋体]质谱仪[/font] [[font=宋体]电喷雾电离源（[/font]ESI[font=宋体]）[/font]][font=宋体]、数据处理软件[/font]Mass Lynx V 4.2[font=宋体]（[/font]Waters[font=宋体]公司）；[/font]Mettler MT5[font=宋体]型电子分析天平（[/font]Mettler Toledo[font=宋体]公司）；[/font]SK5200H[font=宋体]型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；[/font]YH[font=宋体]－[/font]C1002[font=宋体]电子天平（瑞安市英衡电器有限公司）；[/font]DZTW[font=宋体]型调温电热套（北京市光明医疗仪器有限公司）；[/font]RE-5203[font=宋体]型旋转蒸发仪（[color=var(--weui-LINK)]上海亚荣生化仪器厂[i][/i][/color]）；[/font]Milli-Q[font=宋体]型超纯水净化系统（[/font]Millipore[font=宋体]公司）。[/font][/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103248]大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究[/url]
大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎，其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶，是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物，生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后，从大黄之中分离得到了此类化合物，药理研究表明，此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物，都是采用一定的方法对药材进行提取，大黄中富含此类成分，提取得到的就为此类化合物的混合物，也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30（原条件：甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV254nm进样量：20μL*摘自：解放军药学学报，2009年2月，第25卷，第1期，52-55
大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷（双蒽酮类）和蒽醌苷。与正品大黄相比，非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷，因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高，如土大黄苷，它可降低血液中糖脂水平，用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典，正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而，实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象，从而影响中成药的疗效，因此，建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂，通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物，并对其进行了一系列表征。随后，将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明，该聚合物对模版分子（即土大黄苷）呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84，3.35，4.47和7.57 µg g−1，加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡，之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性，可用于测定中成药中的土大黄苷，较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物
HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞，金艺，许海燕，赵怀清(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)摘要：目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱：Diamonsil c18(4．6 mm×200 mm，5弘m)，以甲醇一体积分数为0．1％的磷酸水溶液(体积比为82：18)为流动相，流速：1．0 mL·min～，柱温：35℃，检测波长：254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．42～12．79、2．02～18．14、1．28～11．52、0．76～8．36 mg·Lo内呈良好的线性关系，相关系数分别为O．999 1、O．999 4、O．999 0和0．999 6，平均回收率分别为102。7％(RSD=l。0％，魁=9)、10l。2％(RSD=2．7％，露=9)、99．4％(RSD=1。6％，n=9)和97．9％(RSD=2．8％，咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词：胃力片；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg
作者：吴袭;（湖南省怀化市第一人民医院;）摘要：目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%(n=6);大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%(n=6);大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%(n=6)。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271018_386291_1606903_3.jpg
10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609747_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609748_708_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================大黄中的有效成分方法：HPLC基质：药品应用编号：101279化合物：芦荟大黄素；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：流动相：甲醇：0.1% 磷酸水溶液=80：20 检测：UV 254 nm 柱温：30oC文章出处：P1009关键字：大黄，HPLC，Platisil ODS，铂金谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/P1009%20copy.png图例：1. 芦荟大黄素；2. 大黄酸；3. 大黄素；4. 大黄酚；5. 大黄素甲醚
SC/T 3101-2010鲜大黄鱼、冻大黄鱼、鲜小黄鱼、冻小黄鱼
大黄中化学成分的提取分离 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301607_408428_2165260_3.jpg 最近做了个中药成分提取分离的实验，跟大家分享一下，希望对大家能有所帮助。实验器材仪 器：高效液相色谱仪：泵为LC-10AT VP (SHIMADZU, Japan)、检测器为SPD-10A VP UV/VIS detector (SHIMADZU, Japan)、色谱工作站为N2000(浙大智达，中国浙江)、分析柱为ODS柱（Dikma Technologies），玻璃板（2.5×7.5cm、10×10cm、20×20cm），色谱柱（24×40mm），冷凝管，圆底烧瓶（1000ml、500ml、50ml），移液管（5ml），水浴锅，层析缸（大、中、小），旋转蒸发仪（EYELA，Japan），天平，量筒（100ml、70ml），锥形瓶，铁架台（带铁夹），胶头滴管，试管若干等。试剂及材料：薄层层析硅胶G，柱层析硅胶（100-140目、200-300目）和CMC-Na水溶液，石油醚，乙酸乙酯，甲醇，氯仿，丙酮，95%乙醇，冰乙酸。 HPLC流动相为：甲醇:水:磷酸=85:15:0.1标准品（大黄酚、大黄素）实验原理大黄中的有效成分主要为蒽醌类成分，如大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素等（结构见图1），易溶于石油醚、丙酮、氯仿、乙醇等有机溶剂。本实验拟用95%乙醇对大黄原药材进行提取，所得提取物浓缩成浸膏，再根据各化合物的极性差别，以分析薄层色谱为指导，采用硅胶柱色谱对其进行砍段粗分，用制备薄层色谱进行细分，从而获取所需化合物，并对所得化合物进行纯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301608_408429_2165260_3.jpg图1实验方法与步骤1.大黄化学成分的提取20g大黄药材研碎 95%乙醇回流提取1小时 旋蒸减压浓缩 浸膏 2.大黄化学成分的分离（1）分离条件的选择：本实验设计拟先利用硅胶柱色谱对大黄浸膏样品进行粗砍段，故先摸索柱色谱分离条件。用TLC摸索并对比不同条件发现，在石油醚:丙酮不同比例条件下，样品中部分成分在薄层色谱下分离的比较好，且随着石油醚与丙酮比例的不同其Rf值会随着极性的增大而不同，在石油醚:丙酮=30:1的条件下样品能够初步得到分离，且在纯丙酮的条件下，几乎所有成分可以被展开到溶剂前沿，故本实验选用石油醚:丙酮=30:1的色谱条件开始洗脱，并用丙酮冲柱结束。（2）硅胶柱色谱分离：取1.5g样品浸膏用少量溶剂溶解 加3.0g拌样硅胶干法拌样 25.0g分离硅胶湿法装柱 样品溶剂挥干后干法上样 石油醚:丙酮梯度洗脱（30:1，10:1，1:1，1:10，1:30，0:100） TLC指导 合并流分共得到68个小流分，薄层指导下合并流分，其中将流分1~8合并，标为Fraction 1（F1）；将流分9~16合并，标为Fraction 2（F2）；将流分17~21合并，标为Fraction 3（F3）；将流分22~25合并，标为Fraction 4（F4）；将流分26~32合并，标为Fraction 5（F5）；将流分33~68合并，标为Fraction 6（F6）。经TLC分析，F1在多种色谱条件下均为单一斑点，有些条件下有些许拖尾，故推测可能为单一化合物，准备上HPLC
如题，只要含有大黄的中成药！请跟帖最好是每个含有大黄的中成药中附上大黄的质控方法方法很简单：百度，谷歌……任你选！自己做的当然更好！
大黄酚微囊溶出度测定试验目的： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)的化学名为1,8-二羟基-3-甲基蒽醌。大黄酚具有抗菌、缩短血液凝固时间、止咳、利尿、抗癌作用，延缓衰老，清除氧自由基，增强抗氧化能力和改善学习记忆障碍等作用。但是大黄酚具有味苦、难溶于水、遇光易氧化，对胃有一定的刺激性等不利因素。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激。有卮蠡品游⒛?Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。本实验对大黄酚微囊的体外溶出度进行了研究。方法：采用UV法对大黄酚微囊的体外溶出度进行考察。结果：以0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液为溶出介质在 255nm处测定大黄酚微囊溶出度，结果表明微囊可缓慢释放大黄酚，延长大黄酚的作用时间，提高其疗效。结论： 本实验建立的大黄酚微囊溶出度的测定方法操作简单、快速、灵敏、准确，结果可靠。简介： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)属单蒽核类蒽醌衍生物，具有抗菌、缩短血液凝固时间、兴奋神经、麻痹肌肉、止咳、利尿、抗癌作用，并有实验表明，大黄酚能延缓衰老、增强抗氧化能力和促智作用。但是由于大黄酚味苦、性质不稳定，遇光易氧化分解，并且其对胃有刺激作用，限制了大黄酚的进一步应用。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，还可进一步制成其他剂型，是药物达到缓、控释作用及提高靶向性的有效手段，在改善给药方式、降低不良反应等方面具有重大意义，有利于根据临床用药需要制成高效的剂型。 有关大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。大黄酚微囊可防止大黄酚氧化，提高其稳定性；有效掩盖其苦味，可提高生物利用度、为大黄酚的临床应用提供药理依据、方便临床用药等。本实验考察了大黄酚微囊的体外溶出度。 材料与方法1 材料1.1 药品与试剂大黄酚标准品(Chrysophanol reference):中国生物制品检定所提供,大黄酚为金黄色柱状结晶,熔点196℃-198℃；大黄酚(Chrysophanol): 南京泽朗医药科技有限公司提供，纯度为98%；大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M):实验室自制；无水乙醇(Ethanol absolute):天津化学试剂公司,分析纯；95%乙醇(95% Ethanol):天津化学试剂公司分析纯；实验用水均为三重蒸馏水。1.2 主要仪器设备722N型-紫外可见分光光度计：上海洪纪仪器设备有限公司；ME235P型电子分析天平:上海赛多利斯仪器有限公司；雷磁pHS-3C 型酸度计：上海雷磁酸度计公司；S648电热恒温水浴箱：上海医疗器械厂；SZ-97A自动三重纯水蒸馏器：上海亚荣生化仪器厂；D-800智能药物溶出仪:天津市天大天发科技有限公司；KQ-300DE型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；WG-136电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司。2 方法2.1 测定波长的选择 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密量取标准溶液配制成10.0μg•ml-1的无水乙醇溶液。以无水乙醇为空白，于200nm～600nm波长范围内扫描。同时，取空白溶液，在200nm～600nm之间扫描。2.2 溶出介质的选择0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液 称取10g胰蛋白酶，置于500ml烧杯内，加200ml水溶解。称取6.8g磷酸二氢钾，加入500ml水，37℃水浴溶解，用0.1mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH 值至6.8。将上述两液混合并转移至1000ml量瓶中，加入5g十二烷基硫酸钠，用水稀释至刻度，即得。0.5%十二烷基硫酸钠人工胃液 量取稀盐酸16.4ml，加水约800ml，与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，调pH值至1.2，加入5g十二烷基硫酸钠，即得。精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，选取上述人工胃液及人工肠液为溶剂，分别制成10.0μg•ml-1的人工胃液和人工肠液溶液。同时以相应介质为空白，在200nm～600nm范围内扫描。2.3 标准曲线制备 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密吸取上述标准溶液0.10，0.20，0.50，1.00，1.50ml至10ml量瓶中，分别用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。得1.0，2.0，5.0，10.0，15.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液溶液。用0.45μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液置1cm比色皿中，以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为空白，在255nm波长处测定吸收度A，绘制标准曲线。2.4 精密度试验 于第0，1，2，3，4h分别取5.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷蛩崮迫斯こσ喝芤翰舛ㄎ斩華，计算RSD值。 2.5 加样回收率试验分别精密吸取1mL的1.0，2.0，5.0μg•ml-1供试液于三个10mL量瓶中,分别加入1mL标准溶液，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶剂，定容。测定吸收度A，计算平均回收率。2.6 大黄酚微囊的含量测定 精密称取大黄酚微囊30mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得微囊溶液。精密吸取上述微囊溶液1.00ml至10ml量瓶中，用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。测定吸收度A，代入标准曲线方程计算得微囊含量。2.7 溶出度测定分别精密称取大黄酚5mg和相当含量的微囊各3份，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液900ml作溶出介质，采用桨法，转速：100r•min-1，温度：(37±0.5)℃，分别于0,10,30,60,120,180,240,300min吸取介质10ml(同时补充同温等量介质)，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液以溶出介质为空白，在255nm波长处测定吸收度A，求得溶出量，按下式计算各个时间点的平均累积溶出度，绘制溶出曲线。平均累积溶出度（%）= 浓度×稀释倍数 ×100% 微囊重量×药物百分含量 2.8 统计学处理应用SPSS11.0统计软件进行数据处理，以均值±标准差（ ±s）表示，并进行方差分析，表格图形绘制使用Word2000软件。 结 果1 测定波长的选择由Fig.1， Fig.2我们可看出大黄酚的测定波长应为255nm。2 溶出介质的选择 由Fig.3-6可知，用含0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液作溶出介质，效果较好。3 标准曲线方程 以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶出介质绘制标准曲线，所得数据见Table 1，标准曲线见Fig.7，方程为： A=0.073C+0.0313(r=0.9997)，可见大黄酚浓度在1.0～15.0μg•ml-1范围内溶出度线性关系良好。4 精密度试验测得数据见Table 2，计算得RSD为1.22％（n＝5），精密度良好。5 加样回收率试验测得数据见Table 3，计算得平均回收率为99.97％，RSD为1.55％（n＝3），准确度良好。6 大黄酚微囊的含量 测定稀释的微囊溶液的吸收度A为0.385，计算得微囊的含量为16.15％。7 溶出度测定 微囊溶出度结果见Table 4，绘制的溶出曲线见Fig.8。结果表明，在溶出测定240min内，微囊的释放量逐渐增大，而大黄酚的释放量是先增大后减少，呈抛物线或倒V形，并且上述二者的释放量以微囊为大，因此，在制成微囊后，可缓慢释放大黄酚，延长其疗效，减少给药次数，从而增加药物的安全性。附图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470204_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470205_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470206_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470207_2165260_3.jpg
药材知识分享—大黄[玫瑰]大黄，中药名。[玫瑰]具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经的功效。[玫瑰]主治积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，热毒疮疡，烧烫伤，瘀血诸证，湿热痢疾、黄疸、淋证。[玫瑰]生药一般毒性较低，但服用过量也可中毒，可引起恶心、呕吐、头昏、腹胀痛、黄疸等。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407031446266233_32_1642069_3.png[/img]
[size=14px] [/size] [size=14px]黏膜愈合是炎症性肠病（IBD）患者长期缓解和降低手术风险的重要预后指标，未愈合的黏膜会诱发持续性炎症。肠上皮细胞群的适当分化在损伤后黏膜再生中起着重要作用。表达SOX9的标记保留细胞（LRC）已被确定为通过补充LGR5肠道干细胞（ISC）促进上皮修复。另一方面，LRC也被认为是肠内分泌细胞（EEC）的前体细胞，可加剧IBD中的黏膜损伤。因此，干预 LRC-EEC分化轴理论上有利于IBD的黏膜愈合。[/size] [size=14px]大黄是多年生草本植物，自公元前三千年以来在中国一直被用作泻药。大黄的主要化学成分包括蒽醌、蒽酮、蒽烯等。前期作者使用硫酸葡聚糖钠盐（DSS）诱导的IBD模型筛选大黄中的主要成分，发现芦荟大黄素显著缓解结肠炎。芦荟大黄素（1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌）是天然蒽醌衍生物之一，据报道具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗菌和保肝药理作用，但其在缓解结肠炎上的具体作用机制与直接靶点尚不清楚。[/size] [size=14px]2024年5月31日，复旦大学药学院沈晓燕、陈道峰团队在ASPB（IF=14.4）发表题为“Aloe emodin promotes mucosal healing by modifying the differentiation fate of enteroendocrine cells via regulating cellular free fatty acid sensitivity”的文章，发现芦荟大黄素可直接拮抗游离脂肪酸受体1（FFAR1）的激活，并阻断AKT介导的FOXO1磷酸化和FOXO1的核输出。然后，FOXO1的核输入相对增加导致SOX9高表达，从而抑制LRC向EEC的过度分化，并保留了更多的SOX9 LRCs，促进结肠炎的黏膜愈合和上皮重建。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、筛选大黄中的活性化合物治疗小鼠结肠炎[/size] [size=14px]根据大黄中检测到的成分含量，作者选择五种游离蒽醌类（emodin、aloe emodin、chrysophanol、rhein和physcione）、四种二苯乙烯类化合物（piceatannol、rhapontigenin、desoxyrhapontigenin、rhaponticin），以及sennoside A（大黄中最有效的泻药），采用DSS诱导的结肠炎开展基于药效的筛选，发现芦荟大黄素等部分化合物可有效抑制结肠炎小鼠体重减轻，缓解结肠缩短，抑制促炎细胞因子表达，特别是在芦荟大黄素组中观察到炎症细胞因子最显著的减少。作者结合体重、结肠长度和炎性细胞因子表达，选择了芦荟大黄素进行进一步研究。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、芦荟大黄素改善小鼠结肠炎模型的炎症反应[/size] [size=14px]多剂量组口服芦荟大黄素的药效学实验表明，在小鼠模型中DSS诱导的结肠炎发作后，芦荟大黄素治疗促进体重恢复，缓解结肠缩短，改善肠道屏障完整性，缓解炎症细胞浸润和隐窝结构丧失。此外，芦荟大黄素改善血清和组织中促炎细胞因子水平的升高。这些结果表明芦荟大黄素对DSS模型具有剂量依赖性治疗效果，且芦荟大黄素优于5-氨基水杨酸（5-ASA）。此外，作者还评估了芦荟大黄素在TNBS诱导的结肠炎模型中的药效学，同样发现芦荟大黄素在TNSB模型中也表现剂量依赖性缓解。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、芦荟大黄素干扰前体细胞向早期EEC的分化[/size] [size=14px]作者取芦荟大黄素处理组和对照组的肠道组织开展RNA-seq检测，GSEA分析显示与芦荟大黄素组相比，对照组的胰腺分泌、内分泌和其他因子调节的钙重吸收和胰岛素分泌基因集富集，表明芦荟大黄素在体内下调肠道分泌细胞相关功能。对选定损伤区域的免疫荧光染色发现芦荟大黄素对EECs（CHGA）数量有显著抑制，而对吸收细胞（CAII）、杯状细胞（MUC2）和簇（COX1）细胞数量没有影响，支持GSEA分析的发现。通过检测EEC转录调节因子在不同阶段的表达，发现芦荟大黄素可能从早期就抑制EEC成熟。此外，CHGA染色和结肠类器官的5-HT水平表明芦荟大黄素抑制了上皮细胞谱系向肠内分泌细胞的分化。此外，芦荟大黄素在所有时期都抑制了EECs标记物的表达。这些数据表明，芦荟大黄素会干扰前体细胞向早期EEC的分化。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、SOX9介导的LRC分化阻滞是芦荟大黄素促进黏膜修复所必需的[/size] [size=14px]为了明确芦荟大黄素如何影响上皮细胞分化，作者通过免疫磁珠分选获得小鼠纯化的结肠上皮细胞，测定ISCs分化出的不同上皮细胞的标记基因表达，发现Sox9表达在结肠炎中显著降低，并通过芦荟大黄素治疗得以挽救，而且芦荟大黄素还上调了分选上皮细胞中的SOX9蛋白水平，下调了CHGA蛋白水平。免疫荧光染色显示芦荟大黄素上调损伤区域SOX9细胞的数量，且SOX9细胞数量与CHGA细胞数量均呈显著负相关。高SOX9表达是LRC的特征之一，隐窝纵切片的SOX9染色表明，芦荟大黄素增加了SOX9细胞群。使用激光捕获显微切割分离富含SOX9细胞的区域表明，与SOX9-区域相比，SOX9+区域的转录谱接近 LRC。这些数据表明由芦荟大黄素引起的增加的SOX9细胞是LRC。来自培养的小鼠结肠类器官的数据也表明，芦荟大黄素上调了SOX9 LRC的数量和Sox9的表达。作者还分析了活动性克罗恩病患者的转录组谱发现与非发炎区域相比，发炎区域活检样本中的SOX9 表达显著降低， NEUROG3表达显著增加，临床样本染色还显示，随着炎症的增加，克罗恩病患者结肠隐窝中的SOX9 LRCs显著减少，而NEUROG3 EECs显著增加。先前的单细胞测序数据结果显示，发炎区域的EEC数量高于健康对照组和非发炎区域，而发炎区域的LRC数量低于非发炎区域。此外，SOX9在非发炎区域的EEC中的表达显著高于发炎区域。这些数据表明炎症中SOX9表达水平下调可能会导致LRC向EEC过度分化的趋势。作者采用TNF-α处理类器官以模拟结肠炎症并观察类器官的凋亡，发现芦荟大黄素显著抑制TNF-α诱导的类器官凋亡。此外，芦荟大黄素部分逆转了TNF-α诱导的Sox9表达降低和Neurog3表达增加，而所有芦荟大黄素诱导的作用都被SOX9-CRISPR敲除和JQ-1（作为表观遗传抑制剂可下调SOX9转录）阻断。这些数据证实SOX9介导的LRC分化阻滞是芦荟大黄素促进黏膜修复所必需的。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、FOXO1 是芦荟大黄素上调 SOX9 表达的关键转录因子[/size] [size=14px]作者进一步检测了芦荟大黄素诱导的SOX9表达上调的可能信号通路。使用RcisTarget包鉴定了芦荟大黄素和载体处理的小鼠结肠之间DEGs中富集的转录因子（TF）结合基序，结合JASPAR TFBS和ReMap ChIP-seq数据库进一步鉴定了可能与 SOX9 基因启动子上游 2000 bp序列结合的TF，结合三种分析的预测，芦荟大黄素可能调节21个TF，最终上调 SOX9 表达，进一步发现，在CD环境中，有6个TFs与SOX9表达显著相关，结合备选的TF可能导致SOX9的上调和NEUROG3的下调，确定FOXO1 是最有可能通过芦荟大黄素调节导致SOX9上调的 TF。FOXO1抑制剂（AS1842856）阻断芦荟大黄素对SOX9和NEUROG3表达的调节证明了这一点。使用Jaspar数据库预测表明FOXO1可以与SOX9上游的多个序列结合，DNA pulldown和CHIP-q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]实验均表明FOXO1能够与FOXO1上游的预测序列结合，并可以通过芦荟大黄素增强。总的来说，FOXO1确定为芦荟大黄素上调 SOX9 表达的关键转录因子。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]6、芦荟大黄素抑制 FOXO1 磷酸化促进其核易位[/size] [size=14px]FOXO1活性与其表达丰度、翻译后修饰（主要包括磷酸化和乙酰化）、核细胞质穿梭和亚细胞定位有关。作者通过蛋白质印迹和免疫荧光染色显示芦荟大黄素上调了FOXO1的核易位，然而，芦荟大黄素不影响FOXO1的蛋白质和mRNA丰度。进一步的结果表明，蛋白磷酸酶抑制剂而不是组蛋白脱乙酰酶抑制剂或sirtuin抑制剂阻断了芦荟大黄素对SOX9表达的上调，这表明芦荟大黄素通过影响磷酸化修饰而不是乙酰化来上调SOX9表达。AKT、ERK1/2和CK1α诱导 FOXO1 的磷酸化和核输出。作者发现芦荟大黄素通过影响AKT活性上调SOX9表达。AKT 在三个不同的位点（Thr24、Ser256、Ser319）上直接磷酸化 FOXO1，导致其通过核输出进行转录失活，作者发现芦荟大黄素剂量依赖性地降低AKT诱导的FOXO1磷酸化（Ser256）。AKT 磷酸化的FOXO1与14-3-3伴侣蛋白结合，阻断FOXO1的核易位信号，免疫荧光图像和免疫共沉淀显示芦荟大黄素削弱了FOXO1和14-3-3σ的相互作用。此外，FOXO1-CRISPR ko Caco-2细胞上FOXO1标志的过表达挽救了芦荟大黄素诱导的SOX9高表达。总之，数据表明芦荟大黄素降低了AKT诱导的FOXO1磷酸化，并促进了FOXO1进入细胞核以上调SOX9转录。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]7、芦荟大黄素靶向FFAR1抑制Gβγ/AKT/p-FOXO1通路[/size] [size=14px]根据SuperPred网站结果，结合SYBYL-X软件对接评分（5.0），作者获得了5个高可能性的芦荟大黄素靶点。相关性分析表明只有游离脂肪酸受体1（FFAR1）与SOX9/NEUROG3平衡显著相关。分子对接显示芦荟大黄素被包埋在二聚体之间的残基VAL1094、ASP1092、ARG1095和THR1155周围的口袋中。DARTS和CETSA结果一致地表明芦荟大黄素与FFAR1的结合。亚油酸是FFAR的内源性配体，这可以解释为什么芦荟大黄素会导致KEGG富集的亚油酸途径改变。作者使用了亚油酸和TAK-875（FFAR1的选择性激动剂）确认芦荟大黄素对FFAR1的影响，RT-q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]和Western blot数据显示亚油酸和TAK-875对SOX9/NEUROG3表达水平和磷酸化（Ser256）以及FOXO1的核易位具有与芦荟大黄素相反的作用。体内实验同样表明，TAK-875消除了芦荟大黄素对结肠炎的缓解作用，并逆转了芦荟大黄素对上皮细胞进行分选时Sox9/Neurog3的调节。此外，TAK875阻断芦荟大黄素诱导的p-AKT（Thr308）下调，表明FFAR1通过p-AKT（Thr308）转导信号至FOXO1。据报道，Gα偶联受体激活后释放的Gβγ亚基直接与PI3K相互作用以激活 PI3Kγ/p-AKT（Thr308）信号通路，作者发现FFAR1驱动的SOX9/NEUROG3轴主要由Gβγ调控。总之，FFAR1是芦荟大黄素的靶标，并且激活的FFAR1通过Gβ2γ3/AKT/p-FOXO1信号通路下调SOX9表达，该通路可被芦荟大黄素阻断。[/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px]该研究发现来自传统药用植物大黄的活性成分—芦荟大黄素可直接拮抗游离脂肪酸受体1（FFAR1）的激活，并阻断AKT介导的FOXO1磷酸化和FOXO1的核输出，导致SOX9高表达，从而抑制LRC向EEC的过度分化，并保留了更多的SOX9 LRCs，从而促进黏膜愈合，促进上皮重建。[/size]
【作者中文名】肖燕; 刘建锋;【作者英文名】XIAO Yan; LIU Jian-feng（1.Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】怀化市药品检验所; 中南大学药学院;【摘要】目的建立上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄素进样量在0.0576~0.153 6μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061211_381810_2379123_3.jpg
讨论生大黄开水冲泡喝的作用.
中药大黄中大黄素的测定和虎驹乙肝片中虎杖苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161345_175973_1896702_3.jpg
新华社北京12月12日电 近日，中共中央办公厅、国务院办公厅印发了《关于加强重特大事件档案工作的通知》（以下简称《通知》），对进一步加强重特大事件档案工作提出要求。 《通知》指出，重特大事件档案是党和国家组织应对自然灾害、事故灾难、公共卫生事件、社会安全事件等突发事件所形成的具有保存价值的历史记录。收集好、保管好、利用好重特大事件档案，对于总结历史经验教训、维护国家安全和社会公共利益、推进国家治理体系和治理能力现代化具有重要意义。 《通知》要求，加强重特大事件档案工作要以新时代中国特色社会主义思想为指导，深入贯彻落实党中央决策部署和总书记重要指示精神，以对党、对人民、对历史高度负责的态度，完善制度机制，坚持创新引领，推动资源共享，全面提高重特大事件档案工作现代化水平，更好地服务党和国家工作大局、服务人民群众。 《通知》提出，要认真贯彻实施档案法和相关法律法规，加强法规制度协同，完善重特大事件档案工作制度规定。着力强化重特大事件档案收集工作，从源头抓好重特大事件档案的形成和留存工作。各有关单位在重特大事件的预防与应急准备、监测与预警、应急处置与救援、事后恢复与重建等各个环节，按照相关规定形成和留存各类文件材料，鼓励参加志愿服务的组织和个人留存相关记录并捐赠给有关单位。充分利用现代信息技术，科学推进重特大事件档案数据库建设，促进重特大事件档案资源整合。加强统筹协调，实现重特大事件档案跨地区跨部门跨层级查询利用，简化优化档案利用流程，加强重特大事件档案资源深度开发，不断提升重特大事件档案利用效能。 《通知》要求，各级党委（党组）要提高政治站位，加强组织领导和统筹协调，建立党委统一领导、党政齐抓共管、责任分工明确、部门协同联动的重特大事件档案工作机制，确保档案工作与重特大事件应对管理工作同部署、同推进、同落实。重特大事件应对管理议事协调机制应将档案部门作为成员单位。加大对相关基础设施建设、档案整理和数字化、档案开发利用、人员教育培训等方面的经费投入，为做好重特大事件档案工作创造良好环境和条件。
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif李绍民 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王艳秋 作者单位：沈阳市中医药学校,110300 摘要： 目的 建立肾衰宁丸大黄素和大黄酚的含量(以二者含量之和计)测定方法.方法 高效液相色谱法.色谱柱为Diamonisil(TM钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为254nm;柱温:25℃;流速:1ml/min.结果 大黄素进样量在 0.02652μg-0.1326μg范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为96.9%,RSD为1.80%;大黄酚进样量在 0.04004μg-0.2002μg范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为96.7%,RSD为1.76%.结论 本法操作简便,分离效果良好.
问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测
今天用Kromasil C18柱测大黄酸，开始用70％甲醇，不出峰，逐渐增加到用纯甲醇冲柱都不出峰，怪异！ 检测波长用230nm, 440nm都试过了，就是不出峰！ 大家遇到过这样怪异的现象吗？ 难道大黄酸留在柱子上了？
【作者】：雷 鹏，李新中，朱诗塔，刘 韶，李乾霖【摘要】：目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】： 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】：大黄；炮制；高效液相色谱法；没食子酸；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg
[color=#231815]大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化[/color][color=#231815][color=#333333]为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高 在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。[/color][/color]
【作者】：卓菊【摘要】： 目的 :建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法 :采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别 ;HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定 ,色谱柱 :DiamonsilODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ;流动相 :甲醇— 0 .1%磷酸(90：10 ) ;流速 :1ml/min ;柱温 : 4 0℃ ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TLC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点 ;标准曲线的回归方程为 :Y =1.4 0 30 5× 10 -5- 0 .176 70 ,r =0 .999,样品在 0 .0 2 94～ 0 .14 7μg含量范围内线性关系良好。结论 :定性定量方法简便易行 ,专属性强 ,重现性好 ,可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。【作者单位】： 广东化工制药职业技术学院【关键词】： 补阳还五胶囊; 薄层色谱; HP LChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011417_381039_1838299_3.jpg
问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测
大黄中分子量为256的物质是什么啊？通过质谱分析大黄提取物出来的结果，可是和几个已知的物质都对不上啊？
1.题名：中药大黄炮制研究Ⅱ——炮制对大黄泻下作用与泻下成分的影响 作者：吴连英 江文君 毛淑杰 玉梅梅 【文献出处】 中国中药杂志, China Journal of Chinese Materia Medica, 1983年 02期 全文地址：http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?QueryID=48&CurRec=6 2.题名：中药大黄炮制研究——大黄及其炮制品对人血清抗原抗体反应及抗体形成作用的影响 作者：江文君 应钶 【文献出处】 中成药, Chinese Traditional Patent Medicine, 1983年 12期 全文地址：http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?QueryID=48&CurRec=53.题名：大黄炮制研究Ⅷ 炮制对大黄鞣质类成分影响的初步探讨 作者：江文君 罗文毓 江萍 【文献出处】 中国中药杂志, China Journal of Chinese Materia Medica, 1987年 12期 全文地址：http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?QueryID=48&CurRec=2
【作者】 周欣； 钟兆健； 宋粉云；【机构】 广东药学院；【摘要】 目的建立窈窕茶中大黄酚含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(90∶10)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm。结果大黄酚的平均回收率为97.6%,方法精密度(RSD)为0.91%(n=6)。结论所建方法可用于窈窕茶中大黄酚的含量测定。 更多还原【关键词】 窈窕茶； 决明子； 大黄酚； HPLC； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201044_384539_2352694_3.jpg
中药制剂中大黄素和大黄酸的分离和灯盏花素注射液的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311043_179305_1896702_3.jpg
急用!一直没找到，实验室又没有大黄素的标准品。请问谁有大黄素的标准光谱图,给我发一张吧!我的邮箱:HCM2100amy@hsbiotech.com谢谢了！[em0808]
问题：麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002
我要推广仪器
下载APP
2022年3i讲堂精品会议汇总
仪器微课堂
向学霸致敬_网络讲堂
Easy选型——固相萃取仪
2015年度默克密理博制药工艺基础课堂问卷调查
固相萃取仪器导购专刊
“荧光蘑菇”引发博弈 谁该反思
从厦门质谱股东矛盾看国产仪器产学研结合现状
2012回顾：科学仪器行业寻“变”
改革开放30年——中国科学仪器发展回顾