当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

糖胺类物质

仪器信息网糖胺类物质专题为您整合糖胺类物质相关的最新文章,在糖胺类物质专题,您不仅可以免费浏览糖胺类物质的资讯, 同时您还可以浏览糖胺类物质的相关资料、解决方案,参与社区糖胺类物质话题讨论。

糖胺类物质相关的资讯

  • 8种苯胺类物质的同时测定
    苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料, 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水,苯胺类物质一般毒性较大,在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》,使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离,方法检出限远低于标准要求值,能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵,1210 自动进样器,1310 柱温箱,1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性(浓度20.0 mg/L,n=6) 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内,所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系,重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比,本方法不仅改善了各成分的分离效果,并且各成分的检出限和测定限均低于标准值,能够满足测定需求,充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?
  • 自来水中亚硝酸胺类物质检测方案
    我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体,防止疾病传染,何乐而不为?而默默无闻的自来水消毒问题,最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对?起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告,涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位,采集164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示:其中含有健康风险很大的消毒副产物,致癌物质亚硝基二甲胺(NDMA)浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质,即含有亚硝基功能团的一类物质,是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺,一旦与消毒剂氯胺反应,就会形成二甲基亚硝胺。 目前,国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物,对动物具有强致癌性,而对人类为可疑性致癌物。虽然,亚硝胺是一种危险的化学物质,但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌?含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗?其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出,饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L,而该课题组采集的44个水样中,仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点,都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此,沃特世提倡联用Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离,以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对,IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数,提升易操作性,减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品(加标浓度为法规限值50 μg/kg)的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro,并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势:1)使用LC-MS整体解决方案,包括SPE小柱富集净化水样,可分析非挥发性和挥发性亚硝胺,且无需进行衍生化。2)通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3)可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4)可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要,请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍  糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。  二、检验标准的探讨  现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。  (一)样品的前处理  食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。  (二)还原糖测定和结果计算  GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。  直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):  X=  其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。  (三)计算公式的正确表达  1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。  2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:  X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。  (四)还原糖滴定法的注意事项  1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。  2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。  食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 优化苯丙胺类物质的QuickProbe GC-MS
    Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后,新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所(ESR)有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所,ESR与新西兰海关总署密切合作,对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查,以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品,包括液体、粉末和片剂。然而,最近,他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加,如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品,FTIR可以提供关于样品基质的一般信息,但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下,随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点,ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器(QP-GCMS)对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术,可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪,该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统(G3971)具有一个开放式入口,带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热,并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱(2.0 m × 0.22 mm内径,25 μm膜厚BPX5),而第二列(0.7 m × 0.18 mm内径,0.18 μm膜厚DB1-MS柱)用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定,用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶,而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明,QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别,即使含量很低。然而,当分析具有胺基的化合物时,如MDMA和其他苯丙胺类物质,会产生大而宽的峰,这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载,但进一步的调查表明,内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现,用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响,静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件,以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本,使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来,它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查,并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接(1)Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 (2)Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine ,7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿:符 斌
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。分析方法1、样品前处理称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。2、色谱分析条件色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m)进样量:10 &mu L流速:1.0 mL/min检测波长:203 nm流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈梯度洗脱程序: 时间A组分含量B组分含量0-3.5 min70%30%3.5-4.0 min70%-10%30%-90%4.0-8.0 min10%90%8.0-10 min10%-0%90%-100% 3、 质谱条件电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM分析对照品 产品编号中文名称CAS包装452731尿素57-13-6100 g571211缩二脲108-19-05 g129306双氰胺461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号产品名称包装531036乙酸, 99.8%1 L944664乙酸铵, 98%100 g932537乙腈 [LC-MS]4 L965057水 [LC-MS]4 LS02302C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动1 支ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机)100 片/包WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相)100 片/包901275瓶口分配器(5.0-50.0 mL)1 支958945单道手动可调移液器(100-1000 &mu L)1 支928429磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)1 台5182-0553螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)100 个/包5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)100 个/包5183-4759高j绿色隔垫(带预穿孔)50 个/包CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p  从3月31日起,星巴克霸屏了。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title="1.jpg"//pp  缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title="2.jpg" width="500" height="500" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 500px "//pp  其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title="3.jpg" width="500" height="368" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 368px "//pp  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) " strong丙烯酰胺酷爱淀粉和高温/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title="4.jpg" width="500" height="331" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 331px "//pp  什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽?/pp  那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首”strong丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。/strong/pp  国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。/pp  一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title="5.gif"//pp  这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。/pp  中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说:/pp  “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。”/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title="6.jpg"//pp  你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title="7.jpg"//pp  认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。/pp  2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title="8.jpg"//pp  所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑!/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong与具体肿瘤关联尚未发现/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title="9.gif"//pp  丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。/pp  上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同:/pp  “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title="10.jpg" width="500" height="333" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 333px "//pp  复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。/pp  现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title="11.gif"//pp  “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。”/pp  其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title="12.jpg" width="500" height="313" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 313px "//pp  解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。”/pp  左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title="13.jpg" width="500" height="311" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 311px "//pp  她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!”/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong想完全避开?别天真了,不可能的/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title="14.jpg" width="500" height="376" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 376px "//pp  对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。/pp  左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。”/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong教你几招,如何避免/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title="15.gif"//pp  但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。”/pp  对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的:/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  馒头片、面包片不要烤得太黄。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title="16.jpg" width="500" height="331" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 331px "//pp  最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。/pp  总而言之,/pp  星巴克:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title="17.jpg" width="500" height="327" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 327px "//ppbr//p
  • Phenomenex推出全新Luna Omega HILIC色谱柱 提高糖类物质分离程度
    p style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex 公司7月19日宣布推出一种新的Luna Omega色谱柱,用于亲水作用色谱(HILIC)的糖分析。 Luna Omega SUGAR专门设计用于从食品,饮料和药物,例如牛奶,动物饲料,葡萄酒,苏打水,水果和片剂这些基质中分离和分析碳水化合物。新型的Luna Omega SUGAR固定相包含酰胺多元醇,带接头的氨基和极性封端,它们一起发挥作用,通过有效的相互作用机制共同促进更大的极性保留。通过将这种HILIC固定相粘合到热改性的全多孔颗粒平台上制成的全新色谱柱,与市场上现有产品相比,可以提供更好的分离能力,更高的稳定性,更高的重现性和更快的分析时间。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex全球产品营销高级经理Simon Lomas解释说:“我们开发了Luna Omega SUGAR,以帮助那些在保留时间变化,柱寿命不足,运行时间长,特异性差和高极性化合物保留率低等方面苦苦挣扎的客户。”“使用这种新型HPLC / UHPLC HILIC色谱柱和简化的流动相系统,客户现在可以更轻松,更好地分离单糖,二糖和低聚糖。”/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " span style="font-family: 宋体,SimSun "为了确保高重复性,每个Luna Omega SUGAR色谱柱均通过以糖测试为中心的严格的质量控制流程认证。这确保了这种新介质适用于常用的检测类型,例如RI,ELSD和MS。除了选择性和颗粒性能优势外,Phenomenex针对Luna Omega SUGAR还开发了一套简化的运行条件。通过专注于仅利用乙腈和水作为流动相的HILIC分离,新的色谱柱可以克服缓冲强度不一致,高pH值,峰值抑制,长时间的缓冲液开发时间以及可能破坏糖分离的其他流动相的一系列问题。另一个好处是流动相中高含量的乙腈可用于减少干扰,它可以使非极性化合物和污染物在运行早期就被迫洗脱。/span/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/p
  • 日本拟将3类化学物质列入有毒有害物质列表
    近日,日本厚生劳动省已通报世贸组织,该国计划将3类化学物质加入其有毒有害物质列表。这3类物质包括:  1. 3-氯-1,2-丙二醇,以及含该物质的制剂  2. 1-(4-氟苯基)丙-2-胺,及其盐类和制剂  3. 5-甲氧基-N,N-二甲基色胺,及其盐类和制剂  该提案的评议期截至9月19日。日本计划于10月15日实施该项修正案。
  • 干货分享丨线性不佳?酰胺醇类兽药检测关键点大揭密
    导读为了保障人们的食品安全,农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时,发现不少实验室在分析该类化合物的时候,不约而同出现了以下问题:酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素,属于广谱抗生素,常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素,氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外,其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到,该类物质都含有一个或两个氯元素,而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例,上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外,在m/z 359处也有一定响应,而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么,氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰,从而导致了这一问题的产生?为此,我们设计了一个小实验。只进标样溶液(不含内标),我们看到其在内标通道也是有响应的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图,氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270,而在内标通道上的峰面积达到296836,占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高,内标的响应也会随之增大了,这样的情况下,内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题?比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子,如氟苯尼考-D3,选择m/z 361作为母离子,因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显,这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦!总结看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素时,可要小心了,经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适,造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题,从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时,尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时,建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标,另一方面,当化合物在内标的通道有干扰时,我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,根据兽药检测技术的难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。撰稿人:骆丹本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知  国食药监许[2011]96号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法  国家食品药品监督管理局  二○一一年二月二十一日
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 【食品安全小课堂】兽药残留检测技术难点——如何做好β -内酰胺类抗生素的检测
    【导语】检测的日常总是充满了各种挑战,为了更好地服务食品检测行业相关用户,岛津科技资讯通现推出“食品安全小课堂”专栏。内容涵盖——食品检测技术难点、方法验证、实验室管理、法规解读等相关内容,我们会不定期更新,敬请期待! 你是否发现有一些兽药无论你怎么用心做,结果都不尽理想?不是峰型差,就是回收率太低。其实很多情况下,这可能不是你的问题,而是兽药本身的化学结构决定的。 今天我们先分析【β-内酰胺类】抗生素图片说到β-内酰胺类抗生素,大家可能没那么快反应过来,但如果我说青霉素类,是不是就秒懂啦。这可是兽残检测界响当当的“黑名单”!β-内酰胺类检测经常出现回收率低、甚至无法出峰的情况,到底是什么原因呢?其实最主要的原因是β-内酰胺类物质的不稳定性导致的。 图1 β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1] 图1是β-内酰胺类抗生素的基本结构。含有自然界中罕见的β-内酰胺基母核,母核结构中两个稠合环不在一个平面上,β-内酰胺环中羰基和N原子上的未共用电子对不能共轭,既容易受到亲电试剂的攻击,又容易被亲核试剂攻击[1]。因此,该类物质不稳定。有研究表明,β-内酰胺类抗生素对温度、pH、水分都较敏感[2],高温、水分、酸/碱条件都会加速该类物质的降解。 面对如此不安分的β-内酰胺类抗生素,我们该怎么办呢?下面小编给大家支支招。 1、标准品配置和存放▶ 不建议采用纯水、甲醇溶液配置标准品,建议采用50%左右的乙腈/水(V/V)溶液。▶ 配置好的标准储备液(如1000mg/L),放置在棕色瓶中于-18℃保存。建议用小瓶分装,不可反复冻融。▶ 注意一级浓标(1000mg/L)的有效期,推荐有效期为1个月。但具体可以存放多久,需要实验室应进行标准品期间核查后确定。▶ 稀释后的二级标准品储备液及线性用过后不要保存,只使用一次就好。 2、前处理注意事项▶ 麻利——尽可能缩短前处理的时间。▶ 尽量做到避光。▶ 可将耗材提前放置于低温处,必要时也可冰浴,尽量降低前处理过程的温度。 3、上机注意事项▶ 优先该项目上机。▶ 注意设置液相样品盘的温度,可设置为10℃。 以上建议基于小编的检验经验,欢迎大家在评论处讨论和补充哦~ 【食品安全小课堂】下期预告农残检测技术难点——谈谈农残基质效应那些事儿 参考文献[1].刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.[2].姜力群,嵇元欣,刘晶锦等.青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法[J].药学进展,2008,32(2).
  • 兽药分析大讲堂丨青霉素类新标实施,一起解锁分析难点!
    导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一,尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素,历经九十余年,已发展三代,曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强,在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而,此类抗生素的不合理使用,会给食品安全带来隐患,其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期,农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,青霉素类含有β-内酰胺环,是一类化学性质非常活泼的物质,容易在高温、水或酸碱条件下发生降解,一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目,我们推出了岛津最新的应用解决方案,来一起看看!水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量(MRLs)为50 μg/kg,氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期,农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新,增加了阿洛西林和甲氧西林,并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤,修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图,β-内酰胺环易光解,或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1]因此,实验过程中需注意:• 宜采用粉末标品,现配现用,前处理避光,配制后尽快分析;• 考虑到溶解性和溶剂效应,标准品母液推荐30%乙腈水配制,-18℃避光存储,保质期5d,工作液则现配现用,尽快上机分析;• 有机相为甲醇时,青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯,如下图所示,青霉素甲酯MRM通道有色谱响应,且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确,流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析,未检出青霉素成分,并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,β-内酰胺类化合物稳定性差,分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外,岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,聚焦难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新烟碱类物质“噻虫胺和噻虫嗪”在欧盟的最大残留限量降低
    关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年,欧盟就以良好农业规范(GAPs)为基础,设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响,自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此,噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期,现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年,授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注,该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展,并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织(FAO)呼吁采取行动,解决授粉昆虫减少的现状,以实现全球粮食生产的可持续发展。此外,所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此,根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定,可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下,欧盟做出决定,将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限(LOD)。 部分常见食品的最大残留限量(mg/kg):食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限(LOD) 为了保证产品的正常销售和顺利进口,欧盟给予了两季的过渡期:该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。
  • 简智仪器芬太尼类物质现场快速检测 助力毒品现场分析
    最近两年,芬太尼类毒品案件越来越常见了。近日西安一则新闻:制毒贩毒团伙将合成大麻素,在青少年中推销… … 然而接受并开始吸毒的青少年也是听信朋友不上瘾、检测不出来… … ”才开始吸食。西安市新城区公安局第一时间组织民警连夜抓捕。民警调查发现在西安存在多名代理,他们通过网络联系、线下送取货的方式贩卖这种新型毒品。今年7月1日起,我国已把“整类合成大麻素类物质”和“氟胺酮”等18种新精神活性物质列为毒品进行管制。吸食合成大麻素类物质等18种物质是违法行为。据了解,该大型制作、贩卖新型合成大麻素毒品团伙涉及违法犯罪人员以16至25岁青少年为主,社会危害性极大。简智仪器秉承着科技守护美好生活的办企宗旨,针对公安机关对毒品、易制毒等危险化工品的现场检测需求,开发出SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪,以满足侦查现场的快速检测。简智SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪在实际检测过程中,某些毒品由于本身高荧光特性及辅料、颜色等因素(如海洛因、芬太尼等),导致普通拉曼光谱技术在检测高荧光样品时准确度显著降低,差分拉曼光谱仪通过双光源及简智独有的专利差分算法技术,大大降低了荧光物质的干扰,提高了检测灵敏度,也降低了物质外包装对检测时的影响。检测项目可检测常见毒品、易制毒化学品、制毒辅料及其他危险化学品1000多种。包括苯丙胺类、阿片类、芬太尼类、可卡因类、苯乙胺类、巴比妥类、合成大麻素类、致幻剂类、苯二氮卓类、哌嗪类、易制毒化学品、常见毒品辅料以及其他毒品等。新型物质出现应对办法新型毒品层出不穷,相应的易制毒化学品也在持续增加,拉曼光谱仪可快速采集新型毒品样品谱图建立数据库,将仪器数据库进行更新即可实现新型物质的检测能力。一般通过以下两种方式实现检测能力的更新:1、简智仪器新增检测能力简智采集新型毒品标准品或样品谱图,更新内部谱图库后,联系客户,通过仪器更新按键实现一键式更新,也可通过在线传输软件数据包的方式进行客户端谱图库更新。2、客户使用端检测新型管制品当客户在侦查办案中发现新型毒品或危化品,可将检测数据存入用户数据库实现检测能力的更新,也可将数据拷贝出来发送给简智仪器,公司对数据进行处理后更新数据库,再远程将客户仪器上的数据库进行更新,从而获得新物质检测能力。
  • 日本拟新增9类有毒或有害物质
    2012年7月3日,日本向世界贸易组织(WTO)发出通报,拟新增9类物质置于有毒有害物质控制法案下,从通报之日起接受公众为期60天的咨询,预计于2012年9月21日实施,并于今年10月1日正式生效。物质详情如下:序号物质名称毒性分类备注1硅酸甲酯(Tetramethyl)及含有该成分的制品有毒物质2二噻农(2,3-dicyano-1,4-dithiaanthraquinone)以及含有该成分制品有毒物质物质及含有该物质成分>50%的制品有害物质含有该物质成分≤50%的制品31,1-二甲基肼(1,1-Dimethylhydrazine)以及含有该成分有毒物质 4三丁胺(Tributylamine)以及含有该成分的制品有毒物质 5苯丁锡(Fenbutatin-Oxide)以及含有该成分的制品有毒物质 62,4-二氯硝基苯(2,4-Dichloro-1-nitrobenzene)以及含有该成分的制品有害物质 72,3-二溴-1-丙醇(2,3-Dibromopropan-1-ol)以及含有该成分的制品有害物质 8偏钒酸铵(ammonium metavanadate)以及含有该成分的制品有害物质 9亚甲基丁二酸(Methylenesuccinic acid) 以及含有该成分的制品有害物质
  • 潘东宁/唐惠儒合作揭示天冬酰胺可促进脂肪细胞产热和糖酵解
    棕色和米色脂肪是一类特殊的“产热脂肪”,能够将代谢底物氧化产生的能量转化为热能,是哺乳动物及人类新生儿在寒冷环境下维持体温的重要手段之一,在进化上具有重大意义。近年来,肥胖、糖尿病等代谢性疾病日益流行,能量过剩是此类疾病的共同特征。产热脂肪具有高代谢活性和可诱导性,同时参与维持机体的能量代谢稳态,因而受到人们的关注,产热功能的调节机制和激活信号成为重要的研究课题。糖和脂肪酸是产热脂肪的两大“燃料”,其代谢途径及信号通路已有大量报道。然而,氨基酸是否能作为代谢底物或信号分子调节产热脂肪的功能,目前尚知之甚少。2021年10月27日,复旦大学潘东宁课题组和唐惠儒课题组合作在EMBO Journal上发表了题为 Asparagine reinforces mTORC1 signaling to boost thermogenesis and glycolysis in adipose tissues的研究成果。该研究发现,天冬酰胺通过激活mTORC1信号通路,启动脂肪组织产热和糖酵解,促进白色脂肪米色化,从而提高小鼠对寒冷环境的耐受能力,在肥胖情况下改善胰岛素敏感性、缓解体重增长。天冬酰胺(Asparagine, Asn)属于非必需氨基酸。哺乳动物细胞广泛表达天冬酰胺合成酶(Asparagine synthetase, ASNS),该酶以天冬氨酸为底物,由谷氨酰胺提供氨基,合成天冬酰胺。白血病母细胞(leukemic blasts)缺乏Asns表达,无法合成天冬酰胺,依赖外源摄取。因此,临床上使用天冬酰胺酶(asparaginase, ASNase)作为急性淋巴细胞性白血病的治疗手段,通过清除循环中的天冬酰胺,使白血病细胞由于缺乏天冬酰胺而凋亡。值得注意的是,接受该疗法的患者中,分别有20%和67%出现了高血糖和高血脂。此外,循环中天冬酰胺的水平与代谢综合征、肥胖的发生呈负相关。这些现象引起了本文作者的关注:天冬酰胺是否能影响全身能量代谢?为了探究这一问题,作者改变小鼠循环中天冬酰胺的水平,观察代谢和产热指标的变化。实验发现,在饮水中添加天冬酰胺,提高循环天冬酰胺水平,小鼠在4℃冷暴露时的体温维持能力显著提高,白色脂肪中出现更多米色化细胞;全身耗氧量、产热量均显著增加。另一方面,给予天冬酰胺酶,清除循环中的天冬酰胺,则出现相反的表型。在使用高脂饮食诱导肥胖的同时,给小鼠饮水中添加天冬酰胺,天冬酰胺组肥胖小鼠对β3肾上腺素受体激动剂反应敏感,体重增长减缓,血清胰岛素和血脂水平下降,糖耐量改善。这说明,天冬酰胺确实能促进脂肪组织产热、改善全身能量代谢。天冬酰胺发挥上述作用的机制是什么呢?作者采用代谢组学与同位素标记-靶向代谢流分析手段,发现添加天冬酰胺后,细胞内糖酵解中间产物(果糖-6-磷酸,果糖-1,6-二磷酸)显著增加。与之一致地,糖酵解关键酶(己糖激酶HK2、磷酸果糖激酶PFKL、丙酮酸激酶PKM)蛋白水平显著上调。进一步研究发现,天冬酰胺可激活mTORC1信号通路,上调4E-BP1和S6K的磷酸化水平,从而促进糖酵解关键酶的翻译;天冬酰胺对产热的激活作用,则依赖于mTORC1对Pgc1α的诱导。本研究首次报道了天冬酰胺对脂肪组织产热和糖酵解的激活作用,发现口服补充天冬酰胺能有效改善全身代谢、缓解肥胖进程。这一研究成果完善了我们对氨基酸调节产热脂肪功能的认识,并为利用天冬酰胺作为营养补充来预防和缓解肥胖提供了实验基础。复旦大学基础医学院博士生徐英江和施亭为本文共同第一作者,基础医学院潘东宁研究员和生命科学学院、人类表型组研究院唐惠儒教授为本文共同通讯作者。
  • 9批中药饮片含非食用物质金胺O
    近日,国家食品药品监督管理总局(下称“食药监”)在全国范围内组织对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行了专项监督抽检,分别从药品生产、经营和使用环节进行了抽样,共检出9批不合格产品含有非食用物质金胺O,上市公司国药控股下属广西中药饮片有限公司被涉及。抽检不合格中药产品信息如下:重庆市食品药品检验检测研究院检验,发现标示为安国市万联中药饮片有限公司、安徽易元堂中药饮片科技有限公司、安徽沪昆中药饮片有限公司、亳州市长生中药饮片有限公司、亳州市贡药饮片厂、国药控股广西中药饮片有限公司6家药品生产企业生产的7批黄柏检出金胺O 经广州市药品检验所检验,发现标示为安国市辉发中药饮片加工有限公司生产的1批延胡索、运城市风陵渡开发区华昌药业有限公司售出的1批延胡索检出金胺O。据了解,金胺O是一种化学染色剂,曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色,他对人体具有一定毒性作用,长期过量食用易损伤肝肾,国际癌症研究所(IARC)甚至将其列为人类致癌化合物。上海圻明生物科技有限公司提供相关检测试剂盒人电压门控钾通道自身抗体(VGKC Ab)ELISA试剂盒人三磷酸腺苷(ATP)ELISA试剂盒人白喉棒状杆菌抗体IgM(C.diphtheriae IgM)ELISA试剂盒人炭疽杆菌抗原(Anthracis Ag)ELISA试剂盒人庚肝抗体(HGV-Ab)ELISA试剂盒人风疹病毒抗体IgM(RV IgM)ELISA试剂盒人乙型流感IgG抗体(FLU-B IgG)ELISA试剂盒人单纯疱疹1病毒抗体IgM(HSV-1 IgM)ELISA试剂盒人单纯疱疹2病毒抗体IgM(HSV-2 IgM)ELISA试剂盒人S100钙结合蛋白A8/A9复合物(S100A8/A9)ELISA试剂盒人免疫缺陷病毒抗原(HIV-1 P24)ELISA试剂盒人血管性血友病因子胰多肽(VWFpp)ELISA试剂盒人抗胰岛素抗体(AIAb)ELISA试剂盒人尾加压素Ⅱ(UⅡ)ELISA试剂盒人X-盒结合蛋白1(XBP-1)ELISA试剂盒人乙酰辅酶A脱氢酶(ACADs)ELISA试剂盒人Ⅱ型肺泡细胞表面抗原(KL-6)ELISA试剂盒人单纯疱疹病毒抗原(HSV-Ag)ELISA试剂盒人脑膜炎发奈瑟氏菌IgM抗体(N. meningitides IgM)ELISA试剂盒人肺吸虫抗体IgM(Paragonimus-IgM)ELISA试剂盒人铁卟啉(Iron porphyrin)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgM(CMV-IgM)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgG(CMV IgG)ELISA试剂盒人颗粒蛋白酶A抗体(PPA Ab)ELISA试剂盒人巨细胞病毒抗原(CMV-Ag)ELISA试剂盒人诺如病毒抗原(NV Ag)ELISA试剂盒人粘膜地址素细胞粘附因子(MAdCAM-1)ELISA试剂盒人T淋巴细胞病毒Ⅱ型(HTLV-Ⅱ)ELISA试剂盒人神经迁移蛋白(Slit2)ELISA试剂盒人乳铁蛋白(LT/LTF)ELISA试剂盒人细胞色素C(Cytc)ELISA试剂盒
  • 【赛纳斯】警惕穿上马甲的合成大麻素类物质!
    大麻为什么那么“受欢迎”? 在大麻原植物中有一种叫做四氢大麻酚(THC)的物质能作用于人体,并让人产生欣快感和一定依赖性。四氢大麻酚是一种大麻素,而人体本身也可以分泌一种“花生四烯酸乙醇胺”的物质,同样可以作用于人体自身,产生和大麻类似的化学作用,该物质也被称作大麻素。人体中存在的“内源性大麻受体”参与了食欲、疼痛感受、情绪和学习记忆等生理过程,正常人体处于一种动态平衡模式。而一旦摄入外源性大麻素(譬如吸食大麻),这个动态平衡就被打破,还会让作用于对应的受体,让人产生欣快感。因此,一旦停止吸入大麻,体内将无法保持自身的一个平衡状态,伴随而来的将是各种各样的“戒断症状”。合成大麻素究竟是何方神圣? 为什么贩毒集团会盯着大麻?此前对精神药品的管制大多是按单一物质进行列管,所以贩毒集团仅需找到类似结构或相同药效的物质,只要该物质不在管制目录名单上,便可游离于管制之外,成为一种全新的“合法的毒 品”。合成大麻素就是贩毒集团为躲避公安机关缉毒部门的侦查、逃避刑事打击人工合成的,与四氢大麻酚等物质能产生类似效应的物质,这些物质同样可以作用于大麻受体,让人产生欣快感!合成大麻素类物质是九大类新精神活性物质中的一类,具有下列化学结构通式(如图1)。 图 1合成大麻类分子结构通式 该类人工合成的化学物质,成本低,易获取。同时能产生更为强烈的兴奋、致幻等效果,吸毒人员吸食后会出现头晕、呕吐、精神恍惚、致幻等反应,过量吸食会出现休克、窒息甚至猝死等情况。合成大麻素类毒 品多以香料、花瓣、烟草等形态出现,代表制品包括“小树枝” “香草烟” “香料” “香草烟”等。其中,毒 品K2和K3(也称“干花”),是毒贩把毒 品稀释后浸泡在花叶上,然后将其晒干,混进香烟内吸食的,具有极高的迷惑性。近两年电子烟的兴起,为合成大麻素类找到了新的“宿主”,不少人利用新行业的监管漏洞,在朋友圈公然贩卖“上头电子烟”,宣称可以让人合法上头、合法“飞行”。国家禁毒委员会宣布在2021年7月1日起,将合成大麻素类物质和氟胺酮等18类物质列入精麻药品目录管制,此次整类列管合成大麻素类新精神活性物质,将含有公告所列化学结构通式的物质列入管制。赛纳斯基于自有搭建物联网平台,运用大数据、物联网、云端管理、人工智能等技术手段,并结合自主研发拉曼光谱技术光谱快检装备,构建了合成大麻素物联网检测与防控系统,实现合成大麻素的可管可治、严防严控,有效抑制合成大麻素的蔓延。结合拉曼光谱技术完美覆盖合成大麻素检测每一种合成大麻素类化学物质都有其独有的光谱特征谱,它就像人的指纹一样具有唯 一性。常见的手持拉曼光谱仪的激发光源为785 nm激光,可以实现大部分毒 品标准品的鉴定。但是贩毒链中毒 品纯度较低,且含有的杂质容易带来荧光干扰,甚至有些毒 品本身的就具有较大的荧光基团。785 nm波长激发光下测试的拉曼特征谱峰往往会被被湮没在荧光信号当中,无法实现有效鉴定。而公共安全联合实验开发的SHINS 1064手持拉曼仪,配备1064 nm红外激光器,可以有效规避物质荧光干扰,如此实现合成大麻类毒 品的一网打尽。 赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪有效降低荧光干扰,能够覆盖荧光强的实际样品检测;用于烟油中合成大麻素样品的隔包装定性识别检测;采用专利的空间位移拉曼光谱(SORS)技术,能够快速无损检定密封在单个包装内的危险物质、爆炸物和麻醉剂等。与传统拉曼光谱仪仅能穿透透明包装不同,赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可穿透透明的塑料、玻璃、纸盒、卡套、包装盒以及编织袋等。该系统采1064nm 激光光源,可减少荧光干扰,同时配置了不断更新的新型精神药物(NPS)的标准谱库,是一款检测和检定管制类药物的强大工具。可检测的物质包括:合成大麻素,芬太尼、卡芬太尼及衍生物 新型精神药物 安非他命 可卡因 海洛因 管制前体。SHINS-P1000现场快检装备介绍(1)信息特异性强,可透过透明包装直接鉴定(2)GPS定位、身份证识别、拍照取证、智能辅助为执法工作减负(3)本土化数据库,基于中国毒情建立物联网系统检测流程:合成大麻素类物质的主要滥用方式是溶于电子烟油或喷涂于烟丝、花瓣等植物表面吸食,主要形态俗称为“小树枝”“电子烟油”“娜塔莎”等。直接进行拉曼信号采集容易有杂质干扰,此处采用简单的前处理方式(①),然后将处理后的样品直接滴于增强芯片表面(②)。再将芯片插于拉曼光谱仪的检测槽中(③),进行拉曼检测,直接输出结果,检测限低至ppm级别,检测时间数十秒即可。赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪因其穿透包装无损检测样品的特性,非常适用于帮助执法人员及海关人员进行疑似样品筛查,获得准确的测试效果。综上所述,赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可为用户进行合成大麻素化合物的定性分析提供快速检测方案。
  • 日立高新HPLC-DAD检测器分析“毒校服”中的芳香胺物质
    近日,媒体关于上海某时装公司生产的校服含有毒物质的报道引起了人们对校服安全性的重视。经相关部门检验发现该校服含有致癌芳香胺染料,这类染料含有偶氮基团,有可致癌性,且对人体的伤害不可逆。在此次的应用例中我们将向大家分别介绍使用常规C18色谱柱和C18-AQ色谱柱分析芳香胺物质。与常规C18色谱柱相比,C18-AQ色谱柱的含碳量低,可以使用100%的水系流动相,适合分离极性大的有机酸、核酸、糖等物质。下面左侧是C18色谱柱的分析结果图,右侧是C18-AQ色谱柱的分析结果图。 芳香胺物质的等高线图标准品:使用C18色谱柱的分析条件:使用C18-AQ色谱柱的分析条件:关于日立高新技术公司:日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
  • 云唐全新升级|新型果蔬肉类检测仪(综合款)详细参数
    云唐全新升级|新型果蔬肉类检测仪(综合款)详细参数  山东云唐智能科技有限公司生产的果蔬肉类检测仪,采用手提箱式一体化设计,可快速检测几十种项目,包含各种蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,病害肉诊断:肉中组胺、挥发性盐基氮 各种肉食品中瘦肉精激素类残留、抗生素、兽药残留等现场的定性定量检测。  该果蔬肉类检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。 果蔬肉类检测仪(综合款)产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C467598.htm 果蔬肉类检测仪(综合款)创新点和产品特性:  项目 项目分类 果蔬中 农药残留 病害肉诊断 组胺、挥发性盐基氮 瘦肉精激素(兽药) 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留(兽药) 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等 水产品安全类 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留类 氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 真菌毒素残留 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 动物疫病类 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  1、仪器采用手提箱一体化设计,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,同时预留升级检测方法,可远程进行升级系统。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%,专利号:ZL202022821055.2)  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、设备可一键校准,自动保存校准数据,自动对比校验,得到精准光源,采用Android SP存储数据,光源数据永不丢失,方便每一次使用。  7、通讯接口:配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45网线接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。  8、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  9、智能化操作系统:  9.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  9.2、数据集成系统:设备首页自动汇总分析检测数据,包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,各项检测数据一目了然,无需电脑查询,更加快捷直观。  9.3、数据库系统:十几项数据库分类管理仪器:包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等,数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  9.4、限量规判系统:具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示判定结果是否合格。  9.5、项目预设系统:仪器具有任务预设模块,一键提前预设,给出方便快捷的新检测方案,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息,并可多次调取,大大提高检测效率。  9.6、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,监测区域食品安全长短期动态及问题预估、预警。  9.7.1、全新打印系统:内置全新打印机,新创自定义打印方式,可按需灵活勾选控制:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。  10、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  11、胶体金检测模块:采用CMOS成像处理技术及胶体金免疫层析技术,可读取胶体金卡数据,自动采集、处理分析,将检测结果显示,并可根据参考限值自动判断检测结果,可检测常见的兽药残留、生物毒素、抗生素、违禁添加物等。  11.1、探测技术:CMOS成像探测   11.2、检测通道:1个通道   11.3、检测方式:消线法和比色法   11.4、显示模式:阴性或阳性   11.5、曲线形式:轨道式扫描方式,显示金标卡图像,实时生成、识别CT曲线图,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他金标卡,使用耗材不受限制。  12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
  • 美国环保局将糖精从有害物质列表中移除
    糖精是一种人工甜味剂,状态为白色结晶粉末,其甜度是蔗糖或白糖对的300倍。它是软饮料、果汁、糖果、和口香糖中的一种典型成分。  2010年12月,美国环保局按照美国资源保护和回收法(RCRA),将糖精及其盐类从有害成分以及处理过或即将被处理的有害商业化工产品列表中移除。  同样,美国环保局按照综合环境反映、补偿和责任法(CERCLA),将糖精及其盐类从有害物质列表中移除。  应热量控制委员会( Calorie Control Council)的要求,美国环保局将糖精及其盐类从RCRA以及CERCLA列表中移除,美国环保局将不会再次把糖精及其盐类纳入以上列表中。  美国环保局接受热量控制委员会的申请,是根据公共卫生机构对糖精及其盐类进行致癌性以及其它的潜在毒性进行审查评估的基础之上。此外,美国环保局还评估了糖精及其盐类的废料产生和管理信息,得出结论认为,相关废弃物不符合危险废物条例标准。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法
    基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法,此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱,生物碱属于生物里面常见有机化合物,其中很多是具有毒性的,部分还会对人体的神经系统,消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定,秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定,并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
  • 除了三聚氰胺外,食品中还有什么有害物质
    除了三聚氰胺外,食品中还有什么有害物质? VARIAN 500-MS LC-MSn 给您提供答案食品安全问题的困扰、生态环境的恶化、能源的枯竭与再利用&hellip &hellip 我们需要更广泛、 更准确、 更快速的答案!单级质谱MS已经不能满足越来越严格的要求!结构鉴定和定量功能俱强的类2-D离子阱Varian 500-MS 500-MS MSn 功能是复杂样品中低浓度目标化合物快速筛查和确证的理想工具 专利TurboDDSTM确保多级MSn数据产生,即使在低丰度的母离子条件下,同样适用于共流出峰 专利ECCTM 技术增强10倍以上电荷储存能力,动态线性范围超过5个数量级,定量更可靠 专利Triple Resonance ScanTM 三重共振离子单向激发技术保证飞克(fg)级灵敏度和高分辨率(0.2amu) 最新NIST08和定制MS/MS数据库未知物鉴定,使其他潜在添加剂的筛查更简单、易行 优惠销售 有效期至2009年9月30日 请咨询:8008208266 或邮件至:Marketing.cn@varianinc.com配置包括:500-MS 离子阱主机 ,ESI 离子源,数据处理系统及计算机主机, 212-LC 二元高压梯度泵。 美国瓦里安技术中国有限公司 北京代表处010-63108550,上海代表处021-24194188,广州代表处020-38841769, 沈阳代表处024-23341248/49/50,成都代表处028-85283068
  • 新品上市(八)鸿蒙质选—环境类检测标准物质
    水中甲胺溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制,同时也适合计量系统量值传递,认证考核现场专用标准物质。产品名称水中甲胺溶液标准物质产品信息适用标准HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值,采用离子色谱-电导检测器进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,规格为20mL/支,使用时根据需要准确移取。2.运输:在运输时注意安瓿瓶包装防护,避免破损。3. 储存及使用:冷藏避光条件下保存。使用前于室温(20℃±3℃)平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入及直接与皮肤接触。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制