糖炒栗子

近期，宁波大学质谱技术与应用研究院唐科奇院长课题组创新地通过高分辨率FAIMS和IMS-QTOF MS联用，装置的结构分辨率较国际当前水平提升了近1个数量级，实现结构分辨率（R）超1000，为生物分子结构的精确表征提供了新的研究利器。该成果发表在Anal. Chem. 2022, 94, 16, 6363–6370（链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.2c00805，Two Dimensional FAIMS-IMS Characterization of Peptide Conformers with Resolution Exceeding 1000），其中唐科奇教授、俞建成教授和高文清助理研究员为通讯作者，博士研究生李俊晖为第一作者，宁波大学质谱技术与应用研究院（高端质谱技术和临床应用浙江省工程研究中心）为第一署名单位。在研究过程中，课题组人员成功设计搭建了高分辨率的平板型高场非对称离子迁移谱（FAIMS）设备，并对FAIMS的分辨率、灵敏度、离子传输效率等重要特性进行研究，并将FAIMS平台与离子迁移谱-飞行时间质谱仪（IMS-QTOF MS）联用，搭建了超高分辨率的二维离子迁移谱质谱联用装置（FAIMS-IMS-QTOF MS）。通过一价的缓激肽离子测试表明，常规的IMS-QTOF MS仪器只能够发现4种离子异构体，而利用课题组搭建的FAIMS-IMS QTOF MS联用装置平台，结构分辨率则获得大幅度提升，可以分离20种以上的异构体。研究结果表明该装置成功获得了超1000的超高离子结构分辨率，较常规单一的FAIMS及IMS结构分辨技术提升了1-2个数量级，大幅度超过了当前国际商业化离子迁移谱质谱联用仪的结构分辨水平。该成果的成功将为生物分子结构的精确表征提供了新的利器。

离子淌度技术作为一种质谱技术，“提供多一维的分离，提高峰容量”、“选择性好”、“分离结构类似物或同分异构体”、“碰撞横截面积CCS”等都成为IMS技术的标签，被越来越多的科学家运用到不同的科学研究领域，如制药、组学研究和临床前研究、食品环境、化工领域等，都开始逐渐体现出它无可比拟的价值。为了让大家更加了解IMS技术，了解它置于各个应用领域能起到什么样的作用，我们特别策划了“离子淌度技术助力应用解决方案”系列网络讲座。化工主题讲座讲座主题：离子淌度质谱技术（IMS-MS）在化学材料表征领域的应用分享主讲人：蔡麒，沃特世市场部高级经理讲座时间：6月23日 14:00 – 15:00讲座简介：离子淌度(ion mobility spectrometry, IMS，也称离子迁移)技术，将其与飞行时间质谱联用形成了一种新型二维质谱分析技术：离子淌度质谱（IMS-MS）不仅能按离子的质荷比分离检测，还可根据离子的大小、电荷数、形状等将其分离。因此，离子淌度质谱不但可以提高传统质谱数据的准确性，更可以提供样品形态信息，从而得到样品活性、结构状态等信息。随着先进化学材料结构复杂性的增加和研究的深入，离子淌度质谱技术越来越多的被用于化学材料表征，从小分子到高分子材料。本次讲解将介绍该技术在发光材料、石油化工、超分子和高分子材料表征等领域的应用实例。组学研究主题讲座讲座主题：高通量组学时代全面开启，如何在该浪潮下乘风破浪主讲人：周超博士 沃特世资深专家讲座时间：6月30日 14:00 – 15:00讲座简介：随着组学技术在各个领域的不断发展，人们对于大样本量的检测需求逐渐提高，因此越来越需要高通量组学的方法。此次网络讲座，将为大家介绍全新RAMMP高通量组学方法以及如何利用离子淌度技术解决组学工作的难点。该方法在保证高质量数据结果的同时，与传统方法相比，分析时间可缩减为原先的25%，溶剂使用量节省75%，样品消耗量仅为原先的5.6%，适用于珍贵样本的大规模高通量检测。该方法已获得2020 Metabolomics Publications Award代谢组学出版物大奖。食品与环境主题讲座讲座主题：离子淌度结合质谱新技术在食品环境安全非目标筛查中的应用展望主讲人：孙文军 沃特世市场部高级应用工程师 讲座时间：7月7日 14:00 – 15:00讲座简介：民以食为天，食以安为先，食品环境安全在近年来越来越受到大众的关注。此次网络讲座，将为大家介绍离子淌度在食品环境安全中的应用， 包括高分辨离子淌度技术原理和特点，如何以CCS值作为第四维定性手段，提升非目标筛查能力，提供全新筛查策略以及原位电离技术、APGC气相电离技术及 SELECT系列循环IMS技术在食品环境安全非目标筛查的应用。制药主题讲座讲座主题：离子淌度技术——药物研究篇主讲人：于雁玲 沃特世资深应用专家讲座时间：7月14日 14:00 – 15:00讲座简介：本次讲座将涵盖以下方面的最新应用、已发表文章等具体案例：1）淌度技术在小分子代谢物鉴定、结构分析2）中药组分分离、结构研究3）大分子蛋白结构表征等扫描下方二维码，赶紧报名吧！

糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有！关注我们，更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群，以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用，广泛应用于食品和医药领域。因此，糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点：1. 极性强并且同分异构体较多，常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳；2. 无紫外吸收或较弱，一般检测器无法直接检测， 需要衍生后进行测定，操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征，以及常规分析检测难点，采用离子色谱法（IC）进行检测具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧！ 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置特有的单双糖分析色谱柱，脉冲安培检测器，使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖（点击查看大图） 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，无需衍生可直接测定，操作简单重复性好；并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离；当样品提取液为10 mL，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg，灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇（点击查看大图） 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准：《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置四元梯度泵和脉冲安培检测器，四电位波形测定，灵敏度高，重复性好，助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖，婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分，因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量，不受样品中高含量乳糖的干扰，可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解，降低成本，但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高，赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱，可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图（点击查看大图） 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析，即使聚合度大于100的淀粉，离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度，可分离出多达132个峰！其他检测方法望尘莫及！IC-PAD测定玉米淀粉谱图（点击查看大图） 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力，其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后，N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析，避免了衍生过程中唾液酸的降解，减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析，采用ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外，赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术，可鉴定出更多的糖型，适用于复杂唾液酸修饰的糖型，可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程（点击查看大图）滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果（点击查看大图） zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱，诚意满满！！！离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱（点击查看大图）高品质明星耗材，助力检测事半功倍！5月6日起，离子色谱耗材官网全线7折，购抑制器+任意耗材低至6.8折！更有热点应用方案免费下载，尽请期待！? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码：IC0501如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

2013年6月10日，安捷伦在ASMS 2013上出其最新分析研究成果：结合新型离子淌度技术的高分辨iFunnel四极杆飞行时间串联质谱系统。　　离子淌度系统是安捷伦与一批来自卓越的学术机构和政府实验室科学家共同合作开发的。在多项研究方面，与单独的高分辨率质谱相比，原型系统已经表明对于复杂的样品分析能提供更多分析细节。　　&ldquo 尽管高分辨率质谱已经成为蛋白质组学、代谢组学及其他需要分析高度复杂样品最重要的分析工具，但使用超快正交技术，以提供额外的样品分离也同样引人注目。&rdquo 范德比尔特大学质谱结构实验室副教授John McLean博士说。&ldquo 使用安捷伦的液相，离子淌度和质谱技术进行优化，这种新的离子淌度系统将提供研究人员比以往任何时候都更大的洞察力和清晰度。&rdquo 　　安捷伦的LC/ MS产品市场总监Lester Taylor博士说，&ldquo 我们发现，离子淌度分离技术与安捷伦高分辨率质谱系统相结合就形成了一个重要的分析工具，同时我们很高兴推出这款质谱系统。&rdquo 　　&ldquo 我们的合作者将通过演讲分享他们是如何使用这项新技术推动其分析研究和发现达到一个全新的高度。各行业的研究人员，包括生命科学、药物开发和制造、食品安全、法医、环境筛查等领域，将了解如何最大限度地利用他们的分析结果。&rdquo 　　安捷伦的合作伙伴包括德克萨斯州A&M大学David Russell博士、Frederick Zinnel博士 波士顿大学的Catherine Costello博士、Joseph Zaia博士 范德比尔特大学的John McLean博士、Jody May博士、Cody Goodwin博士 太平洋西北国家实验室的Richard Smith博士、Erin Baker博士 美国国立卫生研究院的Alfred Yergey博士、Peter Backlund博士 安捷伦科技的Smith博士、May博士、 Goodwin博士、 Costello博士、 Stafford博士都将在在ASMS 2013会议期间通过口头报告的形式展示他们的研究成果。

施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了，我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业，现在回顾总结一下蛮有意义，或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月，在以前的回忆中已经提起，但现在回想起来，其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月，我调入测试中心工作，大约在1995-96年之间，曾做过1-2天的离子色谱实验，当时所用的仪器是Dionex 2010i，王萍负责，用记录仪记录图谱，抑制器用柱方式，做一段时间必须停下来再生，大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收，似乎也一起做过，等陈国祥出国，离子色谱就废了，这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底，我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表，收到戴安中国有限公司成立的二张请帖，她让我和冯学伟一起代表测试中心，参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点，在上海锦江饭店，举行戴安中国有限公司的成立大会，在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座，那天也是DX-80的首发仪器，一台仪器一万美元，至今记忆犹新。临走时，还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道，这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前，先说下这一台离子色谱，它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪，用了近30年，一直到新的ICS1100到来，这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月，学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器，当时总共购买了八台大型仪器，主任让我负责离子色谱仪的采购，从那天起，我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》，拼命想弄明白离子色谱能干什么，凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱，所以考虑了电导和安培检测器，四元梯度泵，唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系，采用OH体系去分析阴离子，这对我的研究工作的影响是非常大的，这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600，当时负责安装的是刘克纳和周宏山，刘克纳是资深的戴安应用工程师，在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际，我首先试用了RFC-30，当时与DX 600绑定进行测试，并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中，后期用科研经费购买了一台。说个插曲，这台机器曾带到武汉，唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导，试用者是崔海容，他当时在武汉的一个检验检测机构工作，我和梁立娜一起在那里，呆了不到一个星期，开发面粉中溴酸盐的检测，后来我发现，标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行，一台离子色谱远远无法满足需求，从此走上自购自研自组装的方式，由于当时国产离子整体质量并不好，实在无法满足科研的需要，只能转向进口设备。 DX 600 （照片拍摄时间2001.10.23）第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001，时间大约是2005年的10月，当时先是试用，由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化，不太适合戴安的离子色谱柱，加上是等度以及抑制器的原因，在试用半年后还给了东曹公司，但写了数千字的试用心得，这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120，购置时间是2006.4.30，由于可以进行二路切换，这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用，当时的二个标准开发主要在这台上进行，由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年，这是我第一台改装的离子色谱，从2mm系统改成4mm系统，加上另外购买的RFC-30，可以组成梯度分析，同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320，帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月，自己组装的一台离子色谱，当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低，LC30温控，ED40电化学检测器，GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆，当时由于实验基地还没有造好，临时放在我学校的实验室，这是当时国内第一豪华的离子色谱仪，由于人民币升值以及免税的缘故，最后购买经费达到了130万，加上戴安公司的优惠，购买的配置远远超出最初的设置，这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱，我经过二年时间才消化，对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是，单元四元梯度泵，带脱气机；AS自动进样器，双塔带稀释系统；四波长紫外检测器；DC模块，带二个电导检测器，一个安培检测器，二个六通阀，二个十通阀，二个低压阀；EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装，至今仍在使用，虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的，那里负责老师，经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题，因此对这台仪器也非常熟悉，另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30，我帮他们处理维修过很多次，没专人维护，状态并不好，不够还一直使用到今天，最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的，包括了DX500和DX600的不同组件，我拿来与ICS3000组成不同的多维系统，给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱，目前配置为双四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），紫外检测器，AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱，配置为单元四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），带阀切换的柱温箱，AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆，用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统，但是由于泵坏了二次，换成了5000的双泵，加上AS50 自动进样器，用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的，也没有卖出去，整修后，目前其中一台在学校另一个学院使用，另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱，属于DIY性质跟人家一起做的，四元梯度泵，自动进样器，电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文，其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中，我对离子色谱的认识有了质的飞跃，从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变，尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初，国内色谱网络最出名的是中国色谱网（www.sepu.net），作为早期积极参与者，投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛，是我2002年3月6日在北京建立的，并担任第一任的版主，当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛，我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年，我建立了一个独立的网站，离子色谱网（www.ionchrom.com），当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容，看看蛮有意思，有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限，运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛，在网络上发表了一些列的相关论文和心得，获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年，受仪器信息网的邀请，担任离子色谱系列课程的主讲教师，经过长达一年半时间精心准备，完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多，但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月，因我女儿快出生，无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会，大约70余人。之后我负责了11届（杭州），12届（厦门），13届（青岛），14届（西安），15届（成都）的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会，是分析仪器分会中举办效果，连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届（因疫情延期了很久）。在当时除了全国离子色谱学术报告会，还有相关的其他专门学术会议，其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议，2003年在我们学校举行过一次，后来改为戴安用户会议，早期是独立举办，后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议，我有幸第一次出国参加了学术会议，会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行，改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议，中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》，2003年11月发表在《分析仪器》（2003（04）），这也是我极少数采用国产离子色谱柱，同时采用碳酸盐体系分析的论文，色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3，比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来，至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文，占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》，我负责液相色谱部分，离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》，耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言，抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加，重点是免试剂离子色谱这一章，并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多，实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清，浪费了不少的机会，这主要在被动采样-离子色谱检测方面，很多的配方都是我独创的，等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密，一方面是专利申请的需要，更重要的是涉及仪器开发的核心技术，不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在，我从开始仅仅的仪器使用者，到仪器自己维护维修，到后期的DIY离子色谱，最后进入研发。可以说是少数，从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在，仅仅不到五十年时间，其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安，这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作，总结起来，勉强有点小成绩，当然这些成就大多在应用层面的，真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有：1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始，一致持续到现在，长达20多年，完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸（WW/T 0046 - 2012) 、氨（WW/T 0047- 2012）、NO2和SO2（ WW/T 0120—2023）、O3（WW/T 0121—2023）、HCHO（WW/T 0122—2023）、H2S，其中前面五个已经有相关的行业标准，四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用，分析方法已经在继续优化，已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱，将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少，即使有也基本只测定一价离子，二价离子转换率不高（阳离子），我们选择一种特殊的离子交换树脂，将一价二价的转化率几乎提升到100%，这种方法有一个特殊的优点，对于没有标样的强电离的离子，可以用这种方法进行定量，另一个优点是，多种离子基本只用一条线性曲线，就可以定量了。还有一个特殊的地方，检测离子不再使用常规的电导检测器，而是采用紫外检测器。但是，这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义，但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质，少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱，就是以石墨碳为基质，这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有，是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少，即使有几篇，大多无法与主流的离子色谱兼容，分析效果欠佳，稳定性不好。但经过我们的处理改性，采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱，OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容，没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致，唯一例外的是碘离子，出峰远快于聚合物柱，这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关，也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度，用于不同保留强度的离子色谱分析，由于对三价以上的离子的强保留，此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析，梯度的话可以用于多糖分析（没有进一步研究添加剂的作用）。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱，效果不佳，可以进行解涂，并进行二次涂覆，朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果，但C18色谱柱无法进行二次涂覆，色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子，国内外相关的论文仅仅只有一二篇，而且分离效果并不佳，尝试了很多种类的涂覆剂，无法找到我们心中的理想涂覆剂，在商品化的阴离子表面活性剂中，也只发现少数能勉强使用，实验的结论是有一定的效果，但不如阴离子分析体系，因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系，用于分析阴阳离子，用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子，但只能碳酸盐体系的等度模式，无法采用梯度模式，没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点，可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱，市场上很难找到一个捕获柱，既能在液相色谱中使用，又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆（可分离常见阴离子但时间不长）、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子，其中静态涂覆效果很好，有一定的实用价值，但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜（最便宜的时候2500元/根，现在9000元/根还半价），实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子，如果可以的话，有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题，就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差，其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆，用于不同的分析场合，以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器，在疫情期间差不多中断了，经过几年的努力，对安培部分有了比较深刻的认识，从逆向角度，理解了安培测定的原理特点特性，开发的替代品可以完全兼容进口配件，这样被学生用坏也不心疼了，金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用，实现了直流安培分析糖，同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式，目前稳定性和重复性问题基本解决，但从灵敏度讲，除了个别糖外，铜电极不如金电极的灵敏度高，但是铜电极不用抛光，可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析，但不如金电极效果好，能否开发其他有机化合物的分析，目前并不清楚，有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后，离子色谱的应用研究不多，大多在相关的仪器中，这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪，由于保密，只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪，可24小时连续不断测定，以超纯水为淋洗液，色谱柱和抑制器合二为一，无泵脉动。在线监控水质，在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统，可实现自动智能稀释，连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲，大多数是应用性研究，实战性比较多，有一些拓展性开发，但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了，我也见证了国产离子色谱的历史发展，回顾这二十多年来，国内离子色谱的用户不断增加，应用范围不断扩大，国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上，最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来，国内厂家会进一步增加，在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小，竞争会更加激烈。（最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破，如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破，这种柱子很容易实现超高压，抑制器的小型化并不是关键，会拉开与国内的差距）几年后，等我退休，作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友，再以旁观者的角度，注视着未来的后起之秀，见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者：施超欧

近几十年来，离子淌度(ion mobility spectrometry,IMS)技术快速发展，离子淌度质谱联用技术使得质谱分析能力从相对简单的质荷比拓展到复杂的三维结构， 从简单的异构体区分发展到复杂的构象解析，因此离子淌度质谱联用技术也得到了广泛应用。　　在此背景下，仪器信息网特别建立“离子淌度质谱技术及应用进展”话题，聚焦离子淌度质谱技术的发展历史、技术进展以及最新的应用情况，以增强业界质谱专家和技术人员、相关质谱工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供离子淌度质谱产品介绍、技术解决方案，仪器信息网特向质谱企业及业内专家发出邀请，邀您参与投稿。一、约稿提纲：　　问题1:请介绍下贵公司的离子淌度质谱技术，并回顾该技术在贵司的发展历程。当前公司主推的产品和技术?(可提供公司离子淌度质谱产品线发展历程图片)　　问题2：贵公司在离子淌度质谱方面有哪些独具优势的技术?(可提供相关专利技术介绍)　　问题3:目前贵公司基于离子淌度质谱产品最优势的应用领域及其原因?(可另附1-2个最新的解决方案)　　问题4:从整个行业的角度，对于目前的离子淌度质谱技术，您比较看好哪些?该技术还有哪些问题亟待解决?未来离子淌度质谱技术的发展趋势如何?　　问题5:从整个行业的角度，您如何评价目前离子淌度质谱的应用情况?应用过程中还有哪些亟待解决的问题?未来有哪些重点应用发展方向?　　二、回稿要求：　　您可以根据上述问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。　　稿件字符数不少于1200字，欢迎多提供图片，图片像素应不低于300DPI 　　稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投 　　投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。　　回稿时间：2022年10月31日前　　投稿邮箱：wanxin@instrument.com.cn　　三、展示规则：　　1、编辑会将回稿单独整理成文，通过仪器信息网全网渠道进行推送。　　2、仪器信息网将制作“离子淌度质谱技术及应用进展”话题，所有回稿将收录至该活动话题中。

近政策利好消息推动国内高校、科研院所纷纷启动仪器设备更新改造工作，我国科学仪器行业迎来一波仪器采购大潮。仪器信息网观察发现，高校拟采购的分析仪器中质谱仪器广受关注。　　根据本网跟踪报道，北京航空航天大学11月4日发布了12月的仪器采购意向，预算近5000万元，拟采购纳米飞行时间二次离子质谱仪、超高分辨率多级环形离子淌度质谱系统、高分辨多重四级杆电感耦合等离子体质谱仪、纳米飞行时间二次离子质谱、高分辨多重四级杆电感耦合等离子体质谱仪、超高分辨率多级环形离子淌度质谱系统、超高真空热脱附质谱等7套质谱系统。仪器信息网特别梳理，以飨读者。序号项目名称预算金额(万元)采购单位发布时间预计采购时间查看1北京航空航天大学化学学院纳米飞行时间二次离子质谱仪采购1352北京航空航天大学2022/11/4 14:36Dec-22意向原文2北京航空航天大学化学学院超高分辨率多级环形离子淌度质谱系统采购778北京航空航天大学2022/11/4 14:37Dec-22意向原文3北京航空航天大学化学学院高分辨多重四级杆电感耦合等离子体质谱仪采购259北京航空航天大学2022/11/4 14:59Dec-22意向原文4化学学院纳米飞行时间二次离子质谱仪采购1216北京航空航天大学2022/11/5 11:28Dec-22意向原文5化学学院高分辨多重四级杆电感耦合等离子体质谱仪采购259北京航空航天大学2022/11/5 11:28Dec-22意向原文6化学学院超高分辨率多级环形离子淌度质谱系统采购778北京航空航天大学2022/11/5 11:28Dec-22意向原文7物理学院超高真空热脱附质谱系统260北京航空航天大学2022/11/5 12:39Dec-22意向原文

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

近政策利好消息推动国内高校、科研院所纷纷启动仪器设备更新改造工作，我国科学仪器行业迎来一波仪器采购大潮。仪器信息网观察发现，高校拟采购的分析仪器中质谱仪器广受关注。　　根据本网跟踪报道，上海交通大学、大连理工大学、中南大学、合肥工业大学、中国地质大学(武汉)、北京科技大学、复旦大学、兰州大学、浙江大学等自11月7日起至今发布的仪器采购意向，预算超2.6亿元，拟采购　　　原位电离质谱仪、多重四极杆电感耦合等离子体质谱仪、智能分离膜及膜材料综合性能评测装置、MALDI多功能分子成像质谱系统、液相色谱-飞行时间质谱联用仪、元素分析质谱联用仪、离子淌度四极杆飞行时间质谱仪、三重四极杆气质联用仪、超高压液相色谱-质谱联用仪、傅里叶变换离子回旋共振质谱、三合一组合超高分辨液质联用仪、单细胞质谱分析系统、空间定位组学质谱仪、成像质谱分析系统、高分辨四极杆飞行时间串联环形离子淌度液质联用仪、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、环形离子淌度质谱仪、四极杆-离子阱-静电场轨道阱三合一超高分辨质谱仪、超高效液相三重四极杆液质联用仪、纳升液相色谱-离子淌度质谱仪、液相色谱-高通量三重四极杆质谱仪、纳升液相色谱-超高分辨组合型质谱仪、激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱联用系统、高分辨免疫细胞组学质谱、飞行时间二次离子质谱仪、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、四极杆轨道阱质谱、电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)、超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用仪等48套质谱系统。仪器信息网特别梳理，以飨读者。序号项目名称预算金额(万元)采购单位发布时间预计采购时间查看1原位电离质谱仪230上海交通大学2022/11/21 15:10Dec-22意向原文2多重四极杆电感耦合等离子体质谱仪420大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文3智能分离膜及膜材料综合性能评测装置730大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文4MALDI多功能分子成像质谱系统790大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文5液相色谱-飞行时间质谱联用仪等设备采购560大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文6元素分析质谱联用仪280大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文7离子淌度四极杆飞行时间质谱仪830大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文8三重四极杆气质联用仪241大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文9超高压液相色谱-质谱联用仪180大连理工大学2022/11/21 14:34Dec-22意向原文10傅里叶变换离子回旋共振质谱1400上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文11三合一组合超高分辨液质联用仪1100上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文12单细胞质谱分析系统1100上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文13空间定位组学质谱仪1400上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文14成像质谱分析系统600上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文15高分辨四极杆飞行时间串联环形离子淌度液质联用仪1100上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文16基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱600上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文17环形离子淌度质谱仪1100上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文18四极杆-离子阱-静电场轨道阱三合一超高分辨质谱仪1100上海交通大学2022/11/21 13:04Dec-22意向原文19超高效液相三重四极杆液质联用仪357复旦大学2022/11/21 9:12Dec-22意向原文20纳升液相色谱-离子淌度质谱仪980上海交通大学2022/11/21 8:46Dec-22意向原文21液相色谱-高通量三重四极杆质谱仪（贴息贷款）600上海交通大学2022/11/21 8:46Dec-22意向原文22纳升液相色谱-超高分辨组合型质谱仪850上海交通大学2022/11/21 8:46Dec-22意向原文23激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱联用系统(贴息贷款)850上海交通大学2022/11/21 8:46Dec-22意向原文24高分辨免疫细胞组学质谱仪550浙江大学2022/11/20 22:26Dec-22意向原文25中南大学粉末冶金研究院飞行时间二次离子质谱仪采购项目1224中南大学2022/11/19 22:34Dec-22意向原文26中南大学粉末冶金研究院原位微分质谱红外光谱联用系统采购项目260中南大学2022/11/19 22:34Dec-22意向原文27中南大学自动化学院智能传感与在线检测系统平台采购项目1604中南大学2022/11/19 22:34Dec-22意向原文28中南大学交通运输工程学院腐蚀介质-材料相容性试验系统采购项目2000中南大学2022/11/19 22:34Dec-22意向原文29资环学院+基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱+设备+干旱环境与生态安全测试平台420兰州大学2022/11/19 19:09Nov-22意向原文30煤岩稳定同位素综合分析系统200中国地质大学（武汉）2022/11/19 13:39Dec-22意向原文31四极杆轨道阱质谱600中国地质大学（武汉）2022/11/19 12:52Dec-22意向原文32中南大学材料科学与工程学院电子封装材料制备系统采购项目220中南大学2022/11/18 23:54Dec-22意向原文33电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）120合肥工业大学2022/11/18 16:00Feb-23意向原文34超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用仪300合肥工业大学2022/11/18 11:29Jan-23意向原文35电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）100合肥工业大学2022/11/18 10:46Feb-23意向原文36串联四极杆电感耦合等离子体质谱200北京科技大学2022/11/18 10:22Dec-22意向原文37大连理工大学高通量DNA片段分析装置采购300大连理工大学2022/11/17 23:17Nov-22意向原文38大连理工大学液质联用仪等10台分析设备采购项目655.8大连理工大学2022/11/17 22:58Nov-22意向原文39在线固相萃取液质分析系统330大连理工大学2022/11/17 22:38Nov-22意向原文

目的：建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖，并对这几种糖的含量进行探讨。方法：色谱分离选用CarboPacTM10（250 mm×4 mm）分析柱，以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，流速为 1.0 mLmin-1，柱温为30℃的色谱条件，在20 min内实现6种糖的分离，利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果：该方法的重现性（RSD）≤3.70%，相关系数R2≥0.9990，加标回收率为91.6%～109.1%，最低检出限为2.99×10-3 ～1.38×10-3 μgmL-1。结论：黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖，阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低；半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒，其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf

原料是药物的核心，是制剂中的有效成分，而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分，绝大多数占药品百分之九十以上的比例，除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种，其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载，完善药用辅料自身安全性和功能性指标， 逐步健全药用辅料国家标准体系， 促进药用辅料质量提升， 进一步保证制剂质量。在药用辅料中，常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等，例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD），在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例，围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧！ 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95％乙醇、甲硫氨酸组成，具有扩张血管，改善微循环的作用，该产品用于缺血性心脑血管疾病，冠心病，心绞痛，脑栓塞，脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱，脉冲安培检测器，氢氧化钠（NaOH）溶液等度淋洗，仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇，无需衍生化，灵敏度高，分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性，相关系数R2＞0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针，保留时间重复性为0.03%，峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单，舒血宁注射液经纯水稀释，过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD）还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料，同样具有无需衍生化，灵敏度高，重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外，赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器，即可实现糖类物质辅料含量和有关物质，以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定，节省时间和仪器成本，一举多得！ zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱，实用干货！！！向下滑动查看更多

聚糖是蛋白质的一种翻译后修饰产物，是一类拥有高结构异质性的分子，由葡萄糖、甘露糖和其他单糖复合键形成。已知此类复杂结构与蛋白质调节功能相关，且可根据不同疾病和其他因素，产生各种不同现象。其中包括蛋白质主链出现异常聚糖结构，并且可能在认为应该发生此类键合的位点却不存在聚糖键。关于复杂聚糖结构和聚糖与蛋白质结合位点的信息并非直接编码于基因中，而是在蛋白质生物合成过程中起效的大量聚糖转移酶发生反应时产生的。因此，必须对目标糖蛋白实施直接分析，进而了解糖蛋白上聚糖的结构与结合位点。 从抗体中提取的糖肽组分质谱图 糖肽的MS/MS质谱图（前体离子m/z 2796.2） 糖肽的MS3质谱结果 顶部：肽主链（前体离子m/z 1189.7）底部：包含根GlcNAc部分结构的肽主链（前体离子m/z 1272.7） 糖肽结构预测 MALDImini-1基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱 MALDImini-1数字离子阱（DIT）技术是岛津的原创技术，紧凑迷你的体积，即可实现MS多级的检测。宽范围的分子量范围提供更多新可能，应用范围广泛：糖肽分析、抗体化学修饰位点、未知生物分子结构分析，蛋白质、多肽、翻译后修饰肽、脂质等。

进口商品质量频闪“黄灯”。今天(2012年12月19日)，国家质检总局进出口食品安全局公布最新进境不合格食品、化妆品信息，消费者熟悉的“雀巢”品牌有200多吨糖果因被发现违规使用化学物质而被销毁。　　进出口食品安全局此次共检出不合格进口食品96批。不合格原因包括：未提供所需证书、违规使用化学物质、包装不合格以及大肠菌群、菌落总数超标等。其中，由美国雀巢公司生产的224吨旺卡思糖果被发现违规使用化学物质硬脂酸钙。涉及产品包括旺卡思美味果糖和美味迷你咀嚼糖。硬脂酸钙在糖果中主要作硬化剂。　　此外，来自台湾的22批次美食也被检出不合格。度小月美食名店股份有限公司的度小月担仔面，违规使用化学物质柠檬黄 鸿福食品工厂有限公司的鸡蛋酥，查出菌落总数超标 大湖草莓农场的胶原蛋白桂圆酿(饮料)，防腐剂山梨酸超标。　　进出口食品安全局表示，这些食品、化妆品都已依法做退货、销毁或改作他用处理，未在国内市场销售。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红，郑洪国 食品的基体非常复杂，种类繁多，即使是同一种食品也有多个品种和多种配方，这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战，需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来，离子色谱（IC）在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用，IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准（食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定）进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心（CFQS），是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心，全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心；也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作，是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位，同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项，其中部分科研项目被认定为国际先进水平，制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师：v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪，在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用，仪器使用率很高，承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时，样品一般以水浸提，经过除蛋白和疏水性有机物，膜过滤后即可上机分析，不需要繁琐的衍生；前处理简单，实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时，赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多，并且全面覆盖各种糖的分析，配合四元梯度泵，让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器，采用四电位波形的设置，使得电极表面清洗更干净，无需频繁打磨电极，减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中，赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通，及时交流关于仪器硬件软件使用，耗材维护，方法开发优化等方面的问题，让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇

2013年10月10日由中国颗粒学会气溶胶专业委员会、中国科学院地球环境研究所和宁波诺丁汉大学共同主办的大气科学及污染控制技术国际会议暨第七届大气细与超细粒子研讨会在宁波诺丁汉大学顺利召开。来自中国大陆、香港、台湾与新加坡的众多国内外专家学者汇聚一堂，共同探讨大气细与超细粒子的新方向与新方法，灰霾的形成机理、细粒子的流行病学研究等方向已经成为该领域的研究热点。会议现场禾信公司宣传片亮相大会现场　　禾信公司作为该会议赞助商，并特邀做了《在线单颗粒气溶胶质谱仪在大气污染源解析中的应用》的专题报告。在线单颗粒气溶胶质谱仪首先获得每一个颗粒物的正负离子成分信息和粒径大小。在线软件ART-2a根据颗粒物质谱特征对颗粒物进行分类。然后将时间、粒径、成分等信息进行合并，通过每一类的因子，调取源谱库进行源对比。最后获得源分配饼图等信息，可达1小时的高时间分辨率。利用在线源解析(质谱直接测量法)技术开展快速精准的在线源解析工作，能为政府及时了解污染现状及来源提供技术支撑 为重点城市、重点行业、重点企业的污染状况监测提供技术支撑 在AQI接近临界点时，为政府及时采取有效控制措施提供科学依据 为产业结构调整等治理措施提供科学依据 为环境管理部门检验治理成效提供技术支撑 为环保精细化管理提供科学依据 在环境应急、污染投诉排查时快速找到污染源。　　关于广州禾信分析仪器有限公司　　禾信公司成立于2004年，是集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务为一体的国家级火炬计划重点高新技术企业。注册资金4000万元，场地6000平方米。　　通过多年努力，掌握高分辨垂直引入式飞行时间质谱分析器、电喷雾离子源、电子轰击离子源、真空紫外光电离源、大气压基质辅助激光解析离子源、大气压差分真空接口、膜进样以及质谱专用高速数据采集卡等，具有自主知识产权的质谱核心技术和飞行时间质谱仪器全套装配工艺 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。在国内率先实现质谱仪器产品自主正向开发。产品研发得到国家“863”计划、国家重大科学仪器设备开发专项、国家火炬计划以及多项省市级科技攻关重点项目的支持。　　禾信公司向环境监测、气象、工业生产、医药等领域提供商品化质谱仪器以及技术服务。近年来，质谱仪器销售额连创新高实现数量级增长，入选2012年中国优秀创业投资项目。2012年实现首台质谱仪器出口美国。

阿贡纳米材料中心的超快电子显微镜，图片自：阿贡国家实验室每个去过大峡谷的人都能体会到靠近自然边缘的强烈感受。同样，美国能源部(DOE)阿贡国家实验室(Argonne National Laboratory)的科学家们发现，当接近一层单原子厚的碳薄膜(石墨烯)边缘时，金纳米颗粒会表现异常。这可能对新型传感器和量子设备的发展产生重大影响。这一发现是通过美国能源部科学用户设施办公室——阿贡纳米材料中心 (CNM) 新建立的超快电子显微镜 (UEM) 实现的。UEM能够实现在纳米尺度和不到一万亿分之一秒的时间尺度内的可视化和现象研究。 这一发现可能会在不断发展的等离子体领域引起轰动，该领域涉及光撞击材料表面并触发电子波，称为等离子体场。多年来，科学家们一直致力于开发具有广泛应用的等离子体设备——从量子信息处理到光电子学（结合光基和电子元件），再到用于生物和医学目的的传感器。为此，他们将具有原子级厚度的二维材料（例如石墨烯）与纳米尺寸的金属颗粒相结合。而要想理解这两种不同类型材料的组合等离子体行为，就需要准确了解它们是如何耦合的。在阿贡最近的一项研究中，研究人员使用超快电子显微镜直接观察金纳米颗粒和石墨烯之间的耦合。“表面等离子体是纳米粒子表面或纳米粒子与另一种材料界面上的光诱导电子振荡，”阿贡纳米科学家Haihua Liu说， “当我们在纳米粒子上照射光时，它会产生一个短寿命的等离子体场。当两者重叠时，我们 UEM 中的脉冲电子与这个短寿命场相互作用，电子要么获得能量，要么失去能量。然后，我们收集那些使用能量过滤器获得能量的电子来绘制纳米粒子周围的等离子体场分布。”在研究金纳米粒子时，Liu和他的同事发现了一个不寻常的现象。当纳米颗粒位于石墨烯薄片上时，等离子体场是对称的。但是当纳米颗粒靠近石墨烯边缘时，等离子体场在边缘区域附近集中得更强烈。Liu说：“这是一种非凡的新思考方式，可以思考我们如何利用纳米尺度的光以等离子体场和其他现象的形式操纵电荷。” “凭借超快的能力，当我们调整不同的材料及其特性时，很难预测我们将看到什么。”整个实验过程，从纳米粒子的刺激到等离子体场的检测，发生在不到几百千万亿分之一秒内。CNM 主管 Ilke Arslan 表示：“CNM 在容纳 UEM 方面是独一无二的，该 UEM 对用户开放，并且能够以纳米空间分辨率和亚皮秒时间分辨率进行测量。” “能够在如此短的时间窗口内进行这样的测量，开启了对非平衡状态中大量新现象的研究，而我们以前没有能力探测到这些现象。我们很高兴能够提供这种能力给国际用户。”对于这种纳米颗粒-石墨烯系统的耦合机制的理解，将是未来开发令人兴奋的新型等离子体装置的关键。基于这项研究的论文“使用超快电子显微镜可视化等离子体耦合”（Visualization of Plasmonic Couplings Using Ultrafast Electron Microscopy）发表在 6 月 21 日的《Nano Letters》上，DOI: 10.1021/acs.nanolett.1c01824。除了 Liu 和 Arslan，其他作者还包括 Argonne 的 Thomas Gage、Richard Schaller 和 Stephen Gray。印度理工学院的 Prem Singh 和 Amit Jaiswal 也做出了贡献，武汉大学的 Jau Tang 和 IDES, Inc. 的 Sang Tae Park 也做出了贡献（日本电子于2020年初收购超快时间分辨电镜商IDES）。文：Jared Sagoff，阿贡国家实验室关于CNM新建立的超快电子显微镜 (UEM)CNM 的超快电子显微镜 (UEM) 是一种独特的工具，可供美国能源部纳米科学研究中心的用户使用。CNM超快电子显微镜实验室。左起顺时针:Thomas Gage, Haihua Liu和Ilke ArslanUEM 的应用是利用电子研究纳米级材料中的超快（亚皮秒）结构和化学动力学，这是一个广受关注的新兴科学领域。CNM的 UEM 结合了以下功能：■具有高重复率的可调谐飞秒激光器■产生脉冲电子束的多种途径■配备高灵敏度相机和电子能量过滤的同步激光泵浦脉冲透射电子显微镜CNM精心设计的UEM打开了通向任何标准电子显微镜都不具备的科学理解领域的大门，即理解亚纳米空间分辨率材料中的快速(亚皮秒到纳秒)动力学和短期亚稳态相。它代表了一种关键的分析工具，可以提供超快的结构和化学变化，以广泛的系统。在未来几年，通过开发超快的电气和机械触发机制，CNM期望开发具有基础和设备相关性的新型样品环境和样品激发途径。结合超快探测，这将允许深入了解电场和应变的非平衡现象。例如，人们可以探索声学声子模式在量子信息科学感兴趣的材料和系统中产生的应变随时间变化的影响，例如金刚石或碳化硅中的空位缺陷。在纳米科学的许多领域中，UEM 在促进对瞬态过程的理解方面具有很高的价值，例如激子定位、短寿命亚稳相、光致分离、拓扑材料动力学、等离子体系统、分子马达和磁波动等。连同理论建模，UEM 将为纳米科学界提供对纳米材料的前所未有的理解。阿贡国家实验室是 1946 年在伊利诺伊州杜佩奇县成立的第一个也是最大的国家实验室。 美国能源部资助阿贡国家实验室和芝加哥阿贡大学有限责任公司管理该实验室。 阿贡国家实验室前身是芝加哥冶金实验室，也是恩里科费米 (Enrico Fermi) 第一个受控核链式反应演示的所在地。 目前，阿贡实验室由阿贡先进光子源、阿贡串联直线加速器系统组成，开展基础科学研究、清洁能源实验、全国环境问题管理，最重要的是审查和监测国家安全风险。

p　　近日，中国科学院广州生物医药与健康研究院曾令文研究组成功开发出一种基于介孔硅纳米颗粒可控葡萄糖释放体系与血糖仪检测汞离子的生物传感器。该方法在汞离子存在下，T-T错配的双链核酸形成，介孔硅上吸附的单链核酸从而脱落，介孔硅的孔洞打开，葡萄糖得到释放，随之加入核酸外切酶Ⅲ，酶反应将从平端的3’-5’的方向降解一条核酸，剩余的单链会继续与介孔硅上吸附的核酸杂交，形成循环，放大信号，最后用常规的血糖仪来检测葡萄糖含量，再换算为样品中汞离子的含量(如下图)。同时也将血糖仪的优点引入该检测方案，如价格便宜、体积小、操作简单、能够及时快速地提供定量的结果。/pp　　该方法灵敏度高，特异性好，可用于实际样品检测，其检测限可达到0.1 nM，线性范围为0.1-80nM。由于摒弃了传统的基于色谱、抗体或特异核酸序列为基础的检测方法，为重金属汞离子的现场检测提供一种新的手段。该成果于2015年12月16日在线发表于国际化学杂志Chemical Communications。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/3da0528f-55bc-4f4e-aea0-56b575720abd.jpg" title="W020160115463583188910.jpg"//pp style="text-align: center "基于血糖仪定量检测汞离子的传感器平台/ppbr//p

近政策利好消息推动国内高校、科研院所纷纷启动仪器设备更新改造工作，我国科学仪器行业迎来一波仪器采购大潮。仪器信息网观察发现，高校拟采购的分析仪器中质谱仪器广受关注。　　根据本网跟踪报道，大连理工大学11月4日发布了11月的仪器采购意向，预算近5000万元，拟采购离子淌度4D组学质谱、离子色谱-质谱联用仪、三合一轨道阱高分辨液质联用仪、轨道阱高分辨液质联用仪、全二维气相色谱高分辨质谱联用仪、辉光放电质谱仪、稳定同位素比质谱仪等7套质谱系统。仪器信息网特别梳理，以飨读者。序号项目名称预算金额(万元)采购单位发布时间预计采购时间查看1离子淌度4D组学质谱842大连理工大学2022/11/4 10:37Nov-22意向原文2离子色谱-质谱联用仪362大连理工大学2022/11/4 10:37Nov-22意向原文3三合一轨道阱高分辨液质联用仪1170大连理工大学2022/11/4 10:37Nov-22意向原文4轨道阱高分辨液质联用仪788大连理工大学2022/11/4 10:37Nov-22意向原文5全二维气相色谱高分辨质谱联用仪498大连理工大学2022/11/4 10:37Nov-22意向原文6辉光放电质谱仪700大连理工大学2022/11/4 10:37Nov-22意向原文7稳定同位素比质谱仪500大连理工大学2022/11/4 10:37Nov-22意向原文

记者28日从杭州医学院获悉，该校许秋然研究员团队联合华中科技大学科研人员，研发出一种基于亚微米通道异质膜的固态纳米通道生物传感器，实现了对不同pH值和线性范围为1皮摩/升—0.1微摩/升的超低浓度葡萄糖的无酶检测。相关研究论文近期发表于国际期刊《化学工程杂志》。活体细胞进行新陈代谢，会与周围环境进行物质交换，细胞膜上由特殊蛋白质组成的离子通道，就是这种物质交换的重要途径。在免疫反应、病原体感染等人体生理、病理变化活动中，细胞膜对糖类的识别起到重要作用。通过离子通道对糖类的分析检测，可以深入了解细胞间糖的选择性跨膜吸收和转运，作为生命科学、临床医学等领域研究的关键参数。此前，糖类检测技术均是基于100纳米孔径以下的纳米通道有可识别的电化学信号，但纳米通道空间有限，电阻较高，目标分子响应信号弱。科研人员持续追求高灵敏度、低检测限的糖类检测技术。本次研究中，该团队设计了一种仿生离子通道，选择具有耐高温、良好吸附性和透水性等特性的阳极氧化铝多孔通道膜AAO，作为这一通道的基底；通过聚多巴胺—金纳米颗粒多层组装的方法，在AAO通道内壁上原位生成并固定了大量可调节大小和密度的金纳米颗粒；通过将大量的糖分子探针修饰在金纳米颗粒的表面，制得了具有ICR特性，并对糖类响应良好的亚微米通道孔径的异质膜。“通俗地讲，修饰探针分子，相当于在仿生离子通道墙壁上安装了摄像头。AAO孔径269纳米，具有更大的修饰空间和流体运输通道，可输出更强的目标分子响应信号。”许秋然解释道，具有ICR特性，相当于给摄像头输入识别程序，更易识别细胞中糖类的电化学信号特征。许秋然表示，这一方法具有通用性，可据此研发出检测仪器，糖类检测仅是抛砖引玉，提供一个具体的检测案例。异质膜作为基底具有普适性，可拓展检测范围，通过修饰分子探针，对氨基酸、蛋白质、DNA等物质进行检测，好比给摄像头输入不同的程序，让它识别不同的对象。

Waters(沃特世公司)在第64届美国质谱年会(ASMS 2016)发布了为以离子淌度质谱为基础的研究提供代谢分析参考的全新数据库Metabolic Profiling CCS Library。Metabolic Profiling CCS Library包含了900余种碰撞横截面值(CCS), CCS能够评价气相分子的三维形状，是另一维度的分子鉴定标准，能够从不同角度验证常规质谱的分析结果。该数据库还包括600余种MS/MS质谱信息。　　Waters UNIFI Scientific Information System是Waters一款将仪器控制与数据分析相结合的独特软件平台，能够实现色谱和质谱结果的可视化管理。Metabolic Profiling CCS Library是UNIFI Scientific Information System中的一部分。　　Metabolic Profiling CCS Library能够使得科学家在应用离子淌度技术时能够准确的鉴定复杂样品基质中的生物标记物。CCS是能够精确反应离子大小、形状的重要参数，在非靶向代谢组学研究中涉及极为复杂的少数样品时，研究者可通过CCS分辨不同样品组间显示的显著区别，从而鉴别其内源性代谢物与脂质。　　“无论是鉴别内源性生物标记物的作用还是了解疾病的发展阶段，代谢组学和脂质组学对于生物标记物的发现与翻译研究非常重要。对于想要更深入的了解生物学基础的研究者，促进非靶向代谢组学研究的离子淌度质谱是非常合适的工具。离子淌度可以增加色谱峰的峰容量，其CCS能够提高研究者鉴定特定代谢物的准确性。”Waters 组学解决方案高级业务发展经理 David Heywood评论说。　　Waters Vion IMS QTof and SYNAPT G2-Si HDMS 高分辨质谱系统能够减少离子淌度分析中的操作复杂性。Metabolic Profiling CCS Library适用于这两套质谱系统。编译：郭浩楠

离子淌度质谱技术：质谱领域的新维度和新深度　　距离质谱的上一个诺贝尔奖已经过去了20年，但目前的质谱技术并没有超越几十年前的模式，如傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)依然具有最高的质量分辨率，飞行时间质谱(TOF-MS)依然具有最快的扫描速度等。质谱领域的革命性工作在于提高分析的精度、维度、广度和通量。近几十年来，离子淌度技术(ion mobility spectrometry，也称“离子迁移谱”)快速发展，离子淌度质谱的联用技术也得到了广泛应用，这使得质谱分析能力从相对简单的质荷比拓展到复杂的三维结构，从简单的异构体区分发展到复杂的构象解析。　　近年来，国家自然科学基金委、科技部及相关部委对离子淌度质谱相关的技术开发和应用工作进行了资助，相应的成果在蛋白质组学、代谢组学、脂质组学、质谱成像分析、生物大分子结构分析、中医药分析、手性化合物分析等领域都得以广泛体现。然而，这些工作中使用的质谱仪器，尤其是同时拥有离子淌度功能的质谱仪器仍以国外企业产品为主，价格也十分昂贵。质谱等高精尖的科学仪器发展一直依赖于各行各业的齐心协力，不仅新的原理创造和技术开发需要重点资助和支持，新的应用场景和技术迭代同样需要各行各业的支持和响应。目前，现场爆炸物检测分析常用的离子淌度谱仪已经广泛实现了国产品牌替代，然而国产离子淌度质谱仪器的研究还基本处于空白。这些都极大地限制了自主性、原创性研究工作的开展，也对新一代质谱仪器的研发提出了更高的要求，特别需要引起国家部委和本土企业的极大关注和重视。　　本专辑汇集了国内离子淌度质谱研究一线人员的工作，从多个方面展现了我国离子淌度质谱研究的现状，其中共收录了13篇论文，包括了新型离子迁移谱的理论技术，如基于离子阱技术和FTICR-MS的离子淌度分析、用于行波离子迁移谱的关键电源技术、基于离子淌度质谱技术的离子光谱研究等，还包括了离子淌度质谱技术的应用，如碰撞截面积的测量、小分子代谢物分析、糖类异构体分离、蛋白质的立体修饰、环境对蛋白结构的影响和糖基化蛋白分析等工作。专辑中的综述性工作和研究报告从不同的维度和角度反映了国内外离子淌度质谱研究的新进展，也提炼出了多个具有潜力的发展方向。　　回首过去的几十年，国内质谱技术的发展一直在奋力追赶，在离子源、离子传输、分离、检测等各个领域都逐渐崭露头角。路漫漫其修远兮，时光流逝，希望下一个十年能看到高端国产离子淌度质谱技术在各个领域的身影。　　本文内容源自《质谱学报》2022年第五期Vol.43，本期执行主编为中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员朱正江、湖南大学教授博士生导师岳磊。　doi:10.7538/zpxb.2022.3000

p　　span style="FONT-FAMILY: times new roman"2016年6月6日，布鲁克在第64届美国质谱年会(ASMS 2016)发布了全新的质谱技术平台 timsTOF。timsTOF系统的离子淌度分辨率超过了200，并将布鲁克专利TIMS(Trapped Ion Mobility Spectrometry)技术与布鲁克高性能ESI-QTOF质谱联用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　新timsTOF是一款灵活的研究级科学仪器，适合于为未解决化合物及结构的分离与分析带来最佳方案。布鲁克独特的离子淌度扩展技术(imeXTM) TIMS属行业领先，超高离子淌度分辨率可满足研究和分析的更高要求。新的开放式数据格式能够为用户量身定做软件系统而用于特定的研究领域。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="csm_timsTOF-358x500_c1101bb796_副本_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1d7646f9-317e-4474-b0f3-4b43222064a7.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strongtimsTOF系统/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　timsTOF系统提供了全新的离子淌度技术，可在高分辨率下分析复杂样品中的化合物结构。该系统具备布鲁克高性能QTOF的高质量分辨率，ppm级的精确质量和高同位素保真度(真实同位素模式，或TIPTM)。TIMS可以分离混合物中的同分异构体，精确测定CCS以及气相蛋白的结构和聚集分析。此外，TIMS可获得清晰的母离子碎片谱图，帮助研究者进行结构鉴定。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　以往质谱的灵敏度会因工作周期的限制而受到抑制，这意味原先使用的离子淌度系统中会导致离子的重大损失。timsTOF系统基于其独特的平行积累能力，可以拥有高达100% 的周期离子淌度分离。通过软件可以灵活的控制TIMS而不会降低QTOF的分析性能。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　为了最大限度地提高timsTOF的研究灵活性，该平台使用开放的数据格式(*.tdf)，开源格式SQLite支持用户定制分析过程与算法。通过标准化的结构和简单的访问，timsTOF系统中的数据即可转到新的数据库中进行处理，形成新的可视化信息报告。Bruker提供的数据分析5.0软件，通过高分辨离子淌度数据能够提供在热图、mobilograms和质谱谱图之间的相互分析研/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"究。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"————————/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　近年来，离子淌度技术已经发展成为一种在很多应用领域都能施展能力的成熟分析技术。然而，先前的IMS系统因物理尺寸的限制，约束了离子淌度的分辨率。布鲁克新推出的独特timsTOF系统消除了这些约束和限制，紧凑的TIMS结构令其离子淌度分辨率能够达到200，处于市场领先地位。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　布鲁克· 道尔顿研究总监Melvin Park博士，从研发之处开始亲历timsTOF整个研发过程。他还与一些重点用户展开了深入的研究合作，致力于进一步改进timsTOF技术和开发更多的应用。Park博士说：“全新的离子淌度技术令timsTOF系统达到了全新的高度，我们多年的应用经验以及对TIMS的结构设计融合在这一全新的分析仪器上，给离子淌度分辨率树立了新的标杆。timsTOF将给我们的合作者以及用户带来的前所未有的研究灵活性，并给分析工作带来更多信心。”/span/ppspan style="FONT-SIZE: 18px COLOR: rgb(0,112,192)"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: rgb(0,112,192)"——用户说——/span/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　美国佛罗里达大学化学与生物系教授Christian Bleiholder说：“我们的研究重点是利用离子淌度质谱技术研究蛋白质结构和蛋白质与配体结合的行为。timsTOF质谱系统具备的超过200的离子淌度分辨率，让我们更有信心的进行蛋白质结构鉴定。此外，我们的重点研究工作还包括保存流动相的结构，以及利用TIMS质谱捕获被分析离子的能力，在延长时间段内分析离子结构发生的变化。”/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　荷兰帝斯曼集团Jan Jordens博士评论说：“timsTOF通过最高分辨率的LC-TIMS-MS/MS技术让我们更深入了解到样品信息，我们甚至能够得到原先无法想象到的数据信息。现在，timsTOF平台真正帮助我们了解发生在样品分析过程中的更多信息以及意想不到的杂质信息。”凭借布鲁克 Ion Mobility Expansion (imeX) TIMS技术的能力，我们可以通过调整timsTOF系统的离子淌度分辨率来监测我们感兴趣的化合物数据。TIMS强大的灵活性可以使其在工作流程中的分辨率大于200。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　法国鲁昂大学Carlos Afonso博士评论说：“我们实验室已经开始使用timsTOF离子淌度技术，这个新技术在不同的应用方面还有很大的发展空间。/span/pp style="TEXT-ALIGN: right"span style="FONT-FAMILY: times new roman"编译：郭浩楠/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"a title="" href="http://www.instrument.com.cn/zt/asms2016" target="_self"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="336_168_160606.gif" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b52656ab-03e1-4f3f-87d1-36ab5a37e301.jpg"//span/a/p

近期，一篇关于“超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究”的成果发表于《自然通讯》，该研究开发的离子淌度质谱分辨率超过1万，与现有商业化产品和国际先前报道过的技术相比， 分辨率提升了一个数量级以上。该成果公开发表后便引起业内质谱专家热议，相关评论包括“概念新颖”、“第一次见这么高的淌度分辨率”、“原理创新”等。据了解，离子淌度质谱领域成熟的商业化产品的分辨率皆在1千以下，清华的这项技术为何能“一骑绝尘”达到如此高分辨率？其创新在哪？能否成为离子淌度质谱发展的突破性技术？其距离商品化还有多远的路程？在此背景下，仪器信息网特别采访了清华大学精密仪器系周晓煜副教授，就该成果提出的高分辨离子淌度质谱技术以及未来的应用前景等进行了深入的交流。周晓煜副教授在实验室生物分子结构解析是现代生物科学中至关重要的环节，生物分子的结构包含着功能和性质的关键信息，科学家们可以通过对其结构的解析，揭示作用机制、探究与疾病的关系、寻找药物靶点等。因此，生物分子结构的准确解析对于药物研发和疾病治疗等领域具有重要意义。在生物分子结构解析领域，质谱技术的发展在过去几十年里经历了巨大的进展。其中，离子迁移质谱技术/离子淌度质谱（IM-MS）独特的分辨能力可以区分质谱技术无法区分的异构体或同重素，成为了生物分子结构解析重要的技术工具。而随着对生物分子结构与功能关系研究的深入，对高效、高灵敏的分析技术的需求越来越迫切。近年来，多种离子迁移质谱分析方法被纷纷提出，例如迁移时间DTIMS(Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry)以及非对称场FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等通过引入高压气体簇冷却技术、多级离子迁移分离手段的方法并形成商业化产品，使得IM-MS分离分辨率得到了显著提高（分离分辨率在40-1000左右）。虽然IM-MS技术已经被广泛应用于生物分子结构解析的研究中，但由于分离分辨率的限制，目前无法完全解决生物分子异构体解析的问题。因此，如何提高IM-MS的分离分辨率，成为当前离子迁移质谱研究的热点和难点问题之一。搭建高分辨离子淌度——离子阱质谱新玩法仪器信息网：当前的技术手段在生物分子异构体研究中面临哪些瓶颈？您团队开发的超高场离子云扫描技术是否解决了这些瓶颈？周晓煜：生物分子结构解析常用的方法很多，比如核磁共振、X射线晶体学、电镜、质谱、离子淌度（IM）等等。过去十年，离子淌度质谱（IM-MS）正逐渐成为生物分子结构解析的主流手段以及质谱仪器发展的主要方向。这是因为质谱方法本身具有高灵敏度和高特异性的优点，串级质谱又可以看分子离子的结构，离子淌度功能的加入更是极大加强了质谱的结构解析能力，从另一个维度——分子形状对样品离子的结构进行区分。不过，目前的离子淌度质谱方法也存在“分辨率不够”的瓶颈，因此依然有很多具有生物学意义的异构体分子无法有效区分，包括很多蛋白质构象之间的差异无法检测到。那么，我们提出的离子云扫描技术，其分辨率可达10000，有潜力解决上述难题。仪器信息网：业内对新成果的评价，“概念新颖、原理创新”，其“新”主要体现在哪里？ 您是如何想到、做到这个“新”呢？周晓煜：“新”主要体现在两点：一、离子阱是一种大家熟悉的质量分析器，这里却被我们拿来做离子淌度，实现的装置很简单，并且可以和其他质量分析器结合设计混合式质谱仪。二、主流的淌度分析都是用的低场，而我们用的是高场；同时在传统离子阱质谱分析的经典方法“共振抛出”方面作出了创新，利用胁迫振荡的原理获得了离子的结构信息，得到了很高的分辨率。过去，大多数提升离子淌度分辨率的方法主要是增加分析的路径或者时间。例如，西北太平洋国家实验室的SLIM采用多层堆叠结构，分析路径可达1094米。这是他们获得高分辨的原因，但也导致仪器的结构相对复杂。我们想走一条不一样的道路。我们团队长期从事离子阱原理和仪器研究，对离子阱有比较深刻的理解。考虑到离子阱具有无限长时间囚禁、分析离子的特性，从而可以无限增加离子淌度分析时间。同时，我们还利用强迫振荡的原理压缩离子云、抑制离子的扩散，让谱峰变的更窄。因此，在简单的离子阱结构里我们得到了很高的分辨率。 超高分辨淌度技术研发的实验装置。（左：实验室自搭分析器实验平台；右：从Mini β小仪器改装的实验平台）应用前景——为蛋白质异构体解析提供新深度仪器信息网：据了解，本研究是在一台经过改装的Mini β仪器上进行的，该仪器是一台双线性离子阱小型质谱。那么您团队开发的离子淌度+离子阱串联质谱的应用前景如何？周晓煜:我们认为这项技术有很好的应用前景。首先，我们已经在小仪器平台上证明这项技术可以达到很高的离子淌度分辨率，超出现有技术一个数量级以上，具备很强的技术优势。第二，离子阱是质谱仪器非常常用的分析器，无论学术还是产业界对它都很熟悉，奠定了广泛应用的基础。第三，离子阱，包括四极杆，很容易和其他高分辨质量分析器联用，例如和Orbitrap或TOF的联用。该技术的应用价值可以通过与经典的质谱联用型仪器范式得到证明。仪器信息网：该质谱仪器未来在哪些研究领域能够替代当前商业化的离子淌度质谱？或是否有非“我”不可的应用场景呢？周晓煜: 现在商业化仪器的离子淌度分辨率对异构体分析是不够的，甚至是远不够的。从蛋白质的构象解析可以清晰的看出来，大多数淌度技术只能把几个构象勉强分开；这样的困难对糖、脂质等异构体同样存在，而我们的方法可以实现基线分离。在这些传统技术很难做或无法做到的场景，我们的技术优势将得到充分体现。仪器信息网：您团队在该成果的基础上还有哪些规划？接下来您团队的研究重点还有哪些？本次开发的仪器技术是否有产业化发展的规划？您预计多久能成功产业化？周晓煜: 目前我们在小仪器平台证明了这项技术的可行性，未来，我们希望将离子阱和高分辨质量分析器联用，针对生物分子结构解析研究，开发相应的大仪器并解决相关的应用问题。除此之外，我们团队将持续聚焦便携式、小型化质谱仪器系统的开发，以及其在现场即时化学检验中的应用；一分钟出具报告，主要应用于临床、毒物/毒品、食品、安保等领域。另外，围绕脂质组学分析仪器方面，我们还将开展精细结构脂质组学的单细胞分析、疾病标记物筛查等相关研究。我们团队和清谱科技有很好的合作基础，双方合作开发了Mini β、Cell等多款小型化质谱仪，并还将继续合作。按技术就绪度而言，我们现在的就绪度在4以下，预期通过3-5年的时间可以达到6-8，即达到商业化仪器的水平。聚沙成塔——从1-10000的离子阱质谱开发之旅仪器信息网：请介绍下您本人质谱仪器创新研究的历程？周晓煜: 我最早接触质谱是在博士期间，当时中科院化学所的聂宗秀研究员刚回国组建研究团队，所以我在2009年3月启程来到北京，开始了质谱研究之旅。研究之初，聂老师拿了一些质谱理论的书还有他自己的研究心得给我看，特别是离子阱理论这部分，希望我能早点弄懂从而能尽早搭建颗粒质谱。因为具有物理学的背景，我看离子阱理论这部分特别有感觉，所以博士毕业后希望能够继续从事这方面的研究。当时，美国普渡大学的欧阳证老师经常回国交流，我也借机申请去他那里做博士后。欧阳老师当时的一个主要方向是离子阱小仪器，所以我就一边研究离子阱理论，一边考虑适用于小仪器的理论和应用方法开发。2015-2017年，我们普渡的质谱团队跟随欧阳老师一起回国并加入清华大学，那时我开始考虑如何利用自己的特点做一些有意思的研究。一开始，我也不知道答案。众所周知，离子阱作为质谱质量分析器已经几十年了，发展相当成熟，但我一直相信离子阱能做出一些不一样的东西。所以，自2009年以来，我做的所有工作都是围绕离子阱理论和仪器展开。直到2017年开始接触到了离子淌度技术，了解到该技术目前遇到的问题，我意识到离子阱的机会“真”的来了。一开始，我们只是把现有的低场离子淌度原理移植到我们的小仪器上，在2000年时可以实现40左右分辨率的离子淌度功能，已经接近商业大型仪器。之后又通过3年的技术研发，提出自己的高场淌度技术，我们把离子淌度的分辨率提到了10000。作为一名教师，我也希望充分利用自己的研究经历为国家、为质谱行业培养更多、更优秀的青年人才。合影（右：清华大学周晓煜副教授，左：仪器信息网万鑫）采访编辑：万鑫

记者27日从中国科学技术大学获悉，该校郭光灿院士团队在冷原子超分辨成像研究中取得重要进展，该团队李传锋、黄运锋、崔金明等人在离子阱系统中实现单离子超分辨成像。该成果日前发表于《物理评论快报》。　　冷原子系统包括离子阱中囚禁的离子和光场中囚禁的原子等，是研究量子物理的理想实验平台，也是量子模拟、量子计算和量子精密测量实验研究的重要物理系统。冷原子系统中的核心实验技术之一是高分辨单粒子成像。近十年来，冷原子系统的显微成像技术飞速发展，涌现出量子气体显微镜、光镊原子阵列、高分辨率囚禁离子成像等先进技术。然而，受限于光学衍射极限，这些技术分辨率只能达到光学波长量级，研究波函数细节相关的量子现象需要光学超分辨成像。此前，国际上对单原子（离子）直接的超分辨成像尚未取得进展。　　中国科学技术大学团队借鉴经典成像领域的受激耗尽超分辨成像方法，结合冷原子系统的原子量子态初始化和读取技术，首次在离子阱中实现单个离子的超分辨成像。实验结果表明，该成像方法的空间分辨率可超越衍射极限一个量级以上，利用数值孔径仅为0.1的物镜即可实现175纳米的成像分辨率。为了进一步展示该方法的时间分辨率优势，团队同时实现了50纳秒的时间分辨率和10纳米的单离子定位精度，并清晰地拍摄了囚禁离子在离子阱中的快速简谐震荡，理论上通过相关操作可将空间分辨率提高至10纳米以下。　　这一实验技术可扩展到冷原子系统的多体和关联测量。审稿人认为，该工作“填补了此前缺失的精密测量原子位置的重要工具，有潜力对高频运动的单个运动量子实现空间分辨”。

各有关单位：根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，学会对《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》》、《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》2项团体标准组织了立项评审会议，经专家评审，符合立项要求，现予以立项。特此公告！同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作，有意参与本团体标准起草制定工作的请与学会联系。 联系人及电话：胡学刚 0512-66587060电 子 邮 箱：huxg@szjl.com.cn 苏州市计量测试学会2023年04月17日关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的立项通知.PDF关于《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》团体标准的立项通知.PDF

糖组转化医学头部企业先思达生物宣布完成了超亿元B轮融资，这是迄今为止国内糖组转化医学领域最大的一笔融资。近日，糖组转化医学头部企业先思达生物宣布完成了超亿元B轮融资，据悉，这是迄今为止国内糖组转化医学领域最大的一笔融资。本轮融资由中金资本旗下中金启德基金领投，老股东上海复星继续追投，雷石投资、行至资本、南京市创新投资集团、南京江北科投集团、同人资本等机构跟投。先思达生物是一家基于海归科学家在欧洲数十年的基础科研积累，以应用糖组学为核心，集体外诊断试剂及仪器的研发、生产、销售为一体的完全“First-in-class”创新的生物医药企业。公司专注于肿瘤检测和诊断以及先端健康指数两大领域，拥有自主研发建立的糖组检测分析技术平台，产品管线涉及肿瘤、神经退行性疾病及健康状态评估等。先思达生物基于糖组检测分析技术平台开发的首个IVD产品“寡糖链检测试剂盒”，已获批进入NMPA创新医疗器械绿色通道。该款产品针对我国约7000万慢性HBV感染者而设计，用于肝癌辅助诊断，有望改变我国肝癌早期诊断率低的现状。本轮融资将进一步加速先思达生物在全球糖组转化医学领域的布局，保障临床试验的顺利开展、推动平台技术的升级优化、加快产品管线的拓展、推进设备试剂国产化、资源及市场的全球化及建立三方医学检验实验室。对于本轮融资的顺利完成，先思达生物创始人、董事长陈萃英博士表示：作为揭示生命奥秘的“第三条生命链”，糖链（Glycan）广泛参与各种基本生命过程并发挥着不可或缺的作用。人体中超过50%的蛋白质存在糖基化（Glycosylation）修饰，在疾病状态下，这些蛋白质的糖基化修饰往往发生剧烈的动态变化。研究表明，蛋白质的糖基化异常与肿瘤的发生发展、转移和免疫逃逸等过程高度相关。糖链作为新型恶性肿瘤的体液标志物可用于肿瘤筛查和早期诊断，开发临床诊断试剂盒具有重大理论价值和现实意义。先思达生物拥有检出率高、操作简便的专利技术，我们相信，本轮融资将助力公司向肝癌以外的其它高发癌症检测以及健康风险评估领域实现快速拓展。公司将一如既往地加大研发投入，以多种形式与国内外最先进的科研机构开展合作，在未来的2-3年内形成覆盖全国以及部分国外地区的检测平台联盟，成为患者信赖、造福千家万户的生物科技公司。本轮领投方中金资本董事总经理黄序博士表示：很多疾病在被确诊后通常已处于中晚期不可逆状态。作为糖组学检测技术的缔造者之一，陈萃英博士带领先思达团队开发的基于该技术的肿瘤辅助诊断和早筛早诊产品为在早期阶段精准诊断肿瘤增添了一个重要的手段，研发进展处于国际领先水平。辅以早期临床干预将极大提高肿瘤等恶性疾病的治疗效果。中金启德创新生物医药基金持续关注、发现和帮助像先思达这样以强创新科技解决未满足临床需求的企业，助力其开发出更多更好的临床产品不断改善人民生活，增进人民福祉。本轮追投方上海复星代表、复星诊断董事长、先思达公司董事包勤贵先生表示：继基因组学、蛋白质组学之后，糖组学也日益受到科学界&产业界的关注。糖基化作为蛋白质翻译后修饰的主要形式之一，糖链具有丰富的生物学功能，是探索生命奥秘及利用转化医学助力于人类健康的重要通道。复星坚定的看好糖组学这一赛道对肿瘤等疾病早筛早诊的创新推动，复星诊断亦与先思达团队在商业化进程中携手多年。通过本次股权投资，相信公司能继续夯实在底层技术的累积、加大产品开发上的投入，同时在商业化体系及公司运营能力等重要的维度能同步并举，更快的形成多产品管线从研究开发到商业端的闭环能力，更好的服务于广大患者及客户。本轮跟投方行至资本合伙人赵家曦表示：恶性肿瘤是威胁人类健康的头号敌人，早诊早治是提升癌症患者生存率的关键，近年来我国关于肿瘤早筛的相关政策支持力度持续提升。肿瘤早筛产品具有受众广、高复购的特性，市场空间广阔。当前关于肿瘤早筛技术路径的竞赛，才刚刚开始。糖组学是继基因组学和蛋白组学之后的新兴研究领域，先思达以糖组学为技术基础，已研发形成拥有自主知识产权的糖组检测分析技术平台，产品管线涉及肿瘤、神经退行性疾病等，在中国乃至全球的糖组学转化医学领域具有领先性。先思达的产品在性能、成本、效率等方面做到了很好的平衡，我们看好其产品的市场前景和临床价值。本轮跟投方南京市创新投资集团投资三部总经理闫鹏安先生表示：糖组学是继基因组学和蛋白质组学后的又一新兴研究领域，先思达的糖组学研发进度在国际上处于前沿水平，其基于糖组检测分析技术平台开发的首个IVD产品有望成为世界上第一款糖组学体外诊断试剂产品。南京市创新投资集团重点关注具有前瞻性视野和突破性技术创新的科技型中小企业，我们相信在陈博士的带领下，先思达团队有能力在糖组学领域进行持续有益的探索，并推动产品在临床试验和商业化上取得成功！本轮跟投方南京江北科投集团副总经理朱旨昂先生表示：生命体中的糖链及相关分子与健康和疾病密切相关，糖组作为下一代疾病诊疗的新兴靶点，相关研究为各类疾病的诊治提供了新思路。先思达拥有自主知识产权的糖组检测技术，公司开发的用于疾病早期诊断的系列产品具有“无创、方便、微量、快速”等优势。作为致力于支持具有自主创新研发能力的科技企业的国有投资平台，科投集团一直关注并看好新兴领域创新技术。先思达作为科投集团科创载体最早一批孵化的优秀企业之一，我们将以“科技金融+科技平台”双轮驱动，助推公司糖组医学快速转化，共同为健康中国建设“添砖加瓦”。* 图片来源：Salomé S. Pinho and Celso A. Reis，Glycosylation in cancer: mechanisms and clinical implications，Nature Reviews Cancer（2015）。

上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片，是不是很炫酷？但并非所有样品通过SEM，都能得到上图中直观惊艳的照片，更多样品需要经过预处理后方可充分展示。GDS就是对样品进行预处理，将观测的界面更好展示出来的利器。通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法，GDS可以轻松替SEM剥蚀样品，供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比，GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢？让我们一起来看看。GDS通过控制溅射时间，能精确地获得不同深度和清晰度的界面，将任意深度的包埋层完美地展现出来，供SEM分析。上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲，硫脲分子通过硫端吸附到铜表面，C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方，包括碳、氢、氮和硫。从右图我们还可以看到，峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。在扫描电镜中，必须精确控制溅射深度，GDS这种在原子尺度深度的分辨率，使这种精细的分析得以实现。GDS使用的是能力很低（低于50eV）但电流密度很高（~100mA cm-2）的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射，溅射速率每分钟达到1-10μm，整个样品的处理时间短，包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定，相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法，不知道快了多少倍。比如为了获得高质量的表面，通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光，来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低（仅为每分钟几纳米），因此对于延伸几百纳米的区域来说，需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射，可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。另外，GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品，通过溅射方法移除样品表面的材料，是对样品粒子一层层的剥蚀。此外，由于差动溅射效应，GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面，这对于观测样品的表面形貌非常重要。而传统的机械抛光，靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压，在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉，只留下光秃秃的平滑面。Show一个简单的比较图，让大家更直观的感受一下：（a）是机械抛光获得的结果，（b）是GDS剥蚀3S后获得的结果（a）图中是机械抛光获得的结果，我们看到样品表面的纹理被磨掉了；（b）图是GDS剥蚀处理后的结果，样品表面的花纹和结构保存的很好，我们可以看到表面的精细结构。我们再来看一个例子：通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面（a）图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像；（b）图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中，锌/钢界面的SEM图，可以看到表面有严重的刮痕；（c）图是对（b）进行GDS溅射10秒后，锌/钢界面的SEM图片，可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕，完美保留了样品的形貌。GDS除了可以为扫描电镜制备样品外，还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品：AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。SEM提供了样品横截面的结构：根据颜色的深浅，可以了解到样品包含4个镀层，图中详细标注了不同镀层的厚度；GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体，不同深度处的含量分布。两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息，更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？ HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。

p　　在传统的有机质谱仪中，增加离子淌度这一新的分离和测量因素，从而构成了新的离子淌度质谱(HDMS)系统，它除了按质量和电荷数之外，还可以根据离子的尺寸和形状分析样品，为研究人员提供了传统质谱所不能获取的特异性信息。该技术所获取的4维数据信息，包括保留时间、质荷比、漂移时间和强度。通过软件能够对其中的任意二维或三维信息进行自由选取或可视化处理。/pp　　1、HDMS这种特性非常适合于有关于结构或组成个性差异的研究，如食品中类似蛋白、多肽等大分子化合物以及氨基酸等小分子化合物的研究。因为传统质谱，不论分辨率多高，只能判断其分子量。而对于分子量相同或分子式相同的化合物，无论其结构上存在多大差异，均无法进行区分。而采用HDMS，则能够根据化合物的空间结构上的差异，通过其独有的离子淌度功能对于同分异构体进行区分，且能够同时得到高精确质量信息与不同的离子淌度分离时间信息。/pp　　示例1：由相同氨基酸按照不同顺序组成的两个肽段，其分子组成完全一致。但是由于其空间结构上存在细微的差异，借助于HDMS的离子淌度功能，能够实现对两种肽段同分异构体的分离检测。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fb78b6fb-fe03-45a1-8860-c39d172cbe72.jpg"//pp　　示例2：相同质量不同形状的两个同分异构蛋白，在HDMS中按照离子淌度分离，分别得到 A与B两个分离的区域。通过在数据处理软件中分别选取A区域或B区域，能够非常简单快速的获取到各个区域的质谱信息。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/cb1a4c65-55fd-4f94-915b-ac630f58eb8f.jpg"//pp　　示例3：对于亮氨酸及异亮氨酸这两种氨基酸小分子化合物，HDMS的离子淌度依然能够根据其空间结构上的差异，对两者进行分离。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4dac36ba-fbb0-4726-976d-4290caeb74f5.jpg"//pp　　示例4：三种糖苷的同分异构体，由于葡萄糖链接的位置不同，从而造成空间结构上的细微差异。借助于HDMS的离子淌度功能，能够实现对这三种小分子同分异构体的分离。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8581bdcc-ac3a-450b-bf5f-79bada1601c7.jpg"//pp　　2、同一物质在带多个电荷时，不同电荷数的离子在离子淌度中能够分布在不同的区域。而相同电荷的离子中如果存在空间构造上的差异，也能够被离子淌度进行分离。/pp　　示例1：蛋白构象研究：在对溶菌素的研究过程中，对于带8个电荷的部分进行深入分析，发现在离子淌度中可以区分为两个部分。经过MS-IMS-(CID)-MS分析发现，离子淌度中两个部分的构象不同。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fae00944-3088-49ff-a506-4ecc904902bc.jpg"//pp　　3、对于食品中高分子材料的分析，由于数种高分子混在一起，再加上可能包含不同电荷的离子信息，质谱信号会相当复杂，此时离子淌度可依不同形状大小电荷来进行分离。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/bf36b24a-dc67-40f7-9546-3c02c058bf53.jpg"//pp　　以上可见，离子淌度质谱测试新技术，为相关的科学研究打开了新的一扇窗，能够给出更多的数据和信息，有利于复杂化合物及其结构与性能的更深探求和认识。/pp /p

胰岛是最重要的血糖调控微器官，结构上主要由α和β两类细胞组成。机体内胰岛散落分布于胰腺器官内（每只小鼠大约有1000个胰岛，每个人大约有1000000个胰岛）。胰岛之间存在较大异质性（如胰岛大小，细胞类型组成比例等），胰岛的异质性为其功能多样性提供了基础。功能上，高糖刺激下胰岛呈现有规律的钙震荡，导致胰岛素的分泌。有趣的是，胰岛呈现出不同等震荡模式，大致分为快速震荡 (60 秒)，慢速震荡 (100秒)，及快慢复合的震荡。钙震荡信号紊乱与糖尿病进程高度相关，因此其调控机制一直被广泛研究。2022年6月29日，来自北京大学定量生物学中心的汤超团队和北京大学未来技术学院的陈良怡团队在Nature Communications杂志发表了一篇题为 Pancreatic α and β cells are globally phase-locked 的文章。该工作发现在高糖刺激下小鼠胰岛内与细胞呈现集体锁相的钙震荡规律，并结合生物实验与数学模型研究了胰岛内α与β细胞旁分泌调控钙震荡与锁相的机理。该研究通过结合微流控芯片与钙离子荧光显微镜成像，发现在同一胰岛中，空间上细胞激活顺序高度保守，时间上震荡周期高度可重复（图1）——说明震荡模式是胰岛稳定的内在性质。图1：微流控芯片实验示意图及胰岛的快速，慢速，及复合钙震荡模式。他们进一步通过构建α和β细胞双色钙荧光蛋白标记转基因小鼠（图2），发现在胰岛震荡中α和β细胞呈现集体锁相，两类细胞交替激活，每类细胞之间高度同步。通过定量分震荡模式发现α细胞与β细胞的震荡相位呈现出高度的规律性：α细胞的相位落后于β细胞约20秒，而α细胞的相位落后于β细胞的时间是可变的，并决定了胰岛的震荡模式。图2：α与β细胞双色钙荧光蛋白标记转基因小鼠（左）及快速，慢速，及复合钙震荡模式胰岛中与细胞平均钙活动（右）。为了理解胰岛内α与β细胞相互作用与震荡模式的关系，文章构建了胰岛细胞震荡子数学模型。模型发现胰岛内α与β细胞间不同的耦合强度可以导致快速，慢速及复合震荡多种活动模式，使胰岛系统兼具鲁棒性及灵活性。模型还预测了胰岛震荡模式与细胞相互作用之间的关系：慢速震荡时，α对β细胞促进作用较弱；复合震荡时，α细胞对β细胞促进作用较强，而β细胞对α细胞的抑制作用较弱；快速震荡时两者的互相作用都强。数学模型提示胰岛钙震荡周期受旁分泌调节，研究进一步验证发现胰岛震荡周期与胰岛内细胞数量高度相关（图3），细胞数量越多震荡周期越快。图3：胰岛震荡周期与胰岛内细胞数量高度相关以往近40年的研究工作主要将胰岛不同的震荡模式简化为β细胞的内在差异。然而分离的β细胞只呈现慢速震荡，因此这一传统假设受到挑战。该研究观察到胰岛内α和β细胞钙活动呈现集体锁相，并发现α细胞对胰岛快速钙震荡的产生至关重要。并通过结合数学模型说明胰岛不同震荡模式受胰岛内旁分泌的调控。北京大学的博士后任惠霞，黎彦君，韩成盛为论文共同第一作者。汤超和陈良怡均为北大清华生命科学联合中心PI。原文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-022-31373-6