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糖含量

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糖含量相关的论坛

  • 【求助】求助:枸杞多糖含量的测定

    本人最近测定枸杞多糖含量时,所用测定方法均为2005年版药典枸杞项下,结果出现如下问题:测定枸杞提取物(注:厂家未提供提取方法)枸杞多糖含量时,直接称样水溶解然后测定,结果所测提取物含量高达95%;按药典方法进行前处理,测出值也高达70%;而厂家提供的是50%。另外,我们公司有一种产品,45度白酒,其中添加了葛根黄酮提取物和这种枸杞提取物,结果所测枸杞多糖含量也与理论添加量有很大差别。请问:像我这种情况,在测定枸杞多糖时,需要像药典中那样前处理吗?有哪些更好的方法?多糖测定时葛根黄酮会不会影响?测定提取物和测定白酒中多糖含量时方法是否可以一致?不行的话又分别该怎样测定? 恳请问各位专家朋友指点迷津!谢谢![/color][/color][/color]

  • 【求助】枸杞多糖含量的测定

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  • 红糖中的还原糖含量

    红糖中的还原糖含量有没有相应的标准?或者说大家谁做过这方面的检测,大体数值为多少呢

  • 麦芽糖含量的测定

    求教怎样分离麦芽糖和异麦芽糖,做麦芽糖含量必须要把异麦芽糖分离出来吗?

  • 【分享】大枣中总黄酮和多糖的提取及含量测定

    采用回流提取的方法,并结合大孔树脂吸附分离,富集并浓缩得到总黄酮和总多糖,用分光光度法测定总黄酮和总多糖含量,通过大孔吸附树脂分别得到含量为105.2%的总多糖及含量为5.3%的总黄酮,则大枣中总黄酮含量为0.11%,总多糖含量为16.43%。运用大孔吸附树脂可以同步提取大枣中的总多糖和总黄酮,对总多糖提取率高,有利于大枣的综合利用,为其质量控制提供参考。

  • 【求助】求助:样品水解检测葡萄糖的含量?

    我提取的多糖中有葡聚糖和甘露聚糖,我想检测甘露聚糖的含量,现在我首先想先把样品水解检测葡萄糖的含量,我想用试剂盒检测葡萄糖的含量,我想问下葡萄糖试剂盒检测葡萄糖时,甘露糖会对它产生干扰吗??

  • 芝麻酥糖铝含量

    黑芝麻粒(非农产品)和芝麻酥糖中是不是不能检出铝?芝麻酥糖的标准和审查细则都没有要求检测铝,但现在我们检出酥糖中的含量是13.3mg/kg,按GB2760是不是判定不合格?(国产芝麻是不是都含有铝)求各位大神多多指教,谢谢!

  • 【转帖】手持糖量(含量)计及手持折光仪

    中华人民共和国国家计量检定规程JJG 820- 1993手持糖量(含量)计及手持折光仪Hand Saccharimeter (Content一meter) and Hand Refractometer1993一06一04发布1993一10一01实施国家技术监督局发布d.1G 820- 1993手持糖量(含量)计及手持折光仪检定规程Verification Regulation of HandSaccharimeter(Content一meter)an d Hand Refractom eter本检 定 规 程经国家技术监督局于1993年06月04日批准,并自1993年10月01日起施行。归口单位:黑龙江省技术监督局起草单位:黑龙江省计量检定测试所本规程技术条文由起草单位负责解释JJG 820-1993本规程主要起草人:谷 智 铭 ( 黑 龙 江 省 计量检定测试所)JJG 820- 1993目录一概述·······················································。······························⋯⋯ (1)二技术要求·...................................................................................... ( 2 )三检定条件·...................................................................................... ( 3 )四检定项目和检定方法·....................................................................... (4)五检定结果的处理和检定周期····,,·· 。·······,,··-··。·······,·,,,,············一(6)附录1 标准糖溶液的配制和定值方法·‘····································,·········⋯⋯ (7)附录2 蔗糖和葡萄糖水溶液的折射率表和温度修正表·················,········⋯⋯ (8)附录3 手持糖量(含量)计及手持折光仪检定记录格式·············,··········⋯⋯ (12)JJG 820- 1993手持糖量(含量)计及手持折光仪检定规程本 规 程 适用于新制造、使用中和修理后的手持糖量(含量)计(蔗糖糖量计、葡萄糖糖量计和其它物质含量计)及手持折光仪的检定。一概述手 持 糖 量计用于测定水溶液中糖的含量;手持含量计用于测定某种物质(如食盐、蜂蜜、乳化液等)在溶液中的含量,或测定某种溶液(如防冻液、电瓶液、尿等)的某种物理量(如冰点、比重、密度等);手持折光仪用于测定溶液或液体的折射率。手 持 糖 量(含量)计和手持折光仪(以下简称仪器)都是利用折射原理测量折射临界角的仪器。通常由折射棱镜、进光棱镜或盖板、标尺,以及读数用的目镜系统所组成。仪器一般只有一个标尺,也有多标尺的。仪器的外观结构如图1所示。图 1 仪 器 外 观 结 构图1- 目镜系统;z一转换标尺手轮;3-镜筒;4- 折射棱镜;5一进光棱镜;6一盖板JJG 820- 1993当 光线 通过光疏介质进人光密介质时,光线发生折射(见图2),根据折射定律有下列关系。黔川临界角{a)图 2 临 界 角 原理图(a ) 临 界 光 线和临界角;(b) 由临界角形成的明暗区域端视图sinra。一-nl。, 、n 2为 相应介质的折射率,在一定条件下是一个常数。当人射光线的人射角。变化时,折射光线的折射角:也随之变化,但始终是i r。当‘最大为90“时,此时的折射光线称为临界光线,相应的厂称为临界角。实际上,光线将从棱镜表面所有各点进人,并形成一簇有相同临界角的临界光线,此时,通过聚焦透镜从折射棱镜的端部可观察到被临界光线分开的明、暗视场。不 同 含 量的蔗糖(或其它)溶液,其折射率不同,因而其折射临界角也不同,而使明、暗分界线出现在刻度尺的不同位置上,从而可以显示物质的含量或溶液的折射率。二技术要求7 外观及性能检查1.1 仪器外表应无剥落和生锈现象;光学零件应清洁,不应有妨碍读数的疵病存在。1.2 仪器标尺的刻字、刻线应清晰且粗细均匀,不应有断线现象。1.3 光学与金属部件应粘接或装配牢固,仪器的活动部分应灵活可靠,金属盖板应能在任意位置上停留。1.4 仪器目镜视场中,明暗界线应清晰,且与标尺刻线在目视条件下无明显视差或倾斜现象。1.5 仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。1.6 仪器应有型号、制造厂(或厂标)、出厂编号等标记。2 手持糖量(含量)计和手持折光仪的性能参数应符合表1或表2的规定。JIG 820- 1993表1 手持糖量(含量)计的性能参数含量测量范围0~15 0~30 0~50 0~80量程15 15~30 30~50 50分度值0.1 0.2 0.2 0.5 0.5 1.0 1.0 2.0准确度10.1 - 0.2 士0 2 士0 5 f 0.5 士1.0 士1.0 f 2.0注:1.手持糖量(含量)计多以质量分数(原称质量百分浓度)刻度,它可以用小数、百分数(% ) 或 g/100g 来表示。2. 特 殊 规格按厂家规定。表2 手持折光仪的性能参数折射率测量范围(、) 1.333 0一1.5200分度值0.0005 0.001准确度士0.0005 士0.0013 标尺转换误差如 仪 器 有转换标尺时,转换标尺和原标尺间的示值误差平均值之差应不超过仪器分度值的1/5a4 测量色差仪 器 在 测量糖或其它物质溶液的含量不大于65% (折射率不大于1.45)时,应无明显的色差;当测量的糖或其它物质溶液的含量大于65% (折射率大于1.45)时,不应有妨碍使用的色差。三检定条件5 环境条件5.1 室温10-40℃,室内应避免空气对流,温度波动应g1 T /ho5.2 室内应有足够的照度。6 标准溶液及检定设备6.1 蔗糖及葡萄糖标准溶液(配制及定值方法见附录1)0注 : 待 国家计量行政部门批准颁布本规程所需标准物质后,即应采用。6.2 标准溶液配制及定值用设备6.2.1 阿贝折光仪测 量 范 围(no):1 .3000一1.7000准 确 度 :10.00036.2.2 分析天平(及配套祛码)最 大 称 量:200gJJG 820- 1993分度 值 : 0.1 m g6.2.3 V棱镜折光仪测 量 范 围(n,):1.30000一1.700。。准 确 度 :士0.000056.2.4 架盘天平(及配套祛码)最大 称 量 :2009分度 值 : 0.196.3 检定用设备6.3.1 数字温度计钡」 量 范 围:10-40℃准 确 度 :士0.1℃6.3.2 水银温度计测 量 范 围:10-40℃分 度 值 :0.1℃6.3.3 铁支架、十字夹、铁夹及玻璃器皿等。四检定项目和检定方法7 新制造仪器按第1-4条进行全部检定,使用中和修理后仪器对外表和金属盖板停留位置不作要求。8 外观及性能检查按第1条所述要求用目视和手动试验进行。其中,1.2和1.4款可结合仪器准确度检定进行,1.5款只在仪器需要进行零点调节时,用滴人一滴蒸馏水进行检查。9 仪器准确度的检定9.1 标准溶液的选择在 仪 器 的测量范围内的上限值、下限值和中间值3处,以1110量程范围内选择标准溶液。9.2 检定要求每 种 标 准溶液3次分别在仪器清洗后滴人溶液进行测量,所得示值误差平均值应符合第2条规定。9.3 测温本 规 程 推荐使用热敏电阻数字温度计测温,测温前将热敏电阻贴敷在仪器测头的侧面;也可用水银温度计测温,测温前将水银温度计绑缚在仪器侧面,使水银球触及仪器测头的侧面。仪 器 利 用铁夹和十字夹固定在铁支架上。仪器和溶液接近室温后再开始检定。9.4 清洗仪 器 接 触溶液的折射棱镜和盖板两个表面,在滴人溶液前、后都要清洗干净。9.5 操作JJG 820- 1993待 棱 镜 表面水分干燥后,用贮存标准溶液的滴瓶的滴液管滴人一滴溶液,盖上盖板(接触仪器金属部分须带薄线手套操作),根据溶液含量不同,等候2一5 min,读记温度并尽快读记仪器示值。先 检 低 含量点,超差者可在进行调零后重新检定。9.6 记录和计算9.6.1 仪器检定按附录3表格进行记录。9.6.2 手持糖量计准确度的检定,有关计算方法如下:(1 ) 示 值误差=示值(20 9C)

  • 【求助】急求助:枸杞多糖含量如何测定?

    本人最近测定枸杞多糖含量时,所用测定方法均为2005年版药典枸杞项下,结果出现如下问题:测定枸杞提取物(注:厂家未提供提取方法)枸杞多糖含量时,直接称样水溶解然后测定,结果所测提取物含量高达95%;按药典方法进行前处理,测出值也高达70%;而厂家提供的是50%。另外,我们公司有一种产品,45度白酒,其中添加了葛根黄酮提取物和这种枸杞提取物,结果所测枸杞多糖含量也与理论添加量有很大差别。请问:像我这种情况,在测定枸杞多糖时,需要像药典中那样前处理吗?有哪些更好的方法?多糖测定时葛根黄酮会不会影响?测定提取物和测定白酒中多糖含量时方法是否可以一致?不行的话又分别该怎样测定? 恳请问各位专家朋友指点迷津!谢谢!

  • 食品中糖类含量知多少?

    糖类物质是大多数食品的主要成分之一,在一定程度上标志着营养价值的高低,是某些食品的主要质量指标。在食品加工工艺中,糖类对改变食品的形态、组织结构、物化性质以及色、香、味等感官指标起着十分重要的作用。食品中糖类含量的控制一方面可以合理的控制膳食,另一方面还可以有助于食品生产过程中的质量控制以及新食品的开发和研制。  此外,对于一些特殊产品,如婴幼儿食品,糖尿病病人的无糖食品中,对于糖类物质含量的控制也是非常必要的。比如,英国“儿童食品运动”组织的“婴儿垃圾食品”调查中发现,亨氏旗下Farley原味甜饼干的糖分含量甚至比黑巧克力的糖分还高,而亨氏的芝士口味迷你饼干每百克中饱和脂肪含量高于同样重量的麦当劳大芝士汉堡的脂肪含量。而英国著名的恩贝儿牌(港译牛栏牌)婴幼儿食品中九分之一含糖量偏高。这样的高糖分、高脂肪的辅食对嗷嗷待哺的婴儿来说是很危险的。相关新闻见:http://www.instrument.com.cn/news/20120719/080399.shtml    那么,  食品中的糖类含量的控制多到底有什么重要的意义?  糖类含量过多或者过少对人体健康有什么影响?  如何检测食品中糖类物质的含量?  我们在采购食品的过程中,在糖类含量这一方面有什么特别而要注意的事情吗?

  • 【求助】求方法测果汁中葡萄糖含量,急!!

    请问:利用什么方法可以测得一种果汁中的葡萄糖含量和N-乙酰葡萄糖胺含量可以用液相色谱么?果汁中含有蔗糖,葡萄糖,果糖,N-乙酰葡萄糖胺、氨基酸,蛋白质、和钙、铁等矿物离子着急!!![em0812][em0812][em0812]

  • 怎么定量测定糖含量?

    各位,有没有人测过多糖的糖含量?我测了,空白每次显色都不一样,有过淡紫红色,有过淡蓝色,但老师说应该是无色,怎么回事呢?[em09] 有谁遇到过同样的情况,可以不吝赐教吗?多谢

  • 【原创大赛】冰糖雪梨中糖含量的测定

    【原创大赛】冰糖雪梨中糖含量的测定

    冰糖雪梨中糖含量的测定炎炎夏日,大家都喜欢喝各种各样的饮料,某种程度上讲饮料已经成为了我们日常生活中的一部分。但是随之而来的是各种各样的问题,饮料中的糖含量很多,会对我们的身体健康造成影响。有没有一种合适的仪器做饮料中的糖含量呢?今年夏天,一家企业的人和我沟通,有没有校准测量可溶性固形物仪器的方法,我查了说明书,发现除了零点校准之外,还需要用10%的蔗糖溶液进行斜率校准,昨天下午我看到朋友在喝冰糖雪梨,顿时脑子里浮现出一条思路,饮料中糖的检测是不是就是可溶性固形物的检测,因为它的标准校准物质就是糖。于是说干就干,买来了康师傅的冰糖雪梨,进行了如下准备。材料干净的小烧杯一个;分析纯蔗糖一瓶;纯净水一瓶;巴斯德吸管一根;康师傅冰糖雪梨一瓶,规格为500mL;脱脂棉若干,用于擦拭仪器;所用仪器为日本Atago-5000a折光率仪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291144_468323_2428063_3.jpg测量过程1、打开仪器,预热30分钟,仪器的稳定温度为20摄氏度;2、用纯净水进行零点校准;3、称取10.0000克蔗糖,用100毫升容量瓶进行溶解定容,在仪器上进行校准,所测值为10.01,表明我做的标准还是不错的;4、将冰糖雪梨汁打开,倒入干净的烧杯中,用巴斯德吸管吸取少量样品,滴到检测器上,盖好;点击start进行读数,所测结果为冰糖雪梨中糖分含量,重复数次,取平均值,每次测完以后用脱脂棉擦拭镜片;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291132_468319_2428063_3.jpg本人进行了五次测量,五次测量的结果如下图,本人认为康师傅冰糖雪梨中的含糖量为12.65%;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291132_468320_2428063_3.jpg一瓶冰糖雪梨含有60多克糖,真是不测不知道,一测吓一跳啊!所以为了大家的健康,还是应该多喝白开水,元芳,你怎么看啊?

  • 外标法测糖含量稳定吗

    一下用面积归一化法测果糖葡萄糖含量(高果糖样品)如果按国家标准20882-2007中的外标法,建5个点标准曲线,制样检测,计算结果得样品的糖含量,结果跟归一化法不一样,有时高有时低,有时会一样,这个是不是没有规律,还是要以外标法为准的

  • 【求助】糖精钠含量检测中遇到的问题

    在用外标法检测含量时,购买的标准品是水溶液,在检测样品时,是按糖精钠计,还是按二水糖精钠计,我试了一下, 按含水糖精钠计过百,按糖精钠计含量才90左右,达不到指标,不知有没有同行做过相同的检测,请指导。谢谢!

  • 【转帖】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法,其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,在480-490 nm处有最大吸收值,吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后,再通过多糖的显色反应测定吸光度,然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好,对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖,如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2],在结构上大多是以β-(1→3)、β-(1→4)或β-(1→6)糖苷键连接的葡聚糖,另外,分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此,由北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准,使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-(1→3)-(1→4)键接的线性葡聚糖,在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似,适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难,市面上不少葡聚糖纯度较低,不适合作为标准品。下面,我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供,纯度大于97%(其中,另外3%主要是结合水),低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供,纯度约50%,苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解:高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴,15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴,30min后仍有不溶物,升高溶解温度至90℃后继续溶解30min,仍有少量不溶物,过滤。溶液配制:配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液,50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作:精密吸取葡聚糖标准液0.10,0.40, 0.80,1.20,1.60,2.00ml(分别相当于葡聚糖0.01,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg),补充水至2.0mL,加入苯酚溶液1.0ml,混匀,再加入浓硫酸5ml,混匀,沸水浴2分钟,混匀,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,测定吸光度值(A),以A为横坐标,葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快,溶液澄清透明,说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解,且溶解1h后仍有不溶物存在,说明此产品溶解性差,杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度(含量)反应后得到的吸光值:葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理,得到标准曲线如下:高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101(R=0.9985)比较这两个标准曲线发现,当待测样品吸光值一定,使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时,明显高于高纯度标准品。究其原因,低纯度葡聚糖所含杂质较多,在作为标准品时,部分杂质不能溶解,却计入了标准品葡聚糖总量,因此,使得结果偏高。另外,即使溶解的物质中,也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质,同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出,测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品,应尽量选用高纯度葡聚糖标准品,按照国家建议方法和行业标准进行检测,这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性,有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾,范青生,肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网[em0805]

  • 【原创】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法,其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,在480-490 nm处有最大吸收值,吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后,再通过多糖的显色反应测定吸光度,然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好,对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖,如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2],在结构上大多是以β-(1→3)、β-(1→4)或β-(1→6)糖苷键连接的葡聚糖,另外,分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此,由北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准,使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-(1→3)-(1→4)键接的线性葡聚糖,在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似,适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难,市面上不少葡聚糖纯度较低,不适合作为标准品。下面,我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供,纯度大于97%(其中,另外3%主要是结合水),低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供,纯度约50%,苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解:高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴,15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴,30min后仍有不溶物,升高溶解温度至90℃后继续溶解30min,仍有少量不溶物,过滤。溶液配制:配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液,50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作:精密吸取葡聚糖标准液0.10,0.40, 0.80,1.20,1.60,2.00ml(分别相当于葡聚糖0.01,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg),补充水至2.0mL,加入苯酚溶液1.0ml,混匀,再加入浓硫酸5ml,混匀,沸水浴2分钟,混匀,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,测定吸光度值(A),以A为横坐标,葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快,溶液澄清透明,说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解,且溶解1h后仍有不溶物存在,说明此产品溶解性差,杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度(含量)反应后得到的吸光值:葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理,得到标准曲线如下:高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101(R=0.9985)比较这两个标准曲线发现,当待测样品吸光值一定,使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时,明显高于高纯度标准品。究其原因,低纯度葡聚糖所含杂质较多,在作为标准品时,部分杂质不能溶解,却计入了标准品葡聚糖总量,因此,使得结果偏高。另外,即使溶解的物质中,也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质,同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出,测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品,应尽量选用高纯度葡聚糖标准品,按照国家建议方法和行业标准进行检测,这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性,有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾,范青生,肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立,经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网

  • 气相色谱法测单糖含量

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖含量,将每种单糖进样后得到其峰面积和面积百分比,然后进要测的样品,样品中的各个单糖的峰面积和面积百分比也可以得出,那么接下来根据每个单糖的峰面积怎么求我混合样品中的单糖含量呢?用面积归一法。。。

  • 一种新的测定壳聚糖含量的方法

    准确测定壳聚糖含量对壳聚糖的质量控制具有重要意义。通过苯甲醛或丙醛与壳聚糖的反应分别合成了两种壳聚糖-席夫碱衍生物(BCSB和PCSB) 。将席夫碱衍生物的总质量干燥,得到无洗涤和损失的产物。然后取一定量制备的席夫碱化合物在盐酸强酸性条件下水解成氨基葡萄糖盐酸盐(GAH),通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对其浓度进行定量,可以计算出水解液中GAH的质量。随后,计算得到所有席夫碱产物水解得到的GAH的总质量,进而推导出壳聚糖的理论质量并进一步逆计算。最后,通过将席夫碱反应中使用的样品质量与壳聚糖的理论质量相结合,得到壳聚糖含量。该方法准确、简便,为壳聚糖含量的测定提供了一种卓越的思路和方法。相关研究详见[url]https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2021.05.121[/url]

  • 中国药典2010年版一部关于灵芝药材的多糖含量测定问题(大跌眼镜,多糖含量为0)

    中国药典2010年版一部关于灵芝药材的多糖含量测定问题(大跌眼镜,多糖含量为0)

    中国药典2010年版一部关于灵芝药材的多糖含量测定问题偶然的机会,有个样品是灵芝药材,做全检,其中含量测定是做灵芝的多糖含量.多糖含量做的多了,但都是保健食品的检验项目,还有做枸杞子的多糖.这个灵芝的多糖没做过.按常理这个灵芝多糖该很顺利就做出来的.可是事与愿违.按药典方法做出来的结果大跌眼镜,多糖含量结果是0.之后就是找原因,先找个人操作问题,步骤没错,顺序也没错,试剂也没加错.那操作排除了.又去药店买了整个的灵芝回来作参照,结果也是大跌眼镜,一样测出来的结果是0。问题来了。细细观察过程,原来在醇沉的那步骤里有异常,送检的灵芝和买回来的灵芝都没有沉淀产生,溶液还是透明的。难道是多糖量少的原因,于是又按药典的量称了1mg葡聚糖对照品用2ml水溶解后,再醇沉,是阳性反应啊,有乳白色的浑浊产生(沉淀)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310171824_471607_1621232_3.jpg后来又拿了黄芪药材作参照(黄芪含有大量的黄芪多糖),在醇沉的那步骤里也是有乳白色的浑浊产生啊(沉淀)。到这里,该推断出问题该出在样品上了。后来又查了一下文献,有文献说到灵芝饱子粉含有的多糖含量大约为10%左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310171826_471610_1621232_3.jpg最后,我又把送检灵芝和买来的灵芝做了薄层鉴别,薄层是与对照药材一样有荧光斑点的哦。到这里,想到一个原因,现在灵芝饱子粉热销,很值钱,很多的种植户都是待灵芝开了后收集了饱子粉才会采摘整个的灵芝子实体,图经济效应最大化。所以以前我们还可以买到子实体(带有泥灰一样的),现在的买到子实体都是非常的干净,干净到发亮反光(哈哈,有点夸张吧)。我是这样想的,为什么这次送检的灵芝和药店买回来的灵芝做不出多糖呢,问题在于饱子粉上,饱子粉含多糖达到10%,而子实体基本是木头(纤维),子实体的多糖该很低的,子实体开过收集了饱子粉以后,剩下的没有孢子的子实体的多糖数值肯定没多少了。做不出来也难怪了。所以,在修定药材标准时,特别是整株植物药材,由几个不同的部位组成的,有花有果有茎有叶有根的,就更复杂了。一定要弄清楚目标物的来源,现有的商人都是追逐利润最大化的。

  • 【原创大赛】保健品中粗多糖含量的测定

    【原创大赛】保健品中粗多糖含量的测定

    [align=center]保健品中粗多糖含量的测定[/align]本文研究了苯酚-硫酸法检测不同基质的保健品中粗多糖的含量,论述了不同基质的前处理方法和经验。1 前言市场上常见的保健品多种多样,胶囊、口服液、药片等等。多糖含量作为保健品中的有效成分之一,越来越引起人们的关注。从药理学上讲,多糖具有抗肿瘤、抗病毒、增强免疫力、抗氧化、抗心血管疾病等。因为具有诸多功效,许多保健品生产公司也开发越来越多的含多糖保健品,通过在保健品中添加含有多糖的中药材或者海洋生物,从而使该保健品具有较高的多糖含量,增强其功效。不仅在胶囊、口服液等常规的保健品中添加含有多糖的成分,甚至在一些咖啡、饮料、食品中也添加含有多糖的组分,使其成为功能性的产品。多糖的含量对其功效的发挥至关重要,那么怎么准确、有效地检测出保健品中多糖的含量是一个重要的环节。保健品由于种类繁多,基质复杂,找到一种简单、有效的检测方法,能够检测出各种基质的保健品中多糖的含量具有重要的意义。本实验中采用了常见的苯酚-硫酸法检测保健品中粗多糖含量,选用乙醇提取以除去单糖、低聚糖、甙类及生物碱等干扰成分,然后用去离子水提取其中所含的多糖类成分。多糖在硫酸作用下,水解成单糖,并迅速生成糖醛衍生物与苯酚综合成有色化合物,用分光光度法测定其多糖含量。2 实验部分2.1 试剂95%乙醇 葡萄糖:优级纯;葡萄糖标准液:精确称取105℃干燥恒重的葡萄糖100 mg,置100 ml容量瓶中,加蒸馏水溶液解并稀释至刻度(可加几滴甲苯或几粒苯甲酸防腐)。此标准溶液1.00 ml含葡萄糖1.00 mg,储存于冰箱冷藏;苯酚;苯酚液:称取优级纯苯酚10.0 g,加水150 g ,置棕色瓶中备用,储存于冰箱;浓硫酸。2.2 仪器分光光度计。2.3 分析步骤2.3.1 样品预处理(1) 口服液等液体样品准确移取2.00~10.00 mL液体口服液试样,置于250 mL圆底烧瓶中,加入9倍体积的95%乙醇,混匀,静置1 h,回流提取1 h,趁热过滤,残渣用95%乙醇5 ml洗涤三次。将残渣连同滤纸置于烧瓶中,加蒸馏水50 mL,在60℃水浴中加热提取30 min,趁热过滤,残渣用5 mL热水洗涤三次,洗液并入滤液,放冷后移至100 mL容量瓶中,稀释至刻度,备用。(2)内容物为膏状的胶囊样品或者膏状类样品准确称取0.50~1.00 g膏状内容物或膏状样品,倘若其中含有油脂类辅料,加入乙醚或者石油醚脱脂,离心,弃去乙醚或者石油醚层。再用一定体积的水溶解,转移至250 mL圆底烧瓶中,加入9倍体积的95%乙醇,混匀,静置1 h,回流提取1 h,趁热过滤,残渣用95%乙醇5 ml洗涤三次。将残渣连同滤纸置于烧瓶中,加蒸馏水50 mL,在60℃水浴中加热提取30 min,趁热过滤,残渣用5 mL热水洗涤三次,洗液并入滤液,放冷后移至100 mL容量瓶中,稀释至刻度,备用。(3)内容物为粉状的胶囊样品或者粉状片剂、咖啡等准确称取0.10~0.50 g均质后的粉状样品,倘若其中含有脂肪类辅料,先加入一定体积的水,溶解粉状样品,再加入乙醚或者石油醚脱脂,离心,弃去乙醚或者石油醚层。将水层转移至250 mL圆底烧瓶中,加入9倍体积的95%乙醇,混匀,静置1 h,回流提取1 h,趁热过滤,残渣用95%乙醇5 ml洗涤三次。将残渣连同滤纸置于烧瓶中,加蒸馏水50 mL,在60℃水浴中加热提取30 min,趁热过滤,残渣用5 mL热水洗涤三次,洗液并入滤液,放冷后移至100 mL容量瓶中,稀释至刻度,备用。2.3.2 标准曲线的制备吸取葡萄糖标准液0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL,分别置于50 mL容量瓶中,加水定容。吸取上述溶液各2.00 mL,再加苯酚液1.00 mL,涡旋混合均匀,迅速沿管壁加入浓硫酸5.00 mL,摇晃后涡旋混合,放置5 min,置沸水浴中加热15 min,取出后冷却至室温,于490 nm处以水代替样品作参比测吸光度,绘制标准曲线。2.3.3 样品中多糖含量测定吸取2.00 mL样品液,置于10 ml容量瓶中,加水定容。吸取2.00 mL上述溶液,按标准曲线制备项下方法测定吸光度。另以2.00 mL水,同上操作做空白。查标准曲线得样品液中葡萄糖含量。2.3.4 液体样品分析结果的计算计算液体样品中酸性多糖的含量按式(1)或者(2)计算,分别以mg/mL或者mg/g表示。[img=,503,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181709449978_4859_3246897_3.png[/img][sub] [/sub] 式中: X—保健品中酸性多糖含量(以葡萄糖计), mg/g或者mg/mL表示;A—从浓度-吸光度曲线上查得样品溶液的葡萄糖浓度,μg;B—从浓度-吸光度曲线上查得空白溶液的葡萄糖浓度,μg;V[sub]1[/sub]—多糖溶液总体积,mL,如按本方法为100 mL;V[sub]2[/sub]—移取多糖溶液的初始体积,mL,如按本方法为2 mL V[sub]3[/sub]—待测多糖浓度溶液的总体积,mL,如按本方法为10 mL;V[sub]4[/sub]—待测多糖溶液的移取体积,mL,如按本方法为2 mL m—保健品的称取质量,g;V[sub]0[/sub]—保健品的测试体积,mL;如两次测定符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取三位有效数字。2.3.5 允许差同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。2.3.6 结果与分析(1)含油脂类样品脱脂与否的影响含有油脂类的保健品,脱脂前后采用上述方法进行酸性多糖含量测定时,多糖含量有一定的差别,未脱脂的样品进行多糖含量测定时,过滤过程十分缓慢,耗时长,多糖含量数据经常不平行,而且数值偏高。[align=center][img=,300,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230846_01_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 乙醚脱脂[/align]样品经过乙醚脱脂后有明显的油脂层。[align=center][img=,300,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230846_02_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 回流后的未脱脂样品[/align][align=center][img=,300,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230847_01_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 回流后的脱脂样品[/align]通过比较图2和图3,脱脂后的样品溶液更加澄清,无论是过滤还是洗涤,反应更快速,洗涤效果也更好。相反,未脱脂的样品,整个容器壁上都黏附着脂肪、油脂层,即使离心后过滤,过滤速率也很差,滤液也很浑浊,如下图4所示。[align=center][img=,300,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230847_02_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 脱脂前后滤液的比较[/align][align=left]没有脱脂的样品,油脂层包裹着含有单糖或者寡糖的乙醇溶液,不容易被乙醇洗涤干净,这部分残留的单糖或者寡糖导致结果偏高。因此,对相应的含油脂保健品提前进行脱脂后再检测多糖,不仅能减少操作的时间,还能获得更为准确的结果。 [/align][align=left](2)醇沉时间的影响[/align][align=left]对以含有大豆油辅料的胶囊内容物进行脱脂后沉淀粗多糖,对比了加入9倍95%乙醇后立即回流提取多糖和加入9倍95%乙醇后室温下静置1 h再回流提取多糖,结果显示,加入乙醇后立即回流提取多糖与静置1h后再回流检测出的多糖含量分别为41.69 mg/g、48.08mg/g。可以看出,室温下醇沉时间的增加可以使更多的粗多糖醇沉完全,检测含量增高。[/align][align=left](3) 苯酚硫酸法操作方法的影响[/align][align=left]苯酚硫酸法检测粗多糖含量最为常见,操作简单,适用于常规检测。在实验过程中发现,无论苯酚和浓硫酸的加入比例是1:5还是1:10,苯酚的体积分数是5%还是6%,在进行加入时最好是一个样品加完苯酚,混匀后,立即沿管壁加入浓硫酸,混匀后,再加另一个样品的苯酚和浓硫酸,这样显色更稳定。实验中发现,倘若对所有样品全加完苯酚混匀后,再统一加浓硫酸,显色及不稳定,标准曲线甚至不成线性。苯酚易挥发,长时间与空气接触也容易被氧化,造成结果不稳定。[/align][align=center][img=,300,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230848_01_3246897_3.jpg[/img][/align][align=center]图 5 苯酚-硫酸法检测多糖含量[/align][align=left]图5为苯酚硫酸法侧多糖含量的标准曲线和样品,采用了单个样品加完苯酚和浓硫酸后再加另一个样品的苯酚好浓硫酸,显色稳定有规律,经过分光光度计检测,线性良好,样品数据平行,能够有效避免苯酚-硫酸法重现性差这一缺点。[/align]3. 结论采用苯酚-硫酸法检测保健品中粗多糖含量时,针对各种基质进行相应的脱脂操作、增加回流前的醇沉时间、进行显色反应时加入苯酚后混匀立即加入浓硫酸,能够使检测的数据更可靠、稳定。

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