陶瓷粉体粒度

2016年4月27-29日，美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位，共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215，凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众，可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是：孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面，这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品，是高质量高性能气体吸附分析系统的代表，共有8个型号，采用彩色触摸屏，完全自动化、操作简单，因为可以不使用氦气，运行成本低；一次可以分析多个样品，因而测量效率高，可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外，材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的；因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状，是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能（如渗透率等）可以用压汞法等来测定，上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪，可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降，还对孔形非常敏感。孔隙率不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒间接触点多，故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸，一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下，尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理，发展出用分级的球形粉末为原料，制成均匀的多孔结构，用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管，发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术：是基于电脑的强大软件控制，拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要，而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等；为了制出预定性能的材料，通常要对粉末进行预处理，如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪，则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY，干法湿法两用，具备颗粒计数功能，可提供50个以上的粒径/形貌分析参数，无疑是满足此类应用的优选产品。

2019年5月25-29日，由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会（CICC-11）于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会，CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会，交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科，汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚，应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会，为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作，弗尔德仪器应陶瓷行业所需，能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch（莱驰）粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology（莱驰科技）粒度粒形分析仪、德国Eltra（埃尔特）元素分析仪、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验，需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品，行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra（埃尔特）元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平，加热称重在同一台仪器上完成，大大简化了人工操作，能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型（CIM）是一种新型陶瓷成型技术，在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合，喂料的注射成型，生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中，排胶过程最重要的使温度缓慢上升，大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热壁炉——GLO系列，能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧，整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧，并向内传导热量，整个炉膛壁是热的，所以叫做热壁炉，也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺，是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子，这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉，是排胶烧结一体炉，能够在空气环境下排胶和烧结，最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型（CIM）对粉末特殊的要求，以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology（莱驰科技）干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头（CCD）专利技术，能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2

2021年5月23-25日，2021中国粉末冶金硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆举行，此次展会吸引了大批量陶瓷、粉末冶金客户前来参观，济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为粒度测试仪器研发厂商受邀参展。此次参展，济南微纳展出了专门针对冶金和陶瓷领域的粒度仪，winner2005智能湿法激光粒度仪，该仪器测试精度好，测试数据稳定，量程分布宽，0.01-1000μm，且为全自动操作模式，方便快捷，受到了不少咨询客户的青睐，均留下联系方式，表示会后到公司实地参观和测样。 展会上还吸引力一批老客户前来拜访，其中有一个老客户，陶瓷企业的技术总监，表示购买的仪器已经使用了11年，仪器性能和测试数据一直稳定，对微纳粒度仪的产品质量赞不绝口，表示会一如既往的支持微纳公司，下一台还会购买微纳的激光粒度仪。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司从创立伊始，坚持以产品质量做为企业的生命，秉承发展与普及当代先进颗粒测试技术的宗旨，30年兢兢业业，不断推动国产颗粒测试行业的进步与发展。

2021年9月27-29日，第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛在郑州隆重举行。欧美克仪器携拳头产品Topsizer出席本次会议，与近400名新型陶瓷产业链相关企业和科研院校的专家共同交流，助力科研单位企业成果转化，共同推动行业发展！先进陶瓷作为国家大力发展的新材料行业重要分支，近年来发展迅速，结构陶瓷、功能陶瓷、电子陶瓷市场都在快速拓展。新型陶瓷又称为特种陶瓷或精细陶瓷，不同于以天然岩石、矿物、粘土等原料的传统陶瓷，它是采用人工合成的高纯度无机化合物为原料，在严格控制的条件下经成型、烧结和其他处理而制成具有微细结晶组织的无机材料，具有一系列优越的物理、化学和生物性能，其应用范围是传统陶瓷远远不能相比的。新型陶瓷按化学成份分为氧化物陶瓷（如Al2O3、ZrO2、MgO、CaO、BeO、ThO2等）和非氧化物陶瓷（如碳化物、硼化物、氮化物和硅化物等）；按性能特征分为高温陶瓷、超硬质陶瓷、高韧陶瓷、半导体陶瓷、电解质陶瓷、磁性陶瓷、导电性陶瓷等；按其应用可分为结构陶瓷和功能陶瓷。结构陶瓷又称工程陶瓷，主要利用陶瓷的强度、刚度、韧性、耐磨性、硬度、疲劳强度等力学性能的陶瓷材料，主要种类有高强度陶瓷、(超)高温陶瓷、(超)低温陶瓷、高韧性陶瓷、超硬度陶瓷和纳米陶瓷等。功能陶瓷是利用陶瓷的电磁光声热等性能及其藕合效应的陶瓷材料，包括电子陶瓷、敏感陶瓷、光学陶瓷、生物陶瓷、磁性陶瓷和超导陶瓷等。随着新型陶瓷陶瓷生产工艺的不断进步，新型陶瓷越来越广泛地应用到新能源汽车、高铁、半导体装备、航空航天、风电、石油化工、冶金等众多领域。随着新型陶瓷产业的高速发展，粒度、粒形分析仪器在新型陶瓷的研发和生产应用领域越来越多地发挥出高性能的检测分析功能。在制备新型陶瓷时，物料粉体的形状、粒度大小、粒度分布等工艺参数直接影响粉料的流动性和堆积密度。堆积密度较大的、粒度分布合理的圆形颗粒能够制成优质的坯料。而当颗粒形状不规则，且细颗粒较多时，容易造成拱桥效应，降低粉料的容重和流动性。因此，需要准确把握陶瓷粉体物料的各项参数。经过近30年的粒度粒形深耕发展，欧美克形成了包括激光粒度分析仪、纳米粒度仪分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪、ASD近红外光谱仪、粉体特性测试仪等七大系列产品线，能够提供专业、完善的粒度粒形解决方案，并在传统陶瓷和新型陶瓷行业积累了一大批忠实用户。在会议期间，新老朋友纷纷来到欧美克展台，共同交流激光粒度分析仪在新型陶瓷行业的应用心得。在本次展会上，欧美克现场展示了拳头产品Topsizer激光粒度分析仪。Topsizer激光粒度分析仪是广受客户欢迎的国产高性能激光粒度分析仪，是一款全自动干、湿二合一激光粒度分析仪，采用红蓝双色光源设计和定制光电控测器，确保仪器具有宽广的测试范围、高灵敏度、良好的重现性和重复性，优异的测试性能能够满足绝大多数固体粉末或乳液中颗粒的粒度分布检测要求。Topsizer激光粒度分析仪而LS-609激光粒度分析仪是欧美克新一代基础款的全自动湿法激光粒度分析仪，其采用水平直线光路布置、透镜后傅立叶变换结构、全自动对中机构以及智能、友好、实用的软件功能，良好的测试性能也一直备受陶瓷行业用户的青睐。LS-609激光粒度分析仪欧美克仪器作为国内行业标杆的粒度检测设备生产企业，始终致力于为陶瓷粉料工业提供专业、完善的粒度解决方案。面对陶瓷元件市场的持续火爆和国产替代市场的巨大潜力，欧美克仪器不断创新拓展、优化产品线，用更丰富的产品和更优质的服务竭尽全力助力陶瓷粉料行业的新发展、新方向！

2020年8月12日，第十三届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆H1馆隆重举行。在为期3天的展览中，丹东百特携Bettersize 2600干湿法激光粒度仪、BT-1001智能粉体特性仪、BT-1600静态图像仪、BT-301振实密度仪等多台仪器亮相本次展会，致力于为粉末冶金这一高速发展的行业提供专业的粒度粒形分析解决方案。 参加本次粉末冶金展的企业多达300多家，吸引观众一万余人，发表演讲50余场。丹东百特的激光粒度仪吸引了各界新老客户的参观交流，对于百特的高性能粉体检测设备，各方给予了高度的评价和中肯的建议。销售经理们纷纷对客户的各种问题和反馈作出了耐心专业的解答，百特专业周到的服务、仪器友好的测试体验受到了客户的高度赞赏。 Bettersize2600激光粒度分布仪是一种高性能激光粒度仪，它具有干法、湿法、微量、耐腐蚀等多个进样系统，既可直接测量干粉，又可测量悬浮液；同时 Bettersize2600采用国内外首创的正反傅里叶结合光路技术，配合倾斜样品池设计，实现了全角度散射光接收，保证了测量范围，提升了测量精度。在粉末冶金和陶瓷制造业中，百特的激光粒度仪给客户提供了稳定可靠的粒度分布数据；粉体特性仪则可以对于粉体的休止角、流动性、松装密度等做出方便快捷的分析；图像仪则可以看出粉体颗粒的大小和形貌，这些数据对于粉体加工行业起到至关重要的影响。百特对于该行业给出的具体的技术方面的解决方案，也都引起了新老客户的极大关注。 在本次展览会上，百特粒度仪之所以受到众多国内外用户的青睐，源自于一l流的技术、一l流的品质、国际化的设计和“一键式”操作等优良性能。同时也源自于百特专业周到的服务和诚实守信的企业文化。为粉末冶金行业提供全方位的粒度粒形解决方案，助力中国制造2025，百特仪器是您值得信赖的合作伙伴！

继去年百特12台顶级激光粒度仪成功出口德国之后，虎年百特再添惊喜，8台百特Bettersize3000Plus激光粒度仪再次踏上飞往欧洲的旅程，其目的地包括英国埃克塞特大学，以及位于德国慕尼黑、法国里昂等地的多所大型知名企业和学术机构。百特激光粒度仪连续批量出口到欧洲，表明百特仪器进入国际先进行列，并在要求苛刻的欧洲市场站稳脚跟。自2018年起，具有国际先进水平的Bettersize3000Plus激光粒度粒形分析仪就出口到德国、英国、法国、俄罗斯、美国、意大利、巴西、比利时、瑞士、韩国等十几个国家，用户包括欧洲的非金属矿粉体材料、电池材料、陶瓷、玻璃、水泥、土壤、高校和研究所等机构。2019年，Bettersize 3000 Plus激光粒度粒形仪参加德国联邦材料研究和测试研究所举办的实验室间“激光散射法测定陶瓷粉末粒度”的比对测试活动中，与43个实验室仪器同台竞技，以100%的比测成功率稳居第一集团前列，百特激光粒度仪的优良性能受到欧洲颗粒界和用户的瞩目和好评，也吹响了全面进军欧洲市场的号角。此次出口欧洲的8台仪器，最终将落户于德国、法国、英国、瑞士等国家的大学、研究机构和工厂，成为这些机构的粒度粒形分析和研究的最新工具，并将像种子一样带动更多的百特仪器在欧洲市场生根发芽，开花结果。Bettersize3000Plus激光粒度仪采用了双镜头斜入射光学结构，在单光束条件下实现了全角度散射光信号的接收，不仅同时实现了对纳米、微米甚至毫米级样品的准确测试，还避免了国外同类产品采用的多光束技术带来的信号和折射率的偏差，使测试结果更稳定准确，分辨力也更高。同时，该系统中还安装了显微成像系统，不仅能测粒度，还能同时测粒形，为用户提供了“一站式”颗粒表征解决方案。虎年国际市场开门红，国内市场产销两旺，预示着“虎虎生威、如虎添翼”的新春祝愿得以实现。百特将继续秉持加强原始创新、增加研发创新投入的思路，持续推动国产科学仪器行业的发展，为国内外客户提供准确可靠的仪器和解决方案。

新诺仪器热烈祝贺第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会取得圆满成功 新诺仪器参加了4月25日第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会，旨在为半导体和先进陶瓷行业搭建沟通平台，交流先进技术，互通行业信息，促进产业链合作，推动国产替代进程。本届会议主要议题涉及电子陶瓷材料、半导体封装用陶瓷材料、碳化硅、氮化硅及氮化铝陶瓷在半导体行业的应用、先进陶瓷的制备与应用等议题。参加本次会议的有来自半导体、陶瓷行业的专家、学者、企业界代表、技术人员等共计300多人。4月25日大会日程上午8:30-9:00潘 伟 清华大学教授静电卡盘-半导体设备关键陶瓷零部件原理、结构与性能9:00-9:30肖汉宁湖南大学教授半导体封装用陶瓷材料研究进展9:30-10:00孔令兵深圳技术大学特聘教授氮化铝陶瓷粉体制备、烧结及性能研究进展10:15-10:45张伟儒中材高新股份有限公司教授氮化硅陶瓷在半导体行业应用及发展重点10:45-11:15刘培新淄博科浩热能工程有限公司总经理科浩热能原位排胶烧结一体化大气烧结炉在泛半导体陶瓷制品烧成中的应用11:15-11:45马冲潮州三环(集团)股份有限公司精密陶瓷事业部副总经理先进陶瓷的制备与应用下午13:30-14:00李江中国科学院上海硅酸盐研究所研究员陶瓷无孔化制备与性能提升研究14:00-14:30余文俊南京欣坤公司 &南京悠乐经理论异质嵌套粘接共烧复合基板不同陶瓷无缝嵌套工艺及应用14:30-15:00韦国文江苏瑞邦高热制品有限公司总经理兼技术总监电炉与电热式气炉对小原晶粉体陶瓷大件的烧成出现开裂的原因分析和应对措施15:00-15:30吕辰培上海微电子装备(集团)股份有限公司国产化项目经理上海微电子陶瓷零部件需求汇报15:45-16:15姚斌皓越科技总经理卓越新品,开启新篇章:皓越科技真空炉设备新品发布16:15-16:45胡元云 嘉兴佳利电子有限公司院长电子陶瓷材料及元器件在5G通讯领域的应用16:45-17:15马康夫山西烁科晶体有限公司总经理助理8 英寸 SiC 单晶衬底发展浅析 本次会议，新诺仪器携医诺凯箱体带来了新升级的自动压片机、热压机及干燥箱、培养箱等仪器设备，新诺展位吸引了众多参会嘉宾驻足咨询。新诺仪器作为仪器行业的供应商，专注于粉未成型解决方案，是集实验室通用仪器的研发、生产、定制代理、销售和服务为一体的综合型科技公司。 公司主营:压片机、热压机、等静压机、红外压片机、荧光压样机、纽扣电池封口机、以及冷热压模具等红外荧光光谱仪配套设备。 新诺在小众领域做到专而精，精而强，勇于创新，信守承诺，做一个积极向上靠谱的仪器公司。助力科研，支持国产，替代进口，新诺在路上。源头工厂，可提供OEM，期待您更多合作！

7月29日，由中国颗粒学会主办的IPB 2020第十八届中国国际粉体加工/散料输送展览会在上海世博展览馆隆重开幕，济南微纳颗粒仪器股份有限公司应邀参加。 IPB上海国际粉体展会是纽伦堡全球系列粉体展会的重要展会之一，始终致力于在中国粉体行业打造从材料加工改性到输送包装的完整产业链平台，不仅运用于化工、制药、食品工业的处理，更广泛应用于颜料染料，包装，采石，建筑，陶瓷等领域。这次粉体展涉及粉体的制备与合成、输送与储存、测量与控制、安全与环保以及颗粒分析与表征。 众所周知，原材料粉体的粒度分布会直接影响成品的性能，如在塑料或橡胶制品领域，填料的粒径大小和分布会直接影响到成品的力学性能，在染料或涂料领域，原材料的粒度分布直接影响到涂料的光学性能和流变性能，因此原材料粒径分布的控制与检测成为生产与生活中重要的课题。济南微纳作为粉体领域的粒度检测专家，专注于颗粒粒径检测技术的研发和激光粒度分析仪的制造，公司研发的干湿激光粒度仪、纳米粒度仪、喷雾粒度仪、图像粒度仪、在线粒度监测系统等可对微纳米颗粒、乳液、固体粉末、溶剂、混悬液、粉雾、水雾、油雾、气雾颗粒的粒径分布进行检测，还可对颗粒的粒形粒貌进行分析，济南微纳专注颗粒测试分析技术30多年，助力粉体颗粒粒度分析提供解决方案。 本次展会济南微纳展出光子相关纳米激光粒度仪Winner803、医药型喷雾激光粒度仪Winner311XP，湿法激光粒度分布仪Winner2000ZD和干湿两用激光粒度分布仪Winner2309。作为技术创新的纳米粒度仪，Winner803有效解决了具有吸光属性样品的粒度测试难题，受到现场客户的一致好评。 度万物之微，纳四海之阔。微纳坚持技术研发为主导，不断创新为宗旨，广泛开展产学研，与多所高校保持技术研发合作关系，不断提升自身品质，为颗粒测试技术的发展贡献自己的力量，为国产仪器的振兴添光增彩。

IPB上海国际粉体展会是纽伦堡全球系列粉体展会的重要展会之一，在世界权威的粉体展——德国POWTECH全力支持下，始终致力于在中国粉体行业打造从材料加工改性到输送包装的完整产业链平台，不仅运用于化工、制药、食品工业的处理，更广泛应用于颜 料染料，包装，采石，建筑，陶瓷等领域。 十七年来，IPB在各界的热心关注和大力支持下，不断发展壮大，已经成为了中国粉体和散料领域中最大的“一站式”展会，为中外粉体行业相互交流与合作、企业与协会的交流与沟通搭建了平台，为企业拓展新业务、开发新市场提供了丰富的信息和商机。 德国新帕泰克有限公司作为POWTECH展会及IPB展会的长期展商，今年将继续参与此次盛会：IPB 2019 第十七届中国国际粉体加工/散料输送展览会时间： 2019 年 10 月 16-17 日 09:00 - 16:30 2019 年 10 月 18 日 09:00 - 15:00 地点： 上海世博展览馆（上海市浦东新区博成路850号） 德国新帕泰克展位号:A5018 众所周知，粉体已经渗透到非常广泛的材料工程领域中，如：往塑料、橡胶等材料中加入某些粉体可以明显的改善其性能，如耐磨性、自润滑性及塑性等； 在造纸、化肥、农药、牙膏、油漆、颜料、固体润滑剂、涂料以及磨料磨具等方面发挥着重要作用； 复印机中所使用的碳粉、录音带、录相带中的磁性粉末也是众所周知的重要用途；将陶瓷粉末分散在金属中而得到陶瓷增强的金属陶瓷材料。可见，在材料的应用上，粉体的质量具有关键的作用。而粉体的比表面积、化学反应速率、吸附性能、分散性、流变性、沉降速度、溶解性能、光学性能等等都与粉体的粒度大小和粒度分布有关。显然，粉体粒度的检测对于粉体的加工以及成品质量的控制非常重要。 德国新帕泰克有限公司粉体技术背景及粒度行业领军德国新帕泰克有限公司（SYMPATEC GmbH）创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University ofClausthal（TUC）中分支出来的，集研发、生产和销售为一体的专业粒度分析仪制造商。自公司成立起，新帕泰克就凭借自身雄厚的粉体专业知识，通过不断创新和开发，不断地向客户提供满足不同使用要求的各类粒度分析仪。新帕泰克公司技术力量雄厚，其中将近一半的员工具有博士学位，在全球粒度检测技术和粒度仪制造领域享有权威地位。首部国际激光粒度仪制造标准ISO13320，其主要技术内容就是根据德国新帕泰克公司的技术指标来制定的。公司研发生产出了世界首台干法激光粒度测试仪HELOS | RODOS，被全球粉体工程界誉为粒度测试领域中的里程碑式的创新；之后，又不断地推出了一系列的模块化设计的各种粒度粒形分析仪。本次展会，公司不仅将携全系列产品参展，还将现场提供技术方案的咨询。在17日，耿博士将在三新峰会为广大与会观众演示《如何利用粒度检测提高粉体生产ROI》的报告。 欢迎大家莅临展台或会场，与我们深切交流！

2023年12月13-15日，由中国电子材料行业协会粉体技术分会主办的“2023年全国粉体检测与表面修饰技术交流会暨粉体技术分会2023年年会”于连云港成功召开，会议齐聚粉体上下游材料制备、生产加工及检测领域的各位专家、企业家，参会人数近300人，丹东百特也受邀参加本次盛会。会议开场，由丹东百特仪器有限公司董事长兼中国颗粒学会测试专业委员会副主任董青云发表致辞，预祝论坛圆满成功。在此次会议中，丹东百特仪器有限公司销售经理刘晓东做了题为《陶瓷粉体粒度检测方案及影响因素探究》的报告，引起了与会者的广泛关注。他在报告中对比分析了一次粒径与二次粒径的检测方法差异，并深入讲解了光学参数、水、分散能量、激光粒度仪结构和算法之间的差异。同时，他提出了处理不同技术和仪器差异的思路，并介绍了百特仪器的粒度检测综合解决方案。这样的内容贴近粉体研究的应用实际，获得了会场内连连掌声。本次会议，丹东百特重点展示了BeNano 180 Zeta Pro纳米粒度及Zeta电位仪和Bettersize2600干湿两用激光粒度仪。茶歇期间，许多参会人员纷纷前往百特展位，与刘经理进行了深入的探讨，并了解百特粒度仪的性能与优势。前来交流的老客户对百特在粉体颗粒研究领域所做出的贡献表示肯定，并对其在技术创新和解决方案上的努力给予赞赏。通过这次会议，粉体技术领域的专家与从业者们汇聚一堂，分享了最新的研究成果与技术应用。论坛开展期间技术交流氛围浓厚，其内容的专业性及深度受到了各位参会人员的一致好评。同时，丹东百特仪器有限公司以其报告的内容和技术实力，再次证明了其在粉体颗粒研究领域中的重要地位和影响力。相信这样的交流平台和学术盛会将进一步推动粉体技术的创新发展，为我国粉体制备领域带来更多的机遇和挑战。这样的交流与探讨不仅促进了仪器研发与行业应用的融合，拉近了用户与百特之间的距离，也为百特未来的发展提供了更多的思路和方向。

英国富瑞曼科技有限公司将携手北京粉体技术协会和大昌华嘉商业（中国）有限公司于2016年6月2日在北京丽亭华苑酒店举办“从颗粒到粉体-先进材料表征技术及应用研讨会” 在此次研讨会中，英国福瑞曼科技公司专家将会解析应用于粉体综合特性表征的全新动态测试技术。不同于传统的静态测试方法如休止角和孔口流动等测量，动态测试可以模拟各种实际的工艺条件， 如混料，流化和下料等， 以其极高的灵敏度和重现性，被广泛用于诸多行业的研发设计和质量控制，本报告将详细讨论多种实际应用如制药行业的干粉吸入制剂的输送及分散度评价，片剂和胶囊的活性药用成份含量的均匀性和一致性分析，电池正负材料的混料和涂布过程的问题追踪，金属和陶瓷粉末的注射成型条件优化及粉体材料结块成因分析等。美国麦奇克公司产品专家将会讲解颗粒材料的测量方法的不同选择及其影响和应用。请登录富瑞曼科技有限公司的网站www.freemantech.com.cn下载会议通知和回执报名。 关于英国富瑞曼?科技英国富瑞曼?科技是系统测量粉体属性的专家，有十多年粉体流动性和表征的经验。公司大量投资在研发和应用方面，其专家团队通过多功能粉体测试仪——FT4粉体流变仪TM——提供详细的技术咨询。根据粉体的流动性和可加工性，FT4粉体流变仪使用专利保护的动态模式，全自动剪切盒和松装属性测试，来量化粉体的属性。该系统已在全球各种不同的行业中使用。它们所产生的数据能使客户最大程度地理解他们的工艺和产品，加速了研发和配方向商业化的成功转化，并为粉体工艺提供长期的优化方案。英国富瑞曼科技的总部位于英国的格洛斯特郡，在美国和中国拥有全资子公司，在巴西、加拿大、法国、印度、爱尔兰、日本、马来西亚、新加坡、台湾和泰国有分销。2007年公司获得英国“女王奖”以表彰企业的创新能力，2012年再次获得“女王奖”以表彰企业在国际贸易方面的杰出贡献。www.freemantech.com.cn

一、技术背景 ▍ 金属粉末的粒度评价 金属粉末的粒度分布影响其压实过程及压制品的致密度，另外，其目标粒度分布也因最终应用工艺的不同而不同，如堆焊、烧结、3D打印等。 对于金属粉末的粒度分布检测，需要： &diams 适用于高比重物料的分析&diams 具有耐磨性&diams 具有良好的结果重复性和重现性 采用干法粒度检测，可以避免湿法检测因为颗粒比重大而引起的沉底漏检情况，并且避免了后续的溶剂处理过程，方便快捷。 在细节上，针对分散管的设计，德国新帕泰克干法分散系统RODOS提供不同材质作为选择，以保证仪器的长期使用：整体硬化钢、碳化钨以及碳化硼材质。 HELOS&RODOS 检测结果两种不同类型金属粉末的测量结果——高度重复性 ▍ 磁材粉末的粒度分布评价 磁性材料粒度的大小与分布会影响磁体的剩磁（Br）、最大磁能积（BH）和内矫顽力（iHc）；过多的细颗粒或粗颗粒不仅会影响生产过程，也会影响最终产品的质量。 磁材材料因其特殊的性质，在湿法检测中，及时使用特殊溶剂、引入超声能量也很难将其彻底分散。在实际测试过程中，对干法仪器的分散能力要求也非常高： &diams 分散能量在4.5bar以上&diams 通过分散管的颗粒需实时检测，无二次输送造成再次团聚&diams 具有良好的结果重复性和重现性 HELOS&RODOS 检测结果红色：干法检测，重复性佳，分散效果好蓝色、绿色：湿法检测，分散效果差 二、参展信息 目前德国新帕泰克干法激光粒度分析仪HELOS&RODOS已经成为磁材行业的粒度检测标杆，在金属粉末的粒度与粒形检测领域均有很多成功案例。 在此背景下，德国新帕泰克应邀参加9月13-15日于深圳举办的相关展会并携针对性的技术方案与相关行业客户展开现场交流。 展会名称：深圳国际粉末冶金、硬质合金及先进陶瓷展 2020第18届深圳国际小电机及电机工业、磁性材料展览会 展会日期：2020年9月13-15日 展会地点：深圳会展中心（福田区福华三路） 德国新帕泰克参展展位号：2号馆 C196 三、现场仪器 激光粒度仪 HELOS&RODOS 欢迎携样品现场检测交流。

p style="text-indent: 2em "编者按：纳米粉体堪称纳米科学技术的奠基石，是介于原子、分子等微观物质与宏观物体之间的一种固体颗粒，又称超微粒子。作为一种亚稳态中间物质，纳米粉体的粒度指标对其性能影响巨大，表面效应、小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应等无不受粒度的影响。从粒度划分的角度，纳米粉体一般在1-100nm之间。测量其粒径的方法也多种多样，透射电镜观察法、Ｘ射线衍射法、BET比表面测试法，动态光散射法等都很是常见。那么哪种方法才是测量纳米粉体粒度的最优选择呢？国家特种矿物材料材料工工程技术研究中心的秦海青老师等专家对此进行了探讨。/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "在观测纳米粉体粒度的几种方法中，透射电镜透射电镜观察法的缺点主要是由于观察用的粉末极少 ，使得测量结果缺乏统计性，不能全面的表征样品的粒度及分布；而沉降法由于目前技术上的原因而无法准确测量到纳米尺度。因此这里仅通过纳米硅粉的粒度表征，对Ｘ射线衍射法、BET比表面测试法，动态光散射法三种方法进行探讨。/pp style="text-indent: 2em "动态光散射法是一种激光粒度仪法，是利用光子相关谱法以及ＰＣＳ的基本原理，由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到颗粒样品上，在某一固定的散射角下，颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器（一般用光电倍增管）。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲，再经随后的数字相关器做相关运算，求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息，微机即可算出粒度分布。用这种方法测得的粒度值比较接近实际值。/pp style="text-indent: 2em "ＢＥＴ法是通过测定单位质量粉体的表面积并根据相应公式计算出纳米粉体颗粒的平均粒径，用这种方法测量的粒度值与激光粒度仪法所测得的粒度相比略小，这是由于ＢＥＴ法是根据吸附的气体量来表征比表面积的，测量结果与颗粒的的表面状态有关，颗粒的表面缺陷越多吸附的气体越多，从而测量值要小于实际值，由于纳米颗粒表面都不太完整，所以测量值都偏小一些。/pp style="text-indent: 2em "Ｘ射线衍射法测量纳米硅粉颗粒尺寸主要是根据谢乐公式。用 Ｘ 射线衍射法测量的晶粒尺寸得到的结果是粉体样品中颗粒尺寸最小且不可分的粒子，其平均尺寸的大小即为晶粒度 （以化学键结合的最小粒子），当颗粒为单晶时，测量结果就是颗粒粒度，当颗粒为多晶时，测量结果是组成颗粒的单个晶粒的平均粒度，此时，测量值小于实际值。/pp style="text-indent: 2em "综上所述，ＢＥＴ法与Ｘ射线衍射法测试的粒径比激光粒度仪法测试的粒径要偏小。不过每种测试方法都有优缺点，针对不同类型的纳米粉体的种类，要选择与之适合的测试方法，使测试结果更加接近粉体的实际粒度值。/p

激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ，直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高，色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大，现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看，色釉料是一种粉体，其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度，必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪，由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点，非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点：1、能给出详尽的粒度分布数据，这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大，能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说，激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业，研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪，粒度仪，粒度分析仪，激光粒度分析仪，纳米激光粒度仪，颗粒图像分析仪，喷雾激光粒度仪等。销售热线：0531-88873312 公司网站：http://www.jnwinner.com 联系地址：济南市高新区大学科技园北区F座东二单元

2023年5月24-26日第二届中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会暨第十二届中国（宜兴）工业陶瓷产业创新发展峰会在江苏宜兴青龙山会议中心盛大举行。江苏宜兴为世界陶瓷名镇，宜兴紫砂陶瓷闻名海内外。江苏宜兴陶瓷产业园区是江苏省唯一一家以陶瓷为特色产业的开发区。自2002年国家火炬计划宜兴非金属材料产业基地建成以来，宜兴市形成了以工业陶瓷、耐火材料为主体的非金属材料产业集群，产品涵盖蜂窝陶瓷等先进结构陶瓷、电子器件封装外壳等功能陶瓷以及轻质隔热耐火砖等耐火材料。丁蜀镇作为宜兴非金属材料产业发展的主阵地、主窗口，不断加强规划引领、政策撬动、资源集聚，连续11年举办工业陶瓷产业发展高峰论坛，一批骨干企业在产品升级、科技进步、市场拓展等方面取得喜人成绩。本届大会主题为“新陶瓷 新范畴 新任务”，重点围绕新能源、新材料，关注解决国家“卡脖子”工程需求和陶瓷基础材料的新应用，分设“工陶大家说”沙发论坛，先进陶瓷与半导体、新能源融合发展研讨会，先进陶瓷增材制造技术与应用论坛，工业陶瓷标准制定、检验检测研讨会，全国耐火材料标准化技术委员会标准审查、宣贯及讨论会等活动，来自英国、德国、意大利等国家和19个省的企业代表、40余家大学（学院）和科研院所的专家、教授齐聚一堂，为江苏乃至中国先进陶瓷产业高质量发展共襄盛举。 真理光学作为一家致力于提供精密颗粒表征分析解决方案的专业化公司非常荣幸地受到大会邀请参与本届陶瓷大会。真理光学一直在为客户提供卓越的产品和服务，并不断推进科技创新。此次参展，真理光学展示的LT3600系列全自动激光粒度仪和Nanolink系列纳米粒度及Zeta电位分析仪，是该公司最新推出的高性能仪器，被广泛应用于现代工业、化工、医药、食品等领域，尤其适用于先进陶瓷领域的粒度控制、浆料分散体系评价等方面。先进陶瓷产业作为江苏宜兴当地支柱产业，主要产品集中于高端电子陶瓷和结构陶瓷制造，而高纯度、纳米化和表面电荷等关键参数对于先进陶瓷材料的性能、稳定性以及生产过程中的质量控制都具有非常重要的影响。因此，真理光学展示的这些高端颗粒仪器不仅可以提升陶瓷生产企业的质量控制能力，同时也可以推动陶瓷材料的研发和创新。 展会期间，真理光学的技术人员与各方专家、企业代表深入交流，不断优化产品性能和服务质量，为将来更好的发展奠定了坚实的基础。通过积极参与本次（宜兴）国际陶瓷全产业链展览会，真理光学凭借精湛的产品获得了很多当地先进陶瓷企业的关注，进一步提升了真理光学品牌影响力。 目前，真理光学已经成为中国颗粒分析仪器行业的佼佼者，依托技术创新和优质服务，在海内外市场中得到了广泛的认可和好评。真理光学秉持“科学态度 工匠精神 成就高端颗粒仪器”理念，为中国先进陶瓷产业高质量发展提供更加可靠的粒度检测解决方案和优质服务。我们期待在未来的合作中，与各位客户和伙伴一起携手共进，共同迎接陶瓷产业的新挑战、新机遇。

3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体，均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高，核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前，市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龙、光聚合物等），金属（钢、银、金、钛、铝等单质或者合金）两大类，其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看，塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看，金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%，其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额，但是以钛合金粉末为代表的金属粉末，将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理：首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件，然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据，控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末，形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异，金属3D打印技术常见的有以下几类：1）激光选区熔化（SLM）技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料，逐层“打印”出工件。2）激光近净成型（LENS）技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3）电子束选区熔化（EBSM）是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料，形式上跟SLM技术相似。4）纳米颗粒喷射金属成型（NPJ）。这种技术采用的是高温液态“铁水”（内含纳米合金颗粒）。这些金属以液体的状态进入3D打印机，打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料，其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括：气雾化法（GA）、等离子旋转电极法（PREP）、等离子雾化法（PA），以及射频等离子球化法（PS）等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽，平均粒径小，杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡，粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图：粉体理想状态 ；右图：A卫星球 B不规则、内部气泡（缺陷）等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成，制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄，主要介于50～150μm，存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能（SLM工艺，打印态）抗拉强度可达480MPa，屈服强度可达300MPa。综上所述，3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时，现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备，为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域，存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如：激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器，它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点，被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图（GB/T 19077-2016）光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，这种物理现象称之为光的散射（衍射）。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒，光波发生偏转，偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大，光波偏转的角度越小；颗粒粒径越小，光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数：量程：0.01-2000μm ，红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪，这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大，通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试（这种特性通常被称为仪器的动态测量范围）。仪器动态测量范围大，则使用的局限性小，测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快，一个样品的测试过程一般只需2～3分钟，测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合，用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像，由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析，能给出不同等效原理（如等面积圆、等效短径等）的粒度分布，能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合，有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下，具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说，激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器，能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺，提供科学数据支持。同时，仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器，为产品质量提供保障。参考资料：1.中国粉体网，曲选辉，《金属3D打印对粉末有何要求，有哪些新工艺，听听专家怎么说》2.材料导报，程玉婉、关航健、李博、肖志瑜，《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》

“全国建材装备标准化技术委员会及全国建材装备标准化技术委员会陶瓷机械份技术委员会成立大会”于2008年12月22日在北京市召开，国家标准化管理委员会工业标准一部殷明汉主任、肖寒处长、国家工业和信息化部原材料司建材处调研员高秀英、产业政策司袁克兰处长，中国建筑材料联合会党委书记兼常务副会长孙向远，叶向阳副会长，中国中材集团公司副总经理于国波等领导出席了会议。全国建材装备标准化技术委员会及全国建材装备标准化技术委员会陶瓷机械分技术委员会全体委员、顾问及行业特邀企业的代表等共60余人出席了会议。　　会议由中国建材联合会标准质量部周丽玮处长主持。国标委工业标准一部材料处处长肖寒宣读了国标委关于全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会成立的批复文件。第一届全国建材装备标准化技术委员会由4名顾问和30名委员组成，中国建筑材料联合会叶向阳任出任主任委员，方芳、袁克兰、隋明洁、曹广海、刘杰任副主任委员，孟庆林任委员兼秘书长，袁海荣、王玉敏任委员兼副秘书长，秘书处承担单位为中国建材技术装备总公司。全国建材装备标准化技术委员会主要负责水泥、水泥制品、轻质装饰装修、玻璃工业及深加工、墙材工业、建筑陶瓷、玻璃纤维等领域技术装备(不包括矿山机械领域)的国家标准制修订工作。全国建材装备标准化技术委员会第一届陶瓷机械分技术委员会由3名顾问和20名委员组成，李转任主任委员,孟庆林、李竟先、刘杰任副主任委员，袁海荣任委员兼秘书长，欧阳丹、王琳任委员兼秘书长，秘书处承担单位为中国建材技术装备总公司和广东省佛山市顺德区标准化协会。　　国标委工业一部主任殷明汉、中国建材联合会党委书记兼常务副会长孙向远、工业和信息化部原材料司建材处调研员高秀英分别为全国建材装备标准化技术委员会和陶瓷机械分标委会成立揭牌，并向委员们颁发了聘书。　　殷明汉主任代表国家标准委对全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会的成立表示热烈祝贺，他在讲话中指出：全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会要加强委员会建设，要建立健全技术委员会工作机制，重视组织机构、规章制度、人才培养、专业队伍、信息系统等方面的基本能力建设，为建材装备标准化工作的建设和发展奠定坚实的基础 要采取有效措施，积极开展标准制修订工作 特别要加强技术研究，推动建材机械行业自主创新技术形成标准 同时要积极参与国际标准化活动，争取国际标准化的突破。　　中国建筑材料联合会党委书记、常务副会长孙向远代表中国建筑材料联合会向大会致辞，孙向远讲话中指出：近年来，我国建材机械工业的发展、生产呈现出良好的态势，这与标准化工作在建材机械产业结构调整中的推动作用是分不开的。1992年，原国家建材局批准组建了建材工业机械标准化技术委员会。经过行业标委会十几年的努力工作，建材机械行业标准已近150项，基本覆盖了水泥、水泥制品、平板玻璃、墙材工业、建筑卫生陶瓷、玻璃纤维、石材和非金属矿工业等领域，部分标准已达到国际先进水平，为建材机械工业淘汰落后技术和工艺、推动产业结构调整和优化、提升国际竞争力等发挥了积极的作用。当前，建材机械行业国际化步伐加快，提升了产业的发展水平，建材机械标准的国际化需求也逐步显现。在这种形势下，组建全国建材装备标准化技术委员会是非常必要和及时的。他对新成立的全国建材装备标委会和陶瓷机械分委会今后的工作提出了几点建议：首先要理顺思路，明确建材行业标准化工作目标 其次应进一步加大标准化工作科研创新的力度 同时要努力建设一支高素质的标准化人才队伍 另外要切实加强标委会秘书处的工作，特别是要有效整合行业资源，加快标准化工作向信息化的转变。提高标准化工作的公开性、透明性和可控性。　　中国中材集团公司副总经理于国波代表中国中材集团向两会的成立表示了祝贺。他在致辞中谈到：国家标准委把建材装备标委会和分标委会的秘书处放在中材集团的装备总公司，是对中材集团的信任。集团将在今后的工作中积极做好相关的服务工作，不辜负各级领导对中材集团的信任，不辜负业界对我们的期望。　　叶向阳副会长作为全国建材装备标准化技术委员会主任在讲话中强调了标准化工作在我国建材装备领域发展过程中起的重要作用，并希望委员会能够充分发挥桥梁和纽带作用，加强标准化科研工作、信息化和人才队伍的建设工作，充分发挥委员在标准化工作中的作用。要求全国建材装备标委会、分技术委员会不仅应加强标准的研究、研制，还应加强建材装备标准在行业范围内的应用和推广。　　大会一致通过了全国建材装备标准化技术委员会和陶瓷机械分技术委员会的章程和秘书处工作细则及工作计划。大会在热烈的气氛中圆满结束。　　全国建材装备标准化技术委员会的成立，将促进我国建材装备标准化工作的迅速发展，加快建材装备标准化的制修订工作，不断完善建材装备标准化体系，进一步提高我国建材装备质量水平。

时间：2018年12月12日 14:00 - 15:00内容简介：作为应用领域最广的粒度分析设备，激光衍射粒度仪有着其它粒度分析设备没有的更宽的测量范围，更高的重复性，更快的测量速度以及更简便的操作。但我们所测样品种类繁多，粒度分布极广，所以如何确保仪器上下限粒度的极限测量？如何确保快速准确区分单峰、多峰样品？如何简化并规范操作流程？这些都是我们关注的焦点。 本讲座将通过对样品的前处理探讨，以及测试过程中对激光粒度仪LS 13 320 XR软硬件设计的详细剖析，为您快速获知任何所测样品的准确粒度分布提供有力保障。主讲人简介：史艳轻产品应用技术专家 贝克曼库尔特生命科学市场部 在粉体制备、颗粒表征以及颗粒特性产品应用领域工作多年，有着丰富的样品颗粒分析和检测经验，现为贝克曼库尔特公司颗粒特性和计数产品专员，负责颗粒产品的技术和应用开发等相关工作。美国贝克曼库尔特公司于1997年由贝克曼公司和库尔特公司合并成立，现已成为世界著名的颗粒分析仪器公司。作为颗粒特性分析领域的先驱和领导者，贝克曼库尔特专注于为全球用户创造卓越的价值。众多应用领域如食品、制药、化工等和国际组织如美国ASTM，国家航空航天局 （NASA）等均将贝克曼库尔特的技术和产品定为标准方法或质量控制的专用仪器。秉承“为全球客户提供富于创新和值得信赖的科学解决方案”的使命，贝克曼库尔特不忘初心，不断创新，致力于为客户提供完整领先的颗粒表征及粒度分析解决方案。

p style="text-indent: 2em "编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

p　　粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp　　激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点，是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp　　strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp　　激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。/pp　　strong激光粒度仪的原理/strong/pp　　激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp　　米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。/pp　　为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行数字信号处理，就会准确地得到粒度分布了。/pp　　strong激光粒度仪测试对象/strong/pp　　1.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp　　2.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp　　3.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp　　strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp　　1、高校材料/pp　　2、化工等学院实验室/pp　　3、大型企业实验室/pp　　4、重点实验室/pp　　5、研究机构/pp　　文章来源：仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115）/ppbr//p

2017年6月7日，上海已进入初夏，炎热的天气抵挡不住观众如火的热情，第九届上海国际工业陶瓷展览会在上海新国际博览中心拉开帷幕。为期三天的陶瓷展吸引了众多专业观众前来切磋洽谈，弗尔德仪器展位，人潮涌动，产品推广活动火热进行中。好不容易挤进2017上海陶瓷展，您可别看错了重点。弗尔德（上海）仪器设备有限公司携加热处理、研磨粉碎、粒径分析、元素分析四大板块多款产品亮相于W1馆C39-C40展位，为固体样品的前处理及分析提供了领先多方位的解决方案，看点丰富。弗尔德（上海）仪器设备有限公司（Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.）其前身是弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司，是弗尔德集团在华设立的全资子公司，总部位于上海，在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Retsch Technology（莱驰科技）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite?Gero（卡博莱特?盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。步入W馆，首先引入眼帘的就是弗尔德仪器的展位，现场展示的进口样机格外引人注目。德国Retsch（莱驰）PM100行星式球磨仪适用于粉碎和混合软性的、中硬性的、极硬的、脆性及韧性样品。可以干磨和湿磨，由于巨大的离心力，该仪器能迅速将样品粉碎至纳米级别，除了常规实验室样品粉碎，还可用于纳米研磨及机械合金制备。 为了满足日新月异的科技发展需求，Retsch（莱驰）推出了最新产品高能球磨仪Emax。Emax是一台全新设计的高能球磨仪，最高运转速度达2000转/分，是目前市面上最高转速的研磨仪。它可以在短时间内制备纳米级的样品颗粒。独有的水冷设计保证了研磨过程的高效和样品温度安全性。Emax因而成为高能机械研磨的最佳实验室设备。Carbolite Gero（卡博莱特盖罗）是弗尔德仪器旗下加热设备品牌，专注于进口马弗炉、真空气氛炉、定制炉等研发。展位上的紧凑型开合式管式炉EST吸引不少客户驻足咨询。这类管式炉外形紧凑，可选垂直型和水平型，加热丝内嵌在炉体的保温材料中，最高温可达1200℃。配合使用工作管适配器，能使用不同外径的工作管，灵活方便。 此外，德国Eltra（埃尔特）推出的碳硫分析仪、氧氮氢分析仪备受业内人士的关注。Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者，其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料等行业。Eltra拥有精密的分析仪并能提供整体解决方案，为全球千万客户所信赖。介绍了这么多看点，你看对了吗？仪器展示之余，弗尔德仪器2017年全球回馈活动火热进行中，奖品为VR游戏机和迷你3D打印机二选一，心动不如行动，立即登录官网官网了解详情吧！

p style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展和工业工艺精细化程度的不断提升，产品呼唤的质量及性能要求日益提升，粉体材料的热度不断上升，同时对粉体粒度检测的要求也越来越高。在众多粒度检测方法中，激光粒度仪在各行各业的粒度检测中都有着广泛的应用，适用的粉体多如繁星，能力也在不断升级，成为了当下最受宠的粒度检测方法之一。在化工和矿业等领域，很多粉体的粒度检测本来是常用筛分法、沉降法等方法，但良禽择木而栖，现在也都渐渐走向了激光粒度仪的怀抱。仪器信息网选取了上述行业中5种常用的粉体进行探讨，它们移情别恋的故事这就为您奉上。/pp style="text-indent: 2em "（1）铝粉/pp style="text-indent: 2em "氧化铝是一种应用最广泛的催化剂载体，价格便宜，能够通过改变条件来制备各种催化反应所要求的不同的晶相、比表面积和孔分布的载体。铝粉作为生产氧化铝载体的重要原料，其规格对氧化铝载体的最终性能有重要影响。/pp style="text-indent: 2em "铝粉的粒径正是衡量铝粉质量的一项重要指标：粒径过小，合成溶胶反应较剧烈，反应温度不易控制且存在安全隐患；粒径过大，反应不易完全，会造成溶胶铝含量偏低而影响产品性能，而且使粒子间的空隙变大，接触点变小，填充密度随之减少，强度也随之降低。检测铝粉粒度的传统方法是筛分法，但速度慢，精度差，重复性低。相比之下，激光光散射法突破了筛层数的限制，测量范围大幅扩大，且为连续分布。具有较好的测量重复性，结果准确，可满足铝粉粒度的测定要求。/pp style="text-indent: 2em "不过需要注意的是，用激光粒度仪，通过测定散射光能的分布计算出被测样品的粒径大小，其中散射光的强度和空间分布与被测颗粒的大小和含量有关。因此，确保粉体能均匀分散在分散介质中，粒子不团聚，不与分散介质发生化学反应是准确测定样品粒度的前提。/pp style="text-indent: 2em "对于铝粉的粒度检测方法，筛分法和激光极度以检测方法都有相应的行业标准出台，分别是YS/T 617.6-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第6部分：粒度分布的测定 筛分法》和YS/T 617.7-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法》。/pp style="text-indent: 2em "（2）钛白粉/pp style="text-indent: 2em "钛白粉是塑料中是重要的添加剂，粒度大小和粒度分布对钛白粉的白度、光泽度、耐候性等性能有重要影响。6、70年代，国内外一些钛白粉厂多采用沉降法和电子显微镜法测定钛白粉粒度分布 。沉降法影响因素较多, 测定结果有很大差别 电子显微镜法测定粒度分布, 必须借助大量统计工具, 才能得到较为接近实际情况的粒度分布, 否则有局限性。相比之下，激光粒度仪法简捷 、快速 、准确度高、重现性好,对钛白粉粒度分布的测定适用性极好 ,有利于指导钛白生产和成品质量评定。使用激光粒度仪测量钛白粉最好的方法是先确定分散剂 、分散剂浓度及分散时间等影响因素，并建立稳定的测量体系。目前钛白粉的粒度检测尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（3）硅粉/pp style="text-indent: 2em "硅粉是合成甲基氯硅烷的主要原料之一，硅粉粒径的大小直接影响到甲基氯硅烷的选择性及收率，故在甲基氯硅烷生产过程中必须对硅粉的粒度及分布情况进行测定。目前，常用的硅粉检测方法为筛分法，但该法噪声大，粉尘污染严重，且会在检测过程中造成样品损失，回收率低，在潮湿环境下硅粉易受潮，也会使测试结果产生偏差。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。其测试速度快、重复性好、操作简单，已被应用于硅粉的粒度测试上。激光粒度仪测定硅粉的较佳仪器条件为: 遮光率 15%，超声时间 3 min，当搅拌速度为 1 500 r/min 时，获得的检测结果准确可靠。与钛白粉一样，化工用硅粉的粒度检测也尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（4）碳酸钙粉/pp style="text-indent: 2em "碳酸钙（ ＣａＣＯ３ ）粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使/pp style="text-indent: 2em "它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。/pp style="text-indent: 2em "过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为数分钟 ，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。/pp style="text-indent: 2em "针对碳酸钙粉，目前已有国标GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》出台。但所规定的方法也仅为筛分法。/pp style="text-indent: 2em "（5）细精粉/pp style="text-indent: 2em "粒度是衡量铁矿石质量的一项重要指标 , 在铁矿石贸易合同中 ,贸易双方对粒度指标的要求都比较严格 ,粒度分布直接关系到铁矿石价格 。而细精粉是铁矿石中价格最贵的品种之一 , 而最能表现其质量除了铁品位就是它的目级粒度。通常目级粒度的测试是用筛分仪进行测试。筛分作为一种古老的方法, 它最大的优点在于廉价, 所以适用于矿业中较大颗粒粒度测试 。目前进口铁矿中粒度测试都采用网筛进行筛分,但是也有许多的缺点 :①干式条件下测量小于 1mm的矿石比较困难 ②干式条件下测量粘性较大或成团的矿石比较困难 ③筛分时间长短受人为因素控制 ,可比性、可靠性下降。/pp style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展，激光光衍射 (或称小角激光光散射)等 ,已成为粒度测试的首选方法，不需要对照标准来校准仪器 很宽的动态范围 灵活性高 可以直接测量干粉 具有高度的再现性 可以测量整个样品 测量方法是非破坏性和非侵入性的 速度较快 分辨率高。不过细精粉的粒度分布均匀, 都在 1mm以下 ,而激光粒度仪的测试范围在 0.02 ～ 2mm, 因此，激光粒度仪在细精粉粒度检测中的应用有一定的范围条件：当测试时间 20s、泵速2 500r/min时，激光粒度仪可适用于铁矿石目级粒度的测定，而且结果比机筛的结果更加真实。/pp style="text-indent: 2em "在细精粉等铁矿石粉体的粒度检测标准中，目前针对筛分法已有国标GB/T 10322.7-2016，《铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定》出台。另有商业检测标准，SN/T 4844-2017《铁矿石安全卫生检验技术规范 第7部分:质量评价 粒度分布》现行，但尚无相关的激光散射/衍射法粒度检测标准出台。/pp style="text-indent: 2em "上述5大粉体的粒度检测都已经或正在展现出对激光粒度仪的青睐，但铝粉外，似乎并无相应的激光散射/衍射法粒度检测标准出台，这对于各激光粒度仪厂商也不失为一种参与行业建设的机遇。/p

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称：陶瓷实验室)。　　清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上，1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目，1991年正式批准建设，1995年11月通过国家验收对外开放。清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到：“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人，其中中国工程院院士2名，中国科学院院士1名，博士生导师25人，杰出青年基金获得者7人，长江学者4人，新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。　　“陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向，属于应用基础研究类型的国家重点实验室，主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求，进行集中研究。”　　目前，陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目，以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是，陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面，取得了国际高水平的科研成果。　　陶瓷实验室占地约6000m2，有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套)，总价值10000万余元，如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置，高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析，使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪(通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析)日本岛津S7000型X射线衍射仪(主要功能：物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析)日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM)(主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪(主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验，测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数)德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪(适用于Zeta电位和粒度的测试，用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)　　此外，陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院)，占地2500m2，现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室，也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果，其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心，包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心，还与美国企业建立了生物功能材料中心。　　通过了解，陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时，也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。　　(1)在新型陶瓷的制备技术，信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地，研制成功具有自主知识产权的工艺装备，开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地，占地166亩，现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线，预计实现年产值2亿元。　　(2)在功能陶瓷领域进展显著，所研制的高性能铁电压电陶瓷材料，其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化，取得了显著经济与社会效益。另外，高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化，这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下，在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地，对推动西部经济建设发挥了重要作用。陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项　　附录1：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm　　附录2：潘伟教授简介　　潘伟，清华大学教授，博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位，1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990～1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作，至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记，副系主任，系主任，系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任，清华大学教代会提案委员会主任委员，清华大学学位委员会委员，材料科学与工程学位分委员会主席。　　兼任中国硅酸盐学会常务理事，中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长，中国复合材料学会理事，《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。　　近期主要研究：高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料，陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料，纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。　　获得清华大学学术新人奖励，北京市科学技术二等奖，国务院政府特殊津贴，获得授权发明专利15项，发表论文350余篇，其中SCI收录论文220篇。　　附录3：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉　　1978年“高压钠灯”全国科学大会奖 　　1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖，清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科 　　1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖，重点实验室立项 　　1995年 国家重点实验室通过正式验收开放 　　1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖 　　1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀 　　2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一 　　2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖 　　2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖 　　2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖 　　2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。

2016年10月19日-21日，第十四届上海国际粉体加工/散料输送展览会（IPB）在上海举行，安东帕在十周年之际，聚焦于专业市场，在材料表征、表面力学测试之后，又研发出了一款精确而巧妙的测量仪器。2016年4月，安东帕激光粒度分析仪Litesizer™ 500全新上市——只需按下按钮即可进行颗粒分析。此次是首次携带激光粒度仪亮相IPB，给国内用户留下惊艳的印象。Litesizer™ 500是用于表征溶液中分散的纳米颗粒以及亚微米颗粒的仪器。它可通过测量动态光散射 (DLS)、电泳光散射 (ELS) 和静态光散射 (SLS) 来测定颗粒尺寸、zeta 电位和分子量，在化工、制药、食品、粉末涂料、金属、制造业等得到了广泛应用.此次参展旨在通过现场产品展示，增加企业与观众粘合度，更好的为企业和观众提供实际解决方案和参考案例，希望与用户一起探讨粉体表征方面的难题。感谢所有安东帕长期以来对安东帕产品的信任，我们将竭尽所能为所有客户提供优质的服务以及可靠的技术支持。用户可以关注安东帕中国在网络、微信上的更多最新动态，与我们分享10年来的点滴足迹。

干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求，我国“漆改粉”趋势加速，粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告，到2025年，全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看，我国粉末涂料产销量已占全球60%左右，引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比，粉末涂料对材料的利用率很高（高达99%），任何过量喷涂都可以回收利用，从而大限度地减少了浪费；具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品；粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性，与替代涂料相比，粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势，在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展，而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道，涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面： 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好，但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后，重力会远大于库仑力，导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗，涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态，然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式：t=kμR/γ（t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度），我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗，将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm，涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究，粉末涂料存在一个临界粒径，大于这个粒径，粉末不易结块，反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径，否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒，这些颗粒既浪费了原材料和能源，又严重影响涂料的存藏性能，应该尽量减少其含量。 因此，有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一，其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起，常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因，会导致测试结果不稳定，并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质，在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理，测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态，得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上，粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统，智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势，能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面，主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器，结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术，保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统，样品池具有三重调节设计：进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制，使测试遮光率易于控制并节省样品量；内置分散压和负压传感器，实时监控测样状态，并具有错误警示功能；干法窗口采用密闭管道式设计，结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置，大限度回收样品，也使主机不受粉尘影响，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命，同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面，LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um，速度更快，既可作为自动测量的一部分，亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能，避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差，并能延长对中机构寿命。 值得一提的是，LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数，用户也可以自定义材料和折射率，包括折射率实部和虚部（对应样品的吸收率）。结合简单易操作的SOP标准操作流程，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能：可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告，并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能，以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式，报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果，进行数据的图形比对和数值统计分析，对多个参数进行分类、排序、筛选，并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板，让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪，甫一问世，已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，在每一个行业中都有极深入的应用研究，即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行，不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场，为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值，共同助力粉末涂料行业的创新发展！

梓梦科技纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器，使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 ：当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时，由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移，导致散射光信号随时间发生动态变化，该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关，而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小，颗粒大布朗运动速度低，反之颗粒小布朗运动速度高，因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律，使用光子探测器在固定的角度采集散射光，通过相关器进行自相关运算得到相关函数，再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域： 纳米材料：用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药：分析蛋白质、DNA、RNA、病毒，以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布，以降低化学反应温度，提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品：药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释，并可以制成靶向药物，可用来测量包覆物粒度的大小，以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中，可以显著改进推进剂的燃烧性能，可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技：纳米材料增加电磁能转化为热能的效率，从而提高对电磁波的吸收性能，可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性，可用于研究吸波材料的性能。

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明，碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK)，提高了 25.5%。在第一步烧结过程中，碳热还原过程显著降低了氧含量，增加了晶间二次相的N/O比，在半成品 Si3N4样品中，有Y2Si4O7N2第二相出现，β-Si3N4 含量较高，棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中，第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5，极大降低了晶格氧含量，得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面，使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升，所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法，该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高，降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本，随着技术的不断改进，有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称，其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中，原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4，但是在烧结过程中晶型转变并不完全，未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变，得到更高的 β/(α + β)相比，目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变，如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见，随着烧结时间的延长，氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行，晶粒不断长大，β-Si3N4含量不断增加，晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响，发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后，试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高，样品热导率呈现增加的趋势，可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种，能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变，得到大尺寸的氮化硅晶粒，可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种，氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响，结果表明，当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率，达到了108 W/(mK)，但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现，适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比，使晶粒生长更加充分，得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴，各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状，也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征，β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK)，因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列，促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异，在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体会受到力矩的作用，通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能，氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积，B 是外加磁场，μ0 是真空中的磁导率，χc 和 χa，b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a，b 轴的磁化率，|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数，N0 是阿伏伽德罗常数，kB 是玻尔兹曼常数，T 是温度。当 ΔE 大于 U 时，粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知，若 c 轴具有较高的磁化率，棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低，棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc ＞ χa,b (b) χc＜χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场，可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc＜χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷，制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型，在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷，并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明，升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化，而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时，发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象，有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型，得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现，在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场，从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向，c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段，在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长，目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段，需要通过合适的方法，在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长，这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化，对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求，商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3～0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料，选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多，如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长，流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图，下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素，浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂，每一种成分对浆料的性能都有重要影响，并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势，但是在实际操作中由于应力的释放机制不同，容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片，在保持配方不变的情况下，需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时，Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型，流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示：(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数，浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力，一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片，需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下，适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中，一般使用共沸混合物作为溶剂，溶解效果更佳，这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性，这与溶剂的表面张力有关，可以用式(6)解释： (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知，γlv 越小，则 θ 越小，表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定，需要加入分散剂，其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿，降低粉体颗粒表面势能使之更易分散，并且使颗粒之间的势垒升高，从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时，浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定，分散剂的用量也要把控。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒 若用量过少，容易被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片，然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片，然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高，远低于文献报道的水平(＞150 W/(mK))，通过改善工艺、优化各组分的配比，制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料，是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前，制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等，每种方法各有优劣，下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密，促进 α→β 晶型的快速转变，有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料，通过两步气压烧结法，制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h，然后在 1900℃下烧结 12h，通过两步气压烧结的反应，极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变，氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃，保温 6h，最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂，采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式，具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂，采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明，由于外加电场的作用，颗粒之间容易滑动，有利于颗粒间的重排，从而得到大晶粒颗粒，使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺，以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂，制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min，然后在 1900℃ 下保温 3h，获得了致密的氮化硅陶瓷，其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料，采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体，进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷，比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明，通过延长烧结时间，进一步降低晶格氧含量，可以获得更高的导热系数。此外，他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为，发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时，在烧结 24 h 后，得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷，相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK))，热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂，在1780℃下低温无压烧结，制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现，虽然烧结方式不一样，但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时，需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素，因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能，在大功率半导体器件领域越来越受欢迎，有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素，如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等，导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前，就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响，但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化，引入额外的氧杂质，因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前，烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点，选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结，减少晶界相，还能降低晶格氧含量，促进晶型转变。因此，高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量，在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产，流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响，氮化硅基体的致密度不高，而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显，如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。

增材制造常被称作3D打印，是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成形系统，将三维实体变为若干个二维平面，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成形，制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多，包括航空航天，汽车制造，消费电子，生物医疗，工业设备等。增材制造工艺包括：粉床熔融成型，立体光刻工艺，熔融沉积成型，喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式，增材制造工艺具有低成本、高效益等优势，越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造，前提是必须对组件的原材料（如金属粉末和聚合物粉末）进行表征筛选。为什么材料表征很重要？使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构，而微结构又取决于原材料（金属、聚合物）的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下，最大的不确定性就来自于材料；材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此，要生产出质量一致的增材制造组件，制造商必须了解并优化材料的特性，例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料（如陶瓷和聚合物树脂）。材料的哪些特性很重要？这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如，在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中，材料的粒度和粒形是其关键特性，因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中，材料的化学成分同样重要，尤其是金属粉末；粉末材料需满足指定的合金成分，这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中，快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力，进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外，对于增材制造使用的聚合物材料，聚合结构（支化度、结晶度）可能会影响材料的液态和固态性能，包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中，金属粉末层分布于制造平台上，被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低，此过程将持续重复，直到制造完成。未熔融粉末将被去除，根据其状态重复使用或回收。因此，粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收，制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中，激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中，粒度分布会影响粉床的填充度和流动性，进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布，全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统，可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状，可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度（粗糙度）等形状特征评估结果相结合，帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要，合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能，包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物，并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分，可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统，比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且，与其他技术相比，XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布（织构）等微结构特性，也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能，制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相，比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息，则可以使用多用途衍射仪，比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构，则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统，比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于： 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者：马尔文帕纳科

p style="text-align: justify " 碳化硅（SiC）陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、抗氧化、热膨胀率小和热导率高等优异的综合性能，在航空航天、核电、高速机车、武器装备等关键领域具有重要的应用价值。SiC陶瓷因其极高的热稳定性和强度，成型加工困难。/pp style="text-align: justify " 目前，国际上陶瓷材料的制备主要采用传统的粉末成型方法，包括微粉制备、成型（压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式）、烧结（热压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等方式）、加工等过程。最近30年，陶瓷材料新型制备工艺层出不穷，在各个环节上均有所突破，但仍存在局限性，制备温度高（虽然添加烧结助剂可降低烧结温度，但烧结助剂又会影响陶瓷的性能）、不易获得均匀的化学成分与微观结构、难以进行精加工以及陶瓷材料高脆性难以解决等问题。/pp style="text-align: justify " 先进的陶瓷制备技术必须在原料制备、成型、烧结等方面有所突破。自1975年Yajima等利用聚碳硅烷制备出SiC陶瓷纤维后，先驱体转化陶瓷技术进入人们的视野。根据BCC Research调查报告，2017年全球陶瓷先驱体市场为4.376亿美元（其中，SiC陶瓷先驱体占40.4%市场份额），预计到2022年将达到7.124亿美元，年均增长10.2%。所谓先驱体转化陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物，经成型后，再通过高温转化获得陶瓷材料。其具有诸多优点：分子的可设计性：可通过分子设计对先驱体化学组成与结构进行设计和优化，进而实现对陶瓷组成、结构与性能的调控；良好的工艺性：陶瓷先驱体属于有机高分子，继承了高分子加工性好的优点，例如可溶解浸渍、可纺丝、可模塑成型、可发泡、可3D打印等，因此能用于制备传统粉末烧结工艺难以获得的低维材料和复杂构型，例如陶瓷纤维、陶瓷薄膜、复杂立体构件等；可低温陶瓷化，无需引入烧结助剂；可制备三元和多元共价键化合物陶瓷；可获得纤维增韧的陶瓷材料，从而解决陶瓷材料高脆性问题。/pp style="text-align: justify " 先驱体转化陶瓷技术可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等，具有传统陶瓷制备技术无法比拟的优势。以先驱体转化法制备陶瓷材料，其关键之处在于能否制备出合适的先驱体，这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。目前成功开发并应用的SiC陶瓷先驱体主要是固态聚碳硅烷（PCS）。但PCS作为SiC陶瓷先驱体仍存在不足，如PCS中C/Si为2，其热解产物富碳，最终影响SiC陶瓷的性能；PCS陶瓷产率较低；其在室温下为固体，用于形成复合材料中陶瓷基体时，浸渍过程中需要二甲苯、四氢呋喃等溶剂，而在裂解之前又需要蒸发这些溶剂，导致制备周期长和工艺繁琐等。/pp style="text-align: justify " 近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室经过研究，制备出一种流动性好（复数粘度0.01～0.2Pa· S）、存储时间长（＞6个月）、氧含量低（～0.1 wt%）、陶瓷产率高（1600℃陶瓷产率达～79wt%）、陶瓷产物中C/Si为～1.1，且1500℃静态氧化后质量变化小于3%的液态超支化聚碳硅烷（LHBPCS）。样品品质获得多个应用单位的肯定。此外，该研究团队在LHBPCS固化交联机理上也有深入研究，能够实现其光固化成型和低温热固化成型，凝胶化时间仅数分钟，且结构致密无泡孔。/pp style="text-align: justify " 相关研究成果发表在J. Eur. Ceram. Soc.、Adv. Appl. Ceram.、J. Am. Ceram. Soc.等期刊上。相关研究得到了国家自然科学基金重大研究计划、中科院重点部署项目等的资助。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ac36bf1-5a4d-425e-8eea-cf053400b28a.jpg" title="45194.jpg"//pp style="text-align: center "图1.制备的LHBPCS及交联固化与烧结后致密形貌/pp/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27cabeb1-60bb-4654-a4ce-51691bd77624.jpg" title="13639.jpg"//pp style="text-align: center "图2.制备的LHBPCS在不同热引发剂（TBPB）含量下交联速率变化/ppbr//p