陶瓷墨水

成分复杂 来源神秘 检测空白 监管真空　　文身墨水暗藏安全隐患　 图为一简易文身摊前吸引了一些少年儿童。　　6月12日，瑞典化学品管理署发布了对6个品牌14款文身墨水产品的检测报告：1款产品被检出禁用物质芳香胺，另有10多款产品检出多环芳烃或重金属铜、铅、铬、镍、锌含量超标。　　文身墨水是用来进行人体刺绣或彩绘的一种化工色料。特别是随着近年来“文身族”的增加，文身墨水的质量也越发引起社会各界关注。记者调查发现，中国市场文身墨水90%以上都是国外产品。其有害成分复杂、进口渠道神秘，包括对其检测、监管手段的缺位，给消费者的健康埋下了许多安全隐患。　　有害成分复杂　　文身墨水暗藏大风险。瑞典发现文身墨水有毒，这已经不是第一次了。据中国Reach(欧盟《化学品注册、评估、许可和限制》法规)解决中心安全检测市场部欧华娟介绍，从跟踪的情况看，2005年至今，国外每年都发现文身墨水中有多环芳烃、偶氮、对苯二铵、重金属、微生物等超标现象。如2012年前10期的欧盟RAPEX(非食用消费品快速通报系统)召回中，就有3款文身墨水多环芳烃含量超标。由于我国对此监测时间较晚，手段薄弱，因而发现的案例相对较少。　　文身墨水暗藏的有害成分可能致癌。据北京服装学院材料科学与工程学院化轻工程教研室主任王建明教授介绍，由于当今色料种类已涵盖原矿石色素、工业有机色素、植物性色素和一些塑胶制色素，成分复杂，比照纺织类色料，一般来说，文身墨水容易超标的都是芳香胺、多环芳烃等成分。而这些成分大都是世界各国禁用或限制使用的有害成分。如在欧盟已经公布的24种致癌芳香胺中，其中有4类属于确定性致癌物质，如对苯二铵等，其他都是疑是致癌物质，包括一种变异的致癌物质。　　2011年，美国食品药物管理局的一份研究报告也指出，文身墨水中的邻苯二甲酸盐、金属和烷类等物质皆具有致癌性，同时干扰人体内分泌。另外，在紫外线或激光消除文身时，有些偶氮色料还可能分解成致癌、致突变的有害色料。以黑色文身墨水为例，其原料中含有的苯并芘就可能引起皮肤癌。　　“进口货”风险大　　浙江玄虎器材一位业务员告诉记者，同纺织整染色料行业相比，由于用量不大，价格便宜，国内没有一家公司是专门生产文身色料的，文身墨水大都是一些生产、销售文身机等文身设备的器材公司销售的“附带”产品，90%以上都是进口而来。记者在淘宝网输入“进口文身色料”，马上就会找到相关宝贝1751件 而输入“国产”，仅显示199件。多家文身店主都号称他们所用墨水“100%原装进口，超级环保，放心可用”，但对进口来源渠道却一直三缄其口。那么，这些进口墨水都来自哪些国家?它们又是从哪个渠道进入中国市场的?质量状况如何?　　记者以客户身份联系到武汉一家器材公司业务员小罗，表示要购买“国产货”。小罗坦言“这个还真没有”，他们公司销售的大都是进口产品，并热心地发来许多产品图片。记者看到，这些图片说明标注的大都是“美国和欧洲”产品。当问到这些产品进入中国的渠道时，小罗告知有两种方式：一是网购，二是“总代”。所谓网购，就是通过国外代购或从其他公司分销产品后，再转手进行网上或网下销售。“总代”就是直接从“国外拿货”在国内销售。小罗强调，目前国内只有一家企业具有进口文身墨水资质，这家公司几乎包揽了世界所有牌子的中国总代，其他公司分销的进口墨水都是从这家公司“二手”进来的。当记者索要该“总代”名称时，小罗警觉起来：“第一，我不会告诉你这些绝密 第二，你就是知道了，一次不拿几万元的货，比在我们这里购买还贵。”他还比喻说：“你买猪肉，难道非要找养猪的?”　　具体到那个牌子的产品“最可靠、好用”，小罗表示是“美国的牌子”。北京龙伍文身工作室导师龙伍也表示，5年来，他们做过上千例文身案例，使用进口货没有发生一起质量事故。而据欧盟通报的信息显示，近年来，出问题最多的就是美国产品。其中一款美国的Intenze品牌，在2006年第5周被法国检出含有莫拉菌、沃氏葡萄球菌等有害微生物 2012年第11周，又被德国通报含有重金属镍、砷。　　检测领域空白　　为何国外的牌子屡屡在欧美被检出有毒，而在我国却一直“可靠、好用”?最根本的原因是，我们在检测领域一直是空白。　　首先是检测机构较少。记者在采访中了解到，由于文身墨水大都是进口而来，且规模较小，目前国内还没有专门的检测机构。一些权威的化工材料科研及检测单位如北京化工大学、北京服装学院的许多科研人员甚至表示，“由于没做过专门研究”，对于检测“哪些成分”也不太清楚。而最早开展这项检测业务的中国Reach解决中心，也是在跟踪国外市场发现多起不良报告后新开辟的业务。　　其次是检测标准缺失。由于我国并无专门的文身墨水检测标准，因此，检测依据只有参照其他染料、涂料标准或客户指定标准进行。如红、橙、黄色料中分别含有镉红、镉、镉黄等化学元素，镉有很强的毒性，我国相关标准规定限量不能超过0.01%，如果检测超标就可判定墨水不合格。　　而检测费用偏高，是造成检测市场空白的原因之一。王建明认为，虽然目前我国并没有相关的检测标准，但比照纺织品染料成分，对其检测重点应在偶氮、芳香胺、多环芳烃等方面。但这些项目检测费用偏高，仅芳香胺一项就高达上千元，其他单项也都在500元以上。　　另外，消费者维权意识淡薄，也是检测市场被冷淡的因素之一。龙伍坦言，文身恢复期出现小白泡，一部分原因就是因为使用过期色料造成的。但由于大部分当事者认为文身并非什么大手术，即使出现过敏、皮炎或其他病症，也很少想到是墨水材质不过关所致。　　监管地带真空　　除了标准缺失外，监管的真空地带，也给文身墨水埋下了许多安全隐患。　　首先是对其产品归类，目前还不清楚。记者多次咨询中国石油和化学工业联合会、中国染料工业协会、中国涂料工业协会、中国化工学会，他们均表示这是一个既像染料又像涂料的化工产品，但却不属于自己的行业范畴。北京化工大学材料科学与化工学院的多位教授也表示“不清楚其身份归属”。　　其次是质量由谁监管，尚无定论。记者在采访中发现，许多文身店大都只有一个营业执照，且以培训学校、艺术馆、彩绘工作室等形式注册。工商部门表示，他们只是负责办理执照，管理其经营范围，并不对其使用产品进行监管。中国医疗整形美容协会一位工作人员告诉记者，由于市面上的文身店不属于医疗机构，因而也不在卫生部门的管理范畴之内，更不知晓文身墨水的管理部门。　　相比较而言，国外则有一套成熟的管理体制。据欧华娟介绍，《欧盟文身色料法案》可视为是全欧盟的文身色料管理大法，此外，一些成员国还有相应的文身墨水管理机构，如法国由劳工部和卫生部管理，瑞典则由医疗产品局和化学品管理署监管。今年3月，法国劳工部和卫生部还颁布了一项法规，禁止将一些潜在高危毒性、纺织服装中限用的感光物质等用于文身产品。　　北京当代整形医院的卜医生告诉记者，文身是在刺破皮肤的状态下进行的手术，必须对墨水质量、无菌工作环境、医师上岗资格证进行严格监管。而遍观当今市面，由于“三不管”，导致“无门槛”进入、无执业资质、无材料要求的“三五”门店大量涌现，其安全状况确实令人担忧，必须引起相关部门重视。

镓基液态金属（LM）是目前柔性电子制造应用最广泛的，这主要归因于它们具有低熔点、高电导率和热导率、低粘度、几乎无毒、饱和蒸气压低等物理特性。已有许多文献报道液态金属图案化的方法，主要包括模板法、增材法、减材法和注射法等。但LM的高表面张力妨碍了其在各种基材表面的直接印刷或涂布，较大地限制了其在柔性电子领域的广泛应用。目前为了解决这一问题，研究人员开发出由表面活性剂稳定的LM微米/纳米颗粒组成的LM墨水，它可以粘附在大多数基底上，从而实现了LM电子产品的定制与多样化，同时该方法极大提高了LM墨水的适用性和生产效率，且已广泛应用于智能穿戴柔性电子的各个领域。但需要注意的是，镓基LM在大气环境下表面会产生一层致密的并具有一定机械强度的氧化膜（约3~10 nm），氧化膜和其上附着的表面活性剂分子使镓基LM墨水液滴被孤立起来从而使墨水绝缘。为了获得导电路径必须打破氧化膜使内部的LM流出并融合，从而构建导电通路。目前研究人员主要通过机械烧结（拉伸或挤压）、激光烧结和自烧结等方法制备LM墨水导电电路，破坏氧化物外壳。但上述方法都面临着诸多挑战，如机械烧结过程的操作精度较低、LM较高的流动性使其易于与其他电子器件接触导致线路短路、挤压弹性封装层可能导致LM泄露、难以实现粗糙及复杂表面（如弯曲、凹槽等表面）的机械烧结。激光烧结虽能改善上述的问题，但其成本较高且由于光的反射和散射，复杂曲面图案的凹槽、拐角和孔隙等区域无法获得足够的能量实现导电通路，且来自激光的能量可能会对柔性基底造成热破坏从而使电子器件变形并损坏。自烧结方法主要利用由溶胀或毛细力引起的聚合物的膨胀来破坏氧化膜，虽然其保护了柔性基底但需要长时间的水蒸发过程，严重降低了制造效率。综上所述，目前提出的烧结LM导电墨水的方法仍存在各自的局限性，寻找一种操作快速便利并能制造烧结复杂表面结构LM墨水图案的方法对柔性电子制造有着重要的影响。近期，哈尔滨工业大学（深圳）马星教授团队提出一种超声辅助烧结策略，该策略不仅可以保持LM电路的原始形态，而且可以在各种复杂表面形貌的衬底上烧结电路。通过该方法实现了柔性材料上LM电路的烧结，并验证了该方法在构建可拉伸或柔性电子器件方面的可行性。其提出利用水作为能量传输介质，实现了与基底材料间接接触的远程烧结，极大地保护了LM电路免受机械损伤。该方法有助于为不同场景下的LM电路构建提供技术途径，如图1所示。相关成果以“Ultrasonic-Enabled Nondestructive and Substrate-Independent Liquid Metal Ink Sintering”发表在《Advanced Science》期刊 上。图1. LM墨水的制备流程示意图，以及LM墨水电路在各种基板上的超声烧结，用于在多种应用场景中制造柔性和印刷电子产品。通过调整超声功率、时间及位置等参数，超声烧结手段可以在硬质的Al2O3基底上打破LM颗粒同时构建导电线路，如图2所示；通过将PDMS和Al2O3结合再施加超声的方法，超声烧结也可以用于构建基于液态金属的柔性电路和器件，如图3-5所示。同时，团队成员使用面投影微立体光刻技术（nanoArch P150，摩方精密）制备了不同的树脂模型，通过在模型上设计沟槽再涂覆墨水的方法实现了三维表面上复杂线路的构建，在曲面和具有沟槽、孔洞的粗糙表面上，机械挤压一类的手段往往因无法接触到液态金属墨水而无法使其烧结，超声法则不存在这个问题，它可以在介质中传播并最终使LM颗粒破裂，这一特性使超声烧结能用于在复杂表面上构建各类不同的导电图案，如图6-7所示。图2. 在刚性Al2O3板上超声烧结 LM 墨水图案。a) LM墨水图案化和印刷LM墨水的超声烧结工艺方案。b) 超声烧结和机械烧结处理的LM墨水图案的比较。c) LM墨水图案表面SEM观察示意图以及超声烧结前LM墨水表面SEM图像。d) 超声烧结后LM墨水表面的SEM图像。e) LM油墨图案横截面的SEM观察示意图和超声烧结前LM墨水的横截面SEM观察示意图。LM墨水电路在-80°C冷冻5分钟后被切断。f) 超声烧结后LM墨水横截面SEM图像。 图3. 柔性基板上 LM 墨水线路超声烧结的研究。a) 实验方案：打印在 PDMS 层上的 LM 墨水图案的超声烧结。b) 基板上振动幅度分布的Ansys仿真。c) LM颗粒在低振幅和高振幅超声波振动下超声烧结的示意图。d) Ansys 仿真结果中 P1-P4 上的振幅。e) 经过不同超声波功率处理后P1-P4上LM墨水线路的电阻（误差条：SD，n = 3）。f) 不同LM墨水线路经不同超声波功率处理后的电阻如图a)所示。超声头位于Al2O3板的中心。绿色柱代表导电线，红色柱为绝缘线。 图4. 烧结参数对柔性基板上LM墨水电路超声烧结效果的影响。a) LM 墨水在 PDMS 基底上超声烧结的示意图。b) 超声烧结后不同厚度PDMS基材上LM墨水的电导率（误差线：SD，n = 5）。c) LM 墨水颗粒的尺寸分布。通过超声处理 (I) 30 秒、(II) 1 分钟、(III) 5 分钟、(IV) 10 分钟来制备墨水。d) 超声烧结（720 W，2 s）前后LM墨水颗粒的SEM图像。I 至 IV 组的 平均粒径分别为 4.21 ± 2.02、2.48 ± 0.88、2.08 ± 0.77 和 1.08 ± 0.41 μm (n = 200)。e) 超声烧结后四组LM墨水线的电导率（误差线：SD，n = 5）。图5. 用于柔性电子制造的 LM 墨水电路的超声烧结。a) 超声烧结辅助制造基于LM电路的柔性电子器件方案。b) LM 柔性应变传感器的图片。c) 应变传感器响应不同拉伸应变的相对电阻。d) 应变传感器在拉伸应变下1000次循环的相对电阻响应，其中最大拉伸应变为30%。e) 准备好的 LM 压力传感器图片。f) 压力传感器在加载不同重量时的相对电阻响应。g) 压力传感器在手指随机按压下的相对电阻响应。 图6. 在水下和粗糙/弯曲表面上对 LM 墨水电路进行超声烧结。a) 实验方案：水下超声烧结过程和 LM 墨水电路的导电性。b) LM 墨水电路导电性的 LED 电路照片。LM油墨电路印刷在圆顶形样品架上，并连接LED和直流电源，这里LED亮起证明LM油墨已烧结。c) 不同超声波功率和烧结距离“d”的水下烧结电路的电导率（误差条：SD，n = 5）。d) LM 墨水电路涂在鸡蛋上。墨水在水下超声烧结，LED 亮起。e) 带凹槽的粗糙表面超声烧结示意图。超声烧结后LED亮，而机械烧结制备的电路LED无法工作。f）通过超声烧结制造的砂纸表面轮廓和砂纸上的导电LM油墨线。砂纸的平均粗糙度(Sa)为71.7 μm。 图7. 3D打印结构件上的超声烧结。a) 树脂模型上机械烧结(i)和超声烧结(ii)的对比示意图。b) 施加超声装置图；c) 包含LED灯的液态金属墨水电路；d) 复杂表面上超声烧结前后的液态金属墨水图案。原文链接：https://doi.org/10.1002/advs.202301292

结构色是一种由微观物理结构与自然光之间的相互作用（如散射、干涉、衍射等）所产生的颜色。与传统的化学色相比，结构色可以完全避免染料或色素的使用，是更加环保和稳定的呈色方式。然而，人工结构色的实现，需要借助先进的微纳加工技术或组装手段对纳米生色结构进行高精度调控，成本较高且工艺复杂，较大程度上阻碍了结构色的广泛应用。此外，为了促进结构色的应用拓展，需要将结构色像素点制备成有序的图像，但结构色的像素点是由众多周期与形貌存在差异的微纳结构组成，将这些呈色物理结构精确制备并集成为特征化的彩色图像，颇具挑战性。　　中国科学院化学研究所绿色印刷实验室研究员宋延林、李明珠，与复旦大学教授石磊等合作，精准控制微小液滴的成型打印（即精确调控打印基材的浸润性与微小液滴的体积来控制打印墨滴的形貌）与剖析全内反射光学微结构呈色的机理，发展出一种利用透明高分子墨水打印全彩结构色图像的方法。该方法突破了关于彩色印刷的认知（呈现不同的颜色需要不同的墨水），仅利用一种透明的高分子聚合物墨水，便实现了全色系彩色像素点的精准制备。此外，研究凭借对微观像素点空间位置的精确分布，解决了结构色难以实现棕色、白色、银色等特殊色制备的难题。科研人员探索了微结构形貌与颜色、灰度的对应规律，利用高精度喷墨打印实现墨滴精准成形，在不添加任何染料色素的前提下，打印出各种形象逼真的彩色人像图案。这种方法具有普适性，可制成透明墨水的高分子材料均可应用于这种全色系结构色图案的打印，为结构色在彩色印刷、显示、防伪及高灵敏传感等领域的应用提供了全新的思路。　　近日，相关研究成果发表在Science Advances（DOI：10.1126/sciadv.abh1992）上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部和中科院的支持。

凭借其个性化定制的优势，3D生物打印受到了组织工程研究人员的广泛关注。生物墨水在打印过程中起着保护细胞，并在打印后提供促进细胞生长和组织再生的支架的作用。此外，不同的3D生物打印方法需要具有不同特性的生物墨水。然而目前用于3D生物打印的生物墨水是不足的，这限制了3D生物打印在组织工程中的应用。另一方面，细菌感染严重威胁着3D生物打印及后续组织工程技术的实现，并可能导致移植物植入失败和术后严重并发症。因此，引入一种具有固有抗菌特性的新型生物墨水用于组织工程，将促进3D生物打印在组织工程中的发展。近日，湖南大学刘海蓉教授课题组提出了一种新型可用于3D生物打印的抗菌ε-聚赖氨酸衍生生物墨水。体外抗菌实验表明，基于ε-聚赖氨酸的水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有较强抗菌性能。通过使用面投影微立体光刻技术（nanoArch S140, 摩方精密），该研究成功打印了不同形状的高保真载软骨细胞水凝胶。在体内异位成软骨实验中，载细胞水凝胶经过4周培养形成了软骨样组织。总的来说，此项研究提出了一种很有前景的3D生物打印抗菌生物墨水，为3D生物打印在组织工程中的应用提供了一个新的选择。相关论文在线发表在《Journal of Materials Chemistry B》，湖南大学何亚辉为本文第一作者，刘海蓉、周征为通讯作者，韩晓筱课题组为本文3D生物打印提供了支持。图1 (a)EPLGMA-H水凝胶制备工艺示意图。(b)EPLGMA-1、EPLGMA-2和EPLGMA-3在D2O中的1H NMR谱。(c)蓝光照射后的EPLGMAs凝胶化照片。(d)EPLGMA-H凝胶过程的动态实时流变学分析。图2 大肠杆菌和金黄色葡萄球菌分别与PBS、EPLGMA-1H、EPLGMA-2H、EPLGMA-3H共混后的(a)生长情况，(b)细菌存活率，(c)活/死细菌染色照片。图3 (a-c)3D生物打印制备的细胞负载EPLGMA-3H的3种不同形状的俯视图。(d-i)3D生物打印载细胞EPLGMA-3H培养3天后的活细胞照片，(g-i)分别为(d-f)的放大照片。 原文链接：https://doi.org/10.1039/D1TB02800F

高分子合成材料以其优异的性能、丰富的原料和低廉的成本，已经成功地成为当今生产生活中不可缺少的基础材料。随着社会的快速发展，人们越来越希望能够根据自身的不同需求，简单方便的设计合成各种各样性能优异的高分子材料。因此，研究人员们一直努力寻找简单而高效的活性聚合方法实现人类社会对高分子材料的高需求及高性能要求。近期，苏州大学高分子材料与工程部发表多篇活性聚合相关高水平论文，引起业内高度关注。仪器信息网也特别采访了苏州大学材料与化学化工学部高分子材料与工程专业负责人朱健教授，深入了解朱健及其团队在高分子合成领域所做的工作，并就其近期研究成果以及高分子合成未来发展方向等进行了深入的交流。科研之路：从“活性”自由基聚合到功能性材料从1995年开始，朱健便开始了高分子合成研究之路，刚开始主要研究方向是“活性”自由基聚合。传统的自由基聚合不能控制聚合物分子的结构和分子量大小，通常聚合物分子量分布宽；活性聚合反应条件比较苛刻，分子结构的可设计性较小。 活性自由基聚合可以方便的实施单体的自由基聚合又可摒弃两者缺点实现聚合物合成设计。朱健表示，刚开始对 “活性”自由基聚合的研究主要是对催化体系的开发，建立探索一些新的催化体系，例如对乙烯基单体的可控聚合，也将这一方法沿用到高分子聚合物的拓扑结构和分子量控制。随着对“活性”自由基聚合深入研究，朱健团队也将原来的合成方法向活性阴阳离子自由基聚合和结构调控方向进行拓展。“在合成方法建立以后，我们开始考虑方法的实用性，所以开始了功能材料合成的研究。”朱健介绍到。含硒化合物由于其特殊的光电响应行为和生理活性，近些年在在功能材料方面以及医药行业得到了很大发展。然而，有机硒的化学行为较为独特，国内关于含硒聚合物的研究十分稀少。朱健围绕含硒聚合物开展了含硒聚合物的设计与合成及其性能研究，建立了有机硒化合物调控的活性自由基聚合体系。通过此项研究，大大提升了活性自由基聚合方法的操作便利性，简化复杂聚合物合成步骤，为聚合物合成方法提供新途径。近几年，3D打印成为材料领域的研究热点，但已有技术打印体量较小，限制了其实际应用。朱健将光引发聚合与3D打印相结合，制备出新颖的“活性”材料。该方法所制备材料中聚合物链含有活性末端，可进一步进行材料后修饰及功能化，在制备刺激响应性、自修复等各种功能材料领域体现出重大潜在应用。同时将催化体系和单体的比例进行优化调整，对网格结构进行调整，这样3D打印出的物体机械性能也要优于普通材料。“在不同的应用领域，对于高分子材料的性能也有不同的要求，我们要通过功能推测出结构，将结构作为合成的目标，运用合适的聚合反应，合成目标结构，最后体现材料功能。”朱健谈到，“看似简单的研究过程，实则每一步都充满挑战性。”GPC：高分子合成过程的“观察者”高分子合成是分子层面的反应，人们肉眼是无法看到分子的变化，也无法去跟踪反应过程。而各种各样的分析仪器可以帮助人们去剖析和观察“看不到”的化学变化。朱健表示，在高分子合成研究过程中用到的科学仪器种类比较多，可简单划分为物理分析和化学分析两大类，常用仪器包括凝胶渗透色谱仪（GPC）、核磁共振波谱仪、气相色谱仪、荧光光谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪，以及各种质谱仪等。其中，GPC是一种表征聚合物分子量和分子量分布等特征的物理化学方法，由于仪器的不断改进，比如高效填料的使用、多种检测器的联用及与计算机的联用、仪器操作和数据处理的自动化等，使其在高分子合成领域中的应用范围不断扩大。“分子量是高分子结构参数中最基本、最重要的参数，目前，最高效便捷测定分子量的方法便是GPC。”朱健提到他团队便有多台GPC，其中有三台来自于东曹，三台GPC几乎是24小时“运转”。近年来，其他课题组也陆续购买了多台东曹的GPC。朱健认为，一台好的GPC最重要的一点便是高稳定性和高重复性，东曹的GPC所有的管路系统都在一个恒温的体系中，使溶剂流量不受溶剂类型和环境温度波动的影响，提高了检测的稳定性和重复性；其次是性价比高，能够高效缩短分析时间做到低溶剂消耗，同时保证实验的即时有效性；最后是操作简单，实验人员能够非常方便地进行仪器控制，数据采集、分析和管理等相关操作。不过，朱健也提到，目前GPC在检测器的性能方面仍有提升空间，多种检测器联用时，稳定性有待于进一步提升。从墨水到光刻胶，瞄准“卡脖子”问题从最简单的生活用品，到工业涂料、光刻胶，甚至航空、航天、军事领域都离不开高分子材料。朱健认为“如何将高分子合成研究，转化为实际能让人们受益的东西，是我们研究的关键。”在很多人的眼中，与超导体材料、半导体、超材料等研究比起来，一个“小小”的墨水研究算不上什么“高大上”的研究。李克强总理曾在采访中提出“小小的圆珠笔，中国造不出来吗？”的疑问。圆珠笔的核心就是笔尖和墨水，然而我国90%的笔尖、80%的墨水都需要进口，整个行业处于“替人打工、受制于人”的不利局面。为了解决这一问题，国家在 “十三五”中设置了《制笔新型环保材料》的国家重点研发计划。科研无大小，学术有深浅，遵循这一人生信条，朱健团队积极展开相关工作，切实解决“墨水”这样的民生问题。朱健团队也积极的承接了《制笔新型环保材料》项目。他们从墨水基础材料层面着手，根据高分子结构设计方法，利用大分子乳化剂，实现高稳定性、环保性乳化墨水的研发及产业化应用；该乳化墨水相对于传统墨水具有书写细腻流畅、粘度低、触变性优异及储存稳定性高等特点。他们也与文具公司合作成功研发了超顺滑中性笔，给数百亿支笔装上“中国墨水”。也许，您正在使用的中性笔便包含了朱健团队所研发的成果。当然，朱健团队的研究工作中也不乏“光刻胶”这样关系国家产业发展的大问题。目前，中国光刻胶国产化率较低，重点技术水平与国际先进技术有较大的差距。随着半导体行业、LED及平板显示行业的快速发展，对于光刻胶的需求越发旺盛，国内光刻胶产品未来市场空间巨大。朱健从光刻胶的应用场景及使用过程中性能要求出发，设计所需的聚合物的结构。往往光刻胶涉及到多组分单体，在合成的过程中，单体的双键含量和位置都需要严格设计，才能最终得到一个性能优异的高分子。朱健表示，目前光刻胶前期开发的工作已经完成，也有部分材料处于放大生产阶段，相信在不久的将来，国内光刻胶难题也将解决。在中国许多行业都存在“圆珠笔”、“光刻胶”等问题，朱健希望能够发挥团队在关键技术攻关中强有力的科研优势，集各家资源，力争我国在关键核心技术方面早日取得新的突破，解决关键领域“卡脖子”问题，实现科技自立自强。朱健，教授，博士，博士生导师，苏州大学材料与化学化工学部副主任，高分子材料与工程专业负责人。分别于1995，1998和2004年在苏州大学获学士、硕士和博士学位。1998年留校任教。2006-2007和2009-2010在新加坡国立大学和宾夕法尼亚州立大学从事博士后工作。主持国家十三五重大专项子课题一项，国家自然科学基金项目三项，江苏省自然科学基金和教育厅重点项目各一项。积极与企业合作，共同开发各类产品，累计到账横向课题经费907万元。获苏州大学苏鑫科研奖（2008，独立），江苏省科技进步二等奖（2009，第三）和教育部科技进步二等奖（2009，第三）。先后发表研究论文180多篇，获美国发明专利授权2项，澳大利亚发明专利授权2项，中国发明专利授权18项。

日前，香港皇廷2016秋季中国艺术品拍卖会在厦门开始了其全国巡展首站，展出了19件历朝陶瓷精品。这些拍品采用了“科技+人文”鉴宝的新模式，也是目前唯一附有国际标准化组织ISO认证机构检测报告的古陶瓷拍品。　　据介绍，仪器检测是将瓷器放进真空环境的X荧光光谱仪后，再经过拉曼光谱仪检测釉面成分。随后，专家根据检测数据进行对比和经验分析，给出古陶瓷的年代与真伪的参考报告。

在数字化时代，电子墨水屏以其低功耗、易读性和柔性显示特性，广泛应用于电子书、零售、物流、医疗和办公等众多领域。其应用范围包括电子书阅读器、手写笔记本、电子标签、会议室系统和病房门牌等，为用户提供高效、环保的信息展示解决方案，并推动相关行业的技术进步与创新。然而，电子墨水屏在制造过程中面临一个重大挑战——屏幕色彩的一致性难以管控。这一问题不仅可能导致产品上市周期和速度延缓，还可能引起额外的时间和材料浪费以及客户满意度的下降。为了解决这一问题，并确保电子墨水屏的色彩质量，需要使用能够精确控制和校正色彩的专业工具。在此背景下，推荐使用爱色丽i1 Basic Pro3校色仪。这款校色仪不仅可以帮助制造商精确测量和管理色彩偏差，还能优化整个生产流程，提升最终产品的质量和市场竞争力。爱色丽i1 Basic Pro3校色仪能够对电子墨水屏上的特定区域进行精准的色彩数据测量，适用于黑白显示屏（通常测量L值）和彩色显示屏（测量L、a*、b*值）。通过记录实际测量数据并与预设的基准标准进行比对，制造商可以准确地识别出墨水屏的色彩偏差。通过调整色彩设置，不仅可以实现高效的色彩管控，还能确保屏幕在不同设备和环境条件下呈现一致的色彩效果。i1 Basic Pro 3屏幕校色仪还可满足追踪和验证显示质量以及采集和管理专色的各类需求，并确保供应链各环节接收数据的高度可靠性和可重复性，通过调整和校正微小偏移以减少浪费和返工。此外，i1 Publish Pro 3校色仪提供广泛的显示器和打印机配置功能，增强了质量保证措施。该设备通过设备链接配置文件优化在不同设备上打印CMYK文件的过程，保留黑色通道和油墨量，确保多个CMYK文件在重复使用时的色彩一致性和可靠性。为了更精确地控制色彩工作流并实现更准确的色彩输出，i1 Publish Pro 3还配备了爱色丽的ColorChecker相机校准软件和ColorChecker色卡，这些工具使用户能够创建定制的相机配置文件。此外，它还包含PANTONE色彩管理器，方便用户捕获和管理专色，确保与PANTONE色库、调色板创建和样本桥接软件的无缝同步。通过使用爱色丽i1 Basic Pro3校色仪，制造商不仅可以提高电子墨水屏的生产效率和质量，还可以为最终用户提供更好的视觉体验。这种创新的技术应用无疑将推动电子墨水屏技术的持续发展和优化，进一步拓展其在各行业中的应用前景。“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

10月20日，中科院与佛山市政府科技合作工作会召开。会上，双方签约兴建关于陶瓷、纳米、LED技术等6个行业的研发中心，使双方合作创新的平台达到了15个。　　佛山市委书记陈云贤指出：“只有夕阳技术，没有夕阳产业。作为以传统产业为工业基础的佛山，正处在改造传统产业、发展新兴产业的紧要关头。中科院成为我们最重要的技术后盾。”　　中科院与佛山市政府于去年7月签约，共建“中国科学院佛山技术创新与育成中心”。1年来，中科院、省及佛山各级财政向院市合作共投入1.12亿元，带动企业和社会资金投入近10亿元。中科院32个研究所与企业的合作项目近300个，带动产值40亿元。　　佛山拥有众多的行业龙头企业，中科院所属研究所与这些企业加快建立合作战略联盟和实施重大科技专项，对于以高科技促进佛山传统产业的改造升级提供了充沛的动力。如东鹏陶瓷公司与中科院广州化学研究所开展合作，瞄准陶瓷的高效减水剂这一行业共性技术，成功将入塔浆料水分降至30%，解决困扰行业发展的能耗过多问题。该技术在全国推广后，预计每年可节省能源费用12亿元。　　佛山市经济贸易局副局长香秀杏介绍,目前佛山新材料产业发展很快,但存在上下游不配套、人才流失严重等问题，她表示：“我们计划在2015年,让新材料占据佛山材料产业20%比例。”　　就新材料与新能源的研发，各位专家也对于陶瓷所能提供的未来空间进行了畅想。　　中科院上海硅酸盐研究所研究员王士维建议，佛山可以在透明陶瓷和半导体产业中的陶瓷元件上下工夫。透明陶瓷具有极高的耐腐蚀性，可以广泛应用于各种大型的照明工具。而在半导体产业当中，很多电子元器件都是用陶瓷制成。目前，这一市场主要被日本垄断，国内只有一家中日合资的加工企业。佛山可以在这方面加大力度。　　“佛山特种陶瓷、精密陶瓷可用于代替传统材料，以解决耐高温，耐腐蚀磨损的问题。或许可以解决能源汽车电池无油压缩机内腔涂层材料的问题，传统材料受高温、磨损影响使用寿命。”王士维表示，特种陶瓷在国外的运用十分广泛，可根据企业需要，进行特种陶瓷与新能源汽车产业的结合研究。　　“新能源的概念很广,减少碳排放的都能算,比如佛山的陶瓷产业很发达,而陶瓷烧窑产生的废物能不能变成新能源汽车燃料?”中科院广州能源研究所的吴创之所长则从能源角度提出了新的解决构想。　　根据政府规划，佛山将在2012年，形成光电产业、新材料产业和现代服务业3个产值超千亿元的战略性新兴产业集群 发展一批进入全国行业的排头兵、广东现代产业500强的拥有核心技术和自主品牌的企业。　　“佛山的创新产学研模式，对于进一步提高佛山市的创新能力和产业竞争力具有重大意义。未来佛山陶瓷如果能够密切与相关新兴产业结合，注入更多科技手段，将有着非常开阔的发展前景。陶瓷作为一种运用广泛的介质，我们目前对于它的运用还是最低端的装饰用途。如果佛山企业能够把握这一良机，将会迎来新一轮的爆发式增长。但无疑，这对于习惯了传统经营模式的企业来说，是一个巨大的挑战。”一个业内资深人士如此评论。

陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料，它兼有金属材料和高分子材料的共同优点。应用领域非常广泛，涵盖科研、医疗、工业、建筑等，具有优异性能的高级陶瓷材料更是生物医疗领域的明星材料，在这类陶瓷材料的力学测试中经常能看到英斯特朗试验机的身影。陶瓷材料在现代医疗领域有着广泛的应用，其中包括补牙、牙冠、贴面、种植体和牙箍。标准ISO6872"牙科-陶瓷材料”对牙科所用陶瓷材料的力学性能做出了规定，同时提供了测试其弯曲强度的基本方法。测试时，采用英斯特朗万能材料试验机或ElectroPuls电子动静态测试系统，借助Bluehill软件运行试验及分析试验结果。采用微型压缩夹具，安装不同直径的砧子，装载小尺寸样品。测试既可在空气中进行，亦可浸在液体槽中来模拟人体内环境。英斯特朗弯曲夹具符合ISO6872标准试验的测试要求，夹具的特殊设计能确保跨度距离和对中的高精度，解决了这类试验中关键的对齐及平行问题。当今社会中，无数人正在遭受颈部椎间盘突出和腰间盘突出的痛苦，这是一种常见的人体老化现象。当连接脊椎的椎间盘失去灵活性和冲击吸收能力时，神经和脊髓就会受到压迫，引起手臂和颈部的慢性疼痛。过去40年，医学上往往采用颈椎融合术解除此病患，然而这种手术通常会导致颈骨不能运动，造成颈部其余椎间盘的负荷加重。针对上述情况，全新的临床试验是将人造的颈椎间盘组件，即由钛和陶瓷复合材料制成球窝结构，植入脊椎后可以代替受损的颈椎间盘，使患者的人造椎间盘的运动幅度可以和正常的颈椎间盘保持同样的水平。除了上述临床试验以外，医疗器械制造商也在研究人造颈椎间盘在遭受冲击时如何持保持持续有效，以及由钛杯边缘产生的陶瓷球开裂或剥落和固定于底座的陶瓷附件松动或损坏的情况。采用英斯特朗9350HV型落锤试验机，安装45kN (10000 磅) 载荷容量的冲击头可为试验提供足够大的载荷容量。该系统还配有气动回弹制动器，有效防止试样受到任何二次冲击。由于样品的大小、形状和样式不同，英斯特朗可针对客户的特殊需求定制平面锤头和承载夹具。根据英斯特朗9350HV型落锤试验机的控制特性，选择冲击能量和落锤点，客户能够系统地增加每个试样的载荷量级。这样就能收集人造椎间盘受到不同冲击时的应变数据，然后形成产品的冲击性能记录。除上述应用场景外，英斯特朗试验机也可应用在其他高性能陶瓷材料或结构的测试中。SiC陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能，在国防、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用。Instron试验机可对SiC陶瓷材料的抗弯强度性能进行检测，测出其三点抗弯强度。另外，英斯特朗试验机也可以应用在双重固化树脂陶瓷粘接耐久性测试上。将样品通过502胶水固定在自制器具上，然后将器具安装在Instron万能材料试验机上，使用缝合线(直径为0.3～0.349mm)沿着树脂柱粘接区的界面，通过抗拉实验模式对树脂柱与陶瓷的粘接界面进行剪切加载，加载速度为1.0mm/min，直至粘接界面断裂，即可测试双重固化树脂陶瓷粘接耐久性。

5月9日，广西检验检疫局国家陶瓷检测重点实验室(广西玉林)顺利通过由国家质检总局组织的专家组核查验收，这标志着西南地区首家陶瓷检测领域国家重点实验室通过验收，将承担检验检疫执法的技术保障工作。　　广西玉林是传统的日用陶瓷生产和出口大市，在生产和出口规模、产业集聚等方面都具备了较好的基础。目前，玉林辖区日用陶瓷出口企业共46家(出口金额在1000万美元以上的企业共6家)，据2012年相关数据显示，出口日用陶瓷货值占玉林辖区总出口额53%，占全国日用陶瓷出口额8%左右，位居全国各市第三位。产品主要出口到德国、巴西、英国、意大利、马来西亚、秘鲁、墨西哥、法国、日本、阿联酋等国家。　　据悉，近年来，由于受国际金融危机和国际技术壁垒影响，玉林日用陶瓷的出口量受到了较大的影响。据检验检疫部门统计数据显示，2011年，玉林辖区检验出口日用陶瓷共1.1万多批，货值2.6亿多美元，同比分别下降19.2%和6.9% 2012年，共检验出口日用陶瓷9000多批次，2.4亿多美元，与2011年相比分别下降16.83%和6.87%。国家陶瓷检测重点实验室通过核查验收，将有效提升检验检疫检测技术能力，发挥科研、技术创新重要力量、突破国外技术壁垒，为保障玉林日用陶瓷质量安全示范区建设提供技术支撑，有效拉动广西玉林陶瓷行业进步，促进地方经济发展。　　据介绍，该实验室是在2009年12月被国家质检总局规划为国家级陶瓷检测重点实验室的，2008年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量认证(CMC)。目前，该国家级重点实验室年均上机样品量达6万多件，采集数据达12万之多。拥有大型进口仪器设备原子吸收、ICP、激光粒度仪、放射性检测仪、维氏硬度仪、原子荧光仪、微波消解仪、安捷伦气相、液相色谱仪、水刀等先进仪器设备100余台/套。可以开展的认证陶瓷检测项目主要有：铅镉溶出量、白度、抗热震性、光泽度、吸水率、釉面维氏硬度、变形、容积、口径误差、高度误差、重量误差、缺陷尺寸、色差、外观质量、放射性核素检测等。　　国家质检总局专家组认为该重点实验室在管理水平、人员情况、仪器设备、环境设施、技术能力、检测业务量、可持续发展能力等方面要素均满足了国家重点实验室的验收标准和要求，认为该实验室是一个集检测、科研、开发、信息一体化的科技服务平台，是科研技术人才的培养中心。这是广西检验检疫局获得国家质检总局批准建设并通过核查验收的第七家国家检测重点实验室。国家质检总局科技司肯定广西检验检疫局在国家陶瓷检测重点实验室建设、科研能力、人才培养、提升检测技术等方面取得的成效，并表示将在仪器设备、人员培训、科研项目等方面继续加大对基层实验室的支持力度，促进基层实验室基础建设全面提高。玉林市政府对国家陶瓷检测重点实验室顺利通过验收表示祝贺，希望检验检疫部门发挥好重点实验室科技服务平台的作用，为推动玉林陶瓷产业持续健康发展，扩大出口做出更大贡献。

据了解，本次抽查依据推荐性国家标准GB/T4100-2006《陶瓷砖》和强制性国家标准GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》的规定，对陶瓷砖产品的尺寸、吸水率、破坏强度、断裂模数、有釉砖抗釉裂性、放射性等6个项目进行检验。国家质检总局的抽查被陶瓷行业简称为“国抽”，是陶瓷行业最严格的产品质量抽查，通常是到企业总部直接进行抽检，执行的标准比较严格，企业很难作弊。　　国家质检总局此次公布的抽查结果，引起了业内的轩然大波，特别是放射性超标的“黑榜”之上，有几个竟是消费者耳熟能详的知名品牌。记者在网上看到博华陶瓷针对此事的相关公告写道：“广东博华陶瓷有限公司已获悉国家质量监督检验检疫总局2009年第95号公告(即《2009年第2批产品质量国家监督抽查质量公告》)及相关报道。本着积极、负责的态度，我公司现正组织专人，对涉及的两个型号的产品做进一步的调查。相关资讯，将根据实际情况另行发布。”　　而另一家上了“黑榜”的品牌瓷砖就相关情况做了说明：“被抽检出有问题的那批砖，是一个国外客户订购的，因为各个国家标准不同，所以才有部分产品超过了国家标准，刚好被抽查到。国内市场销售的砖肯定是严格执行我国国标的。”　　放射性污染对人体伤害具体何在　　南京市质量技术监督局、南京市产品质量监督检验院的一位负责陶瓷产品检验的主任告诉记者，瓷砖产品的放射性等级检测分a、b、c三类，a类为最好，放射性水平最低，这种瓷砖外包装上会标明：“放射性水平：a。”此外，抛光砖由于其生产的原材料中含有较多的放射性核素成分因素，其危害比釉面砖大。抛光砖必须有国家强制性产品认证(简称三c)，而釉面砖目前没有强调必须做“3c”认证，“室内装潢选用的陶瓷砖，必须是a类瓷砖。”　　陶瓷的放射性主要由于原料的使用，并且和砖的厚度、尺寸也有关系。在陶瓷的生产中，硅酸锆等原料对产品能起到增白作用，可以美化产品外观。于是，有个别企业只顾增白产品，提高产品档次，而忽略了这些原材料放射性核素含量极高的特点，配方中过多添加锆类原材料，以至于其陶瓷砖产品的放射性超标或放射性核素含量达到、接近临界值。　　海泰纳米环境治理公司副总经理周岳鹏说：“放射性污染超标，其在装修建材污染中对人体的危害可以说是最大的，是白血病最大的诱因，特别是氡，人体长期受到辐射，会增加感染癌症的几率。而且，放射性物质是基本上没有办法治理的。”据南京市质监局的工作人员介绍：“陶瓷砖检验出放射性核素超标，并不表示使用了部分超标产品的房屋，空气质量检验就一定会超标。放射性元素在自然界无所不在，对于并不超标的少量放射性辐射我们大可不必耸人听闻，但超过限量的放射性的确对人类健康有很大危害。”　　首先，消费者一定要向经销商索要瓷砖的放射性报告，看其是否为“a类”。如果消费者对产品仍然不放心，也可以自行将产品送到专业的检测机构进行检测。　　由于放射性物质无色无味，若没有专门的仪器测量，日常生活中人们根本无法辨别哪些瓷砖辐射会超标，所以在装修时尽量不要把室内全部用瓷砖装饰。如果要选砖，最好选择亚光砖。此外，儿童房尽可能不要铺设瓷砖。同时，由于床的高度一般比较低，人躺在床上，正好在氡等放射性元素的较强辐射范围内，我们日常必须多开窗户，使空气流通，保持清新，这样也可以减少瓷砖对人体的辐射。　　在所有瓷砖中，抛光砖中超白砖的辐射更强，彩釉砖表面放射性元素氡的析出率比普通砖要高。工艺陶瓷有着精美图案和金属质感，被一些业主用作电视背景墙，有的甚至床头墙面都铺贴工艺陶瓷。据了解，工艺陶瓷是根据其内在质量和外观质量来分类的，目前国际上只在铅、镉等重金属对工艺陶瓷作了规定，但并没有放射性方面的规定，所以消费者在选择上需更加谨慎。

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

2011年下半年，建筑卫生陶瓷行业将有7项新国家标准被正式推行。这7项新国家标准已被全国建筑卫生陶瓷标准化委员会专家组审议通过。　　据悉，2011年将要实施的建筑卫生陶瓷新国标包括：《建筑卫生陶瓷分类及术语》国家标准、《节水型卫生洁具》国家标准、《便器用压力冲水装置》国家标准、《便器用重力式冲洗装置》国家标准、《防静电陶瓷砖》国家标准、《陶瓷地砖表面防滑性试验方法》国家标准和《建筑卫生陶瓷用原料黏土》国家标准。　　其中，第1项国家标准是对《陶瓷砖和卫生陶瓷分类及术语》的修订，其他6项都是新制定的国家标准，涉及建筑陶瓷、卫生洁具、建筑卫生陶瓷用原料等。　　有关负责人表示，这些标准都是最新制定的，拥有行业内的最高发言权，对企业和行业的发展影响较大。业内专家分析表示，标准的制定肯定会综合考虑大多数企业的情况，大多数企业是可以达到标准的。这7项国家标准将在修改、完善后，于2011年下半年正式执行。届时，这些新的国家标准可能被强制性推行。

《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目，首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，提高了检测效率和准确性，降低了劳动强度，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测 3月7日，由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书，这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前，2011年12月20日，此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”，成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。 随着这项技术的研制成功，一直以来，日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。 传统检测方法多不足 淄博，我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一，主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。 日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡，是铅镉溶出量实验的重要步骤，该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室，由人工负责配置和添加醋酸溶液，存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。 近几年，随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大，大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度，加快产品检验检测和放行速度，成为当务之急。 因此，研制一套根据产品的器型和容积，既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸，又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置，对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度，具有极其重要的意义。 走别人没走过的路 淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析，发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中，对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新，国外也没有这方面的研究。 作为国家级陶瓷检测重点实验室，也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室，淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到，自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关，勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况，在充分研讨的基础上，及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题，并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月，课题获得国家质检总局批准立项后，该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组，通过广泛进行资料调研，收集相关测试方法标准，结合检测实践，认真整理分析，制定了课题研究思路及方案。 课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统，以实现数据的采集及分析控制；使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面；为减少控制误差，采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位；使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。 自动化装置提速增效 经过一年多的努力，淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。 该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验，设计出了能够配制4％标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸，经配液箱搅拌均匀后，将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪，再通过自动定位装置的控制，实现各位置点的酸液自动加液。 经过试验检测，该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量，能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量，达到了预期的设计要求，实现了设备的自动化运行，大大提高了检测效率，降低了劳动强度，改善了工作环境。目前，该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中，效果良好。 相关背景 2010年8月，国家质检总局在淄博组织召开了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》（编号：2009IK110）科研项目鉴定会。来自系统内外的7名专家组成鉴定委员会，听取了该项目的工作报告和技术报告，审阅了相关课题材料，现场查看了设备的运行、操作，并对研究过程进行了质询。 专家组审议鉴定后一致认为，该项目技术资料完整，数据详实可靠；采用PLC自动化控制技术，利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，研制的一套自动化日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理设备，实现了检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和、自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，将有效提高检测效率和准确性，降低劳动强度，减少对人体健康危害和环境的污染，填补了国内外同类研究的空白，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。

有消息称，建筑卫生陶瓷行业7项新国家标准即将于2011年下半年正式推行。这7项新国家标准是刚刚落幕的第三届全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会首次年会暨国家标准审议会的全国建筑卫生陶瓷标准化委员会专家组最新审议通过的。　　即将实行的标准包括：　　《建筑卫生陶瓷分类及术语》国家标准　　《节水型卫生洁具》国家标准　　《便器用压力冲水装置》国家标准　　《便器用重力式冲洗装置》国家标准　　《防静电陶瓷砖》国家标准　　《陶瓷地砖表面防滑性试验方法》　　《建筑卫生陶瓷用原料粘土》国家标准。　　据悉，其中第1项国家标准是对gb/t9195-1999《陶瓷砖和卫生陶瓷分类及术语》的修订其他6项都是新制定的国家标准，涉及建筑陶瓷、卫生洁具、建筑卫生陶瓷用原料等。　　年会宣布了国家标准化管理委员会《关于全国建筑卫生陶瓷标准化委员会(sac/tc249)换届的批复》，第三届全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会由87名委员组成，李转任主任委员，尹虹、武庆涛、缪斌、张旗康、宋子春任副主任委员，刘幼红任委员文章出处是华夏陶瓷网兼秘书长，王博、张锦华任委员兼副秘书长。　　第三届全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会副秘书长、潮州市陶瓷行业协会秘书长张锦华表示这些标准都是最新制定，拥有行业内的最高发言权，对企业和行业的发展影响较大。业内专家分析表示，标准的制定肯定会综合考虑大多数企业的情况，大多数企业是可以达到标准的。　　据悉，新的国家标准将再次修订，并将于2011年下半年正式执行，届时，可能这些新的国家标准也将强制性推行。　　记者采访了部分企业，业内人士普遍认为这些标准实施后会在一定程度上提升行业的水平，淘汰部分落后的小企业，但如果不强制实行的话，效果并不会明显。也有业内人士表示在新标准执行后新的器型可能会依照国家标准，但以前的器型还是不会作大的改动，因为部分改变，有可能会影响销售。　　长葛市科技局副局长、长葛市卫生陶瓷协会秘书长张建民表示这次制定的新国标要求更严格高效，对于长葛卫生陶瓷提出了更高的要求，但长葛的许多企业已经达到了标准要求，他们也肯定会做到，将很好地执行这些新标准。

记者从有关部门了解到，1月23日，国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心将正式落户潮州，并将举行基地及研发中心揭牌仪式暨新闻发布会。　　据了解，2009年上半年，潮州畅顺陶瓷模具公司与咸阳陶瓷研究设计院正式签订协议，在潮州市共同组建“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”，这标志着又一处“国级”工程研发中心落户中国卫生陶瓷第一镇----潮州市潮安县古巷镇，同时也将为潮州市卫生陶瓷产业推进材料创新、工艺创新、技术创新和产品创新提供强有力的模具技术支撑。　　据该公司负责人古巷陶瓷协会副会长兼副秘书长陈旭江介绍，“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”将设在潮州市畅顺陶瓷模具公司，该公司是目前全国最大的专业卫生陶瓷模具生产企业之一。中心建成后将实施卫生陶瓷模具公共服务平台建立项目，项目计划总投入资金500万元。主要针对卫浴陶瓷生产过程中新产品器型开发、现有产品模具生产、石膏模具老化、废旧模具污染等问题进行科研攻关，进行新材料应用和产品创新、工艺创新，研究开发出具有自主知识产权的新产品新技术，并致力研究废弃模具回收运用技术。

1月23日，国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心将正式落户潮州，并将举行基地及研发中心揭牌仪式暨新闻发布会。　　据了解，2009年上半年，潮州畅顺陶瓷模具公司与咸阳陶瓷研究设计院正式签订协议，在潮州市共同组建“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”，这标志着又一处“国级”工程研发中心落户中国卫生陶瓷第一镇----潮州市潮安县古巷镇，同时也将为潮州市卫生陶瓷产业推进材料创新、工艺创新、技术创新和产品创新提供强有力的模具技术支撑。　　据该公司负责人古巷陶瓷协会副会长兼副秘书长陈旭江介绍，“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”将设在潮州市畅顺陶瓷模具公司，该公司是目前全国最大的专业卫生陶瓷模具生产企业之一。中心建成后将实施卫生陶瓷模具公共服务平台建立项目，项目计划总投入资金500万元。主要针对卫浴陶瓷生产过程中新产品器型开发、现有产品模具生产、石膏模具老化、废旧模具污染等问题进行科研攻关，进行新材料应用和产品创新、工艺创新，研究开发出具有自主知识产权的新产品新技术，并致力研究废弃模具回收运用技术。

据海关统计，2012年1月广东出口各类陶瓷产品(税号：69章，以下简称：陶瓷)4.9亿美元，与去年同期相比(下同)下降5.9%，其中97.8%为一般贸易方式出口。　　当前陶瓷出口面临的主要问题：　　一是贸易壁垒愈演愈烈，带来的负面影响日渐明显，制约陶瓷出口。从2009年开始，中国陶瓷砖相继遭到东南亚、韩国、欧盟、南美等国家(地区)的反倾销调查，并日趋频繁。特别是去年9月15日被称为中国陶瓷“史上最大反倾销调查”的欧盟对华陶瓷反倾销案公布终裁结果：6家企业获得26.3%至36.5%不等的单独税率，100多家参与调查的企业获得30.6%的加权平均税率，其他企业均被征收69.7%的惩罚性关税，有效期长达5年。由于广东出口至欧洲的瓷砖多为中低档产品，被强征惩罚性关税后，出口成本大幅提升。日前，印尼反倾销委员会发布对华陶瓷餐具反倾销调查终裁前披露，拟对我产品征收87%的反倾销税。此外，越南建筑陶瓷协会也上书越南财政部和相关职能部门，呼吁严格控制中国陶瓷进口以保护国内产品，侧面反映出中国陶瓷对新兴市场出口增长较快，导致贸易摩擦风险加大，将对广东陶瓷出口产生不利影响。另外，绿色壁垒“碳足迹”已开始在发达国家悄然酝酿成型。欧盟及一些发达国家为应对低碳经济下对外贸易面临的新形势，正开始强制推行“碳足迹”标签。作为碳排放量相对较高的传统产业，一旦实施“碳足迹”认证，对广东陶瓷出口产生一定影响。　　二是人民币持续升值，进一步压缩企业利润。近期人民币对美元持续升值，2月10日中国外汇交易中心发布公告显示美元/人民币中间价升破6.3，达6.2937，再创人民币汇改以来新高。同时，人民币对其他货币仍持续走强，陶瓷出口的价格优势进一步被削弱，利润被压缩。　　三是出口商品附加值低，容易形成低价竞销。除少数大型企业外，广东出口许多陶瓷生产企业研发中心规模较小、研发能力较弱，导致与意大利等发达国家的陶瓷产品相比科技含量较低，无法进入中高端市场。且许多企业品牌意识薄弱，部分企业甚至放弃走品牌路线贴牌生产。对国外市场的极度依赖，使国内的陶瓷行业除了降价没有任何对策，而降价抢占市场的同时也导致反倾销制裁风险愈发增大。　　为此建议：一是陶瓷出口企业应多关注国外市场环境变化，积极应诉国外贸易救济案件，同时对部分市场把握出口节奏，谨防贸易摩擦造成的出口风险 二是树立自主品牌，用原创引领产业风向，创新工艺发展技术陶瓷外，更注重配套产业的原创性突破，进一步提升陶瓷产品的国际竞争力。

据09年10月20日国家质检总局发布的公告显示，陶瓷行业被抽查的272家企业，共有364种陶瓷被抽查，其中有97种陶瓷产品 上黑榜。据悉，由于国家质检总局发布的《2009第2批产品质量国家监督抽查质量公告》，让博华陶瓷公司猝不及防，各种电话四处打来'了解情况'。与博华陶瓷同上黑名单的，有广东家美陶瓷生产的L&D瓷砖，山东东鹏陶瓷 生产的东鹏超市砖，此外还有众多福建、四川、辽宁、山东、陕西等地陶瓷品牌 。　　“送两个地方检查，结果两个地方的结果不一样。”博华陶瓷集团销售总经理刘汉津告诉记者，国家质检总局抽查之后，他们马上把同一批次的产品送交其他质监所。结果，由于标准不一，还是其他什么原因，结果也不一。　　根据09年10月20日国家质检总局发布的公告显示，陶瓷行业被抽查的272家企业，共有364种陶瓷被抽查，其中有97种陶瓷产品上黑榜。瓷砖吸水率不合格、墙砖强度不合格、瓷砖放射性超标成为不合格的主要原因，其中放射性超标更是引起全行业轩然大波。有行业人士表示，此次涉及企业之多、抽检产品之广，都属行业首次。　　东鹏陶瓷研发中心副主任曾德朝接受本报采访时表示，陶瓷的放射性 再怎么高也高不到哪里去，与天然的石材相较而言，更是不可相提并论。'消费者的心理就是怪，天然的东西辐射更大，人们还愿意接受。人造的瓷砖辐射性小，还把它当回事。“一些媒体把放射性超标的危害放大了，其实它比电脑的辐射小多了。现在很多IT人还不是天天抱着电脑睡觉?”他说。　　中国建筑卫生陶瓷 协会相关负责人认为，企业的每批产品都有生产证明和产品批号，必须要经过检验才能出厂，如果出现质量问题，只能说明企业本身的产品质量管理和控制不严格。'陶瓷行业的大部分企业都能严格按照国家标准执行，但是也不排除个别企业或者企业的个别批次产品出问题，要看每个企业的具体情况。'该负责人认为，无论瓷砖放射性超标本身是否对人体有伤害，或者伤害程度有多大，首先都应按照国家标准严格执行。　　陶瓷行业资深人士张永农则认为，放射性超标是企业作茧自缚。“本来消费者不关注这些，有些企业就把这个当作卖点，大吹特吹，结果每个企业都把放射性当回事。”　　他认为，地球本来就是一个放射源，任何物体对人体都有不同程度的损害，而陶瓷企业最早知道放射性这个玩意，是早期北京电视台的一个新闻。一位消费者买了马桶，得了癌症，就状告该马桶生产企业，认为马桶放射性促成了他癌症的形成。

2019年5月25-29日，由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会（CICC-11）于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会，CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会，交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科，汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚，应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会，为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作，弗尔德仪器应陶瓷行业所需，能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch（莱驰）粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology（莱驰科技）粒度粒形分析仪、德国Eltra（埃尔特）元素分析仪、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验，需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品，行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra（埃尔特）元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平，加热称重在同一台仪器上完成，大大简化了人工操作，能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型（CIM）是一种新型陶瓷成型技术，在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合，喂料的注射成型，生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中，排胶过程最重要的使温度缓慢上升，大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热壁炉——GLO系列，能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧，整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧，并向内传导热量，整个炉膛壁是热的，所以叫做热壁炉，也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺，是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子，这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉，是排胶烧结一体炉，能够在空气环境下排胶和烧结，最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型（CIM）对粉末特殊的要求，以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology（莱驰科技）干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头（CCD）专利技术，能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2

光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上 　　号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州　　专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”，开具“元素身份证”　　有了先进的科学仪器，古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前，云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物，特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”，为文物开具一份严谨的“元素身份证”。　　目前流行的“科技检测”方法　　一、热释光：可以准确地检测陶瓷的烧成年代，误差在50～80年左右，但是这种方法需要取样，对文物会造成破坏 　　二、无损检测釉的脱玻化系数，用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器 　　三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素，可以准确断定其新老。　　探测仪技术曾用于月球探测车，据称准确率可达90%以上　　记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者，这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的，是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm，探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm)，是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。　　那静说，这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析，并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照，从中找出吻合的时间段和生产地区，从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称，这种检测方法的准确率可以达到90%以上。　　那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说，“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示，之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷，经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合，但烧制出来的成品从品相上看，就是一件废品。沈华友表示，一般来讲，陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易，但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合，从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同，很多材料已经消耗殆尽，要重新还原当年的环境，使用旧时的陶土，也是不可能的。　　庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”　　那静表示，事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪，而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库，“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量，打出的是一连串的化学元素的百分比，只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示，目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计，这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的，也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。　　除此之外，中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示，除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。　　在实际检测当中，采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例，例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓，中科院有关单位进行了微量元素分析后，将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析，最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，如果不存在元素组成相近的其他窑址，可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。　　又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中，前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远，在烧造过程中往往互相借鉴、模仿，致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处，使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地，留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手，就可以清楚地把三个窑口区分开来。　　“科技鉴定”还存在空白地带　“肉眼”才能辨粗细、定价值　　不过专家们也指出，单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前，各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑，不具有便携性，而且这些方法都依赖庞大的数据库，而数据库中没有涵盖进去的部分，在检测上就是空白地带 另一方面，仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表，至于这件文物在艺术、市场方面的价值，则须依赖专家们的“肉眼”评价。　　广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者，从现有的技术手段来看，对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法，特别是在鉴定古陶瓷方面，具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出，事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展，特别随着近代考古学的进步，已经形成了一套相当完备的体系，而且也是建立在“科学”的基础之上，比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎，看釉，看器型，依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握，怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出，“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的，因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充，“独立”是行不通的。所谓鉴定，不仅仅是断真伪，还要鉴定它是好的，还是一般的，是精还是粗，这都是鉴定，离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作：一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料，如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了，才能完成鉴定工作。

据英国《自然通讯》杂志23日发表的一项概念验证研究，美国研究团队报告了一种用基因改造大肠杆菌制成的高级微生物墨水，可以用来打印具有功能性和可编程属性的3D材料。该研究同时演示了这项技术的潜在应用，比如隔离在环境中出现的有毒化学物质双酚A。　　直接利用微生物制备无须添加其他聚合物或添加剂的打印墨水，为传统物质不可用情况下的材料制造开辟出全新的可能性。与此同时，这种技术还能用于开发可感知周围环境并做出反应的材料。工程师们认为，只要拥有3D打印这种材料的能力，就有望实现材料的定制化并可针对特定用途进行改造。　　由活细胞构成的微生物墨水，其实一直是实现这一目标的候选介质，但它们需要将目标材料特性与细胞活性相结合，这是一个技术难点。　　此次，包括美国东北大学、弗吉尼亚理工学院暨州立大学、哈佛大学Wyss生物启发工程研究所在内的联合团队，报告了用大肠杆菌制成的一种高级微生物墨水，这种大肠杆菌经过基因工程改造，能产生纳米纤维。这些纳米纤维可以进行浓缩并打印出3D结构。　　研究人员随后将这种墨水与其他经过基因工程改造、用来执行特定任务的微生物相结合，发现这种水凝胶可以由此获得功能性。研究团队利用这种水凝胶制备了一种能在遇到化学刺激物时分泌抗癌药天青蛋白的材料，还设计出了一种能隔离在环境中出现的有毒化学物质双酚A的材料。双酚A一度在塑料瓶、塑料杯中广泛应用，但后期研究认为其能导致内分泌失调，威胁人体健康，从2011年3月2日起，欧盟已禁止生产含双酚A的婴儿奶瓶。因此，隔离环境中已存在的双酚A将是一项实用的安全性技术。　　研究人员认为，他们的新研究或对空间结构构建具有启示意义，但仍需开展进一步研究探索其未来的定制化用途。

3D生物打印技术加速了健康科学研究的发展，如组织工程与再生医学、药物筛选和开发等。生物墨水是3D生物打印技术的基本组成部分，目前广泛应用的生物墨水主要是由明胶、透明质酸、海藻酸盐、丝素蛋白和PEG等常用生物医用高分子衍生物构成，其种类和功能有限，需进一步开发和拓展特异性组织再生的医用功能化生物墨水。由植物和微生物产生的天然化学物质具有广泛的生物活性和高度的立体化学结构，是一种极具应用潜力的医疗资源。研究发现天然黄酮糖苷类化合物含有至少一个共轭大π键和多个共轭双键，可以在一定波长范围内吸收光，因此推测黄酮糖苷类化合物基生物墨水在光辅助打印过程中或许可以吸收散射光，提高打印产品的形状保真度。另一方面，黄酮糖苷类化合物具有抗氧化、抗炎和抗凋亡特性，被用于治疗骨质疏松、风湿病和神经退行性疾病等临床前研究。然而，由于其生物利用度低，限制了其在生物医学等领域的广泛应用。因此，研究黄酮糖苷类化合物衍生物基生物墨水来提高3D生物打印保真度及黄酮糖苷类化合物在组织工程等医学应用中的生物利用度是有显著科学意义的。与口服黄酮糖苷类药物相比，3D生物打印黄酮糖苷类化合物基生物墨水可将黄酮糖苷类分子的生物活性直接传递至邻近细胞被有效利用。鉴于其有望改善打印保真度、促进组织再生修复，将黄酮糖苷类化合物基生物墨水称为医用生物墨水。为了验证这一假设并建立生物活性医用生物墨水的研发方案，湖南大学刘海蓉教授课题组提出了一种基于柚皮苷衍生物的新型医用生物墨水，该生物墨水可显著提高3D打印保真度，极大地提高了软骨缺损修复效率（图1）。相关论文在线发表在《Journal of Materials Chemistry B》，湖南大学黄宇婷为本文第一作者，刘海蓉、周征为通讯作者，韩晓筱课题组为本文3D生物打印提供了支持。图1 一种可提高3D打印保真度的柚皮苷衍生的生物墨水加速了软骨缺损修复。柚皮苷（NAR）衍生的生物墨水材料（NARMA-GELMA bioink）由甲基丙烯酰化柚皮苷（NARMA）和甲基丙烯酰化明胶（GELMA）组成，在405 nm光照条件下可快速固化成型。图2结果证明了植物源活性因子黄酮糖苷类化合物柚皮苷和天然高分子明胶的甲基丙烯酰化改性成功，表明NARMA和GELMA具有光聚合交联能力。接着，采用摩方精密nanoArch S140打印机研究载细胞生物墨水的生物打印性能，结果如图3所示，相比于经典的GELMA生物墨水，光固化打印NARMA-GELMA生物墨水结果表明该生物墨水的生物打印结构完整性好、形状保真度高，这一优异的光固化结果得益于NARMA在405 nm处有光吸收特性（图2B）。并且该打印过程条件温和，细胞存活状态良好。最后采用兔关节软骨缺损模型验证了NARMA-GELMA生物墨水的软骨缺损修复性能，结果如图4所示，联合自体软骨细胞的NARMA-GELMA生物墨水修复兔关节软骨缺损一个月后，NARMA-GELMA水凝胶组处理的组织表面光滑、与宿主组织的界面整合程度高、骨软骨界面清晰，在组织学层面上形成了大量的软骨样陷窝结构，分泌了丰富的蛋白聚糖和二型胶原成分。特别是，NARMA-GELMA水凝胶组中软骨细胞呈清晰的梯度排列，与天然软骨相似。表明NARMA-GELMA生物墨水有利于软骨样组织的形成，可提高软骨修复效率、能有效促进体内关节软骨缺损再生修复。该研究拓展了生物墨水材料，为特异性组织再生的医用功能化生物墨水的研究提供了一种新策略。图2 改性柚皮苷和改性明胶的表征。柚皮苷改性前后的FTIR图(A)、UV-Vis图(B)和1H NMR谱(C)；明胶改性前后的FTIR图(D)、UV-Vis图(E)和1H NMR谱(F)。图3 采用摩方精密nanoArch S140打印机制备由柚皮苷衍生生物墨水和改性明胶生物墨水转化的水凝胶结构。(A)3D生物打印的CAD模型和切片图案；(B)3D生物打印结构的宏观照片；(C) 3D生物打印结构的活细胞荧光染色图片。图4 生物墨水原位修复关节软骨缺损一个月后的大体观和组织学染色结果。(A)大体观；(B)苏木素-伊红染色（H&E）；(C)番红/固绿染色（SO/FG）；（D）马松染色（Masson）；（E）二型胶原的免疫组化染色（IHC）；（F）ICRS大体观评分；（G）O`Driscoll 组织学评分。

SPEX MIXER/MILL 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill, SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

2006年7月10日，国家质检总局公布了对北京等10省市60家企业生产的60种日用陶瓷产品的抽查结果，47种产品合格，产品合格率为78.3%。 7种产品铅溶出量严重超标。　　2010年12月15日，广西质监局通报食品相关日用陶瓷产品抽样检验结果，此次共抽检日用陶瓷产品共223个批次样品，发现有4个批次样品的铅溶出量不符合相关标准的规定。　　2012年3月6日，广东省工商局发布流通领域日用陶瓷质量监测情况通报，在180款被抽查的产品中有46款不合格，合格率仅为74.4%。其中有9款产品还被检出铅镉超标，而且其中六款都由正规厂家生产。　　以上的数据表明：我国日用陶瓷铅溶出量超标情况并没有改善。今年，9款铅镉超标产品中，66.7%由正规厂家生产。这个比例暴露了国家相关部门对陶瓷企业监管不力。　　鲜艳陶瓷体“铅”藏身何处?　　陶瓷本身缺乏光泽，只有在表面施釉才能光亮。釉本身很难薄薄地、均匀地涂饰在陶瓷表面，需要添加助溶剂。而铅是一种低于300度熔点的金属，是理想的助溶剂，因此长期作为陶瓷釉料的助溶剂。准确地说，对人造成危害的不是陶瓷中存在的铅和镉，而是容易溶出从而进入食物(包括水、饮料)的铅镉离子。　　(标准：根据国际标准化组织的规定，接触食物的陶瓷器皿铅溶出量不得大于1-5毫克/升，镉溶出量不得大于0.1-0.5毫克/升。)　　儿童大脑对铅最敏感排铅能力只有成人的1/17　　人们几乎每天都要使用的陶瓷餐具、茶具、咖啡具的陶瓷器皿，往往含有可以溶出的铅和镉。尤其在食物、水温度比较高时，有一定酸度时，例如在餐具中有醋，铅镉离子更容易溶出，随着食物和水进入人体。　　研究已证实，铅可引起人体中枢神经系统的损害，从而导致行为改变，还能引起小细胞性贫血。慢性铅中毒还能干扰免疫系统功能，导致慢性铅中毒甚至死亡。　　大连医科大学附属第二医院儿科医师闫冬表示：“儿童代谢旺盛，吸收强、排泄弱，导致铅更容易在儿童体内蓄积。从胎儿到6岁，是人的大脑对铅暴露最敏感的阶段。儿童排铅的能力却只有成人的1/17，再加上儿童口、手动作多，易触及和吞食含铅颗粒，所以儿童比成人更易发生铅中毒。”　　购买国外名牌瓷器是否最明智?　　发达国家不仅陶瓷制品铅镉溶出允许值标准高，而且标准执行很严格，应该说可以保证无毒无害。但是这些国家陶瓷制品价格昂贵，运到国内万里迢迢，除了极少数人，绝大多数国人难以问津。　　但有孩子的父母认为，既然国内的陶瓷产品频频铅超标，为了保障小孩子的健康安全成长，何不花多一点钱，选择外国牌子呢?　　且要看看外国牌子是否能信得过，决不能因为贴着“国外引进”的标签就对其刮目相看。不久前，香港海关抽查了来自日本、意大利、英国、葡萄牙等国的600款瓷器餐具，包括大小不同的碗、碟、杯和汤匙，结果有526款不符合国际标准规定，释放出过量的重金属铅，不合格率高达88%。　　选购彩陶有高招　　专家建议，釉上彩陶瓷较容易用目测和手摸来识别———凡画面不及釉面光亮，手感欠平滑甚至画面边缘有凸起感的千万要慎购。更可靠的方法是要求经销商或生产企业提供该产品的质量检验报告，这比肉眼观察要保险得多。　　对不放心的产品，可用醋浸泡几个小时，若发现颜色有明显变化则应该弃之不用。　　另外，使用时应该注意，对盛装食物的用具，应该注意与食物接触面的装饰不要多 盛装酸性食物的器皿，应该尽量选用表面装饰图案较少的产品。　　不要因为颜色亮丽和价格便宜而选择地摊货。据了解，街头地摊与肩挑小贩所售的陶瓷餐具，大多数是一些土烧制的，上市前根本没有经过任何检验，有的瓷餐具表面的色釉经轻轻一擦，就出现剥落褪色，铅与镉的溶出量是否超标可想而知。

2016年4月27-29日，美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位，共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215，凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众，可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是：孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面，这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品，是高质量高性能气体吸附分析系统的代表，共有8个型号，采用彩色触摸屏，完全自动化、操作简单，因为可以不使用氦气，运行成本低；一次可以分析多个样品，因而测量效率高，可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外，材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的；因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状，是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能（如渗透率等）可以用压汞法等来测定，上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪，可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降，还对孔形非常敏感。孔隙率不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒间接触点多，故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸，一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下，尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理，发展出用分级的球形粉末为原料，制成均匀的多孔结构，用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管，发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术：是基于电脑的强大软件控制，拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要，而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等；为了制出预定性能的材料，通常要对粉末进行预处理，如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪，则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY，干法湿法两用，具备颗粒计数功能，可提供50个以上的粒径/形貌分析参数，无疑是满足此类应用的优选产品。

陶瓷检验佛山终于有了“国字号”　　作为闻名中国的陶都和全国最大的陶瓷基地，佛山一直没有一家“国字号”的陶瓷产品检验中心，要千里迢迢运往省外去检验，来来回回的高成本不说，企业还没有“话事权”。昨天，这一尴尬局面终于改观。经国家质检总局批准，国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心正式在佛山挂牌成立，陶瓷产品检验今后家门口搞掂“国标”制定佛企将有更多话事权。　　今后： 可出具“国字号”质检报告　　5月25日上午，在省质监局的见证下，国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心正式挂牌。该中心已建设成为一个实验室面积达4000多平方米，总资产达4000多万元，拥有200多台国内外先进设备的国内一流、国际领先的质检中心，获得国家授权的检验项目就达200多个。　　目前，该“国字号”的检验中心检验范围已覆盖建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷、水龙头、阀门、卫浴电器等产品及原材料等领域，并能提供检测、认证、培训以及标准制订等一系列的技术服务。省质监局总工程师林璨表示，该中心不仅填补了我国在该领域没有综合性国家级质检机构的空白，也结束了长期以来华南地区没有国家级陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验机构的历史。　　在该中心3楼，各类陶瓷卫浴产品检测设备已全部就绪，崭新的检验中心内干净整洁。以我们常见的抽水马桶为例，该中心就能对其抗压性能、釉面抛光性能等多项指标进行国家级检测，并出具认证报告。　　影响：佛企将有更多话事权　　对于该中心的挂牌成立，很多陶企老板们拍手叫好，新明珠陶瓷集团副总裁李列林表示，佛山陶瓷卫浴产品之前都要运往陕西西安去检验，运费和时间成本都很高，通常单件卫浴就需要300元运输成本，成批产品费用更高。　　另外一个影响是，佛山企业今后有望参与到更多高端陶瓷产品国家标准的制定中。目前，佛山部分规模较大的陶瓷企业正在相关部门的指导下，成立广东陶瓷及卫浴产品标准化委员会，倡导建立同类产品的地方标准。今后，在陶瓷产品“国标”的制定中，佛山企业也将有更多话事权。

欧盟修订的《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》从2006年5月20日起试行。 新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克/升、0.3毫克/升，修订为0.2毫克/升、0.2毫克/升，从而提高了此类产品进入市场的门槛。 近日，欧盟委员会对《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》这一指令进行修订。新指令指出，从2006年5月20日起，允许符合该指令的瓷器制品使用和进行贸易；从2007年5月20日起，不符合该指令的瓷器制品将禁止生产和进口。新指令增补了在欧盟范围内生产和销售的可能与食品接触的瓷器制品必须附有由生产商和销售商提供的书面声明。另外，新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克!升、0.3毫克!升，修订为0.2毫克0升、0.2毫克!升，从而提高了此类产品进入欧盟市场的门槛。 业内人士认为，这次限量标准的修订，对我国陶瓷产品出口，甚至对我国整个陶瓷产业，将带来严峻挑战。 限量标准不只影响对欧出口 专家认为，欧盟对我国陶瓷产品限量标准的修改，部分原因是由于我国陶瓷产品大量销往欧洲，导致欧洲市场对我国陶瓷产品采取技术性贸易措施，来阻止中国陶瓷产品的大量进入。这样会使得我国陶瓷产品因不能顺利进入欧洲市场，转向美国等市场，从而可能导致美国等市场对我国陶瓷产品采取措施。因此，欧盟修改限量标准，可能会引起连锁反应，使得美国及亚洲、非洲市场的陶瓷限量标准更为严格。 面对增高的出口门槛，业内人士对我国陶瓷产品的出口表现出明显的担忧。一位不愿透露姓名的日用陶瓷专家告诉记者，我国大部分陶瓷产品属于低档产品，产量大，附加值低。如果短时间内产品销量骤降，企业将陷入严重亏损乃至破产的境地。 在陶瓷产业重要基地之一的淄博，据淄博检验检疫局对2005年淄博市出口必须检测的陶瓷产品情况的统计，如果按照欧洲新的标准，将有95%%的产品不能进入欧盟市场。而国家质检总局2005年10月份公布的对日用陶瓷产品质量进行的国家监督抽查结果显示，广东、广西等十省区市56家企业生产的56种产品，抽样合格率为82.1%%。抽查发现，有6种产品铅溶出量严重超标，最高为国家标准规定的24.98倍；其中一种产品镉溶出量也超标。而欧盟新的限量标准主要就是针对铅和镉的溶出量，我国陶瓷企业如果不尽快提高产品质量，陶瓷出口将面临的巨大冲击不言而喻。 技术与检验面临新挑战记者了解到，铅、镉溶出量超标问题，长期以来一直在困扰着陶瓷行业，至今仍没有好的解决办法。虽然市场上出现了无铅、镉颜料，但只是部分颜色能够实现，对于大红颜色等，仍旧没有很理想的产品可以替代铅、镉颜料。可以说未来几年，这一技术难题得不到攻破，中国陶瓷出口企业将面临严重的困难。 另据介绍，欧盟的限量指令也将对我国出入境检验检疫工作发起挑战。首先，我国陶瓷企业的认证工作必须重新进行。原来通过认证的企业，需要根据新的技术要求全部重新考核，考核的难度将远大于已往。对企业的检验监管模式，也将从原来的粗放式改变为更加严格的全程控制监管模式。而对陶瓷企业的全程控制，其技术难度非常之大，到目前为止仍无法到位。其次，我国的实验室检测也必须再提高一个档次。 限量标准从原来的ppm级提高到ppb级，使得实验室工作必须与之齐头并进。比如，原来仅需要原子吸收就可以做到的检测，必须改为石墨炉检测。这将大大提高检测成本，降低检测速度。 而从消费者角度看，随着人们对食品等产品对人体危害严重程度的认识不断加强，人们对陶瓷产品中铅、镉元素的危害认识更加深入，严格陶瓷产品铅、镉元素的限量也成为发展的必然趋势。 因此，专家认为，从产品本身彻底解决铅、镉溶出量问题，才是关键。为有效应对此次欧盟新陶瓷铅、镉限量，企业应加快研究对策，努力把陶瓷铅、镉溶出量降下来，提高产品档次和附加值。检验检疫部门应加快对检测方法的研究，尽快建立起新的检验监管体系，提高检测能力，确保我国陶瓷产品持续、稳定出口。

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明，碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK)，提高了 25.5%。在第一步烧结过程中，碳热还原过程显著降低了氧含量，增加了晶间二次相的N/O比，在半成品 Si3N4样品中，有Y2Si4O7N2第二相出现，β-Si3N4 含量较高，棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中，第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5，极大降低了晶格氧含量，得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面，使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升，所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法，该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高，降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本，随着技术的不断改进，有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称，其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中，原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4，但是在烧结过程中晶型转变并不完全，未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变，得到更高的 β/(α + β)相比，目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变，如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见，随着烧结时间的延长，氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行，晶粒不断长大，β-Si3N4含量不断增加，晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响，发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后，试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高，样品热导率呈现增加的趋势，可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种，能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变，得到大尺寸的氮化硅晶粒，可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种，氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响，结果表明，当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率，达到了108 W/(mK)，但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现，适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比，使晶粒生长更加充分，得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴，各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状，也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征，β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK)，因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列，促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异，在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体会受到力矩的作用，通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能，氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积，B 是外加磁场，μ0 是真空中的磁导率，χc 和 χa，b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a，b 轴的磁化率，|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数，N0 是阿伏伽德罗常数，kB 是玻尔兹曼常数，T 是温度。当 ΔE 大于 U 时，粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知，若 c 轴具有较高的磁化率，棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低，棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc ＞ χa,b (b) χc＜χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场，可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc＜χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷，制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型，在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷，并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明，升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化，而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时，发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象，有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型，得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现，在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场，从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向，c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段，在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长，目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段，需要通过合适的方法，在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长，这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化，对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求，商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3～0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料，选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多，如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长，流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图，下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素，浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂，每一种成分对浆料的性能都有重要影响，并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势，但是在实际操作中由于应力的释放机制不同，容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片，在保持配方不变的情况下，需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时，Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型，流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示：(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数，浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力，一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片，需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下，适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中，一般使用共沸混合物作为溶剂，溶解效果更佳，这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性，这与溶剂的表面张力有关，可以用式(6)解释： (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知，γlv 越小，则 θ 越小，表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定，需要加入分散剂，其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿，降低粉体颗粒表面势能使之更易分散，并且使颗粒之间的势垒升高，从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时，浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定，分散剂的用量也要把控。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒 若用量过少，容易被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片，然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片，然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高，远低于文献报道的水平(＞150 W/(mK))，通过改善工艺、优化各组分的配比，制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料，是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前，制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等，每种方法各有优劣，下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密，促进 α→β 晶型的快速转变，有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料，通过两步气压烧结法，制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h，然后在 1900℃下烧结 12h，通过两步气压烧结的反应，极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变，氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃，保温 6h，最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂，采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式，具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂，采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明，由于外加电场的作用，颗粒之间容易滑动，有利于颗粒间的重排，从而得到大晶粒颗粒，使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺，以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂，制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min，然后在 1900℃ 下保温 3h，获得了致密的氮化硅陶瓷，其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料，采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体，进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷，比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明，通过延长烧结时间，进一步降低晶格氧含量，可以获得更高的导热系数。此外，他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为，发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时，在烧结 24 h 后，得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷，相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK))，热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂，在1780℃下低温无压烧结，制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现，虽然烧结方式不一样，但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时，需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素，因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能，在大功率半导体器件领域越来越受欢迎，有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素，如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等，导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前，就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响，但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化，引入额外的氧杂质，因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前，烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点，选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结，减少晶界相，还能降低晶格氧含量，促进晶型转变。因此，高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量，在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产，流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响，氮化硅基体的致密度不高，而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显，如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。

陶瓷电热板主要用于样品金属元素分析前对样品进行加热、消解、赶酸处理，分体控制与大尺寸设计的特点，避免人员受到酸雾的伤害和大批量处理样品，安全保障、提高实验工作效率。作为一款新型的实验室用电热板，加热台面已不同于以往的传统台面，采用陶瓷作为加热台面有哪些优势呢？陶瓷加热台面又跟其他材质台面有哪些不同？优势特点1、玻璃陶瓷材质的台面耐磨损、防腐蚀、易清洁且不会生锈，让陶瓷电热板使用寿命更长久。 2、分体控制系统，控制器与加热体分离控制，避免了实验人员在加热消解过程受到酸雾的直接伤害，人体安全。 3、数显控温系统，精确控制温度，升温速度快，加热均匀，温度可达到400℃满足大部分样品消解。4、样品处理能力强：加热台面为500x400mm，可放置48个50ml三角瓶。5、超薄机身，机身的厚度为5cm左右的，便于放置实验室通风柜内且不占用多余空间。不同加热台面材料性能比较 台面使用温度防腐性易清洁性HT-300陶瓷电热板400℃不长锈一抹即净不锈钢台面400℃易长锈，寿命短长锈，难清洁喷涂化工陶瓷台面300℃涂层磨损后易长锈不易清洁喷涂特氟龙台面250℃涂层磨损和易长锈难清洁适用样品范围实验陶瓷电热板在很多领域得以广泛应用，主要有食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品、保健品等多个领域。