陶瓷样品

想请教大家遇到陶瓷，玻璃这些样品如何进行消解？微波消解仪是不是消解不完全？

请教各位，如何前处理陶瓷类样品，没有微波消解仪，只有电热板

陶瓷样品想做ICP，不知道怎么溶解，请有经验的朋友指点。

[color=#DC143C]这两天做的氧化铝陶瓷样品的表面和断面上均有一堆一堆暗色的一片,用能谱打出怀疑是双面胶(我用普通的双面胶制样,然后喷金)熔化在瓷片上的,有这种可能吗?我制样是用镊子来夹样的.还有请问我用钨灯丝扫描电镜看样,样品室中的样品最高温度可达到多少度?还有你们做陶瓷样品,会用乙醇超声清洗吗?超声多长时间才可以去掉手上的污垢(主要是NaCl)?[/color]急!准备重新制样,等待高手的回答以便正确制样!先谢谢大家!

各位大侠，那位对分析陶瓷样品有研究，请教三氧化二铝陶瓷样品（Al2O3陶瓷）应该如何抛光、腐蚀和选择怎样的观察条件才能清楚地看到晶界？望不吝赐教。谢了！

我做的是多孔陶瓷，想做sem,但不知道样品怎样处理。哪位大侠能解答一下。谢谢

请教各位以下样品前处理方法，使用火焰AAS测试其中铅镉含量PCB板，可能材质为玻璃纤维电子元件，可能为陶瓷的，这种陶瓷一般由钛酸钡，钛酸鋅，氧化鋅构成。

JIS R1633-1998 扫描电子显微镜观察用精细陶瓷和陶瓷粉末的样品制备方法。

求助标准：JIS R1633-1998 扫描电子显微镜观察用精细陶瓷和陶瓷粉末的样品制备方法。谢谢

RT，德国那边需要我们提供感官测试结果，咨询了几家检测公司都回答说按照LFGB陶瓷样品不需要做感官测试，只要做内部溶出铅镉和杯边。到底要不要做啊，如果确实不要做有没有什么法规根据，欧盟文件或者官网信息等等。要正规信息和声明，最好英文版的。

淄博出入境的陶瓷铅镉溶出能力验证样品收到没有？6.10报名截止都7.11号了，还没发样啊？我怕我的地址写错了，没发我这里来哦，有没有哪个收到样品？

我是做超导薄膜的，让薄膜外延生长在陶瓷材料上，然后做成截面电镜样品。但我有个问题：薄膜导电，但是陶瓷不导电，我用在样品上喷碳吗？不喷碳能不能看啊？谢谢各位指点。

翻译第二篇.是关于钛酸钡陶瓷消解的，大家给提提意见[em07] CERAMICS OF BARIUM TITANATEPublication: Chemical analysis by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry of semiconducting ceramics of barium titanate doped with various metal oxidesAuthors: Field: CeramicElements: Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Nb, Ni, P, Pb, Si, Sr, W, Zn, ZrThe sample was crushed and milled down to a grain size 30 µ m in a tungsten carbide mortar.Three decomposition methods were used.Decomposition with HCl under pressureThe powdered sample (0.2 g) was treated in a PTFE-lined pressure vessel with 5 ml of HCl. Total dissolution requires 14 h at 160 °C. The solution was diluted to 100 ml with distilled water. Fusion with Na2CO3The sample (0.2 g) was mixed with 2.0 g of Na2CO3 in a platinum crucible and fused by heating in a Mekker burner for 30 min. After cooling, it was introduced carefully in a 250-mL beaker containing 100 ml of 1+9 (v/V) HCl and gently heated until the fused sample was dissolved. The solution was completely transferred to a 200 ml volumetric flask and diluted to volume with 1 +9 (v/v) HCl. Fusion with Li 2B4 O7The sample (0.2 g) was mixed with 2.0 g of Li 2B4 O7 in a porcelain crucible, and then transferred to a graphite crucible. The mixture was fused in a muffle furnace at 1100 °C for 20 min. The melt was then carefully and quickly poured into a 400-mL beaker containing 100 ml of 1 + 24 (v/v) HNO3 . The contents were stirred with a teflon-covered magnetic bar, on top of a magnetic stirrer until the melt dissolved. The solution was diluted to 200 ml with 1 + 24 (v/v) HNO3.钛酸钡陶瓷应用：利用ICP 化学分析含有各种金属氧化物钛酸钡半导体陶瓷作者：Juan C Farinas, Maria F. Barba领域：陶瓷业分析元素：Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Nb, Ni, P, Pb, Si, Sr, W, Zn, Zr 将样品在炭化钨研钵碾碎并研磨至粒度小于30 µ m三种分解方法可以使用用盐酸加压消解 粉末样品（0.2g） 在聚四氟乙烯压力容器加5ml HCL 被处理，整个消解需要在160°C温度下14小时，溶液加蒸馏水稀释至100ml用 Na2CO3熔融 0.2g 的样品与2.0g Na2CO3混合在白金坩埚内，在Mekker burner（？加热灯）加热熔融30分 钟，冷却后，小心倒入装有100ml HCL(1+9 v/V)的250ml烧杯中，缓慢加热至熔融样品溶解。将溶液完整的转移到200ml容量瓶并用HCL(1+9 v/V)稀释定容。用Li 2B4 O7熔融 0.2g 的样品与2.0g Li 2B4 O7混合在瓷坩埚内，然后移至石墨坩埚，在马氟炉内1100 °C 下混合物熔融 20分钟，然后熔融物小心快速的被倒入一个加有100ml(1+24 v/v) HNO3的400ml 烧杯中，用特氟隆磁棒搅拌混合物，直到磁棒顶端的熔融物溶解，溶液用1 + 24 (v/v) HNO3稀释定容200ml.

我做的是多孔氧化铝陶瓷，气孔率30-40%，要做TEM分析，不同于一般致密陶瓷样，我只知道需要加入一种东西(不知是啥？)填充孔，磨好后，再用溶剂洗掉。请高手指教相关步骤。如方便的话请在我邮箱中发一份，谢谢了

陶瓷铅镉溶出测试时温度的影响有多大？是否有影响？？之前做了个陶瓷比对测试，fail了。其间，没有陶瓷房，也不知道具体的温度是多少，测试环境为在一个房间内放个试剂架（可以关门的那种，门是玻璃的），把样品放在里面进行测试，然后再在外面盖上白布，以遮挡灯光，房间开了空调，为22摄氏度。有个没有校准过的温度表，上面显示温度是21.5（三个温度表三个不一样的温度），跟上面反映过，上面表示晚上的室温大概就在22左右。结果出来了，跟比对方的结果差距比较大。在实际测试过程中，白天和晚上的温度波动是比较大的，而且也不清楚实际的具体温度是多少，最后老大们认为的原因是温度对结果没影响，fail是人的原因，没做好。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif

AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度评定1.测量原理 1.1 陶瓷碗样品清洗，晾干后 ,在陶瓷碗样品中加入100ml的沸乙酸,在室温环境下放置24小时，补加浸泡液至100ml，取浸泡液上AAS测试，用标准曲线法计算镉溶出量。 1.2 测试过程如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031544_461964_1645239_3.bmp2.测定结果 6次对陶瓷碗样品平行测定,镉溶出量的测试结果见下表：123456平均值镉溶出量mg/L0.3170.3380.3290.3340.3270.3350.330 3.数学模型 100ml浸泡液100%覆盖了样品镉溶出区域，不用考虑浸泡面积的影响，建立模型： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031548_461965_1645239_3.bmp4.不确定度来源 从所建立的数学模型可以确定AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度主要来源有3个，分别为： 4.1样品浸泡前处理引入的不确定度u(f) 由浸泡液的酸度，浸泡时间、温度等引入的不确定度组成。 4.2样品浸泡液的体积引入的不确定度u(V) 由定容体积、校准、读数、温度等引入的不确定度组成。 4.3样品溶液中被测元素浓度引入的不确定度u(C) 包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度C过程中所引入的不确定度，标准储备液引入的不确定度，标准储备液稀释成标准溶液过程中引入的不确定度由标准储备液浓度、移液管和容量瓶体积导致的不确定度组成。因校准和使用温度相同,故不考虑温度的影响。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031553_461966_1645239_3.bmp5.各不确度分量的评定 5.1标准不确定度的A类评定 实验中进行6次重复测试,单次实验标准偏差根据贝塞尔公式可得： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/im

对于陶瓷样品，那种钨灯丝扫描电镜观察效果更好？

有没有哪位大侠做过陶瓷产品有害元素分析的，介绍点样品消解的经验。我按照GB/T26125-2011的方法进行微波消解，感觉消解效果太差了，几乎没怎么溶解。想寻求点其他的好的方法，如能得到大家的帮助，万分感谢。

如何用拉曼方法定量测量陶瓷样品中free carbon？多谢各位。

近期公司计划开发新产品---氧化锆陶瓷管+金属焊接。。。我们需要焊接的陶瓷是8Y氧化锆陶瓷，密度等比氧化铝陶瓷大很多，外露（焊接部位）部份估计温度也有1400℃左右，哪位在做或有朋友在做的，请留下联系方式或联络我，谢谢。

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67861]陶瓷、半导体材料薄膜样品的制备方法[/url]

各位板油，本人刚接触ICP，对样品的前处理更是没有头绪，现在需要测定一些陶瓷色料，估计含有Si、Cr、Fe、Zn、Al、V、Zr、Pr、Co，但是不知道怎么处理样品，请大家赐教，或者能根据什么标准对样品进行前处理呢？谢谢哈！

我做的陶瓷样品测得的拉曼光谱峰很宽，并且峰之间也不是很明显。如何才能得到高质量的陶瓷的拉曼光谱呢，陶瓷要做什么特殊的处理么？请高手指点一下啊，谢谢

本人看了很多陶瓷成分分析的标准，有很多疑问：1、大多没有介绍样品前处理，特别是取样、制样2、大多标准针对的是日用普通陶瓷，而对于高强度、高硬度、高耐腐蚀性的特种陶瓷是否适用，特别是如何取制样？3、特种陶瓷如氮化硅都是以高纯工业化学制品为原料，因此标样怎么选取？以上问题，希望能得到指点，本论坛新手不胜感激！[em0901]联系：13235661470

玻璃用HF比较好消解，但陶瓷我用HF消解了几天没没有什么反应（用电加热板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？

请问下大家，有使用QuEChERS方法处理样品检测农残的吗？其中使用到的陶瓷均质子能否重复使用？如果可以，每次使用过后应该如何处理才能再次使用？谢谢！

前天用XRF测试，扫描到一种陶瓷材料里面的Br含量高达90000ppm。基于是陶瓷材料方面的考虑，这个样品我直接判定符合RoHS要求，但是我向供应商调查的时候，供应商说不可能含有Br，是我的XRF测试有问题，但从XRF测试的能谱来分析，确实含有Br元素。请教一下，有什么化学方法可以精确分析陶瓷里面的Br含量吗？

我们实验室用的是CEM的微波消解仪，前几天消解陶瓷样品，用的是硝酸、盐酸和氢氟酸进行消解，升温到180度，消解了很多次，一直都消解不完全，有些白色渣子残留，不知道各位大侠有所没有消解过啊？采用的是什么方法？