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特殊溶液

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  • 【实战宝典】相比其它光谱仪器,原子荧光(AFS)对溶液有何特殊要求?

    [font=宋体][/font][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]原子荧光分析仪可用于测定汞、砷等元素,在使用时是否对试剂有特殊要求?[/font][b][font=黑体]解答:[/font][/b][font=宋体]原子荧光([/font]AFS[font=宋体])同其他光谱仪器一样属于仪器分析,同时又是化学分析,需要把待测元素转化为特种价态以提高形成氢化物效率,如砷需要转化为三价砷(亚砷酸盐);涉及化学反应,因此对温度、酸度、溶液中氧化还原剂浓度等要求较高。因此,[/font]AFS[font=宋体]分析样品时,一要确保标准曲线溶液、载流和样品上机溶液酸的介质及浓度保持一致,二要确保标准曲线溶液和样品溶液中的预还原剂浓度一致,三要确保一旦分析不要中途更换硼氢化钾还原剂溶液,四要确保实验室温度恒定。[/font]AFS[font=宋体]灵敏度高,需通过合理稀释使待测元素浓度要适当,避免污染管路。[/font]AFS[font=宋体]仪器标准曲线不含[/font]0[font=宋体]浓度点,包括标准曲线溶液和样品溶液的信号值已经扣除了标准空白对应的信号值,我们可以通过标准空白信号值判断载流溶液质量和仪器状态是否正常。此外,部分情况下,实验空白的信号可能出现负值,这是正常现象,说明样品中没有目标元素,亦反映出试剂、器皿、实验环境等控制得好。[/font][font=宋体][/font]

  • 什么样的溶液放在玻璃瓶中?什么样的溶液用橡胶塞?

    一般物质的溶液都放在玻璃瓶中,腐蚀玻璃的物质不能放在玻璃瓶中,如氢氟酸,但象氢氧化钠的溶液,由于一般浓度不很大,与表面光滑的玻璃不容易反应,也可用玻璃瓶,固体氢氧化钠试剂放在塑料瓶中。 一般玻璃试剂瓶都用玻璃塞,由于玻璃塞和试剂瓶有磨口部分,液体易滞留,该部分表面粗糙,易反应,故不仅象氢氟酸不能用玻璃塞,其他强碱(如氢氧化钠溶液)也不能用玻璃塞。 因为橡胶塞密闭性好使用方便,不用玻璃塞的多用橡胶塞。 以上说的是一般性物质,对于特殊物质需根据它的性质特殊对待。

  • 氯化钾溶液的作用

    看了一些分析烟草的文献,其中多次提到在密闭顶空瓶中加入少量的氯化钾溶液来浸溶烟草,然后用spme分析顶空,问一下其氯化钾溶液的作用是什么?如果是盐析,为什么不用氯化钠或其他强酸强碱盐?而且印象中,也好像在其他的一些文献,包括一些实验中也看到多次提到氯化钾溶液的使用。什么特殊性质吗?谢谢大家!

  • 【讨论】关于金属标准溶液的一点疑问?

    [em0804] 我单位使用的金属标准溶液开始由我自己配制,但实验室认可时专家不允许,于是改用国家标准物质研究中心的标准溶液。但最近一次购买后发现其说明书与以前有了很大变化:1、现在一个元素即有一张说明书;以前是多个放在一起的。这个当然无所谓了。2、以前要求室温保存即可;现在要求冷藏保存。这个也好克服。3、以前对标准溶液的有效性仅有有效期控制,一年或两年;现在就离谱了,对于安瓶装的20ml标准溶液,要求开封后一次性使用,那成本也太高了。我以前是打开安瓶后,将标准溶液倒入聚四氟乙烯的具塞试管中保存。 不知各位同仁是如何保存标准溶液的?有特殊的元素需要特殊的保存方法吗?真的需要每次实验新开一支标准溶液吗? 另外,新购得的标准溶液有的距标定日期已超过一年了,它的保质期是两年,真无奈呀[em0814]

  • 【讨论】调查:实验室特殊液体介质输送、转移等用到哪些方法、仪器或设备?

    特殊液体介质一般包括酸、碱溶液、有机溶剂、易燃易爆、腐蚀性溶液溶剂、培养液等等。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]、移液管2.瓶口分配器3.移液工作站4.滴定管5.虹吸6.手工倒7.真空泵辅助8.桶泵,插桶泵想知道,对于[b]桶装的[/b]液体介质,大家都是怎么处理的?

  • 实验室认可标准溶液的逐级稀释

    5.6.3.4 实验室应制定文件化程序,规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求,并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。想请假大家,对标准溶液的逐级稀释有特殊要求吗?例如每次稀释倍数不能超多少倍?逐级稀释次数不能超几次?还是每次尽量在母液中吸取稀释?

  • 石墨炉或火焰的进样管需要特殊处理吗?

    今天听人说石墨管和火焰的进样管一般需要特殊处理下,好像用什么溶液浸泡一下,降低它的亲水性,前辈们有听说过这种说法吗?那进有机基质的样品是不是要降低它的亲油性呢?

  • 清除仪器上的特殊污垢的方法

    [font=微软雅黑][size=10.5pt]当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢,用一般的洗涤方法难以除去时,应先分辨出污垢的性质,然后有针对性地进行处理。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]对于不溶于水的酸性污垢,如有机酸、酚类沉积物等,可用碱液浸泡后清洗[/font] 对于不溶于水的碱性污垢,如金属氧化物、水垢等,可用盐酸浸泡后清洗 如果是高锰酸钾沉积物,可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗 二氧化锰沉积物可用浓盐酸使其溶解 沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡 硝酸银污迹可用硫代硫酸钠溶液浸泡后清洗 银镜(或铜镜)反应后的银(或铜),加入稀硝酸微热后即可溶解 焦油或树脂状污垢,可用苯、酯类等有机溶剂浸溶后再用普通方法清洗。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt]对于用上述方法都不能洗净的玻璃仪器,可用稀的氢氟酸浸润污垢边缘,污垢就会随着被蚀掉的玻璃薄层脱落,然后用清水清洗。而玻璃虽然受到腐蚀,但损伤很小,一般不影响继续使用。[/size][/font]

  • 重金属标准溶液

    用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]重金属检测的铅、镉标准溶液都是装在玻璃瓶中的,但是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的容量瓶却要求用聚四氟乙烯瓶,这不是矛盾吗?还是装标准溶液的玻璃瓶经过特殊处理?求解

  • 水热反应釜内衬能装满溶液吗

    水热反应釜内衬可以装满溶液吗?网上说的是60-80%,文献里基本都是填充的80%,多少比较合适?http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201611/1478141785154231.jpg这里要提到的是水热反应釜的填充度,水热反应釜的填充度就是指液体的体积占釜的总容积的百分数。水热反应釜的填充量度,一般要求是2/3左右,这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑,还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下,建议2/3左右,如果温度不太高,可以适当增加填充量,最高至80%左右,但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致最好,气压大小相对稳定最好。不同的东西,溶剂的种类和量也不同。首次接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件。如果对压力计算,所用溶剂和整个反应比较了解的话,可以算一下溶剂的量与压力、温度等的关系来推导出你做试验需要多少的量。因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,因此水热反应釜内衬不能装满溶液做加热实验。

  • 【第三届原创大赛】实验室检测溶剂/溶液管理

    【第三届原创大赛】实验室检测溶剂/溶液管理

    维权声明:本文为012304原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。实验室检测溶剂/溶液管理责任部门主管、科室负责人整体负责溶剂/溶液的管理;试剂负责人全面负责该办法的监督;执行群体为所有接触试剂的人员。操作程序分类管理 常规溶剂:常规纯溶剂放置于试剂柜即可;在有效期内至使用完为止。转移到其它容器以后,有效期不超过一个月;并且不同批号的试剂不得混合使用,在同一个试验中应避免该事件的发生; 高危溶剂/溶液:该类溶剂危险性较大(如浓硫酸、、高氯酸、乙醚等),保管可放置于特殊的位置,由指定负责人负责保管,其他人员不得擅自动用,实验需要时配制以及使用都必须得到实验室负责人以及该试剂负责人的许可。同时必须填写《非常规溶剂/溶液使用登记》; 混合溶剂: 有机—有机:两种或两种以上有机溶剂混合而成的溶液,此类溶剂视溶剂的稳定性而定有效期,非常规配方需表明有效期,非特殊情况不超过两周, 有机—无机:一种或多种有机溶剂以另外一种或多种无机溶剂混合而成的溶剂,此类溶剂非特殊情况下有效期部超过一周 无机—无机:两种或两种无机溶剂/溶液混合而成的溶液,视情况而定,一般分为一周、半个月、一个月三个有效期等级,最长不超过两个月;溶液配制以及标识溶剂配制常规溶液的配制由已经分配的溶剂负责人进行,一般情况下要求称量准确度不低于2%所有实验员有权力和义务对所有溶剂进行清理、质控、滴定、提出建设意见。专用溶剂的配制按实验的需要进行,不得配制王水等高危险性溶剂。实验必需的情况下必需请示部门主管方可进行配制,溶剂配制量以“够用略剩”的原则,溶液的标识溶液的基本标识包括:溶液名称、配制人、配制日期扩展标识:配制成分、有效期基本标识是所有溶液必需有的标识,甚至包括了保密性溶液,任何一种/批溶液必需有相关的配制记录,有可查性,以便实验溯源。溶液放置常规溶液的放置常规溶液指有专人配制的溶液,放置于有该种溶液标识的特定区域,以便他人使用,以便清理。非常规溶液的放置指常规溶液以外的所有溶液,该种溶液中仅仅有个别实验员使用的溶液由该实验员自行保存,其他的可放置于公共区域的溶液放置。溶剂/溶液使用溶剂/溶液的使用采用“有出无进的原则”,即所有溶剂/溶剂只能从该容器中取出而不能返回该容器中,多取出的部分应舍弃易挥发、的溶剂/溶液不得使用5ml塑料移液器移取,可用玻璃移液管移取废弃的液体倾倒于废液瓶,不得敞口放置使用完毕的液体立即放回该液体应该放置的指定区域事故记录本项主要针对溶剂/溶液的不正确配制、非正常使用、不合格试剂导致事故等事件进行登记审核,备案事故,为事故预防方案制定提供依据。支持表格常规溶液配制负责人一览表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012222304_269190_1600026_3.jpg非常规溶剂/溶液负责人一览表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012222306_269191_1600026_3.jpg非常规溶剂/溶液使用登记http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012222307_269192_1600026_3.jpg常规溶剂/溶液配制记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012222309_269194_1600026_3.jpg溶剂/溶液事故记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012222311_269196_1600026_3.jpg溶液清理记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012222315_269199_1600026_3.jpg

  • 【求助】如何配制四乙基硼酸钠水溶液

    最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,怎么称量它呀?哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!

  • 【我们不一YOUNG】高效液相样品前处理的注意事项和特殊样品的移液技巧

    [align=center][size=18px]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]样品前处理的注意事项和特殊样品的移液技巧[/size][/align][size=18px][font=&] [/font][font=&] 样品预处理的目的是为了除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等,同时也是为了防止仪器罢工。其中样品萃取是胜败的关键一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,还需要走这几步:[/font][font=&]①过滤 [/font][font=&]②萃取 [/font][font=&]③衍生化(柱前衍生) [/font][font=&]④[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](低压柱层析)。[/font][font=&]可以是手工进行也可以实行自动化操作。[/font][font=&] [/font][font=&]样品预处理的方法:[/font][font=&] 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。[/font][font=&] [/font][font=&] 用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析的样品溶液要求很高,必须均匀无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住0.15μm 以上的颗粒。[/font][font=&] [/font][font=&] 萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且与水又不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样,这样增加了样品浓度、提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取时要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。[/font][font=&] [/font][font=&]1、水溶性样品[/font][font=&](1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。[/font][font=&](2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。[/font][font=&](3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。[/font][font=&] [/font][font=&]2、脂溶性组分萃取方法:[/font][font=&]有机溶剂萃取或进样,或在N2流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。[/font][font=&]分析中可能出现的污染[/font][font=&] [/font][font=&] 一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。[/font][font=&]1、环境污染[/font][font=&]仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对湿度应小于70%为宜。[/font][font=&]2、容器[/font][font=&]实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。[/font][font=&]3、试剂[/font][font=&]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。[/font][font=&] [/font][font=&]对标准溶液的要求[/font][font=&] 在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。[/font][font=&](1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。[/font][font=&](2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。[/font][font=&](3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。[/font][font=&] [/font][font=&]样品预处理过程中可能出现的问题[/font][font=&](1)色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:[/font][font=&]①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 [/font][font=&]②改变过滤器类型 [/font][font=&]③采用交替清洗技术。[/font][font=&](2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:[/font][font=&]①改变过滤器类型 [/font][font=&]②严格按相同条件处理所用样品 [/font][font=&]③采用交替清洗技术。[/font][font=&](3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:[/font][font=&]①增加萃取时间,使用热溶剂 [/font][font=&]②修改清洗方法。[/font][font=&](4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。[/font][font=&](5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:[/font][font=&]①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 [/font][font=&]②用自动化处理装置提高精度。[/font][font=&] [/font][font=&]特殊样品的移液技巧[/font][font=&] 多数情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]的移液对象是水溶液,但也难免会碰到一些特殊的样品,如高挥发性样品、高粘度样品、高密度样品等。如果需要经常转移这些特殊的样品,建议购买外置活塞原理的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url],虽然耗材成本有点高,但移液精度有保障;如果只是偶尔转移特殊样品,且财力有限,那么请您看看以下移液技巧,或许能帮助您提高移液精度。[/font][font=&] [/font][font=&]移取挥发性样品[/font][font=&] 在移液前务必对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]润洗两遍;吸液完成后要尽快排液。[/font][font=&] [/font][font=&]移取高粘度样品[/font][font=&]采用反向移液模式:[/font][font=&] 在吸液时把吸/排液按钮按到第二档(第二停止点),而在排液时把按钮按到第一档(第一停止点)。另外,在吸液和排液时均需要3~5秒的停留时间。[/font][font=&] [/font][font=&]移取高密度/低密度样品[/font][font=&] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]的精度数值都是基于转移纯水,如果样品的密度与水的密度相差很大,那么精度也会相应地差很多。因此在移液前需要先弄清楚样品的密度,然后把量程调节成待转移样品体积与密度的乘积。例如一个样品的密度是1.2g/cm3,需要转移300μL,应把量程设置为360μL。这只是粗略的调整方法,严格的调整方法还需要借助量器或天平作为辅助工具进行准确的计算。[/font][font=&] [/font][font=&]移取高温/低温样品[/font][font=&]移液前一定不要润洗吸头;每次移液都要换一个新吸头;吸液和排液都要尽快完成。[/font][/size]

  • 疏水性PTFE滤膜如何过水溶液?

    如果水溶液中含有强酸强碱,聚醚砜、尼龙之类的材料是无法耐受的,那么可以考虑用PTFE来过滤。PTFE滤器分为疏水性和亲水性两种。疏水性PTFE,水溶液无法过膜。进行表面改性的,带有极性基团的PTFE, 称为亲水性PTFE。如果混合溶液中水溶液比例大于70%,那么建议用亲水性PTFE。如果一定要用疏水性PTFE滤器来过纯水样品,可以用水溶性有机溶剂,比如3mL乙醇,先润湿滤膜,然后再过滤。

  • 看不懂标准溶液证书的菜鸟求助

    看不懂标准溶液证书的菜鸟求助

    如下图,是我们的一个标准溶液的证书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211139_01_2368716_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211140_01_2368716_3.jpg问题如下:1、以乙醛为例,溶液开瓶后,我如果用乙醛标准溶液制作了一条标准溶液,3ug/mL的点,一共重复测了7次,RSD=2.7%如何利用上面的证书,来确认此溶液符合证书的要求?2、还是以乙醛为例图一:是不是指称量的时候,乙醛含量在3.002±0.019ug/mL就可以呢?图二:verfied concentration(验证浓度?)乙醛2.998ug/mL,可接受范围±10%---------是如何理解? RSD-homogeneity(均匀性RSD值?)乙醛0.29%,可接受范围≤5%----------------是说在2.998浓度点的时候均匀性≤5%就是符合要求的?---------------------新手小白刚学习看证书,一堆小白问题,跟各位大神请教,谢谢------------------------------

  • F963-2011关于特殊溶出镉的测定

    F963-2011中关于特殊溶出镉的测定,想问一下大家的实验室都是怎么做的,如果用悬浮在酸中的方法,大家都是用什么样的容器盛放,需要多大的口才能把金属小部件放进去?希望大家相互讨论一下。

  • 【资料】配制溶液注意事项

    [color=#DC143C]配制溶液注意事项 [/color]([color=#00008B]1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次 以上。[/color]特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。如配制 AgN C):溶液,应检验水中无Cl,配制用于EDTA配位滴定的溶 液应检验水中无杂质阳离子。 [color=#DC143C](2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕 色瓶中,挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见 空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡 封住。[/color]浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧, 不能用玻璃磨口塞。 ([color=#00008B]3)每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的 标签。[/color] ([color=#DC143C]4)溶液储存时可能的变质原因: [/color] ①玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是碱性溶 液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻 璃表面,这对于低浓度的离子标准液不可忽略。故低于1 mg/mL 的离子溶液不能长期储存。 ②由于试剂瓶密封不好,空气中的C02,, 02, N H3或酸雾侵 入使溶液发生变化,如氨水吸收C02生成NH4 HC03 , KI溶液见 光易被空气中的氧氧化生成I:而变为黄色,SnC12 , FeSQ4 , N a2 SO。等还原剂溶液易被氧化。 ③某些溶液见光分解,如硝酸银、汞盐等。有些溶液放置时 间较长后逐渐水解,如秘盐、锑盐等。N a2 S2 03还能受微生物作用 逐渐使浓度变低。 ④某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化 反应等,不能敏锐指示终点,如铬黑T、二甲酚橙等。 ⑤由于易挥发组分的挥发,使浓度降低,导致实验出现异常 现象。

  • 标准溶液期间核查作业指导书模板

    [align=center][b]标准溶液期间核查作业指导书模板[/b][/align]原创 色谱室老司机1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。1.3检查项目标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6[sup]-10[/sup]次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R, 式中,L——代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值, μ——标准溶液标准(示)值, R——核查结果极差。1.5.3核查结果判定若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用。反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查 L 临界值表得 L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。

  • 【求助】标准溶液配置作业指导书

    我单位现在是国家级实验室,标准溶液买的是国家钢院配置好的标准溶液,可国家认证委员会说必须有标准溶液配置作业指导书,这是监督审查的一项。我只好把标准溶液稀释的过程写了一遍,不知,这样行不行?请专家指教。谢谢[em09511]

  • 对于标准物质溶液稀释倍数的探讨

    在做实验时,有些标准要求用固态的标准物质配制溶液,有的直接用液体的标液云稀释,那么稀释倍数多少合适?或者是说用固体配制溶液,这个打个比方,称取1mg,用水定容至100ml,这个有稀释倍数吗?再比如把一个溶液的浓度稀释一千倍,是先稀释一百倍,再稀释十倍,还是一次性稀释到一千倍呢?还是一级一级逐级稀释,每次十倍,哪个方法比较合适,误差较小?或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释?目前所知,这方面只是在实验室资质认定时对此有一此粗略的要求,要对逐级稀释进行记录,保证量值的溯源性。大家发表下高见,探讨探讨,谢谢大家!

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]

  • 【原创】特殊要求的化验用水的制备

    特殊要求的化验用水的制备1、无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。2、无二氧化碳水煮沸法:将蒸馏水或去离子水煮沸至10min(水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。曝气法:将惰性性气体呈纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和,即得无二氧化碳水。制得的无二氧化碳水应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。3、无砷水:一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃(钠钙玻璃)制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶,进行痕量砷的分析时,须使用石英蒸馏器和聚乙烯的离子交换树脂柱管和贮水瓶。4、无铅(无重金属)水:用氢型强酸性阳离子交换树脂进行处理原水,即可制得无铅(无重金属)纯水。贮水器应预先进行无铅处理,用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后以无铅水洗净。5、无酚水:向水中加入氢氧化钠至pH值大于11,使水中酚生成不挥发的酚钠后,用全玻蒸馏器蒸制得(蒸馏之前,可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色,再进行蒸馏)。6、不含有机物的蒸馏水:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,使呈红紫色,再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在整个蒸馏过程中,应始终保持水呈红紫色,否则应随时补加高锰酸钾。

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