特征图谱

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，参考《赤芍（芍药）配方颗粒》公示稿中的色谱条件，对赤芍配方颗粒特征图谱进行分析。实验结果显示：在本系统下，芍药苷色谱峰的理论塔板数远大于3000，符合系统适用性要求；空白溶液在各特征峰位置处无明显色谱峰，不干扰特征图谱分析；对照药材参照物溶液连续进样6次，各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.027%~0.263%和0.223%~1.304%之间，仪器精密度良好；待测样品特征图谱通过LabSolutions CS网络化软件Multi-Data Report功能进行自动计算和结果判定，并在批处理样品分析结束后自动出具报告结果，待测样品中指定特征峰的相对保留时间及相对峰面积均符合公示稿标准规定。此外，本实验采用LabSolutions软件自带的同时注入（Co-injection）功能，在不影响灵敏度的情况下轻松解决溶剂效应问题。另外，通过多项实验发现对照药材参照物中的峰2可能非公示稿中标识的原儿茶醛，本文对此结果进行了原因分析和讨论。

本文采用岛津Nexera LC-40 XS超高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ，参考国家药典委员会发布的《青葙子配方颗粒》统一试点标准公示稿中的样品前处理过程及流动相条件，对青葙子配方颗粒特征图谱进行了分析。实验结果显示：空白溶液在9个特征峰位置处无明显色谱峰，不干扰特征图谱分析；供试品溶液连续进样5次，各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.102%~0.423%和0.242%~0.941%之间，仪器精密度良好；待测样品特征图谱中呈现出与参照物特征图谱对应的9个特征峰，各特征峰的相对保留时间与标准规定值的偏差不大于-3.66%，符合公示稿要求偏差在±10%之内的规定。

文中按中国药典2020版一部中的方法，采用月旭Ultimate® XB-C18色谱柱，对银黄颗粒的特征图谱进行测定。

采用YMC Hydrosphere C18色谱柱按照2015版中国药典第一部规定的色谱条件测定抗病毒口服液的特征图谱（推荐）。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了四季青配方颗粒的特征图谱及含量测定的分析方法。四季青配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适用性和专属性良好。含量测定结果表明，目标化合物长梗冬青苷在7.810~500.0 μg/mL范围内，相关系数为0.9993；供试品溶液重复性保留时间RSD%为0.06％，峰面积RSD%为1.45%；加样回收率为103.6%。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文使用岛津LC-40系列超高效液相色谱仪建立了冬瓜皮配方颗粒的特征图谱及含量测定的分析方法。冬瓜皮配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适用性和专属性良好。含量测定结果表明，目标化合物异牡荆素-2-O-鼠李糖苷在2.36~75.6 μg/mL范围内，相关系数为1.00；供试品溶液重复性保留时间RSD%为0.82％，峰面积RSD%为1.19%；方法回收率为100.97%。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本实验采用Prominence-i LC-2030一体式高效液相色谱仪对标准中的合欢皮配方颗粒进行了特征图谱分析，该系统稳定性好，重复性高，特征图谱满足药典委员会公示的合欢皮配方颗粒质量标准的要求，能够为合欢皮配方颗粒的质量控制提供帮助。

采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统，参考《中国药典》特征图谱分析条件对羌活药材的特征图谱进行了分析。羌活醇色谱峰的理论塔板数为35695，系统适用性结果符合要求；羌活对照提取物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.028%~0.042%和0.166%~0.184%之间，仪器精密度良好；待测药材与对照提取物中特征峰的保留时间一致，符合药典规定。

此文集收录沃特世实验中心进行中药配方颗粒研究中所有涉及到的药材汤剂实验方法、UPLC分离结果、标准汤剂特征图谱及相似度计算结果等，供大家参考。

采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对对羌活特征图谱进行检测，各峰具有良好峰形和分离度，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于对羌活特征图谱检测。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了龙眼肉配方颗粒的特征图谱及其糖类含量测定的分析方法。龙眼肉配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适应性和专属性良好。糖类含量测定结果表明，0.797~51.000 mg/mL（以果糖浓度计）范围内，三种糖类线性相关系数均大于0.999；三种糖类混合工作溶液重复性保留时间RSD%为0.11~0.15％，峰面积RSD%为3.08~5.43%；方法回收率在106.7~116.9%之间。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本实验采用Nexera LC-40 XS高效液相色谱仪对标准中的陈皮配方颗粒进行了特征图谱分析，该系统稳定性好，重复性高，特征图谱满足药典委员会公示的陈皮配方颗粒质量标准的要求，能够为陈皮配方颗粒的质量控制提供帮助

采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统，参考国家药典委员会公示的《黄芩配方颗粒》质量标准中的分析条件对黄芩配方颗粒的特征图谱进行了分析。实验结果显示：黄芩苷色谱峰的理论塔板数符合系统适用性要求；空白溶液在黄芩特征峰位置无明显色谱峰，不干扰分析测定；黄芩对照药材参照物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.01%~0.06%和0.32%~0.92%之间，仪器精密度良好；供试品色谱图与对照药材参照物色谱图中特征峰的保留时间一致，峰2与黄芩苷对照品参照物峰的保留时间相对应，且各特征峰相对保留时间在规定范围内，符合《黄芩配方颗粒》质量标准相关规定。

采用岛津LabSolutions软件自带的方法转换利器MethodTranfer进行赤芍中药配方颗粒特征图谱的HPLC法与UHPLC法互相转换，该功能无需经过繁琐的计算即可一键进行方法的快速转换。转换后的结果同样符合赤芍配方颗粒试点统一标准的相关要求。

本文参照国家药品标准《YBZ-PFKL-2021023 车前草（车前）配方颗粒》，利用Nexera LC-40D XR系统分析了车前草配方颗粒的特征图谱，并对大车前苷的含量进行了测定。使用岛津Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分析，各特征峰相对保留时间均在标准规定的允许范围内；仪器精密度良好，对照药材溶液平行测定6次，6个特征峰保留时间和峰面积的RSD值分别不超过0.32%和1.26%；利用岛津LC-40自动进样器的“同时注入”功能，很好的解决了测定大车前苷含量时由于溶剂效应而导致的目标峰分叉变形的问题；在药典允许的范围内，通过调整流动相比例，改善了大车前苷目标峰与干扰峰的分离效果；供试品1和2的定量分析结果满足标准要求。

采用岛津Nexera LC-40高效液相谱系统，对北柴胡（柴胡）配方颗粒的特征图谱进行了分析。结果表明，柴胡皂苷a色谱峰的理论塔板数为76483，符合系统适用性要求；空白溶液在北柴胡特征峰位置无明显色谱峰，不干扰分析测定；北柴胡对照药材参照物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.11%~0.25%和0.18%~0.98%之间，仪器精密度良好；供试品色谱图与对照药材参照物色谱图中特征峰的保留时间一致，且各特征峰相对保留时间在规定范围内 在211 nm下，峰1与峰3面积的比值小于0.35，在250 nm下，峰8面积与峰8及峰6面积之和比值不大于0.85，符合《北柴胡（柴胡）配方颗粒》质量标准相关规定

本文以《川射干配方颗粒》国家标准特征图谱分析为例，介绍了采用HPLC方法转换工具Method Transfer进行HPLC法到UHPLC法的快速转换的过程和操作方式并对相关结果进行验证。实验结果表明，该功能无需经过繁琐的计算即可在满足《中国药典》相关要求的情况下进行方法的一键转换。转换成UHPLC法后，系统适用性实验和样品测定结果均符合标准要求，且UHPLC法分析时长较原来HPLC方法的60 min缩短至15 min，分析效率得到明显提高，可为相关检验人员提供参考。

本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µ L 的样品环阵列中，然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µ g/mL，定量限为 5.1 µ g/mL；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。

本法参照2015版《中国药典》鱼腥草注射液，采用福立GC9720Plus气相色谱仪对进行了有关测定。该方法中理论塔板数以甲基正壬酮峰计算为 1064645 大于标准要求的 1000，样品中特征峰和 S 峰的相对保留时间均在药典规定值的±8%以内，满足药典要求、 样品中峰 1 与参照物（0.25ug/uL）峰峰面积比值为 1.6751 大于规定的 0.15，各项指标均符合要求。

本文基于Thermo Fisher Vanquish Core全新高效液相色谱系统，针对赤芍配方颗粒公示稿中特征图谱与含量测定两种不同的液相方法条件，利用Vanquish液相特有的双泵、双针模块在一台液相色谱上并联进行赤芍配方颗粒特征图谱测试和含量测试，极大的提高分析效率。通过软件自带的方法转化程序将赤芍配方颗粒特征图谱常规方法转换成超快速液相（UHPLC）方法，利用用户自定义进样程序（UDPs），消除含量测定过程中的溶剂效应。一机多用使得分析效率成倍提升，并有效的降低实验成本。

中药配方颗粒是采用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品。配方颗粒保证了原中药饮片的全部特征，因为不需要煎煮、服用量少、携带保存方便等优点，在中国、韩国、日本甚至在欧美等国家和地区迅速发展开来。

本文采用岛津2DLC+LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。基于正负离子模式下MS1的准确分子量和同位素丰度比，采用Labsolutions Insight Explore软件对分子式进行预测。结合Chemspider数据库检索相关结构式信息、MS2质谱图信息以及相关文献信息，推测2号特征峰为原花青素类化合物，最后采用标准品进行1D与2D保留时间及MS2质谱确认，推测2号特征峰为原花青素B1。

通过原子光谱对痕量元素进行特征识别的方法已被用于确定葡萄酒是否可以被鉴定为来自特定区域。多年来，ICP-MS 一直被用于葡萄酒的元素指纹图谱分析。 本研究采用 ICP-MS 针对葡萄园产地和酿酒厂加工过程对 65 个红葡萄酒样品的综合影响进行了研究。使用 Agilent Mass Profiler Professional (MPP) 集成式化学计量学软件，通过 63 种元素的浓度表征对不同葡萄酒的产地进行建模分析。通过分析来源于同一葡萄园但是在不同酿酒厂加工的葡萄酒，可以将葡萄园的影响与酿酒厂的影响分开，反之亦然。这样有助于了解葡萄酒的元素特征在生产过程中改变的程度。

摘要：利用电子鼻对酸乳和酵母菌发酵乳的风味轮廓进行分析检测，并通过主成分分析法(PCA)和线性判别分析法(LDA)分别分析了酸乳与酵母菌发酵乳在不同发酵时间的风味特性，结合其质构特征，建立酵母菌发酵乳风味指纹图谱。结果表明：利用PCA和LDA分析了不同发酵时间的发酵乳的气味特性，快速区分酸乳与酵母菌发酵乳的不同风味特征，区分效果良好。酵母菌发酵乳质构特性参数有显著变化，硬度和稠度在发酵4 h和后熟24、36、48 h以及14 d时差异显著，而黏结性和黏度指数除个别时间外，两者之间差异均显著，并结合电子鼻的检测八卦图谱建立了酵母菌发酵乳风味随时间变化的风味指纹图谱

目前，国家药品监督管理局已颁布196个中药配方颗粒国家药品标准。除国家标准外，大部分省市自治区也已经发布中药配方颗粒省级药品标准。为持续扩大标准复现品种，通过进一步与中药配方颗粒企业开展合作研究，目前已形成160个已公布中药配方颗粒国家标准品种的液相色谱图谱报告，形成这本《中药配方颗粒液相色谱图谱集》，此文集中所有品种均包含特征图谱或指纹图谱，部分品种涵盖含量测定图谱。

以生鲜甘薯块根不同组分通过特定工艺制备的甘薯特征香气风味剂、烤薯芯和烤全薯样品为研究对象，采用气相色谱-离子迁移谱( gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS) 联用仪分析挥发性组分指纹图谱差异。结果表明，GC-IMS 联用技术可有效分离不同样品中挥发性物质，快速筛选出60 余种离子峰强度变化明显的化合物，其中46 种被定性。各样品中香气挥发物在数量上差异不大，其含量在组间差异显著。作为甘薯特征香味物质，麦芽酚和香叶酸甲酯在风味剂和烤薯中含量相当，烤薯中2-乙酰基呋喃含量显著高于风味剂，苯乙醛和2-戊基呋喃则在风味剂中含量更高。风味剂制备过程中添加淀粉酶有利于甘薯特征香风味物质的生成，甘薯皮层的贡献率较大。感官分析风味剂具有烤制甘薯的特征香气。甘薯特征香气风味剂制备工艺简单，不需要高温烤制过程，更适合规模化生产。

通过改变硼砂溶液的浓度、运行电压、溶液酸度,分析图谱峰的优化分离条件,从而确定硼砂溶液浓度20 mmol/ L 、运行电压20 kV、p H 值为8188 。添加剂乙醇、乙腈不能有效地分离峰,而添加甲醇能够做到对各峰的有效分离,且峰形较好。又通过改变甲醇浓度,分析后确定甲醇体积分数为20 %。从而建立了中药月季花的HPCE 指纹图谱分析条件,初步拟定指纹特征图谱指标,为月季花药材内在质量评价积累数据。结果共标示出23 个共有峰,以此23 个共有峰分析,HPCE 指纹图谱的精密度、稳定性、重现性良好。此方法准确、可靠、稳定性好,可作为中药月季花的HPCE 指纹图谱。

随着中药政策和市场的发展，以及中药配方颗粒公示稿的颁布，中药配方颗粒的研究已成为当前热点且具有广阔的市场前景。2020Chp颁布的160个品种的中药配方颗粒公示稿中有91个品种采用了超快速液相方法来进行分析，占比约57%，表明超快速液相在中药配方颗粒分析中已有广泛的应用。赤芍配方颗粒为毛莨科植物芍药Paeonia lacti ora Pall.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒[1]，有多种药理功能，主要作用于心血管系统，还具有抗肿瘤、抗内毒素等功效。目前颁布的赤芍配方颗粒公示稿依然采用常规的液相色谱法进行特征图谱和含量分析，而且不同的液相方法不仅占用大量的仪器还增加技术人员的负担。因此，本文采用Vanquish的独特的双泵、加双针自动进样器，实现了一套仪器两条流路（Left、Right system）独立运行，无污染无干扰且高效的进行分析（图1），从而达到事半功倍的效果。

乙腈：取色谱级乙腈，超声脱气，即得。 水：取娃哈哈水，超声脱气，即得。

体液的代谢组指纹图谱能够揭示许多代谢异常相关性疾病的发病原因，从而成为疾病诊断和治疗预后诊断的潜在工具。本文报导了一种将实时直接分析（DART）与飞行时间质谱（TOF MS）联用的快速方法，用该方法对人血清代谢组指纹图谱进行了分析。在本研究中，首先对血清样品进行蛋白沉淀处理，并通过衍生化提高代谢物的挥发性，然后进行DART MS分析。用同体积健康人血清样品优化了电离气体温度和流速等仪器参数，获得了DART MS的最佳性能。实验表明这些参数对所检测代谢物全质量范围及DART质谱图信噪比有显著影响。每次DART分析只需要1.2分钟，在此过程中可以按时间顺序观察到1500多张不同的特征图谱。用手动取样臂得到的总离子信号重现性为4.1% 到4.5%。DART MS最令人感兴趣的特点是高通量、无记忆效应和简单性，因此有望成为代谢组指纹图谱研究极宝贵的工具。 代谢组指纹图谱，一种基于代谢模式或“指纹图谱”对样品分类的无偏差全面筛查方法，已经在尿、血浆、血清和体液等各种生物样品类型上进行了实验。核磁共振（NMR）和质谱是代谢组指纹图谱研究广泛使用的两种分析平台。NMR的优势是几乎不用进行样品处理，更容易获得大量数据，但成本高、灵敏度低是它的两个主要缺陷。气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）是代谢组学工作流程中常用的两项补充技术。除非常复杂以外， GC-MS和LC-MS还有分析通量低和有色谱记忆效应等缺点，尤其是在研究生物基质（如血清）中的代谢物时。为了克服上述局限，人们还在不断研究能有效分析代谢组学的技术。 实时直接分析（DART）是一种在室温和大气压条件下操作的基于等离子体的电离技术。属于大气压等离子体电离技术，该技术包括直接大气压光电离（DAPPI）、实时直接分析（DART）流动大气压辉光放电?（FAPA）、等离子体辅助解吸附电离（PADI）、低温等离子体（LTP）电离和介质阻挡放电电离（DBDI）等。DART以记忆效应最小的非接触方式电离。样品可以手动处理，也可以通过自动进样器辅助，主要的消耗品是高纯压缩气体（氦气或氮气），每个样品的分析成本较低。DART的工作原理是，首先在气流（氮气或氦气）中发生辉光放电，形成的亚稳原子与大气压中的水发生相互作用，生成质子化的水簇。这些clusters通过质子转移与热气流解吸附的分析物发生作用。在大多数情况下，不经过样品制备即可发生直接电离。DART已成功用于制药产品、仿冒药物、细菌脂肪酸、调料和香料等分析领域。 本文报导了一种用DART-TOF和DART-Q-TOF MS快速分析人血清代谢组指纹图谱的方法。讨论了各种实验参数的优化，通过精确质量测定和添加实验，对血清代谢物进行了鉴定。用DART离子源与Q-TOF质谱联接，用DART进行血清代谢组学研究的工作，迄今尚未见文献报导。