我听说过氧化氢有种用树脂提纯的工艺,不知道有朋友懂吗?安全吗?
化学试剂甲醇是以工业甲醇为原料,通过提纯而得。作者在徐州化工厂试剂分厂负责技术期间,利用传质效率低的闲置精馏塔,采用新工艺生产分析纯甲醇。试验证明:用化学试剂生产厂家通常采用的以氢氧化钠为化学处理剂改善甲醇中的“酸度”技术指标方法,不能使用传质效率较低的精馏塔把工业甲醇提纯至分析纯标准 而新工艺以适量的高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,用传质效率较低的精馏塔能生产出分析纯甲醇。1提纯原理1.1 原料质量选用市场上供应的工业二级品甲醇,按参考文献所示方法对原料进行化验,结果见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812270838_126484_1643419_3.jpg[/img]由表1得知,工业甲醇中的蒸发残渣、水分、酸度、碱度、易炭化物质、羰基化合物、还原高锰酸钾等几项技术指标不符合分析纯标准。工业甲醇杂质的组成比较复杂,采用光谱分析和色谱—质谱分析,已发现40余种不同类型的有机含氧化合物,如C2~C6的醇、醛、酮、醚、甲醛缩二甲醇等。相对于甲醇的沸点(64.7℃),高沸点杂质可用精馏方法除去,低沸点杂质可通过在塔釜中加化学处理剂,与之反应生成高沸点的杂质精馏除去,以确保甲醇的质量符合分析纯标准。 化学试剂生产厂家一般利用盐酸羟胺与甲醇中的醛与酮杂质反应生成固体肟的原理,除去甲醇中的低沸点(或与甲醇沸点相近)的醛与酮杂质,精馏后的馏出物再用氢氧化钠作化学处理剂改善甲醇中的“酸度”指标。我们所采用的新工艺是用高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,综合改善甲醇中的各项技术指标。这主要是利用高锰酸钾能氧化甲醇中的许多杂质的原理,有效地把低于或与甲醇沸点相近的醛与酮杂质氧化成沸点较高的羧酸,即把影响“酸度”技术指标的低沸点(或与甲醇沸点相近)的有机杂质氧化成高沸点杂质,以确保馏出物甲醇符合分析纯标准,同时改善甲醇的“易炭化物质”、“羰基化合物”、“还原高锰酸钾”等技术指标。
[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79359.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]核算提纯工艺研究员[b]职位描述/要求:[/b]职责描述:1.在技术负责人指导下,参与核酸提纯相关的研发项目;2.在指导下创造新的、高效率的生物大分子的分离及纯化工艺,以达到国家生物医药临床和商业生产的质量和报批标准 3.熟悉生物大分子分离及纯化工艺的相关操作,例如反相色谱,亲和色谱,离子交换等层析纯化策略,具备相关的提纯工艺放大经验者优先;4.能够严格按照标准流程,准确、独立地完成各项相关实验操作,定期汇报实验和工作进程。5.本科学位或以上,硕士优先,化学工程或化学、生物工程、药学或相关的专业背景,具备1-2年工作经验者优先;6.具有团队合作精神,善于沟通,做事踏实认真,责任心强;7.具备良好的英文文献搜索及阅读能力。[b]公司介绍:[/b] 楷拓生物科技(苏州)有限公司位于中国(江苏)自由贸易试验区苏州片区苏州工业园区裕新路108号A栋3楼312室,注册资本为1668万人民币,成立于2021-06-17,目前公司的主要经营范围是一般项目:技术服务、技术开发、技术咨询、技术交流、技术转让、技术推广;技术进出口;货物进出口;科技推广和应用服务;医学研究和试验发展(除人体干细胞、基因诊断与治疗技术开发和应用);企业管理;信息咨询服务(不含许...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79359.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]
国产新药和进口药物的价格往往相差几倍,一些用于治疗慢性病或者癌症的生物制药,价格更要相差10倍甚至几十倍。其中的关键问题,不是进口药物的成分更新,而是他们的提纯工艺比国内更成熟,这使得进口药物的副作用更小。不少生物制药行业以及化工行业的专家学者提出,必须加快生物制药行业的系统发展,尤其要加快提高化学行业的提纯技术,否则,即使研究人员对药物的机理和靶点了解得再清楚,也没有办法制造出高质量的药品。据有关专家介绍,制药业是化学原料的分解、合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。我国目前制药市场的增幅每年在15%左右,5年后,有望成为全球第七大制药市场。但是我国的制药行业面临诸多困难,尤其是随着现代生物医药的发展,现在很多药物都强调靶点越单一越好,即药物成分只单纯针对某一类疾病。而我国有限的提纯工艺水平,导致药物单体成分纯度不够高,进而使药品失去了竞争力。专家告诉记者,一种药物中有很多种成分,每个成分都有自己的分子结构,即所谓单体。现在制药界更倾向于制造单体纯度高并且成分单一的药物,因为成分单一可以使药物的作用更加明显,副作用更少。比如针对β受体的药物,如果针对心血管β受体,所起的作用应该是降压;如果是呼吸道的β受体,针对的疾病应该是哮喘。但是如果这些药物中的成分还同时针对胰腺β受体,那么对病人来说,就可能是一场灾难。有些治疗高血压等疾病的药物会引起血糖高甚至导致糖尿病,就是因为药物中含有的β受体抑止剂单纯性不够。而大多数药物如果要实现成分单一的话,就必须从化合物中或者是植物中提纯。据了解,药物提纯工艺不够先进,一直是制约我国生物制药发展的一个瓶颈。因为生物制药最重要的环节,就是将有效成分从蛋白质中分离出来。华东理工大学制药专业的一位教授称,如果是在实验室环境中,不惜一切代价地从一种植物中或者是化合物中提纯出某种单体药物成分,这并不难,但是要作为产品大量生产,我国不论从生产工艺上还是从化学提纯的角度,都无法做到。目前化学提纯工艺在国外已经受到越来越多关注,但是我国制药企业在这方面的研发投入仍然很低。专家介绍说,中国制药业的研发更多地重视筛药,常常是一个成分不行就换一种成分,即使是生产工艺方面的研发,也只是着眼于工艺路线的打通,而忽视了工艺过程的优化,尤其是降低副产品的含量等。有关专家认为,如果仅仅能够完成成分筛选,发现针对某种疾病的有效成分,而无法将它从植物等中提纯出来的话,这些成果仍然无法应用在临床上。有关专家呼吁,加速生物医药发展是一项系统工程,不能仅仅关注生物医药本身,而应该加强相关行业每个环节的发展。
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2112837问题描述:[font=宋体]膜分离系统应用浓缩提纯技术[/font][font='Times New Roman','serif']――[/font][font=宋体]纳滤膜系统及优点?[/font]解答:[font=宋体][color=black][back=white]膜分离技术在浓缩提纯工艺上主要采用截留分子量在[/back][/color][/font][color=black][back=white]100~1000 Dal[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]的纳滤膜。纳滤膜的主要特点是对二价离子、功能性糖类、小分子色素、多肽等物质的截留性能高于[/back][/color][/font][color=black][back=white]98%[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],而对一些单价离子、小分子酸碱、醇等有[/back][/color][/font][color=black][back=white]30[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]~[/back][/color][/font][color=black][back=white]50%[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]的透过性能,常被应用于溶质的分级、溶液中低分子物质的洗脱和离子组分的调整、溶液体系的浓缩等物质的分离、精制、浓缩工艺过程中,纳滤膜分离技术常被用于取代传统工艺中的冷冻干燥、薄膜蒸发、离子交换除盐、树脂工艺浓缩、中和等工艺过程。浓缩提纯技术可采用的膜组件主要有:卷式膜、管式膜。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]采用纳滤膜分离技术浓缩提纯的优点:[/back][/color][/font][color=black][back=white]a) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]能耗极低,节省浓缩过程成本。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]过程无化学反应、无相变化,不带入其他杂质及造成产品的分解变性。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]可完全脱除产品的盐分,减少产品灰分,提高产品纯度。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]可回收溶液中的酸、碱、醇等物质。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]操作简便,可实现自动化作业,稳定性好,维护方便。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
刚买来的一氯甲醚,国产贷,纯度低,请问用什么方法能即安全,又能提纯出高纯度的一氯甲醚,敬候高解!!谢谢各位!
火焰法测海水中的锌用甲基异丁基酮提纯 请问怎么提纯?
超纯水处理采用EDI系统主要是在直流电场的作用下,通过隔板的水中电介质离子发生定向移动,利用交换膜对离子的选择透过作用来对水质进行提纯的一种科学的水处理技术。电渗析器的一对电极之间,通常由阴膜,阳膜和隔板多组交替排列,构成浓室和淡室。淡室水中阳离子向负极迁移透过阳膜,被浓室中的阴膜截留;水中阴离子向正极方向迁移阴膜,被浓室中的阳膜截留,这样通过淡室的水中离子数逐渐减少,成为淡水,而浓室的水中,由于浓室的阴阳离子不断涌进,电介质离子浓度不断升高,而成为浓水,从而达到淡化、提纯、浓缩或精制的目的。 超纯水处理主要工艺流程 预处理→一级反渗透→加药机(PH调节)→中间水箱→第二级反渗透(正电荷反渗膜)→纯水箱→纯水泵→EDI装置→紫外线杀菌器→0.2或0.5μm精密过滤器→用水对象(≥18.2MΩ.CM) 超纯水处理系统的运行状况如流量、压力、水质必须实时监测和控制,有关仪表可分为测量仪表和控制仪表。 EDI超纯水处理设备的优点 1、无需酸碱再生:在混床中树脂需要用化学药品酸碱再生,而EDI则消除了这些有害物质的处理和繁重的工作。保护了环境。 2、连续、简单的操作:在混床中由于每次再生和水质量的变化,使操作过程变得复杂,而EDI的产水过程是稳定的连续的,产水水质是恒定的,没有复杂的操作程序,操作大大简便化。 3、降低了安装的要求:EDI系统与相当处理水量的混床相比,有较不的体积,它采用积木式结构,可依据场地的高度和窨灵活地构造。模块化的设计,使EDI在生产工作时能方便维护。
请问各位实验室有用分离提纯设备的吗?半制备或制备型的。最近实验室要采购分离提纯设备,让我一个不太了解市场的小白去调研,太折腾我了,各位有知道仪器厂家的请一定告诉我,万分感谢!
在测定铅的国标中,要提纯二硫腙,取之溶于三氯甲烷中,过滤,然后用氨水提纯。是用氨水提纯滤纸上的不溶物呢?还是提取已溶于三氯甲烷液中的二硫腙呢?有些不太明白,另外就是配制浓度也是不太清楚,要求0.05%但最终好象不是这个浓度呢!,
大家好,有谁知道磷酸三乙酯的提纯方法
我是新手。请教一下各位:分离提纯需要做哪些准备工作?需要了解物质哪方面的性质?我手上的东西是小分子物质,代号:DNOAF。杂质的性质可能和它差不多,据说可以用高效液相制备色谱提纯。还请各位不吝赐教。
化学提纯-过柱在提纯时,我们经常使用的方法有重结晶、精馏、过柱、分液萃取、升华,其中又以过柱最让人又爱又恨。过柱繁琐的操作让不少人充满抵触和畏惧心理,然而在遇到问题且尝试过多种方法见效甚微时,不妨尝试下过柱,或许就是柳暗花明又一村!过柱不仅能分离出来产品和杂质提纯、还能脱色。在过柱的时候我们需要先去判断是否可以采用过柱来进行提纯:①产品与杂质的极性大小差距,过柱的原理就是依据产品与杂质的极性大小来进行分离。极性相近的杂质在过柱时一般不易分离,比如手型、卤代物...②溶解性:在考虑完是否可以使用过柱来进行提纯,下一步应该考虑物料的溶解性来选择所使用的的溶剂,在进行上样的时候要保证产品处于全溶的状态,如果物料析出会影响最终的收率,导致过柱出现断层。③压力:在生产过程中我们一般选用加压过柱。分离效果最好的为常压过柱,缺点就是太耗时间。在过柱时可以适当加压提高生产效率。减压进行过柱时由于溶剂的挥发导致产生气泡会降低柱效,尽量不选用减压过柱。④过柱过程中最怕的就是硅胶开裂,再进行加压过柱时避免压力的骤降导致硅胶上浮,硅胶柱尽量保持竖直。⑤溶剂的选择:实际生产中一般选择正己烷和二氯甲烷,正己烷的极性很小,二氯甲烷的极性大,先点板确认好最容易分离产品和杂质的溶剂比例,以此确认过柱中的洗脱剂使用。⑥梯度过柱:在过柱中有些产品在最后,可以采用配置好的洗脱剂将杂质先收集起来,后续的产品可以使用纯二氯甲烷来进行冲柱,来减少过柱时间和使用正己烷的成本。过柱是一项急不得且在有机实验室非常关键的工作,拿到更多、纯度更高的产品是整个实验的意义所在。
我是新手。请教一下各位:分离提纯需要做哪些准备工作?需要了解物质哪方面的性质?我手上的东西是小分子物质,代号:DNOAF。杂质的性质可能和它差不多,据说可以用高效液相制备色谱提纯。还请各位不吝赐教。
各位朋友,前段时间对乙醚进行蒸馏提纯,我现在手上有种有机物,其沸点为78摄氏度,我可以通过蒸馏来提纯不?敬请指导.谢谢
当时做邻苯的时候,用的是三氯甲烷作为溶剂,发现里面含有DEHP,DBP,DIBP,我就用旋转蒸发仪,设置70度,然后提纯三氯甲烷,效果很好,当然还是有,只是含量明显降低,可惜现在没数据证明了。可是对于高沸点的甲苯该如何提纯呢?难道减压蒸馏?甲苯一般多用于做为PAHs的溶剂,里面常还有萘。你们自己又做个溶剂的提纯吗?你们是怎么做的呢?
请问哪些厂家可以做二硫化碳提纯?现有一批二硫化碳,可以检出来苯和甲苯,需要做提纯处理,自己提纯感觉太麻烦,想找厂家合作下
[table=100%][tr][td]大家好,我想问下质谱之前要不要提纯?有人说最好在测质谱之前提纯一下,但有人说不要提纯只要在质谱中看到你所需要的峰就行了,如果有杂质不会影响质谱的峰吗?谢谢[/td][/tr][/table]
大家好,我想问一下,对于有机磷酸盐,除了用离子交换树脂提纯,还有其他提纯方法吗。
请教大家,我的反应物进样GC-MS的时候显示有三个杂质,我的反应物是 4-chlorobiphenyl这三个杂质分别是 biphenyl ; 3-ethyl biphenyl; 4,4'-dichlorobiphenyl。为了不影响实验结果,我想想办法把这三个杂质去掉,尽量再提纯,虽然反应物买来的时候供应商说他们的纯度98.8%,但随着储存的时间长,貌似纯度越来越低了,以至于实验完了我没法判断我的产物是来自我的反应物还是这些杂质。请问大家有什么好方法来提纯我的反应物吗? 这几个物质结构相近,沸点也相差没有那么多。 虽然这个提纯的知识点高中就学了,但看了一遍竟然觉得没有一个可操作性强的……先行谢过各位大侠!!
我要测挥发性有机酸,由于标准品太贵了,我买的是分析纯,请问甲酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸怎么提纯?
[align=center]化工生产提纯之精馏经验分享[/align]从之前使用天然物质到如今有目的、有规划的合成并使用各种新物质,化工生产出的产品为我们的生活提供了无尽的可能性。医药化工、石油化工、农业化工、高分子化工等等在各自的领域发挥着举足轻重的作用。新产品的生产很可能引领一次新的革命,带领我们走向更美好的生活。从事化工生产工作以来始终离不开提纯这一步骤,关于提纯可以采用层析柱、重结晶、精馏等方法,今天我分享的是关于精馏的经验。在精馏之前我们首先要判断是否可以采用精馏来进行提纯,需要注意的事项有以下几点:1、产品在高温下稳定不会变质,比如硼酸类产品需要在低温下保存,中间体为重氮盐产品高温会变质,显然不适合精馏提纯。2、产品的沸点不能过高,一般一些分子量较大的产品沸点大都在六百度以上,在减压情况下沸点也在三百度以上。3、杂质与产品的沸点不能接近,在精馏前我们应该先使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测,如果杂质与产品RRT过于接近,则意味着沸点可能临近。当我们确定采用精馏来进行提纯时还需要考虑进行常压或减压精馏,当精馏的产品不可以与氧气接触或沸点过高时就直接考虑减压精馏。选择减压精馏要注意装置的密封,避免漏气导致的馏分温度过高和产品被氧化。精馏中根据馏分的温度进行掐取,增加掐取的次数可以更好的去除杂质,提高收率。此外在精馏过程中温度不宜太高,回流比越大精馏时间越短,产品与杂质越不易分离,可以在回流比与时间上进行取舍来调整。以上就是我在精馏提纯时的一点经验分享,希望能够抛砖引玉,让我们共同学习,在工作中更进一步!
[font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]
分析试剂提纯的必要性 根据所给定的主成分含量、有关物理常数,由使用者自己判断是否满足工作需要,必要时,可由使用者作相应的提纯。质量指标清晰可靠。此类试剂非常适用于合成制备。 其实,化学品纯度、级别的划分,由于国家标准的起草已经远远不能满足科研生产的需要,而且,严重阻碍了我国化学试剂的生产。仅靠现有的几个国家标准和行业标准,很难将数量如此庞大的化学试剂给出一个质量规范来;我们也不可能将所有的化学品给出一个国家质量标准来,甚至,一提到试剂,人们首先想到的是分析纯还是化学纯,甚至,人们在购买时,不论用途如何,非“分析纯”不买。这也是目前许多本来没有国家标准的品种,却莫名其妙、毫无根据地赋予产品一个红色AR标签的造假原因。更是由于在实际使用中,许多情况并不需要真正的“分析纯”,不法厂商才故意将工业品加贴“分析纯”标签,混淆纯度级别,虽然大多数情况不会出现质量事故,但却严重干扰了真正的“标准物质——分析纯”的生产和使用。 再者说,既然常规化学品数量庞大,但只有几百个品种划分为目前的分析纯或化学纯,那么,还有什么必要呢!不如统一按照国际规范和技术要求来执行一种“国标试剂”的标准,以明确作为分析仲裁的标准物质。其余品种都按照“主含量”来确定一种“合成用试剂”的企业标准——“试验试剂”,如此一来,我们的化学试剂工业将走出被法律“套死”的模式。所谓试剂:就是试验所用的药剂;即化学试验需要的化学药剂。一类为相对标准物质,用来检验、鉴定、检测;一类为原料物质,用来合成、制备、分离、纯化。 目前国际上通行的方法是按照化学品的主含量、物理常数等来标示化学试剂的级别和纯度。一般认为,当主含量、沸点、熔点、密度、折光,甚至光谱都已知的情况下,一个物质的纯度、适用范围也就可以完全确定了。 在实际工作中,有时不可能得到所需纯度的试剂,需要提纯,应针对不同的试剂,选择合适的提纯方法。
分离和提纯常用的化学方法1.加热法:当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法:在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 3.酸碱法:被提纯的物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱反应,用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去SiO2中的CaCO3,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。 4.氧化还原反应法:如果混合物中混有还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,以除去FeCl2杂质;同样如果混合物中混有氧化性杂质,可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。 5.转化法:不能通过一次达到分离目的的,需要经过多次转化,将其转化成其它物质才能分离,然后再将转化的物质恢复为原物质。如分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,再加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+。在转化的过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为原物质。 6.调节pH法:通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。如,在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于FeCl3的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节pH的方法将Fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。 7.电解法:利用电解原理来分离提纯物质,如,电解精炼铜,就是将粗铜作阳极,精铜作阴极,用含铜离子的溶液作电解液,在直流电的作用下,粗铜中比铜活泼的杂质金属失去电子,在阴极只有铜离子得到电子析出,从而提纯了铜。
高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心
[color=#444444]最近在做冠醚的硝化反应,如下图,反应完溶液打质谱,发现并没有反应物268与产物313的峰,但是找到337的峰,怀疑为313+23+1?[/color][color=#444444] 另外现在在想办法提纯,目前往反应液中加入大量水,然后加入乙酸乙酯萃取,上下层分别爬板,乙酸乙酯层爬板三个点其中一个在原点爬不起来,水层两个点,一个点在原点爬不起来且浓度极高,产物可能是大部分在水层中吗?怎么分离提纯呢?其实这个反应挺成熟,文献中也挺多报道,甚至产率高达100%的都有,但是均没有写怎么分离提纯,自己也失败了好几次了。[/color][color=#444444][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011414135679_5795_1848218_3.jpg!w690x199.jpg[/img][/color]
液体分离提纯装置 膜分离技术的应用领域 ●医药及生物工程应用 ●环保领域膜应用 ●血液制品的分离纯化 ●果汁、饮料行业膜应用 ●生物发酵液的分离提纯 ●空气除尘 ●中药制剂纯化 ●海水淡化 ●蛋白质的浓缩精制 ●水处理 ●注射药液除热源 ●染料行业膜应用 --------------------------------------------------------------------------------
本实验室三十年的前的优级纯硝酸还有一定的数量,弃之可惜,于是起了提纯的念头,是不是普通的蒸馏设备配上防酸的接管,86度加热就可以了?而且为了得到的还是68%左右的硝酸,我准备在预装容器里面先加入一定量的纯水,防止其挥发过快,这样可以吗?还需注意哪些问题?用的是顺昕的自动蒸馏仪
如题,我买的异丙醇是分析纯,想提纯一下,不知道大家有没有做过的,用什么方法比较好呢?