1、光学薄膜测试反射率,比较好的仪器设备有哪些?2、有没有集透过率、反射率、折射率测试的仪器设备,推荐一下3、全积分球法测试反射率是不是比半积分球测试比较准确?谢谢!
为什么使用可见光谱仪测量大角度倾斜入射光的反射率时,得到的测量结果会不准确呢?我知道S,P分量的反射率随着角度不同会有变化,但光谱仪应该是两个分量都检测,偏振对测量的影响具体是在哪里呢?加上偏振片,为什么能使得测量结果得到准确的修正呢?
我们的仪器是使用硫酸钡固体粉末作为Blank扫的,但是觉得测得的反射率不是很准确。请问如何测薄膜的反射率,我的薄膜比较光滑,是不是跟镜面反射有关,具体怎么操作呢,求指教
[align=center][b]如何提高实验室数据准确性?[/b][/align][b]人员素质人是最宝贵的资源。一个实验室的水平高低优劣,很大程度上取决于人员的素质与水平。检测人员应经过与其承担的检验、检测项目相适应的教育、培训并有相应的技术知识和经验,经资格考核合格,持证上岗,必须熟悉、了解掌握检测方法,严格按照程序文件、作业指导书及按操作规程进行检验检测,才能提高检测数据的准确性。设施和环境为了保证抽样、检测、校准结果的准确可靠。实验室一方面应确保其检测、校准设施及环境条件满足相关法律法规、技术规范或标准要求,另一方面这些设施和环境条件还应确保实验室的安全性,保障操作人员的安全和健康 设施和环境条件是直接影响证书、报告质量的要素。因此,实验室应具备对环境条件进行有效监测和控制,它是保证检测工作正常开展的先决条件。方法选择方法的选择是实验室实施检测工作的依据,是实验室开展检测工作的必须资源,正确的选择检测方法对提高检测数据的准确性是至关重要的,它能规范检测工作,减少检测工作的随意性,保证检测数据的准确性。这就要求检测人员根据项目的要求,制定相应的检测程序。选择合适的检测方法应优先选择国家标准、行业标准,地方标准作为检测的依据。样品抽取和制备样品抽取及制备是检测工作中重要的一步,正确抽取具有代表性的均匀样品,是保证检测数据准确性的重要环节。因此,抽取样品一定要严格按照标准规定的方法或经批准的抽样实施方案规定进行,以确保检测数据能真实反映样品的情况,提高检测数据的准确性。样品的制备也应严格按照检测标准规定的方法进行,使所制备的样品保持原始样品的特性,提高后续检测工作的准确性。质量控制检测结果质量是实验室始终关注的重点,检测过程是检测机构的质量体系运行的主要过程。为确保检测结果的准确有效,实验室应有质量控制程序和质量控制计划,以监控检测工作的全过程。因此,实验室应经常利用内部手段,如盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性,并借助外部力量验证检测能力。在检测过程中,不是不允许出现问题,需要发现问题并控制它,找出原因,针对原因采取改进措施,从而提高实验室检测数据的可靠性、稳定性和准确性。结果报告结果报告是实验室检测工作的最终产品,也是实验室工作质量的最终体现,结果报告的准确性和可靠性,直接关系客户的切身利益,也关系到实验室的形象和信誉。在检测过程结束后,实验室应及时出具检测数据和结果,并注意以下几点:(1).依据的正确性,即按照相关技术规范或标准的要求和规定的程序 (2).报告的及时性,按规定时限向客户提交结果报告 (3).报告的准确性,即对报告的质量要求,应当准确、清晰、客观、真实、易于理解 (4).对使用计量单位的要求,应当使用法定计量单位 (5).严格按《数据修约规则》进行数据处理,结果报告值与标准中规定的小数位保持一致 (6).必要时进行测量不确定度的评定。 [/b]
人员素质人是最宝贵的资源。一个实验室的水平高低优劣,很大程度上取决于人员的素质与水平。检测人员应经过与其承担的检验、检测项目相适应的教育、培训并有相应的技术知识和经验,经资格考核合格,持证上岗,必须熟悉、了解掌握检测方法,严格按照程序文件、作业指导书及按操作规程进行检验检测,才能提高检测数据的准确性。设施和环境为了保证抽样、检测、校准结果的准确可靠。实验室一方面应确保其检测、校准设施及环境条件满足相关法律法规、技术规范或标准要求,另一方面这些设施和环境条件还应确保实验室的安全性,保障操作人员的安全和健康;设施和环境条件是直接影响证书、报告质量的要素。因此,实验室应具备对环境条件进行有效监测和控制,它是保证检测工作正常开展的先决条件。方法选择方法的选择是实验室实施检测工作的依据,是实验室开展检测工作的必须资源,正确的选择检测方法对提高检测数据的准确性是至关重要的,它能规范检测工作,减少检测工作的随意性,保证检测数据的准确性。这就要求检测人员根据项目的要求,制定相应的检测程序。选择合适的检测方法应优先选择国家标准、行业标准,地方标准作为检测的依据。样品抽取和制备样品抽取及制备是检测工作中重要的一步,正确抽取具有代表性的均匀样品,是保证检测数据准确性的重要环节。因此,抽取样品一定要严格按照标准规定的方法或经批准的抽样实施方案规定进行,以确保检测数据能真实反映样品的情况,提高检测数据的准确性。样品的制备也应严格按照检测标准规定的方法进行,使所制备的样品保持原始样品的特性,提高后续检测工作的准确性。质量控制检测结果质量是实验室始终关注的重点,检测过程是检测机构的质量体系运行的主要过程。为确保检测结果的准确有效,实验室应有质量控制程序和质量控制计划,以监控检测工作的全过程。因此,实验室应经常利用内部手段,如盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性,并借助外部力量验证检测能力。在检测过程中,不是不允许出现问题,需要发现问题并控制它,找出原因,针对原因采取改进措施,从而提高实验室检测数据的可靠性、稳定性和准确性。结果报告结果报告是实验室检测工作的最终产品,也是实验室工作质量的最终体现,结果报告的准确性和可靠性,直接关系客户的切身利益,也关系到实验室的形象和信誉。在检测过程结束后,实验室应及时出具检测数据和结果,并注意以下几点:(1).依据的正确性,即按照相关技术规范或标准的要求和规定的程序;(2).报告的及时性,按规定时限向客户提交结果报告;(3).报告的准确性,即对报告的质量要求,应当准确、清晰、客观、真实、易于理解;(4).对使用计量单位的要求,应当使用法定计量单位;(5).严格按《数据修约规则》进行数据处理,结果报告值与标准中规定的小数位保持一致;(6).必要时进行测量不确定度的评定。
各位大侠,实验目的是测样品表面反射率,利用紫外可见光分光光度计测得反射率曲线如图一。类似文献中,使用的光纤光谱仪,测得的反射率曲线如图二。我的问题是:1、按照我的实验目的,使用紫外可见光分光光度计所测得的反射率曲线是否有效?2、两种仪器所测得不同曲线,是正常的?还是我在使用紫外可见光分光光度计时个人操作有问题?3、我很想得到类似图二的曲线图,可否给一些建议。只能是光纤光谱仪吗?谢谢各位http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171138_587217_3087356_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171138_587218_3087356_3.png
今天发现用光纤透反射模式下采集油的近红外光谱,所有样品的谱图(横坐标波数,纵坐标反射率),透反射率都出现了大于1的波段,各位遇到过没,不晓得怎么回事啊
如何提高直读光谱仪检测结果的准确性
近日,国家认监委公布了2016年度纺织领域检验检测机构“在线检测”考核结果。结果显示,纺织领域检验检测实验室在检验检测结果准确性、出具报告规范性、服务质量及时效性等方面仍有欠缺。此次参加考核的纺织领域检验检测机构共30家。根据此次考核结果,仅中国广州分析测试中心中山纺织品实验室和大加利(太仓)质量技术检测中心考核结果良好,80%的实验室结果准确性需提高,1/3实验室的服务质量需提升。“在线检测”是指模拟客户真实委托检验检测机构对预制样品进行检验检测的考核方式,用以评估相关检验检测机构在不知情的情况下实际开展检验检测活动的规范性、服务质量以及结果的准确性。根据国家认监委发布的公告,本次“在线检测”考核,未发现相关机构存在超出资质认定范围检验、违规使用资质认定标志等违规行为,但部分检验检测机构在数据准确性、报告规范性、业务委托协议及合同评审严谨性、服务质量及时效性等方面需要进一步提升。公告还公布了 本次在线检测考核排名,排名顺序根据检验检测机构在“在线检测”考核中有关客户的服务质量、内部质量管理水平、检验检测报告规范性及检验检测结果准确性等方面的表现,经专家综合评价后得出。
近日,国家认监委公布了2016年度纺织领域检验检测机构“在线检测”考核结果。结果显示,纺织领域检验检测实验室在检验检测结果准确性、出具报告规范性、服务质量及时效性等方面仍有欠缺。此次参加考核的纺织领域检验检测机构共30家。根据此次考核结果,仅中国广州分析测试中心中山纺织品实验室和大加利(太仓)质量技术检测中心考核结果良好,80%的实验室结果准确性需提高,1/3实验室的服务质量需提升。“在线检测”是指模拟客户真实委托检验检测机构对预制样品进行检验检测的考核方式,用以评估相关检验检测机构在不知情的情况下实际开展检验检测活动的规范性、服务质量以及结果的准确性。根据国家认监委发布的公告,本次“在线检测”考核,未发现相关机构存在超出资质认定范围检验、违规使用资质认定标志等违规行为,但部分检验检测机构在数据准确性、报告规范性、业务委托协议及合同评审严谨性、服务质量及时效性等方面需要进一步提升。公告还公布了 本次在线检测考核排名,排名顺序根据检验检测机构在“在线检测”考核中有关客户的服务质量、内部质量管理水平、检验检测报告规范性及检验检测结果准确性等方面的表现,经专家综合评价后得出。
如何提高标准溶液浓度的准确性[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34620]如何提高标准溶液浓度的准确性[/url]
各位大侠: 能量色散型X荧光在检测玻璃样品时,准确性是不是很差,是因为X光被完全投射过去后,无反射的原因嘛?在线等答复!!
从ICP-OES,谈如何提高测试数据的准确性,这句话其实是大话,前处理+仪器分析才是关键,有些人忽视前处理,样品消解和萃取等细节未把握好,后续的步骤也是亡羊补牢,今天抛开前处理,我们保证样品前处理结果没问题,是否可以从ICP的设计构造,谈谈如何提高测试数据的准确性?也许很多人嗤之以鼻,在气质版面,看到symmacros版主,资深大神谈到Agilent 最新的9000GC使用“保护芯片”技术,不使用传统的石墨垫。柱子前段容易污染,这样就不要截柱子,保留时间相对变化小,不漏气。更好的操作,保留时间重复性更好,更好的仪器维护次数等等,因此感慨很多,从接触过的PE 5300DV,7300DV,到 Agilent 710,720,到730,基本ICP的设计都是差不多,进样系统都是蠕动泵提升,雾化器喷射行成气溶胶导入到炬管里,原子化,离子化然后释放不同能量级别的谱线,通过观测窗进入光学系统,采集检测器处理,软件分析等等,大家是否有好的建议,是否改变某些细节,从设计,构造等, 谈如何提高测试数据的准确性?
[color=#333333]光谱反射率与光反射率的区别[/color]
请教大家一个问题,比如一个光学玻璃元件镀了增透膜或减反膜,设计反射率<0.1%,那么这种极低反射率如何测量呢?
近日,国家认监委公布了2016年度纺织领域检验检测机构“在线检测”考核结果。结果显示,纺织领域检验检测实验室在检验检测结果准确性、出具报告规范性、服务质量及时效性等方面仍有欠缺。此次参加考核的纺织领域检验检测机构共30家。根据此次考核结果,仅中国广州分析测试中心中山纺织品实验室和大加利(太仓)质量技术检测中心考核结果良好,80%的实验室结果准确性需提高,1/3实验室的服务质量需提升。“在线检测”是指模拟客户真实委托检验检测机构对预制样品进行检验检测的考核方式,用以评估相关检验检测机构在不知情的情况下实际开展检验检测活动的规范性、服务质量以及结果的准确性。根据国家认监委发布的公告,本次“在线检测”考核,未发现相关机构存在超出资质认定范围检验、违规使用资质认定标志等违规行为,但部分检验检测机构在数据准确性、报告规范性、业务委托协议及合同评审严谨性、服务质量及时效性等方面需要进一步提升。公告还公布了 本次在线检测考核排名,排名顺序根据检验检测机构在“在线检测”考核中有关客户的服务质量、内部质量管理水平、检验检测报告规范性及检验检测结果准确性等方面的表现,经专家综合评价后得出。(来源:中国质量报)
反射率仪的测试波长是多少? c84-III型反射率测试仪,天津世博伟业化玻仪器有限公司,射出的是绿光。谁知道测试波长是多少?请给出答案的出处,例:XX国家标准。谢谢!
我是工厂的做白色的薄膜,客户需要测试550nm波长的反射率,一直用岛津的uv-3100测试的,叫相对反射率。现在客户提出这个测定的反射率数值依据什么试验方法?或什么标准?查不到,抓狂中。望各位知道的多多指导。谢谢
[font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])增加代表性校正样本的数量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])提高参考数据的准确性;([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])提高光谱检测的质量;([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])选择和研究目标更相关的波段;([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体])采用光谱预处理算法消除无关信号对模型的干扰。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体])采用合适的多元校正方法或集成技术。[/font][/font]
怎样提高食品检测准确性?您怎么看?参考:提高食品检测准确性的方法有哪些?食品在制作时加入食品添加剂不可避免,关键在于如何安全有效地使用添加剂并对其进行科学的检测。对食品添加剂的量剂要进行严格控制,避免滥用和超标使用,同时严格按照我国现行的食品安全规范和国家标准的要求进行操作,防止因超标使用食品添加剂对人体健康造成危害。随着人们生活水平的不断提高,人们关注的重点开始从温饱转向食品质量,因此,食品安全评价科学得到了更多的认可与发展。食品安全评价科学是在食品化学、分析化学、微生物学等多门学科的基础上,结合各学科的检测技术发展而来,包括常规理化分析、色谱分析、光谱分析、基因探针技术等。如何加强食品检测结果的准确性,确保食品安全评价结果与真实情况更为吻合,检测数据能有效地作为安全风险评价的参考依据是检测工作人员目前努力的方向。仪器的使用在挑选检测仪器时,需尽可能地选取可实现自校的仪器,从而确保精度的可调可控,同时操作人员需设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器,在仪器操作前也需进行校对。对于蒸馏装置则需要保障其保气密性,避免外界媒介的混入,而检验品的盛放器皿在使用前需进行清洁,确保没有杂质残留。此外,操作人员需对测试仪器进行按时地检修与保养,从而及时地发现仪器中存在的问题,降低检测出现误差的可能性,确保测试结果的精准性。合理选择检测方法-正确抽样抽样与检测结果的真实性有直接关系,不同的食品类型需采取不同的抽检方法,同时在抽检工作进行时要严格遵守国家规定的操作规范。如对大米、小麦等粮食进行抽样时,需使用特定的取样器,对抽样的产品实施分区域、分层抽样,以得到更为精准的数据;对于瓜子等不均匀的颗粒状态的食品,则需在不同区域取出数量足够的样品,接着根据四分法缩样,再进行检测;若是小包装的食品则需要按照抽样比例的要求,在同一批次食品中的不同部位随机抽取多个样品来完成检验。只有使用规范、正确的抽样方法才能得到更为准确的检测结果。
普析1901的仪器,用积分球测定薄膜反射率,以前基本都是20%左右,现在到70-80%几,透过率反射率,RS交换都设置正常,求助可能哪方面出问题了
经常看到表征红外光学材料的光学性能的时候就会出现两张图:红外透过率和红外反射率。这个反射率就是常说的这个R,1=R+T+A。理论计算R=(1-n)^2 /(1+n)^2. 我想问一下红外反射率也是用红外光谱测量的吗?是反射角为多少的时候测量的?垂直入射的时候吗?看文献上从来都没有解释过。另外还有一个问题,反射光谱是怎么测量的,测得的数据就是反射率吗?补充一下测试的光学材料都是镜面抛光的。
前言 说起能力验证一般检测人员都会很紧张,因为它就像我们的高考一样,不但关系到自己的前途而且还是实验室荣誉的一种象征。为了保证能力验证获得满意结果,很多实验室都接近权利,其实想做好这种验证也不难,关键是掌握好操作中的细节,在这里给大家分享一二.......1. 细节1:人员的选择 1.1 操作人员:对于检测实验室来说无非就是新进员工和老员工两种级别,新员工操作准确性自不必说,而对于老员工来说,其技术能力自然很高,但因其长期的“模式”操作也会存在一定的局限性,那么我们在选择上应该注意所选择的员工不但是熟悉操作的老员工,最好近期有做过相同或类似项目外部质量控制得到满意结果或参加过外部培训成绩优越的人员,因为这样的员工不但操作熟练而且会将外部质量控制或外部培训是的经验结合到一起,这样对结果的准确性会有更大的提高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010856_607770_1954597_3.jpg 图1 — 参加过外部培训的人员成绩是我们选择的重点1.2 监督人员:所谓的监督人员是操作中的辅助人员,尤其是能力验证执行过程中最好有两名以上人员参与,操作人员主要操作,监督人员在辅助的同时可以提醒或监督操作过程中有偏离的细节,辅助人员主要是看其对标准的理解敏捷性和操作的创新性上,不妨也可以用新人员来担任,因为他们刚入实验室不久不会为固有的模式所束缚。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010859_607771_1954597_3.jpg 图2- 操作中助手的监督作用至关重要2. 细节2:检测标准的熟悉和理解 检测标准因为有其通用性,不是针对某一类产品而定的,所以某些细节对测试的特殊产品来说不会“尽善尽美”,但作为操作者应把握好这一点,在满足标准要求的 同时狠抓操作细节,具体可按以下原则进行: 2.1 标准规定不详尽时:根据样品的特性及实验室的状况选择合适的方法,但不能偏离标准的规定,比如起绒织物可在原有的基础上增加一个过滤过程; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010904_607772_1954597_3.jpg 图3 —pH值对比中,组织单位给出的三种 “过滤”方式,更能提高检测结果的准确性 2.2 标准中规定多种检测方法或设备类型时:对于标准中规定的两种以上检测方法或设备类型的情况,我们可选“大众化”的设备,所谓的“大众化”设备,指得是以前报告分析中使用实验室较多的设备型号。比如pH值测试中振荡器的可使用往复式和旋转式两种振荡方式,我们可选择使用最多的方式。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010909_607775_1954597_3.jpg 图 4 —“大众化” 设备更能保证检测结果的准确性3. 细节3:操作“预热” 操作“预热”是在正式操作前,选择与参比样品类似的“姐妹”样进行预测试,通过预测试可以将操作中容易出现问题的细节在正式操作前提前解决以减少操作中“突发”事件的发生; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010911_607777_1954597_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010911_607778_1954597_3.jpg 图 5 —“预热”使操作中的细节得到解决4. 细节4:设备选择 如果实验室有两台以上设备可供选择时,可按以下方式进行选择:4.1 损坏频率较低的设备;4.2 运行中参数控制较好偏离较小的设备;4.3 校准证书中校准因子较好的设备;4.4 使用时间较短的设备;4.5 尽量使用专用的设备,比如汗渍会分为酸碱性;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010917_607782_1954597_3.jpg 图6 — 酸性汗渍专用设备5. 细节5:作业指导书的认识和执行 对能力验证来说,组织单位给的作业指导书的阅读和认识对检测结果起到至关重要,因为本次操作的很多信息在作业指导书中做了规定,如果不仔细越多的话测试的结果会偏离很大;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010919_607783_1954597_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010919_607784_1954597_3.jpg 图7 — 作业指导书中的规定细节是影响结果的一个重点6. 细节6: 参比样品的维护 根据检测项目的不同,参比样品的维护有不同的要求,对于色牢度产品应保证表面的清洁,减少沾污;对于强力测试等测试应减少疵点、破洞、褶皱及经纬斜的产生;对于pH值和甲醛项目的参比样应密封、避光保存,这就要求我们在正式测试前,保证其性质的不变,否则会因为挥发、曝晒等原因导致结果偏离;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010922_607785_1954597_3.jpg图8—密封保存的试样有效保证了产品的稳定性质7. 细节7:分析不确定度报告的充分利用不确定度分析是每次新项目或质量控制时必须做的一个项目,不论组织单位要求还是不要求,我们都应该通过不确定度分析找出操作过程中各阶段的不确定度量,从而在操作过程中更加注意;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010925_607786_1954597_3.jpg图9—不确定度中的分析顺序排列8. 细节8:报告结果的分析 不论那次对比,组织单位都会对结果进行分析并发送给参比单位分析报告,报告的分析中不但包含了本次试验结果的分析,而且还对各实验室操作中遇到的问题进行汇总,同时对出现的情况提出改进的建议,这些内容就是我们后期整改的目标,也是我们实验室改进的方向。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010927_607787_1954597_3.jpg图 10—报告分析中的改进内容总结 不论什么情况的能力验证或控制对比,只要我们将标准、检测报告、作业指导书等内容吃好、吃透,把握细节,注重技术,找到一切可改进的措施和方法,相信我们的检测结果准确性一定能得到保证和改进。
[font=宋体][size=12pt][color=red]基于[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt][color=red]505-2009[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=red]检测水质[/color][/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt][color=red] BOD[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=red],碰上高氯废水时怎么提高结果准确性?[/color][/size][/font]
[b][url=http://www.bjzyyyicpyq.com/SonList-1388515.html]水质样品分析光谱仪[/url][/b](Spectrophotometer)是指利用分析样品溶液的吸收和传透的光线,通过扫描并测量不同波长下的光线强度,进而确定溶液中各成分的含量以及反应动力学和能量级差等物理化学参数的一种实验仪器。 原理:水质样品分析光谱仪的原理基于比尔定律(Beer-Lambert Law),即在一定波长下,物质溶液对入射光的吸收量与物质溶液中物质质量浓度成正比。因此,通过在不同波长下测量同一溶液的吸收度,可以得到不同波长下物质的吸收光谱,即紫外可见光谱。 作用:水质样品分析光谱仪可以用于测定水中重金属、无机离子、有机污染物、总有机碳、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等多种污染物的含量,监测和评估水环境质量,以及进行反应动力学和能量级差等物理化学参数的研究和分析。 日常维护标准:为确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性,需要定期进行日常维护,包括: 1.调节光路:使用标准样品对光路进行标定和调节,确保入射光线与检测器的准确对准和垂直。 2.清洁光学元件:使用专门的清洁剂和软布清洁光学元件,包括反射镜、透镜、物镜等,以避免污染和影响检测精度。 3.更换灯泡:定期更换灯泡,保持其亮度和稳定性,以确保光源的稳定性和准确性。 4.校准光谱仪:定期进行光谱仪的校准和调整,以确保其准确性和稳定性。 5.确保采样来源:水质样品分析光谱仪的样品来源需要符合标准和规范,并具备代表性和可比性,以确保检测结果的准确性和可靠性。
我在玻璃基底上涂了一层太阳能热反射膜,想测它的可见到红外的反射率,就是想得到附件里的文献里的反射率图谱,可见到近红外,我用紫外-可见-近红外分光光度计测试反射率,得到的曲线跟文献中还类似;红外波段,我试过了FTIR的ATR附件,可变角度SR镜面反射附件,测出来的曲线都不理想,得到的都是透过率曲线,还有很强的吸收峰,仪器操作员也不太懂,给我转换成反射率并归一化后,也不理想。。我想得到的不是对样品化学成分的分析曲线,而是想看看样品对红外光的反射率,应该是反射光强/原始入射光强,我就纳闷了,这么简单的实验,竟然这么难。。。请各位大牛给指点,希望跟大家交流。我的qq:1557362947。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406211731_502684_2904588_3.jpg
色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。 一、样品制备 被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。 在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。 实验用样品制备好后的贮存是否妥当,也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好,可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。 样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污,也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时,沾污将严重影响定量分析结果的准确性,这点在侧定痕量组分时需要特别注意。 实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析,减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时,一定要注意贮存的条件,低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时,也可补偿贮存时样品发生的一些变化,使定量分析的结果更加准确,可靠。 样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等,这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验,研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响,以便选择最佳的样品处理条件,尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化,但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小,以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正,对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。 二、进样技术 当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时,进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除,即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是,采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时,进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。 进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素:一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。 在气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,大都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重复性较好,进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样,准确性和重复性都较差,进样精度约为5.0%,对于液体和固体样品,一般用溶剂溶解和稀释后,用微量注射器定体积进样,其准确性和重复性决定于所用注射器的质量,刻度读数的准确度和进样量大小,进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时,插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快,但拔针要慢,以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出,引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50~100℃),以保证所有组分瞬间气化,但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。 在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题,由于漏气也会造成样品的损失,所以要经常检查。 在高压液相色谱定量分析中,多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行,进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好,进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时,往往要停流进样,否则由于柱压太高,针内样品很难完全进入柱子,时有泄漏,这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行,这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度,进详精度约为2.0%。 在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等,点样量的准确性和重复性约在 2.0~4.0%。自动点样器可由微处理器控制,点样量的准确性和重复性都很好,点样量的精度优于1.0%。
最近刚刚学习测量样品的反射率,很多问题不明白。样品1是铝,样品2是带有氧化膜的铝,在岛津的资料上看到反射率受到入射角影响。积分球的入射角是固定的,反射附件倒是有不同的入射角可以选择,但是不知道应该选什么角度。请问通常的入射角是如何选择的,对于两种样品有什么区别么?另外了解到测镜反射率的标样就是铝镜,请问铝镜是怎样选择入射角的,全角度都可以么?图中就是反射率-入射角关系,这幅图的原文是说有些入射角需要加偏光元件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181656_436020_2714985_3.jpg
我是在校学生,昨天用一台TU1901带积分球附件的仪器测量二氧化钛粉末,走基线用的是两个硫酸钡白板,测量用的是0度角测量二氧化钛粉末的反射率,波段是500NM-----200NM,结果在可见区一部分出现了反射率为103%,紫外区300----200NM出现了-4%的反射率,这个值在理论上应该是无法解释的,静态情况下做基线平直度,和波长准确度,都合乎出厂指标,有没有大侠帮我解释下原因处在哪里,是我的样品,亦或其他什么问题?????????
荧光分析铁矿中全铁的准确性如何提高,请专家门指教.