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提高时间分辨

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  • 前沿技术 | 当时间分辨率遇上空间分辨率
    4D前沿技术原位动态听客户说 CUSTOMER唯一一款适合实验室的动态显微CT揭秘革命性X射线显微CT显微CT,是现有的唯一一种能够对样品的内部结构和成分进行成像的显微镜方法。如今,显微 CT 的无损成像技术可以随着时间的变化跟踪记录样品的动态行为,时间就是第四维,这是最新的时间分辨显微CT(4D CT)。尽管4D CT向科学界展示了一种全新的研究方法,能够以微米级分辨率从内到外跟踪样品的变化过程,但该方法仍有一些局限性:实验室中的传统显微CT 是一种相对较慢的成像方法。在CT 360度旋转扫描过程中,采集的时间需要快于样品内部发生变化的时间,否则重建出的三维结果会有运动伪影,这意味着传统实验室中的时间分辨 CT 只能用于跟踪监测非常缓慢的过程,例如金属腐蚀,蠕变过程或缓慢结晶现象。在破坏性实验情况下,例如压缩实验,这类实验需要在不同阶段停止,以便进行准静态成像,传统时间分辨CT无法跟踪快速和不间断的变化过程。如今,最快速的解决方案是用同步加速器显微CT,它的时间分辨率远小于每秒一圈。然而,它们的可用范围相当有限、运行成本也十分昂贵。相对以上2种方案,动态显微 CT 解决方案DynaTOM,适用范围更广,性价比更高,目前,是市场上唯一一款介于传统实验室显微 CT 和同步加速器显微 CT 之间的桥梁。DynaTOM动态显微CT不仅具有高读取速度且高功率的 X 射线源和探测器,能够在几秒钟内采集完整的 3D 断层图像。更重要的是可实现样品或射线源-探测器的连续、无限旋转。解决哪些痛点FEATURES终于可实现不间断的3D原位实验的CT系统达到低至0.6微米的空间分辨率能构建出完整的层析图像,以秒为单位终于将实验室的显微CT时间分辨率极限降低到几秒钟应用场景 APPLICATION已经被成功应用于:一、作为验证计算模型的工具动态 CT 被用作数值模型的验证工具,预测和模拟泡沫金属的机械性能。这些泡沫金属是我们日常生活中存在的许多物体和材料的关键材料。它们在轻型车辆中使用但不会影响强度(航空航天、汽车),也可用于减振(作汽车的车前防撞缓冲区)。然而,表征这些泡沫金属并非易事,因为它们是不透明的、复杂的3D 结构。传统的机械测试只能从宏观角度测试材料性能,无法完全了解微观细节。因此,通常将数值建模作为一种新的工具来模拟实验和预测泡沫金属的应力应变行为。但到目前为止,还没有真正的方法可以验证这些数值模型的结果,因此引入了动态显微CT 来评估泡沫金属压缩模拟结果的有效性。(泡沫支柱的屈曲在实验(左)和模拟(右)中展现)二、作为量化药片快速结构变化的工具动态 CT 用于更好地了解药物固体剂型(片剂或胶囊)的溶解过程。剂型是控制患者的活性药物成分的主要形式,通常由压实的粉末和添加的赋形剂组成。为了将活性药物成分输送给患者,压实的片剂需要机械破碎成更小的颗粒。而辅料的混合是必不可少的,因为它可以控制药物在体内的释放过程并确保产品的品质。因此,固体剂型是在不同长度尺度上具有高度异质性的复杂结构。大多数了解片剂溶解行为的定量研究都是基于测量整个片剂或单个颗粒的体积增加。通常,体积增加是由于产品与水接触时的溶胀机制。可以通过液滴方法或直接通过毛细管吸收来添加水,并且通常可以直观地记录体积变化。然而,为了同时研究水在片剂内部的渗透、崩解和溶胀,需要以非破坏性和全 3D 方式可视化该过程。(动态实验在时间轴上的三个不同阶段。水锋在平板电脑上移动得非常快;吸水后,样品中存在大的裂缝和空隙,并且观察到体积增加。)三、更多应用实例,请搜索bilibili视频号:TESCAN中国实验室中的动态显微 CT 是时间分辨、无损成像的新前沿。在实验室显微 CT 系统上快速、不间断地成像的能力为先进材料开辟了新的评估方法,并使工程师能够通过原位实验验证或纠正材料行为。结合使用专业解决方案的数值模型,这种新的分析方法将显着提高新材料和设备的开发速度,同时降低其开发成本。(以上文章已被科技界4大杂志巨头之一Wiley旗下的Wiley Analytical Science收录。具体应用内容请关注下一期“前沿分享”) 敬请期待下一期...
  • 中国高端仪器取得突破,光学显微镜的分辨率提高到60纳米!
    显微镜是重要的科学仪器,显微镜的诞生,拓宽了人类的眼界,带领人类进入微观世界。利用显微镜,人类可以看到细胞机构、微生物、材料的微观机构等,在此基础上进行研究和分析,从而产生大量发明和发现,推动了科学的发展。自显微镜发明以来,科学家们不断提升显微镜的性能,新技术层出不穷,更强大的显微镜能够进一步提升科技水平。由于显微镜对科学有着重大贡献,显微镜领域的多项重大发明都获得了诺贝尔奖。1953年,荷兰人弗里茨塞尔尼克因因相衬显微技术而获得了诺贝尔物理学奖。1986年,德国人恩斯特鲁斯卡作为透视电子显微镜的发明人,获得了诺贝尔物理学奖。1986年,德国人格尔德宾宁和荷兰人海因里希罗雷尔研制出扫描隧道显微镜,获得了诺贝尔物理学奖。2014年,美国人艾力克贝齐格、美国人莫尔纳尔和德国人斯特凡赫尔凭借超分辨荧光显微镜,获得了诺贝尔化学奖。2017年,瑞士雅克杜博歇、德国人约阿希姆弗兰克、英国理查德亨德森研发出低温电子显微镜,获得了诺贝尔化学奖。其中超分辨荧光显微镜的出现,使得光学显微镜进入纳米级尺度。现在,中国研究团队进一步提升光学显微镜的性能,在光学超分辨显微成像技术领域取得突破性进展。哈尔滨工业大学仪器学院和北京大学未来技术学院合作,在低光毒性条件下,把结构光显微镜的分辨率从110纳米提高到60纳米,该显微镜是目前活细胞光学显微成像中分辨率最高的超分辨显微镜,并实现564帧/秒、成像时间达到1小时以上。中国团队提出了一种计算显微成像算法,可以突破光学衍射极限,加上荧光成像的前向物理模型以及压缩感知理论,同时结合稀疏性与时空连续性的双约束条件,开发出稀疏解卷积技术,提高了时空分辨率和频谱,从而研发出超快结构光超分辨荧光显微镜系统。这项技术适用于大多数荧光显微镜成像系统模态,能够实现近两倍的稳定空间分辨率提升,将在生物科学领域发挥重大作用。麦克奥迪、舜宇光学科技、永新光学和广州晶华光学是目前国内光学显微镜市场份额排名靠前的企业,均为中国企业。但国内高端光学显微镜市场主要被徕卡、蔡司、尼康、奥林巴斯等国外企业占据。随着中国光学显微镜实力不断提升,中国企业有望改变高端光学显微镜市场竞争格局。结语中国通过引进和吸收国外技术,取得了巨大进步,想要进一步提升国家竞争力,就必须自主创新,自主创新需要从基础研究做起,而基础研究离不开科学仪器,研制科学仪器就是打好发展基础。
  • 日本电子收购超快时间分辨电镜商IDES:补强时间分辨TEM技术
    p style="text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-indent: 2em " 2020年1月17日,日本电子(JEOL Ltd.)消息,日本电子完成收购INTEGRATED DYNAMIC ELECTRON SOLUTIONS,INC.(总部位于美国加利福尼亚,以下称IDES)的所有股份,IDES是一家专门从事与透射电子显微镜(TEM)相关技术的创业型企业。收购后,IDES将成为日本电子全资子公司。/span/pp style="text-indent: 2em "strong背景与目的/strong/pp style="text-indent: 2em "正如日本电子正在实施的新的中期业务计划“三角计划2022”中概述——strongspan style="color: rgb(0, 32, 96) "公司将通过实施加速业务扩张的举措来推动持续和可持续的增长/span/strong。日本电子的旗舰产品TEM系统旨在观察原子分辨率的材料并检查其静态结构。strongspan style="color: rgb(0, 32, 96) "IDES的独特技术将把这些TEM系统升级为“超快时间分辨的TEMs”,能够在纳秒(十亿分之一秒(10-9))到飞秒(一千万亿分之一秒(10-15秒)之间捕捉静止和动态图像,并用纳米级的空间分辨率进行记录。/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong这些创新的系统可用于探索常规TEM无法触及的动力学和量子现象。将来,该系统还可以升级以支持在生命科学领域中的应用,如蛋白质运动研究。/strong/span/pp style="text-indent: 2em "IDES还提供与高速静电偏转和压缩感测有关的独特技术。span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong这些技术可以作为附件集成到TEM中,以微秒级的分辨率提供最小的损坏、高通量的TEM图像采集。/strong/span/pp style="text-indent: 2em "此外,span style="color: rgb(0, 32, 96) "strongIDES的当前技术及其正在开发的未来技术将使升级冷冻电子断层扫描_、扫描和扫描透射成像技术成为可能。/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) "strong关于IDES/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 57px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/2de2900a-ac7f-40e8-9020-a5963f29bf1e.jpg" title="ides.png" alt="ides.png" width="200" height="57" border="0" vspace="0"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "strong名称:/strongINTEGRATED DYNAMIC ELECTRON SOLUTIONS, INC.(集成动态电子解决方案公司)/pp style="text-indent: 2em "strong地址:/strong美国加利福尼亚州普莱森顿市117单元5653号/pp style="text-indent: 2em "strong成立时间:/strong2009年/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) "strong关于日本电子/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 92px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1b59b8a7-58ee-4a52-8926-50da7ac0baa7.jpg" title="img_logo_en.png" alt="img_logo_en.png" width="200" height="92" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "日本电子株式会社(JEOL Ltd., 董事长:栗原 权右卫门)成立于1949年,公司的业务包括三个部分:科学/计量仪器、工业设备以及医疗器械。主要产品如下:/pp style="text-indent: 2em "strong科学/计量仪器/strong/pp style="text-indent: 2em "电子光学设备(透射电子显微镜、 扫描电子显微镜、电子探针、 俄歇电镜、光电子谱仪和电子显微镜周边设备等)/pp style="text-indent: 2em "分析仪器(核磁共振谱仪、 电子自旋共振谱仪、质谱仪、(飞行时间质谱仪, 气相色谱-质谱联用仪, 液相色谱-质谱联用仪) 、 便携式气相色谱仪、气体监测仪等)/pp style="text-indent: 2em "计量检查仪器(扫描电子显微镜、 分析型扫描电子显微镜、电子显微镜周边设备、 复合电子束加工观察设备、 聚焦离子束加工观察设备、截面抛光仪、离子切片仪、半导体缺陷分析仪 、X射线荧光元素分析仪、手持式X射线荧光元素分析仪等)/pp style="text-indent: 2em "strong工业设备/strong/pp style="text-indent: 2em "半导体设备(电子束光刻系统(可变矩形束电子束光刻)、电子束光刻系统(圆形电子束光刻)等)/pp style="text-indent: 2em "工业设备(电子束蒸镀用的电子枪及电源、大功率电子枪及电源、 内置等离子体枪及电源、产生等离子体的高频电源、高频感应热等离子体装置等)/pp style="text-indent: 2em "strong医疗设备/strong/pp style="text-indent: 2em "医疗设备(自动分析仪、 样品传输系统、临床检查信息处理系统、 全自动氨基酸分析仪等)/ppbr//p
  • ICP-MS技术漫谈V--碰撞/反应池CCT技术之于icpTOF:复杂基体高时间分辨率测量中充分非必
    ICP-MS技术漫谈系列前篇回顾ICP-MS技术漫谈I: CeO+/Ce+ 和 BaO+/Ba+分不清楚?ICP-MS技术漫谈II icpTOF飞行时间质谱仪“免疫系统” – Notch Filter陷波技术ICP-MS技术漫谈III ICP-MS 谱图多原子离子干扰区分所需质量分辨率ICP-MS技术漫谈IV 无海平面,何来山峰海拔高度:论icpTOF全谱原始数据(包含基线信号)记录之重要性ICP-MS技术漫谈V 本文CCT模式TOFWERK ICPTOF 自1980年首次推出以来,电感耦合等离子体质谱ICP-MS技术已在多个领域(如地质学、环境科学、材料科学、法医学、考古学、生物学及医学等),成为一种成熟且广泛应用的多元素及同位素分析方法。ICP-MS以其卓越的灵敏度、低检出限、宽线性动态范围和多同位素检测能力而著称,同时还能与多种样品处理/进样技术(如色谱、电热蒸发、(单)微液滴生成和激光剥蚀等)耦合使用。同有机质谱类似,质谱干扰也是影响ICP-MS准确测量多种元素的主要挑战。这些干扰主要来源于单价或双价的原子及分子离子,其产生与等离子体、样品组成、ICP操作条件及相关样品的物理化学特性有关。目前,处理这些干扰的策略包括利用多极离子导引器与上游质量分析器内通入气体进行的离子-分子反应或产生动能差异,以及采用超高分辨率磁扇区ICP-MS技术以区分多原子干扰物。 使用有选择性的化学反应来减少对目标元素的干扰并将产生的附加干扰物的离子转移到未被占用的质荷比(m/z)通道,是一种有效的解决质谱干扰问题的方法。例如,引入氢气H₂ 作为反应气体能显著减弱由氩离子(Ar⁺ )及基于氩的多原子离子所引起的背景干扰,使得能够在其丰度最高的同位素峰上检测到钙(Ca)、铁(Fe)或硒(Se)。此过程中主要的反应产物为H₃ ⁺ ,不会引入额外的干扰信号,从而提高了分析的准确性和灵敏度。这种方法通过改变干扰物质的质荷比来“清理”分析信号,使得原本由于干扰而无法检测的元素或同位素得以准确测定。 本文中,研究人员探讨了电感耦合等离子体-飞行时间质谱(ICP-TOF-MS)结合碰撞/反应池技术(CCT)在高时间分辨率分析中的应用优势,特别是在使用多样的样品引入技术,包括高速激光剥蚀和微液滴生成。通过在CCT中采用氢气(H₂ )作为反应气和氦气(He)作为碰撞气,研究着重于多元素测定的能力,特别是在抑制基于氩的背景离子、提高多同位素灵敏度和优化激光剥蚀定量分析方面。这些CCT中的气体分子和离子束发生化学反应或者物理碰撞,从而实现清除某些特定的同位素,或者将多原子离子解离。 使用H₂ 作为反应气体时,能够显著降低氩离子(Ar⁺ )和氩分子离子(Ar₂ ⁺ )的信号,使得钙(Ca)和硒(Se)的丰度最高的同位素得以检测。此外,降低Ar⁺ 信号时还允许在进行飞行时间分析前,无需陷波技术(notch filter)来选择性减弱特定质荷比(m/z)信号值,从而改善了质荷比40和80附近同位素的传输效率。 研究发现,以不超过4mL/min的流量引入氢气、氦气或两者混合气体,可以通过碰撞诱导聚焦机制将离子检测灵敏度提升1.5至2倍,并且质量分辨率也提高了16%。使用CCT后,钙(40Ca)的检出限(LOD)提高了超过三个数量级,硒(80Se)的检出限(LOD)提高了一个数量级。对于NIST SRM610标准中的多种元素,检出限均提高了2到4倍,同时在大多数元素上保持了定量准确性(小编注:如果应用偏重于轻质量数元素分析,可以通过关闭CCT模式来达到最优效果)。 实验还表明,当采用微液滴样品引入技术时,碰撞池中的He缓冲气体量会导致单个微液滴信号的宽度增加至数十至数百微秒。但是,高速激光剥蚀产生的单气溶胶羽流事件的持续时间未受碰撞效应影响,表明在100 Hz的激光剥蚀频率下,即使开启CCT,也不会对成像效果产生显著影响。这些发现强调了CCT在提高ICP-TOF-MS性能和分析精度方面的潜力,尤其是对于高时间分辨率的多元素分析。01实验参数和设置 实验是在瑞士TOFWERK AG公司生产的icpTOF仪器上进行的,该仪器与多种样品引入系统相结合使用。icpTOF装备有陷波滤波器,位于碰撞/反应单元(CCT)下游,用于精确调控飞行时间(TOF)谱图中多达四个特定质荷比(m/z)的高信号强度。通过调整频率和振幅,可以选择性地衰减特定m/z离子信号,同时这也会影响到相邻的m/z。在进行激光剥蚀(LA)实验时,通常只需衰减氩离子(Ar+)的信号,以避免信号饱和导致探测器损坏。表1:在不同实验设置的情况下,ICP-TOFMS的运行参数和碰撞/反应池的设置。碰撞/反应单元操作:碰撞/反应单元使用的氦气(99.999%纯度,由瑞士Dagmersellen的PanGas AG提供)和氢气(99.9999%纯度,同样由PanGas AG提供)或这些气体的混合物进行加压。气体的流量通过质量流量控制器进行精确控制,使用Micro Torr气体净化器(由加利福尼亚的SAES Pure Gas, Inc.提供)来去除气体中的杂质。在需要进行离子束衰减的实验中,调整陷波滤波器的操作参数以确保背景信号的总强度维持在500 kcps以下。激光剥蚀导入:激光剥蚀实验在NIST SRM610、NIST SRM612和USGS BCR-2G标准样品上进行。使用的是193nm ArF准分子激光剥蚀系统(GeoLasC,由德国哥廷根的Lambda Physik提供)。高分散LA实验在一个充满氦气的单体积圆柱形剥蚀室中进行,使用44μm直径的圆形激光光斑和10Hz的激光剥蚀频率,单脉冲信号的持续清洗时间为1.5-2秒(FW0.01M)。低分散LA实验在一个双体积管状样品池中进行,使用5μm直径的圆形光斑和100Hz的激光频率,单脉冲信号的持续清洗时间小于10毫秒(FW0.01M)。所有实验都采用线扫描模式,扫描速度分别为5μm/s(高分散)和50μm/s(低分散)。通过调节操作参数,实验每天都能在保持相近的铀(238U)和钍(232Th)的灵敏度以及低氧化物生成率的同时,获得最高的238U+灵敏度。高分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1秒,而低分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1毫秒。在后处理中,对TOF质谱进行了重新校准和基线去除。微液滴导入:微液滴导入实验使用的是德国Microdrop Technologies GmbH公司的商用微滴生成器(MD-K-150-020和MDE-3001,配备30微米直径喷头)。在50Hz的条件下产生直径为25到30微米不等的液滴,并通过氦气和氩气传输到ICP。多元素标准溶液由单元素标准溶液制备而成(由德国达姆施塔特的Merck AG和美国弗吉尼亚克里斯琴斯堡的Inorganic Ventures提供),每个元素的最终浓度通常为100 ng/g。02实验结果使用氢气作为反应气体以衰减背景信号:本研究的激光剥蚀NIST SRM610实验是在仪器参数优化后进行的。实验使用高色散LA-ICPTOFMS装置,并在反应池中通入不同流量的氢气。除了氢气流量和陷波滤波器的设置外,三个实验中的ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置保持恒定。图1报告了气体背景信号强度的平均值。当通入氢气流量大于1.5mL/min以上,m/z=40的信号是无需使用陷波滤波器进行衰减的。气体背景信号分析虽然仅反映了仪器在不引入样品时的背景信号情况,但这种分析并不完全代表分析特定样品时的背景信号水平,因为样品基质可能会提升基线信号。尽管存在这一局限性,此类测量对于估计激光剥蚀实验中的背景信号强度仍然非常有用,特别是低背景信号对于实现更佳的检出限(LOD)至关重要。在不引入氢气的条件下,背景信号主要由Ar+离子及其相关的氩基分子离子(例如Ar2+、ArN+和ArO+)贡献,同时H2O+、N2+和O2+也展现出显著的峰值。ICP-TOFMS的丰度灵敏度特性导致这些背景离子增加了质谱的基线水平。通过向CCT中增加氢气流量,Ar+信号可以显著衰减至每秒几百次的强度水平。特别是当氢气流量达到5 mL/min时,Ar2+的信号可以降低超过四个数量级,达到每秒几个的强度水平。这一衰减效果涉及到的反应主要是氢原子的转移,例如Ar+转变为ArH+,使得在质谱中m/z=37和m/z=41位置的信号变得占主导地位。在更高的氢气流量下,ArH+通过质子转移的方式进一步减少。图1:分析m/z小于100的范围内的平均背景信号强度与通入氢气流量的关系。左右两图为同样的数据但被绘制在线性y轴(a)和对数y轴(b)上。当没有氢气流过反应池时,使用陷波滤波器来衰减m/z=40处的信号强度。当H2气体以2.5mL/min和5mL/min则不需要信号衰减。 图2a和c展现了在高色散LA-ICP-TOFMS条件下,特定同位素(27Al、55Mn、89Y、141Pr、238U)的灵敏度与氢气和氦气流量之间的关系。这些同位素覆盖了广泛的m/z范围。对于氢气和氦气,灵敏度随气体流量增加先升高后降低,显示出相似的趋势。特别是,对于55Mn,在气体流量为1 mL/min时,其灵敏度达到最大值,与不通气的标准条件相比,分别增加了28%(氢气)和84%(氦气)。对于27Al,在氢气流量为0.5 mL/min时灵敏度最高,而对于238U,在氢气流量为1.5 mL/min时灵敏度最高,相较于不通气的标准条件,它们的灵敏度分别提高了11%(27Al)和2%(238U)。在通入氦气时,27Al和238U的灵敏度分别在氦气流量为0.5 mL/min和3.5 mL/min时达到峰值,相比不通气的标准条件,它们分别提高了3%(27Al)和73%(238U)。灵敏度的提升主要归因于碰撞聚焦效应。随着m/z增大,较高的气体浓度下灵敏度的下降趋势减缓,这与低质量离子的速度减慢和散射过程加快有关。 同位素238U+/232Th+的信号强度比随气体流量的增加而稳步上升,在通入氢气和氦气时分别从1.25增加到1.36和从1.31增加到1.47。这表明在通入气体时,Th+的减少速度超过U+。这可能是由于Th+与气体中的杂质反应或散射过程。然而,鉴于U和Th的碰撞截面和动能相似,散射过程的影响可能较小。Th+相对于U+更快的减少可能与其与气体中水分子的反应有关。 同时,137Ba++/137Ba+的信号强度比随着气体流量的增加先上升后下降,这一趋势在通入氢气和氦气时均被观察到。这表明Ba++的透射率最初随气体流量的增加而提高,可能是由于双电荷离子在进入碰撞/反应池前在静电离子光学器件中获得较高的动能。然而,随着气体流量的进一步增加,Ba++离子的反应速率可能超过了Ba+,导致其离子信号强度的连续下降。图2:灵敏度和选定的离子强度比与通入反应池的氢气H2流量的关系(a)。钙的同位素的检出限与通入反应池的氢气流量的关系(b)。在低于1.5mL/min的氢气流量设置时,每种氢气流量设置都会相应调整陷波滤波器上的设置,以保持尽可能高的灵敏度,同时防止检测器饱和。对于H2气体流量大于1.5mL/min,则未启用陷波滤波器。灵敏度和选定的离子强度比与通过碰撞池的氦气He流量的关系(c)。质量分辨率和灵敏度与通过碰撞池的氦气流量的函数关系(d)。在此实验期间,陷波滤波器设置保持不变,m/z=40处的信号强度必须始终衰减。所有实验均在NIST SRM610上进行,使用直径44微米的圆形光斑和10Hz的激光频率。实验采用线扫描模式进行,扫描速度为5µ m/s。03检出限和氢气气体流量的关系及同位素的选择 图2b展示了多个Ca同位素(40Ca, 42Ca, 43Ca和44Ca)的检出限随着通过反应池的氢气流量变化的情况。在氢气流量为3mL/min时,40Ca的检出限数值最佳,达到0.33mg/kg,这一检出限比CCT模式下其他Ca同位素的检出限好一个数量级以上。与无氢气流的标准条件相比,检出限提升超过了三个数量级,这主要归因于氢气对Ar+信号的选择性衰减,从而显著提升了检出限。随着氢气流量的进一步增加,检出限的上升归结于灵敏度降低。 此外,研究中还观察到Se同位素(特别是80Se)在氢气流量为3.5mL/min时达到了最佳检出限0.95mg/kg,相比于标准条件下可获得的检出限(针对77Se为4.1mg/kg)提高了约四倍。对于238U和89Y,当氢气流量分别达到5mL/min和3.5mL/min时,观察到检出限降低了四倍,这表明通过调整氢气流量,可以显著改善某些特定元素的检出限。 对于27Al,在无氢气通入的条件下其检出限数值最低,但即使在低氢气流量下,27Al的信号也可能因碰撞而衰减。当通入3.5mL/min的氢气时,27Al的检出限恶化了两倍,这表明氢气流量的增加对某些元素的检测性能有负面影响。 这些观察结果说明,在通过反应池的氢气流量对检出限有着显著的影响,不同元素和同位素受氢气流量影响的程度各不相同。通过优化氢气流量,可以在不牺牲其他性能的前提下,针对特定元素达到更低的检出限。对于更多细节和氢气流量与灵敏度及背景信号之间的相关性分析,建议参考原始研究的辅助材料。04质量分辨率和丰度灵敏度与He气体流量的函数关系 图2d的结果表明,通过向碰撞池中添加氦气(He)作为碰撞气体,可以略微提高特定同位素的质量分辨率。这一发现对于改善质谱分析的准确性和分辨能力具有重要意义。质量分辨率的提高允许更好地区分质量相近的同位素,从而降低了分析中的误差和不确定性。例如,141Pr和238U的质量分辨率分别在氦气流量为5mL/min和6mL/min时提高了16%和13%。这种效果是由于碰撞导致离子动能的离散度减小,从而使得同位素峰更加尖锐。 与使用氦气相似,实验中也观察到使用氢气(H2)作为反应气体时,同样可以提高质量分辨率。例如,在氢气流量为2.5mL/min时,238U的质量分辨率提高了4%。这进一步证明了通过调整碰撞/反应池中的气体种类和流量,可以有效地优化质谱分析的性能。 在进行了ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置的优化后,特别是在优先考虑峰形而非灵敏度的情况下,238U的质量分辨率可以超过4000。尽管这种优化导致238U的灵敏度降低了7%,但显著提高的质量分辨率对于解决复杂样品分析中的同位素重叠问题至关重要。 此外,通过监测209Bi+在m/z=209和m/z=210处的强度,研究人员还探讨了丰度灵敏度的变化。发现通过将氦气流量提高至3mL/min,可以提高丰度灵敏度。这是因为增加的氦气流量导致重质量侧的质谱峰底部变宽,尽管这种效果在质量分辨率的测定中未能得到充分体现。这一发现强调了在实际应用中,对碰撞/反应池中气体流量和种类的精细调节对于优化质谱分析性能的重要性。 钙的定量与氢气气体流量和同位素选择的关系:图3a和b的研究报告通过使用高色散LA-ICP-TOFMS技术在NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中测定钙(Ca)元素含量,并探讨了通过反应池的氢气(H2)流量对测定结果的影响。这项研究选择NIST SRM610和29Si+作为参考样品和内标,因为NIST SRM610与NIST SRM612成分相似,适用于校准,而对于USGS BCR-2G的定量,使用NIST SRM610进行校准则被视为非基质匹配的方法。 研究发现,在没有氢气流的标准条件下,能够测定的Ca浓度主要基于44Ca+的强度,而40Ca+、42Ca+和43Ca+的信号未能检测到高于背景水平。当在NIST SRM612中测定Ca时,发现无论选择哪种同位素,准确度和精确度都遵循相似的趋势,并且在氢气流量低于2.5mL/min时得到提升。这表明低氢气流量有助于提高钙定量的准确度和精确度,而较高的氢气流量则因碰撞引起的信号损失而导致逆向趋势。 此外,2.5mL/min的氢气流量被发现能够实现最准确的Ca测量,基于40Ca强度测得的Ca浓度与GeoReM数据库中的参考值相比,偏差仅为1.3%。在USGS BCR-2G标准样品中,较小的氢气流量同样能够提高Ca定量的准确度和精确度。 然而,Ca离子的强度可能会受到MgO+、MgOH+、AlO+和AlOH+等多原子离子的干扰,尤其是在USGS BCR-2G样品中钙浓度高的情况下。这些干扰主要影响低丰度同位素42Ca+、43Ca+和44Ca+,并且随着H2气体流量增加,其影响也随之增大。研究指出,在NIST SRM和USGS BCR-2G样品中,较高的氢气流量可能有助于减少Ca+/Ar+比率的差异和K+信号的拖尾现象, 但为何在较高H2气体流量下基于40Ca+的定量结果更为准确仍然不明确, 这项研究不仅展示了LA-ICP-TOFMS技术在测定特定元素含量时的应用潜力,也强调了优化氢气流量在提高测定准确度和精确度中的重要性。通过调整反应池中的氢气流量,可以有效地减少多原子离子的干扰,从而实现更准确和精确的元素定量分析。 在2.5mL/min的氢气流量下,研究对NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中多种元素的定量能力进行了测试。选择这一氢气流量是基于它能够有效平衡背景信号的衰减和由于碰撞引起的信号损失。结果表明,在没有氢气流量的标准条件下与2.5mL/min氢气流量条件下,大多数元素的定量结果之间没有显著差异。实验数据显示,在无氢气和2.5mL/min氢气条件下,分别有43%和36%的测试元素的浓度落在NIST SRM612的首选值不确定度范围内。同时,大约70%的元素在两种条件下与NIST SRM612的首选值相对偏差小于5%。对于USGS BCR-2G样品,62%(无氢气流)和69%(2.5mL/min氢气流)的元素浓度落在首选值的不确定度范围内,且在这两种实验条件下,大约62%的元素与USGS BCR-2G首选值的相对偏差小于5%。 然而,对于磷(P)、钾(K)和钪(Sc)等某些元素,随着氢气流量的增加,其定量准确性有所降低。这一趋势在两种标准参考材料中均被观察到。分析光谱数据时发现,31P、39K和45Sc的信号强度受到了显著的干扰,这些干扰主要来源于氢化物和氢氧化物,如30Si1H、38Ar1H和28Si16O1H。随着氢气流量的增加,这些干扰物对这三种同位素的影响变得更加明显。这些发现强调了在使用氢气作为碰撞/反应池气体时,对于绝大多数元素而言,2.5mL/min的氢气流量能够在不牺牲定量准确性的情况下有效减少背景信号,从而提高定量分析的性能。然而,对于易受氢化物和氢氧化物干扰的元素,需要进一步优化实验条件以提高定量分析的准确性。图3:在NIST SRM612上进行的激光剥蚀实验中,通入反应池的氢气流量和不同钙同位素的定量结果的关系(a)。在USGS BCR-2G上进行的激光剥蚀实验中,通入反应池的氢气流量和同位素选择的量化钙浓度(b)。误差线代表三个单独测量值的标准偏差。红色实线表示标样NIST SRM612和USGS BCR-2G中的钙浓度的参考值,红色虚线是参考值的不确定性范围。蓝色虚线标记与参考浓度的5%偏差。实验使用44微米直径为圆形激光光斑,激光频率10Hz,并以线扫描模式进行,扫描速度为5微米/秒。在这两种情况下,分别选择NIST SRM610和29Si为外部参考材料和内部标准。在这两实验中,如果不使用H2气流,则无法检测到高于背景水平的40Ca+、42Ca+和43Ca+强度。图4:H2/He气体混合物中H2体积分数对选定同位素归一化灵敏度的影响。本图展示了在1mL/min和3mL/min两种不同总气体流量下,通过碰撞/反应池的实验数据。灵敏度归一化基于未使用碰撞/反应池技术条件下的观测值。所有实验使用NIST SRM610作为样品,在直径为44微米的圆形激光斑点下以10Hz的激光频率进行。实验采用线性扫描模式,扫描速度设置为5μm/s,同时陷波滤波器的配置保持一致。05分析物信号与H2/He气体混合比及总气体流量之间的关系 图4展示了随着H2/He气体混合物中氢气体积分数变化,归一化灵敏度的变化情况。我们选取了特定同位素,并在总气体流量分别固定为1mL/min和3mL/min的条件下进行了两组实验。通过将在特定仪器条件下的灵敏度与标准条件(无气体流动的碰撞/反应池)下的灵敏度相比较,计算得到归一化灵敏度。研究结果表明,归一化灵敏度受到总气体流量及氢气与氦气体积比的影响。无论是低质量元素(如55Mn、89Y和141Pr)还是高质量元素(如238U),都显示出对氢氦比例的依赖性,但表现出不同的响应模式。 实验数据表明,低质量元素对气体混合比的变化更敏感。例如,在总气体流量为3mL/min条件下,238U的归一化灵敏度变化为28%,而55Mn为92%。不同元素对最优氢氦混合比和总气体流量的需求各异。例如,对于238U,当总气体流量为3 mL/min,氢气比例为13%时,归一化灵敏度最高。对于141Pr,当总流量为3 mL/min,氢气比例在20%到60%之间时,归一化灵敏度达到最大。而对于55Mn,在总流量3mL/min,氢气比例在40%到65%范围内时,灵敏度最高。少量氦气混入氢气中有助于通过碰撞冷却提高信号,同时氢气能有效抑制背景物质。 此外,氢气还能减弱由氩基物质引起的干扰。通过将少量氦气与1.5mL/min的氢气混合,可以显著提高信号与背景的比例,尤其是对于受氩基干扰的同位素更为明显。例如,当氦气以0.5mL/min和2mL/min的流量混合时,40Ca+和80Se+的信背比分别提高了一倍和五倍。为达到分析目的,需要根据具体情况确定最佳条件。如果目标是最大化选定元素的灵敏度,应调整气体混合比和总流量以实现最高灵敏度。对于需要低检出限的K、Ca或Se等元素,推荐使用1.5mL/min的氢气流量。在此条件下,m/z=40的信号不需通过陷波滤波器衰减,改善了其附近的离子(如39K和41K)的传输效率。然而,这一最小氢气流量是基于仅使用氢气的实验得出的。若结合使用氢气和氦气,实现充分衰减Ar+信号所需的最小氢气流量可能更低,但具体值尚待确定。图5:在100ng/g多元素溶液中采集2000个单个微液滴信号并计算出平均瞬态信号强度(a)。数据的时间分辨率为30.3微秒且CCT未通入气体。虚线标记了不同同位素最大信号强度的时间。同位素信号强度被标准化为其最大值,以便更好地观察随时间变化(b)06CCT中气体流量对离散样品引入产生的信号时间结构的影响 在本研究中,利用微液滴作为引入ICPMS的样品,可产生大约300微秒持续时间的离散信号。得益于微液滴的狭窄尺寸分布,一个微液滴到另一个微液滴所需经历的完全脱溶、原子化、激发和电离的时间高度可重复。这使得此种离散样品引入系统成为研究基础ICP过程的理想工具。本研究使用微液滴来研究碰撞/反应池(CCT)条件对信号结构和持续时间的影响。采用30.3微秒的时间分辨率检测到含有100ng/g多元素溶液的单个微液滴中的同位素信号。从2000个单独微液滴的信号强度中计算得出平均信号强度。可以观察到同位素到达时间的轻微偏移,但偏移的顺序不是由元素的耐火或挥发性质决定的,而是由它们的质量决定的。这些偏移的时间尺度在微秒范围内,表明不同m/z的离子在从等离子体提取后以不同速度移动 (表2)。表2:最大同位素强度的时间偏移。偏移是根据图5中报告的数据计算得出的,以27Al+同位素的最大强度为参考点,相对于此点报告其他同位素的数据。 通过碰撞池施加氦气流对从单个微液滴检测到的信号结构产生影响。随着氦气流量增加,信号被拉伸。例如,当氦气流量从2.5增加到8.5mL/min时,238U+的瞬态信号宽度从120微秒扩展到600微秒。这一观察可以用离子到达TOF提取区所需时间的增加来解释。尽管离子在离开加压池后的动能分布减少,但一旦它们到达TOF提取器,它们的时间分散就会增加。这是因为与未加压池进行实验相比,它们的行进速度降低了。此外,到达TOF分析器的到达时间序列随着通过CCT的氦气流量的增加而变化。实际上,随着通过CCT的氦气流量的增加,发生了显著的冷却效应,这对轻质量元素的影响大于重质量元素。通过逐渐增加氦流,可以观察到轻质量离子被更多地减速,从而逐渐减少直到消除所有偏移(氦气流量为4mL/min)。将氦流增加到4mL/min以上,轻离子被减速得太多,以至于m/z依赖的偏移序列被逆转。在图6中,选择了三个氦气流量来展示这三种情况;可以首先用4mL/min的氦气流量观察到时间偏移,然后使用4mL/min的氦气流量消除时间偏移,最后使用不少于6.5mL/min的氦气流量导致偏移序列被逆转。为了利用icpTOF的高时间分辨率,数据采集是使用触发选项来完成的,其中可以连续读出31个光谱。但由于在较高的氦气流量下出现峰尾拖延,图6中报告的数据不得不以60.6微秒的时间分辨率采集。因此,在实验报告的图5中时间分辨率减半的情况下,一些偏移不再被解析,即140Ce+和238U+现在同时出现。 此研究还探讨了碰撞/反应气体流量对低色散激光剥蚀(LA)实验中信号结构的影响。评估了碰撞/反应池技术对低色散LA-ICP-TOFMS成像的适用性,发现当使用不同流量的H2和He进行低色散LA时,没有观察到明显的信号展宽,从5微米直径的圆形激光斑点可以实现小于10毫秒的瞬态信号宽度。以1毫秒的时间分辨率,未检测到不同同位素强度峰值之间的偏移,这表明在以1毫秒时间分辨率进行的实验中,发生在几十到几百微秒时间尺度上的信号结构变化是不重要的。图6 单个微液滴的信号持续时间和离子到达检测器的时间的偏移与通过碰撞池的氦气流量的关系。图上显示了所选同位素在2.5mL/min (a)、4mL/min (b)和6.5mL/min (c) 氦气流量下的归一化信号强度。数据的时间分辨率是60.6微秒。虚线表示不同同位素强度达到最大值的时间。请注意三个子图的时间坐标轴的差异。07结论 在本项研究中,作者系统探讨了ICP-TOFMS仪器配合碰撞/反应池技术(CCT)的效果。通过采用多种样品引入方法,包括高分散与低分散激光剥蚀和微液滴发生器,本研究特别关注了H2作为反应气体和He作为碰撞气体对检出限(LOD)、定量性能和信号事件的影响。实验结果表明,使用较小流量的H2、He或它们的混合气体,能显著提升中到高m/z范围的灵敏度。碰撞聚焦效应的程度和灵敏度达到最大值的气体流量随分析物质荷比m/z的不同而变化。大多数元素的灵敏度可提升1.5至2倍。氢气作为反应气体能有效选择性抑制如Ar+和Ar2+这类背景离子的信号,而适量添加氦气能进一步增强碰撞冷却效果,提高对Ar+和Ar2+信号衰减的效率。特别地,最丰富的40Ca和80Se同位素的检出限分别提升了三个数量级和四倍。总体上,使用H2作为CCT中的气体时,其他多种同位素的检出限提高了四倍。对于大部分考察的元素,其定量准确性未受到使用碰撞/反应气体的影响。值得注意的是,在H2气体模式下进行反应时,由于氢化物、氧化物和氢氧根离子的形成,P、K和Sc的表现变差。 利用TOFMS的高频全谱采集能力,以30.3微秒的时间分辨率探究了碰撞/反应气体引起的影响。通过微液滴实验,我们发现m/z相关的离子到达TOF提取区域的时间出现变化,这些偏移可以通过在He气流量为4mL/min时的碰撞冷却或在更高的He流量下得到逆转。信号的展宽和变化发生在数十至数百微秒的时间尺度上,在低分散LA实验中这种变化通常不影响结果,因为剥蚀产生的气溶胶瞬态相对较长。当氢气流量为1.5mL/min时,无需陷波滤波器即可操作设备。在这方面,不采用多通道滤波器而仪器运行时保持H2常开的设置值得深入探索。(译者小编注:文中提到“不采用多通道滤波器而仪器运行时保持H2常开的设置”,读者需要根据实际情况对仪器运行的设置决策。因为使用氦气/氢气作为碰撞反应气体虽然有优势,但在某些元素的定量测量上并不是理想的设置。通入氢气会引入更多的干扰物,且氢气的安全性也是需要考虑的。综上,更好的解决方式是在需要时开启碰撞反应池(CCT),在通常状态下则关闭CCT。)参考文献免费获取:J. Anal. At. Spectrom., 2019, 34, 135-146https://doi.org/10.1039/C8JA00275D备注:翻译仅供学习和参考,内容以英文原文为准。文中图片版权均归JAAS杂志社所有。
  • 杨泽超:6年时间,研发高时空分辨变温扫描隧道显微镜
    在近日举行的首届“大走廊杯”中国杭州博士后科创精英赛总决赛中,杭州师范大学物理学院杨泽超教授团队带来的项目“高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造”从来自美国、英国、德国等13个海外国家和北上广深等30余个城市的300多个青年博士后团队中脱颖而出,得到不少科研人员和投资者的关注。首届“大走廊杯”中国杭州博士后科创精英赛总决赛现场要实现弯道超车、跨越发展,科学研究就要更具前瞻性一位创投公司高级投资总监表示:“我很看好这个项目,觉得这个产品应用范围很广,而且有较高的技术壁垒,他们把分辨率做到了原子级。同时,此仪器还能对原子的运动过程进行毫秒级的实时捕捉。”物理学院杨泽超教授据悉,扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,STM)是一种空间分辨率可以达到原子量级的微观探测工具,它能使人类直接地观察到物质表面的单个原子及其排列状态,并且能够研究其相关的物理、化学性质,因此在表面科学、材料科学、生命科学等领域得到了广泛应用。杨泽超介绍,表面纳米结构在不同温度条件下表现出不同的物理化学性质,而扫描隧道显微镜因具有原子分辨率实空间成像能力,尤其适合用来研究这类材料的表面物性。但同时表面结构动力学过程通常发生在毫秒或微秒的时间尺度。因此,在变温条件下工作的同时具有高时间分辨率的扫描隧道显微镜已经成为世界上很多研究小组的研究项目。“目前基于超高真空环境的扫描隧道显微镜已经高度商品化,尤其是德国和日本公司的产品占据市场的统治地位。但是兼具高时空分辨的变温快速扫描隧道显微镜国内外尚未出现成熟商品化产品。”杨泽超瞄准了这个空白, 2016年在德国马普学会弗里茨-哈伯研究所开展博士后研究工作时,将精力和重心放在高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造上。他说,要实现弯道超车、跨越发展,科学研究就要更具前瞻性。“光搭建这个显微镜设备就花了2年时间,如果算上前期研发设计,总共花了6年。我们每周工作70个小时以上,无论酷暑还是严寒,我们都坚守在实验室内,紧盯测试过程,饿了就几顿并作一顿,累了就趴在桌子上休息。”回忆起研发历程,作为团队核心成员的杨泽超非常感慨,“六年磨一剑,不仅要坐得住冷板凳,还要有不惧困难的勇气。下一步我们将继续优化仪器的软硬件设计,提高仪器操作的便捷性。”个人价值和国家需要相结合,是很有成就感的事2021年,在德国求学生活已过十年的杨泽超,做出了一个决定,结束自己的海外生涯,正式归国。他带着“高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造”项目加入物理学院。“我们不仅针对性解决了传统扫描隧道显微镜在快速扫描时图像畸变和快速慢速扫描不易切换等硬件方面的问题,而且自主研发的扫描头和快速扫描控制系统,在保有原子分辨率的前提下可以达到120帧/秒的成像速率。可以系统地研究不同覆盖度下氧原子在 Ru(0001) 表面的扩散运动机制。仪器的工作温度范围也扩展到了(200-1000 K)。这套设备将成为研究纳米材料‘时间-结构-性质’构效关系的理想科研仪器,为表面物理和化学的研究提供更多的实验手段,在原位实时实空间研究表界面原子扩散、薄膜材料生长和化学反应等领域均具有重要意义。” 杨泽超自豪地介绍道,“作为杭师大的老师,我不仅想让这个项目在祖国落地,更想在我工作生活的杭州有所作为,能将个人价值和国家需要相结合,是很有成就感的事。”目前杨泽超已将他研发的高时空分辨变温扫描隧道显微镜放置在学校实验室内。“作为一名教师,除了基础的教学,我也想通过自己研发扫描隧道显微镜的经历引导学生了解前沿的技术动态和趋势,带给学生更多的启发。” 他动情地说,“物理学作为基础学科,对于国家的现代化建设和产业升级具有重要的推动作用,我愿为培养这样的基础学科人才而继续努力。”
  • 你的飞行时间质谱符合FDA“高分辨”质谱吗?
    HIGH RESOLUTION MASS SPEC2022.09TOFWERK PTR-TOF 2R高分辨质谱一般包括飞行时间质谱(TOF)、轨道阱质谱(Orbitrap)、磁质谱和傅里叶变换-离子回旋共振质谱(FT-ICR)。然而,并不是所有飞行时间质谱(TOF)都能被称为高分辨质谱。Q&A什么是FDA定义的“高分辨质谱”?根据美国食品药品监督管理局(FDA)食品和兽药项目(Foods and Veterinary Medicine Program)2015年发布的《利用精确质量数鉴定确认化学残留的接受标准》一文中,明确将目标m/z 分辨率(半高峰宽FWHM)≥10,000的质谱定义为“高分辨质谱high resolution mass spectrometry (HRMS)”。欧盟在EU 2002/657/EC指南中将高分辨质谱定义为(双峰法)10%峰谷处分辨率≥10,000,转换成FWHM定义相当于20,000左右,但此标准未定义质量准确度。2013年欧洲食品与健康总局(SANTE)的SANCO/12571/2013中,将高分辨质谱定义为具有高分辨力的质谱,通常分辨率超过20,000。然而在最新的SANTE/11312/2021中,取消了“高分辨质谱”这一词条,改为明确要求质量准确度≤5 ppm。目前我国在《质谱方法通则》(GB T 6041-2020)中,未明确定义高分辨质谱标准,而在《禽畜血液和尿液中150种兽药及其他化合物鉴别与确认》(农业农村部公告第197号-9-2019)中,鉴别法要求母离子质量准确度≤5 ppm。Q&A如何定义分辨率(FWHM)?*图1 FDA标准对FWHM定义分辨率=M/△M,M为目标m/z,△M为目标m/z峰高一半时的宽度(如上图所示)Q&A如何定义准确度(Accuracy)?质量准确度(ppm)=(实测质量数-理论质量数)/理论质量数x106。Q&AFDA和SANTE高分辨质谱全扫描模式(Full Scan)鉴别和确认要求?FDA要求至少两个具有结构特征(structurally significant)的母离子,且准确度均≤5 ppm。SANTE要求两个离子的质量准确度均≤5 ppm,其中至少有1个碎片离子(例:不能两个为同位素母离子),两个离子中最好有分子离子(M+或M-)、得质子分子离子(M+H或M-H)或加合离子(如M+NH4+)。(SANTE认为如果两个离子间仅相差水分子,对鉴别意义不大)m/z<200时准确度<1 mDa,离子比吻合。Q&A在高分辨质谱方法中,空白样中目标m/z完全没有噪音时(即无法计算信噪比S/N)时,确定样品中有效信号(即阳性)的方法?例:芬太尼理论精确质量数336.2202,即[M+H]+为337.2274,三重四级杆受分辨率限制,只能输出337.2±0.2 Da段的总信号,空白样品不含芬太尼,因此337.2±0.2 Da总信号记作噪音(N),国标中绝大多数都以信噪比(S/N)≥3为检出限。但高分辨质谱可以精确解析这些无关信号,空白样品中可能完全没有m/z 337.2274(±5 ppm)信号,即噪音为零。对此FDA和SANTE作出以下解释:FDA:可以设定样品与对比标准品的相对信号强度阈值,来识别信号。SANTE:样品中必须连续5张图都存在该m/z才能确定为信号。Q&AFDA和SANTE对筛查检测(定性或半定量检测)质谱的要求?FDA和SANTE均未对用于筛查检测的质谱提出分辨率要求,甚至不要求色谱分离,但筛查结果需要与数据库作对比,并要求假阴性<5%,假阳性<10-15%,因此实际多用高分辨质谱。FDA提出即使在鉴定确认实验前,先进行广谱筛查作为预实验,能够有效提高检测效率。对于非靶向方法(Non-targeted analysis),FDA和SANTE均认同可以先运用适当的方法去除背景噪音并提取峰(质谱软件一般都提供这些简便的功能)来解读这些离子峰。高分辨质谱提供的准确分子式准确度应在3 ppm以内。同位素峰的分布比例也是也是关键的筛查标准,同位素比例偏差应在5%以内,比如氯-35和氯-37的比例应接近3:1;含碳化合物的碳-12,碳-13,碳-14也应符合其分布比例(质谱软件可提供分子式的模拟分布)。TOFWERK Vocus 2R CI-/PTR-TOF 在高灵敏度**同时,具有≥10,000高分辨率,轻松满足从环境大气、风味物质,到农残兽残、营养物质的高分辨标准需求。多种电离形式、原位电离源,可供选择,提升分析物覆盖度,增强检测选择性。 “阅读原文” 《高分辨PTR-TOF测定芬太尼》*FDA标准中将Resolving Power(分辨力)定义为M/△M,Mass Resolution(分辨率)定义为△M/M,即两者互为倒数。根据质谱仪器的显示习惯和国内习惯说法,此处用分辨率代替原文分辨力。SANTE标准指出两者经常混用,按一般规律理解即可。**二甲苯灵敏度≥30,000 cps/ppb请留言索取下列参考文献:[1] Food and Drug Administration, “Acceptance Criteria for Confirmation of Identity of Chemical Residues using Exact Mass Data within the Office of Foods and Veterinary Medicine ”https://www.fda.gov/downloads/ScienceResearch/FieldScience/UCM491328.pdf[2] European Commission, Health & Consumer Protection Directorate-General, “Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues and Analysis in Food and Feed”, SANCO/12571/2013https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/plant/docs/pesticides_mrl_guidelines_wrkdoc_2017-11813.pdf[3] European Commission, Health and Food Safety, “Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues and Analysis in Food and Feed”, SANTE/11312/2021[4] U.S. Food and Drug Administration Foods Program, “Guidelines for the Validation of Chemical Methods in Food, Feed, Cosmetics, and Veterinary Products (3rd Edition)”, October 2019[5] 农业农村部,《禽畜血液和尿液中150种兽药及其他化合物鉴别与确认》(农业农村部公告第197号-9-2019)[6] 国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会,《质谱方法通则 GB/T 6041-2020》,2020-03-31
  • 中国科学院西安光机所获得时间分辨率优于10皮秒的激光内爆图像
    作者:张行勇 严涛 来源:中国科学报近日,由中国科学院超快诊断技术重点实验室分幅成像团队缑永胜副研究员负责的时间放大分幅相机,成功在中国工程物理研究院激光聚变研究中心神光-III原型装置上完成激光打靶实验,在国内首次获得了时间分辨率优于10ps(1皮秒=1-12秒)的激光内爆图像,为激光聚变过程精细化测量奠定了基础。时间放大分幅相机系统。 激光内爆图像。 图片均由西安光机所条纹相机工程中心提供该团队持续聚焦超快分幅成像技术,历经10年的的不懈攻关,终于攻克宽束电子光学调制、电子脉冲时间放大和宽谱电子聚焦等多项关键技术,研制成功时间放大分幅相机。他们将分幅相机时间分辨极限从60ps提高至5ps,空间分辨率优于20lp/mm(lp/mm是line-pairs/mm即每毫米线对,常用于表示镜头分辨率的单位,指成像平面1mm间距内能分辨开的黑白相间的线条对数)。据了解,这也是我国目前已实现工程化应用的最高时间分辨率分幅相机,对推动分幅成像技术发展和超快诊断技术发展具有重要意义。 该项研究获得中国科学院超快诊断技术重点实验室基金、中国科学院科研仪器设备研制项目、西安光机所自主部署项目和西部青年学者等项目的大力支持。
  • 重大仪器专项“高精度及高分辨飞行时间质量分析器”课题通过验收
    近日,我所(中科院大连化物所)快速分离与检测研究组(102组)李海洋研究团队主持的重大仪器专项的关键子任务顺利通过专家组的现场测试验收。此次测试专家组的成员包括中科科仪的于科岐、国家航天员训练中心刘学博、中国计量科学研究院赵墨田、天津地质矿产研究所李怀坤及清华大学李展平教授。现场测试结果表明,该项目中研制的飞行时间质谱的分辨率指标大于270,000(182W),远远超过项目指标2万的要求,达到了该研究领域的国际最前沿水平。     该项目研究掌握的核心技术是多次反射质谱技术,其原理是:在有限的空间内,仅利用静电场将离子的飞行路径折叠反射来延长飞行时间,保证离子束长距离(可达上千米)的飞行中不发散的同时实现质量峰的压缩聚焦,从而极大提高分辨率。质谱的分辨率随反射圈数增大而增大,而传输效率基本不损失。对于激光溅射电离产生的182W+,经过176圈反射后,飞行距离达到了700m,飞行时间18ms时,质量分辨率大于270,000,每秒可得到50张谱图。离子传输过程中不存在任何栅网,离子多圈飞行后传输效率达到25%。  该仪器不仅具有高质量分辨率带来的准确定性能力,同比于其他类型质谱,且在宽的质量范围内具有超高分辨。  相关新闻:大连化物所李海洋研究团队2000万元转让检测新型爆炸物专利
  • 布鲁克新型超高分辨飞行时间质谱仪亮相ASMS 2011
    美国丹佛2011年6月5日,布鲁克在美国丹佛市科罗拉多会议中心召开的ASMS 2011上,成功推出了maXis impact超高分辨飞行时间质谱仪。该系统是布鲁克maXis(TM) UHR Qq-TOF技术平台的一个重要的新拓展。maXis impac™ 超高分辨飞行时间质谱仪  到目前为止,质谱技术在应用中常常面临着在定性能力和定量能力之间做出选择的困境,通常,一台仪器被用作定性分析时,其定量能力就不会太高。布鲁克此次推出的maXis impact™ 采用最新技术实现了在一台质谱仪中同时保持高水平的定性定量分析能力,是一台具有超高灵敏度和超高分辨率同时实现的高分辨飞行时间质谱仪。  maXis,这一创新性的超高分辨技术由Bruker公司合作者——赫尔辛基大学法医学部首创,已成功应用于法医、兴奋剂药物、食品安全等领域,同时在2009年,该技术被录入SANCO杀虫剂分析指导原则中。2011年3月,布鲁克推出了maXis 4G质谱系统。全灵敏度高分辨质谱仪maXis 4G,进一步提升了maXis系列质谱的性能水准。无论是MS还是MS/MS,maXis 4G的质量准确度和分辨率都有了显著提高,伴随着无与伦比的灵敏度和速度,在分析和鉴定小分子化合物、蛋白质和完整大分子(如抗体)等应用领域,具有前所未有的可信度。  而此次推出的新型maXis impact系统,凭借超高的性价比为科学研究、质量控制和实验室分析提供了前所未有的工作能力。maXis impact系统每秒可采集50张全谱图,分辨率达40,000 ,质量准确度达1 ppm。maXis impact系统适用于大样品量的实验室中,这些实验室已经配备了UHPLC分离系统以提高样品分析量。该系统即使在分析低质量碎片离子时也能保持高灵敏度。在痕量物质定量分析中,maXis impact可与传统的三重四极杆相匹敌,同时能够在UHPLC的分离速度下,保持超高的分辨率和得到精确的质量分布。  Bruker公司蛋白质组学主任Arnd Ingendoh博士表示:“maXis impact的高灵敏MS/MS分析能力使得自上而下的蛋白质组学分析更加便捷。用户可以利用maXis技术,以及我们提供的MALDI-TOF/TOF系统、新型糖组学工具、MALDI成像技术和用于PTM分析的ETD技术,发掘更深层次的蛋白质组学信息”。  maXis技术详解:采用多项领先技术的maXis系列质谱打破了长达20年的,增加TOF飞行路径就会牺牲灵敏度的说法。maXis系列质谱采用专利的in-flight离子光学系统,在离子飞行过程中也可对离子进行聚焦,解决了长飞行路径中因多次反射或者离子束切片造成的灵敏度显著下降的问题。其他高端Qq-TOF质谱仪也许具有高分辨率,但往往以损失灵敏度为代价 而使用旧的检测器获取高分析速度的做法,需要信号丢失仪器来人工“修复”动态范围,这便影响了复杂混合物中的物质分析。  关于Bruker Daltonic Inc.  美国布鲁克• 道尔顿公司(Bruker Daltonic Inc.)是世界著名的跨国分析仪器公司,以研发和制造广泛应用于医药、生物化学和化学等研究领域里的质谱仪和相关产品而领先于业界。欲了解更多信息,请登录www.bruker.com。
  • 新品来袭 | “空间和时间的结合”— 纳米分辨和飞秒级别的光谱
    时间是和客观实体的运动相联系的,对时间认识的广度和精度反映的是人类对客观认识的广度和精度。从孔夫子的“逝者如斯夫”到现代科学限普朗克时间,人类从未放弃对时间的不断思索。1923年,H. Hatridge等人次通过液相反应流动管实现了优于秒时间分辨的实验,由此发展而来的停-流法将时间分辨进一步提高到数十毫秒并延用至现今诸多科学实验。1960年代开始,随着红宝石激光器技术的广泛应用,超短脉冲技术不断突破,人类对光谱研究的时间分辨也正式步入皮秒乃至飞秒,激发态分子内能量转换过程、液相化学反应过程、激发能的系间跃迁速率、振动态弛豫等一系列相关科学方向的研究因此得以蓬勃发展。时间和空间是相互关联的,根据爱因斯坦的狭义相对论,任意运动过程是通过速度将空间和时间联系在一起的,只有在限速度下我们才可以确认时空分割的精度。随着超快时间光谱研究的深入,科学家们自然地将空间分辨纳入到了时间分辨的讨论范围,于是一种同时结合高时间分辨和高空间分辨的技术手段应运而生。德国neaspec公司在10纳米空间分辨光谱技术上,利用的双光路设计,集成二路超快激发光,实现了高50飞秒的超快光谱测量,次将超高的时间分辨和空间分辨进行了统一。 图一:AFM探针上的双光路设计确保时间分辨光谱的实现 2014年,该设计理念在实验室成功搭建并商业化后,先在红外光谱领域中被广泛应用于半导体载流子激发-衰减过程,黑磷表面化电子-空穴生成,相变材料光诱导响应速度等一系列微纳领域超快过程的研究。近年来,太赫兹光谱技术逐渐兴起,由于其具有能量低,生物友好,兼有电子学和光子学特点等特性而受到广泛关注。neaspec公司也于今年推出了一款全新的基于太赫兹TDS技术的纳米超快光谱,实现了在太赫兹波段的pump-probe集成。图二:A. 纳米超快光谱在一维纳米线中对载流子衰减过程的研究;B. 纳米超快光谱在多层石墨烯中泵浦激发消逝过程的研究 参考文献:[1]《超快激光光谱学原理与技术基础》,2013,北京化学工业出版社[2] Artifact free time resolved near-field spectroscopy, 2017, Optics Express, 24231[3] Ultrafast and Nanoscale Plasmonic Phenomena in Exfoliated Graphene Revealed by Infrared Pump?Probe Nanoscopy, 2014, Nano Letter, 894[4] Ultrafast multi-terahertz nano-spectroscopy with sub-cycle temporal resolution, 2014, Nature Photonics, 841
  • 阿基米德发布Archimed X6时间分辨荧光定量PCR新品
    Archimed是鲲鹏基因汲取定量PCR技术发展之精华,由国际化资深技术团队匠心打造的全球首款时间分辨实时荧光定量PCR系统。基于菲涅尔透镜的新型光路系统、专利的时间分辨信号采集技术及独特的控温技术,使Archimed在检测灵敏度、光路串扰、温度均一性及准确性等方面引领国际先进水平。同时,基于全球视野的产品设计理念及制造工艺,赋予Archimed国际水准的优异品质。 精益求精,恒久品质Constant Perfection,Constant Quality 卓越品质:• 创新的光学检测系统——更高的灵敏度• 专利的时间分辨信号采集技术——更少的光路串扰• 独特的镂空式温控模块——更稳定快速的热循环控制• 人性化且功能完备的软件——更全面的应用、更简易的操作• 高性价比——更新的技术、更合理的价格• 即装即用——无需调试校正,更低维护成本• 全方位的售后服务——更值得信赖的合作伙伴 广泛应用:• 基因表达分析 • 基因分型 • 基因突变检测 • 病原体检测• 转基因检测 • 蛋白热稳定性分析 • miRNA研究 • 遗传分析技术创新,引领未来Innovation for Excellence Archimed光学检测系统核心优势:• 高灵敏 • 防串扰 • 快速检测 • 免校正 • 免维护 光路系统示意图Archimed温控模块核心优势:• 杰出的温度均一性及准确性,孔间温度均一性及准确性可达±0.2℃;• 极佳的升降温速率,模块最大升降温速率6℃/秒,样品最大升降温速率2.7℃/秒;• 无温度边缘效应 温控模块示意图性能优异,结果可靠Excellent Performance,Reliable Results 极佳的性能表现:• 温度均一性和准确性达到±0.2℃,确保极高的数据重复性(SD0.05)。• 低至1.33倍的高分辨率和宽广的线性范围(10 logs),确保优异的数据准确性。• 杰出的防串扰多色检测性能,确保日益增长的多重数据需求。 高重复性(Ct SD≤0.05) 高分辨率(低至1.33倍) 宽广的线性范围(10 Logs) 多色防串扰 智能分析,多样应用Intelligent Analysis,Multiple Applications 智能便捷的软件系统:• 灵活的程序设定和操作向导; • 完备的数据分析方法; • 一键式数据导出;• 全中文界面,针对中国用户使用习惯而设计; • 无限制的安装拷贝次数;• 软件版本终身免费升级。 人性化导航实验设置 数据结果自动分析 快捷数据导出全面的功能:• 定性检测 • 绝对定量 • 相对定量 • 熔解曲线• 基因分型 • 蛋白热稳定性 • 梯度PCR 绝对定量-标准曲线 熔解曲线分析 定性分析 相对定量-表达差异柱状图创新点:光学检测方面,Archimed采用菲涅尔透镜结合大尺寸PMT这一专利的新型信号检测系统,PMT高检测灵敏度结合菲涅尔透镜体薄、焦距短的特点,辅以特殊的光路设计,缩短检测光路,让检测器最大程度接近样品。扫描方式上,Archimed创新地采用时间分辨逐孔扫描检测技术,隔行排布扫描头的设计,高精度扫描头按时间顺序(时间分辨)让每个荧光检测通道遍历每个样品孔,从空间角度最大程度规避孔间串扰。温控方面,Archimed采用最新型Peltier元件,保证质量和性能最佳。镂空式反应模块设计减少导热金属质量,提升升降温速率;镂空式孔槽有助于空气流通;利用导热碳膜及辅助加热板,实现边缘孔的温度补偿,提高整板温度均一性。Archimed X6时间分辨荧光定量PCR
  • ACS:膨胀显微法与STED结合新法,衍射极限分辨提高30倍
    p  strong仪器信息网讯 /strong在提高显微镜分辨率方面,两种方法结合往往比一种方法更好。近日,德国马克斯普朗克分子细胞生物学与遗传学研究所Helge Ewers博士及其同事发表论文(ACS Nano 2018, DOI:10.1021/acsnano.8b00776),文中介绍了一种新的提高显微镜分辨率的方法——ExSTED,即将受激发射损耗(STED)荧光显微术与膨胀显微镜法相结合的方法。STED显微术使用一个环形的激光束精确地控制在标记样本上的荧光团激活的位置。通常情况下,STED的分辨率可以将显微镜光学衍射极限提升10倍。膨胀显微镜法是将固定样品嵌入水凝胶中,将样品溶胀并拉伸至其原始尺寸的四倍,导致物理分辨率提高的方法。将这两种方法结合,Helge Ewers博士及其同事获得了比光学衍射极限提升30倍的效果。/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 388px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/26d1f3ac-c39c-4d29-8d6b-f2cda2131146.jpg" title="01.jpg" height="388" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "ExSTED法观察细胞中微管的图像,色标表示三维空间中各种小管的深度(来自ACS Nano)/span/pp  文章中使用ExSTED方法对三维细胞的微管网络进行成像。 由于扩大样品扩散荧光标记,所有样品观察区域的信号都大大减少。 为了抵消信号减少,研究人员使用多种抗体来增加添加到微管中的荧光标记的数量。他们希望通过第二次扩展样本和寻找放大荧光信号的方法来进一步提高显微镜的分辨率。/p
  • 中科院物理所成功研制高精度脉冲升温-纳秒时间分辨中红外瞬态光谱仪
    &ldquo 十年磨一剑,不敢试锋芒,再磨十年剑,泰山石敢挡&rdquo 。每一位从事实验研究的科研人员都梦想手中有一把利器,能够和侠客一样在科学的天地里纵横天下,快意恩仇。然而当看准一个研究方向后,手头不可能都有现成的设备,尤其是遇到国外设有技术壁垒的时候。  5月27日,Review of Scientific Instruments 发表了中科院物理研究所软物质物理重点实验室翁羽翔研究组的一篇题为A Q-switched Ho:YAG laser assisted nanosecond time-resolved T-jump transient mid-IR absorbance spectroscopy with high sensitivity的仪器研制论文,便是一项磨剑之作。  蛋白质的动态结构信息是理解其生物学功能的基础。为此国际上发展多种蛋白质动态结构的测量方法,各有千秋。脉冲升温-纳秒时间分辨瞬态红外光谱便是其中的一种,相比较而言,该方法的特点时具有高的时间分辨率。其中涉及的关键设备之一为可调谐连续工作中红外激光源,用于蛋白质二级结构变化的红外指纹光谱指认。由于其在军事用途方面的敏感性,在2009年之前一直属于对华出口限制物资。  翁羽翔研究组长期致力于脉冲升温纳秒时间分辨红外光谱技术的发展及其在蛋白质动态结构方面的应用研究。该课题组与大连理工大学于清旭教授开展长期合作,于2005年建立了基于国内一氧化碳气体中红外激光技术的宽谱带脉冲升温-时间分辨瞬态光谱仪(测量精度为千分之一的吸光度差10-3&Delta OD ,Chin. Phys. 2005, 14, 2484),并用于蛋白质动态结构的研究,取得了系列成果(Biophysical Journal, 2007,93, 2756-2766  2009, 97, 2811-2819  Scientific Reports, 2014, 4,4834)。在前期大量工作的基础上,该课题组意识到只有将已有设备的测量精度再提高一个数量级,即到达万分之一的吸光度差(10-4&Delta OD)之后才能满足普适性要求,由此对脉冲升温光源和一氧化碳气体红外激光光源提出更高的要求。  为此该课题组在2008年申请了中科院科研装备研制项目,提出研制新一代具有国际先进水平的脉冲升温-纳秒时间分辨中红外吸收差光谱仪 包括研制高稳定连续输出可调谐一氧化碳中红外激光探测光源,以及研制新型的脉冲激光加热光源,即空间模式稳定、输出能量稳定的纳秒调Q的Ho:YAG脉冲近红外激光光源(2.1微米,与安徽光机所吴先友研究员合作)。该设备对蛋白质细胞色素c的脉冲升温-时间分辨中红外光谱测量结果表明,在蛋白质酰胺I' 光谱范围(1600-1700 cm-1)内达到的平均测量精度为2× 10-4&Delta OD 。该指标目前领先于国际上同类设备。论文第一作者为物理所博士研究生李得勇,署名单位为中科院物理所,安徽光机所和大连理工大学,并申请了国家发明专利。  该工作的意义在于,通过对高性能设备的自主研发,不仅能够满足基础研究的需求,同时还带动了国内特种激光技术的发展。  此项工作得到了中科院科研装备研制项目和国家自然科学基金委的资助。  图例. 脉冲升温诱导的细胞色素c在重水中温度由25℃阶跃到35℃、温度跳跃2微秒后在酰胺I' 内的瞬态吸收谱。作为比较,实线为35℃和25℃间测得的傅里叶红外吸收差谱。
  • 频梳成谱技术获突破 有望提高光谱仪成谱分辨率
    中国科学院上海微系统与信息技术研究所太赫兹固态技术重点实验室曹俊诚、黎华领衔的研究团队基于高效的连续波、电泵浦太赫兹量子级联激光器(THz QCL)光源,克服THz激光器的窄带瓶颈,在国际上首次实现匀质、宽谱THz QCL频梳(Frequency comb),频率连续覆盖范围达到330GHz。  该指标为束缚态到连续态跃迁THz QCL的世界纪录。基于该匀质、宽谱THz QCL频梳,成功实现THz成谱分析。相关研究论文Homogeneous spectral spanning of terahertz semiconductor lasers with radio frequency modulation 发表在3月8日的《科学报告》上(W. J. Wan, H. Li, T. Zhou, and J. C. Cao, Sci. Rep. 7, 44109 (2017))。  自2005年有关频梳的研究工作获得诺贝尔物理学奖以来,各个波段的频梳研究逐渐成为热点工作。频梳由一系列频率稳定、等间距的谱线构成。由于频梳的频率稳定性非常高(Hz-kHz量级),所以其可类比于一个尺子,从而应用于绝对频率测量、高精度成谱分析,或作为其它光的超稳定频率参考等。在THz波段,由于缺乏有效的辐射源,THz频梳的研制具有一定的难度。在众多THz辐射源中,电泵浦THz QCL技术是实现THz频梳最有效和接近实用的方案。基于当前实现的匀质、宽谱THz QCL频梳,课题组正在开发双THz QCL频梳成谱技术。与当前商用化的THz光谱仪相比,频梳成谱技术将来有望在成谱分辨率上提高3-4个数量级,具有明显的产业化前景。 该项工作得到中科院“百人计划”、科技部重大科学仪器设备开发专项、国家自然科学基金、上海市科委国际科技合作基金等项目资助。
  • 体积分辨率提高10倍!吴一聪等《自然》发文报道共聚焦显微镜新突破
    北京时间2021年11月27日,在《自然》杂志上线的一篇新研究中,美国国家生物医学成像与生物工程研究所(NIBIB)的研究人员通过硬件创新和深度学习方法,成功地将共聚焦显微镜的体积分辨率提高了10 倍以上,并降低了光毒性,从而能够以更高的分辨率对活体样本的精细结构进行三维成像。这篇论文标题为 “Multiview Confocal Super-Resolution Microscopy”。NIBIB的吴一聪和清华大学博士生韩晓霏为共同第一作者,吴一聪为通讯作者,NIBIB的Hari Shroff为项目总负责人。该团队构建了一台多视角线扫描共聚焦显微镜,提升传统共聚焦显微镜的轴向性能。三个物镜从不同方向对样本进行成像,多个视角的信息被快速捕获、配准和融合,以产生比传统共聚焦显微镜分辨率更高的三维图像,并提升厚样本成像的穿透能力。该团队进一步将线扫描共聚焦显微技术与结构化照明超分辨显微技术有机结合,能够对线虫等散射较强的样本进行三维超分辨成像。结合深度学习网络的三维超分辨率显微镜。Credit: NIH Medical Arts.共聚焦显微镜的另一个缺陷是光毒性较大,虽然降低光照水平可以减少聚焦激光照射对样品的损坏,从而允许更长的成像时间,但较低的光照水平在解析精细特征时效果较差。该团队用低信噪比和高信噪比图像对训练深度学习模型,实现低光照水平下的信号提升,从而获得各种生物过程的高分辨率三维图像,包括线虫胚胎从“抽动”到孵出的长时间观察。此外,该团队还训练了共聚焦图像到共聚焦超分辨图像的深度学习模型,对动态过程进行超分辨三维成像。研究人员还发现,单视角线扫描结构光成像只能在一个方向上提升成像分辨率,但如果有足够的训练数据,深度学习模型可以将单一方向的分辨率提升推广到高维图像,扩展超分辨显微的潜力。该团队展示了该技术在20多个不同的固定样本和活体样本上成像的能力,包括单细胞中的蛋白质分布,线虫胚胎、幼虫和成虫中的细胞核和神经元,果蝇翅成虫盘和小鼠肾脏、食道、心脏和脑组织中的成肌细胞,并探讨了该技术在组织学和病理学实验室中对人体组织进行成像的前景。本文主要完成人之一韩晓霏认为这项显微成像技术为生物学研究提供了一种全新的方法,将帮助科学家解决更深入的生物问题。本文另一位作者苏怡骏认为该系统能够和膨胀显微镜进行有机的结合,有望在一个完整的生物样本中,观察小于50纳米的细胞超微结构。目前,该研究团队和其他合作者已经利用这套系统完成了一些生物领域的应用,将会陆续发表,相信这个新型显微成像系统将带来更多惊喜。相关论文信息:DOI:10.1038/s41586-021-04110-0
  • 陈黎明教授团队成功研制一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统
    在超快时间尺度上获得物质的动力学演化过程一直是人们努力的重要方向。基于激光等离子体相互作用产生的飞秒硬X射线源由于具有脉宽短、亮度高和源尺寸小等突出的优点,可广泛应用于瞬态微成像/相衬成像、时间分辨吸收谱学和X射线衍射等实验研究中。其中,激光泵浦--超快X射线衍射的手段能为我们提供飞秒级时间尺度、亚埃级空间尺度上材料的结构动力学信息。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理实验室L05组博士研究生朱常青(指导教师为原物理所陈黎明研究员、现上海交通大学物理与天文学院教授),利用L05组的高脉冲能量(100mJ)、低重频(10Hz)激光器,研制了一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统。该装置工作在相对论的激光强度(2×1019W/cm2)下,可以有效地激发高Z金属材料的Kα射线,并且能够通过优化X射线多层膜反射镜,进一步提高X射线的聚焦强度。利用该装置对SrCoO2.5薄膜样品的瞬态结构进行了探测,结果表明该装置不仅可以用来分析样品的超快动力学行为,并且和KHz等小能量装置相比对于不同的特殊应用具有高度的灵活性。该装置有望将来在物理、化学和生物领域的超快动力学探测方面发挥重要作用。相关成果以“快速通讯”的形式发表于最近的Chinese Physics B上,并被选为该期的亮点文章。这也是该团队利用激光超快X射线源在成像和衍射应用方面,最新获得的创新成果。前序成果包括Rev. Sci. Instrum. 85 113304 (2014)、Chin. Phys. B 24 108701 (2015)等。该实验室装置的建成,也为物理所怀柔综合极端条件用户装置中的超快X射线动力学子系统(XD3)的建设,提供了有益的经验。该成果的取得也得到了XD3研制团队成员鲁欣副研究员、李毅飞博士和王进光博士的大力支持。这项工作及相关研究得到了国家重点研发计划、科学挑战计划、国家自然科学基金和中科院先导专项的支持。文章链接:http://cpb.iphy.ac.cn/EN/10.1088/1674-1056/ac0baf 图1. 超快X射线衍射装置示意图图2. 在光泵浦下超快X射线衍射信号随延时的变化:(a)泵浦光作用20ps后劳厄衍射斑的角移;(b)不同的泵浦-探针延时,所对应的光致拉伸度。
  • 力可公司超高分辨飞行时间质谱新品发布会
    美国力可公司今年推出的高分辨飞行时间质谱 Citius HRT和 Pegasus HRT,突破了传统飞行管分析器的局限性,在分辨率(10万)、采集速率(200张)、质量精度(ppb级)、同位素丰度等主要指标方面确立了新标准。荣获2011 PITTCON金奖,享誉业界。 为进一步与国内用户加强技术交流,分享分析经验,将于今年十月在北京、上海、大连举行新产品发布及应用技术研讨会,特邀应用专家Dr.Jeff Patrick讲解液相/气相-高分辨飞行时间质谱最新技术及应用,欢迎贵单位安排人员积极参与! 一、会议时间、地点大连会议时间:2011年10月8日-11日,国际HPLC会议,全国色谱会大连会议地点:大连世界博览广场 上海会议时间:2011年10月12日,上午9时准时开始。上海会议地点:卢湾区淮海中路282号,上海雅诗阁酒店会议室(香港广场北楼) 北京会议时间:2011年10月14日,上午9时准时开始。北京会议地点:东城区王府井金鱼胡同3号,北京和平宾馆会议室 二、会议内容1. 美国力可公司高分辨飞行时间质谱Citius HRT产品介绍2. 美国力可公司高分辨飞行时间质谱Citius HRT应用实例 热忱恭候您的光临请参加本次新品发布会的代表尽快按下面回执信息,于2011年9月30日以前通过Email或者传真方式报名参加。传真:021 -64723700 邮箱:rebecca_zheng@lecochina.com.cn 邀请函回执 单位名称 姓名联系手机电子邮箱 与会地(请选择): 大连 北京 上海
  • 8212万 南开单光子时间分辨成像光谱仪器专项获批
    日前,科技部下发了&ldquo 科技部关于2013年度国家重大科学仪器设备开发专项项目立项的通知&rdquo ,南开大学牵头的&ldquo 单光子时间分辨成像光谱仪研发与应用&rdquo 获得正式立项。  &ldquo 单光子时间分辨成像光谱仪研发与应用&rdquo 由南开大学作为项目牵头单位,联合中国科学院空间科学与应用研究中心、北京理工大学、北京东方锐镭科技有限公司等13家单位合作承担。项目起止时间为2013年10月至2018年9月。批复项目预算总经费8212万元,其中国家重大科学仪器设备开发专项经费5952万元。  项目的总体目标是通过一系列关键技术攻关、系统集成、软件开发和应用开发,形成具有自主知识产权的单光子时间分辨成像光谱仪。项目验收后3年内,建立单光子时间分辨成像光谱仪整机生产基地,形成整机批量生产能力,为我国材料科学和生命科学研究提供测试技术支撑。
  • 氢氘交换结合单细胞纳喷雾高分辨质谱提高细胞代谢物鉴定效率
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章,Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis1。该文章的作者是中国地质大学(武汉)的彭月娥老师。在生物医药研究中,从单细胞水平进行代谢物的分析可以揭示细胞异质性。但由于样本量较小、代谢转化率快、浓度范围广以及分子结构多样,单细胞中代谢物的准确识别和定量具有挑战性。毛细管微采样电喷雾电离质谱(Capillary microsampling ESI-MS)以及单细胞质谱(single-cell MS)技术的使得单细胞代谢物分析得以发展。但目前其常规实验方案是没有与色谱(LC)耦联的,单靠一级谱图精确质量、二级碎裂谱图以及目前已知代谢物谱图数据库对于鉴定的准确性仍是有局限的。氢氘交换(HDX)技术可以用于氘代小分子中含氢的官能团(-OH、 -COOH、 -NH和-SH)从而起到区分作用。本文将HDX与nanospray 高分辨质谱(nanospray HRMS)结合起来提高Allium cepa L.细胞中的代谢物鉴定效率。图1. 实验装置。(a)微采样系统。(b)捕捉细胞时的电镜图。(c)HDX nanospray离子源。(d)源内HDX原理。图2. 鉴定流程实验装置如图1所示,用于提取细胞代谢物并在喷雾时进行HDX反应。鉴定流程如图2所示。作者首先用[(H3PO4)n-H]-评价了该体系的氘代能力,如图3,最终确定该体系能够使可氘代化合物发生80-83%的氘代。图3. [(H3PO4)n-H]-的氘代谱图如图4是该方法的应用实例。对于洋葱细胞样品中代谢物的谱图,作者首先用多个商业化软件进行了初次匹配。接着通过匹配其发生的氘代数从而进行进一步确证。例如一级谱图中观测到的m/z 178.0530一物质,软件给出该分子量对应元素组成只有C6H11O3NS这一选项。氘代后的谱图显示该物质含有3个不稳定H。562个备选化合物中只有65个符合该特点。通过碎裂模拟发现其中只有27个物质的二级谱图与该峰的二级谱图能够匹配。通过寻找碎片离子不稳定H将可能化合物数量又降至了25。只通过MS法几乎无法区分立体异构体,因此忽略备选化合物中的立体异构体,将备选数量降至11。通过调研文献,并利用标准物参考中确定,该物质极可能是isoalliin。图4. Isoalliin的鉴定流程基于该鉴定作者接下来分析了单细胞中isoalliin的分解途径。据报道isoalliin首先降解为sulfenic acid,然后降解为propanethial S-oxide。但sulfenic acid和propanethial S-oxide属于同分异构体(C3H6OS),且sulfenic acid是瞬时存在的,因而常规的LC-MS流程很难鉴定区分。通过HDX nanospray HRMS,作者发现细胞中C3H6OS的不稳定H在喷雾后10~15min间从2个变为了1个(图6)。Sulfenic acid中理论不稳定H为2,propanethial S-oxide中理论不稳定H为1。这表明sulfenic acid转化成了propanethial S-oxide,时间尺度是15min左右。图5. C3H6OS采样10min后(a)和采样15min后(b)的HDX分布。(c)C3H6OS 氘代数随时间变化。本研究整合HDX与单细胞HRMS法,提高了单细胞代谢物分析的准确度,并利用HDX特性分析了物质在单细胞水平的代谢过程,为细胞代谢过程中生化反应的监测提供了新方法。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1.Osipenko, S. Zherebker, A. Rumiantseva, L. Kovaleva, O. Nikolaev, E. N. Kostyukevich, Y., Oxygen Isotope Exchange Reaction for Untargeted LC-MS Analysis. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2022, 33 (2), 390-398.
  • Nature子刊:香港科技大学瞿佳男团队开发活体高分辨大脑成像新技术
    大脑是高等生命体最复杂的器官。在其自然状态下实现对神经元、神经胶质细胞和微血管系统的非侵入式活体高分辨成像对于促进理解大脑生理机能和疾病至关重要。为了实现这一目标,研究人员一直致力于研发能穿过颅骨的大脑活体成像技术。虽然超声成像、正电子发射断层扫描、磁共振成像等技术都能对大脑进行无损成像,但却无法提供足够的空间分辨率来解析亚细胞水平的生物结构和功能。光学显微镜的独到之处在于能够以高空间分辨率提供活体样本的结构和功能信息。然而,当光波在不均匀生物组织(例如哺乳动物颅骨和大脑组织)中传输时就会遇到组织产生的光学像差和散射,从而限制了光学成像的分辨率和深度。近年发展的三光子显微镜(3PM)技术是一种使用长激发波长和高阶非线性激发的光学成像方法。与其他光学成像技术相比,3PM有效地减少了散射和背景荧光,在对哺乳动物大脑成像方面已经显示出巨大的潜力。然而,不透明的颅骨和脑组织仍然会严重衰减激发和发射光子并产生光学像差和散射,从而降低成像质量和深度。自适应光学(AO)是一种校正光波波前畸变的方法,最早用于大型天文望远镜排除大气产生的像差实现高分辨成像。近10多年 AO 已被应用于光学显微镜领域,通过校正组织像差来提高成像分辨率。然而,传统 AO 技术的波前测量精度和像差矫正准确性都随着成像深度的增加迅速下降。因此,如何在弱信号和大散射情况下准确测量并矫正像差对于在组织深层实现高分辨成像是一个巨大的挑战。近日,香港科技大学瞿佳男/叶玉如研究组在 Nature Biotechnology 期刊上在线发表了题为:Deep tissue multi-photon imaging using adaptive optics with direct focus sensing and shaping 的研究论文研究团队在近年发展了多项 AO 显微成像技术的基础上,开发了一种新型活体自适应光学三光子显微成像(AO-3PM)系统。该系统结合全新自适应光学技术和三光子显微成像,实现了穿过活体小鼠完整头骨在大脑深层的高分辨率大视场成像。AO-3PM 大幅提升了非侵入式活体成像的图像质量,为无损研究大脑结构和功能提供了又一强有力的工具。在这项工作中,研究团队发明了一种称为 analog lock-in phase-detection for focus sensing and shaping(ALPHA-FSS 或 -FSS)的 AO 技术,对激发光的相位进行特定调制,再利用相敏探测方法对生物组织引入的低阶和高阶像差进行快速精确测量及矫正(图1)。实验证明-FSS 技术能够在大背景噪声情况下显著提高测量的信噪比,直接得到激发光在显微镜焦面的电场幅值和相位,并用于准确校正小鼠头骨及大脑组织产生的像差和部分散射。不仅如此,AO-3PM 系统还包括另一套共轭自适应光学技术,用于克服矫正波前和生物组织像差随着扫描角度变大迅速解耦的问题,显著扩大了-FSS 的矫正有效范围和高分辨成像的视场。图1:-FSS-3PM系统及对100um厚小鼠头骨引起的像差矫正。(A) AO-3PM系统结构图。(B) 100um厚的头骨下300um深处荧光珠在X-Y平面和X-Z平面的图像,未矫正组织像差(左),-FSS矫正组织像差(右)。(C) 空间光调制器上的矫正图案。(D) B图中沿虚线荧光信号轮廓。比例尺:(B) 2um。研究人员使用1300nm波长的飞秒脉冲激光作为激发光验证了 AO-3PM 的成像性能,展示了穿过小鼠完整头骨的体内和体外成像。与传统的三光子显微成像相比, AO-3PM 能够获得更高的空间分辨率,并提升在小鼠大脑深层荧光信号强度最高达数百倍。凭借对低阶和高阶像差的矫正能力,AO-3PM 可以在保留完整头骨的情况下能够清晰分辨深皮质区的神经元胞体和树突以及微血管的精细结构,实现了穿过小鼠完整头骨在软脑膜下方750 µm深处的无损高分辨率成像(图2)。研究团队还发现 AO-3PM 在大幅提升神经元胞体钙离子信号的同时,更能清晰提取出单独树突钙离子信号,从而可以同步记录神经元胞体树突间的电信号关联。在去除头骨后 AO-3PM 还可获得在软脑膜下方达1.1 mm 深度的海马体高分辨率结构图像。图2:AO-3PM实现活体穿过头骨对大脑皮质的大范围高分辨成像。(A) Thy1-YFP转基因小鼠大脑内150X150X780um^3范围内对黄色荧光蛋白(YFP)标记的神经元(橙色)和Texas Red Dextran标记的微血管(红色)的高分辨成像。(B) 椎体神经元的最大强度投影(脑膜下方545-555um),未矫正组织像差(上),-FSS矫正组织像差(下)。比例尺:(B) 大图20um,小图5um最后,研究人员利用 AO-3PM 在保留完整头骨情况下实现了精密激光损伤,并以此研究了微小损伤后大脑皮质内小胶质细胞的响应过程(图3)。结果显示 AO-3PM 成像可清晰分辨小胶质细胞突起向微米级激光损伤点伸张和包裹的完整过程,有助于研究活体状况下免疫细胞对大脑环境变化的动态反应。同时,研究还表明 AO-3 PM产生的精密微小激光损伤只引起局部免疫细胞的迅速反应,而100微米外相邻大脑皮质的小胶质细胞并不会发生形态和位置的变化。为了验证在更大像差和散射情况下 AO-3PM 的性能,研究人员进一步对老年阿兹海默症老鼠大脑的小胶质细胞和淀粉样斑块进行活体成像。结果显示穿过其140um 厚的完整头骨,AO-3PM 仍然能清晰分辨胶质细胞的精细形态和与淀粉样斑块的相互作用。图3:AO-3PM实现活体穿过头骨精确激光手术以及老年阿兹海默症老鼠大脑内对小胶质细胞高分辨成像。(A) 激光手术后对Cx3Cr1-GFP转基因老鼠内被绿色荧光蛋白标记的小胶质细胞间隔时间成像。(B) 空间光调制器上的矫正图案。(C) A图中沿虚线荧光信号轮廓。(D) 在12个月大的老年阿兹海默症老鼠大脑对小胶质细胞和淀粉样斑块的双色成像。比例尺:(A) 20um;(D) 10um。总体而言,这项研究结果表明,AO-3PM 技术在促进活体生物高分辨成像特别是在活体大脑无创成像研究方面具有巨大潜力。
  • 陈素明课题组实现了电化学中间过程的时间分辨质谱解析
    近日,国际权威学术期刊Angew. Chem. Int. Ed(《德国应用化学》)在线发表了高等研究院陈素明教授课题组在结构导向的质谱分析方面最新研究成果。论文题为“Elucidation of Underlying Reactivities of Alternating Current Electrosynthesis by Time-resolved Mapping ofShort-lived Reactive Intermediates”。武汉大学为论文唯一署名单位,高等研究院万琼琼副研究员为论文的第一作者,陈素明教授、易红研究员为论文共同通讯作者。该工作通过构建具有时间分辨能力的Operando电化学-质谱分析装置,实现了电化学过程中活性中间体以及自由基异构体的结构和动力学解析,揭示了电化学反应的内在机制(图1)。图1.时间分辨的Operando电化学-质谱分析装置与电化学芳胺功能化反应质谱是对分子进行定性和定量的有力工具,但在实际的复杂研究体系中,常规的质谱分析方法很难实现深层次的结构解析和定量分析。其中,化学反应瞬态中间过程的分析就是一个巨大的挑战。电化学合成是合成化学的新兴领域,但是电化学反应过程的机理研究一直受限于短寿命活性中间体的捕获和结构分析鉴定。为了解决电化学中间过程分析的难题,本研究开发了一种具有超快时间响应的原位电化学-质谱分析装置,可以在电合成工况条件下时间分辨地解析电化学反应过程中的短寿命活性中间体。由于该装置可以最大程度地模拟直流电合成和交流电合成反应,因此通过全面解析电化学芳胺功能化反应过程中活性中间体的结构和动力学,揭示了交流电合成相对于直流电合成具有独特反应性的内在机制。包括:减少中间体的过度氧化/还原,促进氧化-还原电生活性中间体的有效反应,尤其是控制多步电合成反应过程中氮中心自由基的动力学来减少竞争反应。这些发现对于深入理解交流电合成反应的机理提供了关键的信息。此外,本研究还发展了一种解析反应过程中氮中心自由基异构体的新型分析策略。由于中性的氮中心自由基和胺自由基阳离子在质谱分析时都会呈现出相同质量的质子化离子峰,因此难以在质谱中进行区分。研究巧妙利用中性自由基能形成碱金属加合峰的特性,并通过时间分辨的电化学-质谱分析装置测定中性自由基和自由基阳离子的寿命差异,从而准确地分辨出了反应过程中的氮中心自由基异构体。该方法不仅揭示了电化学芳胺功能化过程中隐藏的自由基反应历程,而且提供一种氮自由基异构体解析的通用方法,从而可以深入理解氮中心自由基的反应动力学。据悉,该研究得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目经费的支持,雷爱文教授课题组为该工作提供了电化学实验装置支持。
  • 利用自上而下质谱对蛋白质高阶结构和动力学进行时间分辨表征的微流控平台
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Microfluidic Platform for Time-Resolved Characterization of Protein Higher-Order Structures and Dynamics Using Top-Down Mass Spectrometry [1],文章的通讯作者是北京大学生物医学前沿创新中心的王冠博教授和中国科学院深圳先进技术研究院的门涌帆副研究员。  蛋白质的高阶结构和动力学特性对理解蛋白质的生物学功能和揭示其潜在机制至关重要。自顶向下质谱法(Top-down MS)在完整蛋白水平和肽段碎片水平都能获得结构信息。非变性Top-down MS可以分析蛋白质复合体的结构以及完成亚基鉴定和修饰分析。自顶向下氢/氘交换质谱(Top-down HDX MS)为构象或结合界面分析提供了高空间分辨率,并实现了构象特异性表征。微流控芯片可以为这些质谱工作流程的前端反应提供优越的平台。然而,目前大多数质谱微芯片装置是为Bottom-up或Top-down蛋白质组学设计的。本文中,作者提出了一种用于蛋白质高阶结构和动态Top-down MS分析的芯片设计策略。它适用于时间分辨的非变性质谱和HDX质谱,该设计旨在有效电离完整的蛋白质复合物,灵活控制多种反应物流动,并在较大的流速范围内精确控制反应时间在亚微升/分钟。本文通过对单克隆抗体、抗体-抗原复合物和共存蛋白构象等体系的分析来验证该装置的性能。  TDK-MS(Top-down and kinetic MS)芯片的结构如图1A所示,该方法可以有效电离完整的蛋白质,包括单克隆抗体(mAb)和抗体-抗原复合物(图1 B, C)。  图1. 完整蛋白质和蛋白质复合体在非变性条件下的高效电离  虽然分析蛋白质组合化学计量学和监测构象变化需要保持蛋白质高阶结构和非共价相互作用的完整性,然而为了推导结构信息或在串联MS中展开蛋白质以提高碎裂效率,往往需要不同程度的变性来产生亚复合体,因此变性剂的浓度和变性的时间对变性程度至关重要。本文中,作者采用交错人字微结构(Herringbone microstructure, HM)(图2A, B),并对其性能进行了评估(图2C−E)。如此高的混合效率为进一步微型化芯片混合模块提供了可能。在监测Mb的变性时,作者使用TDK-MS芯片和商用混合三通管平行混合holo-Mb溶液(5 μM)与乙腈(ACN),并比较它们在混合比例变化时的响应(图2F)。TDK-MS芯片在非变性和变性条件之间切换的快速响应通过NIST mAb的变性得到了证明,在向NIST mAb溶液中添加甲酸后,响应时间小于5分钟(图2G)。  图2. 高效混合和快速响应的流体控制  微芯片的灵活通道设计允许引入独立控制的溶液。例如,尽管酸和有机溶剂都能诱导变性,但这两种变性剂同时存在时,对变性途径的影响是不同的。Mb和Hb是血红素蛋白,其中血红素基团分别非共价连接在1条多肽链和4条非共价组装链上,因此这是研究共存复合体解离动力学和亚基构象变化的理想模型。将5 μM holo蛋白溶液与ACN和FA按一定的混合比例依次混合,可以通过解离产物的出现和蛋白质离子电荷态分布的变化来表征复杂的解离和蛋白质的展开。在固定ACN浓度下,随着FA浓度从0.01增加到0.3% (v/v),依次观察到的主要现象是血红素丢失、apo-Mb展开以及折叠的holo-Mb转化为展开的apo-Mb(图3A)。相比之下,在FA浓度恒定的情况下,当ACN从1增加到50%时,Mb主要表现为血红素损失,只有中等程度的apo-Mb展开,这可能是由于展开的部分迅速聚集(图3B)。  图3. (A)增加FA浓度,固定ACN浓度和(B)增加ACN浓度,固定FA浓度时获得的Mb和Hb的质谱图。  在HDX MS检测中,TDK-MS芯片提供了快速和有效的氘代及淬灭,精确控制HDX反应时间,并在2H-标记形式下高效电离完整蛋白质(图4)。  图4. 2H标记完整的(A)Mb、(B)Hb α亚基和(C)Hb β亚基在不同反应时间下的HDX质谱图  由于过大的流速不利于电离效率,并且有可能会增加堵塞或流动中断的风险,因此流速应保持在最佳范围内,这又限制了混合通道中HDX时间的可调节范围,从而影响了HDX动力学分析的灵活性。为了解决这一问题,作者设计了一个具有多个不同长度反应通道的混合模块,在不更换芯片的情况下,除了改变流速外,还可以通过通道切换在更大范围内调整反应时间。在原型芯片中,5个不同长度的通道可以在对蛋白质电离和流动稳定性都最优的流速下,产生从几秒到几分钟不等有效的HDX时间(图5)。  图5. Top-Down HDX MS 分析  本文中作者开发的策略将有利于生物大分子结构的精细分析,并有助于质谱微芯片的方法开发。
  • 1176万!中国科学院化学研究所STED超高分辨显微镜系统和纳秒时间分辨拉曼光谱仪采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:OITC-G230582632项目名称:中国科学院化学研究所STED超高分辨显微镜系统采购项目预算金额:770.000000 万元(人民币)最高限价(如有):770.000000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品采购预算(人民币)1STED超高分辨显微镜系统1套是770万元合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:TC23080CG项目名称:中国科学院化学研究所纳秒时间分辨拉曼光谱仪采购项目预算金额:406.000000 万元(人民币)最高限价(如有):406.000000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量 简要规格描述交货期交货地点保修期是否允许采购进口产品是否专门面向中小企业采购采购预算(万元)最高限价(万元)1纳秒时间分辨拉曼光谱仪1套2.1.3 *532nm皮秒脉冲激光,平均功率不低于300mW,脉宽小于85ps,TEM00模式。2.2.7#光谱分辨率:0.4cm-12.2.9 *光谱重复性:≤ ±0.03cm-1。检验标准:使用表面抛光的单晶硅做样品,采用50×物镜,≥1800刻线/毫米光栅,光栅转动,扫描范围100~4000cm-1,532nm激光激发重复20次,测量硅拉曼峰(520cm-1),520峰中心位置重复性 ≤ ±0.03cm-1。2.2.11*ICCD探测器,最短门限脉宽≤500ps,像素 ≥1024*255,波长范围280-760nm;最小光学门控宽度,超快模式≤500ps;最小读出噪音<7e-;光谱采集时间最短500ps。2.4.1# 采用新型数字化全自动针孔共聚焦技术(三维空间滤波)国产产品:合同生效后6个月;进口产品:收到出口许可后6个月 国产产品:招标人指定地点;进口产品:DDP用户指定地点仪器保修期应自安装验收通过之日起一年。在保修期内,任何由制造商选材和制造不当引起的质量问题,厂家负责免费维修。是非专门406406合同履行期限:交货期:国产产品:合同生效后6个月;进口产品:收到出口许可后6个月。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件1.时间:2023年11月16日 至 2023年11月23日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.oitccas.com方式:登录东方招标www.oitccas.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和2.时间:2023年11月17日 至 2023年11月24日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:中招联合招标采购平台(http://www.365trade.com.cn)方式:(1)首次注册供应商:登录“中招联合招标采购平台(http://www.365trade.com.cn)”(以下简称“平台”),点击“供应商/投标人入口”进行免费注册。 (2)已在平台注册过的潜在供应商,登录后点击“寻找招标项目”,进行项目名称或项目编号查询,找到项目点击“立即投标”,选中需要投标的标包点击“提交报名”。 (3)在“我参与的项目”选择相应项目后的“立即购标”按钮,选择相应标包“提交支付”并下单缴费。支付完成后,可直接下载招标文件。 (4)支付完成后,点击页面上方“我的工作台”下拉菜单中的 “我参与的项目”进行招标文件下载。 (5)如有平台操作方面的疑问请按以下方式与技术支持联系: 客服电话:010-86397110、010-62108037(客服工作时间:周一至周五上午9时00分-11时30分,下午13时30分-17时00分)。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院化学研究所     地址:北京市海淀区中关村北一街2号        联系方式:010-68290511/0551/0509      2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层            联系方式:赵倩 任伟松 焦怡泽,010-68290511/0551/0509,yzjiao@oitc.com.cn            3.项目联系方式项目联系人:赵倩 任伟松 焦怡泽电 话:  010-68290511/0551/05094.采购人信息名 称:中国科学院化学研究所     地址:北京市海淀区中关村北一街2号        联系方式:联系人:贾老师 电话:010-62658184 电子邮箱:jiahy@iccas.ac.cn      5.采购代理机构信息名 称:中招国际招标有限公司            地 址:北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦611A室            联系方式:联系人:徐润斌 郭文星 徐子玲 电话:010-62108155 62108156 电子邮箱:xurunbin@cntcitc.com.cn            6.项目联系方式项目联系人:郭文星 徐子玲 徐润斌电 话:  010-62108156 62108155
  • PNAS|沈庆涛团队引入“退火”技术提高冷冻电镜解析蛋白分辨率
    退火——在冶金学中很常见——将金属或合金加热到设定温度,保持该温度,然后将金属冷却到室温,以改善材料的物理性质,有时还改善材料的化学性质。退火材料倾向于采用同质状态并容易组装成三维 (3D) 或二维 (2D) 晶体。人们可以通过原子力显微镜 (AFM)、X 射线衍射 (XRD) 或电子显微镜 (EM) 轻松地观察到这种规则堆积。退火是否对生物大分子,尤其是蛋白质表现出类似的影响,是一个迷人的科学问题。2022年2月22日,上海科技大学沈庆涛研究员团队等在PNAS发表题为Annealing synchronizes the 70S ribosome into a minimum-energy conformation的研究论文,将退火技术引入冷冻电镜解析蛋白质结构,在模拟退火中引入了一个类似的概念,以预测生物大分子的最小能量构象。通过实验验证,在自由能分析中,以快速冷却速率退火可以将 70 S核糖体同步到具有最小能量的非旋转状态。此结果不仅提供了一种简单而可靠的方法来稳定蛋白质以进行高分辨率结构分析,而且有助于理解蛋白质折叠和温度适应。与金属和有机聚合物不同,蛋白质和蛋白质复合物通常是由化学上不同的亚基以不同的几何形状结合在一起的离散实体。这种显着的结构异质性阻碍了通过 AFM 或 XRD 直接确定结构。相比之下,cryo-EM 分辨率的最新进展为在单分子水平上获得高分辨率蛋白质结构提供了绝佳机会。通过使用冷冻电镜比较退火前后的详细结构,可以获得退火影响蛋白质构象的直接实验证据。退火提高了局部分辨率研究中,选择来自大肠杆菌的载脂蛋白状态 70 S核糖体作为模型,其中 30 S亚基经历热驱动的亚基间旋转并表现出显着的结构灵活性以及明显的自由能。在 0°C 下将纯化的脱基态 70 S核糖体培养 5 分钟,然后立即将核糖体快速冷冻以进行低温 EM 分析,这可能保留了与玻璃化之前相同的构象(描绘为未退火状态)。筛选了收集到的 70 S核糖体颗粒通过 2D 和 3D 分类丢弃明显的垃圾和拆卸的核糖体。根据金标准傅里叶壳相关性,从 200,000 个随机选择的粒子中重建得到最终分辨率为 2.6 Å 的结构。由于缺乏稳定因素,例如信使 (mRNA) 和转移 RNA (tRNA),对未退火的 70 S核糖体的局部分辨率估计表明,在 2.6 至 7.2 埃范围内的整个密度图上存在可变分辨率(图 1A )。相对于 50 S亚基,30 S亚基——尤其是它的头部结构域——没有得到很好的解析,这在其他脱辅基态核糖体中很常见。图1 退火提高了 70 S核糖体的局部分辨率为了量化不同区域的分辨率变化,通过平均选定区域内的局部分辨率值来计算局部分辨率。分析表明,50 S亚基的平均局部分辨率为 3.1 Å,而 30 S亚基的分辨率要低得多——只有 5.2 Å。此外,30 S头域的分辨率更低——平均分辨率为 6.1 Å(图 1 B )。50 S和 30 S亚基之间的亚基间棘轮是分辨率差的主要原因;30 S的亚基内漩涡亚基是次要的,这会降低头部域的分辨率。为简单起见,使用 30 S亚基的局部分辨率作为标记来监测退火对 70 S核糖体的影响。未退火的、加热的和退火的核糖体结构变化退火使柔性区域稳定退火诱导的分辨率改善在整个 70 S核糖体中并不均匀。相对于 30 S亚基的 1.5-Å 分辨率提高,良好分辨的 50 S亚基在退火后仅提高了 0.3 Å(即从 3.1 Å 值到 2.8 Å 值)(图 1 B ) . 因此,退火对具有更大结构灵活性的低分辨率区域特别有益。为了进一步验证这一推论,我们对未退火和退火 70 S之间相同子区域的平均局部分辨率进行了综合统计分析核糖体。例如,退火将不同区域的平均局部分辨率提高到 0.1、0.6、0.8、1.2 和 2.0 Å 的水平;未退火核糖体中相应区域的局部分辨率范围为 2.5 至 3.0、3.0 至 3.5、4.0 至 4.5、5.0 至 5.5 和 5.5 至 6.0 Å(图 2 A ) 。指数曲线与数据非常吻合,表明未退火的 70 S核糖体具有更大的灵活性,对应于退火后局部分辨率的更大提高。图 2 退火稳定了 70 S核糖体的柔性区域讨论不限于金属、合金或半导体,我们通过实验证明退火还可以使 70 S核糖体同步到具有窄构象分布的最小能量状态(图 3)。核糖体/核小体的结晶具有类似退火的处理,其中研究人员通常将核糖体/核小体加热到 37 °C 和 55 °C 之间,然后将它们降低到室温 (19 °C)。对 70 S核糖体进行严格退火以进行结晶将有助于探索退火对 70 S核糖体的物理和化学影响,如在冶金学中。除了 70 S核糖体,在其他生物大分子上退火,特别是那些具有动态结构的大分子,将有助于验证该方法的普遍性。图3 模型说明退火可以使核糖体同步到最小能量状态并提高局部分辨率。显示了自由能曲线(实线)和粒子分布概率(浅绿色峰)。结构灵活性虽然对蛋白质功能至关重要,但阻碍了研究人员应用结构研究在分子水平上阐明功能的能力。持续的努力——例如关键残基的突变,引入额外的二硫键,添加抗体/结合蛋白 ,或在溶液中或甘油内交联/葡萄糖梯度——对于优化样品以提高结构稳定性很有用。然而,这样的努力耗时且缺乏明确的方向,最终的结构仅限于固定状态,有时甚至会在额外的操作后发生扭曲。退火——适当加热和冷却的组合——对蛋白质没有破坏性,是一种简便而可靠的高分辨率冷冻电镜方法。有趣的是,与通过戊二醛交联的 70 S核糖体相比,退火提高了 50 S和 30 S亚基的局部分辨率。研究人员还尝试通过在低温 EM 图像处理期间对柔性区域进行局部细化来提高局部分辨率。我们对未退火和退火核糖体的灵活 30 S亚基进行了局部改进。在局部细化后,未退火核糖体的 30 S亚基的平均局部分辨率提高了 ~1 Å,达到 4.2 Å。与通过退火提高分辨率不同,局部细化本身仍然导致 30 S亚基头部域的平均分辨率不足 5.5 Å 。显然,退火和局部细化通过不同的机制提高了局部分辨率。退火可以将生物大分子驱动到最小能量状态,并且无论区域大小如何,都可以全局提高整个地图的分辨率。作为对照,局部细化在算法级别上起作用,并且仅适用于大小合理的区域。当我们对退火核糖体应用局部细化时,30 S亚基的主体和头部结构域分别提高到 2.9 和 3.9 Å。这表明退火与柔性区域的局部细化兼容,并且可以进一步优化局部分辨率以进行详细的结构分析。可以使用退火将蛋白质同步到最低能量状态,这可能有利于许多单分子方法,例如光镊和单分子荧光共振能量转移 。人们还可以使用退火来研究温度适应和蛋白质折叠,并促进分子动力学模拟中的算法开发。因此,研究人员应彻底研究退火机制并进一步优化退火条件以提高分辨率。本研究由国家重点研发计划项目2017YFA0504800(Q.-TS)、2021YFF1200403(Q.-TS)和2018YFC1406700(Q.-TS)和国家自然科学基金项目31870743(Q. .-TS)等支持。论文链接:https://www.pnas.org/content/119/8/e2111231119#sec-6
  • 赛默飞新一代高分辨准确质量数LC-MS系统扫描速度提高50%
    ——Thermo Scientific Q Exactive HF系统扫描速度高达18Hz 2014年8月7日,上海——近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)宣布推出新款Thermo Scientific Q Exactive液相色谱质谱仪。在全球科研领域,每当涉及实现蛋白质组学研究突破时,研究人员总是希望寻求在获得高数据质量的同时,尽可能地提高扫描速度。赛默飞拥有的领先Thermo Scientific Q Exactive液相色谱质谱仪(LC-MS)家族又添新成员,能够帮助研究人员满足上述需求。 为打造新一代Q Exactive HF系统,以广受业界好评的Q Exactive Plus LC-MS系统为基础,赛默飞又为其配置了超高场Orbitrap质量分析器。整套系统设计在单次高度可靠的分析中,更快速地实现识别、表征、定量和确认;并将最大扫描速度从12Hz提升到18Hz,显著提高了分析效率。内部研究表明,Q Exactive HF系统能够在1秒时间内完成18次MS/MS鉴定扫描,与在相同的时间梯度条件下, 1秒内仅能够扫描9次的先前Q Exactive系统相比,数据质量没有任何损失。m/z 200的最大分辨率高达240000。 诺和诺德基金会蛋白质研究中心的Jesper V. Olsen教授是早期体验用户,他表示:“新的Q Exactive HF系统的肽测序速度快得惊人。现在,人类蛋白质组鸟枪法分析可以在一半的时间内获得相同的数据量。因此,我们能够比以前分析更多的细胞状况。” 先进的四极杆技术优化了母离子的选择和传输过程,对于非常复杂基体中的低丰度离子具有卓越的检出能力。先进的主动离子束传输组件增强了系统的灵敏性和耐用性。定量功能包括:选择离子监测、平行反应监测和数据依赖采集。选配的完整蛋白质模式提高了对完整蛋白质的分析能力。 另一位早期体验用户,来自于华盛顿大学医学院的Michael MacCoss教授认为:“对于数据依赖采集方式,我们需要在母离子选择性、驻留时间和重点关注目标质量数范围之间寻找平衡点。新的Q Exactive HF系统能够大幅提高母离子的选择性,并且不会影响其它实验参数,最终提高复杂基体分析中灵敏度和定量动态范围。” 赛默飞色谱和质谱研发副总裁Lain Mylchreest表示:“Orbitrap技术正在向更快、更好、更便捷的目标不断进步。我们很高兴能够将Orbitrap分析仪最新性能带给广大的Q Exactive HF产品用户。” 如需获取更多信息,请访问www.thermoscientific.com/qehf。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 拓服工坊发布PTR-TOF-MS 高分辨率质子转移反应飞行时间质谱新品
    Vocus PTR-TOF 市场领先的灵敏度和质量分辨率给挥发性有机物(VOCs)在线监测等领域带来了前所未有的可能性独家的亚ppt级的检测限和高达15000的质量分辨数秒内的亚ppt 级检测限• 超高灵敏度定量痕量有机化合物• 通过快速分析提高检测效率• 通过超高精度展现气体的动态过程现有最高的PTR-MS质量分辨率• 分辨复杂混合物样品中的同量异素体• 基于准确质量和同位素分布对分析物进行识别1. 高质量分辨率可实现复杂样品中各个化合物的可靠分析该谱图展示了Vocus 2R PTR-TOF仪器所检测的松针切口释放的复杂多样的生物源VOCs。放大的插图展示了2R型号仪器可以实现同量化合物的分离和识别。2. 超快的检测响应以3 Hz 频率实时监测人体呼气,包括植物咳嗽药片服用前和服用后的情况。成百上千种化合物出现在了服用后的数据中,包括单萜类、倍半萜等其他植物源化合物。这里选择了几种进行了展示,以显示Vocus PTR-TOF的超快时间响应和极广的动态浓度范围。Vocus PTR-TOF 仪器可对超低浓度化合物的动态变化进行实时定量。创新点:仪器灵敏度有较大突破,是上一代的3-4倍。而且该灵敏度在该行业中独一无二,遥遥领先。PTR-TOF-MS 高分辨率质子转移反应飞行时间质谱
  • IRsweep发布微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪新品
    微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪 传统光谱仪由于光源,测量方式等限制,需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱。 然而,生物医学、化学动力学等许多过程都是发生在微秒级的时间内,这些过程是传统技术的光谱仪没办法观察到。IRsweep公司推出的IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱仪是一种基于量子级联激光器频率梳的红外光谱仪,突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制,能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量,完美提供了结合高测量速度(微秒级时间分辨率)、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案,这种高速的测量方案开启了生物医药、化学反应动力学光谱分析的全新的可能。IRis-F1 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪 IRis-F1 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪原理示意图 主要特点: 1 μs时间分辨率 高达0.25 ~0.5 cm-1波数分辨率 双量子级联激光频率梳技术提供高能量光源 测量数据信噪比高 易于微量及痕量光谱分析 方便易用、可靠性高 主要技术参数: 高信噪比广泛的应用领域: 时间分辨光谱 动力学研究 光催化研究 高通红外光谱分析 适用固体、液体、气体样品化学成分分析 主要应用案例:1、菌紫红质时间分辨红外光谱研究 菌紫红质(bacteriorhodopsin)是存在于细菌(如生活在盐湖中的嗜盐细菌)中的光敏跨膜质子泵。 菌紫红质结构示意图 盐湖中嗜盐细菌光敏变色 实验装置示意图 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果显示: 成功观察到微秒时间分辨下的菌紫红质光敏状态变化 在微秒测试时间内,mOD浓度下光谱结果良好 光谱噪音水平低 时间分辨快速双光梳红外光谱适用于: 直接分析快速生物过程 实时研究动力学变化 高通分析蛋白-配体相互作用 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果 2、光催化过程的时间分辨红外光谱研究 三联吡啶钌(Ru(bpy)32+ )由于具有良好的受激发特性,在电致发光(ECL)检测领域有着广泛的应用。 光催化水分解反应机理: (i) Ru(bpy)32+ 被光激活;(ii) 消耗 S2O82- ,变为3+ 价转态 (iii)在 Co3O4 催化下,电子从水转移到 Ru(bpy)33+ 还原成2+价转态 相应的实验方案示意图 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果显示: 成功观察到微秒时间分辨下的催化反应 获得μOD浓度下信号 能结合ATR技术时间分辨快速双光梳红外光谱适用用于: 催化反应 化学反应 反应过程监控时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果 3、时间分辨红外光谱进行远距探测 远距探测用于远程探测危险物质,如爆炸物、生物/化学试剂等在安全防护领域具有重要的意义。而远距探测依赖于来自遥远表面的光束反射信号探测,具有较大的挑战。 实验装置示意图IRsweep远程探测方案测量结果 IRsweep远程探测方案测量结果显示: 成功探测到远程物体的漫反射信号 较高的输出能量具有远程探测的优势 能探测到 1 μg/cm2 表面覆盖的信号IRsweep远程探测方案可用于: 国土安全 机场安检 IRsweep 相关光学产品 IRcell – 超长光程激光样品池 适用于红外激光吸收光谱 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试 更低容量更高灵敏度 光程长度:349 cm 样品池体积:38 ml 低边噪声水平:0.2‰ rms IRcell 技术参数: IRcell 应用案例 实时分析呼吸气体中的CO和CO2 — using an EC-QCL 实验装置示意图 实验测试结果Ghorbani, R. & F. Schmidt, F.M. Appl. Phys. B (2017) 123: 144. doi:10.1007/s00340-017-6715-x 使用IRcell用于呼吸气体的分析结果显示: 成功探测呼唤气体中的CO2和CO 较长的光程具有痕量气体探测的优势 对痕量气体探测具有很高的信噪比IRcell适用用于: 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试 部分用户 2018年8月,首套新一代IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱系统在德国柏林自由大学( Free University of Berlin)的Joachim Heberle 教授组成功完成安装。 创新点:基于量子级联激光器频率梳技术,突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制,能实现高达1μ s时间分辨的红外光谱快速测量。微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪
  • 物理所李建奇团队成功研制“时间分辨扫描电子显微镜”
    时间分辨扫描电子显微镜是观察功能材料和生命体系表面结构动力学演变的重要设备,可以揭示材料、器件和生命体中电荷的超快转变规律,实现高时空分辨成像及原位测量,研究材料体系的瞬态演变,发现新现象。近期,中国科学院物理研究所李建奇研究团队依托怀柔综合极端条件实验装置成功自主研制了时间分辨扫描电子显微镜,完成了超快电子发射阴极、原位加载模块、激光港、显微图像分析等关键部件的研发工作(图1)。该设备是首台全国产化的超快扫描电子显微镜,主要包括:扫描电镜主机、飞秒激光器和光电联机装置,填补了我国在高时空分辨扫描分析设备领域的空白。该仪器具有国际领先的技术指标,光发射模式下时间分辨率优于1 ps,空间分辨率优于10 nm,原位变温分析范围覆盖100至1050 K。基于本设备的研发,研究团队已取得多项核心专利技术,研究了雪崩二极管器件中的光激发载流子动力学过程,展示了仪器的高时空分辨率能力(图2)。“时间分辨扫描电子显微镜研制”工作得到了北京市科技计划课题等的支持。图1:依托综合极端条件实验装置平台研制的“时间分辨扫描电子显微镜”实物图图2:半导体器件中的载流子超快运动:(a)和(b)为飞秒激光脉冲激发前后样品表面载流子分布变化情况(标尺:100微米);(c) 载流子动态行为中包含的快过程和慢过程。
  • 全球首创的时间分辨发射光谱(TRES)新型系统横空出世
    日前,德国PicoQuant、意大利NIREOS和Micro Photon Devices公司联合开发了一种基于干涉仪记录时间分辨发射光谱(TRES)的全新紧凑型系统,而该系统搭建的模块分别由这三家公司提供。时间分辨发射光谱(TRES)新型系统是基于NIREOS研发的超稳型干涉仪GEMINI,它能直接将样品的荧光发射光谱和荧光寿命进行Mapping,具有高时间和高光谱分辨率(即TRES)等特点,也正是因为这些特点时间分辨发射光谱(TRES)新型系统将光谱的变化过程直接提升到了ps量级的分辨率。该系统功能非常强大,但光路却极其简单。在样品测试中,信号光通过NIREOS 的紧凑和超稳定的GEMINI干涉仪获得高分辨率的全光谱信息;然后由Micro Photon Devices的PDM系列探测器进行单光子检测;最后,经过PicoQuant的时间相关单光子计数器(TCSPC)PicoHarp 300获得高时间分辨率的荧光寿命信息,最终获得时间分辨发射光谱(TRES)。具体光路示意和探测及分析,请参见下图所示:图1:光路示意 图2:功能简介 图3:软件界面 如需了解更多该系统的完整实验光路和功能演示视频等相关资料,请联系我们!
  • 新品推出 | IRsweep: 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪
    瑞士IRsweep公司成立于2014年,脱离苏黎世联邦理工学院,由Dr. Andreas Hugi,Dr. Markus Mangold,Dr. Markus Geiser三位创始人联合创立。该公司提供基于中红外光谱的量子联激光器(QCL)双频率梳的的光学传感解决方案,致力于为多种应用提供快速的、实时的、选择性强的和宽带光谱的激光光谱解决方案。 微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1 传统光谱仪由于光源、测量方式等限制,需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱。然而,生物医学、化学动力学等许多过程都是发生在微秒的时间内,这些传统技术的光谱仪是无法观察到的。 IRsweep公司推出的微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1是一种基于量子联激光器频率梳的红外光谱仪,能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量,该技术结合了高测量速度(微秒时间分辨率)、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案,这种高速的测量方案开启了生物医药、化学反应动力学光谱分析的全新可能。 主要特点: 1 μs时间分辨率 高达0.25 - 0.5 cm-1波数分辨率 双量子联激光频率梳技术提供高能量光源 测量数据信噪比高 易于微量及痕量光谱分析 方便易用、可靠性高 IRsweep公司目前主要提供的商业化产品还包括IRcell超长光程激光样品池。 适用于红外激光吸收光谱 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试更低容量更高灵敏度 光程长度:349 cm 样品池体积:38 ml 低边噪声水平:0.2‰ rms 2018年8月,套新一代的微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1在德国自由柏林大学( Free University of Berlin) Joachim Heberle教授组完成安装验收。Quantum Design中国子公司也于2018年正式将该产品引进中国,为中国客户提供高效的技术支持和解决方案,欢迎广大科研工作者垂询。 相关产品及链接:1、 IRsweep微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1:https://www.instrument.com.cn/netshow/C305345.htm2、 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR:https://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm3、 neaspec超高分辨散射式近场光学显微镜:https://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm
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