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提高柱效

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  • 怎样提高色谱柱柱效?

    要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 (5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。 (6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。 从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。

  • 【资料】提高柱效的十二要诀歌

    液相分析方法千万种,想要做好诀窍少不了。十二要诀条条都记牢,开发调整办法多又好。第一提高柱子的温度,第二减小柱子的内径。第三降低柱外的体积,第四使用超纯的硅胶。第五使用高能量氘灯,第六使用中空透光灯.第七改变流动相pH,第八改变有机相百分比。第九选择合适键合相,第十改变有机添加剂。十一改变流动相配比,十二缩短检测响应时间。提高柱效增加灵敏度,以上各条都是好对策。灵活应用不硬套生搬,做好分析省力又讨巧。原创:wsy18@56.com感谢o(∩_∩)o...][em09510][em09510]另一个版本液相分析方法真不少,想要做好诀窍少不了。十二要诀条条都记牢,开发调整办法多又好。第一柱子温度能调高,第二可选柱子内径小。第三柱外体积小更妙,第四使用超纯的硅胶。第五氘灯要选能量高,第六采用中空透光灯。第七改变有机相比率,第八流动相pH可鼓捣。第九可把键合相选挑,第十改变有机添加剂。十一改变流动相配比,十二缩短检测响应时间。增加灵敏度提高柱效,献上对策一十又二条。灵活应用不生搬硬套,做好分析省力又讨巧[em09510][em09510

  • 【原创】提高柱效十二要诀歌

    提高柱效十二要诀歌 原创:wsy18@56.com 调寄:三大纪律八项注意液相分析方法真不少,想要做好诀窍少不了。十二要诀条条都记牢,开发调整办法多又好。第一柱子温度能调高,第二可选柱子内径小。第三柱外体积小更妙,第四使用超纯的硅胶。第五氘灯要选能量高,第六采用中空透光灯。第七改变有机相比率,第八流动相pH可鼓捣。第九可把键合相选挑,第十改变有机添加剂。十一改变流动相配比,十二缩短检测响应时间。增加灵敏度提高柱效,献上对策一十又二条。灵活应用不生搬硬套,做好分析省力又讨巧。参考资料:[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060922/564483/]液相增加柱效、提高灵敏度的小诀窍[/url]

  • 【资料】-液相色谱柱柱效的提高和测算

    【资料】-液相色谱柱柱效的提高和测算

    [b]液相色谱柱柱效的提高和测算[/b]叶 农摘 要 本文通过对如何提高液相色谱柱柱效的阐述,介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。关键词 液相色谱柱谱峰扩宽 柱效值 理论塔板数一、提高液相色谱柱柱效的方法我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。二、对柱效值进行跟踪测算应注意的问题我们也应记住柱效值即塔板数只表示该色谱柱装填的好坏,只用柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能,因为在这些条件下,柱性能主要表示动力学过程对色谱柱谱带加宽的量。其他一些影响峰宽的因素,如柱外效应和热力学因素(通常表现为峰拖尾),在理想情况下对于确定柱效值并不起重要作用。因为任何一个柱性能的定义都必然与用此色谱柱所做的分离相联系,所以依据一个单独的数字来评定柱性能是不切实际的。对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。这些参数包括:洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。尽管大多数柱效测算没有设法消除液相色谱仪器系统各部件对表观峰宽的影响,但只要仪器是正常使用的,这些影响是次要的。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。三、几种测量和计算柱效值的方法因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092058_26349_1613333_3.jpg[/img]式中tR为色谱峰的保留时间 σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差 a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数, ωb是峰宽,表示由色谱峰顶点与色谱峰两侧拐点处做切线与峰底基线相交两点间的距离。图1所示为正态峰轮廓所测量峰宽处的峰高与7种可能的测定n的方法所对应的常数a值之间的关系。

  • 如何提高液相色谱柱柱效?

    色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。 要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。 2、对柱效值进行跟踪测算应注意的问题我们也应记住柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能,对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。这些参数包括:洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。3、结论假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大(准确性越低)。在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型(包括拖尾)的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性最敏感的计算方法最适合。如果目的仅仅是要监测色谱柱从第一次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择最简便的方法。

  • 如何提高HPLC色谱柱柱效?

    如何提高HPLC色谱柱柱效?

    要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。 2、对柱效值进行跟踪测算应注意的问题我们也应记住柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能,对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。这些参数包括:洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。3、几种测量和计算柱效值的方法因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141455_586937_2452211_3.png式中tR为色谱峰的保留时间;σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差;a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数,ωb是峰宽,表示由色谱峰顶点与色谱峰两侧拐点处做切线与峰底基线相交两点间的距离。4、结论假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大(准确性越低)。在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型(包括拖尾)的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性最敏感的计算方法最适合。如果目的仅仅是要监测色谱柱从第一次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择最简便的方法。

  • 【实战宝典】怎样提高液相色谱柱的柱效?

    【实战宝典】怎样提高液相色谱柱的柱效?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]要想提高液相色谱法的柱效,应当用小而均匀的固定相颗粒填充均匀,以减小涡流扩散和流动相传质阻力,这是最佳的提升柱效的方法。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]改进固定相的结构,可以减小滞留流动相传质阻力以及固定相传质阻力。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]选用低黏度的流动相[/font]([font=宋体]如甲醇、乙腈等[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],也有利于减小传质阻力,提高柱效。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]4[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]合适的柱温也会影响到柱效。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]5[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]降低流速、增加柱长也可以提高柱效。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172216580523_9545_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 怎样提高高效液相色谱法的柱效?

    [font=arial, helvetica, sans-serif]恒谱生色谱柱网站:www.hplcs.cn 以下是提高高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法柱效的几个建议:[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  [/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  1. 选择合适的柱:选择具有高效分离性能的柱是提高柱效关键的一步。一般来说,柱的颗粒直径越小,固定相表面积就越大,对于一定量的样品来说,柱效就越高。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  [/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  2. 优化流速:增加柱效的关键是要找到合适的流速,流速过快会导致柱效降低,但是流速过慢则会降低分离效率。为了找到最佳流速,可以在实验中进行流速扫描法或是退火法来寻找。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  [/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  3. 优化温度:略微增加柱温度可以提高柱效,并缩短分离时间。但是过高的温度会导致柱效降低。因此,在实验中可以进行温度扫描法以寻找最佳温度。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  [/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  4. 优化溶液pH值:一些分子在不同的pH值下会呈现不同的电荷状态,这可能会影响其在固定相上的吸附行为,从而影响柱效。因此,调节溶液的pH值,找到最适宜的pH值,可以提高柱效。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  [/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  5. 引入前柱:强化柱效的一种方法是在高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离系统中增加前柱。前柱的作用是过滤掉样品中一些杂质,从而使样品更加纯净,减轻主柱的负担,从而提高柱效。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  [/font][font=arial, helvetica, sans-serif]  综上所述,要提高高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的柱效,需要注意选择合适的柱、调节合适的流速和温度、优化溶液的pH值以及引入前柱等方法。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]

  • 气相色谱柱柱效如何提高?

    [align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱柱效如何提高?[/font][/color][/font][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。[/font][font=宋体]1载气流速的选择 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]进样技术的选择[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量[/font][font=宋体]:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。进样手法:双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]因此[/font][font=宋体],对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。3气化室温度的选择 气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【转帖】提高柱效十二要诀歌 液相

    提高柱效十二要诀歌液相分析方法真不少,想要做好诀窍少不了。十二要诀条条都记牢,开发调整办法多又好。第一柱子温度能调高,第二可选柱子内径小。第三柱外体积小更妙,第四使用超纯的硅胶。第五氘灯要选能量高,第六采用中空透光灯。第七改变有机相比率,第八流动相pH可鼓捣。第九可把键合相选挑,第十改变有机添加剂。十一改变流动相配比,十二缩短检测响应时间。增加灵敏度提高柱效,献上对策一十又二条。灵活应用不生搬硬套,做好分析省力又讨巧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • 【转帖】提高柱效十二要诀歌

    网上转来的,分享给液相分析的朋友[em09511][font=隶书][color=#DC143C][size=6]液相分析方法真不少,想要做好诀窍少不了。十二要诀条条都记牢,开发调整办法多又好。第一柱子温度能调高,第二可选柱子内径小。第三柱外体积小更妙,第四使用超纯的硅胶。第五氘灯要选能量高,第六采用中空透光灯。第七改变有机相比率,第八流动相pH可鼓捣。第九可把键合相选挑,第十改变有机添加剂。十一改变流动相配比,十二缩短检测响应时间。增加灵敏度提高柱效,献上对策一十又二条。灵活应用不生搬硬套,做好分析省力又讨巧[/color][/font]

  • 【分享】液相增加柱效、提高灵敏度的小诀窍

    液相增加柱效、提高灵敏度的小窍门:1、提高柱温;2、减小柱内径;3、缩短检测器响应时间;4、减小柱外体积;5、使用超纯硅胶;6、使用高能量氘灯;7、使用中孔透光氘灯;8、改变流动相pH ;9、改变有机相% ;10、改变键合相 ;11、改变有机添加剂 ;12、改变流动相配比方式 。为了方便,我把下面图片做成ppt文档,用rar压缩后作为附件供大家下载参考:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27700]液相增加柱效、提高灵敏度的小诀窍[/url]

  • 如何提高气相色谱柱柱效?

    在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。 1、载气流速的选择 气相色谱最常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。 2、进样技术的选择 在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。 进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。 保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 进样手法:双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。 3、气化室温度的选择 气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

  • 如何提高气相色谱柱柱效?

    在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。 1、载气流速的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。2、进样技术的选择在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。进样手法:双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。 3、气化室温度的选择气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

  • 【求助】提高毛细管电泳柱效的主要措施有哪些

    尊敬的老师: 我现在开始接触使用毛细管电泳仪器,但其柱效低的问题严重影响了我的试验进度,现在麻烦老师在百忙中给予赐教提高毛细管电泳柱效的主要措施有哪些,或是能提供一些好的文献参考,以供学习!谢谢老师了!

  • 支招:提高柱效的最有效途径有哪些?

    一般柱效不好,先排除其他问题,都没有问题的话就是柱子不行了。如果柱子比较老,可以反过来小流速冲洗一下,我做过效果很好!(仅适用旧柱子啊,有点风险)。把柱头变色的填料挖掉,用同类新的填料填充好,效果很好。正向冲洗色谱柱、反向冲洗色谱柱、超声清洗色谱柱筛板、如果是柱内死体积增加则需更换新柱。色谱柱是消耗品,理论来说,柱效很低的色谱柱是没得救的,但是有一招,也就是当你发现色谱柱没得救的时候可以用一下,就是反冲色谱柱,但是你要注意的是,流速不要设置太大,这样的话还能再坚持一会。如果这样也没用的话,你就重新买吧。如果柱子真的很老旧了,就反相冲洗试试,可能还能用一段时间,但不会太久。在然后就只能换填料了,或换新的柱子。我们前段时间也是柱效不好,其他都比较正常。后来把柱子重新活化了一下,柱效由原来的两千升到四千多了。不过维持了一个月又不行了。小结:提高色谱柱柱效,请记住一个口诀:第一柱子温度能调高,第二可选柱子内径小。第三柱外体积小更妙,第四使用超纯的硅胶。第五氘灯要选能量高,第六采用中空透光灯。第七改变有机相比率,第八流动相pH可鼓捣。第九可把键合相选挑,第十改变有机添加剂。十一改变流动相配比,十二缩短检测响应时间。

  • 【原创】液相色谱增加柱效、提高灵敏度的小窍门

    液相增加柱效、提高灵敏度的小窍门:1、提高柱温;2、减小柱内径;3、缩短检测器响应时间;4、减小柱外体积;5、使用超纯硅胶;6、使用高能量氘灯;7、使用中孔透光氘灯;8、改变流动相pH ;9、改变有机相% ;10、改变键合相 ;11、改变有机添加剂 ;12、改变流动相配比方式 。

  • shodex Asahipak GF-510HQ提高柱效

    请问安普代理的shodex Asahipak GF-510HQ 的色谱柱柱效降低的时候如何进行提高呢?这些柱子有点贵啊,有时用坏了不太好交代啊,我是做分子量的,之前在安普买过3条了

  • 如何提高GC柱效3

    气化室温度的选择HOT气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

  • 如何提高GC柱效3

    气化室温度的选择HOT气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

  • 如何提高GC柱效1

    载气流速的选择HOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。

  • 机器人在作业中怎样提高能效

    咱们国家工业领域的能源消耗量占了全国总能源消耗的51%呢,其中OEM行业都占9%了,如此看来各种机器必须至少提高6%的效率才能达到咱们国家“十二五规划”的节能目标,所以说提高能效对OEM供应商来说势在必行。求教神人给指点下机器人在日常工作中怎么才能提高能效呢?

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