大家在中药提取液的浓缩时,是怎样浓缩的,尤其是皂苷的水提液,旋蒸时,很容易喷的?
做环境土壤常常用到索氏提取,想HJ921有机氯,HJ834svoc,HJ805多环芳烃类,都是索氏提取。我们实验室做土壤样品时用无水硫酸钠和土一起研磨(无水硫酸钠未高温烘烤),然后丙酮正己烷1:1提取。提取完毕后,旋蒸浓缩完,会用丙酮正己烷润洗一下鸡心瓶,润洗液和浓缩后的提取液合并以后有时候就会出现分层?一直找不到原因?以为是水没除尽,就会加一些无水硫酸钠在提取液里面,大多数分层样品会情况会正常不分层了。可是最后氮吹完以后,正己烷定然这种分层现象就又会出现?哪位老师有遇到过相同的情况吗?希望能帮帮忙!标准里面说净化的时候会用到铜粉?这个也一直没有用,大多数时候都没有过SPE小柱,直接浓缩定容上机。
中药提取液浓缩新工艺和新技术进展中药提取液的浓缩是中药制药的重要工序之一。目前存在着浓缩温度高,浓缩时间长,有效成分及挥发性成分有损失,一步浓缩难以实现高相对密度的质量要求,设备易结垢,废液排放等问题。为了解决这些问题,开发了一系列先进的中药提取液浓缩新工艺和新技术,主要包括:悬浮冷冻浓缩、渐进冷冻浓缩、自然外循环两相流浓缩、在线防挂壁三相流浓缩、反渗透、膜蒸馏、渗透蒸馏、大孔吸附树脂分离浓缩等。因为中药提取液体系非常复杂,有水提取液和醇提取液等 提取液除含有效成分外,还含有一定量的鞣质、蛋白、胶类、糖类和树脂等杂质,所以需要对这些浓缩新工艺和新技术各自的特点、适应性、工艺和技术成熟度等加以了解,从而选择保持中医药特色,具有很强的适应性,不存在各种浓缩问题,技术成熟度高的浓缩新工艺和新技术。分析了近年来出现的中药提取液浓缩新工艺和新技术的特点及应用价值,并提出了进一步努力的方向,以期为中药制药企业等选择合适的浓缩新工艺和新技术提供参考和借鉴。 [关键词] 中药 提取液 浓缩 进展 冷冻浓缩 蒸发浓缩 膜浓缩 树脂吸附 [中图分类号] R 283 [文献标识码] A [文章编号] 100125302 (2006) 0320184204 中药制药一般包括提取、浓缩、纯化、干燥和制剂等。其中,提取液的浓缩是现代中药制药的关键单元操作之一。 为了提高浓缩效果和药品质量,近年来开发了许多有价值的中药浓缩新工艺和新技术。合理引进这些先进实用的共性技术和装置,可以提升中药制药业的科技含量和整体制造水平。对主要的浓缩新工艺和新技术进行分析和述评,以供选择参考。涉及的浓缩新方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩和吸附树脂分离浓缩等。
这几天碰到几位做茶叶提取液的朋友。大家聊起提取液中的农残含量水平是提高了还是降低了。意见分成两派,一派认为降低了,因为稀释了。甚至认为几乎测不出来;另一派则认为提高了,因为提取浓缩的过程是一个富集的过程,大概五公斤浓缩成一公斤浓缩液,因此农残水平提高了。本人对茶叶提取液行业一无所知,难辨谁是谁非。觉得此问题也很有意思,因此发到论坛上来大家讨论讨论。
最近在做添加回收实验,请大家分享一下前处理中,提取液都用啥子盐脱水,还有预浓缩是用水浴还是旋蒸?上固相萃取柱净化时,预浓缩的提取液还残留水的话,对回收率的影响。感谢各位大侠分享经验。
请教:用水提取目标物,目标物浓度很低,用什么浓缩方式好?旋转蒸发仪浓缩水效果不好,需要时间长,有什么效果好又简单的操作方式?
小弟刚做农残检测,看的国标,都是收集提取液后,浓缩后,再进净化柱。不能直接收集提取液净化吗? 请前辈指教!谢谢
各位老师,跪求浓缩梨汁中熊果苷的提取方法,我们的条件不允许使用SPE小柱,用HPLC-UV检测器定性定量,浓缩梨汁中含有大量的糖类,所以首要考虑的是将糖类出去?跪求各位老师指导,查了一下午的资料,好像也没找到思路,只能在这里求助各位老师了,灰常感谢!
水样中的有机磷,按方法要求进行提取后,经旋转蒸发器浓缩,存在着蒸发瓶(500ml)浓缩后定容1ml,其定量过多的现象,几次试验都无法解决。在此特请教高手帮助指点一下!
正大青春宝黄芪提取与浓缩在线测试一. 实验目的:利用美国Brimrose公司的Luminar 3060多通路AOTF技术[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对黄芪提取及浓缩过程中主成分的含量及浓缩过程中溶液的密度进行在线测试,以考察仪器在线测试的可行性。二. 实验时间和地点:2006年7月17日~7月28日,正大青春宝药业有限公司中草药提取及浓缩车间。三. 实验方法:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701191325_39464_1638147_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701191325_39465_1638147_3.jpg[/img]本方案采用旁路在线检测的方式,从主管道引出一旁路,在旁路上接上十字型流体测样器,在测样器的下游安装一个支管,管上安装阀门通过开关阀门3使流体从管中流出。在实验的过程中,正常状态时阀门3关闭,流体在旁路中流通并返回到主管道中去;当光谱扫描完毕,马上关闭阀门1和阀门2,将阀门3打开,使流体从短管中流出,用塑料样品瓶盛接,接满后盖上瓶盖,取样完毕。然后,关闭阀门3,打开阀门1和阀门2,使流体在旁路中正常流动。因短时间内,溶液的状态不会发生变化,因此可以认为扫描的光谱即为样品瓶中的溶液样品的光谱。将样品瓶用薄膜封口并进行编号,一天的样品收集完成后,统一放到冰箱中保存。然后去分析室用高效液相色谱仪分析各指标的含量数据(分析的数据尽可能准确),将指标的含量数据与对应的光谱数据相关联,当样品达到一定的数量时,用挪威CAMO公司的Unscrambler化学计量学软件计算,得到模型。本次实验分为黄芪提取与浓缩两个过程,提取时溶液的温度为95℃左右,浓缩时溶液的温度为80℃左右。提取分两步:一煎和二煎,每个步骤约90分钟的时间。每个步骤的取样方式为:开始每隔5分钟取一个样品,取约6个样品后,剩余时间每隔10分钟取一个样品。每个步骤约取12个样品。浓缩分两次,每次约4个小时。取样方式为:每次开始的时候每隔20分钟取一个样品,2小时后每隔10分钟取一个样品,并液后连续取样。整个浓缩过程能够取到35个样品。将光纤接到1号通路,利用光纤通过透射的方式采集样品的光谱数据。提取过程每一张光谱都是100次扫描的平均结果,浓缩过程每一张光谱都是200次扫描的平均结果。波长范围1100nm至2300nm,1nm的波长间隔。光谱数据以透过方式采集并处理为吸收光谱的一阶微分。然后利用每个样品主成分含量数据(或密度数据)和该样品的光谱数据一一对应,创建校正模型。利用建好的校正模型对样品进行预测,并计算出各组分的预测偏差。四. 技术介绍[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701191326_39467_1638147_3.jpg[/img]声光可调谐滤光器(AOTF)工作原理图 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701191326_39468_1638147_3.jpg[/img] AOTF实物照片声光可调谐滤光器(Acousto-optic tunable filter,简称AOTF)是一种电光调制器件。其工作原理主要是利用了声波在各向异性介质中传播时对入射到传播介质中的光的布拉格衍射作用。声光可调谐滤光器由单轴双折射晶体(通常采用的材料为TeO2),粘合在单轴晶体一侧的压电换能器,以及作用于压电换能器的高频信号源组成。当输入一定频率的射频信号时,AOTF会对入射多色光进行衍射,从中选出波长为λ的单色光。单色光的波长λ与射频频率f有一一对应的关系,只要通过电信号的调谐即可快速、随机改变输出光的波长。
从中药材,植物,动物等生物中提取有效成分或者制成浸膏,浓缩是必不可少的工艺步骤。不同的浓缩比例,或者说浓缩到何种程度再进入下一个工艺段呢? 其中有没有法规要求或者约定俗成的评定方法?我看了一些资料,有用烘干称重法测量固形物含量的,如果这样是不是可以使用折光仪测试Brix(可溶性固形物)值来方便判断呢?还请行业高手多多指教。在此先谢谢咯
[align=center][b]探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较[/b][/align][align=center]徐凤利,刘 炜,环明玲[/align][align=center](上海清宁环境规划设计有限公司,上海 松江[size=18px]201617[/size])[/align]摘 要[size=21px]:[/size][font=宋体][size=16px]随着科学技术的发展,工业产品越来越丰富。工[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]业工艺过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]、缺氧燃烧、[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]垃圾焚烧和填埋等生产活动,产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应,进入土壤,严重污染环境,给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量,成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中,浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较,并获得了一定结果,望给行业内提供有效的参考意见。[/color][/size][/font][color=#333333]关键词[/color][size=21px][color=#333333]:[/color][/size][font=宋体][size=16px][color=#333333]土壤;萘;浓缩;方法比较[/color][/size][/font][color=#333333]Abstract:[/color][color=#333333]With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.[/color][color=#333333]Key words:[/color][color=#333333]Soil;Naphthalene;Concentrate;Method comparison[/color][color=#333333]1.实验部分[/color][color=#333333]1.1实验基本原理[/color][color=#333333] 对60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液,加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物,制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理,最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪进行分析。通过加标回收率比较,分析四种浓缩方式对萘损失的影响。[/color][color=#333333]1.2仪器和设备[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪:美国安捷伦7890B-5977B,具有电子轰击(EI)电离源。[/color][color=#333333] 色谱柱:安捷伦HP-5MSUI, 30m×250μm×0.25μm。[/color][color=#333333] KD浓缩器:10mL+500mL,具有三阶冷凝。[/color][color=#333333] 全自动平行浓缩仪:Reeko AutoEVA 20L,配有80mL刻度浓缩管。[/color][color=#333333] 旋转蒸发器:RE-52AA,具250mL蒸发瓶。[/color][color=#333333]1.3试剂与耗材[/color][color=#333333] 丙酮:农残级,4L。[/color][color=#333333] 正己烷:农残级,4L。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准贮备液:1000μg/mL 苯:二氯甲烷(1:1)中16种多环芳烃标准溶液。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准使用液:取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶,用正己烷-丙酮(1:1)混合溶液定容至刻度,浓度为50μg/mL。[/color][color=#333333] 内标标准贮备液:4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液(萘-d[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]、苊-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、菲-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、?-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]、苝-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333] 替代物标准贮备液:2000μg/mL 丙酮:正己烷(1:1)中2种替代物(2-氟联苯、对三联苯-d[/color][color=#333333]14[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333]提取液:配置60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液后,分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液,制作成提取液。提取液供浓缩使用。[/color][color=#333333]1.4浓缩[/color][color=#333333]1.4.1 KD浓缩[/color][color=#333333] 影响因素:水浴温度。[/color][color=#333333]1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴高度在12cm(充分保证KD浓缩器受热面积)条件下,根据溶剂的沸点,实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418238589_8371_3141805_3.png[/img][color=#333333]从时间效率和回收方面考虑,水浴温度在75℃条件下,使用KD浓缩器浓缩时,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。[/color][color=#333333]1.4.2氮吹浓缩[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、氮气气流压力。[/color][color=#333333]1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,氮气气流压力为1.5psi,氮吹高度为3cm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418240240_1083_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度的升高,浓缩时间变短,萘的回收率变大,但[/color][color=black]温度过高时,萘的回收率变小。[/color]1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响[color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃,氮吹高度3cm条件下,实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242124_3575_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,氮气气流压力过小时,浓缩时间长,萘回收率变低;氮气气流压力过大时,形成浓缩液气涡,萘回收率也会变低。[/color][color=#333333]综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响,在水浴温度为45℃,氮气气流压力为1.0psi,氮吹高度为3cm条件下,进行3次氮吹浓缩实验,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。[/color][color=#333333]1.4.3旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、旋转速度。[/color][color=#333333]1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,旋转转速控制在80rpm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242945_2687_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度升高,浓缩时间变短,在水浴为30~45℃时,萘有着相对较好的回收率。当温度过高时,萘损失变大。[/color][color=#333333]1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃条件下,实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418243726_2829_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着转速的升高,浓缩时间变短,但当转速达到一定程度,浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。[/color][color=#333333]综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响,选取水浴温度40℃,转速为80rpm,条件下,进行三次浓缩实验,萘的平均回收率为54.5%。[/color][color=#333333]1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]综合旋转蒸发与氮吹的各自优点,60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发,浓缩约3mL后,完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃,氮气气流压力1.0psi,氮吹高度3cm条件下,进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。[/color][color=#333333]2 分析与讨论[/color][color=#333333]2.1 KD浓缩[/color][color=#333333]温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮(1:1)混合提取液萘样品进行浓缩时,随着水浴温度升高,浓缩时间变短,萘的回收率变小。特别注意的是,保持合适的水浴高度,保证KD浓缩器足够受热面积,以便取较为低的水浴温度进行浓缩,减少损失。同时加入适量沸石,防止浓缩爆沸,浓缩液溅出,减少损失,以便获得较高的回收率。[/color][color=#333333]优点:可以获得较高的回收率,适应于大体积样品浓缩 缺点:不利于大批量样品浓缩处理。[/color][color=#333333]2.2 氮吹浓缩[/color][color=#333333]温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时,样品氮吹浓缩时间变短,萘回收率变大,然而当温度过高时,萘回收率变小。当气流压力过小时,样品浓缩时间变长,萘回收率变小;气流压力过大,形成浓缩液旋涡时,萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁,以减少损失。[/color][color=#333333]优点:操作便捷,适应大批量样品浓缩;缺点:单个样品浓缩时间长,不适应大体积样品浓缩。[/color][color=#333333]2.3 旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下,水浴温度升高,样品浓缩变快,在水浴温度为30~45℃时,可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度,其随着旋转速度加快,浓缩时间变短,然而当旋转速度过高时,浓缩时间开始变长,且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是,当样品浓缩小于0.5mL时,萘有着较大的损失率。[/color][color=#333333]优点:单个样品浓缩时间快,适应于大体积样品预先浓缩;缺点:不适应于大批量样品浓缩,样品损失相对其他方法较大。[/color][color=#333333]2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]结合旋转蒸发浓缩快的优点,对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右,然后再用氮吹浓缩,可以获得一个良好的回收率。[/color][color=#333333]优点:适合大体积样品浓缩,单个浓缩时间短;缺点:操作繁琐,不适应于大批量样品浓缩。[/color][color=#333333]3 结束语[/color][color=#333333]通过实验发现,对于正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂提取土壤中萘,进行浓缩,从回收率上考虑,KD浓缩>氮吹浓缩>旋转蒸发与氮吹合用浓缩>旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑,采用氮吹浓缩为宜,可以大批量浓缩样品,节省时间;对于较大体积样品浓缩时,可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述,样品在浓缩前处理过程中,要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失,从而保证样品分析的准确性、时效性。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333][1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-质谱法,中国环境科学出版社,2016.[/color][color=#333333][2] 周峥惠,吴佳,顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展,2019,22(9):72-73.[/color]
饮料,果汁,牛奶,中药提取浓缩工艺流程
问题描述:前处理技术中,为什么要对提取后的溶液进行进一步的浓缩,浓缩的作用是什么?解答:[font=宋体]需要置换溶剂体系:浓缩前的溶剂体系可能跟上机不同,所以需要在浓缩的步骤进行溶剂转换。[/font][font=宋体]目标化合物浓度太低:如果不浓缩,一般的目标化合物在整个溶剂里面浓度太低,需要浓缩至[/font]1-2mL[font=宋体],这样目标化合物的浓度相对提高,提高检测的准确性。[/font][font=宋体]例如,在《[/font]GB31660.6-2019 [font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]动物性食品中[/font]5[font=宋体]种[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂残留量的测定[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法》检测标准中,样品中的[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂经碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,需要将提取液旋蒸至干,用甲酸[/font]-[font=宋体]乙腈溶液复溶后,再进行净化;且净化后的洗脱液最终需要浓缩至[/font]1mL[font=宋体]的体积,再供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/font][font=宋体]睿科高通量全自动平行浓缩仪([/font]RaykolEVA 80[font=宋体]),仪器通过独特的氮吹针自动追随液面技术可以极大地减少氮气使用量,同时避免手动氮吹需要经常调节氮吹针高度带来的麻烦。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5229676[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体][color=black][back=white]用水提取目标物,目标物浓度很低,旋转蒸发仪浓缩水效果不好,需要时间长,用什么浓缩方式好?[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])用甲醇提取,提取液用旋蒸除去甲醇,留下目标物。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])浓缩用固相萃取,用减压旋转蒸发。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
中药提取液在旋蒸浓缩时,很容易产生大量泡沫,什么原因,怎么消除啊
把中药的提取液浓缩后,用水复溶,现在想进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],应该用什么去稀释呢
现做一个茶叶的风味物质,采用了液液萃取,后期采用氮吹浓缩,检测出的低沸点成分很少,估计在浓缩过程中损失太严重了,不知道大家有没有好的方法克服这个问题?
做烟草挥发性成分分析,采用同时蒸馏萃取提取时,采用什么浓缩方法会比较好呢?旋转蒸发仪,k-d浓缩器,水浴浓缩,哪种方法会比较好呢?
辣油辣酱中碱性橙的提取方法是按GB/T 23496-2009,用无水乙醇提取,然后40减压浓缩, 请问一下如何减压浓缩?
关于脂肪的提取。文献中写到:“留取下层的回收相经氮气浓缩,得到脂质”请问氮气浓缩用氮吹仪的话要吹干吗?还是 吹到一定体积?我的样品下层相大概有3-5ml不等。“所得到的极性脂按100 mg/ml浓度用氯仿:甲醇(2:1,V/V)溶解”这句是什么意思?到底用多少体积的氯仿:甲醇溶解?
各位好,请教个问题我是做环境监测的,土壤中的Svoc我们用1:1的二氯甲烷和丙酮混合溶剂震荡提取问题:上周五,称完一批土,提取之后就放在冷库静止到今天,但是今天在K-D浓缩的时候有一半浓缩不下去,不知道是为何原因(溶剂是没问题的,也没有水)
大神们好! 最近在用500mm尖刺形分馏柱进行食品风味物质的浓缩,我用液液萃取的方法使用600mL戊烷-乙醚在100mL汤料中提取风味物质。 这600毫升的溶剂需要浓缩到1毫升。我用40℃的温度,以及4℃的冷却水温度(不知道4℃会不会太高了),浓缩了18小时结果到10毫升左右的时候浓缩不动了!想请教一下大神们如果使用溶剂法提取风味物质怎么样能够高效且准确的浓缩到1毫升? 我目前的做法是浓缩到10毫升以后倒出来,用氮吹仪浓缩到1毫升。 这个精馏的方法时间太久了……有点受不了,提高温度可以加快浓缩速度但是怕样品损失大。
为什么提取液常常要经过浓缩过程才能用于分析,在这一操作中要注意什么问题?
我用异丁醇提取疏水性肽,如何浓缩呢?有谁做过么?提取过的肽进行品尝评价行么?谢谢![em06]
昨天固相萃取提取抗生素,完了后没把管子拿出来,就在里边抽真空吹,气流挺大的,感觉浓缩比氮吹快,我就想先这样把溶液吹得少一点了再氮吹。。。但是空气吹与氮吹浓缩相比会对样品产生什么影响?是不是空气里边的杂质会被吹进溶液?我后续是用LC/MSMS检测的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
[align=center]【我们不一YOUNG】香气香味物质分析样品处理—浓缩方法[/align]由于要想检测到样品中的量非常少的香气香味物质,用溶剂提取法,如液-液萃取,同时蒸馏/萃取和固液萃取所得到的溶剂提取液进行浓缩。使检测溶液中待测物达到GC/MS灵敏度以上的浓度。有的提取方法,如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等,可结合实际需要选择使用。K-D浓缩法、微型柱浓缩法比较适用于香气香味成分提取溶剂的浓缩。虽然对极易挥发的组分仍有损失,但相对其它浓缩方法而讲,低沸点组分的损失最小。旋转蒸发器可以在较低温度下使大体积(50~500 mL)提取液得到快速浓缩,操作方便,但容易损失,特别对于沸点低的组分。氮气吹干法是直接利用氮气流轻缓吹拂提取液,加速溶剂的蒸发速度来浓缩样品,只适合于小体积浓缩,且对于蒸汽压较高的组分比较容易损失。重现性不如K-D浓缩法、微型柱浓缩好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101049333937_5146_1615838_3.png[/img]图 K-D浓缩法 图 微型柱浓缩
因为用旋转蒸发仪对样品提取液进行浓缩,要一个一个去做,不能实现批量处理。我就想问问论坛里,有没有用过平行蒸发浓缩仪替代旋转蒸发仪浓缩样品提取液的?听说能实现批量样品提取液浓缩,用过的给推荐一下,,,,
请教各位专家老师,按761的前处理提取后吸取10ml(或者20mL)氮吹后,净化浓缩至1ml,上gcms,外标法定性定量(或者sim模式定性,外标法定量)这种方法可行吗?
我在处理样品过程中,浓缩遇到了问题。我要提取的农药是水溶性很强的农药,样品经过硅胶柱之后,用饱和的氯化铵洗脱,收集了全部的洗脱液。但是在浓缩过程中我遇到了问题,想问一下有什么好的方法可以将其浓缩?我试过旋转蒸发,但是不行。