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提取实验

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提取实验相关的论坛

  • 脂肪提取实验

    实验室做脂肪提取实验时，应选用下列()组玻璃仪器。 A、烧杯、漏斗、容量瓶 B、三角烧瓶、冷凝管、漏斗 C、烧杯、分液漏斗、玻棒 D、索氏抽提器

  • 烟碱的提取实验

    一、实验目的1．了解生物碱的提取原理、方法和一般性质。、2．学习普通蒸馏法分离提纯有机化合物的基本原理和操作技术。二、实验原理烟碱又名尼古丁，是烟叶中存在的主要生物碱。烟碱是含氮碱性物质，能与HC1结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。游离烟碱在100℃左右可产生一定蒸气压（约1333Pa)，因此，可利用普通蒸馏法分离提取。烟碱可以使酚酞试剂变红，可被KMnO4溶液氧化生成烟酸，能与生物喊试剂作用产生沉淀。三、实验用品仪器：带支管的蒸馏烧瓶（500mL)、直形冷凝管、接液管、温度计（150℃)、铁架台、石棉网、玻璃棒、试管、试管架、烧杯（100mL)、锥形瓶（100ML)、酒精灯。试剂:5% 氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、饱和苦味酸、10% 鞣酸、36％醋酸、10% 碘化汞钾、0.5％高锰酸钾溶液、5% 碳酸钠溶液。其他：烟叶（或烟丝）、沸石、pH试纸。四、实验内容1．烟碱的提取称取5g烟末放入烧杯中，加水煮沸20min，不断搅拌。并以水补充蒸发的水分。将煮好的烟叶用5%氢氧化钠中和，使呈碱性。把溶液倒入蒸馏烧瓶中，烟末倒掉，进行蒸馏，用锥形瓶收集馏出液，收集10mL左右即可。2．烟碱的性质(1)碱性取1支试管，放入几滴蒸馏液，加1滴酚酞，观察现象。(2)与有机酸的作用取2支试管，各加5滴蒸馏液，再分别滴加6滴饱和苦味酸和3滴揉酸溶液。边加边摇动，观察有何现象。(3)与碘化汞钾的作用取1支试管，加5滴烟碱蒸馏液和1滴醋酸，再加碘化汞钾溶液，边加边摇动试管，观察有何现象。(4）氧化反应取一支试管，加入20滴烟碱蒸馏液，再加入1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液，摇动试管，于酒精灯上微热，观察溶液颜色是否变化，有无沉淀产生。写出反应式。

  • 【实验】有机实验之茶叶中咖啡因的提取

    茶叶中咖啡因的提取目的原理实验目的1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法；2.掌握索氏提取器的原理及其应用；3.掌握升华原理及其操作。实验原理茶叶中含有多各生物碱，其主在成分为含量约1～5%的咖啡因，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11～12%的单宁酸(又名鞣酸)，还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升升，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。本实验采用提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。仪器药品1.试剂与仪器茶叶：5g； 95乙醇：90ml， 生石灰：1.5g。索氏提取器一套，表面皿，蒸发皿，不锈钢刮铲，玻璃漏斗，锥形瓶。2.实验装置(1)索氏提取器固-液萃取是从天然物(如植物)中提取天然产物常用的方法。其原理是利用溶济对样品中被提取成分与杂质之间溶液解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置，将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中，低沸点的溶剂置于烧瓶中，加热回流，溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入装有固体的套筒，热溶剂充满套筒，把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时，右边的侧管发生虹吸作用，含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后，被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高，或者是固体产物被集中在烧瓶中，而每一次提取过程中，都是纯溶剂对被提取物的溶解，因而使用的溶剂量较少，且提取效果较好。(2)升华装置具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法产品损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花，即成简易的常压升华装置。过程步骤称取5g预先研碎的茶叶末，将茶叶末装入滤纸套筒中，再将套筒小心地插入索氏提取器中；量取90ml95%乙醇加入烧瓶中，加入几粒沸石，安装好装置。用电热套加热，连续提取2～2.5h后，提取液颜色已经较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，即停止加热。安装好蒸馏装置，重新加入几粒沸石，进行蒸馏，蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5～10ml)倒入表面皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干。再将固体颗粒转移到蒸发皿中，放在电热套上小心地将固体焙烘至干(电热套温度低于200℃)。取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，小心地加热升华(电热套温度250℃左右)，若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可停止加热，稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。分析思考 1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?2.升华前加入生石灰起什么作用?3.升华操作的原理是什么?4.为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?5.为什么升华前要将水分除尽?

  • 求指教实验 皮革中的六价铬提取

    各位大侠好，小弟在实验结束后未能在实验室提供的皮革中提取出六价铬，求教大侠们两点：1.那里有能够买到有明确标记含有六价铬的皮革或者相类似的标准物质，2.各位大侠在提取中有什么需要注意或者仔细对待的环节。谢谢大侠们指教小弟啦！！！

  • 【原创大赛】实验室小故事——RNA提取

    RNA提取是分子生物学实验中的常规实验之一，但是由于RNA的容易降解性，成功提取RNA对于很多出入实验室的童鞋们是件很困难的事。我记得我刚进实验室不久，我的一个童鞋就和一个师姐准备提取RNA。偏偏这两位都是没有提过RNA的，又急切的希望能一次把RNA提好。她们两个先是查了很多文献资料，分子克隆就不知道看了多少遍了，然后还请教了不少提过RNA的前辈们，然后就准备开工了。我是好奇这么难搞得东西她们是怎么成功的，而且也想学习一下，所以我就一直在一旁陪伴加帮忙了（其实啥忙也没帮上，因为她们不让别人插手，呵呵），不过那过程我还是记忆犹新的。首先，她们把实验室一个带紫外的小超净台照了半个小时，号称要除掉里边的RNA酶和其它可能会污染RNA的东东。然后她们就开始操作了，她们穿着白大褂，带着口罩，乳胶手套，乳胶手套外面还带着一次性PE手套，工作台里放着若干盒DEPC处理过的灭过菌的蓝白黄枪头，EP管，用酒精灯烧过的研钵。具体的步骤我就不说了，提过的大家都知道，就看她们那样子吧，就像在P3实验室一样呢，一个人操作，一个人打下手。就看她们做一步换一次PE手套，RNA没提完，一包PE手套就用完了，还不许别人在附近说话，紧张的像在搞什么危险的生化试验一样，可好玩了。最后提取的结果呢，我记不清了，大概按照这么认真的态度和操作，应该是成功了吧。

  • 建设植物提取实验室需要哪些仪器设备？

    请前辈们多多指点！谢谢！建设一个小型的植物提取实验室，面积大概30平，不知道都需要哪些仪器？1.样本的粉碎，带组织液的是不是用打浆机？干燥的样品用粉碎机？2.粗提取，布氏漏斗、索氏提取器、水浴锅、旋转蒸发仪、真空泵、离心机、冷冻干燥机等等都要吧？3.分离纯化，溶剂萃取、柱色谱？还有就是，一个项目做成一个提取物出来，大概多长周期，试剂预算大概需要做多少呢？

  • 【“仪”起享奥运】索氏提取器提取粗咖啡因实验过程介绍

    用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末，装入滤纸筒中，将开口 端折叠封住，放入提取筒中，将150mL圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，安装好索氏提取装置，从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的95 %乙醇（当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时，液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中，完成一次虹吸）。打开电源，加热回流2小时。 实验时能够观察到，随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内，然后再次回流， 虹吸，记录虹吸次数.虹吸5-6次后，当提取筒中提取液颜色变得很浅时，说明被提取物已大部分被提取，停止加热,，移去电热套，冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液，倾斜使其全部流到圆底烧瓶中)，安装 冷凝管进行蒸馏，至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状（注意不可烤焦）。然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸（刺孔向上），再将玻璃漏斗罩在滤纸上，继续加热，使咖啡因升华。

  • 【讨论】—农药残留检测实验中“提取效率”的问题

    [size=4][B]农药残留检测实验中提取效率的问题讨论[/B][/size]目前的农残检测中，针对固体、半固体样品中目标物的提取方法有很多（如索氏提取法、ASE、MAE、SFE、超声波提取、亚临界水提取，还有一些如SPME等等），这些方法最主要的目的是将农药残留物从样品提取、分离出来（还有同提物）。这就会考虑到提取效率的问题，这个帖子主要是讨论一下[color=#DC143C][B]如何能简单、可靠的确定某种方法的提取效率？[/B][/color]虽然一般在开发新的提取方法时，都会索氏提取比较提取效率；但是在样品中农药残留部分有些会与之结合比较牢固，即轭合态或结合态农药，这时的提取会比较困难一些。[color=#00008B]关于结合态农药的文献题录：[/color][U]结合态农药残留及其环境毒理研究进展（综述)-谢显传 王冬生 土壤结合态农药残留生物有效性研究进展-汪立刚 蒋新农药的轭合与结合态残留-黄欣 樊德方土壤中结合残留农药的研究方法-郭江峰 孙锦荷农药的结合残留及其环境意义-单正军土壤中结合残留态农药的生态环境效应-红建 蒋新[/U]

  • 【原创大赛】均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺

    【原创大赛】均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺

    [align=center]均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺[/align][align=center]摘 要[/align][align=center] [/align][b]目的：[/b]探索提取温度、液固比和提取时间对茵陈多糖产率的影响，得到提取茵陈多糖最优工艺条件。[b]方法：[/b]用均匀设计实验优化茵陈多糖的提取工艺，用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度，再求得每次实验纯多糖的得率，然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据，以纯多糖的得率为指标，对提取温度、液固比和提取时间3个因素进行分析，得出最佳工艺条件，并进行验证。[b]结果：[/b]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是：提取温度100℃、提取时间80 min、提取液固比55:1。[b]结论：[/b]验证实验平均得率为1.96%，预测值是2.00%，二者很接近，说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。关键词：茵陈多糖；提取工艺；均匀设计Optimize the ExtractionProcess of Herba artemisiae polysaccharide by Uniform Design ExperimentsABSTRACT[b]Objective: [/b]Study the effect of extraction temperature, liquid-solidratio and extraction time on the yield of Herba artemisiae polysaccharide, andthen get the optimal process conditions of extraction. [b]Methods:[/b] optimize the extraction process of Herba artemisiae polysaccharideby uniform design experiments, measure the purity of polysaccharide obtained ineach experiment by the phenol-sulfuric acid method, and calculate the yield of purepolysaccharide in each experiment, then use the regression analysis to analyzethe experimental data, the yield of pure polysaccharides as the indicators, getthe conclusion and verify it.[b] Result: [/b]thebest extraction condition of Herba artemisiae polysaccharide is: 100℃ as the extraction temperature, 80 min asthe extraction time and 55:1 as the extraction liquid-solid ratio.[b]Conclusion: [/b]the result of verification test is 1.96%, and the predictedvalues is 2.00%.They are very close. So the technological conditions isreliable.[b]Key words:[/b]Herba artemisiae polysaccharide Extraction process Uniform design[color=windowtext][/color][align=center]1 前言[/align]多糖，又称为多聚糖，是由十个以上的单糖通过苷键连接而成的聚合物[sup][/sup]。多项研究表明，多糖具有增强免疫功能、抗肿瘤、降血糖、抗衰老、抗病毒等功能[sup][/sup]。具有生物学功能的多糖被称为“生物应答效应物”或活性多糖[sup][/sup]，事实上大多数多糖为活性多糖，主要存在于菌类、藻类、根茎类药材中[sup][/sup]，本实验所探究的多糖为茵陈多糖，茵陈属于全草类药材。茵陈为菊科植物滨蒿[i]Artemisia scoparia Waldst.et Kit.[/i]或茵陈蒿[i]Artemisia capillariesThumb.[/i]的干燥地上部分[sup][/sup]。应在春季幼苗高6-10cm时采收或秋季花蕾长成花初开采割，除去杂质和老茎，晒干[sup][/sup]，采摘的季节不同，茵陈可分为绵茵陈和花茵陈两种，春季采摘的名为绵茵陈，秋季采摘的名为花茵陈[sup] [/sup]。茵陈生产地在我国分布广泛，不同生产地生产的茵陈质量不同，优良的茵陈性状应为多卷曲成松散的团状，灰白色或灰绿色，全体密被白色茸毛，绵软如绒，气清香，味微苦[sup][/sup]。味苦、辛、微寒、无毒，归脾、胃、肝、胆经[sup][/sup]。结合古时和现代医学研究，茵陈多糖具有利胆、护肝、调脂降压、抗菌、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗氧化、清热解毒等功效[sup][/sup]。多糖的提取方法很多，大体上包括溶剂浸提法、酶法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法和超临界流体萃取法[sup][/sup]。本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取，虽然该方法提取工艺中要求要控制温度、时间、加水量等，但该方法工艺简单，适合在实验室操作。本实验采用的方法为均匀设计法，在条件范围变化大而需要进行多水平实验的情况下，它能够极大的减少实验的次数，只需要与因素水平数相等次数的q，本实验即可获得正交设计的至少做q[sup]2[/sup]组实验所能获得的实验结果。[align=center]2 实验部分[/align]2.1 实验仪器和试剂752型紫外可见分光光度计（上海恒平科学仪器公司）CPJ1003型电子天平（上海奥豪斯仪器有限公司）HH-1型恒温水浴锅（金坛市晶玻实验仪器厂）80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）GZX-9070数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）ZKXF-1型真空干燥箱(郑州南北仪器设备有限公司)SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵（保定市新区阳光科教仪器厂）20目，100目标准筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（上海佳安分析仪器厂）茵陈（河北省安国药材市场，经本考研室徐红欣老师鉴定）无水乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司）蒸馏水（实验室自制）葡萄糖（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）苯酚（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）浓硫酸（分析纯，北京化工厂）2.2 茵陈粗多糖提取1、将茵陈在70℃真空干燥3h，然后用粉碎机粉碎，取20目~100目的粉末，置于干燥器中，备用。[img=,72,4]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]2、精密称取2.5g的茵陈，加入规定液固比的蒸馏水，在设定温度下水浴加热回流t小时。3、先用脱脂棉过滤，再用布氏漏斗抽滤，滤液旋转蒸发直至滤液浓缩至约10mL。4、将浓缩的滤液置具塞锥形瓶中，再加30mL的无水乙醇，放入冰箱中，4℃放置24小时。5、将溶液转移至离心管内，并在3000rpm下离心10min，弃去上清液，取沉淀。6、50℃真空干燥3.5h后，过夜，取出，放凉，称重，计算产率。其中，液固比、提取时间t根据实验过程中考察因素的改变，作相应的更改，其他条件保持一致。2.3 均匀设计实验 本实验依据之前单因素实验结果，确定了温度、液固比和提取时间这三个因素的取值范围，在这个基础上，用茵陈的粗多糖的提取率作为指标，初步确定茵陈多糖的提取条件，再以纯糖的最终收率确定茵陈多糖最优提取条件。首先在茵陈质量一定的前提下，分别设定不同的提取温度、提取时间及料液比，探索它们对茵陈粗多糖提取率的影响。提取完粗多糖，得到茵陈多糖的提取条件，进而再以苯酚-硫酸法测定每组实验的纯糖含量，计算纯糖的收率，并以其作为标准得到茵陈多糖提取的最优条件，最后对最优条件进行验证。2.3.1 设计实验方案依据之前单因素实验结果，我们确定了温度、液固比和提取时间这3个因素的取值范围：提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃；液固比X[sub]2[/sub]：30:1~75:1提取时间X[sub]3[/sub]：50min~140min。设计实验方案。每小组均先称量2.5克茵陈，按照设计好的条件对茵陈进行粗多糖的提取，并测定多糖纯度，求得纯多糖产率，方案及结果见表1。[color=red] [/color][align=center]表1 均匀设计实验方案及结果[/align] [table][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [align=center]（g/mL）[/align] [/td][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖产率(%)[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]50:1[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]12.12[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]75:1[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]11.72[/align] [/td][td] [align=center]1.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]45:1[/align] [/td][td] [align=center]140[/align] [/td][td] [align=center]13.57[/align] [/td][td] [align=center]1.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]70:1[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]14.93[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]40:1[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]14.39[/align] [/td][td] [align=center]1.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]65:1[/align] [/td][td] [align=center]130[/align] [/td][td] [align=center]13.22[/align] [/td][td] [align=center]1.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]35:1[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]13.64[/align] [/td][td] [align=center]1.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60:1[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13.24[/align] [/td][td] [align=center]1.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]30:1[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]16.32[/align] [/td][td] [align=center]2.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]21.59[/align] [/td][td] [align=center]2.42[/align] [/td][/tr][/table]2.3.2 标准曲线的绘制储备液的制备：精密称取葡萄糖0.1246g，加蒸馏水溶解，转移于100mL容量瓶中，再加蒸馏水至刻度，最后摇匀得124.6mg/L的储备液，备用。标准液的制备：准备5个25mL容量瓶，分别标注1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4 mL、0.2 mL，再分别精密量取储备液1.0 mL、0.8 mL、0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL，相应置于25 mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，则得5个不同浓度的标准液，备用。5%苯酚溶液的制备：称取苯酚1.2512g于烧杯中，用约50℃的蒸馏水溶解，转移至25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。标准曲线的绘制：准备6个具塞试管，分别标注1、2、3、4、5、6，先用蒸馏水润洗过的2mL移液管移取2mL蒸馏水于1号具塞试管，然后用相对应的标准溶液润洗过的2 mL移液管分别取2 mL标准溶液于具塞试管中（0.2 mL的标准液对应2号管，0.4 mL的标准液对应3号管，以此类推）。接着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1 mL 5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，再用5 mL移液管移取5 mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞（6个试管之间加硫酸间隔5min）。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min，最后分别在490nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以葡萄糖标准溶液C为横坐标，绘制标准曲线。（见图1）标准曲线的线性范围为：0.10072×10[sup]-4[/sup]mg/mL ~ 0.50360×10[sup]-4[/sup]mg/mL曲线方程：A=0.0146C+0.074，相关系数：r[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,475,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261745237707_581_3237657_3.png!w475x288.jpg[/img][/align]图1 标准曲线[align=center] [/align]2.3.3 苯酚-硫酸法测多糖含量1、分别取上述实验所得粗多糖约0.0600g于小烧杯中，加少量60℃蒸馏水搅拌使其溶解，转移至250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。2、分别用布氏漏斗抽滤，取部分滤液，然后用该滤液润洗2mL移液管，移取2mL上述溶液于具塞试管中。3、再分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL 5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀。4、接着用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞（两管加入浓硫酸时间间隔为5min）。紧接着放入沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min。5、在490nm处测定其吸光度。（备注：每次测多糖的吸光度需配制空白对照用来校正可见分光光度计。）将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度，进而得到纯多糖的质量，再除以所称茵陈样品的质量，即为纯多糖得率，结果见表1。2.4 最优提取条件的确定用SPSS 19.0统计软件，以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析，模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表2。表2 回归方程 [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [/td][td] [align=center]Y＝0.023X[sub]1[/sub]-0.008X[sub]2[/sub]+0.002X[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程2[/align] [/td][td] [align=center]Y＝0.020X[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表2中，Y为纯多糖得率，X1为提取温度，X2为液固比，X3为提取时间。方程1，R[sup]2[/sup]＝ 0.971，P值为0.000，回归非常显著， X1项P值为0.000小于0.01，回归非常显著，有统计意义，而X2，X3均回归不显著，方程1多糖产率预测值为2.17%；方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果，我们发现，最后的方程中只保留了X1项，方程2的 R[sup]2[/sup]＝ 0.976，X1项P值为0.000，小于0.01，回归亦非常显著有效，其预测值为2.00%。 综合上述两方程的回归结果，及均匀设计和单项实验的结果，我们采取提取温度100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1，即第10组的条件为最佳条件。2.5 最优提取条件的验证均匀设计实验优选出了茵陈多糖提取的最佳条件，即提取温度为100℃、提取时间为80 min、提取液固比为55:1。按照上述茵陈多糖的提取及苯酚-硫酸法测多糖含量测定的实验流程，对最优条件进行3次重复实验，粗多糖及纯多糖的产率均列于表3中。[align=center]表3 最优提取条件测得的多糖含量[/align] [table][tr][td] [align=center]实验编号[/align] [/td][td] [align=center]粗多糖得率（%）[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖得率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]22.61[/align] [/td][td] [align=center]1.95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]21.24[/align] [/td][td] [align=center]2.04[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]18.55[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table][align=center]3 结果与讨论[/align]3.1 实验结果本实验采用水提醇沉法对茵陈多糖进行提取，在单因素实验结果基础上，通过对液固比、提取时间、提取温度等3个可控条件进行均匀设计实验，结合实验结果得出来的数据，确定了茵陈多糖提取的最优条件，并利用该最优条件测定了茵陈多糖的含量，计算出了纯多糖的得率。结果如下：[align=center]表4 茵陈多糖提取最优条件及多糖含量[/align] [table][tr][td=4,1] [align=center]最优提取条件[/align] [/td][td=1,2] [align=center]粗多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]纯多糖得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]提取液固比[/align] [/td][td] [align=center]提取时间[/align] [/td][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100℃[/align] [/td][td] [align=center]55:1[/align] [/td][td] [align=center]80 min[/align] [/td][td] [align=center]1次[/align] [/td][td] [align=center]20.80[/align] [/td][td] [align=center]1.96[/align] [/td][/tr][/table]3.2 讨论（1）本实验采取的是水提醇沉法，所以在提取粗多糖时，除被考察因素温度、液固比、提取时间按要求改变外，其他条件均应保持一致，如旋蒸时的温度、水浴水位高度、干燥时的真空度，离心时的转速和时间等。若条件不一致，可能造成实验结果的误差。（2）粗多糖在真空干燥时，温度不宜过高，应在50~60℃之间，过低的温度不能将粗多糖干燥彻底，过高的温度则容易使粗多糖碳化，造成误差。（3）在旋转蒸发时，除要保证水位大致一样时，旋转时还要注意避免溶液爆沸，导致溶液进入，造成实验误差。（4）在绘制标准曲线时需注意以下几点：1、配制溶液过程中，需要将溶液转移至容量瓶时，一定得精确至刻度，并且摇匀。2、在移液时要准确迅速，用同一移液管，并且在转移之前要用相对应的溶液润洗。3、再加苯酚和浓硫酸后，要迅速充分摇匀，加浓硫酸的间隔时间个人建议为5分钟，因为间隔时间过短容易手忙脚乱导致误差。参考文献 娜日苏.天然植物多糖及复合多糖的研究进展.赤峰学院学报，2009，25（1）：68~68 王超，康立源.中药多糖的药理研究进展.世界科学技术—中医药现代化，2008，10(3)：82～82 刘占峰，孙汉文.多糖的化学修饰研究进展 .河北大学学报，2005，25（1）：104～104 韩伟，黄兮，张玲玲，等．中药多糖的提取、分离纯化及分析方法的研究进展.工程工艺与设备，2012，332（14）：19 王茜.茵陈的药理作用及其主要化学成分药物代谢动力学研究进展 .安徽中医学院学报，2012，31（4）：88~88 孙涛，陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床，2010，1(3)：59～59 姜波，焦文霞.茵陈的古今临床应用.中国名族民间医药，2011，21（3）：36～36 温俊达，张水寒，凌翔，等.道地药材绵茵陈的生药学鉴别.时针国医国药，2007，18（3）：555~556 温建炫，沈歆，孙晓泽，等.应用“动-定序贯八法”理论对茵陈药性再认识.时珍国医国药，2013，23（1）：224～224 孙涛，陈炜.茵陈药理作用研究进展.中药与临床，2010，1(3)：59～59 尹艳，高文宏，于淑娟.多糖提取技术的研究进展.食品工业科技，2007，28（2）：248~250

  • 【原创大赛】茶多酚提取单因素实验

    [b][font=宋体]一、实验名称[/font][/b][font=宋体]茶多酚提取单因素实验[/font][b][font=宋体]二、实验目的[/font][/b][font=宋体]进行单因素实验，考察料液比、超声温度、乙醇浓度、超声时间对茶多酚提取的影响，为后续正交试验奠定基础。[/font][b][font=宋体]三、实验材料[/font][/b][font=宋体]（一）实验药品[/font][font=宋体]绿茶、白茶、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、无水乙醇[/font][font=宋体]（二）实验器材[/font][font=宋体]具塞锥形瓶、具塞试管、布氏漏斗、滤纸、移液管、容量瓶（[/font]10mL[font=宋体]、[/font]25mL[font=宋体]、[/font]100mL[font=宋体]）、电子天平、超声波清洗器、紫外可见分光光度计、循环水式真空泵[/font][b][font=宋体]四、实验步骤[/font][/b]1[font=宋体]、称取绿茶、白茶各[/font]1.0g[font=宋体]于具塞锥形瓶中。每组三次实验，取平均值。[/font]2[font=宋体]、依次考察料液比为：[/font]1:10 g/mL[font=宋体]、[/font]1:20 g/mL[font=宋体]、[/font]1:30 g/mL[font=宋体]、[/font]1:40 g/mL[font=宋体]、[/font]1:50 g/mL[font=宋体]、[/font]1:60 g/mL[font=宋体]，超声温度为[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font]40[font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font]50[font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font]80[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，乙醇浓度[/font]50%[font=宋体]、[/font]60%[font=宋体]、[/font]70%[font=宋体]、[/font]80%[font=宋体]、[/font]90%[font=宋体]、[/font]100%[font=宋体]，超声时间为[/font]10min[font=宋体]、[/font]30min[font=宋体]、[/font]50min[font=宋体]、[/font]70min[font=宋体]、[/font]90min[font=宋体]、[/font]110min[font=宋体]，进行超声。[/font]4[font=宋体]、超声结束后称重，根据结果加入损失的溶剂。[/font]5[font=宋体]、抽滤获得茶多酚提取液。[/font]6[font=宋体]、向茶多酚提取液中加入酒石酸亚铁溶液[/font]5mL[font=宋体]，混匀后加磷酸缓冲液至刻度，混匀，放置[/font]10min[font=宋体]获得目的样液。稀释[/font]5[font=宋体]倍后，在紫外可见分光光度计[/font]550nm[font=宋体]处测定吸光度，进行茶多酚提取率测定。[/font][b][font=宋体]五、实验数据[/font][/b][align=center][img=,371,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111409188337_1860_3528941_3.gif!w371x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]料液比对茶多酚提取率的影响[/font][/b][/align][align=center] [/align][align=center][img=,371,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111409366845_7274_3528941_3.gif!w371x260.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]超声温度对茶多酚提取率的影响折线图[/font][/b][/align][align=center][img=,371,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111409533564_6499_3528941_3.gif!w371x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]乙醇浓度对茶多酚提取率的影响折线图[/font][/b][/align][align=center][img=,371,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111410051897_7669_3528941_3.gif!w371x260.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]超声时间对茶多酚提取率的影响折线图[/font][/b][/align][b][font=宋体]六、实验分析[/font][/b][font=宋体]提取绿茶和白茶中茶多酚适宜料液比均为[/font]1:50 g/mL[font=宋体]，适宜温度为[/font]70[font=宋体]℃，适宜乙醇浓度分别为[/font]80%[font=宋体]、[/font]90%[font=宋体]，适宜超声时间分别为[/font]90 min[font=宋体]和[/font]70 min[font=宋体]。[/font]

  • 【实战宝典】索氏提取中，质控样中实验室空白和平行样怎么做？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2497917问题描述：[font=宋体]初次用到索氏提取器。现在准备用索氏提取器提取脂肪酸，实验中的空白样和平行样怎么做？空白样就是滤纸筒里面什么都不放？平行样就是放跟样品同样的物质吗？[/font]解答：[font=宋体]实验室空白和实验室平行样是实验室经常使用的一种质控手段。在索氏提取中，实验室空白是除不加待测样品外，将滤纸筒放入提取器中，其余操作和样品一致，加入萃取剂，在和样品相同的条件下进行回流提取。目的是检查所有器皿、试剂等有无带来干扰物，每批样品（每批样品不超过[/font]20[font=宋体]个）中应至少分析一个实验室空白。实验室平行样是指来自同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析，平行样的测定结果在一定程度上反映了测试的精密度水平，在分析测试过程中，一般不少于全部样品的[/font]5%[font=宋体]。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【总结】—关于“农药残留检测实验中“提取效率”的问题”的总结

    [size=4][B]关于农药残留检测实验中“提取效率”的问题讨论已经结贴。总结一下各位网友的讨论结果及个人的一些观点：[/B][/size]1.在实际操作中要测定或者获得某种提取方法的实际提取效率其实是比较苦难的，因为不能知道样品中实际目标物的准确含量。所以目前只能用一些公认的经典方法进行对比，如索氏提取法等。2.很多文献提到的“结合态”或者是“轭合态”农药，这些形态的农药与基质结合的程度较为稳定，运移情况较差，实际上对其进行测定不是很重要。3.大家讨论是否可以用空白加标回收率等措施进行测定提取效率，实际上不可行的，因为这些方法大体上都是对整个分析过程的质量控制，如监测前处理过程中样品损失情况等。4.是否可以用基质或者样品加标进行测定提取率？答案也是否定的。因为这些都是测定的添加目标物的回收率情况，而对样品中实际存在的目标物却无能为力。上面的两个问题可以参考[B]mahuafeng[/B]版友的回复：[U]做空白控制你的试剂及前处理过程中有没有受到一些器皿的污染，做平行样是控制你的一个重复性跟一个处理的稳定性。基体加标主要是控制前处理过程中有无目标物的损失，如果你的方法不能将目标物从样品中萃取出你也不知道呀，你做上面的动作也没办法呀，最好的方法就是分析标准样品，如果已知一个浓度的样品。然后去分析它，如果是准的或是在可接受的范围那就OK，如果你的标准品浓度是100PPM那里分析出来的浓度是20PPM，原因是萃取不出来，而不是分析过程中有损失。你做回收率的时候你一样可以达到85％以上，因为他不会影响你回收率的。[/U]5.是否可以用标准物质进行测定提取率？这个是可行的，因为标准物质中的目标物含量是已知的。只是由于价格和匹配的问题，所以实践中比较难以实施。

  • 我们实验室提取药物的机器（已安装完毕，已上图片）

    我们实验室提取药物的机器（已安装完毕，已上图片）

    我们实验室昨天来了一台机器，用来提取药物的，有一吨重，可以一次最多提取20斤药材，现在还没有拆封，就先照了几张图片，已安装完毕。 。。不好意思，才把相片传上来，只因为安装的有点晚，还有安装的那天正好赶上不在，同学帮我照了几张。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161725_355250_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206052149_370592_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206052152_370595_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206052150_370593_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206052154_370597_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206052155_370599_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206052151_370594_2334277_3.jpg

  • 【讨论】同样是索式提取器提取的问题

    看到前面的一个关于索式提取器的问题，我想到以前做实验的时候发现的一个问题：我用丙酮提取接枝聚合物中的低聚物时，用试纸包裹待提取样放入进行抽提，我想知道，这里的抽提是丙酮蒸汽起的作用大，还是液态的丙酮起的作用大那？个人感觉是丙酮蒸汽起的作用大（1、温度高更，容易溶解去除物，2、容易流动带走去除物，平衡原理解释溶解加快） 欢迎大家讨论。

  • 【求助】农药的提取方式

    在做农药残留实验的时候，前处理过程中，提取的方式有哪些呢，各自的优缺点是什么？ 我知道的有3种，匀浆提取，震荡提取，超声提取（比较少用）~ 可是具体的优缺点不知道了，请教各位大虾，先谢谢！

  • 与传统的手工操作相比核酸提取仪的优势

    核酸提取仪有两种分类分类方式，一种是按用途进行分类，另一种是按照应用试剂的不同进行分类。（1）按照用途分类：一类是自动液体工作站，自动液体工作站是功能非常强大的设备，液体分液、吸液等自动完成，甚至可以整合扩展、检测等仪器设备，实现标本提取、扩增、检测全自动化。提取核酸只是其功能的一个应用，不太适合常规实验室提取核酸，一般都应用在单一类标本并且一次提取标本量非常大（至少96个，一般几百个）的实验需求上。自动工作站的平台建立及平台的运作，需要比较大的资金。另一类是小型的自动化仪器，小型的自动化仪器是通过运行结构的特殊设计来达到自动提取核酸的目的，可以在任何实验室得到应用，最近几年有很多机型陆续投放市场。（2）根据应用的试剂不同分类：一类是应用磁珠法试剂的仪器，另一类是应用离心柱法试剂的仪器。应用磁珠法的自动核酸提取仪操作简便，容易自动化，是目前市场上的主流，如QAGEN、Lab-Aid 820等仪器。与传统的手工操作相比核酸提取仪的优势：核酸提取仪一般具有以下的特点：(1) 无交叉污染：仪器部件未接触到生物学样本；(2) 自动化系统：每次提取工作，操作者只需要做好安装工作，布置好孔板（提供提取所需要的试剂）.提取整个过程都不需要人为的帮助，仪器自动完成；(3)提取控制：在提取过程中，如果操作者需要，该系统允许您对提取过程进行控制。

  • 索氏提取经验交流

    本人现在做实验，将用到索氏提取器提取土壤中的有机物，请大家进来讨论讨论，交流一下经验。

  • 幼虫表皮提取

    我做幼虫的表皮提取，提取时间的不同，做的气相峰就相差很大，我照着外文的实验步骤做的，结果却相差很大，请问哪位老师同学做过？谢谢

  • 关于超声提取的讨论

    现在很多实验室都采用超声来提取中药，那么是不是所有的中药都可以用此方法来提取呢？如果不能，又为什么？

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