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提取土壤样品

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提取土壤样品相关的资讯

  • 碱溶液提取-火焰法测定土壤中的六价铬
    土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在,六价铬有剧毒,是一种被公认的致癌物。因此,掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本文参考HJ 1082-2019.的方法,使用日立原子吸收分光光度计ZA3000,测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠,溶解于纯水中,并定容至1 L。(pH>11.5)磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾,溶解于纯水中,并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法,可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析(火焰法)通过碱溶液提取法提取5.00 g样品,定容至100mL,测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定,测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04,土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验,土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%,证明实验结果准确可靠。 综上所述,日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法,即使对含盐分高的土壤分解液样品,也可以不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析土壤中的六价铬。
  • 新芝生物助力《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》标准实施
    环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源,工作时间、功率连续可调,适用范围更广;√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示;√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制;√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警;√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质,模具化设计,带门锁功能; 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取;√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普(原丹佛斯)压缩机,制冷迅速,冷阱温度低;√ ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH;√ 控制系统自动保存冻干数据,并能以实时曲线和历史曲线的形式查看;√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室,耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观,可观察冻干的全过程;√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠;√ 可设定冷阱温度,低于温度设定值时开启真空泵,保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数
  • 睿科集团成功举办土壤样品前处理及检测技术交流会
    2019年8月2日,由睿科集团携手安捷伦共同举办的“土壤样品前处理及检测技术交流会”在睿科集团共享培训中心成功举办,来自第三方检测机构、高校及环境监测站等实验人员参加了此次交流会。近年来由于国家对土壤防治工作的重视,大大增加了土壤样品的检测量,由于土壤样品基质的复杂性,如何更高效快速的完成样品前处理,及更准确的完成土壤检测,此次交流会为客户提供了一系列从土壤样品前处理到检测的解决方案。交流会进行时睿科集团与安捷伦公司的讲师们通过理论结合实操的方式向参会人员带来土壤有机和无机两部分前处理及检测技术解决方案的展示。首先,在有机前处理解决方案中,通过各种提取方式基本原理对比,指出加压流体萃取的优越性及睿科高通量加压流体萃取的优势,在整个土壤样品自动化前处理流程中,从提取到预浓缩、净化,再到富集浓缩,运用睿科自动化产品串联起各个步骤,最后上机检测,形成一整套完整的土壤样品检测全过程;并以土壤有机样,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、二噁英等为例,再次用实际案例提出了睿科关于土壤前处理自动批量化的应用解决方案。而在无机前处理解决方案中,应用工程师提出湿法消解与干法消解两种样品消解常见办法,同时又对湿法消解中的传统湿法消解与全自动石墨消解及微波消解进行对比,指出全自动石墨消解与微波消解的优势;从标品配制,样品加标到样品消解,再到分析检测,在无机样品前处理解决方案中,就样品消解而言,睿科的全自动石墨消解仪可自动完成加液-摇匀-预消解-消解-赶酸-定容等所有步骤;而在实际应用中,重点以金属铬为例,辅以其他元素案例,再次对我们的无机样品前处理解决方案进行一次案例巩固。接下来,安捷伦公司的应用工程师们则带来了土壤中SVOC检测的有机解决方案及ICP-MS在土壤检测中的无机解决方案。从案例介绍入手,对土壤标准物质以及实际样品的结果进行分析,指出了GC-MS/MS及ICP-MS的分别在有机物检测和无机检测中的优势。在有机物检测中,重点指出了大量、脏基质样品分析的“痛点”是系统污染,从而点出反吹对系统维护的必要性及“智氢洁 ”自清洁离子源的技术优势。实操进行时实际操作内容包括:以土壤中的多环芳烃的前处理与检测分析为例,睿科应用工程师们为与会人员进行“土壤中多环芳烃提取、提取液浓缩、固相萃取净化、土壤净化液氮吹浓缩”的操作演示,最后在GC-MS-MS进行待测化合物的定性和定量分析,结合睿科集团实验室的样品前处理和分析设备,完成整个样品从前处理到上机检测全流程的操作。睿科集团始终相信“Knowledge Optimized Laboratory”,为分析测试行业不断提供新产品、新技术、新服务、新方法是我们努力的目标,科技让实验室更加智能化,为用户提供一站式的解决方案和全方位的服务是我们前进的方向,未来,睿科会追寻科技发展趋势,及时响应用户需求,与用户共同迎接挑战,将服务贯彻到为用户服务的每一个环节。
  • “土十条”土壤样品前处理标准解读及解决方案
    土壤,作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基,为人类提供了栖息地和食物,随着人类的活动,污染越来越严重。??土壤重金属污染(heavy metal pollution of the soil)是指由于人类活动,土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值,过量沉积而引起的含量过高,统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞(hg)、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等,如汞主要来自含汞废水,镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降,砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物,重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业,以及产粮(油)大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表(单位:mg/kg)农用地土壤污染物基本项目含量限值(单位:mg/kg)农用地土壤污染物其他项目含量限值(单位:mg/kg)涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法:??目前常见的土壤消解方法有两种:微波消解法和敞口电热板消解法,由于敞口电热板方法使用酸的种类多,一般都要使用硝酸,氢氟酸,高氯酸,且使用量大,消解时间长,且使用到高氯酸,危险系数大,耗时耗力,目前很多方法都采用微波消解法,微波消解法具有全密闭,高温,高压,消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品:??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看,微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬(cr),钴(co),镉(cd),铜(cu),锰(mn),镍(ni),铅(pb),锌(zn),钒(v), 汞(hg),砷(as),硒(se),铋(bi),锑(sb),钼(mo),铍(be)等16种元素,完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法:??称取风干、过筛的样品0.1~0.5g(精确至0.0001g。样品中元素含量低时,可将样品称取量提高至1.0g)置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入6ml 盐酸,再慢慢加入2ml 硝酸,混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,最后用实验用水定容至标线,混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统,可以配备各种不同型号规格的转子,满足您对于所有土壤,沉积物浸提,消解,萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs(“认可的安全”)双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具,手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果,无线传输数据,避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库,支持即调即用
  • 土壤污染物分析解决方案:自动化样品前处理
    “土十条”及“土壤详查”接连两项土壤环保部规定的出台,凸显国家对土壤污染问题的重视。然而土壤污染治理成本极大,劳民伤财,故,防与控为当下土壤问题解决的关键手段。“土壤详查”的千斤重担必定会落到实验室人员身上,那么土壤分析涉及哪些过程呢?图-1 土壤检测中的两座大山(左:无机物;右:有机物)无机物污染是当今土壤污染物的主要类型,包括:镉大米(镉)、水俣病(汞)、毒大米(砷)、贫血(铜锌)、神经衰弱(铅)、致癌(铬)、白血病(镍)等,无一不让人谈之色变。无机如此,有机又如何呢?有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂、苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。隐蔽性和滞后性土壤污染往往要通过对土壤样品进行分析化验和农作物的残留检测,甚至通过研究对人畜健康的影响后才能确定。实验室对土壤污染物的传统检测大致流程如图-1,(左)为无机污染物检测,(右)则为有机污染物检测,从时间占比来说,样品的采集与前处理占据了实验的绝大部分时间,常以天做单位;然而上机检测却只以小时计,甚至是分钟计。由此不难看出:在土壤检测分析的过程中,样品前处理是关键,也是重点步骤,如何提高该步骤的时间和效率便是重中之重。而随着社会的高速发展及科技的进步,传统的手动前处理方法已经不能满足当下检测的需求,因此,设备的自动化及集成化越来越成为主流趋势。表-1 实验室手动前处理与自动前处理的时间对比过程方法消耗的时间与人力研磨人工研磨2-3 h, 1人研磨仪10-20 min, 1人筛分人工筛分1-2 h, ≥ 1人自动筛分10-20 min, 1人消解电热板消解5-8 h, ≥ 2人全自动石墨消解仪(Reeko Auto GDA-72)4-5 h, 1人提取索氏提取3-20 h, ≥1人快速溶剂萃取仪(Reeko ASE)30 min, 1人浓缩手动旋转蒸发0.5-1 h/单样, ≥2人全自动氮吹浓缩仪(Reeko Eva-20L/20 plus/60)0.5-1h/20-60个样品,1人固相萃取手动固相萃取≥3 h, ≥ 2人全自动固相萃取(Reeko Fotector Plus/02HT)0.5-1 h, 1人标液制备人工配液4-8 h,≥1人全自动液体样品处理工作站(Reeko Auto Prep 100)2 h, 1人通过上表,可以清楚直观的看出手动前处理与自动前处理的优劣,无论是从耗时还是人力方面,自动前处理都更胜一筹。作为与环境检测相关的从业者,我们不仅要熟悉各类土壤污染物的检测方法,更应对它们的成因和危害有深刻的认识,才能担负起相应的社会责任。土壤保卫战已经开展,我们将用产品+解决方案,找出土壤污染的根源所在,重新唤醒土壤生命力。无机物前处理有机物前处理睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、酚类和多环芳烃等项目进行检测,并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案——《土壤与沉积物中多氯联苯解决方案》、《土壤与沉积物中酚类化合物残留的解决方案》、《土壤中15种多环芳烃解决方案》及《土壤中乙草胺/丁草胺残留量测定的解决方案》等,详细链接如下:土壤中15种多环芳烃解决方案土壤与沉积物中多氯联苯解决方案土壤与沉积物中酚类化合物残留的解决方案土壤中乙草胺/丁草胺残留量测定的解决方案未来,土壤样品随着污染的日益加重,不论是监控,检测还是治理都将有非常大的工作量,实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案,提供从样品制取,前处理及检测分析一系列技术支持,且愿意根据您的实际情况,与您一同寻找真正适合自己的解决方案。
  • 伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质
    伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示,即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所,土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性,而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义,它能调节土壤溶液的浓度,保证土壤溶液成分的多样性,因而保证了土壤溶液的“生理平衡”,同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一,是土壤本身的特有属性,主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷,当ph较低时(到达等电点时),整个性质就会发生变化,阳离子交换,顾名思义,负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等,当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时,由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力,从而取代部分正电性基团,但是阳离子交换过程并不稳定,属于静电作用,因此自身并不稳定,如上述内容所说,易受ph影响,低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性,因此生物有效性较高,容易被动植物吸收而贮藏在体内,是土壤化学反应较为活跃的一部分,受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体,经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定,通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理:用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测,产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品,也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是,阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀,最小取样量为1.5g,并注意水分的影响。淋洗次数需合理,淋洗次数不够,不能把交换剂全部洗掉,淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差,且不能超声提取。
  • 第三次全国土壤普查 | Detelogy土壤检测智能高效样品前处理解决方案
    时隔40年,全国土壤普查再启动!相比前二次土壤普查,第三次全国土壤普查范围更大,内容更加丰富,样品分布更密集,这也意味着实验室任务更艰巨!面对庞大而复杂的“三普”,我们又该如何提高检测效率?无惧海量样品,Detelogy推出《土壤检测样品前处理解决方案》,旨在向开展普查的单位及用户提供全面且最新的技术和方法,助力土壤“体检”,为土壤“三普”工作保驾护航。Detelogy土壤检测智能高效样品前处理解决方案农用地土壤样品涡旋提取费力?样品太多,不想手动调节?针对复杂土壤SVOCs的测定,Detelogy精心推出黄金搭档无机类智能前处理设备,带您轻松体验“一键消解”得泰出品,必属精品!只为给您更多的选择
  • 土壤固废中有机物提取方法3项环保标准征求意见
    关于征求《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)等3项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》等三项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年1月10日前反馈我部。  联系方式:  联系人:环境保护部科技标准司 何俊  通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556621  传真:(010)66556213  联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 武婷  通信地址:北京市朝阳区安外大羊坊8号  邮政编码:100012  联系电话:(010)84934068/84924935  传真:(010)84921403/84926394  附件:1.《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)     2.《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)编制说明     3.《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)     4.《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)编制说明     5.《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》(征求意见稿)     6.《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》(征求意见稿)编制说明  二○一○年十二月九日
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中总砷的测定》(GB/T 22105.2-2008)。5.2.53 总铅5.2.53.1 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.53.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.53.3 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.53.4 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.54 总镉5.2.54.1 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.54.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55 总铬5.2.55.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.55.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.56 总镍5.2.56.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.56.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.56.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。土壤含水量的测定按《土壤检测 第 3 部分:土壤机械组成的测定》(NY/T 1121.3-2006)。采用林业行业标准的检测方法按《森林土壤含水量的测定》(LY/T 1213-1999)测定含水量。5.3 结果上报检测实验室完成样品检测后,检测员需及时填写检测原始记录。原始记录经三级审核无误后,检测结果(附表 4)及时录入上报至土壤普查工作平台,经省级质量控制化验室审核后确认。原文下载:全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 变化内容解读∣第三次土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)
    《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化,但最终修订版变化最大,我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容(一)制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了:“温湿度适宜,其面积应与承接制样任务数量相匹配,高湿地区根据需要安装除湿设施,如受场所限制不能集中风干,应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求,并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像,保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。(二)制备流程1、一般样品制备(1)“一般样品”全部改为“表层样品”(2)风干:a、对于黏性土壤的风干更加具体,变为“在土壤样品半干时,戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎,以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀,用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求,采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存,剩余样品粗磨制成2mm样品,数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可,不需要粗磨。(3)粗磨:粗磨中去掉了“石砾含量较多时,耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量,并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量,并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的,都需要挑拣、称重、记录,所以去掉了。(4)称重:增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量, 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分,一句话概括为这一条“称重。”(5)分装:分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了,统一变为:“粗磨后样品充分混匀后进行分装,每个表层样品的送检样品不少于800g,留存样品不少于200g,如果送检样品含密码平行样,则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地,基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品(1)去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时,均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。(2)水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为:“送检样品不少于1100g,如果送检样品含密码平行,则不少于1600g。”二、样品流转变化内容(一)流转场地增加了流转场地要求:“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地,用于样品转码、组批和流转等,有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”(二)样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化,变为:“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次,剖面样点量不足10个时,按照实际样品数量组批,每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个,其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容(一)留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放,室温保存 (或不高于30 ℃) ”。(二)预留样品保存预留样品统一改为:“每份不少于400g,预留样品须移交本实验室保存室造册保存,保存时间不少于2年,保存条件同留存样品要求。”(三)剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年,保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容(一)检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”,由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”,由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标,原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测,表层样品选择10%检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域(pH小于6.0)检测pH6.0的样品检测4水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注:水溶性盐总量小于0.1%时,不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率,当水溶性盐总量1.0g/kg时不检测八大离子5碳酸钙(无机碳)√除铁铝土纲不测,其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测,长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样,环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样,林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙(无机碳)√除铁铝土纲不测,其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH6.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南(除青藏高原)所有剖面样品检测(二)检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的,现在检测方法不分耕地园地、林地草地,统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式,详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量)乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版),13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》(第二版),9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版),16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ781-2016)去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》(NY/T889-2004)前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取-甲亚胺-H比色法3、去掉了沸水提取-姜黄素-比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9-201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ766-2015)1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日
  • 安东帕:“土十条”土壤样品前处理标准解读及解决方案
    土壤,作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基,为人类提供了栖息地和食物,随着人类的活动,污染越来越严重。 土壤重金属污染(Heavy Metal Pollution of the Soil)是指由于人类活动,土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值,过量沉积而引起的含量过高,统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。 污染土壤的重金属主要包括汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等,如汞主要来自含汞废水,镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降,砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。 2016年5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。 计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物,重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业,以及产粮(油)大县、地级以上城市建成区等区域。 不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同 建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表(单位:mg/kg) 农用地土壤污染物基本项目含量限值(单位:mg/kg) 农用地土壤污染物其他项目含量限值(单位:mg/kg) 涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法 土壤样品前处理方法:目前常见的土壤消解方法有两种:微波消解法和敞口电热板消解法,由于敞口电热板方法使用酸的种类多,一般都要使用硝酸,氢氟酸,高氯酸,且使用量大,消解时间长,且使用到高氯酸,危险系数大,耗时耗力,目前很多方法都采用微波消解法,微波消解法具有全密闭,高温,高压,消解完全的优点。 现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品:HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法从检测元素来看,微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬(Cr),钴(Co),镉(Cd),铜(Cu),锰(Mn),镍(Ni),铅(Pb),锌(Zn),钒(V), 汞(Hg),砷(As),硒(Se),铋(Bi),锑(Sb),钼(Mo),铍(Be)等16种元素,完全满足土壤中元素分析的前处理要求。 微波消解常用方法:称取风干、过筛的样品0.1~0.5g(精确至0.0001g。样品中元素含量低时,可将样品称取量提高至1.0g)置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入6ml 盐酸,再慢慢加入2ml 硝酸,混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,最后用实验用水定容至标线,混匀。 安东帕高性能微波消解、萃取系统Multiwave PRO微波消解系统,可以配备各种不同型号规格的转子,满足您对于所有土壤,沉积物浸提,消解,萃取等分析前处理要求。 最高安全标准唯一获北美ETL和欧盟GS(“认可的安全”)双安全认证的微波样品制备设备 操作简便无需任何工具,手动即可完成所有操作 不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果,无线传输数据,避免了酸性环境下的连线和接口 即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库,支持即调即用
  • 263万!福建省南平环境监测中心站采购全自动土壤样品制备系统等土壤专项仪器
    近日,财政部发布土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目招标公告,潜在投标人应在2022-06-13 08:30(北京时间)前递交投标文件。项目详情如下:采购单位:福建省南平环境监测中心站 项目编号:[350700]HJGCZJ[GK]2022001项目名称:福建省南平环境监测中心站福建省南平环境监测中心站土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目采购方式:公开招标预算金额:2639000元包1:采购包预算金额:2639000元投标保证金:26390元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量允许进口品目预算(元)1-1A032405-环保监测设备环保监测设备1(批)否2639000采购仪器详情: 台式pH计HJ962-2018、台式电位计(配置要求:台式主机一台,ORP电极一支,电源适配器,支架,操作手册,校准缓冲溶液一套)、恒温油浴锅、恒温水浴锅、玛瑙研磨机、微波消解仪(原子荧光、原子吸收、ICP-MS等制备样品)、数控电热板、全自动索式提取仪、氮吹仪、全自动型GPC凝胶净化系统、冷冻干燥机、超声波清洗机、高通量真空平行浓缩仪(配置要求:1 真空浓缩主机 1台;2 全透明水浴模块 1套;3 加热振荡模块 1套;4触摸屏控制系统 1套;5冷凝回收系统 1套;6 真空泵及控制器 1套;7 冷却循环系统 1套; 8 48位样品架 1套;9 60ml收集瓶(100个/包)1套)、全自动土壤样品制备系统(核心产品)。为全面掌握我国土壤资源情况,国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。当前,按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等均在有序组织开展第三次全国土壤普查实验室筛选工作。以下为第三次土壤普查理化性状检测主要仪器设备清单,供土壤检测实验室建设和仪器采购提供参考:类别名称制样设备视频监控设备研磨设备 筛分设备 称样设备百分之一电子天平 万分之一电子天平 物理指标测定仪器设备颗粒分析自控吸液仪或土壤颗粒分析吸管仪或土壤比重计直径 20cm,高 5cm,孔径为 10mm、7mm、5mm、3mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组和孔径为 5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组样品前处理设备微波消解仪 可控温电热消解仪 恒温油浴箱 恒温振荡器 马弗炉 铂金坩埚 (30mL)化学性质及重金属检测仪器定氮仪 酸度计 电导率仪 分光光度计 火焰光度计 原子荧光光谱仪 火焰原子吸收分光光度计 石墨炉原子吸收分光光度计 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪
  • 睿科:提升土壤有机物检测效率 需从样品前处理着手
    p  随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中,有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。/pp  为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/19b9a10e-0b03-4ca6-ad4d-68fff2857acf.jpg" title="睿科1.jpg" alt="睿科1.jpg"//pp/pp style="text-align: center "strong叶维鹏 睿科仪器应用工程师/strong/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善?/strong/span/pp  strong叶维鹏:/strong土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单,存在很多复杂的有机污染物,甚至有许多无法解释的东西,给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言,有机物和重金属是土壤污染的最主要来源,为保证土壤有机物检测有标准可依,国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制,目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求,但某些标准还未细致划分到每种物质,以致于有些有机污染物无法参照相应的标准,比如没有明确的苯胺类气质标准,目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 仪器信息网:在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪?/strong/span/pp  strong叶维鹏:/strong目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测,难点主要还是在于前处理(萃取、浓缩、净化)。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低,必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度;酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度,因为仪器的灵敏度决定最低检出限;邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备,做空白基底扣除,否则做出来回收率相对较高,有可能偏离标准;极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮(1:1)取代正己烷和丙酮进行萃取,效果明显。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势?/strong/span/pp  strong叶维鹏:/strong我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备,例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品(30分钟),按照正常工作时间8个小时来计算,日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE,可直接将萃取后的收集液转移至MPE ,一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液,浓缩时间30分钟左右,大大提高浓缩效率,再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化,一次可同时运行6个样品,可批量处理60个样品,解放人工手动净化,整个实验只需将架子转移,无需其他手动操作,避免目标化合物的损失。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7ab83486-b71e-4b06-a804-8feffea67c4f.jpg" title="睿科2.jpg" alt="睿科2.jpg" width="500" height="375" border="0" vspace="0"//pp/pp style="text-align: center "strong图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa430f98-ead0-458e-91fe-8f40ca18dd7e.jpg" title="睿科3.jpg" alt="睿科3.jpg" width="500" height="376" border="0" vspace="0"//strong/pp/pp style="text-align: center "strong图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1f9ba127-13d1-454e-8942-bf28240697e9.jpg" title="睿科4.jpg" alt="睿科4.jpg" width="500" height="375" border="0" vspace="0"//strong/pp/pp style="text-align: center "strong图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案?/strong/span/pp  strong叶维鹏:/strong我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案,符合标准如下:/pp  1 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 951-2018)/pp  2 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 892-2017)/pp  3 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 950-2018)/pp  4 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 891-2017)/pp  5 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017)/pp  6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)/pp  7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017)/pp  8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(HJ 890-2017)/pp  9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)/pp  10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)/pp  11 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(HJ1021-2019/pp  12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》/pp  正如以上所言,土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理,耗时、耗力、且容易产生操作误差,有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理,而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理,是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商,通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合,为土壤有机物检测,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等,提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。/ppbr//p
  • CEM EDGE-采用EPA方法1633从土壤和组织中提取40种PFAS化合物
    01 摘要全氟和多氟烷基物质(PFAS)是一类在各种工业中广泛使用的人造化学品,得益于其对非粘锅和灭火泡沫等产品的优异性能。这类化合物的稳定性和普遍应用已经导致它们在环境中的积累,并且缺乏有效的去除技术使得它们能够在人类和动物体内生物积累。已经证实,PFAS 会引发人体健康问题,包括癌症、内分泌干扰和不孕等。因此,对土壤和组织等环境固体样本的监测变得至关重要。EDGE PFAS&trade 系统是一个为从固体样本中提取 PFAS 设计的自动化溶剂提取系统。在本研究中,我们依照美国环保署 1633.1 方法,使用 EDGE PFAS 从土壤和组织中提取了 40 种添加的 PFAS 化合物。自动化提取过程每个样本耗时不足 10 分钟,且获得了令人满意的回收率和相对标准偏差,同时确保系统中无交叉污染。对于希望实现固体样本 PFAS 提取自动化的实验室而言,EDGE PFAS 是最佳选择。02 引言在当今工业界,已有数千种全氟和多氟烷基物质(PFAS)被广泛应用。这些化合物因其出色的耐用性和生物累积性而被称为“永恒化合物”。PFAS 的结构包含一个碳原子主键,氟原子从该主键延伸出去,形成的强碳-氟键是这些化合物稳定性的关键。由于其广泛使用,PFAS 已通过生产和废水排放渗透到环境中,并进入水源。一旦进入水源,PFAS 可以迅速扩散,进而污染土壤和生物体组织。更严重的是,这些化合物在动物和人体内显示出生物累积性,且对人体的暴露已被证实会导致不良健康后果。因此,评估环境中 PFAS 水平对于保障人类健康与安全至关重要。美国环境保护局(EPA)提供了 EPA 第 1633 方法来分析包括土壤和组织样本在内的 PFAS。该方法中详细介绍的固体样本提取过程是一个漫长的手工操作。然而,由于该方法是基于性能的,只要满足质量控制要求,就可以对提取过程进行修改。EDGE PFAS 系统能够在不到 10 分钟的时间内完成土壤和组织样本的提取,自动化了溶剂添加、提取和提取物过滤过程。这为从这些固体环境样本中快速、高效、简便地提取 PFAS 提供了可能。在本研究中,我们利用 EDGE PFAS 有效地从土壤和组织样本中提取了 PFAS,并且获得了可接受的回收率和 RSD 值。动物组织是特别难以提取的基质,它增加了样本制备和分析的复杂性。使用 EDGE PFAS 系统,一个简单的方法就可以适用于许多不同的困难样本类型。03 材料与方法试剂与样本土壤参考物质(编号Soil 2022-110)购自北美能力验证测试组织(NAPT)。磨碎的鸡肉购自当地食品零售商,按照美国环保署(EPA)推荐的方法 1633,用作组织样本的代表基质。大部分使用的试剂包括 HPLC 级别的甲醇、HPLC 级别的水、氢氧化钾、甲酸和乙酸,均采购自 MilliporeSigma 公司。氢氧化铵由霍尼韦尔提供。内标替换 PFAS 溶液(PFAC-MXF)、原生全氟烷基醚羧酸和磺酸盐溶液(PFAC-MXG)、原生PFAS溶液(PFAC-MXH)、N-甲基/乙基 FOSA 原生溶液(PFAC-MXJ)、X:3 氟调聚羧酸原生溶液(PFAC-MXJ)以及质量标记的PFAS提取标准溶液(MPFAC-HIF-ES)均由惠灵顿实验室提供。所使用的净化材料,包括石墨化碳黑,由雷斯特克公司提供。用于 PFAS 分析的 OasisWAX 6cc 真空柱购自沃特世公司。EDGE 样本制备在使用前,每个 Q-Cup 需用甲醇冲洗并干燥。Q-Cups 装配 Q-DiscPFAS 后,分别称取 5 克土壤或 2 克磨碎的鸡肉加入其中。每个样本按照表 1 所示浓度添加了原生 PFAS。提取的内部标准(EIS)按照 EPA 方法 1633 所述浓度添加。每个样本都准备了四份。随后,将所有的 Q-Cups 连同聚丙烯离心管一起放入 EDGE PFAS 架子中,并依照所列方法在 EDGE PFAS 系统上进行提取。表1. 原生PFAS化合物的添加浓度EDGE PFAS 从土壤和组织中提取 PFAS 的方法Q-Disc: Q-Disc PFAS周期 1提取溶剂:甲醇中的0.3%氢氧化铵(土壤)或甲醇中的0.05 M KOH(组织)顶部添加:15 mL冲洗:0 mL温度:65º C保持时间:03:00(分:秒)周期 2提取溶剂:甲醇中的0.3%氢氧化铵(土壤)或甲醇中的0.05 M KOH(组织)顶部添加:10 mL冲洗:5 mL温度:65º C保持时间:03:00(分:秒)洗涤 1洗涤溶剂:提取溶剂洗涤体积:15 mL温度:65º C保持时间:00:15(分:秒)洗涤 2洗涤溶剂:提取溶剂洗涤体积:15 mL温度:---保持时间:--:--(分:秒)提取后净化处理样本在 55°C 下通过氮气吹扫浓缩至 7 mL,随后使用高效液相色谱(HPLC)级别的水重新稀释至 50 mL。使用 50% 甲酸或 30% 氢氧化铵调整样本的 pH 值,使其达到 6.5 ± 0.5 的范围内。接着,根据美国环保署(EPA)第 1633 方法,样本经由松散的石墨化碳黑和 WAX 固相萃取(SPE)进行净化。分析过程分析工作由沃特世公司采用 ACQUITY&trade Premier 系统完成,该系统配备了 Xevo&trade TQ Absolute 质谱仪。液相色谱(LC)系统经过沃特世 PFAS 分析套件的改造。化合物在 ACQUITY Premier BEH C18 色谱柱(2.1 mm x 50 mm, 1.7 µ m)上实现分离。进样量为 2 µ l,流动相 A 为 2 mM 乙酸铵水溶液,流动相 B 为 2 mM 乙酸铵乙腈溶液。使用的梯度程序详见表2。监测每种化合物的 MRM(多反应监测)跃迁所用的离子源参数详见表3。表2. 用于分离的超高效液相色谱(UPLC)梯度程序表3. 使用的源参数04 结果土壤和鸡肉样本均采用了一种简洁快速的自动化提取方法进行提取;两种样本类型使用了相同的参数,唯有提取溶剂例外。提取溶剂的选择遵循了 EPA 第 1633 方法的建议。无论样本类型如何,从溶剂添加、提取到过滤的整个过程均在 10 分钟内完成。所有样本均采用了统一的净化和分析流程。如表 4 所示,两种样本类型的全部 40 种原生 PFAS 化合物均达到了合格的回收率和 RSD 值。同时,表 5 显示,两种样本类型的提取内标也实现了令人满意的回收率和 RSD 值。采用传统的提取技术时,通常需要三个长时间周期才能有效提取土壤和组织样本,组织样本的提取时间甚至超过 16 小时。而通过 EDGE PFAS 技术,仅需两个短周期,每个周期 3 分钟,就能实现土壤和鸡肉样本的良好回收率。土壤样本的回收率略高,RSD 值也更为集中,不过所有数据均处于可接受范围内。这一细微差别可能源于鸡肉样本中较高的脂肪含量及其他干扰物质的存在。组织样本被认为是提取过程中的一个具有挑战性的基质。对于这些难处理的样本,能够采用一种快速、简单且高效的自动化提取方法,将极大地助力那些面临大量 PFAS 样本分析需求的环境 PFAS 实验室。表4. 土壤和鸡肉中 40 种原生 PFAS 的平均回收率和RSD(n=4)表5. 土壤和鸡肉中提取内标的平均回收率值及%RSD(n=4) 05 结论全氟烷基物质(PFAS)的环境污染是一个全球性问题,其影响范围和程度随着检测技术的进步而日益显现。PFAS 在环境中的广泛分布已经触及地球上的多个角落,并在各种生物体内留下了污染的痕迹。随着我们对这一问题认识的深入,对于高效、快速的样本处理方法的需求也相应增加。在本研究中,我们采用了一种名为 EDGE PFAS 的技术,成功地从加标的土壤和组织样本中提取了 PFAS。这种方法不仅快速、简单,而且高效,能够自动化地进行大量样本的处理。实验结果显示,使用该技术获得的回收率和相对标准偏差(RSD)值均达到了可接受的水平。这一发现对于应对不断增长的样本处理需求具有重要意义,并为未来的环境监测和污染治理提供了有力的技术支持。参考1 United States Environmental Protection Agency. Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS)in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Revision 1, January, 2024. 在本次项目中,我们得到了 Waters Corporation 的大力支持与帮助。他们负责对提取物进行深入分析,展现了卓越的专业能力。对此,我们深感感激,并对他们长期以来的积极参与和持续合作表示衷心的感谢。
  • 实验室土壤样品前处理如何操作
    实验室中,在对土壤进行相关的检测分析前,需要对样品进行前处理,以保证实验检测结果的准确。土壤样品的前处理主要有干燥、挑拣、研磨、筛分、分选、装瓶这六个过程,下面东方天净就来详细介绍一下每个过程的具体实验操作步骤。土壤样品检测前处理实验步骤一、干燥采集回实验室的土壤需要尽快进行干燥,常用的干燥方法有风干和烘干。风干是将取回的土壤样品置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内,并将土壤在晾土架、油布、牛皮纸或塑料布上平铺成薄薄的一层。烘干是将土壤样品放置在土壤干燥箱进行加热干燥(温度不超过40℃)。在干燥过程中,当土壤样品达到半干状态时,须将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎,以免干燥后结成硬块,不易压碎。此外,土壤样品在干燥时要防止酸、碱等气体以及灰尘污染,供微量元素分析用的土壤样品时,要注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。某些土壤性状(如土壤酸碱度、亚铁、硝态氮及铵态氮等)在干燥时会发生显著变化,所以涉及此类的分析项目需用新鲜的土壤样品进行测定,但新鲜土壤样品较难压碎和混匀,称样误差比较大,因而需采用较大的称样量或者多次的平行测定,才能得到较为可靠的平均值。二、挑拣在土壤样品干燥的过程中,应该随时将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去。如果挑拣的杂物太多,应将其挑拣于器皿内,并在分类后称其重量,同时称量剩余土壤样品的重量,计算出不同类型杂物的百分比,做好记录。细小的植物根系,可在土壤研磨前利用静电或者微风吹佛的方法清除。三、研磨土壤研磨的方法有两种,一种为手动研磨,一种是利用专用的土壤研磨仪。手动研磨费时费力,但成本相对较低,土壤研磨仪虽然需要购置设备,不过可以大大提高实验效率,比如东方天净TJTR土壤研磨仪三五分钟即可完成土壤研磨。土壤研磨需要根据实验类型来确定研磨后的样品粒度,比如在土壤pH、交换性能及速效养分等实验测定中,就不可将土壤研磨太细,如果磨得过细,就容易破坏土壤矿物晶粒,使分析结果偏高。如果是测定土壤中硅、铁、铝、有机质及全氮的含量,为保证检测结果准确,就需要将土壤样品研磨至100目至200目。手动研磨:将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上,用木碾轻轻碾压,然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒,铺开后再次碾压过筛,直至所有土壤样品全部过筛,只剩下砾石为止,切勿碾碎砾石。土壤研磨仪研磨:将待研磨的土壤样品和玛瑙材质的研磨球一起放入玛瑙球磨罐中,然后将球磨罐固定在土壤研磨仪的罐座上,即可打开设备进行研磨。使用TJTR土壤研磨仪,可在三至五分钟内将土壤样品研磨至200目左右。四、筛分在土壤研磨后,我们要用筛分的方法确定所有样品都满足实验要求的粒度,每次筛分的土壤样品需全部过筛,不可将难以磨细的粗粒部分丢弃,否则会造成样品组成的改变而失去原有的代表性,使得实验结果出现误差。另外筛分要使用尼龙材质的筛网,不能使用金属材质的筛网。筛分具体操作如下:①通过0.5mm筛孔:取部分通过1mm筛孔直径的土壤样品,经过研磨使其通过0.5mm筛孔直径,通不过的再研磨过筛,直至全部通过为止。过筛后的土壤样品可测定碳酸钙含量。②通过0.25mm筛孔:取部分通过0.5mm或1mm筛孔的土壤样品部分,经过研磨使其全部通过0.25mm筛孔,做法同①。此样品可测定土壤代换量、全氮、全磷及碱解氮等项目。③通过0.149mm筛孔:取部分通过0.25mm筛孔的土壤样品部分,经过研磨使其全部通过0.149mm筛孔,做法同②。此样品可测定土壤有机质。五、分选分选采用“四分法”取样,可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形,分成四等分,取相对的两份混合,然后再平分,直到达到要求。注意留部分样品待用。六、装瓶将处理好的土壤样品装入具有磨塞的广口瓶、塑料瓶内,或装入牛皮纸袋内,容器内及容器外各具标签一张,标签上注明编号、采样地点、土壤名称、土壤深度、筛孔、采样日期和采样者等信息。所有样品处理完毕之后,登记注册。一般装瓶的土壤样品可保存半年到一年,待全部分析工作结束之后,分析数据核对无误,才能舍弃。此外,还需注意样品存放应避免阳光直射,防高温,防潮湿,且无酸碱和不洁气体等对处理好的土壤样品造成影响。有关土壤样品检测前处理的具体实验步骤就和各位分享到这里了,相信大家对土壤样品前处理都有了更深的认识和理解。土壤检测实验的影响因素较多,我们需要通过前处理来尽量减少这些影响因素,保证检测结果的相对准确。
  • 讲座预告 | 土壤样品前处理技术分析
    9月16日(周五)10:00-12:00,奥豪斯将开展主题为【土壤样品前处理技术分析】的线上讲座。扫描下方二维码即可免费报名。本期会议简介对于土壤,根据测定物质的不同特性,可以选用不同的前处 方法。在整个检测分析过程中,有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。目前,土壤消解的前处理技术可以分为湿法消解(电热板、石墨消解仪)、微波消解、干灰化法等。土壤样品盘除测定常见的重金属外,还包括氰化物、氟化物等无机化合物。在土壤质量及污染检测时涉及的无机物指标及前处理方法。本期特邀讲师:赵小学河南省土壤重金属污染监测与修复重 点实验室高级工程师,近10年来,中文核心期刊发表学术论文20篇;参与编著环境监测行业教材3部;主持制定地方标准5项,参与国家环境准监测技术标准3项;获批7件专 利,发明专 利3件;主持取得4项省级技术成果。本期特邀讲师:阮秀秀上海大学环境科学与工程系教授,研究方向有有机污染土壤修复、废弃生物质的资源化、功能型生物炭材料的开发及环境应用、新型LDH类污染控制材料、工业固废资源化。我想听直播课,请问怎么报名?扫描下方的二维码,即可免费报名直播课如果您对本期话话题感兴趣赶紧报名参加吧 奥豪斯集团成立于1907年,拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案,奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域,赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品,涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。
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    土壤检测Questions&知识问答Answers参与土壤检测知识问答,赢取价值 60 元的 《土壤样品分析测试方法实操手册》!随着越来越多的省市开始试点,第三次全国土壤普查已逐渐在全国范围内铺开。本次土壤普查,以完善与校核补充土壤类型为基础,以土壤理化性状普查为重点,更新和完善全国土壤基础数据,构建土壤数据库和样品库,开展数据整理审核、分析和成果汇总。查清不同生态条件、不同利用类型土壤质量及其障碍退化状况,摸清特色农产品产地土壤特征、后备耕地资源土壤质量、典型区域土壤环境和生物多样性等,全面查清农用地土壤质量家底。为助力本次土壤普查,步琦提供了针对性的解决方案,并得到了部分客户的积极响应。为进一步更好地帮助客户答疑解惑,助力普查土壤工作;步琦将提出一些土壤检测相关的知识问答,参与知识问答将有机会赢取近期出版的价值 60 元的《土壤样品分析测试方法实操手册》一本。本书围绕全国重点行业企业用地土壤样品检测技术需求,在现行国家或其他检测标准的基础上,经过归纳与实际操作建立了一套土壤样品中 135 种污染物分析测试方法和土壤样品中污染物快速筛查与识别方法,具有很强的实用性和适用性,并已应用于重点行业企业用地土壤污染状况调查样品测试项目中,推广性极强,可为高等院校教学、环境检测、科研机构提供技术参考。在参与本次知识问答之前,让我们先来回顾一下步琦为本次土壤普查提供的解决方案,也许会对您的正确回答有所帮助哦!在国家还公布的部分第三次全国土壤普查理化性状检测的主要仪器设备中,在全自动定氮仪和可控温电热消解仪领域,步琦可以提供行业内领先的优秀产品助力普查工作。相关仪器01步琦凯氏定氮仪 K-365最大限度地提高准确度和性能得益于自动蒸馏仪 AutoDist 功能和 OnLevel 传感器凯氏定氮产品系列可实现凯氏定氮的最高准确度。以下几种特征有助于实现最高性能:自动识别蒸馏起点以获得完美的重现性自动识别蒸馏终点以获得最高准确度使用连接的滴定仪进行自动滴定,最大限度地减少用户影响节省资源和时间利用反应监测传感器等功能 节省资源和时间是进行有效凯氏定氮的关键。因此, BUCHI 开发了许多技术来提高流程效率:优化的碱化步骤可节省高达 30% 的试剂智能冷却水控制,降低用水量无需预热,从而提高时间效率自动蒸馏和滴定技术可实现无人值守操作体验最高的便利性和安全性采用创新的传感器技术完美的可用性和模块化可升级性是整个凯氏定氮产品系列的关键特征。主要特点包括:创新的传感器技术最大限度地减少了用户接触化学品直观的触摸屏,过程处理非常简单可按需升级,以最便利的方式自动执行分析02步琦快速红外消解仪 K-439控温能力强步琦 K-439 可实现手动控温和编程自动控温,精准、方便、快速地控制消解温度和时间。高速和高产量红外加热器快速将热量传输给样品和更快的冷却过程,可节约时间。消解时间短,增加样品输出量。连续添加过氧化氢可加速消解步骤。灵活快速红外消解仪 K-425 / K-436 一体二用,结合凯氏消解和回流消解。可灵活使用所有 BUCHI 样品管 (100 mL, 300 mL, 500 mL),样品管符合 COD 和其他回流消解(例如:王水)的 ISO 6060 标准。可选特定的抽吸模块进行水性样品消解。安全全密封的抽吸模块可高效转移有害烟雾,提升安全性。结合尾气吸收仪 K-415 可高效中和气体,带来安全的操作性并可延长通风橱的使用寿命。便捷便于方便且安全地储存吸入模块的滴水盘。节省工作台空间,并将机架放置在冷却位置。回顾了步琦高颜值高效率的土壤检测设备之后,让我们开始进行土壤检测知识问答,赢取价值 60 元的《土壤样品分析测试方法实操手册》吧!活动规则活动期间,每人都将获得 1次 问答机会,问答结束后,您可查看正确答案,我们将在 9 月 30 日 截止活动,获得 前 20 名 的用户即可获奖,机不可失,失不再来,快来扫码参与吧!“ 长按以上二维码即刻参与
  • 土壤样品中As、Hg等元素的测定
    土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中,加入1:1的王水5毫升,于沸水浴中加热溶解1小时,冷却后加入蒸馏水10毫升,摇匀,再加入混和还原剂2.5毫升,用蒸馏水定容到25毫升,摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10%王水,1%硫脲,1%的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10%王水,1%硫脲,1%的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中,加入1:1的王水5毫升,于沸水浴中加热溶解1小时,冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10%王水。 ***标准系列保持介质为10%王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询:北京金索坤技术开发有限公司,联系电话:010-56370668
  • 土壤样品风干箱使用方法
    1.打开土壤干燥箱电源,机器自动加热恒温。  2.在每个样品室放入需要干燥的土壤样品。  3.接通气源箱电源,按实验需要打开空气泵电源。空气泵电源一共有两个,可以根据需要打开一个或两个空气泵电源。  4.机器使用环境尽量保持空气流通,而且气源箱尽量和箱体保持远一点的距离,这样可以有效避免产生二次污染。  5.干燥箱内部的数显温控装置使用方法:按设定键上排显数显示SP,下排显示设定温度,按△、▽键设定温度,按两次SET键返回到正常工作状态,温度设定完毕。  6.使用完毕请把工作室擦拭干净,内部不允许有水滴、污物、积垢和其它异物残留,避免下次使用产生污染。  7.土壤干燥箱工作完毕,关闭电源开关,切断电源。
  • ​多样品土壤重金属检测仪的作用及特点
    多样品土壤重金属检测仪还具有广泛的应用范围。它可以用于检测不同类型的土壤,如耕地、林地、草地等,也可以用于检测不同类型的土壤污染,如工矿企业排放、农业化肥施用等。这有助于全面了解各种土壤污染源对土壤环境的影响,为环境保护工作提供科学依据。 多样品土壤重金属检测仪对于土壤样品检测具有重要的帮助。它可以提高检测效率,准确测定土壤中的重金属元素含量,为环境保护和人类健康做出重要贡献。 多样品土壤重金属检测仪能够高效地同时检测多个土壤样品中的不同重金属元素。传统的化学分析方法需要耗费大量时间和人力,而这种仪器可以在短时间内同时分析多个样品,大大提高了检测效率。这有助于研究人员或环境监测机构更全面地了解一个地区的土壤污染状况,为后续的环境治理或生态修复提供依据。
  • 全自动石墨消解仪在土壤样品前处理中的优势
    土壤改良在国家发展中日益受到重视,土壤利用的标准化也逐渐增多,因此在选择土壤消解仪时,很多用户都会对全自动石墨消解仪和微波消解仪之间的优劣产生疑虑。接下来简要介绍一下在土壤样品前处理中选择仪器的建议。使用微波消解仪和全自动石墨消解仪做土壤消解都可以达到实验效果,但两者在某些方面存在差异。1.微波消解仪采用封闭式处理样品进行高温消解,具有20多到60多个微波孔,可为用户提供大批量的消解能力。然而,微波消解孔数越多,每个消解管可装填的样品量就越小,不适合处理微量含量的样品消解,甚至在处理微量含量的样品时可能无法检测出来。2.格丹纳全自动石墨消解仪与微波消解相反,它在常温环境下进行消解,消解孔数可由36到72个进行设定,每个消解孔的直径都相同,能够处理大量样品。相较于微波消解,全自动石墨消解仪处理土壤样品的速度快。全自动石墨消解仪省去了微波消解中的手动加液、赶酸等繁琐操作,只需在电脑中设置好程序,就能轻松完成。另外,微波消解存在罐体爆炸风险的问题,而全自动石墨消解仪则不需要考虑这个问题。3.全自动石墨消解仪还配备了抽风系统,可将样品消解时产生的气体等一并抽走,无需再购买排风柜来排气。石墨消解仪不仅可以根据国家标准方法进行消解,还能自定义消解方法并将其自动保存在电脑软件中,随时调用使用。
  • 助力“土壤三普” 守护土壤健康丨浅谈土壤元素有效态
    导读2022年2月,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。这是距上一次全国土壤普查40年后,我国再一次对土壤进行的“全面体检”,以全面查明查清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势,真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据,提升土壤资源保护和利用水平,为守住耕地红线、优化农业生产布局、确保国家粮食安全奠定坚实基础,为加快农业农村现代化、全面推进乡村振兴、促进生态文明建设提供有力支撑。 第三次全国土壤普查理化性状检测指标第三次土壤普查内容包括土壤性状、类型、立地条件、利用状况、土壤数据库和土壤样品库构建、土壤质量状况分析、普查成果汇总等。其中土壤性状作为普查重点,将涉及理化性状及多种无机污染物的检测分析。 表1 第三次全国土壤普查理化性状检测指标土壤理化性状是直接反映土壤质量的重要指标,包括土壤中有效态元素、微量元素和重金属元素等一系列分析测试项目。今天带大家看看何为土壤元素有效态以及如何开展分析的。 什么是土壤元素有效态?土壤中金属元素由于土壤类型、污染源等原因存在着不同的形态,它不仅包含水溶态、酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放植物可吸收利用的某些形态。土壤元素有效态指的是能被植物吸收利用的元素形态,它决定于土壤中该元素的全量及其活性。 岛津三机种方案轻松应对土壤元素有效态分析 原子吸收光谱法(AAS)相关检测标准应用案例参考标准 GB/T 23739-2009《土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用原子吸收光谱仪建立了测定土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb 元素的方法。表2 仪器工作条件表3 土壤样品有效态元素测定结果实验结果表明,该方法测试快捷,精密度高,分析结果与标准值相吻合。双原子化器自动切换,大大提升实验室分析效率。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相关标准 应用案例参考环境标准HJ 804-2016《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定土壤中有效态元素的方法。 表4 仪器工作条件表5 土壤样品分析结果实验结果表明,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合。分析过程采用99.95%普氩运行,大大降低实验室运行成本。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相关标准应用案例参考标准DB12/T 1022-2020《土壤中有效硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,以沸水浸提,使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。表6 ICP-MS分析条件表7 土壤中有效硼测试结果实验结果表明,ICP-MS测试有效硼的方法检出低,准确度好。微型炬管+普氩+Eco模式,大大降低实验运行成本。 结语土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础,土壤环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。土壤有效态能够更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害,可作为土壤环境质量的评价指标。岛津拥有从前处理设备、分析仪器、试剂耗材和技术服务的完整工作方案,将为“土壤三普”高效精准检测和高质量完成土壤普查任务保驾护航。 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 助力“土壤三普” 守护土壤健康丨浅谈土壤元素有效态
    导读2022年2月,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。这是距上一次全国土壤普查40年后,我国再一次对土壤进行的“全面体检”,以全面查明查清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势,真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据,提升土壤资源保护和利用水平,为守住耕地红线、优化农业生产布局、确保国家粮食安全奠定坚实基础,为加快农业农村现代化、全面推进乡村振兴、促进生态文明建设提供有力支撑。 第三次全国土壤普查理化性状检测指标第三次土壤普查内容包括土壤性状、类型、立地条件、利用状况、土壤数据库和土壤样品库构建、土壤质量状况分析、普查成果汇总等。其中土壤性状作为普查重点,将涉及理化性状及多种无机污染物的检测分析。 表1 第三次全国土壤普查理化性状检测指标 土壤理化性状是直接反映土壤质量的重要指标,包括土壤中有效态元素、微量元素和重金属元素等一系列分析测试项目。今天带大家看看何为土壤元素有效态以及如何开展分析的。 什么是土壤元素有效态?土壤中金属元素由于土壤类型、污染源等原因存在着不同的形态,它不仅包含水溶态、酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放植物可吸收利用的某些形态。土壤元素有效态指的是能被植物吸收利用的元素形态,它决定于土壤中该元素的全量及其活性。岛津三机种方案轻松应对土壤元素有效态分析 1原子吸收光谱法(AAS) 相关检测标准应用案例参考标准 GB/T 23739-2009《土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用原子吸收光谱仪建立了测定土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb 元素的方法。 表2 仪器工作条件表3 土壤样品有效态元素测定结果实验结果表明,该方法测试快捷,精密度高,分析结果与标准值相吻合。双原子化器自动切换,大大提升实验室分析效率。 2电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 相关标准 应用案例参考环境标准HJ 804-2016《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定土壤中有效态元素的方法。 表4 仪器工作条件表5 土壤样品分析结果 实验结果表明,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合。分析过程采用99.95%普氩运行,大大降低实验室运行成本。 3电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 相关标准应用案例参考标准DB12/T 1022-2020《土壤中有效硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,以沸水浸提,使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。表6 ICP-MS分析条件表7 土壤中有效硼测试结果实验结果表明,ICP-MS测试有效硼的方法检出低,准确度好。微型炬管+普氩+Eco模式,大大降低实验运行成本。 结语土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础,土壤环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。土壤有效态能够更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害,可作为土壤环境质量的评价指标。岛津拥有从前处理设备、分析仪器、试剂耗材和技术服务的完整工作方案,将为“土壤三普”高效精准检测和高质量完成土壤普查任务保驾护航。
  • 土壤电导率的测定
    一、背景介绍土壤电导率(soil conductivity)指土壤传导电流的能力,通过测定土壤提取液的电导率来表示。测定结果单位以mS/m(即10μS/cm)表示。当测定结果大于或等于100mS/m(即1000μS/cm)时,保留三位有效数字;当测定结果小于100mS/m时,保留至小数点后一位。土壤电导率是土壤提取液中的阴离子和阳离子的总和,代表了土壤的含盐量。测定土壤的电导率可以直接反应出土壤混合盐的含量,对于确定各种田间参数时空分布的差异有重大意义,从而也为基于信息和知识的现代精细农业的普及推广打下基础。 二、测试原理国家标准HJ 802-2016《土壤 电导率的测定 电极法》给出了土壤电导率的测定方法,要求取自然风干的土壤样品,以 1:5(m/V)的比例加入水(电导率不高于0.2mS/m,即2μS/cm),在 20℃±1℃的条件下振荡提取,然后用电导率仪测定 25℃±1℃条件下提取液的电导率。需要注意的是,当待测土壤的提取液电导率小于1mS/m(即10μS/cm)时,空气中的二氧化碳和氨对电导率的测定影响较大,在封闭的小空间中进行操作,可消除或降低其干扰。三、电导率测试方法(1)样品准备● 按照HJ/ T 166的相关规定采集、制备和保存样品。 (2)标定● 配置电导率标准溶液或使用市售电导率标准溶液● 使用电导率标准溶液校正电导率仪 (3)样品制备● 称取 20.00 g 土壤样品于 250 ml 振荡瓶中,加入 20℃±1℃的 100 ml水,盖上瓶盖,放在往复式水平恒温振荡器上,于 20℃±1℃振荡 30 min。静置 30 min 后,过滤或离心,提取液收集于100 ml 烧杯中,待测。● 相同的步骤做空白试样 (4)测量● 用水冲洗电极数次,再用待测的提取液冲洗电极。将电极插入待测提取液,按照电导率仪的使用说明书要求,将温度校正为25℃±1℃,测定土壤提取液的电导率。直接从电导率仪上读取电导率值,同时记录提取液的温度。● 相同的步骤测试空白试样。空白电导率值不应超过1mS/m(即10μS/cm)。否则,应查找原因,重新测定。● 记录测定结果。 四、仪器及配件推荐
  • 浪声:精准数据让样品说话,土壤三普这样检
    按照党中央,国务院要求,自2022年起我国各地将陆续开展“第三次全国土壤普查”(以下简称“土壤三普”)。此项任务是保障国家粮食安全的重要普查,也是针对我国国情国力的一项重要调查。2022年,31个省(自治区、直辖市)的80个以上县将陆续开展土壤三普试点,验证和完善土壤三普技术路线、方法及技术规程,健全工作机制,培训技术队伍,同时启动并完成盐碱地普查工作。2023—2024年全面开展土壤三普工作,开展多层级技术实训指导,分时段完成外业调查采样和内业测试化验,强化质量控制,开展土壤普查数据库与样品库建设,形成阶段性成果,最终在2025年形成土壤三普成果。这其中,势必会涉及土壤的采样,以及土壤理化性质、污染物等的检测,涉及多类别的仪器分析方法。近日,仪器信息网独家采访了苏州浪声科学仪器有限公司(以下简称“浪声”),浪声将从具体的产品出发,就土壤三普的检测环节的各种仪器应用进行剖析。仪器信息网:本次土壤三普有何特点?在土壤普查中需要检测的项目有哪些?浪声:相较于第二次土壤普查,土壤三普范围更大,内容更加丰富,包括肥力、环境、健康、保水、抗蚀等内容,整体普查工作的仼务更加艰巨,对数据的要求更高,全新的、高性能的检测分析技术和仪器对本次土壤普查至关重要。土壤三普是查明土壤类型及分布规律,查清土壤资源数量和质量等的重要方法,普查结果可为土壤的科学分类、规划利用、改良培肥、保护管理等提供科学支撑,也可为经济社会生态建设重大政策的制定提供决策依据。这需要在普查过程中对土壤进行全方位的检测,包括土壤养分检测、土壤墒情检测、土壤重金属检测等内容,覆盖土壤中的酸碱度、有机质、水分、盐分中微量元素、重金属(镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)等多个指标。仪器信息网:本次土壤普查中贵公司有哪些新技术可以应用到本次土壤三普?具体有哪些客户?浪声:浪声科学作为国内科学仪器行业的先行者,一直致力于为环保领域的客户提供全方位的、高性能的检测解决方案,解决方案包括空气污染、土壤检测、固废污染检测等模块,以满足用户多场景应用,坚持贯彻可持续发展理念,助力我国环境资源的治理与保护。其中,针对此次土壤普查土壤检测,浪声提供完善的土壤检测解决方案,方案覆盖土壤重金属检测分析(XRF原理)、土壤粘粒矿物分析(XRD)等检测项目。在土壤重金属检测方面,浪声科学的手持式X荧光分析仪(XRF)作为浪声土壤重金属检测分析的明星产品,汇聚多项专利技术,轻便易携,能够对土壤中的重金属进行实时定性、定量测试,被广泛应用于环保领域,客户有新余市公安局、哈尔滨市公安局、厦门市人民检察院、鹰潭市人民检察院、河北恒一检测科技集团有限公司等。为应对土壤中元素种类繁多,结构复杂,其有害重金属Pb、Cd、As等元素含量较低、分布不均匀等检测难点,浪声新推出的漾YANG便携式单波长土壤重金属分析仪,采用双曲面弯晶技术,大大提高了重元素的灵敏度,降低了检出限,使得XRF技术,轻松实现由ppm向ppb跨越。想要掌握土壤的保肥、保水、抗蚀等能力,需要对土壤的重要组成部分--粘土矿物质进行分析检测,粘土矿物质种类复杂多样,且随地貌、气候、环境、海拔等条件的改变,其组成和分布都会收到影响。粘土矿物的种类和分布又会影响土壤的理化性质,对此,公司自主研发的便携式X衍射分析仪--映SHINE,对于极限条件下的土壤矿石测试,具有很好的可操作性。2D探测器,能够完成XRD&XRF的同时测量,XRD全谱峰位同时展现,测试效率高。这项新技术填补了国内便携式X射线衍射仪的空白。此外,浪声科学自主研发的桌面式X衍射分析仪(XRD)--界FRINGE,也是本次土壤普查检测中的理想工具,利用土壤中粘土矿物质的晶体结构在X射线下的衍射信息,能够快速、精准地分析土壤中粘土矿物质的组成及含量分布。一键墙插的电源和独有的内循环制冷系统,使得仪器的安装条件大大降低,配合浪声的“移动实验室”,可轻松完成土壤普查的就地取样及户外检测。仪器信息网:您认为,与其他仪器企业相比,贵公司的优势体现在哪些方面?浪声:1.从大环境上来说,疫情之下国际经济形势严峻,以及国家长期政策鼓励,更利好我们这种国产精密仪器。精准数据让样品说话,脚踏实地的优质的产品是我们的立身之本,我们的产品价格更优,配置更全,更注重差异化、多元化、个性化;目前,浪声科技的产品与解决方案已经广泛应用于全国各地各个领域,得到的客户们的一致认可。2.此外长远的技术创新是我们的优势所在,我们以多项专利技术为支撑,聚焦客户需求,不断推陈出新,为客户提供领先的产品与服务,为中国生态文明建设做出积极贡献。仪器信息网:贵公司将来重点关注和拓展的方向是什么?浪声:将来,我们将进一步深耕客户需求,以土壤三普为基点,针对土壤三普试点中遇到的难点,持续优化现有产品便捷性和智能化等方面的优势,为更多的客户提供整体解决方案。也将一如既往地坚持走自主创新之路,潜心钻研前沿先进环保技术研究与应用开发,为国家生态环境建设提供创新力量和强力支持,传递国产仪器品牌价值。
  • 新芝生物与您携手保卫土壤安全
    自2019年1月1日起《中华人民共和国土壤污染防治法》施行,保护土壤 土壤环境对农产品耕种、建筑用地、地下水及土壤生态都有环境。现代工业过程中产生的重金属、工业污水和农业生产过程所采用的农药都会到土壤造成严重的污染,这些污染会通过生态环境和生物链在大自然中循环和累计,最终危害人类自身。因此,土壤安全,刻不容缓。各高校、研究所、第三方检测单位承担了我国大量的土壤分析、检测和科研工作。土壤检测所经历的过程主要有采样-除杂-干燥-研磨-筛分-提取-分析。在干燥过程中,往往采用干燥剂脱水、烘干、风干等手段,但在该过程中易引进新的杂质或在干燥过程中造成挥发性有机物(VOC)大量流失。在研磨过程中采用研钵研磨等手段费时费事且粒径不可控。土壤提取过程中往往采用传统的索氏提取、溶剂萃取、微波萃取等手段,上述方式往往溶剂消耗量大、萃取时间长、温度高、VOC易挥发等。根据现有的国家标准和行业标准,新芝生物提供土壤监测行业的相关解决方案。新芝采用超声波提取法,提取速率高,温度控制稳定满足国标的各项指标。在土壤保存和干燥方面,新芝提供冷冻干燥机,真空度小于13Pa,可快速冻干土壤样品,保留土壤全组分,支持土壤样品的干燥及保存。新芝提供钟罩型、多岐管、原位硅油加热等多种配置,满足各种客户的不同需求。新芝的高通量组织研磨器可实现对土壤样品的可控研磨,粒径0.25 mm 和0.15 mm均可满足,便于后续的元素分析、全氮分析等等。此外,新芝提供离心机用于提取液与土壤分离工作、超声波清洗机及洗瓶机用于容器清洗、冷水机用于提取过程和分析设备的恒温控制。 新芝解决方案-土壤干燥&保存 Q:土壤样品干燥过程中有机物易挥发,大量样品保存存在困难A:真空冷冻干燥是指利用升华原理进行干燥的一种技术。被干燥物在低温下快速冻结,然后在适用的真空环境下,使冻结的水分子直接升华为蒸汽逸出来实现干燥过程。该过程低温较低,有机物不易挥发,可以大量样品进行干燥,无新杂质引入干燥程度可控。ND型适用于小型实验室级样品冷冻干燥、保存,可扩展外挂瓶实现样品随时取用、冻干;YG型冻干机减少了繁琐的操作过程,简化操作人员使用规程,可实现大量土壤样品的冷冻干燥及保存。从低到高参考分型为:Scientz-12N/A、Scientz-18N/A、Scientz-18ND/A、Scientz-10YG、Scientz-30YG、Scientz-50F。符合国标 空载真空度达13 Pa以下 新芝解决方案-土壤研磨 高通量组织研磨器Q:土壤研磨颗粒度不均匀,需多次筛分A:高通量组织研磨器可实现多种土壤样品同时研磨,粒度可控。采用氧化锆研磨球可减少外源性重金属元素引入。可以在3分钟内最多对4×96个样品同时进行快速、有效的研磨。可以干磨、湿磨和混合以及均质化处理,大大提高研磨效率和质量,减少了人力成本,减轻了操作者的劳动强度。技术参数电源:220v/50hz额定功率:180w时间设定:1(秒)-9999(秒)频率设定:10-70hz, 即振荡200-2100次/分夹具行程:34mm(垂直)样本容量:2ml的适配器48孔、5ml的适配器12孔显示方式:7寸TFT触摸保护:开盖保护,紧急制动功能外形尺寸:L369*W360*H520mm随机配500颗5mm不锈钢球,可选配铁球、氧化锆球及玻璃珠、带制冷源适配器 新芝解决方案-土壤超声波提取 超声波土壤萃取仪Q:传统提取方式提取费时费力,提取不充分A:采用超声波技术可用于土壤样品的均质、分散和提取,以少量的溶剂、较短的时间提取获得较高浓度和完整成分的提取液样品,高效的样品处理手段满足后续样品分析检测所需。超声波土壤萃取仪将超声系统和恒温系统进行了耦合,实现了原位温控超声萃取系统。性能特点探头式超声波萃取仪,超声功率20~1000W可调(满足国标:5.1样品超声波提取仪,探头式,功率不小于500W,超声波输出功率可调);标配100ml提取杯(满足国标:7.1提取剂50ml);仪器超声时间0~999min可调(满足国标超声时间3min);超声波萃取仪可电动升降样品杯,智能调节探头在样品中的深度;超声波原理提取,可以有效的减少溶剂的消耗、缩短提取所需的时间; 新芝解决方案-土壤离心分离 高速冷冻离心机Q:土壤中固体颗粒粒径不均一,过滤费时费力,传统离心过程中温度不可控。A:离心分离技术可以快速高效分离土壤萃取悬浊液中的固液组分。并在传统离心机的基础上自带制冷功能,可在离心过程中有效保持样品温度,可实现对冻土样品的离心实验,减少样品中有机物的挥发。转子容量:24X1.5/2.0mL离心管、4XPCR排管、12X5mL离心管转子盖类型:塑料、金属、气密性 最大相对离心力:21400×g(15000rpm)温控范围:-10℃~40℃ 温度保持:4℃(15000rpm)降温速度:室温冷却至4℃仅需15min(15000rpm)加速时间:0rpm至15000rpm,软启动45s,非软启动15s减速时间:15000rpm至0rpm,软制动45s,非软制动15s仪器噪音:58dB新芝生物竭诚为广大土壤分析、测试、监测单位提供相关配套解决方案,我司具备创新研发能力,可根据客户需求定制仪器设备。新芝与您携手共同守护土壤安全。▼End
  • 格丹纳样品前处理仪器助力全国“土壤三普”
    国务院颁发了《关于启动第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年开始进行为期四年的全国性土壤普查,以掌握我国土壤资源的状况。作为专注于样品前处理仪器研发的制造商,格丹纳拥有多种前处理设备,并在环境检测领域深耕多年,已经成为广大环境检测实验室可以信赖的合作伙伴。面对第三次全国土壤普查,格丹纳特别推荐其高效的消解仪,以助力土壤普查工作的顺利进行。微波消解仪1、优秀的防爆能力,极低的微波泄漏量,高安全等级设计贯穿于产品设计的各个方面。2、机械式安全保护装,开门0.1秒瞬间物理断电停止微波,保护人体安全 。3、SUS316超厚不锈钢腔体,激光无缝焊接,喷涂多层防腐耐高温特氟龙涂层,有效防止强酸腐蚀。4、全罐温度实时监控,可实时对每个消解罐内部样品溶液的温度非接触式直接测量并直观显示,控温更准确。5、超压自密闭智能控压技术,正常工作状态下消解罐完全密闭无泄露,超压状态下自动安全泄压。全自动石墨消解仪全自动化:自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程,省时省力。无线控制技术:无线蓝牙控制,操作更便捷,真正实现无人值守自主实验。实验高效:完全独立的双模块设计,可同时执行两套不同的消解程序,互不干扰无污染高等级防腐:全防腐操作平台,自带通风系统,隔绝酸气酸液,让仪器运行更稳定智能石墨消解仪1、高纯石墨体环绕式加热,加热均匀,消除加热盲点。2、智能程序升温,消解过程程序化3、石墨体表面喷涂特氟龙涂层,易清洁、耐腐蚀;聚四氟乙烯台面,整机外围无金属部件,可在强酸强碱等恶劣环境中放心使用。4、批量处理,整体时间大大缩短。
  • 土壤保卫战 | 睿科助力土壤环境安全 提供智能化前处理解决方案
    《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》,《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》等两项国家环境质量标准自2018年8月1日起实施,土壤大会战重整战鼓。自2016年5月国务院发布“土壤污染防治行动计划”以来,与土壤污染大决战的号角已正式吹响,充分掌握土壤污染状况被置为第一要务。同年年底,环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定,随即,各省纷纷启动了本省域内的土壤详查工程。实验痛点样品前处理是实验室工作流程中最关键的步骤。60%以上的误差出现在此阶段,通常被视为整个检测流程中最难驾驭的阶段;土壤普查或详查工程,很大一部分指标为有机污染物检测,土壤样品前处理任务繁重;传统索氏提取技术耗时过长,甚至高达48小时/样品,溶剂消耗量也比较大;传统消解技术耗时过长,耗酸量大;传统方法,需要人工操作介入程序过多,自动化程度低;微波消解处理数量少,操作繁琐。 睿科助力睿科作为致力于实验室前处理自动化专研的公司,在积极响应参与《土十条》的同时,睿科应用技术中心也凭借着相关的实验室经验,针对“土壤详查技术规定”制定了相关的解决方案,并将各种自动化的设备引入到前处理的全过程中,帮助实验员尽可能的远离高毒性化学品,减少繁琐的前处理对实验员工作时间的占用,打造更加高效、快捷、安全的自动化实验室。 经典案例睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、乙草胺/丁草胺和重金属元素等项目进行检测,并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案。有机样品前处理步骤以多氯联苯为例1.样品称量准确称取5 g研磨后土壤样品和3 g硅藻土,混匀装入10 mL萃取池。2.样品提取使用睿科高压流体萃取仪(HPFE)循环萃取2次,萃取溶剂为正己烷-丙酮(1:1)。3.浓缩和更换溶剂使用睿科全自动浓缩仪,浓缩到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶剂更换转溶,将提取液浓缩至 1 mL左右,待净化。4.样品净化使用睿科全自动固相萃取仪将浓缩液转移至硅酸镁净化小柱中,收集流出液;最后用10 mL正己烷-丙酮混合溶剂(9:1)洗脱,收集全部洗脱液。5.样品二次浓缩将全部收集液浓缩,加入内标,定容至1 mL,待检测。6.标准溶液配置使用睿科全自动液体样品处理工作站进行中间液、使用液的配制,替代物、内标液的添加以及标准曲线的配制。7.送入分析无机样品前处理步骤1.称样称取0.1~0.5 g(精确至0.1 mg),经风干、研磨至粒径小于0.149 mm(100 目)的土壤样品,于聚四氟乙烯消解管(体积为50 mL)中。2.加液加入少许水(2 mL)润湿试样;再加入HNO3:8 mL,HF:3 mL,高氯酸:2 mL。3.摇匀60-80%频率摇匀。4.加热设定程序升温消解(预消解100 ℃,30 min;消解160 ℃,120 min;赶酸190 ℃,60 min)。5.定容加入2 mL盐酸溶液温热溶解残渣;冷却后用1 % 硝酸定容至50 mL(最终体积依待测成分的含量而定)。睿科全自动石墨消解仪自动完成以上2-5步骤6.送入分析 土壤解决方案15种多环芳烃解决方案多氯联苯解决方案酚类化合物解决方案乙草胺/丁草胺解决方案无机金属元素分析解决方案扫描上方二维码,获取全套应对土壤环境质量新国标样品前处理解决方案 未来,土壤样品随着污染的日益加重,不论是监控,检测还是治理都将有非常大的工作量,实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案,提供从样品制取,前处理及检测分析一系列技术支持,且愿意根据您的实际情况,与您一同寻找真正适合自己的解决方案。
  • 锦玟发布JTRGZ-24W土壤干燥箱 锦玟推荐土壤样品风干箱新品
    JTRGZ-24W新型土壤干燥箱采用模拟室内空气流动模式,即风干模式进行土壤的干燥。干燥空气是经过粗过滤和活性炭吸附的洁净热空气,样品分室独立存放和干燥,它具有洁净,避免样品交叉污染。省时省力节省空间,提高土壤干燥效率等特点。● 土壤干燥箱采用空气扰动技术,模拟室内空气流动,较大程度上接近室内环境,达到快速风干的目的。● 采样了先进的空气过滤和吸附技术,防止样品的二次交叉污染。● 采样加热干燥空气技术,提高了样品风干效率。● 箱体内为独立的24位样品室,将样品隔开,防止交叉污染。● 样品室为不锈钢材质,避免化学腐蚀和有机物吸附,易于清理。● 样品室设有透明观察窗,方便客户随时观察样品状态。● 样品室搭配不锈钢托盘,可以直接放置普通的土壤样品,也可以放置河道底泥等高含水量的样品。● 土壤干燥箱底部装有滚轮,方便移动。● 操作简单,易于维护。● 可根据用户特殊需求进行定制,如每个样品箱可以进行独立控温恒温,也可实现每排四个独立开关等。● 可根据客户需求定制:每个样品室设置有独立加热模块,使每个样品室恒温范围和精度得到明显改善,温控均匀度得到有效提高,近邻的样品室之间相互无干扰。干燥空气温度:35±5℃(温度可调)加热方式:加热及恒温技术,高效样品干燥样品室数量:12位、24位、36位(可选)样品室尺寸(mm):200×120×300(长×高×深)可根据客户需求定制外形尺寸(mm):1100×430×1610(长×宽×高)样品室托盘:每个样品室均配托盘,用于盛放土壤样品,每样品量≥2.5KG隔离:样箱内为独立的样品室,样品存储和干燥气路完全分开,将样品隔开,防止交叉污染窗口:样品室设置透明观察窗,方便随时观察样品干燥时间:≤20h;工作环境:温度15~35℃ 相对湿度20%~90%电源电压:220V 50Hz功率:300W移动:底部安装万向轮方便移动和固定创新点:1、箱体内为独立的24位样品室,将样品隔开,防止交叉污染。2、 可根据客户需求定制:每个样品室设置有独立加热模块,使每个样品室恒温范围和精度得到明显改善,温控均匀度得到有效提高,近邻的样品室之间相互无干扰。JTRGZ-24W土壤干燥箱 锦玟推荐土壤样品风干箱
  • 2019年国家土壤样品制备与流转中心工作有序开展
    p  为充分发挥国家土壤样品制备与流转中心(以下简称“制备中心”)作用,推进国家网土壤环境监测工作,中国环境监测总站(以下简称“总站”)组织6个制备中心开展2019年国家网土壤环境监测相关样品流转、制备与质量控制等工作。/pp  制备中心由国家土壤专业实验室建设项目支持建设,总站负责组织实施,目前已在全国6个区域(华北、东北、华东、华南、西南和西北)建成6个制备中心,分别依托北京市环境保护监测中心、辽宁省生态环境监测中心、江苏省环境监测中心、广东省环境监测中心、四川省生态环境监测总站和陕西省环境监测中心站建设完成并投入使用。为确保制备中心统一、规范、有序运行,总站制定印发了统一的管理制度、技术规程、工作流程和仪器操作规程,确保制备中心工作制度化、规范化。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/518650b3-bffd-4adc-948e-0f693ecbfb21.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "姜晓旭博士(右一)现场指导华北中心人员开展质量控制样品发放工作/span/pp  自2018年起,制备中心已逐步开始承担国家土壤环境监测相关任务。2019年,各制备中心大力支持国家网土壤环境监测工作,按照总站《2019年国家网土壤环境监测技术要求》(总站土字﹝2019﹞84号)《2019年国家网土壤环境监测国家比对测试工作实施方案》(总站土字﹝2019﹞205号)要求,分别制定工作实施方案,将各项工作任务进行细化分解,责任到人,现场平行样品流转与制备、实验室平行样品流转与发放、标准物质样品发放、比对样品测试等工作按计划执行。/pp  目前,6个中心分别开展了对应区域土壤质控样品的流转、拆分与发放工作,严格按照总站制定的工作方案和计划及时开展实验室平行样、标准物质样品等各类土壤质控样品的流转、拆分与发放。截至7月上旬已完成500余个样品的发放,年度总任务量已完成超过50% 华东、华南和西南中心承担的200余个现场平行样和比对样品的制备与测试工作按计划同步开展。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4d08e649-0b0a-4986-a472-bc826897f5a2.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "华南中心按照统一要求规范建设接样前台和形象墙/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/42a9d26c-a18f-43ce-8add-6fe8f4f6eec5.jpg" title="图3.jpg" alt="图3.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "东北中心制度上墙,保证工作过程规范化、制度化/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ec80233d-b6cd-423a-9824-aefeb95016a2.jpg" title="图4.jpg" alt="图4.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "西北中心运行全方位视频监控,保证全过程可控可追溯/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/dd6e868d-5385-47fc-9333-84bd8f7adbb9.jpg" title="图5.jpg" alt="图5.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "华东中心规范进行样品混匀与分装,保证样品的均匀性和代表性/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/01f73f32-9830-435a-9089-942fa9638736.jpg" title="图6.jpg" alt="图6.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "西南中心样品制备工作人员严格按照技术规范要求制备土壤样品/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3d524ec5-4c81-46c2-9be9-c94f95ee7411.jpg" title="图7.jpg" alt="图7.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "华北中心为第二届北京市生态环境监测专业技术人员大比武活动提供场地保障/span/pp  制备中心的有序运行,不仅强力支撑着国家网的例行土壤环境监测工作,同时在全国土壤污染状况详查、地方土壤环境监测等环境监测专项工作中发挥重要作用。下一步,总站和6家制备中心将继续按生态环境部及工作计划要求开展各项工作,运行制度化、规范化管理体系,持续提升国家土壤环境监测能力。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/f9eeaebb-bc61-4e42-9605-5c4a04847ad5.jpg" title="绿· 仪社.jpg" alt="绿· 仪社.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多对科学仪器市场的分析评论!/span/p
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