都有哪些方法可以提取土壤样品中的DDT能否详细介绍一下谢谢
如题,不可以用样品([color=#DC143C][size=4][B]土壤[/B][/size][/color])加标的方法来优化和确定[color=#DC143C][size=4][B]提取[/B][/size][/color]条件吗?正确的方法是怎样的呢,这个问题很急,请大家帮忙,谢谢诶!!
新手小白刚接触这个,可参考文献里面做的是小麦粉(我做的是土壤提取),用的是60%甲醇水提取的,还有用甲醇提取的,但是我都试过了,甚至也用二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷,丙酮这些试过了,可是回收率最高才只有百分之十几,这是纯萃取后测样的结果,最近想上spe柱子,但是害怕会是萃取剂的问题,spe柱子也挺贵,后面样品也比较多,所以求求各位大佬给我点意见,带我入个门吧[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270137521633_8466_5592470_3.png[/img]
我学食品的,对土壤不太懂,所以有些问题想请教一下1.共沸蒸馏、真空蒸馏等提取土壤中的水,这部分水属于土壤中哪部分水,如何称呼?2.关于水分提取率,我看文献都要用提取出来的水分除以田间持水量吗?如果用风干后土壤的含水量代替田间持水量可不可以?3.为什么蒸馏时,要在风干的土壤中加入去离子水到100%的原始含水量,加入去离子水对后期同位素测定有没有影响?
[align=center][b]土壤重金属“氯化钙提取态”可以休矣! [/b][/align][align=left] 10月23日三部委联合发布了《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号),在该技术规定中明确了土壤有效态的检测方法为氯化钙提取——ICP/MS和AFS法,并有专家把它称为“植物有效态”检测方法。可是该方法自发布以来经多个土壤检测实验室的方法证实是不可行的,包括重金属重度污染的土壤也毫无例外“未检出”。[/align][align=left] 不可行的主要原因就是CaCl[sub]2[/sub]可提取态中的镉、汞、铅、砷、铬、铜、锌、镍 8种重金属均未检出,试想如果严格按照这统一部署要求做下去,得到的都是“ND”,国家兴师动众花几千万值吗?[/align][align=left] 其次,即便能有检出(超高浓度样),这个检出的量也是极低的。由于提取机制不同, 各种提取剂对土壤重 金属的提取率也不同,CaCl[sub]2[/sub]提取法也许是所有提取法中提取率最低的,可能与水溶态相当吧。这种提取方法与国内外的通行做法即无可比之处,又无标准方法、标准物质、试验数据和文献支持。[/align][align=left] 再次,从环境学角度,我们要研究的是有效态金属对以人为主的环境影响,而不能片面强调所谓的植物有效态。不能以为植物有效态低,就没有因食物链引发的健康风险,前述某重金属重度污染区的人群健康流行病学调查结果表明,该区域的儿童血铅超标严重的根源在于当地土壤中铅含量超标,含铅灰尘污染十分严重。[/align][align=left] 最后,一个方法是否有效,其实应以能有效检出为标准。即便是全国统一方法,也要实事求是和有错必纠,这样才比较容易把对国家负责与对下负责统一起来。在方法发布前应多听取各地意见反馈,不能光要求下面该如何如何做,而自己则不去践行是否行得通。[/align]
做环境土壤常常用到索氏提取,想HJ921有机氯,HJ834svoc,HJ805多环芳烃类,都是索氏提取。我们实验室做土壤样品时用无水硫酸钠和土一起研磨(无水硫酸钠未高温烘烤),然后丙酮正己烷1:1提取。提取完毕后,旋蒸浓缩完,会用丙酮正己烷润洗一下鸡心瓶,润洗液和浓缩后的提取液合并以后有时候就会出现分层?一直找不到原因?以为是水没除尽,就会加一些无水硫酸钠在提取液里面,大多数分层样品会情况会正常不分层了。可是最后氮吹完以后,正己烷定然这种分层现象就又会出现?哪位老师有遇到过相同的情况吗?希望能帮帮忙!标准里面说净化的时候会用到铜粉?这个也一直没有用,大多数时候都没有过SPE小柱,直接浓缩定容上机。
求一下提取土壤中有机物时,样品回收率需要满足的标准。万分感谢!
需要的试剂器材1、提取液:甲醇溶液,1瓶450mL;2、3mL的刻度管和底座3、移液管4、样品稀释液5、50mL的量筒6、精密移液管50 or 100 μL 提取过滤1、标记好土壤收集瓶和提取液收集瓶2、打开土壤收集瓶的盖子,按重量收集土壤:称10g土壤放进去。3、提取:直立土壤收集瓶,量20mL的提取液到土壤收集瓶,盖上,混匀,直立放置5分钟。4、过滤出1mL 的清液。稀释例如:滤液再稀释100倍:100μL提取液加9.9mL的稀释液。计算结果例如:10g土壤,20mL提取液,稀释倍数是50,检测结果是2.5ppb;2.5ppb×20/10×50=250ppb看很多人有所怀疑,若是有意向的可以加我QQ2537401884私聊
在超声波提取后,将土壤和提取液分离的办法都有哪些,望具体说一下,谢谢
我现在做土壤中毒死蜱的提取,想求教各位,土壤中有机磷农药的前处理,有没有些惯用的方法?
求购全自动土壤提取仪,提取硝酸根,氨根;有了解这种仪器的联系我15203513588
[color=#DC143C][size=4][B]刚看到EPA3550 关于超声提取的方法中“将30克样品和无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末,然后用超声波作用进行溶剂提取”实在搞不明白这里为什么还要用到无水硫酸钠呢?我现在在做土壤中农药的超声提取,在此过程中 并没有加无水硫酸钠,这个会有什么影响吗?有人知道吗?请帮忙解答,谢谢!!![/B][/size][/color]
有很多方法提取土壤微生物dna 但是都没有提到怎么去掉土壤中的根和其他植物残体的,我觉得植物残体的影响应该很大吧.哪位高手做过该方面的内容,请指点!!!万分感谢
我没有空白土壤样品,现在就想做一下土壤的样品加标回收实验,优化一下提取条件。我现在是用乙腈溶解农药标准品配成的标准液,如果我想往土壤样品里加入1ml10μg/ml的农药标准液该怎样具体操作([color=#DC143C]加的标准液体积是不是太少了呢[/color]?)?是不是先用水([color=#DC143C]这里的水是用去离子水还是蒸馏水?)[/color]把土壤样品润湿([size=4]这个润湿的程度该怎样?加水量该如何控制?)[/size],然后加入1ml标准液,放置一天就可以做后面的提取实验了呢?加入标准液之后如何使其在土壤中混匀呢,我这里没有均质机。还有,我怎么看有的文献上在加标后还要风干的呢?这个样品加标过程具体该怎样呢?再次请教大家,谢谢!!!
土壤样品预处理的酸溶浸法,是不是提取金属所有形态,还是某种形态
历时1个多月(无休息日),90多批农村环境土壤详查样品终于前处理完了,样品的仪器分析也进入尾声,90多批样品与全国土壤详查数量相比,算很少一部分,然而其中的酸甜苦辣只有自己体会得到,看到论坛上有各位专家老师同样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做如:“[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20170828/6553006/][color=windowtext]不同的方式测定鸡尾酒中挥发性成分[/color][/url]” 、“[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20170802/6529793/][color=windowtext]GCMS[/color][color=windowtext]分析云南玫瑰鲜花饼的香气成分[/color][/url]”……心里是多么羡慕,看到这些标题都有做实验的冲动。而土壤样品是各种复杂状况都有,现在将本人在土壤样品分析中遇到的特殊样品写出来,与各位老师一起分享交流。一、水份大的土壤样品有几批土壤样品是在农田边上采集的,样品可以直接用于盖房抹墙,水份很大。而分析项目是有机氯、和多环芳烃,不能采用自然风干方法,多环芳烃中萘等有机物挥发性比较强。在本实验室又没有土壤冻干机等先进设备情况下,本人采用低温干燥的方法,先取适量的土壤样品,放置在铝箔纸上,微微平滩,放置于4℃冰箱中(把温度设置好),将冰箱抽风打开。大约24h-48h,土壤水份可以达到分析要求。见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061404_01_3247983_3.jpg[/img]二、提取液浓黑的土壤样品 大部分土壤样品提取液以黄色为主,经过净化后黄色会一定程度变浅,但是有个别几个提取液是浓黑,如同墨汁颜色,可能其中的腐植质比较多,本人首先采取增加铜粉,硅酸镁的量,其次放入低温冰箱中2个小时,使其一定程度杂质分层,小心将上部分液体全部过氟罗里硅土柱。浓黑有一定程度变浅,但仍然颜色较深,见下图。样品分析完后,做自动调谐,峰数在小于150,EM电压1000左右。基线高度15000左右,仪器状态正常。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061405_01_3247983_3.jpg[/img]三、提取液分层的土壤样品上层液体体积远远小于下层,显而易见不是提取液,可能是油脂之类的,本人利用进口细口长颈巴氏吸管小心翼翼把上层液体吸走,仔细检查,完全没有分层液体后,再做一下步工作。四、有异味的土壤样品土壤样品多了,难免个别样品有异味,有些味道还比较刺激,分析时,做好个人防护,全程在通风柜中成。以上是个人工作中体会,望与各位老师多多交流!
哪位大神有土壤质量 硝酸铵提取土壤中微量元素 ISO 19730:2008这个标准,麻烦发我邮箱一下:wjgods@126.com。如果有中文版的最好,万分感激!!!!
求土壤氨氮氯化钾溶液提取分光光度法的曲线,我们缺试剂做不了
如何提取盐碱土的土壤蛋白?
我用丙酮和正己烷提取土壤中PAHs,超声、离心之后,使用0.22μm的膜过滤,滤液再过Florisil。但发现PAHs的含量太低了。请问,那个膜过滤对PAHs的吸附效果有多大?可以直接使用Florisil过滤么,省去膜过滤。谢谢!
我想购买土壤溶液提取器,做关于渗漏池的,想知道什么地方的土壤溶液提取器比较好,想用关于陶土吸力杯的,怎样辨别质量?谢谢各位同行啊
土壤中油的提取液为什么不要定容呢?这个理解不了呢,有没有老师能够帮忙解释下,谢谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203101103497033_9433_3227009_3.png[/img]
请教:哪位高手赐教,土壤样品测汞用水浴提取为啥结果重复性不理想,啥原因?[em0715]
[font=宋体]发帖人:[/font]youyicun[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/528905[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]土壤重金属有效态提取方法有哪些?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font]1. [font=宋体]单一提取法[/font][font=宋体]重金属有效态的提取方法没有一种固定的,针对不同的土壤不同的重金属有不同的提取方法。根据土壤性质以及污染土壤的重金属的物理化学特性,提取土壤中有效态重金属通常使用不同的提取剂,归纳起来,这些提取剂主要有:稀酸或弱酸溶液、络合剂、中性盐溶液、缓冲溶液及复合提取剂。[/font][font=宋体]酸试剂常用来评估酸性土壤中植物对重金属元素的吸收情况。常用的酸溶液包括:[/font]0.1mol/[font=宋体]的[/font]HCl[font=宋体],[/font]0.01 mol/L[font=宋体]和[/font]0.43 mol/L[font=宋体]的[/font]HNO[sub]3[/sub][font=宋体],[/font]0.4 mol/L[font=宋体]和[/font]0.5 mol/L[font=宋体]的[/font]HAC[font=宋体]等。[/font][font=宋体]络合剂能同大多数重金属离子形成稳定的水溶性络合物,所以也常被用来提取土壤中的有效态重金属元素,常用的络合剂有[/font]0.05 mol/L EDTA[font=宋体],[/font]0.1 mol/LEDTA[font=宋体],[/font]0.005 mol/L DTPA[font=宋体](二乙烯三胺五乙酸)和[/font]NTA[font=宋体]。[/font]DTPA[font=宋体]浸提的土壤重金属与植物吸收量具有显著相关性;植物体内的元素[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]与[/font]EDTA[font=宋体]提取的土壤有效态[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]有较好的相关性。利用不具备缓冲能力的盐溶液对重金属进行单一萃取,已经被广泛应用于土壤中重金属有效性的研究中,而且这些提取过程也适用于预测土壤中植物所能吸收的重金属含量。[/font][font=宋体]常用的中性盐试剂有[/font]0.1 mol/L NaNO[sub]3[/sub][font=宋体],[/font]1 mol/L NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub][font=宋体],[/font]0.1 mol/L Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub][font=宋体],[/font]0.01 mol/L[font=宋体]和[/font]0.05 mol/L CaCl[sub]2[/sub][font=宋体],[/font]0.125% BaCl[sub]2[/sub][font=宋体]和[/font]USEPA TCLP[font=宋体](美国环保局毒性浸出程序)法提取液(冰乙酸[/font]+1 mol/L NaOH [font=宋体]或[/font]1 mol/L HNO[sub]3[/sub]+1 mol/L NaOH pH5.0[font=宋体]);常用的缓冲试剂有[/font]0.5 mol/L[font=宋体]和[/font]1 mol/L NH[sub]4[/sub]AC[font=宋体],使用[/font]0.1 mol/L Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub] [font=宋体]对于[/font]Cd[font=宋体]、[/font]Pb[font=宋体]、[/font]Zn[font=宋体]的生物有效性和毒性测定是个很好的选择,对污染农田土壤中铜采用[/font]3[font=宋体]个单一提取剂提取:软化水、[/font]0.01mol/L CaCl[sub]2[/sub][font=宋体]和[/font]TCLP [font=宋体]法提取液([/font]pH5.0[font=宋体]);[/font]Mehlich[font=宋体],简称[/font]M3[font=宋体],是一种成分比较复杂的一步提取剂,主要包括:[/font]0.2 mol/L HAC+0.25 mol/L NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]+0.05mol/L NH[sub]4[/sub]F+0.013 mol/L HNO[sub]3[/sub]+0.001 mol/L EDTA[font=宋体]。将[/font]M3[font=宋体]试剂与[/font]EDTA[font=宋体]和[/font]DTPA[font=宋体]进行比较,[/font]M3[font=宋体]试剂提取的土壤中重金属元素的含量与植物中的相应含量显著相关,而且[/font]M3[font=宋体]浸提剂适用于酸性、中性、碱性及石灰性等各类土壤。[/font]2. [font=宋体]顺序提取法[/font][font=宋体]经典的重金属化学形态检测方法是顺序提取法([/font]SPEs[font=宋体]),如[/font]Tessier [font=宋体]五步连续提取法、欧盟[/font]BCR[font=宋体]提取法以及在此两种方法的基础上改进的方法。依据不同的提取步骤,[/font]Tessieret al.[font=宋体]([/font]1979[font=宋体])将土壤重金属元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态[/font]5[font=宋体]种形态。《生态地球化学评价分析规范》中将可交换态又细分为水溶态和离子交换态,有机物结合态分为腐殖酸态和强有机结合态,该方法也成七步提取法(如图[/font]3-5[font=宋体])。[/font][font=宋体]元素形态顺序提取程序[/font][font=宋体]可以参考《[/font][font=宋体]土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序[/font][font=宋体]》([/font]GB/T 25282-2010[font=宋体])。[/font][font=宋体][img=,554,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221729544947_1642_3389662_3.jpg!w582x492.jpg[/img][/font][align=center][font=黑体]图3-5 重金属元素Cd 形态分析七步顺序提取法示意图[/font][/align]
要做一个持续性有机污染物对土壤的风险评价,首先要从土壤中提取和测定ddt.大师们,望赐教!!
用索低提取土壤中的PAH,铜粉是加在底瓶中一起抽提,还是抽提完成后浓缩时加入底瓶呢。先加会不会对抽提有影响呢
小弟想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法测定土壤中的碘,在这个方法中,只能测定碘离子。请教各位达人,如何提取或者消解土壤才能得到土壤中的碘离子?
[font=宋体]发帖人:[/font]oiri1sun[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/71806039[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font] [font=宋体]使用超声萃取法萃取土壤中的石油烃时,土壤样品结块,没有翻拌,影响萃取效果,该如何解决。[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]超声波浴槽在土壤提取中因超声波能量不足,分布不均。很难在土壤中产生空穴作用,使土壤翻拌。土壤在超声波提取过程中会板结,影响土壤与提取溶剂的接触,降低萃取效果。[/color][/font][font=宋体]参照《土壤和沉积物[/font][font=宋体]石油烃([/font]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][font=宋体])的测定[/font][font=宋体]气相色谱法》([/font]HJ 1021-2019[font=宋体])中,可选择索氏提取或加压流体萃取法等方法,能够完全提取土壤中的目标物质,同时有良好的重复性和再现性。[/font][font=宋体]如要采用超声波提取法,可采用探针式超声波仪,能够在土壤间产生[/font][font=宋体][color=black]空穴作用,形成稳定的翻拌,同时超声波能量稳定均匀,相较于超声波浴槽有更好的重复性和再现性。[/color][/font]
好吧,承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003,用丙酮-水混合溶液提取的,浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003,用丙酮-正己烷混合溶液提取的,索氏提取法。如果按照索氏提取的方法,用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品,能否在之后的处理过程中适当的做一下修改,把有机磷也给测了呢?100毫升的提取液看起来够分成两份的。。
[em05]我们测定土壤中银的时候遇到这样问题,银的标准系列(0.0,0.1,1.0,10.0)线性很好,r=0.9999486,但是标样结果不好,除GSS-1还接近标准值外,其它GSS-2~GSS-8都相差很大,没有规律。样品是用微波消解,称样0.05g,1%硝酸定容50毫升,微波消解时是1毫升硝酸3毫升氢氟酸于180℃ 30min,蒸干再赶两次氢氟酸,用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。