提取油脂酸价

[color=#444444]GB5009.229-2016 [/color][color=#444444]规定第一法（冷溶剂指示剂滴定法）仅适用于食用油脂样品，含油食品中油脂酸价测定适用于第二法（冷溶剂自动电位滴定法），为什么食品中提取的油脂不能第一法呢？[/color]

0.05），不同参数的检出限0.035 mg/g～0.044 mg/g、定量限0.10mg/g～0.13 mg/g，测量结果与标准物质相符。光谱滴定法以百里香酚酞和碱性蓝6B为指示剂测定玉米油和花生油的滴定终点测量参数还需进一步研究。玉米原油酸价的光谱滴定法与人工滴定方法存在系统误差。结论 样品颜色和指示剂选择均影响油脂酸价测定结果。光谱滴定法测定玉米油和花生油中酸价是可行的，可替代人工感官滴定，该方法方便、准确。 VSTT测量参数的算法尚待进一步完善，以适应不同条件下测定的滴定终点的确认。中图分类号：O657.3 文献标识码：A 食用油是人民群众的必需品，2021年我国食用油产量0.5亿吨，进口1亿吨。食用油的质量与人民健康息息相关，也是当前关注的焦点。酸价是食用油品质的重要指标，是指植物油中游离脂肪酸的含量，是指中和一克油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数，以（mg KOH/g）表示。酸价主要反映食品中的油脂酸败的程度，是油脂品质下降，油脂陈旧的指标。油脂在生产、储存运输过程中，如果密封不严、接触空气、光线照射、以及微生物及酶等作用，会导致酸价升高，超过卫生标准。严重时会产生臭气和异味，俗称“哈喇味”。一般情况下，酸价略有升高不会对人体的健康产生损害。但如发生严重的变质，所产

食用油油脂酸价检测仪是用于测定食用油中酸价的重要实验仪器，其主要作用体现在以下几个方面：　　食品安全评估：酸价是食用油品质的重要指标之一，它反映了油脂的酸败程度。油脂酸价过高意味着油脂已经开始变质，可能产生对人体有害的物质。通过食用油油脂酸价检测仪可以快速准确地测定食用油的酸价，从而评估其食品安全性和新鲜度。　　质量控制与监督：在食用油的生产、储存、运输和销售过程中，酸价的变化可以作为质量控制和监督的依据。通过使用食用油油脂酸价检测仪，生产企业可以及时发现并处理不合格的食用油，确保产品质量 监管部门也可以对市场上的食用油进行抽检，保障食品安全。　　科学研究：食用油油脂酸价检测仪在油脂化学、食品科学等领域的研究中也具有重要作用。科研人员可以利用该仪器研究油脂的氧化、酸败等反应机制，探索油脂的储存条件和保鲜方法，为食品工业的发展提供技术支持。　　指导消费者选择：通过食用油油脂酸价检测仪的测定结果，消费者可以了解所购买食用油的品质状况，从而做出更明智的购买选择。对于注重健康饮食的消费者来说，选择酸价较低的食用油有利于减少摄入有害物质的风险。　　总之，食用油油脂酸价检测仪在保障食品安全、促进经济发展、推动科学研究和指导消费者选择等方面都具有重要作用。 [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081451582276_7661_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

请问专家们： 油脂酸价是12左右，可不可以直接酸法甲酯化进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]？是否用先脱酸？

[b][color=#444444]火锅底料中油脂酸价的测定应该按照什么标准[/color][color=#444444]?[/color][/b]

很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯，但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯（油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。）。现在的问题是，GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质，在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑？为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出？

我们有做新鲜水产的酸价过氧化值（5009.37；5009.56），但发现样品提不出油脂，不知道各位有没做过，对生鲜样品提取油脂有何高招！

在油脂酸价的测定中,加入乙醚-乙醇混合液使油脂溶解,加入酚酞指示剂,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红. 静置一会儿液面分层,其中一层为油脂层,另一层是什么? 同一实验,用放置一段时间后的乙醚-乙醇混合液和用新配制的乙醚-乙醇混合液所得的两液层位置相反,为什么会出现这种现象?

[color=#444444]利用Agilent Technologies 7890A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件: DB-17( 30 m× 0. 25 mm× 0. 25μm)毛细管柱 。[/color][color=#444444]He载气: 纯度99.99%，流量1 mL /min。[/color][color=#444444]分流进样器: 进样量1 μL，分流比10: 1。[/color][color=#444444]进样口温度：260 ℃。[/color][color=#444444]程序升温: 初始温度120 ℃，以10 ℃/min升至170℃，维持2 min；[/color][color=#444444] 再以5 ℃/min升至200℃；[/color][color=#444444] 再以2 ℃/min升至230 ℃；[/color][color=#444444] 再以10 ℃/min升至250 ℃ ,维持2 min。[/color][color=#444444]DB-17柱子，用该程序无法分离出茶油脂肪酸中的硬脂酸？求问大神 该如何调整？[/color][color=#444444]同样的样品用HP-5柱子能够分离出硬脂酸，因此认为茶油样品与甲酯化方法应该不存在问题。[/color]

问题: 请问你们有没有接触过客户用LC测试香精香料样品中的司盘（山梨醇酐单硬脂酸酯）和聚甘油脂肪酸酯，或者看过相关的应用呢？

如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

测花生中的酸价、过氧化值的油脂怎么提取？按照标准用石油醚提不出来油脂，想问下要怎么进行提取？听说要加异丙醇，不知道有没有依据？

如何将硬脂酸甲酯从硬脂酸中减压蒸馏出来？硬脂酸沸点245度(2kpa)硬脂酸甲酯沸点215度（2kpa）实验室有油泵，真空度也差不多达到需要的了，也加热到这个温度了，很少能减压出来，勉强能减压的一点儿气谱效果不理想，有杂峰。怎么办？

酸价和过氧化值都是油脂酸败的指标。过氧化值是——油脂酸败的早期指标。酸价是——油脂酸败的晚期指标。也就是说，如果酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了，酸败的时间已经很长了。而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败，还远没有达到不可救药的程度。所以食品中酸价和过氧化值的正确检测特别重要，食用酸败的食品将对人体产生较大危害，快速定量酸价和过氧化值能更好的控制食品安全。 如何快速准确定量酸价和过氧化值？ 以下事项必须注意：第一步，是空瓶的清洗，必须干净，不留油污。先用热水加洗洁精浸泡一个钟，再用刷子清洗干净，用自来水润洗，再用去离子水清洗一遍。待瓶子晾干，用95%乙醇溶液清洗瓶子。这样清洗的瓶子保证干净，不留油污，对样品结果不造成影响。 第二，取样要迅速。样品来到以后，微生物组做完实验的样品需要立即拿起浸泡，以便防止开封食品进一步酸败，增加酸价，影响原来样品的结果。 第三，提取油脂时，不同食品用不同提取方式。月饼类含油脂较多的食品，可以用塑料罐浸泡石油醚12h，对于豆沙馅等含油脂少，不易浸透的食品，应当用研磨，加入石油醚研磨提取油脂，让石油醚充分接触食品，经二次提取得到大量油脂，进行测试。 第四，去除水分，挥发石油醚要迅速，把提取出来油脂和石油醚混合物放在敞口塑料瓶，加入无水硫化钠，放在通风橱挥发，再用旋转蒸发仪旋干石油醚，达到快速提取油脂。 第五，酸价测试用电位滴定仪，快速准确的测量，过氧化值的检测用滴定法，滴定管应有十毫升的，读数更加精准。 以上方法得到快速准确定量酸价和过氧化值。

中国药典2010版，硬脂酸镁中"硬脂酸和软脂酸相对含量"，1,。加热回流温度一般控制在多少？ 实际回流时间？ 2。.影响酯化的因素有哪些？ 试剂的用量？3。实验中要注意哪些？PS：我做出来结果偏低，硬脂酸甲酯偏低，重做后，硬脂酸甲酯还是偏低，总脂肪酸酯的含量都偏低（低于90%）

想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么？看到的甲酯化方法有三种：甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的；三氟化硼-甲醇溶液加热的；还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢？如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢？实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢？求有经验的给与指导解答谢谢~

4软脂酸甲酯和软脂酸有什么区别？是不是说软脂酸甲酯就是在去分析的时候可以不用甲酯化的标品呢？

基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-紫外检测器（high-performance liquid chromatography -ultraviolet detector，HPLC-UVD ）检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。原理为盐酸将松脂酸铜转化为松脂酸，用石油醚超声提取，提取液蒸干后使用乙腈定容，通过HPLC-UVD对样品进行定量测定。结果表明，松脂酸铜的相关系数R2为0.999 6，平均回收率在77% ～ 108%，相对标准偏差均小于5%，线性关系良好，方法的检出限（limit of detection，LOD）为0.03 mg/kg，定量限（limit of quantitation，LOQ ）为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速，可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求，其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。详见[font=&][color=#666666]10.13995/j.cnki.11-1802/ts.030912[/color][/font]

请教一下各位：在测磷脂酸价时，样品经石油醚溶解后要加中性无水乙醇和酚酞指示剂，再用氢氧花钾无水乙醇标准液滴定。中性无水乙醇溶液怎么配啊。

本人在做硬脂酸镁中棕榈酸、硬脂酸的含量测定，有一个问题，就是药典中，写到通过调节灵敏度，使硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯被检出。请问这句话是什么意思？我通过分流比调节灵敏度，是分流比越小，峰面积越大越好，还是分流比越大，峰越接近信噪比3：1好呢？

硬脂酸镁 硬脂酸与棕榈酸相对含量检验的计算公式中“供试品中所有脂肪酸脂”指的是棕榈酸加硬脂酸的总和吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201140951104906_7447_5325699_3.png[/img]

有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗？为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取，哪一步需要注意呢?

有哪位大神做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？为什么我做出来俩结果不平行 两针对比下来有一针12羟基硬脂酸甲酯偏低 而硬脂酸甲酯偏高 难道二者之间存在转化关系么？还有实验过程中有什么需要注意的吗？

2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

样品检测酸价，过氧化值，因为石油醚不溶于水，水包油型样品如何提取油脂呢，

[em09501]我在看JIS K 0070 化学制品酸价 的时候，注意到一个问题。在这个标准中规定了酸价测定中使用的0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液的制作的时候，要求制作好的溶液放置2-3天以后使用。这是为什么？有什么特别的考虑和原因么？我做过试验，放24h和48h在测定结果上没有区别。请大家帮忙考虑一下。不知道中国标准中有没有相应的规定？谢谢。拜托了。

药典中的公式，硬脂酸的百分含量=硬脂酸甲酯峰面积/供试品中所有脂肪酸脂的峰面积，所有脂肪酸酯的峰面积是指哪些峰？请大家多多指教，谢谢

谁有硬脂酸甲酯和二苯酮的质谱图？

熬的鸡油程半固态，做过氧化值和酸价怎样处理样品啊？

各位在制药企业工作的大大，你们在检验购买的硬脂酸镁的时候，硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的？我今天做了下，从定位来看，是棕榈酸先出，然后硬脂酸，但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子，低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了，因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差，没法验证问题出在哪里，心里一直不爽。希望大大赐教。色谱柱：HP-INNOWAX 220进样口温度 260检测器温度 程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN