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体积膨胀与密度变化

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体积膨胀与密度变化相关的资讯

  • 电池膨胀行为研究:圆柱电芯膨胀特性的表征方法
    圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中,正极上的活性物质释放电子并嵌入负极,导致正极体积减小,负极体积增大。同时,电解液在充电过程中发生相变及产气副反应,也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用,使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加,这种膨胀力逐渐累积,导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命,还可能对电池的安全性产生影响。因此,准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前,对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征,已有较多研究和相应的测试手段及设备,在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少,也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中,常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种:1、估算法如图1和图2所示,有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中,圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中,圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力,通过贴附应变片测量应变,该方式计算复杂,无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法,如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况,通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯,且对电芯无损伤。然而,影像分析法需要使用昂贵的专业设备,且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池,在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式,从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低,成本高;而压敏纸分析,具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明,圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀,在周长上会形成膨胀和收缩的区域,这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此,使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎,因为膨胀会因测量位置而显著不同,测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统,高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块,并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试,包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池,以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时,可为不同形态电池提供定制化夹具,开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.
  • 反常热膨胀光学晶体研究获进展 有望提升精密光学仪器稳定性
    近日,中国科学院理化技术研究所研究员林哲帅、副研究员姜兴兴等提出实现晶体热膨胀的超各向异性,为光学晶体反常热膨胀性质的调控提供了全新的方法,对于光学晶体中轴向反常热膨胀性质的功能化具有重要意义。   在外界温度变化时,常规光学晶体因“热胀冷缩”效应,无法保持光信号传输的稳定性(如光程稳定性等),限制了其在复杂/极端环境中精密光学仪器的应用。探索晶体的反常热膨胀性质如零热膨胀,“对冲”外界温场对晶体结构的影响是解决这一问题的有效途径。   然而,通过晶格在温度场作用下的精巧平衡来实现零热膨胀颇为困难,一方面,热膨胀率严格等于零的晶体在自然界中不存在;另一方面,目前化学组分调控晶体热膨胀性质的方法,例如多相复合、元素掺杂、客体分子引入和缺陷生成等,影响晶体的透光性能,不利于光学应用。如何在严格化学配比的晶体材料中,利用其本征的热膨胀性能来实现大温度涨落下的光学稳定性,具有重要的科技意义。   该研究团队提出实现晶体热膨胀的超各向异性,即沿晶体结构的三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀性,来调控光学晶体反常热膨胀性质的新方法。研究通过数学推导严格证明了当沿着三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀时,晶体具有最大的热膨胀可调性,可实现热膨胀效应和热光效应的精巧“对冲”,获得完全不随温度变化的光程超级稳定性。   研究在具有高光学透过的硼酸盐材料中探索,系统分析了晶格动力学特征。在此基础上,研究在AEB2O4 (AE=Ca或Sr)中发现了首个沿着三个主轴方向零、正、负热膨胀共存的特性。原位变温X射线衍射实验证明AEB2O4晶体具有宽的零、正、负热膨胀共存的温区(13 K ~ 280 K)。   在相同温度区间内,光程的变化量比常规光学晶体(石英、金刚石、蓝宝石、氟化钙)低三个数量级以上。第一性原理结合变温拉曼光学揭示了AEB2O4这种新奇的热膨胀性质源自离子(AEO8)基团拉伸振动和共价(BO3)基团扭转振动之间热激发的“共振”效应。相关研究成果发表在Materials Horizons上。   近年来,该团队致力于光电功能晶体反常热学和反常力学性能的研究,发现了系列具有负热膨胀、零热膨胀、负压缩以及零压缩性能的光电功能晶体,有望为复杂/极端环境下光学器件的稳定性和灵敏度问题提供解决方案。
  • 金属所在基于金刚石/膨胀垂直石墨烯的层状限域双电层电容行为的研究获进展
    多孔或层状电极材料具有丰富的纳米限域环境,表现出高效的电荷储存行为,被广泛应用于电化学电容器。而这些限域环境中形成的双电层(限域双电层)结构与建立在平面电极上的经典双电层之间存在差异,导致其储能机理尚不清晰。因此,解析限域双电层结构对探讨这类材料的电化学电容存储机理和优化电化学电容器件的性能具有重要意义。中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心项目研究员黄楠团队与比利时哈塞尔特大学教授杨年俊合作,设计并制备了具有规则有序0.7 nm层状亚纳米通道的膨胀垂直石墨烯/金刚石复合薄膜电极。其中,金刚石与垂直膨胀石墨烯纳米片共价连接,作为机械增强相为构筑层状限域结构起到支撑作用。进一步,研究发现,该电极表现出离子筛分效应,离子部分脱溶等典型的限域电化学电容行为,是研究限域双电层的理想电极材料。基于该材料,科研人员利用原位电化学拉曼光谱和电化学石英晶体微天平技术分别监测充放电过程中电极材料一侧的响应行为和电解液一侧的离子通量发现,在阴极扫描过程中,电极材料一侧出现拉曼光谱   峰劈裂现象,溶液一侧为部分脱溶剂化阳离子主导的吸附过程。该研究综合以上实验结果并利用三维参考相互作用位点隐式溶剂模型的第一性原理计算方法,在原子尺度上评估了限域双电层中离子-碳宿主相互作用,揭示了在限域环境中增强的离子-碳宿主相互作用会诱导电极材料表面产生高密度的局域化图像电荷。该工作完善了限域双电层电容的电荷储存机理,为进一步探讨纳米多孔或层状材料在电化学储能中的功能奠定了基础。   8月9日,相关研究成果以Highly localized charges of confined electrical double-layers inside 0.7-nm layered channels为题,在线发表在《先进能源材料》(Advanced Energy Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金和德国研究联合会基金的支持。图1. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的制备和表征:(A)制备流程示意图;(B)石墨插层化合物的拉曼光谱;(C-D)XRD图谱;(E)SEM和TEM图像。图2. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的电化学行为:(A)CV曲线;(B)微分电容-电极电势关系;(C)离子筛分效应;(D)EIS图谱;(E-F)动力学分析。图3. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的原位电化学拉曼光谱:(A-D)原位电化学拉曼光谱;(E-F)拉曼特征演变幅度分析。图4. 层状限域双电层电容的储能机理分析:(A)拉曼光谱中的G峰劈裂;(B)电化学石英晶体微天平分析;(C)电极质量变化和拉曼特征变化的关联性;(D)DFT-RISM计算获得的图像电荷分布。
  • 德国耐驰60周年回顾系列(三):膨胀计到底能用来做什么?
    本文作者:Aileen Sammler 作为德国耐驰60周年纪念的宣传活动的一部分,本文将详细介绍膨胀计的不同应用领域。  耐驰获得专利的最新技术  德国耐驰拥有极佳的膨胀测量系统——测量单元的功能设置在许多国家获得专利,并具有许多优点,例如:  初始样品长度不限范围以及在更高分辨率下的长度变化  明确的低恒定接触力  力控制调节,推杆无冲击且可重复移动  初始样品长度的自动识别  图:DIL 402 Expedis Supreme代表了顶尖的膨胀计技术:自动测定样品长度、在非常广的测量范围内保持恒定的分辨率、测量系统极好的温度稳定性以及双吊炉扩展的温度范围。除此之外,测量系统还可以进行力调制,从而连接热机械分析(TMA)。图:DIL 402 HT Expedis–2800°C高温版本:无论在航空航天、发电、石油和天然气行业还是要求极严的研究项目中,最高温度可达2400°C或2800°C的石墨炉都能为金属、合金、陶瓷和复合材料的热膨胀测定提供了恰到好处的配置。图:手套箱版本的DIL 402 ExpedisSupreme,适用于对氧气或水分敏感的材料,以及用户必须避免接触样品的情况。膨胀计的外壳完全由不锈钢制成。因此,不存在与样品或环境相互作用的塑料零件。膨胀计可以测量各种材料如今,膨胀计可用于测量各种材料——从塑料、陶瓷、玻璃到建筑材料。玻璃成分的变化也可以通过测量热膨胀系数或测定玻璃化转变温度快速而容易地确定。此外,相变会影响建筑材料(如混凝土)的膨胀和收缩行为。这些对使用它们的系统的统计可靠性和使用寿命有重大影响。通过膨胀计,可以研究膨胀和收缩等尺寸变化,以及体积变化。几十年来,这些方法已成功地在工业和研究中心应用了数十年,如瑞士日内瓦附近的欧洲核子研究中心。耐驰期待着膨胀测量未来数十年依然可以“发光发热”。你知道吗?德国耐驰(NETZSCH-Gerätebau)不仅仅在高温领域表现极佳,在低温膨胀计领域也处于第一梯队,可以实现最低至-260°C的膨胀测量。例如,这些膨胀计用于磁悬浮列车的功能测试。图:DIL 402ED点击直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • Cell:细胞如何避免过度膨胀?
    所有细胞都有一个最为基础的功能,即控制自己的体积避免过度膨胀。数十年来,人们一直在寻找实现这一功能的蛋白,现在来自斯克里普斯研究所(Scripps Research Institute)的科学家们终于找到了它。这个称为 SWELL1 的蛋白解决了一个重要的细胞生物学谜题,并且与健康和疾病有着密切的关联。例如,该蛋白的功能出现异常,会造成一种严重的免疫缺陷。论文资深作者、斯克里普斯研究所教授 Ardem Patapoutian 表示:&ldquo 认识这种蛋白及其编码基因,为人们开辟了新的研究方向。&rdquo 相关研究作为封面文章发表在近期的《细胞》(Cell)杂志上。 揭晓谜底水分子能够轻松穿过绝大多数细胞的膜,而水分子的流动倾向于平衡膜内外的溶质浓度。&ldquo 实际上水是跟着溶质走的,&rdquo 文章的第一作者 Zhaozhu Qiu 说。&ldquo 细胞外溶质浓度减少或者细胞内溶质浓度增加,都会使细胞被水充满。&rdquo 几十年前人们通过实验发现,细胞膜上存在着某种离子通道,能够作为细胞膨胀的关键安全阀,他们将这种未知离子通道称为 VRAC (体积调控的阴离子通道)。当细胞膨胀时 VRAC 就会开启,允许氯离子和其他一些带负电的分子流出。这时水分子也会跟着流出,从而减轻细胞的膨胀。&ldquo 在过去三十年中,科学家们已经知道 VRAC 通道的存在,但对它并不了解,&rdquo Patapoutian 说。由于技术限制,人们一直未能找到组成 VRAC 的蛋白及其编码基因。现在,Qiu及其同事在这项新研究中进行了快速的高通量荧光筛选。他们改造人类细胞使其产生一种特殊的荧光蛋白,当细胞膨胀 VRAC 通道打开时,这种蛋白发出的光会淬灭。在诺华制药研究基金会基因组学研究所(Genomics Institute of the Novartis Research Foundation)的自动化筛选专家的帮助下,研究人员培养了大量供筛选的细胞,并通过RNA干扰分别在这些细胞中阻断不同基因的活性。他们主要寻找能持续发光的细胞,持续发光表明基因失活破坏了细胞的 VRAC 。研究团队经过几轮测试,最终找到了一个基因。2003年科学家曾发现过这个基因,并将其称为LRRC8,不过当时人们只知道它可能编码一个跨膜蛋白。现在,研究人员将它重新命名为 SWELL1 。涉及的疾病研究人员通过进一步实验发现, SWELL1 的确位于细胞膜上,而且该蛋白的特定突变能改变 VRAC 通道的性能。&ldquo 它至少是 VRAC 通道的一个主要部件,是细胞生物学家长期追寻的蛋白,&rdquo Patapoutian 说。下一步,研究团队将进一步研究 SWELL1 的功能。例如,在小鼠模型中观察不同细胞类型缺乏 SWELL1 所造成的影响。2003 年人们最初发现这个基因,是因为该基因突变会导致一种非常罕见的无丙种球蛋白血症(agammaglobulinemia)。这种疾病的患者缺乏生产抗体的B细胞,因此很容易受到感染。这也说明, SWELL1 是B细胞正常发育所需的蛋白。&ldquo 此前有研究指出,因为中风会导致脑组织肿胀,所以这种体积敏感性的离子通道与中风有关。另外,这种蛋白可能还涉及了胰腺细胞的胰岛素分泌。&rdquo Patapoutian 说。&ldquo 这样的线索有待我们一一解析。&rdquo
  • 美薪酬膨胀助力生物医学发展
    根据传统观点,美国生物医学研究成本的提高比所有消费品和服务费用的上涨速度都快。在过去30年间,国立卫生研究院(NIH)发布的相关指数证实了这种不一致性,也给了游说者更好的“武器”恳请立法者批准NIH年度预算增速高过该国的通货膨胀速率。  这份NIH指数涵盖了诸如试剂、实验动物和科学仪器的费用等,有时它能高过一个更大范围的指数约3个百分点。但在2012年,一件奇怪的事发生了,而且,这件事挑战了传统观点。生物医学研发价格指数(BRDPI)低于了美国国内生产总值价格指数(GDP PI)——消费者物价指数的一个变化版本。  当时,该生物医学指数增长率为1.3%,不仅低于当年的GDP PI的1.9%的增速,也创了BRDPI的历史最低纪录。但这则消息在当时并未引起重视。  要找出该年度如此异常的原因,人们需要知道BRDPI包含哪些内容。NIH在接受《科学》杂志采访时表示,该信息并不适合公开,但根据《联邦信息自由法案》(FOIA)它能被获得。据悉,该指数不仅涉及设备和用品的成本,还包括来自拨款的薪酬和福利。实际上,全部人力成本占到该指数年度变化的2/3。  《科学》杂志曾公开了美国密歇根大学安纳伯分校一位微生物学家近几年的科研经费支出情况。4年内,他共获得约115万美元的基金,其中约43.8%为个人工资和福利,材料费约占 19.6%,另外1/3上缴至学校管理部门,剩下的为其他科研支出。由此可见,人力成本占了经费支出的一大部分。  而在2011年12月美国国会通过支出法案后,薪酬和福利对生物医学研究发展的巨大影响日益清晰。该法案将标准NIH拨款中研究者薪酬上限从19.97万美元减少到17.97万美元。立法者希望这能将钱省下来资助更多项目。而科学家则抱怨NIH的300亿美元经费根本不足以帮助他们实现自己的好点子。  这部2011年法案是NIH经费周期慢性繁荣与萧条的最新案例。虽然,作为帮助美国经济从2008年世界经济危机中复苏的一系列刺激计划的一部分,一个为期两年的100亿美元的预算削减最终结束,但资金仍非常紧张。  例如,NIH的2015财年预算比2014年的299亿美元预算增加了1.5亿美元,仅提升了0.5%,使明年NIH的财政预算仍低于2012年暂押5%前的预算。增加额未达到参议院支出委员会批准的增加6.06亿美元的目标,而且也低于白宫要求增加的2.11亿美元。而且,附加报告还要求NIH在申请者年龄上给予更多关注,目前,首次接受NIH资助的科研人员平均年龄为42岁。  而这个限制薪酬支出的决定让BRDPI陷入混乱,也使得其低于已经很低的GDP PI。2008年,该生物医学指数达到历史顶峰4.7%,是GDP PI的2.1%的两倍还多。到2010年,这一数值略微下降,达到3%,但仍然超过了GDP PI。2012年,BRDPI急剧下降,相反GDP PI增长到1.9%。  外部观察者认为,这一下降趋势是个好消息。毕竟,如果生物医学研究膨胀放缓,那么NIH就能进一步利用其有限的经费。  但NIH领导层并不希望出现这种趋势。NIH前院外研究项目负责人Sally Rockey习惯每年就BRDPI的价值撰写博文。她将其称为“衡量NIH经费购买力的重要方式,并能为下一财年作出预测”。但在2014年3月28日发表的博文中,Rockey只是简单地提及2012年的下降“主要是资深研究人员薪酬上限降低所致”。  另外,也没有部门备忘录显示,2012年BRDPI历史最低纪录引发任何正式反应。但相同备忘录包括了对2013年BRDPI的初步预测,结果显示它将再次超过GDP PI。备忘录作者表示,2013年的生物医学指数虽“但仍处于历史低谷,并将至少再次超过了GDP PI”。
  • TA 仪器推出三条全新热膨胀仪产品线
    美国特拉华州纽卡斯尔市。 2017 年 3 月 1 日 - TA 仪器隆重推出三条全新热膨胀仪产品线,性能卓越的 800 平台喜迎新成员:DIL 820、DIL 830 和 ODP 860。这三款系列仪器均采用 TA 的专属真实差分技术,与强劲的竞争对手的系统相比,测量精确度超出十倍,进一步巩固了 TA 作为全球热分析技术领导者的杰出地位。 这三条新热膨胀仪产品线均基于获得专利的光学传感器,能够以高达 1nm 的分辨率分析样品。每款系统均配备新型高速、无温度梯度加热炉,确保温度控制达到最佳状态,缩短不同测试之间的停机时间。 TA 热膨胀仪属于高精度系统,设计用于测量动态热力变化引发的样本尺寸变化。这些热膨胀仪广泛应用于材料科学、陶瓷制造以及金属加工等领域的众多应用。它们在研究环境和生产控制过程中表现出众。 谈及本次发布的这款新产品,TA 仪器的高温产品经理 Piero Scotto先生 表示:“这是行业领先的热膨胀仪产品。通过将崭新系统设计与差分技术(每款仪器的核心)完美相融,TA 已经成为这一产品领域的新晋市场领导者。TA 仪器提供品类齐全的热膨胀仪,其优异性能和优惠价格符合所有用户的不同需求。 这款新平台由以下部件组成:精确测量尺寸变化的 DIL 830 系列高分辨率卧式推杆热膨胀仪、适用于精密烧结研究的 DIL 820 系列创新型立式推杆热膨胀仪以及执行非接触式样品测试的 ODP 860 多模光学膨胀测量平台。TA 仪器是沃特世公司(纽约证交所:WAT)的子公司,是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市,于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系人:-全球营销总监 Ed Moriarty电话:302-427-1033 emoriarty@tainstruments.com TA仪器中国市场主管 Vivian Wang 电话 021-34182128vwang@tainstruments.com
  • 专家有话说|如何解读《中国药典》0992固体密度测试法?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "2020版《中国药典》增加了0992固体密度测试法和0993堆密度和振实密度测定法,对应于美国药典USP699和USP616。关于固体密度,0992中定义了3种固体密度的表示方法,分别为真密度、颗粒密度以及堆密度。密度问题看似简单,但由于其体积的定义不同,虽然此前已经有不少关于这部分的解读文章,但依然在概念上含混不清,或者由于历史原因,对同一定义存在多种命名,容易造成混淆。本文以ISO标准、ASTM标准及相关国家标准为基础,对有关密度的定义及中英文名称进行系统地梳理,并介绍真密度分析的原理及其前沿表征技术。br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong一、有关体积的定义和名称:/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bb0681d4-6775-417b-b228-447bd7aba0d4.jpg" title="药4.png" alt="药4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 堆体积或容积(Bulk volume):/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒在容器中堆积所占的体积,它包括颗粒体积,颗粒内体积和颗粒间的空隙体积(图1O)。其对应的密度叫做堆密度或堆积密度(Bulk density)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆密度中实际又包含了两个密度概念:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 松装密度(Loose density):在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量,是颗粒自然堆积的堆密度。其测定过程中要排除对颗粒堆积过程的扰动,包括颗粒重量本身下落的影响。测量过程参见GB/T31057.1-2014和中国药典0993-1堆密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 振实密度(Tap density 或 Tapped density):在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。测量过程参见GB/T31057.2-2018和中国药典0993-2振实密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国药典中,0993跟随了USP616的概念,将堆密度(Bulk density)等同于了松装密度(Loose density)。而在材料科学界,这是两个不同的概念,美国材料实验协会(ASTM)将其分别称作松装堆密度(Loose bulk density)和振实堆密度(Tapped bulk density),或堆积松装密度(Bulk loose density)和堆积振实密度(Bulk tapped density)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "——参见ASTM D7481 - 18 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国粉体材料界的应用中,如果堆密度不特指的话,一般指的是振实密度。这一点特别需要引起注意,以避免混淆。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 颗粒体积(Particle volume):/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积(Particle volume)也叫包封体积(Envelope volume)、几何体积(Geometric volume)或表观体积(Apparent volume),它是从堆体积中扣除颗粒间孔隙的体积,即颗粒骨架体积和颗粒内开孔体积之和(图1A)。其对应的密度分别是颗粒密度、包封密度、几何密度或表观密度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "事实上,有关表观体积(Apparent volume)的定义还相当混乱,莫衷一是,有的将其等同于松装体积(GB/T31057.1-2014),有的则将其等同于骨架体积(图1右B)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 骨架体积(Skeleton volume)和真体积(True volume):/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 开孔(open pore):多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔,包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 闭孔(close pore):除了可测定孔外,固体中可能还有一些孔,这些孔与外表面不相通,且流体不能渗入,因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的,有时也可在后处理过程中形成,如高温烧结可使开孔变为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "c) 骨架体积(Skeleton volume):不含开孔的颗粒体积(图1B),即其体积包括可能存在的闭孔体积,但不包括开孔体积以及颗粒间隙的体积。其对应的密度就是骨架密度。0992中用气体置换法测的“真密度”实际就是骨架密度,参见ISO 12154-2014《骨架密度的测量 气体体积置换法》。相应的国家标准也将很快出台,由于未经烧结的粉体材料很难存在闭孔,以下我们还是按习惯称呼叫做“真密度”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "d) 真体积(True volume):是颗粒骨架体积扣除闭孔体积后的体积(图1C)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述,/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "骨架体积 = 真体积 + 闭孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积 = 骨架体积 + 颗粒内开孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆体积(容积)= 颗粒体积 + 颗粒间孔隙或空隙体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong二、气体体积置换法测量真密度原理及其需要注意的事项/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体置换法也叫体积膨胀法。该技术实际用的就是阿基米德原理,不过排除的不是液体而是气体,即这种技术是以固体空间置换一定体积的气体为基础的。气体真密度分析仪具有与气体吸附法比表面分析仪一样的气路,有样品室和气体膨胀参比室(相当于歧管)。通过在等温条件下测量气体从一个气室膨胀到另一个气室,用一个压力传感器或表压传感器在样品室和参比室之间测量气体膨胀前后的压力变化,然后通过理想气体方程计算出样品的骨架体积,从而计算出样品的真密度值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e18ea259-91d0-455c-8cd6-d5e7cdfcd0c0.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种动态流动仪器的特点是:不需要测量绝对大气压值,不需要测量压力校正曲线;但需要将表压传感器调零,需要标准体积(标准球或标准块)测量参比室体积。仪器包括两种结构,见图2。二者的差别在于进气端是在样品室(结构1),还是在参比室(结构2)。结构2的工作序列与结构1正好相反,即先在参比池加压,然后气体膨胀进入样品池。这种设计的优势在于可以最大程度地减小在样品池中的死体积,从而提高少量样品的测量准确性(参见ISO 12154-2014和Multipycnometer,Quantachrome Instruments)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与比表面测定一样,样品需要脱气。脱气一般在原位进行,可以连续流动脱气、脉冲增压脱气(也属于流动脱气)或真空脱气。在使用这种仪器测定时,需要注意以下事项:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.因为仪器原理是理想气体方程,所以测定结果和稳定性与温度有关。因此,要求实验室内温度恒定,波动在2度以内。但是因为仪器内部会发热,所以最好真密度仪配有恒温装置。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.氦气比氮气更接近理想气体,所以重复性精度高;但因为氦气分子太小,可以进入闭孔引起误差,所以含闭孔较多的材料应选用氮气。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.与比表面分析仪一样,死体积的概念在这里同样重要。最好分析尽可能多的样品(达到仪器的物理极限),以最大限度地提高称重精度和减小死体积。即所装样品量至少是样品池的2/3,并尽可能接近标准球体积。比如135ml的样品池通常测量误差在60μl以上,若装50ml 以下的样品,则测量误差较大,重现性也差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4.可以通过套筒尽可能多地消除“死体积”,用以减少样品室的内部体积(图3左)。但是,随着样品量的减少,其它因素的误差也随之放大。比如100ml时的误差为± 0.03%,而小于1ml时,误差则为± 3%了。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/67e2b2d0-781d-4a87-8556-7ae400e83540.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于体积密度较低的样品,样品池看起来很满,但固体可能只占样品池的百分之几!在这些情况下,必须使用与被测样品最相似的参比体积校准仪器(图3右)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5. 因为存在仪器稳定和样品脱气的问题,一般测定都要求至少设定测量5次以上。前面几次测量会存在误差,因为测量过程也是脱气过程。仪器会在设定的允许误差范围内(一般是0.01)停止测定并打印报告。报告给出的误差值,是最后三次结果的误差,不是所有运行测量的误差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述,气体真密度分析仪原理经典,操作并不复杂。但是,要获得高精度的测量结果需要真空脱气,恒定仪器温度以及比较大的样品量,而获得10ml左右的样品量往往是非常难的,尤其对于原研药,1ml的样品量是非常珍贵的。如何解决微量样品与测量精度之间的关系?为此,我们利用在超低比表面测定中发展的新技术,继续开发了静态真空气体置换法的新技术,使对少于1ml的样品测定,体积测量误差小于5μl,彻底解决了这个难题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong三、真密度测量新技术及其对仿制药应用的优势/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "iPyc30真密度测量新技术采用结构2的方式(图1),并引入真空体积法测比表面的关键技术,拥有2个分析室及2种测试模式,既能按常规动态气体体积置换实现快速测试,也能选择静态真空体积置换法实现精准测试(图2)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b1e95443-22f3-4a8d-8369-c1fbe3090f4b.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该技术核心是,处于样品室中的样品不仅被真空脱气,提高了表面清洁效率,而且在静态真空条件下,基本排除了死体积的影响。此时,参比室就是定量投气的歧管,通过绝对压力传感器精确计量投入样品室的气体,直至达到平衡。因此如图3A情况的测定,不再成为问题。这意味着在20ml的样品池中测量1ml样品也无需更换样品池,具有极大的灵活性;如果同时采用图3B的套筒方式,将能进一步提高分析精度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "当样品量少时,测定结果对温度极其敏感。该系统采用先进的风热循环装置,进行全系统恒温,包括样品室、测控装置、气路和温度控制系统(图4)。从图4还可以发现,具有32位ADC电子电路系统的iPYC 30样品室真空度高达0.004KPa,即3.95 x 10sup-5/sup大气压。如此高的真空度和压力及温度的计量精度,不仅能将复杂孔道中多孔材料的样品彻底脱气,而且能将体积的计量精度接近纳升(nl)级别。因此,对于体积<10mL的样品,静态真空体积置换法重复性和平行性均能优于± 0.03%(表1);对于体积<1mL的样品,静态真空体积置换法也具有极其出色的重复性(表2)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述,静态真空体积置换法测量真密度的新技术可以测量微量样品,不需要更换小样品室,不需要增加样品量,不需要套筒填充死体积,不需要多次测量取平均值,这为微量的API的测定寻找到解决方案。iPYC30可以同时测量两个样品,使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较,判断工艺的符合程度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 某样品的真密度重复性和双站平行性(重现性)测定/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9cd58801-5ee1-4f25-88fd-81087860dc91.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongbr//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong表2 六个微量样品的真密度重复性测定(约0.2ml)/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54723390-cb15-462d-9be6-305ff94e1fc4.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//p
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • 德国耐驰60周年回顾系列(一):最古老!陶瓷行业诞生的膨胀计
    本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此,我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份,我们将从膨胀计开始,它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年,德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH,NGB)在塞尔布成立。在过去的60年里,德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪,他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性,并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始:“当我2004年开始在耐驰工作时,我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起,我还偶然结识了一些同事。一方面,我感觉到他们有着精明的头脑,另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备,它们最初出现在热的材料表征,目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始,这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点,最近又在一篇论文的背景下得到了解决,并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代,在Netzsch兄弟的管理下,就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中,这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的:这些想法被纳入了前耐驰公司(Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch)学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动,耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)于1962年6月27日成立,总部设在塞尔布。随后,最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是:通过热膨胀测量装置,促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此,研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计(简称DIL)的发展可以追溯到瓷器行业,也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上Upper Franconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀,以防止裂纹和断裂的形成,并确定最终产品的准确尺寸。如今,膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图:60年代最早使用的膨胀计之一,曾在Rosenthal使用,现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出(Porzellanikon德国陶瓷博物馆,位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市(Selb),由德国名瓷罗森塔(Rothantal)1866年创立的厂房改建,总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆,更是全欧洲最大的陶瓷博物馆,其不同于一般博物馆,展示的不只是瓷器的过去,更是它的现在与未来,从艺术、历史、商业到尖端科技,勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌,更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。)塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名,与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前,这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为,以优化生产过程,”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生!顺带一提,在Rosenthal工作了近30年后,第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆,在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus评估图:Stefan Thumser(前排,左三)和服务部门的同事(1997年)Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱,他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训,目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来,他积极参与了膨胀计的开发,今天,他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道:“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本,许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今,你不必再担心这个问题了。只需插入样本,然后通过软件控制开始测量。”图:1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中,最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的,例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果,因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力,通常需要数小时的详细工作。如今,只需点击鼠标和/或通过Proteus软件即可完成。在测量后的几秒钟内,自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作,包括设置测量范围和开始位置,以及通过质量流量控制器调节气体,现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期,质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此,膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说:“2015年,随着新的DIL 402 Expedis仪器系列的开发,在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能,可以进行更快、更灵活的操作。”图:用于手动测量评估的旧KBK打印机(6色多通道打印机)点击下方链接直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • 德国耐驰60周年回顾系列(二):“纳米眼”带来膨胀计分辨率变革
    本文作者:Aileen Sammler 作为德国耐驰60年发展回顾的一部分,本文将介绍德国耐驰总经理Jürgen Blumm博士在其论文中对膨胀计的研究,以及已获专利的纳米眼测量系统是如何彻底改变膨胀计的。1995年,Jürgen Blumm在耐驰应用实验室开始了他的职业生涯。通过与维尔茨堡大学合作的烧结优化研究项目,他将他的论文专注于“烧结过程前后高性能陶瓷的热特性”这一主题。测量方法扩展并结合了他的博士论文,为烧结过程的分析提供了一种全新的方法。动力学模拟计算为陶瓷材料烧结过程的优化做出了开创性的贡献。Jürgen Blumm是最早利用膨胀计(DIL)研究多步烧结动力学的人之一。图:在2002年NGB成立40周年之际展示膨胀计——左起:Jürgen Blumm博士、Dagmar Schipanski教授、Hans Peter Friedrich博士和Wolf Dieter Emmerich博士(1974年至2005年任耐驰总经理)Jürgen Blumm博士论文节选:“在高性能陶瓷的生产中,在大多数情况下,粉末状的原材料会被添加剂(粘合剂、烧结添加剂)抵消。然后,粉末通过模压工艺(如压制)转化为坯体。”然后,通过烧结过程使材料凝固,凝固过程中粉末颗粒粘合在一起,孔隙率降低。烧结通常是热处理的一部分,在此过程中的温度控制对陶瓷的结构性能具有决定性影响。在当今许多工业领域,材料和部件都采用了计算机辅助建模和制造工艺优化的方法。例如,多年来,铸造技术中优化凝固过程的模拟程序得到了广泛应用。然而,在陶瓷元件的生产中,这些方法尚未建立。通过膨胀计测量长度变化,并随后对测量数据进行热动力学评估,可以深入了解烧结过程中的复杂过程和反应过程,而仅仅通过膨胀测量是无法实现的。此外,热动力学分析的使用还提供了通过计算机辅助模拟优化陶瓷材料致密化的可能。”获得专利的纳米眼测量系统:膨胀计的一场革命谁还记得?过去,长度变化是通过感应式位移传感器检测的。这种模拟测量原理表现出不便的非线性,必须反复手动校准。现在,德国耐驰的专利纳米眼测量系统具有100%的线性。由于校准是在测量系统的制造过程中进行的,因此不再需要校准。2015年,德国耐驰通过DIL Expedis系列引入了膨胀计测量系统的革命性新概念。当时新集成的纳米眼测量系统基于光电测量传感器和力的施加的相互作用,其在致动器的帮助下被精确控制。从那时起,无论样品的膨胀或收缩如何,都可以施加10mN到3N之间的恒定力。在此之前,不可能在保持相同分辨率的同时增加测量范围。纳米眼测量系统提供了以前无法实现的分辨率,在高达50 mm的整个测量范围内,分辨率高达0.1 nm,且具有完美的线性。耐驰(NETZSCH Gerätebau)机械开发负责人Fabian Wohlfahrt博士解释说:“已获专利的测量系统的其他重要技术特性包括无摩擦膨胀、力控制回路,以及通过自动样本长度测量提高测量范围,同时提高分辨率和减少操作员影响。”自2012年以来,Fabian Wohlfahrt博士一直在耐驰工作,他撰写了关于纳米眼膨胀计测量系统开发的博士论文。但耐驰不仅使膨胀行为的测定更加准确,还简化了在开始测量之前正确插入样品的过程。多点触控软件功能可帮助用户在插入样本后正确安装样本。此外,不再需要手动确定样本长度。如今,纳米眼膨胀计测量系统自动处理所有这些任务。照片:纳米眼测量单元示意图点击直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • 德国Neaspec推出全新功能模块,助力热膨胀及拉曼研究领域
    德国Neaspec公司推出的neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微系统和nano-FTIR纳米傅里叶变换红外光谱仪以其稳定的性能,高的空间分辨率和的客户体验,自面市以来,在等离子激元、物质鉴别、二维材料、生物成像等领域均获得了广泛好评和青睐。目前国内已有清华大学、南开大学、中科院物理所等数所高校和机构用户使用Neaspec产品进行更深层次的科学研究,并给出高的评价。“NeaSNOM显微镜系统大地促进了我们的贵金属纳米结构表面等离激元研究”,中山大学陈焕君教授如是说。 Neaspec公司也秉承一贯的立创新和开拓进取精神,努力为客户提供优质的服务和便捷的实验工具。近期,Neaspec公司推出了全新的Photo Thermal Expansion(PTE+)和Tip Enhanced Raman Spectroscopy(TERS)功能模块,期待可以更好地服务广大科研工作者。 Photo Thermal Expansion(PTE+)功能模块基于被检测物质在激光照明下的热膨胀,通过机械变化的检测还原物质的吸收光谱。对于热膨胀系数较大物质,尤其是高分子材料,PTE模块可以提供良好的吸收谱线,对物质鉴别、材料分析工作是很好的补充。 Tip Enhanced Raman Spectroscopy(TERS)功能模块将大拓展现有产品应用领域。物质的拉曼光谱不同于吸收或者反射光谱,反映的是非弹性散射光性质,可以得到分子振动、转动方面的信息。但是由于其信号弱,一般难以直接应用于实际分析。针增强拉曼光谱利用了AFM探针纳米的曲率半径,对物质的拉曼信号可以起到良好的增强作用。Neaspec公司基于该技术,与s-SNOM技术结合,推出了该项全新模块,以期在分子检测方面为科研工作者提供更大的便利。相关产品链接neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微镜http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htmnano-FTIR纳米傅里叶红外光谱仪http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm
  • XRD冷热台助力我国零膨胀钛合金特殊材料研发
    在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件,对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此,具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如,美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构,使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域,已有使用这种材料制造的光学透镜筒体,解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是,现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区,即使用温度上限通常小于~100℃,限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士,通讯作者为机械工程学院孙振忠教授,共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士,合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析;钛合金固态相变及功能性研究;高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用(图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能)研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势,配合使用XRD冷热台(变温范围 -190℃到600℃ ,温控精度±0.1℃,文天精策仪器科技(苏州)有限公司)实现测试样品的温度变化,精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成,证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料,该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料,其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术,在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素,澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径,揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系,为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径,是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。 (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线,(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)(图3.原位升降温XRD测试)图4.原位XRD冷热台
  • 费业泰:用“微米”丈量人生的密度 留下精密仪器领域“费家军”
    2007年,费业泰被授予国际测量与仪器委员会“终身贡献奖” 神舟浴火腾飞升空,蛟龙耐寒深潜入海,高度精密的仪器在热胀冷缩时会产生什么变化?如何才能保证它们正常运转?我国高新技术领域的每一项重大突破,都离不开精密仪器学科的支撑。  在我国精密仪器领域,很多知名专家自称“费家军”,因为他们有着共同的导师——我国现代精度理论及工程应用的奠基人、合肥工业大学教授费业泰。在把60年人生奉献给精密仪器事业后,今年2月26日,费业泰教授在合肥逝世,享年82岁。  60年努力,奠基我国现代精度理论及工程应用  “精度”与“误差”这对反义词,是人类科学研究中不可回避的问题。而费业泰一辈子的工作,正是不断消除误差,追求越来越高的精度。  1955年,费业泰在合肥工业大学留校任教,同年6月加入中国共产党,1959年来到新开办的精密仪器专业。那时,新中国工业建设刚刚起步,我国对精度与误差的研究几近空白,机械工业总是难逃噪音大、震动大、能耗大的“傻大粗”模式。  现在精度测量以微米为标准,而当时的标准是毫米甚至厘米,相差千倍、万倍,为了改变这一切,费业泰养成了没日没夜工作的习惯。由于精密仪器特别敏感,为了确保实验质量,多年来,费业泰在忙碌一天后,晚上仍会趁夜深人静继续待在实验室。  经过长期的研究,费业泰提出了精度误差理论,半个多世纪来,这一理论在我国社会主义现代化建设的各个领域中得到了广泛应用,并成为我国精度评定的基本方法以及精密仪器学科的理论基础。  航天器在太空中飞行,向阳与背阳的两面温度相差数百摄氏度,由于膨胀系数标准有误,用什么材料才能确保卫星正常使用,一直长期困扰我国航空业的发展。九十年代末,时任我国某型卫星研制部门负责同志找到了费业泰。  在大量实验的基础上,费业泰发现原有的检测方法和计算标准存在较大误区,于是创新膨胀系数的检测和制定方法,不仅成功解决了精密仪器的稳定问题,还依此提出了全新的热误差理论体系。  在我国精密机械领域,曾一度陷入加工设备每个部件都要高精度的误区。这不仅大大提高了成本,而效果也并不稳定。针对这一情况,费业泰在我国率先提出“最好的部件在一起不一定能有最好的性能”这一理念,找到了误差传递的规律,并利用这一规律提出了新的方法,不再要求每个部件均为高精度,而是通过不同部件之间的最优组合,保证机械设备的高精度。这一方法成为我国最新精度理论的重要内容。  60年来,费业泰承担并完成了40余项高水平科研项目,发表过320余篇论文,获得9项省部级奖励,是安徽省五一劳动奖章获得者,为我国重点科研项目解决了大量实践难题,被称为我国精度理论的开拓者。2007年,费业泰被国际测量与仪器委员会(ICMI)授予终身贡献奖。  2010年,费业泰入选“感动工大十大人物”  潜心钻研,淡泊名利拒绝美国抛出的“橄榄枝”  《误差理论与数据处理》是费业泰的9本专著之一,他的学生、合肥工业大学仪器科学与光电工程学院院长于连栋教授介绍,该书1981年被列为国家重点教材,成为我国精密仪器学科理论的开拓之作。30多年来,该书再版7次,被全国200余所高校采用,很多年轻一代的杰出青年、长江学者,都是读着它迈进了精密仪器科学的殿堂。  “做科研不能带有一点功利心。”合肥工业大学仪器科学与光电工程学院苗恩铭教授至今牢记着费业泰的教导。  其实热误差理论,费业泰早在1980年代就已经发现并进行总结,但很长一段时间内,热误差的研究一直是领域内的“冷门”,甚至其理论的科学性也受到质疑。  如今苗恩铭率领的热误差研究团队,在全国已处于领头羊的位置,但最初这个研究之“冷”,曾让他想到放弃。  “科研不能追名逐利,什么方向热门做什么,你在科学的路上走不远。”费业泰的一再告诫,让苗恩铭坚持了下来。如今,热误差理论,已经成为精密仪器学科典型的三个学科方向之一。而热误差理论研究团队,也不断在我国重大项目中建功立业。  费业泰的老伴郭子顺还记得,1989年费业泰在美国西雅图华盛顿大学做客座教授时,他所负责的波音公司一项科研项目原计划要做9个月,但在他的努力下仅用时6个月。费业泰的出色表现引起了美国方面的兴趣,向他抛出橄榄枝,表示如果他愿意留下,就可以拿到绿卡。但费业泰毫不犹豫地拒绝了,甚至放弃了应得的3个月优厚报酬,毅然提前回国。  虽然淡薄名利,但费业泰对国内相关产业的发展一直十分关注。  “中国数控机床的落后,让老先生一直耿耿于怀。”苗恩铭说,费业泰在1980年代发现热误差后,研究了国际上近30年来数控机床精度的发展,预测未来机床如果要提高精度,必须利用其材料结构的热特性来设计。  当时费业泰找了很多国内大型企业,建议企业进行相关研发提高产品精度,但当时普通数控机床很好卖,他的建议被一一拒绝。1990年代中期,费业泰受邀到日本作学术报告,他的理论引起现场日本、德国专家的注意,并特意向他请教。2005年,日本企业生产了第一台热亲和数控机床,现在这种机床已经成为全世界最著名的数控机床之一。  “现在很多国内企业产品卖不出去,又去模仿,但只能模仿个外形,其实它的核心思想是我们这边出来的,但是当年国内却没有人相信。”苗恩铭说。  2013年,80岁的费业泰仍坚持工作  教书育人,言传身教关注每个学生前行  为了保证人才培养质量,费业泰不但对学生因材施教,还始终坚持在科研一线,用自己的言行给学生们做好榜样。  “费老师知道每个学生的特点,哪怕我们毕业了,他还会一直关注着。” 于连栋说,费老师去世后,有同学在微信群里晒出老师以前寄来的信,老人家对这位学生从专业方向到人生道路,都给出了言辞真切的建议,让人十分感动。  费业泰一生严谨,今年48岁、早已是博士生导师的胡鹏浩教授回忆起恩师的严谨时说:“怕挨训、被训怕了,但总是被训得心服口服。”  2003年的暑假期间,时任学院副院长的胡鹏浩去找费业泰汇报工作,因穿着随意让老师很不高兴。  最初胡鹏浩不以为然,他觉得不是工作日,也不在正式场合,穿着随便一些无所谓,但老师的反问让他意识到自己的不足:“老师说,如果现在学院有急事,需要你立即送一份材料到教育主管部门,你觉得你现在的穿着合适吗?这就是费老师的做事风格。”  “我参加工作后,学校安排我授课,但费老师坚持让我再等一年,用一年的时间备课。” 费业泰的学生、合肥工业大学仪器科学与光电工程学院副院长夏豪杰副教授说,费老师认为“照本宣科是没有质量的授课”,只有精心准备,才能真正传授给学生知识。  除了专业知识和严谨的科研态度,费业泰带给学生的,还有做人的道理。  2004年,胡鹏浩评上了教授,但费业泰却说其实不希望他这么早获评,随后老先生的一席话让胡鹏浩非常感动。  “他说虽然我评上教授,但知识的宽度和广度沉淀不够,可能会碍于面子,到哪都端着架子,不懂的也不好意思问,时间一长,就会越来越空。”胡鹏浩说,从那时起,他不管到哪,遇到不懂的就会直接问,  2011年夏天,77岁高龄的费业泰在北京进行完一项国家专项答辩后,急着赶回合肥,由于北京暴雨,等到23点仍然不能起飞,临时也买不到火车票。  “下着大雨,他跑到火车站,没有票又回到机场,这么大年纪,我看着很心疼,就劝他住一晚明天再走,他却坚持要当天回去。”当时随行的夏豪杰说,当天老人家等到凌晨4点,才得到登机的通知。  早上7点,费业泰带着一身疲惫抵达合肥,随后立即赶到办公室时,这时夏豪杰才发现,费业泰坚持赶回来的原因,只是答应给一位研究生修改论文。  “费教授辛勤工作60年,精于专业,一心教书育人,忠诚于人民的教育事业,是一位有理想信念、有道德情操、有扎实知识、有仁爱之心的好老师。”合肥工业大学党委副书记周军说。  2013年,80岁的费业泰仍坚持工作  2013年,费业泰与学生们在桃李园合影
  • 具有负泊松比与负膨胀系数的新型双负超材料
    负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩,负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料(Extreme Mechanics Letters, 2019)。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比,研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制,从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数,在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料(图1a)。蓝色的杆的热膨胀系数较小,而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲,从而减小了整个结构所占有的空间,表现出负的热膨胀系数(图2)。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为,研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证,两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别,这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters,香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch P130打印的轻质高强结构材料,最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用,其自主研发的nanoArch P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外,另一重要的应用是轻质高强力学超材料,具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构,如上图所示,这些微晶格结构非常复杂,使用传统的二维制造技术无法加工制作,而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构,且具有极高的打印分辨率(图中微点阵结构,最小杆径8 μm)。BMF nanoArch P130打印系统
  • 德国耐驰热膨胀仪 DIL 402 Expedis:突破量程与分辨率的局限
    对于传统的热膨胀仪,测试量程与分辨率这两个参数很难两全。如果分辨率上升,测量范围通常下降,反之亦然。德国耐驰公司热膨胀仪DIL 402 Expedis通过新型自反馈光电位移测量系统 NanoEye 克服了这一技术上的矛盾。Nanoeye是一种新型的自反馈光电位移测量系统,在过去尚不可能实现的测量范围内具有良好的线性度和最大的分辨率。这是市场上第一个支持调制力(振荡型载荷)的水平膨胀仪系列,藉此打破了膨胀测量和热机械分析(TMA)之间的鸿沟。  热膨胀仪DIL 402 Expedis分为:Classic,Select ,Supreme三个版本。后两个版本是专门为研发和复杂的工业应用而设计的:即全面的、配置齐全的Supreme版本和可升级的Select版本。       功能原理  在测试中,如果样品膨胀,图形中的所有绿色部分都会在线性导轨(蓝色)的引导下向后移动。光电解码器直接在适当的刻度上确定相应的长度变化。     识别功能与数据库  用于识别和解释DIL测量的包括几个耐驰的数据库,其中有来自陶瓷、无机、金属、合金和聚合物或有机领域的上百条数据。此外,还可以创建特定于用户的库。它们可以与计算机网络中的其他用户共享。  识别允许从测量曲线的绝对值、斜率或形状中识别未知样本。这也为比较已知的样品与未知样品、评价材料质量提供了可能性。所有测量值都可以存储在庞大的数据库中,并且始终可用于识别或质量评价。
  • ERAVAP同时检测蒸气压和密度
    蒸气压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度,精度极高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377(原油蒸气压), SH/T 0794, ASTM D5191(汽油蒸气压) 和SH/T 0604, ASTM D4052(密度)的测试标准,可在炼油厂的质检室以及整个分配链,如在终端、存储设施,甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法:一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 - 允许同时测定液体样品的蒸气压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ,密度计模块DENS4052的优点:※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中,使其成为市场上仅有一款蒸气压测试仪, 允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数,即ASTM D6377,D5191的蒸气压ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的,没有操作员偏差,无需溶剂清洗或腔体干燥,不需要注射器等消耗品。※振荡U型管是垂直方向,极大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序(正在申请专利),利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡,并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤,不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块,而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动,使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中,大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中,以确保长期稳定性,避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备,但蒸气压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题:1. 由于会溶解空气,低温和室温样品之间是否存在密度偏差?2. 溶解的空气是否会导致脱气,并在U型管振荡器内形成气泡,从而降低密度测量的精度?实验为了调查这一挑战,我们在真实条件下测量了几个不同的样本: 根据ASTM D5191的要求,冷样品在冰浴中预冷,并空气饱和。此外,还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发 物的汽油:浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%,用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气,将样品保持在恒定的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377(总蒸气压)测定低温样品和“异样”样品,其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP,基于ASTM D6378),因为它们的蒸气压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能,特别是ERAVAP的重复性,每种物质分别在37.8°C(测蒸气压)和15°C(测密度)分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示:结论※由于溶解空气,在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油:重复性r=0.00045;蒸馏液:重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计,在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸气压结果没有任何影响。
  • 我司自动快速热膨胀相变仪中标
    我司中标中科院金属研究所“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目  我司北京销售部,在北京销售部经理的直接参与下,共同努力,精诚合作,终于用自己熟练的专业知识,完美的服务能力,赢得中科院金属研究所的青睐,成功中标其“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁,并预祝大家不断取得新的更好的成绩。
  • 淬火/变形膨胀仪(相变仪)在上海大学正式投入使用
    世界最先进的相变仪产品—德国巴赫公司的DIL805淬火/变形膨胀仪,已于2006年11月23日在上海大学顺利验收,并正式投入使用。DIL805相变仪外观雍容华贵、工艺制作精美、性能先进可靠、操作及其方便,处处绽放着顶尖级仪器的品位,备受用户的青睐。我们相信该仪器必将成为我国钢铁及合金研究领域最得力的助手。 有关此产品的详细介绍,请登陆www.esum.com.cn或电话咨询:010-84831960。
  • 数字式密度计DMA 4200 M | 沥青的数字化测量
    沥青密度数字化测量石化行业中,沥青、半固体沥青、软焦油沥青是土木工程、道路工程和石油化工中重要的工业原料。质量检测最简单快速的方法是密度测量对于沥青材料的密度测量,数字式密度计相较于传统密度测量方法如比重瓶法,有多方面的优势。2018年美国材料实验协会(ASTM)发布了《用数字密度计(U型管)测量沥青、半固体沥青和软焦油沥青相对密度和密度的方法》(ASTM D8188-18)。2020-2021年间,ILS(国际实验研究组织)使用安东帕密度计DMA 4200 M 基于该标准进行了沥青密度的测量。DMA 4200 M要求和建议:原理上采用振荡U型管法,根据U型管的振荡频率计算其中样品的密度;测量池的样品中必须没有气泡,气泡会严重影响测量结果;报告中密度的准确度应达到0.3 kg/m3,实验室内的重复性标准偏差应达到0.9kg/m3;对于流动性小的样品,加热至可倾倒,但是加热时间不宜过长以防气泡混入,同时应避免局部温度下降引起凝固和堵塞;如果需要将密度转化为API值,可以参考ASTM D1250,导出合适的公式(排除玻璃膨胀系数)。沥青密度数字化测量最佳的解决方案脉冲激发法安东帕基于传统的U型振荡管法进行了改良,发明了脉冲激发法(PEMTM),提升了黏度修正的效率。得益于原理上的突破,DMA 4200 M搭载了自动气泡检测功能FillingCheckTM,能自动对测量池中的气泡发出警告。达到四位准确度和五位重复性标准偏差,满足标准中的要求。DMA 4200 M的测量池材质为哈氏合金C276,耐腐蚀、耐高温、耐高压。采用帕尔帖半导体控温,测量池最高可升温至200℃。可选配件进出样口加热附件,保证不出现局部降温导致堵塞。内置各种条件下密度与API值转换的表格,可自动将测得的密度转化为API值,并支持特殊样品自定义输入转换表。密度计系列更多石化样品的测量及自动化需求请联系安东帕安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 我司中标快速热导率仪、热膨胀仪项目
    2009年12月15日,我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标中国地震局地质研究所“快速热导率仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。  我司中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”
  • 北京大学引进德国巴赫BAEHR光学热膨胀仪
    德国巴赫(BAEHR)热分析公司DIL806光学热膨胀仪进入我国最高学府-北京大学DIL806光学膨胀仪是目前世界上唯一利用光学原理进行测量的热膨胀仪,技术上比传统热膨胀仪更胜一筹。具体表现在: 1、利用光学原理测量是绝对测量,无需对测量结果进行校正(传统热膨胀仪是相对测量,必须对测量结果进行校正); 2、测量系统无需与试样接触,没有附加的外力作用在试样上,测量更准确; 3、对试样的外形没有严格要求,外形不规则试样,薄试样,甚至发生固-液-固相转变过程的试样,均可进行完美地测试,极大地扩展了热膨胀仪的应用范围。 Disc furnace – 盘式加热炉 Sample – 被测试样 Sender – 激光发送器 Receiver – 激光接收器 北京仪尊科技有限公司是德国巴赫热分析公司在我国的唯一代理,如想更详细地了解该仪器,请登录我公司网站,或与我公司直接联系: 电话:010-84831960 84832051 邮箱:sales@esum.com.cn 网站:www.esum.com.cn
  • 培安微量蒸气压仪同时检测蒸气压和密度
    蒸汽压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度精度zui高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377(原油蒸气压), SH/T 0794, ASTM D5191(汽油蒸气压)和SH/T 0604, ASTM D4052(密度)的测试标准,可在炼油厂的质检室以及整个分配链,如在终端、存储设施,甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法:一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 - 允许同时测定液体样品的蒸汽压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ,密度计模块DENS4052的优点:※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中,使其成为市场上仅有的一款蒸汽压测试仪,允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数,即ASTM D6377,D5191的蒸汽压和ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的,没有操作员偏差,无需溶剂清洗或腔体干燥,不需要注射器等消耗品。 ※振荡U型管是垂直方向,zui大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序(正在申请专利),利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡,并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤,不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块,而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动,使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中,大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中,以确保长期稳定性,避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备,但蒸汽压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题:1.由于会溶解空气,低温和室温样品之间是否存在密度偏差?2.溶解的空气是否会导致脱气,并在U型管振荡器内形成气泡,从而降低密度测量的精度?实验为了调查这一挑战,我们在真实条件下测量了几个不同的样本: 根据ASTM D5191的要求,冷样品在冰浴中预冷,并空气饱和。此外,还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发物的汽油:浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%,用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气,将样品保持在恒定 的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377(总蒸汽压)测定低温样品和“异样”样品,其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP,基于ASTM D6378),因为它们的蒸汽压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能,特别是ERAVAP的重复性,每种物质分别在37.8°C(测蒸汽压)和15°C(测密度)分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示:结论※由于溶解空气,在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油:重复性r=0.00045;蒸馏液:重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计,在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸汽压结果没有任何影响。
  • ACS:膨胀显微法与STED结合新法,衍射极限分辨提高30倍
    p  strong仪器信息网讯 /strong在提高显微镜分辨率方面,两种方法结合往往比一种方法更好。近日,德国马克斯普朗克分子细胞生物学与遗传学研究所Helge Ewers博士及其同事发表论文(ACS Nano 2018, DOI:10.1021/acsnano.8b00776),文中介绍了一种新的提高显微镜分辨率的方法——ExSTED,即将受激发射损耗(STED)荧光显微术与膨胀显微镜法相结合的方法。STED显微术使用一个环形的激光束精确地控制在标记样本上的荧光团激活的位置。通常情况下,STED的分辨率可以将显微镜光学衍射极限提升10倍。膨胀显微镜法是将固定样品嵌入水凝胶中,将样品溶胀并拉伸至其原始尺寸的四倍,导致物理分辨率提高的方法。将这两种方法结合,Helge Ewers博士及其同事获得了比光学衍射极限提升30倍的效果。/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 388px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/26d1f3ac-c39c-4d29-8d6b-f2cda2131146.jpg" title="01.jpg" height="388" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "ExSTED法观察细胞中微管的图像,色标表示三维空间中各种小管的深度(来自ACS Nano)/span/pp  文章中使用ExSTED方法对三维细胞的微管网络进行成像。 由于扩大样品扩散荧光标记,所有样品观察区域的信号都大大减少。 为了抵消信号减少,研究人员使用多种抗体来增加添加到微管中的荧光标记的数量。他们希望通过第二次扩展样本和寻找放大荧光信号的方法来进一步提高显微镜的分辨率。/p
  • 我司中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”
    我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。
  • 我司成功中标中国矿业大学热膨胀仪采购项目
    2010年1月14日,我司北京销售部,在北京销售经理的直接参与下,共同努力,精诚合作,终于用自己熟练的专业知识,完美的服务能力,赢得中国矿业大学的青睐,成功中标其“热膨胀仪”采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁,并预祝大家不断取得新的更好的成绩。
  • GB/T 8323 烟密度试验方法标准修订说明
    GB/T 8323标准,适用于测试塑料燃烧所产生烟雾的比光密度,并以最大比光密度为测试结果。我国标准GB/T 8323标准初始版本为1987年颁布,历时20余年,其标准仿效为美国ASTM E662标准,所测试指标为比光密度、最大烟密度,采用的热辐射源为辐射炉装置,试样为悬挂式安装方式,辐射炉所产生热辐射值为25KW/m2,通过有焰及无焰燃烧方式,配合相应的光路,测定材料的比光密度及最大烟密度。 2008年12月30日,新版GB/T 8323标准颁布,所采纳标准为ISO 5659-2标准,其加热装置更改为辐射锥,所产生的热辐射值为50KW/m2,试样安装方式为水平状态。其修改目的主要适用于热膨胀性试样,同时在光路中对于接受传感器指定使用光电倍增管。我们可试看以下标准修订后的区别标准 GB/T 8323-1987 GB/T 8323-2008 对应标准 ASTM E662 ISO 5659-2 试样安装方式 悬挂式 水平放置 加热方式 辐射炉 加热锥 热辐射通量 25 KW/m2 50 KW/m2 明燃火焰 6头燃烧器 单头燃烧器 测试指标 比光密度、最大烟密度 比光密度、最大烟密度、质量烟密度 光电器件 光电倍增管或硅光电池 光电倍增管 透过率精度 0.0001% 0.00001% 从以上比较可以看出,新版的GB/T 8323标准对光路以及加热装置提出了更高的要求,同时对于易产生融滴、热变形产品更能准确的进行测试,同时增加了质量光密度的测试指标。 www.motis-tech.com
  • 杜邦研发中心完成NBS烟密度箱安装调试
    2010年1月6日,莫提斯技术完成对杜邦研发中心的NBS烟密度箱的安装调试,该设备已移交杜邦研发中心使用。  莫帝斯技术(中国)有限公司,独立完成了NBS烟密度箱的设计及制造,该设备目前可符合ASTM E662、ISO 5659-2 以及 GB/T 8323等国内外最新标准,将对杜邦公司研发新型无卤阻燃制品提供了强有力的研发工具。莫帝斯所研发的NBS烟密度箱,完全根据最新标准制造,其透光率指标可精确至0.00001%,在测试前,用户可自行校准透过率指标以及辐射通量数值,确保了测试过程中的试验数据的准确性,操作便捷,维护也非常简单,主要性能已能同国外同类产品相媲美。  含卤阻燃剂指含有Cl、Br、F等元素的阻燃剂,无卤阻燃剂包括磷系列阻燃剂、无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌等,此外无卤阻燃剂还包括膨胀型阻燃剂和一些特殊用途的阻燃剂。 含卤阻燃剂是目前塑料橡胶材料中阻燃应用最多的阻燃剂产品,主要是其为有机阻燃剂,化学性质呈惰性,与塑料的相容性比较好,阻燃效果好、使用成本低,诸多特征都是其它阻燃剂所不能替代的。欧盟的Rosh指令认为含卤阻燃剂中八溴联苯醚和五溴联苯醚燃烧产生二恶英(致癌物质),列入禁止使用目录,十溴联苯醚也因为具有争议作为不建议使用的阻燃剂。  杜邦研发中心是继瑞士、日本之后,杜邦公司在美国本土以外设立的第三大公司级、综合性研发中心。杜邦中国研发中心设有实验室、办公室和用于产品应用及开发的高层高实验区域,可容纳200名科学家,于2005年初启用。中国研发中心的设立正是要满足亚太区和中国日益增长的、对符合地区市场特点的杜邦新产品和新技术的需要。中心的主要功能将是技术营销,在中国和亚太地区市场进行现有产品的本地化,为杜邦在中国和亚太地区的进一步发展提供技术解决方案。
  • 密度检测的新纪元—ERADENS X密度计
    我们非常高兴的通知您,奥地利eralytics公司推出又一分析仪杰作:高精度密度计ERADENS X。ERADENS X是世界上体积最小、重量最轻的高精度密度计,完全符合 ASTM D4052 和 SH/T 0604。拥有坚固的耐腐蚀铝外壳,紧凑密集小尺寸,配备彩色触摸大屏幕,内置先进的工业级PC。由于其创新性的垂直对齐X震荡U形金属管设计,使得ERADENS X非常可靠、坚固,不受冲击和振动的影响。所以,它非常适合在极端条件下进行测试,比如移动实验室。ERADENS X可提供精确到小数点后5位的精度密度结果。eralytics独特的全量程粘度校正确保在0 - 100℃的宽温度范围内实现最|高的精度。 垂直对齐的U形管可以使得气泡残留在密度池内的可能性降至最|低。为了验证无气泡填充,eralytics开发了FillingProofTM技术。与容易出错的光学方法相比,我们利用密度的变化作为施加压力的函数来检测即使是最小的气泡,这也为不透明的样品(例如原油)提供了可靠的检测结果。超大的彩色触摸显示屏以及从顶部注入样品的独特方式,使得日常测量程序非常高效,且对于习惯使用右手或是左手的实验人员来说同样容易操作。
  • 库尔特 细胞研究不可或缺的细胞体积分析
    生物、药物等许多的研究均需要通过观察细胞体积的变化或细胞数目增减的来判断和评估实验的效果。由于细胞所处环境的改变可促使其自身体积做出相应的变化,以便适应改变后的环境大致新的平衡。由于并不能清晰地知道该种细胞体积变化规律,因此必须检测其体积或细胞数目随条件、时间的变化。  细胞的发育与细胞分裂周期级数递增均需要连续不断的细胞增殖。  在培养液中正在增殖的细胞在其分裂前其体积将增大至原体积的两倍。然而对细胞发育与分裂的速度作如何调整才能保证细胞体积的不变并不明确。因此,测量细胞的体积的变化对了解与控制细胞的发育和周期非常重要。  细胞的死亡  细胞的增殖与细胞的死亡之间需要一个精细的平衡以保持足够的细胞数量。该种平衡容许细胞作最佳的状态调节以适应各样机能变化的需求。细胞死亡有两种清晰的机制,坏死与凋亡。坏死是一个病理生理的机制,包括细胞膨胀以及细胞膜破裂而释出内容物。凋亡则是一个程序式死亡的机制。凋亡的特征之一就是细胞收缩。细胞有缺陷的凋亡与过度凋亡,两者同样会导致严重疾病。  渗透压的补偿  任何种类的细胞都有可能因处于不利环境而死亡。细胞犹如多孔的网筛极易因渗入已溶解于周围环境的化学物而使渗透压受影响。细胞内外环境中该些溶解物颗粒数目的不平衡,将会导致水份透进细胞而使其体积涨大,或者是水份从细胞渗出使其体积收缩。  当细胞或微生物遭遇环境的变化,它们都会尝试通过自身调节来适应新的环境。  细胞平均体积(MCV)的变化  当细胞或微生物遭受环境变化时,它们将通过自身调整以图适应新的环境。一些例子中细胞需要改变自身体积以便达到适合的目标。  由贝克曼库尔特公司出品的Multisizer 3 库尔特细胞特性分析仪是目前最权威的细胞体积、细胞计数的分析仪器,应用文献多不胜数。无可逾越的领先技术更使Multisizer 3 成为分辨率最高的仪器。国外的用户统计表明,Multisizer 3 已成为细胞实验室必备的研究工具。  自华莱士• 库尔特先生发明 库尔特原理 以来,该原理已广泛应用于材料、生物、医学、制药等众多的领域。目前生物领域的细胞计数标准就是库尔特原理。美国材料实验协会ASTM将库尔特原理定为生物细胞计数的标准(ASTM-F2194)。国际血液学标准化委员会亦指定库尔特原理为计算红细胞与白细胞的标准实验室方法 (Clin. lab. Haemat. 1988. 10, 203-212.)。  作为库尔特原理及技术应用的鼻祖,美国贝克曼库尔特公司始终保持着技术领先的优势。† 库尔特计数仪(Coulter Counter)无论在研究还是在质量控制的应用均具有深远的影响力。在权威的研究机构及其发表的学术文献当中,库尔特计数仪均担当着不可或缺的角色。  多年来贝克曼库尔特公司在市场上推出了一系列的库尔特计数仪(Coulter Counter),如:ZM、TA II、Multisizer II等系列型号,为科研与产品控制的实验室颗粒/细胞的检测提供最可靠的分析手段。Multisizer 3 型库尔特颗粒/细胞计数及粒度分析仪为当今所有计数仪、粒度分析仪当中分辨率最高的仪器。  库尔特原理(Coulter Principle)  又称为电感应区技术。  悬浮于弱电解液中的细胞被抽吸而经过一个小孔,因产生外加电压而形成“感应区”。细胞经过小孔时,细胞的体积替代了电解液的相应体积。因相应体积的电解液被替代,小孔感应区产生电压脉冲而导致电阻的改变。脉冲的强度与细胞的体积成比例的关系 。  Multisizer 3 先进的DPP 数码脉冲处理器,使测量过程中的数以百万计的脉冲信号无须经压缩而保存。数据因无损失而能实现再分析功能。DPP的功能使得Multisizer 3 能够实时监测样品在分析过程中的原始变化。  DPP同样可用于检测细胞体积的改变。在许多的生化过程中细胞体积是一个重要的参考因素。如细胞发育、细胞周期、细胞死亡、渗透压的补偿、致病机理和吞噬作用等。Multisizer 3 可以观测细胞粒径与体积从几秒到几小时内的变化。  DPP技术在低温生物学中的应用  这是在冷冻过程中受渗透压影响的细胞,其平均体积(MCV)的分布曲线和20秒内连续的脉冲峰值平均值的变化。  择任意的脉冲群可以将一个粒度分布“分割”成多重的分布。因此,可获得在分析全程中的某一时段的粒度分布。如图示,可获得细胞的平均直径随时间的变化。  使用Beckman Coulter 的Multisizer™ 3 库尔特体积粒度分析仪将能方便而精确地测量细胞平均体积(MCV)的各种变化。
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