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  • CCATM’2012关注细节的气体分析与过程控制
    仪器信息网讯 由中国金属学会与中国机械工程学会联合举办的“CCATM’2012国际冶金及材料分析测试学术报告会及展览会”于11月1-3日在北京国家会议中心举行。大会采用特邀报告、专题论坛、专题报告、论文交流和分会场专题讨论等多种形式展开。  以下是本次会议“气体分析/过程控制”分会场报告情况。中国科学院金属研究所朱跃进、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司检测中心钟华、醴陵市金利坩埚瓷厂荣金相、钢铁研究总院分析测试研究所胡少成、武汉科技大学王洪红、钢研纳克检测技术有限公司王学华、钢研纳克检测技术有限公司郭飞飞、江苏沙钢集团顾永明、钢铁研究总院安阳钢铁集团有限责任公司王超刚、天津钢铁集团有限公司技术中心杨觎、中国科学院安徽光学精密机械研究所王琦、齐齐哈尔化工机床有限公司周立富及北京工业大学李瑞卿分别做了报告。  本次分会场报告我们既看到了冶金、材料这些传统工艺中的不同材料中氩、氮、硫及碳测定的新方法新技术,也看到了过程分析中不同标样制备工艺、方法的探讨及拥有自主知识产权的制样设备介绍等。内容专业、丰富,下面是各报告的简单总结。  中国科学院金属研究所 朱跃进  报告题目:脱氮热导法测定钛中氩  朱跃进首先介绍了钛及其合金的特性及其对氩测定的影响,然后介绍了脱氮热导法,该法通过特殊的技术手段脱氮后,完全排除氮对氩检测结果的干扰,可以更准确的用热导法测定氩含量,为具备自主知识产权的质谱法新仪器提供技术支持。  攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司检测中心 钟华  报告题目:惰气熔融——热导法测定碳化钽粉中氮  钟华从该研究的目的意义出发介绍了试验的仪器、材料,并给出该研究的结论:通过石墨坩埚、镍助溶剂用量、样品量和仪器校正等试验等建立了惰气熔融——热导法测定碳化钽粉中氮的快速分析方法。  醴陵市金利坩埚厂 荣金相  报告题目:铁矿石和生铸铁中碳、硫的高频红外分析方法研究——新型多元复合助溶剂的制备、性能和应用  荣金相首先介绍了醴陵市金利坩埚瓷厂的产品及其目前的发展情况。然后介绍了该厂的产品特点、应用领域等。并在会议现场提供助溶剂等产品以供试用,较多与会人员对他们的产品产生了兴趣并与其进行了交流与探讨。  钢铁研究总院分析测试研究所 胡少成  报告题目:脉冲熔融质谱气体元素分析仪测定氩的应用方向  报告中胡少成从新型材料中Ar分析技术的需求入手,介绍了该研究的目的和主要内容,并提出了传统分析方法存在的问题,由此提出脉冲惰气熔融——质谱法,并介绍了其实验原理等。该研究最终建立了脉冲惰气熔融—质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法,用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定。  武汉科技大学 王洪红  报告题目:烧碱石棉吸收重量法测定石灰石及白云石中二氧化碳含量方法的改进  王洪红从原装置所存在的各种不足着手,阐明了该研究的实验背景,并最终通过实验得出了实验装置的改进方法。  钢研纳克检测技术有限公司 王学华  报告题目:高频-红外吸收法测定玻璃材料中的硫  王学华首先谈到浮法玻璃生产中加入芒硝作为澄清剂进而产生多余的二氧化硫气体溶解在玻璃熔体中,同时还有多余的硫酸钠存在于玻璃中直接影响到玻璃的质量。本研究为快捷、准确测定玻璃中硫溶解度的提供了可靠的分析方法。  钢研纳克检测技术有限公司 郭飞飞  报告题目:管式炉红外吸收法测定碳化钨中碳  郭飞飞在报告中介绍了该研究中使用的CS-3000G高频感应红外碳硫仪的特点应用领域、检测原理以及该实验中的检测结果及相关讨论。  中国科学院金属研究所 朱跃进  报告题目:定氢钢样制备方法研究  朱跃进首先介绍该研究的起因是核电用钢需要准确测定0.Xppm数量级的氢,其研究就是为了解决测量不准的问题。研究确定定氢钢样制备方法对准确测定氢含量至关重要,处理不当最大可产生数倍偏差,通过对六种材质,多种样品和标样的近百次分析,未见超声波清洗造成钢中氢含量不可忽视的损失。超声波清洗有效地清楚表面污染物对定氢结果的影响,为低氢测定前处理必不可少的一环。  江苏沙钢集团 顾永明  报告题目:转底炉金属化球团制样方法的探讨  顾永明说其研究表明金属化率高的金属化球团中存在更高的金属铁,容易产生样品不均匀或过筛率低的问题 不同粒度的试样其过筛率越低,金属铁含量越低,相应的全铁和氧化亚铁的分析结果也随其金属铁含量变化而变化。此外,制样时间的长短对样品中碳有一定影响,随制样时间延长碳含量会减少 对于不同粒径的同一试样,除了铁意外的成分在制样时过筛率基本上达到100%,在金属化球团的制样过程中,难以过筛的成分主要是金属铁。  钢铁研究总院安阳钢铁集团有限责任公司 王超刚  报告题目:质谱在线分析系统对RH精炼工艺过程中烟气的测定  王超刚在报告中主要介绍了RH炼油工艺、烟气在线分析在RH过程动态控制中的作用和意义、安钢RH精炼设备及工艺参数、质谱炉气在线分析系统及安钢RH真空循环脱气工艺中烟气的测定等内容,并对相关应用做了总结。  天津钢铁集团有限公司技术中心 杨觎  报告题目:高炉布料溜槽上异物的鉴别分析  杨觎介绍本次研究是应客户的要求进行的,主要是对天钢炼铁厂一座高炉布料溜槽表面块状异物进行定性定量分析。本研究从异物的性质判断到异物的成分再到异物的来源等做了一些列的检验工作。杨觎进一步阐述本研究确定了用X荧光光谱法和EDTA容量法结合,定性、定量分析布料溜槽上异物的化学成分方法简便可行,并为其他基体冶金物料的鉴别提供了思路。  中国科学院安徽光学精密机械研究所 王琦  报告题目:熔融炉渣成分的LIBS在线检测研究  王琦在报告中介绍了激光诱导击穿光谱分析(LISB)的优点,并将其同XRF(X射线荧光光谱分析)进行了比较。结果阐明了熔融炉渣在线监测的必要性,温度和黑体辐射对LIBS光谱信号的影响,LIBS可以在线监测熔融炉渣元素浓度等内容。  齐齐哈尔化工机床有限公司 周立富  报告题目:试样加工技术的创新与发展  周立富首先介绍了齐齐哈尔化工机床有限公司的发展历程,以及目前其所具有的试样加工生产线情况。随后他从钢铁材料物理性能检测中的基本原则出发,展示了该公司产品在试样加工中的优势及特点等。最后周立富还提出了钢材试样取样、制样、加工、检测和制造等各方面的发展等。  北京工业大学循环经济研究院 李瑞卿  报告题目:采用高温碱熔法提高稀土三基色荧光粉废料的酸浸效率  李瑞卿从稀土元素的性质、应用领域以及稀土发光材料的应用为切入点,讨论了采用草酸盐重量法测定稀土总量,但是该方法主要是解决荧光粉的溶解问题,因此提出采用高温碱熔法处理稀土三基色荧光粉废料,该研究还考察了NaOH与稀土三基色荧光粉废料的质量比、煅烧温度和煅烧时间等高温碱熔反应条件对稀土元素酸浸效率的影响等问题。
  • mRNA疫苗递送载体分析技术进展与应用-脂质纳米颗粒
    脂质纳米颗粒(Lipid nanoparticles, LNPs)是一种具有均匀脂质核心的脂质囊泡,因其高包封率和高转染效率等特点,广泛用于核酸等药物的递送,目前 Moderna、CureVac和BioNTech等mRNA 疫苗企业研发的预防新型冠状病毒肺炎(COVID-19)mRNA 疫苗均采用了LNPs递送技术。LNPs 是一种多组分脂质递送系统,通常包括阳离子/可电离脂质、中性磷脂(辅助性脂质)、胆固醇以及聚乙二醇化脂质(PEG-脂质),如图1所示。阳离子/可电离脂质是LNPs系统实现递送功能的关键,由于LNPs带正电,能够吸引带负电的mRNA,并结合在LNPs内部,可以避免被溶酶体降解,提高mRNA在体内的稳定性。LNPs的各种组分的准确含量和配比是脂质纳米颗粒的形成和稳定的重要影响因素,如磷脂和胆固醇能够稳定LNPs结构,聚乙二醇化脂质能够延长LNPs在生物体内的循环半衰期。因此,分析和监测LNPs制备过程的脂质载体是控制LNPs质量的关键,能够保证脂质纳米颗粒的形成并提高其稳定性。由于LNPs的主要四种组成组分的结构中不含明显的紫外吸收基团,在传统的紫外检测器上没有或具有较低的响应信号,因此高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)和拉曼光谱技术(Raman spectra)是LNPs研发和生产中常用的分析技术,本文对这两种常用的脂质纳米颗粒分析技术进行简要介绍。图1. mRNA脂质纳米颗粒示意图1. 高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)1.1 技术原理:高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)将高效液相色谱与蒸发光散射通用检测器联用,其中蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)是20世纪90年代出现的通用型检测器。其工作原理如图2所示,被分析对象经过色谱分离后,随流动相从色谱柱流出,流出液引入雾化器与通入的气体(常为高纯氮,也可是空气)混合后喷雾形成均匀的微小雾滴,经过加热的漂移管,蒸发除去流动相,被分析组分形成气溶胶,然后进入检测室,用强光或激光照射气溶胶,产生光散射,最后使用光电二极管检测散射光。图2. 蒸发散射检测器(ELSD)的部件及原理[3]1.2 技术特点:高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD),采用的蒸发光散射检测器能够检测不含发色团的化合物,非常适合紫外检测响应信号不佳的半挥发性及非挥发性化合物的分析,它对各种物质有几乎相同的响应,但其灵敏度通常较低,尤其对于有紫外吸收的组分其灵敏度较紫外检测器约低一个数量级,高效液相色谱-蒸发光散射联用技术较适用于氨基酸、脂肪酸、聚合物、脂质、生物载体以及无紫外吸收的辅料的分析。1.3 分析仪器:第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家开发,距今已经数十年。目前ELSD通常与液相色谱配套使用,主流液相色谱品牌均可配备。该类设备国内外均有生产,如国内的上海通微ELSD-UM5800Plus蒸发光散射检测器、美国安捷伦1260 II 蒸发光检测器、岛津ELSD-LT III 蒸发光检测器、沃特世2424 蒸发光检测器、美国奥泰(Alltech)蒸发光散射检测器ELSD 6100等。2. 拉曼光谱技术(Raman spectra)2.1 技术原理:拉曼光谱法研究化合物分子受光照射后所产生的非弹性散射-散射光与入射光能级差及化合物振动频率、转动频率间关系。拉曼光谱采用激光作为单色光源,将样品分子激发到某一虚态,随后受激分子弛豫跃迁到一个与基态不同的振动能级,此时,散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散射”光被称之为拉曼散射,频率之差即为拉曼位移(以 cm-1 单位),实际上等于激发光的波数减去散射辐射的波数,与基态和终态的振动能级差相当。频率不变的散射称为弹性散射,即瑞利散射:如果产生的拉曼散射频率低于入射频率,则称之为斯托克斯散射;反之,则称之为反斯托克斯散射。实际应用中几乎所有的拉曼分析均为测量斯托克斯散射。2.2 技术特点:拉曼光谱技术具有快速、准确、不破坏样品的特点,样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质(如玻璃、石英或塑料)中或将样品溶于水中获得。拉曼光谱能够单机、联机、现场或在线用于过程分析,可适用于远距离检测。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便,适合对药用辅料,以及脂质纳米颗粒的形态和组成成分的分析[4]。2.3 分析仪器:拉曼光谱仪器在实验室台式/在线和现场便携/手持仪器两个方向上呈现了多元化的发展。实验室仪器追求更高性能,目前常用的实验室拉曼光谱仪主要包括国内卓立汉光Finder微区激光拉曼光谱仪、港东科技LRS-4S显微拉曼光谱仪、奥谱天成 ATR8300自对焦显微拉曼成像光谱仪、日本HORIBA LabRAM HR Evolution高分辨拉曼光谱仪 、LabRAM Soleil 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪、英国雷尼绍(Renishaw)inVia Oontor显微拉曼光谱仪、赛默飞DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪等。便携式与手持式小型拉曼光谱仪致力于现场检测,在快速检测方面得到应用,如国内南京简智的SSR-5000便携式拉曼光谱仪、奥谱天成ATR6600手持式拉曼光谱仪、鉴知技术(同方威视) RT6000S手持拉曼光谱仪、美国必达泰克i-Raman Prime高通量便携拉曼光谱仪、美国海洋光学ACCUMAN (SR-510 Pro)便携拉曼光谱仪、美国赛默飞First Defender RM手持拉曼等。3 应用实例分享3.1 采用HPLC-ELSD技术定量7种脂质有研究人员基于HPLC-ELSD技术建立同时定量7种脂质类成分的分析方法[5],包括阳离子脂质CSL3和DODMA、胆固醇Chol、磷脂DSPC和DOPE、亲水性聚合物脂类PolyEtox和DSPE-PEG2000,这7种脂质在高效液相色谱的C18 色谱柱上能够实现良好分离,见图3。通过分析4种不同脂质成分(CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DSPC、CSL3/Chol/PolyEtOx/DSPC和CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DOPE)以及不同脂质比的LNPs配方,评估了HPLC- ELSD方法在脂质定量中的适用性,同时发现LNPs中各类脂质在透析纯化后等比例损失了约40 %,这提示纯化步骤后脂质定量的重要性,该方法可以用于优化LNPs的配方和最终质量控制。图3. HPLC-ELSD方法检测到的7种脂类混合标准溶液的色谱图[5]3.2 采用拉曼光谱技术研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列脂质纳米颗粒(LNPs)表面电荷的极性和密度能够影响静脉内给药的免疫清除和细胞摄取,从而决定其递送到靶标的效率,有研究人员采用不同配比的带负电荷脂质的抗坏血酸棕榈酸酯(AsP)和磷脂酰胆碱(HSPC)制备了AsP-PC-LNPs。采用DXR拉曼显微镜在50-3500 cm的位移范围内测定AsP/HSPC不同配比(4%,8%和20% w/w)的拉曼光谱。其中在位移1101cm-1和1063 cm-1处峰的强度比(I1101/I1063)和 1101cm-1和1030 cm-1处峰的强度比(I1101/I1030)均表示脂肪链C-C骨架的紊乱程度。由图4和图5可知,当AsP/HSPC比值分别为4%和8%(w/w)时,与仅含HSPC组无显著差异,而当AsP/HSPC比值增加到20%(w/w)时,两组峰强度均比下降,即过量的AsP增强了AsP-PC水合物中的脂肪链排序。在拉曼位移717cm−1处是C-N 的伸缩振动,随着AsP/HSPC比值逐渐增加,超过8%(w/w)时717cm−1处拉曼位移略有红移。当AsP/HSPC比值继续增加到20%(w/w)时,717cm−1处拉曼位移略微蓝移,结果表明低比例的AsP(≤8%,w/w)使极性的HSPC排列略无序和松散,而过量的AsP使极性的HSPC排列有序,进一步验证了拉曼光谱是研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列的有力手段。图4 具有不同AsP比例的AsP-PC-LNPs的拉曼光谱图5 不同AsP比例的AsP-PC-LNPs拉曼光谱I1101/I1063和I1101/I1030的强度比4.小结与展望LNPs在疫苗、核酸等基因治疗等生物技术药物研发方面发挥着重要作用,LNPs中各类脂质配方的组成和配比,影响着疫苗等生物技术药物的稳定性、有效性、安全性。因此选择合适的分析技术,建立可行的分析方法,确保疫苗等生物技术药物中LNPs载体质量与稳定性,具有重要意义。参考文献:[1] Verbeke R, Lentacker I, De Smedt S C, et al. Three decades of messenger RNA vaccine development[J]. Nano Today, 2019, 28: 100766.[2] Karam M, Daoud G. mRNA vaccines: Past, present, future[J]. Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2022, 17(4): 32.[3] Magnusson L E, Risley D S, Koropchak J A. Aerosol-based detectors for liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2015, 1421: 68-81.[4] Fan M, Andrade G F S, Brolo A G. A review on recent advances in the applications of surface-enhanced Raman scattering in analytical chemistry[J]. Analytica chimica acta, 2020, 1097: 1-29.[5] Mousli Y, Brachet M, Chain J L, et al. A rapid and quantitative reversed-phase HPLC-DAD/ELSD method for lipids involved in nanoparticle formulations[J]. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2022, 220: 115011.[6] Li L, Wang H, Ye J, Chen Y, et al. Mechanism Study on Nanoparticle Negative Surface Charge Modification by Ascorbyl Palmitate and Its Improvement of Tumor Targeting Ability[J]. Molecules. 2022 27(14):4408.
  • 岛津温控型生物制药聚合体分析系统上市
    岛津公司近日推出温控型生物制药聚合体分析系统。温控型生物制药聚合体分析系统是在常规的生物制药聚合体分析系统的基础上加入了温控组件。 产品主要特点如下:1, 定量评价亚可见颗粒(SVP)的浓度温控型生物制药聚合体分析系统能够测定7纳米至800微米范围内的聚合体颗粒的粒度。使用生物制药定量软件可实现亚可见区颗粒区(100纳米- 10微米)的浓度定量分析(单位:毫克/升)2, 高灵敏度的测定聚合过程可测定浓度 106个/ml 的1μm的粒子,对于生物药样品,一次分析仅需要0.4mL样品3, 以1秒间隔高速定量监测聚合过程能够以1秒间隔连续监测聚合物中的粒径和量的变化, 能够对各个中间态进行监测,从而评估反应速率。使用微量样品池( 5ml样品容量)能够对机械剌激导致的聚合过程进行观测4, 具有温控系统以及搅拌功能可以在一定温度条件下一边施加物理压力一边实时监测聚合体生成量,从而实现蛋白质稳定性的加速试验,通过加速试验可以快速确定蛋白质合适的包装容器材质, 了解其稳定温度,有助于提高生物医药产品研发和生产流程的工作效率。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津温控型生物制药聚合体分析系统上市
    岛津公司近日推出温控型生物制药聚合体分析系统。温控型生物制药聚合体分析系统是在常规的生物制药聚合体分析系统的基础上加入了温控组件。产品主要特点如下:1、定量评价亚可见颗粒(SVP)的浓度  温控型生物制药聚合体分析系统能够测定7纳米至800微米范围内的聚合体颗粒的粒度。使用生物制药定量软件可实现亚可见区颗粒区(100纳米- 10微米)的浓度定量分析(单位:毫克/升)2、 高灵敏度的测定聚合过程  可测定浓度 106个/ml 的1μm的粒子,对于生物药样品,一次分析仅需要0.4mL样品3、以1秒间隔高速定量监测聚合过程  能够以1秒间隔连续监测聚合物中的粒径和量的变化, 能够对各个中间态进行监测,从而评估反应速率。使用微量样品池( 5ml样品容量)能够对机械剌激导致的聚合过程进行观测4、具有温控系统以及搅拌功能  可以在一定温度条件下一边施加物理压力一边实时监测聚合体生成量,从而实现蛋白质稳定性的加速试验,通过加速试验可以快速确定蛋白质合适的包装容器材质,了解其稳定温度,有助于提高生物医药产品研发和生产流程的工作效率。
  • 液质联用法在皂苷体内代谢产物分析中的研究
    p皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。/pp  采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。/pp  中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。/pp  HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。/pp  1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析/pp  建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。/pp  该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1,最低定量限为2.500 ng· m L-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。/pp  该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。/pp  2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析/pp  采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。/pp  也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。/pp  建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。/pp/p
  • 制药行业HPLC分析整体解决方案优惠开始啦!
    制药生产中不管是原料药还是制剂,从研发到生产、到质量控制各个环节均与Merck Millipore LE紧密相连,LE全面的高品质产品能为制药生产相关环节提高一站式的整体解决方案。近2年来众多具有全球影响力的Block Buster药物专利集中失效过期,为相关原料药、仿制药企业带 来新的发展契机,同时也为药品方法开发和验证带来新的需求。HPLC分析是药物质量控制的重要手段,LE的高品质产品能为制药客户 HPLC分析获得稳定可靠的数据保驾护航的同时,全面的产品线更是为其提供了一站式解决方案。为此我们推出了 &ldquo HPLC分析整体解决方案 优惠活动&rdquo ,具体方案如下: 1、活动时间:2012年3月1日 至 2012年5月31日 2、本次主题活动结合Merck 提供的 Block Buster Merck 分析应用方法,让更多的制药行业客户更充分的了解、认识、接受、使用LE 的产品 和服务,我们将以色谱柱促销为主,联合209 HPLC溶剂、221 缓冲盐、第三方产品以及185 水质分析产品共同参与优惠的方法。3、相关支持。 a、Block Buster (BB)全面分析应用资料 b、活动扉页 c、BB背景信息 d、销售RTD资料 e、应用实验室方法支持方案 f、产品问答交流信息 g、产品优惠信息 详情 请来电咨询:021-51693889!
  • 华爱色谱PED和PDD双剑合璧 剑指气体分析
    华爱色谱近日推出新一代高性能等离子散射色谱仪(HPPED),该仪器于超高纯气体的分析,平均检测限可达250ppt。该产品的研制成功,再加上现有产品氦离子化气相色谱仪(PDHID),华爱色谱的系列产品已经解决了高纯气体中ppt级、ppb级和ppm级等不同含量等级的杂质分析。至此,华爱色谱也成为掌握PDD技术和PED技术的公司。 等离子散射检测器的基本原理是:样品通过高密度和高频率电磁场的石英池后被离子化,所发射出的谱线被包括滤光片和光电二极管的光学系统所检测。 等离子散射色谱仪除配备等离子散射检测器外,还装配有内置式多点串联纯化器,采用耦联式氧氩分离、抗氧吸附再生等创新技术。 HPPED的成功研制,标志着华爱色谱与国外厂商的竞争中拥有了技术优势,气体分析也自此进入了ppt时代
  • JEOL新建分析仪器销售体制的通知
    新建分析仪器销售体制的通知     日本电子株式会社(JEOL LTD.)为核磁共振谱仪、质谱仪、电子自旋共振谱仪等分析仪器客户提供更好、更优质的服务,聘请了分析仪器产品经理,以更为专业的知识和解决方案满足广泛客户的需求。   中国地区分析仪器产品经理为夏骏(Xia Jun)。今后有关分析仪器的事宜,欢迎使用下面联系方式咨询,也希望各位客户给予一如既往的支持与关注。   联系地址:  捷欧路(北京)科贸有限公司 上海分公司  地 址:上海市西康路300号本本大厦1505-1506室  电 话:021-62484868 021-62484487  手 机:13501701482  传 真:021-62484075  E-mail :xia.jun@jeol.com.cn 捷欧路(北京)科贸有限公司 总经理 增泽 伸一
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。  据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
  • 依利特科技分析、制备整体制药解决方案亮相CPHI China 2024
    6月19-21日,第二十二届世界制药原料中国展(CPHI China)暨第十七届世界制药机械、包装设备与材料中国展(PMEC China)在上海新国际博览中心举办,展示规模达21万余平方米,近3500家海内外知名参展企业携新款产品、创新设备和前沿技术焕新亮相。关注药物分析及纯化今年,CPHI&PMEC China 2024扩增至26个展馆,包括国药集团、海正药业、华海药业、上海创诺等在内代表着中国制药产业先锋创新力量的企业将同台展示,囊括制药原料综合、天然提取物、生物制药、药用辅料、合同定制服务、制剂、制药机械与包装设备、实验室仪器与装备、包装及给药系统、洁净与环保10大细分领域。作为制药领域的强力合作伙伴,依利特科技一直以来关注药物分析与纯化。本次在实验室仪器与装备W6展区,依利特展示了从分析到制备的完整色谱解决方案,涵盖了超高效液相色谱仪、半制备液相色谱系统、自动进样馏分收集一体机与色谱柱耗材。 高效液相色谱仪是用于复杂混合物高效率分离的方法之一,能够用来分离理化性质差别很小的化合物。随着生物工程及中医药现代化的快速发展,大规模分离纯化需求增加,制备型高效液相色谱作为一种快速高效的分离技术,目前在肽类纯化、制药工业纯化、天然产物纯化中被广泛应用。依利特科技EClassical 3500/3700半制备液相色谱系统,满足半制备分离的需要,具有出色的流量稳定性和准确性,且可与S3320自动进样馏分收集一体机组合成全自动制备液相色谱系统,适用于多种应用。 CPHI & PMEC China二十多年来致力于服务制药行业,已成为展示中国制药市场巨大机遇、彰显中国医药创新发展趋势的重要窗口。依利特科技自成立以来30余年,在制药领域不断耕耘,始终坚持自主研发与设计,以客户为中心,致力于帮助用户解决实际问题,为制药行业的发展贡献出更多价值。
  • 烟道气中二恶英前驱体在线分析仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "strong烟道气中二恶英前驱体在线分析仪/strong/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="158"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr/ 该联用装置由采样回路、吸附管、热脱附加热器、流路控制、二维气相色谱仪等构成。烟道气样品通过采样回路进入吸附柱,将其中的有机组分富集,再经过热脱附直接进入第一维气相色谱柱中进行分离。分离时在设定的时间窗口将目标组分切入第二维色谱做精细分离,用电子捕获检测器定量检出。二维气相色谱仪是在商品的一维气相色谱仪上改装而成,加装了样品处理单元、色谱柱切换单元和第二维色谱单元(自研)、标样切换、整机控制单元,技术成熟。相比于GC-MS分析,所研制的设备对目标组分的定性定量可靠性更高、设备成本低、运行成本更低,维护简单方便。对烟道气样品中的4种二恶英前驱体检测下线达到0.007~0.07 ppb。 br/ strong主要技术指标: /strongbr/ 采样量:100~200 mL/minbr/ 热脱附温度:350℃ /pp style="line-height: 1.75em " 色谱进样模式:阀进样 br/ 二维气相色谱双炉箱单独温度控制 br/ FID/ECD检测 br/ 检出限:5 ~ 60 ppb (V/V),多氯苯,FID检测; br/ 总功耗: 2300 W/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 用于生活垃圾焚烧厂烟道气在线测监测,调整燃烧温度使二恶英排放最低,具有广阔的推广应用市场。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 授权专利2项: br/ 1)大气样品在线采样-富集-热脱附-色谱进样联用装置,200910219899.5br/ 2)一种无冷区低功耗的小型炉箱,201310196646.7/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 宁波海尔欣光电气体分析仪展出江西智库峰会
    “碳中和、碳达峰”是江西智库峰会中的火热议题!宁波海尔欣光电作为中科院大气所合作方,展出自主研发的温室气体、污染气体和蒸散发涡动通量观测设备。我们期望改变目前国内在这一领域的仪器设备绝大多数需要进口的局面,在将来可能发生的碳中和白热化国际竞争中,使我国避免陷入温室气体先进监测技术与仪器设备被国外“卡脖子”的困境。2021江西智库峰会暨国级大院大所产业技术及高端人才进江西活动16日在江西省会南昌举行,活动由江西省委省政府、中国科学院联合主办,以“‘十四五’科技创新与开新局”为主题,活动旨在发挥新型智库“思想库”“智囊团”作用和国级大院大所平台人才技术优势,推进江西高质量发展。在当日的江西智库峰会主论坛上,江西省委书记刘奇出席,江西省委副书记、省长易炼红现场致辞,中国科学院院长、党组书记侯建国通过视频致辞,并且有包含十余名院士在内的300多名国级大院大所负责人、专家参会。学者专家包括中国宏观经济研究院院长王昌林、中国工程院院士邬贺铨、中国科学院大气物理研究所碳中和研究中心主任刘毅等在内的与会专家院士围绕主题,分别就信息产业、航空产业、数字经济、节能环保资源等议题发表了主旨演讲。 中国科学院大气物理研究所碳中和研究中心主任刘毅在峰会主论坛上,面对碳达峰、碳中和的难题进行了分析。由于江西能源消费结构主要以煤炭为主,需要要严格控制煤炭消费总量,大力发展光伏、风电等新能源产业,加快电网基础设施升级改造,并积极推动传统产业例如钢铁、建材、石化等工业的绿色低碳转型。 与此同时,江西需要进一步增加林业生态系统碳汇、完善湿地分级管理体系、提升生态农业碳汇能力。同时通过培育科技创新平台和与院所的合作,加快绿色低碳能源技术研发和转化工作。 配合中国科学院大气物理研究所碳中和研究中心的研究工作,宁波海尔欣光电科技有限公司的科研和技术研发团队经过两年的合作,自主设计制造了一款基于量子级联激光吸收光谱技术的开路气体分析仪。这款分析仪具有低功耗(太阳能供电)、高精度(亚ppb级)、快响应(10 Hz)、测量气体扩展性强(可测量多种痕量气体)等特点,特别适合地气间温室气体和污染气体交换通量的自动连续监测。基于HT8700氨气分析仪的的农田氨通量测量系统基于HT1800水汽分析仪的蒸散通量测量系统宁波海尔欣光电科技以中科院的合作厂商身份参与了此次峰会,并展出了HT8700氨气分析仪和HT1800水汽分析仪。研发团队以它为核心部件,集成了一套基于涡动相关法的氨通量观测系统,经过长期野外测试,被证明是当前国际上灵敏度高、运行稳定的两款开路激光氨通量测量系统之一(另一款出自美国普林斯顿大学的研究团队)。宁波海尔欣光电展出“温室气体和污染气体的国产高精度观测仪器设备”面对碳中和、碳达峰的任务,海尔欣任重而道远。与大气所的合作中团队正在研制一套温室气体通量观测系统,可以实现三种主要温室气体(CO2、CH4和N2O)通量的高频同步测量,这不仅可以为碳中和研究和减污降碳行动提供重要的支撑观测设备和技术方法,还将在很大程度上改变目前国内在这一领域的仪器设备绝大多数需要进口的局面,在将来可能发生的碳中和白热化国际竞争中,使我国避免陷入温室气体先进监测技术与仪器设备被国外“卡脖子”的困境。
  • 市场调查之润滑油检测客户群体分析
    仪器信息网讯 润滑油是机械设备的血液,掌控着机器的寿命长短。近20多年来世界范围内的研究调查显示,70-85%的液压系统故障失效与液压油有关,60-70%的齿轮箱寿命和故障与润滑油直接相关。油液监测如人体定期体检,通过验血发现身体潜在疾病,通过润滑油的分析、诊断,可以监控润滑油品及设备状态,是设备管理和维护中一项有效工具,对保障设备安全运行、延长设备的使用寿命、正确评估油液品质,降低油耗、提高维修质量、降低维修成本,起着重要的作用。  在全球一体化,企业竞争愈演愈烈的今天,通过对设备润滑油状态进行检测和诊断,进而提高设备管理水平,控制设备维护成本,这已成为世界各大公司提高企业生产核心竞争力的一项重要手段。  对相关仪器厂商来说,润滑油的检测客户群体规模如何,主要行业分布又是怎样的?仪器信息网市场调查为您解答。  一、 润滑油的定义和分类  润滑油是涂在机器轴承等运动部分表面的油状液体,有减少摩擦、避免发热、防止机器磨损等作用,同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用。  润滑油是由基础油和添加剂调合而成的。基础油是润滑油的主要构成原料、占据润滑油总量的70%-99%,其质量的高低直接影响润滑油的使用性能。  润滑油按用途分类主要是:工业润滑油、车用润滑油。  润滑油分类 统计润滑油的消费构成可知,车用润滑油占市场的一半以上,工业润滑油占到四分之一。  二、 涉及润滑油及基础油检测的行业  航运、矿山、电力、石化、铁路、机械、车辆等领域对润滑油需求广泛,但矿山、机械尽管大规模使用润滑油,但是这两个行业对润滑油检测诉求并不高,除个别企业在事故的责任认定涉及到油品质量而送检外,成制度性、规律性的对润滑油检测几率不是太高,因此不在此次统计范围内。  这些领域对润滑油检测需求的出发点有所区别,石化行业作为润滑油的生产企业,在润滑油的生产过程中基本具有规模各异润滑油的检测中心,而其他行业更多的是润滑油的使用领域,对润滑油的委外检测需求,更多的是出于自身没有检测能力或事故责任方认定的目的。  2.1、石化企业  据不完全统计,我国大大小小的润滑油生产企业有4000多家,品牌有6000多种。  江苏、辽宁、新疆、山东和广东是2011年我国润滑油生产前5名的省份,占市场份额总和的61%,北京、上海、天津、四川、浙江分别是6-10名,前10省份占市场份额总和的85%。  国内润滑油企业产量前五名分别是,中石化、中石油、壳牌统一、埃克森美孚、嘉实多。其中中石化、中石油两大国有集团润滑油总量占市场总额的一半左右。  2.2、润滑油使用企业  2.2.1电力系统  电力系统中最重要的是变压器设备的维护,而变压器油在变压器中起到绝缘、消弧、散热作用。因此变压器油的检测是电力系统主要检测项。  供电企业,国内主要有国家电网、南方电网等大型供电公司。根据调研结果显示供电企业在国内各地区供电时,在661个市(包括直辖市、地级市、县级市)均有变压器油的检测部门。  发电企业:主要发电方式为水电、火电、核电、风电、地热等。根据调研得知,发电设备的运行状况的检测,油品检测是一个重要指导指标,同时发电后对电的存储和变压等需要,变压器中的变压器油也是必检项。  而国内发电企业除中国华能集团公司、中国大唐集团公司、中国国电集团公司、中国华电集团公司、中国电力投资集团五大发电公司,还有华润电力、国华电力、国投电力、中广核四家发电企业(各地热电企业、自备电厂、地方所属电厂不在调查范围内)。调查结果显示9家大型发电企业所有发电厂总计405家。  2.2.2、铁道系统  铁道部使用的油品检测均由铁道部下属的铁道部产品质量监督检验中心承担质检,润滑油的检测也在此检测范围内。该中心拥有19个检验站,油品检测归到金属化学检测站。另外18个铁路局均有检测中心,同时铁道系统的科研机构及机车生产厂家也有检测中心。  2.2.3、航运系统  航运系统的中的润滑油委外检测基本集中在港口码头变速器设备的润滑油检测和航空油品检测。  航空用油基本是由中国航空油料集团公司提供,在全国170 多个机场拥有供油设施,长三角、珠三角、环渤海湾和西南地区均建有大型成品油及石化产品的物流储运基地。  飞机维修公司中油品检测主要是针对燃油微生物和润滑油颗粒物的检测。燃油微生物主要是在大型飞机维修公司中的飞机大修中检测,而润滑油颗粒物的检测在发动机维修中检测,一般送检到第三方。燃油微生物的检测主要用进口的检测工具包。  2.2.4、车辆行业  汽车熄火事件、雾霾问题使国内的企业制造企业聚焦于燃油的质量问题,在调研过程中,汽车制造企业也在陆续组建自己的油品检测实验室。因此车辆行业尤其是汽车行业对油品委外检测有一定的需求。  据统计,我国各类机动车生产企业约1000家,主要集中在东北长春、华东北京和天津、长三角上海、珠三角广州及西南的重庆和武汉。  总结来说,润滑油检测主要集中在石化行业、电力系统、飞机维修公司、汽车制造业。石化行业主要集中在江苏、辽宁、新疆、山东、广东、北京、上海、天津、四川、浙江等 电力系统各省份均有分布 汽车制造业主要集中在长春、北京、天津、上海、广东、重庆、武汉。撰稿:孙立桐
  • 高纯金属基体的ICP-OES分析 | 强大的干扰消除能力:Avio ICP-OES分析金属镍中的杂质
    伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所,成立于 1876 年,于 2012 年被香港证券交易所英镑收购,成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等,发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格,其价格和库存对世界范围的有色金属生产和销售有着重要的影响。如同 24K 金与 18K 金的差价一样,不同纯度金属的价格差异明显。因此,伦敦金属交易所对交易金属的纯度有着严格的分级和要求,对检测手段也有着严格的规范。从本文开始,我们将陆续推出伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析,以镍、铅、铝等为例,让大家了解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术在分析高纯度金属基体中的杂质元素的应用,以及珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES 在此领域应用的技术特点和优势。ICP-OES 的英文为 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,基本原理简单说来就是元素的原子或离子受热或电激发后,发生电子层跃迁,随后从激发态回到基态时发射出具有特征波长和强度不同的电磁辐射,从而进行元素的定性和定量。ICP-OES 系统的组成如下图所示。ICP-OES 技术具有高效稳定,连续快速多元素同时测定,精确度高,检测线性宽等特点,能够进行 70 多种金属元素和部分非金属元素的分析,多数元素的检出限能达到 ppb 级,在地质、冶金、环保、化工、生物、医药、食品、农业等方面用途广泛。那么,让我们先从用途最为广泛的合金材料之一金属镍中的杂质检测开始说起吧!金属镍中的杂质检测金属镍(Ni)由于其具备高温和低温下的高耐腐蚀性和高强度,成为合金材料生产制备中最广泛使用的金属材料之一。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属镍的杂质要求,表 1 列举了99.80% 纯度金属镍标准规范中的杂质要求。表1.伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍(镍标准规范)众所周知,谱线干扰是使用 ICP-OES 检测高纯基体金属样品中的杂质时常常遇到的难题。我们看看珀金埃尔默如何使用 Avio 500 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES),并利用多谱拟合专利技术(MSF)解析谱线,成功消除主体元素 Ni 对 某些杂质元素如 Bi 和 Sn 的测定干扰,准确检测高纯度金属镍中的杂质元素。样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 纯度金属镍标准规范”的要求,所有分析在 1% Ni 溶液中进行,并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.25,0.5 和 1.0 ppm 的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2,各杂质元素的测定波长见表 3。表2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件表3. 各杂质元素的测定波长回收率混合标准溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以内,结果如图 1 所示,表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图1. 各杂质元素在 1% 浓度 Ni 溶液中的加标回收率干扰消除在检测中,Bi 和 Sn 的测定会明显受到 Ni 基体的光谱干扰。使用珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术(原理如图 2 所示),建立模型,可以消除 Ni 谱线干扰。图2. 珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Ni 溶液中各杂质元素为 0.25 ppm 的测量值的标准偏差的 3 倍,结果如图 3 所示,表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图3. 1% Ni 溶液中各杂质元素的检出限(蓝色)和金属镍标准规范要求(红色,按100倍稀释99.80%纯 Ni 计算)仪器稳定性通过 6 小时连续分析 1% Ni 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性,结果见图 4,信号强度的变化在 ±10% 以内,表明仪器有着良好的稳定性 。图 4. 1% Ni 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Ni 中的杂质元素进行准确分析,符合伦敦金属交易所对高纯金属 Ni 的要求。通过使用多谱线拟合(MSF)技术解析谱线, 成功消除了主体元素 Ni 对 Bi 和 Sn 的测定干扰。 Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES 扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默ICP-OES相关应用资料。下期预告伦敦金属交易所有色金属质量控制系列(2),高纯金属基体的ICP-OES分析:Avio 500 分析金属铅中的杂质,将介绍伦敦金属交易所对金属铅的标准规范,以及Avio 系列ICP-OES在其分析中,特别是在成本控制方面的表现,敬请期待。
  • 恒美新品|植物根系图像分析仪自动杂质剔除
    植物根系图像分析仪是一种专门用于分析植物根系图像的仪器。它通过高清晰度相机和计算机视觉技术,能够实现对植物根系图像的自动识别、测量和分析。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C510092.htm 植物根系图像分析仪具有多种功能,包括但不限于以下几点: 1.自动识别和测量根系参数:仪器可以通过图像处理算法自动识别和测量根系的长度、直径、分支等参数,大大提高了测量效率和准确性。 2.分析根系生长状况:仪器可以根据测量的根系参数,分析根系的生长状况,如生长速度、生长趋势等,为植物生长研究提供重要依据。 3.研究根系与土壤环境相互作用:仪器可以用于研究根系与土壤环境的相互作用,如根系对土壤水分的吸收、土壤质地对根系生长的影响等。 4.评估植物对环境的适应能力:仪器可以通过分析根系的结构和生长状况,评估植物对环境的适应能力,为植物育种和栽培提供参考。 总之,植物根系图像分析仪是一种强大的工具,对于研究植物生长和环境适应性具有重要意义。它有助于提高农业生产的效率和可持续性,为科研和农业生产提供有力支持。
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • HEPS自主研制共振非弹性散射分析晶体完成在线实测
    2023年5月,国家重大科技基础设施高能同步辐射光源(HEPS)自主研制的共振非弹性散射(RIXS)分析晶体完成在线实测,实测能量分辨率37.7meV@8.9keV,标志着HEPS自主研制光学部件又进一步。   HEPS是亚洲首台第四代同步辐射光源,有利于开展高能量分辨谱学实验。为满足高分辨谱学需求,HEPS光源部署自主研制高分辨RIXS谱学分析晶体,100毫米直径的球面衬底上,布满近1万块1.5毫米见方、2毫米厚的小晶块,小晶块之间排列取向精度误差小于400μrad。该类分析晶体制备工艺极为复杂,国际上仅有少数光源具备此类分析晶体研制能力。HEPS高能量分辨谱学线站负责人徐伟研究员带领团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员,联合多学科中心晶体实验室积极攻关,完成RIXS分析晶体自主加工。   RIXS分析晶体的在线表征是检验分析晶体品质的关键步骤。2023年5月,高分辨谱学线站团队包括徐伟研究员、郭志英副研究员、张玉骏副研究员、靳硕学副研究员等通过与日本超级环光源-日本量子科学技术研究开发机构线站(SPring-8-QST-BL11XU)的Kenji Ishii(石井贤司)教授合作,顺利完成了RIXS分析晶体的在线表征。曲率半径2米的单晶硅(553) RIXS分析晶体,实测分辨达到37.7meV (FWHM)@8985eV。这一结果表明,HEPS团队已具备RIXS分析晶体自主研制能力。   值得一提的是,2022年10月,依托北京同步辐射装置,HEPS首批自主研制X射线拉曼散射(XRS)谱仪分析晶体完成在线表征,实测1eV(FWHM)@9.7 keV;2023年3月,依托上海光源BL13SSW稀有元素线站,HEPS相关人员与上海光源边风刚研究员、何上明研究员、曾建荣副研究员、洪春霞高级工程师等团队合作,完成了一批(15组)条带型高分辨XRS分析晶体的在线表征,实测0.53 eV@9.7 keV。   高分辨分析晶体再一次取得突破性进展,离不开团队合作、国内外同行协助。下一步,团队成员将齐心协力,进一步开发定制指数面硅基、非硅基高能量分辨分析晶体。在满足HEPS高分辨分析晶体需求基础上,也可为国内外同行提供先进光学部件。   高分辨分析晶体在线表征得到上海光源稀有元素线站BL13SSW、测试线站BL09B,日本SPring-8 BL11XU等线站的大力支持。
  • 客户访谈:ALS分析测试服务中心的Tim Lumb告诉你MQC+如何在脂肪分析中为客户节约成本
    客户访谈:ALS分析测试服务中心的Tim Lumb告诉你MQC+如何在脂肪分析中为客户节约成本为什么时域核磁共振可以为食品制造商节省这么多的钱?来自ALS分析测试服务中心的Tim Lumb做了一个面对面的案例研究,对比传统“skool”酸水解法与时域核磁共振方法用于测定固体脂肪、总脂肪和水分的含量。 并从提高可持续性、节省劳动力成本、提高速度和准确性方面分析,确认最终的赢家!Q:时域核磁共振在食品检测方面的主要应用是什么?Tim Lumb:我们大多数人熟悉时域核磁共振的地方是用于总脂肪分析,这可能是食品检测实验室中时域核磁共振最常用的方法之一。我们看到大多数欧洲国家已经接受时域核磁共振为标准方法,同时该方法在亚洲、澳大利亚、拉丁美洲也越来越受欢迎,现在核磁分析在美国也被接受。Tim Lumb:除此之外,我们看到现在很多标准的方法都在提及时间域核磁共振方法,包括像肉类和奶制品这样的产品。很明显,时域核磁已经在非常短的时间内得到广泛的使用和普及。Q:ALS何时开始使用时域核磁共振技术?Tim Lumb:ALS从2008年开始使用牛津仪器的时域核磁共振。在这之前,我们使用传统的酸水解方法分析脂肪总量,此方法中有一些十分冗长的过程,非常浪费时间。Q:传统的酸水解方法需要经历那些步骤?Tim Lumb:酸水解方法需要经历很多的步骤和阶段。首先,我们需要取一大块样本并放入容器中称重,然后加入大量的浓盐酸,并将其煮沸几小时,使样品浓缩。然后我们清洗并烘干样品,以除去所有剩余的酸。接着我们加热石油醚,使石油醚的冷凝回流液从样品中提取脂肪。我想不出除了实验室以外的其他任何地方,我们谈论沸腾的汽油是一件好事,当然这并不是我们做的最有趣的事情。一旦我们完成了几个小时的煮沸和收集脂肪,我们还需要把所有的溶剂都蒸发掉,直接将它们加热到大气中或者使用收集系统收集废液。Q:请您简单介绍一下时域核磁共振技术?Tim Lumb:我们再把刚刚的样品拿出来,放进一个容器中称重,到这里两种方法是一样的,但接下来的步骤就有很大的不同。首先,由于水分子将会影响时域核磁共振结果,我们需要确保样品至少低于10%的含水量,所以我们需要想办法去除它们。有两种常用的方法,第一种是我们可以把所有的样品都放进烘箱中烘烤16个小时,这样就能去掉所有的水分。或者我们可以使用一些快速的方法,但是通常你一次只能处理一个样本,称重并把它烘干,然后下一个样品。但是当使用烘箱干燥样品时,我们只需同时将所有样品放入即可。一旦干燥完成,我们就完成了样品含量测试的大部分时间。大多数人都会想知道样品中的含水量,所以如果我们此时进行称重,我们就可以计算出样品含水量的结果。然后我们将样品放在NMR分析仪中大约20秒,具体时间取决于你如何设置核磁共振参数。你可以设置进行8~16次测量,然后你可以非常快速的得到样品脂肪总量的平均结果。Tim Lumb:通过上面对酸水解法和时域核磁共振法的直接对比,我想你就会明白为什么我们实验室喜欢时域核磁这项技术了。
  • 《药物分析杂志》第七届编委会全体会议召开
    《药物分析杂志》于1981年创刊,是中国科学技术协会主管,中国药学会主办,中国药品生物制品检定所编辑出版的学术性期刊,多次获药学类科技期影响因子第一位。中国药学会《药物分析杂志》第七届编辑委员会全体会议于2008年6月21日在上海光大大酒店召开,100余位《药物分析杂志》第六、七届编委会委员及药物分析界特邀专家出席了本次会议,旨在交流药物分析领域的最新技术进展,进一步提高《药物分析杂志》质量,努力打造药物分析领域精品期刊。会议现场 安捷伦科技公司作为本届编委会的赞助商, 积极参与了学术交流和组织工作。应用支持部薄涛博士作了题为“最新液质联用新技术在药物分析上的应用进展”的演讲,介绍了2008年6月2日在美国丹佛举办的第56届美国质谱协会年会(ASMS)上安捷伦科技隆重推出的多款质谱产品及软件,全新代谢物谱库和软件平台,最后介绍了安捷伦液质联用技术在药品检验领域热点问题的应用方案,引起了与会者的热烈反响。 当日中午,安捷伦科技有限公司设宴祝贺药物分析杂志第七届编委会全体会议成功召开,国药励展总经理胡昆萍女士,安捷伦科技有限公司大中华区总经理牟一萍女士先后致辞,安捷伦科技公司团队诚挚祝酒,给会议带来了热情洋溢的合作气氛。安捷伦科技公司大中华区总经理牟一萍女士致辞 据悉,《药物分析杂志》第七届编辑委员会全体会议将与“第58届中国实验室技术及装备交易会”同期同地召开。
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “小贝开讲”之生物类似药申报中聚集体检测分析技术
    时间:2018年5月10日 15:00 - 16:00内容简介:近年来,随着一批“重磅炸弹”药物专利期的临近,生物类似药开发在国内外如火如荼的开展着。生物药物区别于化学药,由于其复杂的结构和生产工艺,很难做到和原研药完全一致,因此在生物类似药的申报中,需要对其各项特性指标进行全面表征和测定,确保其在质量、安全和有效性上与原研药保持一致。而聚集体的检测作为一项关键指标,需要在药物开发和生产过程中能够及时的检测出来,否则会影响药物的疗效,甚至会引起患者严重的免疫原性反应,如何有效的检测聚集体呢?本次讲座主要从常见聚集体检测分析方法,分析超离检测技术的特点以及国外药企在药物申报过程中对于单抗聚集体检测分析案例分享等三方面讲解,让你在生物类似药申报中提供更充分可靠的数据。主讲人简介:宋明敏离心机应用专家目前负责离心机产品线及分析型超离技术的应用开发。拥有多年生物制药行业研发,生产及质量管理经验。涉及领域包括抗体、疫苗和重组蛋白等生物制剂生产工艺开发、GMP认证及分析检测等。
  • 使用ACQUITY UPSFC系统分析微量的对映体杂质
    目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议(ICH)已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用ACQUITY UPSFC系统进行分离,其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样,结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重复性RSD小于0.23%,峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检出限),根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统,其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量(e.e.)百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时,所得到的重复性极佳(保留时间的可重复性RSD小于0.23%,峰面积RSD小于0.5%)。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • MOCON顶空气体分析仪保证奶粉包装的质量控制
    Synlait Milk是一家总部位于新西兰坎特伯雷的乳制品加工公司,其先进的工厂生产一系列营养产品,包括婴儿配方奶粉。该公司拥有世界上最大的综合婴儿配方奶粉生产工厂之一,为客户提供从“农场大门”到消费者的完整供应链。Synlait Milk位于新西兰坎特伯雷的Dunsandel工厂Synlait Milk的奶粉是在三条大型喷雾干燥器上通过喷雾干燥工艺生产的,每条喷雾干燥生产线每小时可生产8.5至10.5吨奶粉。奶粉装入25公斤袋子里并使用了气体改性(气调)技术,以延长保质期并保持良好外观。Synlait的高级技术专家Tom Atkins介绍道:“对于三条喷雾干燥器生产线,我们在填料上方有一个预充气室,在那里使用氮气来降低氧气水平,然后在袋子填充过程中使用二氧化碳来帮助保持适当的低氧水平。”零售包装生产线则更复杂一些,在预充和填充过程中充入了二氧化碳和氮气的混合气体。Dansensor CheckMate 3顶空气体分析仪 “我们需要精确控制罐中残留氧气和二氧化碳含量,以确保产品在整个供应链中保持优质外观,这一点非常重要。”因为二氧化碳会被吸收到粉末中并产生负压,这对Synlait现有的残氧仪来说是一项挑战,Tom解释道:“将二氧化碳吸收到粉末中所产生的负压非常大,空气进入测试样本并产生假阳性(高残氧读数)以至于我们很难测试出气调包装成品中真正的气体含量,这导致了产品被错误剔除。”“我们的客户为全世界的婴幼儿提供配方奶粉,这使我们必须更加专注于生产高质量的产品,残氧数据的准确性直接支持了这一信念。”为了解决这个问题,Synlait求助于MAP仪器专家MOCON公司并找到了解决方案Dansensor CheckMate 3顶空气体分析仪——可以进行高度准确的顶空氧气分析或氧气/二氧化碳组合分析。顶空气体分析仪Dansensor CheckMate 3Synlait在三条大型喷雾干燥生产线中的两条零售包装线上安装了Dansensor CheckMate 3顶空气体分析仪。Tom反馈:“该仪器使用非常简单,操作人员只需5-10分钟即可接受培训,显示面板直观方便,员工的使用反馈非常积极。我们长期与新西兰知名公司和代理商合作,MOCON的解决方案帮助提高了我们和合作伙伴对零售产品残氧水平准确性的信心。”
  • 瑕瑜团队新成果:基于质谱的脂质异构体分析有助于疾病诊断与靶点发现
    近期,清华大学化学系瑕瑜教授课题组与清华大学药学院尹航教授课题组以及北京清华长庚医院王韫芳研究员团队合作在Angew. Chem. Int. Ed杂志上发表了题为 “sn-1 Specificity of Lysophosphatidylcholine Acyltransferase-1 Revealed by a Mass Spectrometry-based Assay” 的文章。第一作者为清华大学化学系博士生赵雪与梁家琦,通讯作者为瑕瑜教授。该工作首次揭示磷脂酰胆碱酰基转移酶1(LPCAT1)在合成胆碱甘油磷脂 (PC)时对甘油骨架的sn-1位置具有选择性 该选择性与LPACT1在人肝细胞癌组织中的高表达直接导致了sn位置异构体PC 18:1/16: 0的显著升高。以上研究对于发展基于脂质异构体分析的新型疾病诊断与靶点发现具有启示意义。  LPCAT1是细胞内PC的合成通路中脂质重塑过程关键的酶。已有相关研究表明,LPCAT1在多种癌症组织中表达上调并且对饱和或单不饱和的酰基辅酶具有选择性。然而LPCAT1对甘油骨架sn位置的选择性还尚不明确,这主要是由于sn位置异构体难以区分与定量。2019年瑕瑜教授课题组利用PC碳酸氢根加合物([PC+HCO3]-)在串级质谱中碎裂产生的“sn-1 frag.”实现了sn位置异构体的定性与定量(Zhao X, Xia Y, et al. Chemical Science, 2019, 10:10740)。基于此,本工作建立了测定LPCAT的sn位置选择性的LC-MS流程。作者以sn-1 LPC和sn-2 LPC的混合物为底物,LPCAT1过表达的HEK 293T细胞膜碎片作为酶源,加入酰基辅酶,37℃下进行孵育。酶反应产物通过反相液相色谱(RPLC)中分离及质谱检测 其与内标的色谱峰面积比对总的合成产物(sn位置异构体之和)进行定量。继而对酶反应产物的碳酸氢根加合物进行串级质谱分析,通过“sn-1 fragment”的百分比对sn位置异构体进行定量(分析流程如图1)。继而通过建立sn-1 LPC和sn-2 LPC的酶反应动力学曲线,比较动力学常数来确定sn位置选择性。  图1. LC-MS/MS流程用于定量分析LPCAT催化所产生的PC sn位置异构体  鉴于不同分子量的PC分子可以在RPLC中分离,该流程可以同时测定LPCAT1对多种酰基辅酶(如,17:0-CoA, 18:1-CoA和20:4-CoA)的选择性。结果显示LPCAT1对三种酰基辅酶均表现出活性,20:4-CoA的活性最低。当LPCAT1将三种酰基辅酶连接到甘油骨架上时,均选择性的加在了sn-1位置,即只合成了PC 17:0/16:0,PC 18:1/16:0和PC 20:4/16:0。因此,基于图1的LC-MS/MS分析流程,该研究首次明确了LPCAT1对甘油骨架的sn-1位置具有选择性。  已有研究表明LPCAT1在肝细胞癌组织中表达上调。为了探究肝细胞癌中PCsn位置异构体的组成是否会受到LPCAT1对sn-1位置选择性的影响,该工作对人肝细胞癌组织和正常肝组织中PC的sn位置异构体进行LC-MS/MS分析。结果显示PC 18:1/16:0在肝细胞癌组织中显著上升。该工作进一步对常用的肝癌细胞系HepG2中的LPCAT1进行敲降,敲降后PC 18:1/16:0的含量显著下降。这表明肝细胞癌组织中PC 18:1/16:0的含量与LPCAT1对sn-1位置的选择性以及LPCAT1的表达上调直接相关。更重要的是,解吸电喷雾电离质谱(DESI)对PC 18:1/16:0的分布成像与人肝细胞癌组织连续切片的LPCAT1的免疫荧光成像以及H&E染色高度吻合(图2)。因此PC 18:1/16:0可能作为新型生物标志物,用于划分癌变区域和癌旁区域。  图2. 人肝细胞癌组织连续切片H&E染色(a)组织中LPCAT1的免疫荧光成像(b)以及DESI MS2 对PC 16:0_18:1的sn位置异构体分布的成像(c, d)  总的来说,该工作建立了用于测定LPCAT的sn位置选择性的快速、灵敏、高通量的LC-MS/MS分析流程。它深度剖析了组织中sn位置异构体的组成、分布与酶的功能、分布的关系 阐明了脂质异构体作为新型生物标志物用于疾病的诊断与治疗的巨大潜力。不过其他几种LPCAT在连接酰基辅酶时对sn位置选择性还有待进一步研究。
  • 安捷伦在Analytica China 2023展示数智分析创新技术
    2023年7月12日,上海——今日,在第十一届慕尼黑上海分析生化展(Analytica China 2023)上,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)集中展示了面向未来实验室的一系列数字化、智能化与自动化分析创新技术与产品,包括针对化学分析与生命科学领域的分析测试系统,以及实验室整体解决方案与服务。这些技术与产品旨在为现代实验室提供强大、完善与高效的分析测试性能与工作流,帮助用户应对各自领域内科研攻关的挑战。眼下,以人工智能为驱动的数字化、智能化与自动化技术正被越来越多的行业领域应用,科研人员与实验室用户也期盼借助这些新兴技术改进研究工作流程,加快与加强成果产出。安捷伦聚焦提升实验室效率,持续以数智分析技术为新品赋能,提升分析测试系统的性能与易用性,并打造出面向未来实验室的工作流,助力强化中国用户的科研竞争力。安捷伦深谙用户所面临的挑战,以及他们对构建未来智能实验室以及追求可持续发展的需求。在今日的展会现场,安捷伦面向中国市场正式发布了Agilent 6495 三重四极杆 LC/MS(LC/TQ)系统与Agilent Revident四极杆飞行时间LC/MS(LC/QTOF)系统。两款新品带来了升级的性能,尤其集成了多种实用的智能/自动化功能,可提升用户的实验室效率与产出能力。其中,6495 LC/TQ作为高性能的稳定质谱,专为研究设计,可帮助提高效率,并缩短仪器停机时间,从而确保检测更多样品;Revident LC/QTOF主要针对代谢组学到制药等小分子市场,以及食品安全和环境分析方面的应用,它结合全新 MassHunter Explorer软件,允许在单个软件中进行统计分析和鉴定等数据探索,从而简化了非靶向分析。除上述新品以外,安捷伦也发布了几款软件新品,包括新型 Agilent MassHunter软件套装。这款软件尤其包含了针对MassHunter Quant的安捷伦AI峰积分软件,它采用适应性强的AI辅助峰检测和积分替代了手动峰积分。采用GC/MS单四极杆的分析测试实验室可从深度学习和持续学习反馈中获益,随着时间的推移,可改善仪器性能,而这对于稀有化合物检测尤其有帮助。安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺表示:“安捷伦的使命是为用户提供可靠的答案和洞察,而运用数字化、智能化与自动化技术为产品赋能,是实现这一使命的重要组成部分,因此,我们推出一系列面向未来实验室的创新产品,来解决与实验室工作流相关的复杂问题,进而不断提升实验室效率。这些举措有助于展现我们积极打造未来实验室的美好愿景,也体现了安捷伦所追求的长期价值。”今日,安捷伦还宣布与梅特勒托利多(METTLER TOLEDO)就样品制备流程达成合作。双方将共同致力于解决实验室面临的一大困扰——样品制备中的易出错现象,并推出了相应的解决方案。方案提供了一套完全自动化和数字化的液相色谱或气相色谱工作流程,旨在消除称量过程中的常见错误。本届慕尼黑分析生化展,安捷伦还在展厅上带来了最新技术方案分享,话题覆盖了基因组学、细胞检测与生物制药等领域。此外,公司还邀请了重点客户到场展示一系列合作成果,客户代表与安捷伦共同探讨了内嵌数智化功能的分析测试系统在不同领域的实验室中所展现出的能力。
  • ABB收购气体分析仪器制造商LGR
    近日,ABB宣布收购Los Gatos Research(LGR),为其旗下测量业务单元增加了一条新的高性能气体分析仪产品线。  LGR公司现拥有40位员工,2013年公司收入预计在1400万美元左右。据悉,LGR员工将加入ABB过程自动化部的全球测量产品业务单元  自1994年创立以来,LGR 一直致力于开发创新的激光测量技术,并将之应用于多种气体、液体和固体的测量。目前,该公司主要向从事微量气体实时测量、同位素研究、环境监测的广大客户提供分析仪器和服务。  LGR的激光痕量气体及稳定性同位素分析仪器是基于离轴积分腔输出光谱(OA-ICOS)技术,与其他传统的采样方法和激光技术相比,该技术具有更高的灵敏度、精密度和准确度。  该交易的具体条款没有披露,但预计将于2013年第三季度结束。(编译:刘玉兰)
  • 瑞士万通诚挚邀您参加全球PCB和半导体行业分析研讨会
    瑞士万通&ldquo 万通学院&rdquo 诚挚邀您参加全球PCB和半导体行业分析研讨会。为期3天的会议将聚焦全球PCB和半导体行业分析检测所面临的挑战。在风景宜人的瑞士Appenzellerland,您不仅可了解到瑞士万通产品在该领域最新的应用,还可以与我们的专家及各国业内同行交流探讨!会议主题:· 对质量控制和数据解释有需要的实验,可以利用CVS和CPVS来检测酸性铜电解液中有机添加剂(光亮剂和抑制剂)含量· 利用CVS和VoltlC pro同时检测光亮剂和离子含量· 伏安极谱法分析超痕量重金属· 无电积镍电解液中,铅和锑的含量检测· 全自动多种金属络合的滴定· 通过燃烧炉离子色谱测定多氯联苯的卤素(RoHS顺应性)· 印制电路板行业,离子色谱法检测离子含量(IPC-TM-650)· 瑞士万通 Applikon在线监测电镀槽液中的试剂· 瑞士万通Autolab电化学工作站的应用报告时间:2014年2月24-26日地点:瑞士,Herisau,Appenzellerland点击下载邀请函》》
  • “小贝开讲”之如何快速实现悬浮液、粉体颗粒粒度分布的准确分析
    时间:2018年12月12日 14:00 - 15:00内容简介:作为应用领域最广的粒度分析设备,激光衍射粒度仪有着其它粒度分析设备没有的更宽的测量范围,更高的重复性,更快的测量速度以及更简便的操作。但我们所测样品种类繁多,粒度分布极广,所以如何确保仪器上下限粒度的极限测量?如何确保快速准确区分单峰、多峰样品?如何简化并规范操作流程?这些都是我们关注的焦点。 本讲座将通过对样品的前处理探讨,以及测试过程中对激光粒度仪LS 13 320 XR软硬件设计的详细剖析,为您快速获知任何所测样品的准确粒度分布提供有力保障。主讲人简介:史艳轻产品应用技术专家 贝克曼库尔特生命科学市场部 在粉体制备、颗粒表征以及颗粒特性产品应用领域工作多年,有着丰富的样品颗粒分析和检测经验,现为贝克曼库尔特公司颗粒特性和计数产品专员,负责颗粒产品的技术和应用开发等相关工作。美国贝克曼库尔特公司于1997年由贝克曼公司和库尔特公司合并成立,现已成为世界著名的颗粒分析仪器公司。作为颗粒特性分析领域的先驱和领导者,贝克曼库尔特专注于为全球用户创造卓越的价值。众多应用领域如食品、制药、化工等和国际组织如美国ASTM,国家航空航天局 (NASA)等均将贝克曼库尔特的技术和产品定为标准方法或质量控制的专用仪器。秉承“为全球客户提供富于创新和值得信赖的科学解决方案”的使命,贝克曼库尔特不忘初心,不断创新,致力于为客户提供完整领先的颗粒表征及粒度分析解决方案。
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • DPiMS分析系列(5-1)之——活体分析技术
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