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涕灭威砜

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涕灭威砜相关的论坛

  • 【求助】关于涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜

    最近在检测如题3种农药，其中后两种是第一种（涕灭威）的代谢物，很奇怪的是：单独检涕灭威时，加氢峰能够找到，但是3种混合后，涕灭威只能找到加钠峰，不知什么原因，希望大家有知道的能够帮以解答，非常感谢！

  • 农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置，后来也咨询过工程师调试过梯度，都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标，都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西？这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗？我们是用买1000ug/ml的原液，稀释成10ug/ml的使用储备液，然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标：[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜：[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜：[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]

  • 【求助】HPLC 做涕灭威亚砜相关问题讨论

    今天用高效液相做涕灭威亚砜时遇到拖尾的现象。加大水的比率，拖尾处有个小峰，用标样做也有这样的小峰。考虑两种情况：第一：标样被污染第二：涕灭威亚砜被氧化为涕灭威亚砜……情况二排除 因为再用涕灭威砜标液来做 并不是后面出的小峰。所以在此请假各位做过涕灭威亚砜的同志们……你们做的时候是否出现过类似的拖尾现象。

  • 安捷伦液相，涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开有什么方法可以处理？

    机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。上机检测混合标液的时候，涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开，重叠在一起，我试过单标是没有问题的。请教过别人怎么处理，她叫我通过梯度洗脱来处理，我不懂梯度洗脱是怎么操作的。麻烦各位老师帮帮忙，教教我

  • 涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜LCMSMS响应低

    各位大神，你们好！我操作Thermo TSQ三重四级杆分析标题中的三种物质只有涕灭威砜分析4ppb响应可以，其它两种20ppb都测不出来。我先后用两种流动相分析，灵敏度变化不大。先用A相水和B相甲醇都加入0.1%甲酸作为流动相，后用A相水和B相甲醇都加入0.1%甲酸和4mM甲酸铵作为流动相。我看到很多文献上说可以测到2ppb，不知道他们是怎么做到的。麻烦各位大神帮忙分析下，改变哪里可以提高两种物质的灵敏度？

  • 涕灭威亚砜出两个峰

    为什么是两个峰呢？涕灭威和涕灭威砜都是一个峰啊！请问这是为什么啊，我用的标准品[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806291111539585_1728_3409641_3.jpeg[/img]

  • 涕灭威砜定性定量离子发生变化

    涕灭威砜定性定量离子发生变化

    各位版友，请教大家一个问题，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做氨基甲酸酯类的时候发现一个问题，流动相为水：乙腈时，涕灭威砜定量离子为240.1 86.0，定性离子240.1 233.0，涕灭威亚砜的定量离子229.0 109.1，定性离子229.0 166.1.峰形对称性好。在水相中加入0.05%的甲酸后，发现涕灭威砜定性离子240.1 233.0不出峰，然后就重新扫描优化，发现涕灭威砜母离子245.10，定量离子166.15，定性109.15.，问题1：为什么加入甲酸后涕灭威砜的2对离子与涕灭威亚砜是一样的？问题2 两个离子对 245.10/109.15 229.0/109.1为什么在后面有杂峰，涕灭威砜229.0/109.1在4.5min，7.5min，涕灭威亚砜砜在3.5min 5.5min 有杂峰，而涕灭威后就很平。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【求助】请问涕灭威、涕灭威亚砜、克百威的特征离子是什么

    【求助】请问涕灭威、涕灭威亚砜、克百威的特征离子是什么

    我用安捷伦的5975[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做氨基甲酸酯类农药，进的是10ppm的标样，遇到一些问题，请教一下各位大侠（1）我进涕灭威时，用sim扫描，结果出来了几个峰，我确定不了是哪一个~我选的离子是：41、58、86、39、85、87、76、42、55、144。（2）涕灭威亚砜我也选了10个离子，结果一个峰都没有，scan也没峰，选的离子是：86、143、85、41、58、68、55、42、43、87（3）克百威我就选了164 、 149、 122、 131、 123、 121、 91、 39、 58、 165这十个离子，结果有两个峰，不知道克百威是不是有两个峰的（4）以上做的几个药我设的仪器条件都是一样的，都是进的10ppm的浓度，进样量1ul，进样口250°C，柱温70（hold3mim）15度/min——260（hold12mim），不知道这个条件会不会使这些农药分解的。我们实验室条件和水平有限，现在只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做这些药的定性和定量了~请问大侠们我的离子选择和条件设置对不？以下附谱图，第一张是涕灭威的，第二张和第三张分别是涕灭威亚砜的scan和sim的图，第四张是克百威的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021017_221808_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221812_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221813_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221814_1934505_3.jpg[/img]还有那个sigal是什么东西来的，有什么意义吗？我看到每个做完都有这个信号出现的，但是不明白是什么东西~请教一下

  • HPLC检测涕灭威出峰而LCMSMS不出峰

    最近我们用HPLC检测出一些白菜青菜中含有涕灭威和仲丁威，但是送到其他地方用LCMSMS做却未检出，当时我提供了该涕灭威的农药标准品。能帮我分析一下原因吗？注：他们用的检测方法是GB/T 20769-2008，但我查看标准的农药中发现只有“涕灭威砜”，而没有涕灭威。

  • 甲拌磷、涕灭威、倍硫磷及其砜、亚砜、氟虫腈等如何计算

    限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？

  • 【求助】涕灭威的问题

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]NPD检测涕灭威,进样口280度 柱温从50度开始,每分钟升10度,到150度. 在5分钟左右出来的涕灭威的峰形状不好,拖尾严重,该怎么解决呀?

  • 【液相色谱之家】 大家好，请问有做涕灭威砜的吗？

    问题: 大家好，请问有做涕灭威砜的吗？ 我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]出不来峰，TSQ QUANTUM ULTRA， 赛默飞的， 液相一样的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706202313_01_3114888_3.jpg[/img]

  • GB/T 14929.2-94花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法

    该方法的测定原理是：在提取过程中加入强氧化剂使涕灭威、涕灭威亚砜转化为涕灭威砜，然后检测涕灭威砜含量。现在的问题是：1、我做加标实验时，是要加入哪一种物质呢？2、涕灭威、涕灭威亚砜转化为涕灭威砜的反应关系式？主要想知道1g涕灭威能转化为多少g涕灭威砜。3、涕灭威砜能用GC－MS检测出来吗？

  • 关于农残（涕灭威及其代谢物）LC-MS/MS 的问题

    最近在做农残项目开发项目：涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜标准：sn/T 2441-2010设备：安捷伦1290-6460问题：1、涕灭威一切正常2、涕灭威砜 全扫没有母子峰3、涕灭威亚砜 出现+na峰、且不稳定，+H峰很小；涕灭威没有出现+na峰配置的三种物质的混标我该怎么办，谢谢大神？

  • 【转帖】生姜中涕灭威及其代谢产物的HPLC 快速检测法

    摘要：建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取，加入PSA 粉去除脂类物质，加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明：该方法在在0.05～5.0mg/L 范围内，涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33～101.33%,相对标准偏差为4.08～11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词：涕灭威；涕灭威亚砜；涕灭威砜；生姜；高效液相色谱；残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药，主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶，略带硫磺气味，高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜，而后被氧化成涕灭威砜，进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来，这种检测方法的使用越来越普遍。目前，关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法，研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取，加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况，具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪（配有荧光检测器和柱后衍生系统）；IKA-T25 高速匀浆机；METTLER TOLEDO PL203 电子天平；EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪；EYELA(日本)振荡器；高速离心机（上海安亭）；超纯水器（密理博）。乙腈（色谱纯，TEDIA）;甲醇（色谱纯，TEDIA）；C18 粉（SUPELCO）;PSA 粉（SUPELCO）；NaCL（优级纯）；无水硫酸钠（优级纯）；NaOH（优级纯）；四硼酸钠（基准物质）；邻苯二甲醛（OPA）；涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品（农业部环境保护科研监测所监制）。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容，过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛，加入50ml 甲醇使其完全溶解后，加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸，用500ml 超纯水定容后，过0.2um 膜，加入50ulβ－巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱（4.6mm×75mm）；流动相:甲醇、水和乙腈，采用梯度洗脱（见表1） ；流速：0.5ml/min；柱温箱温度：50℃；荧光检测器：激发波长（340nm），发射波长（445nm）；柱后衍生系统流速：0.5ml/min；进样量：2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g，置于80ml 离心管中，加入40ml 乙腈，匀浆1 分钟后，加入5gNaCL，再次匀浆1 分钟，离心5 分钟后吸取上清液10ml，40℃低温旋蒸近干，残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉，150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中，漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中，40℃旋蒸近干，氮气吹干后，用乙腈定容至2ml，过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液，按照上述色谱条件，测定相应的响应值，并以质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标作图，得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线（见表2）。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品，漩涡混匀5 分钟，静置60 分钟，使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次，计算回收率和相对标准偏差（RSD）.结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/（min） 流（ml/min） 水（％） 甲醇（％）4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg．kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg）1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析，研究结果表明，前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭，张威，朱永平，等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学，2005，1：21－23. 武中平，高巍，杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工，2004，32（5）：24－27. 段文仲，郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药，1998，37（8）：20－22. 陈燕清，颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报，2006，30（6）：574－577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治，1994，16（6）：1-5. 蒋新明，蔡道基，华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994，12（1）：32－34.

  • 【原创大赛】生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法

    【原创大赛】生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法

    生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物三种涕灭威及其代谢物标准品：涕灭威(CSA:116-06-03)，涕灭威砜(CSA:1646-88-4)，涕灭威亚砜(CSA:1646-87-3)。三、应用范围本方法适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。五、实验材料Biocomma® NH2 固相萃取柱 3mL/500mg。六、实验方法1、样品提取称取5.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20ｍL乙腈，均质2min，振荡提取20min，上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20mL乙腈，重复上述操作一次，合并2次滤液，加入20mL用乙腈饱和的正己烷，振荡10min，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）溶解，待净化。2、SPE柱净化(1)活化：加入5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）活化，弃去流出液。(2)上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。(3)洗脱：用5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）洗脱，接收流出液，并重复一次，合并步骤(2)、(3)流出液。(4)浓缩定容：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用1.0mL乙腈-0.1％甲酸水溶液（10：90，体积比）定容容至1 mL，过0.45μm微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。3、LC-MS/MS条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5μm，100Å）质谱仪：API 4000A:乙腈溶液；B:0.05%甲酸的水溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160926_555754_3310_3.jpg进样量：5μL柱温：30℃流速：0.3 mL/min离子源：电喷雾（ESI），正离子模式检测方式：多反应监测（MRM）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160927_555755_3310_3.jpg七、实验结果1、生姜基质10μg/kg加标回收结果：三个平行测试样的平均回收率均大于80%，平行样间相对标准偏差均小于5%，符合标准要求。（见表4）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160928_555756_3310_3.jpg2、空白样品中添加涕灭威及其代谢物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555759_3310_3.jpg本研究是逗点生物利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，以进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》制定，适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。欢迎广大色谱分析者参考。

  • 【违法添加专场8】：生姜中涕灭威及其代谢物的检测

    涕灭威，又名神农丹，是一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨、杀线虫剂。因前段时间生姜被检出涕灭威超标而受到关注。其属于高毒农药，目前只限于作物沟施或穴施，在播种前或出土后根侧土中追施。目前涕灭威的检测方法主要有气相、液相和液质方法，其中SN/T 2441-2010中采用了液质的方法，可检测涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜。该方法包含了液液萃取、固相萃取，采用基质加标的外标法定量。各位版友用的是什么方法？欢迎分享分析过程中遇到的问题和总结出的实验心得。链接：【都来说说“食品中可能违法添加的非食用物质”，哪些是您可以做的？】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110516/3308870/【违法添加专场1】：动物源性食品中瘦肉精的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3316910/【违法添加专场2】：辣椒粉中罗丹明B的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110512/3300912/【违法添加专场3】：食品中硼砂含量的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333598/【违法添加专场4】：台湾问题饮料中“起云剂”含DEHP，检测时该如何控制增塑剂DEHP的背景污染http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333645/【违法添加专场5】：山西陈醋被曝市场95%为醋精勾兑，却无法检测真假，检验人员如何应对？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452320/【违法添加专场6】：食品中23种色素的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3584878/【违法添加专场7】：乳制品中三聚氰胺检测技术探讨[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120328/3950903/

  • 涕灭威响应低

    Waters的TQ-MS，涕灭威液质响应非常低，2ul200ppb面积才1000，流动相2mmol乙酸铵+0.1%甲酸，问过其它一些其它使用这款仪器的响应都没问题，很奇怪怎么就我们这台响应低呢？

  • HPLC-FLD 测定涕灭威亚砜（氨基甲酸酯）谱图奇怪，求助

    HPLC-FLD 测定涕灭威亚砜（氨基甲酸酯）谱图奇怪，求助

    刚接触液相，第一次使用waters e2695,测定涕灭威亚砜（参照标准NY/T 761-2008），不出峰，不知道问题出在什么地方，请教各位。1.关于空白，峰形对么？做之前已经平衡柱子了，基线也平稳了，进了20ul甲醇跑空白，几针都是这样。在7min、22min、24min有峰。2.跑了针标液，在23min貌似有个小峰，但是对照标准的谱图，出峰时间貌似差太多。后来，排查：1.怀疑柱子脏。用9:1水甲醇冲洗，100%甲醇冲洗，后平衡柱子。空白依旧如此。更换柱子后谱图也类似，貌似不是柱子的原因。背景：老仪器，很久未用过。流动相是国产的甲醇，但是用滤膜过滤过了。OPA初次配置。

  • 涕灭威的克星？

    用液质检测大葱、香葱或圆葱等类基质中涕灭威含量时发现基质效应很严重，标定几乎无响应，回收也做不好，做药残分析的版友有木有遇到类似问题呢？

  • 灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰，成线性增大

    灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰，成线性增大，用的是Lc20A岛津[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483507_8717_3248169_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483067_46_3248169_3.png[/img]

  • 【求助】涕灭威检测

    大家好，请问有没有做涕灭威，都用什么仪器来做？我想用ＧＣ－ＮＰＤ来检测，可以吗？同时能不能给个前处理的方法，谢谢啊

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