涕灭威亚砜残留

在别处拿了一个混标，用气质测定的时候，出的峰较多，有几种农药不能确定：辛硫磷，涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子，定性离子，那位同仁有做过，给指点一下

各位朋友，请教个问起：用二甲基亚砜作溶媒精制，样品要检测二甲基亚砜（ICH中的3类溶媒）的残留量，请问要选择什么溶剂来溶解样品？选用什么色谱柱合适？

今天用高效液相做涕灭威亚砜时遇到拖尾的现象。加大水的比率，拖尾处有个小峰，用标样做也有这样的小峰。考虑两种情况：第一：标样被污染第二：涕灭威亚砜被氧化为涕灭威亚砜……情况二排除 因为再用涕灭威砜标液来做 并不是后面出的小峰。所以在此请假各位做过涕灭威亚砜的同志们……你们做的时候是否出现过类似的拖尾现象。

涕灭威和涕灭威亚砜是同一种化学物质吗

涕灭威亚砜 用gb20769-2008 检测，他的离子对是什么？

检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留，但是样品沸点在220度，结果直接进样样品有峰和甲苯重合，我用甲醇作溶剂有溶剂峰，样品品峰很大，怎么办啊？我的色谱条件：DB-624 初始40度5min，20度升温至200度

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

有参加CNCA-12-A04蔬菜中涕灭威及其代谢产物涕灭威砜、涕灭威亚砜残留检测能力验证的吗

[color=#444444]求教DMSO（二甲基亚砜）残留量检测方法 ，本人正在做处理二甲基亚砜废水的实验，但是不知道怎么检测其中反应后残留的二甲基亚砜的含量，实验室有SP-6890型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，请问能用这个检测吗，如果能又该怎么设置升温程序呢，需要加内标物吗？[/color]

农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准？在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有？

你们进液质的涕灭威亚砜，涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买？什么规格型号，我们买的国标液是钠盐形式。好友回复：你到国家标准物质网查询， GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的，BW是国家计量院的，CDCT是德国Dr的，一般是固体的

机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。上机检测混合标液的时候，涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开，重叠在一起，我试过单标是没有问题的。请教过别人怎么处理，她叫我通过梯度洗脱来处理，我不懂梯度洗脱是怎么操作的。麻烦各位老师帮帮忙，教教我

用761方法液相柱后衍生法做涕灭为亚砜、涕灭威砜和三羟基克百威都没有出峰，不知道在前处理的过程中应该注意什么才能出峰？求高手赐教！我们要计量认证考核，急！

做药物的有机溶剂残留，用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂，二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定，有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的，在2－5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定？换了好几个厂家的二甲基亚砜了，或多或少都有干扰，如何处理？还有什么其它溶剂可用没有，甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解（我测药物中乙醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN－二甲基甲酰胺的残留）

该方法的测定原理是：在提取过程中加入强氧化剂使涕灭威、涕灭威亚砜转化为涕灭威砜，然后检测涕灭威砜含量。现在的问题是：1、我做加标实验时，是要加入哪一种物质呢？2、涕灭威、涕灭威亚砜转化为涕灭威砜的反应关系式？主要想知道1g涕灭威能转化为多少g涕灭威砜。3、涕灭威砜能用GC－MS检测出来吗？

GB2763中关于亚砜磷的限值要求，标准中指出残留物为亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷之和，以亚砜磷表示，不知道亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷这三者之间有什么关系，是可以相互转化，还是同分异构体？

摘要：建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取，加入PSA 粉去除脂类物质，加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明：该方法在在0.05～5.0mg/L 范围内，涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33～101.33%,相对标准偏差为4.08～11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词：涕灭威；涕灭威亚砜；涕灭威砜；生姜；高效液相色谱；残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药，主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶，略带硫磺气味，高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜，而后被氧化成涕灭威砜，进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来，这种检测方法的使用越来越普遍。目前，关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法，研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取，加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况，具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪（配有荧光检测器和柱后衍生系统）；IKA-T25 高速匀浆机；METTLER TOLEDO PL203 电子天平；EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪；EYELA(日本)振荡器；高速离心机（上海安亭）；超纯水器（密理博）。乙腈（色谱纯，TEDIA）;甲醇（色谱纯，TEDIA）；C18 粉（SUPELCO）;PSA 粉（SUPELCO）；NaCL（优级纯）；无水硫酸钠（优级纯）；NaOH（优级纯）；四硼酸钠（基准物质）；邻苯二甲醛（OPA）；涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品（农业部环境保护科研监测所监制）。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容，过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛，加入50ml 甲醇使其完全溶解后，加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸，用500ml 超纯水定容后，过0.2um 膜，加入50ulβ－巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱（4.6mm×75mm）；流动相:甲醇、水和乙腈，采用梯度洗脱（见表1） ；流速：0.5ml/min；柱温箱温度：50℃；荧光检测器：激发波长（340nm），发射波长（445nm）；柱后衍生系统流速：0.5ml/min；进样量：2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g，置于80ml 离心管中，加入40ml 乙腈，匀浆1 分钟后，加入5gNaCL，再次匀浆1 分钟，离心5 分钟后吸取上清液10ml，40℃低温旋蒸近干，残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉，150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中，漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中，40℃旋蒸近干，氮气吹干后，用乙腈定容至2ml，过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液，按照上述色谱条件，测定相应的响应值，并以质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标作图，得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线（见表2）。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品，漩涡混匀5 分钟，静置60 分钟，使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次，计算回收率和相对标准偏差（RSD）.结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/（min） 流（ml/min） 水（％） 甲醇（％）4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg．kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg）1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析，研究结果表明，前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭，张威，朱永平，等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学，2005，1：21－23. 武中平，高巍，杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工，2004，32（5）：24－27. 段文仲，郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药，1998，37（8）：20－22. 陈燕清，颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报，2006，30（6）：574－577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治，1994，16（6）：1-5. 蒋新明，蔡道基，华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994，12（1）：32－34.

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

最近在检测如题3种农药，其中后两种是第一种（涕灭威）的代谢物，很奇怪的是：单独检涕灭威时，加氢峰能够找到，但是3种混合后，涕灭威只能找到加钠峰，不知什么原因，希望大家有知道的能够帮以解答，非常感谢！

SNT 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱 质谱法

欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报：委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion,）、西玛津（Simazine,）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。[font=Arial]　　通报内容如下：欧盟不再认可某物质的最大残留限量时，法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时，就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限（LOD）一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质，其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

最近在做有机溶剂残留，测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯，溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解，在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68），后面发现空白，对照溶液也都有，但是峰面积相差较大，样品中的是空白的42倍，对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱：HP-inowax，进样口200℃，检测器250℃柱温30℃ 3分钟，20℃/min升到120℃顶空进样器：顶空瓶在80℃加热25分钟，输液管温度为130℃，定量环温度为130℃，进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，用的DB-624的柱子，也是顶空进样，条件差不多，结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解，但是分解成什么呢？

在做二甲亚砜溶剂残留的时候，以DMF做溶剂，换了好几种DMF，但是每次进空白溶剂，总会有二甲亚砜的峰，这是什么原因呢？

用气相可以做甲拌磷砜与甲拌磷亚砜吗？上级下的任务是检测有机磷农药残留，其中有甲拌磷、甲拌磷砜与甲拌磷亚砜，甲拌磷出峰很好，但这两种能出峰吗？标液还在购买中，希望做过的说说出峰情况。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测残留溶剂，空白溶剂二甲亚砜不出峰，进乙醇出峰

液体自动进样塔进样，对照溶液进样完毕后，在目标峰位置会产生残留，如果连续进被测供试品溶液，供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留？现在俺的对照溶液是DMSO（二甲基亚砜）的丙酮溶液，丙酮是溶剂，目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034，进样完毕和供试品进样前会有洗针，分别用丙酮和水洗，次数很多，洗完了以后，进样时会用测试溶液再洗，但是如果在对照溶液进样后，接着进一针丙酮溶剂，在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留，这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里，应该就是在进样针里，因为俺们在对照进样完毕后，手动进样，发现没有残留。但是俺家是必须用自动进样塔进样的，恳请大家帮忙给点建议，有没有什么跟好的办法，让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。

限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？