涕灭亚砜

机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置，后来也咨询过工程师调试过梯度，都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标，都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西？这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗？我们是用买1000ug/ml的原液，稀释成10ug/ml的使用储备液，然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标：[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜：[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜：[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]

我用安捷伦的5975[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做氨基甲酸酯类农药，进的是10ppm的标样，遇到一些问题，请教一下各位大侠（1）我进涕灭威时，用sim扫描，结果出来了几个峰，我确定不了是哪一个~我选的离子是：41、58、86、39、85、87、76、42、55、144。（2）涕灭威亚砜我也选了10个离子，结果一个峰都没有，scan也没峰，选的离子是：86、143、85、41、58、68、55、42、43、87（3）克百威我就选了164 、 149、 122、 131、 123、 121、 91、 39、 58、 165这十个离子，结果有两个峰，不知道克百威是不是有两个峰的（4）以上做的几个药我设的仪器条件都是一样的，都是进的10ppm的浓度，进样量1ul，进样口250°C，柱温70（hold3mim）15度/min——260（hold12mim），不知道这个条件会不会使这些农药分解的。我们实验室条件和水平有限，现在只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做这些药的定性和定量了~请问大侠们我的离子选择和条件设置对不？以下附谱图，第一张是涕灭威的，第二张和第三张分别是涕灭威亚砜的scan和sim的图，第四张是克百威的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021017_221808_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221812_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221813_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221814_1934505_3.jpg[/img]还有那个sigal是什么东西来的，有什么意义吗？我看到每个做完都有这个信号出现的，但是不明白是什么东西~请教一下

刚接触液相，第一次使用waters e2695,测定涕灭威亚砜（参照标准NY/T 761-2008），不出峰，不知道问题出在什么地方，请教各位。1.关于空白，峰形对么？做之前已经平衡柱子了，基线也平稳了，进了20ul甲醇跑空白，几针都是这样。在7min、22min、24min有峰。2.跑了针标液，在23min貌似有个小峰，但是对照标准的谱图，出峰时间貌似差太多。后来，排查：1.怀疑柱子脏。用9:1水甲醇冲洗，100%甲醇冲洗，后平衡柱子。空白依旧如此。更换柱子后谱图也类似，貌似不是柱子的原因。背景：老仪器，很久未用过。流动相是国产的甲醇，但是用滤膜过滤过了。OPA初次配置。

各位版友，请教大家一个问题，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做氨基甲酸酯类的时候发现一个问题，流动相为水：乙腈时，涕灭威砜定量离子为240.1 86.0，定性离子240.1 233.0，涕灭威亚砜的定量离子229.0 109.1，定性离子229.0 166.1.峰形对称性好。在水相中加入0.05%的甲酸后，发现涕灭威砜定性离子240.1 233.0不出峰，然后就重新扫描优化，发现涕灭威砜母离子245.10，定量离子166.15，定性109.15.，问题1：为什么加入甲酸后涕灭威砜的2对离子与涕灭威亚砜是一样的？问题2 两个离子对 245.10/109.15 229.0/109.1为什么在后面有杂峰，涕灭威砜229.0/109.1在4.5min，7.5min，涕灭威亚砜砜在3.5min 5.5min 有杂峰，而涕灭威后就很平。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜　　基本信息　　英文名 Dimethyl sulfoxide 　　别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 　　产品名称 二甲基亚砜 　　分子式 C2H6OS 　　分子量 78.12 　　CAS 登录号 67-68-5 　　EINECS 登录号 200-664-3 　　FEMA 登录号 3875 　　物理化学性质　　密度 1.1 　　熔点 18.4-19.0°C 　　沸点 189°C 　　折射率 1.477-1.48 　　闪点 95°C 　　⒈概述　　二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。　　二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。