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替加环素

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  • 四环素标物中有土霉素峰

    用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。

  • 四环素检测？

    最近在做兽药残留的液质方法，四环素类的做了四环素，土霉素，金霉素和强力霉素，四环素经基质加标后处理上机，四环素有40%左右已转化为差向四环素，不知大家有没遇到此类情况？我在提取时有超声10分钟/次×3次，感觉是因为超声的关系。有过相关经验的请麻烦指教

  • 测定食品中四环素族抗生素药物的方法

    (一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

  • 【求助】关于四环素类抗生素的溶解问题，急求，谢谢大家

    我现在要配制盐酸土霉素，盐酸金霉素，盐酸四环素，盐酸多西环素，这四种物质除了盐酸金霉素是微溶于水的，其他三种都是溶解于水，可是我配制1000mg/L，发现还是有没有溶解的，在配制的过程中感觉盐酸多西环素还是比较容易溶解于水的，但那三种配的过程中就有悬浮的放置一个晚上后好多沉淀有没有哪位大侠做过这方面研究啊，指点一下，十分感谢，十分感谢我用的液相色谱测峰，之前配过盐酸四环素，盐酸金霉素，土霉素，多西环素，也是溶解的不好，所以才改全是盐酸盐，但溶解的还是不好做标线用甲醇配的，溶解的还可以，出峰也不错，但在水里我是怎么也溶解不了

  • 四环素类质谱参数优化

    本人是质谱新手。仪器 AB 5500。最近在优化四环素类质谱参数，在第一步找母离子的时候目标质量数的响应值只有3e5，而且还不是响应值最高的，有其他的质量数跟目标质量数的响应值一样。按照工程师的培训的要求母离子响应值应该在1-3e6。 最近一次调谐是在两个星期前。各位老师帮忙分析一下是哪的问题？浓度是100ng/ML,溶剂是1:1甲醇水 标注品是固体 盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸四环素。

  • 液质四环素类米诺环素响应很差

    液质四环素类米诺环素响应很差

    [img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370228_8391_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370179_2403_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051373177_4714_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051371489_6174_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051374251_5561_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img]我现在在做（2015版）化妆品安全技术规范中36种抗感染类药物检测，其余物质各方面都还不错，昨天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进了四环素类中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素100ng/mL标样，各图谱所示物质见图片右上，流动相A:0.2%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸甲醇溶液，溶剂为流动相A:B=1:1，进样量5μL。其中米诺环素出了双峰且响应很差，线性很差；四环素出双峰，金霉素出三个峰，多西环素有拖尾和前沿现象。有没有做过四环素类的老师指导一下，若能上传一下您做的四环素类的图谱参考一下感激不尽。标液是安谱买的36种物质混标。

  • 土霉素、金霉素和四环素的日本检测方法

    土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素，金霉素，四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。咪唑：特级咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg)：在内径8～9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4．标准品盐酸土霉素：本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价，分解点为190℃～194℃。盐酸金霉素：本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价，分解点为210℃以上。盐酸四环素：本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力，分解点为214℃以上。5．试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

  • LC-MS检测四环素类抗生素峰型差，响应弱

    小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱质谱条件怎样的？多谢。

  • 牛奶中四环素类抗生素检测的操作步骤

    牛奶中四环素类抗生素检测的操作步骤

    [align=center][color=#595959][img=,600,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121032448329_66_932_3.jpg!w640x454.jpg[/img][/color][/align][color=#595959][/color][color=#595959]牛奶中为什么会出现四环素呢？原来，四环素类抗生素，因为用于奶牛的消炎治疗，然后会有残留，在牛奶中有少量药物的存在。因此，牛奶中的四环素类抗生素的检测显得尤为重要！[/color][color=#595959][color=#5a6272]月旭科技参照国家标准，对牛奶中的四环素类抗生素进行检测，现将详细操作步骤分享给大家。[/color][/color][color=#595959][color=#5a6272][/color][/color][b][color=#b7a3a3]1、适用范围:[/color][/b][color=#595959]适用于牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。[/color][color=#595959][/color][color=#595959][color=#5a6272][color=#595959][b]参考标准[/b][/color][/color][/color]《GBT 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法》[color=#5a6272][color=#595959][b]3、原理:[/b]试 样 中 四 环 素 类 抗 生 素 残 留 用 0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液 (pH=4.0±0.05)：甲醇 (9:1) 提取，经涡旋和离心后，取上层清液，用月旭公司 BRP 固相萃取柱净化，然后用 HPLC-UV 测定，外标法进行定量。[b]4、试剂:[/b][color=#595959]试剂1：磷酸氢二钠 0.2mol/L：称取十二水合磷酸氢二钠 71.63g，加水溶解，稀释到 1000mL。[/color][color=#595959]试剂2：柠檬酸 0.1mol/L：称取柠檬酸单水合物 21.04g，加水溶解，稀释到 1000mL。[/color][color=#595959]试剂3：移取 625mL 试剂1 与 1000mL 试剂2，混匀。[/color][color=#595959]试剂4：[/color][color=#595959]0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine：称取 60.5g 乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐，用试剂3 溶解并混匀。用 0.1mol/L 的 HCl 或 NaOH，调节 pH 至 4.0±0.05，4℃ 保存。[/color][color=#595959]提取液： Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液：甲醇=(9:1)。[/color][b][color=#b7a3a3]5、提取步骤:[/color][/b][color=#595959]称取 5g 牛奶样品，加入 20mL 提取液，涡旋混合 1min，常温超声 10min，4000r/min 离心 10min，将上清液转移到 50mL 的容量瓶中，再分别用 15mL、10mL 提取液重复上述提取操作，合并上清液，并用提取液定容到 50mL，转移到离心管中，待净化。[/color][color=#b7a3a3][b][b]6[/b]、SPE净化步骤:[/b][/color][b]SPE柱：月旭 Welchrom BRP，规格：200mg/6mL。[/b]a) 活化：5mL 甲醇，5mL 水，弃去。b) 上样：移取待净化液 5mL，弃去。c) 淋洗：用 5mL 水淋洗小柱，弃去淋洗液，并抽干小柱。d) 洗脱：用 2mL 甲醇，稍用负压将小柱湿润，再用 20mL 乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，抽干小柱。e) 浓缩：将收集的洗脱液在 40℃ 加热条件下氮吹吹干，然后用甲醇复溶并定容到 1mL，并过 0.22μm PTFE 滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]7、注意事项:[/b][/color][/color][color=#595959](1) [/color][color=#595959]标准是用 0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 进行提取的，但实验效果不佳，后改成 Na2EDTA-Mc[/color][color=#595959][/color][color=#595959]llvaine 缓冲液：甲醇=(9:1)。[/color][color=#595959](2) 在过 SPE 小柱的过程中，“活化”和“上样”这两个步骤要注意不要使得小柱干涸，这样会影响小柱的回收率。而在“淋洗”步骤一定要抽干，因为乙酸乙酯和水是不互溶的。[/color][color=#595959](3) 加标过程：样品的加标量分别为 2mg/kg，1mg/kg，往 5g 牛奶加入 1mL 10μg/mL 和 0.5mL 10μg/mL 混标溶液，然后用提取液提取，最后用 Na2EDTA-Mallvaine 缓冲液定容至 50mL，准确移取 5mL 上固相萃取柱净化，最终定容到 1mL。[/color][color=#b7a3a3][b]8、色谱条件:[/b][/color][b]色谱柱：[/b]月旭UltimatePlus-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）流动相：A:0.01 mol/L 草酸溶液 B:乙腈：甲醇=18:5洗脱梯度：[align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033113472_5868_932_3.jpg!w640x228.jpg[/img][/align][color=#5a6272][color=#595959][color=#595959]流速：1.0mL/min[/color][color=#595959]进样量：10μL[/color][color=#595959]柱温：30oC[/color][color=#595959]检测波长：350nm[/color][/color][/color][color=#5a6272][color=#595959][color=#595959][b]9、色谱图或者加标回收率结果：[/b][/color][/color][/color][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033208655_3173_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959]图1：牛奶样品色谱图[/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033317842_5854_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959]图2：[/color][color=#595959]对照品 0.5 μg/mL 色谱图[/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033441272_2512_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3：牛奶样品加标 1mg/kg 图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121035590124_5069_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图4：对照品 1[/color][color=#595959] μ[/color][color=#595959]g/mL 色谱图[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121036101812_3608_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图5：牛奶样品加标 2mg/kg 图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121039533358_304_932_3.png!w573x415.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color]由表1 可知，采用固相萃取结合高效液相色谱检测四种四环素类药物，加标量为 1.0mg/kg、2.0mg/kg，回收率为 82%~111%，能够满足检测要求。由图1-5 可看出经 Welchrom BRP 固相萃取柱净化，采用 UltimatePlus-C18 色谱柱检测能够使四种四环素药物得到良好的分离，且各种物质峰形良好，保留时间稳定。[b]10、相关产品信息：[/b] [table=813][tr][td=1,1,126]货号[/td][td=1,1,182]名称[/td][td=1,1,505]规格[/td][/tr][tr][td]00522-20014[/td][td]WelchromBRP[/td][td]200mg/6mL，30pk[/td][/tr][tr][td]00000-30013[/td][td]15mL螺口尖底离心管[/td][td]100支/包[/td][/tr][tr][td]00000-30016[/td][td]50mL螺口尖底离心管[/td][td]50支/包[/td][/tr][tr][td]00824-31001[/td][td]Welch 固相萃取装置[/td][td]12位方缸[/td][/tr][tr][td]00802-02201[/td][td]针头式过滤器 Nylon[/td][td]13*0.22 100pk[/td][/tr][tr][td]00824-11101[/td][td]一次性注射器[/td][td]200pk/盒 带针头 橡胶头 1ml[/td][/tr][tr][td]00821-32291[/td][td]盖子+垫片[/td][td]预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm [/td][/tr][tr][td]00821-40927[/td][td]样品瓶[/td][td]2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃[/td][/tr][tr][td]00260-31043[/td][td=1,1,182]UltimatePlus-C18[/td][td]4.6 x 250 mm, 5 μm[/td][/tr][tr][td]00826-T156P250[/td][td]盐酸四环素标准品[/td][td]CAS No.:64-75-5, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-C162P250[/td][td]盐酸金霉素标准品[/td][td]CAS No.:64-72-2, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-O024P250[/td][td]盐酸土霉素标准品[/td][td]CAS No.:2058-46-0, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-D428P100[/td][td]盐酸强力霉素(盐酸多西环素)标准品[/td][td]CAS No.:24390-14-5, 100mg[/td][/tr][/table][b][/b]

  • 四环素峰型

    四环素类药物在岛津LC30-AB5500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上用T3短柱走峰型一直走不好，有什么更适合的柱子、流动相、梯度吗

  • 【求助】四环素的测定方法。

    大家好！我用液相色谱法测定四环素，我们实验过程中回收很低总是在二三十左右，而且检测限也达不到方法的要求，请问是什么方面的问题，请大家支招，谢谢！

  • 肉中土霉素、四环素、金霉素的测定

    肉中土霉素、四环素、金霉素的测定

    根据国标CB/T5009.116-2003做猪肉中土霉素、四环素、金霉素的测定液相条件：柱子：安捷伦Poroshell 120 EC-C18.，没有ODS-C18柱 流动相：乙腈（35%）：0.01M NaH2PO3,用磷酸调pH=2.5（65%）标品走的峰形如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311045_615391_0_3.jpg，峰形不好，柱子是新柱子，请问各位老师是怎么回事，大家都用什么液相条件

  • 土霉素与四环素

    按照21317的方法做土霉素和四环素，为什么土霉素的回收率能达到90左右，而四环素的回收率只有70左右？操作完全按照标准做的，如果哪一步有问题，应该土霉素的回收率也低才对吧？

  • 四环素酶联免疫反应测试盒

    1．概述四环素酶联免疫反应测试盒利用竞争性酶联免疫反应原理，对蜂蜜、黄油、鸡蛋、奶酪、牛奶、血清、尿液、鱼、虾和肉类等中四环素残留进行定量检测。该试剂盒有以下特点：Ø 高回收率（80-105%），快速（30分钟），低成本；Ø 高灵敏度（0.05ppb），低检测下限（蜂蜜2.5ppb）；Ø 高重现性；Ø 检测过程只需要不到2小时。2．试剂盒原理四环素酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有四环素的抗原已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同特异性一抗共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物，会竞争一抗，抑制抗体与板上包被的药物抗原结合。加入酶标记的二抗，形成包被抗原-抗体-酶标二抗复合物。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。

  • 【求助】水产中四环素。土霉素。金霉素检测

    水产中四环素。土霉素。金霉素检测大家好！有谁做这个项目的，想问一各位用的什么方法？标准品最低能走到什么浓度？标准的检测限都说可达0.02 ppm\0.02ppm 和0.03ppm，但我的标准品只能走到0.2ppm?谢谢！[em09509]

  • 关于四环素类检测

    目前要做四环素类及代谢的检测，看了很多文献，发现四环素类比较难检测。用的色谱柱也五花八门，不知道选哪一个了，下面是我看文献找到的柱子类型，请大侠指点。Waters Symmetry column C18 (150 ×2.1 mm, 3.5 μm)Xbridge C18 column, 2.1 × 150 mm id,5.0 μm particle sizeLuna C18 (150 × 2.0 mm, 3 m)Agilent EclipseXDB-C18 (150 mm ×2.1mm, 3.5 μm)waters T3ＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ18（100 ｍｍ×2. 1 ｍｍ 3. 5 μｍ）

  • 【求助】四环素 土霉素的检测问题

    各位大虾，我用GB/T21317-2007液相方法检测四环素和金霉素，流动相是甲醇，乙腈和10mmol的三氟乙酸，C8柱，但是出了四个峰，做了不同浓度，峰面积和浓度的变化一致，请问大家是否遇到类似问题，如何解决啊

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