各位师兄师姐,有没有拿二级测氨基糖苷类(我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星)吗?柱子和流动相用的什么呀?七氟丁酸实验室不给用,HPLC实验室只有紫外和荧光检测器,不能做ELSD和FID。我的课题刚上手,好多不太懂,老师催着摸方法,好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~
1 样品制备【1】含量测定供试品溶液:取样品适量,用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。【2】有关物质2.1 供试品溶液:取样品适量,用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。2.2 对照品溶液:取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。2 分析条件【1】分析条件(有关物质)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588463_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588464_1610895_3.jpg【2】分析条件(含量测定)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588465_1610895_3.jpg3 色谱图I 客户A检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588466_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588467_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588468_1610895_3.jpgⅡ客户B检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588469_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588470_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281652_588471_1610895_3.jpg
高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样,庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此,监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近,高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理,如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星,并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法:庆大霉素和阿米卡星购自药店,邻苯二甲醛(瑞尔丰化工),2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂(10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5%高氯酸中)。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件:安捷伦高效液相色谱仪1200,UV检测器,色谱柱:安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u,流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分:将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂,涡旋混合数秒后,使用KM-15200离心机离心2分钟(15000rpm),离心后上清液进样。正常血清,分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星,进行分析,根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果:图1为庆大霉素的标准色谱图,庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。(其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图,阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图,经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同,皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标,血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线(3-50ug/ml)为y =0.979x - 0.006,阿米卡星的线性标准曲线(0.5-10ug/ml)为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定,得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9%和1.6-3.1%,批间变异系数为2.0-5.0%及1.9-5.6%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验:分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值,庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素:y=1.027x - 1.090,n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206, n =42和r=0.957。讨论:本实验采用了蛋白质沉淀剂,排除干扰物,再将样品进行分析,优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种,该方法方法的优点是速度快,操作简便,重复性好。因此,该方法可用于该药物的分析。
最高法明确银行卡被盗刷可向银行索赔。但若用户未妥善保管卡、密码等,或未及时挂失,仍需自己担责。银行卡被盗刷怎么办:①留存卡未离身的证据,例如去网点存取款并留好凭条;②挂失;③向银行询问盗刷时间地点、交易账户等;④带相关单据、证件报案;⑤带立案回执单与银行或第三方支付平台交涉;⑥若仍未解决,咨询律师起诉。(扬子晚报)
一、卡套式管接头的装配(一)预装①卡套式管接头的预装的最重要的环节,直接影响到密封的可靠性。一般需要专用的预器。管径小的接头可以在台钳上进行预装。具体做法是,用一个接头作为母体,卡套压紧到管子上可。主要有卡套式直通管接头、卡套式端直通接通头、卡套式三通管接头等型式。笔者发现,即使是同一厂家一批货,这几种接头体上锥形孔的深度往往不相同,结果就造成了泄漏,而此问题往往被忽视。正确的做法是,管子一端用什么样的接头体连接,对应的连接端则用相同类型的接头预装,这样能最大限度地避免出现泄漏问题。②管子端面应平齐。管子锯断后应在砂轮等工具上打磨平齐,并且去除毛刺,清洗并用高压空气吹净后再使用。③预装时,应尽量保持管子与接头体的同轴度,若管子偏斜过大也会造成密封失效。④预装力不宜太大使卡套的内刃刚好嵌入管子外壁,卡套不应有明显变形。在进行管路连接时,再按规定的拧紧力装配。ф6-1卡套的拧紧力为64-1 15n、16фmmr 259n、ф18mm的为450n。如果在预装时卡套变形严重,会失去密封作用。(二).禁止加入密封胶等填料。有人为了取得更好密封效果,在卡套上涂上密封胶,结果密封胶被冲入液压系统中,造成液压元件阴尼孔堵塞等故障。(三).连接管路时,应使管子有足够的变形余量,避免使管子受到拉伸力。(四).连接管路时,应避免使其受到侧向力,侧向力过大会造成密封不严。(五).连接管路时,应一次性好,避免多次拆卸,否则也会使密封性能变差。卡套式管接头安装(1)按第9章要求对需要酸洗的管子应先酸洗处理;(2)按需要长度用锯床或专用切管机等机具切断管子,绝对不允许用溶断(如火焰切割)或砂轮切割;除去管端内外圆毛刺、金属切屑及污垢;除去管接头的防锈剂及污垢;同时还要保证管子圆度;(3)将螺母、卡套先后套入管子,卡套前端刃口(小径端)距管子口至少3mm,然后将管子插入接头体内锥孔,顶到为止;(4)慢慢拧紧螺母,同时转动管子直至不动时,再拧紧螺母2/3~4/3圈;(5)拆开检查卡套是否已切入管子,位置是否正确。卡套不允许有轴向移动,可稍有转动; (6)检查合格后重新旋紧螺母。
小贴士——目的就是让大家了解手里的卡,好好的使用,不要破坏自己的信用记录~~~!1.关于免息期的计算:最长50日,最短20日,这是由每个人的出账日和最迟还款日不同所决定的,免息期的长度=最迟还账的日子 减去 刷卡的日子。出账日也就是你每个月收到账单前一天银行结算的日子,最迟还款日也就是你每次应还额度的最后的一天。例如:出账日是15日,还账日是次月3号。那么你15日以前的消费全部都是应换金额,如14日的花费免息期就只有20天了~~~比较经济的做法是16号去刷卡,那么免息期就有50天了。2.关于还款方式:还款方式一共有两种,其一是足额还款。也就是在最迟还款日前还清所有前月消费,使额度回到你最初的额度。切记!最好多还个1、2元,有可能你会忘了一些个小零头,那么就算最低还款了哦。其二是最低还款额。当你无法偿还那么多钱的时候可以使用,假如你的实际消费为2000元,那么你可以偿还200元,也就是至少10%,剩余的以后慢慢还。但是记住,最低还款额是需要收取利息的,利息计算方式如下:总金额*天数*万分之5,每日万分之五是国家规定的利息。建议无法还款的时候是用此方法,但是不推荐能够还清的时候使用,毕竟利息也是钱,虽然不是很多。当然,最低还款额不会影响你的信用记录。3.关于年费:一般银行信用卡的年费是50——150元不等,各银行决定。现在大多银行采取首年免除年费、次年的年费可用上一年的消费次数抵扣的方式。只要你在前一年按照合同上规定的次数刷满就可以了。到时候账单会显示抵扣记录的。4.关于账单:不是所有的信用卡都有账单的。当你消费了,额度减少了,需要还款了,银行会给你寄来账单,因为他要收钱。如果没有的话,银行就不给你寄账单了。5.关于额度如何提升:这个问题很实际,现在本科生的额度一般都在3000。如果因为特殊原因要出国的话~~~可以打电话给银行临时调高额度,基本上只要说明理由都可以得到满足,他们是很乐意的= =。如果想真正提高额度的话,可以每个月把卡刷爆掉,并且按月按时还款,证明你有经济能力承担,然后致电银行申请提高额度。当然,很多银行会看这些材料主动给你提高额度的。6.关于境外消费及其还款问题:所谓境外消费,并不单单只你去了大陆以外地区买东西刷卡就叫做境外消费,如果是在国际网站上买东西收的是人民币以外的钞票,都算是境外消费。其还款方式是——购汇还款。人民币升值了,用美金结帐还挺划算的= =但有些银行要收取境外消费手续费,这点要事先打电话问清楚。购汇还款其实跟人民币还款没两样,当你把钱存到卡里或者转帐到卡里的时候,银行会自动根据当日的汇率帮你购买外币还款。7.关于密码问题:一般银行信用卡的密码都有两个,一个是网络或电话查询密码,一个ATM机提取现金的密码。作用已经故名思义的很清楚了。所以,一般信用卡POS机刷卡时都是没有密码的,但是建行可以设置密码。所以一旦信用卡遗失后,应当立刻挂失~~~8.关于挂失收费问题:一般挂失收费分为两部分——电话挂失手续费以及补办卡片手续费。费用问题由各个银行自己掌控。国家只有一个上限。9.关于办卡问题:办卡的方式分为两种——其一是银行人员办卡,一般在银行里面或者他们跑到各个高校去,可以索取名片核实真伪。其二是委托公司上门推销,这类要注意,因为这些人都没有经过培训,说出的承诺也未必兑现,而且他们每张卡都有提成,很容易拿了你的资料帮你多办,所以建议不要办理~~~如果一旦发现所办的卡片数量等信息与自己所申请的不符合时,需要在开卡之前就像银行反映,立即注销!切记切记!没公德的骗子太多了!10.关于积分问题:所有的信用卡刷卡消费都有几分,但是具体的积分核算方式都有每个银行自己决定的,积分可以用来兑换礼物,不过……通常都需要很高的积分。比如建行是1元1积分,兑换礼物一般需要1万分以上,比如招行是20元1积分,最低的兑换积分是150分。11.关于取现问题:取现:提取现金。一般不推荐啦,信用卡是用来刷的,不是用来取现金的!提取现金所有的银行都回收取手续费,如何收取由各银行自己算,基本都是2%——5%,然后取现的这部分金额还要收利息,每天万分之五。所以……不到万不得已,千万不要取现。不过,取现的钱也是可以最低还款额慢慢还的。最后一句,不要怕最低还款额,事实上银行很希望大家这样还款,他们就可以赚利息了= =毕竟从商家POS机上赚的那一点点小钱还真的很少。暂时想到的就这些,如果还有别的问题,以后再补充。最后最后——经常上银行的网站关注自己的信息吧~~~~
中亚沙漠惊现神秘巨石阵 类似秘鲁纳斯卡线 据英国《每日邮报》报道,科学家在中亚一些国家发现了大量的类似纳斯卡线('Nazca Lines')遗迹的巨石阵。纳斯卡线最早发现于南美国家秘鲁,这些神秘的线条长期以来都令考古学家和历史学家感到困惑。通过卫星和高空摄影技术,科研人员在叙利亚、约旦以及沙特阿拉伯等国家的广袤沙漠中,发现了这些令人费解的、比秘鲁纳斯卡线还要古老的巨大石头“车轮”,据悉,这些古老而神秘的遗迹的诞生时间可以追溯到2000年以前。一位来自澳大利亚的考古学家向Live Science表示,叙利亚发现的这些石头拼成的图案,比秘鲁的纳斯卡线还要古老、数量还要多。这些古老而神秘的遗迹的诞生时间可以追溯到2000年以前。http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/70/6298894809825831642.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/59/4504827218426359879.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/31/3860464603618573299.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/53/7896880839416366461.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/89/7385946467769732809.jpg这些古老而神秘的遗迹的诞生时间可以追溯到2000年以前。
这个药出峰太随机了。标准品用纯甲醇溶解,储备液浓度1.35mg/ml。标曲工作溶液用50%甲醇水逐级稀释,混标标曲里它的浓度范围0.4-27ug/mL。预实验的时候0.8ug/ml信噪比127,所以第二次拉标曲定了下限是0.3ug/ml,信噪比在10左右,结果昨天整条标曲浓度点都不出峰,昨天又试了一下取米卡芬净单药2.7ug/ml,虽然峰形丑,峰面积4346.4975count,信噪比是55.5。这个药响应低吧也没事,重点是出峰太不稳定了,是因为离子抑制?溶液不均匀?降解快?不知道有没有什么解决办法?谢谢!
猪瘟抗体金标快速检测卡使用说明书【产品用途】本检测卡采用免疫原理和胶体金免疫层析技术制成,用于快速检测猪血液或猪血清中的猪瘟抗体,为国内最新检测试剂。检测时间仅需20 分钟,操作简便、快速、结果准确、直观、灵敏度高、容易判定。当猪瘟抗体滴度达到能抵御猪瘟强毒攻击时,在检测区和对照区各形成一条色线,则视为阳性,抗体滴度越高,检测线颜色越深;当猪瘟抗体滴度达不到抵御猪瘟强毒攻击的抗体滴度时,只在对照区形成一条色线,则视为阴性。本卡附带一张金标试纸与正相间接血凝试验实物参照图,将检测线的颜色深浅与参照图对照,便可粗略估计样品抗体的滴度。【操作步骤】1.打开包装袋,取出检测卡平放在桌面上,并做好标记;2.在检测卡的加样孔内加入2 滴(50-100ul)血液或血清样品;3.在20 分钟内观察和记录结果,超过20 分钟的结果只能作为参考。【结果判定】见右图阳性:在检测区(T)和对照区(C) 各出现一条紫红色线。检测线颜色越深,表明猪瘟抗体滴度越高。弱阳性:在检测区(T)和对照区(C)各出现一条紫红色线,但检测线颜色很浅。阴性:只在对照区(C)出现一条紫红色线。无效:都不出现紫红色线或只在检测区(T)出现紫红色线,对照区(C)不出现紫红色线。【结果参考意义】1.强阳性结果说明猪瘟抗体滴度较高,暂时不必进行猪瘟疫苗的接种免疫;2.弱阳性结果说明猪瘟抗体滴度只达到抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,这时应该及时进行猪瘟疫苗接种,此时也是猪瘟疫苗接种的最佳时间;3.阴性结果说明机体内无猪瘟抗体或抗体水平低于抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,如果动物群体健康,应该及时进行猪瘟疫苗接种。如果动物群体已有个别动物出现疑似猪瘟病时,则可作为诊断猪瘟病的一个参考依据。【注意事项】1.请严格按照说明书要求进行操作和结果判定。2.检测样品可以是猪血液或血清。3.检测卡从铝箔袋取出后应尽快使用,尽量避免长时间放置在空气中,否则吸潮后将失效。4.检测环境应保持一定的湿度,避风和避免在过高温度下进行操作。5.检测卡在室温下保存,如在2-8℃冷藏,使用时需平衡至室温后方可打开包装进行检测操作。【包装规格】单头份铝箔袋包装(内含检测卡、吸管和干燥剂);50 头份/盒【贮藏和有效期】密封,在干燥处保存;在3-30℃下贮存,有效期为12 个月。
如题:2015药典阿米卡星的检测可使用迪马科技哪款色谱柱?答案:Spursil C18PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。近期仪器信息网论坛改版,无法显示回帖修改的时间,请参与有奖问答活动的版友如需对答案进行修改,请重新发帖,切勿在原帖编辑!!!如回帖有重新编辑过,将取消一、二、三等奖的评奖资格,敬请知晓!!!下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)--1楼二等奖(2钻石币):999youran(注册ID:999youran)--2楼三等奖(1钻石币):吕梁山(注册ID:shih20j07)--3楼幸运奖(2钻石币):莫名其妙(注册ID:moyueqiu)积分奖励:回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509111514_565782_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509111514_565783_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509111514_565784_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509111515_565785_1610895_3.jpg莫名其妙
大家好,我做了几次替米考星的实验,用的是农业部1025号公告-10-2008.前几次标品一直走到很好,保留时间和响应值的重复性都很好,可是在6月10号,各条件都不变,突然反式异构体变成了分叉峰,但是顺式异构体还很正常,而且保留时间还后移了将近10分钟,重新配制流动相,高标准品,换另外一台机子(waters和agilent两台),这种现象都无法改变,现在的保留时间和响应值重复性也还可以,不明白什么原因?请各位大虾指教一二!领导在催促试验,实在着急啊!
大家好,有人用农业部1025号公告-10-2008检测替米考星吗?交流交流吧!我们用该方法做了,但是1:流动相的配制过程:就是各组分先真空脱气,配置后不能再脱气,这点我们达不到,只是先用超声波脱气,然后配制,但是配制的过程中还是会引入气体的,怎么处理呢?2:检出限及定量限达不到标准中描述的(我们用的是安捷伦1200)。大家有没有更好的建议,请指教![em0910]
在社区里看到大家说替米考星费柱子,走完这个之后走别的化合物峰形明显变差,不知道有什么办法解决吗
一、卡套式管接头的装配(一)预装①卡套式管接头的预装的最重要的环节,直接影响到密封的可靠性。一般需要专用的预器。管径小的接头可以在台钳上进行预装。具体做法是,用一个接头作为母体,卡套压紧到管子上可。主要有卡套式直通管接头、卡套式端直通接通头、卡套式三通管接头等型式。笔者发现,即使是同一厂家一批货,这几种接头体上锥形孔的深度往往不相同,结果就造成了泄漏,而此问题往往被忽视。正确的做法是,管子一端用什么样的接头体连接,对应的连接端则用相同类型的接头预装,这样能最大限度地避免出现泄漏问题。②管子端面应平齐。管子锯断后应在砂轮等工具上打磨平齐,并且去除毛刺,清洗并用高压空气吹净后再使用。③预装时,应尽量保持管子与接头体的同轴度,若管子偏斜过大也会造成密封失效。④预装力不宜太大使卡套的内刃刚好嵌入管子外壁,卡套不应有明显变形。在进行管路连接时,再按规定的拧紧力装配。ф6-1卡套的拧紧力为64-1 15n、16фmmr 259n、ф18mm的为450n。如果在预装时卡套变形严重,会失去密封作用。(二).禁止加入密封胶等填料。有人为了取得更好密封效果,在卡套上涂上密封胶,结果密封胶被冲入液压系统中,造成液压元件阴尼孔堵塞等故障。(三).连接管路时,应使管子有足够的变形余量,避免使管子受到拉伸力。(四).连接管路时,应避免使其受到侧向力,侧向力过大会造成密封不严。(五).连接管路时,应一次性好,避免多次拆卸,否则也会使密封性能变差。卡套式管接头安装(1)按第9章要求对需要酸洗的管子应先酸洗处理;(2)按需要长度用锯床或专用切管机等机具切断管子,绝对不允许用溶断(如火焰切割)或砂轮切割;除去管端内外圆毛刺、金属切屑及污垢;除去管接头的防锈剂及污垢;同时还要保证管子圆度;(3)将螺母、卡套先后套入管子,卡套前端刃口(小径端)距管子口至少3mm,然后将管子插入接头体内锥孔,顶到为止;(4)慢慢拧紧螺母,同时转动管子直至不动时,再拧紧螺母2/3~4/3圈;(5)拆开检查卡套是否已切入管子,位置是否正确。卡套不允许有轴向移动,可稍有转动; (6)检查合格后重新旋紧螺母。
摘要: 用核磁共振(1 H NMR) 法测定了药品替米考星(tilmicosin) 的含量, 给出了完整的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0. 998 5 , 重复性实验测得RSD 为0. 327 % , 表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点, 可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。关键词: 核磁共振 替米考星 定量核磁共振[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4272]相关附件[/url]
本方法适用于牛奶中替米考星残留量的检测,供大家参考!!!
80%)的提取方法。Ø 高灵敏度(0.25 ppb)。Ø 高重复性。Ø 检测过程只需要不到2小时。试剂盒原理REAGEN™替米考星酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联免疫反应原理,含有替米考星的抗原已经包被于微孔板上。药物分析时,样品同特异性一抗共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物,会竞争一抗,抑制抗体与板上包被的药物抗原结合。加入酶标记的二抗,形成包被抗原-抗体-酶标二抗复合物。加入底物后,产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。检测过程以下为计算份量的表格,用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。 试剂每个反应需要的体积24次反应的体积一抗100 mL2.4mL二抗工作液150 mL3.6 mL工作洗液2 mL48 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL (1) 加入50mL的标准品或样品于所设定的孔中;(2) 在每孔中加入100mL一抗,轻轻摇动微孔板混匀1分钟;(3) 室温(22.5±2.5)°C避光孵育30分钟;(4) 洗板3次,每次加入250mL
【 小心“手银鬼手”木马!盗取你的银行卡余额】最近看到类似“网银客户端升级助手”的手机应用,切勿轻易安装!有安全软件监测到几十款伪装成网银客户端升级助手的木马“手银鬼手”。该木马会向黑客用来远程控制的手机号发送短信通知,诱骗窃取网银账号密码及验证码,盗取银行卡余额。
一、 酶联免疫ELISA试剂盒 货号 产 品 名 称 规格 BH003 呋喃唑酮代谢物AOZ检测试剂盒 96次 BH004 呋喃它酮代谢物AMOZ检测试剂盒 96次 BH005 呋喃妥因代谢物AHD检测试剂盒 96次 BH006 呋喃西啉代谢物SEM检测试剂盒 96次 BH007 四环素检测试剂盒 96次 BH026 链霉素检测试剂盒 96次 BH027 氯霉素检测试剂盒 96次 BH028 恩诺沙星检测试剂盒 96次 BH030 氟喹诺酮类检测试剂盒 96次 BH031 磺胺二甲嘧啶检测试剂盒 96次 BH034 磺胺类总量多残留检测试剂盒 96次 Ho32 C18小柱 100支/包 二、BioXL药物残留快速检测卡货号 品名 样本 规格 灵敏度 BK039 链霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 20ppb BK013 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 0.1ppb BK014 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 0.3ppb BK020 磺胺二甲基嘧啶免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 5ppb BK025 喹诺酮类药物残留免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 2ppb BK038 比利时四环素族药物残留快速检测试剂卡 蜂蜜 100份/盒 10ppb BK033 有机磷农药免疫胶体金快速检测试剂 蜂蜜 40份/盒 N/A
去过不少城市,也办了不少银行卡,有几个银行卡几年没有用过了,不过听说银行有小额账号管理费,银行卡少于300元,每季度收取3-5的管理费?这怎办呢?
这几天让实验员进行了不同流动相的测试 主要是甲酸和乙酸铵的有无及添加量林可霉素一直跑的很好目前加入少量乙酸铵 罗红霉素和林可霉素跑的都很好但是哪种条件都没能改善替米考星的响应值 同样浓度能比罗红霉素低了2个数量级文献中也看了一些 类似条件我都试过了求助各位大佬。。不会是标准品的问题吧?
高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平 卡替西林是一种半合成的抗假单胞菌青霉素,对于严重革兰阴性菌感染特别有效,除了用于治疗单胞菌感染,替卡西林也用于经验用于免疫受损的宿主。通常,这两种情况下,卡替西林总是与氨基糖苷类或头孢菌素联合应用。与青霉素联用的毒性一般是最小的,但当血清中水平高时,也会出现中枢神经系统的副作用。虽然不是常规要求,但是对于肾功能不全患者,特别与其他的β-内酰胺类抗生素联合用药时血清水平监测是很有必要的。 传统替卡西林的测定是通过微生物分析方法测定,该方法虽然划算,但这些方法总是缺乏与生化测定或免疫测定联用的特异性和精确度,而且需要最少8小时的孵育过程,不利于剂量调整。高效液相色谱法定量测定血清中替卡西林水平以及药剂中青霉素和头孢菌素和血清及尿液中替卡西林的测定在文献中均有报道,但均对于临床应用不宜,本实验做了调整优化,对于临床应用实用性较强。材料和方法: 替卡西林/替莫西林均购自药店,甲醇,氯仿,冰乙酸,盐酸,正戊醇,醋酸铵,磷酸二氢钠为分析纯或色谱纯。流动相为85(醋酸铵液):15(甲醇)醋酸铵液:醋酸铵液浓度为0.1M,并以冰醋酸调节PH为4 样品提取溶液预先配置室温保存:包含0.4N的盐酸,氯仿:正戊醇(3:1),0.1M磷酸盐缓冲液(PH=7),磷酸盐缓冲液用前按1:10用水稀释,去离子水。 标准,对照的配置:替卡西林二钠用灭菌的去离子水溶解后加入加热灭活的人血清中,配置浓度为50,100,200,400ug/ml,,并以同样方法配置250ug/ml作为对照。标准和对照血清分别以0.5ml分装,-70度保存。替莫西林以去离子水溶解于灭菌去离子水制成150ug/ml.,同法保存。标准和对照血清以及内标替莫西林用前融化。 样品制备:血清样品,标准和对照血清分别为0.35ml,加入0.15ml内标溶液,0.25ml 0.4N的盐酸,3.5ml的氯仿-正戊醇于带有螺旋盖的试管中。混合均匀后离心10分钟。上层弃去留下层。下层再加入0.35ml的磷酸盐缓冲液,混合均匀后离心10分钟。移取上层,4度保存备用。 液相条件:沃特斯2487配DAD检测器 water bondapak C18柱 (10um×4.6mm×150mm),检测波长242nm. 进样量20ml, 流速1.5ml/min 定量:标准曲线通过替卡西林的峰高与内标峰高的比率以及内标峰浓度进行绘制。 提取效率:替卡西林和内标的回收率通过比较血清提取以及相同浓素的含水制剂的峰高 精密度:日内通过向正常血清中加入替卡西林,(75ug/ml,150 ,ug/ml,300ug/ml),进行测定,日间通过三周内10次测定获得。 样品获得:该试验中应用的血清样本来自临床上那些替卡西林水平需要监测的患者。结果:1、血清中内标和替卡西林的提取后分析图谱如下:(内标和替卡西林的保留时间分别为5.4min,6.8min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300942_520789_2204138_3.png2、绝对回收率替卡西林血清回收率在29-385ug/ml范围内平均值为71%,而内标的回收率为67%,相对回收率,替卡西林在75-300ug/ml范围内平均为97%,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520790_2204138_3.png3、下图为替卡西林标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520791_2204138_3.png讨论: 1、本实验开发了一种运用高效液相测定血液中替卡西林水平的方法,将血清加入替卡西林作为内表。采用氯仿-正戊醇进行萃取,后反萃取于磷酸盐缓冲液中。以反向C18柱,乙酸铵-甲醇水为流动相,240nm下进行检测。虽然头孢西丁,头孢噻吩,头孢呋辛等与替卡西林保留行为相似,但抗生素联合使用对于替卡西林的检测没有影响。试验表明本方法对于单用及联用抗生素时对于卡替西林的快速检测是准确,可重现的 2、本试验所采用的高效液相法分析血清中替卡西林的方法准确、重现性好,当患者联合用药时也能快速检测不干扰。 3、本试验采用内标的方法,从而克服了样品到样品间提取的变数,因为结构相似我们采用替莫西林作为内标。在提取过程和色谱行为方面也证明了采用替莫西林的可靠性。 4.该方法可用于抗生素联合用药时患者血清中替卡西林的水平测定,在患者的服用剂量调整范围内也是可适用的。
大家好,我最近一直在做替米考星在牛奶中的检测,用国标的方法过SPE C18柱处理后上HPLC,发现空白牛奶总是有干扰峰(干扰峰的峰面积约等于牛奶0.05ug/ml添加浓度的峰面积),我调过流动相比例,也换过不同来源的各种空白牛奶、不同的SPE C18 柱和C18色谱柱,干扰峰都除不去,怎么办?我快急死了,赶着毕业啊!有哪位大侠可否指点一二?
假日刷卡牢记四安全常识 为使广大持卡人节日刷卡畅通安全,针对近日各地出现的短信诈骗等现象,中国银联提示消费者,节假日刷卡消费要牢记用卡安全常识。 提示一:卡片密码妥善保管。 中国银联指出,包括银行工作人员和银联员工在内的任何人都无权询问密码;密码设置不宜过于简单,更不要将密码写在银行卡背面或者写在纸上与银行卡一起存放;持卡人也不要轻易将自己的银行卡和账号信息交给他人。 提示二:短信通知谨慎对待。 中国银联提醒持卡人要谨防以手机短信、电话中奖通知、异地刷卡情况告知等方式进行的银行卡诈骗活动。如有用卡疑问,可拨打发卡银行服务热线。银行卡卡面、ATM机电子显示屏、114查号台都是获得银行服务热线电话的好途径,中国银联95516热线也将全天候做好持卡人问询服务。 提示三:ATM机异常须警惕。 中国银联提示,如发现ATM机有被人改造的嫌疑或者旁边有形迹可疑的陌生人,请不要使用。在输入密码时,最好以手遮挡,防范被人偷窥;如遇问题,要及时拨打发卡银行的统一客服电话或到ATM机所在银行营业网点内寻求帮助,不拨打ATM机外部张贴的或陌生人告知的号码。必要时可向110报警求助。 提示四:用卡凭条注意保留。 用卡凭条是银行卡交易的重要凭证,刷卡消费后,请注意保留好刷卡凭条,既方便将来核对账目,退换商品,同时也能防止个人信息泄漏。
在外出旅游时,难免需要一笔资金,但为了安全起见,旅游时还是带上一两张银行卡为好。2006年元月10日之后,银联人民币卡又可以在韩国、泰国及新加坡等地使用了,它们会为你带来意想不到的便利。 什么样的人民币卡可以在韩国、泰国和新加坡使用?内地银行发行的带有“银联”标识的人民币卡均可在韩国、泰国和新加坡使用。为实现人民币卡境外使用,方便购物、餐饮等旅游消费,请没有“银联”标识的持卡人尽快到发卡行申请换领带有“银联”标识的卡片。韩国、泰国及新加坡开办银联卡受理业务之日,包括国有商业银行、全国性股份制商业银行以及部分城市商业银行、农村信用联社等75家已于2004年开办了银联卡港澳地区受理业务的银行,发行的银联卡可率先使用,其他银行也正在抓紧准备,预计近期将陆续开通。 持卡人在这三个国家用卡时,交易币种是什么?是否存在汇率风险?持卡人在韩国、泰国和新加坡使用“银联卡”时,提现和消费时的计价货币均为当地货币(如韩元、泰铢或新加坡元)。在提现和消费完成后,中国银联将根据交易当日的市场汇率,转换成人民币金额提供给内地发卡银行,由发卡银行即时扣除持卡人的账户余额,持卡人不存在汇率风险。 持卡人在韩国、泰国和新加坡用卡时,与国内用卡相比,是否有特殊的操作要求?持卡人在韩国、泰国及新加坡使用银联卡的手续和操作与在国内用卡时基本一致。具体来讲,在刷卡消费时,持卡人需输入卡片密码,如无密码,直接按确认;不论借记卡和信用卡,均需请持卡人在卡片背面预留签名,并在消费时在签购单上签名,以便收银员进行核对;同时,请持卡人提高境外用卡的风险防范意识,保管好卡片和密码,遗失卡片请及时与发卡银行联系进行挂失,在ATM上用卡时要防止密码泄漏。 持卡人在韩国、泰国及新加坡用卡时,需负担哪些费用?持卡人在韩国、泰国及新加坡银联卡特约商户刷卡消费时,不需支付任何手续费用。只有通过ATM提取现钞时,持卡人才需要支付一定金额的手续费,具体收费标准将由发卡行决定,与其他品牌的卡片相比,使用成本将更低。持卡人在韩国、泰国和新加坡用卡时,有哪些限制规定?根据中国人民银行和国家外汇管理局有关规定,人民币银联卡在境外仅限于购物、餐饮、住宿、交通、医疗等经常项目下的消费支出和提取小额现钞使用。银联卡境外ATM提取现钞时,每卡每日累计不得超过等值人民币5000元。不能通过境外银行柜台转账和提现,也不得通过商户POS机提现。 持卡人在境外遗失银联卡,或发生ATM吞卡该如何处理?持卡人遗失卡片,请拨打当地客户服务热线或直接致电内地发卡行进行口头挂失,回到内地后再办理有关书面手续。为保护自身利益,请妥善保管好卡片和密码。 由于ATM故障、操作失误或忘记取卡,发生机具吞卡后,请持有效证件(护照或居民身份证等)在吞卡后次日起3日内(遇节假日顺延),到吞卡ATM所属网点办理领卡手续。如果未在此时间段办理领卡手续,当地银行会在吞卡次日起3日后销毁吞没卡,持卡人回内地后需申请补卡。如果卡片背面签名条上没有签名,由于不方便确认持卡人身份,在当地领回吞没卡会遇到障碍,因此不论是借记卡或信用卡,持卡人都应在签名条上签名。 若发生账户扣账但ATM未吐钞,或消费时多扣账户资金,持卡人如何办理?上述问题只在极个别情况下产生。持卡人可拨打当地客户服务热线或回到内地之后向发卡行申请错账处理,中国银联将协助内地发卡行做好错账的查询和处理工作。若对业务受理进行投诉,持卡人可直接向内地发卡银行提起。 持卡人如何获知更多的用卡信息?持卡人可通过发卡银行服务热线或中国银联95516服务热线咨询或了解更多信息。此外,如果持卡人在境外使用银联卡时遇到紧急情况,还可以拨打银联在境外的紧急援助热线。
请教各位大侠,有没有做过中国药典2010年版中,硫酸奈替米星的有关物质的检测。本人是按照药典上面要求的,选用C18柱,然后用三氟乙酸和甲醇作为流动相,用ELS检测器,可是做系统性试验时,硫酸奈替米星和硫酸依替米星老是分不开,已经尝试了不同的C18柱,可是还是不行,不知道是什么原因。我想应该还是柱子的原因,如果有做过此试验的,能否告知条件哦
[font=宋体]前言[/font][font=宋体]评定变沾色用灰色样卡是保证实验室色牢度测试中结果评定中最主要的一部分,实验室为了保证其有效性使用不同的实验室选择了不同的方法来控制,但均存在一定的缺陷:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]灰卡验收:目前很多供应商无能提供校准证书,实验室也没有明确的一种验收方法,灰卡的有效性得不到保证。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]外观检查:有的实验室规定每次使用前都要检查外观是否有沾污等情况,而除了这项检查之外如灰卡本身在光照下容易褪色,如果灰卡褪色均匀的话用这种方法实验室很难发现灰卡的褪色严重情况。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]定期更换:为了保证灰卡的有效使用,有的实验室规定每半年或者一年更换一次灰卡,这种方法不但不能保证灰卡的有效性,还变相的增加了实验室的成本,因为每个实验室的位置不同、使用频率不同、日常维护保养的方法不同,灰卡的使用有效时间也是不同的,显然这种方法也无法使灰卡得到有效的保证。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]目光统一:明确的说目光统一是实验室质量控制的一种手段,主要针对的是评级人员的目光而不是灰卡的精度。因为实验室有较多不同时期购买的灰卡,及时目光统一的结果满意也不能代表灰卡的有效性,更不能说明灰卡上每个色块的有效性。[/font][font=宋体][font=宋体]综合以上存在的问题,实验室具体应该如何控制才能保证灰卡的有效性哪?研读过标准及灰卡说明书的人不难发现,评定变沾色用灰色样卡的制作都有一个要求范围,那就灰卡上的级别对应着[/font][font=Calibri]CIE Lab[/font][font=宋体]色差都有一个允差范围,每一块色块都要符合该范围才算是合格,所以实验室可以以该要求为标准,通过实验室测色仪来测定灰卡上每一个色块的[/font][font=Calibri]CIE lab[/font][font=宋体]色差,通过判断所测色差值是否在允差范围内来判定灰卡上的每个色块是否有效。这种方法最能有效的判定变沾色灰卡的有效性。[/font][/font][align=center][font=宋体] [img=,340,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101035584745_6342_1954597_3.jpg!w340x187.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]—灰卡要求实例[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]既然灰卡能够判定是否合格,自然也存在不合格的情况,如果灰卡判定不合格实验室又应该如何处置?当然可以购买新的灰色样卡,这样的话是没有错的但是在一定程度上会增加成本,另外在购买期间如何使用灰卡,那么实验室也是可以降级使用的,所谓降级使用就是将灰卡上判定不合格的色块[/font][font=宋体]“停用”,而继续使用合格的色块。[/font][/font][font=宋体]总结[/font][font=宋体]灰卡的控制是关系评定结果准确性的一个重要的标准物质,实验室在进行准确控制的基础上还应该做一个预防,那就是当灰卡评定达到多少的范围是需要购买新灰卡进行备用的,只有这样才能在保证灰卡有效使用的基础上,防止因灰卡停用而导致业务的滞停。[/font]
昨天民生银行来我们公司宣传办他们的信用卡,仔细想了一下,我都有六张卡了,什么农行、工行、邮政、华夏、中信、建设。。。。。。唉,没几张卡有钱~~~~[em51] 你手里有几个卡呢?现在银行推出各种优惠来办卡,但存款率还是竞争不了股市。呵呵,咱国家已经差不多是全民炒股咯~~~~[em46]
感谢安谱,谢谢版主,收到京东卡密码了?
[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]