替诺福韦前药

20X106 copy/ml，并持续至少一年，其中四例HbeAg阳性。加用替诺福韦酯后，经24到30周治疗，患者HBV载量降至均数为5460 copy/ml（4000-7800），前后对比差异显著。10例经拉米夫定治疗出现耐药，换用阿德福韦再次出现耐药的慢性乙肝患者，经替诺福韦酯单一治疗，至12个月时HBV DNA下降4.4log10 copy/ml，治疗17个月时，5例患者HBV DN

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

求替加环素及泰诺福韦质量标准现在换生产许可证，生产范围扩大了，想找这两个产品的质量标准，哪怕是一些物理性质或是单个含量检测方法也行，万分感谢

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诺酮类药物是人工合成的含4-喹诺酮母核的抗菌药物，其对细菌的DNA螺旋酶（DNA-gyrase）具有选择性抑制作用，从而抑制细菌的DNA合成，导致DNA降解及死亡。该类药物因其抗菌谱广，抗菌活性强，不良反应少等优点（据最新报道，有些品种已突破了抗菌概念，在抗病毒、抗肿瘤方面也有新进展），临床上得到了广泛应用，并成为国内外众多制药企业竞相开发和生产的热门药品。 目前国内应用较为广泛的品种有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、洛美沙星等。其中，前三者在医院的普及率达到85%以上。 左氧氟沙星（Levofloxacin）：本品由日本第一制药株式会社研制开发，1994年首先在日本上市。国内最早的产品是在1996年由日本第一制药提供原料，北京优尔特药业有限公司分装生产的。1997年浙江新昌制药在我国首先开发成功左氧氟沙星原料药并获新药上市证书。此后，北京双鹤药业、常州第二制药、浙江京新制药、扬子江药业等企业也陆续成功开发该药原料药。左氧氟沙星的销售量呈迅猛增长的势头，在投放市场至今短短几年时间的前列。在最近发布的《国家基本医疗保险药品目录》中，左氧氟沙星的片剂和注射剂被列入乙类目录。目前，本品的开发状况也比较喜人，截至2000年7月3日为止，共有31个批准文号。本品主要规格有：0.1% 100ml×1（IJ）、0.2% 100ml×1（IJ）、100mg×10（OR）、100mg×12（OR）、100mg×100（OR）。 环丙沙星（Ciprofloxacin）：由于国内生产厂家众多，曾一度出现了供过于求的局面，市场竞争压力较大。但本品疗效显著，价格适宜，在国内医院用药中，其用量及金额均位居前列，预测在短期内在喹诺酮类药物市场的主导地位不会改变。本品的规格主要有：0.2% 10ml×1（IJ）、0.2%100ml×1（IJ）、0.2%2ml×10（IJ）、200mg×10（OR）、200mg×20（OR）、250mg×6（OR）、250mg×4（VA）. 氧氟沙星（Ofloxacin）：目前该品临床用药尚属良好。据1999年北京、广州、上海医院用药统计数据显示，氧氟沙星均在喹诺酮类用药中列环丙沙星之后的第二位。 本品已上市多年，目前在我国的医药市场上处于销售成熟期，生产厂家多达70多家，市场供应已趋饱和。日本进口品种泰利必妥很早就在我国氧氟沙星用药市场上打开了销路，占有较为可观的市场份额。而北京双鹤药业的奥复星和丽珠集团的康泰必妥是国内品牌中的佼佼者，在部分重点城市已经替代了进口品种。针对氧氟沙星总体市场而言，氧氟沙星在各大重点城市的市场地位已受到了其s型异构体左氧氟沙星的威胁，销售开始呈负增长。估计本品以后的市场很难再有突破。本品常用规格有0.2%100ml×1（IJ）、100mg×12（OR）、100mg×20（OR）、100mg×24（OR）、100mg×100（OR）、200mg×6（OR）、200mg×12（OR）。 (京新药业：喹诺酮类系列药物的龙头企业 扬子江药业、浙江新昌制药和北京双鹤药业生产这类药物) 第一代(20世纪60年代初)：萘啶酸、恶喹酸、吡咯酸。目前基本属淘汰品种。 第二代(20世纪60年代末至70年代末)：奥索利酸、西诺沙星、吡哌酸、吡咯米酸。目前基本属淘汰品种。 第三代(20世纪80年代以后)：喹诺酮进入快速发展时期，化学修饰在其主环6或8位加入氟原子后又被称为氟喹诺酮，代表产品有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星。氟喹诺酮产品的问世，使学术界对喹诺酮产品有了全新的评价并得到了广泛的临床应用，获得一致好评，其综合临床疗效对革兰氏阴性菌来讲，已经超过了青霉素族，达到了第一代、第二代、第三代头孢菌素的效果。按照药物中所含氟基团的数量可分三类： (1)单氟化物：诺氟沙星(氟哌酸)、环丙沙星、依诺沙星、氧氟沙星、氨氟沙星、培氟沙星、左氧氟沙星； (2)双氟化物：洛美沙星 (3)三氟化物：氟罗沙星、托氟沙星。 第三代喹诺酮类药物按国际非专用药名(INN)命名原则，对该类新药均采用“－oxacin”来定名，以表示它们在药理方面的相似性及组群关系。该构词成份在我国音译为“沙星”。至今已有16个品种上市，另有十数种进入临床试验阶段 加替沙星与妥舒沙星、司帕沙星、吉米沙星、莫西沙星及帕珠沙星等药物，同属于第4代喹诺酮类抗生素，目前已在国外用于临床，而我国尚在临床试验阶段。这是一种新型的喹诺酮类药物

用GB/T 21312-2007方法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留，有两个问题请教各位专家：1、净化后氮吹时是否需要水浴加热，加热温度控制在多少合适2、标准要求氮吹要吹干，但完全按标准操作根本吹不干，最后剩余0.5-1ml黄色粘稠液体（应该是蛋白吧），用什么方式解决好。前处理过程是否需要增加去蛋白环节，各位老师有什么好的经验分享下，谢谢！

各位达人：喹诺酮类原料药 诺氟沙星（mp218--224℃） 药典描述 本品在DMF中略溶，在水或乙醇中极微溶，在醋酸、盐酸或氢氧化钠中易溶，我咨询了一个老师，说用DMF不能做溶剂，因为会分解，真的么？那么采用什么做溶剂好呢？

请问各位大侠，兽药残留检测中诺氟沙星-D5可以当诺氟沙星用来定量用吗？

氟喹诺酮类药物又称吡啶酮酸类药物，属于化学合成抗菌药。其特点1、细菌DNA螺旋酶，抗菌谱广，组织穿透力强，抗菌作用是磺胺类药的近千倍，可与第三代头孢类抗生素相媲美。2、价格低廉，具有广谱、高效、低毒以及与其它抗菌药物无交叉耐药等特点，已广泛应用于兽药临床，在预防和治疗动物疾病方面起到了重要作用。3、按其发明先后、机构及抗菌谱的不同、可分一、二、三、四代。

常见感冒药的成分主要为解热镇痛类、抗组胺类、收缩血管类、中枢兴奋类等几种。其中，有些成分对人体肠胃并不太友善。首当其冲的，是解热镇痛的常见成分对乙酰氨基酚。它属于非甾体类抗炎药（NSAID），会减少体内前列腺素的合成和释放，而前列腺素能维持胃黏膜的防御和修复功能。前列腺素分泌减少，胃黏膜的防御功能减弱就易造成胃黏膜损伤。吃饭1小时前和吃完饭2小时后都是空腹时间，这时不宜用这类药，患有胃肠道疾病者更要注意。白加黑、感康、泰诺、感冒灵冲剂等都有该成分。用于退热的布洛芬类药物也属非甾体类抗炎药，空腹服用会影响胃的消化和吸收功能，有消化道溃疡病史者，用药后还可能产生新溃疡。建议患有消化道出血者也不要服用这类药。服用感冒药，最好与吃饭、睡眠的时间相适应，以更好地发挥疗效。一般建议在饭后15—30分钟服用。如果条件允许，也可以选择在睡前吃，因为很多感冒药中含有用于缓解鼻塞、流涕、打喷嚏等症状的抗组胺成分扑尔敏，吃后容易犯困，在睡前服用，对工作和生活的影响较小。

农业部1025号公告-14-2008检测动物性食品中的氟喹诺酮类，前处理中需使用15000r/min，容量为20mL的离心机，能否请各位老师推荐一下离心机的品牌及型号？

牛肉中的氟喹诺酮类药物检出最大到多少？我们有两个样品检出1200微克每千克，正常不？质控没有问题。

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

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[size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962)，第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974)，抗菌作用较弱，国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似，取代位点较多，抗菌谱较广，活性高，从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点，因而发展迅速， [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种，其中有些还未命名，只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治，已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种，主要有两类，一类从人医用移植转化而来，如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种，己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药)，奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司)，其中，后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化，此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力，故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美，已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一，随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要，相关文章也比较多，但大多数文章，例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展，其针对性不强；还有一些文章，如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述，与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述，以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

做氟喹诺酮类 走标线 梯度为浓度低的峰型都可以 在线的最高100ppb的时候 峰型就差了很多 这个是什么情况 是过载了吗 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905161503565097_5280_3450770_3.png[/img]

对于一些科学家而言，荣获诺贝尔奖也许意味着硕果累累的科研生涯的终结。但对于57岁的诺贝尔化学奖得主Brian Kobilka博士而言，这仅仅是开始。他是加利弗尼亚州斯坦福大学的教授，导师 Robert Lefkowitz博士，是北卡杜克大学医学院的教授，一同获得诺贝尔化学奖。“还有许多事情要做，” Kobilka 在他加利弗尼亚州帕洛阿尔托的家里接受了电话采访，他是在周三早晨得知自己获奖消息的。在长达40年的时间里，科学家们各自或合作以期解读一类命名为G-蛋白偶联受体或 GPCRs的结构，它们是化学物质通过细胞膜的主要通道。大约有1000个人类基因携带着受体的基因密码，它们参与了一系列的机能，从心脏跳动到大脑工 作，甚至嗅觉细胞都闪现着他们忙碌的影子。一个包括大约数百个受体的亚集，对体内荷尔蒙和神经递质做出应答，它们可以成为药物设计的靶点，许多案例甚至是在研究人员知道这些受体存在之前就已经出现了。大约40%的药物应用这些受体进入细胞，包括 Eli Lilly公司的抗精神病药物奥氮平片和布里斯托尔梅约公司的糖尿病药物百泌达。问题是这些药物可能作用于不只一个受体，这就意味着，它们具有副作用。“我们越能彻底地解析这些蛋白的结构，就越可能制造出更安全，更有效的药 物，”Kobilka在采访时说。Lefkowitz在20世纪70年代证实了这些受体的存在，它们可以被研究，克隆，控制以设计新的药物。20世纪80 年代，Kobilka在Lefkowitz的实验室工作，他在分子水平确定了受体中每一个原子的精确晶体结构，从而拓展了这个领域，也解决了困惑了科研工 作者很多年的问题。“他们的发现为揭秘荷尔蒙，神经递质和药物控制细胞功能照亮了道路，并为研究可以潜在治疗一系列疾病的新疗法打开了大门，” 伦敦帝国理工学院Bernadette Byrne 说。这一刻人们已经等待了几十年，长效药物研究者 Sid Topiol说，他是新泽西州计算机辅助药物设计公司 3D-2Drug的首席科学家。“毫无疑问，最最重要的一类药物蛋白即是GPR-偶联受体，”Topiol说，他补充了Kobilka解析蛋白3D结构的 工作，“是药物研发的分水岭。”

从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留，发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的，很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。

中文名称: 米华罗蒙诺索夫 　 外文名: LOMON0SOV,MIKHALL VASILEVICH 　 生卒年: 公元1711年—1765年 　 洲: 欧洲 　 国别: 俄国 　 省: 霍尔莫果尔罗蒙诺索夫1711年生于俄国霍尔莫果尔海滨的渔民之家，1730年冒充贵族子弟考入了斯拉夫-希腊-拉丁学院。在这里，几年的功夫他就掌握了拉丁语、俄语和数学，学习成绩名列前矛。1735年他以优异的成绩被保送入彼得堡科学院学习。1736年春天，作为三名优秀学生代表之一的罗蒙诺索夫被派往德国学习。在马尔堡，得到了欧洲公认的科学巨匠--克里斯蒂安沃尔夫的指导。罗蒙诺索夫喜欢听这位教授讲的课，他同意沃尔夫的见解，科学研究工作的基础应该是实验。罗蒙诺索夫阅读了介绍波义耳和伽里略最新发现的资料，以及沃尔夫本人的许多新理论。但是沃尔夫的声望并没有防碍罗蒙诺索夫对于沃尔夫的许多假说批判态度。在科学上，他力求担出自己的独到见解。对其他科学家的假说，他的态度也是如此。借助于实验，罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出院“燃素”学说。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家，经过大量的实验（包括推翻“燃素”学说的实验）之后，1756年，罗蒙诺索夫提出了质量守恒和能量守恒的观点。1748年，罗蒙诺索夫创办了俄国第一个装备有精密的分析天平等仪器的化学实验室。他最先将定量方法引入化学分析中。1751年以后，他进行了二十多种试剂及其同各种溶剂互相作用，以及其他许多化学反应实验。1752年，他起草了关于物理化学的教学大纲。对于俄国的教育事业，罗蒙诺索夫作出了巨大的努力，1755年，他创办了莫斯科大学。由于罗蒙诺索夫长期在艰苦条件下刻苦努力的工作，严重损害了身体健康，1765年月4月4日，这位伟大的科学家病逝了。终年54岁。这对俄国科学界是一个不可弥补的损失。研究领域：罗蒙诺索夫在物理、化学、天文、地质、仪器制造、哲学和文学等方面都取得了辉煌的成就。借助于实验，罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出的“燃素”学说。罗蒙诺索夫准备了专用的玻璃容器，分别放入铅屑、铜屑和铁屑，将容器口封死，而后加热，最后铅屑溶化了，光闪闪的银白色容器镀上了一层灰黄色；红色的铜屑变成了暗褐色粉末；铁屑变黑了。“燃素”是否进入了容器？它是否同金属化合了？如果它进入了容器，那么容器的重量就应该增加，但称重结果表明，这些容器的重量都没有变化！而金属灰却比原来重了。据此，罗蒙诺索夫得到了这样一个结论：“金属没有与“燃素”化合！因为所有的容器重量都没有变化，这是无可辩驳的事实。“然而容器内部有一定数量的空气，肯定是金属与空气的微粒化合了！因此重量增加了，有多少空气与金属化合，金属就应该增重多少！”。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家，经过大量的实验之后，1756年，罗蒙诺索夫得到了这样一个结论：“参加反应的全部物质的重量，等于全部反应产物的重量。”这就是今天我们所熟知的，作为化学科学基石的质量守恒定律。实际上，早在1748年2月16日，在罗蒙诺索夫写给彼得堡科学院院士列昂纳德.欧拉的信中就曾经写道：“自然界所发生的一切变化，都是这样的：一种东西失去多少，另一种东西就获得多少。因此，如果某个物体增加了若干物质，另一物体必然有若干物质消失。我在梦中消耗了多少小时，那么我必然失眠多少小时，如此等等。因为这是一条具有普遍意义的规律，所以它也应推广适应运动的诸法则：一个物体如果靠本身的动力，引起另一物体产生运动，那么前者由于推动而失去的动量，必然等于后者受推动时获得的动量。”应该说，这种观点是质量守恒定律和能量守恒定律的雏形。在物理学方面，罗蒙诺索夫创立了热的动力学说，指出热是物质本身内部的运动，从本质上解释了热的现象；他提出了气体分子运动论，认为空气微粒对容器器壁的撞击是空气产生压力的结果；1741年，他创立了物质结构的原子一分子学说，认为微粒（分子）由极小的粒子--（原子）所组成，如果物质是由同一种粒子组成的，它便是单质；如果物质是由几种不同粒子组成的，它们便是化合物，物质的性质并不是偶然形成的，它取决于组成物体微粒的性质……。这些理论为俄国的物理化学的发展奠定了基础。相关作品:《关于冷和热的原因的探讨》《试论空气的弹力》《论化学的效用》《真实物体化学概论》《论地层》《数理化学原理》《占领霍亭》——俄国新文学史上第一首新体长诗《俄语修辞学》《俄语语法》《波尔塔瓦战役》——美术作品

沧县小朱庄一名村民从自备井里抽出铁红色地下水，附近一家养殖场的近700只鸡饮用这样的水后集体死亡。本报对此报道后，在社会上引起强烈反响。4月5日晚，河北建新化工股份有限公司沧县分公司向社会各界，特别是沧县小朱庄全体村民发表书面致歉承诺书，对造成的当地环境污染事件诚恳致歉，并承诺对企业造成的污染物、污染源负全责，按照专家治理意见科学根治。但村民们对于企业的承诺仍存疑虑，他们对自身的生存环境忧心忡忡。 企业向公众道歉 致歉承诺书说，“多家媒体近日对河北建新化工股份有限公司沧县分公司(原沧县建新化工厂)污染事件进行了报道，使我们更加深刻地认识到了自身存在的问题。在此，我们对因生产过程中遗留的污染源未能彻底清除而做出深刻检讨，对因此造成的环境污染诚恳致歉。” 河北建新化工股份有限公司沧县分公司同时承诺：“对于企业造成的污染物、污染源负全责，我们将尽快拆除原生产车间、设备，坚决按照专家治理意见科学根治，绝不推脱，不惜一切代价，不折不扣落实到位、执行到位，把群众的利益维护到位。” 水质检测仍未出结果 据悉，3月29日，“红色水事件”发生后，沧县县委、县政府成立专门领导小组，组织环保、畜牧、水务、安监等部门及乡镇政府召开专题会议，对河北建新化工股份有限公司沧县分公司相关问题进行调查处理。同时，环保部门对河北建新化工股份有限公司沧县分公司附近的深井水、养鸡场用水、洗车店附近浅井水、排污口等水源地，分别取样检测并实时监控。4月6日，记者从沧县县委宣传部获悉，截至记者发稿时，水质检测仍没有出结果。“这些天来，村民们都急切盼望水质检测结果能早点出来。近几年，村民们曾多次找当地的环保部门检测，但人家都说我们这里的地下水水质达标，可是中国工程院院士、中国水科院水资源所所长王浩，在接受中央电视台采访时说‘从色度上就不合格’，现在，我们都希望政府部门能够给出一份实事求是的检测结果，看看这里的水到底含有哪些有毒的物质，今后好对症下药彻底治理。”4月6日下午，沧县小朱庄村村民朱秀江道出了村民们的心声。

赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记 虽然是检测比武的小记，但内容绝大多数是前处理的，所以就发在这个版块，特此说明。1前言2013年9月25~27日，浙江省第四届农产品质量安全检测技能竞赛暨第二届全国检测技能竞赛浙江省预赛在杭州举行，本人有幸参加了畜产品组比武。2比赛项目本次比武的项目是鸡肉中氟喹诺酮残留检测，依据的标准是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)。比武的主要内容是取已匀浆的鸡肉样品，加标后进行前处理及净化，然后将提取液交赛事工作人员统一上机处理，拿到数据后填写原始记录上交。3赛前戏言比武前赛事组织单位提供了几个复习项目(如猪肝中β-激动剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测、猪肉中磺胺总量液相检测、鸡肉中氟喹诺酮类液相检测等)，得知比赛项目后确实很惊讶，因为这个项目只需称取样品、匀浆、离心、上清液过柱净化即可，以至于比赛前我忍不住嘀咕了句：“考这么简单的项目？”当时一位裁判老师听闻后对我说：“小心阴沟里翻船！”事实证明裁判老师的预言不无道理！4标准相关内容《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)有关提取和净化的内容如下：提取：取(2±0.05) g试料，置30 mL匀浆杯中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。匀浆液装入离心管中，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)，取上清液，待用。用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头及匀浆杯，转入离心管，洗残渣，混匀，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。5比赛规定处理程序考虑到比赛进度，以及仪器设备交叉使用等问题，比赛时的处理程序为：提取：取(2±0.05) g试料，置于50mL塑料离心管中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。取一小烧杯用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头，备用。离心管中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。用小烧杯中溶液洗离心管残渣，混匀，中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。6操作过程需要说明的是，比赛所需的样品、试剂均由赛事组织单位提前完成制备，设备均已处于开机状态，选手可以直接使用。6.1称取样品要求：称取(2±0.05)g样品，置于50mL塑料离心管中。操作：(1)检查天平是否处于水平位置，若否应调整至水平位置，并向裁判示意；(2)取一玻璃烧杯作盛放离心管容器，置于天平；(3)取50mL塑料离心管，做好标记（1A、2A）；(4)取1A号离心管置于烧杯中，天平去皮；(5)用药匙先将鸡肉样品充分混匀，刮取适量置于离心管底部；(6)置于天平称量，并检查是否处于要求范围内，若否进行适当调整；(7)依样进行第2份样品操作。要点：(1)称量前一定要检查天平是否处于水平状态；(2)塑料离心管共取4支，2支用于盛放样品（编号为1A、2A），2支用于离心时平衡（编号为1B、2B）；(3)鸡肉样品从冷冻状态取出后回温，有固液分离现象，取样前需先用药匙将样品搅拌均匀，否则实验结果平行性可能不佳；(4)取样时务必将样品置于离心管底部，不能粘在离心管壁上部。6.2加标要求：加入氟喹诺酮类混合标样0.5mL。操作：(1)取一玻璃烧杯，做好标记；(2)于烧杯内倒入适量混合标样；(3)取一吸管，做好标记；(4)吸取混合标样，对吸管进行润洗操作数次，液体放入废液缸；(5)吸取混合标样，小心放液至刻度0处，向离心管放液0.5mL；(6)依样进行第2份样品操作。要点：(1)烧杯、吸管宜做好标记，以免忙中出错；(2)吸管一定要进行润洗；(3)观察容量时刻度线要与眼睛齐平；(4)废液一定要放入指定的缸内。6.3加提取液要求：加入磷酸盐缓冲液10.0mL。操作及要点：与6.2相似。6.4匀浆要求：10000 r/min匀浆1min。操作：(1)将匀浆机刀头浸入1A号离心管液面以下，开启匀浆机进行匀浆；(2)匀浆时间控制在1min左右，时间过长对匀浆效果并无明显改善，且产生的高温反而可能导致待检成分分解；(3)匀浆完成后取走离心管，用预先准备的装有磷酸盐缓冲液10.0mL的小烧杯对刀头进行清洗，并用干净的滤纸吸干刀头上的水分。要点：(1)清洗刀头的烧杯和磷酸盐缓冲液要预先准备好；(2)匀浆速度调整至何位置要预先熟悉；(3)匀浆时要注意随时移动离心管，使匀浆充分均匀；(4)匀浆完成后应及时对刀头进行清洗，以免刀头未洗造成待检成分损失；(5)如刀头内有纤维缠绕应及时取出，并擦干水分，以免影响其他选手操作。6.5振荡要求：中速振荡(约160 r/min) 5 min。操作：(1)将完成匀浆的离心管放入振荡器；(2)开启振荡器进行振荡提取；（3）结束后取出离心管；要点：(1)离心管一定要旋紧盖子，避免提取液漏出；(2)某些振荡器利用弹簧对离心管进行固定，振荡过程中应不时观察离心管是否脱离夹具。6.6离心要求：离心(10 000 r/min 5min)，取上清液。操作：(1)玻璃烧杯置于天平并去皮置零；(2)分别对离心管（编号为1A、2A）进行称重并记录；(3)分别将离心管（编号为1B、2B）放入烧杯，加水至与离心管（编号为1A、2A）相同质量；(4)将4支离心管按两两对应放入离心机中进行离心；(5)离心结束后小心取出离心管；(6)取一新的50mL离心管，小心将上清转入。要点：(1)离心前一定要选进行平衡；(2)离心结束后取离心管和转移上清时，一定要轻拿轻放；(3)盛放上清液的离心管编号，应与原离心管编号相同，提前做好标记。6.7洗残渣、振荡、离心操作：(1)将小烧杯中的磷酸盐缓冲液10.0mL倒入离心管中，并盖紧离心管盖；(2)离心管置于旋涡振荡器中涡旋1min，使残渣充分分散；(3)振荡及离心参照6.5及6.6；(4)合并两次上清液。要点：(1)小烧杯中的磷酸盐缓冲液与离心管要一一对应；(2)离心管盖一定要旋紧，否则涡旋时易漏液；(3)涡旋时需要掌握一定的角度与力度，否则效果不佳。6.8固相柱活化操作：(1)取固相萃取柱（查标准是C18柱，但我印象中用的是HLB柱），安装在萃取装置上，关闭放液开关；(2)取烧杯，分别倒入少量甲醇、磷酸盐缓冲液、水以及流动相；(3)取吸管，用少量甲醇润洗3次，然后吸取甲醇2mL，加入固相柱，调节放液开关放液；(4)接近放完时，加入磷酸盐缓冲溶液2 mL，放液；(5)接近放完时，用单标线吸管加入上清液5.0 mL，放液；(6)放液完成后，加入水1mL淋洗，并用吸耳球吹干；(7)在装置下面放入接洗脱液的试管，放好装置后用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液；(8)取1mL注射器去针头，吸取适量洗脱液，接上一次性滤器进行过滤，用进样瓶接取滤液，供上机测定。要点：(1)安装好固相柱后，一定要记得关闭放液开关；(2)几个烧杯要分别做好标记，以免混用；(3)活化柱子时要避免柱子干掉；(4)用一次性滤器过滤时，压力不宜过大，以免击穿滤膜。比赛至此，选手的现场操作基本结束。待次日检测数据及谱图出来后，填写原始记录并计算结果，上交赛事组织方即完成全部比赛内容。7比赛得失谈7.1失由于大多数选手是第一次参加此类大赛，很多问题都是预先没有考虑到的，还有一些问题是赛场压力造成发挥失常的，以下仅举几例：7.1.1吸管不润洗：少数选手拿到吸管，未经润洗直接吸液、放液。直到好几步操作下来后，发现旁边的选手（3个选手同时比赛相距不远）动作明显偏慢，才意识到自己的操作有问题。7.1.2离心前不平衡：有选手拿着2个平衡样，想直接放入离心机离心。结果被裁判直接叫停并扣分，那个选手还愣愣地不知道怎么回事，经裁判提醒后还以为2个待检样质量相同就不用平衡。7.1.3涡旋前未旋紧盖子。结果可想而知，回收率肯定不佳。7.1.4过柱时未充分发挥真空泵作用：活化时各位选手都选择自然放液，速度虽然有快有慢，但差异不显著，都还可以接受。但加入上清液后，绝大多数选手的放液速度都受到很大挑战，液体滴下的速度简直与蜗牛可以一拼。因为净化步骤有时间限制，有的选手就想着用吸耳球加压，结果效果不理想。看着时间只有不足2分钟，裁判老师们也急了，禁不住质问各位选手为何不使用真空泵？真是一语惊醒梦中人，各位选手马上启动真空泵，放液速度怎么还是这么慢？旁边的工作人员提醒各位选手，真空泵上有个真空度调节开关，顺时针旋就可以增加真空度。说得迟那时快，老师的话还没说完，几个选手几乎同时将真空度调节开关调到最大，只看到固相柱中的液体迅速排到下面试管中……7.2得7.2.1经历过比赛后，对标准的研读也会更加细致；7.2.2对操作的各个细节会更加注意，如做好标记、离心前先平衡、盖紧盖子再涡旋等等；7.2.3对仪器的操作做到提前了解细致，遇到未使用过的新仪器，比赛前要逐一先开机试用，掌握手感，做到比赛时心中有数；7.2.4最大的得当然还是比赛中拿到名次，比赛结束后半个多月，省农业厅等4部门联合发文，对优秀组织单位和个人予以通报表扬，本人有幸获得畜产品组三等奖。这是第一次参加如此高规格的比赛，说实在话除了以前参加过几次分析培训外，还真的没做过类似的实验，因此能有这个收获对自己来说还是挺有意义的。实际上这次比赛，最大的失与得，就在于学会了在净化过程中，应该合理利用固相萃取装置的负压，全程随时调节液体排放速度，做到既保持净化效果，又提高净化效率。

2011年8月30日消息，美国伊利诺斯州州长Pat Quinn于26日签署一项立法改革草案SB 1943，对该州《铅害防治法》（Lead Poisoning Prevention Act，LPPA）进行了修订。SB 1943呼吁，在铅含量超过40ppm的儿童产品上，其警示标签上应含有清晰的基于风险基础上的信息。SB 1943的生效日期为2012年1月1日。LPPA修正法案最初于2011年5月31日通过，其中较为瞩目的部分包括：（1）增加了受影响产品的范围；（2）豁免了不可接触到的部件；（3）关于产品标签的改革，向消费者提供更多符合联邦标准的信息。美国玩具协会（TIA）州政府事务高级主管Andy Hackman称，过去几年来，TIA一直对《铅害防治法》表示支持，今后也会继续向伊利诺斯州公共卫生部门提供帮助以推动法律的实行。