替硝唑残留

作者：蔡敏（湖北省京山县人民医院，431800）摘要：目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20～120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图：无

替硝唑（tinidazole, TNZ），结构中有咪唑环和砜基，砜基两边各连着一个乙基，不知该化合物极性如何？是否能汽化？或者是否能用BSA衍生？能用GC-MS检测出吗？如果能的话，应该用哪种类型的毛细管柱？谢谢!

根据替硝唑的结构，本品中替硝唑可能有亚硝酸盐降解物产生，该降解物有致癌作用，需对亚硝酸根进行检测查。由于限于公司试验条件，无离子色谱，只能开发一种现有条件下可行的方法。 由于亚硝酸根无紫外吸收，经过文献查询可以采用衍生化法测定亚硝酸根的含量。 1. 衍生化方法 1.1衍生化反应原理 芳伯胺和亚硝酸盐及过量的酸在低温下反应生成芳香重氮盐，重氮盐与芳胺在弱酸性溶液中发生偶联反应，生成偶氮化合物。 1.2衍生化试剂的确定 参考BP2010甲硝唑注射液中亚硝酸根的测定方法（Metronidazole Intravenous Infusion和Metronidazole Sterile Solution）和中国文献“重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量”、“N-（1-萘基）-胺光法”、“甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定”，先以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐和8-氨基萘磺酸作为偶联试剂进行衍生化，经过一系列实验比较，发现以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐作为偶联试剂衍生化的效果好，且衍生物比较稳定。故选用对氨基苯磺酸和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐为本法的衍生化试剂。结果见表1。表1 2种文献衍生化方法比较文献BP2010 Metronidazole Intravenous Infusion甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定重氮化试剂3.3g/L 对氨基苯磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。10g/L 对氨基苯磺酸，以盐酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。偶联试剂3.3g/L 8-氨基萘磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，超生2h，未完全溶解。溶液为紫红色。1g/L N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 ，以水为溶剂，超生5min，可完全溶解。溶液为浅橙色。衍生试液放置颜色变化[size=10.5000

2014年农业部兽药残留监测内容（畜禽产品及蜂类）：1.鸡肉：检测地克珠利、氟喹诺酮类、磺胺类、己烯雌酚、氯霉素、氯羟吡啶、尼卡巴嗪残留标示物、四环素类、泰乐菌素、替米考星、硝基呋喃类代谢物2.鸡肝：检测地美硝唑/甲硝唑、磺胺类、氯霉素3.鸡蛋：检测氟喹诺酮类4.牛奶：检测β-内酰胺类、阿维菌素类、氨基糖苷类、地塞米松、氟喹诺酮类、磺胺类、甲砜霉素、林可胺类和大环内酯类、氯霉素5.牛肉：检测阿维菌素类、克仑特罗、同化激素、头孢噻呋6.羊肉：检测磺胺类、氯霉素7.猪肝：检测β-受体激动剂、卡巴氧和喹乙醇残留标示物8.猪肉：检测地美硝唑/甲硝唑、地塞米松、磺胺类、四环素类、头孢噻呋、氟喹诺酮类、替米考星、硝基呋喃类代谢物9.猪尿：检测β-受体激动剂10.蜂蜜：检测氯霉素、硝基咪唑类、硝基呋喃类代谢物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类

GBT 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读1.监测项目增加的项目：鸡肉中金刚烷胺残留、牛奶中四环素类残留、牛肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、羊肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、猪肉中氟苯尼考及其代谢物残留。删除的项目：猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留。2.监测方法猪肉、鸡肝中地美硝唑/甲硝唑检测方法，原采用液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-2-2008修订版），现采用文件附录中的方法，现方法与原1025号公告-2-2008比较变化较大，但1025号公告-2-2008修订版无法查到。3.监测数量从动物种类来看，鸡及牛样品变化不大，但大幅度提高了羊样品监测量，而猪组织样品监测量则大幅降低，这与删除了猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留监测有很大关系。 样品类型2015年任务2016年任务增减鸡组织40304270+5.96%牛组织及牛奶34503274-5.10%羊组织410520+26.83%猪组织42753275-23.39%在具体检测项目上，部分项目检测数量变化较大，主要有： 化合物样品种类2016年2015年增减 鸡组织 地美硝唑/甲硝唑鸡肝50100-50.00%氯霉素鸡肝220100120.00%氟喹诺酮类鸡肉250590-57.63%尼卡巴嗪残留标示物鸡肉300100200.00%替米考星鸡肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡蛋15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡肉400650-38.46% 牛组织及牛奶 地塞米松牛奶116252-53.97%氟喹诺酮类牛奶216350-38.29%林可胺类和大环内酯类牛奶100150-33.33%头孢噻呋牛肉1508087.50% 猪组织 卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪肝100150-33.33%地塞米松猪肉200420-52.38%四环素类猪肉250620-59.68%头孢噻呋猪肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物猪肉15010050.00%从这些变化中可以看出农业部兽药残留监测的重心在发生着轻微的变化，这些变化也可以给基层在新一年的兽药残留监测工作中提供一些思路。

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高，人们对肉类需求也越来越大，肉类食品安全问题时有发生，动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户，缺乏科学知识或盲目追求经济利益，导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物，影响了市场行情，也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息，STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质，是否满足国家相关法规要求，从而帮助您降低产品销售的风险，获得消费者及市场认可。适用产品：牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉，鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目：磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁（鯻）唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁（鯻）唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁（鯻）唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑（甲硝唑代谢物）、羟甲基甲硝咪唑（地美硝唑代谢物）、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑（羟基地美硝唑）、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法：GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法；农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法；GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－质谱/质谱法；GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱；农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）；GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法；氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法；GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法；SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法；GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质：CMA检测周期：5个工作日样品要求：样品200g兽药残留检测检测报告办理费用，认准上海标检产品检测有限公司，拥有独立的检测实验室，可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务，3-5个工作日可出具检测报告，获得CMA、CNAS资质，报告真伪查询便捷，支持全国上门取样、寄样检测服务。

根据《兽药管理条例》规定和《农业部关于下达2011年度动物及动物产品兽药残留监控计划的通知》（农医发3号）要求，各地上报了上半年畜禽产品中兽药残留监控结果，经汇总分析，现将有关情况通报如下： 一、基本情况 2011年上半年动物产品兽药残留监控计划执行时间为2011年1月至2011年7月15日。检测鸡肝、鸡肉、鸡蛋、牛奶、牛肉、羊肉、猪肝、猪肉、猪尿等9种畜禽动物组织及产品；检测药物及禁用物质包括β-受体激动剂、地美硝唑/甲硝唑及其代谢产物、氯霉素、硝基呋喃类代谢物、卡巴氧残留标示物、喹乙醇残留标示物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、阿维菌素类、β-内酰胺类、氨基糖苷类、林可胺类、大环内酯类、泰乐菌素、氯羟吡啶、替米考星共计17种（类）。样品采自除西藏外的30个省、市、自治区。上半年绝大部分单位按规定要求完成检测任务和结果上报工作，监控计划执行情况良好。

根据《兽药管理条例》规定和《农业部关于下达2011年度动物及动物产品兽药残留监控计划的通知》（农医发3号）要求，各地上报了上半年畜禽产品中兽药残留监控结果，经汇总分析，现将有关情况通报如下： 一、基本情况 2011年上半年动物产品兽药残留监控计划执行时间为2011年1月至2011年7月15日。检测鸡肝、鸡肉、鸡蛋、牛奶、牛肉、羊肉、猪肝、猪肉、猪尿等9种畜禽动物组织及产品；检测药物及禁用物质包括β-受体激动剂、地美硝唑/甲硝唑及其代谢产物、氯霉素、硝基呋喃类代谢物、卡巴氧残留标示物、喹乙醇残留标示物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、阿维菌素类、β-内酰胺类、氨基糖苷类、林可胺类、大环内酯类、泰乐菌素、氯羟吡啶、替米考星共计17种（类）。样品采自除西藏外的30个省、市、自治区。上半年绝大部分单位按规定要求完成检测任务和结果上报工作，监控计划执行情况良好。 二、监控结果 截至2011年7月15日，上半年共完成6254批畜禽产品残留样品的检测，占全年计划任务的48.73%,其中未检出样品6124批，检出但低于残留限量标准的样品127批；超过残留限量标准的样品3批，占已分析样品总数的0.05%,比去年同期的0.19%下降了0.14个百分点（见附件）。主要超标物质为卡巴氧残留标示物和磺胺类总量（磺胺间甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）。 按检测药物统计，完成168批卡巴氧残留标示物残留样品的检测，1批猪肝样品超标，占已分析样品总数的0.60%;完成1092批磺胺类残留样品的检测，2批鸡肉样品超标，占已分析样品总数的1.72%;完成474批β-受体激动剂、364批地美硝唑/甲硝唑及其代谢产物、714批氯霉素、521批硝基呋喃类代谢物、140批喹乙醇残留标示物、816批氟喹诺酮类、238批四环素类、20批阿维菌素类、473批β-内酰胺类、547批氨基糖苷类、229批林可胺和大环内酯类、46批泰乐菌素、101批氯羟吡啶、311批替米考星残留样品的检测，均未检出超标样品。 按检测动物组织统计，完成982批鸡肉样品的检测，2批磺胺类样品超标，占已分析样品总数的1.72%;完成465批猪肝样品的检测，1批卡巴氧残留标示物样品超标，占已分析样品总数的0.60%;完成224批鸡蛋、1075批鸡肝、1631批牛奶、20批牛肉、168批羊肉、177批猪尿、1512批猪肉残留样品的检测，均未检出超标样品。 三、问题分析 2011年上半年畜禽产品兽药残留总体超标率为0.05%,比去年同期持续下降，但检出且低于残留限量标准的批次较多。分析原因，动物养殖不规范用药现象依然存在，违规使用卡巴氧等违禁药物问题仍有发生，动物产品质量存在安全隐患。 四、下一步工作要求 各地要切实加强安全用药监管工作，加大违禁药物查处力度。要高度重视兽药残留监控工作，认真组织实施2011年下半年兽药残留监控计划，按时上报检测结果。检测出阳性样品的省份要严格执行阳性样品跟踪检测和追溯制度，并上报跟踪检测结果。要积极参与残留检测方法制修订工作，对检测方法的适用性存在问题的，要认真分析、总结，提出修订意见。对工作中发现的问题和建议要及时反馈我部兽医局和全国兽药残留专家委员会办公室。二0一一年十月十七日

兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官种或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋种的药物原形、代谢物和杂质等。含有兽药残留的畜产品并不意味着不安全，是否会影响人体健康，取决于残留量是否超标，只有残留量超过了标准，才会对食用者的健康产生影响，没有超标的畜产品不会对健康造成影响。

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

请问我建好了一种牛兽药残留检测方法，想做体内验证，可以5.6只牛注射后一段时间后采样检测吗？并不测这个方法在牛体内的残留消除规律，只是验证方法的可行性

[size=2][em0715] 请教各位高手: 我用6890N测定丙烯酸系列涂料残留单体含量,通常进样1UL,如果超过1UL,测试结果居然偏低,不解 请教经常做此类测试的高手,残单含量在国内究竟是什么水平(我测的结果在2%左右).[/size]

农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称；残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

最近又碰到了色谱柱污染的问题，具体情况是这样的本人用液质联用做锑元素的形态分析 （3价和五价）。 EDTA做流动相，之前一直挺好但最近，老是有Sb(III) 残留峰。进一针标液，然后再进空白，在三价锑的位置有残留峰，再连续进几次空白在同一位置残留峰出现，但是越来越小。至残留峰不明显后再进标液然后走空白又出现残留峰。这到底是什么原因呢，会不会是六通阀的问题

本方法适用于牛奶中替米考星残留量的检测，供大家参考！！！

最近论坛好像是很热闹，食品安全问题是个热点，当然不是农药的问题。但仔细想一下，农药残留对人体的伤害到底有多大呢？农药是药，概而论之是药三分毒，但是如果不是直接喝农药，而是残留在食品上的农药对人体的危害到底有多大呢？很多网上的报道都是片面的放大了其危害，想听听各位从事农残分析专业人士的看法。

诸位大师：小弟初学，想求教检测丙烯酸乳液的残留单体，望大师们不吝赐教。我们的仪器是铂金埃尔默500型，填充柱：2m, 3mm孔径不锈钢柱子；FID 检测器。想检测残留物质中的各种单体的含量，谢谢。邮箱是jiangang.lu@stahl.com.

农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

1、什么是农药残留？农药残留是指农药使用后残存于生物体、农产品（或食品）及环境中的微量农药，除农药本身外，也包括农药的有毒代谢物和杂质，是农药及其他相关物质的总称。 残存的农药残留数量称为残留量，以每千克样本中有多少毫克（mg/kg）表示。 农药残留是施药后的必然现象，但如果超过最大残留限量标准，会产生对人畜不良影响或通过食物链对生态系中的生物造成毒害的风险。2、是否所有农产品都有农药残留？农业生产过程中常常发生病虫草害危害，因此，需要用农药进行防治，只不过有的有机农业使用天然的生物农药，所以，几乎所有农产品都可能含有农药残留。中国农产品是，国外农产品也是。 其实农业现代化程度越高，农药的使用量越大，因此，发达国家农药使用普遍高于发展中国家，根据联合国粮农组织2000年的统计，发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。 在生产实际中，由于农药使用技术等限制，农药实际使用率只有30%，大部分农药流失到环境中，植物上的农药残留主要保留在作物表面，具有内吸性的农药部分会吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解，在收获时，农药残留量是很少的。 但为了确保农产品的安全，要制定农药残留标准，将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义，没有一个国家能做到，但减少农药残留，确保农产品安全是各国农业和农药管理的工作目标。

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

碱性流动相，梯度30-95走残留很严重，后面加了95%有机相洗了1.5min也还是有残留，等度走60%的有机相残留没有了，是什么原因？小白求助各位大神

兽药残留对公共卫生和环境安全产生很大的危害。若一次摄入残留药物量过大，会使人出现急性中毒反应、过敏反应和变态反应。药物及环境中的化学药品还会引起基因突变或染色体畸变而造成对人类的潜在危害。

液体自动进样塔进样，对照溶液进样完毕后，在目标峰位置会产生残留，如果连续进被测供试品溶液，供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留？现在俺的对照溶液是DMSO（二甲基亚砜）的丙酮溶液，丙酮是溶剂，目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034，进样完毕和供试品进样前会有洗针，分别用丙酮和水洗，次数很多，洗完了以后，进样时会用测试溶液再洗，但是如果在对照溶液进样后，接着进一针丙酮溶剂，在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留，这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里，应该就是在进样针里，因为俺们在对照进样完毕后，手动进样，发现没有残留。但是俺家是必须用自动进样塔进样的，恳请大家帮忙给点建议，有没有什么跟好的办法，让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。

最近发现有个机器上的针（机器新的，针新的，自动进样器进样）在洗针之后，洗针溶剂有残留，以往也有，可以理解少量的洗针溶剂残留，但是这根针上的溶剂残留比较大，出现的溶剂峰覆盖了一个目标物。请问您有注意过洗过的针有残留这个问题吗？样品残留还是洗针溶剂残留？您的针残留量大吗？听一个工程师说安捷伦的10ul的针，可能残留0.4ul，具体的数值没有研究过，您注意过吗？

Question：现在蔬菜水果的农药残留问题非常普遍，那么我们在日常生活中如何去除农药残留呢？Answer:一是放置，因为农药残留会随着时间的延续不断地降解，一些耐储藏的土豆、白菜、黄瓜、西红柿等，购买后可以放几天，一方面可以使农产品继续熟化，另一方面农药会降解使残留减少。二是洗涤，残存于农产品表面或外部的农药残留也较易被水或洗洁精冲洗掉，因此，在烹调前将蔬菜用水泡半个小时，再适当加洗洁精冲洗，基本可去除表面的农药残留。三是烹调，高温一般可以使农药残留更快地降解。四是去皮，苹果、梨、柑橘等农产品表皮上的农药残留一般都要高于内部组织，因此，削皮、剥皮是一个很好的办法。然而需要说明的是，无论采用什么方法，要完全清除农产品中的农药残留，特别是对已经进入农产品内部组织的少量农药残留是难以做到的；而且如果在去除农药残留过程中使用了其他物质，如洗洁精、菌剂、酶剂等，也需要考虑这些物质使用后的残留对人身体的安全性问题，因为洗洁精等虽然能去除农药残留，但其本身作为化学或生物污染物也有可能对农产品（或食品）造成二次污染，有些洗涤剂的毒性可能比许多农药还大。