作者】 陈志伟; 米之金; 张康; 文永盛; 【机构】 西华大学生物工程学院; 成都市食品药品检验所;【摘要】 目的:建立天麻壮骨丸中天麻素的高效液相含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL.min-1,柱温25℃。结果:天麻素在0.118 8~2.376μg呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.6%,RSD 2.44%。结论:方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可为天麻壮骨丸的质量评价提供有效手段。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231520_379216_2379123_3.jpg
各位大神指点:鲜天麻如何检测天麻素?药典中天麻素的检测用的样品为干品。
两年前,湖南的两家制药企业,因多年以完全相同的处方及其生产工艺生产中成药“天麻首乌片”,因此该成果研发者湖南德海制药有限公司将另一家企业告上法庭,请求法院确认属于自己的技术成果并获得经济赔偿。在先后经过三级法院审理之后,近日,最高人民法院再审裁定该公司胜诉并获赔300万元。 湖南省的两家制药企业,因长年使用完全相同的处方及其生产工艺生产中成药“天麻首乌片”引发纠纷而走上法律诉讼之路。经过两年多的波折,近日,“再审申请人(一审被告、二审上诉人)湖南国华制药有限公司(下称国华公司)与被申请人(一审原告、二审被上诉人)湖南德海制药有限公司(下称德海公司)侵犯科技成果权纠纷案”在最高人民法院(下称最高法院)作出裁定。法院裁定维持二审判决,德海公司对天麻首乌片处方及其生产工艺享有技术成果权;国华公司采用不正当手段获取并使用了德海公司的涉案技术成果,侵害了德海公司的科技成果权;国华公司向德海公司赔偿经济损失300万元。 商业秘密竟被他人使用 “天麻首乌片处方及其生产工艺是企业自己研发的技术成果,并且获得了商业秘密行政保护。”再审被申请人、二审被上诉人、一审原告德海公司副总经理罗琢滨在接受中国知识产权报记者采访时表示,国华公司非法获得处方及其生产工艺,在十几年时间里一直侵权生产销售,同时也构成了不正当竞争。据介绍,德海公司的前身是成立于1958年10月的常德地区中药厂。1982年开始,该厂自行研制了新中成药“天麻首乌片”。1984年10月,湖南省卫生厅、湖南省医药总公司组织对该药的处方及质量标准进行鉴定,确认为国内首创。同年11月23日,该厂向湖南省医药总公司及湖南省药政局申请对该药处方及其工艺予以保密。国家卫生部《药品标准》、《中国药典》2000版、2005版关于天麻首乌片的记载中,均未公布其详细处方及工艺。1985年3月5日,湖南省药政局正式批文同意该厂生产该药。之后,天麻首乌片在国内获得了多种奖励。 1989年,常德地区中药厂更名为常德中药厂;在湖南省卫生厅于1996年发布的《湖南省药品批准文号汇编》中,德海公司生产“天麻首乌片”的质量标准依据是为湘卫药准字(1985)第020047号。1997年7月25日,常德中药厂经湖南省药政局发文同意更名为德海公司。 近年来,德海公司在市场上发现了国华公司以相同处方及其生产工艺生产的天麻首乌片,于是,在2007年3月以侵犯其技术成果权为主要理由,将国华公司起诉到湖南省常德市中级人民法院(下称常德市中院),请求法院判决确认德海公司享有“天麻首乌片”技术成果权;判令国华公司赔偿因侵犯权造成的损失及技术成果使用费共300万元等。 涉案产品都有生产许可 2007年7月18日,该案在常德市中院开庭审理。 “我们有天麻首乌片的生产许可证,是合法生产。”再审申请人、二审上诉人、一审被告国华公司总经理蔡明远对中国知识产权报记者表示,德海公司可以研制生产天麻首乌片,并不否定其他厂家研制生产天麻首乌片,国华制药前身是湖南省中医药研究院制药厂(下称该药厂)。1989年5月29日,湖南省药政局发文,批准该药厂生产天麻首乌片。1991年2月25日,该药厂更名为国华公司。2004年5月9日,国家食品药品监督管理局向国华公司发放了中药保护品种证书。湖南省卫生厅于1996年发布的《湖南省药品批准文号汇编》中,国华公司生产天麻首乌片的质量标准依据是湘卫准字(1989)第051002号。国华公司辩称,自己生产天麻首乌片合法,不存在违法侵权行为;德海公司不具备诉讼主体资格;原常德地区中药厂对天麻首乌片不享有非专利技术成果权;德海公司的主张早已超过法律规定的诉讼时效等。 常德市中院经审理认为,常德地区中药厂在研发“天麻首乌片”后没有申请发明专利,但通过有关部门对该技术成果一直采取保密措施,该技术成果属于保密的“非专利技术成果”;被告自1989年开始生产天麻首乌片,至今侵权行为一直处于持续状态,本案没有超过诉讼时效,德海公司是本案的适格原告;该药品属技术秘密,具有独占性和排他性。根据有关法规,国华公司生产天麻首乌片是一种违法生产经营行为,侵害了德海公司技术秘密,应当承担损害赔偿责任。2008年6月,常德市中院作出一审判决,确认德海公司为“天麻首乌片”非专利成果的完成者;国华公司向德海公司赔偿损失300万元。 一审判决后,国华公司不服判决,向湖南省高级人民法院(下称湖南省高院)上诉。2008年8月,湖南省高院判决,维持一审原判中的国华公司向德海公司赔偿损失300万元;变更一审判决中的另一项,确认德海公司享有“天麻首乌片”技术成果权。 二审判决后,国华公司仍不服判决,向最高法院提出再审申请。最高法院经过审理,于近日作出上述裁定。 原审原告权利应受到保护 上海大学知识产权学院副院长许春明在接受中国知识产权报记者采访时表示,本案的焦点在于德海公司是否拥有“天麻首乌片”处方及其工艺的技术成果权和商业秘密权。涉案技术成果形成于《中华人民共和国民法通则》(1987年1月1日起施行)、《中华人民共和国反不正当竞争法》(1993年12月1日起施行)实施之前的1984年,当时并没有法律明确规定技术成果权和商业秘密权。显然,按照当时的法律法规,德海公司的前身企业只是在事实上拥有“天麻首乌片”处方及其工艺,而在法律上并不享有财产性的技术成果权和商业秘密权。但这并不意味着德海公司就不会对该处方及其工艺享有财产性的技术成果权和商业秘密权。由于德海公司方面一直对“天麻首乌片”处方及其工艺采取保密措施,因此,自1987年1月1日民法通则施行起德海公司的前身企业对“天麻首乌片”处方及其工艺享有技术成果权,国华公司侵犯的即是其技术成果权;自1993年12月1日不正当竞争法施行起其享有的技术成果权就明确化为商业秘密权,国华公司侵犯的即是其商业秘密权。 华东政法大学知识产权学院副院长黄武双在接受中国知识产权报记者采访时表示,此案中,及时申请技术秘密行政保护是德海公司能够启动技术秘密纠纷诉讼的前提。如果没有申请技术秘密保护,涉讼工艺及配方将不能成为技术秘密,而将成为公知技术。对于中药知识产权的保护来说,由于中药技术难以实施反向工程,因此较适合于通过技术秘密方式加以保护。 ——作者:记者 赵建国 来源:《知识产权报》2011-9-19报道 看来,企业如果有知识产权的话,还是及早申请技术秘密行政保护才是啊,以免造成被侵权还无法维权。
药物名称:天麻丸。货号:82106。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031723418830_7416_708_3.png!w690x347.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031723456913_2524_708_3.png!w690x308.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031723488637_9135_708_3.png!w690x337.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]
【作者】 马纪伟,闫冬良【机构】 (南阳医学高等专科学校继续教育学院,河南南阳473058)【摘要】 目的:测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Damonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.2% 磷酸(3:97)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长221 nm。结果:天麻素在0.152~5.003 μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为1.4%。结论:该法可用于天麻胶囊中天麻素的含量测定。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142043_383867_1609970_3.jpg
冬天收获的天麻,也叫冬麻,它不仅有极高的药用价值,有助于缓解头晕目眩、肢体麻木等,天麻搭配不同食材不同效果。搭西洋参—平燥,干桂圆—补血补气;红枣—增甜,干贝—增鲜。
【作者】 胡顺波; 赵晓荣; 郭洪丽;【机构】 吉林省白山市食品药品检验所;【摘要】 目的采用高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸(2∶98),流速为0.7 mL/min,柱温为30℃,检测波长为221 nm。结果天麻素进样量在0.2~1.8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.90%,RSD为1.11%(n=6)。结论该方法简便易行、结果可靠,可有效控制天麻头风灵胶囊的质量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201607_384740_2379123_3.jpg
作者:王勋;陆家凤;罗珊珊;王现珍;蒋嘉烨;可燕; (上海中医药大学教学试验中心;)摘要:目的:建立同时测定半夏白术天麻汤中天麻素和鸟苷含量测定的方法。方法:使用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相A(水)-B(乙腈);梯度洗脱0~30 min(2%~5%B);流速0.65 mL·min-1;柱温25℃;检测波长260 nm。结果:天麻素和鸟苷分别在0.007~0.35 g·L-1(r=0.999 9)和0.000 32~0.016 g·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和100.6%,RSD分别为1.9%和2.0%(n=9)。结论:所建立的方法准确快速,可用于半夏白术天麻汤复方的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201355_384661_1606903_3.jpg
一、天麻的名称 天麻,原名赤箭,始载《本经》,宋代《开宝本草》始收载天麻之名。明代《本草纲目》中将二者合并称“天麻赤箭”。别名明天麻,还有神草(吴普本草)、独摇芝(抱扑子)、定风草(药性论)、合离草、离母(图经本草)之称。日本人称之为鬼箭杆、盗人脚等。二、我国古代医药文献对天麻的评价天麻在我国一些古代医药文献中都给予了高度评价。早在2000多年前的《神农本草经》就把天麻列为上品。明代杰出的医药学家李时珍在《本草纲目》中对历代书籍中关于天麻功效的论述作了总结归纳:天麻“辛,温,无毒。久服益气力,长阴,肥健,轻身,增年。消臃肿,下肢满,寒疝下血。主治风湿,四肢拘挛,瘫痪不遂;小儿风痛,惊气,助阳气,补五壤七伤;风虚眩晕头痛,通血脉,开窍。服食无忌等”。三、天麻的药用价值在我国,天麻入药已有1000多年的历史。它的药物作用有:1、镇痛作用:用天麻制出的天麻注射液,对三叉神经痛、血管神经性头痛、脑血管病头痛、中毒性多发性神经炎等,有明显的镇痛效果。近年来,经一些医疗单位1000多例患者的临床试用,有效率达90%。2、镇静作用:有的医疗单位用合成天麻素(天麻甙)治疗神经衰弱和神经衰弱综合症病人,有效率分别为89.44%和86.87%。且能抑制咖啡因所致的中枢兴奋作用,还有加强戊巴比妥纳的睡眠时间效应。3、抗惊厥作用:天麻对面神经抽搐、肢体麻木、半身不遂、癫痫等的一定疗效。还有缓解平滑肌痉挛,缓解心绞痛、胆绞痛的作用。4、降低血压作用:天麻能治疗高血压。久服可平肝益气、利腰膝、强筋骨,还可增加外周及冠状动脉血流量,对心脏有保护作用。5、明目、增智作用:天麻尚有明目和显著增强记忆力的作用。天麻对人的大脑神经系统具有明显的保护和调节作用,能增强视神经的分辨能力,目前已用作高空飞行人员的脑保健食品或脑保健药物。日本用天麻注射液治疗老年痴呆症,有效率达81%。 undefined undefined 四、人工栽培天麻与野生天麻质量比较研究长期以来,对于人工栽培天麻与野生天麻的品质(药理作用)有不同看法。为此,南京中医学院庄毅作了专题比较试验研究(发表于《中国食用菌》第卷第五期)。曾有报道,用天麻注射液的含量测定方法,对室内家种天麻和野生品比较,以及不同海拔 高度野生天麻质量比较,说明在平原、丘陵或室内培植天麻其有效成份并不低于野生品种。1、药理作用(1) 家兔脑血流对比。耳静脉给药,0.24克/公斤,家兔脑血流图波幅度变化相同,都引起波幅降低,提示有收缩血管降低血流量的作用。栽培天麻的波幅下降更明显,比值几乎大一倍。(2) 小鼠腹腔给药,10克/公斤,与戊巴比妥纳有明显的协同作用,二种天麻间无明显差异。(3) 戊巴比妥纳影响小鼠睡眠,剂量5克/公斤,均能延长睡眠时间,效果无明显差异。(4) 二种天麻注射液,1克/公斤给药,对狗颈内动脉阻力有明显降低,降低血压,二者间无明显差异。(5) 对大鼠肠系膜微循环影响,1克/公斤给药,均能扩大肠系膜微动脉管径,增加血流量,二种天麻间无明显差异。以上证明二种天麻的药理作用相同,在家兔脑血流试验中人工栽培天麻作用较强。2、临床疗效(1)材料:二种天麻注射液;剂量:0.12克/2毫升;时间:每一疗程30天。(2)方法及结果:质量鉴别的根本在临床效果。经过四家医院临床验证共433例,证实栽培天麻对眩晕综合症、血管性头痛、中风后遗症、神经衰弱等疾病有良好疗效,总有效率达83.3%-74.5%,眩晕综合症疗效最高。各项试验都证实栽培天麻不亚于野生天麻。通过一系列试验总的看来,人工栽培天麻在细胞内多糖颗粒含量、天麻甙(天麻素)含量及影响家兔脑血流波幅下降等方面较占优势,而在折干率及醇提取物含量方面野生天麻稍高。
【作者】 辛向群; 沙东旭; 张满来; 林杰;【Author】 XIN Xiang-qun~1,SHA Dong-xu~1,ZHANG Man-lai~1,LIN Jie~2(1.Liaoning lnstitute for Drug Control,Shenyang,110023,China; 2.Shenyang lnstitute for Drug Control,Shenyang 110001,China)【机构】 辽宁省药品检验所; 沈阳市药品检验所 辽宁沈阳110023; 辽宁沈阳110023; 辽宁沈阳110001;【摘要】 目的:用高效液相色谱法测定天麻配方颗粒中天麻素含量。方法:采用DiamonsilC1 8( 2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱,甲醇-0 0 5 %磷酸溶液( 3 5 :96 5 )为流动相,检测波长2 70nm ,流速0 9mL/min ,柱温室温。结果:线性范围0 3 3~2 97μg(r =0 99998,n =5 ) ,平均回收率10 1 3 % ,RSD为1 5 2 % (n =5 )。结论:本法简便、准确、无干扰,可用于天麻配方颗粒的质量控制 更多还原【Abstract】 Objective :To establish the quantitative method of the Gastrodin in Tianma Formulation Granules by HPLC. Method :The Diamonsil C 18 Column (4.6mm×150mm 5μm) was used.The methanol-0.05% phosphoric acid (3.5∶96.5)mixture as the mobile phase,with the detection at 270nm,the flow rate was 0.9mL/min and column temperature was room temperature. Result :The liner ranges was 0.33~2.97μg( r =0.99998, n =5).The average recovery was 101.3%,RSD=1.52%( n =5). Conclusion :This method is convenient,accurate and... 更多还原【关键词】 天麻配方颗粒; 高效液相色谱法; 天麻素; 【Key words】 Tianma Formulation Granules; HPLC; Gastrodin; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061534_381940_2352694_3.jpg
问题:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱,在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测,均满足药典要求。
高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法 测定天麻中天麻甙含量 魏 泱 丁明玉* 李红霞 (清华大学化学系,北京,100084) 关键词 高效液相色谱法;蒸发光散射检测法;紫外检测法;天麻;天麻甙 中图分类号 O658 天麻(Gastrodia elata Blume)系兰科多年生寄生植物,用于治疗头昏,眩晕,肢体麻木等症。冯孝章等 [1]和周俊等 [2]分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙(对羟甲基苯 b-D-吡喃葡萄糖甙,亦称天麻素)、 天麻甙元(对羟基苯甲醇)等.其中天麻甙为主要成分。之后的一些药理实验[3]也证实了这一点. 在测定天麻甙含量的方法中, 高效液相色谱法(HPLC)采用得最多. 正相HPLC[4]和反相HPLC[5]都可用于天麻及其制剂中天麻甙的分离,通常采用紫外检测法,检测波长在220 nm或270 nm处. 蒸发光散射检测器(ELSD)作为一种半通用型质量检测器,可用于检测类酯[6]、糖[7]等物质. 近年来,它在对天然药物的检测方面应用也越来越多,如对人参皂甙[8]、银杏内酯[9]的检测。HPLC/ELSD测定天麻甙尚未见报道. 1.实验与方法 1.1仪器与试剂 HP1100高效液相色谱仪(美国Hewlett Packard公司产品)配有四元梯度泵、二极管阵列检测器(DAD)和化学工作站. 另配有Alltech 500 ELSD(美国Alltech公司产品). 天麻甙为分析纯,购自中国药品生物制品检定所;对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛为分析纯,购自Sigma公司;甲醇为色谱纯,其他试剂均为国产分析纯试剂. 流动相使用前用0.45 mm滤膜过滤. 天麻原药材购自四川省,并经中国中医研究院鉴定. 1.2 色谱条件 ELSD和DAD检测均使用同样的色谱条件. 色谱柱: Zorbax RX-SIL (4.6 mm i. d. ´ 25 cm, 5 mm)硅胶柱,HP公司产品;配有预柱Micro Pak SI-5 (4 mm i. d. ´ 4 cm, 5 mm)硅胶柱,Parker公司产品. 流动相:正己烷/甲醇/乙酸乙酯(体积比6:3:2),流速0.8 mL/min;进样量20 mL;ELSD参数:漂移管温度65 ℃,氮气流速1.55 L/min;DAD检测波长270 nm。 1.3 样品处理 天麻干燥块茎粉碎后,准确称取100 g. 用70%的乙醇水溶液热回流3次,每次回流后再用超声提取. 提取液过滤后经浓缩得浓缩液. 浓缩液用甲醇稀释至适当浓度,放入冰箱冷冻。澄清液经0.45 mm滤膜过滤后直接进行HPLC分析。 1.4 标准溶液的配制 分别称取89.0 mg和21.3 mg的天麻甙溶于100 mL甲醇中配制成两个储备液. 使用前以甲醇稀释成适当浓度的工作溶液. 2. 结果与讨论 2.1 天麻甙的分离 天麻的乙醇提取物中成分很多. 当流动相正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比为5:3:2时,从DAD检测的色谱图来看,各种物质已经得到了较好的分离,但从ELSD检测色谱图上发现,天麻甙峰左侧有肩峰,说明有弱极性物质与天麻甙分离不完全,只是该物质在270 nm处无紫外吸收。增大正己烷比例,当正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比达6:3:2时,无论从DAD检测结果〔图1(B)〕,还是ELSD检测结果〔图2(B)〕来看,提取物中的天麻甙与其他成分完全分离。从图1(B)可知,天麻提取物中的天麻甙元和对羟基苯甲醛与其后相邻的其他组分的分离不完全,因为本文的重点是比较ELSD和DAD检测天麻甙,故未对其它组分的分离条件进行优化。继续增大正己烷比例,各组分之间的分离度可进一步提高,但将导致分析时间过长。天麻甙也可以使用反相条件进行分离. 由于反相条件下,流动相中含水较多,ELSD工作时需要较高的漂移管温度和氮气气速,从而降低天麻甙的检测灵敏度. 故我们选用正相色谱条件来分离天麻甙. 天麻甙元和对羟基苯甲醛的挥发性较大, 即使在正相色谱条件下,也不能被ELSD检测. Fig.1 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by DAD 1. 4-hydroxybenzyl alcohol 2. 4-hydroxybenzaldehyde 3. Gastrodin. Fig.2 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by ELSD 1. Gastrodin 2.unknown. 3.2 ELSD条件优化 通过改变漂移管温度和氮气流速,选定在较小噪音水平上产生最大检测响应值的条件为:漂移管温度65 ℃,氮气流速1.55 L/min。 3.3 线性关系考察 将贮备液稀释配成21.3-890 mg/L的一系列浓度,依次进样20 mL,根据ELSD和DAD测得的峰面积对相应的标准溶液浓度进行线性回归。将最小浓度的标准溶液再逐级稀释,依次进样20 mL,计算当信噪比为3时,对应的标准溶液的浓度以确定检出下限。结果见表1. Table 1 Some parameters of gastrodin for quantitative analysis by ELSD and DAD Detector Linear range /(mg L-1) Calibration curve Calibration coefficient (r) Detection limit / (mg L-1) ELSD 21.3~890 Y=-56720.51+2534.46X 0.998 3.0 DAD 21.3~890 Y=-89.31+4.75X 0.999 1.0 3.4 天麻样品的测定 同一份样品重复进样5次,用ELSD和DAD测定其峰面积,取5次测定平均值计算样品中天麻甙含量. 在样品溶液中加入已知量的天麻甙标准溶液,测定回收率. 结果见表2. Table 2 Determination results of gastrodin in Gastrodia elata Blume by ELSD and DAD Detector Mass fraction (%) Recovery (%) RSD (%) ELSD 1.39 104.22 2.79 DAD 1.21 97.65 2.99 3.5 ELSD和DAD检测的比较 ELSD和DAD作为两种不同类型的检测器,其适用范围不尽相同. DAD所能检测的物质必须具有紫外吸收,而所采用的流动相应当在检测波长下无紫外吸收. 对于无紫外吸收的物质,可以通过衍生化的方法接上生色团. ELSD要求被测物比流动相难于挥发,对于一些半挥发性的物质,其检测灵敏度很低。同时,应当尽量避免使用高沸点的溶剂作为流动相. 对于一些分离中常加入的添加剂,如乙酸盐,磷酸盐等,ELSD检测时应用易挥发的盐来代替. 使用DAD和ELSD同时检测, 可以获得更多的物质信息, 且可以获得更准确的定量结果.
【作者】 李尔伟; 张超;【机构】 广州市花城制药厂; 广东天之骄药物开发有限公司 510555; 510610;【摘要】 目的 :建立天龙熄风颗粒中天麻素的含量测定方法。方法 :样品经SepPakC18微柱处理后用高效液相色谱法测定。色谱条件 :DiamonsilC18柱 (5 μm ,4 6× 15 0mm)为分析柱 ,甲醇 磷酸盐溶液 (7∶93)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ;流速 1ml/min ;结果 :天麻素的平均回收率为 98 2 % ,RSD =2 1(n =5 )。结论 :用SepPakC18微柱固相萃取法代替传统的回流、提取的预处理 ,用高效液相色谱法测定天麻素含量 ,可用于天龙熄风颗粒的质量控制。 更多还原【关键词】 天龙熄风颗粒; 天麻素; 高效液相色谱;
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量,在做混标标曲的时候,天麻素用甲醇作溶剂跑标准品,该成分峰前面会连有一个小包,怀疑是溶剂效应,换了50%甲醇溶解后,峰形改善且小峰消失;黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出,此时浓度约500ug/ml,稀释后也无法溶解,超声或升温都尝试过,但文献和药典均有用50%甲醇配制,我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷,但好像无法兼得,请问有什么好的办法吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分离优化复方中的天麻素,跑甲醇配制的天麻素标准品,在溶剂峰后样品峰前总有一个小峰连在一起导致分离度不好,尝试减缓梯度变化或调小有机相比例,改善效果都不好,流动相是乙腈-0.1%磷酸,流速1ml/min,室温,梯度0-14min:2%乙腈;会不会和溶解溶剂有关呀我看文献里一般都是用流动相溶解。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204102140336296_9159_5320391_3.png[/img]
2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订,默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法,帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。天麻醒脑胶囊的修订涉及其中天麻素含量测定。默克应用实验室根据2015版药典对这些检测项目的技术要求,推出了完全符合药典要求的解决方案。方案细节请见附件
采用水提醇法提取天麻粗多糖,用Sevag法除去蛋白质,用CTAB法纯化,得到纯化后的天麻多糖。水解得到的单糖,分别有5个样品。
我在做天麻的藥材含測,用高效液相色譜做的,但峰老是不好,我換了兩跟柱子了,柱的保留是12分鐘,請各位高手幫幫忙,指點迷津.
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
[align=center][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]天麻[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align](写这篇帖子是因为一位同行出现过天麻测样的问题,她说她的图第一针还行,进第二针就不行了,影响到目标峰,当时就建议她后面加个冲柱子梯度,然后就走的很好)[font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体] 天麻[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材(送检样);[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙腈[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]甲醇,磷酸(分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]天麻素和对羟基苯甲醇[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]DAD[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333][font=Times New Roman](250[/font][/color][/size][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]mm*4.6 μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],水浴锅(北京中兴),旋转蒸发仪(日本东京理化)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]以乙腈-0.05%磷酸溶液(3[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]:[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]97)为流动相;检测波长为220[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0 mL/min,进样量:10 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]天麻素和对羟基苯甲醇[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含天麻素50[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333][font=Times New Roman]μg[/font][font=宋体]、对羟基苯甲醇[/font][font=Times New Roman]25[/font][/color][/size][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg的混合溶液即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011606151191_9346_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]1[/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=#333333]天麻素和对羟基苯甲醇混标色谱图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 参照中国药典,取本品粉末(过三号筛)约2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011606492832_2347_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]2 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt](1)[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]稀乙醇的[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]配制[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]要用[/font]95%[font=宋体]乙醇进行配制,[/font][font=Times New Roman](529 mL95%[/font][font=宋体]乙醇定容至[/font][font=Times New Roman]1000mL)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]因为最后的定容溶液是乙腈:水(3:97),所以配制的样品溶液要现测现做[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](3)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相的问题,一定要缓冲时间长一点,在两个目标峰出完,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]进样品溶液[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]要有一个高比例有机相冲洗一下色谱柱,流动相要有梯度洗一下样品,不然会影响下一针样品出峰。[/color][/size][/font]
作者:陈剑锋;袁子民;王静; (辽宁成大方圆医药有限公司;辽宁中医药大学药学院;)摘要:目的:建立HPLC法测定天麻头痛片中阿魏酸含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸(20:80)为流动相,检测波长316nm。结果:阿魏酸在0.00961~0.07688μg线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.9%(n=5),RSD为1.8%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于天麻头痛片中阿魏酸的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201113_384570_1606903_3.jpg
【作者】 夏立武; 韩学平; 陈师农; 冯英培;【Author】 XIA Li-wu1,HAN Xue-ping2,CHEN Shi-nong3, et al1 Anhui College of TCM(Hefei,230038) 2 Golden Time Pharmaceutical Co Ltd,Fu Jian(Wuyi,321200) 3 Provincal Institute of Medicine,Anhui(Hefei,230022)【机构】 安徽中医学院; 福建金色年华药业有限公司; 安徽省药物研究所; 安徽中医学院 硕士生合肥230038; 武义321200; 合肥230022; 硕士生合肥230038;【摘要】 目的建立HPLC测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,固定相为Diamonsil ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1%冰乙酸(14∶14∶72),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min。结果阿魏酸在2.13~17.04μg/ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=6);平均加样回收率为99.81%,RSD=1.52%(n=6)。结论本方法简便,准确,可靠,灵敏度高,重现性好,可用于天麻头风灵颗粒的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131308_383449_2379123_3.jpg
药典方法做药材天麻薄层色谱注意点,如何达到较好的分离度和斑点的一致性?
天麻乙醇提取物提取时间不同,紫外吸收最大分别在270nm和209-213nm,为什么呢?
【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 天麻钩藤颗粒是由天麻、钩藤、黄芩、牛膝等多味中药加工精制而成的中药复方制剂,具有平肝熄风,清热安神之功效,用于肝炎上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠等症。中国药典(2010版)对该药品做了详细的阐述,本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统,采用药典规定的方法测定了天麻钩藤颗粒中黄芩的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求,分析结果准确可靠。完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 =======================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272295_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272296_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献: 1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量 2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量 5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚 6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量 7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量 8、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量
[font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 建立超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法(UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)同时测定半夏白术天麻汤基准样品(冻干粉)中腺苷、鸟苷、琥珀酸、葫芦巴碱、天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、绿原酸、新绿原酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、芦丁、川陈皮素、桔皮素、茯苓酸 A、甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、环磷酸腺苷的含量。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 采用Shim-pack GIST C[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]18[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] (2.1 mm×100 mm, 2 μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mLmin[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 进样量1 μL。质谱条件采用电喷雾 (ESI)离子源正、负离子模式进行检测,多重反应监测(MRM)模式用于定量测定。 [color=#333333]中药复方“多成分”的本质决定其功效的发挥是“多靶点”作用于机体的综合效应,因此全面评价复方整体质量,阐明复方药效物质不可或缺的前提是化学物质基础研究。[/color][color=#333333]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][color=#333333]由于其多个特有的靶向扫描模式,已经成为中药复杂体系定量分析的主要手段之一;网络药理学是在“疾病表型-基因-靶点-药物”的基础上,采用网络分析的方法预测药物发挥药效的活性成分,已广泛应用于中药潜在活性成分和作用靶点的预测研究中。前期采用[/color][color=#333333]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][color=#333333]法分析鉴定了91种成分,全面表征了半夏白术天麻汤基准样品(冻干粉)的化学成分组,主要包含22种含氮化合,6种酚类化合物,5种内酯类化合物,10种三萜类化合物,28种黄酮类化合物,10种有机酸类等,在此基础上采用网络药理学和分子对接技术筛选得到其治疗眩晕的主要药效物质,包括葫芦巴碱、巴利森苷E、桔皮素、甘草酸、甘草素、环磷酸腺苷等。根据文献报道,腺苷,鸟苷,天麻素,巴利森苷,白术内酯Ⅲ,川陈皮素等有降压、抗癫痫、保护神经性损伤细胞以及抗痴呆的作用,综合以上信息,最终选择天麻素等25种可测可控具有较强活性的化合物为指标成分进行含量测定。以25种化合物作为横坐标,以其各批次含量值为纵坐标绘制箱图,显示20批半夏白术天麻汤基准样品(冻干粉)中25种化合物含量的数据分散情况,由图2可直观地看出检测的20批次样品含量均无异常值,其中天麻素,巴利森苷A,巴利森苷B,巴利森苷E,橙皮苷,甘草苷和甘草酸这7种成分在各批次中含量较高且波动较为稳定,可作为半夏白术天麻汤质量标志物的选择参考。不同批次基准样品(冻干粉)各活性成分的含量存在一定差异,可能与药材产地、采收加工以及饮片炮制有关。[/color] [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 所测25种化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991 精密度、重复性和稳定性良好 平均加样回收率为95.57%~104.98%,RSD为0.55%~4.68%。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 本方法专属性强,灵敏度高,可为半夏白术天麻汤的质量控制研究提供实验依据。 [/color][/font]
药物名称:天麻。货号:99503.今日抽奖结果:[align=center][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181650060783_7851_708_3.png!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181650079255_7724_708_3.png!w690x335.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181650093847_4963_708_3.png!w690x354.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
药物名称:天麻。货号:99503或82006。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908120941180172_5833_708_3.png!w690x348.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908120941240022_2195_708_3.png!w690x357.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908120941290582_7776_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]
我是液相新手,最近做天麻头痛片含量时,标准品和样品在出成分峰时,总是在相应位置上出负峰。以乙腈-水(1:100)为流动相;检测波长为221nm;反相柱 问各位前辈是怎么回事?
感谢天瑞的活动,也感谢板油给予的支持,赢取了一份小小的奖品。但,奖品寄到一个风马不相及的地址去了,还是感谢天马的小朋友,让自己知道自己的东西被寄到天马医药去了。不知道天瑞的官人能不能安排补寄奖品,站短联系。木渎,距离我这里实在太远了。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3074118/