我用高效液相检测母液中甜菊糖甙(溶液99%左右是水,甜菊糖甙的含量为万分之几,另含少量其它可溶杂质)的含量。流动相为80：20 的乙腈/水溶液，做标准曲线时的标准溶液是用标准样品甜菊糖甙粉末溶于80：20 的乙腈/水溶液配制的。进样时直接进澄清的母液行不行？是否会影响定量的准确性？请各位高手赐教！！！！
[size=5]GB 8270—1999 食品添加剂 甜菊糖甙[/size]
2011年5月13日，据澳新食品标准局（FSANZ）网站消息，FSANZ已批准了一项请求提高甜菊糖甙最大容许限量的申请。该申请来自嘉吉公司，该公司请求将甜菊糖甙在冰激凌、水基饮料、酿造软饮料、配方饮料以及风味大豆饮料中的含量提高至200 mg/kg，在普通大豆饮料中的含量提高至100 mg/kg。另外，FSANZ还批准了将一种改良的脂肪酸特性的转基因大豆用于食品中的申请，目前该两项申请已提请澳新食品法规部长理事会批准。内容详见：http://www.foodstandards.gov.au/scienceandeducation/newsroom/mediareleases/mediareleases2011/increaseinsweetenerl5161.cfm。
现在用1260和1290做甜菊糖甘，1260使用氨基柱，标准品出峰正常，但是所做样品中均会在标准品出峰处出峰，使用250，4.6，5的c18不出峰。1290使用50，2.1，1.8 c18柱也不出峰。2套设备色谱条件参考SN/T 3854-2014，也使用过水和乙腈，均不出峰。求大佬带飞。乙腈和水的梯度条件见图片[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031214170113_7602_3523755_3.png[/img]
大家好！近日听说近红外可以应用于检测甜叶菊中的甜菊糖苷组分检测。甜叶菊是一种多年生草本植物，其有效成分甜菊糖苷为一组混合物，目前国标（GB8270-2014）规定的组分有11种，各组分在甜叶菊干叶中的含量不一，低的在1%以内，高的能达到10%以上。甜菊糖苷的结构式如下，请问是否可以使用近红外进行检测，如果可以，有什么好的仪器推荐。谢谢！[img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705031611_01_1626004_3.jpg[/img]
当代人在生活中常常面对一个巨大的矛盾——在健康养生和口腹之欲中间反复横跳，一边养生，一边放纵。但当你看到自己「吨吨吨」喝的奶茶换算成一堆方糖时，还是会觉得吓人。近年来，控糖、抗糖、戒糖成为了热门概念。不少商家推出了「无糖奶茶」、「无糖饼干」、「无糖可乐」等各种「无糖」概念食品。「无糖」食品的兴起响应着当代人的养生需求，满足了口腹之欲的快乐，也多了一层心理补偿。我喝的是无糖的呀。但是，你是否有过这样的疑惑：为啥我喝的无糖XX水是甜的?下面小C给大家揭秘「无糖」食品[b][size=18px]「糖」的标准定义[/size][/b]首先了解「无糖」中的「糖」是指什么？「糖」是指“所有的单糖和双糖”。[1][img=,450,]https://pic1.zhimg.com/80/v2-dbcbfa333402620a5e31a63710de90ed_720w.jpg[/img]很多天然食物（例如水果、蜂蜜等）中都含有「糖」，吃起来会觉得甜。因为糖的摄入会给人体提供能量，所以糖吃多了，容易发胖。1g的「糖」可产生16.7kJ的能量。小伙伴可能会疑问，常说的淀粉吃多了也会胖，那这个淀粉是「糖」吗？不是的哦！淀粉是指「多糖」[1]。像小麦粉、米粉、土豆这类食物中，淀粉含量都比较高。不同于「糖」，淀粉不会产生明显的甜味口感，但是在进入人体后，会被消化分解成麦芽糖和葡萄糖。所以，淀粉吃多了也会「月半」的。[size=18px][b]「无糖」的标准定义[/b][/size]商家的产品如果「糖」含量小于或等于0.5g/100g（固体）或100ml（液体），它的产品广告就可以声称「无糖或不含糖」[2]。「无糖」并非绝对意义上的完全「不含糖」。小伙伴可能会好奇，含「糖」量这么少，为什么吃起来还是很甜？是不是加了食品添加剂？Bingo~[b][size=18px]「无糖」食品为什么甜？[/size][/b]「无糖」食品有甜味，主要是食品中添加了食品添加剂（甜味剂）来代替糖—简称代糖。这类代糖（甜味剂）可根据是否产生热量分为：营养型代糖（可(chi)以(le)产(ye)生(hui)热(pang)量(de)）和非营养型代糖（无热量）。▬ ▬ ▬ 营养型代糖常见的是糖醇类：山梨醇、木糖醇、甘露醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇等。食用后依然会产生热量，只是相比于传统「糖」比较低。同样1g的量，「糖」的热量是营养型代糖的1.7倍。当然有个特殊的存在，赤藓糖醇能量系数为0kJ/g，一点热量贡献没有。非营养型代糖分为：人工合成类（如糖精钠、阿斯巴甜、安赛蜜、甜蜜素等）和天然类（甜菊糖苷、甘草、罗汉果糖等）。这些代糖，也不会提供热量。代糖又甜蜜又热量低，貌似完美，但是安全吗？[b][size=18px]代糖安全吗？[/size][/b][img=,652,]https://pic4.zhimg.com/80/v2-c2e52cd8f743d9a72cc819407f927e0f_720w.jpg[/img]常常有人谈添加剂色变，但是脱离剂量谈危害，都是耍流氓的行为哦！只要按照GB 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》使用甜味剂，那就满足国家标准要求，安全放心。但小C温馨提醒，部分特殊群体应该要注意代糖的摄入，比如：█ 苯丙酮尿症（PKU）的人群，要避免摄入阿斯巴甜。添加了阿斯巴甜的食品其标签要标注“阿斯巴甜（含苯丙氨酸）”。█ 肠胃不好的人群，建议控制糖醇的摄入量，避免胃胀、胃痛等消化问题。█ 糖精钠和甜菊糖苷对于孕妇和哺乳期妇女的风险未知，建议控制摄入量。参考资料：[1] GB/Z 21922《食品营养成分基本术语》[2] GB 28050《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》
美国食药局警告函提醒食品行业甜叶菊全叶的安全性甜叶菊，是一种多年生菊科草本植物，叶片中含有菊糖苷，其甜度为蔗糖的150～300倍，是一种极好的天然甜味剂。国外已用来代替糖精做低热食品，不但无副作用，而且能治疗某些疾病，如治糖尿病，降血压，对肥胖症、心脏病、小儿虫齿等也有疗效，并有促进新陈代谢，强健身体的作用。但是最近FDA（美国食品药品监督管理局）认为甜叶菊全叶或其粗提取物会给生殖、心血管和肾脏系统带来影响，并警告了旧金山的食品和饮料制造商。FDA最近的一封警告函提醒食品和饮料制造商称，尽管甜叶菊的众多提取物被公认是安全的（GRAS），但整个的甜叶菊叶子并不在此列。该机构在7月31日给旧金山天仁茗茶（Ten Ren Tea Company）公司的一封警告函中称，没有任何食品添加剂规范批准甜叶菊全叶或其粗提物能够在食品中使用。它补充到，“甜菊叶不得在任何食品中使用，包括茶。”这意味着该公司三种含有该配料的茶是“掺假”的。专门从事食品和药品法相关的事物的Manatt, Phelps & Phillips律师事务所合伙人Ivan Wasserman称：FDA于2008年首次签发了甜叶菊高纯度提取物的GRAS无异议通报，自那时起众多制造商已越来越习惯于在食品和饮料中使用甜菊糖，而只有某些甜菊基产品才允许在传统食品中使用的提醒也随之提了出来。信中还再次提到了过去三年中被FDA点名警告的至少另外两家公司。反复提醒的必要性也标志着全行业对甜叶菊的哪个部分及何时可以在食品和补充剂中使用产生了疑问。2012年，FDA 通告CocoKefier称，在其Tula’s CocoKefier三种风味饮料中用做甜味剂的甜叶菊全叶及粗提物未被批准在食品中作为甜味剂使用。但是，FDA补充说，“某些从甜菊叶中得到的高纯度甜菊糖苷已经列入了一般公认安全(GRAS)通报之中”，并且该机构“并不反对这些通常被称为莱鲍迪苷A的高纯度物质作为甜味剂使用。”该机构对Mayor Laboratories, Inc.提到了同样的问题。该公司在几种补充剂中将甜菊糖列入了“其他配料”中，产品包括Pre-Natal喷雾剂，Melatonin喷雾剂， Children’s Multiple喷雾剂，C+Zinc喷雾剂和Vitamist 喷雾剂。
016年8月24日，加拿大卫生部发布公告，批准甜菊糖苷作为甜味剂在食品中使用。加拿大卫生部食品理事会对甜菊糖苷的安全性进行了详细的评价，并未发现存在安全性风险。新修订的《允许添加的甜味剂列表》中甜菊糖苷的使用范围和最大限量见下表。该修订自8月23日生效。 甜味剂 食品类别 添加限量 甜菊糖苷（包含以下任何一种甜菊糖苷，莱鲍迪甙A，莱鲍迪甙B，莱鲍迪甙C，莱鲍迪甙D，莱鲍迪甙女，莱鲍迪甙男，杜尔可甙A，甜茶苷等） （1） 桌面甜味剂 （1）按照GMP （2）早餐谷物;糖果釉料的休闲食品;坚果涂抹酱;花生涂抹酱;加糖调味料或涂层的混合物休闲食品;非标准巧克力糖果;非标准巧克力糖果涂料;非标准水果利差;非标准果泥;非标准沙拉酱;非标准酱汁;非标准餐桌糖浆 （2） 0.035% （以甜菊糖计算） （3）非标准化的饮料浓缩物;非标准饮料;非标准混合饮料 （3） 0.02% 消费的饮料中（以甜菊糖计算） （4）烘烤混合;灌装混合;馅料;摘心混合;浇头;非标准化的烘焙制品;非标准甜点混合物;非标准甜点; 酸奶 （4） 0.035%消费产品（以甜菊糖计算） （5）口气清新剂的产品; 口香糖 （5） 0.35%（以甜菊糖计算） （6）未标准化调味品 （6） 0.013%（以甜菊糖计算） （7）标准化糖果（除了非标准化的巧克力糖果）;非标准糖果涂层（除了非标准化的巧克力糖果涂层） （7） 0.07%（以甜菊糖计算） （8）代餐棒;补充营养棒 （8） 0.02% （以甜菊糖计算） 相关附件：
各位好，最近在做甜菊糖甙，有谁知道按国标的方法走，那5个组分的出峰顺序吗？我现在做的乙腈/水=78/22，1.0ml/min，甜菊糖甙出峰时间为10min，瑞鲍迪甙A出峰时间为15min，因为只有甜菊糖甙的标准品，不能确认其他组分的峰位，那位大虾知道请不吝赐教，谢谢！！！
现在喝饮料之前，都会习惯性的看一看配料表里有没有“糖”的出现，毕竟糖这东西吃多了不好。如果有像是阿斯巴甜、木糖醇这种人工代糖，就说明这瓶饮料不会对我们的健康产生多大的危害啦。可是，居然这种人工代糖“甜味剂”，也会影响我们的血糖吗？血糖、胰岛素分泌不稳定，更容易让我们发胖当体内的血糖、胰岛素剧烈变化的时候，我们更难以控制自己的体重。尤其是在餐后，血糖猛地升高，胰岛素也会随之升高。而胰岛素逐渐下降后，会提示大脑它准备好下次进餐了，有一定促进“食欲”的作用，让我们开始出现饥饿感。所以，血糖不稳定的人，非常容易发胖。人工甜味剂，基本上都会对血糖有一定影响蔗糖素、阿斯巴甜、木糖醇等代糖，甜度是普通蔗糖的几十倍、几百倍，所以放入食品中的量比较少，热量微乎其微。但是，这些代糖仍然会对血糖产生一定影响，从而影响胰岛素分泌。再说，加入了人工代糖的甜点、饼干、蛋糕等本身就含有淀粉，虽然没有加入真正的糖，可淀粉也能分解成为葡萄糖，从而影响血糖。哪种甜味剂，对血糖影响最小？阿斯巴甜、木糖醇、麦芽糖醇，山梨醇，木糖醇，赤藓糖醇，异麦芽糖醇、甜叶菊中，甜叶菊对于餐后血糖的影响是最小的。对于有控制血糖需求的人来说，可以选用甜叶菊做为代糖的食品，而没有严格控制血糖需求的人来说，不管是阿斯巴甜、木糖醇、山梨醇都虽然有升高血糖的能力，但是比起蔗糖来说已经差得很远了。
含量测定方法(归纳为两类):1 测定总甙含量 甜菊甙类在酸性溶液中加热水解产生糖和甜菊甙元,甜菊甙元受热后发生分子重排转变成异甜菊甙元。异甜菊甙元是一种甾酮酸,具羧基和羰基,可利用这两个基测出甜菊总甙的含量。1.1 中和法 异甜菊甙元具羧基呈酸性,可使其溶解在甲醇或乙醇中,用KOH或NaOH标准液进行中和滴定。1.2 重量法 异甜菊甙元尚具有羰基特性,可在酸性溶液中与2,4-二硝基苯肼反应,生成苯腙衍生物从水中析出,干燥称重,可换算成总甙含量。1.3 比色法 利用糖类在一定条件下与蒽酮作用产生绿色的专有反应,将甜菊甙类在酸性溶液中与蒽酮加热产生绿色反应,再变成兰绿色,于620mm处进行比色测定,以甜菊甙为标准品测定样品中总甙含量。2 测定各甙含量2.1 薄层层析法 将甜菊提取液点样于硅胶G板上,经氯仿—甲醇—水(35∶20∶1)展开,洗脱,用蒽酮—硫酸显色在620mm处,测定甜菊甙单体含量。也有人使用薄层扫描仪测定了甜菊甙和莱鲍迪甙A的含量。2.2 高效液相色普法 采用高效液相色普法以氢基键合相为固定相,乙腈—水(80∶19)为流动相,分离出甜菊甙、莱鲍迪甙A和莱鲍迪甙C,并进行测定。
据欧盟网站消息，3月24日欧盟委员会发布（EU）2016/441号，修订（EC）No1333/2008号法规附录II，批准甜菊糖苷作为甜味剂用于芥末。 甜菊糖苷是一种无热量甜味剂，用于芥末可替代蔗糖，因此可延长芥末的货架期，增加微生物稳定性，还可为产品增加风味。 欧盟委员会认为，芥末中添加甜菊糖苷不会对人体健康构成影响，因此批准其作为芥末添加剂，将限量定为120mg/kg。 新条例自发布后第20天起生效。
电视剧《甜蜜蜜》——不足之处让人哭笑不得！ 昨天看电视报，陕西卫视将在24号黄金档上演最近炒得火热的电视剧《甜蜜蜜》，据说是一部能够与六十年代到九十年代各个阶段的观众产生共鸣的电视剧，冲着和邓丽君的《甜蜜蜜》一个名字，我上网先探个究竟，20多个小时撕心裂肺的煎熬，虽赚够了我的眼泪，但在我看来，整部电视剧还是存在以下硬伤： 第一，整部电视剧里除了雷雷和叶青儿两个主人公以外，其他主配角并没有给观众留下什么深刻的印象。剧中好男人的代表韩阳从始至终都完美的没有任何瑕疵，什么时候想起他来，都是一个乏味至极的平板面孔；而在剧中上窜下跳，专门为雷雷和青儿制造矛盾的跳梁小丑张军，导演把他塑造成了一个头顶长疮脚底流浓的印象，像张军和韩阳这种与现实完全脱节的形象简直就是拿观众当白痴；而且剧中人物的个性也不像是七八十年代的人，有着90后特有的激烈与张扬；像雷雷拿野蛮当快乐的情感表现，叶青儿母亲与市长讨说法的环节等，总让人觉得太夸张。 第二，剧情落入类韩剧、类琼瑶剧的巢穴，有着不食人间烟火的嫌疑。俗话说无巧不成书，但电视剧后半部分，人为的巧合痕迹已经很重，雷雷和叶青儿不停地在误会和好再误会再和好中反复，给人模仿韩剧的感觉；再者剧中七八十年代只是一个外包装，那个时代特有的历史气息在剧中并没有显著的展现，整部电视剧就是两人谈恋爱，在聚散离合中吊足了观众的胃口，要是把电视剧里的七八十年代的外衣除去几乎可以与琼瑶阿姨的民国爱情剧相替换了！ 第三，细节处理的不合常理，让人有匪夷所思的感觉；即使在现在的二十一世纪，若是哪家女儿与高干子弟谈恋爱，父母还不是庆幸女儿找了个好人家，但剧中七八十年代，叶青儿的母亲激烈的反对高干子弟的雷雷，不允许叶青儿和雷雷在一起，让人觉得不可思议，在看到叶青母亲向市长讨说法一集时，我都有碰墙的感觉！剧中雷雷死活不考大学的环节让我真是汗颜，现在到了21世纪，还有千万学子在这座独木桥上死磕，而七八十年代的雷雷都有了条条大路通罗马的觉悟，让我几乎认为雷雷和叶青儿母亲是21世纪穿越过去的呢！ 第四、众多的穿帮镜头让观众不得不质疑剧组的工作态度和职业精神，难道观众是这样被忽悠的！表现上世纪七十年代末的电视剧中竟然出现2007年的《读者》、2006年款的别克轿车、音像店里放的竟然是当下流行的《你是我的玫瑰，你是我的花》等等，不胜枚举！细节决定成败，细节的不真实，给观众带来的则是对整体的不信任和质疑，而“经费紧张”更加不是借口，凡事怕就怕认真二字，有了认真的态度，这种细节上的差错是可以避免的。 林林总总，《甜蜜蜜》里存在的硬伤让他在经典前止步，但《甜蜜蜜》中雷雷和叶青儿纯洁的爱情却是可以跨越时空，是任何时代都应该相信，追求的理想。
[font='microsoft yahei ui'][size=29px]甜菊糖苷[/size][/font][font='宋体'][size=18px]鄢龙翔[/size][/font][align=right][font='宋体'][size=18px] 二〇二一 年 七 月 28 日 [/size][/font][/align][font='等线'][size=21px][color=#000000]摘要 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜味是一种人们喜爱的味道, 甜味也是影响食品口感的一个非常重要的因素。甜味剂有很多种分类方法, 按其来源可分为两类。一类是天然甜味剂如甘草甜素、甜菊糖苷等, 另一类是合成甜味剂如糖精、帕拉金糖等。如今, 由于低热量、口感好的食品越来越受到人们的青睐, 使得各种各样的高强度甜味剂在食物、饮料、糕点和制药工业等领域中的应用也越来越普遍。这些新型甜味剂大多是非糖类物质, 具有甜度高、热量低、不易发生龋齿、安全性高等优点。此外, 在代谢过程中它们不受胰岛素的控制, 不会引起肥胖症和血压升高, 适合糖尿病、肥胖症患者作为甜味的替代品。[1] 甜菊糖苷是从天然甜料植物甜叶菊 [/size][/font][font='宋体'][size=13px](steviosideRebaudinahBertoni) 的甜叶中提取的一类高甜度、低热量、对人体无副作用的天然产物, 对肥胖病、糖尿病、高血压病、心脏病、龋齿等也有一定的辅助治疗作用[2]。甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200～300倍, 而其热值却为蔗糖的1/300, 所以目前不少厂家把甜菊糖苷作为一种甜味剂替代蔗糖。甜菊糖苷是经我国卫生部、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂[3]。它是继甘蔗甜菜糖之外第3种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品, 被国际上誉为“世界第三蔗糖”。随着人们对健康的关注程度越来越重, 甜菊糖作为一种功能性糖类必将具有良好的市场前景。在1988年第33次FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 会议上, 所有以甜叶菊为主要成分的混合物都被统称为“steviol glycosides”。按照我国相关的行业标准GB 8270-1999规定中文商品名应为:甜菊糖苷。该决议改变了市场上甜叶菊生产厂家给自己产品随意命名的混乱现象, 将[/size][/font][font='宋体'][size=13px]stevioside, stevia extract, purified stevia extract, 甜叶菊糖苷, 甜叶菊提取物, 甜叶菊糖等名字统一起来, 统一名称定为:甜菊糖苷[4]。[5]本文收集甜菊糖苷相关资料。 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1．理化性质[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000][6] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷纯品为白色结晶粉末, 熔点198 ℃左右, 易溶于水、甲醇、乙醇, 可溶于四氢呋喃, 不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂, 有较好的耐热性和稳定性, 在95 ℃下加热处理2 h 甜度不变, 即使加热9 h甜度降低也很少 pH在3～9内稳定, 100 ℃下热处理1 h也无变化。耐盐性好, 无美拉德褐变, 不被微生物同化和发酵, 因此可延长甜菊糖苷制品的保质期。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.1 主要糖苷的分子式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]38[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]60[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]18[/size][/font][font='宋体'][size=13px] 瑞鲍迪苷A：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]44[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]70[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]23 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.2 9 种糖苷的结构式 [/color][/size][/font][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545314878_1169_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=right][font='courier new'][size=13px]9[/size][/font][font='等线'][size=13px]种糖苷的化合物名称、[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]1[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基和[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]2[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基见表[/size][/font][font='courier new'][size=13px]1 [/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='等线'][color=#000000]表 1[/color][/font][/align][table][tr][td=4,1][align=center][font='等线'][size=13px]化合物名称 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]中文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]英文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R1 位取代基 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R2 位取代基 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]甜菊苷[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]stevioside[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 A [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideA[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 B [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideB[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]H [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 C [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideC[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-α-Rha(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 D [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideD[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 F [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideF[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Xyl(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']杜克苷 A [/font][/td][td][font='等线']dulcosideA[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc-α-Rha(2→1) [/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜茶苷[/font][/td][td][font='等线']rubusoside[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜菊双糖苷 [/font][/td][td][font='等线']steviolbioside[/font][/td][td][font='等线']H [/font][/td][td][font='等线']β-Glc-β-Glc(2→1) [/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=13px]主要糖苷的相对分子质量 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷:804.88（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='宋体'][size=13px]瑞鲍迪苷A：967.03（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.3 技术要求 [/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][align=center][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]要求 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]色泽 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]白色至浅黄色 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]状态 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]粉末或晶体 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=12px]理化指标应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3 [/size][/font][font='等线'][size=12px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][/td][td][font='宋体'][size=13px]指标 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷含量(以干基计,w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≥ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]85 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]附录A中A.3 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]灼烧残渣(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]干燥减量(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]6 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.12 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]总砷(以As计)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.11 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甲醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]200 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]附录A中A.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]乙醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]5000 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]注:商品化的甜菊糖苷产品应以符合本标准的甜菊糖苷为原料,可添加用于标准化目的的淀粉等食品原料。 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]a 干燥温度和时间分别为105°C±2°C和2h。 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=21px][color=#000000]2.甜菊糖苷的功能 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.1 降血糖 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]人体摄入甜菊糖苷后,其在人体不能被消化道的酶分解消化。正因为如此人体摄入甜菊糖苷后血糖浓度不会发生升高的变化,其中主要成分甜菊苷通过促进胰岛素的释放以达到降血糖的效果[7] ,可用于Ⅱ型糖尿病的辅助治疗。对四氧嘧啶引起的血糖升高有良好的效果[8] 。曹芳等[9] 人通过注射四氧嘧啶造成糖尿病小鼠模型做材料,用甜菊糖苷给糖尿病模型小鼠灌胃一周,研究表明中、高浓度的甜菊糖苷具有明显的降低血糖的效果,随着浓度的升高降血糖的效果不断增强,其降血糖的效果达到消渴丸水平。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.2 降血压甜菊糖苷具有一定的降压作用,静脉注射甜菊糖苷时,产生明显的血管舒张效应,从而达到一个有效而迅速降压的效果[10] 。有实验证明甜菊糖苷的降压机制还可能是对钙离子内流的抑制作用有关[11] ,Melis等给大鼠进行静脉注射甜菊糖苷,研究发现能够剂量依赖性的对血压产生降低作用[12,13] 。甜菊糖苷的酸性条件下的水解产物异甜菊醇也具有一定的降血压的作用[14] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.3 抑菌抗炎 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]有研究发现甜菊苷及甜菊醇这两种成分,对结肠癌细胞 Caco-2 以及乳腺炎细胞具有抗炎和免疫调节活性。甜菊糖苷的抗炎机制可能是通过抑制NF-k B通路和丝裂原活化蛋白激酶通路进而抑制促炎性细胞因子的释放从而达到良好的抗炎效果[9] 。甜菊糖苷中含有一种名为的甜菊醇的成分,是甜菊苷的组成苷元,分子为贝壳杉烯型四环二萜骨架结构,其具有一定的抑菌消炎作用[15] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.4 抗肿瘤 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]经一些研究发现,甜菊糖苷还具有抗肿瘤的作用,它是通过一系列的机制使得肿瘤细胞发生凋亡从而达到抗肿瘤的作用。经一些研究发现,甜菊苷的苷元甜菊醇因其特殊的贝壳杉烯型四环二萜骨架结构使其具有一定的抗肿瘤作用。[16] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]3 甜菊糖苷前景分析 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷作为食品添加剂其安全性曾一度受到国际上很多学者的怀疑, 主要是对甜菊糖苷中含有的甜菊醇 (steviol) 的安全性有争议, 甜菊醇在沙门氏菌TM677诱变实验, CHL染色体畸变试验, 以及 CHL 基因突变试验中均表现出具有剂量依赖性作用[17]。而 R.E.Wingard等[18]认为甜菊糖苷 (stevioside) 和莱鲍迪苷A (Rebaudioside A) 可以被小鼠的肠道细菌分解为steviol, 但是他们在以公鸡为试验材料研究认为:甜菊糖苷通过公鸡的肠道没有任何的变化, 可能甜菊糖苷的分解与盲肠有关。然而大量的动物试验并没有发[/size][/font][font='宋体'][size=13px]现甜菊糖苷的急性、短期、及遗传毒性, 无致癌、促癌作用, 对生长繁殖、胎鼠发育也无明显的副作用, 对人体代谢功能无任何的不良影响。在经过几次的食品添加剂申请以后, 终于在2004年8月FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 的第63次日内瓦会议上认可了甜菊糖苷使用的施行案[19], 另外, 我国在2007年8月23日颁布2008年6 月1日起实施的食品添加剂使用卫生标准中允许在蜜饯凉果、烘焙/炒制果与籽类、糖果、糕点、调味品、饮料类 (除外包装饮用水类) 、油炸小食品中可以添加适量的甜菊糖苷作为甜味剂[20]。这就为甜菊糖苷的广泛应用打开了一扇大门, 甜菊糖苷必将有更广阔的发展。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]尽管甜菊糖苷在人体中有不少的药理保健作用, 但是有些作用机理还不是非常清楚, 还需要有更深入的研究, 而且对于不同的人群其代谢的途径也许不同。在安全性方面的研究也应该更深, 应该有更多的医学证据证明甜菊糖苷对人体的健康状况的影响。已有人[21]从分子结构阐述了甜菊糖苷的苦涩后味成因机理, 而且也有人根据这个机理而解决了苦涩后味问题, 并申请了专利[22]。虽然甜菊糖苷不是一种新产品, 它也曾经引起了人们的关注, 但是最近FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 和我国食品添加剂使用卫生标准才认可甜菊糖苷, 所以对于一种新的添加剂的认识是一个漫长的过程, 都需要进行长期的研究。相信随着甜菊糖苷应用的不断扩大, 随着研究的不断深入, 甜菊糖苷必将成为一种被广泛接受的添加剂。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]参考文献 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][1]刘婷,吴道澄.食品中使用的甜味剂[J].中国调味品,2010,35(11):35-39. [/size][/font][font='宋体'][2]昆明师院化学系应用化学研究室.从甜叶菊中提取甜叶菊糖甙[J].云南化工,1983(4):32-33.[/font][font='宋体'][3]张文芝.美国FDA公开表示甜菊糖可安全使用[J].山东农业,2002(5):45.[/font][font='宋体'][4]王贵民,董振红,郝再彬.甜叶菊糖苷的应用和安全性的研究进展[J].中国食品添加剂,2007(6):65-69. [/font][font='宋体'][size=13px][5]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][font='宋体'][size=13px][6]GB 8270-2014, 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷[s]. [/s][/size][/font][font='宋体'][7]隋晓辰，孙景文，校秋燕，等．甜菊糖的体内代谢和生物活性研究进展[J]．食品工[/font][font='宋体']业科技，2014，35(24):366－370．[/font][font='宋体'][8]徐健，李维林．甜菊糖药理作用及生产工艺研究进展[J]．食品与发酵工业，2013，[/font][font='宋体']39(10):207－214．[/font][font='宋体'][9]曹芳，冯文静，陈明，等．甜菊糖苷降血糖作用研究[J]．中国药物与临床，2009，[/font][font='宋体']9(2):127－127．[/font][font='宋体'][10]王飞生，叶荣风，闵建．甜菊糖苷的特性及应用[J]．中国调味品，2009，34(10):91 －117．[/font][font='宋体'][11]丁宁，郝再彬，陈秀华，等．甜叶菊及其糖苷的研究与发展[J]．上海农业科，[/font][font='宋体']2005(4):8－10．[/font][font='宋体'][12]郭雪霞，赵仁邦．甜菊糖苷的保健功能及其在食品中的应用[J]．中国食物与营养，[/font][font='宋体']2012，18(1):32－35．[/font][font='宋体'][13]赵琳娜，张永旺．甜菊糖苷类化合物降压作用研究进展[J]．海峡药学，2014，[/font][font='宋体']26(11):10－14．[/font][font='宋体'][14]余双双，张大永．甜菊苷及其衍生物的生物活性研究进展[J]．药学进展，2014，[/font][font='宋体']38(8):577－587．[/font][font='宋体'][15]胡林，寇彦杰，翁永京，等．高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量[J]．天然产物研究与开发，2014(10):1644－1646． [/font][font='宋体'][17] Yasukawa K ,Kitanaka S , Seo S .Inhibitory effect ofstevioside on tumor promotion by 12-O-tetradecano-ylpho-rbol-13-acetatein two-stage carcinogenesisinmouse skin[J].Biol Pham Bull, 2002( 11) :1488-1490.[/font][font='宋体'][18] Wingard R E, Brown J P ,EnderlinF E, et al .Intestinal degradation and absorption [/font] [font='宋体']of [/font] [font='宋体']the [/font] [font='宋体']glycosidic [/font] [font='宋体']sweeteners [/font] [font='宋体']stevioside[/font] [font='宋体']and rebaudioside[J] .Experiential ,1980, 36:519-520.[/font][19] [font='宋体']Harriet Wallin .STEVIOL GLYCOSIDES[J].Chemical and Technical Assessment.[/font][20] [font='宋体']GB 2760-2007, 食品添加剂使用卫生标准[ S].[/font][21] [font='宋体']王德骥.关于甜菊糖苷的甜度、甜味和苦涩后味的成因机理[J].中国食品添加剂, 2007(3) :46-53.[/font][22] [font='宋体']王德骥.一种直接制出没有苦涩味的甜菊糖苷的技术方法[P].中国专利号:2006100360642,2008-01-02. [/font][font='宋体'][size=13px][23]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 A 检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=12px][[/size][/font][font='宋体'][size=12px]6][/size][/font][/align]1.%2 [font='宋体'][size=12px]一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font]2.%2 [font='宋体'][size=12px]鉴别试验[/size][/font]1.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷和瑞鲍迪苷A试验[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在甜菊糖苷含量试验中,试样溶液的液相色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A两个主峰应与混合标准溶液的色谱图相对应。[/size][/font]2.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的pH[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1g试样,溶于100mL水中,用酸度计测定试样溶液的pH在4.5~7.0。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3 甜菊糖苷含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1 方法一[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调[/size][/font][font='宋体'][size=20px]节[/size][/font][font='宋体'][size=12px]pH[/size][/font][font='宋体'][size=20px]至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2.6。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A标准品:瑞鲍迪苷A含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]9.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他7种糖苷标准品:瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]高效液相色谱仪:配备紫外检测器,或其他等效的检测器。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font]A.3.1.3.1 [font='宋体']色谱柱[/font]:C18[font='宋体']反相色谱柱[/font],250mm×4.6mm,[font='宋体']粒径[/font]5μm [font='宋体']或其他等效的色谱柱。[/font]A.3.1.3.2 [font='宋体']流动相[/font]:[font='宋体']乙腈∶磷酸钠缓冲液[/font]=32[font='宋体']∶[/font]68[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.3 [font='宋体']流动相流速[/font]:1.0mL/min[font='宋体']。[/font]A.3.1.3.4 [font='宋体']检测波长[/font]:210nm[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.5 [font='宋体']进样量[/font]:2μL~10μL[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.6 [font='宋体']柱温[/font]:40[font='宋体']℃。[/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.4 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取0.05g甜菊苷标准品和瑞鲍迪苷A标准品,精确至0.001g,分别置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液和瑞鲍迪苷A标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545316870_7880_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.1.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=20px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.1)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545317028_3313_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.1)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液中瑞鲍迪苷A的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.2)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545318716_1852_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.2)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.1)和式(A.2)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]ru[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2 方法二[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调节pH至2.6,用水稀释至1000mL。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷标准品:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.2。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.3。[/size][/font]4.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g甜菊苷标准品,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g~0.1g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到试样溶液。[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.2.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊[/size][/font][font='宋体'][size=12px]苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]9种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.3)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545319294_1470_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.3)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、a、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.20(瑞鲍迪苷A)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞[/size][/font][font='宋体'][size=20px]鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]C)、1.40([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]D)、1.16([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]F)、0.98([/size][/font][font='宋体'][size=20px]杜克苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A)、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜茶苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px])、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜[/size][/font][font='宋体'][size=12px]菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.3)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]r[/size][/font][font='宋体'][size=10px]u[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4 甲醇和乙醇的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]甲醇:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]乙醇:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]水:一级水。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.2[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱长为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]30m,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱内径为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]0.25mm,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]膜厚度为[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 0.25μm),[/size][/font][font='宋体'][size=12px]或其他等效的色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]氮气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]纯度≥[/size][/font][font='宋体'][size=12px]99.99%)[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气流量[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:5.0mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:40[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]10[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]120[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]最后以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]16[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.5 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样口温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.6 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]检测器温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:250[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.7 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样体积[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1mL[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.3.8 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]∶[/size][/font][font='宋体'][size=12px]50[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考顶空条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:80[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.4.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:30min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 参考顶空条件[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度:80℃。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间:30min。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]空白溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]移取2mL水,置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甲醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g甲醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个1000mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得100mg/L的甲醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L 和2.5mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g乙醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个100mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀, 即得1000mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750mg/L、500mg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]200mg/L、100mg/L和50mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5.3 试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1.0g试样,精确至0.001g,用水溶解后转移至一个10mL的容量瓶中,在室温下超声处理约[/size][/font][font='宋体'][size=12px]3min,加水稀释至刻度,摇匀。移取该溶液2mL置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]6.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在参考操作条件(A.4.3和A.4.4)下,分别对空白溶液、标准系列溶液和试样溶液进行测定,记录甲醇或乙醇的峰面积值。以标准系列溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]Y[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,以对应溶剂浓度 (mg/L)为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]X[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,绘制标准曲线,得到甲醇标准曲线或乙醇标准曲线。根据试样溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值,从标准曲线求得试样溶液中甲醇或乙醇的浓度(mg/L)。[/size][/font]7.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]甲醇或乙醇含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.4)计算:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]=[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=20px]×V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]……………………(A.4)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———从标准曲线求得的试样溶液中甲醇或乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液的体积,单位为毫升(mL) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样的质量,单位为克(g)。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 B [6][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图[/size][/font][/align][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图见图B.1。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545320612_4504_1608728_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=10px]注:所测混合标准品溶液中,瑞鲍迪苷F的浓度约为0.1mg/mL,其余组分的浓度为0.5mg/mL。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]图B.1 混合标准品溶液参考色谱示意图[/size][/font]
各位老师： 大家好，有没有检测过甜菊糖苷，最近检测时有几个问题想请教大家一下，我们使用的是jecfa标准检测甜菊糖苷，流动相乙腈/磷酸水（32/68，pH2.6），流速1ml/min，进样量为10uL，色谱柱C18柱，资生堂的，刚买的，测定方法是外标一点法，即使用Ra和sTV作为标准溶液，样品中的峰面积和其比计算结果，问题是我们测试时，发现在进几针样品后，在进标准溶液，其面积便增大，变化幅度也不是太大，但是质控样品标示值和其已经不符合了，连续进样，（5针）RSD=3%，但是其变化的幅度对于单点定量来说已经不能接受了，而且我们的检测量比较大，每天仪器基本上都到半夜了，现在每5个样品中间插标样和质控，如此到晚上标样的面积变大超过10%了，如此一来，作为检测已经没法接受，但是工程师说正常，请问老师们遇到过这种情况吗？怎么解决啊？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，党中央、国务院高度重视，作出了重大部署。按照对奶制品进行全面检查的要求，国家质检总局在完成婴幼儿奶粉三聚氰胺全国专项监督检查后，又紧急组织开展了全国液态奶三聚氰胺专项检查。检查结果显示，市场上绝大部分液态奶是安全的。专项检查按照统一检验方法、统一检验仪器、统一检验结果判定规则的“三统一”原则，组织全国150个国家级食品类质检中心和实验室对全国液态奶生产企业进行监督检查，检查结果又经国家重点实验室和国家重点检验机构进行了确认。此次专项检查重点抽查检验了产品市场占有率达70%以上的蒙牛、伊利、光明、三元、雀巢等知名品牌企业生产的液态奶是否含有三聚氰胺。检验结果如下： 公司 序号 生产企业 产品名称 规格型号 商标 生产日期/批次 三聚氰胺（mg/kg） 蒙牛 1 蒙牛（武汉）友芝友乳业有限公司 核桃牛奶 200mL/袋 友芝友 20080910 0.765 2 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 蒙牛高钙低脂牛奶 250ml/盒 蒙牛 2008.08.07 0.8 3 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 全脂灭菌纯牛乳 250mL/盒 蒙牛 2008.09.01 1.0 4 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 高钙低脂牛奶 250mL/盒 蒙牛 2008.08.01 1.5 5 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 早餐奶（麦香味） 250ml/包 蒙牛 20080814 1.9 6 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 蒙牛早餐奶 250ml/盒 蒙牛 2008.07.26/x 2.57 7 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 妙点 250ml/盒 蒙牛 20080728/W206 3.17 8 蒙牛乳业（北京）有限责任公司 木糖醇酸牛奶 2kg/瓶 蒙牛 20080806 3.52 9 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 高钙低脂牛奶 243ml（250g）/袋 蒙牛 20080908/C206/GAfb 4.2 10 蒙牛乳业（马鞍山）有限公司 蒙牛大粒果实酸牛奶 160克/盒 蒙牛 M20080903 6.8(A样) 11 蒙牛乳业（马鞍山）有限公司 蒙牛大粒果实酸牛奶 160克/盒 蒙牛 M20080903 7(B样) 伊利 1 济南伊利乳业有限责任公司 伊利芒果+黄桃酸牛奶 125g/盒 伊利 2008.09.07 0.69 2 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 酸牛奶（木瓜+甜橙） 125g/瓶 伊利 20080903 1.02 3 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 纯牛奶 220mL/袋 伊利 2008.09.13 2.2 4 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 脱脂奶 250ml/盒 伊利 20080820 2.9 5 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 纯牛奶 220mL/袋 伊利 20080905M1AC6 5.5 6 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 纯牛奶 242ml/袋 伊利 20080906/LIAO9 8 7 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 高钙低脂奶 250ml/盒 伊利 20080819 8.4 光明 1 北京光明健能乳业有限公司 光明酸牛奶（原味） 180g/袋 光明 2008.09.12 0.6 2 武汉光明乳品有限公司 原味酸牛奶 180g/盒 光明 2008-09-13 3.41 3 北京光明健能乳业有限公司 原味酸牛奶 100克/杯 光明 20080910A 3.5 4 北京光明健能乳业有限公司 大颗果粒草莓酸奶 450克/盒 光明 20080902BC 4.8 5 光明乳业有限责任公司 益生菌.优乳酪（原味） 190g/罐 光明 B20080908C 5.65 6 北京光明健能乳业有限公司 优酪乳酸牛奶（原味） 580克/瓶 光明 B20080909A 8.6 为了让企业确实履行社会责任，国家质检总局要求，对检出三聚氰胺的该批次产品，生产企业要主动召回，商场要实行产品下架，对没有问题的产品要正常销售。同时对生产企业进行整改，严格从原料奶等原辅料材料抓起，必须实行批批检验，严格生产过程质量安全控制，严格执行出厂产品批批检验，凡是未经检验或者检验不合格的产品，一律不准出厂销售，切实保障消费者的健康安全。要严查掺入三聚氰胺的原因，严厉惩处责任人。据医学专家介绍，美国食品药物管理局、欧洲食品安全局以及我国卫生部门的权威机构，均对人体摄入三聚氰胺安全限量进行了科学评估，按照最严格的评估标准计算：以一个标准体重60公斤的成年人为例，食用上述三聚氰胺含量的液态奶，如每天不超过2公升(即8袋，每袋250毫升)，对人体是安全的，到目前为止也未发现由于食用上述品牌液态奶导致泌尿系统结石的病例。
菜市场买的藕带白白嫩嫩，于是有市民质疑其被商贩“美容”了，商贩们也坦承：的确美容过，用的就是柠檬酸。然后柠檬酸就此被妖魔化了，近期，关于柠檬酸泡藕带的事情，已经广泛引起市民关注。柠檬酸喊屈：我本安全，何毒之有？武汉市食品药品监督管理局专家站出来了，明确表示，柠檬酸泡过的藕带是安全的，可以放心食用，同时也提醒市民，请分清食品添加剂以及违规添加剂的区别，不要妖魔化食品添加剂。
2011年2月15日，阿根廷农牧渔业部、阿根廷政策法规机构管理局发布联合决议Resolución Conjunta 26/2011 y 65/2011，修订阿根廷食品法典第1398条有关甜菊苷的内容如下： 甜菊苷：β-D-glucopyranosyl ester acid 13 - (2-O-β-D-glucopyranosyl-β-D-glucopyranosyl) oxy] kaur-16-in-18-oic. 甜菊A苷：β-D-glucopyranosyl ester of 13 -[(2-O-β-D-glucopyranosyl-3-O-β-Dglucopiranosil-β-D-glucopyranosyl) oxy]kaur-6-in-8-oic . 化学式：C38H60O18 （甜菊苷）、C44H70O23（甜菊A苷） 分子量：804.88（甜菊苷）、967.03（甜菊A苷） 甜菊苷加工工艺：以甜叶菊为原料，热水提取，树脂吸附浓缩，乙醇洗脱，然后从乙醇/甲醇的水溶液中重结晶，离子交换树脂纯化，喷雾干燥。主要成分是甜菊苷和甜菊A苷，其他伴随成份还包括甜菊C苷，甜菊B苷等，杂质成分含量不得大于甜菊苷和甜菊A苷。 特征：白色至微黄色粉末，无臭或稍有特殊气味。 甜度：约为蔗糖的200-300倍。 溶解性：极易溶于水。 pH值（1%）：4.5-7.0之间。 纯度：HPLC测定总甜菊苷含量不低于干重的95%； 总灰分(500-550º C)：≤1% 干燥失重(2h，100-105° C)：≤6% 残留：甲醇≤200 mg/kg；乙醇≤5000 mg/kg；砷≤1 mg/kg，铅≤1 mg/kg 功能：甜味剂 IDA：0-4 mg/kg体重 检测方法：参照JECFA 使用限制：遵照本法典第17章
单一的甜菊糖苷与瑞鲍迪A或者是纯度高的葡萄糖基甜菊糖苷的基线波动小，分离也不错。但是有时候做比较杂的葡萄糖基甜菊糖苷，会有小杂峰密集出现并带着基线波动。是按照国标方法做的，求方法解决
Vip用户 juyepcb2 在 全站 被 禁止发帖 7 天，被封原因：广告。系统将会在 2011-11-8 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员
[color=#DC143C][size=4][font=黑体]陕西奶粉三聚氰胺超标事件调查[/font][/size][/color]“三鹿奶粉事件”余波未息，陕西一企业5吨三聚氰胺超标奶粉最近又险些流入市场。问题奶粉虽然没有造成社会危害，也不影响当前乳品行业整体转暖，但这起个案仍给乳品行业和监管部门再次敲响了食品安全的警钟。 [color=#DC143C][size=4][font=黑体]三聚氰胺超标奶粉“再现”陕西 [/font][/size][/color] 陕西省金桥乳业公司位于咸阳市泾阳县，是一家从事鲜奶收购、奶牛养殖、奶粉加工的民营企业，生产的奶粉为每袋25公斤的大包装奶粉。 9月6日，金桥公司向广西南宁一家食品添加剂公司发送了10吨大包装奶粉。这家食品添加剂公司抽样送检发现，其中5吨全脂淡奶粉涉嫌三聚氰胺污染，随后将这批奶粉退回。记者看到的南宁这家食品添加剂公司《检验报告》显示，奶粉抽检样品三聚氰胺含量达到每公斤31.1毫克，高于目前执行的乳制品三聚氰胺临时管理限量每公斤2.5毫克。 陕西省质监部门11月中旬对涉嫌问题奶粉进行逐袋抽样检验，其中11个样品检出三聚氰胺超标，最高值为每公斤17.1毫克，最低值为每公斤7.2毫克。 陕西省公安、质监、卫生、工商等部门联合对此案件进行了调查。陕西省公安厅12月10日公布，公安机关成功破获金桥公司销售三聚氰胺超标奶粉案件，涉嫌污染的5吨奶粉全部追回查封，未流入市场造成危害。金桥公司总经理刘平、员工苗文军和吕小强已被批准逮捕。 另据记者了解，目前金桥公司的生产许可证也已被吊销。
超市里的乳品货架，就是一场假面舞会——几乎所有鲜奶或者奶制品，都是戴着各种概念面具跳舞的。有的面具是“无抗奶”，有的是“高钙奶”，有的是健骨奶，有的是舒化奶，还有维生素奶、鱼油奶、益生元奶…… 戴着概念面具的牛奶身价倍增，还挺能糊弄人。不过，揭开面具之后人们发现，人为制造的这些概念对身体未必有益。 昂贵的特仑苏炒作了OMP概念，而OMP虽被论证为无害健康，但本身却是违法添加剂；刚被叫停的“无抗奶”，也并不一定真的不含抗生素。为了制造“无抗”的假象，有的牛奶还人为添加了分解和掩蔽奶制品中残存抗生素的解抗剂。 已经被掀开面具的概念奶，自然要退下舞台重新化妆；那些依然在台上翩翩起舞的概念奶，真实面目也未必俊俏可人。 比如最常见的“高钙奶”，迎合了国人喜欢补钙的心理。其实，牛奶里本身含有的钙已经很丰富了，而且利于人体吸收，根本没有额外添加钙的必要。而人为添加的化学钙，反而容易在人体当中造成沉积，形成泌尿系统结石。现在患肾结石的人如此多，恐怕就与高钙奶盛行不无关系。 还有酸奶中常见的概念面具比如“益生菌”或者“益菌因子”。在专家眼中，盲目使用“益菌因子”促进所谓“益生菌”是很危险的，可能造成健康的潜在损害，更没有任何提高免疫力的意义。 奶企热衷于炒作概念奶，利用的是消费者对于乳品知识的匮乏。不过，当越来越多的概念被否定、被批判，这种行为只会伤害消费者对于牛奶或者奶制品的信赖。 依靠炒作概念去占有市场，是一种短视行为。与其如此，不如多在奶源上下工夫，实实在在地告诉消费者：我们的牛奶很新鲜、很纯净。
有没有检测甜菊糖重金属的，其中的铬，你们的检测值大概是多少，或者说有没有这方面的内控标准
关于微生物取样国标5749-2006中只提到每125ml水样中添加0.1mg硫代硫酸钠除去残留余氯这个在实际操作过程中怎么添加？硫代硫酸钠量很少，出门取样时加感觉不太现实我理解应该是灭菌前添加，但如果提前加的话高温灭菌势必会让硫代硫酸钠受热分解请问各位老师在实际过程中是如何操作的呢？还有有没有人做过对比，加不加硫代硫酸钠对结果影响大吗？按理说有余氯存在的情况下细菌也会被杀死
我们的液质安捷伦6410天天只做三聚氰胺，是否是一种浪费
书呆子的人生中最经典的一句话他现在已是研三，从未有过爱之体会，在他大四那年，由于他一直在一个固定的教室上自习，注意到一个也一直在那个教室上自习的女孩，而且，很巧是，那个女孩每次都坐在他前面。他越来越喜欢她，但是，内向的他却不敢有任何举动，只是每晚默默注视她的背影。 大四第二学期，已经不用上自习了，为了心爱的女孩，他依然每天自习当他把秘密告诉舍友们后，其它6个哥们一致决定帮他走出第一步。 于是，那天晚上，7个人一起去了教室。但是，无论舍友们怎么鼓励他，他就是没有勇气走出关键的第一步，舍友们无奈地说：“看来我们也帮不了你了，自己努力吧。”回到宿舍，他彻夜难免，痛定思痛，决定第二天无论如何也要向他心爱的姑娘表白。 第二天晚上，他如期见到了她。经过了心潮澎湃、坐如针毡等等过程，内心的两个小人儿激烈大战了1800回合，最后，浪漫的骑士胜利了。 他递给姑娘一张纸条：“你好！我注意你很长时间了。你是一个温柔漂亮的姑娘，我能和你做个朋友吗？ 女孩看完字条，开始收拾书本，完毕，站起来转身问他：“我要走了，你要不要和我一起走？” 接下来，他说了一句也许是他一生中说过的最经典的话 。 ******“你先走吧。我还有几页书没看完。
请问如何通过菊池线判断此晶带轴是属于高指数晶带轴还是低指数晶带轴呢？
[b]盐雾试验箱[/b]原理与时俱进，时代的脚步越来越紧凑，我们对物质与精神方面的追求也越来越高,环境试验设备行业当然也不落后,盐雾箱的进步就是一个见证,从代FRP(玻璃钢)材质到二代PVC板再到今天的PP板材质。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105251126021083_5128_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 初代盐雾箱箱体材料由FRP组成，亦称之为玻璃钢防腐,是化学纤维加强的一种塑胶。轻质而硬,不导电性,特性平稳，冲击韧性高,综合利用少,抗腐蚀。能够替代不锈钢板材生产制造设备零件和小车、船只箱体等。 二代盐雾箱是选用PVC板,这是一种真空吸塑膜，用以各种控制面板的表面包裝，因此又被称作装饰膜、附胶纸,运用于装饰建材、包裝、药业等众多制造行业。在其中装饰行业占的比重特大为60%，次之是包裝制造行业,也有别的多个小范畴运用的制造行业。依照硬软水平可分成软PVC和硬PVC。按加工工艺可分成PVC起膜发泡材料和PVC随意发泡材料。 三代盐雾箱PP板,这是一种半晶形原材料。它比PE要更硬实而且有更高的溶点。变软溫度为150℃,因为晶粒大小较高,这类原材料的表层弯曲刚度，和抗刮痕特点很好，而且找不到自然环境地应力裂开难题，针对耐冲击特点不错，因为结晶体,PP的缩水率也很高，一般为1.8~2.5%。而且缩水率的方位匀称性能比PE-HD等原材料要好很多，添加30%的夹层玻璃防腐剂能够使缩水率降至0.7%。均聚物型和预聚物型的PP原材料都具备优质的抗吸水性、抗强酸强碱腐蚀、抗溶解度,但不知它对芳香烃(如苯)有机溶剂、钛酸异丙酯烃(四氯化碳)有机溶剂等沒有抵抗能力。
威代尔晚收甜白葡萄酒，是一款色泽金黄，具有荔枝、蜂蜜及热带水果香气及矿物质风味，酸度平衡、爽口，余香持久的一款甜葡萄酒。当它搭配一款甜品类的菜肴时，会给你的味蕾一种新的体验。拔丝地瓜是以地瓜和糖为主食材制成的，特点是用筷子夹住一块地瓜可以拉出很长的糖丝，所以叫拔丝。这道菜颇受老人和孩子的喜爱。甜品类的菜肴配上香甜的威代尔白葡萄酒，甜甜的水果味道和拔丝地瓜的香甜相得益彰，它和拔丝地瓜有着同样的，冰天雪地里孕育出来的甜美口感。
最近在看TEM方面的书，但总是对菊池带和衍射斑点的形成机制不太清楚，同样是TEM，什么时候形成“带”，什么时候形成“点”啊？大家谈论一下吧。
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